BRPI0909967B1

BRPI0909967B1 - método de fabricação de um artigo de eletreto, método para fabricação de um elemento filtrante e método para fabricação de um respirador

Info

Publication number: BRPI0909967B1
Application number: BRPI0909967A
Authority: BR
Inventors: A Japuntich Daniel; B Li Fuming; m sebastian John; L Keough Justin; E Jones Marvin; E Schultz Nathan; R Shah Rahul; Chou Shih-Hung
Original assignee: 3M Innovative Properties Co
Priority date: 2008-06-02
Filing date: 2009-04-14
Publication date: 2019-02-05
Also published as: US7765698B2; EP2291562B1; EP2291562A1; CN102112680A; AU2009255525A1; RU2472885C1; WO2009148703A1; US20090293279A1; CN102112680B; AU2009255525B2; KR101596531B1; PL2291562T3; RU2011121015A; JP2011522137A; ES2619730T3; JP5385978B2; EP2291562A4; KR20110025184A; BRPI0909967A2

Description

“MÉTODO DE FABRICAÇÃO DE UM ARTIGO DE ELETRETO, MÉTODO PARA FABRICAÇÃO DE UM ELEMENTO FILTRANTE E MÉTODO PARA FABRICAÇÃO DE UM RESPIRADOR” [001] A presente invenção refere-se a um novo método de carregar artigos de eletreto poliméricos. O método envolve o uso de um líquido aquoso que tem uma condutividade e pH onde ambos são selecionados como uma função do potencial zeta do artigo.

Antecedentes [002] Artigos de eletreto, ou seja, artigos dielétricos que exibem carga elétrica pelo menos semipermanente, são conhecidos por exibirem boas propriedades de filtração. Estes artigos foram projetados em uma variedade de construções, mas por propósitos de filtração de ar, os artigos comumente tomam a forma de uma manta fibrosa polimérica de não-tecido. Um exemplo desse tipo de produto é o filtro para fornalha da marca Filtrete™, disponível comercialmente junto à 3M Company. Filtros de eletreto poliméricos de não tecido também foram usados em dispositivos de proteção respiratória de uso pessoal — consultar, por exemplo, as patentes U.S. 4.536.440 para Berg, 4.807.619 para Dyrud et al., 5.307.796 para Kronzer et al., 5.804.295 para Braun et al., e 6.216.693 para Rekow et al.

[003] A carga elétrica melhora a habilidade da manta de nãotecido capturar partículas que estão suspensas em um fluido que passa pela manta. A manta de não-tecido tipicamente contém fibras que compreendem dielétrico, ou seja, polímeros não-condutores. Uma variedade de técnicas foi desenvolvida através dos anos para produzir artigos de eletreto.

[004] Trabalhos precedentes relacionados a carregar eletricamente folhas metálicas de polímeros são descritos por P. W. Chudleigh em Mechanism of Charge Transfer to a Polymer Surface by a Conducting Liquid Contact, 21 Appl. Phys. Lett., 547 a 48 (1 de dezembro, 1972), e em

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Charging of Polymer Foils Using Liquid Contacts, 47 J. Appl. Phys., 4475-83 (outubro de 1976). Os métodos de Chudleigh envolvem carregar uma folha metálica de polímero de polifluoroetileno ao aplicar uma tensão à folha metálica. A tensão é aplicada através de um líquido condutor que entra em contato com a superfície da folha metálica.

[005] Uma técnica há muito conhecida para fazer um eletreto polimérico em forma fibrosa é apresentada na patente U.S. n°4.215.682 para Kubic e Davis. Neste método, as fibras são bombardeadas com partículas eletricamente carregadas conforme elas surgem de um orifício da matriz. As fibras são criadas com o uso de um processo de extrusão em blocos com passagem de ar quente em alta velocidade, onde um fluxo de gás, que é soprado a uma alta velocidade ao lado do orifício da matriz, extrai o material polimérico extrudado e o resfria em uma fibra solidificada. As fibras bombardeadas por extrusão em blocos com passagem de ar quente em alta velocidade (meltblown) acumulam aleatoriamente em um coletor para criar a manta de eletreto fibroso. A patente menciona que a eficiência de filtração pode ser melhorada por um fator de dois ou mais quando as fibras produzidas por extrusão em blocos com passagem de ar quente em alta velocidade são eletricamente carregadas desta forma.

[006] Mantas de eletreto fibroso também foram produzidas por carga de corona. A patente U.S. 4.588.537 para Klaase et al., por exemplo, mostra uma manta fibrosa que é continuamente fornecida como alimentação a um dispositivo de descarga corona enquanto é posicionada adjacente a uma superfície principal de uma folha metálica dielétrica substancialmente fechada. A corona é produzida a partir de uma fonte de alta tensão que está conectada a fios de tungstênio finos de cargas opostas. Outra técnica de alta tensão para conferir uma carga eletrostática a uma manta de não-tecido é descrita na patente U.S. 4.592.815 para Nakao. Neste processo de carregamento, a manta

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3/90 é colocada em contato muito próximo com um dotado eletrodo terra de superfície lisa.

[007] Mantas de eletreto fibroso também podem ser produzidas a partir de filmes de polímero ou folhas metálicas, conforme descrito na patente U.S. n° Re. 30.782, Re. 31.285, e Re. 32.171 para van Turnhout. Os filmes de polímero ou as folhas metálicas são eletrostaticamente carregados antes de serem fibrilados em fibras que são, subsequentemente, coletadas e processadas em um filtro fibroso de não-tecido.

[008] Abordagens mecânicas também foram usadas para conferir uma carga elétrica às fibras. A patente U.S. 4.798.850 para Brown descreve um material de filtro que contém uma mistura de duas fibras poliméricas sintéticas franzidas diferentes que foram cardadas em uma lã e, então, tecidas para formar um feltro. A patente descreve misturar as fibras bem de modo que elas se tornem carregadas eletricamente durante a cardação. O processo apresentado em Brown é comumente denominado tribocarga.

[009] A tribocarga também pode ocorrer quando jatos não carregados em alta velocidade de gases ou líquidos são passados sobre a superfície de um filme dielétrico. Na patente U.S. 5.280.406, Coufal et al. apresenta que, quando jatos de um fluido não carregado atingem a superfície do filme dielétrico, a superfície se torna carregada.

[010] Um desenvolvimento mais recente usa água para conferir carga elétrica a uma manta fibrosa de não tecido (consultar a patentes U.S. 5.496.507 para Angadjivand et al.). Jatos pressurizados de água ou um fluxo de gotículas de água são chocados em uma manta de não-tecido que contém microfibras não-condutivas para criar a carga elétrica. Submeter a manta a um tratamento de descarga corona por ar antes que a operação de hidrocarga possa melhorar ainda mais o carregamento. A carga resultante fornece propriedades de melhora de filtração. Consultar, também, as patentes U.S.

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6.824.718 e 6.406.657 para Eitzman et al., e 6.783.574, 6.375.886, e

6.119.691 para Angadjivand et al., e 6.743.464 para Insley et al., para outros métodos de usar a água para produzir artigos de eletreto. Líquidos polarizados não-aquosos também foram usados para fazer artigos de eletreto fibrosos—, consultar a patente U.S. 6.454.986 para Eitzman et al.

[011] Adicionar certos aditivos à manta melhorou o desempenho de eletreto. Um método para melhorar a resistência a aerossóis de névoa oleosa inclui adicionar um aditivo fluoroquímico processável por meio de fusão como uma oxazolidinona fluoroquímica, uma piperazina fluoroquímica, ou um alcano perfluorado ao polímero durante a criação do artigo fibroso polimérico-consultar, por exemplo, a Pat n°s U.S. 5.025.052 e 5.099.026 para Crater et al. e as Pat. n°s U.S. 5.411.576 e 5.472.481 para Jones et al. Os fluorquímicos são processáveis por fusão, isto é, eles não sofrem substancialmente nenhuma degradação sob as condições de processamento por fusão que são usadas para formar as fibras na manta de eletreto -- consultar, também A Pat. U.S. n° 5.908.598 para Rousseau et al. Em adição a um método de processamento por fusão, eletretos fluorados também têm sido fabricados colocando-se um artigo polimérico em uma atmosfera que inclui uma espécie contendo flúor e um gás inerte e, então, aplicando-se uma descarga elétrica para modificar a química de superfície do artigo polimérico. A descarga elétrica pode estar sob a forma de um plasma, como uma descarga corona em CA. O processo de fluoração por plasma faz com que átomos de flúor estejam presentes sobre a superfície do artigo polimérico. O artigo de material polimérico fluorado pode ser eletricamente carregado com o uso, por exemplo, das técnicas de hidrocarga acima mencionadas. O processo de fluoração por plasma é descrito em inúmeras patentes U.S.: 6.397.458, 6.398.847, 6.409.806, 6.432.175, 6.562.112, 6.660.210, e 6.808.551 para Jones/Lyons et al. Artigos de eletreto que têm uma alta razão de saturação de flúor são

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5/90 descritos na patente U.S. 7.244.291 para Spartz et al., e artigos de eletreto que têm uma baixa razão de saturação de flúor, em conjunto com heteroátomos, são descritos na patente U.S. 7.244.292 para Kirk et al. Outras publicações que apresentam técnicas de fluoração incluem: As Pat. U.S. n°s. 6.419.871,

6.238.466, 6.214.094, 6.213.122, 5.908.598, 4.557.945, 4.508.781, e

4.264.750; as Publicações U.S. 2003/0134515 A1 e US 2002/0174869 A1; e a publicação internacional WO 01/07144.

[012] Mantas de filtro também foram produzidas sem deliberadamente pós-carregar ou eletretar as fibras das mantas de fibras—, consultar a patente U.S. 5.780.153 para Chou et al. As fibras são feitas a partir de um copolímero que compreende: um copolímero de etileno, de 5 a 25 por cento, em peso, de ácido (met)acrílico, e opcionalmente, embora menos preferivelmente, até 40 por cento, em peso, de um alquil (met)acrilato cujos grupos alquila têm de 1 a 8 átomos de carbono. De cinco a 70% dos grupos de ácido são neutralizados com um íon metálico, particularmente um íon de zinco, sódio, lítio, ou magnésio, ou uma mistura destes. O copolímero tem um índice de fluidez de 5 a 1000 gramas (g) por 10 minutos. O restante pode ser uma poliolefina tal como um polipropileno ou polietileno. As fibras podem ser produzidas através de um processo de fusão e sopro e podem ser resfriadas rapidamente com água para evitar a aglutinação excessiva. A patente apresenta que as fibras têm alta retenção estática de qualquer carga estática existente ou deliberada, especificamente induzida.

[013] Outros eletretos que contêm aditivos são descritos na patente U.S. 5.057.710 para Nishiura. Os eletretos de polipropileno apresentados em Nishiura contêm pelo menos um estabilizante selecionado a partir de aminas impedidas, fenóis impedidos contendo nitrogênio, e fenóis impedidos contendo metal. A patente menciona que um eletreto que contém estes aditivos pode oferecer alta estabilidade ao calor. O tratamento de eletreto

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6/90 foi executado ao colocar a folha de tecido não-tecido entre um eletrodo semelhante a agulha e um eletrodo da terra. As patentes U.S. 4.652.282 e 4.789.504 para Ohmori et al. descrevem incorporando um sal metálico de ácido graxo em um polímero isolante para manter um alto desempenho de remoção de poeira através de um longo período de tempo. A patente japonesa Kokoku JP60-947 descreve eletretos que compreendem poli 4-metil-1-penteno e pelo menos um composto selecionado de (a) um composto que contém um grupo hidróxi fenol, (b) um ácido carboxílico alifático mais alto e seus sais metálicos, (c) um composto de tiocarboxilato, (d) um composto fosforoso, e (e) um composto éster. A patente indica que os eletretos têm estabilidade para armazenamento a longo prazo.

[014] Outras publicações japonesas que apresentam métodos para a produção de artigos de eletreto incluem 2002-115178, 2002-115177A, 2003-013359, 2004-66026, 2004-66027, e 2004-195357.

[015] Para uma breve pesquisa da química de íon nas interfaces e de como os íons podem ser transferidos, facilitado por água absorvida para produzir eletretos, consultar McCarty e Whitesides, Electrostatic Charging Due to Separation of Ions at Interfaces: Contact Electrification of lon Electrets, 47 Angw. Chem. Int. 2 a 22 (2008); consultar, também, McCarty et al., lonic Electrets: Electrostatic Charging of Surfaces by Transferring Mobile lons Upon Contact, 129 J. Am. Chem.Soc. 4075 a 88 (2007), e Kudin et al., WhyAre Water — Hydrophobic Intersurfaces Interfaces Charged?, J. Am. Chem. Soc. (recebido em 17 de setembro, 2007).

Glossário [016] Neste documento:

aquoso significa que o líquido aquoso contém pelo menos cerca de 40% de água por volume;

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7/90 compreende (ou compreendendo) significa sua definição padrão tal como é em terminologia de patente, sendo um termo não limitado que é, em geral, sinônimo de inclui, ter, ou conter. Embora compreende, inclui, tem, e contém e variações do mesmo sejam termos abertos e comumente usados, esta invenção também pode ser adequadamente descrita com o uso de termos mais estritos como consiste essencialmente de, que é um termo relativamente não limitado no que exclui apenas aquelas coisas ou elementos que teriam um efeito prejudicial no desempenho do artigo de eletreto em servir sua função intencionada;

condutividade significa a habilidade de uma substância de transmitir eletricidade;

carga elétrica significa que há separação de cargas;

entalpia significa uma propriedade termodinâmica de uma substância, representada por H onde H = U + pV onde U é a energia interna, p é a pressão, e V é o volume; entalpia, H, é a energia interna de um sistema mais o produto de pressão e volume; é uma mudança em um sistema que é igual ao calor trazido ao sistema a pressão constante;

entalpia de desprotonação significa a entalpia (Δ Hdp) exigida para remover um próton de uma molécula;

fibroso significa dotado de fibras e, possivelmente, outros ingredientes;

manta de eletreto fibroso significa uma manta que contém fibras e que exibe uma carga elétrica semipermanente;

líquido significa o estado de matéria entre um sólido e um gás;

não-condutivo significa possuir uma resistividade volumétrica de cerca de 10¹⁴ ohm.cm ou maior à temperatura ambiente (22°C);

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8/90 não-tecidos significa uma estrutura ou porção de uma estrutura onde os constituintes (por exemplo, fibras) são mantidos unidos por meios diferentes de tecelagem;

aromático de amino substituído-N significa um grupo aromático que tem de um a três anéis fundido, por exemplo, benzeno, naftaleno, ou triazina, e que é substituído por pelo menos um grupo amino - do tipo NR¹R²onde o grupo R¹ é hidrogênio, alquila tendo de 1 a 20 carbonos, uma arila tendo de 1 a 5 anéis que podem ser conectados ou fundidos, uma heteroalquila que tem de 1 a 20 átomos de carbono ou uma alquila substituída tendo de 1 a 20 átomos de carbono, e o grupo R² é hidrogênio, alquila tendo de 1 a 20 carbonos, uma arila tendo de 1 a 5 anéis que podem ser conectados ou fundidos, uma heteroalquila que tem de 1 a 20 carbonos, ou uma alquila substituída que tem de 1 a 20 átomos de carbono;

pH significa uma medição da acidez ou alcalinidade (basicidade) de uma solução à temperatura e pressão ambiente (22°C, 101,300 Pascals), em uma escala logarítmica de 0 a 14, com a neutralidade sendo representada por um valor de 7, com acidez crescente representada por valores decrescentes, e com alcalinidade crescente representada por valores crescentes, definidos formalmente como o logaritmo negativo para a base 10 da atividade do íon de hidrogênio convencional;

polímero significa um material orgânico que contém a repetição de unidades ou grupos moleculares ligados, regular ou irregularmente dispostos;

polimérico significa conter um polímero e opcionalmente outros ingredientes;

material formador de fibra polimérica significa uma composição que contém um polímero, ou que contém monômeros capazes de produzir um polímero, além de possivelmente conter outros ingredientes, e que é capaz de ser formada em fibras sólidas;

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9/90 afinidade de próton ou PA significa o negativo da mudança de entalpia quando um próton é ligado a uma molécula em quilocalorias por mol (kcal/mol);

fator de qualidade significa a qualidade do fator QF determinada de acordo com o Teste de fator de qualidade apresentado abaixo;

semipermanente significa que a carga elétrica reside no artigo sob condições atmosféricas padrão (22°C, pressão atmosférica de 101,300 Pascals, e 50% de umidade) por um período de tempo longo o suficiente para ser significativamente mensurável;

água significa H2O; e potencial zeta significa a diferença de potencial elétrico (também conhecido como potencial eletrocinético) a uma corrente elétrica nula, causada pelo fluxo de líquido sob um gradiente de pressão.

Sumário da Invenção [017] A presente invenção refere-se a um novo método de fazer um artigo de eletreto. O método compreende: (a) fornecer um artigo polimérico para ser carregado; e (b) colocar o artigo polimérico, a ser carregado, em contato com um líquido aquoso que tem um pH e condutividade da seguinte forma: (i) se o artigo tiver um potencial zeta menor que -7,5 milivolts (mV), então a água em contato tem uma condutividade de cerca de 5 a 9.000 microSiemens por centímetro (microS/cm) e um pH maior que 7; e (ii) se o artigo tiver um potencial zeta maior que -7,5 mV, então a água de contato tem uma condutividade de cerca de 5 a 5.500 microSiemens por centímetro (microS/cm) e um pH de 7 ou menos. O artigo pode ser seco ativamente (com um vácuo ou calor) ou passivamente (secagem por suspensão) ou combinações das mesmas.

[018] O método inventivo fornece uma nova receita para fazer um eletreto, que, se seguido, permite que o desempenho de filtração

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10/90 aprimorado seja alcançado para artigos de eletreto adaptados para tais fins. Os inventores encontraram que aprimoramentos na filtração, conforme medido pelo fator de qualidade de parâmetro conhecido (QF), podem ser alcançados quando se carrega o artigo com um líquido aquoso que é selecionado para ter uma condutividade e um pH como uma função do potencial zeta. Os inventores encontraram, ainda, que a afinidade de próton (PA) e a entalpia da desprotonação (AHdp) também têm um papel quando certos aditivos são usados no material polimérico que compreende o artigo de eletreto. O desempenho de filtração aprimorado é benéfico no que diz respeito a poder permitir que menos meios de filtração sejam usados para se alcançar o mesmo grau de filtração. Um nível de carga aprimorado ou uma distribuição de carga mais ótima no artigo de eletreto resultante pode ser responsável pelo desempenho otimizado.

Breve Descrição dos Desenhos [019] A figura 1 é uma vista em perspectiva anterior de uma máscara respiratória descartável 10 que pode usar um meio filtrante de eletreto da presente invenção.

[020] A figura 2 é uma seção transversal do corpo da máscara 12 ilustrado na figura 1, mostrando uma camada de filtro à base de eletreto fibroso 20.

[021] A figura 3 é uma vista em perspectiva de uma máscara respiratória 24 que tem um cartucho de filtro 28 que pode incluir meio filtrante de eletreto da presente invenção.

[022] A figura 4 é uma ilustração de um artigo de eletreto nãofibroso 40 que pode ser usado junto com a presente invenção.

[023] A figura 5 é uma seção transversal parcial lateral de um aparelho útil para fazer uma manta de microfibra não-tecida.

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11/90 [024] A figura 6 é uma vista em perspectiva de um jato aparelho de aspersão de líquido que pode ser usado para fazer artigos de eletreto em conexão com a presente invenção.

Descrição Detalhada das Modalidades Preferenciais

Na descrição das modalidades preferenciais da presente invenção, a terminologia específica será usada com o objetivo de obter clareza. Entretanto, a invenção não tem intenção de limitar-se aos termos específicos selecionados e, deve-se entender que cada termo selecionado inclui todos os equivalentes técnicos que operam similarmente.

Na prática da presente invenção, artigos de eletreto podem ser feitos ao, primeiramente, fornecer o artigo a ser carregado e, então, colocar em contato o artigo com um líquido aquoso que tenha uma condutividade e pH que variam com base no potencial zeta do artigo a ser carregado. Se o artigo a ser carregado tiver um potencial zeta maior do que -7,5 milivolts, então o líquido aquoso em contato terá uma condutividade de 5 a 5.500 microSiemens/cm e um pH de 7 ou menos. E se o potencial zeta for menor ou igual a -7,5 milivolts, então o líquido aquoso terá uma condutividade de 5 a 9.000 microSiemens/cm e um pH maior que 7. Se o artigo polimérico contém um aditivo aromático de amino substituído-N que tem uma afinidade de próton maior que cerca de 962,3 quilojoules por mol kJ/mol (230 quilocalorias por mol (kcal/mol)) e uma entalpia de desprotonação maior do que cerca de 1401,6 kJ/mol (335 kcal/mol) e uma afinidade de próton menor do que cerca de 962,3 kJ/mol (230 kcal/mol), então o líquido aquoso terá um pH de 7 ou menos e uma condutividade de 5 a 5.500 microS/cm. E se o artigo polimérico contém um aditivo aromático de amino substituído-N que tem uma entalpia de desprotonação menor que cerca de 1401,6 kJ/mol (335 kcal/mol), então o líquido aquoso terá um pH maior que 7 e uma condutividade de 5 a 9.000 microS/cm. O valor de pH e de condutividade desejados do líquido aquoso podem ser modificados para

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12/90 conferir carga de acordo com a invenção ao controlar o tipo e a concentração de várias espécies químicas na água. Por exemplo, ambos o pH e a condutividade de uma solução aquosa de hidróxido de sódio (NaOH) podem ser gradualmente aumentados ao adicionar mais hidróxido de sódio na água. O valor de pH de uma solução aquosa de ácido acético (CH3COOH) pode gradualmente diminuir, e sua condutividade gradualmente aumentar com a adição de ácido acético na água. O pH do líquido aquoso pode ser mantido constante enquanto a condutividade pode ser ajustada ao adicionar uma quantidade constante de hidróxido de sódio (NaOH) para o controle de pH e variar a quantidade de cloreto de sódio neutro (NaCl) para o controle de condutividade. Em um processo contínuo, o pH e a condutividade podem ser medidos continuamente por períodos de tempo estendidos, particularmente na adição de novos suprimentos líquidos aquosos.

O método do Requerente de fazer artigos de eletreto permite que a boa formação de artigos de eletreto seja preparada, cujo desempenho pode ser particularmente benéfico par artigos que são usados em aplicações de filtragem. Artigos de eletreto que são feitos em conexão com a presente invenção podem assumir uma variedade de formas e configurações. Os artigos podem ser sólidos, porosos, fibrosos, etc.

