BRPI0913581A2 - toner, revelador, recipiente de armazenamento de toner, cartucho de processo e método de formação de imagem. - Google Patents

Abstract

TONER, REVELADOR, RECIPIENTE DE ARMAZENAMENTO DE TONER, CARTUCHO DE PROCESSO E MÉTODO DE FORMAÇÃO DE IMAGEM. Um toner incluindo pelo menos uma resina de poliéster que serve como uma resina aglutinante, um corante, um agente de liberação e um adjuvante de fixação, em que o adjuvante de fixação inclui um composto à base de amida de ácido graxo, e o composto de amida de ácido graxo é pelo menos um de um composto de amida de ácido graxo tendo uma ligação amida monovalente ou de valência maior e um composto à base de amida de ácido graxo com um grupo amino monovalente ou de valência maior, ou um grupo hidroxila.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para: "TONER, REVELADOR, RECIPIENTE DE ARMAZENAMENTO DE TONER, CARTUCHO DE PROCESSO E MÉTODO DE FORMAÇÃO DE IMAGEM".

Campo Técnico 5 A preserite invenção refere-se a um toner utilizado para a revelação de uma imagem elet.rostática em, por exemplo, eletrofotografia, gravação eletrostática e impressão eletrostática; um revelador que contém o toner; um recipiente que armazena o toner; um cartucho de processo que emprega o toner; e um método de formação de ímagem que emprega o toner.

Técnica Anterior Formação de imagem, por exemplo, eletrofotografia, gravação eletrostática e impressão eletrostática, é ~ realizada de acordo com uma série de etapas: formaçao de uma imagem latente eletrostática em um membro de suporte de imagem latente eletrostática (doravante referido como um "fotocondutor" ou um "fotocondutor eletrofotográfico") ; a revelação da imagem latente eletrostática com um revelador para formar uma imagem visível (imagem de toner); transferência da imagem visível para um meio gravação, tal como papel; e fixação da imagem transferida no meio de gravação para formar uma imagem fixa.

O revelador é principalmente classificado em

I M reveladores de um componente contendo apenas um toner magnético ou não-magnético e reveladores de dois componentes, contendo um toner e um carreador.

Em geral, do ponto de vista da obtenção da efíciência 5 energét i ca desejada, a f ixação da imagem na eletr-ofotografia é amplamente realizada com um método de cilindro de aquerimento em que uma imagem de toner errí um meio de gravação é fixada diretamente pressionando um cilindro de aquecimento contra o mesmo. O método do cilindro de aquecimento requer uma grande quantidade de energia elétrica para realizar a fixação da imagem. Em vista disso, várias tentativas foram feitas para reduzir a energia elétrica consumida por um cilindro de aquecimento do ponto de vista de economia de energia. Por exemplo, é comumente empregado um rnétodo no qual, quando nenhuma imagem é formada, a energia de um aquecedor para um cilindro de aquecimento é ajustada até um nível baixo; e quando uma imagem é produzida, a energia é aumentada para elevar a te-nperatura do cilindro de aquecimento.

No entanto, neste método, leva-se cerca de várias dezenas de segundos (tempo de espera) para elevar a temperatura de um cilindro de aquecimento em rnodo de suspensão até uma temperatura necessária para fi:xar a imagem, o que é inconveniente para os usuários. Além disso,

$ d 3 em outro método desejado para a reduçào do consumo de energia elétrica, um aquecedor é completamente desligado quando nenhuma imagem é produzida. A fim de obter economia de energia com base nestes métodos, é necessário que a 5 temperatura de fixação de um toner em si seja reduzida para diminuir a temperatura de fixação do toner em uso.

De acordo com o desenvoj-vimento na tecnologia eletrofotográfica, toners usados em reveladores foram necessários para serem excelentes nas propriedades de fixação em baixa temperatura e estabilidade de armazenamento (resistência de bloqueio). Como resultado, foram feitas tentativas para usar resinas de poliéster, em vez de resinas à base de estireno convencionalmente utilizadas para resinas aglutinante de toners, uma vez que as resinas de poliéster têm maior afinidade, por exemplo, com meios de gravação, e têm uma melhor propriedade de fixação em baixa temperatura do que as resinas à base de estireno. Por exemplo, foi proposto um toner contendo uma resina de poliéster linear, cujas propriedades físicas (por exemplo, peso molecular) foram definidas em valores predeterminados (ver Literatura de Patente 1), e um toner contendo uma resina de poliéster reticulada não-linear, forrnada usando rosina como um componente ácido (ver Líteratura de Patente 2).

j p 4 Na tentativa de inelhorar ainda mais os aparelhos formadores de imagem na velocidade de processamento e economia de energia, resinas aglutinantes convencionalmente utilizadas para toners não são ainda suficientes para 5 satisfazer as exigências do mercado atual, tornando muito difícil encurtar o tempo necessário de fixação ern uma etapa de fixação e atingir uma força de fixação suficiente ao usar uma unidade de fixação cuja temperatura tenha sido reduzida.

Conforme revelado na Literatura de Patente 2, o toner contendo uma resina de poliéster formada usando rosina é vantajosamente excelente nas propriedades de fíxação em baixa temperatura. Além disso, é facilmente pulverizado para aumentar a produtividade de toner no método de pulverização, o que é vantajoso. Entretanto, quando 1,2- propanodiol (um álcool ramificado com 3 átomos de carbono) é usado como um componente alcoólico, o toner formado teín uma melhor propriedade de fixação em baixa temperatura, mantendo a resistência à impressão offset, do que o formado usando um álcool tendo 2 átomos de carbono ou menos. Além disso, tal álcool é efetivamente utilizado para prevenir a degradação da estabilidade de armazenamento do toner causada pela diminuicão na Q sua temperatura de transição vítrea, em comparação com o caso onde um álcool ramificado

» F 5 com 4 ou mais átomos de carbono é utilizado. Quando as resinas de poliéster forrnadas a partir de rosina e/ou dos alcoóis acima são usadas para uma resina aglutinante de toner, o toner formado é vantajoso na medida em que é 5 fixado à baixa temperatura e tem melhor estabilidade de armazenamento.

Entretanto, a demanda por economia de energia deverá ser cada vez rnais rigorosa no futuro. Atualmente, o uso da resina de poliéster excelente em propriedades de fixação em baixa temperatura está melhorando gradualmente os toners em relação à propriedade de fixação em baixa temperatura, mais do que antes. Porém, quando somente tal resina de poliéster é utilizada; ou seja, a menos que algumas medidas adicionais sejain tomadas, é difícil de atender suficientemente aos requisitos de economia de energia no futuro próximo.

Nos últimos anos, toners foram melhorados na propriedade de fixação em baixa temperatura pela adição de um adjuvante de fixação ao mesmo (ver Literatura de Patente 3). A Literatura de Patente 3 propôs que o adjuvante de fixação seja feito para existir no toner c:omo domínios cristalinos para melhorá-lo, tanto na propriedade de resistêncía ao calor e/ou estabilidade de armazenamento quanto na fixação em baixas temperaturas. Mas, de acordo

V l 6 com o recente desenvolvimento nos aparelhos de formação de irnagem de alta velocidade, foi necessário que os toners tivessem alta durabilidade e atendessem aos requisitos para economia de energia adicional. Atualmente, dificilmente se 5 atende suficientemente aos requisitos acima mencionados e, portanto, surgiu uma demanda para a melhoría e desenvolvimento adicionais.

Literatura de Patente 1: documento de patente japonês (JP-A) No. 2004-245854 Literatura de Patente 2: JP-A No. 04-70765 Literatura de Patente 3: JP-A No. 2006-208609 Revelação da Invenção A presente invenção visa soIucionar os problemas descritos acima pertinentes à técnica e alcançar os seguintes objetos. Ou seja, um objeto da presente invenção é fornecer um toner que seja excelente nas propriedades de fixação em baixa temperatura e resistência à impressão offset, que não contamine um dispositivo de fixação e/ou uma irnagem, e que forme uma imagem nítida e de alta qualidade por um longo período de tempo; um revelador que contém o toner; um recipiente armazenando c) toner (recipiente de armazenarnento de toner); um cartucho do processo que ernprega o toner: e um método de formação de imagem que emprega o toner.

0 f 7 Os presentes inventores realizaram estudos aprofundados, a fim de resolver os problemas acima descritos, e descobrirarn que um toner contendo uma resina de poliéster que serve como uma resina aglutinante, um 5 ~ e um adjuvante de fixação corante, um agente de liberaçao, contendo um composto à base de amida de ácido graxo, o composto à base de amida de ácido graxo sendo pelo menos um de um composto de amida de ácido gra:xo tendo uma ligação amída monovalente ou de valência maior e um composto à base de amida de ácido graxo com um grupo monovalente ou de valência maior ou um grupo hidroxila, pode melhorar ainda mais a propriedade de fixação em baixa temperatura.

Além disso, os presentes inventores descobriram que o adjuvante de fixação utilizado na presente invenção existe independentemente de uma resina aglutinante, antes do aquecimento em uma porção de fixação e, portanto, não degrada as características térmicas da resina aglutinante, assim mantendo a resistência ao calor/estabilidade ao armazenamento do toner desejados.

A presente invenção é realizada com base nas descobertas acima obtidas pelos presentes inventores e os meios para resolver os problemas são os seguintes.

<1> Um toner incluindo: pelo menos uma resina de poIiéster que serve como uma

N B 8 resina aglutinante, um corante, um agente de liberação, e um adjüvante de fixação, 5 em que o adjuvante de fixação inclui um composto à base de amida de ácido graxo e um composto à base de amida de ácido graxo é pelo menos um de um composto à base de amida de ácido graxo tendo uma ligação amida monovalente ou de ·valência maior e um composto à base de arnida de ácido graxo com um grupo aminc rnonovalente ou com valência maior ou um grupo hidroxila.

<2> O toner, de acordo com <1> acima, em que o composto à base de amida de ácido graxo tem um ponto de fusão de 70"C ou maior e inferior a 120°C.

<3> O toner, de acordo com qualquer um de <1> e <2> acima, em que o composto à base de amida de ácido graxo é qualquer um de um composto de monoamida e um aducto de álcool do rnesmo.

<4> O toner, de acordo com qualquer um de <1> a <3> acima, em que o cornposto de amida de ácido graxo é um cornposto de amida de ácido graxo linear com uma Iigação amida monovalente, cujo composto é obtido pela reação de arnônia com um ácido graxo linear.

<5> O toner, de acordo com qualquer um de <1> a <4>

Ú 0 9 acima, em que o agente de liberação é uma cera de hídrocarboneto tendo urn ponto de fusão de 60°C ou superior e inferior a 90°C.

<6> O toner, de acordo com qualquer um de <1> a <5> 5 acima, em que pelo menos uma resina de poliéster tem um valor de ácido de 5 mg de KOlil/g ou superior e inferior a 40 rng de KOH/g .

<7> O toner, de acordo com qualquer um de <1> a <6> acima, em que pelo menos uma resina de poliéster tem um valor de ácido de 10 mg de KOH/g ou maior e menor do que 30 mg de KOH / g .

<8> O toner, d-e acordo com qualquer um de <1> a <7> acima, em que pelo menos uma resina de poIiéster tem um xalor de hidroxila de 5 mg de KoH/g ou maior, e menor do que 100 mg de KoH/g.

<9> O toner, de acordo com qualquer urri de <1> a <8> acima, erri que pelo menos uma resina de poliéster tem um valor de hidroxila de 20 mg de KOH/g ou maior, e menor do que 60 mg de KOH/g.

<10> O toner, de acordo com qualquer um de <1> a <9> acima, em que pelo menos uma resina de poliéster tem uma temperatura de transição vítrea Tg de 55°C ou rnaior, e menor do que 80°C.

<11> O toner, de acordo com qualquer um de <1> a <10>

F b 10 acima, em que o toner satisfaz a seguinte expressão Tgr - Tgr' > 1O°C, onde Tgr indica uma temperatura de transíção vitrea de pelo menos uma resina de poliéster e Tgr' indica uma temperatura de transição vítrea de uma mistura de 90 5 partes em massa de pelo menos uma resina de poliéster e 10 partes em massa de adjuvante de fixação, que é medido após c) aquecimento da rnistura a 150°C.

<12> O toner, de acord.o com qualquer um de <1> a <11> acima, em que uma quantidade do agente de fixação contido no toner é de 2°0 em massa ou maior e menor do que 25% em massa em relação a uma quantidade total- do toner.

<13> O toner, de acordo com qualquer urn de <1> a <12> acima, em que o to'ner é produzido em uní meio aquoso.

<14> Urn revelador, incluindo: o toner de acordo corn qualquer urn de <1> a <13> acima.

<15> Um recipiente de armazenamento de toner inclúindo: um recipiente, e o toner de acordo com qualquer um de <1> a <13> acima armazenado no recipiente.

<16> Um cartucho de processo montado destacavelmente em um corpo principal do aparelho formador de imagem, o cartucho de processo incluindo: que carrega uma tmagem latente urn merdbro r I 11 eletrostática, e uma unidade de revelação configurada para revelar uma imagem Iatente eletrostática sobre o membro que carrega a imagem latente eletrostática com um toner para formar uma 5 irnagem visível, em que o toner é o toner de acordo com qualquer um de <1> a <13> acima.

<17> Método de formação de imagem incluindo: a forrriação de uma imagem latente eletrostática em um membro que carrega a imagem latente eletrostática, a revelação da imagem Iatente eletrostática com ükl toner para formar uma imagem visível, a transferência da imagem visível em um meio de gravação, e a fixação da imagein transferida no meio de gravação, onde o toner é o toner de acordo com qualquer um de <1> a <13> acima.

A presente invenção' pode fornecer um toner que é excelente em propriedades de fixação em baixa temperatura e resistência à impressão offset que não contamina um dispositivo de fixação e/ou uma imagem, e que forma uma imagem nítida e de alta qualidade por um longo período de tempo; um revelador que contém o toner; um recipiente que armazena o um toner; um cartucho de processo: e um método tt N1 12 de formação de imagem. Estes podern resolver os probl-emas existentes.

Breve Descrição das Hguras A FIG. 1 ilustra exemplarmente um aparelho de formação 5 ~ de imagem da presente invençao.

A FIG. 2 ilustra exemplarmente outro aparelho de formação de imagem da presente invenção.

A FIG. 3 ilustra um dispositivo de revelação em tandem do aparelho formador de imagem da FIG. 2.

10 A FIG. 4 ilustra exemplarmente um cartucho do processo da presente invenção.

Melhor Modo para Realizar a Invenção (Toner) Um toner da presente invenção contém uma resina 15 - aglutinante, um colorante, um agente de liberaçao e um adjuvante de fixação; e, se necessário, contém ainda outros componentes.

<Adjuvante de Fixação> O adjuvante de fixação contém um coinposto à base de 20 amida de ácido graxo.

- Composto à Base de Amida de Ácido Graxo - O composto à base de amida de ácido graxo é pel-o menos um de um cornposto de arnida de ácido graxo com uma ligação ' amida monovalente ou de valência maior e um composto à base

J r¶ 13 d'e amída de ácido graxo que tem um grupo amim monovalente ou de valência maior ou um grupo hidroxila.

O composto à base de amida de ácido graxo é excelente na compatibilidade com a resina, que é um componente 5 principal do toner. Ele rapidamente derrete corn o aquecimento durante a fixação e mais rapidamente amolece a resina aglutiríante, melhora a propriedade de fixação em baixa temperatura do toner.

Exemplos de compostos à base de amida de ácido graxo 10 incluem os compostos de amida de ácidos graxos, compostos de monoamida e aductos de álcool de amida de ácido graxo (por exemplo, compostos de arnida adicionados ao monoálcool e compostos de arnida adicionados ao bisálcool). Entre eles, compostos de amida de ácido graxo, compostos de monoamida e 15 - seus aductos de álcool sao preferidos, pois SãCj mais excelentes em compatibilidade com a resina, melhoram a propriedade de fixação em baixa temperatura do toner e não degradam a resistência ao calor e/ou estabilidade de armazenamento dos mesmos.

20 - Composto de Amida de Ácido Graxo - O composto de amida de ácido graxo tem a seguinte fórmula estrutural (1) ou (2) .

R1-CO-NH-R2 ... (1) R1-CO-NH-CO-R2 ... (2)

I » I 0 14 onde cada um de Rl e R2 representam um grupo hidrocarboneto saturado com 10 a 30 átomos de carbono ou um grupo de hidrocarboneto monoinsaturado ou diinsaturado com de 10 a 30 átomos de carbono. 5 - Composto de Monoamida - O composto de monoamida tem a seguinte fórmula estrutural (3) .

