BRPI0914609B1 - material de enxerto de matriz extracelular de elastina e colágeno bio-reabsorvível tendo alta elasticidade e resistência, bem como seu processo de preparação - Google Patents

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Description

(54) Título: MATERIAL DE ENXERTO DE MATRIZ EXTRACELULAR DE ELASTINA E COLÁGENO BIO-REABSORVÍVEL TENDO ALTA ELASTICIDADE E RESISTÊNCIA, BEM COMO SEU PROCESSO DE PREPARAÇÃO (51) Int.CI.: A61L 27/36; A61L 27/50 (30) Prioridade Unionista: 01/07/2008 US 61/077,423 (73) Titular(es): COOK BIOTECH, INC.
(72) Inventor(es): BHAVIN SHAH; KATIE L. HARRIGAN (85) Data do Início da Fase Nacional: 27/12/2010
1/40 “MATERIAL DE ENXERTO DE MATRIZ EXTRACELULAR DE ELASTINA E
COLÁGENO BIO-REABSORVÍVEL TENDO ALTA ELASTICIDADE E RESISTÊNCIA,
BEM COMO SEU PROCESSO DE PREPARAÇÃO”
Antecedentes [001]A presente invenção reside genericamente no campo de materiais médicos e em particulares aspectos a materiais médicos úteis para enxerto de tecido.
[002]Ainda como antecedentes, uma variedade de materiais matrizes extracelulares (ECM) foram propostos para uso em enxerto médico, cultura de células, e outras aplicações relacionadas. Por exemplo, enxertos médicos e materiais de cultura de células contendo submucosa derivada de tecidos de intestino delgado, estômago ou bexiga urinária, foram propostos. Ver, por exemplo, patentes U.S. 4 902 508, 4 956 178, 5 281 422, 5 554 389, 6 099 567, e 6 206 931. Em adição, Cook Biotech Incorporated, West Lafayette, Indiana, atualmente fabrica uma variedade de materiais médicos baseados em submucosa intestinal delgada sob as marcas registradas SURGISIS, STRATASIS e OASIS.
[003]Materiais médicos derivados de membrana base de fígado também foram propostos, por exemplo, na patente US 6 379 710. Também, materiais ECM derivados de membrana ao redor de feto (ver, por exemplo, patentes US 4 361 552 e 6 576 618) e de membrana de cápsula renal (ver pedido de patente PCT internacional WO 03/002165 publicado em 9 de janeiro de 2003) foram propostos para aplicações médicas e/ou de cultura de células. Muitos destes materiais, entretanto, são limitados por seu tamanho e resistência. Em certas aplicações, tiras ou folhas múltiplas destes materiais têm de ser acopladas ou de outro modo ligadas de modo a obter-se um enxerto grande o suficiente para cobrir uma desejada área enquanto ainda retendo suficiente resistência para prevenir a necessidade de reimplante.
[004]Com relação ao mencionado acima, é visível que permanece uma necessidade de materiais médicos alternativos que possam ser usados em uma ampla
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2/40 variedade de aplicações médicas, particularmente aquelas requerendo enxertos de tamanho grande e/ou relativamente extensíveis. A presente invenção provê tais materiais médicos, assim como processos de preparação e uso dos mesmos.
Resumo [005]Em um aspecto, a presente invenção provê um material apropriado para uso em provimento de um enxerto de tecido. O material compreende uma folha isolada de material de matriz extracelular obtido da parede abdominal de um animal, especialmente um animal suíno, e incluindo fascia subserosa da parede abdominal do animal. O material de matriz extracelular é desejavelmente bio-reabsorvível, e em certas realizações pode reter glicosaminoglicanos sulfatados nativos do animal. O material de matriz extracelular pode ter uma resistência à tração na ruptura de pelo menos uma libra e/ou uma elongação na ruptura de pelo menos cerca de 50%.
[006]Em um outro aspecto, a presente invenção provê um processo para preparação de um material de enxerto de matriz extracelular, o processo incluindo provimento de um segmento de tecido isolado da parede abdominal de um animal, especialmente um animal suíno, o segmento de tecido incluindo fascia subserosa e gordura subserosa ligada. Pelo menos alguma da gordura subserosa é removida, por exemplo, mecanicamente, para produzir uma camada colagenosa de tecido incluindo a fascia subserosa. A camada colagenosa é descelularizada e também pode ser tratada para redução de seu teor de lipídeos. Em certas formas benéficas, após processamento, a camada colagenosa de tecido retém glicosaminoglicanos sulfatados nativos, tem uma resistência à tração na ruptura de pelo menos uma libra, e/ou tem uma elongação na ruptura de pelo menos cerca de 50%.