Os artigos fibrosos adequados para o uso nesta invenção podem ser feitos a partir de uma variedade de técnicas, incluindo processos de produção por deposição a ar (airlaid), processos de produção por deposição a úmido (wetlaid), hidroentrelaçamento, processo de fiação contínua, e processos de produção por extrusão em blocos com passagem de ar quente em alta velocidade conforme descrito em Van A. Wente, Superfine Thermoplastic Fibers, 48 Indus. Engn. Chem. 1342 a 46 e no relatório n°4364 de Naval Research Laboratories, publicado em 25 de maio de 1954, intitulado Manufacture of Super Fine Organic Fibers por Van A. Wente et al. Os artigos

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13/90 fibrosos podem ser em forma de manta, feitos com o uso de combinações destas técnicas e combinações de tais fibras. As microfibras, particularmente aquelas do tipo sopro em fusão, são particularmente adequadas ao uso em mantas fibrosas destinadas ao uso como filtros. Para uso neste documento, microfibra significa fibras que têm um diâmetro efetivo de cerca de 25 micrômetros ou menos. O diâmetro efetivo da fibra pode ser calculado com o uso da equação número 12 em Davies, C.N., The Separation of Airborne Dust and Particles, Inst. Mech. Engn., Londres Proc. 1B (1952). Para aplicações de filtração, as microfibras tipicamente têm um diâmetro efetivo menor que 20 micrômetros, mais tipicamente de cerca de 1 a cerca de 10 micrômetros. As fibras feitas a partir de filmes fibrilados também podem ser usadas — consultar, por exemplo, as patentes U.S. RE30.782, RE32.171, 3.998.916 e 4.178.157 para Van Turnout. Mantas de não-tecido que são feitas pelo processo da presente invenção podem apresentar fatores de qualidade que excedem 1,0, 1,2, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 2,0, 2,3, 2,4, e 3,4. Tipicamente, uma manta de eletreto de não-tecido preparada de acordo com a invenção exibirão um fator de qualidade maior que 15%, mais tipicamente maior que 50% em relação ao mesmo artigo que não foi produzido de acordo com o método da invenção.

As fibras têxteis podem, também, ser combinadas às microfibras, para otimizar a aeração da manta, ou seja, para reduzir sua densidade. A redução da densidade da manta pode diminuir a queda de pressão através da mesma, facilitando a passagem de ar através do filtro. As quedas de pressão menores são particularmente desejáveis em dispositivos de proteção respiratória de uso pessoal, pois tornam mais confortável o uso do respirador. Quando a queda de pressão é menor, menos energia é necessária para puxar o ar através do filtro. Um usuário de respirador que veste uma máscara de pressão negativa — que é um respirador que exige pressão negativa dos

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14/90 pulmões do usuário para puxar através do filtro — não tem, portanto, que fazer tanto esforço para respirar o ar filtrado. As exigências energéticas mais baixas também podem ser benéficas em sistemas de filtração equipados com motor, para reduzir custos associados à alimentação do ventilador e para prolongar a vida útil de uma bateria, no caso de sistemas alimentados por bateria. Em um filtro fibroso de não-tecido típico, estão presentes não mais que cerca de 90%, em peso, de fibras têxteis, mais tipicamente não mais que cerca de 70%, em peso. Frequentemente, o restante das fibras são microfibras. Os exemplos de mantas que contêm fibras têxteis são apresentados na patente U.S. n° 4.118.531 de Hauser.

Particulado ativo também pode ser incluído nas mantas de eletreto por vários fins, incluindo fins de absorção, fins catalíticos, e outros. A patente U.S. n° 5.696.199 de Senkus et al., por exemplo, descreve diversos tipos de particulado ativo que podem ser adequados. Particulado ativo que tem propriedades de sorção — como carvão ativado ou alumina — podem estar incluídos na manta para remover vapores orgânicos durante operações de filtração. O particulado ativo pode estar presente na manta em quantidades de até cerca de 95 volumes por cento. Exemplos de mantas de não-tecido carregadas de partículas são descritos, por exemplo, nas patentes U.S. n° 3.971.373 de Braun, 4.100,324 de Anderson, e 4.429.001 de Kolpin et al.

Os polímeros que podem ser adequados ao uso na produção de artigos de eletreto incluem polímeros não-condutores orgânicos termoplásticos. Esses polímeros são geralmente capazes de reter uma grande quantidade de carga aprisionada, e podem ser processados em fibras, como através de um aparelho para fiação via sopro ou para fiação contínua. O termo orgânico significa que a cadeia principal do polímero compreende átomos de carbono. Os polímeros preferenciais incluem poliolefinas, como polipropileno, poli-4-metil-1-penteno, blendas ou

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15/90 copolímeros contendo um ou mais desses polímeros, e combinações dos mesmos. Outros polímeros podem incluir polietileno, outras poliolefinas, perfluoropolímeros, cloretos de polivinila, poliestirenos, policarbonatos, tereftalato de polietileno, outros poliésteres, como polilactida, e combinações destes polímeros e opcionalmente outros polímeros nãocondutores podem ser usadas como material formador de fibra polimérica ou para produzir outros artigos de eletreto.

Os artigos poliméricos usados para produzir artigos de eletreto em conexão com A presente invenção podem, também, ser extrudados ou, de outro modo, formados para ter múltiplos componentes de polímero — consultar a patente U.S. 4.729.371 para Krueger e Dyrud e as patentes U.S. 4.795.668, e 4.547.420 para Krueger e Meyer. Os diferentes componentes poliméricos podem estar dispostos concentricamente ou longitudinalmente ao longo do comprimento da fibra, de modo a criar, por exemplo, uma fibra bicomponente. As fibras podem estar dispostas para formar uma manta macroscopicamente homogênea, especificamente uma manta que é feita a partir de fibras que têm, cada uma, a mesma composição geral.

[025] As Fibras feitas de materiais poliméricos também podem conter outros aditivos adequados. Aditivos possíveis incluem compostos ou oligômeros de triazina orgânicos e termicamente estáveis, sendo que estes compostos ou oligômeros contêm pelo menos um átomo de nitrogênio além daqueles no anel de triazina — consultar as patentes U.S. 6.268.495, 5.976.208, 5.968.635, 5.919.847, e 5.908.598 para Rousseau et al. Outro aditivo conhecido para acentuar eletretos carregados por jatos de água é o Chimassorb™ 944 LF (poli[[6-(1,1,3,3,-tetrametilbutila) amino]-s-triazina-2,4diila][[(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil) imino] hexametileno [(2,2,6,6-tetrametila-4piperidil) imino]]), disponível junto à Ciba Specialty Chemicals, Inc. Os aditivos

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16/90 podem ser compostos aromáticos de amino substituído-N, particularmente compostos de tri-amino substituído que são, por exemplo, de fórmulas (1) ou (2) apresentados abaixo:

(1) (2)

onde Ar é um grupo aromático trivalente substituído por zero para 3 átomos de nitrogênio, n é um número inteiro de 1 a 20, e cada R pode ser, independentemente, um grupo que tem menos de cerca de 20 átomos de nãometal e não-hidrogênio. Cada R, por exemplo, pode ser, independentemente: hidrogênio; halogênio, por exemplo, flúor; hidroxila; alquila tendo até 20 átomos de carbono, por exemplo metil, etil, propil, butila, etc; alquilas de halogênio substituído como trifluorometil; alcóxi que tem de 1 a 20 átomos de carbono como metóxi; éster que tem de 2 a 20 átomos de carbono como metoxicarbonil; aminas substituídas que contêm de 2 a 20 átomos de carbono como metilamino; e nitro. Aditivos de carga que cumprem estas fórmulas são demonstradas abaixo na seção de exemplo. Exemplos adicionais de aditivos acentuadores de carga são fornecidos no Pedido de patente U.S. de n° de Série 61/058.029, intitulado Charge-Enhancing Additives For Electrets depositado no mesmo dia que este pedido de patente (número de caso de advogado 64263US002) e o Pedido de patente US n° de série 61/058.041, intitulado Electret Webs With Charging-Enhancing Additives (número de caso de advogado 64170US002). Tipicamente, os aditivos estão presentes no artigo

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17/90 polimérico em cerca de 0,1 a 5% em peso, mais tipicamente em cerca de 0,25 a 2%, em peso.

[026] Outros aditivos incluem fotoestabilizantes, antioxidantes primários e secundários, desativadores de metal, aminas impedidas, fenol impedido, sais de metal de ácido graxo, fosfitos de triéster, sais de ácido fosfórico, compostos contendo flúor, melaminas, e os aditivos mencionados no Pedido de patente Provisório U.S. de n°de Série 60/992745, Publicação U.S. n° 2007/0180997 para Leir et al., patente U.S. 5.057.710 para Nishiura et al., Publicação Japonesa n°2002212439, Publicação Japonesa n°2005131485.

[027] Fibras que contêm aditivos podem ser bruscamente arrefecidas após a formatação de uma mistura fundida aquecida do polímero e aditivo — seguido de recozimento e etapas de carga — para criar um artigo de eletreto. O desempenho de filtração otimizado pode ser conferido ao artigo ao fazer o eletreto desta maneira — consultar a patente U.S. 6.068.799 para Rousseau et al. Os artigos de eletreto também podem ser feitos para terem um baixo nível de hidrocarboneto extraível (<3,0% em peso) para melhorar o desempenho de carga — consultar a patente U.S. 6.776.951 para Rousseau et al.

[028] O material polimérico que é usado para produzir um artigo de eletreto de acordo com o método da invenção pode ter uma resistividade volumétrica de 10¹⁴ Ohm-cm ou maior à temperatura ambiente. A resistividade volumétrica também pode ser de cerca de 10¹⁶ Ohm-cm ou maior. A resistividade do material formador de fibra polimérica pode ser medida de acordo com o teste padronizado ASTM D 257-93. O material formador de fibra polimérica usado para a fabricação de artigos de eletreto, como as fibras sopro em fusão, também precisa ser substancialmente isento de componentes como agentes anti-estática, os quais poderiam aumentar a condutividade elétrica ou,

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18/90 de outro modo, interferir com a capacidade do artigo de eletreto para aceitar e manter cargas eletrostáticas.

[029] Eletretos que compreendem mantas fibrosas poliméricas em não-tecido para filtros respiratórios tipicamente têm uma gramatura de cerca de 2 a 500 gramas por metro quadrado (g/m²), mais tipicamente cerca de 20 a 150 g/m². A gramatura é a massa por unidade de área da manta de filtro. A espessura desse tipo de manta fibrosa polimérica em não-tecido situa-se, tipicamente, na faixa de cerca de 0,25 a 20 milímetros (mm), com mais preferência de cerca de 0,5 a 2 mm. Múltiplas camadas de mantas de eletreto fibroso são comumente usadas em elementos filtrantes. A solidez da manta de eletreto fibroso é tipicamente cerca de 1 a 25%, mais tipicamente cerca de 3 a 10%. A solidez é um parâmetro adimensional que define a fração de sólidos no artigo. O artigo da presente invenção pode conter uma distribuição de carga, em geral, uniforme por uma manta fibrosa não-tecida carregada, sem relação substancial à gramatura, espessura, ou solidez.

[030] Os artigos de eletreto da presente invenção podem ser usados como filtros em máscaras de filtração que são adaptadas para cobrir ao menos o nariz e a boca de um usuário.

[031] A figura 1 ilustra um exemplo de uma máscara facial filtrante 10 que pode ser construída para conter uma manta de não-tecido eletricamente carregada, que é produzida de acordo com a presente invenção. A porção de corpo que é, em geral, em formato de bojo 12 pode ser moldada em um formato que se ajusta sobre o nariz e a boca do usuário. A porção de corpo 12 é porosa, permitindo a passagem do ar inalado. O meio de filtro à base de eletreto é disposto no corpo da máscara 12 (tipicamente sobre substancialmente toda a área de superfície) para remover contaminantes do ar inalado. Um grampo nasal moldável 13 pode ser colocado no corpo da máscara, para ajudar a mantê-la bem ajustada ao nariz do usuário. O grampo

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19/90 nasal pode ser um grampo em formato de M-, conforme descrito nas descrições das patentes U.S. 412.573 e 5.558,089 para Castiglione. Um sistema de correias ou suportes 14 pode ser usado para apoiar o corpo da máscara 12 sobre a face do usuário. Embora um sistema de correia dupla seja ilustrado na figura 1, o arnês 14 pode empregar apenas uma correia 16, e ela pode ter uma variedade de outras configurações — consultar, por exemplo, a patente U.S. 4.827.924 para Japuntich et al., 5.237.986 para Seppalla et al., 5.464.010 para Byram, 6.095.143 para Dyrud et al., e 6.332.465 para Xue et al. Uma válvula de exalação pode ser montada ao corpo da máscara para rapidamente purificar o ar exalado do interior da máscara — consultar as patentes U.S. 5.325.892, 5.509.436, 6.843.248, 6.854.463, 7.117.868, e 7.311.104 para Japuntich et al.; patente U.S. RE37.974 para Bowers; e 7.013.895, 7.028.689, e 7.188.622 para Martin et al.

[032] A figura 2 ilustra um exemplo de uma seção transversal de um corpo da máscara 12. O corpo da máscara 12 pode ter uma pluralidade de camadas, conforme indicado pelos números 18, 20 e 22. O meio filtrante de eletreto pode ser apoiado por outras camadas, como camadas de modelagem que são feitas a partir de fibras termicamente unidas, como fibras bicomponentes que têm um componente externo termoplástico que permite que as mesmas se liguem umas às outras em pontos de intersecção. A camada 18 pode ser uma camada de modelagem externa, a camada 20 pode ser uma camada de filtração e a camada 22 pode ser uma camada de modelagem interna. As camadas de modelagem 18 e 22 apoiam a camada de filtração 20 e dão formato ao corpo da máscara 12. Embora o termo camadas de modelagem seja usado nesta descrição, camadas de modelagem também apresentam outras funções, que no caso de uma camada mais externa podem consistir em uma função primária, como proteção da camada de filtração e préfiltração de um fluxo gasoso. Além disso, embora o termo camada seja

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20/90 usado, uma camada pode, de fato, compreender diversas subcamadas, montadas de modo a se obter a espessura ou o peso desejados. Em algumas modalidades, somente uma camada de modelagem, geralmente interna, está incluída em uma máscara facial, porém a modelagem pode ser obtida de forma mais durável e conveniente se forem usadas duas camadas de modelagem, por exemplo uma em cada lado da camada de filtração, conforme mostrado na figura 2. Os exemplos de camada de modelagem são descritos nas seguintes patentes: patentes U.S. n° 4.536.440 de Berg, 4.807.619 de Dyrud et al., 5.307.796 de Kronzer et al., 5.374.458 de Burgio, e 4.850.347 de Skov. Embora o corpo de ilustrado mostrado nas figuras 1 e 2 tenha uma configuração, em geral, redonda, em formato de bojo, o corpo da máscara pode ter outras formatos— consultar por exemplo, a patente U.S. 4.883.547 para Japuntich. Além disso, o corpo da máscara pode compreender uma manta de cobertura externa e/ou interna para fornecer um contato macio e confortável com a face do usuário e/ou para evitar que as fibras das camadas de filtração e formatação se soltem do corpo de máscara — consultar a patente U.S. 6.041.782 para Angadjivand et al. A máscara respiratória também pode ter um corpo de máscara de dobra plana (em vez de um corpo de máscara moldado) — consultar, por exemplo, a patente U.S. 6.394.090 para Chen e 6.484.722 para Bostock et al.

[033] A figura 3 ilustra um outro respirador 24 que pode usar os artigos de eletreto da presente invenção como filtro. O respirador 24 inclui um corpo de máscara elastomérico 26, ao qual está preso um cartucho de filtro 28. O corpo da máscara 26 inclui, tipicamente, uma peça facial elastomérica 30 que se ajusta de forma conformável sobre o nariz e a boca de uma pessoa. O cartucho de filtro 28 pode conter o meio de filtro de eletreto feito de acordo com a presente invenção para capturar contaminantes antes que eles sejam inalados pelo usuário. O elemento de filtro pode incluir o artigo de filtro de

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21/90 eletreto polimérico por si mesmo ou em conjunto com um filtro gasoso como um leito de carvão ativado. Uma tampa porosa ou tela 32 pode ser colocada sobre o cartucho de filtro para proteger a superfície externa do elemento filtrante. Exemplos de outros cartuchos de filtro onde o meio de filtro de eletreto da invenção pode ser usado são apresentados, por exemplo, em um cartucho de filtro para um respirador, como o cartucho de filtro apresentado na patente U.S. N° Re. 35.062 para Brostrom et al. ou na patente U.S. 5.062.421 para Burns e Reischel. Conforme mostrado nessas patentes, podem ser usados múltiplos cartuchos de filtro. Os cartuchos podem, também, ser removíveis e substituíveis. Além do mais, o meio filtrante da invenção pode ser usado nos cartuchos de filtro de respiradores purificadores de ar equipados com motor (PAPRs, ou powered air purifying respirators). Exemplos de PAPRs são mostrados nas patentes U.S. n° 6.666.209 de Bennett et al. e 6.575.165 de Cook et al. Além disso, o meio de filtro da invenção pode ser usado em cartuchos de filtro para capuzes de fuga — consultar a patente U.S. D480.476 para Martinson et al., e 6.302.103, 6.371.116, 6.701.925 para Resnick.

[034] A figura 4 mostra uma vista em perspectiva de uma matriz de meios filtrantes 40, A estrutura do conjunto 40 pode compreender múltiplos canais de fluxo 42, os quais têm entradas 43 em um primeiro lado 44 do conjunto 40 e saídas 46 em um segundo lado do conjunto 48. Os canais de fluxo podem ser definidos por uma camada corrugada ou microestruturada 50, e uma camada de cobertura 52. A camada de contorno 50 pode estar unida à camada de cobertura 52 em um ou mais picos ou sulcos. Com o empilhamento de múltiplas camadas de elementos estruturados e planares, pode-se obter uma disposição em microcanais. Os canais de fluxo tendem a apresentar uma alta razão de aspecto, e as camadas de película são, de preferência, eletricamente carregadas para proporcionar ao artigo 40 uma boa eficiência de

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22/90 captura. A queda de pressão através da matriz 40, do primeiro lado 44 para o segundo lado 48, é desprezível.

[035] Portanto, os artigos de eletreto não-fibroso que são usados para propósitos de filtração podem assumir a forma de uma película conformada, uma superfície microestruturada, ou uma multiplicidade de canais microestruturados. Exemplos de artigos de eletreto não-fibroso são apresentados nas patentes U.S. n° 6.752.889 de Insley et al., 6.280,824 de Insley et al., 4.016.375 de Van Turnout e 2.204.705 de Rutherford.

[036] A carga de eletreto pode ser conferida aos artigos poliméricos com o uso de vários aparelhos conhecidos (ou desenvolvidos posteriormente). Os documentos que descrevem o carregamento mediante o uso de água, ou seja, hidrocarga, incluem as patentes U.S. n° 5.496.507, 6119.691, 6.375.886 e 6.783.574 de Angadjivand et al., a patente U.S. n° 6.406.657 de Eitzman et al., e a patente U.S. n°6.743.464 de Insley et al.

[037] O artigo que deve ser carregado em conexão com a presente invenção é colocado em contato com um líquido aquoso que tem um pH e condutividade que variam dependendo do potencial zeta do artigo. O potencial zeta do artigo pode ser medido com o uso do teste de potencial zeta estabelecido abaixo. A condutividade da água e o pH podem ser medidos com o uso da Medição de Condutividade e Medição de pH também estabelecido abaixo.

[038] Os métodos de hidrocarga depositam sobre as fibras cargas tanto positivas como negativas, de modo que estas sejam dispersas de modo aleatório por toda a manta. A dispersão aleatória de cargas tende a produzir uma manta não-polarizada. Portanto, uma manta de eletreto fibroso não-tecido produzida mediante o carregamento com um líquido polar, como água, pode ser substancialmente não-polarizada em um plano normal àquele da dita manta. As fibras que foram carregadas dessa maneira idealmente exibem a

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23/90 configuração de carga mostrada na figura 5C da patente U.S. n°6.119.691, de Angadjivand et al. Se a manta fibrosa também é submetida a uma operação de tratamento corona, a mesma deve apresentar uma configuração de carga similar à configuração mostrada na figura 5B da patente. Uma manta, formada a partir de fibras carregadas somente pelo uso de hidrocarga, tipicamente tem uma carga aprisionada não-polarizada por todo o volume da dita manta. Carga aprisionada substancialmente não-polarizada refere-se a uma manta de eletreto fibroso que exibe menos que 1 pC/m² de corrente de descarga detectável com o uso de análise de corrente de descarga termicamente estimulada (TSDC), em que o denominador é a área superficial do eletrodo. Essa configuração de carga pode ser mostrada submetendo-se a manta a TSDC. Um exemplo de um processo de hidrocarga útil inclui forçar o impacto de jatos de água ou de um fluxo de gotículas de água sobre o artigo, sob uma pressão e durante um período suficientes para conferir à manta uma carga de eletreto otimizadora da filtração e, então, secar o artigo. Vide patente U.S. n° 5.496.507 de Angadjivand et al.— A pressão necessária para otimizar a carga de eletreto otimizadora da filtração conferida ao artigo irá variar conforme o tipo de aspersor usado, o tipo de polímero a partir do qual é formado o artigo, o tipo e a concentração de aditivos ao polímero, bem como a espessura e a densidade do artigo. As pressões na faixa de cerca de 69 a 3.450 kPa (10 a cerca de 500 psi) são adequadas. Os jatos de água ou o fluxo de gotículas de água podem ser fornecidos por meio de qualquer dispositivo de aspersão adequado. Um exemplo de um dispositivo de aspersão útil é o aparelho usado para entrelaçamento hidráulico de fibras.

[039] O pré-tratamento ou pós-tratamento corona podem, também, ser usados em conjunto com o aparelho de hidrocarga descrito acima — consulte patentes U.S. RE 30.782; 31.285 e 32.171 de van Turnhout, e patentes U.S. 4.375.718 e 5.401.446 de Wadsworth et al., patente U.S. n°

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4.588.537 de Klasse et al. e patente U.S. n°4.592.815 de Nakao. Os eletretos fluorados formados por meio dos métodos descritos neste documento são adequados ao uso, por exemplo, como elementos eletrostáticos em dispositivos eletroacústicos como microfones, fones de ouvido e alto-falantes, filtros para fluidos, dispositivos para controle de partículas de poeira para uso, por exemplo, em geradores eletrostáticos de alta tensão, gravadores eletrostáticos, respiradores (por exemplo, pré-filtros, tubos e cartuchos substituíveis), aquecimento, ventilação, condicionamento de ar e máscaras faciais.

[040] As mantas de microfibra não-tecidos úteis na presente invenção podem ser preparadas com o uso de um aparelho conforme mostrado na figura 5. Tal aparelho inclui uma matriz 60 que tem uma câmara de extrusão 61 através da qual o material formador de fibras liquefeito é promovido. Os orifícios da matriz 62 podem ser dispostos em linha através da extremidade adiante da matriz e através da qual o material formador de fibras é extrudado. Um gás, tipicamente ar aquecido, pode ser forçado em alta velocidade através dos orifícios de gás para auxílio 63. O fluxo gasoso em alta velocidade puxa para o exterior e atenua o material formador de fibras extrudado, onde o material formador de fibras se solidifica como as microfibras durante o trajeto para um coletor 64 para formar a manta 65.