R1-CONH2 . . . (3) onde Rl representa um grupo hidrocarboneto saturado corn de 10 10 a 30 átomos de carbono ou um grupo hidrocarboneto monoinsaturado ou diinsaturado com de 1 a 30 átomos de carbono .

- Composto de Ainida Adicionado ao Monoálcool - O coInpQsto de amida adicionado ao. rnonoálcool tem a 15 seguinte fórrnula estrutural (4).

Exemplos do composto de amida adicionado ao monoálcool incluem aductos de álcool dos cornpostos de monoaínida acima.

R1-NHCO-R2-OH ... (4) onde Rl representa um grupo hidrocarboneto saturado com 10 20 a 30 átomos de carbono ou um grupo hidrocarboneto monoinsaturado ou diinsaturado com de 1 a 30 átomos de carbonQ, e R2 representa um grupo hidrocarboneto saturado com de 1 a 30 átomos de carbono ou um grupo hidrocarboneto -nonoinsaturado ou diinsaturado com de 1 a 30 átomos de tX I r 15 carbono.

- Composto de Amida Adicionado ao Bisálcool - O composto de amida adicionado ao bisálcool tem a seguinte fórmula estrutural- (5). 5 Exemplos do composto de amida adicionada ao bisálcool incluem aductos de alcoóis dos compostos monoamida acima.

R1-NCO-R2-OH R3 ... (5) m onde Rl representa um grupo hidrocarboneto saturado com 10 a 30 átorríos de carbono ou um grupo hidrocarboneto 10 monoinsaturado ou diinsaturado com 10 a 30 átomos de carbono, e cada um de R2 e R3 representa um grupo hidrocarboneto saturado com de 1 a 30 átomos de carbono ou um grupo hidrocarboneto monoinsaturado ou diinsaturado tendo de 1 a 30 átomos de carbono. 15 Os compostos de monoamida acima, os compostos de amida adicionados ao monoálcool acima e os compostos de amida adicionados ao bisálcool aci.na têm, nas extremidades do(s) grupo(s) de ácido graxo dos mesmos, um grupo amino (-NH2) ou grupo (S) hidroxila (-OH) , cada um com alta polaridade e, 20 portanto, são excelentes ern termos de compatibilidade com a resína, que é urn componente principal do toner. Eles rapídamente derretem com o aquecimento durante a fixação e

I B g 0 16 amolecem mais rapidamente a resina aglutinante, melhorando a propriedade de fixação em baixa temperatura do toner.

Destes, os compostos de monoamida são preferidos, poís são mais excelentes em compatibilidade com a resina e melhoram 5 mais a propriedade de fixação em baixa temperatura do toner.

Entretanto, os compostos de amida de ácido graxo acima têm um grupo polar cuja polaridade é menor do qu.e a de um g.rupo amino ou hidroxila. Porérn, eles são suficientemente 10 compatíveis com a resina, que é um cQmponente principal do toner. Eles rapidamente derretem ccm o aquecimento durante a fixação e amolecem mais rapidamente a resina aglutinante, melhorando a propriedade de fixação em baixa temperatura do toner. Além disso, os compostos de amida de ácido graxo têm 15 um peso molecular relativamente alto dentre os compostos à base de amida de ácido graxo e são de resistência excelente. Assim, quando são introduzidos no toner, o toner forrnado é excelente em relação à resistência ao calor e/ou estabilidade de armazenamento e propriedade anti-bloqueio. 20 O ponto de fusão do composto à base de amida de ácido graxo não é particularmente limitado e pode ser adequadamente determinado, dependendo da finalidade. Ele é preferencialmente de 70"C ou superior e menor do que 120°C, de preferência maior do que 75"C ou superior e menor do que

B B 0 4 17 1OO°C, ai-nda mais preferivelmente de 75°C ou superior e menor do que 95°C. Quando o ponto de fusão é menor do que 70"C, o toner formado pode apresentar resistência ao calor e/ou estabilidade ao armazenamento degradados. Ao passo que 5 quando o ponto de fusão é de 120°C ou superior, o toner formado pode não exibir uma propriedade de fixação em baixa temperatura suficiente.

. O composto à base de amida de ácido graxo que tem um ponto de fusão de 70°C ou superior e menor do que 120°C não 10 é partícularmente limitado e pode ser adequadamente selecionado dependendo do propósito. Exemplos seus incluem compostos de amida de ácido graxo como aínida n- estearilesteárica, amida n-beenilbeênica, amida n- palmitilpalmítica e amida N-estearilerúcica, cada uma das 15 quaís sendo produzidas a partir de ácido (s) graxo (S) ClO a C30 saturado(s) ou monoinsaturado(s) através da formação de amida; compostos de bisamida de ácido graxo como bisamida n-estarilesteárica, bisamida n-beenilbeênica, bisamida n- palmitilpalmítica e bisamida n-estearilerúcica, cada um dos 20 quais sendo produzidos a partir de ácido(s) graxo(s) Cl a C30 saturado (s) ou monoinsaturado (s) através da formação de amida; compostos de monoamida como amida palmítica, amida palmitoleica, amida esteárica, amida oleica, amida araquídica, amida eicosenóica, amida beêníca, amida erúcica

,J ¢ P

18 e amida Iignocérica, cada uma das quais s'endo pro'duzida a partir de um ácido graxo ClO a C30 saturado ou monoinsaturado através da forrnação de monoamida; e aductos de álcool de amida de ácidos graxos como monoetanolamida de 5 ácido palmítico, monoetanolamida de ácido esteárico,

monoetanolamida de ácido beênico, monoetanolamida de ácido r B lignocérico, monoetanolamida de ácído erucLco,

. monopropanolamída de ácido palmítico, monopropanolamida de ácido esteárico, monopropanolamida de ácido beênico, 10 monopropanolamida de ácido lignocérico, monopropanolamida de ácido erúcico, bisetanolamida do ácido palmítíco,

bisetanolamida do ácido esteárico, bisetanolamida do ácido beênico, bisetanolamida do ácido lignocérico,

bísetanolamida do ácido erúcico, bispropanolamida do ácido 15 palmítico, bispropanolamida do ácido esteárico,

bispropanolamida do ácido beênico, bispropanolamida do ácido lignocérico, bispropanolarnida do ácido erúcico,

diestearato de etanolamina, dibeenato de etanolamina,

dilignocerato de etanolamina, dierucato de etanolamina, 20 diestearato de propanolamina, dibeenato de propanolamina,

dilignocerato de propanolamina e dierucato de propanolamína.

Estes compostos de amida de ácido graxo,

c.ompostos de monoamida de ácidos graxos e seus aductos de álcool são preferidos, pois exibem compatibilidade

¶ j N 0 19 excelente com uma resina e, assim, melhoram o toner formado na propriedade de fixação em baixa temperatura e não prejudicam a resistência ao calor/estabilidade ao armazenamento do toner formado. Além disso, é preferido um 5 composto de amida de ácido graxo linear com uma Iigação amida monovalente, cujo composto é obtido pela reação de amônia com um ácido graxo linear, uma vez que contéin um grupo amino (-NH2) com polaridade alta na extremidade do ácido graxo Iinear. Isso ocorre porque tal eomposto amída 10 de ácido graxo linear que contém um grupo amino (-NH2) com poIaridade alta na extremidade do ácido graxo linear é excelente em termos de compatibilidade com a resina (ou seja, um componente principal do toner), tem cristalinidade aumentada e tem excelente propriedade de nitidez-fusão, e 15 assim rapidarnente se funde no aquecimento durante a fixação e amolece mais rapidamente a resina aglutinante, melhorando a propriedade de fixação em baixa temperatura do toner.

Antes do aquecimento de um toner com um membro de fixação, o adjuvante de fixação existe no toner como 20 domínios cristalinos de forma independente a partir de uma resína aglutinante. Mas, imediatamente após o aquecimento durante a fixação, ela se derrete rapidamente para ser compatível com a resina aglutinante e facilita o aino1ecimento da mesma.

,7 Hk 20 O adjuvante de fixação não amolece a resina aglutinante antes da fixação e, portanto, o toner da presente invenção é excelente na resistência ao calor/estabilidade de armazenamento. Além disso, durante a 5 fixação, o adjuvante de fixação amolece a resina aglutinante e, portanto, o toner da presente invenção é excelente nas propriedades de fixação em baixa temperatura.

Exemplos de métodos para confirmar que o adjuvante de fixação tem cristalinidade antes da fixação de toner 10 incluem um método em que o adjuvante de fixação a ser dissolvido deve ou não ser considerado como um índice da sua cristalinidade com base no seu gráfico de difração de raios-X.

Especificamente, usando um aparelho de difração de 15 raios-X de análise de cristal (X'Pert MRDX'Pert MRD, produto de Philips Cq.), pode se confirmar que um adjuvante de fixação tem cristalinidade em urrt toner. Primeiro, somente um adjuvante de fixação é pulverizado em urn pilão para preparar o pó da amostra. O pó da amostra preparado 20 dessa forma é uniformemente revestido em um suporte de amostra, Posteriormente, o suporte de amostra é ajustado no aparelho de difração, seguido pela medição, para assim fornecer o espectro de difração do adjuvante de fixação. A seguir, o pó de toner é revestido no suporte, e a seguir o

,{ ' 0 21 suporte é submetido a uma medição semelhante à acima. Com base nos espectros de difração obtidos no caso em que apenas o adjuvante de fixação é utilizado, o adjuvante de fíxação contido no toner pode ser identificado. Além disso, 5 neste apareího de difração, usando 'uma unidade de aquecimento ligado a ele, uma mudança nos espectros de difração pode ser medida de acordo com uma mudança na temperatura. Quando espectros de difração de raios-X atribuídos ao adjuvante de fixação são medidos em 10 temperatura ambiente e a 150°C usando a unidade de aquecimento e, em seguida, uma mudança na área do pico é determinada entre essas teniperaturas, pode então medir a relação entre a quantidade do adjuvante de fixação dissolvido na resina antes do aquecimento. Quanto maior é a 15 mudança na área do pico atribuído ao adjuvante de fixação entre antes do aquecimento e após o aquecimento, maior é o grau de dissolução do adjuvante de fixação na resina de toner através do aquecimento na fixação. O toner contém o adjuvante de fixação cuja varíação na área do pico é grande 20 entre antes do aquecimento e depois do aquecimento e, portanto, é excelente em relação às propriedades de fixação em baixa temperatura.

O diâmetro do adjuvante de fixação em u-n estado de dispersão não é particularmente limitado e pode ser

WU R 0 22 adequadamente determinado, dependendo da finalidade. Por exemplo, ele é de preferência de 10 nm a 3 µm, mais preferivelmente de 50 nm a 1 µm, como o maior diâmetro de partícula. Quando o diâmetro é menor do que 10 nm, o 5 adjuvante de fixação entra em contato com a resina aglutinante em uma área de superfície aumentada, potencialmente degradando a resistência ao calor/estabilídade de armazenagem do toner forrnado, enquanto que quando o diâmetro é rnaior do que 3 mm, o 10 adjuvante de fixação não é suficientemente dissolvido na resína aglutinante durante o aquecimento na fixação, potencialmente degradando uma propriedade de fixação em baixa temperatura do toner formado.

O diâmetro do adjuvante de fixação em um estado de 15 dispersão pode ser medido, por exemplo, como a seguir.

Especificamente, o toner é incorporado em uma resina epÓxi rè, em seguida, o produto resultante é fatiado até uma espessura de cerca de 100 nrn. A peça obtida desta forma é marcada çom tetróxido de rutênio e, a seguir, é observada 20 com um microscópio eletrônico de transmissão (TEM) a 1O.OOOX, seguido por fotografia. A fotografía é avaliada em relação ao estado de dispersão do adjuvante de fixação.

Notavelmente, a firn de distinguir o adjuvante de fixação do agente de liberação contido no toner, o descrito a seguir é

J 8 g t[ 23 efetuado com antecedência. Especificartiente, o proc'esso acima é repetido, exceto que o toner é alterado a cada um dos adjuvantes de fixação e o agente de liberação, para deste modo confírmar a diferença de contraste entre o 5 adjuvante de fixação e o agente de liberação. Quando a diferença acima confirmada no contraste é cornparada com a di-ferença de contraste entre o adjuvante de fixação e o agente " de liberação contido no toner efetivamente observado, o adjuvante de fixação pode ser distinguido do 10 agente de liberação no toner.

Na presente invenção, de preferência, a expressão LSTg = Tgr - Tgr' > 1O°C é satisfeita, mais preferivelmente, a expressão ATg = Tgr - Tgr' > 15"C é satisfeita, onde Tgr indica urna temperatura de transição vítrea de uma resina de 15 poliéster, e Tgr' denota uma temperatura de transição vítrea medida após o aquecimento a 150"C de uma mistura de resina de poliéster (90 partes em massa) e um adjuvante de fíxação (10 partes em massa) .

Notoriamente, quando duas ou mais resinas de poliéster 20 estão contidas no toner, pelo menos uma delas pode satisfazer a expressão acima.

Aqui, a temperatura de transição vítrea (Tgr) de uma resina de poliéster e a temperatura de transição vítrea (Tgr' ) de um ad j uvante de fixação (lO partes em massa)

VP De 24 contendo resina de poliéster pode ser medida atr'avés de um sistema de calorímetro de varredura diferencial (DSC) ("DSC-60", produto da Shimadzu Corporation) .

Especificamente, a temperatura de transição vítrea 5 (Tgr) da resina de poliéster pode ser medida de acordo corn o procedimento a seguir. Primeiro, a resina de poliéster (cerca de 5,0 mg) é colocada em urn recipiente de amostra feito de alumínio; o recipiente da amostra é colocado em uma unidade de suporte; e a unidade de suporte é a"justada 10 em um forno elétrico. Usando um calorímetro de varredura diferencial ("DSC-60'", produto da Shimadzu Corporation) , uma curva DSC da resina de poIiéster é obtida aumentando ou díminuindo sua temperatura em atmosfera de nitrogênio como se segue. Especificamente, ele é aquecido de 20°C a 150°C a 15 uma taxa de aumento da temperatura de 1O°C/min; ele é resfriado de 150°C a C)°C em uma taxa decrescente de temperatura de 1O°C/min e é novamente aquecido até 150°C a uma taxa de aumento da temperatura de 1O°C/min. Usando a curva DSC obtida dessa forma e um programa de análise de um 20 sistema DSC-60, a temperatura de transição vítrea (Tgr) da resina de poliéster é calculada em uma saliência da curva DSC correspondendo ao segundo aumento da temperatura.

Notadamente, quando duas ou mais resinas de poliéster estão contidas no toner, pelo menos uma delas pode g , I

FV 25 satisfazer a expressão acima.

Da rnesma forma, a resina de poliéster contendo o adjuvante de fixação (10 partes em massa) pode ser medida para a temperatura de transição vítrea (Tgr'). Em primeiro 5 lugar, um adjuvante de fixação (0, 5 mg) e uma resina de poliéster (4,5 mg) são colocados em um recipiente de amostra feito de alumínio; o recipiente de amostra é colocado em uma unidade de suporte; e a unidade de suporte é ajustada em um forno elétrico. Usando um calorímetro de 10 varredura diferencial, uma curva DSC da mistura é obtida aumentando ou diminuindo sua temperatura ein atmosfera de nitrogênio como se segue. Especificamente, ele é aquecido de 20°C a 150°C a uma taxa de aumento da temperatura de 1O°C/min; ele é resfriado de 150°C a O°C em uma taxa 15 decrescente de temperatura de 1O°C/min; e ele é novamente aquecido até 150°C em uma taxa de aumento da temperatura de 1O°C/min. Usando a curva DSC assim obtida e um programa de análise de um sistema DSC-60, a temperatura de transição vítrea (Tgr') da resina de poliéster contendo adjuvante de 20 fixação é calculada em uma saliência da curva DSC correspondendo ao aumento da segunda temperatura.

Notadamente, quando duas ou mais resinas de poIiéster estão contidas no toner, pelo menos um delas pode satisfazer a expressão acima.

W U 26 A quantidade do adjuvante de fixação contido no toner não é particularmente limitada e pode ser adequadamente determinada dependendo da finalidade. Ela é preferenciaimente de 2% em massa ou mais e menor do que 25% 5 em massa, com mais preferência de 3% em massa a 20% em massa, com base na quantidade total do toner. Quando a quantidade for inferior a 2% em massa, o adjuvante de fixação não exibe suficientemente os seus efeitos, potencialmente levando a uma fraca propriedade de fixação em baixa temperatura do toner formado, enquanto que quando a quantidade é de 25% em massa ou mais, o toner formado pode apresentar uma fraca resistência à impressão offset e uma fraca resistência ao calor e/ou estabilidade de armazenamento.

<Resina Ag1utinante> A resina aglutinante contém uma resina de poIiéster.

