BRPI0901632A2 - dispositivo para analisar a quantidade de composto orgánico existente em um lìquido, tal como água ultrapura, na saìda de um dispositivo de purificação - Google Patents
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Abstract
DISPOSITIVO PARA ANALISAR A QUANTIDADE DE COMPOSTO ORGáNICO EXISTENTE EM UM LìQUIDO, TAL COMO áGUA ULTRAPURA, NA SAìDA DE UM DISPOSITIVO DE PURIFICAçãO. Este é um dispositivo para analisar a quantidade de composto orgânico existente em um líquido, como água ultrapura, na saída a partir de um dispositivo de purificação incluindo em série meios de filtro (1), meios de oxidação (2) e meios de polimento (3), incluindo adicionalmente meios (4) para medir a resistividade da água para determinar a pureza da mesma, caracterizado pelo fato de que os mencionados meios de medição incluem somente uma célula de medição de resistividade (4) e pelo fato de que os pontos de saída dos mencionados meios de filtro (1) e dos mencionados meios de oxidação (2) são conectados à mencionada célula de medição de resistividade (4) por meio de tubos providos com uma válvula de análise (6) e/ou válvulas de controle (5) seletivamente capacitando a circulação do mencionado líquido dentro deles.
Description
"DISPOSITIVO PARA ANALISAR A QUANTIDADE DE COMPOSTOORGÂNICO EXISTENTE EM UM LÍQUIDO, TAL COMO ÁGUAULTRAPURA, NA SAÍDA DE UM DISPOSITIVO DE PURIFICAÇÃO"
A invenção refere-se a um dispositivo para analisar o nível depureza de um líquido obtido depois do tratamento de purificação e, emparticular, aquele da assim chamada água ultrapura (menos de 10 partes porbilhão (ppb)) implementando aquele método.
O método, geralmente empregado para purificar água ouqualquer outro líquido, começa com a passagem através de um primeirodispositivo incluindo meios de filtração e purificação, do tipo filtragem porcarvão ativado, filtragem por resina de troca de íons ou filtragem por osmoseinversa. Na saída do primeiro meio de tratamento, água ultrapura contémpoucos íons e é caracterizada por uma resistividade próxima a, ou, igual a18,2 Mfí.cm, mas ainda contendo compostos orgânicos. Ela é, então, passadaatravés de um segundo dispositivo, no qual aqueles compostos orgânicos sãooxidados a fim de ionizá-los. Durante essa oxidação, os compostos orgânicossão degradados e os átomos de carbono ficam presentes, então, em forma degás de dióxido de carbono, que é dissolvido na água para formar íonsbicarbonatoHCOs". Essa oxidação é obtida por meio da passagem em frente auma lâmpada de ultravioleta ou por meio da adição de peróxido dehidrogênio.
A terceira etapa de purificação consiste em polir a água, ouseja, passá-la através de uma resina de troca de íons que bloqueia os íonscriados durante a etapa anterior e, desse modo, completa a purificação daágua. Durante essa etapa, os compostos orgânicos que não foram degradadosdurante a fase de oxidação não são afetados.
Resta determinar a pureza da água obtida no final desseprocesso. Um método comumente empregado mede sua resistividade na saídaa partir dos meios de oxidação, que está diretamente ligada ao conteúdo degás de dióxido de carbono dissolvido, ou seja, ao número de íons bicarbonatoe, então, determina a resistividade que ela teria se o processo de oxidaçãotivesse continuado até o final, ou seja, se todos os seus compostos orgânicostivessem sido degradados. Esse processo, necessitando um período de tempoinfinito, não pode, obviamente, ser usado e, portanto, é necessário empregarmétodos de estimar essa resistividade limite.
