BRPI0900323A2 - cela e processo para medida fotométrica - Google Patents

Abstract

CELA E PROCESSO PARA MEDIDA FOTOMéTRICA. A presente invenção trata de uma cela para medidas fotométricas com caminho ótico aumentado, para uso em laboratórios químicos e similares ou relacionados, que utiliza uma fonte de radiação, e um circuito fotossensível como detector para leituras de sinal em multímetro, ou outro medidor adequado como, por exemplo, voltímetro. As leituras fotométricas permitem estabelecer curvas analíticas para quantificação de soluções muito fracamente coloridas, como, por exemplo, nos casos previstos na norma ASTM D 1209.

Description

"Cela ε Processo Para Medida Fotométrica"

CAMPO DA INVENÇÃO

A presente invenção trata de uma cela para medidasfotométricas com caminho óptico aumentado, por uso de reflexão, para uso emlaboratórios químicos e similares ou relacionados, que utiliza uma fonte deradiação, como por exemplo um LED {light emitting d/ode), emitindo umcomprimento de onda adequado, e um circuito fotossensível como detectorpara leituras de sinal em multímetro, ou outro medidor adequado como, porexemplo, voltímetro. As leituras fotométricas permitem estabelecer curvasanalíticas para quantificação de soluções fracamente coloridas, como, porexemplo, nos casos previstos na norma ASTM D 1209.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO

A espectrofotometria se baseia no princípio de quequando a luz é absorvida por uma amostra, a energia radiante do feixeluminoso diminui. A energia radiante é a energia por segundo por unidade deárea do feixe de luz. A luz passa por um monocromador (um prisma, uma redede dispersão, ou mesmo um filtro) para selecionar um comprimento de onda. Aluz monocromática atinge uma amostra, e a energia radiante do feixe que saido outro lado da amostra é medida no detector (Harris, D.C.; Análise QuímicaQuantitativa, 5a ed., Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, 1999).

O termo colorímetro restringe-se aos dispositivos visuaisou fotoelétricos para a região do visível, com uso de radiação em faixasrelativamente largas de comprimento de onda. Espectrofotômetros podemincluir a radiação ultravioleta, dentre outras, e a radiação eletromagnéticaempregada é selecionada em estreitas faixas de comprimento de onda (Ewing,G.W.; Instrumental Methods of Chemical Analysis, Mc Graw Hill, New York,1975).

Os componentes de instrumentos utilizados emespectrofotometria são: fontes de radiação, seletores de comprimento de onda,suporte ou recipiente para a amostra, detectores de sinal (transdutores deradiação), processadores de sinal e dispositivo de leitura (Skoog, D.A.; Holler,F.J.; Nieman1 Τ.Α.; Princípios de Análise Instrumental, 5a e<±, Bookman, PortoAlegre, 2002). Usualmente, como fontes de radiação, podem ser utilizadaslâmpadas de deutério e de hidrogênio, argônio, de arco de xenônio, mercúrio,de filamento de tungstênio, de sólidos inertes, de vapor de mercúrio, de vaporde sódio, de catodo oco, Iasers e LEDs. Como seletores de comprimento deonda, pode-se utilizar filtros ou monocromadores. No caso de LEDs e lasers, aradiação emitida se encontra numa faixa relativamente estreita, de modo que ouso de filtros ou outro sistema de monocromação pode ser dispensado. Comosuporte para a amostra podem ser usadas celas ou cubetas de quartzo (para aregião do UV-VIS), de vidro, de acrílico, ou de outro material transparente paraa região de interesse do espectro.

A maioria das medidas fotométricas é realizada porfotômetros fotoelétricos, que em geral medem a intensidade de luz transmitidapela comparação entre a corrente elétrica de uma fotocélula excitada pela luzque passa pela solução amostra e a corrente de uma fotocélula excitada pelaluz que passa pelo solvente puro. De acordo com o procedimento usual paramedidas fotométricas, emprega-se a luz em bandas estreitas de comprimentode onda, que se consegue pela passagem da luz através de filtros (materiaiscoloridos na forma de placas de vidro, gelatinas, etc) que transmitem a luz emuma região espectral limitada, ou com uso de lasers ou LEDs.