- Resina de Poliéster - A resina de poliéster não é particularmente limítada e pode ser adequadamente selecionada, dependendo da finalidade. A resina de poliéster é formada através da condensação por desidratação entre um álcool poIiídríco e um ácido policarboxílico.

Exemplos de álcool poliídrico incluem etilenoglicol, propilenoglicol, 1, 3-butanodiol, 1, 4-butanodiol, 2, 3-

0 0 W ¢' 27 b bu'tanodíol, dietilenoglicol, trietilenoglicol, 1, 5- pentanodiol, 1,6-hexanodiol neopentilglicol, 2-etil-1,3- hexanodiol, bisfenol A hidrogenado e alcoóis diídricos formados pela adição, ao bisfenol A, de um éter cíclico 5 (por exemplo, óxido de etileno ou óxido de propíleno).

Também os alcoóis com três ou mais grupos hidroxila são utilizados preferencialmente para a reticulação da resina de poliéster. Exemplos dos alcoóis com três ou mais grupos hidroxila incluem sorbitol, 1,2,3,6-hexanotetrol, 10 1,4-sorbitano, pentaeritritol, dipentaeritritol, tripentaeritritol, 1, 2, 4-butanotriol, 1,2, 5-pentanotriol, glicerol, 2-metilpropanotriol, 2mnetil-1,2,4-butanotrio1, trimetiloletano, trimetilolpropano e 1,3,5- triidroxibenzeno. 15 Exemplos de ácidos carboxílicos incluem ácidos benzenodicarboxílicos (por exemplo, ácido ftálico, ácido isoftálico e ácido tereftálico) e seus anidridos; ácidos alquildicarboxílicos (por exemplo, ácido succínico, ácido adípico, ácido sebácico e ácido azeláico) e os seus 20 anidridos; ácidos dibásicos insaturados (por exemplo, ácido maleico, ácido citracônico, ácido itacônico, ácido alquenilsuccínico, ácido fumárico e ácido mesacônico); anidridos de ácido dibásico insaturado (por exemplo, anidrido maleico, anidrido citracônico, anidrido itacônico

0· 20 r' 0 0 28 e anidrido alquenilsuccínico); ácido trimelítíco, ácido píromelítico, ácido 1,2,4-benzenotricarboxílico, ácido 1,2,5-benzenotricarboxilico, ácido 2, 5, 7- naftalenoricarboxílico, ácido 1, 2, 4- 5 naftalenotricarboxílico, ácido 1,2,4-butanotricarboxílico, ácido 1,2,5-hexanotricarboxílico, 1,3-dicarboxil-2-metil-2- metilenocarboxipropano, tetraquis(metilenocarbóxi)metano, ácido 1,2,7,8-octanotetracarboxílico, ácido do trímero Enpol; seus anidridos; e ésteres parciais de alquila dos 10 mesmos .

O valor de ácido da resina de poliéster não é particularmente limitado e pode ser adequadamente determinado, dependendo da finalidade. Ele é de preferência de 5 mg de KOll/g ou superior e menor do que 40 mg de KOH/g, 15 mais preferivelmente 10 mg de KOH/g ou superior e menor do que 30 mg de KOH/g. Quando o valor de ácido é menor do que 5 mg de KOH/g, a resina de poliéster exibe uma rnenor afinidade pelo papel; isto é, urn meio de gravação comumente usado, potencialmente degradando uma propriedade de fixação 20 em baixa temperatura do toner. Além disso, o toner é difícil de ser carregado negativamente, o que pode degradar a imagem formada. Além disso, quando o valor de ácido é inferior a 5 rng de KOH/g, a resina de poliéster pode ser pouco compatível com um composto à base de amida de ácido pe E0U 29 graxo que serve como adjuvante de fixação, resultando no fato de que o toner pode não apresentar uma propriedade de fixação de temperatura suficiente baixa enquanto que quando o valor do ácido é de 40 mg de KOH/g ou maior, o toner 5 tende a ser afetado por fatores ambientais, por exemplo, sob condições de alta temperatura, alta urnidade condições de baixa temperatura, baixa umidade, potencialmente levando à Ealha na imagem.

Notadamente, quando duas ou mais resinas de poliéster 10 estão contidas no toner, pelo menos urna delas pode atender aos requisitos acima; ou seja, pode ter um valor de ácido estando dentro da faixa acima.

O valor de hidroxila da resina de poliéster não é particularmente limitado e pode ser adequadamente 15 determinado, dependendo da finalidade. Ele é preferencialmente de 5 mg de KOH/g ou maior e inferior a 100 mg de KOl'l/g, mais preferivelmente de 20 mg de KOH/g cu superior e menor do que 60 mg de KOH/g. Quando o valor de hidroxila for menor do que 5 mg de KOlil/g, a resina de 20 poliéster exibe uma afinidade reduzida pelo papel; isto é, um meio de gravação comumente usado, potencialmente degradando uma propriedade de fixação em baixa temperatura do toner. Além disso, o toner é difícil de carregar negativamente, o que pode degradar a imagem formada.

U G fW p ¶ 30 Adicionalmente, quando o valor de hidroxila é menor do que 5 mg de KOH/g, a resina de poliéster pode ser fracamente compatível corrt um composto à base de amida de ácido graxo que serve como adjuvante de fixação, resultando no fato de 5 que o toner pode não apresentar uma propriedade de fixação em baixa temperatura suficiente, enquanto que quando o valor de hidroxila é de 100 mg de KOH/g ou maior, o toner tende a ser afetado por fatores ambientais, por exemplo, sob condições de alta temperatura e alta umídade ou 10 condições de baixa temperatura e de baixa umidade, podendo levar a falhas na imagem.

Notadamente, quando duas ou mais resinas de poliéster estão contidas no toner, pelo menos uma delas pode atender aos requisitos aciína; isto é, pode ter um valor de 15 hidroxila dentro da faixa acima.

Materiais soIúveis em THF da resina de poliéster têm, de preferência, uma distribuição de peso molecular tal que pelo menos um pico existe em um intervalo de PM 3.000 a PM

50.000, uma vez que o toner formado possui uma propriedade 20 de fixação e de resistência à impressão offset desejadas.

Mais preferivelmente, ele tem uma distribuição de peso molecular tal que pelo menos existe um pico em uma faixa de

5.000 PM a 20.000 PM. Além disso, o material solúvel em THF da resina de poliéster de preferência contém um componente

O0 ' 8 U 31 com peso niolecular de 100.000 ou menos, em uma quantidade de 60% em massa a 100% em niassa.

Aqui, a distribuição do peso molecular da resina de poliéster é medida através de cromatografia de permeação em 5 gel (GPC), usando TRF coíno solvente.

A temperatura de transição vítrea (Tg) da resina de pcjiéster é de preferência de 55°C ou superior e menor do que 80°C, com mais preferência de 60°C ou superior e menor do que 75°C, do ponto de vista de obter a estabilidade de 10 armazenamento de toner desejada. Quando a Tg é de 55°C ou maior e inferior a 80°C, o toner formado é excelente em estabilidade durante a armazenagem em temperatura elevada.

Além disso, a resina aglutinante é suficientemente amolecida com o adjuvante de fixação e, portanto, contribui 15 grandemente para a produção de um toner excelente na propriedade de fixação em baixa temperatura.

A resina aglutinante pode ainda conter uma resina diferente da resina de poliéster. Exemplos dessa situação incluern homopolímeros ou copolímeros formados, por exemplo, 20 por monômeros de estireno, monômeros acrílicos e/ou monõmeros metacrílicos; resinas de poliol; resinas fenólicas; resinas de silicone; resinas de poliuretano; resina de poliamida; resinas de furano; resinas epóxi; resinas de xileno; resinas de terpeno; resinas de cumarona-

$S I p p 32 indeno; resinas de policarbonato; e resinas de petróleo.

Estas resinas podem ser usadas sozinhas ou em combinação.

<Agente de Liberação> O agente de liberação não é particularmente limitado e 5 pode ser adequadamente selecionado, dependendo do propósito. O seu ponto dm fusão é, de preferência, baixo; isto é, de 60°C ou superior e menor do que 90°C. Quando disperso em conjunto com as resinas acima, tal agente de liberação de baixo ponto de fusão exibe seus efeitos de 10 líberação na interface entre um cilindro de fixação e cada partícula de toner. Deste rnodo, mesmo quando um mecanismo sem óleo é empregado (em que um agente de liberação, como o óIeo, não é aplicado em um cilindro de fixação), boa resistência à impressão offset quente é alcançada. 15 Em particular, o toner da presente invenção contém um adjuvante de fixação e, portanto, exibe uma excelente propriedade de fixação em baixa temperatura. O toner, portanto, é consíderado como sendo fixado com um cilindro de fixação cuja temperatura é definida como sendo menor do 20 que aquela de um cilindro de fixação de uso convencional.

Assim, o agente de liberação de preferência exibe seus efeitos de liberação em temperatura mais baixa. por este rnotivo, um agente de liberação tendo um ponto de fusão ínferior a 900°C é preferenciaímente usado. Além disso,

pU ' p p 33 +

W qúa'ndo c) ponto de fusão do agente de liberação é inferior a 60°C, a estabilidade de armazenamento de toner pode ser fraca eui alta teinperatura, podendo levar a falhas da imagem. 5 Exemplos do agente de liberação incluem ceras naturais, como ceras vegetais (por exemplo, cera de carnaúba, cera de algodão, cera do japão e cera de arroz), ceras de origem animal (por exemplo, cera de abelha e lanolina), ceras minerais (por exemplo, ozoquerita e 10 ceresina) e ceras de petróleo (por exemplo, ceras de parafina, ceras microcristalinas e petrolato); ceras de hidrocarbonetos sintéticos (por exemplo, ceras de Fischer- Tropsch, ceras de polietileno e ceras de poIipropileno); e ceras sintéticas (por exemplo, ceras de éster, ceras de 15 cetona e ceras de éter). Outros exemplos incluem compostos à base de amida de ácidos graxos, tais como amida de ácido 12-hidroxiesteárico, amida de ácido esteárico, imida de anidrido ftálico e hidrocarbonetos clorados; resinas de polímeros cristalinos de baixo peso molecular, tais como 20 hornopolímeros acrílicos (por exemplo, metacrilato poli-n- estearílico e metacrilato poli-n-laurílico) e copolímeros acrílicos (por exemplo, copolímeros de acrilato de n- estearila-metacrilato de etila); e polímeros cristalinos tendo um grupo alquil longo como uin cadeia lateral-. Entre

Ç ? a e 34 eles, ceras de hidrocarbonetos, tais como ceras de parafina, ceras de polietileno e ceras de polipropileno são preferidas, uma vez que elas conferem uma propriedade de fixação em baixa temperatura suficiente ao toner formado. 5 Isso ocorre porque essas ceras são pouco compatíveis com o composto à base de amida de ácido graxo que serve como um adj uvante de f ixação e, portanto, estes componentes (as ceras e o componente de amida de ácido graxo) exibem de forma independente seus efeitos sem mutuamente degradar as 10 suas funções.

Esses agentes de liberação podem ser usados sozinhos ou em combinação.

A quantidade de agente de liberação contido no toner não é particularmente limitada e pode ser adequadamente 15 determinada, dependendo da fínalidade. É preferencialmente de 1": em massa até 30% em massa em função da quantidade total do toner. Quando a quantidade é menor do que 1% em rnassa em função da quantidade total do toner, o toner formado pode apresentar uma baixa resistência de impressão 20 offset, enquanto que quando a quantidade é maior do que 30°: em rnassa em função da quantidade total do toner, o toner formado pode envolver formação de filme considerável, e pode ocorrer turvação na imagem forrnada.

(Corante)

Ç 0 0 a

35 b

O corante pode ser adequadamente selecionado,

dependendo da finalidade, a partir de corantes e pigmentos conhecidos.

Exemplos dos mesmos incluem negro de fumo,

corante de nigrosina, negro de ferro, amarelo naftol S, 5 amarelo Hansa (lOG, 5G e G), amarelo cádmio, óxido de ferro amarelo, amarelo ocre, amarelo churribo, amarelo titânio,

amarelo poliazo, amarelo óleo, amarelo Hansa (GR, A, RN e

R), pigmento amarelo L, amarelo benzidina (G e GR), amarelo permanente (NCG), amarelo rápido vulcano (5G, R), verniz de 10 tartrazina, verniz de amarelo quínolina, amarelo antrasan

BGL, amarelo isoindolinona, colcotar, chumbo vermelho,

vermelhão chumbo, vermelho cádmio, vermelho mercúrio e cádmio, vermelhão de antimônio, vermelho permanente 4R,

paravermelho, vermelho Fiser, vermelho anilina paracloro- 15 ortonitro, escarlate rápido litol G, escarlate rápido brilhante, BS carmim brilhante, vermelho permanente (F2R,

F4R , FRL, FRLL e F4RH), escarlate rápido VD, rutji vermelho vulcano B, escarlate brilhante G, rubi litol GX, vermelho permanente F5R, carmin brilhante 6B, pigmento vermelho 3B, 20 bordeaux 5B, marrom toluidina, bordeaux permanente F2K,

Helio bordeaux BL , bordeaux IOB, marrom claro BON, marrom médio BON, verniz de eosina, verniz de rodamina B, verniz de rodamina Y, verniz de alizarina, vermelho tioíndigo B,

marrom tioíndigo, vermelho óleo, vermelho de quinacridona,

X U ' k ? 36 vermelho pirazolona, vermelho poliazo, vermelho cromo, laranja benzidina, laranja perinona, Iaranja óleo, azul cobalto, azul cerúleo, verniz azul alcalino, verniz azul pavão, verniz azul vitória, azul ftalocianina sern metal, 5 azul ftalocianina, azul celesterápido, azul indantreno (RS e BC), índigo, ultramarino, azul ferro, azul antraquinona, violeta rápido B, verniz metilvioleta, roxo cobalto, víoleta manganês, violeta dioxano, violeta antraquinona, verde cromo, verde de zinco, óxido de cromo, Viridian, 10 verde esmeralda, pigmento verde B, verde naftol B, verde ouro, verniz verde ácido, verniz verde malaquita, verde ftalocianina, verde antraquinona, óxido de titânio, flor de zinco e litopona.

Esses corantes podem ser usados sozinhos ou em 15 combinação.

A quantidade do corante contido no toner não é ' particularmente limitada e pode ser adequadamente determinada, dependendo da finalidade. É preferencialmente de 1% em massa a 15% em rnassa, com mais preferência de 3°)" 20 em massa até 10% eui massa, em função da quantidade total do toner. Quando a quantidade for inferior a 1% em massa, o toner formado pode se degradar em relação ao desempenho de coloração, enquanto que quando a quantidade for superior a 15% em massa, o pigmento não é suficientemente disperso no b b V m 37 toner, potencialmente levando a uma queda de desemperího de coloração e degradação das características elétricas do toner formado.

O corante pode ser misturado com uma resina para 5 formar uma mistura padrão. Exemplos de resina incluem poliésteres, polímeros de estireno substituído ou não- substituído, copolímeros de estireno, metacrilatos de polimetila, metacrilatos de polibutila, cloretòs de polivinila, acetatos de polivinila, polietilenos,

IO polipropilenos, resinas epóxi, resi-nas epoxipoliol, poliuretanos, poliamidas, butirais de polivinila, resinas do ácido poliacrílico, rosina, rosinas modificadas, resinas terpênicas, resinas de hidrocarbonetos alifáticos ou alicíclicos, resinas de petróleo aromáticas, parafinas 15 cloradas e ceras de parafina.

Estas resinas podem ser usadas sozinhas ou em corribinação.

Exemplos de polímeros de estireno substituído ou não- substituído incluem poliestirenos, poli(p-cloroestirenos) e 20 poliviniltoluenos.

Exemplos de copolímeros de estireno incluem copolímeros de estireno-p-cloroestireno, copoIímeros de estireno-propileno, copolímeros de estireno-viniltolueno, copQlímeros de estireno-vinilnaftaleno, copolímeros de k g R )

W 38 estireno-acrilato de metila, copolímeros de estiren'o- acrilato de etila, copolímeros de estireno-acrilato de butila, copolímeros de estireno-acrilato de octila, copolímeros de estíreno-metacrilato de metila, copolímeros 5 de estireno-metacrilato de etila, copolímeros de estireno- metacril-ato de butila, copolímeros de estireno-a- clorornetacrilato de metila, copolímeros de estireno- acrilonitrila, copolímeros de estireno-vinilmetilcetona, copolímeros de estireno-butadieno, copolímeros de estireno- 10 isopreno, copoIímeros de estireno-acrilonitrila-indeno, copolímeros de estireno-ácido maleico e copolímeros de estireno-éster do ácido maleico.