Já é conhecido, em particular a partir da patente EP0581157 daMillipore Corporation, um dispositivo e um método para analisar a pureza daágua que utiliza a diferença na resistividade da água entre os lados a montantee a jusante dos meios de oxidação para estimar essa resistividade no infinito.Esse método usa o dispositivo em um primeiro modo ou modo de referênciapara medir a diferença de resistividade entre o lado a montante e o lado ajusante dos meios de oxidação sobre amostras de água que foram expostas porvários tempos aos meios de oxidação. Os tempos de exposição sãotipicamente da ordem de 10, 20, 30, 40, 50 e 60 segundos. Por meio daextrapolação a partir da curva obtida, é possível determinar qual será aresistividade da água obtida depois de um tempo de exposição infinito, ouseja, se todos os átomos de carbono fossem degradados. Usando um programade modelagem apropriado, como o programa MINTEQA2 descrito napublicação EPA/600/3-91/021 (1991) da Agência de Proteção Ambiental dosEstados Unidos, é possível determinar a partir da resistividade no infinito oconteúdo de carbono orgânico total (TOC) na água de referência.
É usado, então, um segundo modo ou modo de purificação ouanálise durante o qual a água ultrapura é passada a uma dada taxa de fluxoatravés de meios de oxidação para determinar seu conteúdo de impurezas decompostos orgânicos e, desse modo, verificar que sua pureza permanecenominal. A diferença de resistividade entre os lados a jusante e a montantedos meios de oxidação é medida continuamente e a quantidade total decompostos orgânicos é deduzida a partir da mesma por meio de uma relaçãolinear presumida entre a diferença de resistividade medida no modo depurificação e a diferença de resistividade no infinito estimada no modo dereferência.
A invenção mira propor um dispositivo para analisar aquantidade de compostos orgânicos existentes em um líquido na saída a partirde um dispositivo de purificação que é mais econômico e mais fácil de usar.
Para esse fim, o dispositivo da invenção para analisar aquantidade de composto orgânico existente em um líquido, como águaultrapura, na saída a partir de um dispositivo de purificação incluindo emsérie meios de filtro, meios de oxidação e meios de polimento, incluindoadicionalmente meios para medir a resistividade da água para determinar apureza da mesma, é caracterizado pelo fato de que os mencionados meios demedição incluem somente uma célula de medição de resistividade e pelo fatode que são providos meios de conexão e os meios de controle de circulação defluido que são adaptados para:
- proibir a circulação do fluido entre o ponto de saída dosmeios de filtro e o ponto de entrada dos meios de oxidação enquantoautorizando a circulação do fluido entre o ponto de saída dos meios de filtro eo ponto de entrada da célula de medição de resistividade, ou
- autorizar a circulação do fluido entre o ponto de saída dosmeios de filtro e o ponto de entrada dos meios de oxidação enquantoproibindo a circulação do fluido entre o ponto de saída dos meios de filtro e oponto de entrada da célula de medição de resistividade.
A redução a uma única célula evita os problemas de incertezaencontrados, notavelmente quando o cálculo usa o valor da diferença entre umnúmero de células, e, de modo mais importante, reduz os custos, visto que,dada sua complexidade, essas células contam para uma grande parte do custototal do dispositivo.
De acordo com características preferidas, pretendidas parasimplificar a produção do circuito de líquido:
- a mencionada célula de medição de resistividade ficaposicionada em série no circuito entre o ponto de saída dos meios de oxidaçãoe o ponto de entrada dos meios de polimento;
- o ponto de saída dos meios de filtro é conectado àmencionada célula de resistividade por meio de um circuito de ramificaçãocompreendendo uma válvula de controle que é aberta somente se a pressão naentrada alcançar um valor predefinido;
- o ponto de saída dos meios de filtro é conectado ao ponto deentrada dos meios de oxidação por meio de uma simples válvula de análisecom duas posições, aberta e fechada;
- a válvula de duas posições fica situada sobre o lado a jusantedo ponto inicial do circuito de ramal;
- a válvula de análise e os meios de medição são conectados auma unidade de controle e cálculo incluindo um módulo de controle adaptadopara comandar a abertura e o fechamento da válvula de análise em umaseqüência predefinida e um módulo de cálculo adaptado para coletar o valorde resistividade a partir da mencionada célula de medição para deduzir apureza da água a partir do mesmo em tempo real.
