BRPI0913755B1 - Método para formar um eletrodo - Google Patents

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Abstract

método de preparação de uma composição, método de formar uma folha e método para formar um eletrodo métodos para preparar um eletrodo compreende: o fornecimento de uma mistura de partículas de carbono e de um solvente e cisalhamento da mistura para formar uma dispersão de partículas de carbono no solvente, acrescentando poli (tetrafluoretileno) não fibrilado para a dispersão para fornecer uma mistura resultante e o cisalhamento da mistura resultante até que pelo menos uma porção de poli (tetrafluoretileno) seja fibrilada; processamento da mistura resultante em uma folha e juntar a folha em um coletor de corrente. métodos para a preparação de folha para o eletrodo e composição para a folha também são fornecidos. ... -

Description

“MÉTODO PARA FORMAR UM ELETRODO”
Campo da Invenção [001] A presente invenção está relacionada, em geral, a eletrodos e, mais especificamente, a métodos para preparar uma composição, a folha compreendendo a composição, e eletrodo compreendendo a folha e usado em dispositivos eletroquímicos como a célula de combustível de supercapacitores, e dessalinização de supercapacitor.
Antecedentes da Invenção [002] Os supercapacitores são dispositivos de armazenagem de energia tendo alta capacitância por unidade de massa (da ordem de várias dezenas de faradas por grama (F / g) de material ativo a cerca de 100 F / g de material ativo) e da elevada potência instantânea específica. A desionização da absorção elétrica do supercapacitor é proposta recentemente como uma nova tecnologia de dessalinização para reduzir o custo de tratamento da água e prevenira poluição ambiental.
[003] Um supercapacitor compreende dois eletrodos idênticos, um eletrólito, e um separador imprensado pelos eletrodos e permeável aos íons do eletrólito. Os supercapacitores são classificados em tipos diferentes, dependendo da estrutura dos eletrodos e da natureza dos eletrólitos. Um tipo de supercapacitor tem um eletrólito orgânico e eletrodos de carbono ativado com uma grande superfície específica situada na faixa de 1.000 m2 / g para 3000 m2 / g, e opera eletrostaticamente.
[004] Os eletrodos de carbono ativado de um supercapacitor são obtidos depositando uma folha de pastar em um coletor de corrente. A pasta é uma mistura de um ativo do carbono, um solvente e um ligante. O Politetrafluoretileno (PTFE) é comumente usado como agente aglutinante de eletrodo.
[005] Na preparação da folha de pasta, PTFE, carbono e solventes
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2/12 são misturados sob alto cisalhamento e alta temperatura, biaxialmente calandrados em alta temperatura, extrusados em forma final em alta temperatura, e secos em temperatura elevada para remover o solvente. As altas temperaturas, especialmente aquelas que chegam ao ponto de ebulição da água, causam perda de água rapidamente. Conforme a água é perdida, a viscosidade do material aumenta de forma descontrolada, a taxa de fibrilação de PTFE aumenta rapidamente, e é muito difícil fibrilar o PTFE a um nível consistente. A secagem também provoca água que havia sido incorporada em pequenos poros dentro e ao redor de partículas de carbono a serem removidas como vapor. Normalmente leva um tempo extremamente longo para renovar o material PTFE de carbono e alguns dos poros internos originalmente molhados do material de PTFE de carbono ainda não conseguem ser umedecidos novamente.
[006] Tem sido proposto que se execute esta operação em temperatura ambiente, a taxa de cisalhamento baixa e sem secagem. No entanto, este método combina todos os materiais em uma única etapa (método de uma etapa) e induz a mistura não uniforme de PTFE e fibrilação pobre de PTFE resultando em folha de eletrodos pobres. Além disso, esse método geralmente leva um tempo relativamente longo.
[007] Existe portanto, uma necessidade de melhores métodos para preparar a composição, a folha compreendendo a composição e o eletrodo compreendendo a folha.
Descrição Resumida da Invenção [008] Em um aspecto, um método de preparação de uma composição compreende: o fornecimento de uma mistura de partículas de carbono e um solvente e cisalhamento da mistura para formar uma dispersão de partículas de carbono no solvente; adição de poli tetrafluoretileno não fibrilado na dispersão para fornecer uma mistura resultante e cisalhamento da mistura resultante até que pelo menos uma porção do poli (tetrafluoretileno) tenha sido fibrilada.