A mistura padrão pode ser preparada misturando ou amassando um corante com uma resina através da aplicação de 15 alta força de cisalhamento. De preferência, um solvente orgânico pode ser utilizado para melhorar a mistura desses materíais. Além disso, um método chamado de fusão é preferencialmente usado, uma vez que uma massa molhada do corante pode ser usada diretamente (ou seja, a secagern não 20 é necessária). Aqui, o método de fusão é urn método em que uma pasta aquosa contendo um corante é misturada ou amassada com uma resina e um solvente orgânico, e a seguir o corante é transferido para a resina para remover a água e o solvente orgânico. Nesta mistura/amassamento, por

Q +Ô I k 39 exemplo, um dispersor de alto cisalhamento (por exemplo, um moinho de três cilindros) pode ser utilizado.

<Outros Componentes> Exemplos de outros componente3 contidos no toner 5 incluem um agente de controle de carga, micropartículas inorgânicas, um melhorador de desempenho de Iimpeza e um material rnagnético.

Exemplos de agente de controle de carga incluem corantes de nigrosina, corantes de trifenilmetano, corantes 10 de complexo metálico contendo cromo, pigmentos de quelatos de ácido molibdênico, corantes de rodamina, alcoxiaminas, sais quaternários de amônio (incluindo sais quaternários de amônio modificados com flúor), alquilamidas, fósforo, compostos de fósforo, tungstênio, compostos de tungstênio, 15 tensoativos à base de flúor, sais metálicos de ácido salicílico, e sais metálicos de derivados do ácido salicílico.

Além disso, o agente de controle de carga pode ser um produto comercialmente disponível e os seus exemplos 20 inclueín BONTRON 03 (corante de nigrosina), BONTRON P-51 (sal de amônio quaternário), BONTRON S-34 de ácido (corante azo contendo metal), E-82 (coniplexo metálíco à base de ácido oxinaftóico), E-84 (complexo metálico à base de ácido salicílico) e E-89 (condensado de fenol) (estes produtos r 0 th ¥ 40 são da Orient Chemical Industries, Ltcí.), TP-302 e TP-415 (complexo de molibdênio de sal de amônio quaternário (estes produtos sào da Hodogaya Chemical COJ; COPY CHARGE PSY VP 2038 (sal de amônio quaternário), COPY BLUE PR (derivado de 5 trifenilmetano), COPY CHARGE NEG VP2036 (sal de amônio quaternário) e COPY CHARGE NX VP434 (estes produtos são da Hoechst AG); LRA-901 e PR-147 (complexo de boro) (estes produtos são da Japan Carlit Cq., Ltd.); ftalocianina de cobre; perileno; quinacridona; pigmentos azo e compostos 10 poliméricos tendo como um dos grupos funcionais, um grupo de ácido sulfônico, grupo carboxila, sal de amônio quaternário, etc.

Estes agentes de controle de carga podern ser usados sozinhos ou em combinação. 15 A quantidade do agente de controle de carga adicionada ao toner não é particularmente limitada e pode ser adequadamente determínada, dependendo da finalidade. Por exemplo, a quantidade é de preferência 0,1% em massa até 10°: em massa, com rnais preferência de 0,2% em massa a 5% em 20 massa, com base na quantidade da resina aglutinante. Quando a quantidade é menor do que 0,1% em massa, o agente de controle de carga pode não apresentar os seus efeitos intrínsecos, enquanto que quando a quantidade for superior a 10% em massa, o toner formado tem capacidad"e de carga

J r b 0 0 41 demasiada, resultando em que o agente de controle de carga não pode exibir suficientemente os seus efeitos. Como resultado, a força eletrostática aumenta entre o cil-indro de revelação e o toner, reduzindo potencialmente a fluidez 5 do toner ou formando uma imagem com densidade de cores reduzida .

As micropartículas inorgânicas são usadas como um aditivo externo para conferir, por exemplo, fluidez, capacidade de revelação e capacidade de carga ao toner. 10 Exemplos das micropartículas inorgânicas incluem sílica, alumina, óxido de titânio, titanato de bário, titanato de magnésio, titanato de cálcio, titanato de estrôncio, óxido de zinco, óxido de estanho, areia de sílica, argila, mica, wollastonita, terra diatomácea, óxido de cromo, óxido de 15 cério, óxido de ferro vermelho, trióxido de antimônio, óxido de magnésio, óxido de zircônio, sulfato de bário, carbonato de bário, carbonato de cálcio, carboneto de silício e nitreto de silício.

Essas micropartículas inorgânicas podern ser usadas 20 sozinhas ou em combinação.

O diâmetro pm partículas primárias =« micropartículas inorgânicas é de preferência de 5 nm a 2 µm, com mais preferência de 5 nm a 500 nm.

A quantidade das micropartículas inorgânicas contidas

« a 0 P' b 42 no toner é, de preferência, 0,01% em massa até 5, 0% em massa, com mais preferência de 0, 01% em massa até 2, 0% em massa, com base na quantidade total do toner.

Além disso, as micropartículas inorgânicas são 5 preferencialmente submetidas a um tratamento de superfície utilizando um melhorador de fluidez. As micropartículas inorgânicas assim tratadas têm hidrofobicidade melhorada e, assim, contribuem para a prevenção da degradação da fluidez e/ou capacidade de carga, mesmo sob condições de alta 10 umidade .

Exemplos de melhorador de fluidez incluem agentes de acoplamento de silano, agentes de sililação, agentes de acoplarnento de silano contendo grupos alquil fluorados, agentes de acoplamento à base de titanato orgânico, agentes 15 de acoplamento à base de alumínio, óleo de silicone e óleo de silicone modificado. Quando a sílica e óxido de titânio são utilizados, de preferência, eles são submetidos a um tratamento de superfície usando o melhorador de fluidez e usados COIllO sílica hidrofóbica e óxido de titânio 20 hidrofóbico.

O melhorador de desempenho d.e limpeza é utilizado com a finalidade de remover facilmente partículas de toner restantes após a transferência de um fotocondutor e um meio de transferência primário.

0 r' ' t r 42 no toner é, de preferência, 0,01% em massa até 5,0% em massa, com rnais preferência de 0, 01% eíri massa até 2, 0% em massa, com base na quantidade total do toner.

Além disso, as micropartículas inorgânicas são 5 preferencialmente submetidas a um tratamento de superfície utilizando um melhorador de fluidez. As micropartículas inorgânícas assim tratadas têm hidrofobicidade melhorada e, assim, contribuem para a prevenção da degradação da fluidez e/ou capacídade de carga, mesmo sob condições de alta 10 umidade .

Exemplos de melhorador de fluidez incluem agentes de acoplamento de silano, agentes de sililação, agentes de acoplamento de silano contendo grupos alquíl fluorados, agentes de acoplamento à base de titanato orgânico, agentes 15 de acoplamento à base de alumínio, ÓIeo de silicone e óleo de silicone modificado. Quando a sílica e óxido de titânío são utilizados, de preferência, eles são submetidos a um tratamento de superfície usando o melhorador de fluidez e usados como sílica hidrofóbica e óxido de titânio 20 hidrofóbico.

O rnelhorador de desempenho de Iimpeza é utilizado co-n a finalidade de remover facilmente partículas de toner restantes após a transferência de um fotocondutor e um meio de transferência primário.

^l "Nm 43 E'xemplos do melho'rador do 'de semp'enho de Iimpeza incluem sais metálicos de ácido graxo (por exemplo, estearato de zinco e estearato de cálcio) e micropartículas poliméricas produzidas através da polirnerização isenta de 5 emulsificação de sabão (por exemplo, ínicropartículas de po1imetilmetacri1ato e micropartículas de poIiestireno).

Preferencialrnente, as micropartículas poliméricas têm uma distribuição de tarnanho de partícula relativamente estreita e um diâmetro voIumétrico médio de partícula de 0,01 µm a 1 10 µm. Exemplos de material magnético incluem pó de ferro, magnetita e ferrita. Observa-se que o material magnétíco é de preferênci-a branco tendo em vista a tonalidade da cor do toner formado.

O toner da presente invenção é ex-celente em 1-5 propriedades de fixação em baixa temperatura e resistência à ímpressão offset e pode formar urna irnagem de alta qualidade por um Iongo período de tempo. Assim, o toner da presente invenção pode ser utilizado em váríos campos. Ern particular, é utilizado preferencialmente para a formação 20 de imagem com base em eletrofotografia.

<Método de Produção para o Toner (método de produção de toner) > O método de produção de toner não é particularmente limitado e pode ser adequadamente selecionado, dependendo

P d ú P * 44 do propósito, a partir dos métodos de produção de toner convencionalmente conhecidos. Exemplos dos -nesmos iricluem métodos de amassar-pulverizar, métodos de poIimerização, métodos de suspensão de dissolução e métodos de granulação 5 por pulverização. Destes, os métodos de suspensão e dissolução e OS métodos de polimerização são particularmente preferidos, uma vez que usam um meio aquoso, onde o adjuvante de fixação e a resina de políéster são difíceis de serem compatíveis uns coni os outros durante 10 a produção do toner.

- Método de Amassamento-Pulverização - Um dos métodos de amassamento-pulverização é um método no qual um material de toner contendo pelo ínenos uma resina aglutinante, um corante, um agente de liberação e um 15 adjuvante de fixação é fundido-amassado e depois o produto amassado é pulverizado e cIassificado para produzír partículas de base de toner.

Nesta fusão-aínassamento, o material de toner é misturado e, em seguida, a mistura resultante é fundida- 20 amassada coín um amassador de material fundido. Exemplos de amassadeiras de material fundido incluem amassadeiras contínuas uniaxiais ou biaxiais e amassadeiras em batelada usando um moinho de cilindros. Exemplos preferidos das mesmas incluem uma extrusora biaxial tipo KTK (produto da

6 & $7 ¶ 45 Kob'e Steel. Ltd. ) , uma extrusora típo TEM (produto da Toshiba Machine Co., LTD.), uma extrusora biaxial (produto da KCK Co., Ltd.), uma extrusora biaxial tipo PCM (produto da IKEGAI LTD.) e uma co-amassadeira (produto da BUSS 5 Compariy). Preferencialmente, o amassamento do material fundido é realizado sob condições adequadas de modo a não cLivar as cadeias rnoleculares da resina aglutinante. A temperatura durante o amassamento do material fundido é determinada em consideração ao ponto de amolecimento da 10 resina aglutinante.

Especificamente, quando a temperatura é muito superior ao ponto de amolecimento, a clivagem das cadeias moleculares ocorre em grau considerável; enquanto que quando a temperatura é muito inferior ao ponto de 15 amolecirnento, um estado de dispersão suficiente é difícil de alcançar .

O produto deste modo amassado é pulverizado para formar partículas. Nesta pulverização, o produto amassado é grosseiramente pulverizado e depois finamente pulverízado. 20 Exemplos preferidos de métodos de pulverização iricluem um método em que o produto amassado é esmagado contra uma placa de coIisão com urrí jato para pulverização, um método no qual as partículas amassadas são esrnagadas umas contra as outras sob um jato de pulverização, e um método no qual p 0 k p 0 46 + r o produto amassado é pulverizado pela passagem através do estreito intervalo entre um rotor que gira mecanicamente e uma parte fixa do motor elétrico.

O produto pulverizado desta forma é classificado para 5 preparar partículas com um diâmetro de partícula predeterminado. Esta classificação é realizada através da renioção de micropartículas com um ciclone, um decantador, uin separador centrifugo, etc.

Após a conclusão da pulverização aciina e da 10 cIassíficação, o produto pulverizado obtido é classificado em um fluxo de gás pela ação da força centrífuga, e-n que as partículas de base de toner tendo um diâmetro de partícula predetermínado podem ser produzidas.

Posteriormente, um aditivo externo é adicionado às 15 partículas de base de toner. Especifícamente, as partículas de toner e o aditivo externo são rnisturados entre si sob agitação, utilizando urn misturador, por meio do que as partículas de toner são cobertas coni produtos pulverizados do aditivo externo. Neste tratamento, em termos de 20 durabilidade do toner formado, é importante que um aditívo externo (por exemplo, micropartículas inorgânicas ou micropartículas de resina) seja feito para aderir às partículas de base de toner de ínaneira uniforme e firme.

- Método de Polirnerização -

* b 47 No método de produção de toner com base no método de polimerização, por exemplo, um material de toner contendo pelo menos uma resina de poliéster modificada capaz de formar uma ligação de uréia ou uretano, um corante, um 5 agente de líberação e um adjuvante cie fixação Mio dissolvidos ou dispersos em um solvente orgânico; a solução ou dispersão resultante é dispersa em um meio aquoso, seguida pela reação de poliadição; e o solvente da dispersão obtida é removido, seguido por lavagem.

Exemplos de resina de poliéster modificada capaz de formar uma ligação de uréia ou uretano incluem pré-polímero de poliéster contendo o grupo isocianato (A) que é produzido através da reação entre um cornposto de poIiisocianato (PIC) e um grupo hidroxila ou carbóxi- terminal de poliéster. E uma resina de poliéster modificada, cuja cadeia molecular foi reticulada/alongada através da reação entre o pré-polímero de poliéster e a amina (B) fornece um excelente toner tanto em relação à propriedade de fixação em baixa temperatura quanto de resistência à impressão offset quente.

Exemplos do ccmposto de poIiisocianato (PIC) incluem poliisocianatos alifáticos (por exemplo, diisocianato de tetrametileno, diisocianato de hexametileno e 2,6- diisocianatometilcaproato); poliisocianatos alicíclicos

3 A 1 0

Q 48 (por exemplo, diisocianato de isoforona e diis.ocianat.o de cicloexilmetano); diisocianatos aromáticos (por exemplo, diisocianato de tolileno e diisocianato de difenilmetano); diisocianatos aroma-alifáticos (por exemplo, diisocianato 5 de cx,o(, cx' ,oê' -tetrametilxilileno) ; e isocianatos. Além disso, podem ser ut.ilizados produtos obtidos através do bloqueio dos poliisocianatos acima listados com urn derivado de fenol, urna oxima, uma caprolactama, etc. Esses compostos de poliisocinato podem ser usados sozinhos ou em lO combinação.

A proporção de poliisocianato (PIC) para um poliéster contendo grupo hidroxila é de 5/1 a 1/1, de preferência 4/1 a 1,2/1, mais preferivelmente 2,5/1 a 1,5/1, em terrrios de proporção equivalente [NCO] / [OH] de grupo isocianato [NCO] 15 para grupo hidroxila [OH].

O pré-polímero de poliéster (A) preferivelmente tem, em uma molécula do mesmo, um ou mais grupos isocianato, rnais preferivelmente 1,5 grupos a 3 grupos em média, ainda mais preferivelmente 1,8 grupos a 2,5 grupos, em média. 20 Exemplos da amina (B) que reage com o pré-polímero de poliéster incluem compostos de amina bivalentes (Bl), compostos de amina trivalentes ou de valência maior (B2), aminoalcoóis (B3), aminomercaptanos (B4), aminoácidos (B5) e produtos aíninobloqueados (B6) das arninas (Bl) a (B5).

q! ''R 49 Exemplos de compostos de amina bivalentes (Bl) incluem diaminas aromát i.cas (por exemplo, fenilenodiamina, dietiltoluenodiamina e 4,4'-diaminodifenilmetano); diaminas alicíclicas (por exemplo, 4,4'-diamino-3,3'- 5 dimetildicicloexilmetano, diaminocicloexano e isoforonodiamina); e diamínas alifáticas (por exemplo, etilenodiamina, tetrametilenodiamina e hexametilenodiamína).

Exemplos dos compostos de amina trivaíente ou de niaior 10 valência (B2) incluem dietilenotriamina e trietilenotetramina.

Exemplos de aminoálcool (B3) íncluem etanol-amina e hidroxietilanilina.

Exemplos de aminomercaptano (B4) incluerü 15 amínoetílmercaptano e aruinopropilmercaptano.

Exemplos de aminoácído (B5) incluem o ácido aminopropiônico e o ácido aminocapróico.

Exemplos do produto amino bloqueado (B6) incluem compostos de cetinima e compostos de oxazolidina derivados 20 das aminas (Bl) a (B5) e cetonas (por exemplo, acetona, metiletilcetona e metilisobutilcetona). Entre estas aminas (B), o composto de amina bivalente (Bl) é particularmente preferido. Além disso, particularmente preferida é uma rrtistura de diamina (Bl) e uma pequena quantidade do

J q B i 0 50 composto de amina trivalente ou de maior valência (B2).

A proporção de poliéster contendo o pré-polímero do poliéster contendo grupos isocianato (A) em relação à amina (B) é de preferência 1/2 a 2/1, mais preferivelmente 1,5/1 5 a 1/1,5, aínda mais preferivelmente 1,2/1 a 1/1,2, em termos de proporção equivalente [NCO]/[NHX] de grupo isocianato [NCO] para grupo a-nino [NHx] .