[007]Em um outro aspecto, a presente invenção provê um processo para tratamento de um paciente. O processo inclui enxerto de um paciente com um material de matriz extracelular como aqui descrito. Em formas preferidas, o enxerto é conduzido de modo a prover suporte para tecidos macios do paciente, por exemplo, na
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3/40 condução de um procedimento de reparo de hérnia.
[008]Adicionais realizações assim como características e vantagens da invenção serão visíveis a partir das presentes descrições.
Breve Descrição dos Desenhos [009]A Fig. 1 ilustra as camadas de uma parede abdominal suína para uso em colheita de seções da mesma de modo a preparar um material de enxerto.
Descrição Detalhada [010]Para o propósito de promover um entendimento dos princípios da invenção, será feita agora referência às realizações ilustradas nos desenhos e linguagem específica será usada para descrever as mesmas. Não obstante será entendido que nenhuma limitação do escopo da invenção é pelo que pretendida, e alterações e modificações nos materiais ilustrados, e ainda aplicações dos princípios da invenção como aqui ilustrados são aqui contempladas como podendo normalmente ocorrer para aqueles versados na técnica à qual a invenção refere-se.
[011]Como mostrado acima, a presente invenção provê materiais de matriz extracelular descelularizados, isolados que podem ser usados na provisão de enxertos de tecido para procedimentos médicos. Voltando-se agora para o desenho, é mostrado na Fig. 1 um diagrama das camadas da parede abdominal 10 de um porco. QA Fig. 1 é também representativa da parede abdominal de outros animais dos quais os materiais ECM podem ser obtidos, incluindo, por exemplo, animais bovinos, ovinos e eqüinos. As camadas incluem o peritônio parietal 11, a fascia subserosa 12, gordura subserosa 13, a fascia posterior 14, músculo abdominal 15, a fascia anterior 16, gordura subcutânea 17, e a derme 18. Materiais de enxerto de matriz extracelular como aqui descritos incluem a fascia subserosa 12, e opcionalmente também o peritônio parietal 11, delaminados das restantes camadas estruturais da parede abdominal. Assim, materiais de enxerto de matriz extracelular preferidos da invenção são destituídos ou essencialmente destituídos da fascia posterior 14, o músculo abPetição 870180046712, de 30/05/2018, pág. 12/54
4/40 dominal 15, a fascia anterior 16, a gordura subcutânea 17, e a derme 18. Como aqui usado, “essencialmente destituído” significa que os componentes excluídos não estão presentes exceto como podendo ser detectados como traços restantes, por exemplo, constituindo não mais que 0,5% em peso do material de enxerto.
[012]A fascia subserosa do material de enxerto é derivada da parede abdominal de um animal, preferivelmente um vertebrado de sangue quente, e mais preferivelmente um vertebrado de sangue quente não-humano tal como um animal suíno, ovino, bovino ou eqüino. Fontes de animais suínos são particularmente preferidas. Em uma realização preferida, peritônio e fascia úteis na presente invenção podem ser obtidos através de colheita de parede abdominal e delaminando uma seção de tecido da parede incluindo o peritônio parietal, fascia subserosa, e pelo menos porções de outros tecidos (por exemplo, tecido adiposo) a partir de tecidos adjacentes incluindo camadas de músculo e/ou outras camadas ocorrendo na fonte de tecido. A seção de tecido incluindo o peritônio parietal e a fascia subserosa é então desejavelmente ainda processada para preparar uma folha contendo colágeno (“colagenosa”) e contendo elastina (“elastinosa”) apropriada para uso como um material de enxerto. O ainda processamento pode ser conduzido em uma maneira que remove o peritônio parietal ou que retém o peritônio parietal. Assim, em certas realizações, o material de enxerto preparado é destituído ou essencialmente destituído do peritônio parietal, e em certas outras realizações, o material de enxerto preparado inclui o peritônio parietal.
[013]Uma seção de tecido colhida incluindo pelo menos porções de cada um do peritônio parietal 11, a fascia subserosa 12, e gordura subserosa 13 pode ser processada para remoção de gordura subserosa 13 usando qualquer meio apropriado. Meios de remoção apropriados podem incluir, por exemplo, abrasão mecânica de tecido de gordura, por exemplo, com uma lâmina embotada. Se desejado, adicional gordura subserosa 13 ou qualquer outro tecido adiposo pode ser removido atraPetição 870180046712, de 30/05/2018, pág. 13/54
5/40 vés de encharcamento de material em multicamadas em álcool isopropílico, ou qualquer outro meio líquido apropriado para remoção de tecido adiposo, por um período de tempo como necessário para remoção de gordura adicional. Em uma realização preferida, o material isolado é primeiro raspado para remoção de porções de gordura subserosa 13. Após raspagem, o material é tratado com um solvente orgânico para remoção de lipídeos, por exemplo, através de encharcamento em álcool isopropílico (IPA) (1 parte em peso de material para 10 partes em volume de IPA) por 30 minutos. Esta etapa de tratamento para remoção de lipídeos é tipicamente realizada pelo menos uma vez, mas pode ser realizada múltiplas vezes (por exemplo, 2, 3, 4 ou mesmo 5 ou mais vezes). Materiais de enxerto ECM processados preferidos da invenção têm um teor de lipídeo nativo de menos que 15% em peso, mais preferivelmente menos que 10% em peso, e em certas realizações menos que 5% em peso.
