BRPI0720062A2 - Pó de trilactato de alumínio e método para preparo - Google Patents
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Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PÓ DE TRI- LACTATO DE ALUMÍNIO E MÉTODO PARA PREPARO".
A presente invenção refere-se a um método para o preparo de um novo produto de trilactato de alumínio a ao próprio produto. Além disso, a 5 invenção é destinada a aplicações do produto, nas quais o referido Iactato de alumínio produzido pode ser aplicado.
Um método para o preparo de trilactato de alumínio em pó é descrito em um artigo de 1962 por A.K. Rai1 R.K. Mehrotra e R.C. Mehrotra (Journal fur praktischen Chemie, 4(20), páginas 105-112). Este artigo des- 10 creve a formação de trilactato de alumínio por precipitação decorrente da reação de cloreto de alumínio ou isopropóxido de alumínio com ácido láctico. Em ambas as reações, o precipitado é lavado com éter e secado em apro- ximadamente 60-70 °C/1,0 mm Hg.
A técnica anterior mais recente, o pedido de patente japonesa 15 61-060631 por Sunahara (1986) descreve um método para produzir trilactato de alumínio, no qual alumínio metálico reage diretamente com ácido láctico em solução na presença de catalisador. A solução aquosa resultante, às ve- zes contendo Iactato de alumínio parcialmente precipitado, é opcionalmente concentrada, filtrada e secada mais adiante.
Um outro pedido de patente japonesa 09-002999, por Yamamoto
(1997), menciona a formação de trilactato de alumínio por adição de ácido láctico a Iactato de alumínio básico em solução. Lactato de alumínio básico não é trilactato de alumínio, porém compreende compostos de hidróxido Iac- tato de alumínio, conforme conhecido pelo técnico especialista no assunto. 25 O Iactato de alumínio básico, neste pedido de patente japonesa, está supos- tamente presente em razão molar de ácido láctico/óxido de alumínio acima de 0,5-5. A este Iactato de alumínio básico em solução, é adicionado ácido láctico até ser formado trilactato de alumínio por cristalização com razão mo- lar de 5,8-6,2 de ácido láctico/óxido de alumínio. Trilactato de alumínio cor- 30 responde a razão molar de 6 quando expresso em razão de ácido láctico para óxido de alumínio. O referido pedido de patente japonesa descreve que o Iactato de alumínio básico em solução, ou seja, a solução de hidróxido Iac- tato de alumínio pode ser secada por atomização. Descreve ainda que os cristais resultantes de trilactato de alumínio podem ser secos usando várias técnicas, como secagem em molde, secagem em leito fluidizado, secagem em tambor ou esteira, etc. Secagem por atomização não é mencionada co- 5 mo possível técnica de secagem.
Conforme conhecido por versado na técnica, trilactato de alumí- nio é um produto completamente diferente de hidróxido de Iactato de alumí- nio. Hidróxido de Iactato de alumínio é um produto amorfo e é, por exemplo, ao menos duas vezes mais solúvel do que trilactato de alumínio. Trilactato 10 de alumínio é um produto cristalino e, por conseguinte, apresenta o risco de degradação em temperaturas altas.
A presente invenção provê um novo método para o preparo de trilactato de alumínio. O novo método possui inúmeras vantagens em com- paração com os métodos de produção supramencionados. O novo método 15 de produção é muito eficiente, possui alto rendimento do produto, perdas mínimas do produto e custos baixos de produção, além de não gerar sub- produtos residuais, ao contrário de processos de precipitação/cristalização. Este último tipo de processo gera sempre um subproduto na forma de "licor mãe", compreendendo produto não-cristalizado. Este licor mãe permanece 20 depois da filtração do produto cristalizado/precipitado.
Além disso, no novo método de produção de acordo com a in- venção, não são necessários materiais auxiliares, como catalisadores ou agentes de limpeza como, por exemplo, éter.