Os espectrofotômetros convencionais utilizamnormalmente celas com até 5 cm de caminho óptico, o que não permite amedida de soluções fracamente coloridas. Portanto celas fotométricas capazesde proporcionar um caminho óptico elevado constituem um problema ainda nãosolucionado do estado da técnica.

Embora ainda não solucionado, diversas tentativas foramrealizadas. O documento Pl 0404862-8 também descreve um dispositivo paramedição de soluções coloridas, porém o dito dispositivo não contempla amedição de soluções fracamente coloridas. A presente invenção apresentacomo diferencial celas com tamanhos variáveis e caminhos ópticos bastanteelevados, o que é obtido inclusive pelo uso do fenômeno de refletância nofundo da cela, permitindo a quantificações de soluções muito fracamentecoloridas.

O documento US 2002/071123 descreve umequipamento contendo uma cela de fluxo com caminhos ópticos que podemvariar (2, 10, 50, 100 ou 200 cm), mas a cela possui um diâmetro pequeno.Esta tecnologia existente possui uma cela com diâmetro reduzido, o quedificulta a limpeza e troca das soluções a serem medidas e torna suaimplantação na linha de produção de indústrias mais difícil. Além disso, anecessidade de um computador torna maior o custo do equipamento, além dedemandar um profissional mais capacitado para a operação.

A presente invenção difere deste documento porapresentar um equipamento com um diâmetro maior (1 pol). Além disso, amedição pode ser feita apenas com o auxílio de um multímetro. Dessa forma,as principais vantagens da presente invenção em relação ao estado da técnicasão a robustez, a facilidade de limpeza e a facilidade de manipulação, além docusto reduzido.

O documento WO 2008/038324 descreve umequipamento contendo 3 arranjos de fotodiodos baseados em condutoresorgânicos como sensores. Apesar de fornecer resposta em uma faixa decomprimento de onda mais ampla, o equipamento desta patente requer umcusto maior de montagem e manutenção, além de sua construção ser maiscomplexa.

A presente invenção difere deste documento por possuirapenas um detector, usar a refletância para aumentar o caminho óptico,possuir custo menor de montagem e manutenção, além de sua construção sermais simples e de fácil manipulação, inclusive em linha de produção. Alémdisso, os resultados podem ser obtidos diretamente em um multímetro, ououtro medidor simples, não requerendo sistemas mais complexos detratamento de dados.

O documento US 7,400,404 descreve um equipamentonecessitando de uma fonte de radiação e um sensor para detecção,constituídos por fibras ópticas. Ele pode ainda incluir um arranjo de filtros decores e vários sensores de cor, além de possuir um microprocessador paracontrole e cálculos e um sensor de temperatura.

A presente invenção difere deste documento por nãonecessitar destes componentes, que são caros e dificultam a montagem, amanutenção e a manipulação do equipamento.

O documento CA 694820 descreve um colorímetro queutiliza uma fonte de radiação elétrica, que provê uma fonte de luz tanto para areferência ou padrão, quanto para a amostra, sendo que o ângulo entre elasdeve ser cuidadosamente medido na montagem. Neste equipamento tambémsão utilizados filtros e espelhos, que devem estar corretamente alinhados. Amontagem desse equipamento mostra-se difícil, já que requer o corretoalinhamento da fonte de radiação com a referência e com a amostra, dosespelhos e do detector.

A presente invenção difere deste documento por possuirmontagem e manutenção muito mais simples, além de possuir menor custo deprodução.

O documento CA 2529823 descreve um equipamentoque proporciona a obtenção de medidas in-line, ρ ossuindo montagemcomplexa, e custo e manutenção elevado. Além disso, a cela contendo aamostra não faz parte do equipamento, sendo conectada remotamente.

A presente invenção difere deste documento por proporum equipamento com custo bastante reduzido de montagem e manutenção,além de ser de fácil manipulação e limpeza, permitindo a obtenção de medidasde forma fácil e rápida em uma linha de produção.

O artigo de Infante (Infante, C. M.C.; Rocha, F.R.P.;Microchemical Journal 90 (2008) 19-25) descreve uma cela possuindo caminhoóptico variável de 1 a 100 cm, porém é construída em um capilar de sílicafundida, coberta com Teflon, com volume interno de 250 μΙ_. A presenteinvenção difere deste documento pelo custo de construção da cela propostaser menor, em relação à cela do artigo, além de possuir uma manipulação elimpeza mais fácil, possibilitando o uso em linhas de produção.

