BRPI0908151B1

BRPI0908151B1 - Método para a fabricação de uma fita magnética de grão-orientado

Info

Publication number: BRPI0908151B1
Application number: BRPI0908151-8A
Authority: BR
Inventors: Christof Holzapfel; Carsten Schepers; Heiner Schrapers
Original assignee: Thyssenkrupp Electrical Steel Gmbh
Priority date: 2008-02-12
Filing date: 2009-02-12
Publication date: 2019-03-19
Also published as: DE102008008781A1; RU2010137852A; AU2009214137B2; BRPI0908151A2; PL2252722T3; US20110039122A1; RU2469125C2; EP2252722B1; WO2009101129A3; JP5667450B2; EP2252722A2; AU2009214137A1; KR20100107530A; ATE552362T1; KR101515541B1; JP2011515573A; CN101970718A; WO2009101129A2

Abstract

método para a fabricação de uma fita magnética de grão orientado a presente invenção refere-se a um método para a fabricação de uma fita magnética de grão orientado revestida com uma camada de fosfato, no qual é aplicada uma solução de fosfato sobre a fita magnética, que contém um componente coloidal e pelo menos um estabilizador coloidal (a) como aditivo.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para MÉTODO PARA A FABRICAÇÃO DE UMA FITA MAGNÉTICA DE GRÃO ORIENTADO.

[001] A presente invenção refere-se a um método para a fabricação de uma fita magnética de grão orientado, que é revestida com uma camada de fosfato. Além disso, a invenção refere-se a uma fita magnética de grão orientado, revestida com uma camada de fosfato que pode ser fabricada através do método de acordo com a invenção, assim como ao uso dessa fita magnética como material de núcleo em um transformador.

[002] A fita magnética é um material conhecido da indústria de aço com propriedades magnéticas especiais. O material apresenta normalmente uma espessura de 0,2 mm a 0,5 mm e é fabricado através de um processo de fabricação dispendioso, composto de processos de laminação a frio e de tratamento térmico. As propriedades metalúrgicas do material, o grau de deformação dos processos de laminação e os parâmetros das etapas de tratamento térmico são coordenados sucessivamente de tal forma a dar andamento aos processos de recristalização almejados. Esses processos de recristalização produzem a textura Goss típica para o material, na qual o sentido da magnetibilidade mais fácil se encontra na direção de laminação das fitas prontas.

[003] O material básico para fita magnética é uma chapa de aço de silício. É feita uma diferenciação entre fita magnética de grão orientado e fita magnética sem grão orientado. Na fita magnética sem grão orientado o fluxo magnético não estabelecido em nenhum sentido determinado de forma que se formem em todas direções propriedades magnéticas igual mente boas (magnetização isotrópica).

[004] Fita magnética anisotrópica apresenta, em contrapartida, um comportamento magnético fortemente anisotrópico. Este é atribuído a

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2/26 uma orientação uniforme do cristalito (textura cristalográfica). No caso da fita magnética de grão orientado, é feita uma seleção efetiva de crescimento de grão através da produção dispendiosa. Seus grãos apresentam com uma mínima orientação incorreta no material recozido final uma textura quase ideal - a textura Goss denominada de acordo com o inventor. As superfícies de fita magnética são revestidas normalmente com camadas de óxido e camadas de fosfato inorgânicas. Estas exercem uma ação basicamente de isolamento elétrico.

[005] A fita magnética de grão orientado é indicada principal mente para aplicações nas quais é importante uma perda bem pequena de remagnetização e em que são colocadas elevadas exigências de permeabilidade ou polarização, tal como no caso de transformadores de saída e transformadores de pequeno porte de categoria superior. A aplicação principal da fita magnética de grão orientado é como material de núcleo em transformadores. Os núcleos dos transformadores são compostos de placas de fita magnética empilhadas (lamelas). As placas de fita magnética são empilhadas de tal forma que o sentido de laminação com a magnetibilidade mais fácil é colocado sempre na direção do campo magnético de bobina efetivo. Desse modo, a perda de energia é mínima no caso de processos de remagnetização no campo alternado. Condicionada por essa correlação a perda de energia total de um transformador depende, entre outras coisas, também da qualidade da fita magnética utilizada no núcleo.

[006] Além das perdas de energia no caso de transformadores, também é importante a geração de ruído. Este refere-se a um efeito físico conhecido como magneto-estricção e é influenciado entre outras coisas pelas propriedades do material de núcleo da fita magnética empregado.

[007] Para atender essas exigências, é prevista sobre a superfície de fita magnética de grão orientado normalmente um sistema bicamada

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3/26 com uma camada semelhante sobre a cerâmica disposta sobre a fita magnética (em geral denominada película de vidro) e com uma camada de fosfato dispostas sobre a película de vidro. Esse sistema de camadas garante o isolamento elétrico das lamelas, necessário para a aplicação na placa. Além dessa propriedade isolante o sistema de camada pode também influenciar as propriedades magnéticas do material de núcleo. Através de um esforço de tração transmitido pelo sistema de camada para o material de núcleo as perdas de remagnetiação podem ser ainda mais reduzidas. Além disso, através do esforço de tração a magnetoestricção e, consequentemente, os ruídos do transformador são minimizados. Para explorar essas interferências, o sistema de camadas normalmente é composto de uma película de vidro e de uma camada de fosfato sobrepostas. As duas camadas exercem permanentemente esforços de tração sobre o material de núcleo metálico.

[008] Para produzir um esforço de tração permanente a solução de fosfato pode conter de acordo com o estado da técnica um componente coloide. O esforço de tração é gerado pelo componente coloide, o fosfato propriamente dito exerce a função de agente ligante. Sistemas desse tipo feitos de soluções de fosfato/Derartige Systeme aus Phosphatlõsungen/ coloides estão sujeitos a conformidades com a lei, que em geral constam resumidas sob o conceito geral de transformação sol/gel e são conhecidas na área de diferentes tecnologias de revestimento. No presente caso, é vantajoso se a passagem sol/gel após aplicação da solução de fosfato seja feita sobre a superfície da fita, portanto durante o processo de secagem. Para garantir isso, a combinação de um fosfato com um componente coloide não é suficiente. A passagem sol/gel depende muito do valor do pH da solução, de contaminações com substâncias estranhas, principal mente de íons de impureza, e da temperatura de aplicação. Principalmente para aplicações em escala industrial são bastante sensíveis misturas de

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4/26 fosfato/coloide puras com relação à sua estabilidade.