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3/12 [009] Em outro aspecto, um método para preparar uma folha compreende o fornecimento de uma mistura de partículas de carbono e um solvente e cisalhamento da mistura para formar uma dispersão de partículas de carbono no solvente, adição de poli(tetrafluoretileno) não fibrilado na dispersão para fornecer uma mistura resultante e cisalhamento da mistura resultante até que pelo menos uma porção de poli (tetrafluoretileno) tenha sido fibrilada, e processamento da mistura resultante em uma folha.
[010] Em ainda outro aspecto, um método para preparar um eletrodo compreende: o fornecimento de uma mistura de partículas de carbono e um solvente e cisalhamento da mistura para formar uma dispersão de partículas de carbono no solvente, adição de poli(tetrafluoretileno) não fibrilado na dispersão para fornecer uma mistura resultante e cisalhamento da mistura resultante até que pelo menos uma porção de poli (tetrafluoretileno) tenha sido fibrilada; processamento da mistura resultante em uma folha e anexar a folha em um coletor de corrente.
Breve Descrição das Figuras [011] Referindo-se agora às figuras, que são modalidades exemplares, e em que os elementos são numerados como iguais:
[012] Afig. 1 é uma imagem de micrografia eletrônica de varredura de uma composição preparada no exemplo 1.
[013] Afig. 2 é uma imagem de micrografia eletrônica de varredura de uma folha preparada no exemplo 1.
[014] Afig.3 é uma imagem de micrografia eletrônica de varredura de uma composição preparada em um exemplo comparativo.
[015] Afig. 4 é uma imagem de micrografia eletrônica de varredura de uma folha preparada no exemplo comparativo 1.
Descrição Detalhada da Invenção [016] Os métodos para preparar a composição, a folha compreendendo a composição e o eletrodo compreendendo a folha são
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4/12 descritos aqui. O eletrodo pode ser usado em dispositivos eletroquímicos como supercapacitores, célula de combustível e de dessalinização de supercapacitor.
[017] Acomposição é preparada por: fornecimento de uma mistura de partículas de carbono e um solvente e cisalhamento da mistura para formar uma dispersão de partículas de carbono no solvente, e adição de poli (tetrafluoretileno) não fibrilado na dispersão para fornecer uma mistura resultante e cisalhamento da mistura resultante até que pelo menos uma porção do poli(tetrafluoretileno) tenha sido fibrilado (método de duas etapas). Após o agendamento, impressão e / ou extrusão, a mistura resultante é transformada em uma folha. Ao recortar a folha em dimensões e formas desejadas e pressioná-la em um coletor de corrente, um eletrodo é formado.
[018] Secagem da mistura resultante em um forno a 100 0 C, e inserção de pressão (5 MPa) em um pequeno pedaço. Cortar as folhas em pedaços pequenos. As peças pequenas podem ser usadas para caracterização de micrografia eletrônica de varredura.
[019] O solvente pode ser água, etanol, ou qualquer outro solvente adequado. O material condutor pode ser incluído na mistura para que a composição compreenda: 2 a 10% em peso seco de poli(tetrafluoretileno) ; 0 a 30% em peso seco de material condutor, e 60 a 98% em peso seco das partículas de carbono. O material condutor pode ser um cátion fortemente ácido de resina de troca iônica, uma resina de troca iônica aniônica fortemente básica, pó de grafite, negro de carbono, e assim por diante. O poli (tetrafluoretileno) não fibrilado é adicionado em porções. Note-se que a resina de troca iônica aumenta significativamente o desempenho do eletrodo, aumentando a capacidade, por exemplo, em 37% e/ou diminui a resistência, por exemplo, 21%. Uma relação de peso existente entre a água e o total do PTFE fibrilável, o material condutor e as partículas de carbono pode ser de 3:2 para 4: 1. A quantidade de solvente afeta as maneiras em que a composição é transformada em uma folha. Ao se
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5/12 utilizar menos solvente, a composição deve ser calandrada em folha. Ao se utilizar mais solvente, a mistura resultante pode ser impressa diretamente no coletor de corrente.