O artigo de Ellis (Ellis, P.S.; Lyddy-Meaney1 A.J.;Worsfold, P.J.; McKeIvie1 I.D.; Analytica Chimica Acta 499 (2003) 81-89)descreve uma cela de fluxo de multireflexão, na qual se estima que ocorram 19reflexões dentro do capilar. Assim, a cela é o capilar.

A presente invenção difere deste documento pela cela demedidas ser um tubo de material adequado como, por exemplo, PVC1 podendo,se desejado, usar outro tubo de vidro no interior e por ocorrer apenas umprocesso refletivo no fundo do tubo. Um número menor de reflexões minimiza oefeito de perda da intensidade da radiação em cada reflexão, o que poderiafazer com que a intensidade de radiação chegando ao detector seja muitopequena, dificultando assim a detecção.

O artigo de Fonseca (Fonseca, A.; Raimundo Jr. I.M.;Analytica Chimiea Aeta 522 (2004) 223-229) usa fibras ópticas para guiar aradiação do LED para a cela de medidas e desta para o detector (fotodiodo). Oinstrumento do artigo é controlado por um microcomputador.

A presente invenção difere deste documento por nãonecessitar de fibras ópticas e pelas medidas serem obtidas por um multímetro.Isso acarreta outras vantagens como baixo custo, já que não é necessário ouso de fibras ópticas, e uso de um multímetro ao invés do microcomputador; efácil manipulação do equipamento, já que apenas deve-se saber operar ummultímetro ou outro equipamento simples como, por exemplo, um voltímetro.Além destes aspectos, o equipamento do artigo de Fonseca e Raimundo acimacitado, não tem a capacidade de medir a intensidade de cor de soluçõesfracamente coloridas.

O artigo de Gaião (Gaião, E.N.; Medeiros, E.P.; Lyra,W.S.; Moreira, P.N.T.; Vasconcelos, P.C.; Silva, E.C.; Araújo, M.C.U.; QuímicaNova 28 (2005) 1102-1105) descreve um equipamento com uma cela comcaminho óptico de 1 cm, como nos espectrofotômetros convencionais. Apresente invenção difere por apresentar uma cela com caminho óptico variávelentre 16 e 68 cm, que possibilita a quantificação de soluções fracamentecoloridas, devido ao seu caminho óptico elevado, além de usar reflexão com ointuito de aumentar o caminho óptico.

O artigo de Hauser (Hauser, P.C.; Rupasinghe, T.W.T.;

Cates, N.E.; Talanta 42 (1995) 605-612) descreve um fotômetro que possuidiversos LED como fonte de radiação. É usada uma cela de 1 cm de caminhoóptico, como nos espectrofotômetros convencionais, e é necessário o uso deum amplificador.

A presente invenção difere deste documento pela cela possuir um caminho óptico maior, e não ser absolutamente necessário o usode um amplificador, já que o sensor utilizado, neste caso, possui pré-amplificação. Além disso, há a possibilidade de quantificação de soluçõesfracamente coloridas, o que não é possível de ser realizado no equipamentodescrito no artigo, que possui cela com caminho óptico de apenas 1 cm,análoga às celas dos espectrofotômetros convencionais.

O artigo de Ellis (Ellis, G.H.; Brandt, S.; AnalyticalChemistry 21 (1949) 1546-1548) descreve um colorímetro fotoelétrico, no qualpode ser utilizada uma variedade de cubetas, incluindo cubetas com caminhoóptico de 10 cm. Este equipamento é constituído por uma lâmpada, lente, filtro, cubeta e um fototubo com detector, sendo que o sistema precisa estaralinhado.

A presente invenção difere deste documento por nãonecessitar do alinhamento rigoroso e por propor caminhos ópticos de até 68cm, por usar reflexão, permitindo, assim, a análise de soluções fracamente coloridas. A invenção proposta possui ainda menor custo de produção, além deser de montagem e manutenção mais simples.

