BRPI0900949B1 - composição biocida de baixo ponto de fusão compreendendo 4,5-dicloro-2-octil-3(2h)-isotiazolona, carbamato de 3-iodopropargil-n-butila e 4-hidroxibenzoato de alquila c1-c4 - Google Patents

composição biocida de baixo ponto de fusão compreendendo 4,5-dicloro-2-octil-3(2h)-isotiazolona, carbamato de 3-iodopropargil-n-butila e 4-hidroxibenzoato de alquila c1-c4 Download PDF

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Abstract

composição biocida. uma composição biocida de baixo ponto de fusão que compreende 4,5 -dicloro-2-octil-3 (2h)-isotiazolona, carbamato de 3-iodopropargil-n-butila e pelo menos um 4-hidroxibenzoato de alquila c~ 1~-c~ 4~. a composição é estável com referência a aglomeração e cristalização em temperatura ambiente.

Description

"COMPOSIÇÃO BIOCIDA DE BAIXO PONTO DE FUSÃO COMPREENDENDO 4,5-DJCLORO-2-OCTÍL-3(2H)-ISOTIAZOLONA, CARBAMATO DE 3-IODOPROPARG1L-N-BUTILA E 4-HIDROXIBENZOATO DE ALQUILA CrC-T
Esta invenção diz respeito de uma forma geral a uma composição bíocida de baixo ponto de fusão, e a uma dispersão aquosa estável dc um bioeida sólida de baixo ponto de fusão.
Os ingredientes ativos biocidas usados para a proteção de revestimentos, tais como tintas de exteriores, necessitam ter solubilidade baixa em água para impedir a rápida percolação após repetidas exposições à chuva. A adição de tais ingredientes ativos na matriz a ser protegida, portanto, pode ser feita mediante a dosagem do pó diretamente, ou mediante a preparação de soluções concentradas em solventes orgânicos ou dispersões circuláveis. A manipulação do pó puro de tais substâncias biologicamente ativas cm ambientes de fabricação técnica envolve significativo risco aos empregados da exposição ao pó tóxico. Tais pós também possuem uma ampla variação no tamanho de partícula que pode limitar a eficácia microbiológica total As soluções do ingrediente ativo em solventes orgânicos são tipicamente limitadas na concentração, e assim introduzem consideráveis quantidades de solvente orgânico (VOC) no meio ambiente, e também são bastante caras. As dispersões aquosas circuláveis podem ser mais concentradas do que as soluções, possuem menos VOC e garantem ainda distribuição e eficácia microbiológica uniforme devido ao tamanho reduzido de partícula. Elas também minimizam o risco da exposição da mão de obra ao ingrediente ativo e são comumente usadas na indústria. Por exemplo, a Pub, U.S. no. 2007/0292465 divulga misturas de baixo ponto de fusão de biocidas fenólicos que podem ser usados para produzir dispersões aquosas. No entanto, esta referência não ensina misturas de baixo ponto de fusão estáveis contendo DCOIT e 1PBC. O problema tratado por esta invenção é produzir uma mistura de baixo ponto de fusão compreendendo DCOIT e IPBC.
DECLARAÇÃO DA INVENÇÃO
Esta invenção é direcionada a uma composição biocida que compreende uma mistura de 50 % a 70 % de 4,5-dicloro-2-octil-3(2H)-isotiazolona; de 20 % a 30 % de carbamato de 3-iodopropargil-N-butila; e de 5 % a 30 % de pelo menos um 4-hidroxibenzoato de alquila C1-C4.