[020] O cisalhamento é aplicado através de um tipo de speedmixer (por exemplo, Speedmixer DAC (Centrífuga Dual Assimétrica) 150 FVZ, Siemens), com base em rotações duplas de um braço de mistura e uma cesta dentro de seu braço da mistura. O braço de mistura de 150 DAC FVZ gira com uma velocidade de até 3500 rpm em uma direção. O cesto gira em direção oposta, com uma velocidade de aprox. 900 rpm. A combinação das diferentes forças centrífugas que atuam em diferentes direções permite o rápido processo de mistura. A taxa de cisalhamento utilizada nesta aplicação é 400 a 3500 rpm (rotação do braço de mistura).
[021] A análise de viscosidade é uma ferramenta poderosa para investigar as propriedades físicas de PTFE na mistura. A análise de viscosidade indica que PTFE aumenta a viscosidade durante o processo de mistura atribuído à fibrilação de PTFE e que a viscosidade depende da taxa de cisalhamento e do tempo de cisalhamento, como o grau de fibrilação. A viscosidade diminui com o tempo, porque o cisalhamento mais longo vai quebrar a fibra, o mesmo acontece com a taxa de cisalhamento muito alta. Portanto, menor tempo de cisalhamento é suficiente para a fibrilação em taxa de cisalhamento alta. Assim, o processo de preparação é realizado a temperatura ambiente de 0,5 a 10 minutos.
[022] Resistência à tração de folhas foi testada pela máquina de teste universal eletromecânica SANS CMT5105 utilizando a amostra forma de haltere, com 4 mm de largura, 1 mm de espessura.
[023] Como usado aqui, os termos a e um não denotam uma limitação de quantidade, mas sim para identificar a presença de pelo menos um dos itens referidos. Além disso, os terminais de todas as escalas direcionadas para o mesmo componente ou propriedade são, inclusivos do ponto de
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6/12 extremidade e independentemente combináveis (por exemplo, até cerca de 25 % em peso, ou, mais especificamente, a cerca de 5% em peso para cerca de 20 % em peso é inclusive de um dos desfechos e os valores intermediários das faixas de de cerca de 5% em peso para cerca de 25 %, etc.).Referência em toda a especificação para a a modalidade, outra modalidade, uma modalidade, e assim por diante significa que um determinado elemento (por exemplo, funcionalidade, estrutura e / ou característica) descrito em conexão com a modalidade está incluído em pelo menos uma modalidade aqui descrita, e pode ou não estar presente em outras modalidades. Além disso, é preciso entender que os elementos descritos podem ser combinados de qualquer maneira, em modalidades diferentes. A menos por definição em contrário, os termos técnicos e científicos utilizados aqui têm o mesmo significado que são normalmente entendidos por um elemento versado na técnica a que pertence esta invenção.
Exemplos [024] Em seguida, a presente invenção é descrita especificamente com referência a exemplos e exemplos comparativos.
Exemplo 1 [025] O carbono ativado (12 g. fabricado pela Yuhuan carbono ativado Co. Ltd., tipo casca de coco, o tamanho médio de partícula de 15 mícrons, a superfície de 20 (K) m2 / g) e 38 g de água foram adicionados em um speedmixer. Misturados em temperatura ambiente com 1000 rpm de velocidade por 30 segundos.
[026] Então, 0,6 g de PTFE (T-60 da emulsão, Dupont) foi eliminado na mistura acima e misturado a 1000 rpm por 30 segundos. Outro PTFE de 0,6 g foi colocado na mistura e misturado a 1000 rpm por 30 segundos. Em seguida, a mistura resultante foi formada como uma pasta com um pouco de água escoado para fora da mistura. A pasta pode ser usada diretamente para calandragem, sem qualquer etapa de secagem.
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7/12 [027] A FIG. 1 é a micrografia eletrônica de varredura (MEV) da imagem da pasta. Pela imagem, a fibra foi encontrada claramente perto das partículas de carbono. Isto confirma que a fibrilação de PTFE aconteceu durante o processo de mistura.
