BRPI0905173B1 - Catalysts for ammonia oxidation, and ammonia oxidation process - Google Patents

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Abstract

catalisadores para oxidação de amonia, e, processo de oxidação de amônia. unidades de catalisador para oxidação de amônia compreendendo um par de blocos de tipo favo de mel tendo intercolocada entre os mesmos uma camada de um material permeável a gás realizando a função de radialmente misturar o fluxo de gás, referidos blocos compreendendo catalisadores de oxidação de amônia, e tendo altura de menos do que 15 cm e a altura de camada intercolocada de 3 a 0,5 cm.

Description

“CATALISADORES PARA OXIDAÇÃO DE AMÔNIA, E, PROCESSO DE OXIDAÇÃO DE AMÔNIA” A presente invenção refere-se a uma unidade de catalisador para oxidação de amônia formada de um par de blocos de tipo favo de mel compreendendo um catalisador para oxidação de amônia e tendo intercolocada entre os mesmos uma camada de material espumado.
Durante muitos anos, os catalisadores para oxidação de amônia têm sido formados de malhas ou gazes de platina ou sua liga com outros metais preciosos.
Tais catalisadores têm boa atividade e seletividade mas sofrem da desvantagem de que o catalisador não é apenas muito caro mas também exibe uma perda apreciável de platina em temperaturas elevadas da reação de oxidação com consequente vida útil de catalisador baixa, o que requer substituição freqüente. E, portanto desejável prover uma substituição de tal catalisador de metal precioso. É bem conhecido que os óxidos de metais tais como manganês, ferro, níquel ou, especialmente cobalto, frequentemente usados em conjunto com um ou mais óxidos de metais de terra rara,exibem atividade para oxidação de amônia. CN-A-86/108 985 descreve uma composição de catalisador de fórmula Lai_x Ce Co O3 (onde x é um número de 0 a 1) tendo estrutura de perovsquita, dotada de boa atividade e seletividade quando testada em pequena escala, que diminui quando operando em temperaturas (800° -1000°C) normalmente empregadas para oxidação de amônia. US P 4 963 521 descreve um catalisador de gás de escapamento que, em uma forma de realização, é formado de cordierita em forma de favo de mel revestida com uma primeira camada de gama alumina misturada com menor proporção de zircônia e céria, e uma segunda camada formada de óxido de cobalto ou platina, ródio e paládio.
Nenhuma menção é feita de que o catalisador possa ser usado para oxidar amônia. US P 5 217 939 descreve um catalisador para oxidação de amônia obtido revestindo uma cerâmica espumada reticulada ou substrato de metal com óxido de cobalto ou com um metal nobre. O revestimento é obtido por imersão do substrato espumado em uma solução de um carboxilato de cobalto, ou de um metal nobre, removendo o substrato a partir da solução e calcinando em temperaturas a partir de 260° a 800°C (em que o carboxilato de cobalto é convertido em óxido e o carboxilato do metal nobre é reduzido ao metal).
As espumas de cerâmica têm um número de poros por 2,54 cm de 10 a 100 (4 - 40/cm); 30 poros nos exemplos. A conversão de amônia para NO usando o óxido de Co-espuma revestido é 92-95%; usando a espuma revestida com Pt 97-100%.
Outro processamento é necessário para converter óxido nítrico (NO a NO2) e então para ácido nítrico.
Catalisadores mais eficientes e econômicos na produção de ácido nítrico são, portanto, necessários.
Catalisadores mais eficientes produzindo rendimentos relativamente elevados de NO2 estão descritos em US P 5 690 900. Os catalisadores são formados de cerâmica porosa (200 - 600 células por 6,45 cm . isto é 14 - 24 células por 2,54 cm = 5-9 células/cm) revestidas com pelo menos três camadas: a primeira é formada de alumina com proporção menor de céria e zircônia, a segunda de óxidos de cobalto, zircônio e cério, a terceira de metal de platina.