Em algumas formas de realização da invenção, a composição compreende de 10 % a 18 % de 4,5-dicloro-2-octil-3(2H)-isotiazolona, de 4,5 % a 9 % de carbamato de 3-iodopropargil-N-butila, de 2 % a 8 % de pelo menos um 4-hidroxibenzoato de alquila C1-C4, de 50 % a 72 % de água, e de 10 % a 20 % de uma combinação de tensoativos, cargas e espessantes. DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
Todas as temperaturas são em °C, a não ser que especificado de outra maneira. Todas as relações são em peso, e todas as porcentagens são em peso, a não ser que de outra maneira especificada. Um “material inorgânico” é um material que é substancialmente livre de carbono, com a exceção de carbono na forma de carbonatos. Uma “carga inorgânica” é um material inorgânico tendo um tamanho de partícula menor do que 100 mícrons, e capaz de permanecer em suspensão em uma dispersão aquosa. Um “espessante” é um material que altera as propriedades reológicas de um sistema aquoso para aumentar a viscosidade de cisalhamento baixo sem grandemente aumentar a viscosidade em taxas de cisalhamento moderadas, isto é, “capacidade de fluidez”. A composição desta invenção compreende uma mistura de 4,5-dicloro-2-octil-3(2H)-isotiazolona (“DCOIT”), carbamato de 3-iodopropargil-N-butila (“IPBC”), e pelo menos um 4-hidroxibenzoato de alquila Ci-C4. Em algumas formas de realização da invenção o pelo menos um 4-hidroxibenzoato de alquila Ci-C4 é pelo menos um de 4-hidroxibenzoato de metila, 4-hidroxibenzoato de etila e 4-hidroxibenzoato de propila; altemativamente pelo menos um de 4-hidroxibenzoato de metila e 4-hidroxibenzoato de propila; altemativamente 4-hidroxibenzoato de metila, 4- hidroxibenzoato de etila ou 4-hidroxibenzoato de propila; altemativamente 4-hidroxibenzoato de metila ou 4-hidroxibenzoato de propila; altemativamente 4-hidroxibenzoato de metila. Em algumas formas de realização da invenção a composição compreende uma mistura de 52 % a 68 % de DCOIT, de 20 % a 28 % de IPBC e de 10 % a 25 % de pelo menos um de 4-hidroxibenzoato de metila, etila e propila; altemativamente de 52 % a 65 % de DCOIT, de 20 % a 26 % de IPBC e de 15 % a 25 % de pelo menos um de 4-hidroxibenzoato de metila, etila e propila; altemativamente de 53 % a 63 % de DCOIT, de 21 % a 25 % de IPBC e de 16 % a 23 % de pelo menos um de 4-hidroxibenzoato de metila, etila e propila. A composição pode conter ingredientes ativos; as porcentagens fornecidas para a mistura são quantidades relativas dos três componentes, exclusivos dos outros ingredientes.
Em algumas formas de realização da invenção, a composição ainda compreende pelo menos um tensoativo. Em algumas formas de realização da invenção, a composição ainda compreende água, pelo menos um tensoativo, pelo menos uma carga orgânica, e pelo menos um espessante. Preferivelmente, uma mistura de 4,5-dicloro-2-octil-3(2H)-isotiazolona, carbamato de 3-iodopropargil-N-butila e pelo menos um de 4-hidroxibenzoato de metila, 4-hidroxibenzoato de etila e 4-hidroxibenzoato de propila compreende del5%a35%da composição; água compreende de 50 % a 75 % da composição; e uma combinação de tensoativos, cargas e espessantes compreende de 10 % a 20 % da composição. Outros ingredientes também podem estar presentes em pequenas quantidades, incluindo sais de cobre. Em certas formas de realização da invenção, a composição compreende de 10 % a 18 % de 4,5-dicloro-2-octil-3(2H)-isotiazolona, de 4,5 a 9 % de carbamato de 3-iodopropargil-N-butila, de 2 % a 8 % de pelo menos um 4-hidroxibenzoato de alquila C1-C4, de 50 % a 72 % de água, e de 10 % a 20 % de uma combinação de tensoativos, cargas e espessantes; altemativamente, de 11 % a 15 % de DCOIT, de 5,5 % a 7,5 % de IPBC, de 3,5 a 6 % de pelo menos um 4-hidroxibenzoato de alquila C1-C4, de 55 % a 65 % de água e de 12 % a 18 % de uma combinação de tensoativos, cargas e espessantes.
Em algumas formas de realização da invenção, a composição contém pelo menos um sal de cobre. Os sais de cobre adequados incluem, por exemplo, dodecilbenzenossulfonato de cobre e complexos de EDTA de cobre, incluindo, por exemplo, Na2CuEDTA e (NH^CuEDTA. Preferivelmente, a composição contém de 3 % a 10 % (do peso de DCOIT) de pelo menos um sal de cobre, mais preferivelmente de 5 % a 8 % (do peso de DCOIT). Em uma composição compreendendo DCOIT, IPBC, um dos 4-hidroxibenzoatos de alquila, água, tensoativos, cargas, espessantes e sais de cobre, preferivelmente a quantidade de sal(is) de cobre é de 0,3 % a 1,8 %, mais preferivelmente de 0,5 % a 1,4 % (porcentagens com base na composição inteira).