[014]Uma vantagem dos materiais matrizes extracelulares como aqui descritos é que eles podem ser preparados em maiores tamanhos a partir de uma única peça colhida de tecido de parede abdominal enquanto ainda retendo suficientes propriedades de resistência para propósitos médicos. Muitos outros materiais isolados de uma fonte de tecido (por exemplo, outros materiais ECM) requerem a ligação de múltiplas folhas de material de modo a preparar um enxerto de folha que seja maior que qualquer uma das folhas individuais, assim resultando em uma folha total de tamanho e resistência suficientes para certos usos medicinais, tais como enxertos de hérnia. Materiais de enxerto de matriz extracelular como aqui descritos podem ser colhidos de animais suficientemente maduros e grandes de modo a evitar a necessidade de uso de múltiplas peças ligadas lateralmente, embora tais construções unidas possam ser formadas se desejado. Em certas realizações, um enxerto de matriz extracelular processado incluindo fascia subserosa sozinha ou ligada ao peritônio parietal tem uma largura de pelo menos 20 cm e um comprimento de pelo menos 20 cm.
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6/40 [015]Materiais de matriz extracelular da invenção podem ser usados para tratamento de uma variedade de condições médicas, incluindo aquelas envolvendo dano de tecido para um paciente, através de enxerto no paciente com os materiais. Neste sentido, um material médico da invenção pode ser usado para tratar o tecido danificado e pode ser aplicado a uma estrutura externa de um paciente (por exemplo, pele) ou pode ser implantado dentro de um paciente, por exemplo, para prover suporte de tecido como no caso de reparo de hérnia ou reconstrução de piso pélvico. Da mesma maneira, um material médico da invenção pode ser configurado em uma variedade de formas para adequar seu desejado sítio de uso. Materiais médicos da invenção podem incorporar uma ou mais drogas ou outros agentes farmacêuticos e podem eluir aquelas substâncias após aplicação para o paciente, pelo que eliminando ou diminuindo a necessidade de administração sistêmica da substância e minimizando o risco de toxidez sistêmica e reações adversas.
[016]Genericamente, quando configurado para aplicação a tecido, o material médico é cortado ou de outro modo configurado para um tamanho desejado para seu uso final. Em certas realizações, o material pode ter um tamanho maior que o defeito de tecido ao qual ele é aplicado. Talhando o material desta maneira permite fácil ligação ao tecido circundante. Por exemplo, uma vez o material médico talhado tenha sido colocado sobre, em, ou ao redor de área em necessidade de tratamento, o material médico pode ser ligado mais seguramente ao tecido circundante ou outra estrutura usando qualquer um de vários meios de ligação apropriados conhecidos. Meios de ligação apropriados incluem, por exemplo, grampeamento, sutura, ligação e semelhantes. Preferivelmente, o material médico é mais seguramente ligado ao tecido circundante ou outra estrutura por suturas. Existe uma variedade de materiais sintéticos atualmente disponíveis na técnica para uso como suturas. Por exemplo, suturas compreendendo Prolene, Vicryl, Mersilene, Panacryl, e Monocryl, são contempladas para uso na invenção. Outros materiais de sutura serão bem conhecidos
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7/40 por aqueles versados na técnica. Adesivos medicinais como genericamente conhecidos na técnica também podem ser usados em conjunção com os materiais médicos da invenção para ligação mais segura de material ao usuário ou outra estrutura.
[017]Em realizações preferidas, o material de matriz extracelular incluindo peritônio e fascia subserosa subjacente pode ser um material bio-reabsorvível, desejavelmente suportando remodelagem de tecido quando implantado em um paciente de modo a ser substituído por tecido de paciente com o tempo. Em muitos casos, o material médico exibirá propriedades remodeláveis de modo que o processo de remodelagem ocorre sobre o curso de vários dias ou várias semanas. Em realizações preferidas, o processo de remodelagem ocorre dentro de uma questão de cerca de 5 dias a cerca de 12 semanas, durante o qual o material implantado é reabsorvido e substituído por tecido do paciente. Assim fazendo, materiais ECM preferidos da invenção podem suportar ou induzir angiogênese no material, para facilitar o desenvolvimento de novo tecido de paciente. Para estes propósitos, certos materiais ECM preferidos da invenção não são tratados com um agente de reticulação químico tal como glutaraldeído, de modo a evitar que se torne os materiais permanentes com implante.
