BRPI0908766B1 - Metal lactate in powder and process for preparation - Google Patents

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "LACTATO DE METAL EM PÓ E PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO". A presente invenção refere-se a um novo processo para a preparação de um produto lactato de metal em pó e ao próprio produto. Além disso, a invenção é dirigida a aplicações do produto em que pode ser aplicado o dito produto lactato de metal.

Sabe-se que os lactatos de metal tal como lactato de zinco ou lactato de magnésio são preparados por cristalização. Um processo de cristalização é um processo oneroso e complexo. Os processos de cristalização requerem diversas etapas de separação de líquido/sólido para a separação dos cristais. Os cristais são tratados ainda em diversas etapas de lavagem e de secagem. São necessárias etapas adicionais de processamento para tratamento da solução-mãe e das várias correntes de purga que são um resultado do mesmo. Em todas estas etapas o risco de perdas potenciais do produto e do rendimento é muito alto o que torna o processo de cristalização complexo e oneroso.

Sabe-se que o próprio processo de cristalização é muito difícil de controlar. Isto conduz a um produto cristalino que nem sempre apresenta propriedades muito favoráveis para as aplicações nas quais ele precisa ser usado. Há, por exemplo, uma necessidade de lactato de zinco e de lactato de magnésio que tenham melhores propriedades de fluxibilidade e de dissolução. Além disso, o lactato de zinco e o lactato de magnésio cristalinos são relativamente pegajosos e poeirentos. Estas propriedades desfavoráveis conduzem a problemas práticos e de segurança na manipulação e no transporte do produto cristalino. Além disso, quantidades significativas de produtos são perdidas nestas operações, pois grande parte do produto é deixada para trás. Isto também requer etapas de processamento adicionais onerosas e que consomem tempo para a limpeza do equipamento e dos sistemas de transporte/de embalagem usados. Há desse modo uma necessidade de lactatos destes metais que tenham melhores propriedades físicas em relação às propriedades tais como, por exemplo, comportamento de dissolução, poeira, fluxibilidade e uma melhor estabilidade. Foi descoberta agora uma solução para este problema pela preparação destes lactatos de metal para obter pó ou pó aglomerado de uma nova maneira. A presente invenção fornece um novo processo para a preparação de lactato de metal que compreende um processo de secagem em s-pray. O novo processo de secagem em spray apresenta várias vantagens em comparação com o processo de produção de cristalização mencionado antes. O novo processo de produção é muito eficiente, tem um alto rendimento do produto, tem perdas mínimas de produto e baixos custos de produção e não geral subprodutos de desperdício em contraste com os processos de precipitação/cristalização. Além disso, no novo processo de produção de acordo com a presente invenção não são necessários materiais auxiliares tais como catalisadores ou agentes para lavagem como, por exemplo, éter e nenhuma etapa de separação, de lavagem, de secagem ou de outro processamento que estejam comumente presentes nos processos de cristalização. O novo processo de produção não é complexo e é fácil de controlar (automaticamente) e como uma consequência é conseguido um produto qualidade constante. É sabido fabricar lactato de cálcio por secagem em spray. Este é aproximadamente o único produto lactato para o qual se sabe que a secagem em spray leva a um produto desejado. A US 2003 0068424, por exemplo, refere-se a um pedido de patente holandesa NL 7106959 em que é descrito um processo de secagem em spray para o lactato de sódio. No entanto, como confirmado pela US 2003 0068424, este processo de secagem em spray de lactato de sódio resulta em um produto vítreo que é formado sobre a parede da torre de spray. Isto necessita medidas especiais, tal como, por exemplo, o cozimento de uma solução de sal antes de a solução de lactato de sódio seja seca em s-pray, para evitar que este produto fique aderido à parede da torre de spray. Além disso, o produto resultante não é muito estável. Sabe-se que estes problemas também ocorrem quando o lactato de potássio for seco em spray. Um componente tal como o lactato de ferro também pode ser obtido por se- cagem em spray devido às várias reações colaterais que ocorrem quando o ferro estiver reagindo com o material do qual é feita a torre de spray.

Isto demonstra como o sucesso de um processo de secagem em spray e o pó resultante e suas propriedades dependem do componente que precisa ser fabricado por secagem em spray e em particular do cátion do dito componente. Ainda não se sabe obter lactato de magnésio ou de zinco por secagem em spray.

Com o processo de secagem em spray de acordo com a presente invenção é obtido um novo produto lactato de metal em pó que tenha melhores propriedades devido a suas novas características estruturais. Esta melhores propriedades tornam o produto fácil de manipular e de transportar diferentemente dos presentes pós de lactato de metal não secos em spray comercialmente disponíveis. As perdas de produto durante a manipulação, o transporte e a embalagem dos pós são minimizadas e não são necessários sistemas adicionais de limpeza de equipamento e de transporte.

Além disso, como as propriedades do produto do produto seco em spray de acordo com a presente invenção podem ser controladas, o produto pode ser dirigido para ter as propriedades que sejam de interesse para uma certa aplicação específica. Isto amplia o campo de possíveis aplicações em que até agora não foi possível nem muito vantajoso usar lactato de zinco ou de magnésio. Além disso, o aspecto de poeira ou a pegajosidade do lactato de metal em pó seco em spray pode ser controlado ou dirigido.