[028] Para a calandragem de rolo, um calendário de dois rolos foi utilizado. O estreitamento do calendário foi estabelecido a 0,8 mm de largura, a pasta misturada foi colocada através do estreitamento e, em seguida, foi formada uma fina camada. Dobrar a folha em terceira dobra, e reinserindo no estreitamento do calendário. Esse processo foi repetido por 5 vezes, com 90° de mudança de direção de rolamento de cada vez. Finalmente a folha fina do composto de carbono uniforme estava pronta com espessura de 1 mm. A fig. 2 mostra a imagem MEV da folha de carbono, preparada por este método. É muito claro que as partículas de carbono foram cercadas pela fibra de PTFE. Estas fibras foram estendidas em várias direções em relação a desordem da pasta antes por calandragem. A extensão da fibra ordenada é devido ao processo por calandragem. A resistência à tração da folha resultante é de 0,14 MPa.
[029] Finalmente, a folha foi cortada em 4 cm x K retângulos cm, para utilização na montagem dos eletrodos. Colocou-se um retângulo em um coletor de corrente de malha Ti. Depois de pressionar (8 MPa), um eletrodo de capacitor com superfície de 40 cm2 dois eletrodos foram formados, cada um com 3 g de carbono ativado quantidade de carga e 2 espaçadores de empilhadas (10 mm de espessura) foram montados para formar uma célula usada para a dessalinização de supercapacitores. Entre os eletrodos há uma solução de NaCI 1,560 ppm. A resistência da célula foi de 2,4 + / -0,07 Ohm. A capacidade da célula foi medida pela varredura cíclica Yoitammetry em 1 mol / L como solução de NaCI 75,6 + / -0,7 F / g.
Exemplo 2 [030] O carbono ativado (6 g, fabricado pela Yuhiian carbono
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8/12 ativado Co Ltd.. tipo de casca de coco, tamanho de partícula médio de 15 mícrons, superfície de 2000 mVg), 2,1 g de resina de troca iônica aniônica (Tianjin Nankai Fábrica de Resina, Trocador de ânion de base forte 201X7, INLO branqueado aproximadamente 50 pm de tamanho de partícula antes do uso teor de água 40%) e 20 g de água foram adicionados em um speedmixer. Misturados em temperatura ambiente com 1000 rpm de velocidade por 30 segundos.
[031] Para a mistura superior, o total de 0,8 g de PTFE (T-60 da emulsão, Dupont) foi adicionado 0,2 g de PTFE foi colocado na mistura de cada vez, com a mistura a 3500 rpm por 20 segundos até completar. A pasta foi colocada diretamente no rolo de calandragem.
[032] Para o rolo de calandragem, um calendário de dois rolos foi utilizado. O estreitamento do calendário foi estabelecido a 0,8 mm de largura, a pasta misturada foi colocada através do estreitamento e, em seguida, uma fina folha foi formada, dobrada em terceira dobra, e reinserida no estreitamento do calendário. Este processo foi repetido por 5 vezes, com mudanças de 90 0 de direção de rolamento a cada tempo. Finalmente, a folha fina de composto uniforme de carbono ficou pronta com aproximadamente 1 mm de espessura.
[033] Finalmente, a folha foi recortada para formar um retângulo 4 cm x 10 cm, para utilização na montagem dos eletrodos, e em seguida, colocada no coletor de malha de corrente Ti.
[034] Depois de pressionar (8 MPa) o eletrodo do capacitor foi formado. O eletrodo com 3 g de carregamento de carbono ativado foi montado como eletrodo positivo usado para a dessalinização de supercapacitores.
Exemplo 3 [035] O carbono ativado (6 g, fabricado pela Yuhuan carbono ativado Co. Ltd., tipo casca de coco, o tamanho médio de partícula de 15 mícrons, área de 2000 m2 / g). 2,1 g de resina de troca iônica catiônica (Tianjin Nankai Resina Factor.', Permutador de cátions fortemente ácido 001 X 7, moído em -50
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9/12 μηη tamanho de partícula antes de usar, conteúdo de água de 40%) e 20 g de água foram adicionados em um speedmixer. Misturado em temperatura ambiente com 1000 rpm de velocidade por 30 segundos.