[018]Se desejado para uma dada situação, embora, em outras realizações o material ECM inventivo possa conter reticuladores não-nativos, introduzidos. Por exemplo, o material ECM pode ser tratado com um agente de reticulação em qualquer ponto após ele ser isolado de sua fonte. Aumento de quantidade (ou número) de reticulações dentro de material médico e/ou entre duas ou mais camadas laminadas do material médico pode ser usado para aperfeiçoar sua resistência. Entretanto, reticulações introduzidas dentro de um material médico também podem afetar sua habilidade em tornar-se reabsorvido e para remodelar no tecido de paciente. Consequentemente, em certas realizações nas quais é introduzida reticulação, o nível de reticulação adicionada dentro de material ECM pode ser judiciosamente controlado
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8/40 para preservar o caráter remodelável do material ECM.
[019]Quando usada, reticulação introduzida do material ECM pode ser obtida através de técnicas de foto - reticulação, ou através de aplicação de um agente de reticulação, tal como através de reticuladores químicos, ou através de reticulação de proteína induzida por desidratação ou outros meios. Reticuladores químicos que podem ser usados incluem, por exemplo, aldeídos tais como glutaraldeídos, diimidas tais como carbodiimidas, por exemplo, cloridrato de 1-etil-3-(3-dimetil amino propil) carbo diimida, ribose ou outros açúcares, acil azida, sulfo-N-hidroxi succinamida, ou compostos poliepóxido, incluindo, por exemplo, poliglicidil éteres como etileno glicol diglicidil éter, disponível sob a marca registrada DENACOL EX810 de Nagese Chemical Co., Osaka, Japão, e glicerol poliglicerol éter disponível sob a marca registrada DENACOL EX 313 também de Nagese Chemical Co. Tipicamente, quando usados, poliglicerol éteres ou outros compostos poliepóxido terão de 2 a cerca de 10 grupos epóxido por molécula.
[020]Quando uma construção laminada contendo duas ou mais camadas dói material ECM é contemplada, as camadas do laminado podem ser adicionalmente reticuladas para ligarem camadas múltiplas do material ECM umas às outras. Reticulação dos materiais ECM também pode ser catalisada através de exposição de matriz a radiação UV, através de tratamento da matriz baseada em colágeno com enzimas tais como transglutaminase e lisil oxidase, e através de foto-reticulação. Assim, reticulação adicional pode ser adicionada a camadas individuais antes de acoplamento umas às outras, durante acoplamento de umas às outras e/ou após acoplamento de umas às outras.
[021]Alternativamente, dois ou mais segmentos de material médico multicamadas podem ser enrolados ou empilhados, ou um segmento de material dobrado sobre si mesmo pelo menos uma vez, e então os materiais podem ser fundidos ou ligados usando uma técnica de ligação outra que não reticulação química, tal como
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9/40 prensagem à vácuo, liofilização, ou outras condições de ligação desidro-térmica e/ou o uso de um adesivo, cola ou outro agente de ligação. Agentes de ligação apropriados podem incluir, por exemplo, géis ou pastas de colágeno gelatina, colas de fibrina, ou outros agentes incluindo monômeros ou polímeros reativos, por exemplo, adesivos de ciano acrilato. Também, ligação pode ser obtida ou facilitada usando agentes de reticulação química, como glutaraldeído, formaldeído, epóxidos, genipina ou seus derivados, compostos carbo diimida, compostos poliepóxido, ou outros agentes similares, incluindo aqueles outros identificadosm na discussão acima. A combinação de um ou mais destes com ligação induzida por desidratação também pode ser usada.
[022]Uma variedade de processos de ligação induzida por desidratação pode ser usada para fundir porções dos materiais ECM inventivos. Em uma realização preferida, camadas múltiplas do material ECM são comprimidas sob condições de desidratação. O termo “condições desidratantes” pode incluir qualquer condição mecânica ou ambiental que promova ou induza a remoção de água do material médico multicamadas. Para promover desidratação do material comprimido, pelo menos uma das duas superfícies comprimindo a estrutura matriz pode ser permeável a água. Desidratação do material opcionalmente ainda pode ser aperfeiçoada através de aplicação de material de formação de mancha, aquecimento de estrutura matriz ou sopro de ar, ou outro gás inerte, através do exterior das superfícies de compressão. Processos particularmente úteis de ligação de desidratação de camadas ECM umas às outras incluem liofilização, por exemplo, secagem - congelamento ou condições de resfriamento evaporativo.
[023]Um outro processo de ligação de desidratação é prensagem à vácuo. Durante prensagem à vácuo, desidratação dos materiais médicos multicamadas em contato forçado uns com os outros liga efetivamente os materiais uns aos outros, mesmo na ausência de outros agentes para obtenção de uma ligação, embora tais agentes possam ser usados enquanto também tomando vantagem pelo menos em
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10/40 parte da ligação induzida por desidratação. Com suficiente compressão e desidratação, os materiais médicos multicamadas podem ser feitos formarem uma estrutura laminada genericamente unitária.