Além disso, foi descoberto que o lactato de metal seco em spray de acordo com a presente invenção é muito mais adequado para ser transformado em comprimidos em contraste com o lactato de metal comercialmente disponível tais como o lactato de zinco e o lactato de magnésio obtido por cristalização, pois a compressibilidade do lactato de metal da presente invenção é muito menor indicando que é necessária uma pressão significativamente menor para se obter comprimidos firmes. O processo de secagem em spray de acordo com a presente invenção para a preparação de lactato de metal seco em spray compreende um processo de secagem em spray em que uma solução ou suspensão de alimentação que compreende o lactato de metal é atomizada e as gotículas atomizadas estão em contato com o gás aquecido resultando na formação de lactato de metal sólido seco em spray seguida pela separação das partículas sólidas do gás, em que o metal é selecionado entre zinco e magnésio. A solução ou a suspensão de alimentação pode compreender entre aproximadamente 10 e 70% em peso de lactato de metal. Quando em relação às soluções, pode ser aplicada uma faixa de concentração de desde aproximadamente 10 até 45% em peso. O processo de secagem em spray pode ocorrer nos vários equipamentos e aparelhagem para secagem em spray comercialmente disponíveis bem-conhecidos em que o gás aquecido e a solução ou a suspensão de lactato de metal atomizada escoam concorrentemente, contra correntemente como um fluxo misto no secador etc. O gás aquecido, por exemplo, ar, pode apresentar uma temperatura na faixa de desde 100 graus Celsius até aproximadamente 300 graus Celsius e/ou a uma pressão reduzida entre 0,1 e 10 mbar abaixo da pressão atmosférica e mais preferivelmente de 0,05 a 0,5 kPa (0,5 a 5 mbar) abaixo da pressão atmosférica (isto é, 99,5-99,95 kPa (0,995-0,9995 bar)). O gás aquecido é usado para a evaporação ou para a secagem das gotículas borri-fadas. O processo de secagem pode ser realizado em um estágio, o que significa em uma passagem através do secador ou em múltiplos estágios.

Os bocais, através dos quais é bombeada e atomizada a solução ou a suspensão, podem estar localizados no topo, no fundo ou nas laterais do secador. São possíveis diferentes tipos de bocais. Em uma modalidade preferida da presente invenção, os bocais estão localizados no topo e o ar aquecido é introduzido principalmente pela parte de cima para escoar em concorrente com o spray de gotículas. A atomização pode ser realizada pela utilização de atomizadores rotativos, bocais de alta pressão ou bocais para dois fluidos ou combinações dos mesmos, todos tipos de bocais bem-conhecidos da pessoa versada na técnica. Foi descoberto que as soluções e as suspensões de lactato de magnésio são mais bem atomizadas com bocais para dois fluidos e com o uso de vapor d'água comprimido, ao passo que o lactato de zinco é de preferência atomizado com bocais de alta pressão a pressões de aproximadamente 80 a 250, mais preferivelmente 10000 a 20000 kPa (100 a 200 bar). A solução ou a suspensão de lactato de metal seca em spray que é usada para o processo de secagem em spray pode ser obtida por vários meios tal como, por exemplo, por meio de reação ou de cristaliza-ção/precipitação. A solução ou a suspensão de alimentação de lactato de metal seco em spray pode, por exemplo, ser obtida por reação de uma solução aquosa de ácido láctico com hidróxido de metal ou de óxido de metal em pó ou em suspensão na presença de água.

Em uma modalidade preferida da presente invenção é obtida uma suspensão que compreende cristais que são submetidos a uma etapa de moagem antes de a suspensão ser alimentada à torre de spray. Desta maneira pode ser obtida uma suspensão que tem uma certo tamanho de partícula desejado e que compreende partículas um pouco mais bem moldadas em comparação aos cristais obtidos anteriormente.

Um resultado até mesmo melhor é obtido quando esta etapa de moagem estiver integrada com a etapa de cristalização.

Uma outra modalidade preferida da presente invenção compreende uma preparação da solução ou da suspensão da corrente de alimentação para a torre de spray em que a dita preparação compreende a mistura-ção de água, ácido láctico e o hidróxido ou o óxido de metal relevante sob condições turbulentas em relação ao perfil do escoamento em que a reação de neutralização ocorre muito rapidamente e a nucleação ocorre em condições de supersaturação. O resultado é uma solução metaestável altamente supersaturada que é diretamente alimentada a um cristalizador onde ocorre o crescimento adicional do cristal. A suspensão estável de cristal que sai deste cristalizador é então alimentada para a torre de spray. A solução supersaturada também pode ser alimentada diretamente à torre de spray em vez de a um cristalizador.