As camadas são obtidas pela imersão do corpo de cerâmica porosa em uma suspensão de alumina, óxido de zircônio e nitrato de cério, removendo a estrutura de cerâmica impregnada e calcinando a 600° a 1000°C. A área de superfície resultante é 80 - 120 m2/g. A cerâmica deste modo revestida é então imersa em uma solução de acetato de cobalto, nitrato de cério e acetato de zircônio, removida a partir da solução, e calcinada a 600 - 1000°C. A última camada é obtida por imersão em uma solução de oxalato de platina, e calcinação a 600 - 1000°C da estrutura removida a partir da solução do tratamento anterior. A conversão de amônia para NO/N02 é 95-100% com relação de NO/N02 de 75/25 para 60/40. US 4 820 678 descreve fitas de liga de tipo favo de mel revestidas com um catalisador tendo a estrutura de perovsquita (ABO3) ou espinélio (A2BO4), onde A compreende cátions de metal de terra rara, B, na estrutura de perovsquita, é selecionada de manganês, cátions de cobre e níquel, na estrutura de espinélio é selecionada de ferro e níquel. O catalisador é usado para a purificação de gases de refugo industrial, gases de escapamento de automóveis, e purificação de ar.
As fitas em formato de favo de mel são obtidas perfurando tiras de liga de Fe - Cr - Al ou Fe - Ni - Al de cerca de 0,05-0,12 mm de espessura em distância de cerca de 1,1-1,2 mm afastado para formar pequenos buracos de 0,4x0,4 mm.
OBJETOS É um objeto da presente invenção prover catalisadores de oxidação de amônia compreendido em estruturas de tipo favo de mel (onde, devido à sua estrutura tubular, nenhuma mistura de fluxo de gás radial ocorre e portanto nenhuma conversão satisfatória dos reagentes) capaz de proporcionar um desempenho elevado de catalisador em termos de atividade e seletividade e produtividade específica elevada com referência ao volume do leito de estrutura de favo de mel e o peso do catalisador.
Os catalisadores de oxidação de amônia da presente invenção são formados de uma ou mais estruturas unitárias cada sendo formada de um par de blocos tendo estrutura de tipo favo de mel compreendendo material de catalisador, os blocos tendo intercolocada entre os mesmos uma camada de material permeável a gás em que uma mistura radial do fluxo de gás de reagente é obtida.
Os blocos têm altura de não mais do que 15 cm, preferivelmente não mais do que 10 e mais preferivelmente não mais do que 6 cm e mais do que 2 cm. A altura da camada intercolocada é mais do que 0,5 cm e não mais do que 3 cm preferivelmente não mais do que 2 cm.
Um material espumado tendo células abertas aleatoriamente conectadas é útil para formar a camada intercolocada.
Por estrutura de tipo favo de mel, entende-se uma estrutura formada de furos transpassantes tubulares não interconectados.
Como indicado, na estrutura acima a camada intercolocada realiza a função de misturar completamente o fluxo de gás saindo do primeiro bloco de favo de mel em que, devido ao fluxo laminar de tipo pistão dentro dos furos transpassantes tubulares, não interconectados, nenhuma mistura radial ocorre, deste modo permitindo uma melhor conversão dentro do segundo bloco. O fluxo laminar de tipo pistão dentro dos furos transpassantes tubulares dos blocos favorece a manutenção de concentração constante de reagentes em contato com o catalisador cobrindo as paredes dos furos transpassantes. O material de bloco de tipo favo de mel preferivelmente é cerâmico ou metálico; qualquer outro material resistente às temperaturas elevadas da reação de oxidação de amônia pode também ser usado. Por exemplo, o material do bloco de tipo favo de mel pode ser uma perovsquita do tipo ABO3 onde A é um elemento de terra rara ou um elemento terroso-alcalino ou misturas dos mesmos e B é um elemento de metal de transição ou misturas dos mesmos. A densidade das células está na faixa de 3 a 10 células/cm; a dos poros do material espumado é de 4 a 20/cm.