[041] Quando as fibras têxteis estão presentes na manta, elas podem ser introduzidas através do uso de um cilindro tomador 66 disposto acima do aparelho de sopro de microfibra conforme mostrado na figura 5. Uma manta 67 das fibras têxteis, tipicamente uma manta de não-tecido solta como a preparada em uma granada ou aparelho RANDO-WEBBER, é empurrada ao longo da mesa 68 sob cilindro de acionamento 69 onde a borda principal engata em oposição ao cilindro tomador 66. O cilindro tomador 66 extrai as fibras da borda principal da manta 67 que separa as fibras uma da outra. As

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25/90 fibras extraídas são representadas em uma corrente de ar através de um rebaixo ou duto inclinado 70 e dentro da corrente de microfibras sopradas onde as mesmas se misturam com as microfibras sopradas. Quando a matéria particulada deve ser introduzida no interior da manta, a mesma pode ser adicionada com o uso de um mecanismo de carregamento similar ao duto 70.

[042] A hidrocarga pode ser executada colocando a manta em contato com líquido aquoso suficiente para fornecer a manta com carga de eletreto otimizadora da filtração. O pH e a condutividade do líquido aquoso são selecionados com base no potencial zeta do artigo. O contato com o líquido aquoso pode ser alcançado através de aspersão, encharcamento, condensação, etc., em líquido aquoso onde o artigo polimérico será carregado. Se um aspersor for usado, a pressão necessária para alcançar resultados ótimos pode variar dependendo do tipo de aspersor usado, o tipo de polímero a partir do qual o artigo é formado, a espessura e densidade do artigo e se o pré-tratamento, como tratamento de descarga corona, foi executado antes da hidrocarga. Em geral, pressões na faixa de cerca de 69 a 3.450 kPa (10 a 500 psi) são adequadas. O líquido aquoso é selecionado para ter uma condutividade de cerca de 5 a 9.000 microS/cm, quando o potencial zeta do artigo é -7,5 mV ou menos. Quando o potencial zeta é maior que -7,5 mV, então o líquido de tem uma condutividade de cerca de 5 a 5.500 microS/cm. Sob qualquer situação, a condutividade tipicamente seria de cerca de 7 a 3.000 microS/cm, e mais tipicamente ainda cerca de 10 a 1.000 microS/cm. Quando a condutividade está com valores mais baixos, há uma variabilidade de processo relativo maior em manter uma condutividade de alvo em um processo contínuo. Dessa forma, por exemplo, se a condutividade de alvo é de 7 microS/cm, pode haver variabilidade de cerca de mais ou menos (+/-) 4 microS/cm. A mesma variabilidade pode ser exibida em condutividades mais altas (por exemplo >100) mas a porcentagem diferença é menor. Água

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26/90 destilada ou desionizada é preferencial à água da rede pública. O líquido aquoso pode ser água purificada, feito por, por exemplo, a destilação, osmose reversa ou desionização em vez de água de torneira simples. A água purificada é preferencial devido ao fato de que água pode conter impurezas inorgânicas ou orgânicas descontroladas que pode retardar o carregamento da fibra eficaz. A água tem um momento dipolar de cerca de 1,85 Debye e tem uma constante dielétrica de 78 a 80, e o líquido aquoso pode ter um momento dipolar de ao menos 0,5 Debye. O líquido aquoso irá conter ao menos 40%, mais tipicamente 60% e mais tipicamente ainda 80% de água por volume. De preferência, o líquido aquoso irá conter essencialmente 100% de água por volume. O líquido de carregamento aquoso pode ser essencialmente água pura que contém uma quantidade pequena de outros ingredientes ou aditivos. A condutividade, o inverso de resistência elétrica, pode ser medida com o uso de um condutivímetro e é descrita em microSiemens/centímetro.

[043] Os jatos de líquido ou correntes de gotículas líquidas podem ser fornecidos por essencialmente quaisquer meios de aspersão adequados. Um aparelho útil para entrelaçar hidraulicamente as fibras é, em geral, útil no método da presente descrição, apesar do fato de que a operação é executada em pressões mais baixas na hidrocarga do que geralmente usado no hidroentrelaçamento.

[044] A figura 6 mostra um exemplo de meio de aspersão adequado em que uma manta fibrosa 65 é transportada em meio de suporte 72 abaixo de jatos de fluido 74. Os meios de transporte podem estar sob a forma de uma esteira, de preferência porosa, como um tecido ou tela de malha. Os jatos de fluido 74 emanam de uma cabeça de jato 76 para impactar sobre a manta 65 em pontos de choque 78'. Um vácuo pode ser fornecido abaixo de um suporte poroso para auxiliar uma passagem do líquido aquoso através da manta e para reduzir as exigências de energia de secagem.

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27/90 [045] Outros exemplos de meios de aspersão adequados para uso no método da presente invenção incluem nebulizadores onde o líquido aquoso, fornecido através da linha de fluido, e ar pressurizado, fornecido através da linha de ar, são fornecidos para um bocal a fim de proporcionar uma nuvem de aspersão para impactar os aspersores do artigo que será carregado e de ação de bomba, onde um manípulo de bomba força o líquido fornecido pelos meios de fornecimento através do bocal a fim de fornecer uma nuvem de aspersão. A descrição adicional deste método de fornecimento de contato de água é fornecida na patente U.S. n° 6.119.691 de Angadjivand et al. Alternativamente, o artigo a ser carregado pode ser colocado em contato com líquido aquoso com o uso de uma variedade de outros aparelhos, incluindo o aparelho descrito em 6.406.657 de Eitzman et al., 6.375.886 de Angadjivand et al., 6.454.986 de Eitzman et al. e 6.824.718 de Eitzman et al.

Exemplos [046] Esses exemplos se destinam somente a propósitos ilustrativos, e não pretendem ser limitadores do escopo das reivindicações em anexo. Todas as partes, porcentagens, razões, etc. nos exemplos e no restante do relatório descritivo são em peso, exceto onde especificado em contrário. Os solventes e outros reagentes usados foram obtidos junto à Sigma-Aldrich Chemical Company; Milwaukee, Wisconsin, EUA exceto onde especificado em contrário.

Medição de Condutividade [047] A condutividade de cada fluido de hidrocarga usado em cada Exemplo ou Exemplo Comparativo foi medida à temperatura ambiente com o uso de um ORION 3-Star Conductivity Meter (Thermo Fisher Scientific, Inc., Waltham, MA, EUA). Outros instrumentos para medir a condutividade podem proporcionar resultados equivalentes.

Medição de pH [048] O pH de cada fluido de hidrocarga usado em cada Exemplo ou Exemplo Comparativo foi medida à temperatura ambiente com o uso de

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28/90 uma temperatura automática compensada ORION 3-Star pH Meter com um eletrodo de combinação pH/ATC tríodo (ambos junto à Thermo Fisher Scientific, Inc., Waltham, MA); (outros medidores de pH podem proporcionar resultados equivalentes). Conforme descrito na literatura (ASTM D 5464 - 07 Standard Test Method for pH Measurement of Water of Low Conductivity; ASTM D 5128-90(2005) Standard Test Method for On-Line pH Measurement of Water of Low Conductivity; Back to Basics- Measuring pH in High Purity Water, W.F. Harfst, Ultrapure Water, outubro de 1994, página 75.) A medição do pH de água com alta pureza pode ser desafiadora devido a sua condutividade baixa e sinal elétrico fraco resultante em adição a sua suscetibilidade a contaminação a partir do ambiente, especialmente de CO2. Conforme sugerido em ASTM D 5464-07, as medições de pH em soluções com condutividade abaixo de 2 microS/cm são particularmente desafiadoras. Na prática, as medições de pH com baixa condutividade (< 100 microS/cm) devem ser em contínuo antes de entrar em contato com o artigo que será carregado conforme recomendado em ASTM D5128-90(2005) a fim de evitar a contaminação ambiental. As medições de pH contínuas são preferenciais em processos de carregamento contínuos. As medições na presente invenção foram feitas o mais rápido possível após cada fluido de hidrocarga ser preparado a fim de minimizar os efeitos indicados acima; entretanto, em consideração ao desafio da medição de pH em condutividade baixa, para carregar líquidos com condutividades medidas de 2 microS/cm ou menos, as medições de pH foram consideradas apenas valores nominal.

Teste de Afinidade de Próton [049] Os métodos de química computacional são chamados de métodos de teoria de densidade funcional, (DFT), (Kohn, W., 71 Rev. Mod. Phys., 1253 (1999)). O formalismo Kohn-Sham é usado (Kohn, W.; Sham, L. J., 140 Phys. Rev., A1133 (1965)) conforme empregado em NWChem version

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5.0 (Bylaska, E. J. et al. NWChem, A Computational Chemistry Package for Parallel Computers, Version 5.0 (2006), Pacific Northwest National Laboratory, Richland, Washington 99352-0999, USA.) e os detalhes do cálculo são definidos por função específica de correlação-intercâmbio e conjunto com base de um elétron (Hehre, W. J.; Radom, L.; Schleyer, P. v. R.; Pople, J. A. Ab Initio Molecular Orbital Theory, Wiley: Nova York, E.U.A. (1986)). É utilizada a notação de barra padrão para definir o método específico (Foresman, J. B.; Frisch, in Exploring Chemistry com Electronic Structure Methods 2^a. Ed., (1996))). Por exemplo, o método computacional, B3LYP/MIDI!, significaria que foi utilizada a função correlação-intercâmbio B3LYP (Stephens, P. J.; Devlin, F. J.; Chabalowski, C. F.; Frisch, M. J., 98 J. Phys. Chem. 11623 (1994) e o conjunto com base de um elétron MIDI! (Easton, R. E.; Giesen, D. J.; Welch, A.; Cramer, C. J.; Truhlar, D. G. 93 Theor. Chem. Acc. 1432 (1996)). As exigências computacionais de um cálculo são amplamente determinadas pelo tamanho de um conjunto de base de um elétron, onde um conjunto de base maior é, frequentemente, mais preciso mas pode ser caro de modo limitador. Um dos desafios em química computacional é determinar que nível de teoria, isto é, conjunto de base e funcional de troca-correlação, produz resultados aceitáveis em um período de tempo razoável.

[050] Inúmeras propriedades podem ser computadas com o uso de métodos DFT. As propriedades que calculamos são a energia eletrônica, geometria molecular, e modos vibratório. A geometria molecular foi calculada ao minimizar a energia eletrônica do sistema em relação às coordenadas nucleares. As frequências vibratórias foram calculadas ao primeiro minimizar a geometria e calcular os segundos derivativos em relação às coordenadas nucleares. Os cálculos vibratórios foram importantes para a computação de correções de vibração de ponto zero e energia térmica. As frequências vibratórias e os cálculos de geometria são computacionalmente mais exigentes

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30/90 do que os cálculos de energia. Sendo assim, usamos conjuntos de base menores para otimizar a geometria e calcular as frequências harmônicas.

[051] A PA de afinidade de próton, (Gal, J.-F.; Maria, P.-C.; Raczynska, E. D., 36 J. Mass Spectrom. 699 (2001)), foi calculada com o uso de teoria do funcional da densidade, DFT. PA é uma propriedade termodinâmica da fase gasosa definida como:

[052] PA = a entalpia liberada quando um próton é fixado a uma molécula.

X + H⁺ XH⁺ PA = -AHpa (1) [053] É importante notar que a PA é o negativo de mudança de entalpia para o processo de protonação; portanto, um valor de PA maior corresponde a um processo mais exotérmico.

[054] As moléculas podem ter mais de um sítio de protonação; dessa forma, todos os sítios possíveis foram examinados, e a PA para o sítio mais básico é relatada, sendo que o sítio mais básico é definido como o sítio com a PA mais ampla.

[055] Todos os cálculos foram executados com NWChem versão 5.0. A PA é calculada seguindo o procedimento (etapas 1 - 7) mencionado abaixo e é computada para T = 298,15 K:

(1) Optimização da geometria da molécula neutra com o B3LYP funcional e o conjunto de base MIDI!

(2) Cálculo das frequências harmônicas na geometria otimizada com o uso do método B3LYP/MIDI!. Essas frequências são usadas para calcular as correções de energia térmica e de ponto zero, que são chamadas de Et e Ezpe, respectivamente.

(3) A energia eletrônica é calculada com o PW6B95 funcional (Zhao, Y.; Truhlar, D., 109 J. Phys. Chem. A 5656 (2005) and the 6-31+G(d,p) basis set(Hehre, W. J.; Radom, L.; Schleyer, P. v. R.;

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Pople, J. A., Ab Initio Molecular Orbital Theory, Wiley: New York, E.U.A. (1986)) na geometria que foi otimizada em (1). Essa energia é chamada de Eelec.

(4) A energia total para a molécula neutra, En, é En = Eelec + Et + Ezpe.

(5) Os termos Eelec, Et, e Ezpe são calculados para as espécies protonadas seguindo as etapas 1 - 4, e a energia das espécies protonadas, Ep, é computada como Ep = Eelec + Et + Ezpe.

(6) Um próton exposto não tem energia eletrônica ou de ponto zero, mas ele tem uma energia térmica igual a 5/2RT, em que R é a constante de gás universal e T é a temperatura. Dessa forma, a energia de um próton, Eh+ = 5/2RT.

(7) Conforme descrito na eq. 1, PA = Eh+ + En - Ep.

[056] Os métodos da presente invenção que foram escolhidos foram validados contra um conjunto de PAs experimentais. Os dados experimentais foram retirados de NIST Webbook (Lias, S.; Bartness, J. E., Gas Phase Ion Thermochemistry in NIST Chemistry WebBook, NIST Standard Reference Database Número 69, Eds. P.J. Linstrom and W.G. Mallard, junho de 2005, National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, EUA 20899 (http://webbook.nist.gov)) e estão mencionados na Tabela 1. Os dados foram selecionados pela diversidade da estrutura química e não pela exatidão da medição. Em múltiplos casos, os erros experimentais são maiores que os erros calculados. Entretanto, os dados foram incluídos. O tamanho do conjunto de dados também foi limitado mediante a não inclusão das estruturas quimicamente redundantes. Por exemplo, os dados de CH3NH2 foram incluídos, mas todos os dados experimentais de CH3(CH2)nNH2 (n > 1) foram excluídos. Mediante a exclusão dos dados redundantes, a base de dados não confere um peso injusto à qualquer tipo de molécula; dessa forma, a validação

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32/90 é mais objetiva. Os valores calculados para a PA são fornecidos na tabela 1, junto com o erro não assinalado médio (também conhecido como desvio absoluto médio), MUE, para o método de PW6B95/6-31+G(d,p). O MUE do

PA é de 7.531 kJ/mol (1,8 kcal/mol). Esse erro é esperado para ser reduzido ainda mais [057] mediante o aumento do conjunto de base e/ou aumento da geometria.

Determinação da entalpia de desprotonação:

[058] A entalpia de desprotonação, (Gal, J.-F.; Maria, P.-C.; Raczynska, E. D.; 36 J. Mass Spectrom. 699 (2001), AHdp, também foi calculada com o uso da teoria de densidade funcional, DFT. As propriedades termodinâmicas de fase gasosa AHdp são definidas abaixo.

[059] AHdp = a entalpia necessária para remover um próton de uma molécula.

XH Χ^- + H⁺ AHdp (2) [060] No caso das moléculas com múltiplos prótons ácidos, todos os sítios de desprotonação foram examinados, e o valor de ÁHdp para o próton mais ácido é relatado, em que o próton mais ácido é o próton que tem a ÁHdp mais baixa.

[061] Todos os cálculos foram executados com NWChem versão 5.0. A ÁHdp é calculada utilizando-se o procedimento a seguir, e é computada para T = 298,15 K.

1. En é computada conforme descrito na seção acima.

2. Os termos Eelec, Et, e Ezpe são calculados para as espécies deprotonadas seguindo as etapas de 1 - 4 na seção acima. A energia das espécies desprotonadas, Ed, é computada como Ed = Eelec + Et + Ezpe.

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3. Um próton exposto não tem uma energia eletrônica ou de ponto zero, mas ele tem uma energia térmica igual a 5/2RT, em que R é a constante de gás universal e T é a temperatura. Dessa forma, a energia de um próton, Eh+ = 5/2RT.

4. Conforme descrito na equação (2) acima, ÁHdp = En - Ed Eh+.

[062] Assim como a PA, os valores de ÁHdp foram calibrados contra um conjunto de dados experimentais que foram tomados do conjunto de dados de NIST, e os dados são mencionados na tabela 1. Os valores calculados de ÁHdp também são mencionados na tabela 1. O erro não atribuído médio nos valores calculados é de 7,113 kJ/mol (1,7 kcal/mol), que é similar ao erro da PA calculada.

Tabela 1

PAS EXPERIMENTAIS E CALCULADAS E AHdp EM KCAL/MOL E KJ/MOL.

Molécula	AP	AHdesprotonação
nist	dft	nist	dft	nist	dft
Ácido acético	187,3	189,2	348,1 ± 2,2	347,5	1456,5 ± 9,2	1453,9
p-ácido amino benzóico	206,7	210,9	343,4 ± 2,1	344,6	1436,8 ± 8,8	1441,8
2-aminofenol	214,8	216,3
4-aminofenol			352,5 ± 2,1	352,3	1474,9 ± 8,8	1474
amônia	204,0	206,8	403,6 ± 0,8	407,3	1688,7 ± 3,3	1704,1
anilina	210,9	211,3	366,4 ± 2,1	368,4	1533,0 ± 8,8	1541,4
benzeno	179,3	182,7	401,7 ± 0,50	402,0	1680,7 ± 2,1	1682,0
difenilamina			350,8 ± 2,1	352,2	1467,7 ± 8,8	1473,6
Metano	129,9	130,7	418,0 ± 3,5	423,0	1748,9±14,6	1769,8
Metanol	180,3	180,5	382,0 ± 1,0	381,7	1598,3 ± 4,2	1597,0
metilamina	214,9	217,0	403,2 ± 0,8	404,6	1687,0 ± 3,3	1692,8
W-metil anilina	219,1	217,3	364,8 ± 2,1	366,6	1526,3 ± 8,8	1533,8
2-metil-benzenamina	214,1	216,2	366,8 ± 2,1	368,8	1534,7 ± 8,8	1543,1
3-metilpiridina	225,5	227,2	377,9 ± 3,1	377,7	1581,1±13,0	1580,3
4-metilpiridina	226,4	228,4	369,8 ± 5,1	371,8	1547,2±21,3	1555,6
W-metil-metanamina	222,2	223,2	395,1 ± 2,0	394,2	1653,1 ± 8,4	1649,3
piperidina	228,0	230,1
fenol	195,3	197,3	350,0 ± 2,0	348,0	1464,4 ± 8,4	1456,0
piridina	222,0	222,8	391,0 ± 2,5	392,1	1635,9±10,5	1640,6

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Molécula	AP	AHdesprotonação
nist	dft	nist	dft	nist	dft
p-toluidino	214,3	214,7	367,3 ± 2,1	369,6	1536,8 ± 8,8	1546,4
triazina	202,9	201,2
trimetil amina	226,8	226,8
N,N,4-trimetila benzamida	221,6	225,9
Água	165,0	165,5	390,3	391,9	1633,0	1639,7

Erro não atribuído médio		1,8		1,7		7,1

Teste De Potencial Zeta [063] Para medir o potencial zeta, um ANALISADOR ELETROCINÉTICO EKA, disponível comercialmente junto à Anton Paar GmbH, Graz, Áustria, foi usado nesses exemplos. Outros instrumentos, com o uso do protocolo determinado abaixo, devem fornecer medições comparáveis. A diferença de potencial elétrico na corrente elétrica zero causada pelo fluxo de líquido sob um gradiente de pressão pode ser medida à medida que o líquido flui através de um capilar, plugue, diafragma, ou membrana. A diferença pode ser medida entre as extremidades do capilar, através do plugue, ou em lados opostos do diafragma ou membrana. Quando uma solução eletrolítica é forçada através de um plugue poroso de material, um potencial eletro-cinético é desenvolvido em razão do movimento dos íons na camada de difusão, e ele pode ser medido por um Analisador eletrocinético (EKA). O potencial eletrocinético pode, então, ser usado para calcular o potencial zeta conforme descrito abaixo. Uma análise geral das técnicas de medição eletrocinética é encontrada em Pure Appl. Chem., Vol. 77, n° 10, páginas 1753 a 1805, 2005. Measurement And Interpretation Of Electrokinetic Phenomena (IUPAC Technical Report).

[064] O instrumento EKA inclui um analisador, uma célula de amostra cilíndrica com 20 mm de diâmetro, eletrodos reversíveis Ag/AgCl,

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35/90 e um sistema de controle de dados. O analisador inclui uma bomba para produzir a pressão necessária para passar uma solução eletrolítica, em geral, cloreto de potássio, de um reservatório, através da célula de medição que contém uma amostra do meio de filtro aqui descrito. Os sensores para a medição de temperatura, queda de pressão, condutividade e pH são dispostos externamente com relação à célula. A solução eletrolítica é bombeada através do material poroso. À medida que a solução eletrolítica passa através da amostra, ocorre um deslocamento de carga. O potencial eletro-cinético resultante e/ou a corrente eletrocinética pode ser detectada por meio dos eletrodos, colocados em cada extremidade da amostra. O potencial zeta da amostra é, então, determinado através do cálculo de acordo com o método de Fairbrother and Mastin (F. Fairbrother, H. Mastin, Studies in electro-endosmosis, 125 J. Chem. Soc. 2319 a 2330 (1924)) que leva em conta a condutividade do eletrólito. O sistema de EKA foi remotamente controlado por um computador para captura de dados que executa o Software Visiolab Control And Evaluation versão 1.0. para EKA também disponível junto à Anton Paar GmbH. O software da Visiolab inclui valores de viscosidade e permissividade dinâmicas corrigidas por temperatura. A EKA foi conectada a uma Unidade de Titulação Remota (RTU) para a titulação automática através de controle por computador. A água (DI) desionizada foi usada em cada teste e foi gerada no sítio com o uso de um sistema de purificação de água de quatro cartuchos MILLI-Q PLUS Modelo ZD4011584-4, da Millipore Corporation, Billerica, MA, EUA, com o uso de um cartucho Organex-Q, que remove contaminantes orgânico.

[065] Os procedimentos gerais do manual de operações do EKA, guia de instruções e o manual de instruções VISIOLAB foram seguidos. Especificamente, cada amostra de manta a ser testada foi dobrada em uma

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36/90 pilha de camada 10 que foi, então, cortada em um disco circular de 20,6 mm de diâmetro (13/16 polegada), tipicamente pesando cerca de 0,2 gramas. As amostras foram manipuladas com pinças para minimizar a contaminação. Cada amostra foi colocada na célula de amostra de EKA, e os 2 eletrodos paralelos foram ajustados em cerca de 3 mm (mm) separados, tendo um cuidado para não apertar demais os parafusos de ajuste. Isto resulta em uma densidade aparente da amostra de cerca de 20% com relação à densidade de polipropileno puro, o que permite que se use a técnica de análise de Fairbrother and Mastin.