O método de produção de toner corn base no método de polimerização acima descrito pode produzir partículas de 10 toner esféricas com um diârnetro de partícula pequeno com custos baixos, com menos carga ambiental.

(Revelador) O revelador da presente invenção contém o toner da presente invenção e pode incluir ainda outros componentes, 15 como urn carreador. Ele pode ser, por exemplo, um revelador de um componente contendo apenas um toner ou um revelador de dois componentes contendo um toner e um carreador.

Quando usado, por exemplo, em impressoras de alta velocidade que respondem ao aumento da velocidade de 20 processamento de inforrnações recentes, ele é preferencialmente usado como urri revelador de dois componentes do ponto de vista de prolongamento de sua vida útil. Tal promotor pode ser utilizado para várias eletrografias conhecidas com base, por exemplo, em um

,y '"! 51 método de revelação de um componente magnétíco, um rnétodo de revelação de urrt componente não-magnético ou um método de revelação de dois componentes.

Quando usado como um revelador de um componente, q 5 revelador da presente invenção envolve menor varíação do diâmetro de cada partícula de toner, mesmo após ciclos repetitivos de consumo e adição do mesrno, o que impede a formação de filme de toner erri um cil-indro de revelação e adesão de toner nos rnembros circundantes, tal como uma 10 lâmina para formar uma camada fina de toner. Assim, mesmo quando usado (agitado) em um dispositivo de revelação por um longo período de tempo, o revelador mantém a capacidade de revelação estável e excelente.

Além disso, quando utilizado cortío um revelador de dois 15 componentes, o revelador da presente ínvenção envolve menor variação do diâmetro de cada partícula de toner, mesmo dep'ois de ciclos de consumo e adição repetitivos de longa duração dos mesmos. Assim, mesrno quando agitado em um dispositivo de revelação por um longo período de tempo, o 20 revelador maritém a capacidade de revelação estável e excelente .

No revelador de dois componentes, o conteúdo de carreador é de preferência de 90 °5 ern massa até 98 °0" em massa, com mais preferência de 93% em massa a 97°s em massa,

a t > 0 e 52 em função do montante total do revelador de doís componentes.

O carreador não é particularmente limítado e, de preferência, tem um núcleo e uma camada de resína que cobre 5 o núcleo.

Exemplos do material para o núcleo incluem materiais à base de manganês-estrôncio (Mn-Sr) (50 emu/g a 90 emu/g) e materiais à base de manganês-magnésio (Mn.Mg) (50 emu/g a 90 emu/g). Estes podem ser usados sozinhos ou em 10 combinação. Notavej-mente, do ponto de vista de garantir a densidade de ímagem desejada, materiais fortemente magnetizados (por exemplo, pó de ferro (100 emu/g ou mais) e magnetita (75 emu/g a 120 emu/g) ) são preferencialmente usados corno o núcleo. Entretanto, do ponto de vista de 15 vantajosamente atingir alta qualidade de imagem e impacto mais fraco em um fotocondutor no qual as partículas de toner da superfície são mantidas sob a forma de cadeia, materiais fracamente magnetizados (por exemplo, materiais à base de cobre-zinco (Cu-Zn) (30 e-mu/g a 80 emu/g) ) são m preferencialmente usados como o núcleo.

O núcleo, de preferência, tem um diâmetro volumétrico médio de partícula (D50) de 10 µm a 150 µm, com mais preferência mais de 20 µm a 80 µm. Quando D50 é inferior a 10 µm, o carreador tem uma distribuição de tamanho de

V E 7 b ¶ 53 partículas que na maior parte corresponde a um pó fino.

Assim, a magnetização por partícula diminui, potencialmente c.ausando dispersão do carreadolr, enquanto quando D50 é maior do que 150 µm, a área de superfície específica do 5 carreador diminui, potencialmente causando dispersão de toner. Como resultado, no caso de imagens totalmente coIoridas com uma grande porção sólida, a reprodutibilidade pode se degradar, entre outras, na parte sólida.

Exemplos do rnaterial para a camada de resina incluem 10 resinas à base de amino, resinas à base de polivinila, resinas à base de poliestireno, resinas à base de olefinas halogenadas, resinas à base de poliéster, resinas à base de policarbonato, resinas à base de polietileno, resinas à base de fluoreto de polivinila, resinas à base de 15 politrifluoretileno, *. C ·E .- à base de poIiexafluorpropileno, copolímeros forrnados de fluoreto de vinilideno e de um monômero acrílico, copolímeros formados de fluoreto de vinilideno e fl-uoreto de vínila, fluorterpolímeros terpolímeros formados KÉ 20 tetrafluoretileno, fluoreto de vinilideno e um monômero não-fluorado, e resinas de silicone. Estes podem ser usados sozinhos ou em combinação.

Exemplos·de resinas à base de amino incluem resinas de uréia-formaldeído, resinas de rnelamina, resinas de

0 7 3 B « 54 - r benzoguanamina, resinas de uréia, resinas de poliamida e resinas epóxi.

Exempíos de resinas à base de poli-vinila incluem acrílicas, metacrilato de poIimetila, 5 poliacrilonitrila, acetato de polivinila, álcool polivinílico e polivinilbutiral.

Exemplos de resinas à base de poliestireno incluem os copolímeros de poIiestireno e estireno-acrílico.

Exeínplos de resinas de oIefirías halogenadas inclueni o 10 cIoreto de poIivinila.

Exernplos de resinas de poliéster incluem tereftalato de polietileno e tereftalato de polibutileno.

Caso necessário, a camada de resina pode ainda conter, por exemplo, pó condutor. Exemplos de material para o pó 15 condutor incluem metais, negro de fumo, óxido de titânio, óxido de estanho e óxido de zinco. O diâmetro médio das partículas do pó condutor não é particularmente limitado e é, de preferência, 1 µm ou menor. Quando o diâmetro médio de partícula é inaior do que 1 µm, a resistência elétrica 20 pode ser difícil de controlar.

A camada de resina pode ser formada, por exemplo, como se segue. Especificamente, urna resina de silicone, etc, é dissolvida em um solvente para preparar um Iíquido de revestimento e, eín seguida, o líquido de revestim'ento assim

? V I 7 L 55 preparado é aplicado sobre a superfície do núcleo com um método de revestimento conhecido, seguido de secagem e cozimento. Exemplos do método de revestimento incluem métodos de imersão, métodos de pulverização e métodos de 5 revestimento por escovação. Exemplos de solventes íncluem tolueno, xileno, rnetiletilcetona, metilisobutilcetona e acetato de cellosolve. O método de cozímento pode ser um método de aquecimento interno ou externo. Exemplos dos mesmos incluem métodos empregando um forno elétrico tipo 10 fixo, um forno elétrico tipo fluido, um forno elétrico giratório ou um forno queimador; e métodos que empregam radiação de -nicroondas.

A quantidade da carnada de resina contida no suporte é de preferência 0, 01% em massa até 5,0% em massa, com base 15 na quantidade total do carreador. Quando a quantidade for inferior a 0,01% em massa, uma camada de resina uniforme pode não ser formada na superfície de um carreador.

Enquanto que, quando a quantidade é maior do que 5,0% em massa, a camada de resina formada se torna muito espessa 20 para provocar a adesão entre partículas carreadoras, potencialmente resultando ern insuficiência para formar partícul-as carreadoras uniformes.

O revelador da presente invenção pode adequadamente utilizado na formação de imagem por várias r : p 56 eletrofotografias conhecidas com base, por exemplo, ern um método de revelação de um componente magnético, em um método de revelação de um componente não-magnético ou em um método de revelação de dois componentes. 5 <Recipiente de Arrnazenamento de Toner> O recipiente de armazenamento de toner da presente invenção armazena o toner da presente invenção. O recipiente não é partícularmente Iimitado e pode ser adequadamente selecíonado a partir de recipientes conhecidos. Exemplos dos mesmos incluem aqueles que têm uma tampa e um corpo principal do recipiente.

O t amanho , forrna, estrutura e material do corpo principal do recípiente não são particularmente limitados.

O corpo principal do recipiente tem, de preferência, uma forma cilíndrica oca. Particularmente, de preferência, ele é um corpo oco-cilíndrico, cuja superfície interna tem porções côncavo-convexas dispostas em espiral, algumas ou todas as quais podendo se dobrar e em que um revelador armazenado pode ser transferido para uma porta de saída através de rotação. O material para isso não é particularrnente limitado, e é de preferência aqueles nos quais o corpo principal do recipiente pode ser forniado com alta precisão dimensional. Entre eles, são preferidas as resinas de políéster, resinas de poIietileno, resinas de q K 0 · p 57 po'lipropileno, resinas de poliestireno, resinas de cloreto de polivinila, ácidos poliacrílicos, resinas de policarbonato, resinas ABS, resinas de poliacetal, etc.

Este recipiente de armazenamento de toner tem 5 excelente capacidade de manuseio; isto é, é adequado para armazenamento, transporte, etc., e é adequadamente usado para c) fornecimento de um revelador sendo destacavelmente mnntado no cartucho de processo descrito abaixo, aparelho formador de imagem, etc. 10 (Método de Formação de Imagem e Aparelho Formador de Imagem) O método de formação de imagem da presente invenção preferencialmente inclui urna etapa de formação de ímagem latente eletrostática, uma etapa de revelação, uma etapa de 15 transferência e uma etapa de fixação. Mais preferivelmente, ele ainda inclui urna etapa de Iimpeza. Se necessário, ele pode ainda incluír uma etapa de elirninação de carga, uma etapa de reciclagem e uma etapa de controle.

Um aparelho formador de imagem usado na presente 20 invenção de preferência inclui um membro que possui uma imagern eletrostática latente, uma unidade de formação de uma imagem eletrostática latente, uma unidade de revelação, uma unidade de transferência e uma unidade de fixação. Mais preferivelmente, ele inclui aínda uma unidade de limpeza.

U Q - F 58 Casó necessário, ele pode ainda incluir uma unidade de eliminação de carga, uma unidade de reciclagern e uma unidade de controle.

O método de formação de iinagem da presente invenção 5 pode ser realizado pelo aparelho formador de irríagem da presente invenção; a etapa de formação de imagem eletrostática latente pode ser executada pela unidade de formação de imagem eletrostática latente; a etapa de revelação pode ser realizada pela unidade de revelação; a 10 etapa de transferência pode ser realizada pela unidade de transferência; a etapa de fixação pode ser realizada pel-a unidade de fixação; e as outras etapas podem ser executadas pelas outras unidades.

A etapa de forrrtação de imagem latente eletrostática é 15 uma etapa de forrnação de uma imagem latente eletrostática em uin membro que possui uma imagem latente eletrostática, tal corno uín isolante fotocondutor ou um fotocondutor. No mernbro que possui a imagem latente eletrostática, seu material, forma, estrutura, tarnanho, etc., não são 20 particularmente limitados e podem ser adequadamente selecionados daqueles conhecídos na técnica. Ele tem preferivelmente uma forrna de tambor. Além disso, o fotocondutor é feito, por exemplo, de materiais fotocondutores inorgânicos (por exemplo, silício amorfo e

? t

P 59 cIaro) e materiais fotocondutores orgânicos (por exemplo, polissilano e ftalòpolimetila). Entre eles , OS fotocondutores de silício amorfo, etc., são utilizados preferencíalmente em termos de alcançar urna vida útil 5 longa.

A imagem latente eletrostática pode ser formada pela unidade de formação de imagem latente eletrostática, por exemplo, como se segue: uina superfície do mernbro que possui a imagem latente eletrostática é uniformemente carregada e, 10 em seguida, exposta à imagem. A unidade de formação de imagem eletrostática latente inclui um disipositivo de carga para o carregamento uniforme da superfície do -nembro que possui a imagem latente eletrostática, e um dispositivo de exposição para exposição do eleinento de imagem da 15 superfície do menibro que possui a imagem latente eletrostática.

O dispositivo de carga não é particularmente limitado, e seus exemplos inclue-n dispositivos de carregamento de contato conhecidos com um cilindro condutor ou semi- 20 condutor, escova, filme ou Iâmina de borracha, e dispositivos de carga sem contato utilizando descarga de corona (por exemplo, um corotron e escorotron).

O dispositivo de exposição não é particularmente limitado, contanto que uma irnagem exposta no sentido da

V f B 60 imagem de interesse possa ser formada no membro que possui a imagem latente eletrostática que foi carregada pelo dispositivo de cargaè Exemplos seus í'ncluem vários dispositivos de exposição tais como sístemas óticos de 5 cópia, sistemas de arranjo de lentes em bastão, sistemas óticos a laser e sisteínas óticos disparadores de cristal líquido. Notavelrnente, a exposição pode ser realizada através da exposição, no sentido da imagem, do membro que possui a imagem latente eletrostática a partir da parte 10 traseira do rnesrno.

A etapa de revelação é uma etapa de revelação da irnagem Iatente eletrostática usando o toner da presente invenção para formar uma imagem visível com uma unidade de revelação. A unídade de revelação não é particularmente 15 Iimitada, contanto que a revelação possa ser realizada utilizando, por exemplo, o toner da presente invenção.

Exemplos preferidos dos mesmos incluem os dispositivos de revelação com um recipiente de armazenamento de revelador capaz de empregar um membro tendo pelo menos um 20 díspositivo de revelação que armazena q revelador da presente ínvenção e que pode aplicar o toner à imagem Iatente eletrostática de uma forma com contato ou sem contato. O dispositivo de revelação pode empregar um método de revelação seco ou úmido, ou pode ser um dispositivo de

4 r à 61 revelação monocromático ou multicor.

Exemplos dos mesrnos incluem aqueles que têm um agitador que carrega por atrito o revelador da presente invenção e um cilindro rotativo magnético.

No dispositivo de revelação, o toner e o 5 carreador são agitados de modo que o toner seja carregado pelo atrito gerado entre eles.

O toner carregado é retido sob a forma de cadeia na superfície do cilindro magnético giratório para formar uma escova niagnética.

O cilindro magnético é disposto na vizinhança do membro que possui a 10 imagem latente eletrostática e, assim, parte do toner que forma a escova magnética é eletricamente adsorvido em urna superfície do membro que possui a imagem latente eletrostática. mm resultado, a irnagem latente eletrostática é revelada com o toner para formar uma imagerri 15 de toner na superfície do membro que possui a imagem eletrostática latente.

O dispositivo de revelação armazena o revelador da presente invenção, e o revelador pode ser um revelador de um componente ou um revelador de dois componentes. 20 A etapa de transferência é uma etapa de transferência da imagem de toner em urri meio de gravação através do carregamento, usando um dispositivo de transferência de carga, do membro que possui a imagem latente eletrostática no qual a imagem de toner foi formada, e pode ser realizada t; T t 62 por .uma unidade de transferência.

De preferência, a etapa de transferência inclui uma etapa de transferência primária, em que uma imagem do toner é transferida para um membro de transferência intermediário, e uma etapa de 5 transferência secundária, em que a imagem de toner transferida para o membro de transferência intermediário é transferida para um meio de gravação.

Além dísso, os toners de duas ou mais cores são preferivelmente' utilizados (um toner completamente colorido é mais usado, de preferência). 10 Deste modo, mais preferivelmente, a etapa de transferência inclui urna etapa de transferência prirnária para transferir cada imagem de toner ern um membro intermediário para formar uma imagem de toner composta; e u:rria etapa de transferência secundária para transferir a imagein de toner composta em urn 15 meio de gravação-

Preferencialrnente, a unidade de transferência inclui uma unidade de transferência primária para a transferência de imagens de toner em um membro intermedi.ário para formar uma imagem de transferência composta; e uma unidade de 20 transferência secundária para transferir a imagem de toner composta em um meio de gravação.

O rnembro de transferência intermédio não é particularmente lirnitado, e seus exeínplos incluem correias de transferência contínuas.

A unidade de transferência (unidades de transferência primárias e

N T b 63 se'curídária-s) de preferência inclui um dispositivo de transferêncía que transfere eletricamente imagens de toner a partir de um membro que possui imagern eletrostática latente eín um meio de gravação. A unidade de transferência 5 pode incluir um ou mais dispositivos de transferência.

Exemplos do dispositivo de transferência íncluem um dispositivo de transferência de corona utilizando descarga de corona, uma correia de transferência, um eilindro de transferência, um cilindro de transferência de impressão e 10 um dispositivo de transferência adesivo.