O artigo de Lau (Lau, K.T.; Yerazunis, W.S.; Shepherd,R.L.; Diamond, D.; Sensors and Actuators B. 14 (2006) 819-825) descreve umfotômetro possuindo um arranjo de LED como fonte de radiação, sendo que um LED no infravermelho é utilizado como detector, e todos estes LED sãocolocados em uma placa. A distância entre a amostra e a placa contendo asfontes de radiação e o detectar é de 2 cm, sendo que ocorre uma reflexãoantes que o detectar seja atingido, gerando um caminho óptico deaproximadamente 4 cm. A leitura é realizada em um computador.

A presente invenção difere deste documento por gerarum caminho ótico de até 68 cm, permitindo a leitura de soluções fracamentecoloridas. Além disso, não requer o uso de um microcomputador, o que reduz ocusto do equipamento e o formato do equipamento proposto nesta invenção étotalmente diferente, permitindo manipulação mais fácil por parte do operador.

No equipamento proposto, que possui como diferenciaiso baixo custo de produção e manutenção, as amostras são colocadas em umacela feita a partir de um tubo rígido de PTFE grafitado (ou PVC, etc.), tendo emseu fundo uma tampa de PTFE grafitado contendo uma placa de PTFE em seuinterior, a fim de servir como superfície refletora difusa, no caso, duplicando ocaminho óptico da cela. No interior deste tubo, se desejado, pode ser usadooutro de vidro. Além disso, as celas de medidas possuem comprimentos quevariam entre 5 e 35 cm, o que resulta, em função da reflexão no fundo, emcaminhos ópticos entre 10 e 70 cm, aproximadamente. Estes valores sãobastante elevados, quando comparados aos espectrofotômetros convencionais.Isto permite que sejam realizadas análises de soluções muito fracamentecoloridas, para as quais não se observa resposta satisfatória nosespectrofotômetros convencionais.

Além disso, destaca-se a possibilidade de realizar asmedidas com as soluções diretamente na cela de PVC ou com o uso de umtubo de vidro colocado internamente à cela de PVC (ou PTFE, ou metal, etc.),facilitando a troca de soluções e a limpeza da cela, o que a torna muito versátil.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

Em um primeiro aspecto, a presente invenção prove umacela fotométrica capaz de quantificar soluções muito fracamente coloridas porproporcionar um caminho óptico elevado aumentado pelo uso da reflexão nofundo da cela. O equipamento proposto pela presente invenção mede muitoabaixo do valor de 0,10 de absorbância até próximo de zero de absorbânciacom muita eficiência (o que colorímetros e espectrofotômetros convencionaisnão fazem) o que é fundamental para o controle de qualidade em muitosprocessos industriais e mesmo em outros campos.

É, portanto, um objeto da presente invenção uma célulafotométrica na forma de um tubo principal, onde o dito tubo compreende:

a) uma abertura superior;

b) uma abertura inferior;

c) uma fonte de radiação;

d) um circuito detector; e

e) uma placa de material refletivo;

onde a solução a ser analisada está colocada dentro do tubo principal.

Em especial, o caminho óptico gerado possui até 68 cm,permitindo aumentos se necessário.

Em uma realização preferencial, o equipamentoapresenta apenas uma reflexão. Especificamente, a fonte de radiação e ocircuito fotossensível encontram-se lado a lado em uma das extremidades dotubo e a placa de material refletivo encontra-se na extremidade oposta.

Em um segundo aspecto, a presente invenção provê umprocesso de medição de soluções fracamente coloridas e/ou diluídas atravésdo uso de uma cela que possui um caminho óptico elevado.

É portanto, um adicional objeto da presente invenção umprocesso para obtenção de medidas fotométricas compreendendo as etapas de:

a) posicionar a amostra a ser analisada em uma cela;

b) irradiar a amostra com uma fonte de radiação; e

c) medir a radiação irradiada;

onde:

- o caminho ótico é tal que a radiação irradiada sofre pelomenos uma reflexão; e- a amostra a ser analisada possui uma concentraçãoacima de 80% de transmitância, ou abaixo de 0,10 deabsorbância.

Estes e outros objetos da presente invenção serãomelhor compreendidos e valorizados a partir da descrição detalhada dainvenção e das reivindicações anexas.

BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS

A Figura 1 mostra um esquema do dispositivo paramedidas que caracteriza o presente invento (A: Circuito contendo o LED; B:Alimentação do LED; C: Alimentação do sensor; D: Saída para o multímetro; E:Circuito contendo o sensor; F: Tampa de PTFE grafitado; G: Tubo de PTFEpreto rígido; H: Tampa de PTFE grafitado; I: Placa de PTFE branco).

A Figura 2 mostra a curva analítica típica obtida comodispositivo inventado.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

Os exemplos mostrados a seguir apenas ilustram umadas muitas formas de realizar a invenção. Por isso não devem ser encaradosde forma restritiva, mas sim de forma ilustrativa.

A presente invenção provê uma cela fotométrica capazde quantificar soluções muito fracamente coloridas por proporcionar umcaminho óptico elevado e sem perdas por reflexão. A cela da presenteinvenção apresenta como principal vantagem o baixo custo de fabricação emanutenção, e a fácil operação, quando comparada com os exemplos doestado da técnica, além de, obviamente, permitir a medida de absorbância deluz por soluções muito fracamente coloridas, o que não é possível emespectrofotômetros convencionais.

Por permitir caminho óptico relativamente elevado (porexemplo, da ordem de 54 cm), este equipamento permite a quantificação desoluções muito fracamente coloridas, o que não se consegue em equipamentosconvencionais, como espectrofotômetros onde se usam cubetas com pequenocaminho óptico. Além disso, o sistema proposto utiliza materiais de custoconsideravelmente inferior ao dos equipamentos para medidas fotométricasconvencionais, apresenta grande simplicidade de montagem e manipulaçãopara obtenção das medidas de forma robusta. Pode ser usado facilmente paramedidas in situ, por exemplo, em plantas industriais.

A cela fotométrica apresenta-se na forma de um tuboprincipal, onde o dito tubo compreende:

a) uma abertura superior;

b) uma abertura inferior;

c) uma fonte de radiação;

d) um circuito detector; e

e) uma placa de material refletivo;

onde a solução a ser analisada está colocada dentro do tubo principal.

Preferencialmente, a fonte de radiação e o circuitodetector encontram-se lado a lado em uma das extremidades do tubo e a placade material refletivo encontra-se na extremidade oposta.

Em especial, o tubo principal é um tubo de um materialrígido, como por exemplo PTFE grafitado, PVC, metal ou vidro.Preferencialmente o tubo é um tubo de PTFE preto. A solução a ser medidapreenche o tubo principal ou pode opcionalmente, compreender um tubointerno para armazenar a solução a ser medida. Preferencialmente, esse tubo éum tubo de vidro. Podem, inclusive, ser usados tubos de vidro com as mesmasdimensões constantes da norma ASTM D 1209. Esta cela pode tercomprimentos variáveis, como, por exemplo, 85 mm, 170 mm e 270 mm (esteúltimo com dimensão análoga à recomendada para os testes do método ASTMD 1209) conforme a necessidade.

A abertura inferior é selada com a ajuda de tampa,confeccionadas com os mesmos materiais úteis na confecção dos tubos. Atampa superior contém a fonte de luz e o detector.

Em uma realização preferencial, na parte inferior destetubo principal, há uma tampa confeccionada em PTFE grafitado, contendo umaplaca de material refletivo adequado. Exemplos de materiais refletivos incluemo próprio PTFE ou materiais metálicos ou metalizados, de cores adequadas,como por exemplo, branca. A presente invenção utiliza uma placa de PTFEbranca. Esta superfície refletora serve para aumentar o caminho óptico daradiação através da solução a ser medida, uma vez que a reflete de volta paraa superfície da solução em direção ao detector. Isto aumenta a sensibilidadedas leituras.

Para fechar a parte superior do tubo há uma tampa emPTFE grafitado, embora possa ser outro material adequado. A tampa superiorpossui dois compartimentos: em um dos compartimentos, encontra-se a fontede radiação, escolhida dentre as comumente utilizadas e conhecidas do estadoda técnica. Preferencialmente a fonte de radiação é um LED1 associada a umcircuito. O circuito do LED possui uma abertura, a qual opcionalmente pode terjanela protetora de vidro, ou plástico ou outro material transparente; pode aindaopcionalmente conter uma lente, ou sistema de lentes, para focalizar aincidência da radiação que percorre a solução no tubo principal. O circuitocontendo o LED é conectado a uma fonte de alimentação adequada deeletricidade, permitindo a aplicação de diferentes voltagens. A alimentação doLED pode ser adaptada externamente ou incluída no corpo da tampa superiordo tubo, conforme desejado, podendo haver as duas opções simultâneas. Estafonte pode ter, inclusive, voltagem fixa, se desejado.