A revelação da invenção continua a seguir com a descrição deum modo de realização preferido dado aqui a título de ilustração não delimitação e com referência aos desenhos anexos. Nos desenhos:
- a fig. 1 é um diagrama de um dispositivo de purificação deágua da técnica anterior;
- a fig. 2 é um diagrama de um dispositivo de purificação deágua de um modo de realização da invenção;
- a fig. 3 é uma curva representando a diminuição daresistividade da água a partir de qualquer valor, no modo de referência, comouma função do tempo despendido no reator, usando um método deaproximação da técnica anterior; e
- a fig. 4 é uma curva representando a diminuição daresistividade da água a partir de qualquer valor, no modo de referência, comouma função do tempo despendido no reator, usando um método deaproximação da invenção.
A fig. 1 mostra um dispositivo de purificação de água datécnica anterior compreendendo, em série, meios de filtro 1, meios deoxidação 2 e meios de polimento de água 3. Duas células para medir aresistividade da água 4 são inseridas no circuito, respectivamente, na saídados meios de filtro 1 e na saída dos meios de oxidação 2.
Os meios de filtro 1, tipicamente, consistem de filtros combase em carvão ativado, como aqueles comercializados pela companhiaMillipore Corporation sob a marca registrada Q-GARD®. Na saída dessesmeios de filtro, a água tem uma pureza de aproximadamente lOppb e umaresistividade próxima ou igual a 18,2 Mílcm.
Aqui, os meios de oxidação 2 consistem de uma lâmpada deUV de vapor de mercúrio irradiando na faixa de 185 a 254 nanômetros. Aágua que flui através do dispositivo de purificação é exposta a essa radiaçãopor períodos de tempo de 2 a 120 segundos.
Os meios de polimento 3, tipicamente, consistem de uma
rsina de troca de íons e produz água com uma pureza final da ordem de 1 a5ppb.
A água entra no dispositivo através do ponto de entrada 11 dosmeios de filtro. O ponto de saída 12 dos meios de filtro é conectado por meiode um tubo ao ponto de entrada 41 da primeira célula de resistividade 4, cujasaída é conectada a uma válvula de três vias 16. Essa válvula de três vias 16 éconectada, em um lado, ao ponto de entrada 21 dos meios de oxidação e, emoutro lado, a um circuito de evacuação (não mostrado). Ela faz a água deixaros meios de filtro para entrar nos meios de oxidação 2 ou a evacua do circuito.O ponto de saída dos meios de oxidação 22 é conectado pormeio de um tubo ao ponto de entrada 41 da segunda célula de resistividade 4,cujo ponto de saída 42 é, ele mesmo, conectado ao ponto de entrada 31 dosmeios de polimento. A água ultrapura obtida está, então, disponível no pontode saída 32 dos meios de polimento.
A fíg. 2 mostra um dispositivo de purificação de água de ummodo de realização da invenção, compreendendo, em série, como acima,meios de filtro 1, meios de oxidação 2 e meios de polimento de água 3. Essecircuito difere do circuito da técnica anterior pelo fato de que ele incluisomente uma célula de medição 4, colocada em série entre o ponto de saída22 dos meios de oxidação 2 e o ponto de entrada 31 dos meios de polimento3, e pelo fato de que a válvula de três vias 16 é substituída por uma simplesválvula de análise 6 com duas posições, aberta e fechada, que é menos custosae mais fácil de usar.
A água na saída dos meios de filtro é dividida entre dois tubos,um dos quais vai para a válvula de análise 6, como acima, e um segundo dosquais, formando um circuito de desvio, vai diretamente para a célula demedição de resistividade 4 via uma válvula de controle 5 calibrada para abriracima de um determinado valor.
A água a partir dos meios de filtro 1 é direcionada,inteiramente pela ação sobre a válvula de análise 6, tanto para os meios deoxidação 2 ou diretamente para a célula de medição 4 via circuito de ramalequipado com a válvula de controle 5. Quando a válvula de análise 6 está naposição aberta, ela permite ao líquido passar para os meios de oxidação; apressão no circuito de ramal cai e a válvula de controle 5 permanece fechada.Se a válvula de análise 6 estiver fechada, a pressão se eleva no circuito deramal e a válvula de controle 5 se abre, permitindo que água passe para acélula de medição de resistividade 4.