[009] Para proporcionar um método aplicável na prática, as misturas de fosfato/coloide são misturadas de acordo com o estado da técnica, adicional mente com um aditivo de cromo hexavalente, que é colocado em geral na solução como trióxido de cromo ou ácido crômico. No documento de patente DE 22 47 269, um método a base de fosfato de monoalumínio e sílica-gel por exemplo (S1O2 coloidal ) é protegido, sendo adicionado 0,2% a 4,5% de trióxido de cromo ou cromato, para ser aplicado na prática. No documento de patente EP 0 406 25 833 é mencionada uma mistura de vários fosfatos e diferentes coloides, combinados por sua vez com trióxido de cromo. O documento de patente EP 0 201 228 descreve uma mistura feita de magnésio e de fosfato de alumínio com pó S1O2- altamente disperso. Essa mistura é também enriquecida com Cr(VI).

[0010] No estado da técnica, é importante, portanto, cromo, especial mente cromo hexavalente, no caso de fosfatizações de fita magnética. Sobretudo, no caso de aplicações de camadas de fosfato em métodos em escala industrial e no caso de fosfatizações, que contém um componente coloide para otimização do esforço de tração, é conferido ao cromo um importante papel. A utilização de cromo é destacada no estado da técnica principal mente porque o cromo hexavalente melhora a aplicabilidade da solução de fosfato sobre a superfície da fita e, portanto, possibilita a criação de uma camada homogênea de isolamento da fita pronta. Além disso, o cromo hexavalente impede o surgimento de camadas de fita pronta pegajosas e modifica a interação da solução de fosfato com o material da fita de tal modo que não asse para a solução nenhum ferro. Portanto, é possível impedir uma contaminação nociva da solução de fosfato com íons de ferro. Finalmente, o cromo hexavalente interfere na polimerização do componente de solução coloide de tal forma que esta

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5/26 se realize sob temperaturas mais elevadas durante a secagem da camada. Assim, pode-se evitar uma polimerização descontrolada ou gelificação durante a aplicação da solução de fosfato sobre a superfície da fita - o que poderia provocar paralizações de produção prolongadas. [0011] A ação de cromo hexavalente em misturas de fosfato/coloide refere-se basicamente ao fato de a passagem de sol para gel é controlada de tal forma que ela se realize somente durante a secagem da camada durante a combustão.

[0012] Uma grande desvantagem da aplicação de sistemas de solução contendo cromo, que ocorre com o decorrer do tempo sempre em segundo plano é, porém, o fato de o cromo hexavalente ser extremamente venenoso, poluente do meio ambiente e da água. São envidados grandes esforços, para eliminar compostos de cromo de processos de fabricação. Se uma substituição do cromo não for possível, então durante o processamento devem ser feitos grandes esforços com relação à proteção no trabalho e proteção ao meio ambiente. Além da segurança em engenharia industrial equipamentos de segurança especiais devem ser incorporados para a proteção pessoal, dispositivos de proteção para evitar a liberação acidental, medidas de disposição final e planos em caso de operações anormais. Apesar de todas as medidas de segurança ainda permanece um risco que não deve ser negligenciado em relação ao homem e ao meio ambiente. Até então tentativas em eliminar simplesmente o cromo hexavalente da solução de fosfato não foram além de uma escala de laboratório.

[0013] É tarefa da presente invenção preparar um método para produzir uma camada de fosfato sobre fita magnética de grão orientado, que possibilite dispensar a aplicação de cromo hexavalente sem que as desvantagens acima citadas tenham que ser toleradas durante a produção. Principal mente pode-se obter uma aplicação homogênea da

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6/26 solução de fosfato e, portanto, qualidades homogêneas de camada pronta.

[0014] Esta tarefa é solucionada através de um método para fabricar uma fita magnética de grão orientado revestida com uma camada de fosfato, na qual sobre a fita magnética é aplicada uma solução de fosfato, que contém um componente coloide e pelo menos um estabilizador coloidal (A) como aditivo.

[0015] Pela expressão da solução de fosfato contém um componente coloide, entende-se de acordo com a invenção que uma porcentagem da solução de fosfato é composta por partículas sólidas ou agregados supramoleculares com tamanhos de alguns nanômetros até alguns micrometros. Preferivelmente, o tamanho do componente coloide na solução de fosfato varia na faixa de 5 nm até 1 pm, preferivelmente na faixa de 5 nm até 100 nm, e principal mente na faixa de 10 nm a 100 nm.

[0016] A porcentagem do componente coloide na solução de fosfato pode variar. Preferivelmente a porcentagem do componente coloide na solução de fosfato varia na faixa de 5% em peso a 50% em peso, especial mente de 5% em peso a 30% em peso. Como componente coloide podem ser utilizadas as mais diferentes substâncias. Convenientemente essas substâncias não devem ser solúveis em ácido fosfórico.

[0017] São obtidos bons resultados sobretudo com óxidos, preferivelmente com Cr2O3, ZrO, SnO2, V2O3, AI2O3, S1O2, preferivelmente como suspensões aquosas. É bastante adequado principal mente S1O2. Um componente coloide especialmente adequado de acordo com a invenção é, portanto, sílica-gel. Resultados extraordinários são obtidos com sílica gel, que apresenta uma porcentagem de S1O2 em água de 50% em peso, preferivelmente de 20 a 40% em peso. Tamanhos de partícula especialmente convenientes

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7/26 para S1O2 são de 5 a 30 nm, preferivelmente de 10 a 20 nm.

[0018] O método, de acordo com a invenção, destaca-se pelo fato de a solução de fosfato conter um estabilizador coloidal (A) como aditivo. Através desse controle de processo pode-se assegurar que a passagem de sol para gel se realiza somente durante a secagem da camada de fosfato. Além disso, a utilização de estabilizadores coloidais possibilita uma aplicação homogênea da solução de fosfato, podendo ser obtidas as qualidades de camada pronta homogêneas. O uso de estabilizadores coloidais (A) possibilita portanto que se dispense durante a fosfatização de chapa de aço magnético a utilização de cromo hexavalente sendo que os problemas que ocorrem normalmente na produção livre de cromo sob utilização de soluções de fosfato contendo coloide, podem ser evitados em grande parte.