Preferivelmente, a composição contém de 50 % a 100 % (do peso de DCOIT) de pelo menos uma carga inorgânica, mais preferivelmente de 60 % a 90 % (do peso de DCOIT). Em uma composição que compreende DCOIT, IPBC, um dos 4-hidroxibenzoatos de alquila, água, tensoativos, cargas e espessantes, preferivelmente a quantidade de carga(s) inorgânica(s) é de 6,5 % a 13,5 %, mais preferivelmente de 8 % a 12 % (porcentagens com base na composição inteira). As cargas inorgânicas preferíveis incluem, por exemplo, carbonato de cálcio, sílica, celita, talco, dióxido de titânio e argila, incluindo caulim.
Preferivelmente, a composição contém de 7 % a 37 % (do peso de DCOIT) de pelo menos um tensoativo, mais preferivelmente de 11 % a 30 % (do peso de DCOIT). Em uma composição que compreende DCOIT, IPBC, um dos 4-hidroxibenzoatos de alquila, água, tensoativos, cargas e espessantes, preferivelmente pelo menos 1 % de pelo menos um tensoativo está presente na composição, mais preferivelmente pelo menos 1,5 %, mais preferivelmente pelo menos 2 %. Preferivelmente, a quantidade de tensoativo(s) não é mais do que 6 %, mais preferivelmente não mais do que 5 %,e o mais preferível não mais do que 4,5 %. Os tensoativos preferidos incluem, por exemplo, tensoativos não iônicos, incluindo 2,4,7,9-tetrametil-5-decina-4,7-diol; álcoois C9-Cn etoxilados com 2 a 10 moles de óxido de etileno; e ácido naftalenossulfônico/polímeros de formaldeído; e sais de metal de dodecilbenzenossulfonato. Os álcoois ramificados C9-C11 etoxilados com 2 a 10 moles de óxido de etileno são especialmente preferidos.
Preferivelmente, a composição contém de 3 % a 9 % (do peso de DCOIT) de pelo menos um espessante, mais preferivelmente de 4 % a 7 % (do peso de DCOIT). Os espessantes adequados incluem, por exemplo, goma xantana, sais de ácido silícico, polímeros de ácido acrílico e copolímeros, e silicatos de metal coloidais. Em uma composição que compreende DCOIT, IPBC, um dos 4-hidroxibenzoatos de alquila, água, tensoativos, cargas e espessantes, preferivelmente a quantidade de espessante(s) é de 0,4 % a 1,2 %, mais preferivelmente de 0,5 % a 1 %.
Em certas formas de realização da invenção, a composição compreende de 10 % a 18 % de DCOIT; de 4,5 % a 9 % de IPBC; de 2 % a 8 % de pelo menos um de 4-hidroxibenzoato de metila, 4-hidroxibenzoato de etila e 4-hidroxibenzoato de propila; de 50 % a 72 % de água; de 6,5 % a 13,5 % de pelo menos uma carga inorgânica; de 0,4 % a 1,2 % de pelo menos um espessante; de 0,3 % a 1,8 % de pelo menos um sal de cobre; e de 1 % a 5 % de pelo menos um tensoativo; altemativamente dell%al5%de DCOIT; de 5,5 % a 7,5 % de IPBC; de 3,5 % a 6 % de pelo menos um de 4-hidroxibenzoato de metila, 4-hidroxibenzoato de etila e 4-hidroxibenzoato de propila; de 55 % a 65 % de água; de 8 % a 12 % de pelo menos uma carga inorgânica; de 0,5 % a 1 % de pelo menos um espessante; de 0,5 % a 1,4 % de pelo menos um sal de cobre; e de 1,5 % a 4,5 % de pelo menos um tensoativo.