As condições de perfil de escoamento turbulento e os meios de misturação podem ser conseguidas pela utilização de um misturador de vórtice ou por uma peça similar de equipamento em que os meios de misturação são conseguidos por manipulação da direção e dos tamanhos dos fluxos introduzidos no equipamento e pela geometria do dito equipamento. Este processo ou método para a obtenção de uma solução supersaturada de lac-tato de metal é descrito em detalhe no pedido de patente Européia n°. 08101405.2 intitulado "Misturador de vórtice and method of obtaining a su-persaturated solution", que é aqui incorporada como referência. É preferível que a pressão no misturador de vórtice seja de pelo menos 30 kPa (0,3 bar) (acima da pressão atmosférica), de preferência de pelo menos 50 kPa (0,5 bar). Desse modo, o tempo necessário para que os cristais alcancem uma distribuição desejada de tamanho de partícula, tipicamente por coleta da solução supersaturada em um recipiente agitado ou em um cristalizador, é significativamente reduzido. Evidentemente, a pressão é limitada pela resistência mecânica do misturador usado, por exemplo, até 500 ou 1000 kPa (5 ou 10 bar).

Foi descoberto que na saída do misturador de vórtice podem ser produzidas soluções altamente supersaturadas com teor muito alto de sólidos secos, por exemplo, mais do que 25% em peso ou mais do que 30% em peso e, por exemplo, até 50% em peso, quando ainda a uma baixa viscosidade. Um benéfico do misturador de vórtice neste caso é que a misturação ocorre antes de ser formada uma suspensão que contenha grandes quantidades de pequenos cristais. Estas suspensões que contêm grandes quantidades de pequenos cristais são bem-conhecidas por suas altas viscosidades a altas concentrações de sólidos secos. A misturação de líquidos a uma baixa viscosidade é muito mais rápida e consome menos energia do que a misturação de líquidos ou de suspensões com alta viscosidade. Desse modo, por utilização do misturador de vórtice, é possível produzir suspensões com concentrações muito altas de sólidos secos o que será difícil se não impossível de se obter em uma configuração de reator de tanque agitado.

Devido a esta etapa de preparação antes da etapa real de secagem em spray o resultado do processo de secagem em spray de acordo com a presente invenção é um pó que é muito estável e que tenha propriedades muito vantajosas em relação, por exemplo, à distribuição do tamanho da partícula (tamanhos na faixa de desde aproximadamente 5 até 100 μηη), fluxibilidade, dissolução, formação de poeira e pegajosidade. Além disso, esta preparação torna possível secar em spray suspensões altamente concentradas de entre 10 e 70% em peso de lactato de metal, mais preferivelmente entre 10 a 45% em peso. A grande circulação de material conseguida desta maneira e a economia de uma etapa de moagem adicional fornecem uma redução significativa em custos do processo de secagem em spray.

Foram obtidos bons resultados com uma corrente de alimentação com lactato de zinco que compreende partículas que têm um tamanho médio (d5o(pm)) de desde aproximadamente 5 até 50 μηη e bons resultados em particular foram obtidos com uma corrente de alimentação com lactato de zinco que compreende partículas que têm um tamanho médio entre 5 e 25 pm. Os novos pós obtidos depois da secagem em spray demonstraram, por exemplo, uma taxa de dissolução muito boa e fluxibilidade que tornaram os pós muito adequados para várias aplicações, em particular naquelas aplicações em que as ditas propriedades representam um papel, tais como, por exemplo, em aplicações cosméticas e de cuidado pessoal, inclusive aplicações para cuidado oral em aplicações para liberação controlada.

Resultados similares foram encontrados para o lactato de magnésio.

Em uma modalidade preferida do processo de secagem em s-pray de acordo com a presente invenção, as gotículas borrifadas estão caindo enquanto estão sendo secas pelo ar aquecido. Depois deste primeiro estágio de secagem as partículas podem ser retiradas através de um segundo estágio de secagem que pode estar integrado na seção do fundo da torre de spray. A dita seção do fundo então compreende um leito integrado através do qual o ar aquecido escoa para secagem adicional das partículas. Esta etapa de secagem também pode ser realizada externamente em um equipamento para secagem separado.