[0019] Aditivos do grupo A são estabilizadores coloidais. Estabilizadores coloidais no sentido da invenção são aditivos, que estabilizam coloide e impedem uma passagem descontrolada de sol/gel ou coagulação da matéria sólida.

[0020] Vantajosamente os estabilizadores coloidais possibilitam além disso uma insensibilidade à temperatura na faixa da aplicação antes de aplicar a solução de fosfato e tornam o sistema insensível em relação a substâncias de impureza, especialmente íons de impureza.

[0021] De acordo com a invenção, podem ser utilizados os mais diferentes estabilizadores coloidais, na medida em que eles são resistentes em soluções ácidas. Além disso, é vantajoso se os estabilizadores coloidais não interferirem na estabilidade da solução coloidal e a qualidade da camada de fosfato aplicada não interferir negativamente. Também é vantajoso se os estabilizadores coloidais apresentarem uma toxicidade menor possível. Além disso, o estabilizador coloidal empregado não deve interagir com os outros aditivos eventual mente presentes na solução de fosfato de tal forma que

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8/26 os aditivos sejam impedidos em sua interação individual.

[0022] Testes práticos mostraram que eletrólitos, tensoativos e polímeros são de acordo com a invenção estabilizadores coloidais especialmente adequados. Especialmente preferível é porém surpreendentemente o uso de ésteres de ácido fosfórico e/ou ésteres de ácido fosfônico como estabilizadores coloidais. Entende-se por éster de ácido fosfórico de acordo com a invenção ésteres orgânicos do ácido fosfórico com a fórmula OP(OR) 3, que atuam como estabilizadores coloidais. Entende-se por éster de ácido fosfônico ésteres orgânicos do ácido fosfônico com a fórmula R(O)P(OR)2, que atuam como estabilizadores coloidais. Os radicais R independentemente entre si, podem ser hidrogênio, um grupo aromático ou um grupo alifático, sendo que todos os radicais R não podem ser simultaneamente hidrogênio. O conceito de grupo alifático compreende grupos alquila, alquenila e alquinila.

[0023] Grupos alquinila compreendem grupos hidrocarboneto aloifáticos saturados, que apresentam 1 a 8 átomos de carbono. Um grupo alquila pode ser de cadeia linear ou ramificado. Grupos alquila especialmente adequados de acordo com a invenção são metila, etila, propila, isopropila, butila, isobutila, sec.-butila, n-pentila, n-heptila. Um grupo alquila pode, além disso, ser substituído por um ou vários substituintes. Substituintes adequados são especialmente radicais alifáticos. Outros substituintes adequados são grupos alcoxi grupos nitro, grupos sulfóxi grupos mercapto, grupos sulfonila, grupos sulfinila, halogênio, sulfamida, grupos carbonilamino, grupos alcoxicarbonila, grupos alcoxialquila, grupos aminocarbonila, grupos aminossulfonila, grupos aminoalquila, grupos cianoalquila, grupos alquilsulfonila, grupos sulfonilamino e grupos hidroxila.

[0024] A expressão alquenila refere-se a um grupo carbono alifático, que apresenta 2 a 10 átomos de carbono e pelo menos uma

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9/26 ligação dupla. Um grupo alquenila pode ser de cadeia linear ou ramificado. Grupos alquenila especialmente preferidos de acordo com a invenção são alquila, 2-butenila e 2-hexinila. Um grupo alquenila pode ser substituído opcionalmente por um ou vários substituintes. Substituintes adequados são aqueles já acima chamados de substituintes alquila.

[0025] O termo alquinila refere-se a um grupo carbono alifático, que apresenta 2 a 8 átomos de carbono e pelo menos a uma ligação tripla. Um grupo alquinila pode ser de cadeia linear ou ramificado. Também um grupo alquinila pode ser substituído por um ou vários substituintes. Substituintes adequados são os já anteriormente citados como substituintes alquila.

[0026] Outros substituintes adequados para grupos alifáticos são grupos arila, grupos aralquila ou grupos cicloalifáticos. Arila refere-se a grupos monocíclicos como por exemplo fenila, grupos bicíclicos como por exemplo indenila, naftalenila, grupos tricíclicos como por exemplo fluorenila ou um grupo ligado a benzo com três anéis. Também arila pode ser substituído por um ou vários substituintes. Substituintes adequados são aqueles já citados acima para substituintes alquila.

[0027] Aralquila refere-se a um grupo alquila, que é substituído por um grupo arila. A expressão cicloalifático designa um anel hidrocarboneto insaturado monocíclico, bicíclico ou tricíclico, que é ligado com uma ligação única formando o radical da molécula. Anéis cicloalifáticos são anéis monocíclicos de 3 a 8 membros e anéis bicíclicos de 8 a 12 membros. Um grupo cicloalifático circunda um grupo cicloalquila e grupos cicloalquenila. Também aralquila pode ser substituído por um ou vários substituintes. Substituintes adequados são aqueles já citados acima como substituintes alquila.

[0028] Outros substituintes adequados para os grupos alifáticos são os substituintes acima referidos, nos quais um ou vários átomos de

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10/26 carbono são substituídos por heteroátomos.

[0029] É especialmente indicada de acordo com a invenção a utilização de ésteres de ácido fosfórico. São especialmente adequados etilfosfato, especialmente monoetilfosfato e/ou dietilfosfato.

[0030] É extremamente adequado o produto ADACID VP 1225/1 da Firma Kebo Chemie.

[0031] O método, de acordo com a invenção, possibilita portanto o uso de uma solução de fosfato livre de cromo. Naturalmente a solução de fosfato pode conter, portanto cromo. Porém, é preferida a utilização de uma solução de fosfato com um teor de cromo inferior a 0,2% em peso, preferivelmente inferior a 0,1% em peso e especialmente inferior a 0,01% em peso.