[066] A célula de amostra foi, então, fixada sobre a unidade de EKA, e seus contatos elétricos e conexões de encanamentos foram conectados. Cerca de 400 +/-20 mililitros (ml) de água doce desionizada (DI) foram adicionados ao béquer de reservatório, que foi delicadamente agitado com o uso de uma barra de agitação durante o teste para assegurar a misturação completa. A bomba de EKA foi ajustada para o modo de passagem para puxar a água para os encanamentos de EKA enquanto seu tubo de entrada e seu conjunto de sondas foram diminuídos no béquer de reservatório para impedir que a sobretampa do béquer entre em contato com a água no béquer. Após o preenchimento da bomba de EKA e dos encanamentos associados, a água foi bombeada através da célula de amostra em direções alternadas para purgar o ar aprisionado de dentro da célula de amostra a partir do sistema. Devido ao fato de que não houve método para submeter o sistema à inércia, além da cobertura do reservatório de solução (por exemplo, sem purgação de nitrogênio), alguma incorporação de dióxido de carbono a partir do ar pode ocorrer ao longo do tempo. Dessa forma, a quantidade mínima de purgação através da amostra limpa foi realizada para capturar o volume do ar para fora, e cada teste foi iniciado tão rapidamente quanto razoável para minimizar o potencial para qualquer aumento na

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37/90 condutividade e diminuição no pH em razão da conversão de qualquer dióxido de carbono dissolvido em ácido carbônico.

[067] Estes, a seguir, são os parâmetros de teste inseridos no programa VISIOLAB:

Configurações de amostras:

Tipo de medição: Titulação automática

Método de avaliação: Fairbrother-Mastin eletrólito: KCl (aquoso) peso molecular: 18,02 g/mol

Concentração inicial: 0,001 moles/litro (mol/L) volume inicial: 400 ml

Viscosidade: H20

Constante dielétrica: H20

Programa de pressão:

Pressão máxima: 50 kPa (500 milibare (mbar))

Tempo: 60 s

Medição: Tensão

Número de repetições: 2

Programa de enxágue:

Pressão máxima: 40 kPa (400 mbar)

Desvio de tempo: 10 segundo(s)

Célula de tempo: 15 s

Número de repetições: 1

Programa de titulação automática:

Tipo de titulação: Condutividade

Seringa usada: RTU1 esquerda (KCl(aquoso), 1,0 mol/L Diferença de condutividade desejada: 50 microS/cm volume inicial: 0,25 mL

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Limites de condutividade de uso

Mínimo de condutividade: 1 microS/cm

Máximo de Condutividade: 3000 microS/cm [068] O procedimento de teste programado tem um ciclo de purgação automático para remover ainda mais o ar do sistema. Uma titulação de condutividade foi pré-formado, com o uso do Programa de Titulação Automático e de uma solução de 1 mol/L de KCl. Portanto, o pH não foi ajustado durante o teste, entretanto, o pH medido variou de 4 a 6 durante um teste típico. A passagem de amostra típica foi feita com uma etapa mínima de 50 microS/cm e uma primeira dose de 0,25 mL de 1 molar de solução de KCl.

[069] Antes de cada teste ser iniciado, a condutividade da solução de início na célla foi medida para garantir que era de menos que 10 microS/cm para garantir que a água desionizada era, de fato, pura. Se encontrava que a condutividade era maior que 10 microS/cm, o teste era abortado. Uma vez que os parâmetros do sistema eram propriamente programados e verificados, o experimento era iniciado. Um experimento total exigia, tipicamente 6 - 7 horas para completar.

[070] Após cada teste estar completo, a célula de amostra foi repetidamente purgada antes de ser removida do EKA com água deionizada para purgar o eletrólito de alta condutividade restante no sistema do teste completo até que a condutividade encontrou-se abaixo de 20 microS/cm. A célula amostra e o circuito de circulação foram drenadas para reduzir persistência de resíduos para a próxima amostra. A célula de amostra, os eletrodos, e a amostra foram removidos, tomando-se cuidado para não arranhar os eletrodos Ag/AgCl. Finalmente, a célula foi novamente purgada com água deionizada antes da amostra fresca ser inserida.

[071] Avaliação de potencial zeta: O sistema EKA calcula o potencial zeta da amostra a partir de medição direta do potencial de elétro

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39/90 cinético da condutividade elétrica específica do eletrólito aplicado com o uso da abordagem Fairbrother-Mastin.

Z = EL 10-8 dp ε·£₀

Onde:

ζ [mV] é o potencial zeta;

dU/dp [mV/mbar] é o coeficiente angular of the potencial de fluxo versus pressão;

q[mPa.s] é a viscosidade de eletrólito;

ε [As/Vm] é a constante dielétrica do eletrólito; e ε0 [As/Vm] é a permicividade de espaço livre.

[072] Adotamos a convenção de que o sinal do potencial zeta para cada amostra de manta fibrosa é o do valor relatado pelo instrumento EKA. Durante uma típica varredura de condutividade, o scan, the potencial zeta, inicialmente, tende elevar-se ou cair e, então, chegar a um valor de platô na medida em que a magnitude da condutividade da solução eletrolítica se eleva acima de cerca de 500 microS/cm. O valor médio deste nível de platô do potencial zeta entre as condutividades de 1.000 microS/cm e 2.000 microS/cm foi obtido como o valor de medição do potencial zeta para cada amostra testada. Para corroborar a precisão dos resultados, o procedimento pode ser repetido.

Teste de Fator de Qualidade (FQ) [073] Cada uma das amostras de microfibras sopradas em fusão foi testada acerca da % DOP de penetração por aerossol (% Pen) e a queda de pressão (AP) e o fator de qualidade (FQ) foi calculado. O desempenho de filtração (% Pen e FQ) das mantas de microfibra não-tecidas foi avaliado com o uso de um equipamento para teste de filtros automatizado AFT Modelo 8127 (disponível junto à TSI, Inc., St. Paul, MN) com o uso de ftalato de dioctila

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40/90 (DOP) como o aerossol de estímulo e o transdutor de pressão MKS que mediu a queda de pressão (ÁP (mm de H2O)) ao longo do filtro. Outros instrumento de teste em filtro podem proporcionar medições comparáveis com o uso do protocolo estabelecido abaixo. O aerossol de DOP tem nominalmente um diâmetro mediano de massa monodispersa de 0,3 micrômetro de 70 a 110 mg/m³. O aerossol foi forçado através de uma amostra do meio filtrante a um fluxo calibrado de 42,5 litros/minuto (velocidade de face de 6,9 cm/s) com o ionizador de aerossol desligado. O período de teste total foi de 23 segundos (tempo de eleveção de 15 segundos, tempo de amostra de 4 segundos, e tempo de purgação de 4 segundos). A concentração de aerossol de DOP foi medida através de dispersão de luz tanto a montante como a jusante no meio filtrante, usando-se fotômetros calibrados. A % de Pen de DOP é definida como: % de Pen = 100x(concentração de DOP a jusante/concentração de DOP a montante). Para cada material, 6 medições separadas foram feitas em locais diferentes sobre a manta de microfibra soprada (BMF) e os resultados foram ponderados.

[074] Uma % de Pen e o ÁP foram usados para calcular um FQ através da seguinte fórmula:

FQ = - ln(% de Pen/100)/ ΔΡ, em que ln corresponde ao logaritmo natural. Um valor de FQ mais alto indica o melhor desempenho de filtração e o valores de FQ menores se correlacionam efetivamente ao desempenho de filtração reduzido.

[075] Os exemplos a seguir tem a mera finalidade de ilustrar apenas, sem querer limitar o escopo das reivindicações em anexo. Todas as partes, porcentagens, razões, etc. nos exemplos e no restante do relatório descritivo são em peso, exceto onde especificado em contrário. Os solventes e outros reagentes usados foram obtidos junto à Sigma-Aldrich Chemical Company; Milwaukee, Wisconsin, EUA exceto onde especificado em contrário.

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Tabela 2

Abreviação dos Materiais

Abreviação ou Designação Comercial	Descrição
Aditivo de carga-1	2,4,6-trianilino-p-(carbo-2'-etil exila-1'-óxi)-1,3,5-triazina comercialmente disponíveis como UVINUL T-150 da BASF, Ludwigshafen, Alemanha.
Aditivo de carga-2	4,4'-[[6-[[4-[[(1,1-dimetil etil)amino]carbonila]fenila]amino]-1,3,5-triazina- 2,4-diila]diimino]bis-ácido benzóico bis(2-etil exila) éster, comercialmente disponíveis como UVASORB HEB disponível junto à 3V, Bergamo, Itália.
Aditivo de carga-3	2,4,6-trianilino(p-carbo-tetradecilóxi)-1,3,5-triazina, preparado conforme descrito na seção de síntese abaixo.
Aditivo de carga-4	N,N',N-tris(4-octadecil fenila)-1,3,5-triazina-2,4,6-triamina preparado conforme descrito na Seção de Síntese abaixo.
Aditivo de carga-5	N,N',N-trioctadecila-1,3,5-triazina-2,4,6-triamina preparado conforme descrito na Seção de Síntese abaixo.
Aditivo de carga-6	Poli[[6-[(1,1,3,3-tetrametilbutil)amino]-1,3,5-triazina-2,4-diil][(2,2,6,6tetrametil-4-piperidinil)imino]-1,6-hexanodiil[(2,2,6,6-tetrametil-4piperidinil)imino]]), comercialmente disponível sob a designação comercial CHIMaSsORB 944, junto à Ciba Specialty Chemicals, da Basileia, Suíça.
Aditivo de carga-7	2',3-bis[[3-[3,5-di-ter-butila-4-hidróxi fenila]propionila]]propionohidrazida comercialmente disponíveis como IRGANOX MD1024 da Ciba Specialty Chemicals, Basileia, Suíça.
Aditivo de carga-8	tetra(2,4-di-Ter--butilfenil)[1,1-bifenil]-4,4'-diilbisfosfonita comercialmente disponíveis como IRGAFOS P-EPQ da Ciba Specialty Chemicals, Basileia, Suíça.
Carga de Aditivo-9	3,9-bis(2,4-di-Ter--butilfenóxi)-2,4,8,10-tetraoxa-3,9difosfaspiro[5.5]undecano comercialmente disponíveis como IRGAFOS 126 junto à Ciba Specialty Chemicals, Basileia, Suíça.
Aditivo de Carga-10	2,4,8,10-tetraoxa-3,9-difosfaspiro[5.5]undecano, 3,9-bis[2,6-bis(1,1dimetil etil)-4-metilfenóxi]- comercialmente disponíveis como ADK STABILIZER PEP-36 junto à Amfine Chemical Company, Upper Saddle River, NJ, EUA.
Aditivo de Carga-11	Tris-(2,4-di-Ter--butilfenil)fosfito disponível comercialmente como IRGAFOS 168 junto à Ciba Specialty Chemicals, Basileia, Suíça.
Aditivo de Carga-12	ácido fosforoso, bis[2,4-bis(1,1-dimetil etil)-6-metil fenila]éster etílico disponível comercialmente como IRGAFOS 38 junto à Ciba Specialty Chemicals, Basileia, Suíça.
Aditivo de Carga-13	Dioctadecila 3,3'-tiodipropionato disponível comercialmente como IRGANOX PS 802 junto à Ciba Specialty Chemicals, Basileia, Suíça.
Aditivo de Carga-14	Ácido benzenopropanóico, 3,5-bis(1,1-dimetil etil)-4- hidróxi-, 2,2-bis((3(3,5-bis(1,1-dimetil etil)-4-hidróxifenila)-1-oxopropóxi)metil)-1,3-éster propanodiila disponível comercialmente como IRGANOX 1010 junto à Ciba Specialty Chemicals, Basileia, Suíça.
Aditivo de Carga-15	1,3,5-tris(4-n-dodecilanilio)benzeno preparado conforme descrito na Seção de Síntese abaixo.
PP-1	Resina de polipropileno de grau 1, TOTAL PP3960, disponível comercialmente junto à Total Petrochemicals USA Inc., de Houston, TX, EUA.

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Abreviação ou Designação Comercial	Descrição
PP-2	Resina de polipropileno de grau 2, TOTAL PP3860, disponível comercialmente junto à Total Petrochemicals USA Inc., de Houston, TX, EUA.
PP-3	resina de polipropileno de grau 3, TOTAL PP3941W, disponível comercialmente junto à Total Petrochemicals USA Inc., Houston, TX, EUA.
PP-4	Resina de polipropileno de grau 4, ESCORENE PP 3746G, disponível comercialmente junto à Exxon-Mobil Corporation, de Irving, TX, EUA.
PE	Resina de polietileno (densidade linear baixa), DOWLEX 2503, disponível comercialmente junto à Dow Chemical Company, Midland, MI, EUA.
PMP	Resina de poli(4-metil-1-penteno), TPX DX-820, disponível comercialmente junto à Mitsui Chemicals, Inc., Tóquio, Japão.
APL	resina de poliactida, 6251 D, disponível comercialmente junto à NatureWorks LLC, Minnetonka, Minnesota, EUA.
COC	Copolímero de olefina cíclica, TOPAS 8007-F04, disponível comercialmente junto à TOPAS Advanced polimers, Frankfurt, Alemanha.

Aditivo de Carga-1

Aditivo de Carga-2

O ^C18^H37

Aditivo de Carga-4

Ci8^H37

NH

N

^C18^H37

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Aditivo de Carga-5

Aditivo de Carga-6

Cl8^H

NH

H ^C18^H37

N^

Aditivo de Carga-7

O

N—

Aditivo de Carga-9

Aditivo de Carga-11

P

H

Aditivo de Carga-8

Aditivo de Carga-10

Aditivo de Carga-12

Aditivo de Carga-13

Aditivo de Carga-14

O Jí		O II
^Η37θΐ8-Ο^^

^{O C H}

Aditivo de Carga-15

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^C12^H25

Exemplos de síntese

Exemplo de síntese 1: Preparação do aditivo de carga 3 [076] Sob uma atmosfera de nitrogênio, uma mistura de 1tetradecanol (96,3 gramas, 449 milimol (mmol), piridina (40 mililitros) e diclorometano (1.000 mililitros) foi aquecida a 30°C. Cloreto de 4-nitrobenzoil (100 gramas, 539 mmol) foi adicionado em porções após um período de vinte minutos. A mistura de reação foi aquecida até seu refluxo por dezesseis horas. A mistura de reação foi, então, lavada duas vezes com água (2x500 mililitros). A camada orgânica foi concentrada sob pressão reduzida a um sólido amarelo. Mil (1.000) mililitros de hexano foram adicionados e a mistura foi aquecida até o refluxo. A mistura foi resfriada e concentrado até produzir um sólido amarelo que foi filtrada. O sólido amarelo foi recristalizado duas vezes a partir de etanol para se obter 77,0 gramas de tetradecil 4-nitrobenzoato em forma de cristais amarelos.

[077] Sob um purgativo de nitrogênio, 10% de platina em carbono (2,5 gramas) foram adicionados a uma mistura de tetradecil 4-nitrobenzoato (25 gramas, 69 mmol) e acetato de etila (250 mililitros) em um vaso Parr. O vaso foi colocado sob pressão de hidrogênio (3,3x10⁵ Pa (49 psi)) durante dezesseis horas. Diclorometano foi adicionado e a mistura de reação foi filtrada através de uma camada de auxílio de filtro CELITE. O filtrado foi concentrado

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45/90 sob pressão reduzida até um sólido castanho-amarelado. O sólido foi recristalizado a partir de etanol para se obter 15 gramas de tetradecil 4aminobenzoato sob a forma de agulhas castanho-amarelado claras.

[078] Sob uma atmosfera de nitrogênio, uma mistura de tetradecil 4-aminobenzoato (45,6 gramas, 137 mmol) e cloreto cianúrico (8,40 gramas, 45,6 mmol) em xileno (460 mililitros) foi aquecida até seu refluxo durante vinte e quatro horas. A mistura de reação foi resfriada a 90°C e lavada com bicarbonato de sódio aquoso saturado (2x500 mililitros), seguido de água (3x500 mililitros). Um precipitado branco se formou conforme o xileno resfriou de um dia para o outro. O precipitado branco foi isolado por filtração e lavado com xileno em excesso. O sólido foi recristalizado duas vezes a partir de 34:66 diclorometano: metanol (750 mililitros) e uma vez a partir de xileno (300 mililitros) para fornecer 27,6 gramas de 2,4,6-trianilino(p-carbotetradecilóxi)-1,3,5-triazina sob a forma de um sólido branco.

[079] Análise composicional: calculada para C66H102N6O6: % de C, 73,70, % de H, 9,56, % de N, 7,81. Encontrados: % de C, 73,44, % de H, 9,37, % de N, 7,62.

Exemplo de síntese 2: Preparação do aditivo de carga 4 [080] Sob uma atmosfera de nitrogênio, uma mistura de 4octadecilanalina (50 gramas, 145 mmol) e cloreto cianúrico (8,9 gramas, 48 mmol) em xileno (500 mililitros) foi aquecida até seu refluxo durante vinte e quatro horas. A mistura de reação foi resfriada a 90°C e lavada com bicarbonato de sódio aquoso saturado (2x500 mililitros), seguido de água (2x500 mililitros). Um precipitado branco se formou conforme o xileno resfriou de um dia para o outro. O precipitado branco foi isolado por filtração e lavado com xileno em excesso. O sólido foi recristalizado duas vezes a partir de 90:10 de clorofórmio: metanol (500 mililitros) e uma vez a partir do xileno

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46/90 (500 mililitros) para prover 45 gramas of N,N',N-tris(4-octadecilfenila)-1,3,5triazina-2,4,6-triamina como um sólido branco.

[081] Análise composicional: calculado para C75H126N6: % de C, 81,02, % de H, 11,42, % de N, 7,56. Encontrados: % de C, 81,05, % de H, 11,38, % de N, 7,60,

Exemplo de síntese 3: Preparação do aditivo de carga 5 [082] Sob uma atmosfera de nitrogênio, uma mistura de octadecil amina (389 gramas, 1,44 mol), éter di(propileno glicol) dimetílico (1,50 litros), acetato de sódio (134 gramas, 1,63 mol) e cloreto cianúrico (88,4 gramas, 0,479 mol) foi agitada durante trinta minutos e, então, aquecida a 85°C durante duas horas. A mistura de reação foi aquecida a 155°C, temperatura em que o ácido acético foi deixado para entrar em refluxo para fora da mistura de reação. A mistura de reação foi aquecida até 170°C durante dezesseis horas. 2-propanol (1,60 litros) foi adicionado à mistura de reação quando ela resfriou até 80°C. O precipitado foi filtrado à temperatura ambiente e lavado com 2propanol em excesso. O sólido foi agitado em água em refluxo (2,00 litros) durante duas horas, filtrado e lavado com água em excesso. O sólido foi agitado em 2-propanol em refluxo (2,00 litros), filtrado e lavado com 2-propanol em excesso para produzir 377 gramas de N,N’,N”-trioctadecil-1,3,5-triazina2,4,6-triamina sob a forma de um sólido branco.

Exemplo de síntese 15: Preparação do aditivo de carga 4 [083] Um frasco com três bocas de fundo redondo de 250 mL adaptado com uma barra de agitação magnética recebeu uma carga de desidrato de floroglucinol (6,63 g, 97%), 4-dodecilanilin, (36,40 g, 97%) e iodo (0,13 g, 99%) seguido da adição de tolueno (30 mL). Depois de o frasco ser guarnecido com um condensador e aprisionador de Dean-Stark ele foi, então, aquecido a 130°C por 12 horas mediante agiração constante. Depois de resfriada a temperature da mistura de reação a cerca de 60°C (na qual a

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47/90 mistura estava da forma de liquido viscoso), ela foi despejada lentamente em 200 mL de etanol para para resultar em precipitados. Os precipitados foram obtidos na forma de sólidos cor de rosa através de filtragem. Duas vezes de recristalização a partir do etanol (150 mL para cada uma) forneceu o aditivo de carga 1 (31,0 g, 87,8%) na forma de pós rosa claro após secagem a 50°C a vácuo (3,6 kPa (27 mmHg)) de um dia para o outro.

[084] Análise composicional: calculada: C, 84,15; H, 10,95; N, 4,91; encontrada: C, 84,28; H, 10,86, N, 4,85).

Exemploa 1 a 110 e Exemplos Comparativos C 1 - C 60 [085] Para cada um dos exemplos e exemplos comparativos, os procedimentos descritos a seguir foram seguidos.

Preparação de Amostra

Etapa a - Preparação de Mantas de Microfibra por Sopro em Fusão:

[086] Tanto para o exemplo quanto para o exemplo comparativo, a manta não-tecida de microfibra soprada (BMF) foi extrudada com o uso de uma das resinas poliméricas mencionadas na Tabela de Abreviações acima, ou uma combinação das mesma e, em alguns casos, contendo um dos aditivos de carga mencionados na Tabela supracitada ou uma combinação dos mesmos. A extrusão foi desempenhada, em geral, conforme descrito em Van A. Wente, Superfine Thermoplastic Fibers, 48 Indust. Engn. Chem., 1342 a 46 e Naval Research Laboratory Report 111.437 (15 de abril de 1954) atravé sde um dos dois métodos de extrusão detalhados abaixo. A Tabela 3 resume as características e concentração(ões) específicas de manta para os aditivos de carga referentes tanto para os exemplos quanto para os exemplos comparativos.

[087] Método de Extrusão 1: com o uso de uma extrusora operando a uma temperatura de cerca de 240°C - 330°C, conectada a uma matriz de fiação via sopro dotada de 10 orifícios por centímetro (25 orifícios por

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48/90 polegada) e orifícios com 0,38 mm (0,015 pol.) de diâmetro, as mantas de BMF foram conformadas com pesos base de cerca de 45 a 70 g/m², diâmetros eficazes da fibra em cerca de 6,5 - 15 micrômetros, solidificam-se em of cerca de 4 - 10% e com espessura de cerca de 0,6 - 2,5 mm. A extrusora com resina foi diretamente alimentadaa com aditivos de carga, tanto na forma de pó seco quanto na forma de concentrados em 20 a 35% em peso.

[088] Método de Extrusão 2: com o uso do método geral descrito no exemplo 1 de (WO/2008/016782) Monocomponent Monolayer sopro em fusão Web And Meltblowing Apparatus, as mantas de BMF foram conformadas e apresentaram uma distribuição bimodal do tamanho da fibra e pesos base de cerca de 50 a 150 g/m², diâmetro eficaz da fibra de cerca de 12 16 micrômetros, solidificações de cerca de 5 - 8% e espessuras de cerca de 0,6 - 2,5 mm. A extrusora com resina foi diretamente alimentadaa com aditivos de carga, tanto na forma de pó seco quanto na forma de concentrados em 20 a 35% em peso.