[024]É vantajoso em alguns aspectos da invenção realizar operações de secagem sob condições de exposição a temperaturas relativamente suaves que minimizam potenciais efeitos prejudiciais sobre os materiais ECM da invenção, por exemplo, estruturas de colágeno nativas e substâncias potencialmente bioativas presentes. Assim, operações de secagem conduzidas sem ou substancialmente sem duração de exposição a temperaturas acima de temperatura de corpo humano ou levemente maiores, ou seja, não maiores que cerca de 38oC, serão preferivelmente usadas em algumas formas da presente invenção. Estas incluem, por exemplo, operações de prensagem à vácuo em menos que cerca de 38oC, secagem em ar forçado em menos que 38oC, ou qualquer um destes processos sem aquecimento ativo em cerca de temperatura ambiente (cerca de 25oC) ou com resfriamento. Condições de temperatura relativamente baixa também, é claro, incluem condições de liofilização.
[025]Quando preparado, o material ECM opcionalmente pode reter componentes bioativos nativos para o tecido fonte, Por exemplo, o peritônio e/ou fascia podem incluir um ou mais fatores de crescimento nativos, tais como fator de crescimento de fibroblasto-2 (FGF-2), fator de crescimento endotelial vascular (VEGF), ou uma sua combinação. Também, o material ECM inventivo pode incluir outros materiais biológicos tal como um ou mais glicosaminoglicanos sulfatados (sGAGs) tal como sulfato de heparinaum ou mais glicosaminoglicanos não-sulfatados como ácido hialurônico, e/ou uma ou mais glicoproteínas como fibronectina. Assim, falando genericamente, o ECM inventivo pode ser opcionalmente processado de modo a reter um ou mais componentes bioativos nativos que induzem, direta ou indiretamente, uma resposta celular tal como uma mudança em morfologia de célula, proliferação, cresPetição 870180046712, de 30/05/2018, pág. 19/54
11/40 cimento, proteína ou expressão de gene.
[026]Os materiais ECM processados da invenção tipicamente incluirão colágeno abundante. Tais materiais ECM derivados naturalmente incluirão na maior parte fibras de colágeno que são orientadas não-randomicamente. Os materiais ECM processados tipicamente também incluirão elastina. Quando processado para reter componentes bioativos nativos como discutido acima, o material ECM pode reter estes componentes como sólidos inter-espaçados, sobre e/ou dentro de fibras de colágeno. Materiais particularmente desejáveis para uso na invenção incluirão quantidades significantes de tais sólidos não-elastina e não-colágeno, inter-espaçados, que são facilmente determinados sob exame de microscópio de luz com apropriado manchamento. Tais sólidos não-colágeno e não-elastina podem constituir uma porcentagem significante do peso seco do material em certas realizações inventivas, por exemplo, pelo menos cerca de 1%, pelo menos cerca de 3%, e pelo menos cerca de 5% em peso em várias realizações da invenção.
[027]O material ECM da presente invenção também pode exibir um caráter angiogênico e assim ser efetivo para induzir angiogênese em um hospedeiro enxertado com o material. Neste sentido, angiogênese é o processo através do qual o corpo fabrica novos vasos sanguíneos para gerar aumentado suprimento de sangue para tecidos. Assim, materiais angiogênicos, quando contatados com tecidos hospedeiros, promovem ou encorajam a formação de novos vasos sanguíneos. Processos para medição de angiogênese in vivo em resposta a implante de biomaterial foram recentemente desenvolvidos. Por exemplo, um tal processo usa um modelo de implante subcutâneo para determinar o caráter angiogênico de um material. Ver, C. Heeschen et al., Nature Medicine 7 (2001), No. 7, 833-839. Quando combinado com uma técnica de microangiografia de fluorescência, este modelo pode prover medidas quantitativas e qualitativas de angiogênese em biomateriais. C. Johnson et al., Circulation Research 94 (2004), No. 2, 262-268.