O novo método de produção não é complexo e é de fácil contro- 25 Ie (automático) e, consequentemente, é obtido um produto de qualidade constante e controlada, diferentemente do produto obtido por meio de crista- lização. O trilactato de alumínio, obtido por meio do método de acordo com a presente invenção, pode ser, portanto, controlado a respeito ou ser provido com certo tamanho de partícula, certo teor de umidade e, em relação ao 30 mesmo, certo grau de poeira, pegajosidade, escoamento e similares, e o produto pode ser, por conseguinte, adequado para uma aplicação específica ao produto. A presente invenção provê ainda um novo produto de trilactato de alumínio em pó, fácil de manusear e transportar, diferentemente do trilac- tato de alumínio em pó disponível comercialmente. O trilactato de alumínio em pó, à disposição no mercado, é relativamente poeirento e pegajoso, e o 5 escoamento não é satisfatório. Essas propriedades desfavoráveis do pó le- vam frequentemente a problemas práticos e de segurança quando o produto em pó é manuseado e transportado. Além disso, a pejajosidade do produto resulta em altas perdas de produção e baixos redimentos. Requer ainda lim- peza intensa, demorada e custosa do equipamento e tubulação utilizados. 10 Essas questões são resolvidas com o produto da presente invenção.
A presente invenção é direcionada a um método para o preparo de trilactato de alumínio, compreendendo um processo de secagem por a- tomização, em que uma solução contendo trilactato de alumínio e/ou pasta de trilactato de alumínio é atomizada, e as gotículas atomizadas são postas 15 em contato com gás aquecido, resultando na formação de partículas sólidas de trilactato de alumínio, seguido pela separação das partículas sólidas do gás. A solução ou pasta pode compreender entre 10 a 70%p de trilactato de alumínio.
O processo de secagem por atomização pode ocorrer nos inú- meros tipos de equipamento e aparelhos de secagem por atomização dispo- níveis no mercado, nos quais o gás aquecido e a solução de trilactato de alumínio escoam de modo co-corrente, contracorrente, em escoamento mis- to no secador, etc.
O gás aquecido, por exemplo, ar em pressão negativa (por e- xemplo, vácuo de 50 Pa a 500 Pa (0,5 a 5 mbar)), é utilizado para a evapo- ração ou a secagem das gotículas pulverizadas. O processo de secagem pode ser realizado em uma etapa, significando uma passagem através do secador, ou em múltiplas etapas.
Os bocais, através a solução é bombeada e atomizada, podem estar localizados no topo, no fundo ou nas laterais do secador. Tipos diferen- tes de bocais são possíveis. Em uma concretização preferida da presente invenção, os bocais estão localizados no topo e o ar é introduzido principal- mente de cima para escoar de modo co-corrente com a pulverização de go- tículas.
A atomização pode ser realizada por atomizadores rotativos, bo- cais de alta pressão ou de dois fluídos, ou combinações destes. Foi consta- 5 tado que soluções de trilactato de alumínio em concentração baixa (incluindo de pastas) são atomizadas, de preferência, com bocais de escoamento bifá- sico e o uso de ar ou vapor comprimido. As concentrações são na ordem de 10-25%p de trilactato de alumínio.
Pastas fluidas de trilactato de alumínio mais concentrada, com concentrações de aproximadamente 25-70% p e, especialmente, de 40-55% p de trilactato de alumínio podem ser atomizadas também com bocais de escoamento bifásico e o uso de ar ou vapor comprimido, porém são atomi- zadas de preferência por meio de alta pressão.
A solução ou pasta fluida de trilactato de alumínio, utilizada co- mo alimentação para o processo de secagem por atomização pode ser obti- da por vários meios como, por exemplo, por meio de reação ou cristaliza- ção/precipitação.
Em uma concretização preferida da presente invenção, a solu- ção de Iactato de alumínio de alimentação é obtida por meio de reação de solução aquosa de ácido láctico com hidróxido de alumínio em pó, na pre- sença de água em razão molar de 3 para 1 (ácido láctico : tri-hidróxido de alumínio).