O meio de gravação não é particularmente límitado e pode ser adequadarnente selecionado a partir do meio de gravação conhecido (papel de gravação), dependendo da finalidade. 15 A etapa de fixação é uma etapa de fixação, utilizando uma unidade de fixação, da imagern de toner que foi transferida para o meio de gravação. Quando dois ou mais toners colorido são usados, isto pode ser realizado sempre após uma imagem formada por cada toner colorido ser 20 transferida para o meio de gravação; ou pode ser realizada de uma só vez depois que as imagens formadas por todos os toners coloridos forem superpostas na mídia de gravação. A unidade de fixação não é particularmente limitada e pode ser um dispositivo de compressão por calor conhecido.

B E ,

64

Exemplos do disposi-tivo de compressão por calor incluem uma coínbinação de um cilindro de aquecimento e um cilindro de compressão; e uma combinação de um cilindro de aquecimento,

um cilindro de compressão e uma correia contínua.

A 5 ~ temperatura de aquecimento na unidade de compressao por aquecimento é geralmente de 80°C a 200°C.

Se necessário, um dispositivo de foto-fixação conhecido, etc., é utilizado em conjunto com ou no lugar da unidade fixa, dependendo da finalidade. 10 A etapa de eliminação de carga é urna etapa de elíminação de cargas mediante a aplicação de uma inclinação de eliminação de carga ao membro que possui a imagem

Iatente eletrostática, e pode ser realizada preferencialmente pela unidade de elíminação de carga.

A 15 ~ unidade de eliminação de carga nao é particularmente limitada, urna vez que ela pode aplicar urna inclinação de eliminação de carga no membro que possui a irnagem Iatente eletrostática, podendo ser, por exemplo, uma Iâmpada de eliminação de carga. 20 A etapa de limpeza é uma etapa de remoção do toner restante no membro que possui a imagem latente eletrostática, e pode ser realizada por uma unidade de

L'irrjpeza.

A unidade de limpeza não é particularrnente limítada, desde que ela possa remover o toner restante no q t h 65 membro que possui a imagem latente eletrostátíca, e pode ser, por exemplo, um limpador de escova magnética, um limpador de escova eletrostática, um limpador de cilindro magnético, um limpador de lâmina, um limpador de escova ou 5 um limpador de rede.

A etapa de reciclagem é uma etapa de reciclagem do toner removido na etapa de limpeza para a unidade de revelação, e pode ser realizada pela unidade de reciclagem.

A unidade de reciclagem não é particularmente limitada e 10 pode ser, por exemplo, uma unidade de condução conhecida.

A etapa de controle é urna etapa de controle de cada uma das etapas acima, e pode ser realizada pela unidade de controle. A unidade de controle não é particularmente Iimitada, desde que seja possível contralar o funcionamento 15 de cada unidade, e pode ser, por exemplo, um sequenciador ou um computador.

A FIG. 1 mostra exemplarmente um aparelho formador de imagem da presente invenção. Um aparelho formador de imagem IOOA inclui um tarnbor fotocondutor 10 servindo como membro 20 que possui a imagem Iatente eletrostática, um cilíndro de carga 20 que serve como a unidade de carga, um dispositivo de exposição (não ilustrado) que funciona como a unidade de exposição, um dispositivo de revelação que serve como a unidade de revelação (ou seja, um dispositivo de revelação à 66 de toner preto 45K, urn dispositivo de revelação de toner amarelo 45Y, um dispositivo de revelação de toner magenta 45M e um dispositivo de revelação de toner ciano 45C), um membro de transferência intermediária 50, um dispositivo de 5 Iimpeza 60 que tem uma lârnina de limpeza e que serve como unidade de limpeza, e urna lâmpada de eliminação de carga 70 que serve como unidade de elimínação de carga.

O membro de transferência intermediário 50 é uma correia contínua e pode ser conduzída na direção indicada por uma seta com três cilindros de suporte 51, que são fornecidos em uma alça da correia. Alguns dos três cilindros de suporte 51 servem também como urn cilindro de inclinação de transferência capaz de aplicar uma inclinação de transferência predeterrainada (inclinação de transferência primária) para o membro de transferência intermediário 50.

Um dispositivo de limpeza 90 com urna lâmína de Iimpeza é colocado na vizinhança do membro de transferência intermediário 50. Além disso, um cilindro de transferência 80 é coIocado de modo a ficar de frente para o rrtembro de transferência intermediário 50 e serve como uma unidade de transferência capaz de aplicar uma inclinação de transferência para transferir (transferência secundária) uma imagem de toner em um meio de gravação 95.

! è 67 Ao redor do membro de transferência intermediário 50, um dispositivo de carga de corona 52 para a aplicação de cargas na imagem de toner no membro de transferêncía intermediário 50 está disposto entre um ponto de contato do 5 membro de transferência íntermedíário 50 com o tambor fotocondutor 10 e uma parte de contato do membro de transferência intermediário 50 com o meio de gramção 95.

Os dispositivos de revelação para os toners preto (K), amarelo (Y), magenta (M) e ciano (C) (ou seja, um 10 dispositivo de revelação de toner preto 45K, um disposítivo de revelação de toner amarelo 45Y, um dispositivo de revelação de toner magenta 45M e um díspositivo de revelação de toner ci-ano 45C), contém cada um urria seção de armazenamento de revelador (42K, 42Y, 42M ou 42C), um 15 cilindro de fornecimento de revelador (43K, 43Y, 43M ou 43C) e urri cilindro revelador (44K , 44Y, 44M ou 44C).

No aparelho formador de imagem IOOA, por exemplo, o cilindro de carga 20 carrega uniformemente o tambor fotocondutor 10. O tambor fotocondutor 10 é exposto no 20 sentido da imagem à luz 30 emitida por um dispositivo de exposição (não ilustrado) para formar uma imagem latente eletrostática. A imagem latente eletrostática formada no tarnbor fotocondutor 10 é revelada com um revelador fornecido a partir de cada um dos dispositivos de revelação

V 68 (ou seja, um dispositivo de revelação de toner preto 45K, um dispositivo de revelação de toner amarelo 45Y, um dispositivo de revelação de toner magenta 45M e um dispositivo de revelação de toner ciano 45C), para assim 5 formar uma imagern de toner. A imagem de toner é transferida no membro de transferência interrnediário 50 (transferência primária) com uma ínclinação de transferência aplicada a parti.r dos cilindros 51. A imagem transferida para o membro de transferência intermediário 50 é carregada corn um dispositivo de carregamento de corona 52 e, em seguida, é transferida para o meio de gravação 95 (transferência secundária). Notavelmente, as partículas de toner remanescentes no tambor fotocondutor 10 são removidas pelo dispositivo de limpeza 60, e as cargas no tambor fotocondutor 10 são removidas pela lârripada de eliminação de carga 70.

A FIG. 2 mostra exemplarmente outro aparelho formador de irnagem da presente invenção. Um aparelho formador de imagern IOOB é um aparelho formador de imagem coIorida em tandem, e inclui um corpo principal do dispositivo de cópia 150, urna mesa de alimentação de papel 200, urri scanner 300 e um alimentador automático de documentos (ADF) 400.

O corpo principal do dispositivo de cópia 150 é fornecido em sua porção central com um membro de f »

69 transferência intermediário ern forma de corr'éià contínua

50, O membro de transferência interrnediário 50 pode ser girado por cilindros de suporte 14, 15 e 16 na direção indicada por uma seta. 5 Um díspositivo de limpeza 17 para remover partículas de toner restantes no rnembro de transferência intermediário

50 é eliminado na vizinhança do cilindro de suporte 15. Ao redor do membro de transferência intermediário 50 esticado fortemente por cílindros de suporte 14 e 15 é fornecido um 10 dispositivo de revelação em tandem i20, em que quatro unidades formadoras de imagem 18 para toners amarelo,

ciano, magenta e preto são dispostas em urna Iinha ao longo de uma direção de movimento do membro de transferência intermediário.

Como mostrado na FIG. 3, cada unidade 15 formadora de imagern 18 tem um taihbor fotocondutor 10, um cilindro de carga 20 que carrega uniformemente o cilindro

'fotocondutor 10, um dispositivo de revelação 61, que forma uma imagem de toner revelando uma imagern latente eletrostática no tambor fotocondutor 10 com um revelador de 20 preto (K) , amarelo (Y) , magenta (M) ou cíano (C) , um cilindro de transferência 62, que transfere a imagem de toner ein um membro de transferência interínediário 50, um dispositivo de limpeza 63 e uma lâmpada elimínadora de carga 64 .

0 C ) 70 Um díspositivo de exposição 21 é fornecido na vizínhança do dispos i-tivo de revelação em tandem 12 0 . O dispositivo de exposição 21 aplica luz L ao tambor fotocondutor 10 (ou seja, urn fotocondutor de toner preto 5 IOK, um fotocondutor de toner aínarelo 1OY, um fotocondutor de toner magenta IOM ou urri fotocondutor de toner ciano lOC) para formar urna imagern Iatente eletrostática.

Além disso, urn dispositivo de transferência secundário 22 é fornecido no membro de transferência intermediário 50 iu do Iado oposto ao lado onde o dispositívo de revelação em tandem 120 é colocado. o dispositivo de transferência secundário 22 incluí uma correia de transferência secundária em forma de correia contínua 24 e um par de cilindros de suporte 23 firínemente esticando a correia. Um

N papel de gravação alimentado na correia de transferência secundária 24 pode entrar em contato com o membro de transferência intermediário 50.

Um dispositivo de fixação 25 é fornecido na vizinhança do dispositivo de transferência secundário 22. O 20 dispositivo de fixação 25 inclui uma correia de fixação contínua 26 e um cilindro de compressão 27 fornecidos de modo a serem pressionados contra a correia de fixação 26.

Além disso, um dispositivo de reversão de folha 28 para reverter um papel de gravação quando a formação da

T r 71 imagem é feita em ambos os lados do papel gravação é coIocado na vizinhança do dispositivo de transferência secundário 22 e do dispositivo de fixação 25.

A seguir será descrita a formação de uma imagem 5 totalmente colorida (cópia colorida), utilizando o aparelho formador de imagem 1008. Primeiro, um documento original é colocado em uma mesa de documento 130 do alimentador automático de doc'umentos (ADF) 400. Alternativamente, o alimentador automático de documentos 400 é aberto e então 10 um documento original é colocado em um vidro de contato 32 do scanner 300, seguido pej-o fechamento do alimentador automátíco de documentos 400. Nq primeiro caso, quando um inte.rruptor de partida (não ilustrado) é pressionado, o scanner 300 é operado para correr um primeiro carro 33 e um 15 segundo carro 34 depois do documento origínal ter sido transferido no vidro de contato 32. Neste últiíno caso, quando um interruptor de partida (não ilustrado) for pressionado, c) scanner 300 é operado para correr um primeiro carro 33 e um segundo carro 34, imediatamente após 20 o documento original ter sido colocado no vidro de contacto

32. Naquele momento, o primeiro carro 33 irradía o documento original com a luz de uma fonte de luz, e então o segundo carro 34 reflete, em seu espelho, a luz refletida pelo documento original. A luz assim refletida é recebida i e f 72 por um sensor de le'itura 3.6 atravé's de uma lente de visualização 35 para a leitura do documento original (imagem coIorida), para, assim, formar a ínformação de imagem correspondente para preto, amarelo, magenta e ciano. 5 Alérn disso, com base nas inforniações da imagem assim formada, uma imagem latente eletrostática correspondente a cada cor é formada no tambor fotocondutor 10 com o dispositivo de exposição 21. Posteriormente, a imagem latente eletrostática é revelada com um revelador fornecido 10 a partir de um díspositivo de revel-ação 61 por cada toner de cor, para assim formar imagens de toner de cor. As imagens de toner de cor assím formadas são sequencialmente superpostas (primariamente transferidas) no menibro de transferência intermediário 50, que está sendo girado por 15 cilindros de suporte 14, 15 e 16, por meio do que uma imagern de toner composta é formada no membro de transferência intermediário 50.

Na mesa de alimentação de papel 200, um dos cilindros de alirnentação de papel 142 é girado seletivarnente para 20 alimentar folhas de papel de gravação de um dos cassetes de alimentação de papel verticalmente ernpilhados 144 alojados em um depósito de papel 143. As folhas assim alimentadas são separadas umas das outras por um cilindro de separação

145. A folha assim separada é alimentada através de uma via

-r t 73 de alimentação de papel 146, então alimentada através de uma via de alirnentação de papel 148 em um corpo pri.ncipal do dispositivo de cópia 150 por um cilindro de transferência 147, e é parada em urri cilindro de resistência 5

49. Alternativamente, as folhas de papel de gravação colocadas em uma bandeja de alim.entação manual 151 são alímentadas, e as folhas assim alimentadas são separadas umas das outras por um cilindro de separação 58. A folha assim separada é alimentada através de uma via de 10 alirnentação de papel manual 53 e depois é parada em um cilindro de resistência 49. Notavelmente, o cílindro de resistência 49 é geralínente Iigado ao chão durante o uso.

Alternativamente, pode ser usado enquanto uma inclinação está sendo aplicada a ele para remover poeira de papel da 15 folha.

O cilindro de resistência 49 é girado para alimentar uma folha de papel de gravação entre o membro de transferência intermediária 50 e o dispositivo de transferência secundário 22, de modo que a imagern de toner 20 composta formada no rnembro de transferência intermediário 50 é transferida (secundariamente transferida) na folha de papel de gravação.

A folha do papel de gravação com uma imagern de toner composta é alimentada pelo dispositivo de transferência

F (

K 74 secundário 22 a um dispositivo de 'fixáção 25. Nò dispositivo de fixação 25, urría correia de fixação 26 e urn cilindro de compreg3são 27 fixam a imagem de toner composta na folha de papel de gravação através da aplicação de calor 5 e pressào. Subsequentemente, a folha de papel de gravação é descarregada a partir de um cilindro de descarga 56 por uma garra de comutação 55 e, erri seguida, empilhada em uma bandeja de descarga 57. Alternativamente, a folha de papej- de gravação é revertida com o dispositivo de reversão de 10 folha 28 por uma garra de comutação 55 e transpórtada novamente para uma posição onde a transferência é realizada. Posteriormente, uma imagem é forrnada na superfície posterior da mesma, e então a folha assim obtida é descarregada de um cilindro de descarga 56 e empilhada 15 numa bandeja de descarga 57.

Notadamente, um dispositivo de limpeza 17 remove as ' partículas de toner restantes no membro de transferência intermediário 50, após a transferência da imagem de toner composta. 20 (Cartucho do Processo) Um cartucho do processo da presente invenção é moldado de modo a ser destacavelmente montado em vários aparelhos de formação de imagem, e inclui um membro que possui uma imagem latente eletrostática pa'ra suportar uma imagem µ ( E 75 late-nte eletrostática, e uma unidade de revelação configurada para forrnar uma imagem de toner pela revelação, usando o revelador da presente invenção, da imagem latente eletrostática formada no membro que possui a imagem latente 5 eletrostática. Se necessário, o cartucho de processo da presente invenção pode incluir ainda outras unidades.

A unidade de revelação inclui um recipiente revelador para o revelador da presente invenção, e carreadores do revelador para transportar e transferir o revelador retido 10 no recipiente revelador. A unidade de revelação pode ainda incluir um ínembro para aju3tar a espessura do revelador a ser transportado.

A FIG. 4 exemplarmente mostra um cartucho de processo da presente invenção. Um cartucho de processo 110 possuí um 15 tambor fotocondutor 10, um dispositivo de carga de corona 52, um dispositivo de revelação 40, um cilindro de transferência 80 e um dispositivo de límpeza 90.

Na FIG. 4, os caracteres de referência 95 e L denotam um meio de gravação e luz emitida de uma unidade de 20 exposição ilustrada, respectivamente.

Exemplos A presente ínvenção será a seguir descrita por meio de exemplos, que não devem ser interpretados como limitadores da presente invenção. Como descrito acima, o método de

C R ¥ .

P 76 produção de toner utilizado no presente invenção não é particularmente limitado. Nos exemplos, o método de suspensão da dissolução - um dos métodos de granulação aquosa - foi utilizado para a produção de toner. Observe 5 que a unidade "parte (s) " está em base mássica.

- Síntese de Resina de Poliéster A - Um recipiente reacional equipado COKl um condensador, um agítador e um tubo de introdução de nitrogênio foi carregado com um aducto de bisfenol A de 2 mols de óxido de 10 etij-eno (67 partes), um aducto de bisfenol A de 3 mols de óxido de propileno (84 partes), ácido tereftáíico (274 partes) e óxido de dibutilestanho (2 partes), e a mistura foi deixada reagir a 230°C por 10 horas sob pressão normal.

Posteriormente, a mistura resul-tante foi deixada reagir por 15 6 horas sob pressão reduzida (10 mmHg a 15 mmHg) , para assim sintetizar uma resina de poliéster. A resina de poIiéster A assim sintetizada foi considerada como tendo um peso molecular numérico médio (Mn) de 2.300, um peso molecular ponderal médio (Mw) de 7.000, temperatura de 20 transição vítrea (Tg) de 65°C, valor de ácido de 20 mg de KOH/g e valor de hidroxila de 40 mg de KOH/g.