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12/40 [028]Ainda, em adição ou como uma alternativa à inclusão de componentes bioativos nativos, componentes bioativos não-nativos tais como aqueles produzidos sinteticamente através de tecnologia recombinante ou outros processos, podem ser incorporados em materiais ECM da invenção. Estes componentes bioativos nãonativos podem ser proteínas derivadas naturalmente ou produzidas recombinantemente que correspondem àquelas ocorrendo nativamente no tecido, mas talvez de uma espécie diferente (por exemplo, proteínas humanas aplicadas a tecido de outros animais, tais como porcos). Em certas formas, um ou mais fatores de crescimento não-nativos tais como FGF-2, fator de crescimento derivado de plaqueta (PDGF) e/ou VEGF, pode ser adicionado ao material ECM. Os componentes bioativos não-nativos também podem ser substâncias drogas. Substâncias drogas ilustrativas que podem ser incorporadas nos materiais usados na invenção incluem, por exemplo, antibióticos, substâncias de promoção de trombo tais como fatores de coagulação do sangue, por exemplo, trombina, fibrinogênio, agentes antiinflamatórios, agentes anti-proliferativos, agentes analgésicos, e outros. Estas substâncias podem ser aplicadas ao material médico multicamadas como uma etapa pré-fabricada, imediatamente antes do procedimento (por exemplo, através de encharcamento de material em uma solução contendo um antibiótico apropriado tal como cefazolina), ou durante ou após enxerto do material no paciente.
[029]Um componente bioativo não-nativo pode ser aplicado ao material ECM inventivo através de qualquer meio apropriado. Meios apropriados podem incluir, por exemplo, espargimento, impregnação, imersão, etc. Se outros componentes químicos ou biológicos são incluídos no material ECM, o componente bioativo não-nativo pode ser aplicado antes, em conjunção com, ou após estes outros componentes. Em uma realização, um revestimento de um componente bioativo não-nativo pode ser formado sobre qualquer um ou ambos os lados do material ECM. Por “revestimento” é pretendido que o componente bioativo não-nativo seja aplicado de modo a cobrir
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13/40 uma porção designada de uma superfície do material ECM. Em certas realizações, um componente bioativo não-nativo pode ser aplicado para formar um revestimento que cobre substancialmente a inteira área de superfície de pelo menos um lado do material ECM inventivo. Em outras realizações, um componente bioativo não-nativo tal como aqueles aqui discutidos pode ser incorporado substancialmente homogeneamente por todo o material ECM inventivo.
[030]O material ECM da invenção é preferivelmente altamente purificado, por exemplo, como descrito na patente US 6 206 931 para Cook et al. Assim, materiais ECM preferidos exibirão um nível de endotoxina de menos que cerca de 12 unidades de endotoxina (EU) por grama, mais preferivelmente menos que cerca de 5 EU por grama, e mais preferivelmente menos que cerca de 1 EU por grama. Como preferências adicionais, o material ECM inventivo pode ter uma biocarga de menos que cerca de 1 unidade formadora de colônia (CFU) por grama, mais preferivelmente menos que cerca de 0,5 CFU por grama. Níveis de fungos são desejavelmente similarmente baixos, por exemplo, menos que cerca de 1 CFU por grama, mais preferivelmente menos que cerca de 0,5 CFU por grama. Níveis de ácido nucléico são preferivelmente menos que cerca de 5 pg/mg, mais preferivelmente menos que cerca de 2 pg/mg, e níveis de vírus são preferivelmente de menos que cerca de 50 unidades de formação de placa (PFU) por grama, mais preferivelmente menos que cerca de 5 PFU por grama. Estas e adicionais propriedades de tecido ECM como ensinado na patente US 6 206 931 podem ser características do material ECM inventivo.
[031]Em realizações adicionais, o material ECM da invenção pode ser submetido a processos que expandem o material. Em certas formas, tal material expandido pode ser formado através de contato de material ECM com uma ou mais substâncias alcalinas até o material expandir. Ilustrativamente, o contato pode ser suficiente para expandir o material ECM para pelo menos 120% (isto é, 1,2 vezes) de seu volume de massa original, ou em algumas formas para pelo menos duas vezes seu
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14/40 volume original. A seguir, o material expandido pode ser opcionalmente isolado do meio alcalino, por exemplo, através de neutralização e/ou rinsagem. O material expandido, coletado pode ser usado em qualquer maneira apropriada. Ilustrativamente, O material expandido pode ser enriquecido com componentes bioativos, secado, e/ou moldado, etc., na formação de uma construção de enxerto de uma desejada forma ou configuração. Em certas realizações, uma construção de material ECM expandido pode ser altamente compressível e expansível de modo que o material pode ser comprimido para liberação, tal como a partir de dentro de lúmen de um dispositivo de liberação canulado, e a seguir expande com disposição a partir do dispositivo de modo a tornar-se ancorado dentro de um paciente, causando fechamento de um trato dentro de paciente, e/ou causando hemóstase.
[032]Materiais expandidos podem ser formados através de contato controlado do material ECM inventivo com uma solução aquosa ou outro meio contendo hidróxido de sódio. Tratamento alcalino do material pode causar mudanças na estrutura física do material que por sua vez faz o mesmo expandir. Tais mudanças podem incluir desnaturação do colágeno no material. Em certas realizações, é preferido expandir o material para pelo menos cerca de três pelo menos cerca de quatro, pelo menos cerca de 5, ou pelo menos cerca de 6 ou mesmo mais vezes seu volume de massa original. A magnitude da expansão está relacionada a vários fatores, incluindo, por exemplo, a concentração ou pH do meio alcalino, tempo de exposição, e temperatura usada no tratamento do material a ser expandido.