No outro compartimento da tampa fica localizado ocircuito contendo o detector, também contendo uma abertura para que o sinalchegue a ele. Esta abertura, como no caso do outro compartimento da tampa,pode opcionalmente conter janela adequada com ou sem lente(s), neste casopara focalizar a incidência da radiação para atingir o detector. Já o circuito como detector pode ser ligado a um multímetro, potenciômetro ou voltímetroexterno, para obtenção de medidas de voltagem (ou outro sinal coerente). Emlugar do multímetro, potenciômetro ou voltímetro externo pode ser colocado umcircuito com display indicador no próprio equipamento, de modo a compactá-lo.Para a alimentação do circuito detector pode ser usada uma fonte adequada devoltagem, variável ou não.Em uma realização preferencial, o sistema de emissão(fonte de luz) e o detector ficam, ambos, na base e a parte refletora ficar naparte superior do equipamento sem que se altere a idéia conceituai desteequipamento.

As soluções e/ou compostos que podem ser analisadospor esse equipamento são escolhidos dentre soluções que apresentamcoloração naturalmente muito fracas ou soluções muito diluídas de compostosou, ainda, compostos no seu estado puro ou em mistura, que apresentamcoloração muito fraca. Por coloração fraca entende-se soluções comabsorbância menor que 0,10 e por soluções muito diluídas entende-sesoluções com concentrações menores que 15% p/p.

Exemplos de compostos que são capazes de seremdeterminados pela presente invenção incluem, sem limitações, bisfenol epóxi,etanol, hidroperóxido de cumeno, ácido salicílico e ciclohexanol.

A Figura 1 esquematiza o dispositivo para as medidas,incluindo a cela com as tampas onde os respectivos circuitos do LED e dodetector são inseridos. A cela de medidas dimensiona o dispositivo de formagenérica, com diâmetro interno de 12,5 mm e comprimento de 85 mm, 170 mme 270 mm (este último com dimensão análoga à recomendada para os testesdo método ASTM D 1209).

O processo de obtenção de medidas fotométricasdescrito na presente invenção é um processo que se utiliza de um elevadocaminho óptico da cela utilizada para realizar a medição de soluções e/oucompostos, conforme descrito acima.

Em uma realização preferencial, o processo da presenteinvenção compreende as etapas de:

a) posicionar a amostra a ser analisada em uma cela;

b) irradiar a amostra com uma fonte de radiação; e

c) medir a radiação irradiada;onde:- o caminho ótico é tal que a radiação irradiada sofre pelomenos uma reflexão; e

- a amostra a ser analisada possui uma concentraçãoacima de 80% de transmitância, ou abaixo de 0,10 deabsorbância.

Preferencialmente, a cela utilizada nesse processo é umacela de acordo com a presente invenção, com um caminho óptico de até 70cm,e dotada de uma placa refletora capaz de gerar somente uma reflexão.

Para realização das medidas fotométricas, utiliza-secomo fonte de luz um LED posicionado lateralmente ao detector, incluindo umaseparação física de modo que a incidência de outra radiação sobre o detector,que não aquela que passa pela solução em análise contida no tubo de PTFEgrafitado, seja minimizada. O LED pode ser alimentado por uma fonteadequada que fornece voltagem variável, o que torna possível a variação davoltagem, permitindo, assim, a seleção da voltagem que forneça maiorsensibilidade. A cela de medidas constituída pelo tubo de PTFE, ou o tubo devidro contido no seu interior se esta for a opção, é totalmente preenchida com asolução a ser medida. Em seguida, coloca-se a tampa na parte superior dotubo e a medida da voltagem é indicada pelo multímetro ou por um medidoradequado.