[0032] De acordo com uma forma de concretização preferida da invenção, a solução de fosfato contém além disso pelo menos um aditivo, selecionado do grupo consistindo em inibidores de composições de decapagem (B) e agentes molhantes (C). Através da utilização de inibidores de composições de decapagem (B) e/ou agentes molhantes (C) as propriedades da fita magnética de grão orientado fabricada de acordo com o método de acordo com a invenção podem ser ainda mais melhoradas. Portanto, o uso de uma solução de fosfato que adicionalmente ao catalisador coloidal (A) que contém pelo menos um inibidor de composição de decapagem (B) e pelo menos um agente molhante (C), é especialmente preferido de acordo com a invenção.

[0033] Aditivos que pertencem ao grupo B, são inibidores de composição de decapagem. Pelo termo inibidores de composição de decapagem entende-se aditivos de acordo com a invenção que interferem na interação química da solução de fosfato com a superfície da fita de tal forma que para a solução não passam ferro ou uma quantidade mínima de ferro. Através do uso de inibidores de composição de decapagem, impede-se assim uma contaminação da

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11/26 solução de fosfato com íons de ferro e a solução de fosfato possui propriedades constantes por um longo período. Esse procedimento é por essa razão vantajoso pois uma concentração da solução de fosfato com ferro diminui a resistência química da camada de fosfato em relação à fita magnética. Mostrou-se especial mente vantajoso o uso de inibidores de composição de decapagem em um sistema coloidal, conforme é empregado de acordo com a invenção, uma vez que a passagem sol/gel depende muito de íons de impureza. Através de inibidores de composição de decapagem a estabilidade do sistema coloidal pode ser consequentemente muito melhorada.

[0034] De acordo com a invenção podem ser utilizados como inibidor de composição de decapagem (B) os mais diferentes aditivos na medida em que eles são resistentes em soluções ácidas. Além disso, é vantajoso se o inibidor não interferir negativamente na qualidade da camada de fosfato aplicada. Além disso, é vantajoso se o inibidor de composição de decapagem apresentar uma toxicidade menor possível. A princípio os inibidores de composição de decapagem devem ser adaptados à solução de fosfato utilizada. Além disso, os inibidores de composição de decapagem empregados não devem interferir negativamente na estabilidade dos componentes coloidais. Além disso, o inibidor de composição de decapagem não deve interagir com os outros aditivos na solução de fosfato, de tal forma que os aditivos sejam impedidos em sua ação individual.

[0035] Testes práticos mostraram que derivados de tioureia, C210-aqui-nol, derivado de triazina, ácido tioglicólico, Ci-4-alquilamina, ácido hidróxi-C2-8-tiocarboxílico e/ou poliglicol éter de álcool graxo são inibidores de decapagem especialmente eficazes.

[0036] Entende-se por inibidores de decapagem na forma de derivados de tioureia de acordo com a invenção inibidores de decapagem que apresentam a estrutura de tioureia como esqueleto. 1

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12/26 a 4 átomos de hidrogênio da tioureia podem ser substituídos por substituintes adequados. Substituintes especialmente adequados de acordo com a invenção são grupos alifáticos tal como eles já forma definidos acima.

[0037] Outros substituintes adequados nos átomos de nitrogênio do esqueleto de tioureia são grupos arila, grupos aralquila ou grupos cicloalifáticos conforme estão acima definidos.

[0038] Um derivado de tioureia especial mente adequado de acordo com a invenção é Ci-6-dialquiltioureia, preferivelmente C1.4dialquiltioureia. Preferivelmente os substituintes alquila são não substituídos. É totalmente especialmente preferido o uso de dietiltioureia, especialmente 1,3-dietil-2-tioureia. É totalmente especialmente adequado o produto Ferropas7578 da Firma Alufinish.

[0039] De acordo com a invenção, são também inibidores de decapa-gem especialmente adequados C-2-io-alquinol, especialmente C2-6'alquino-diol, sendo que alquina apresenta o significado acima referido. Em C2-6-alquinodióis especialmente adequados de acordo com a invenção são não substituídos e apresentam uma ligação dupla. De acordo coma invenção é mais preferido butin-1,4-diol, especialmente but-2-in-1,4-diol e prop-2-in-1-ol.

[0040] Inibidores de decapagem muito bem adequados de acordo com a invenção são também derivados de triazina. Por inibidor de decapagem na forma de um derivado de triazina entende-se de acordo com a invenção por um inibidor de decapagem, que contém o esqueleto de triazina. Nos derivados de triazina adequados de acordo com a invenção um ou vários átomos de hidrogênio do esqueleto podem ser substituídos por substituintes adequados. Substituintes adequados são os substituintes citados já anteriormente para substituintes alquila.

[0041] Outros inibidores de decapagem especialmente adequados são poliglicol éter de álcool graxo. Entende-se por poliglicol éter de

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13/26 álcool graxo de acordo com a invenção o produto de reação feito de alcoóis graxos com um excesso de óxido de etileno. Alcoóis graxos especialmente adequados de acordo com a invenção apresentam de 6 a 30, preferivelmente de 8 a 15 átomos de carbono. A porcentagem de grupos óxido de etileno no poliglicol éter é preferivelmente alta o bastante para tornar o poliglicol éter de álcool graxo hidrossolúvel. Portanto, devem estar presentes pelo menos preferivelmente tantos grupos -O-CH2-CH2 na molécula quantos átomos de carbono no álcool. Alternativamente, a hidrossolubilidade também pode ser obtida mediante substituição adequada como por exemplo esterificação com ácido sulfúrico e transferência do éster para o sal sódico. A princípio os átomos de hidrogênio podem ser substituídos nos poliglicol éteres de álcool graxo também com substituintes adequados. Substituintes adequados são os substituintes citados já anteriormente para grupos alquila.

[0042] Também são extremamente adequados ácidos tioglicólicos, e hexametilenotetramina para aplicação como inibidor de decapagem.

[0043] Aditivos do grupo C são agentes molhantes. No método, de acordo com a invenção, podem ser utilizados os mais diferentes agentes molhantes, na medida em que eles são resistentes em soluções ácidas. Além disso, é vantajoso quando os agentes molhantes não interferem negativamente na qualidade da camada de fosfato aplicada. Além disso, é vantajoso quando os agentes molhantes apresentam uma toxidade menor possível. Além disso, os agentes molhantes empregados não devem interferir negativamente na estabilidade dos componentes coloidais. Além disso, o agente molhante empregado não deve interagir com os outros aditivos presentes na solução de fosfato de tal forma que os aditivos sejam impedidos em sua ação individual.