Em algumas formas de realização desta invenção, a composição é produzida mediante a adição de tensoativo(s) na água, depois a adição de 4-hidroxibenzoato(s) de alquila e aquecimento, preferivelmente de 40 °C a 60 °C, depois a adição de DCOIT fundido. Esta mistura tipicamente é esfriada, depois os ingredientes remanescentes são adicionados. Preferivelmente, a mistura é triturada em um tamanho de partícula menor do que 70 mícrons, preferivelmente menor do que 50 mícrons, preferivelmente em uma temperatura não maior do que 30 °C, altemativamente não maior do que 25 °C. O tamanho de partícula é determinado opticamente, com um microscópio eletrônico de varredura, ou usando analisadores comerciais do tamanho de partícula, por exemplo, aqueles usando dispersão da luz a laser para determinar o tamanho de partícula. Tipicamente, partículas menores fornecem maior estabilidade à dispersão. Preferivelmente, pelo menos 95 % das partículas estão na faixa de 10 μ a 50 μ, mais preferivelmente de 15 μ a 40 μ. Preferivelmente, a dispersão é estável com referência à cristalização de DCOIT e/ou IPBC, assim como sendo estável com referência à aglomeração das partículas.
Os ingredientes da dispersão aquosa são agitados com qualquer equipamento de mistura capaz de produzir uma dispersão estável, por exemplo, misturadores a vácuo, homogenizadores de rotor/estator, emulsificantes lineares, misturadores estáticos, homogenizadores de pistão, homogenizadores ultrassônicos, jatos ou esguichos de alta velocidade, e moinhos de bolas.
EXEMPLOS
Exemplo 1: Misturas de três componentes contendo DCOIT & IPBC
Uma mistura de DCOITrlPBC, 2:1, foi combinada com um terceiro componente para avaliar o efeito de um terceiro componente sobre o ponto de fusão. A mistura de DCOIT/IPBC tinha um ponto de fusão de 31 a 36 °C. Os resultados foram melhores para os 4-hidroxibenzoatos de alquila, os dados com relação à variação das porcentagens dos quais são resumidos na Tabela 1 abaixo. Outros compostos sólidos adequados testados e observados para serem insolúveis ou para diminuírem o ponto de fusão para menos do que os 4-hidroxibenzoatos de alquila incluídos benziisotiazolona (BIT), BIT de n-butila, carbendazim, clorotalonila, diuron, folpet, irgarol, OIT, permetrina, propiconazol, tebuconazol, terbutrina, terbutilazina, tiabendazol e omadina de zinco. Uma combinação de 87 % de DCOITrIPBC 2:1 e dois tensoativos: 65 % de álcool Cn ramificado, 7 unidades de óxido de etileno e 6,5 % de álcool C9-Cu ramificado, 2,5 unidades de óxido de etileno, fundidos em 32 °C.
Tabela 1: Pontos de fusão (°C) com 4-hidroxibenzoato de metila, etila e propila como o 3o componente 1. DSC mostrou que esta amostra cristalizou em ca. -30 °C no esfriamento, depois fundido em 12 a 20 °C no reaquecimento. DSC também mostrou que uma amostra contendo 13 % de 4-hidroxibenzoato de metila cristalizou em ca. -25 °C. 2. DSC mostrou cristalização em ca. -25 °C.
Exemplo 2: Preparação de uma composição aquosa compreendendo DCOIT/IPBC/4-hidroxibenzoato de metila Os ingredientes listados abaixo na Tabela 2 foram combinados de acordo com o procedimento mencionado abaixo. A análise de DSC da dispersão resultante revelou um ponto de cristalização no esfriamento de -30 °C.
Tabela 2 Carregado 20 % em lugar de 60,3 % de 1, Adicionado 4 e 0,5 % em lugar de 1,5 de 5. Misturados homogeneamente sob agitação. Adicionado 10 e aquecido para 45 a 50 °C e adicionado subseqüentemente 2 fundido sob agitação e homogeneamente misturado. Adicionada a 2à parte de 1 (40,3 %). Esfriado para 25 °C, Adicionados 3, 9 e 8 em série e misturados homogeneamente mediante agitação. Adicionado 6 em porções enquanto se agita em homogeneidade e adicionado 7 que foi umedecido (pré-misturado) com o resto de 5 (1 %). Homogeneamente misturados. A mistura foi triturada para 40 μ por meio de um DYNO Mill. A temperatura de moagem foi mantida abaixo de 26 °C.