Em uma concretização preferida da presente invenção, as gotí- culas pulverizadas caem enquanto estão sendo secadas pelo ar aquecido. 25 Após esse primeiro estágio de secagem, as partículas podem passar por um segundo estágio de secagem que pode estar integrado na seção inferior da torre de pulverização. A referida seção inferior compreende, nesse caso, um leito integrado através do qual escoa ar aquecido para secar mais ainda as partículas. Esta etapa de secagem pode ser realizada também externamente 30 em equipamento separado de secagem.
As partículas são subsequentemente, após a primeira e/ou se- gunda etapa de secagem, transportadas adiante por meio de leito sob agita- ção ou vibração. Este leito sob agitação ou vibração serve para acondicio- namento posterior, por exemplo, resfriamento das partículas. As partículas são, em seguida, passadas através de um sistema de classificação, com- preendendo peneiras e moinhos, se for requerido ajuste mais fino do tama- 5 nho das partículas. As partículas finas podem ser recicladas e retornarem à seção de pulverização da torre de pulverização.
O método dá origem a um produto de escoamento fácil, sem grau significativo de poeira ou pegajosidade e que compreende partículas bem moldadas e formas quase arredondadas ou esféricas, ao contrário dos 10 produtos de trilactato de alumínio à disposição no mercado. Estes últimos produtos compreendem partículas com muitas arestas, assemelhando-se mais a blocos com forma cúbica e piramidal ou forma intermediária. Estas partículas moldadas em bastão ou cubo indicam que foram feitas por pro- cessos de cristalização. As partículas de alumínio esféricas bem moldadas 15 de trilactato de alumínio da presente invenção exibem distribuição de tama- nho de partículas muito mais estreita, comparado ao trilactato de alumínio disponível comercialmente. Tamanhos de partícula entre 50 e 1000 micro- metros e, mais especialmente, entre 100 e 500 ou até mesmo o entre 100 e 300 micrometros são facilmente obtidos. O trilactato de alumínio em pó da 20 presente invenção inclui partículas cujo tamanho é de até 1000 micrometros. O pó da presente invenção possui ainda escoamento muito alto e é visivel- mente menos poeirenta do que o pó de trilactato de alumínio comercialmen- te disponível. O pó da presente invenção pode ser controlado de modo a exibir razão de Hausner (parâmetro bem conhecido que exprime ou indica o
grau de escoamento) abaixo de 1,15. Isso significa que é mais fácil de trans- portar e manusear, e que a tendência de formação de bolo é menor do que a do trilactato de alumínio à disposição no mercado. Uma razão de Hausner acima de 1,4 significa que o pó é coeso e, desse modo, mais difícil ou até mesmo não é adequado para manuseio e transporte adequados. Além disso, 30 o novo produto obtido por meio do método de acordo com a presente inven- ção pode ser provido com taxa de escoamento dinâmica muito alta de 50 ml/s e mais alta (por exemplo, 60 - 70 ml/s), até mesmo acima de 80 ml/s, a qual é duas vezes tão alta quanto a do pó de trilactato de alumínio disponível comercialmente. O mesmo se aplica à taxa de dissolução, cujo fator é apro- ximadamente duas vezes mais alto para o novo produto a ser obtido por meio do método de secagem por atomização de acordo com a presente in- venção.
As referidas taxas altas de escoamento dinâmico e de dissolu- ção são muito favoráveis no manuseio e transporte do pó. A taxa alta de dis- solução torna o pó muito adequado para várias aplicações.
Em decorrência às propriedades vantajosas do pó mencionadas acima, foi constatado que o pó de trilactato de alumínio obtido por meio da presente invenção é muito adequado para várias aplicações do produto, co- mo aplicações cosméticas e de cuidados pessoais, aplicações odontológicas ou de cuidados orais e aplicações técnicas.
Os seguintes exemplos não-limitantes ilustram a invenção.
Exemplo I:
Foi produzida uma solução compreendendo 20% p de trilactato de alumínio pela reação de uma solução, compreendendo 88% p de ácido láctico, com hidróxido de alumínio seco em gel a ~80% p (produto em pó branco amorfo obtido da Taurus Chemicals®), na presença de água desmi- 20 neralizada. A reação foi conduzida em temperatura elevada de aproximada- mente 75 a 80 0C e com razão molar de 3 para 1, de ácido lático para hidró- xido de alumínio.