[0044] A utilização de agentes reticulantes no método de acordo com a invenção faz com que a aplicação da solução de fosfato sobre a

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14/26 superfície da fita seja melhorada. Além disso, a homogeneidade da camada de fosfato aumenta. Testes práticos mostraram que os tensoativos são muito indicados como agentes reticulantes. Uma vantagem de fluortensoativos reside no fato de eles serem aplicáveis com estabilidade nas mais diferentes soluções de fosfato, até mesmo em soluções de fosfato contendo Cr(VI)-. Para o método de acordo com a invenção são indicados os mais diferentes fluortensoativos como aditivo. Entende-se por fluortensioativo de acordo com a invenção o tensioativo, que apresenta como grupo hidrófobo um radical perfluoralquila, sendo que alquila possui o significado acima definido. Fluortensoativos destacam-se em relação aos tensoativos não fluoretados pelo fato de eles produzirem já em concentrações extremamente baixas, uma redução importante da tensão de superfície da água. Além disso, os fluortensoativos possuem uma elevada estabilidade química e térmica. Como componente tensioativo do fluortensoativo preferivelmente aplicável de acordo com a invenção podem ser empregados os mais diferentes tensoativos na medida em que eles forem resistentes em soluções ácidas. Além disso, é vantajoso se os fluortensoativos não interferirem negativamente na estabilidade da solução coloidal e não qualidade da camada de fosfato aplicada. Além disso, é vantajoso se os fluortensoativos apresentarem uma toxicidade menor possível.

[0045] Testes práticos mostraram que perflúor-Cs-io-alquilsulfonato de Ci-4-tetraalquilamônio são fluortensoativos especialmente adequados de acordo com a invenção. Um agente molhante especialmente adequado é o produto NC 709 da Firma Schwenk, que contém perfluoroctanossulfonato de tetraetilamônio.

[0046] As quantidades, nas quais os diferentes aditivos A a C estão presentes na solução de fosfato, podem ser variadas em uma ampla margem. Testes práticos mostraram que são obtidos resultados

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15/26 especial mente bons, quando o estabilizador coloidal (A) é utilizado em uma quantidade de 0,001 a 20% em peso, preferivelmente em uma quantidade de 0,01 a 10% em peso e especialmente em uma quantidade de 0, 1 a 2% em peso. O inibidor de decapagem (B) é utilizado convenientemente em uma quantidade de 0,001 a 10% em peso, preferivelmente em uma quantidade de 0,005 a 1% em peso e especialmente em uma quantidade de 0,01 a 0,08% em peso. O agente molhante (C) é utilizado convenientemente em uma quantidade de 0,0001 a 5% em peso, preferivelmente em uma quantidade de 0,001 a 1% em peso e especialmente em uma quantidade de 0,01 a 0,1% em peso, respectivamente com relação ao peso total da solução de fosfato. [0047] A solução de fosfato, de acordo com a invenção, pode conter os mais diferentes fosfatos. Assim, a solução de fosfato pode conter por exemplo fosfato de cálcio, de magnésio de manganês e/ou uma mistura deles. Devido à sua boa hidrossolubilidade são especialmente preferidos, de acordo com a invenção, fosfatos primários (monofosfatos). Resultados especialmente bons são obtidos com uma solução de fosfato, que contém o fosfato de magnésio e/ou de alumínio. Totalmente especialmente preferidas são soluções de fosfato, que contém AI(H2PO4) 3, especialmente em uma quantidade de 40 a 60% em peso.

[0048] Quando foi utilizada uma solução de fosfato, que contém AI(H₂PO₄)₃ como fosfato e SiO₂ (sílica-gel) como componente coloidal, verificou-se como especialmente adequada a seguinte relação quantitativa:

0,5 < AI(H₂PO₄)₃: SiO₂ < 20, preferivelmente

0,7 < AI(H₂PO₄)₃: SiO₂ < 5 e especialmente

Al (H₂PO₄)₃: SiO₂ = 1,36.

[0049] Base para a solução de fosfato é preferivelmente água;

podem ser utilizados porém naturalmente também outros solventes, na

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16/26 medida em que eles apresentem uma reatividade e polaridade semelhantes.

[0050] De acordo com a invenção a concentração do fosfato na solução de fosfato é preferivelmente de 5 a 90% em peso, preferivelmente 20 a 80% em peso, ainda mais preferivelmente de 30 a 70% em peso e especial mente 40 a 60% em peso.

[0051] Na prática, mostrou-se especialmente adequada uma fosfatização de secagem em estufa no âmbito da atenuação de tensão por recozido para a formação da camada de fosfato sobre a fita magnética. Na fosfatização de secagem em estufa é primeiramente aplicada a solução de fosfato sobre a fita e em seguida feita a secagem em estufa sob temperaturas acima de 700Ό, preferivelmente superior a 800Ό, especial mente de aprox. 850Ό. A secagem e m estufa é especialmente bem sucedida em um forno contínuo.

[0052] Conforme já acima citado, a solução de fosfato contém um componente coloidal. Essa forma de concretização é vantajosa já que um esforço de tração pode ser transmitido para a fita magnética com o componente coloidal durante a secagem da camada de fosfato. O esforço de tração provoca uma redução relevante das perdas de remagnetização no caso de aplicação de fita magnética. Além disso, a magneto-estricção pode ser minimizada e, consequentemente, a ocorrência de formação de ruídos durante a utilização em transformadores.

[0053] Um componente coloidal especialmente adequado de acordo com a invenção é dióxido de silício coloidal. Em relação à estabilidade do sistema coloidal, além do uso de um estabilizador coloidal, é também importante o valor de pH da solução de fosfato. Para aumentar a estabilidade da solução de fosfato antes da secagem, deram bons resultados valores de pH de < 3, preferivelmente de 0,5 a 1.

[0054] Um outro aumento do esforço de tração sobre a fita

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17/26 magnética pode ser produzido pelo fato de entre a camada de fosfato e a fita magnética ser aplicada uma película de vidro. Entende-se por película de vidro de acordo com a invenção uma camada semelhante a cerâmica, que contém preferivelmente sobretudo Mg2SiO4 assim como sulfito armazenado. A película de vidro é preferivelmente formada de modo conhecido durante o recozimento a elevadas temperaturas, de óxido de magnésio e óxido de silício.