A fig. 2 também mostra os meios de controle para odispositivo de purificação de água, que incluem uma unidade de controle ecálculo 7 e um dispositivo de exibição 8 adaptado para prover o operador, emtempo real, com informação sobre o nível de pureza obtido. Essa unidade decontrole e cálculo 7 controla a posição da válvula de análise 6 por meio de ummódulo de controle 9 e processa a informação suprida pela célula de mediçãode resistividade 4 em um módulo de cálculo 10. O módulo de cálculo 10executa o método de cálculo de pureza de água e transmite o resultado obtidoao dispositivo de exibição 8.
Como na técnica anterior, o método para medir a pureza daágua compreende uma primeira medição da resistividade da água na saída dosmeios de filtro seguida do uso de dois modos operacionais distintos dodispositivo de purificação, um modo de referência e um modo de análise. Paraavaliar a resistividade da água suprida pelos meios de filtro 1, a válvula deanálise 6 é fechada e a pressão sobre o lado a montante da válvula de controleaumenta; a válvula se abre quando a pressão alcança o valor de aberturanominal e o fluxo de líquido circula no circuito de ramal via válvula decontrole 5. No modo de análise ou no modo de referência, quando a válvulade análise é aberta, a válvula de controle 5 impede a circulação do líquido nocircuito de ramal, a pressão na sua entrada permanecendo abaixo da pressãode abertura nominal. A válvula da análise é aberta continuamente no modo deanálise. No modo de referência, entretanto, ela permanece fechada duranteperíodos de tempo predeterminados durante os quais a água situada nos meiosde oxidação continua a ser exposta à radiação de UV. A válvula de análise,então, é aberta para enviar a água irradiada para a célula de medição 4. Graçasperíodos de tempo significativamente diferentes, o módulo de referênciadetermina a evolução da resistividade da água como uma função do tempoque ela despendeu nos meios de oxidação.
A configuração com uma válvula de controle 5 e uma válvulade análise 6 significa que uma única célula de medição 4 pode ser usada paramedir a resistividade na saída dos meios de filtro 1 e na saída dos meios deoxidação 2. Isso é refletido, primeiramente, em uma maior economia no custoda produção do dispositivo e, em segundo lugar, por maior facilidade de uso,as válvulas de três vias da técnica anterior sendo complicadas de usar sob ascondições operacionais hidráulicas do dispositivo.
A fig. 3 mostra um número de pontos indicando a resistividadeda água na saída dos meios de oxidação 2 como uma função do tempo que eladespendeu naqueles meios. A fíg. 3 também dá uma curva aproximandoaqueles pontos por meio de uma função exponencial do tipo p(t) = poo + (po -poo) e"1^. A fig. 4 dá o valor de resistividade dos mesmos pontos e uma curvade aproximação produzida por uma função mista (exponencial a linear), quepode ser representada como segue:
p(t) = po, + (po - poo) e"^ + psi0pe t + Pintercept) • Ustart, lenght(t)
onde psi0pe e pintercept são a inclinação e a ordenada na origem de uma funçãolinear e ustart, knght (t) é uma função tendo o valor 0 sobre uma primeira porçãodo eixo de abscissa correspondendo a uma função puramente exponencial eum valor de 1 para o restante do eixo de abscissa onde a função pode sertratada como a soma de uma função exponencial e de uma função linear.
A curva da fíg. 4 é uma aproximação melhor da evolução daresistividade como uma função do tempo de irradiação de UV, especialmentese o reator de UV tiver partes de material plástico que ficam em contato coma água e são submetidas a essa radiação. A parte linear da curva leva em contaa presença na água de compostos orgânicos que são gerados pela foto-ionização desses materiais ou pela dissolução de gás de dióxido de carbono apartir da atmosfera. Essa nova curva de aproximação reduz em 50% o ajusteefetuado usando o método de mínimos quadrados.
O processo conduzindo à medição da pureza da água obtidadepois que ela passa através do dispositivo de purificação é descrito a seguir.