- Síntese de Resina de Poliéster B - Um recipiente reacional equipado com um condensador, um agitador e um tubo de introdução de nitrogênio foi

: 0 77 carregado com um aducto de bisfenol A de 2 mols de óxido de etileno (77 partes), um aducto de bisfenol A de 3 mols de óxido de propileno (74 partes), ácido tereftálico (289 partes) e óxido de dibutilestanho (2 partes), e a mistura 5 foi deixada reagir a 230°C por 8 horas sob pressão norrnal.

Posteriormente, a mistura resultante foi deixada reagir por 5 horas sob pressão reduzida (10 mmHg a 15 mmHg) , para assim sintetizar uma resina de poliéster. A resina de poliéster B assim sintetizada foi considerada como tendo um 10 peso molecular numérico médio (Mn) de 2.100, 'um peso InQlecular ponderal médio (Mw) de 5.600, temperatura de transição vítrea (Tg) de 62°C, valor de ácido de 35 mg de KOH/g e valor de hi-droxila de 95 mg de KOH/g.

- Síntese de Resina de PoIiéster C - 15 Um recipiente reacional equipado com um condensador, um agitador e ura tubo de introdução de nitrogênio foi carregado com um aducto de bisfenol A de 2 mols de óxido de etileno (82 partes), um aducto de bisfenol A de 3 mols de óxido de propileno (69 partes), ácido tereftálico (294 20 partes) e óxido de dibutilestanho (2 partes), e a mistura foí deíxada reagir a 230°C por 8 horas sob pressão normal.

Posteriormente, a mistura resultante foi deixada reagir por 5 horas sob pressão reduzida (10 mmHg a 15 mmllg) , para assim sintetizar uma resina de poliéster. A resina de r 78 poliéster C assim sintetizada foi considerada coíno tendo um peso molecular numérico médio (Mn) de 2.100, um peso rnolecular ponderal médio (Mw) de 5.600, temperatura de transição vítrea (Tg) de 60°C, valor de áci-do de 45 mg de 5 KOH/g e valor de hidroxila de 105 mg de KOH/g.

- Síntese de Resina de Poliéster D - Um recipiente reacional equipado com um condensador, um agitador e um tubo de introdução de nitrogênio foi carregado com um aducto de bisfenol A de 2 mols de óxido de 10 etíleno (60 partes), um aducto de bisfenol A de 3 mols de óxido de propileno (92 partes), ácido tereftálico (265 partes) e óxído de dibutilestanho (2 partes), e a mistura foí deixada reagir a 230°C por 8 horas sob pressão normal-.

Posteriormente, a mistura resultante foi deixada reagir por 15 5 horas sob pressão reduzida (10 mmHg a 15 mmHg), para assirri sintetizar urna resina de poliéster. A resina de poliéster D assim sintetizada foi considerada como tendo um peso molecular numérico médio (Mn) de 2.100, ura peso molecular ponderal médio (Mw) de 5.600, temperatura de 20 transição vítrea (Tg) de 68°C, valor de ácido de 5 mg de KOH/g e valor de hidroxila de 5 mg de KOll/g.

- Síntese de Resina de Poliéster E - Um recípiente reacional equipado com um condensador, um agitador e um tubo de introdução de nitrogênio foi

0 J » 79 carregado com um aducto de bisfenol A de 2 mols de óxido de etileno (55 partes), um aducto de bisfenol A de 3 mols de óxido de propileno (97 partes), ácido tereftálico (260 partes) e óxido de dibutilestanho (2 partes), e a mistura 5 foi deixada reagir a 230°C por 8 horas sob pressão normal.

Posteriormente, a mistura resultante foi deíxada reagír por 5 horas sob pressão reduzida (10 mmHg a 15 mniHg), para assim sintetizar uma resina de poliéster. A resina de poliéster E assim sintetizada foi considerada corno tendo um 10 peso rnolecular numérico médio (Mn) de 2.100, um peso molecular ponderal médio (Mw) de 5.600, temperatura de transição vítrea (Tg) de 70°C, valor de ácido de 3 mg de KOH/g e valor de hidroxila de 3 mg de KOH/g.

- Síntese de Resina Estireno—Zicrílica A - 15 Um frasco reacional equipado com um condensador, um agitador e urri tubo de introdução de nitrogênio fo:i carregado com acetato de etila (300 partes), estireno (200 partes) , um monômero acrílico (100 partes) e azobisisobutironitrila (5 partes), e a místura foi deíxada 20 reagir em uma atmosfera de nitrogênio a 60°C (pressão normal) por 8 horas. Posteriormente, metanol (200 partes) foi adicionado à rnistura resultante, seguido de agitação por 1 hora. Após a rernoção do sobrenadante, a rnistura remanescente foi seca sob pressão reduzida, para assim r r 80 sintetizar a resina estireno-acrílica A. A resina estireno- acrílica A assim sintetizada foi considerada como tendo um Mw de 20.000 e Tg de 60°C.

- Preparação da Mistura Padrão - 5 Água (1.000 partes), negro de fumo (Printex 35, produto da Deggusa Co., quantidade de absorção de DBP: 42 mL/1OO g, pH: 9,5) (540 partes) e a resina de poliéster A acirna sintetizada (1.200 partes) forain misturados entre si com um misturador Henschel (produto da Mitsui Mining Co.). 10 Usando um rnoinho de dois cilíndros, a mistura resultante foi amassada a 150°C por 30 minutos, seguido de calandragem e refrigeração. O produto foi pulverízado com um pulverizador (produto da Hosokawa Micron Ltd.) para preparar uma rnistura padrão. 15 - Preparação do Meio Aquoso - Água trocada de íons (306 partes), uma suspensão 10°: em massa de fosfato tripotássico (265 partes) e dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,2 partes) foram misturados entre si. A mistura resultante foi dissolvida 20 homogeneamente para preparar urrí meio aquoso.

(Exemplo I) <Produção de Toner> Um béquer foi carregado coiii resina de poIiéster A (80 partes) e acetato de etila (100 partes), e a mistura foi

I 0 81 dissolvída sob agitação. Posteriormente, arnida esteárica que serve como um adjuvante de fixação (5 partes) (NEUTRON- 2, ponto de fusão: 95°C, produto da Nippon Fine Chemícal), cera de parafina que serve corrto um agente de liberação (5 5 partes) (HNP-11, ponto de fusão: 69°C, produto da NIPPON SEIRO CO., LTD.) e a mistura padrão preparada acima (10 partes) foram adicionados ao béquer. A mistura resultante foi tratada com um moinho de bolas (Ultra visco Mill, produto da Aymex Co.), nas seguintes condições: taxa de lO alimentação líquida: 1 Kg/h, velocídade circunferencial do disco: 6 m/s, quantidade de pérolas de zircônia de 0,5 mm carregadas: 80% em volume, e tempo de passagem: 3, para assim preparar um material de toner líquido.

O meio aquoso acima preparado (150 partes) foi 15 adicionado a uin frasco. Posteriormente, o material de toner Iíquido (100 partes) foi adicionado ao frasco, sob agitação a 12.000 rpm com um Homomisturador TK (produto da Tokushu Kika Kogyo Co.), seguido pela mistura por 10 minutos, para assim preparar uma pasta emulsionada. 20 A pasta emulsionada (100 partes) foi carregada erri um frasco equipado com um agitador e 'um termômetro. Em seguida, o solvente foi removido a 30°C por 12 horas sob agitação a uma velocidade circunferencial de 20 m/min, para assim preparar uma pasta de dispersão.

k N 0 82 A pasta de dispersão (100 partes) foi filtrada sob pressão reduzida. Posteriormente, a água com íons trocados (100 partes) foi adici-onada à massa filtrada. A mistura resültante foi misturada com um homomisturador TK a 12.000 5 rpm por 10 min, seguido por filtração. Posteriormente, a água com íons trocados (300 partes) foi adicionada à massa filtrada, e a mistura resultante foi misturada com um hornomisturador TK a 12.000 rpm por 10 min, seguido por filtração. Estes tratamentos (ou seja, adição de água 10 submetida à troca iônica (300 partes), mis'tura e filtração), foram realizados rrlaj-s duas vezes .

Subsequentemente, 10% em rnassa de ácido cIorídrico (10 partes) foi- adicionado à massa filtrada, e a rnistura resultante foi misturada com um homomisturador TK a 12.000 15 rpm por 10 min, seguido de filtração. Ein seguida, a água submetida à troca iônica (300 partes) foi adicionada à massa filtrada, e a rnistura resultante foi misturada com um homomisturador TK a 12.000 rpm por 10 min, seguido por filtração. Estes tratamentos (ou seja, adição de água 20 submetida à troca iônica, mistura e filtração) foram realizados mais uma vez, por meio do que uma massa filtrada foi obtida.

A massa filtrada assim obtida foi seca a 45°C por 48 horas usando um secador de circulação de ar, e em seguida

0 W

V 83 foi passada por uma peneira com um tamanho de malha de 75 µrrt, para assim produzir partículas de base.

As partículas de base (100 partes) e sílica hidrofóbica H2000 que serve como aditivo e-xterno (1,0 5 parte) (produto da Clariant japan) foram tratadas corn um misturador Henschel (produto da Mitsui Míning Co.), por cinco vezes repetidas em um ciclo que consiste em rnisturá- las a uma velocidade circunferencial de 30 -n/seg por 30 seg e suspender a mistura por 1 minuto. A mistura resultante 10 foi passada por uma peneira com tamanho de malha de 35 µm pàra preparar um toner do Exemplo 1.

(Exemplo 2) O procedimento do Exemplo 1 foi repetido, exceto que o poliéster B foi usado em vez do políéster A, para assím 15 produzir um toner do Exemplo 2.

(Exemplo 3) O procedimento do Exemplo 1 foi repetido, exceto que o poliéster C foi usado em vez do poliéster A, para assim produzir um toner do Exerriplo 3. 20 (Exemplo 4) O procedimento do Exemplo 1 foi repetido, exceto que o poliéster D foi usado em vez do poliéster A, para assim produzir um toner do Exemplo 4.

(Exemplo 5)

1 r q: 84 O procedimento do Exemplo 1 foi repetido, exceto que o poliéster E foi usado em vez do p0liéster A, para assim produzir um toner do Exemplo 5.

(Exemplo 6) 5 O procedimento do Exemplo 1 foi repetido, exceto que amida esteárica foi alterada para amida beênica (BNT-11, ponto de fusão: 105°C, produto da Nippon Fine Chemical), para assim produzir um toner do Exemplo 6.

(Exemplo 7) 10 O procedimento do Exemplo 1 foi repetido, exceto que amida esteárica foi alterada para amida oleica (NEUTRON, porrto de fusão: 72°C, produto da Nippon Fine Chemical), para assim produzir um toner do Exemplo 7.

(Exemplo 8) 15 O procedimento do Exemplo 1 foi repetido, exceto que amida esteárica foi alterada para monotanolamida do ácido esteárico (PROFAN SME, ponto de fusão: 1OO°C, produto da Sariyo Chemical Industries, Ltd.), para assim, produzir uin tonalizador do Exemplo 8. 20 (Exemplo 9) O procedimento do Exemplo 1 foi repetido, exceto que amida esteárica foi alterada para bisetanolamida Iáurica (PROFAN AA-62EX, ponto de fusão: 72°C, produto da Sanyo Chemical Industries, Ltd.), para assim produzir um toner do

V i 85 Exemplo 9 .

(Exemplo 10) O procedimento do Exemplo 1 foi repetido, exceto que a cera de carnaúba (WA-05, ponto de fusão: 86°C, produto da 5 TOAKASF.I CO., LTD.) foi usado como urn agente de liberação, em vez da cera de parafina, para assirn produzir um toner do Exemplo 10.

(Exemplo 11) O procedirnento do Exemplo 1 foi repetido, exceto que a 10 quantidade de amida esteárica adicionada foi mudada de 5 partes para 3 partes, para assim, produzir um toner do Exeinplo 11.

(Exemplo 12) O procedimento do Exemplo 1 foi repetido, exceto que a 15 quantidade de amida esteárica adicionada foi rnudada de 5 partes para 19 partes, para assim, produzir um toner do Exemplo 12 .

(Exemplo 13) O procedirnento do Rxemp1o 1 foi repetido, exceto que a 20 quantidade de amida esteárica adicionada foi mudada de 5 partes para 2 partes, pára assim, produzir um toner do Exemplo 13 .

(Exemplo 14) O procedimento do Exemplo 1 foi repetido, exceto que a t 86 quantidade de amida esteárica adicionada foi mudada de 5 partes para 25 partes, para assim, produzir um toner do Exemplo 14 .

(Exemplo 15) 5 O procedimento do Exemplo 1 foi repetido, exceto que a amida esteárica foi mudada para amida estearílesteárica (NIKKAMIDE S, ponto de fusão: 95°C, produto da Níppon Kaseí Chemical Co., Ltd.) e que a resina de poliéster A foi mudada para a resina de poIiéster B, para assin produzir um 10 toner do Exemplo 15.

(Exemplo 16) O procedimento do Exemplo 1 foi repetído, exceto que a amida esteárica foi mudada para bísamida estearilesteárica (ponto de fusão: 135°C) e que a resina de poliéster A foi 15 mudada para a resina de poIiéster B, para assim produzir um toner do Exemplo 16.

(Exemplo 17) O procedimento do Exemplo 1 foi repetido, exceto que a amida esteárica foi mudada para amída oleilpalmítica (PNT, ponto de fusão: 69°C, produto da Nippon Fine Chemical) e que a resina de poliéster A foi mudada para a resina de poliéster B, para assim produzir um toner do Exemplo 17.

(Exemplo 18) O procedimento do Exemplo 1 foi repetido, exceto que a b r 87 amída esteárica foi mudada para amida estearilerúcica (SNT, ponto de fusão: 78°C, produto da Nippon Fine Chemical) e que a resina de poliéster A foi mudada para a resina de poliéster B, para assim produzir urn toner do Exemplo 18. 5 (Exemplo Comparativo 1) O procedimento do Exeúiplo 1 foi repetido, exceto que a quantidade de amida esteárica adicionada foi de 0 partes, par.a assim produzir um toner do Exemplo Comparativo 1.

(Ememplo Comparativo 2) 10 O procedimento do Exemplo 1 foi repetido, exceto que amída esteárica foi alterada para amida etileno bisoleica (SLIPAX O, ponto de fusão: 119°C, produto da Nippon Kasei Chemical Co., Ltd.), para assim produzir um toner do Exemplo Comparativo 2. 15 (Exemplo Comparativo 3) O procedimento do Exemplo 1 foi repetido, exceto que a resina de poliéster A foi alterada para a resina estireno- acrílica A, para assini produzir um toner do Exemplo Comparativo 3. 20 (Exemplo Comparativo 4) O procedimento do Exemplo 1 foi repetido, exceto que amída esteárica foi alterada para amida etileno bisesteárica (SLIPAX E, ponto de fusão: 145°C, produto da Nippon Kasei Chemical Ccn, Ltd.), para assim produzir um

[ 88 toner do Exemplo Comparativo 5.

Como descrito acima, os toners dos Exemplos 1 a 18 e dos Exemplos Comparativos 1 a 4 foram produzidos. A Tabela 1 em anexo mostra uma resina, um composto à base de amida 5 de ácido graxo e um agente de liberação utíl-izado em cada toner .

Além disso, em cada um dos toners dos Exemplos 1 a 18 e dos Exemplos Comparativos 1 a 4, a resina utilizada foi medida para a temperatura de transição vítrea (Tgr), com um lO sistema de calorímetro de varredura diferencíal (DSC) ("DSC 60"', produto da Shimadzu Corporation), de acordo com o procedimento a seguir. Separadamente, a resina que contém um adj uvante de f ixação (10 partes) foi medida para a temperatura de transição vítrea (Tgr') semelhanternente ao 15 descrito acima. A Tabela 1 erri anexo mostra um valor calculado subtraindo Tgr' de Tgr.

- Medidas de Tgr e Tgr' - Primeíro, urria resina (cerca de 5, 0 mg) foi colocada em urri recipiente de amostra de alumínio; o recipiente de 20 amostra foi colocado 'em urna unidade de retenção; e a unidade de retenção foi colocada em um forno elétrico.

Usando um calorímetro de varredura diferencial ("DSC-60"', produto da Shimadzu Corporation), uma curva DSC da resina foi obtida pelo aumento ou dimí'nuição da temperatura da

1 í 6 89 resina em urna atmosfera de nitrogênio corno a seguir.