[0055] Um outro objeto da presente invenção é uma fita magnética de grão orientado revestida com uma camada de fosfato, fabricada pelo método de acordo com a invenção. A fita magnética de acordo com a invenção destaca-se pelo fato de o teor de cromo na camada de fosfato ser inferior a 0,2% em peso, preferivelmente inferior a 0,1% em peso. [0056] De acordo com uma forma de concretização preferida da invenção fica disposta uma película de vidro entre a camada de fosfato e a fita magnética.

[0057] A camada de fosfato e a película de vidro opcionalmente presente pode ficar alojada no lado superior e/ou inferior da fita magnética. Preferivelmente a camada de fosfato e a película de vidro ficam dispostas no lado superior e no lado inferior da fita magnética.

[0058] A fita magnética de grão orientado de acordo com a invenção é indicada para as mais diferentes aplicações. Um uso especialmente a ser destacado da fita magnética de grão orientado de acordo com a invenção é a aplicação como material de núcleo em um transformador. [0059] A seguir a invenção é mais detalhadamente esclarecida com base em vários exemplos de concretização.

[0060] A seguir são analisados diferentes aditivos com relação aos seguintes efeitos:

- interação da solução de fosfato com uma superfície da fita

- ação de estabilização coloidal

- propriedade umectante da solução de fosfato.

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18/26 [0061] Neste caso, foram aplicados os seguintes métodos:

Método 1: Análise da interação da solução de fosfato com uma superfície da fita magnética [0062] A solução de fosfato ou a mistura de fosfato/coloide é colocada em um copo químico. Em seguida o aditivo a ser analisado é adicionado sob agitação. Uma amostra de fita magnética pesada com superfície metalicamente polida, é imersa na solução e pesada após diferentes intervalos de imersão. A partir das medições é calculada a redução de peso (perda por decapagem). O método é realizado em parte sob diferentes temperaturas.

Método 2: Análise da ação de estabilização coloidal [0063] A solução de fosfato ou a mistura de fosfato/coloide é colocada em um copo químico. Em seguida o aditivo a ser analisado é adicionado sob agitação. Uma amostra da fita magnética pesada com superfície metalicamente polida é imersa na solução. Após diferentes tempos de recozimento a turvação da solução é analisada e controlada com relação a gelificação. O teste é realizado sob diferentes temperaturas.

Método 3: Análise da ação de estabilização coloidal [0064] A transformação Sol/Gel pode, conforme mostrado a título de exemplo na figura 1ser muito bem representada viscosimetricamente.

Método 4: Análise da propriedade umectante [0065] Volumes iguais das soluções a serem avaliadas são colocados em uma placa de vidro com papel milimétrico ali disposto. Após um intervalo de 10 minutos são determinadas as superfícies sobre as quais se espalharam os líquidos. Para tanto as superfícies são aproximadas através de áreas circulares e os diâmetros dos círculos indicados como equivalente de superfície.

[0066] No caso dos exemplos de concretização foram utilizados os

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19/26 seguintes produtos químicos básicos:

Fosfato de monoalumínio (abreviatura MAL); uma solução de AI(H₂PO₄)₃ com 50 M% AI(H₂PO₄)3.

Água VE: água totalmente dessalinizada; condutividade < 15 pS/cm.

Fosfato de monomagnésio abreviatura (MMG); 15 g MgO dissolvidos em 100 g 75 M% H3PO4 e 76 g de água VE.

Sílica-gel; coloide aquoso, composto de 30 M% S1O2 com um tamanho médio de partícula de 15 nm e um valor de pH con 9. Exemplo de concretização 1: ação de inibidores de decapagem no caso de soluções de fosfato sem componente coloide [0067] Inibidores de decapagem a base de dietiltioureia (H15), but2-in-1,4-diol (H31), 5 hexametilenotetramina e prop-2-in-1-ol (H32), but2-in-1,4-diol (H33) e etoxilato de álcool graxo (H36) foram colocados em soluções de fosfato de monoalumínio (MAL) a 50% e soluções fosfato de monomagnésio (MMG) a 50%.

Componente de solução	1	2	3	4	5	6	7	8
MAL	g	150		150	150	150	150	150
MMG	g		150						150
Água VE	g	50	50	50	50	50	50	50	50
H15	g	1	1
H31	g			1
H32	g				1
H33	ml					1
H36	ml						1

Tabela 1

MAL = soluções de fosfato de monoalumínio a 50%

MMG = fosfato de monomagnésio Mg(H₂PO₄)2 = 100 g de H3PO4 a

75%+ 15 g de MgO + 76 g de água VE

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Η15 = Ferropas7578, Alufinish, substância ativa: Dietiltioureia

H31 = Adacid HV 27 N, Kebo Chemie, substância ativa: but-2-in-1,4diol

H32 = Adacid 328, Kebo Chemie, substâncias ativas:

hexametilenotetramina, prop-2-in-1 -ol

H33 = Adacid VP 1112, Kebo Chemie, but-2-in-1,4-diol

H36 = Antiespumante 48, Alufinish, substância ativa: etoxilato de álcool graxo [0068] As soluções foram analisadas de acordo com método 1 e os resultados para os períodos de efeito de 20 horas aparecem nas figuras 1 e 2. Verifica-se que todos os inibidores de decapagem utilizados apresentam uma eficácia extraordinária na solução de amostra. O melhor efeito, porém, mostra o aditivo H15.

Exemplo de concretização 2: ação de inibidores de decapagem no caso de misturas fosfato/coloide [0069] Foram preparadas as seguintes soluções de fosfato:

Componente de solução	Solução básica
Fosfato de monoalumínio 50%	9	90	90	90	90
Sílica-gel 30%	9	110	110	110	110
CrO₃	9		7	50
H27	g			2
H29	g				2

Tabela 2

H27 = LITHSOLVENT HVS N, Kebo Chemie, substância ativa: but-2-in-

1,4-diol, etoxilado

H29 = ADACID RKT 1, Kebo Chemie, substância ativa: ácido tioglicólico [0070] As soluções foram analisadas de acordo com o método 1. Os resultados da análise aparecem representados na figura 3.