A primeira operação é medir a resistividade da água na saídados meios de filtro 1, fechando a válvula de análise 6. A água, então, flui viacircuito de ramal e válvula de controle 5 diretamente para dentro da célula demedição de resistividade 4, que dá o valor da resistividade da água na saídados meios de filtro 1. Esse valor pupw permanece, a priori, constante por todaa operação de purificação, na medida em que ele depende somente dascaracterísticas do líquido antes da purificação.
A seguir, começa uma série de operações em um assimchamado modo de referência. o objetivo desse modo é determinar aresistividade no infinito p«>ref da água que servirá como um fluido dereferência para o restante das medições. A válvula de análise 6 é abertabrevemente, pelo tempo para substituir a água presente nos meios de oxidaçãocom nova água vindo a partir dos meios de filtro, depois do que essa válvulade análise 6 é fechada. Essa válvula permanece fechada por um primeiroperíodo de tempo particular e, então, é aberta, de modo que a água retida nosmeios de oxidação passe para dentro da célula de medição de resistividade 4;o valor de resistividade dessa água é gravado e, então, a mesma operação éiniciada novamente, variando o tempo despendido pela água nos meios deoxidação. É obtida, desse modo, uma série de medições da resistividade comouma função do tempo e são usadas técnicas de regressão para deduzir amelhor curva de aproximação passando através desses pontos em umdiagrama dando a resistividade como uma função de tempo. E obtida, então, aresolução dos parâmetros da função p(t) = Pooref + (po - Pooref) e_t/T + psiope t +Pimercept) • ustart? ]enght(t), que são desconhecidos até agora, ou seja, os parâmetrosPooref, Po, T, psiope, Pintercept e o ponto de corte da função ustart; icnght- Essa funçãocom seis parâmetros desconhecidos torna necessário realizar experimentoscom pelo menos seis durações diferentes. Isso determina, em particular, oparâmetro Pooref que dá o valor da resistividade que a água teria se tivessepermanecido por um tempo infinito nos meios de oxidação, em outraspalavras, se todos os seus compostos orgânicos tivessem sido degradados emíons bicarbonato.
O conhecimento desses dois valores (valores pupW daresistividade na saída dos meios de filtro e valor Pooref da resistividade noinfinito depois da completa oxidação) prove o início da fase de analisar a águavindo a partir do dispositivo de purificação e de saber todos os tempos de suaconcentração em átomos de carbono, ou seja, seu nível de pureza. Para estefim, a válvula de análise é deixada continuamente aberta.
A água que passou através dos meios de filtro passa com umadada taxa de fluxo através dos meios de oxidação onde ela é submetida adegradação parcial de seus compostos orgânicos e onde sua resistividadeevolve, por causa da dissolução do gás de dióxido de carbono gerado dessemodo. Na saída dos meios de oxidação, sua resistividade p é medida pelacélula de medição 4 e é uma função do tempo de residência t durante o qualela continuou a ser exposta a irradiação pelos meios de oxidação 2.
Tomando a curva exponencial unitária para modelo deevolução de resistividade, podemos escrever que p(t) = p» + (pupw - P») e"171.A aproximação, aplicada aqui, que consiste em reter somente a parteexponencial da curva para a evolução da resistividade como uma função dotempo e que poderia não ter sido levada em conta no modo de referência comreatores incluindo partes de material plástico, é aceitável aqui porque ostempos de exposição da água no reator de UV permanecem curtos, o que nãoera o caso no modo de referência.
O valor a ser determinado a seguir é o valor p» que é usadopara se obter a pureza da água na saída a partir do dispositivo de purificação.Esse parâmetro é calculado por meio de um método de extrapolação analíticaexplicado abaixo.
Designando por ka a razão entre os termos p(t) e e por e"a afórmula e_t/T, por simplicidade, obtemos:
l/ka=l+(pUPW/p00-l)e-aDeterminando-se que essa fórmula se aplica igualmente aomodo de referência, na porção esquerda de sua curva (ustartj ienght(t) = 0) para omesmo tempo de residência, obtemos:
Kref = pOOref/Pooref, e
e a = (1 - KREF)/KREF x Pooref/(Pupw - Pooref)-
É possível, então, expressar ka como uma função de p*, e osparâmetros que são conhecidos através do uso do modo de referência (Kref,Pupw e Pooref)-
Usando o tempo de residência t como um parâmetro detrabalho pretendido para tender em direção ao infinito, é possível, usando ummétodo iterativo padrão, fazer e pm evolverem sucessivamente até o últimoparâmetro convergir.