Blocos de tipo favo de mel comerciais estão disponíveis a partir de Emitech-Alemanha; espumas comerciais a partir de Hi-Tech Ceramics - NY, USA.
Alfa alumina espumada e espumas reticuladas com células abertas aleatoriamente conectadas são preferidas.
Blocos de liga de tipo favo de mel utilizáveis podem também ser obtidos de fitas preparadas de acordo com US P 4 820 678.
Qualquer tipo de catalisador para oxidação de amônia pode ser usado na unidade de estrutura de tipo favo de mel de acordo com a invenção. O catalisador final pode ser obtido por ou a) revestir uma estrutura monolítica de favo de mel inerte com o elemento ativo ou b) extrudar o pó de elemento ativo em uma estrutura de tipo monolítica de favo de mel.
Um catalisador preferido compreende óxidos de cobalto, manganês e metais de terra rara mistos, tendo a composição expressada como porcentagem em peso de Co Ο, Μη O e óxido de terra rara no estado mais baixo de valência como a seguir: 20-45% de Co O, 50-60% de Mn O, 0,5-20% de óxido de metal de terra rara, preferivelmente La203 e suas misturas com Ce02. Os óxidos mistos são suportados em óxidos de metal inorgânico poroso, preferivelmente gama alumina. Catalisadores desse tipo contendo Cu O no lugar de Co O, e a preparação dos mesmos estão descritos em WO 2008-090450.
Exemplos de outros catalisadores utilizáveis são descritos em US P 5 217 939 e 5 690 900, e WO 99/25650. Outros exemplos são o catalisador tipo provsquita (ABO3) e o tipo espinélio (AB204). A unidade de catalisador permite obter uma elevada conversão de amônia em NO.
As condições de reação de oxidação são: temperatura a partir de 200°C a 900°C, pressão 1 a 12 bar abs., GHSV 8.000-140.000 h'1. A unidade, graças à sua estrutura específica, oferece vantagens com relação à retro-pressão e aumenta o rendimento no espaço-tempo porque a produção das plantas existentes pode ser mais pesadamente carregada. EXEMPLO 1 Uma unidade de catalisador formada de três unidades de blocos de cerâmica de estrutura como de favo de mel cada tendo 5 cm de altura, 62 células/cm e incluindo duas camadas de alfa alumina espumada cada com 2cm de espessura, intercolocadas alternando um bloco de monólito e uma espuma até que as cinco estruturas fiquem organizadas em cascata, foi preparada imergindo os blocos em uma pasta fluida contendo gama alumina triturada a 1 a 10 pm tendo suportado sobre a mesma um catalisador de óxidos mistos de composição expressada em porcentagem em peso de Co O, Μη O e La203 de 37,4% Co O, 53,4% Μη O e 9,2% La2C>3. O catalisador suportado compreendia também Pt em quantidade de 0,1 - 0,2 % em peso. Referidos óxidos de metais de transição são suportados em gama alumina em uma quantidade global igual a 20% em peso. A pasta fluida é ainda composta de água deionizada e tomada ácida para pH 4 com ácido acético. O catalisador foi preparado impregnando gama alumina com uma solução aquosa de nitrato de lantânio (La(N03)3). O suporte impregnado foi então secado a 110°C, calcinado a 600°C e depois disso impregnado com uma solução aquosa de nitrato de manganês (Mn(N03)2), nitrato de cobalto (Co(N03)2) e Pt(NH3)4 Cl2, e secado a 120°C.
Um volume de solução igual a 100% do volume de poro de aiumina foi usado para impregnação.