[036] Para a mistura superior, o total de 0,8 g de PTFE (T-60 da emulsão, Dupont) foi adicionado a cada vez. 0,2 g de PTFE foi colocado com a mistura a 3500 rpm por 20 segundos até terminar. A pasta é colocada diretamente no rolo de calandragem.
[037] Para calandragem de rolo, um calendário de dois rolos foi utilizado. O estreitamento do calendário foi estabelecido a 0,8 mm de largura, a pasta misturada é colocada através do estreitamento e, em seguida a folha fina foi formada, dobrada em terceira dobra, e reinserida no estreitamento do calendário. Este processo foi repetido por 5 vezes, com 90 0 a direção de rolamento muda de cada vez. Finalmente, a folha fina de composto uniforme de carbono estava pronta com aproximadamentelmm espessura.
[038] Finalmente, a folha foi recortada para formar um retângulo de 4 x 1 cm , para utilização na montagem dos eletrodos, em seguida, colocar o coletor de malha de corrente Ti. Depois de pressionar (8 MPa), o eletrodo do capacitor foi formado. O eletrodo com 3 g de carregamento de carbono ativado foi montado como eletrodo negativo usado para a dessalinização de supercapacitores.
[039] O eletrodo negativo resultante (40 cm2 de área de superfície) do exemplo 3 e o eletrodo positivo (40 cm2 de área de superfície) do exemplo 2 estavam reunidos e 2 espaçadores (espessura: 1,5 mm) são colocados entre os eletrodos. A resistência das células foi medida através do cálculo da tensão no início do estado de carga em 1560 ppm de solução de NaCI. E a capacidade foi medida pela varredura cíclica voHammetry em 1 mol / L de NaCI. A resistência da célula foi de 1,9 + / -0 10 Ohm. 21% de redução comparando o exemplo 1. E a capacidade específica é de 103 + / -0,5 F / g, 37% de aumento em comparação
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10/12 com a do exemplo 1.
Exemplo 4 [040] Carbono ativado (12 g, fabricados pela Yuhuan carbono ativado Co. Ltd., tipo casca de coco, tamanho médio de partícula de 15 mícrons, área de 2000 m2 / g) e 35 g de etanol foram adicionados em um speedmixer. Misturado em temperatura ambiente com 1000 rpm de velocidade por 30 segundos.
[041] Depois 1,6 g de PTFE (T-60 da emulsão, Dupont) foi colocado na mistura acima por três vezes, em detalhes, o primeiro PTFE 0,4 g foi colocado na mistura e misturado por 800 rpm por 1 minuto: então 0,6 g de PTFE foi colocado na mistura e misturado a 800 rpm por um minuto: por fim o PTFE 0,6g foi colocado na mistura e misturado a 800 rpm por 1 minuto. A pasta resultante é usada para calandragem.
[042] Para calandragem de rolo, um calendário de dois rolos foi utilizado. O estreitamento do calendário foi estabelecido a 0,8 mm de largura, a pasta misturada é colocada através do estreitamento e, em seguida a folha fina foi formada, dobrada em terceira dobra, e reinserida no estreitamento do calendário. Este processo foi repetido por 5 vezes, com 90 0 a direção de rolamento muda de cada vez. Finalmente, a folha fina de composto uniforme de carbono estava pronta, com espessura de aproximadamente 1 mm.
[043] Finalmente, a folha foi recortada para formar um retângulo de 4 cm x 10 cm, para utilização na montagem dos eletrodos, em seguida, colocada no coletor de malha de corrente Ti. Depois de pressionar (8 MPa), o eletrodo do capacitor foi formado. A célula formada foi usada para a dessalinização de supercapacitores.
Exemplo Comparativo 1 [044] Peso de 12 g de carbono ativado (fabricado pela Yuhuan carbono ativado Co. Ltd, tipo casca de coco, tamanho médio de partícula de 15
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11/12 mícrons, área de 2000 m2 / g), 38 g de água e 1,2 g de PTFE. Todos estes materiais foram misturados em conjunto num speedmixer a uma temperatura de 1.000 rpm a velocidade por 60 segundos. A lama não foi fácil para calandragem direta no cilindro, devido à quantidade de água sem a separação da água na lama. Após aguardar 30 min. a água lixívia para fora para formar uma pasta, que pode ser usada para calandragem. Ou após a filtração por filtro de papel para formar uma pasta, a pasta pode ser usada para calandragem sobre o rolo.