[0071] Resultado: A solução básica entra em interação com a amostra de aço. A redução de peso da amostra de aço é muito grande

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21/26 o que se conclui estar presente uma forte concentração da solução de fosfato com íons de ferro. CrC3 exerce na solução uma intensa ação inibidora de decapagem e impede assim a contaminação da solução de fosfato com íons de ferro. O efeito pode ser claramente percebido nas superfícies de amostra. A superfície da amostra da solução de base é mate a preto. A superfície de amostra da solução misturada com CrO3 permanece metalicamente polida. Pode-se concluir pela figura 3 que os aditivos H27 e H29 atuam como inibidores de decapagem. Eles porém apresentam efeitos muito baixos de inibição de decapagem na qualidade de CrO3Exemplo de concretização 3: ação de inibidores de decapagem no caso de misturas de fosfato/coloide

Componente de solução	Solução básica
Fosfato de monoalumínio 50%	g	90	90
Sílica-gel 30%	g	110	110
H15	g		3

Tabela 3

H15 = Ferropas7578, Alufinish, substância ativa: dietiltioureia [0072] As soluções foram analisadas de acordo com o método 1. Os resultados da análise aparecem ilustrados na figura 4.

[0073] Resultado: aditivo H15 mostra uma ação comparável ao CrO3. A interação entre solução de fosfato e a amostra de aço a partir da solução com aditivo H15 permanece inalterada por um longo período, enquanto a amostra da solução de base apresenta uma intenso ataque de decapagem.

Exemplo de concretização 4: ação de inibidores de decapagem para misturas de fosfato/coloide [0074] Foram preparadas as seguintes soluções de fosfato:

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Componente de solução	Solução básica
Fosfato de monoalumínio 50%	g	90	90	90	90	90
Sílica-gel 30%	g	110	110	110	110
H25	g		3
H26	g			3
H27					3
H29	g					3

Tabela 4

H25 = ADACID 337, Kebo Chemie H26 = KEBOSOL FB, Kebo Chemie H27 = LITHSOLVENT HVS N, Kebo Chemie, substância ativa: nut-2-in-

1,4-diol, etoxilado

H29 = ADACID RKT 1, Kebo Chemie, ácido tioglicólico [0075] As soluções foram analisadas de acordo com o método 1. Os resultados da análise aparecem na figura 5.

[0076] Resultado: todos os aditivos agem como inibidores de decapagem. O efeito está abaixo do óxido de cromo e do aditivo 15. Observação decisiva no teste é que aditivos podem catalisar a transformação sol/gel. Ou seja, um aditivo que atua como inibidor de decapagem pode acelerar por outro lado a transformação sol/gel. Aditivos desse tipo não podem ser utilizados em misturas coloidais.

Exemplo de concretização 5: Ação de estabilizadores coloidais no caso de misturas de fosfato/coloide [0077] Foram preparadas as seguintes soluções de fosfato:

Componente de solução	Solução básica
Fosfato de monoalumínio 50%	g	90	90	90	90	90
Sílica-gel 30%	g	110	110	110	110	110
H15	g		3	3	3	3
H28	g			2	4	6

Tabela 5

H15 = Ferropas7578, Alufinish, substância ativa: dietiltioureia

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Η28 = ADACID VP 1225/1, Kebo Chemie, substância ativa: trietilfosfato [0078] As soluções foram analisadas de acordo com o método 2 sob uma temperatura de 50Ό.

[0079] Resultado: Aditivo H15 produz na mistura de fosfato/sílicagei uma inibição da reação de decapagem, conforme documentado acima. O aditivo H15 porém não contribui para a estabilização do coloide. O aditivo H28, em contrapartida, atua sobre o sistema coloidal, retardando a polimerização. Uma adição de 3 M% faz com que após 8 horas de tempo de endurecimento por envelhecimento a 50*C apesar de amostra de açpo presente na solução, o grau de turvação aumente muito pouco. O coloide é ainda mais removido da transformação Sol/Gel.

Exemplo de concretização 6: ação da combinação inibidor de decapagem e estabilizador coloidal nas misturas de fosfato/coloide [0080] Foram preparadas as seguintes soluções de fosfato:

Componente de solução	Solução básica
Fosfato de monoalumínio 50%	g	90	90	90	90
Sílica-gel 30%	g	110	110	110	110
H15	g		3		6
H28	g			6	6

Tabela 6

H15 = Ferropas7578, Alufinish/Hr. Ritter, substância ativa: dietiltioureia H28 = ADACID VP 1225/1, Kebo Chemie, substância ativa: trietilfosfato [0081] As soluções foram analisadas de acordo com o método 1 e 2 sob uma temperatura de 22Ό. Os resultados das an álises aparecem na figura 6.

[0082] Resultado: Verifica-se que na adição da amostra de fita magnética em relação à soluções de fosfato, que contém o aditivo 15, não ocorreu formação de espuma. Isso pode ser um indicador de que o aditivo 15 atua claramente como inibidor de decapagem. A formação de

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24/26 espuma é a saber uma consequência do surgimento de hidrogênio a partir da reação de decapagem.

[0083] O estabilizador coloidal aditivo H28 não apresenta uma ação sobre a interção química da solução com a superfície de aço, que desse para identificar na perda de decapagem intensa na figura 6 e em uma formação de espuma sobre a superfície de solução. O aditivo atua na transformação Sol/Gel de tal forma que a passagem para gel é retardada. Isso pode ser identificado no grau de turvação das soluções. As soluções nos copos químicos que são dopados com aditivo H28, mostram um grau de turvação bem menor do que as soluções nos copos químicos sem o aditivo H28.

[0084] Verifica-se, portanto, que o inibidor de decapagem com sua ação especial pode ser utilizado combinado com um estabilizador coloidal e sua ação especial em uma mistura de fosfato/coloide, sem que ambos os componentes interajam e eliminem os efeitos ou interfiram negativamente no sistema coloidal.

[0085] Com isso, são representados dois efeitos de uma composição química, a saber, do CrO3. De compostos de Cr hexavalentes através de dois aditivos separados.