Especificamente, ela foi aquecida de 20°C a 150°C a uma taxa de aumento da temperatura de 1O°C/min; ela foi resfríada de 150°C a O°C a uma taxa decrescente de 5 temperatura de 1O°C/min, e foi novamente aquecida a 150°C a uma taxa de aumento de temperatura de 1O°C/min. Usando a curva DSC assim obtida e um programa de análise de um sistema DSC-60," uma temperatura de transição vítrea (Tgr) da resina foi calculada em uma saliência da curva DSC 10 correspondente ao segundo aumento de temperatura.

Da rnesma forma, a resina que contém um adjuvante de fixação (10 partes) foi medida para a temperatura de transição vítrea (Tgr').

Primeiramente, uma adjuvante de fixação (0, 5 mg) e uma 15 resina (4,5 mg) foram colocados em um recipíente de amostra feito de alumínio; o recipiente da amostra foi colocado em uma unidade de retenção; e a unidade de retenção foi colocada em um forno elétrico. Usando um calorimetro de varredura diferencial, uma curva DSC da mistura foi obtida 20 aumentando ou diminuíndo a temperatura da mistura, em uma atmosfera de nitrogênio conforme a seguir. Especificamente, ela foi aquecida de 20°C a 150°C a uma taxa de aumento da temperatura de 1O°C/min; ela foi resfriada a partir de 150°C a O°C em uma taxa decrescente de temperatura de a $ I

P 90 1O°C/min; e ela foi novamente aquecida até 150°C a uma taxa de aumento de temperatura de l0°C/min. Usando a curva DSC assim obtida e um programa de análise de um sistema DSC-60, a temperatura de transição vítrea (Tgr') da resina contendo 5 adjuvante de fixação foi calculada em uma saliência da curva DSC correspondendo ao segundo aumento da temperatura.

Usando cada um dos toners dos exemplos 1 a 18 e dos p Exemplos Com.parativos 1 a 4, um revelador foi produzido de.

acordo com o procedimento abaixo dado e a seguir avaliado 10 como a seguir. Os resultados são apresentados na Tabela 2 em anexo .

<Preparação do Carreador> Uma resína de silicone (silicone organolinear) (100 partes) , y- (2-aminoetil) aminopropiltrimetoxissilano (5 15 partes) e negro de fumo (10 partes) foram adicionados ao tolueno (100 partes), e a mistura resultante foi dispersa com um homomísturador para 20 min, para assim preparar um líquido de revestimento de R de resina .

Posteriormente, usando urn revestidor de leito fluidizado, o 20 líquido de revestimento da carnada de resina foi aplicado sobre as superfícies das partículas de magnetita esférícas (1.000 partes) com um diãrnetro médio de partícula de 50 µm, por meio do que um carreador foi preparado.

<Produção do Revelador>

Usando um moinho de bolas, o toner (5 partes) e o carreador acima preparado (95 partes) foram rnisturados uns com os outros para produzir um revelador.

[Avaliação] 5 - Temperatura de Fixação Mínima - Uma parcela fixa da copiadora MF-200 (produto da Ricoh Company, Ltd.) empregando um cilindro de TEFLON (rriarca comercial registrada) corno um. cilindro de fixação foí rnodificada para produzir uma copiadora modificada. O 10 revelador acima produzido e as folhas de papel tipo 6200 (produto da Ricoh Company, Ltd-) foram fixados na copiadora modificada, e a impressão foi realizada durante a mudança da temperatura do cilindro de fixação em etapas de 5°C.

Posteriormente, urna almofada foi esfregada contra as 15 imagens fixas obtidas. A temperatura de fíxação mínima foi def inida como o valor mínimo das temperaturas do cíLindro de fixação em que a densidade da imagem da imagem assim esfregada foi de 70% ou mais.

A temperatura de fixação mínima é de preferência menor 20 do ponto de vista da redução do consumo de e'nergia. Toners com urria temperatura mínima fixa de 135°C ou menos são praticamente aplicáveis.

- Temperatura de Ocorrência em Impressão Offset Quente - O aparelho eletrofotográfico a cores tipo tandem

C 4 t Iínagio Neo C350 (produto da Ricoh Company, Ltd.) foi modificado para ter um sisterna de fixação sem óleo pela remoção de um mecanismo de aplicação de Óleo de silicone de sua unidade de fixação. O aparelho eletrofotográfico 5 resultante estava ajustado de modo a ser capaz de ajustar a temperatura e a velocidade linear. O aparelho eletrofotográfico a cores tipo tandem obtido desta forma p foi ajustado de modo que a quantidade de toner utilizada para o revelação foi de 0,85 ± 0,3 mg/cm2. A formação de 10 imagem foi realizada utilizando O aparelho eletrofotográfico, e as imagens formadas foram fixadas ao alterar a temperatura do cilindro de fixação em etapas de 5°C. Nesta fixação da imagem., a ternperatura de fixação em que ocorreu a impressão offset quente (temperatura de 15 ocorrência de impressão offset quente) foi medida, e a temperatura de fixação máxima foi definida como o valor máximo das tempera"turas dos cilindros de fixação em uma fixação de imagem foi realizada sem envolver impressão offset quente. 20 A temperatura máxirna de fixação é de preferência maior do ponto de vista de melhorar a resistência à impressão offset quente. Toners com uma temperatura de fixação máxima de 190°C ou mais são aplicáveis na prática.

- Taxa de Transferência -

"B4 " r P 93 Usando o aparelho formador de imagern MF2800 (produto da Ricoh Company, Ltd.), foi formada uma imagem sólida preta de 15 cm x 15 cm cuja densidade de imagem média foi de 1,38 ou rnaior, conforme medido por um densitômetro de 5 reflexão Macbeth. A taxa de transferência de toner na ímagem foi calculada utilizando a seguinte fõrmula (1).

% de Taxa de Transferência = (quantídade de toner transferida para o papel de gravação/quantidade de toner adsorvída no fotocondutor) x 100 . . . (1) 10 Notavelmente, a taxa de transferêncía foi avaliada de acordo com os seguintes critérios.

A: taxa de transferência Z 90% B: 80% í taxa de transferência < 90% C: 70% S taxa de transferência < 80% 15 D: taxa de transferência < 70% - Transferência Irregular - A ímagem em preto sólida foi formada usando o aparelho formador de imagem MF2800 (produto da Ricoh Company, Ltd.), e a imagem assim formada foi visualmente observada e 20 avaliada para a transferência irregular.

A avaliação foi baseada nos seguintes critérios.

A: Sem transferência irregular; isto é, estado de transferência muito bom observado.

B: Quase nenhuma transferência irregular f oi t f 4 94 observada, não-problemática no uso prático.

C: Transferência irregular foi levemente observada, rnas praticamente aplicável.

D: Transferência írregular foi observada, e foi 5 problemática no uso prático.

- Turvação - Usando o aparelho eletrofotográfico colorido típo P tandem Irnagio Neo 450 (produto da Ricoh Company, Ltd.), com uma lâmina de limpeza e um cilindro de carga, cada um sendo 10 fornecido de forma a estar erri contato com um fotocondutor,

10.000 cópias de um mapa A4 de ajuste lateral (padrão de imagem A) tendo um padrão formado pela repetição alternada de uma poção sólida preta de 1 cm e urna porção sólida branca de 1 cm foram impressas em uma díreção perpendicular 15 à direção de rotação da manga de revelação. Posteriormente, uma imagem em branco foi irnpressa e a imagem ímpressa foi avaliada visualmente em relação à turvação.

A avaliação foi baseada nos seguintes critérios.

A: Sem turvação observada. 20 B: Turvação observada.

- Formação de Filme - A impressão de 10.000 imagens foi realizada utilizando o aparelho formador de imagens MF2800 (produto da Ricoh Company, Ltd.), e então o fotocondutor foi visualrnente y V ¶ 95 obse.rvado e avaliado em relação à adesão dos componentes de toner, particularmente um agente de I-íberação no fotocondutor.

A avaliação foi baseada nos seguintes crítérios. 5 A: Nenhuma adesão do cornponente de toner no fotocondutor foi observada.

B: Adesão do componente de toner no fotocondutor foi observada a tal ponto que não envolveu problemas na utilização prática. 10 C: Adesão de componente de toner no fotocondutor foí observada a tal ponto que proble-nas ocorreram no uso prático .

- Resistência ao Calor/Estabilidade de Armazenamento — Na avaliação de resistência ao calor/ estabilidade de 15 armazenamento, cada toner foi usado em vez de cada revelador.

Especificamente, um recipiente de vidro de 50 mL, foi preenchido com o toner e, em seguida, deixado em repouso durante 24 horas ern um banho termostatizado cuja 20 temperatura havia sido definida como 50°C. Depois de resfriado até 24°C, o recipiente foi submetido a um teste de penetração (JIS K2235-1991) para medir a penetração. Com base na penetração assim medida, a resistência térmica/estabilidade da armazenagem do toner foi avaliada

F t ) 96 em conformidade cqiii os seguintes critérios.

A: Penetração Z 25 mm.

B: 15 mm < penetração < 25 mm.

C: 5 mm S penetração < 15 mm. 5 D: Penetração < 5 mn.

Quanto maior a penetração do toner, melhor é a resistência ao calor/estabilidade de armazenamento do mesmo. Toners com uma penetração menor do que 5 rm são altamente suscetíveis a envolver problemas no uso. 10 Conforme demonstrado na Tabela 2 ern anexo, os toners dos Exemplos 1 a 18, cada uma contendo uma resina de poliéster excelente em propriedades de fixação em baixa temperatura, e um composto à base de amida de ácido graxo servindo como adjuvante de fixação e sendo excelente erri 15 termos de compatibilidade com a resina de poliéster (ou seja, pelo menos um de um composto de amida de ácido graxo amido tendo uma ligação amida monovalente ou de valência maíor e um composto à base de amida de ácído graxo com um grupo amino monovalente ou de valência maior ou um grupo m hidroxila) e, portanto, foram considerados como sendo excelentes na propriedade de fixação em baixa temperatura e resistência à impressão offset. Além disso, o composto de amida de ácido graxo existe nos toners coitio domínios cristalinos independentes, resultando em excelente

} 97 capacidade de transferêncía. Além disso, nenhuma turvação de imagem e nenhuma formação de filme foram causadas, tornando possível a formação de imagens de alta qualidade por uin longo período de tempo. 5 Ao contrário do Exemplo 1, o toner do Exernplo Comparativo 1 rião contém adjuvante de fixação. Assim, verificou-se que ele apresenta urna fraca propriedade de fixação em baixa temperatura.

O toner do Exemplo Comparativo 2 contém um cornposto à 10 base de amida de ácido graxo COUl alta temperatura de fusão e, portanto, foi considerado como exibindo propriedade de fixação em baixa temperatura.

O toner de exemplo comparativo 3 contém uma resina estireno-acrílica, em vez de uma resina de poIiéster e, 15 portanto, foi considerado como exibindo urrta propriedade de fixação em baixa temperatura insuficiente. Além disso, uma vez que a resina estireno-acrílica é inferior em ter-nos de compatibilidade com o adjuvante de fixação à resina de poliéster, o "toner foi considerado como exibindo uma 20 propriedade de fixação em baixa temperatura insuficiente.

O toner do Exemplo Comparativo 4 contém um composto (adjuvante de fixação), com uma estrutura diferente daquela do composto à base de amida de ácido graxo utílizado na present.e invenção. O adjuvante de fixação contido no toner q r b 98

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é pouco compatível cojn a resina aglutinante e, portanto, não amolece suficientemente o toner. Este toner, portanto, foi considerado como exibindo uma propriedade de fixação em baixa temperatura insuficiente. 5 Através da discussão acima descrita, o toner da presente invenção é excelente em propriedades de fixação em baixa temperatura e resistência à impressão ern offset e, portanto, não contamina facilrnente um dispositivo de fixação e/ou imagem. O toner da presente invenção pode 10 fornecer uma imagem de toner de alta qualidade por um longo período de tempo.

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Claims (15)

"4 [ P REIVINDICAÇÕES

1. Toner compreendendo: pelo menos uma resina de poliéster que serve como uma resina aglutinante, 5 um corante, um agente de liberação, e um adjuvante de fixação, earacterízado pelo fato de que o adjuvante de fixação inclui um composto à base de amida de ácido graxo e um 10 composto à base de amida de ácido graxo é pelo menos um de um composto à base de amida de ácido graxo tendo uma ligação amida monovalente ou de valência maior e um composto à base de amida de ácido graxo com um grupo amino monovalente ou com valência maior ou um grupo hidroxila. 15

2. Toner, de acordo com a reivindicação 1, caracterízado pelo fato de que c) cornposto à base de amida de ácido graxo tem um ponto de fusão de 70°C ou maior e inferior a 120"C.

3. Toner, de acordo com qualquer a reivindicação 1 ou 2, caraeterízado pelo fato de que o composto à base de amida 20 de ácido graxo é qualquer urn de um composto de monoamída e um aducto de álcool do mesmo.

4. Toner, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterízado pelo fato de que o composto de amida de ácido graxo é um composto de amida de ácido graxo

" $ i y 2 linear com uma ligação amida monovalente, cujo composto é obtido pela reação de amônia com um ácido graxo Iinear.

5. Toner, de acordo com qualquer uma das reívindicações de 1 a 4, caracterízado pelo fato de que o agente de 5 liberação é uma cera de hidrocarboneto tendo um ponto de fusão de 60°C ou rriaior e inferior a 90°C.

6. Toner, de acordo com qualquer um das reivindicações de 1 a 5, caracterizado pelo fato de que pelo menos uma resina de poliéster tem um valor de ácido de 5 mg de KOH/g ou 10 maior e inferior a 40 mg de KOH/g.

7. Toner, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 6, caracterízado pelo fato de que pelo menos uma resina de poliéster tern um valor de ácido de 10 mg de KOH/g ou maior e ínferior a 30 mg de KOH/g. 15

8. Toner, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caraoterízado pelo fato de que pelo menos uma resina de poliéster tem um valor de hidroxila de 5 mg de KOH/g ou maior e inferior a 100 rng de KOH/g.

9. Toner, de acordo com qualquer uma das reivindicações 20 de 1 a 8, caracterizado pelo fato de que pelo menos uma resina de poliéster tem um valor de hidroxila de 20 mg de KOH/g ou maior e inferior a 60 mg de KOH/g.

10. Toner, de acordo com qualquer uma das reivindícações de 1 a 9, caracterízado pelo fato de que pelo menos uma

"" ? ¶ & P 3 ...P resína de poliéster tem uma temperatura de transição vítrea Tg de 55°C ou maior e inferior a 80°C.

11. Toner, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 10, caracterizado pelo fato de que o toner satisfaz 5 a seguinte expressão Tgr - Tgr' > 1O"C, onde Tgr indica uma temperatura de transição vítrea de pelo menos urna resina de poIiéster e Tgr' indica uma temperatura de transição vítrea de uma mistura de 90 partes em massa de pelo menos uma resina de poliéster e 10 partes eni massa de adjuvante de 10 fixação, que é medido após o aquecirnento da mistura a 150°C.

12. Toner, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 11, caracterízado pelo fato de que uma quantídade do adjuvante de fixação contido no toner é de 2% em massa ou 15 maior e inferior a 25% em massa ern relação a uma quantidade total do toner.

13. Toner, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 12, caracterízado pelo fato de que o toner é produzido em um meio aquoso. 20 14, Recipiente de armazenamento de toner caraoterízado pelo fato de compreender: uín recipiente, e o toner, conforme definido em qualquer urna das reivindicações de 1 a 13, armazenado no recipiente.

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15. Método de formação de imagem earaeterízado peío fato de compreender: a formação de u-na imagem Iatente eletrostática em um membro que carrega a imagem latente eletrostática, 5 a revelação da imagem latente eletrostática com um toner oara formar uma imagem visível, a transferência da imagem visível em um meio de gravação, e a fixação da imagem transferida no meio de gravação, 10 erri que o toner é o toner conforme definido em qualquer uma das reivindicações de 1 'a 13.

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Resumo da Patente de Invenção para: "TONER, REVELADOR, RECIPIENTE DE ARMAZENAMENTO DE TONER, CARTUCHO DE PROCESSO E MÉTODO DE FORMAÇÃO DE IMAGEM".

Um toner incluindo pelo menos uma resina de poliéster 5 que serve como uina resina aglutinante, um corante, um agente de liberação e um adjuvante de fixação, em que c) adjuvante de fixação incluí um composto à base de amida de ácido graxo, e o composto de amida de ácido graxo é pelo menos um de um composto de amida de ácído graxo tendo uma 10 ligação amida monovalente ou de valência maior e um composto à base de amida de ácido graxQ com um grupo amino monovalente ou de valência maior, ou urn grupo hidroxila.

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