Tabela 3

Características da Manta de BMF

Número da Manta de BMF	Grau da Resina	Método de Extrusão de BMF	Aditivo de Carga	Concentração do Aditivo de Carga.	Diâmetro Eficaz de Fibra.	Solidez	Gramatura	Espessura
(%, em peso)	(mm)	(%)	(g/m²)	(mm)
1	PP-1	1	Nenhum	0	7,7	4,9	58	1,4
2	PP-1	1	Nenhum	0	8,3	6,8	58	0,9
3	PP-1	1	Nenhum	0	8,3	4,9	54	1,1
4	PP-4	1	Nenhum	0	8	5,4	60	1,0
5	PP-1	1	Nenhum	0	7,5	5,6	57	0,8
6	PP-1	1	1	1	7,6	5,1	61	1,3
7	PP-4	1	1	1	7,7	6	59	1,1
8	PP-1	1	1	0,5	7,6	6	57	1,1
9	PP-3	1	1	1	8,5	4,9	58	1,3

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Número da Manta de BMF	Grau da Resina	Método de Extrusão de BMF	Aditivo de Carga	Concentração do Aditivo de Carga.	Diâmetro Eficaz de Fibra.	Solidez	Gramatura	Espessura
(%, em peso)	(mm)	(%)	(g/m²)	(mm)
10	PP-1	1	2	1	8	5,8	58	1,1
11	PP-4	1	2	1	8,1	6,1	61	1,1
12	PP-3	1	2	1	8	4,9	58	1,3
13	PP-1	1	3	1	7,7	4,6	57	1,4
14	PP-1	1	7	1	9,4	6,4	59	1,0
15	PP-1	1	8	1	8,5	6	58	1,1
16	PP-1	1	8	1	7,8	7	53	0,8
17	PP-3	1	Nenhum	0	7,4	6,1	67	1,2
18	PP-1	1	6	0,5	8,3	6,7	58	1,0
19	PP-1	1	6	0,75	7,7	5,6	52	1,0
20	PP-1	1	5	1	7,6	4,8	57	1,3
21	PP-1	1	5	0,5	7,6	5,5	58	1,2
22	PP-1	1	5	1	9,8	5,2	52	1,1
23	PP-1	1	5	0,5	8,4	5,4	59	1,2
24	PP-1	1	5	1	8,7	6,2	56	1,0
25	PP-1	1	5	1	7,9	6,5	59	1,0
26	PP-1	1	5	1	8,3	5,3	63	1,3
27	PP-1	1	4	1	6,8	5	54	1,2
28	PP-1	1	9	0,1	9,1	5,8	55	1,0
29	PP-1	1	9	0,5	9,1	5,9	54	1,0
30	PP-1	1	9	0,5	9,1	5,8	55	1,1
31	PP-1	1	10	0,5	7,9	5,4	56	1,1
32	PP-1	1	11	0,5	8,6	6,6	57	1,1
33	PP-1	1	12	0,5	8,5	5,5	55	1,1
34	PP-1	1	13	1	8,3	5,9	61	1,1
35	PP-1	1	15	0,75	10,2	6,9	60	1,0
36	PP-1	1	14	0,25	6,9	4,3	59	1,5
37	PP-1	1	5 e 10	0,75 / 0,2	8	5,3	57	1,2
38	PP-1	1	1 e 7	0,5 / 0,4	8	5,5	57	1,1
39	PP-1	1	1 e 8	0,5 / 0,2	8,5	5,5	57	1,1
40	PP-4	1	1	1	8	7,1	51	0,8
41	PP-4	1	1	1	14,8	6,9	50	0,8
42	PP-4	2	1	1	7,4	8	50	0,7
43	PP-4	2	1	1	15	7,2	50	0,8
44	PP-4	2	1	1	15,3	7,2	151	2,3

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Número da Manta de BMF	Grau da Resina	Método de Extrusão de BMF	Aditivo de Carga	Concentração do Aditivo de Carga.	Diâmetro Eficaz de Fibra.	Solidez	Gramatura	Espessura
(%, em peso)	(mm)	(%)	(g/m²)	(mm)
45	PP-2 (99,25%, em peso)+ PMP (0,75%, em peso)	2	6 e 9	0,5 / 0,2	12,9	5,5	64	1,3
46	PP-4	2	5	0,8	15	7	50	0,8
47	PE	1	5	1	10,9	10,5	59	0,6
48	PMP	1	Nenhum	0	7,7	6,5	49	0,9
49	PMP	1	1	1	7,1	7,8	48	0,8
50	PMP	1	5	1	10,1	6	46	0,9
51	APL	1	1	1	7,8	8,8	50	0,46
52	PP-2 (95%, em peso) + COC (5%, em peso)	1	Nenhum	0	13,8	7,9	98	1,36

Etapa B - Preparação do eletreto:

[089] As amostras de cada manta de BMF preparadas na Etapa A acima receberam carga por meio de um dos três métodos de carregamento de eletreto acima: hidrocarga, pré-tratamento e hidrocarga de coroa ou prétratamento e hidrocarga de fluoração por plasma. A tabela 5 resume o método de carregamento específico aplicado a cada uma das amostras.

Método de carregamento 1 - Hidrocarga:

[090] Preparação de Fluido de Hidrocarga: Começando pela água que foi purificada por osmose reversa e desionização, os compostos mencionados na Tabela 4 foram utilizados para produzir vários fluidos aquosos de hidrocarga em concentrações determinadas em partes por milhão, em peso, (PPM) mencionados tanto para o exemplo quanto para o exemplo comparativo

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51/90 na Tabela 5. O procedimento a seguir descrevem a preparação de três Na2CO3 soluções aquosas (50 PPM, 100 PPM 1.000 PPM) em água desionizada (DI). Outras soluções foram feitas com o uso do mesmo procedimento:

a) 1.000 PPM de solução de Na2CO3: com o uso de uma balança analítica, 3,6 g de Na2CO3 foram dissolvidos em 3.596,4 g de água DI até produzir 0,1% em peso de solução (1000 PPM).

b) 100 PPM de solução de Na2CO3: com o uso de uma balança analítica, 360 g de 1.000 PPM de solução de Na2CO3 foram dissolvidos em 3.240 g de água DI até produzir 0,01% em peso de solução (100 PPM).

c) 50 PPM de solução de Na2CO3: com o uso de uma balança analítica, 1.800 g de 100 PPM de solução de Na2CO3 foram dissolvidos em 1.800 g de água DI até produzir 0,005% em peso de solução (50 PPM).

Tabela 4

Compostos adicionados ao líquido Aquoso de Hidrocarga

Nome do produto químico	Fórmula	Fabricante
Ácido acético	CH3COOH	EMD Chemicals Inc., Gibbstown, NJ, EUA
Acetona	CH3COCH3	VWR International, West Chester, PA, E.U.A.
Cloreto de Amônio	NH4Cl	EMD Chemicals Inc., Gibbstown, NJ, EUA
hidróxido de amônio (28 a 30% amônia em água)	NH4OH	EMD Chemical Inc., Gibbstown, NJ, EUA
cloreto de cobre	CuCl2	Alfa Aesar Company Ward Hill, MA, EUA
Sulfonato de Sódio Dodecilbenzeno	C18H29NaO3S	VWR International, West Chester, PA, E.U.A.
Etanol	CH3CH2OH	VWR International, West Chester, PA, E.U.A.
Ácido clorídrico (36,5 - 38% em água)	HCl	EMD Chemicals Inc., Gibbstown, NJ, EUA
carbonato de potássio	K2CO3	EMD Chemicals Inc., Gibbstown, NJ, EUA
hidróxido de potássio	KOH	EMD Chemicals Inc., Gibbstown, NJ, EUA
acetato de sódio	CH3COONa	Thermo Fisher Scientific, Waltham, Massachusetts, EUA
bicarbonato de sódio	NaHCO3	EMD Chemicals Inc., Gibbstown, NJ, EUA
carbonato de sódio	Na2CO3	Sigma-Aldrich
Cloreto de sódio	NaCl	Sigma-Aldrich
hidróxido de sódio	NaOH	EMD Chemicals Inc., Gibbstown, NJ, EUA

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52/90 [091] A condutividade e o pH de cada líquido de hidrocarga, usados tanto para o exemplo quanto para o exemplo comparativo, foram mensurados conforme descrito acima e os resultados estão mencionados na Tabela 5 abaixo.

Procedimento de Hidrocarga:

[092] As mantas de BMF foram hidrocarregadas com o uso do líquido de carga desejado de acordo com a técnica ensinada na patente n° U.S.5.496.507 (Angadjivand et al.). Uma fina aspersão of the líquido de hidrocarga foi gerada continuamente a partir de um bocal que estava conectado a um tanque de armazenamento pressurizado em aço a 655 kiloPascals (95 psig) e a um fluxo de aproximadamente 1,4 litro/minuto. As mantas de BMFselecionadas preparadas na etapa A foram transportadas por uma esteira porosa atravessando a aspersão de água a uma velocidade de aproximadamente 10 centímetros/segundo ao mesmo tempo em que um vácuo extraía simultaneamente o líquido de hidrocarga através da manta a partir de baixo. Cada manta de BMF foi passada duas vezes através do hidrocarregador (sequencialmente uma vez sobre cada lado) e, então, deixada secar completamente ao ar de um dia para o outro antes de realizar os testes de filtro.

MÉTODO DE CARREGAMENTO 2 - PRÉ-TRATAMENTO DE CORONA E HIDROCARGA:

[093] As mantas de BMF selecionadas preparadas na etapa A acima foram pré-tratadas por uma descarga de corona CC. O pré-tratamento de corona foi executado passando-se a manta de BMF sobre uma superfície esmerilhada sob uma fonte de escova de corona com uma corrente de corona de cerca de 0,01 miliampere por centímetro de comprimento de fonte de descarga a uma taxa de cerca de 3 centímetros por segundo. A fonte de corona estava a cerca de 3,5 centímetros acima da superfície esmerilhada sobre a qual a manta foi carregada. A fonte corona foi acionada por uma

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53/90 voltagem CC positiva. Após o tratamento corona, a manta de BMF foi carregada por hidrocarga com o uso do líquido de carga desejado conforme descrito no Método de Carga 1.

Método de Carga 3 - Pré-tratamento de Fluoração por Plasma e Hidrocarga:

[094] As mantas de BMF selecionadas preparadas na etapa A acima foram previamente tratadas por fluoração por plasma com o uso do procedimento descrito em General Web Making, Plasma Treatment e Electret Charging Procedures na patentes n° U.S. 7.244.292 de Kirk et al., intitulada Electret Article Having Heteroatoms And Low Fluorosaturation Ratio using perfluoropropane (C3F8) gas disponível junto à 3M Company, St. Paul, MN, EUA. Após o prévio tratamento de plasma, a manta de BMF foi carregada por hidrocarga com o uso do líquido de carga desejado conforme descrito acima no Método de Carga 1.

Potencial Zeta e FQ [095] Para as amostras representativas de BMF preparadas na etapa A, os potenciais zeta foram medidos com o uso do método descrito acima. A média do potencial zeta mensurada durante a varredura de condutividade dentre 1.000 a 2.000 microS/cm foi determinada e está relatada na Tabela 5 e em vários casos este valor foi uma média de múltiplos testes realizados no mesmo material de amostra de BMF.

[096] Cada uma das amostras carregadas preparadas na etapa B acima foram cortadas em duas seções de 1 metro. Uma seção foi testada em seu estado inicial quanto à % DOP de penetração de aerossol (% Pen) e queda de pressão, e o fator de qualidade (FQ) foi calculado conforme descrito nos Métodos de Teste apresentados acima. Para algumas das amostras, a segunda seção foi usada para medir o potencial zeta. Estes resultados são apresentados na Tabela 5 abaixo como % Pen, Queda de Pressão e FQ.

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Exemplos 1 - 60 e Exemplos Comparativos C 1 - C 60:

[097] Exemplos Comparativos 1a, 1b e Exemplo 1: para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-1) isenta de aditivo de carga, o potencial zeta foi medido obtendo-se -9,3 mV. Com o uso do Método de Carga-1 (hidrocarga apenas) com 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,6) o fator de qualidade do Exemplo 1 (0,33) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 1a (0,27) com carga de água DI (pH 7,5) individualmente ou Exemplo Comparativo 1b (0,24) com carga de 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2).

[098] Exemplos Comparativos 2a, 2b e Exemplo 2: para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-2) isenta de aditivo de carga, o potencial zeta após o pré-tratamento foi medido obtendo-se -10,8 mV. Com o uso do Método de Carga-2 (pré-tratamento de corona depois hidrocarga) com 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,6) o fator de qualidade do Exemplo 2 (1,04) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 2a (0,78) com carga de água DI (pH 8,1) individualmente ou Exemplo Comparativo 2b (0,65) com carga de 50 PPM de CH3COOH (pH 4,3).

[099] Exemplo Comparativo 3a e Exemplos 3a, 3b: Para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-6) contendo 1%, em peso, de Aditivo de Carga-1, o potencial zeta foi medido obtendo-se -10,2 mV. Com o uso Método de Carga-1 (hidrocarga apenas) os Fatores de Qualidade do Exemplo 3a (1,02) com carga de água apenas (pH 7,5) e Exemplo 3b (1,41) com carga de 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,1) foram maiores que aquele do Exemplo Comparativo 3b (0,30) com carga de 50 PPM de CH3COOH (pH 4,4).

[0100] Exemplos Comparativos 4a, 4b e Exemplo 4: para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-6) dotada de 1% em peso de Aditivo de Carga, o potencial zeta após o pré-tratamento de corona foi medido obtendo-se -10,8 mV. Com o uso do Método de Carga-2 (prétratamento de corona depois hidrocarga) com 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4) o

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55/90 fator de qualidade do Exemplo 4 (1,59) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 4a (1,24) com carga de água DI (pH 8,1) individualmente ou Exemplo Comparativo 4b (0,47) com carga de 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2).

[0101] Exemplos Comparativos 5a, 5b, e Exemplo 5: para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-6) contendo 1%, em peso, de Aditivo de Carga-1, o potencial zeta foi medido obtendo-se -10,2 mV. Com o uso Método de Carga-1 (hidrocarga apenas) com uma solução contendo um solvente orgânico (10%, em peso, de acetona em água DI), com 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,7) o fator de qualidade do Exemplo 5 (1,41) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 5a (1,15) com carga de 10%, em peso, de acetona em água DI (pH 9,7) individualmente ou o Exemplo Comparativo 5b (0,20) com carga de 50 PPM de CH3COOH (pH 5,0).

[0102] Exemplos Comparativos 6a, 6b e Exemplo 6: para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-10) dotada de 1% em peso de Aditivo de Carga, o potencial zeta após o pré-tratamento de corona foi medido obtendo-se -10,7 mV. Com o uso do Método de Carga-2 (prétratamento de corona depois hidrocarga) com 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4) o fator de qualidade do Exemplo 6 (1,61) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 6a (1,28) com carga de água DI (pH 8,2) individualmente ou Exemplo Comparativo 6b (0,46) com carga de 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2).

[0103] Exemplo Comparativo 7a, 7b e Exemplos 7a, 7b, 7c:

Para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-10) contendo 1%, em peso, de Aditivo de Carga-2, o potencial zeta foi medido obtendo-se -10,9 mV. Com o uso do Método de Carga-1 (apenas hidrocarga) com 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,5, condutividade 139 microS/cm), o fator de qualidade do Exemplo 7 (1,62) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 7 (1,06) com carga de água DI (pH 7,2) individualmente. Pela adição de quantidades crescentes do sal neutro NaCl a 50 PPM de solução básicade

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56/90 hidrocarga Na2CO3 do Exemplo 7a, o pH diminui muito levemente, mas a condutividade aumenta significativamente e os FQ do Exemplo 7b (50 PPM de Na2CO3, 50 PPM de NaCl, pH 10,3, condutividade 230,4 microS/cm, FQ 1,45), Exemplo 7c (50 PPM de Na2CO3, 500 PPM de NaCl, pH 10,3, condutividade 1.150 microS/cm, FQ 1,45) e Exemplo Comparativo 7b (50 PPM de Na2CO3, 5.000 PPM de NaCl, pH 10,3, condutividade 9.340 microS/cm, FQ 0,75) diminui em comparação ao Exemplo 7a.

[0104] Exemplos Comparativos 8a, 8b e Exemplo 8: para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-14) dotada de 1% em peso de Aditivo de Carga-7, o potencial zeta após o pré-tratamento de corona foi medido obtendo-se -8,4 mV. Com o uso do Método de Carga-2 (prétratamento de corona depois hidrocarga) com 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4) o fator de qualidade do Exemplo 8 (1,75) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 8a (1,15) com carga de água DI (pH 8,2) individualmente ou Exemplo Comparativo 8b (0,70) com carga de 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2).

[0105] Exemplos Comparativos 9a, 9b, 9c e exemplos 9a, 9b,

9c: Para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-14) contendo 1%, em peso, de Aditivo de Carga-7, o potencial zeta foi medido obtendo-se -11,8 mV. Com o uso do Método de Carga-1 (apenas hidrocarga) com 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4, condutividade 136,4 microS/cm), o fator de qualidade do Exemplo 9 (1,85) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 9a (1,14) com carga de água DI (pH 8,2) individualmente ou Exemplo Comparativo 9b (0,48) com carga de 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2). Pela adição de quantidades crescentes do sal neutro NaCl a 50 PPM de solução básicade hidrocarga Na2CO3 do Exemplo 9a, o pH diminui muito levemente, mas a condutividade aumenta significativamente e os FQ do Exemplo 9b (50 PPM de Na2CO3, 50 PPM de NaCl, pH 10,3, condutividade

230,4 microS/cm, FQ 1,53), Exemplo 9c (50 PPM de Na2CO3, 500 PPM de

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NaCl, pH 10,3, condutividade 1.150 microS/cm, FQ 1,33) e Exemplo Comparativo 9c (50 PPM de Na2CO3, 5.000 PPM de NaCl, pH 10,3, condutividade 9.340 microS/cm, FQ 0,90) diminui em comparação ao Exemplo 9a.

[0106] Exemplos Comparativos 10a, 10b e Exemplo 10: para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF -15) contendo 1%, em peso, de Aditivo de Carga-8, o potencial zeta foi medido obtendo-se 10,4 mV. Com o uso do Método de Carga-1 (hidrocarga apenas) com 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,5) o fator de qualidade do Exemplo 10 (1,46) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 10a (1,08) com carga de água DI (pH 7,2) individualmente ou Exemplo Comparativo 10b (0,66) com carga de 50 PPM de CH3COOH (pH 4,1).

[0107] Exemplos Comparativos 11a, 11b e Exemplo 11: para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-16) dotada de 1% em peso de Aditivo de Carga-8, o potencial zeta após o pré-tratamento de corona foi medido obtendo-se -9,6 mV. Com o uso do Método de Carga-2 (prétratamento de corona depois hidrocarga) com 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,5) o fator de qualidade do Exemplo 11 (2,05) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 11a (1,63) com carga de água DI (pH 8,1) individualmente ou Exemplo Comparativo 10b (1,72) com carga de 50 PPM de CH3COOH (pH 4,3).

[0108] Exemplos Comparativos 12a, 12b e Exemplos 12a, 12b: Para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-17) isenta de aditivo de carga, o potencial zeta após um pré-tratamento de fluoração por plasma foi medido obtendo-se -24,1 mV. Com o uso do método de carga-3 (pré-tratamento de fluoração por plasma depois hidrocarga), tanto o Exemplo 12a (FQ 2,35) com 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4) quanto o Exemplo 12b (FQ 2,38) com 50 PPM de NH4OH (pH 10,6) obtivera, fators de qualidade maiores

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58/90 que o Exemplo Comparativo 12a (2,18) com carga de água DI (pH 8,2) individualmente ou Exemplo Comparativo 12b (1,96) com carga de 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2).

[0109] Exemplos Comparativos 13a, 13b e Exemplo 13: para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-19) contendo 0,75%, em peso, de Aditivo de Carga-6, o potencial zeta foi medido obtendo-se -3,8 mV. Com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2) o fator de qualidade do Exemplo 13 (2,40) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 13a (2,35) com carga de água DI (pH 8,2) individualmente ou Exemplo Comparativo 13b (1,21) com carga de 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4).

[0110] Exemplos Comparativos 14a, 14b e Exemplo 14: para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-18) dotada de 0,5% em peso de Aditivo de Carga-6, o potencial zeta após o pré-tratamento de corona foi medido obtendo-se 0,5 mV. Com o uso do Método de Carga-2 (pré-tratamento de corona depois hidrocarga) com 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2) o fator de qualidade do Exemplo 14 (2,32) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 14a (1,88) com carga de água DI (pH 8,2) individualmente ou Exemplo Comparativo 14b (1,68) com carga de 50 PPM de NazCO3 (pH 10,4).

[0111] Exemplos Comparativos 15a, 15b e Exemplo 15: para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF -20) contendo 1%, em peso, de Aditivo de Carga-5, o potencial zeta foi medido obtendo-se 1,9 mV. Com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 50 PPM de CH3COOH (pH 4,4) o fator de qualidade do Exemplo 15 (2,85) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 15a (2,18) com carga de água DI (pH 7,5) individualmente ou Exemplo Comparativo 15b (1,55) com carga de 50 PPM de NazCO3 (pH 10,1).

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59/90 [0112] Exemplos Comparativos 16a, 16b e Exemplo 16: para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-21) dotada de 0,5% em peso de Aditivo de Carga-5, o potencial zeta após o pré-tratamento de corona foi medido obtendo se -3,3 mV. Com o uso do Método de Carga-2 (pré-tratamento de corona depois hidrocarga) com 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2) o fator de qualidade do Exemplo 16 (2,34) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 16a (1,59) com carga de água DI (pH 8,2) individualmente ou Exemplo Comparativo 16b (1,43) com carga de 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4).

[0113] Exemplos Comparativos 17a, 17b e Exemplo 17: para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-31) contendo 0,5%, em peso, de Aditivo de Carga-5, o potencial zeta foi medido obtendo-se 6 mV. Com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2) o fator de qualidade do Exemplo 17 (1,68) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 17a (0,5) com carga de água DI (pH 8,2) individualmente ou Exemplo Comparativo 17b (0,35) com carga de 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4).

[0114] Exemplos Comparativos 18a, 18b e Exemplo 18: para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-35) contendo 0,75%, em peso, de Aditivo de Carga-15, o potencial zeta foi medido obtendose -1,0 mV. Com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2) o fator de qualidade do Exemplo 18 (2,64) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 18a (2,22) com carga de água DI (pH 8,2) individualmente ou Exemplo Comparativo 18b (1,42) com carga de 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4).

[0115] Exemplos Comparativos 19a, 19b e Exemplo 19: para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-37) dotada de 0,75%, em peso, de Aditivo de Carga-5 e 0,2%, em peso, de Aditivo de Carga

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10, o potencial zeta foi medido obtendo-se 0,6 mV. Com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2) o fator de qualidade do Exemplo 19 (3,04) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 19a (2,35) com carga de água DI (pH 8,2) individualmente ou Exemplo Comparativo 19b (0,99) com carga de 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4).

[0116] Exemplos Comparativos 20a, 20b e Exemplo 20: para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF -47) contendo 1%, em peso, de Aditivo de Carga-5, o potencial zeta foi medido obtendo-se 2,7 mV. Com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 50 PPM de CH3COOH (pH 4,3) o fator de qualidade do Exemplo 20 (1,70) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 20a (1,28) com carga de água DI (pH 8,1) individualmente ou Exemplo Comparativo 20b (1,21) com carga de 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4).