[033]O material ECM tipicamente incluirá uma rede de fibrilas de colágeno tendo reticulações intramoleculares ocorrendo naturalmente e reticulações intermoleculares ocorrendo naturalmente. Com processamento de expansão como aqui descrito, as reticulações intramoleculares ocorrendo naturalmente e reticulações intermoleculares ocorrendo naturalmente podem ser retidas no material de matriz de colágeno processado suficientemente para manter o material de matriz de colágeno
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15/40 como um material de folha de colágeno intacto; entretanto, fibrilas de colágeno no material de folha de colágeno podem ser desnaturadas, e o material de folha de colágeno pode ter uma espessura processada - alcalina que é maior que a espessura do material de partida, por exemplo, pelo menos 120% da espessura original, ou pelo menos duas vezes a espessura original.
[034]Ilustrativamente, a concentração da substância alcalina para tratamento do material ECM pode estar na faixa de cerca de 0,5 a cerca de 2 M, com uma concentração de cerca de 1 M sendo mais preferível. Adicionalmente, o pH da substância alcalina em certas realizações pode variar de cerca de 8 a cerca de 14. Em aspectos preferidos, a substância alcalina terá um pH de cerca de 10 a cerca de 14, e mais preferivelmente de cerca de 12 a cerca de 14.
[035]Em adição a concentração e pH, outros fatores tais como temperatura e tempo de exposição contribuirão para a extensão de expansão, como discutido acima. Neste sentido, em certas variantes, a exposição do material ECM à substância alcalina é realizada em uma temperatura de cerca de 4 a cerca de 45oC. Em realizações preferidas, a exposição é realizada em uma temperatura de cerca de 25 a cerca de 40oC, com 37oC sendo mais preferido. Além disso, o tempo de exposição pode variar de pelo menos cerca de um minuto até cerca de 5 horas ou mais. Em algumas realizações, o tempo de exposição é de cerca de 1 a cerca de 2 horas. Em uma realização particularmente preferida, o material ECM é exposto a uma solução 1 M de NaOH tendo um pH de 14 em uma temperatura de cerca de 37oC por cerca de 1,5 a 2 horas. Tal tratamento resulta em desnaturação de colágeno e uma substancial expansão do material. Desnaturação da matriz colágeno do material pode ser observada como uma mudança nas características de empacotamento de colágeno do material, por exemplo, uma substancial interrupção de uma rede de colágeno hermeticamente ligada do material de partida. Um material não-expandido pode ter uma rede de colágeno hermeticamente ligada apresentando uma superfície contínua,
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16/40 substancialmente uniforme quando vista pelo olho nu ou sob aumento moderado, por exemplo, aumento de 100x. Ao contrário, um material de colágeno expandido pode ter uma superfície que é bem diferente, em que a superfície não é contínua mas antes apresenta tiras de colágeno ou feixes em muitas regiões que são separadas por substanciais folgas em material entre as tiras ou feixes quando visto sob o mesmo aumento, por exemplo, cerca de 100x. Consequentemente, um material ECM expandido tipicamente parece mais poroso que um correspondente material ECM não-expandido. Além disso, em muitos exemplos, o material ECM expandido pode ser demonstrado como tendo aumentada porosidade, por exemplo, através de medição para uma aumentada permeabilidade para água ou passagem de outro fluido como comparado ao material de partida não-tratado. A estrutura mais espumada e porosa de um material ECM expandido pode permitir que o material seja moldado ou de outro modo preparado em uma variedade de formas de esponja ou espuma para uso na preparação de materiais e dispositivos médicos.
[036]Após tais tratamentos alcalinos, o material ECM pode ser isolado do meio alcalino e ainda processado para uso. Ilustrativamente, o material coletado pode ser neutralizado e/ou rinsado com água para remover a alcalinidade do material, antes de ainda processamento do material ECM para formar construções ou outras composições da invenção.
[037]Um material de partida (isto é, antes de tratamento com a substância alcalina) opcionalmente pode incluir componentes nativos outros que não colágeno e elastina. Tratamento de material com uma substância alcalina pode reduzir a quantidade de um, alguns ou todos tais componentes nativos. Em certas realizações, tratamento controlado do material com uma substância alcalina será suficiente para criar um material que é substancialmente destituído de ácidos nucléicos e lipídeos, e potencialmente também de fatores de crescimento, glicoproteínas, glicosaminoglicanos e proteoglicanos.