Para medidas fotométricas quantitativas, é preciso queinicialmente seja construída uma curva analítica, que é um gráfico querelaciona o valor do sinal indicado no multímetro (ou em outro medidoradequado) com a concentração da substância, ou substâncias, de interessepresente(s) na solução que é introduzida no tubo para análise. Após aconstrução desta curva, faz-se a medida da voltagem, ou outra unidadeadequada, utilizando-se a solução contendo a amostra a ser quantificada.Interpolando este valor na curva analítica, encontra-se o valor da concentraçãoda(s) substância(s) de interesse na amostra.

Na Figura 2, descreve-se uma curva analítica típica,obtida em estudos relacionando a voltagem (V) medida no multímetro,utilizando-se um LED azul como fonte alimentado com 4,5 V, com aconcentração (C)1 sendo esta relação descrita por:

V = 0,3005 + 4,410 e(-02120C) Equação 1

Se desejado, esta relação pode ser escrita na formalinear como por exemplo:

In (V - 0,3005) = In 4,410 - 0,2120 C Equação 2

Na tabela a seguir, estão exemplificados alguns dosresultados obtidos com o instrumento aqui proposto em comparação com ométodo ASTM 1209 que é visual, o que torna muito difícil obter dados exatos eprecisos, não somente pelo caráter subjetivo da medida como, também, pelocansaço visual.

Tabela 1. Concentrações obtidas com cela de 340 mm sem tubo de vidro epelo método ASTM (valores em unidades de Pt-Co)

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Tabela 2. Voltagem e absorbância de soluções Pt-Co na cela de 34 cm(caminho óptico de 68 cm) sem uso de tubo de vidro interno e comparação comvalor de absorbância medida em espectrofotômetro comercial com cela de 1cm.

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Claims (14)

Cela E Processo Para Medida Fotométrica

1. Célula para medida fotométrica caracterizada porapresentar-se na forma de um tubo principal, onde o dito tubo compreende:a) uma abertura superior;b) uma abertura inferior;c) uma fonte de radiação;d) um circuito detector; ee) uma placa de material refletivo;onde a solução a ser analisada está colocada dentro do tubo principal.

2. Cela, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadapelo tubo principal ser constituído de um material rígido escolhido do grupo quecompreende PTFE grafitado, PVC1 metal, vidro e combinações dos mesmos.

3. Cela, de acordo com a reivindicação 2, caracterizadapelo material ser PTFE preto.

4. Cela, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadapela solução a ser analisada ser armazenada em um tubo interno ao tuboprincipal.

5. Cela, de acordo com a reivindicação 4, caracterizadapelo tubo interno ser de vidro.

6. Cela, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadapela fonte de radiação ser LED.

7. Cela, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadapelo circuito detector estar conectado a um multímetro, pontenciômetro ouvoltímetro ou outro instrumento de medição.

8. Cela, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadapelo material refletivo ser uma placa de PTFE branco.

9. Cela, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadapela solução a ser analisada ser composta de bisfenol epóxi, etanol,hidroperóxido de cumeno, ácido salicílico, ciclohexanol e combinações dosmesmos.

10. Cela, de acordo com a reivindicação 9, caracterizadapela solução a ser analisada possuir uma concentração muito acima de 80% detransmitância, ou abaixo de 0,10 de absorbância.

11. Cela, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadapor compreender:- uma tampa superior, posicionada na abertura superior, que contémaberturas para a fonte de radiação e o detector; e- uma tampa inferior, posicionada na abertura inferior, que contem aplaca de material refletivo.

12. Cela, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadapor compreender:- uma tampa inferior, posicionada na abertura inferior, que contémaberturas para a fonte de radiação e o detector; e- uma tampa superior, posicionada na abertura superior, que contem aplaca de material refletivo.

13. Processo para obtenção de medida fotométricacaracterizado por compreender as etapas de:a) posicionar a amostra a ser analisada em uma cela;b) irradiar a amostra com uma fonte de radiação; ec) medir a radiação irradiada;onde:- o caminho ótico é tal que a radiação irradiada sofre pelomenos uma reflexão; e- a amostra a ser analisada possui uma concentraçãoacima de 80% de transmitância, ou abaixo de 0,10 deabsorbância.

14. Processo, de acordo com a reivindicação 13,caracterizado pelo caminho ótico possuir um tamanho de até 70 cm.