[0117] Exemplos Comparativos 21a, 21b e Exemplo 21: para uma manta de BMF produzida a partir de poli(4-metil-1-penteno) (BMF-48) isenta de Aditivo de Carga, o potencial zeta foi medido obtendo-se -9,9 mV. Com o uso do Método de Carga-1 (hidrocarga apenas) com 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,8) o fator de qualidade do Exemplo 21 (1,72) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 21a (0,41) com carga de água DI (pH 5,9) individualmente ou Exemplo Comparativo 21b (0,52) com carga de 50 PPM de CH3COOH (pH 4,6).

[0118] Exemplo Comparativo 22 e Exemplos 22a, 22b: Para uma manta de BMF produzida a partir de poli(4-metil-1-penteno) (BMF-48) isenta de Aditivo de Carga, o potencial zeta foi medido obtendo-se -9,9 mV. Com o uso Método de Carga-1 (hidrocarga apenas) os Fatores de Qualidade do Exemplo 22a (0,33) com 10 PPM de Na2CO3 (pH 8,2) e do Exemplo 22b (0,40) com 100 PPM de Na2CO3 (pH 9,7), ambos foram maiores que aquele do

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Exemplo Comparativo 22 (0,19) com carga de água DI (pH 6,0) individualmente.

[0119] Exemplos Comparativos 23a, 23b e Exemplo 23: para uma manta de BMF produzida a partir de poli(4-metil-1-penteno (BMF-49) contendo 1%, em peso, de Aditivo de Carga-1, o potencial zeta foi medido obtendo-se -8,3 mV. Com o uso do Método de Carga-1 (hidrocarga apenas) com 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,8) o fator de qualidade do Exemplo 23 (1,39) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 23a (0,41) com carga de água DI (pH 5,9) individualmente ou Exemplo Comparativo 23b (0,52) com carga de 50 PPM de CH3COOH (pH 4,6).

[0120] Exemplo Comparativo 24 e Exemplos 24a, 24b: Para uma manta de BMF produzida a partir de poli(4-metil-1-penteno (BMF-49) contendo 1%, em peso, de Aditivo de Carga-1, o potencial zeta foi medido obtendo-se -8,3 mV. Com o uso Método de Carga-1 (hidrocarga apenas) os Fatores de Qualidade do Exemplo 24a (0,72) com 10 PPM de Na2CO3 (pH 8,2) e do Exemplo 24b (0,91) com 100 PPM de Na2CO3 (pH 9,7), ambos foram maiores que aquele do Exemplo Comparativo 24 (0,54) com carga de água DI (pH 6,0) individualmente.

[0121] Exemplo Comparativo 25 e Exemplos 25a, 25b: Para uma manta de BMF produzida a partir de poli(4-metil-1-penteno (BMF-50) contendo 1%, em peso, de Aditivo de Carga-5, o potencial zeta foi medido obtendo-se -4,8 mV. Com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) os fatores de qualidade, mediante carga com água DI (pH 5,9) individualmente, Exemplo 25a (1,18) ou com 50 PPM de CH3COOH (pH 4,6) Exemplo 25 (1,78) foram ambos maiores que aquele do Exemplo Comparativo 25 com carga de 100 PPM de Na2CO3 (pH 9,7).

[0122] Exemplos Comparativos 26a, 26b e Exemplos 26a, 26b, 26c: Para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-3)

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62/90 isenta de aditivo de carga (substancialmente equivalente àquela usada no Exemplo 1), com o uso do Método de Carga-1 (apenas hidrocarga) com 50 PPM de K2CO3 (pH 7,7, condutividade 120,4 microS/cm), o fator de qualidade do Exemplo120 26a (0,73) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 26a (0,45) com carga de água DI (pH 6,5) individualmente. Com uma quantidade crescente de K2CO3 na solução de hidrocarga para o Exemplo 26b (500 PPM, pH 10, condutividade 1.000 microS/cm, FQ 0,78), o FQ aumenta. Com um aumento adicional na quantidade de K2CO3 ina solução de hidrocarga para o Exemplo 26c (5.000 PPM, pH 11, condutividade 5.000 microS/cm, FQ 0,68) e o Exemplo Comparativo 26b (15.000 PPM, pH 11,8, condutividade 22.000 microS/cm, FQ 0,58), tanto o pH quanto a condutividade aumentam, porém o FQ tende a diminuir em relação ao Exemplo 26a.

[0123] Exemplo Comparativos 27a, 27b, 27c e Exemplos 27a, 27b, 27c, 27d, 27e, 27f: Este conjunto de exemplos demonstra que uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-3) isenta de aditivo de carga (substancialmente equivalente àquela utilizada no Exemplo 1), com o uso do método de carga-2 (pré-tratamento e hidrocarga) com 50 PPM de Na2CO3 (pH 7,7, condutividade 123,6 microS/cm) o fator de qualidade do Exemplo 27a (1,51) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 27a (0,84) com carga de água DI (pH 6,8) individualmente. O mesmo ocorrendo para o Exemplo 27b (5 PPM de NH4OH, pH 7,1, condutividade de 24 microS/cm, FQ 1,29), Exemplo 27c (50 PPM de NH4OH, pH 8,5, condutividade de 64 microS/cm, FQ 1,26), Exemplo 27d (50 PPM de NaHCO3, pH 8,5, condutividade de 56,7 microS/cm, FQ 1,22), Exemplo 27e (50 PPM CH3COONa, pH 7,1, condutividade de 42 microS/cm, FQ 1,09), Exemplo 27f (50 PPM de KOH, pH 8,3, condutividade de 212 microS/cm, FQ 1,34), os fatores de qualidade são maiores que o do Exemplo Comparativo 27a em

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63/90 adição ao Exemplo Comparativo 27b, (15.000 PPM de KOH, pH 13, condutividade de 68.000 microS/cm, FQ 1,07) e Exemplo Comparativo 27c (500 PPM de CuCl2, pH 4,7, condutividade de 721 microS/cm, FQ 0,55).

[0124] Exemplos Comparativos 28a, 28b e Exemplos 28a, 28b: Este conjunto de exemplos demonstra que uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-4) isenta de aditivo de carga (substancialmente equivalente àquela utilizada no Exemplo 1), com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 10 PPM de NaOH (pH 7,1, condutividade de 23,3 microS/cm) o fator de qualidade do Exemplo 28a (0,80) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 28 (0,22) com carga de água DI (pH 6,8) individualmente. Com uma quantidade crescente de NaOH na solução de hidrocarga para o Exemplo 28b (100 PPM, pH 9, condutividade de 325 microS/cm, FQ 1,01), o FQ aumenta. Com o aumento adicional na quantidade de NaOH na solução de hidrocarga para o Exemplo Comparativo 28b (5.000 PPM, pH 13, condutividade 26.000 microS/cm, FQ 0,71), tanto o pH quanto a condutividade aumentam, porém o FQ tende a diminuir em relação ao Exemplo 28a.

[0125] Exemplos Comparativos 29a, 29b e Exemplos 29a, 29b, 29c: Este conjunto de exemplos demonstra que uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-4) isenta de aditivo de carga (substancialmente equivalente àquela utilizada no Exemplo 1), com o uso do método de carga-2 (pré-tratamento e hidrocarga) com 50 PPM de K2CO3 (pH 7,7, condutividade 120 microS/cm) o fator de qualidade do Exemplo 29a (1,46) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 29a (0,97) com carga de água DI (pH 6,5) individualmente. O mesmo ocorrendo para o Exemplo 29b (50 PPM de KOH, pH 8,3, condutividade de 212 microS/cm, FQ 1,19), Exemplo 29c (50 PPM de NaOH, pH 8,5, condutividade de 246 microS/cm, FQ 1,32), os fatores de qualidade são maiores que os do Exemplo Comparativo 29a e Exemplo

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Comparativo 29b (5.000 PPM de NaOH, pH 12,8, condutividade

27.400 microS/cm, FQ 1,12).

[0126] Exemplos Comparativos 30a, 30b, 30c, 30d, 30e: Este conjunto de exemplos demonstra que uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-3) isenta de aditivo de carga (substancialmente equivalente àquela utilizada no Exemplo 1), com o uso do método de carga-2 (prétratamento e hidrocarga) com água DI (pH 6,8) o FQ do Exemplo Comparativo 30a (1,66) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 30b (10 PPM de NH4Cl, pH 6,8, condutividade de 28,2 microS/cm, FQ 1,61), Exemplo Comparativo 30c (100 PPM de NH4Cl, pH 5,8, condutividade de

273 microS/cm, FQ 1,39), Exemplo Comparativo 30d (1.000 PPM de NH4Cl, pH

5,5, condutividade 2.580 microS/cm, FQ 1,28) e Exemplo Comparativo 30e (5.000 PPM de NH4Cl, pH 5,3, condutividade de 11.800 microS/cm, FQ 1,01).

[0127] Exemplo Comparativos 31a, 31b e Exemplos 31a, 31b: Este conjunto de exemplos demonstra que uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-5) isenta de aditivo de carga (substancialmente equivalente àquela utilizada no Exemplo 1), com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 10 PPM de um tensoativo dodecilbenzeno sulfonato de sódio, tanto o Exemplo 31a (10 PPM dodecilbenzeno sulfonato de sódio, pH 7,9, FQ 0,32) quanto o Exemplo 31b (10 PPM dodecilbenzeno sulfonato de sódio e 100 PPM de Na2CO3, pH 10,2, FQ 0,53) exibiram fatores de qualidade maiores que os do Exemplo Comparativo 31a (0,23) com carga de água DI (pH 7,7) individualmente e do Exemplo Comparativo 31b (10 PPM dodecilbenzeno sulfonato de sódio e 100 PPM de HCl, pH 2,6, FQ 0,16).

[0128] Exemplo Comparativos 32a, 32b e Exemplos 32a, 32b: Este conjunto de exemplos demonstra que uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-7) dotada de 1% de aditivo de carga-1 (substancialmente equivalente àquela utilizada no Exemplo 3), com o uso do

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65/90 método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 1 PPM de NaOH (pH 9,6, condutividade 5,19 microS/cm) o FQ do Exemplo 32a (1,19) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 32a (0,93) com carga de água DI (pH 6,3) individualmente. Com uma quantidade crescente de NaOH na solução de hidrocarga para o Exemplo 32b (10 PPM, pH 10,8, condutividade 61,7 microS/cm, FQ 1,48), o FQ aumenta. Com o aumento adicional na quantidade de NaOH na solução de hidrocarga para o Exemplo Comparativo 32b (5.000 PPM, pH 13, condutividade 26.000 microS/cm, FQ 0,88), tanto o pH quanto a condutividade aumentam, porém o FQ tende a diminuir em relação ao Exemplo 32a.

[0129] Exemplo Comparativo 33 e Exemplos 33a, 33b: Este conjunto de exemplos demonstra que para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-8) contendo 0,5%, em peso, de aditivo de carga-1, com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 20 PPM de NaOH (pH 11) o FQ do Exemplo 33a (1,40) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 33 (1,05) com carga de água DI (pH 7,5) individualmente. Mediante a hidrocarga da manta (BMF-8) pela segunda vez como as mesmas 20 PPM de solução de NaOH (pH 11), o FQ do Exemplo 33b (1,62) aumenta adicionalmente.

[0130] Exemplos Comparativos 34a, 34b, 34c, 34d, 34e, 34f: Este conjunto de exemplos demonstra que uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-7) dotada de 1% de aditivo de carga-1 (substancialmente equivalente àquela utilizada no Exemplo 3), com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com água DI (pH 6,8) o FQ do Exemplo Comparativo 34a (1,32) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 34b (1 PPM de NH4Cl, pH 6,8, condutividade 3,7 microS/cm, FQ 1,30), Exemplo Comparativo 34c (10 PPM de NH4Cl, pH 6,8, condutividade de 28,2 microS/cm, FQ 1,25), Exemplo Comparativo 34d (100 PPM de NH4Cl, pH

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5,8, condutividade de 273 microS/cm, FQ 1,12), Exemplo Comparativo 34e (1.000 PPM de NH4Cl, pH 5,5, condutividade 2,580 microS/cm, FQ 0,85) e Exemplo Comparativo 34e (5.000 PPM de NH4Cl, pH 5,3, condutividade de 11.800 microS/cm, FQ 0,55).

[0131] Exemplo Comparativo 35 e Exemplos 35a, 35b, 35c: Este conjunto de exemplos demonstra que uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-9) dotada de 1% de aditivo de carga-1 (substancialmente equivalente àquela utilizada no Exemplo 4), com o uso do método de carga-2 (pré-tratamento e hidrocarga) com 1 PPM de NaOH (pH

9,6, condutividade 5,19 microS/cm) o FQ do Exemplo 35a (1,91) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 35 (1,62) com carga de água DI (pH 6,3) individualmente. Com uma quantidade crescente de NaOH na solução de hidrocarga para o Exemplo 35b (10 PPM, pH 10,8, condutividade 61,7 microS/cm, FQ 1,85) e para o Exemplo 35c (1.000 PPM, pH 12,4, condutividade 5.820 microS/cm, FQ 1,62), o pH e a condutividade aumentam, porém o FQ tende a diminuir em relação ao Exemplo 35a.

[0132] Exemplos Comparativos 36a, 36b e Exemplos 36a, 36b: Este conjunto de exemplos demonstra que uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-11) dotada de 1% de aditivo de carga-1 (similar àquela utilizada no Exemplo 4), com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 1 PPM de NaOH (pH 9,6, condutividade 5,19 microS/cm) o FQ do Exemplo 36a (1,10) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 36a (0,77) com carga de água DI (pH 6,3) individualmente. Com uma quantidade crescente de NaOH na solução de hidrocarga para o Exemplo 36b (10 PPM, pH 10,8, condutividade 61,7 microS/cm, FQ 1,38), o FQ aumenta. Com o aumento adicional na quantidade de NaOH na solução de hidrocarga para o Exemplo Comparativo 36b (5.000 PPM, pH 13, condutividade

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26.000 microS/cm, FQ 0,85), tanto o pH quanto a condutividade aumentam, porém o FQ tende a diminuir em relação ao Exemplo 36a.

[0133] Exemplo Comparativo 37 e Exemplos 37a, 37b, 37c: Este [0134] conjunto de exemplos demonstra que uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-12) dotada de 1% de aditivo de carga2 (similar àquela utilizada no Exemplo 6), com o uso do método de carga-2 (pré-tratamento e hidrocarga) com 1 PPM de NaOH (pH 9,6, condutividade 5,19 microS/cm) o FQ do Exemplo 37a (1,96) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 37 (1,52) com carga de água DI (pH 6,3) individualmente. Com uma quantidade crescente de NaOH na solução de hidrocarga para o Exemplo 37b (10 PPM, pH 10,8, condutividade 61,7 microS/cm, FQ 1,99), o FQ aumenta. Com o aumento adicional da quantidade de NaOH na solução de hidrocarga para o Exemplo 37c (1.000 PPM, pH 12,4, condutividade de 5.820 microS/cm, FQ 1,61), o pH e a condutividade aumentam, porém o FQ tende a diminuir com relação ao Exemplo 37a mas ainda continuando maior que o Exemplo Comparativo 37.

[0135] Exemplos Comparativos 38a, 38b e Exemplo 38: este conjunto de exemplos demonstra que para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-13) contendo 1%, em peso, de Aditivo de Carga-3, com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4) o fator de qualidade do Exemplo 38 (1,68) foi maior que o do Exemplo Comparativo 38a (1,38) com carga de água DI (pH 8,2) individualmente ou Exemplo Comparativo 38b (0,58) com carga de 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2).

[0136] Exemplos Comparativos 39a, 39b e Exemplo 39: este conjunto de exemplos demonstra que para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-22) contendo 1%, em peso, de Aditivo de Carga-5

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68/90 (substancialmente equivalente ao usado no Exemplo 15), com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com uma solução contendo um solvente orgânico (10%, em peso, de etanol em água DI), com 50 PPM de CH3COOH (pH 5,2) o FQ do Exemplo 39 (2,57) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 39a (1,75) com carga de 0%, em peso, de etanol em água DI (pH 8,8) individualmente no Exemplo Comparativo 39b (1,34) com carga de 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,3).

[0137] Exemplo Comparativo 40 e Exemplos 40a, 40b: Este conjunto de exemplos demonstra que para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-23) contendo 0,5%, em peso, de aditivo de carga5, com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 20 PPM de HCl (pH 3,4) o FQ do Exemplo 40a (2,23) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 40 (1,85) com carga de água DI (pH 7,7) individualmente. Mediante a hidrocarga da manta (BMF-23) pela segunda vez como as mesmas 20 PPM de solução de HCl (pH 3,4), o FQ do Exemplo 40b (2,31) aumenta adicionalmente.

[0138] Exemplo Comparativo 41 e Exemplos 41a, 41b: Este conjunto de exemplos demonstra que uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-24) dotada de 1% de aditivo de carga-5 (substancialmente equivalente àquela utilizada no Exemplo 15), com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 10 PPM de CH3COOH (pH 6, condutividade 21,6 microS/cm) o FQ do Exemplo 41a (2,76) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 41 (2,59) com carga de água DI (pH 7,3) individualmente. Com uma quantidade aumentada de CH3COOH na solução de hidrocarga para o Exemplo 41b (100 PPM, pH 4, condutividade 70,6 microS/cm, FQ 2,87), o FQ aumenta.

[0139] Exemplos Comparativos 42a, 42b e Exemplo 42: este conjunto de exemplos demonstra que para uma manta de BMF produzida a

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69/90 partir de polipropileno (BMF-25) contendo 1%, em peso, de Aditivo de Carga-5 (substancialmente equivalente ao usado no Exemplo 15), com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 100 PPM de CuCl2 (pH 5,5, condutividade 146,5 microS/cm) o FQ do Exemplo 42 (2,24) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 42a (2,13) com carga de água DI (pH 6,1) individualmente. Com uma quantidade aumentada de CuCl2 na solução de hidrocarga para o Exemplo Comparativo 42b (5.000 PPM, pH 4,5, condutividade 5.980 microS/cm, FQ 1,88), o FQ diminui.

[0140] Exemplos Comparativos 43a, 43b e Exemplos 43a, 43b, 43c: Este conjunto de exemplos demonstra que para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-26) contendo 1%, em peso, de Aditivo de Carga-5 (substancialmente equivalente ao usado no Exemplo 15), com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 50 PPM de CH3COOH (pH

4,6, condutividade 45,3 microS/cm) o fator de qualidade do Exemplo 43a (2,34) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 43 (2,06) com carga de água DI (pH 7,6) individualmente. Pela adição de quantidades crescentes do sal neutro NaCl a NaCl à solução de hidrocarga ácida em 50 PPM de CH3COOH do Exemplo 43a, o pH diminui muito levemente, mas a condutividade aumenta significativamente e os FQ do Exemplo 43b (50 PPM de CH3COOH, 50 PPM de NaCl, pH 4,4, condutividade 130,2 microS/cm, FQ 2,16), Exemplo 43c (50 PPM de CH3COOH, 500 PPM de NaCl, pH 4,0, condutividade 280,6 microS/cm, FQ 2,13) e Exemplo Comparativo 43b (CH3COOH Na2CO3, 5.000 PPM de NaCl, pH 4,0, condutividade de 9.230 microS/cm, FQ 1,94) diminui em comparação ao Exemplo 43a.

[0141] Exemplos Comparativos 44a, 44b e Exemplo 44: este conjunto de exemplos demonstra que para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-27) contendo 1%, em peso, de Aditivo de Carga-4, com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 50 PPM de 3COOH

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70/90 (pH 4,2) o fator de qualidade do Exemplo 44 (1,86) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 44a (0,56) com carga de água DI (pH 8,2) individualmente ou Exemplo Comparativo 44b (0,85) com carga de 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4).

[0142] Exemplos Comparativos 45a, 45b e Exemplos 45a, 45b, 45c: Este conjunto de exemplos demonstra que para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-28) contendo 0,1%, em peso, de Aditivo de Carga-9, com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 100 PPM de CH3COOH (pH 3,9) o fator de qualidade do Exemplo 45a (1,72) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 45a (0,79) com carga de água DI (pH 7,2) individualmente ou Exemplo Comparativo 45b (0,37) com carga de 100 PPM de Na2CO3 (pH 10,7). Adicionalmente, com referência ao BMF-29 contendo 0,5%, em peso, de Aditivo de Carga-9, a hidrocarga com as mesmas 100 PPM de solução de CH3COOH (pH 3,9) resultou em um FQ maior (2,76) para o Exemplo 45b e para o BMF-30 contendo também 0,5%, em peso, de Aditivo de Carga-9, hidrocarga com solução de HCl em 10 PPM de (pH 4,2) resultou também em um FQ maior (2,57) para o Exemplo 45c do que o Exemplo 45a.

[0143] Exemplos Comparativos 46a, 46b e Exemplo 46: este conjunto de exemplos demonstra que para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-32) contendo 0,5%, em peso, de Aditivo de Carga-11, com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 50 PPM de CH3COOH (pH 4,1) o fator de qualidade do Exemplo 46 (1,83) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 46a (0,26) com carga de água DI (pH 7,2) individualmente ou Exemplo Comparativo 46b (0,45) com carga de 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,5).

[0144] Exemplos Comparativos 47a, 47b e Exemplo 47: este conjunto de exemplos demonstra que para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-33) contendo 0,5%, em peso, de Aditivo de Carga

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12, com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 50 PPM de CH3COOH (pH 4,1) o fator de qualidade do Exemplo 47 (1,40) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 47a (0,24) com carga de água DI (pH 7,2) individualmente ou Exemplo Comparativo 47b (0,39) com carga de 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,5).

[0145] Exemplos Comparativos 48a, 48b e Exemplo 48: este conjunto de exemplos demonstra que para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-34) contendo 1%, em peso, de Aditivo de Carga-13, com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 50 PPM de CH3COOH (pH 4,1) o fator de qualidade do Exemplo 48 (1,68) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 48a (0,62) com carga de água DI (pH 7,2) individualmente ou Exemplo Comparativo 48b (0,65) com carga de 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,5).

[0146] Exemplos Comparativos 49a, 49b e Exemplo 49: este conjunto de exemplos demonstra que para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-36) contendo 1%, em peso, de Aditivo de Carga-14, com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,5) o fator de qualidade do Exemplo 49 (0,99) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 49a (0,60) com carga de água DI (pH 7,2) individualmente ou Exemplo Comparativo 49b (0,49) com carga de 50 PPM de CH3COOH (pH 4,1).

[0147] Exemplos Comparativos 50a, 50b e Exemplo 50: este conjunto de exemplos demonstra que para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-38) contendo 0,5%, em peso, de Aditivo de Carga1 e 0,4%, em peso, de Aditivo de Carga-7, com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4) o fator de qualidade do Exemplo 50 (1,61) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 50a (1,02) com carga de água DI (pH 7,7) individualmente ou Exemplo Comparativo 50b (0,34) com carga de 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2).