É obtido, desse modo, o valor da resistividade que a água nosmeios de oxidação teria se tivesse permanecido ali por um tempo infinito, ouseja, se a oxidação de seus compostos orgânicos tivesse continuado até secompletar.
Métodos padrão, por exemplo, aquele usado pelo programaMINTEQA2, então, trabalham de volta a partir do valor da resistividade noinfinito para o conteúdo de carbono orgânico total (TOC) da água, ou seja,sua pureza expressa em ppb.
Numerosas variantes são possíveis em função dascircunstâncias, e, a esse respeito, deve ser salientado que a invenção não estálimitada aos exemplos descritos e mostrados.
Claims (7)
1. Dispositivo para analisar a quantidade de compostoorgânico existente em um líquido, tal como água ultrapura, na saída de umdispositivo de purificação incluindo em série meios de filtro (1), meios deoxidação (2) e meios de polimento (3), incluindo adicionalmente meios (4)para medir a resistividade da água para determinar a pureza da mesma,caracterizado pelo fato de que os mencionados meios de medição incluemsomente uma célula de medição de resistividade (4) e pelo fato de que sãoprovidos meios de conexão e os meios de controle de circulação de fluido quesão adaptados para:- proibir a circulação do fluido entre o ponto de saída (12) dosmeios de filtro (1) e o ponto de entrada (21) dos meios de oxidação (2)enquanto autorizando a circulação do fluido entre o ponto de saída (12) dosmeios de filtro (1) e o ponto de entrada (41) da célula de medição deresistividade (4), ou- autorizar a circulação do fluido entre o ponto de saída (12)dos meios de filtro (1) e o ponto de entrada (21) dos meios de oxidação (2)enquanto proibindo a circulação do fluido entre o ponto de saída (12) dosmeios de filtro (1) e o ponto de entrada (41) da célula de medição deresistividade (4).
2. Dispositivo de acordo com a reivindicação 1 para analisar aquantidade de compostos orgânicos existentes em um líquido, caracterizadopelo fato de que a mencionada célula de medição de resistividade (4) ficaposicionada em série no circuito entre o ponto de saída (12) dos meios deoxidação (2) e o ponto de entrada (31) dos meios de polimento (3).
3. Dispositivo de acordo com a reivindicação 1 ou 2 paraanalisar a quantidade de compostos orgânicos existentes em um líquido,caracterizado pelo fato de que o ponto de saída (12) dos meios de filtro éconectado à mencionada célula de resistividade (4) por meio de um circuitode ramificação compreendendo uma válvula de controle (5) que é abertasomente se a pressão na entrada alcançar um valor predefinido.
4. Dispositivo de acordo com a reivindicação 1 a 3 paraanalisar a quantidade de compostos orgânicos existentes em um líquido,caracterizado pelo fato de que o ponto de saída (12) dos meios de filtro (1) éconectado ao ponto de entrada (12) dos meios de oxidação (2) por meio deuma simples válvula de análise (6) com duas posições, aberta e fechada.
5. Dispositivo de acordo com a reivindicação 3 emcombinação com a reivindicação 4 para analisar a quantidade de compostosorgânicos existentes em um líquido, caracterizado pelo fato de que a válvulade duas posições fica situada sobre o lado a jusante do ponto inicial docircuito de ramal.
6.
Dispositivo de acordo com a reivindicação 1 a 5 paraanalisar a quantidade de compostos orgânicos existentes em um líquido,caracterizado pelo fato de que a válvula de análise (6) e os meios de mediçãosão conectados a uma unidade de controle e cálculo (7) incluindo um módulode controle (9) adaptado para comandar a abertura e o fechamento da válvulade análise (6) em uma seqüência predefinida e um módulo de cálculo (10)adaptado para coletar o valor de resistividade a partir da mencionada célula demedição (4) para deduzir a pureza da água a partir do mesmo em tempo real.
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