Exemplo de concretização 7: ação de um estabilizador coloidal em misturas de fosfato/coloide [0086] Foram preparadas as seguintes soluções de fosfato:

Componente de solução	Solução básica
Fosfato de monoalumínio 50%	g	158	158	158
Sílica-gel 30%	g	193	193	193
Água destilada	g		6
H28	g			6

Tabela 7 H28 = ADACID VP 1225/1, Kebo Chemie, substância ativa:

tri etilfosfato [0087] As soluções foram analisadas de acordo com o método 3 sob

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25/26 uma temperatura de 50Ό. Os resultados das análises aparecem na figura 7.

[0088] Resultado: Sob as condições críticas para a passagem sol/gel de temperatura elevada e contaminação das soluções com íons de ferro, a solução de fosfato misturada com aditivo H28 mostrou-se extremamente estável. Enquanto a transformação Sol/Gel no caso da mistura de fosfato/coloide já se estabelece após 3 horas, a passagem no caso da aplicação do aditivo H28 é protelada para aproximadamente 6 horas.

Exemplo de concretização 8: Melhora da capacidade umectante mediante adição de agentes molhantes [0089] Foram preparadas as seguintes soluções de fosfato:

Componente de solução	1 2 3 4 5 6
Fosfato de monoalumínio 50%	9	90	90	90	90	90	90
Sílica-gel 30%	g	110	110	110	110	110	110
CrO₃	g			7			7
H15	g		2			2
H5					0,5	0,5	0,5

Tabela 8

H15 = inibidor de decapagem Ferropas7578, Alufinish, substância ativa: dietiltioureia

H5 = agente molhante NC 709, Schwenk, substância ativa: perfluorossulfonato de tetraetilamônio [0090] Essas soluções foram analisadas de acordo com o método 4.

Componente de solução	1	2	3	4	5	6
Equivalente de superfície	16	19	18	22	28	27

Tabela 9 [0091] Verifica-se que as soluções 4 e 5 misturadas com o inibidor de decapagem H15 melhoram muito a capacidade umectante do papel milimétrico provido das mesmas. Sua ação supera até mesmo a do

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CrO₃.

Exemplo de concretização 9: Aplicação do método de acordo com a invenção na produção da empresa [0092] A solução de fosfato a seguir foi preparada sob as condições operacionais de empresa:

Componente de solução
Fosfato de monoalumínio 50%	kg	450
Sílica-gel 30%	kg	550
H15	kg	7,5
H28	kg	30
H5	kg	0,4
Água desmineralizada	kg	80

Tabela 10

H15 = inibidor de decapagem Ferropas7578, Alufinish, substância ativa : dietiltioureia

H28 = estabilisador coloidal ADACID VP 1225/1, Kebo Chemie, Substância ativa: trietilfosfato H5 - agente molhante NC 709, Schwenk, substância ativa: perfluorossulfonato de tetraetilamônio [0093] Com essa solução de fosfato foram tratados aproximadamente 8501 de fita magnética do tipo PowerCore H 0,30 mm (fita magnética de grão oerientado altamente permeável). Como características qualitativas foram determinadas o valor médio das perdas de remagnetização Pu em W/kg e o valor médio das resistências interiores específicas e confrontados os dados de uma quantidade de referência de aproximadamente 20.000 t, que foi tratada com isolação contendo Cr(VI) (vide Figura 8).

	Perda de remagnetização	Resistência interior
Teste	1,028 W/kg ±0,035	82 Qcm²
Referência	1,014 W/kg ±0,030	31 Qcm²

Tabela 11

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método para a fabricação de uma fita magnética de grão orientado revestida com uma camada de fosfato, caracterizado pelo fato de ser aplicada uma solução de fosfato sobre a fita magnética, que contém um componente coloide e pelo menos um éster de ácido fosfórico como estabilizador coloidal (A) como aditivo, bem como a solução de fosfato apresenta um teor de cromo hexavalente de menos de 0,2 % em peso.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de ser aplicada uma solução de fosfato sobre a fita magnética, que contém pelo menos um aditivo, selecionado do grupo consistindo em inibidores de composições de decapagem (B) e agentes molhantes (C).
3. Método, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de ser utilizada uma solução de fosfato com um teor de cromo hexavalente inferior a 0,1 % em peso.
4. Método, de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de ser utilizado como estabilisador coloidal (A) um monoetilfosfato e/ou dietilfosfato.
5. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 a 4, caracterizado pelo fato de de ser utilizado como inibidor de composições de decapagem (B) um derivado de tioureia, um C2-10alquinol, um derivado de triazina, ácido tioglicólico, uma C1-4alquilamina, um ácido hidróxi-C2-8-tiocarboxílico e/ou um poliglicoléter de álcool graxo.
6. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 a 5, caracterizado pelo fato de ser utilizado como inibidor de composições de decapagem (B) dietiltioureia, prop-2-in-1-ol, butin-1,4diol, ácido tioglicólico, e/ou hexametilenotetramina.
7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações

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2 a 6, caracterizado pelo fato de ser utilizado como agente molhante (C) um fluorotensoativo, preferivelmente perfluoroctano sulfonato de tetraetilamônio.
8. Método, de acordo com uma das reivindicações 2 a 7, caracterizado pelo fato de ser utilizada uma solução de fosfato contendo pelo menos um inibidor de composições de decapagem (B) e pelo menos um agente molhante (C).
9. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 a 8, caracterizado pelo fato de o estabilizador coloidal (A) ser utilizado em uma quantidade de 0,001 a 20% em peso, o inibidor de composições de decapagem (B) em uma quantidade de 0,001 a 10% em peso e/ou o agente molhante (C) em uma quantidade de 0,0001 a 5% em peso, respectivamente com relação ao peso total da solução de fosfato.
10. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de ser aplicada uma solução de fosfato contendo fosfato de alumínio e/ou de magnésio sobre a fita magnética.
11. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de ser utilizado dióxido de silício coloidal como componente coloidal.
12. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de ser aplicada uma solução de fosfato com um valor de pH < 3, preferivelmente entre 1 e 2, sobre a fita magnética.
13. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de entre a camada de fosfato e a fita magnética ser aplicada uma película de vidro.
14. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de a fita magnética provida da solução de fosfato ser queimada a uma temperatura superior a βΟΟΌ.