A solução resultante a 20% p foi alimentada a uma torre de se- cagem por atomização. A solução foi alimentada através de bocais de esco-
amento bifásico (localizados no topo da torre) e atomizada por meio de apli- cação de vapor sob pressão de aproximadamente 800 Pa a 1000 Pa (8 a 10 mbar). A pulverização de gotículas levou ao contato com ar aquecido (intro- duzido principalmente a partir de cima na torre de secagem por atomização) com temperatura de entrada de aproximadamente 235 a 245 °C. A tempera- 30 tura de saída foi de aproximadamente 100 a 120 °C.
As partículas secas por atomização foram introduzidas adiante em leito estático, integrado na seção inferior da torre, para secagem adicio- nal, e foram transportadas subsequentemente por meio de leito sob agitação para se resfriarem. As partículas atravessaram, em seguida, um sistema de classificação, compreendendo peneiras e moinhos.
O resultado foi um pó de livre escoamento, não-poeirento e visí- 5 vel e acentuadamente não-pegajoso, compreendendo aproximadamente 97% p de trilactato de alumínio em pó com 3% de teor de umidade. As ima- gens por SEM (microscopia eletrônica de varredura) da composição em pó mostraram partículas com forma quase que completamente arredondada ou esférica (algumas aglomeradas juntas), ao contrário de trilactato de alumínio 10 em pó à disposição no mercado como, por exemplo, PURAMEX AL® da PURAC Biochem B.V., conforme exibido nas Figuras 1 e 2.
A medição da distribuição de tamanho de partículas (PSD), pelo Malvern mastersizer 2000®, revelou os seguintes parâmetros: d0,1 (micro- metro) de aproximadamente 110, d0,5 (micrometro) de aproximadamente
180 e d0,9 (micrometro) de aproximadamente 300.
O grau de escoamento do pó é indicado pela razão de Hausner bem conhecida, a qual foi calculada e determinada por medição da densida- de em massa comprimida ou tampada e densidade em massa aerada não tampada (não comprimida). Os valores dos parâmetros são apresentados na Tabela I. Os experimentos foram realizados em duplicata.
Tabela I. Resultados de densidade em massa
Densidade ae¬ Densidade Razão Classe de Carr Amostra rada (não tam¬ tampada de ou compressibili- pada) (g/cc) (g/cc) Hausner dade A1 - trilactato 0,621 0,669 1,08 7,2% Excelente A1 - trilactato 0,604 0,671 1,11 10% Excelente A1 - trilactato em pó comercial 0,706 0,817 1,16 13,6% Bom A1 - trilactato 0,706 0,824 1,17 14,3% Bom em pó comercial A "classe de Carr" é um índice conhecido ou escala (R.l. Carr, 1965, Evaluation offlow properties of solids), com base em compactação, e utilizada para comparar as propriedades de escoamento de vários pós entre si. As expressões, "bom" e "excelente", nesta escala indicam que os pós da invenção possuem escoamento livre muito bom e até mesmo excelente. In- dicam ainda que em termos de manuseio e transporte, os pós, por exemplo, acondicionados em sacos grandes, não são significativamente comprimidos. Em conseqüência, os sacos grandes não ficam subitamente "meios vazios", quando chegam ao consumidor.
O escoamento pode ser expresso também por medição da taxa de escoamento dinâmico, sendo este também um método padronizado. A taxa de escoamento dinâmico é determinada por medição do tempo neces- sário para que 600 ml do produto em pó escoem através de um orifício de 2 cm de um tubo. Uma taxa de escoamento dinâmico de 50 ou acima e, de preferência, de 70 ou 80 ml/s ou acima é aceitável, em termos de adequação do pó para atividades normais de manuseio e de transporte. Quanto mais alta a taxa de escoamento dinâmico, tanto fácil e mais eficiente, em termos de tempo e perdas de pó residuais, serão o manuseio e transporte do pó.