As partículas são depois da primeira e/ou da segunda etapa de secagem subsequentemente ainda transportadas por meio de um leito com agitação ou com vibração. Este leito com agitação ou com vibração serve para condicionamento adicional como, por exemplo, resfriamento das partículas. As partículas então podem ser então passadas através de um sistema de classificação de tamanho que compreende peneiras e moinhos se for necessário um ajuste mais fino do tamanho da partícula. Os finos depois da moagem podem ser reciclados de volta para a seção de spray da torre de spray. É um outro objetivo da invenção fornecer novos produtos de lac-tato de metal. O processo fornece um produto de lactato de metal, tais como lactato de zinco e lactato de magnésio, que apresenta escoamento livre, (controlavelmente) menos pulverulento e menos pegajoso e que compreende partículas redondas quase bem moldadas ou esféricas em contraste com os produtos de lactato de metal secos em spray comercialmente disponíveis. Estes últimos produtos compreendem partículas com muitas bordas parecendo mais como blocos no formato cúbico e piramidal ou de uma forma entre os mesmos. Estas partículas de formato de bastão ou cúbico são uma indicação de que as ditas partículas são obtidas por processos de cristalização. As partículas de lactato de metal no formato bem esférico secas em spray da presente invenção têm uma distribuição do tamanho da partícula muito mais limitado em comparação ao lactato de metal comercialmente disponível. Os tamanhos das partículas podem ser controlados e podem estar entre 5 e 1000 micrômetros. Dependendo da aplicação em que o lactato de metal precisa ser usado, as partículas podem ser fornecidas com a distribuição apropriada do tamanho da partícula. O novo produto de lactato de metal da presente invenção apresenta novas características estruturais que resultem em uma fluxibilidade muito alta e em um produto de lactato de metal menos pulverulento que pode ser visivelmente observado do que o lactato de metal em pó. O produto de lactato de metal em pó comercialmente disponível da presente invenção tem uma proporção de Hausner (um parâmetro bem-conhecido para expressar ou indicar o grau de fluxibilidade) de, no máximo, 1,18. Isto significa que é ele é mais fácil de se transportar e de se manipular e a tendência à aglomeração do mesmo é menor do que com o lactato de metal comercialmente disponível. O lactato de zinco obtido pelo método de secagem em spray de acordo com a presente invenção apresentou uma proporção de Hausner de em torno de 1,18. Uma proporção de Hausner mais alta do que 1,4 significa, como sabido pela pessoa versada na técnica de pós, que o pó é coesivo e assim mais difícil ou até mesmo não adequado para manipulação e transporte apropriados. O lactato de zinco comercialmente disponível tem uma proporção de Hausner de em tomo de 2. O lactato de zinco obtido pela secagem em spray que usa dois bocais para fluido apresentou uma proporção de Hausner de 1,14 e lactato de zinco obtido por meio de secagem em spray que usa bocais a alta pressão apresentou até mesmo uma proporção de Hausner de 1,09. O lactato de magnésio obtido por meio do método de secagem em spray de acordo com a presente invenção tem uma proporção de Hausner de 1,13 o que indica uma boa fluxibilidade em contraste com o lactato de magnésio comercialmente disponível por cristalização que foi medida e tinha uma fluxibilidade muito baixa representada por uma proporção de Hausner de 1,62. O lactato de metal em pó obtido pelo método de secagem em spray de acordo com a presente invenção também tem uma compressibili-dade de 12% e menor do que até mesmo em tomo de 8% (tanto para o lactato de zinco como para o lactato de magnésio em pó). Este baixo fator de compressibilidade demonstra a conveniência dos pós de lactato de metal da presente invenção para, entre outras, a formação de comprimidos. O lactato de zinco comercialmente disponível tem uma compressibilidade de em tomo de 50%. O lactato de zinco comercialmente disponível também apresentou uma compressibilidade muito baixa de aproximadamente três vezes mais alta (38%) do que o lactato de magnésio obtido pelo método de secagem em spray de acordo com a presente invenção.

Além disso, os pós de lactato de metal secos em spray (tanto de lactato de magnésio como de lactato de zinco) da presente invenção têm um ângulo de repouso e um ângulo de espátula de respectivamente 17 graus e menor e de 40 até mesmo 34 graus e menor. Ambos os ângulos são um meio para expressar a fluxibilidade do pó com os mesmos. Como a pessoa versada na técnica de pós está ciente, quando menor ou mais agudos forem estes ângulos, melhor será a fluxibilidade do pó. Um ângulo de repouso a-baixo de 40 graus e abaixo de 45 graus para o ângulo de espátula indica uma boa fluxibilidade. Um ângulo de espátula de 34 graus ou menor até mesmo indica uma fluxibilidade razoavelmente boa até muito boa. O lactato de magnésio comercialmente disponível tem um ângulo de repouso de 48 graus e um ângulo de espátula de 82 graus. O lactato de zinco comercialmente disponível apresenta um ângulo de repouso de em torno de 60 e um ângulo de espátula de 88. O novo produto da presente invenção apresenta uma vazão dinâmica de aproximadamente 112 mL/s (e mais alta dependendo entre outros do tamanho da partícula como é do conhecimento da pessoa versada na técnica) ao passo que o lactato de metal em pó comercialmente disponível, tal como, por exemplo, Puramex Zn®, não demonstrou ter qualquer vazão dinâmica coerente e mensurável pois isto causou problemas devido ao entupimento do dispositivo para medição.

Foi demonstrado que o método de secagem em spray de acordo com a presente invenção produz pós de lactato de zinco que têm um tempo de dissolução (à temperatura ambiente), dependendo do tamanho e da distribuição de tamanho das partículas de lactato de zinco, de desde aproximadamente 50 até 100 e até mesmo de 5 a 50 segundos durante aproximadamente 1% em peso de partículas secas em spray ou de grânulos em água. Com partículas ou grânulos de lactato de zinco comercialmente disponíveis obtidos por cristalização são necessários aproximadamente 225 a 485 segundos para 1% em peso se dissolver em água à temperatura ambiente. Esta diferença significativa cria muitas novas aplicações em que o lactato de zinco comercialmente disponível não podia ou não era vantajoso para ser usado, pois ele não se dissolvia suficientemente rapidamente. O lactato de magnésio comercialmente disponível apresentou uma taxa de dissolução duas vezes mais lenta em comparação ao lactato de magnésio obtido pelo método de acordo com a presente invenção.

Devido às propriedades vantajosas do pó mencionadas acima, foi descoberto que o lactato de metal em pó seco em spray obtido pela presente invenção é muito adequado para várias aplicações do produto tais como aplicações cosméticas e para cuidado pessoal, dentais ou para cuidado oral e aplicações técnicas.