[045] A fig. 3 é a imagem de MEV da pasta por esse método de uma etapa. A partir da imagem, nenhuma fibra foi encontrada, apenas algumas pequenas partículas coaguladas e grandes partículas de carbono ativado. Isto confirmou que durante o processo de uma etapa de mistura, a fibrilação de PTFE é pobre.
[046] Para calandragem de rolo, um calendário de dois rolos foi utilizado. O estreitamento do calendário foi estabelecido a 0,8 mm de largura e a pasta misturada é colocada através do estreitamento. Depois de rolar por três vezes, a pasta foi transformada em folha. A folha foi dobrada em terceira dobra, e reinserida no estreitamento do calendário. Este processo foi repetido por oito vezes, com 90° de mudança de direção de rolamento a cada vez. Finalmente, a folha fina de composto de carbono uniforma estava pronta com aproximadamentel mm de espessura.
[047] A resistência à tração da folha resultante do método de uma etapa de mistura é de 0,04 Mpa, muito menor do que no exemplo 1.
[048] A fig. 4 mostra a foto de micrografia eletrônica de varredura da folha de carbono, preparada por este método. Comparando com a imagem da FIG. 2. há apenas poucas fibras próximas das partículas de carbono. Estas fibras foram produzidas no processo por calandragem, pois não há fibra encontrada na pasta mostrada na imagem MEV (FIG. 3), antes de calandragem.
[049] Embora a invenção tenha sido descrita com referência às
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12/12 modalidades exemplares, será compreendido pelos técnicos no assunto que várias mudanças podem ser feitas e seus equivalentes podem ser substituídos por alguns dos seus elementos, sem se afastar do âmbito de aplicação da invenção. Além disso, muitas modificações podem ser feitas para adaptara uma determinada situação ou material com os ensinamentos da invenção, sem se afastar do âmbito essencial dessa estratégia. Assim, pretende-se que a invenção não se limite à modalidade específica divulgada como a melhor maneira considerada para a realização desta invenção, mas que a invenção incluirá todas as modalidades que se inserem no âmbito das reivindicações anexas.

Claims (11)

  1. Reivindicações
    1. MÉTODO PARA FORMAR UM ELETRODO, caracterizado por compreender as etapas de:
    (a) fornecer uma mistura de partículas de carbono e água, e cisalhar a mistura para formar uma dispersão de partículas de carbono na água, e (b) adição de poli (tetrafluoretileno) não fibrilado na dispersão, para fornecer uma mistura resultante compreendendo de 2 a 10% em peso seco de poli (tetrafluoretileno), 0 a 30% em peso seco de material condutor, e 60 a 98% em peso seco de partículas de carbono, em que a razão em peso entre a água e o total do poli (tetrafluoretileno), o material condutor e as partículas de carbono na mistura resultante é de 3:2 a 4:1, e cisalhamento da mistura resultante até que pelo menos uma porção do poli (tetrafluoretileno) seja fibrilada;
    (c) processamento da mistura resultante em uma folha, e (d) anexar a folha a um coletor de corrente.
  2. 2. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela mistura resultante ser processada em uma folha por calandragem.
  3. 3. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por cada uma das etapas (a) e (b) ser realizada em temperatura ambiente.
  4. 4. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por cada uma das etapas (a) e (b) serem coletivamente operadas em 30 segundos a 10 minutos.
  5. 5. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela taxa de cisalhamento em cada uma das etapas (a) e (b) ser de 400 a 3500 rpm.
  6. 6. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo material condutor compreender uma resina de troca iônica catiônica fortemente ácida.
  7. 7. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado
    Petição 870180162973, de 13/12/2018, pág. 22/24
    2/2 pelo material condutor compreender uma resina de troca iônica aniônica fortemente básica.
  8. 8. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo material condutor compreender negro de carbono.
  9. 9. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo material condutor compreender pó de grafite.
  10. 10. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo poli (tetrafluoretileno) não fibrilado ser adicionado em porções.
  11. 11. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelas partículas de carbono compreenderem partículas de carbono ativado.
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