Os blocos imersos foram removidos a partir da pasta fluida e calcinados a 500°C para obter redução de íons de platina em metal. A unidade assim obtida foi inserida em um reator para oxidação de amônia. As condições de reação foram: GHSV = 10.000 h'1, temperatura das misturas de gás tomadas na entrada da unidade de catalisador 550°C, pressão de 1 bar e concentração de amônia igual a 1% em volume em ar. A conversão de amônia em NO foi maior que 96%. EXEMPLO DE COMPARAÇÃO 1 Uma unidade de catalisador similar à usada no Exemplo 1, mas não compreendendo as camadas de aiumina espumada, foi usada em um teste de oxidação de amônia realizado sob as mesmas condições como em exemplo 1. A conversão de amônia em NO foi 87%. EXEMPLO DE COMPARAÇÃO 2 Uma unidade de catalisador formado de um bloco de cerâmica de estrutura de tipo favo de mel simples tendo 15 cm de altura, 62 células/cm2 foi preparada de acordo com o procedimento já descrito no EXEMPLO 1 e foi usada em um teste de oxidação de amônia realizado sob as mesmas condições como em exemplo 1. A conversão de amônia para NO foi 74%.
REIVINDICAÇÕES

Claims (12)

1. Catalisadores para oxidação de amônia formados por uma ou mais unidades cada uma sendo formada de um par de blocos tendo estrutura de tipo favo de mel, caracterizados pelo fato de compreenderem um catalisador para oxidação de amônia, cada um de referidos blocos tendo altura de menos do que 15 cm e intercolocada entre os mesmos uma camada espumada tendo células abertas, aleatoriamente conectadas realizando a função de misturar completamente o fluxo de gás reagente tendo uma altura de não mais do que 3 cm e pelo menos de 0,5 cm.
2. Catalisadores, de acordo com a reivindicação 1, caracterizados pelo fato de que a camada espumada tem altura menor que 3 cm.
3. Catalisadores, de acordo com as reivindicações 1 ou 2, caracterizados pelo fato de que a altura de cada dos blocos é de 2 a 6 cm.
4. Catalisadores, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizados pelo fato de que a altura da camada intercolocada é de 0,5 a 2 cm.
5. Catalisadores, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizados pelo fato de que os blocos são formados de material cerâmico ou metálico.
6. Catalisadores, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizados pelo fato de que o material cerâmico dos blocos tendo estrutura de tipo favo de mel tem uma estrutura perovsquítica do tipo ABO3 em que A é um elemento de terra rara ou um elemento alcalino terroso ou misturas dos mesmos e B é um elemento de metal de transição ou misturas dos mesmos.
7. Catalisadores, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizados pelo fato de que os blocos têm um número de células por cm, que pode ser igual ou diferente, de 3 a 10 e em que o número de poros por cm da camada espumada é 4 a 20.
8. Catalisadores, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizados pelo fato de que a camada espumada é formada de alfa alumina espumada ou de espumas reticuladas tendo células abertas, aleatoriamente conectadas.
9. Catalisadores, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizados pelo fato de que o catalisador para oxidação de amônia está na forma de um revestimento obtido imergindo os blocos em uma pasta fluida contendo gama alumina tendo suportado sobre o mesmo um catalisador de óxidos mistos de composição expressada em porcentagem em peso de Co Ο, Μη O e óxidos de metais de terra rara no estado mais baixo de valência de 20-45% Co O, 50-60% Μη O e 0,5-20% de óxidos de metais de terra rara, removendo os blocos da pasta fluida e calcinando os mesmos.
10. Catalisadores, de acordo com a reivindicação 7, caracterizados pelo fato de que o óxido de metal de terra rara é La203 e suas misturas com Ce02.
11. Catalisadores, de acordo com a reivindicação 7, caracterizados pelo fato de que o revestimento de catalisador presente nos blocos compreende 0,001-1 % em peso de Pt.
12. Processo de oxidação de amônia, caracterizado pelo fato de que o catalisador empregado é formado de uma ou mais unidades de catalisador, tal como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 8.
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