Além disso, o lactato de metal em pó seco em spray de acordo com a presente invenção e em particular o lactato de magnésio seco em s-pray, também pode ser usado em vários produtos no campo de alimentos em geral, especialmente em vitamina e suplementos minerais e em bebidas.

Também foi descoberto que o lactato de metal em pó seco em spray de acordo com a presente invenção é muito adequado para obter comprimidos do mesmo. Isto cria outras novas aplicações em que antes não podia ser usado lactato de metal em pó pois o lactato de metal em pó comercialmente disponível não era adequado.

Os exemplos não limitativos a seguir ilustram a invenção. Experimentos: Primeiro exemplo de secagem em spray de lactato de zinco Uma alimentação em suspensão que compreende lactato de zinco é obtida pela reação de ácido láctico com óxido de zinco em um ambiente aquoso. Opcionalmente a corrente de alimentação é passada através de uma etapa de moagem.

Uma alimentação em suspensão que compreende aproximadamente 35% em peso de lactato de zinco com cristais de aproximadamente uma média de 40 pm (d(0,5)) foi alimentada a um secador de spray STORK® de armação larga comercialmente disponível com escoamento em co-corrente. A solução foi alimentada a uma temperatura que varia de 100 a 120°C através de bocais do tipo para dois fluidos (localizados no topo da torre) e atomizada por meio de aplicação de vapor d'água sob uma pressão que foi variada durante o teste com desde aproximadamente 1000 a 600 kPa (10 até 6 bar). O spray de gotículas foi posto em contato com ar aquecido (principalmente introduzido pela parte de cima da torre seca com spray) com uma temperatura de entrada de aproximadamente 165 a 200°C. A temperatura de saída era de aproximadamente 90 a 110°C.

As partículas secas em spray foram coletadas no fundo da torre e transportadas por um leito com agitação para resfriamento.

Os pós de lactato de zinco secos em spray resultantes obtidos no teste a 800 kPa (8 bar) e no teste a 600 kPa (6 bar), aqui a seguir citados respectivamente como suspensão SCIO-CL-NoFR-100 de ZnL e suspensão SCOp-CL-NoFR-100 de ZnL, tinha um teor médio de umidade de aproximadamente 9,3% em peso. A ZnL suspensão SCIO-CL-NoFR-100 apresentou a seguinte distribuição do tamanho da partícula: do,i (pm): 15,3, do,5 (pm): 61,5, d0,9 (pm): 185,8 (Amplitude = 2,77). A suspensão SCO6-CL-N0FR-IOO de ZnL apresentou a seguinte distribuição do tamanho da partícula: do.i (pm): 11,9, do,5: 51,6, do,9 (pm): 131,98 (Amplitude = 2,33).

Na reciclagem da descarga de finos e dos finos para os bocais, a uma pressão de aproximadamente 1000 kPa (10 bar) e a uma temperatura da alimentação de aproximadamente 120°C, foi obtido um pó que apresenta um teor de umidade de aproximadamente 3,5% e um tamanho médio da partícula de aproximadamente 179 a 194 micrômetros. Este pó, aqui a seguir citado como suspensão SCIO-CL- FR-120 de ZnL, foi medido e tem a seguinte distribuição do tamanho da partícula: d0,i (pm): 67,4, d0,5 (pm): 120,2, d0,9 (pm): 203,3 (Amplitude = 1,13).

Quando os bocais para dois fluidos forem trocados por bocais com alta pressão, foi aplicada uma pressão de aproximadamente 100 bar e sem aplicação de uma reciclagem dos finos, foi obtido um pó com um teor médio de umidade de aproximadamente desde 2,2 até 2,8% em peso. Este pó, aqui a seguir denominado suspensão HPIOO-CL-NOFR- 120 de ZnL, apresentou a seguinte distribuição do tamanho da partícula: do,15 (pm): 17,5, d0,5 (pm): 47,4, do,9 (pm): 107,0 (Amplitude = 1,89).

Segundo exemplo de secagem em spray de lactato de zinco Óxido de zinco foi suspenso em água desmineralizada aproximadamente a 80 °C. Uma solução de ácido láctico a 92% em peso foi adi- cionada sob agitação contínua até que o pH da solução estivesse em torno de 5,34. A solução resultante que compreende aproximadamente 16% em peso de lactato de zinco foi alimentada a uma torre para secagem em spray. A suspensão foi alimentada através de bocais do tipo com alta pressão (localizada no topo da torre) e atomizada (pressão aplicada ~ 1000 kPa (100 bar)). O spray de gotículas foi posto em contato com ar aquecido (principalmente introduzido pela parte de cima da torre para secagem em spray) com uma temperatura de entrada de aproximadamente 220 a 245°C. A temperatura de saída era de aproximadamente 80 a 120°C. As partículas secas em spray oram alimentadas a um retro filtro em que as partículas e o ar foram separados. As partículas foram então retiradas por meio de um sistema de classificação de tamanho que compreende peneiras e um moinho. O resultado foi um lactato de zinco em pó de escoamento livre, visualmente notavelmente não pulverulento e não pegajoso com aproximadamente 3 a 4% em peso de teor de umidade.