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72/90 [0148] Exemplos Comparativos 51a, 51b e Exemplos 51a,

51b: Este [0149] conjunto de exemplos demonstra que para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-39) contendo 0,5%, em peso, de Aditivo de Carga-1 e 0,2%, em peso, de Aditivo de Carga-8, com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4, condutividade 131,8) o fator de qualidade do Exemplo 51a (1,59) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 51 (1,25) com carga de água DI (pH 7,7) individualmente. Pela adição de quantidades crescentes do sal neutro NaCl a 50 PPM de solução básica de hidrocarga Na2CO3 do Exemplo 51a, o pH diminui muito levemente, mas a condutividade aumenta significativamente e os FQ do Exemplo 51b (50 PPM de Na2CO3, 50 PPM de NaCl, pH 10,3, condutividade 230,4 microS/cm, QF 1,42) e Exemplo Comparativo 51b (50 PPM de Na2CO3, 5.000 PPM de NaCl, pH 10,3, condutividade 9.340 microS/cm, FQ 0,77) diminui em comparação ao Exemplo 51a.

[0150] Exemplos Comparativos 52, 53, 54, 55, 56 e exemplos 52, 53, 54, 55, 56: este conjunto de exemplos demonstra que para mantas de BMF produzidas a partir de polipropileno (BMF-40, 41, 42, 43 e 44) contendo 1%, em peso, de aditivo de carga-1 de DFEs, pesos bases e distribuições de tamanho da fibra diferentes (isto é, Método de Extrusão-1 v. Método de Extrusão-2), com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 100 PPM de Na2CO3 (pH 9,2) os QF do Exemplo 52 (1,77), Exemplo 53 (2,19), Exemplo 54 (1,77), Exemplo 55 (2,55) e Exemplo 56 (2,03) foram todos maiores que seus exemplos comparativos correspondentes: Ex. comp. 52 (0,86), Exemplo Comparativo 53 (0,91), Exemplo Comparativo 54 (0,88), Exemplo Comparativo 55 (1,17) e Exemplo Comparativo 56 (0,81) com carga de água DI (pH 7,0) individualmente.

[0151] Exemplos Comparativos 57a, 57b e Exemplo 57: este conjunto de exemplos demonstra que para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-45) com Método de Extrusão-2 contendo 0,5%, em

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73/90 peso, de Aditivo de Carga-6 e 0,2%, em peso, de Aditivo de Carga-9, com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2) o fator de qualidade do Exemplo 57 (3,48) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 57a (3,07) com carga de água DI (pH 7,7) individualmente ou Exemplo Comparativo 57b (1,68) com carga de 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4).

[0152] Exemplos Comparativos 58 e Exemplo 58a: Este conjunto de exemplos demonstra que para uma manta de BMF produzida a partir de polipropileno (BMF-46) com Método de Extrusão-2 contendo 0,8%, em peso, de Aditivo de Carga-5, com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 10 PPM de CH3COOH (pH 5,4) o fator de qualidade do Exemplo 58 (3,50) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 58 (2,58) com carga de água DI (pH 8,8) individualmente.

[0153] Exemplos Comparativos 59a, 59b e Exemplo 59: este conjunto de exemplos demonstra que para uma manta de BMF produzida a partir de polilactide (BMF-51) contendo 1%, em peso, de Aditivo de Carga-1, com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 20 PPM de NaOH (pH 11) o fator de qualidade do Exemplo 59 (1,42) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 59a (1,10) com carga de água DI (pH 7,7) individualmente ou Exemplo Comparativo 59b (0,48) com carga de 20 PPM de HCl (pH 3,5).

[0154] Exemplos Comparativos 60a, 60b e Exemplo 60: este conjunto de exemplos demonstra que para uma manta de BMF produzida a partir de 95% polipropileno e 5% copolímero de olefina cíclica (BMF-52) isenta de aditivo de carga, com o uso do método de carga-1 (hidrocarga apenas) com 20 PPM de NaOH (pH 11) o fator de qualidade do Exemplo 60 (2,21) foi maior que aquele do Exemplo Comparativo 60a (1,77) com carga de água DI (pH 7,7) individualmente ou Exemplo Comparativo 60b (0,70) com carga de 20 PPM de HCl (pH 3,5).

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Tabela 5

Sumário dos métodos de carga de BMF e das características de desempenho de filtração de aerossol.

Número do exemplo	Número da Manta de BMF	Potencial Zeta^a	Método de carregamento	Composto(s) em Fluido de carregamento	Condutividade de composto(s) em Fluido de carregamento	condutividade de Fluido de carregamento	pH de Fluido de carregamento	% de Penetração	Queda de pressão	FQ
		(mV)			(PPM)	(microS/cm)			(AP (mm H2O))	(1/mm H2O)
C 1a	1	-9,3	1	Nenhum		0,31	7,5	55,73	21,4 (2,18)	0,27
1	1	-9,3	1	Na2CÜ3	50	124,5	10,6	44,63	24,0 (2,45)	0,33
C 1b	1	-9,3	1	CH3COOH	50	65	4,2	57,35	23,0 (2,35)	0,24
C 2a	2	-10,8	2	Nenhum		1,3	8,1	19,95	20,4 (2,08)	0,78
2	2	-10,8	2	Na2CO3	50	138,3	10,5	11,35	20,6 (2,10)	1,04
C 2b	2	-10,8	2	CH3COOH	50	43,2	4,3	25,62	20,6 (2,10)	0,65
3a	6	-10,2	1	Nenhum		6,44	7,5	7,56	24,8 (2,53)	1,02
3b	6	-10,2	1	Na2CO3	50	113,7	10,1	2,67	25,05 (2,60)	1,41
C3	6	-10,2	1	CH3COOH	50	64,8	4,4	49,05	23,5 (2,40)	0,30
C 4a	6	-10,8	2	Nenhum		1,2	8,2	3,77	26,0 (2,65)	1,24
4	6	-10,8	2	Na2CO3	50	136,40	10,4	1,45	26,02 (2,67)	1,59
C 4b	6	-10,8	2	CH3COOH	50	46,50	4,2	29,63	25,05 (2,60)	0,47
C 5a	6	-10,2	1	Acetona	10%, em peso,	0,52	7,9	4,51	26,8 (2,73)	1,15
5	6	-10,2	1	Acetona e Na2CO3	10%, em peso, / 50 PPM	112,80	10,7	2,08	27,0 (2,75)	1,41
C 5b	6	-10,2	1	Acetona e CH3COOH	10%, em peso, / 50 PPM	28,34	5,0	59,75	25,2 (2,57)	0,20

74/90

Petição 870180146366, de 30/10/2018, pág. 83/102

Número do exemplo	Número da Manta de BMF	Potencial Zeta^a	Método de carregamento	Composto(s) em Fluido de Carregamento	Condutividade de Composto(s) em Fluido de Carregamento	Condutividade de Fluido de Carregamento	pH de Fluido de Carregamento	% de Penetração	Queda de pressão	FQ
C 6a	10	-10,7	2	Nenhum		1,2	8,2	5,05	23,0 (2,35)	1,28
6	10	-10,7	2	Na2CÜ3	50	136,40	10,4	1,75	24,7 (2,52)	1,61
C 6b	10	-10,7	2	CHsCOOH	50	46,50	4,2	31,30	24,7 (2,52)	0,46
C 7a	10	-10,9	1	Nenhum		0,8	7,2	9,02	22,4 (2,28)	1,06
7a	10	-10,9	1	Na2CO3	50	139	10,5	2,15	23,3 (2,38)	1,62
7b	10	-10,9	1	Na2CO3 e NaCl	50 / 50	230,4	10,3	2,99	23,8 (2,43)	1,45
7c	10	-10,9	1	Na2CO3 e NaCl	50 / 500	1,150	10,3	5,94	22,3 (2,27)	1,25
C 7b	10	-10,9	1	Na2CO3 e NaCl	50 / 5,000	9,340	10,3	17,05	23,2 (2,37)	0,75
C 8a	14	-8,4	2	Nenhum		1,2	8,2	13,40	17,4 (1,77)	1,15
8	14	-8,4	2	Na2CO3	50	136,40	10,4	2,87	19,9 (2,03)	1,75
C 8b	14	-8,4	2	CH3COOH	50	46,50	4,2	24,40	19,9 (2,03)	0,70
C 9a	14	-11,8	1	Nenhum		1,2	8,2	15,10	16,4 (1,67)	1,14
9a	14	-11,8	1	Na2CO3	50	136,40	10,4	4,07	17,2 (1,75)	1,85
9b	14	-11,8	1	Na2CO3 e NaCl	50 / 50	230,4	10,3	6,71	17,4 (1,77)	1,53
9c	14	-11,8	1	Na2CO3 e NaCl	50 / 500	1,150	10,3	9,60	17,4 (1,77)	1,33
C 9b	14	-11,8	1	Na2CO3 e NaCl	50 / 5,000	9,340	10,3	20,00	17,5 (1,78)	0,90
C 9c	14	-11,8	1	CH3COOH	50	46,50	4,2	44,58	16,7 (1,70)	0,48
C 10a	15	-10,4	1	Nenhum		0,8	7,2	12,70	18,8 (1,92)	1,08
10	15	-10,4	1	Na2CO3	50	139	10,5	7,19	17,8 (1,82)	1,46
C 10b	15	-10,4	1	CH3COOH	50	44,6	4,1	27,90	18,9 (1,93)	0,66

75/90

Petição 870180146366, de 30/10/2018, pág. 84/102

Número do exemplo	Número da Manta de BMF	Potencial Zeta^a	Método de carregamento	Composto(s) em Fluido de Carregamento	Condutividade de Composto(s) em Fluido de Carregamento	Condutividade de Fluido de Carregamento	pH de Fluido de Carregamento	% de Penetração	Queda de pressão	FQ
C 11a	16	-9,6	2	Nenhum		1,3	8,1	13,90	12,0 (1,22)	1,63
11	16	-9,6	2	Na2CÜ3	50	138,3	10,5	8,87	11,6 (1,18)	2,05
C 11b	16	-9,6	2	CHsCOOH	50	43,2	4,3	12,13	12,1 (1,23)	1,72
C 12a	17	-24,1	3	Nenhum		1,2	8,2	0,13	29,9 (3,05)	2,18
12a	17	-24,1	3	Na2CO3	50	136,40	10,4	0,06	31,2 (3,18)	2,35
12b	17	-24,1	3	NH4OH	10	22,11	10,6	0,07	29,9 (3,05)	2,38
C 12b	17	-24,1	3	CH3COOH	50	46,50	4,2	0,24	30,4 (3,10)	1,96
C 13a	19	3,8	1	Nenhum		1,2	8,2	0,67	21,1 (2,15)	2,35
13	19	3,8	1	CH3COOH	50	46,50	4,2	0,63	20,9 (2,13)	2,40
C 13b	19	3,8	1	Na2CO3	50	136,40	10,4	7,06	21,6 (2,20)	1,21
C 14a	18	0,5	2	Nenhum		1,2	8,2	1,63	47,2 (4,81)	1,88
14	18	0,5	2	CH3COOH	50	46,50	4,2	1,58	25,3 (2,58)	2,32
C 14b	18	0,5	2	Na2CO3	50	136,40	10,4	1,35	103,3 (10,53)	1,68
C 15a	20	-1,9	1	Nenhum		6,44	7,5	4,99	13,5 (1,38)	2,18
15	20	-1,9	1	CH3COOH	50	64,8	4,4	2,37	13,0 (1,33)	2,85
C 15b	20	-1,9	1	Na2CO3	50	113,7	10,1	13,58	12,7 (1,30)	1,55
C 16a	21	-3,3	2	Nenhum		1,2	8,2	9,49	14,5 (1,48)	1,59
16	21	-3,3	2	CH3COOH	50	46,50	4,2	1,96	16,5 (1,68)	2,34
C 16b	21	-3,3	2	Na2CO3	50	136,40	10,4	11,81	14,7 (1,50)	1,43
C 17a	31	-6	1	Nenhum		1,2	8,2	37,15	19,9 (2,03)	0,50

76/90

Petição 870180146366, de 30/10/2018, pág. 85/102

Número do exemplo	Número da Manta de BMF	Potencial Zeta^a	Método de carregamento	Composto(s) em Fluido de Carregamento	Condutividade de Composto(s) em Fluido de Carregamento	Condutividade de Fluido de Carregamento	pH de Fluido de Carregamento	% de Penetração	Queda de pressão	FQ
17	31	-6	1	CH3COOH	50	46,50	4,2	2,58	21,4 (2,18)	1,68
C 17b	31	-6	1	Na2CÜ3	50	136,40	10,4	46,38	21,8 (2,22)	0,35
C 18a	35	-1	1	Nenhum		1,2	8,2	3,67	14,7 (1,50)	2,22
18	35	-1	1	CH3COOH	50	46,50	4,2	1,56	15,5 (1,58)	2,64
C 18b	35	-1	1	Na2CO3	50	136,40	10,4	10,51	15,7 (1,60)	1,42
C 19a	37	0,6	1	Nenhum		1,2	8,2	0,74	20,6 (2,10)	2,35
19	37	0,6	1	CH3COOH	50	46,50	4,2	0,17	20,8 (2,12)	3,04
C 19b	37	0,6	1	Na2CO3	50	136,40	10,4	12,37	20,8 (2,12)	0,99
C 20a	47	2,7	1	Nenhum		1,3	8,1	13,93	15,2 (1,55)	1,28
20	47	2,7	1	CH3COOH	50	43,2	4,3	7,25	15,5 (1,58)	1,70
C 20b	47	2,7	1	Na2CO3	50	138,3	10,5	23,28	15,9 (1,62)	0,92
C 21a	48	-9,9	1	Nenhum		6,32	5,9	44,98	19,0 (1,94)	0,41
21	48	-9,9	1	Na2CO3	50	131,1	10,8	3,82	18,8 (1,92)	1,72
C 21b	48	-9,9	1	CH3COOH	50	67,4	4,6	37,14	19,0 (1,94)	0,52
C 22	48	-9,9	1	Nenhum		5,3	6,0	70,50	17,7 (1,80)	0,19
22a	48	-9,9	1	Na2CO3	10	25,9	8,2	54,30	18,4 (1,88)	0,33
22b	48	-9,9	1	Na2CO3	100	177,6	7,9	48,48	17,8 (1,82)	0,40
C 23a	49	-8,3	1	Nenhum		6,32	5,9	46,18	18,8 (1,92)	0,41
23	49	-8,3	1	Na2CO3	50	131,1	10,8	10,70	18,6 (1,90)	1,39
C 23b	49	-8,3	1	CH3COOH	50	67,4	4,6	55,44	18,4 (1,88)	0,33

77/90

Petição 870180146366, de 30/10/2018, pág. 86/102

Número do exemplo	Número da Manta de BMF	Potencial Zeta^a	Método de carregamento	Composto(s) em Fluido de Carregamento	Condutividade de Composto(s) em Fluido de Carregamento	Condutividade de Fluido de Carregamento	pH de Fluido de Carregamento	% de Penetração	Queda de pressão	FQ
C 24	49	-8,3	1	Nenhum		5,3	6,0	46,97	1,77	0,54
24a	49	-8,3	1	Na2CO3	10	25,9	8,2	33,34	17,7 (1,80)	0,72
24b	49	-8,3	1	Na2CO3	100	177,6	7,9	27,28	17,9 (1,83)	0,91
25a	50	-4,8	1	Nenhum		6,32	5,9	31,00	9,8 (1,00)	1,18
25b	50	-4,8	1	CH3COOH	50	67,4	4,6	19,54	9,0 (0,92)	1,78
C 25	50	-4,8	1	Na2CO3	100	177,6	7,9	70,68	8,0 (0,82)	0,43
C 26a	3	N.M.^a	1	Nenhum		0,6	6,5	37,60	21,3 (2,17)	0,45
26a	3	N.M.	1	K2CO3	50	120	7,7	20,60	21,9 (2,23)	0,73
26b	3	N.M.	1	K2CO3	500	1,000	10,0	21,70	19,8 (2,02)	0,78
26c	3	N.M.	1	K2CO3	5,000	8,100	11,0	25,70	19,9 (2,03)	0,68
C 26b	3	N.M.	1	K2CO3	15,000	22,000	11,8	31,70	19,6 (2,00)	0,58
C 27a	3	N.M.	2	Nenhum		0,6	6,8	15,40	22,01 (2,25)	0,84
27a	3	N.M.	2	Na2CO3	50	123,6	7,7	4,44	20,2 (2,06)	1,51
27b	3	N.M.	2	NH4OH	5	24	7,1	5,40	22,6 (2,30)	1,29
27c	3	N.M.	2	NH4OH	50	64	8,5	5,90	22,6 (2,30)	1,26
27d	3	N.M.	2	NaHCO3	50	56,7 ^b	8,5 ^b	6,95	21,6 (2,20)	1,22
27e	3	N.M.	2	CH3COONa	50	42	7,1	9,40	21,6 (2,20)	1,09
27f	3	N.M.	2	KOH	50	212	8,3	4,40	23,5 (2,40)	1,34
C 27b	3	N.M.	2	KOH	15,000	68,000	13,0	8,80	22,6 (2,30)	1,07
C 27c	3	N.M.	2	CuCl2	500	721	4,7	30,00	21,6 (2,20)	0,55

78/90

Petição 870180146366, de 30/10/2018, pág. 87/102

Número do exemplo	Número da Manta de BMF	Potencial Zeta^a	Método de carregamento	Composto(s) em Fluido de Carregamento	Condutividade de Composto(s) em Fluido de Carregamento	Condutividade de Fluido de Carregamento	pH de Fluido de Carregamento	% de Penetração	Queda de pressão	FQ
C 28a	4	N.M.	1	Nenhum		2,8	6,8	61,77	21,4 (2,18)	0,22
28a	4	N.M.	1	NaOH	10	23,3	7,1	15,08	23,3 (2,38)	0,80
28b	4	N.M.	1	NaOH	100	325	9,0	8,82	23,8 (2,43)	1,01
C 28b	4	N.M.	1	NaOH	5,000	26,000	13,0	19,47	22,8 (2,33)	0,71
C 29a	4	N.M.	2	Nenhum		0,6	6,5	6,70	27,5 (2,80)	0,97
29a	4	N.M.	2	K2CO3	50	120	7,7	2,70	24,5 (2,50)	1,46
29b	4	N.M.	2	KOH	50	212	8,3	3,70	27,5 (2,80)	1,19
29c	4	N.M.	2	NaOH	50	246	8,5	5,10	22,6 (2,30)	1,32
C 29b	4	N.M.	2	NaOH	5,000	27,400	12,8	7,50	25,05 (2,60)	1,12
C 30a	3	N.M.	2	Nenhum		0,7	6,8	3,02	20,9 (2,13)	1,66
C 30b	3	N.M.	2	NH4Cl	10	28,2	6,8	3,70	20,3 (2,07)	1,61
C 30c	3	N.M.	2	NH4Cl	100	273	5,8	5,98	19,9 (2,03)	1,39
C 30d	3	N.M.	2	NH4Cl	1,000	2,580	5,5	8,69	19,1 (1,95)	1,28
C 30e	3	N.M.	2	NH4Cl	5,000	11,800	5,3	12,68	20,4 (2,08)	1,01
C 31a	5	N.M.	1	Nenhum		1,73	7,7	65,03	18,6 (1,90)	0,23
31a	5	N.M.	1	Sulfonato de Sódio Dodecilbenzeno	10	5,21	7,9	52,45	19,9 (2,03)	0,32
31b	5	N.M.	1	Sulfonato de sódio dodecilbenzeno e Na2CO3	10 / 100	214,8	10,2	39,55	17,2 (1,75)	0,53

79/90

Petição 870180146366, de 30/10/2018, pág. 88/102

Número do exemplo	Número da Manta de BMF	Potencial Zeta^a	Método de carregamento	Composto(s) em Fluido de Carregamento	Condutividade de Composto(s) em Fluido de Carregamento	Condutividade de Fluido de Carregamento	pH de Fluido de Carregamento	% de Penetração	Queda de pressão	FQ
C 31b	5	N.M.	1	Sulfonato de sódio dodecilbenzeno e HCl	10 / 100	1,256	2,6	71,42	20,9 (2,13)	0,16
C 32a	7	N.M.	1	Nenhum		0,2 ^b	6,3 ^b	14,57	20,6 (2,10)	0,93
32a	7	N.M.	1	NaOH	1	5,19 ^b	9,6 ^b	6,69	22,8 (2,32)	1,19
32b	7	N.M.	1	NaOH	10	61,7 ^b	10,8 ^b	4,15	21,3 (2,17)	1,48
C 32b	7	N.M.	1	NaOH	5,000	26,000	13,0	15,23	21,3 (2,17)	0,88
C 33a	8	N.M.	1	Nenhum		0,31	7,5	9,11	22,8 (2,33)	1,05
33a	8	N.M.	1	NaOH	20	121,1	11,0	3,03	24,5 (2,50)	1,40
33b	8	N.M.	1	NaOH	20	121,1	11,0	1,44	25,8 (2,63)	1,62
C 34a	7	N.M.	1	Nenhum		0,7	6,8	4,00	24,3 (2,48)	1,32
C 34b	7	N.M.	1	NH4Cl	1	3,7	6,8	4,27	24,0 (2,45)	1,30
C 34c	7	N.M.	1	NH4Cl	10	28,2	6,8	4,55	24,3 (2,48)	1,25
C 34d	7	N.M.	1	NH4Cl	100	273	5,8	5,89	24,8 (2,53)	1,12
C 34e	7	N.M.	1	NH4Cl	1,000	2,580	5,5	11,98	24,7 (2,52)	0,85
C 34f	7	N.M.	1	NH4Cl	5,000	11,800	5,3	27,37	23,2 (2,37)	0,55
C 35	9	N.M.	2	Nenhum		0,2 ^b	6,3 ^b	2,65	22,3 (2,27)	1,62
35a	9	N.M.	2	NaOH	1	5,19 ^b	9,6 ^b	1,35	22,3 (2,27)	1,91
35b	9	N.M.	2	NaOH	10	61,7 ^b	10,8 ^b	1,48	22,6 (2,30)	1,85
35c	9	N.M.	2	NaOH	1,000	5820	12,4	3,52	20,6 (2,10)	1,62
C 36a	11	N.M.	1	Nenhum		0,2 ^b	6,3 ^b	19,90	20,9 (2,13)	0,77