Os valores medidos são apresentados na Tabela II.
Tabela II. A taxa de escoamento dinâmico
Amostra Taxa de escoamento dinâmico (ml/s) Classe/Escala A1 - trilactato A1 - trilactato 86,1 85,7 Aceitável Aceitável A1 - trilactato em pó comercial A1 - trilactato em pó comercial 45,9 43,4 Ruim Ruim
A taxa de dissolução de ambos os pós foi determinada por me-
dição do tempo necessário para dissolver 5 g de trilactato de alumínio em 200 ml de água Milli-Q, em temperatura ambiente. A condutividade da solu- ção foi medida em tempo. Quando a condutividade se estabiliza, considera- se que a amostra foi dissolvida.
O pó de trilactato de alumínio secado por atomização exibiu taxa de dissolução duas vezes mais alta de aproximadamente 0,25 g/s (ou 20 segundos por 5 gramas de pó), comparado ao PURAMEX AL®, com taxa de dissolução de aproximadamente 0,125 f/a (ou 40 segundos por 5 gramas de pó). Exemplo II: Foi produzida uma pasta compreendendo aproximadamente 53% ρ de Iactato de alumínio por adição lenta e controlada de aproximada- mente 16 kg de hidróxido de alumínio seco em gel a -80% ρ (produto em pó branco amorfo obtido da Taurus Chemicals®) a aproximadamente 55,8 kg de ácido láctico e aproximadamente 25,4 kg de água desmineralizada, em temperatura elevada de aproximadamente 75 a 85 graus Celsius.
A pasta de trilactato de alumínio foi mantida em tanque de ali- mentação e agitada continuamente. A pasta foi alimentada do tanque para um secador por atomização piloto em escala pequena SLS1 disponível co- mercialmente. A pasta foi alimentada através de bocais de escoamento bifá- sico (localizados no topo da torrre) e atomizada por meio de ar comprimido. As gotículas pulverizadas foram postas em contato, em escoamento co- corrente, com ar aquecido, cuja temperatura de entrada era de aproximada- mente 220 a 230 °C. A temperatura de saída foi de aproximadamente 120 a 130 °C.
O pó resultante de trilactato de alumínio de fácil escoamento a- presentou teor de umidade de aproximadamente 1,1 % p.
Claims (10)
1. Método para o preparo de trilactato de alumínio em pó, com- preendendo um processo de secagem por atomização, em que uma solução ou pasta compreendendo trilactato de alumínio é atomizada para serem for- madas gotículas, e as gotículas são postas em contato com gás aquecido, resultando na formação de partículas sólidas de trilactato de sódio, seguido pela separação das partículas sólidas do gás.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, em que o gás é ar em pressão reduzida.
3. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 2, em que a solu- ção ou pasta é atomizada por meio de aplicação de ar ou vapor comprimido e uso de bocal de escoamento bifásico, ou por meio de aplicação de alta pressão e bocal de alta pressão.
4. Método de acordo com a reivindicação 1, 2 ou 3, em que a solução ou pasta fluida de trilactato de alumínio compreende 10-70% ρ de trilactato de alumínio.
5. Pó de trilactato de alumínio a ser obtido pelo método como definido na reivindicação 1, 2, 3 ou 4.
6. Pó de trilactato de alumínio de acordo com a reivindicação 5, com razão de Hausner inferior a 1,15.
7. Pó de trilactato de alumínio de acordo com a reivindicação 5 ou 6 com taxa de escoamento dinâmico de pelo menos 50 ml/s.
8. Pó de trilactato de alumínio de acordo com a reivindicação 5,6 ou 7 com taxa de dissolução acima de 0,125 g/s em água em temperatura ambiente.
9. Uso do pó de trilactato de alumínio como definido na reivindi- cação 5, 6, 7 ou 8 em aplicações para produtos de cuidados pessoais, cos- méticos, odontológicos ou técnicos.
10. Produto de cuidados pessoais, cosméticos, odontológicos ou técnicos compreendendo o pó de trilactato de alumínio como definido na rei- vindicação 5, 6, 7 ou 8.
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