Primeiro exemplo de secagem em spray de lactato de magnésio Uma suspensão para alimentação que compreende lactato de magnésio é obtida pela reação de ácido láctico com óxido de magnésio em um ambiente aquoso.

Uma suspensão para alimentação que compreende aproximadamente 35% em peso de lactato de magnésio com cristais de aproximadamente um tamanho médio de 42 pm (do,5) foi alimentada a um secador com spray STORK® de dimensão larga comercialmente disponível com fluxo concorrente. A solução foi alimentada com uma temperatura de entrada de aproximadamente 100°C através de bocais do tipo para dois fluidos (localizado no topo da torre) e atomizada por meio de aplicação de vapor d'água sob uma pressão de aproximadamente 1000 kPa (10 bar) (em um teste posterior diminuída até aproximadamente 600 kPa (6 bar)). O spray de gotículas foi posto em contato com ar aquecido (principalmente introduzido pela parte de cima na torre de secagem com spray) com uma temperatura de entrada de aproximadamente desde 165 até 200°C. A temperatura de saída foi de aproximadamente 90 a 110°C.

As partículas secas em spray foram coletadas no fundo da torre e transportadas por um leito com agitação para resfriamento das mesmas. O lactato de magnésio em pó seco em spray resultante tinha um teor médio de umidade de aproximadamente 14% em peso e um tamanho médio da partícula de 52 micrômetros. A distribuição do tamanho da partícula foi como a seguir: Em alguns testes um produto de reciclagem de descarga de finos e finos foi retornado para os bocais. O pó obtido demonstrou um teor de umidade de aproximadamente 14,7% e um tamanho médio da partícula de aproximadamente 190 a 200 micrômetros. A distribuição do tamanho da partícula foi como a seguir: Quando se diminui a pressão até aproximadamente 600 kPa (6 bar), o lactato de magnésio em pó obtido foi mais grosseiro.

Segundo exemplo de secagem em spray do lactato de magnésio Uma suspensão que compreende aproximadamente 30% em peso de lactato de magnésio com partículas de um tamanho médio de aproximadamente 24 pm (d5o (pm)) foi alimentada a uma torre para secagem em spray. A suspensão foi alimentada através de bocais do tipo para dois fluidos (localizado no topo da torre) e atomizada por meio de aplicação de vapor cTágua sob uma pressão de aproximadamente 8 a 10 bar. O spray de gotícu-las foi posto em contato com ar aquecido (principalmente introduzido pela parte de cima na torre para secagem em spray) com uma temperatura de entrada de aproximadamente 230 a 245°C. A temperatura de saída era de aproximadamente 100 a 120°C.

As partículas secas em spray foram ainda introduzidas em um leito estático integrado à seção inferior da torre para secagem adicional e foram subsequentemente transportadas por um leito com agitação para resfriamento das mesmas. As partículas foram então retiradas através de um sistema de classificação de tamanho que compreende peneiras e um moinho. O resultado foi um lactato de magnésio em pó de escoamento livre, visualmente notavelmente não pulverulento e não pegajoso com um teor de umidade de aproximadamente 15% em peso. O pó obtido tem a seguinte distribuição do tamanho da partícula: d0,i (pm): 6,2, d0,5 (pm): 57,5, d0,9 (pm): 174,7 (Amplitude = 2,9) O lactato de magnésio PURAMEX MgL® comercialmente disponível tem a seguinte distribuição do tamanho da partícula: do.i (pm): 3,5, d0,s (pm): 34,9, do,9 (pm): 161,5 (Amplitude = 4,5) Fotos de SEM

As fotografias de SEM das composições em pó secas em spray obtidas pelo método de acordo com a presente invenção apresentaram partículas quase completamente redondas ou de formato esférico (algumas a-glomeradas juntas) como apresentado nas Figuras 1 (lactato de magnésio) e 3 (lactato de zinco) em contraste com 0 lactato de magnésio comercialmente disponível e com 0 lactato de zinco em pó, como, por exemplo, PURAMEX MgL® (Figura 2) e PURAMEX ZnL® (Figura 4), ambos obtidos pela PURAC Biochem B. V..

Medida da taxa de dissolução 198,0 gramas de água desmineralizada são pesados em um bé-cher de vidro de 250 ml ao qual é adicionado uma barra magnética para agitação (4 cm). O bécher é colocado em um agitador magnético e a solução agitada a 500 rpm. O medidor de condutividade e o termômetro são introduzidos. São adicionados 2,00 + 0,02 grama (1% (peso/peso)) de amostra de lactato de metal e a condutividade é medida automaticamente uma vez a cada 5 segundos e registrada pelo computador. Depois de 20 minutos é interrompida a medição da condutividade. Pelas medidas no tempo da condutividade é calculada a taxa de dissolução usando a fórmula a seguir: Dt = Ct/Cend.100 em que Dt é a taxa de dissolução (%) no tempo dado (t), Ct é a condutividade (mS/cm) no tempo dado (t), Cend é a condutividade (mS/cm) no final da medição (t).