80/90

Petição 870180146366, de 30/10/2018, pág. 89/102

Número do exemplo	Número da Manta de BMF	Potencial Zeta^a	Método de carregamento	Composto(s) em Fluido de Carregamento	Condutividade de Composto(s) em Fluido de Carregamento	Condutividade de Fluido de Carregamento	pH de Fluido de Carregamento	% de Penetração	Queda de pressão	FQ
36a	11	N.M.	1	NaOH	1	5,19 ^b	9,6 ^b	10,40	20,6 (2,10)	1,10
36b	11	N.M.	1	NaOH	10	61,7 ^b	10,8 ^b	5,55	20,9 (2,13)	1,38
C 36b	11	N.M.	1	NaOH	5,000	26,000	13,0	18,50	19,6 (2,00)	0,85
C 37	12	N.M.	2	Nenhum		0,2 ^b	6,3 ^b	4,22	20,6 (2,10)	1,52
37a	12	N.M.	2	NaOH	1	5,19 ^b	9,6 ^b	1,83	20,1 (2,05)	1,96
37b	12	N.M.	2	NaOH	10	61,7 ^b	10,8 ^b	1,76	19,9 (2,03)	1,99
37c	12	N.M.	2	NaOH	1,000	5820	12,4	4,29	19,3 (1,97)	1,61
C 38a	13	N.M.	1	Nenhum		1,2	8,2	8,31	17,8 (1,82)	1,38
38	13	N.M.	1	Na2CO3	50	136,40	10,4	4,48	18,3 (1,87)	1,68
C 38b	13	N.M.	1	CHsCOOH	50	46,50	4,2	35,12	17,7 (1,80)	0,58
C 39a	22	N.M.	1	Etanol	10%, em peso,	0,68	8,8	10,46	12,7 (1,30)	1,75
39	22	N.M.	1	Etanol e CHsCOOH	10%, em peso, / 50 PPM	28,60	5,2	3,13	13,4 (1,37)	2,57
C 39b	22	N.M.	1	Etanol e Na2CO3	10%, em peso, / 50 PPM	92,30	10,3	15,18	13,9 (1,42)	1,34
C 40	23	N.M.	1	Nenhum		0,43	7,7	0,95	24,8 (2,53)	1,85
40a	23	N.M.	1	HCl	20	263,3	3,4	0,46	23,7 (2,42)	2,23
40b	23	N.M.	1	HCl	20	263,3	3,4	0,42	23,3 (2,38)	2,31
C 41	24	N.M.	1	Nenhum		7,88	7,3	0,57	19,6 (2,00)	2,59
41a	24	N.M.	1	CH3COOH	10	21,6	6,0	0,45	19,3 (1,97)	2,76
41b	24	N.M.	1	CH3COOH	100	70,6	4,0	0,37	19,1 (1,95)	2,87

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Número do exemplo	Número da Manta de BMF	Potencial Zeta^a	Método de carregamento	Composto(s) em Fluido de Carregamento	Condutividade de Composto(s) em Fluido de Carregamento	Condutividade de Fluido de Carregamento	pH de Fluido de Carregamento	% de Penetração	Queda de pressão	FQ
C 42a	25	N.M.	1	Nenhum		2,78	6,1	0,77	23,0 (2,35)	2,13
42a	25	N.M.	1	CuCl2	100	146,5	5,5	0,58	23,0 (2,35)	2,24
C 42b	25	N.M.	1	CuCl2	5,000	5,980	4,5	1,37	23,0 (2,35)	1,88
C 43a	26	N.M.	1	Nenhum		0,35	7,6	1,87	1,95	2,06
43a	26	N.M.	1	CH3COOH	50	45,3	4,6	0,80	2,12	2,34
43b	26	N.M.	1	CH3COOH e NaCl	50 / 50	130,2	4,4	2,03	1,83	2,16
43c	26	N.M.	1	CH3COOH e NaCl	50 / 500	280,6	4,0	1,11	2,13	2,13
C 43b	26	N.M.	1	CH3COOH e NaCl	50 / 5,000	9,230	4,0	2,08	2,02	1,94
C 44a	27	N.M.	1	Nenhum		1,2	8,2	20,25	2,88	0,56
44	27	N.M.	1	CH3COOH	50	46,50	4,2	0,27	3,25	1,86
C 44b	27	N.M.	1	Na2CO3	50	136,40	10,4	8,76	2,90	0,85
C 45a	28	N.M.	1	Nenhum		0,8	7,2	27,27	1,65	0,79
45a	28	N.M.	1	CH3COOH	100	66,2	3,9	4,89	1,77	1,72
45b	29	N.M.	1	CH3COOH	100	66,2	3,9	1,70	1,48	2,76
45c	30	N.M.	1	HCl	10	124	4,2	0,42	2,17	2,57
C 45b	28	N.M.	1	Na2CO3	100	243	10,7	57,05	1,53	0,37
C 46a	32	N.M.	1	Nenhum		0,8	7,2	65,65	1,65	0,26
46	32	N.M.	1	CH3COOH	50	44,6	4,1	3,47	1,85	1,83
C 46b	32	N.M.	1	Na2CO3	50	139	10,5	45,17	1,78	0,45

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Número do exemplo	Número da Manta de BMF	Potencial Zeta^a	Método de carregamento	Composto(s) em Fluido de Carregamento	Condutividade de Composto(s) em Fluido de Carregamento	Condutividade de Fluido de Carregamento	pH de Fluido de Carregamento	% de Penetração	Queda de pressão	FQ
C 47a	33	N.M.	1	Nenhum		0,8	7,2	68,75	1,57	0,24
47	33	N.M.	1	CH3COOH	50	44,6	4,1	9,82	1,67	1,40
C 47b	33	N.M.	1	Na2CÜ3	50	139	10,5	52,23	1,68	0,39
C 48a	34	N.M.	1	Nenhum		0,8	7,2	35,28	1,70	0,62
48	34	N.M.	1	CH3COOH	50	44,6	4,1	4,40	1,87	1,68
C 48b	34	N.M.	1	Na2CO3	50	139	10,5	30,52	1,83	0,65
C 49a	36	N.M.	1	Nenhum		0,8	7,2	31,52	19,6 (2,00)	0,60
49	36	N.M.	1	Na2CO3	50	139	10,5	11,30	2,26	0,99
C 49b	36	N.M.	1	CH3COOH	50	44,6	4,1	35,58	2,14	0,49
C 50a	38	N.M.	1	Nenhum		1,14	7,7	19,97	1,58	1,02
50	38	N.M.	1	Na2CO3	50	131,8	10,4	56,33	16,7 (1,70)	1,61
C 50b	38	N.M.	1	CH3COOH	50	45,3	4,2	5,88	17,4 (1,77)	0,34
C 51a	39	N.M.	1	Nenhum		1,14	7,7	10,64	17,7 (1,80)	1,25
51a	39	N.M.	1	Na2CO3	50	131,8	10,4	3,75	20,0 (2,04)	1,59
51b	39	N.M.	1	Na2CO3 e NaCl	50 / 50	230,4	10,3	5,38	20,3 (2,07)	1,42
C 51b	39	N.M.	1	Na2CO3 e NaCl	50 / 5,000	9,340	10,3	19,93	20,4 (2,08)	0,77
C52	40	N.M.	1	Nenhum		7,01	7,0	16,40	20,8 (2,12)	0,86
52	40	N.M.	1	Na2CO3	100	186,4	9,2	2,54	20,4 (2,08)	1,77
C53	41	N.M.	1	Nenhum		7,01	7,0	62,40	5,2 (0,53)	0,91
53	41	N.M.	1	Na2CO3	100	186,4	9,2	32,47	5,0 (0,52)	2,19

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Número do exemplo	Número da Manta de BMF	Potencial Zeta^a	Método de carregamento	Composto(s) em Fluido de Carregamento	Condutividade de Composto(s) em Fluido de Carregamento	Condutividade de Fluido de Carregamento	pH de Fluido de Carregamento	% de Penetração	Queda de pressão	FQ
C54	42	N.M.	1	Nenhum		7,01	7,0	12,65	23,0 (2,35)	0,88
54	42	N.M.	1	Na2CO3	100	186,4	9,2	1,87	22,3 (2,27)	1,77
C55	43	N.M.	1	Nenhum		7,01	7,0	55,60	5,1 (0,52)	1,17
55	43	N.M.	1	Na2CO3	100	186,4	9,2	27,45	5,1 (0,52)	2,55
C56	44	N.M.	1	Nenhum		7,01	7,0	27,98	15,5 (1,58)	0,81
56	44	N.M.	1	Na2CO3	100	186,4	9,2	4,12	15,5 (1,58)	2,03
C57a	45	N.M.	1	Nenhum		3,04	7,7	6,79	8,6 (0,88)	3,07
57	45	N.M.	1	CH3COOH	50	44,7	4,2	5,59	8,1 (0,83)	3,48
C57b	45	N.M.	1	Na2CO3	50	127,1	10,4	24,28	8,3 (0,85)	1,68
C58	46	N.M.	1	Nenhum		0,73	8,8	18,12	6,6 (0,67)	2,58
58a	46	N.M.	1	CH3COOH	10	18,2	5,4	11,90	6,1 (0,62)	3,50
C 59a	51	N.M.	1	Nenhum		1,28	7,7	17,95	58,8 (1,57)	1,10
59	51	N.M.	1	NaOH	20	129,5	11,0	10,19	15,9 (1,62)	1,42
C 59b	51	N.M.	1	HCl	20	254	3,5	46,35	15,7 (1,60)	0,48
C 60a	52	N.M.	1	Nenhum		1,28	7,7	12,37	11,6 (1,18)	1,77
60	52	N.M.	1	NaOH	20	129,5	11,0	5,88	12,6 (1,28)	2,21
C 60b	52	N.M.	1	HCl	20	254	3,5	43,60	11,8 (1,20)	0,70

84/90 ^a N.M. significa Não Medido. Potencial zeta previsto baseado em medições sobre material substancialmente similar.

^b O pH e a condutividade não foram medidos no momento do carregamento. Os valores citados pertencem a uma solução de uma composição equivalente.

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Exemplos 61 a 66 [0155] Com o uso dos Metodos Computacionais de Química descritos acima, o AP e o AHdp foram computados para os sistemas modelo de química que se equivalem aos aditivos amino-substituídos de carga aromáticos descritos acima (isto é, aditivos de carga 1 a 6 e 15), com respeito à estrutura eletrônica do centro de carregamento. As estruturas modelo são apresentadas abaixo, sendo que as caudas alifáticas foram truncadas para reduzir o tempo computacional requerido. Para justificar o truncamento da cauda alifática examinou-se como a cauda irá afetar a estrutura eletrônicado centro de carga, onde o centro de carga é o sítio de protonação/desprotonação. O grau até onde o grupo funcional afeta a estrutura eletrônica de um centro aromático pode ser entendido através do parâmetro de Hammett-Sigma, Op (Dean, J. A., Physicochemical Relationships. Lange's Handbook of Chemistry, 15a Edição; McGraw-Hill: New York, E.U.A., 1999,). Os valores Op para R = CH3, CH2CH3, CH2CH2CH3 e CH2CH2CH2CH3 são —0,17, —0,15, —0,15 e —0,16, respectivamente. A similaridade dos valores Op para esses grupos R indica que o número de grupos de repetição de metileno não afetará significativamente a estrutura eletrônica do centro de carga. Exemplos dos grupos R que são quimicamente diferentes seriam R = -H, -CH3 e CO-OCH3 e os valores Op para esses grupos R são 0,0, -0,17 e 0,39, respectivamente (Dean, J. A., Physicochemical Relationships. Lange's Handbook of Chemistry, 15a Edição; McGraw-Hill: New York, E.U.A., 1999.).

[0156] Afinidade de Próton: A Tabela 6 relata o AP dos modelos estruturados em adição ao fornecimento dos FQs típicos das mantas de BMF contendo os aditivos de carga equivalentes carregados com diferentes fluidos de carga de pH e os pH correspondentes pH preferenciais com base no AP calculado e AHdp (descrito a seguir). Estes resultados sugerem que o AP da molécula correlaciona-se bem com as propriedades de carga dos aditivos de duas formas. A primeira observação a ser feita é que um valor de AP maior que cerca de 962,3

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86/90 kJ/mol (230 kcal/mol) otimizará o desempenho das amostras de manta que estão com carga de aspersão de água ácida e que os aditivos com um valor de AP menor que cerca de 962,3 kJ/mol (230 kcal/mol) não otimizam o desempenho das amostras de manta que entram em contato com uma aspersão de água ácida.

[0157] Entalpia de desprotonação: A Tabela 6 também menciona o AHdp para todos os sistemas de modelo. Estes resultados sugerem que o AHdp da molécula correlaciona-se bem com as propriedades de carga dos aditivos de maneiras análogas ao AP. A primeira observação é de que um valor AHdp menor que cerca de 1401,6 kJ/mol (335 kcal/mol) indica que o aditivo otimizará o desempenho de uma amostra de manta que está com carga de uma aspersão básica de água e que aditivos com um valor AHdp maior que cerca de 1401,6 kJ/mol (335 kcal/mol) não otimizarão o comportamento do carregamento da amostra mediante contato com uma aspersão básica de água. Observa-se que a desprotonação é um processo exotérmico e assim um número menor é preferencial.

[0158] Os compostos químicos usados para modelar os aditivos de carga correspondentes.

Modelo de Estrutura-2

Aditivo de Carga-5

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Tabela 6 AP E AHdp COMPUTADOS, E FQS MEDIDOS QUANTO AOS ADITIVOS DE CARGA Modelos.

Número do Exemplo	Estrutura de Modelo	AP (kcal/mol)	AHdp (kcal/mol)	AP (kJ/mol)	AHdp (kJ/mol)	pH Previsto para Líquido de Carregamento	FQ^a(água DI)	FQ^b(água ácida)	FQ^c(água básica)
61	Modelo-1	242,8	356,3	1015,9	1490,8	pH < 7	2,35	2,40	1,21
62	Modelo-2	237,0	362,6	991,6	1517,1	pH < 7	2,18	2,85	1,55
63	Modelo-3	235,1	343,2	983,7	1435,9	pH < 7	0,56	1,86	0,85
64	Modelo-6	245,4	347,4	1026,8	1453,5	pH < 7	2,22	2,64	1,42
65	Modelo-4	223,9	330,1	936,8	1381,1	pH > 7	1,02	0,30	1,41
66	Modelo-5	224,6	329,6	939,7	1379,0	pH > 7	1,28	0,46	1,61

^a água DI: água desionizada, os pHs de água DI medidos foram 7,5 para os exemplos 62 e 65 e 8,2 para os exemplos 61,63, 64 e 66, ^b água ácida: água com 50 ppm CH3COOH; os pHs de água ácida medidos foram de 4,2 para os exemplos 61,63, 64 e 66 e 4,4 para os exemplos 62 e 65, ^c água básica: água com 50 ppm de Na2CO3; os pHs de água básica medidos foram de 10,1 para os exemplos 62 e 65 e 10,4 para os for exemplos 61, 63, 64 e 66,

Exemplos 67 a 110 [0159] Em adição à computação das propriedades dos aditivos de carga específicos acima, as propriedades de carga para uma ampla variedade de aditivos de carga foram computadas para determinar o escopo de química dos aditivos de carga. A fim de determinar o escopo de química, as duas classes de aditivo foram examinadas e estão mostradas acima como fórmulas (1) e (2). A fórmula (1) inclui o Modelo de Estrutura-2, no qual existe um núcleo aromático com três grupos (NH)-CH2-CH3 ligados a ele e a fórmula (2) inclui os

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Modelos de Estrutura-3, 4, 5 e 6, nos quais existe um núcleo aromático que fica ligado a três derivados de anilina para-substituídos. Os núcleos aromáticos para estas estruturas são escolhidos de tal modo que eles tenham capacidades aromáticas diferentes e os grupos R para a fórmula (2) são selecionados com base em seu poder de extração/liberação de elétron. Os anéis aromáticos, a fim de aumentarem a aromaticidade, são triazina, pirimidina, piridina e benzeno (Shishkin, O. V.; Pichugin, K. Y.; Gorb, L.; Leszczynski, J. 616 J. Mol. Struc. 159 (2002)). Os grupos R, a fim de aumentarem poder de extração de elétron, são (NH)-CH3, -OH, -O-CH3, CH3, -H, -F, -C(=O)-NH-CH3, -C(=O)-O-CH3, CF3 e -NO2. A força de extração de elétron é quantificada com o parâmetro Hammett-Sigma, Qp (Dean, J. A., Physicochemical Relationships. Lange's Handbook of Chemistry, 15a edição; McGraw-Hill: New York, E.U.A., 1999).

[0160] Os valores AP e ÁHdp foram calculados para os aditivos de fórmulas (1) e (2) apresentadas acima e estão mencionados na Tabela 7, Com base em cálculos, todos os aditivos da fórmula (1) (exemplos 67 a 70) seriam aditivos básicos, porque seus valores AP são significativamente maiores que 962,3 kJ/mol (230 kcal/mol) e seus valores ÁHdp são significativamente maiores que 1401,6 kJ/mol (335 kcal/mol) e assim a previsão é de que carreguem melhor com o fluido ácido de carregamento (pH < 7).

[0161] A finalidade dos Exemplos 71 a 106 é mostrar como o poder de extração/liberação de elétron do grupo R afeta a acidificação ou basicidade dos Aditivos de Carga. Quando R é liberação de elétron, isto é, Qp < 0,0, a molécula torna-se mais básica e quando R é doação de elétron, isto é, Qp > 0,0, o aditivo torna-se mais ácido. O valor exato de Qp para a transição entre um aditivo ácido e básico depende do núcleo aromático. Por exemplo, a transição entre ácido e básico para os aditivos com uma triazine ocorre quando

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89/90 σρ « 0 e a transição entre ácido e básico para aditivos com um núcleo de benzeno quando σp « 0,32.

Tabela 7 VALOES DE AP* E AHdp* COMPUTADOS PARA ADITIVOS DE POLÍMERO DAS FÓRMULAS (1)E(2)

fórmula	tfp	R =	AP	AHdp		AP	AHdp		AP	AHdp	AP	AHdp
Ar=triazina		Ar=pirimidina		Ar=piridina		Ar=benzeno
			Exem	plo 67		Exem	plo 68		Exem	plo 69	Exem	plo 70
1			237,0	362,7		243,9	363,8		248,3	361,4	250,2	369,7

			Exem	plo 71		Exem	plo 72		Exem	plo 73	Exem	plo 74
2	-0,84	2°amina	246,7	348,5		253,1	349,7		258,7	349,3	257,4	354,3
			Exem	plo 75		Exem	plo 76		Exem	plo 77	Exem	plo 78
2	-0,37	hidroxila	236,8	342,8		243,1	342,6		248,7	342,4	246,9	347,3
			Exem	plo 79		Exem	plo 80		Exem	plo 81	Exem	plo 82
2	-0,27	metóxi	238,4	344,1		245,4	344,2		250,9	343,8	249,5	350,1
			Exem	plo 83		Exem	plo 84		Exem	plo 85	Exem	plo 86
2	-0,17	Metila	235,1	343,2		241,3	343,5		247,2	342,8	245,4	347,4
			Exem	plo 87		Exem	plo 88		Exem	plo 89	Exem	plo 90
2	0,00	Hidrogênio	231,0	341,5		237,6	340,1		243,5	340,6	241,4	345,6
			Exem	plo 91		Exem	plo 92		Exem	plo 93	Exem	plo 94
2	0,09	flúor	226,4	335,1		232,9	334,6		239,1	335,8	237,5	340,4
			Exem	plo 95		Exem	plo 96		Exem	plo 97	Exem	plo 98
2		amida	227,0	331,9		233,0	331,2		239,1	329,6	234,9	334,0
			Exem	plo 99		Exemplo 100		Exemplo 101		Exemplo 102
2	0,32	Éster	223,8	329,8		230,1	328,6		235,5	327,1	231,9	331,4
			Exemplo 103		Exemplo 104		Exemplo 105		Exemplo 106
2	0,54	Trifluro	216,8	324,7		223,1	324,4		228,8	322,8	225,8	328,1
			Exemplo 107		Exemplo 108		Exemplo 109		Exemplo 110
2	0,78	nitro	208,2	314,0		214,2	312,9		219,6	311,3	215,6	315,4

* Unidade em kcal/mol = x 4,184 kJ/mol [0162] Esta invenção pode empregar diversas modificações e alterações sem sair do espírito e escopo da mesma. Consequentemente, esta invenção não se limita ao que foi descrito acima, mas deve ser controlada pelas limitações estabelecidas nas seguintes reivindicações e quaisquer equivalentes destas.

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90/90 [0163] Esta invenção também pode ser praticada adequadamente na ausência de qualquer elemento não apresentado especificamente na presente invenção.

[0164] Todas as patentes e pedidos de patente citados acima, inclusive aqueles na seção dos Antecedentes da Invenção, estão aqui incorporados a título de referência em sua totalidade. Na medida em que houver um conflito ou discrepância entre a descrição neste documento incorporado e o relatório descritivo acima, o relatório descritivo acima controlará.

Claims

Reivindicações

1. MÉTODO DE FABRICAÇÃO DE UM ARTIGO DE ELETRETO, caracterizado por compreender:

(a) fornecer um artigo polimérico para ser carregado; e (b) colocar o artigo polimérico a ser carregado em contato com um líquido aquoso que tem um pH e condutividade da seguinte forma:

(i) se o artigo tiver um potencial zeta de -7,5 mV ou menos, então o líquido em contato tem um pH maior que 7 e uma condutividade de cerca de 5 a 9.000 microSiemens por centímetro; e (ii) se o artigo tiver um potencial zeta maior que -7,5 mV, então o líquido em contato tem um pH de 7 ou menos e uma condutividade de cerca de 5 a 5.500 microSiemens por centímetro; e (c) secar o artigo.
2. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo líquido aquoso ter uma condutividade de 7 a 3.000 microS/cm.
3. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo líquido aquoso ter uma condutividade de 10 a 1.000 microS/cm.
4. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo artigo polimérico conter um aditivo aromático N-amino substituído que tem uma afinidade de próton maior que 962,3 kJ/mol (230 kcal/mol) e uma entalpia de desprotonação maior que 1401,6 kJ/mol (335 kcal/mol) e sendo que o líquido aquoso tem um pH de 7 ou menos e uma condutividade de 5 a 5.500 microS/cm.
5. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo artigo polimérico conter um aditivo aromático amino substituído que tem uma entalpia de desprotonação menor que 1401,6 kJ/mol (335 kcal/mol) e uma afinidade de próton menor que 962,3 kJ/mol (230 kcal/mol) e sendo que o

Petição 870180146366, de 30/10/2018, pág. 100/102

2/2 líquido aquoso tem um pH maior que 7 e uma condutividade de 5 a 9.000 microS/cm.
6. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo artigo polimérico incluir um material polimérico que tem uma resistividade volumétrica de 10¹⁴ ohm.cm ou maior à temperatura ambiente.
7. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pela resistividade volumétrica ser de cerca de 10¹⁶ ohm.cm ou maior.
8. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo artigo polimérico estar sob a forma de uma manta de não-tecido que compreende fibras e que tem uma gramatura de cerca de 2 a 500 g/m², que tem uma espessura de cerca de 0,25 a 20 mm e que tem uma solidez de cerca de 1 a 25 por cento.
9. MÉTODO PARA FABRICAÇÃO DE UM ELEMENTO FILTRANTE, caracterizado por compreender a colocação da manta de nãotecido, conforme definida na reivindicação 1, no interior de um cartucho de filtro ou de um corpo da máscara.
10. MÉTODO PARA FABRICAÇÃO DE UM RESPIRADOR, o método caracterizado por compreender a colocação da manta de não-tecido conforme, definida na reivindicação 1, no interior de um corpo da máscara que é adaptado para ser usado sobre o nariz e a boca de uma pessoa, em que a manta de não-tecido fica disposta no corpo da máscara de tal modo que o ar a ser filtrado atravesse a manta de não-tecido antes de ser inalado por um usuário do respirador.