Aparência da mistura final: dispersão azulada-esverdeada, pH —7,4 Exemplo 3: Composição aquosa com quantidades variáveis de 4- hidroxibenzoato de metila Amostras da composição descrita no Exemplo 2 foram preparadas com 0 a 5 % de 4-hidroxibenzoato de metila (HMB). Uma parte das amostras foi aquecida para 40 °C durante duas horas, depois esfriada para a temperatura ambiente (r.t.), enquanto uma outra parte foi mantida em temperatura ambiente por toda parte. Observações das amostras em vários momentos são dispostas em forma de tabela abaixo na Tabela 3.
Tabela 3 1. pasta de circulação livre (ffp) 2. aglomerados

Claims (9)

1. Composição biocida, caracterizada pelo fato de que compreende uma mistura de: (a) de 50 % a 70 % de 4,5-dieloro-2-octil-3(2H)-isoiiazolona; (b) de 20 % a 30 % de carbamato de 3-iodopropargil-N-butila; e (c) de 5 % a 30 % de 4-hidroxibenzoato de alquila Ci -C,j; em que as porcentagens são em relação à soma das massas dos componentes (a), (b) e (c); e em que o 4-hidroxibenzoato de alquila Ci-C» é pelo menos um de 4-hidroxibenzoato de metila. 4-hidroxibenzoato de etila e 4-hidroxibenzoato de propila.
2. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende de 52 % a 68 % de 4,5-dicIüro-2-octil-3(2H)-isotiazolona, de 20 a 28 % de carbamato dc 3-íodopropargil-N-butiIa e de 10 % a 25 % de pelo menos um de 4-hidroxibenzoato de metila, 4-hidroxibenzoato de etila e 4-hidroxibenzoato de propila.
3. Composição de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato de que ainda compreende pelo menos um tensoativo.
4. Composição de acordo com a reivindicação 3, caracterizada pelo fato de que uma mistura de 4,5-dieloiO-2-ocdl-3(2H)-isotíazok>na, carbamato de 3-iodopropargiI-N-butíIa e pelo menos um de 4-hidroxibenzoato de metila, 4-hidroxibenzoato de etila e 4-hidroxibenzoato de propila compreende de 15 % a 35 % da composição; água compreende de 50 % a 75 % da composição; e uma combinação compreendendo tensoativos, cargas inorgânicas e espessantes compreende de 10 % a 20 % da composição.
5. Composição de acordo com a reivindicação 4, caracterizada pelo fato de que os tensoativos compreendem pelo menos um álcool ramificado Cy-Cn etoxílado com 2 a 10 moles de óxido de etileno e as cargas inorgânicas compreendem caulim.
6. Composição biocida de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende: (a) de 10 % a 18 % de 4,5-dicloro-2-octil-3(2H)-isotiazolona; (b) de 4,5 % a 9 % de carbamato de 3-iodopropargil-N-butila; (c) de 2 % a 8 % de pelo menos um 4-hidroxibenzoato de alquila C1-C4; (d) de 50 % a 72 % de água; e (e) de 10 % a 20 % de uma combinação compreendendo tensoativos, cargas inorgânicas e espessantes.
7. Composição biocida de acordo com a reivindicação 6, caracterizada pelo fato de que os tensoativos compreendem pelo menos um álcool ramificado C9-C11 etoxilado com 2 a 10 moles de óxido de etileno e as cargas inorgânicas compreendem caulim.
8.
Composição biocida de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo fato de que compreende de 10 % a 18 % de 4,5-dicloro-2-octil-3(2H)-isotiazolona; de 4,5 % a 9 % de carbamato de 3-iodopropargil-N-butila; de 2 % a 8 % de pelo menos um de 4-hidroxibenzoato de metila, 4-hidroxibenzoato de etila e 4-hidroxibenzoato de propila; de50%a72%de água; de 6,5 % a 13,5 % de pelo menos uma carga inorgânica; de 0,4 % a 1,2 % de pelo menos um espessante; de 0,3 % a 1,8 % de pelo menos um sal de cobre; e de 1 % a 5 % de pelo menos um tensoativo.
BRPI0900949A 2008-04-11 2009-03-26 composição biocida de baixo ponto de fusão compreendendo 4,5-dicloro-2-octil-3(2h)-isotiazolona, carbamato de 3-iodopropargil-n-butila e 4-hidroxibenzoato de alquila c1-c4 BRPI0900949B1 (pt)

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