Nos testes iniciais o que se observou é que todas as amostras se dissolvem prontamente. Avaliou-se que portanto todas as amostras serão dissolvidas em 1200 segundos. Desse modo, a taxa de dissolução é calculada com os dados provenientes das medidas de condutividade usando-se o valor para a condutividade a 1200 segundos. O tempo de dissolução é determinado a uma taxa de dissolução de 98%. Os valores medidos são apresentados na tabela a seguir.

Tabela 1: Tempo de dissolução em segundos (s) Como o versado no campo dos pós sabe, o tempo de dissolução depende do tamanho da partícula e da distribuição do tamanho da partícula. Os tempos de dissolução medidos variaram, portanto entre pós com um tempo de dissolução de 5 segundos a pós com um tempo de dissolução de 50 segundos. (1) Estas partículas de lactato de zinco foram obtidas por secagem em spray da solução de lactato de zinco que compreende 16% em peso de acordo com o segundo exemplo de secagem em spray de lactato de zinco descrito acima. (2) Estas partículas de lactato de magnésio foram obtidas por secagem em spray da corrente de alimentação de lactato de magnésio a 30% em peso de acordo com o segundo exemplo de secagem em spray de lactato de magnésio descrito acima.

Medição da proporção de Hausner, da compressibilidade, do ângulo de repouso e do ângulo de espátula Estas são todas medições padronizadas descritas em vários livros texto e manuais que tratam de pós e de suas propriedades. As várias medições foram realizadas usando-se um Micron Powder Characteristics Tester® (Modelo PT-N) da Hosokawa Micron International Inc. A Proporção de Hausner é determinada por medição da densidade aparente do material compactado e não compactado (ou aerado). A compressibilidade também é determinada por medição da densidade aparente do material compactado e não compactado. O ângulo de repouso é determinado por medição do ângulo de um cone de pó que se forma por derramamento do pó através de um funil de vidro. O ângulo de espátula é determinado por medição da diferença no ângulo de pó que permanece atrás sobre uma espátula quando um recipiente com a dita espátula no fundo do mesmo e cheio com o dito pó é abaixado e a espátula permanece na mesma altura e o ângulo do pó sobre a dita espátula depois que a espátula foi compactada por um peso.

Os resultados estão resumidos na Tabela a seguir.

Tabela 2: Propriedades de pós de lactato de zinco (ZnL) obtidos por secagem em spray e de lactato de zinco comercialmente disponível Tabela 3 apresenta os valores medidos para os vários parâmetros de lactato de magnésio obtido por cristalização (lactato de magnésio comercialmente disponível PURAMEX MgL®) e lactato de magnésio seco em spray pelo método de acordo com a presente invenção.

Tabela 3: Propriedades medidas de pós de lactato de magnésio (MgL) A "classe de Carr" é um índice ou escala conhecido (R.l. Carr, 1965, Evaluation of flow properties ofsolids) baseado na compactação e u-sado para comparar as propriedades de escoamento de vários pós entre si. As expressões "bom" e "regularmente bom" nesta escala indicam que os pós de lactato de magnésio e de zinco da presente invenção são de escoamento muito bem livre em contraste com os pós de lactato de magnésio e de zinco comercialmente disponíveis. Isto também indica que na manipulação e no transporte dos pós, por exemplo, embalado em sacos grandes, os pós não estão significativamente comprimidos. Como uma consequência, os sacos grandes não são subitamente "metade vazios" quando eles chegam para o consumidor.

Fluxibilidade A fluxibilidade também pode ser expressa pela medida da vazão dinâmica, que também é um método padronizado bem-conhecido. A vazão dinâmica é medida por medição do tempo para que 600 ml de produto em pó escoe através de um orifício de 2 cm de um tubo. A vazão dinâmica de ou acima de 50 e de preferência de ou acima de 70 ou 80 ml/s é aceitável em termos do pó que é adequado para as atividades normais de manipulação e de transporte. Quanto mais alta a vazão dinâmica, mais fácil e mais eficiente, em termos de tempo e de perda de pó que fica para trás, serão a manipulação e o transporte do pó. A vazão dinâmica foi medida e é de 111,5 ml/s pára a Suspensão SCIO-CL-FR-120 de ZnL. A vazão dinâmica de lactato de zinco comercialmente disponível (Puramex ZN Fines®) não podia ser medida pois o lactato de zinco entupiría a abertura do tubo.

Comportamento de compactação A diferença no comportamento de compactação do lactato de magnésio produzido pelo método de secagem em spray de acordo com a presente invenção e de lactato de magnésio comercialmente disponível obtido por cristalização foi também determinada por duas medidas diferentes.

Foram obtidos comprimidos de pós mencionados acima e para obter comprimidos de concentrações diferentes, os pós foram prensados com diferentes forças de compressão, a saber, 3 kN, 4 kN e 5 kN. Para o processo de obtenção de comprimidos foram usados uma máquina Instron® e um molde cilíndrico com um diâmetro de 10 mm. A concentração destes comprimidos foi medida por medição da concentração de fratura dinâmica (DFS). Esta é medida com um Texture Analyser® que usa uma célula de carregamento de 5 kg. A pressão de compressão foi carregada sobre um comprimido cilíndrico, posicionado no seu lados. A força onde surte a primeira fratura é medida. Os resultados são expressos como a força na ruptura e estão tabelados na Tabela 4.

Tabela 4: Resistências às fraturas dinâmicas (DFS) como função da força de compressão de lactato de magnésio comercialmente disponível (MgL) e de lactato de magnésio (MgL) seco em spray que pode ser obtido pelo processo de acordo com a presente invenção.

Os resultados na Tabela demonstram que os comprimidos feitos de lactato de magnésio que foi obtido pelo método de secagem em spray de acordo com a presente invenção têm valores de resistência à fratura dinâmica embora obtidos sob a mesma força de compactação comparados aos comprimidos feitos de lactato de magnésio comercialmente disponível Pu- ramex Mg® da Purac Biochem B. V.. Os comprimidos feitos com os pós da presente invenção são assim mais fortes. É necessária uma força maior para romper os ditos comprimidos. A resistência do pó comercialmente disponível e do pó que pode ser obtido pelo método de acordo com a presente invenção foi medida pelo teste bem-conhecido de Kawakita (ref. M. Celik, OverView of compacti-on data analysis techniques, Drug development and industrial pharmacy 18 (1992) 767). Neste teste, a resistência dos pós é medida pela aplicação de uma força de compressão sobre os pós com diferentes algumas de leito de pó de respectivamente 100,200 e 300 mg. Esta foi medida usando uma máquina Instron® e o mesmo molde como para os testes de obtenção de comprimidos descritos acima, em que a força de compactação máxima foi ajustada em 5 kN. Durante este teste é obtida a força de compressão como função do deslocamento do leito. Partindo desta curva são calculados o limite de elasticidade do pó e de uma única camada de pó.

Tabela 5: Valores de limite de elasticidade (tau) para as diferentes alturas de leito de pó (h) de lactato de magnésio comercialmente disponível (MgL) e de lactato de magnésio (MgL) seco em spray que podem ser obtidos pelo método de acordo com a presente invenção. O menor valor de limite de elasticidade do lactato de magnésio em pó seco em spray da presente invenção indica melhores propriedades de compactação deste material em comparação ao lactato de magnésio comercialmente disponível Puramex Mg® da Purac Biochem B. V.

REIVINDICAÇÕES

Claims (15)

1. Processo para a preparação de um produto de lactato de metal, em que o lactato de metal é lactato de zinco ou lactato de magnésio, caracterizado pelo fato de que compreende um processo de secagem em spray em que uma solução ou uma suspensão compreendendo 10a 70% em peso de lactato de metal é atomizada em gotículas e as gotículas estão em contato com gás aquecido apresentando uma temperatura entre 100 e 300° C que resulta na formação de partículas sólidas de lactato de metal secas em spray seguida pela separação das partículas sólidas do gás.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o gás aquecido é ar à pressão reduzida.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o gás aquecido tem uma pressão de entre 99,0 e 100 kPa (0,990 e 1 bar).

4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a solução ou a suspensão é atomizada por meio de aplicação de ar comprimido ou de vapor d’água e utilização de um bocal para dois fluidos ou por meio de aplicação de uma pressão de 8000 a 25000 kPa (80 a 250 bar) em combinação com o uso de um bocal com alta pressão.

5. Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que a solução ou a suspensão compreende lactato de zinco e é ato-mízada por meio da aplicação de um bocal com alta pressão a uma pressão de 8000 a 25000 kPa (80 e 250 bar).

6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que a solução ou a suspensão de lactato de metal compreende 10 a 45% em peso de lactato de metal.

7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que a solução ou a suspensão que compreende lactato de metal é pré tratada e em que o dito pré tratamento compreende reagir o ácido láctico com um óxido de metal ou um hidróxido de metal em um meio aquoso para obter uma solução supersaturada de lactato de metal.

8. Lactato de zinco ou magnésio em pó seco em spray, caracterizado pelo fato de que é obtido pelo processo como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 7.

9. Lactato de zinco ou magnésio em pó seco em spray como definido na reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que tem uma proporção de Hausner menor do que 1,15.

10. Lactato de zinco ou magnésio em pó seco em spray como definido na reivindicação 8 ou 9, caracterizado pelo fato de que tem uma vazão dinâmica de pelo menos 50 mL/s.

11. Lactato de zinco ou magnésio em pó seco em spray como definido em qualquer uma das reivindicações 8 a 10, caracterizado pelo fato de que tem um tempo de dissolução menor do que 100 segundos para 1% em peso de lactato de metal em água à temperatura ambiente.

12. Comprimidos, caracterizados pelo fato de que compreendem o lactato de zinco ou magnésio em pó seco em spray como definido em qualquer uma das reivindicações 8 a 11.

13. Uso de lactato de zinco ou magnésio em pó seco em spray como definido em qualquer uma das reivindicações 8 a 11, caracterizado pelo fato de que é em aplicações para produto para cuidado pessoal, cosméticos, dental ou técnico.

14. Produto para cuidado pessoal, cosméticos, dental ou técnico, caracterizado pelo fato de que compreende o lactato de metal em pó seco em spray como definido em qualquer uma das reivindicações 8 a 11.

15. Uso de lactato de zinco ou magnésio em pó seco em spray como definido em qualquer uma das reivindicações 8 a 11, caracterizado pelo fato de que é em produtos alimentícios ou em bebidas.