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17/40 [038]Em certas realizações, um ou mais componentes bioativos, exógenos ou endógenos, por exemplo, similares àqueles removidos do material ECM durante processamento de expansão, podem ser retornados para o material. Por exemplo, o material ECM expandido pode ser novamente provido com fatores de crescimento, glicoproteínas, glicosaminoglicanos e/ou proteoglicanos. Estes componentes bioativos podem ser retornados para o material através de qualquer processo apropriado. Por exemplo, em certas formas um extrato de tecido, tal como discutido na patente US 6 375 989, contendo estes componentes pode ser preparado e aplicado a um material ECM do qual eles foram removidos. Em uma realização, o material ECM pode ser incubado em um extrato de tecido por um tempo suficiente para permitir que componentes bioativos ali contidos associem-se com o material. O extrato de tecido pode, por exemplo, ser obtido de tecido ECM não-expandido do mesmo tipo usado para preparar4 o material ECM expandido que está sendo novamente preenchido. Outros meios para retorno ou introdução de componentes bioativos para material médico multicamadas incluem espargimento, impregnação, imersão, etc. como conhecido na técnica.
[039]Um material ECM como aqui descrito pode ser usado para fabricar composições ou dispositivos de qualquer forma apropriada. Formas apropriadas incluem, por exemplo, folhas, espumas sólidas porosas, pulverizados, plugs, tubos, cilindros sólidos, suspensões em meios líquidos, géis, ou soluções incluindo componentes ECM solvatados.
[040]A espessura de uma camada de ECM descelularizada,isolada, única, da invenção variará com o animal do qual ela é isolada, incluindo variações baseadas em espécies, a idade ou tamanho do animal, e semelhantes. Tais camadas únicas preferidas têm uma espessura (hidratada) na faixa de cerca de 500 a cerca de 1000 micra, mais preferivelmente cerca de 600 a 900 micra, e mais preferivelmente cerca de 750 a cerca de 850 micra. A camada ECM única desejavelmente terá uma
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18/40 resistência à tração na ruptura quando hidratada de pelo menos cerca de uma libra, e em certas formas na faixa de cerca de uma a cinco libras. A camada ECM única desejavelmente será altamente extensível, tendo uma elongação na ruptura quando hidratada de pelo menos cerca de 50%, e tipicamente na faixa de cerca de 50% a cerca de 80%. Neste sentido, a resistência à tração na ruptura e elongação na ruptura como aqui referidas podem ser determinadas de acordo com ASTM D882 (2002) ou um processo equivalente. A camada ECM única desejavelmente exibirá uma resistência de retenção de sutura quando hidratada na faixa de cerca de 0,5 a cerca de 2 libras baseado em um tamanho de sutura Prolene 5-0 e uma profundidade de picada de 2 mm. Similarmente, a camada ECM única desejavelmente exibirá uma resistência de estouro quando hidratada na faixa de cerca de 200 a cerca de 1000 kPa. Camadas ECM derivadas de suíno da invenção tendo tais espessuras, resistências à tração na ruptura, elongações na ruptura, resistências de retenção de sutura, e/ou resistência de explosão são particularmente preferidas.
[041]Se necessário para obter aperfeiçoadas propriedades mecânicas ou outras físicas, camadas múltiplas do material ECM podem ser ligadas juntas em qualquer maneira apropriada, incluindo ligação desidrotérmica sob condições aquecidas, não-aquecidas ou de liofilização, usando adesivos como aqui descritos, colas ou outros agentes de ligação, reticulação com agentes químicos ou radiação (incluindo radiação UV), ou qualquer combinação destes uns com os outros ou outros processos apropriados como descrito acima. Por exemplo, construções tendo duas, três, quatro, cinco, seis, ou mais das camadas ECM ligadas umas às outras podem ser preparadas. Em tais construções, as camadas ECM podem ser diretamente superpostas umas sobre as outras para sobreposição completa, ou podem ser dispostas para sobreposição somente parcial e pelo que criar uma folha total que tem uma área de superfície maior que qualquer uma das camadas ECM consideradas individualmente. Combinações de camadas ECM sobrepostas completamente ou somenPetição 870180046712, de 30/05/2018, pág. 27/54
19/40 te parcialmente também podem ser usadas na formação de construções da invenção. Uma vantagem das camadas ECM de peritônio / fascia subserosa da invenção é que elas podem ser isoladas em tamanhos de área de superfície relativamente grandes, assim eliminando ou reduzindo a necessidade de sobreposição parcial de camadas ECM separadas para obter uma construção de folha relativamente grande. Consistentemente, em certas realizações preferidas da invenção, uma construção de folha multilaminada inclui pelo menos duas das camadas ECM de peritônio / fascia subserosa ligadas uma à outra e formando uma região de sobreposição, onde a região sobreposta tem uma área de superfície de pelo menos 400 cm2. Em tais construções, as pelo menos duas camadas de ECM podem ser completamente sobrepostas para provimento de uma construção com uma área de superfície de 400 cm2 ou mais, ou somente parcialmente sobrepostas, mas com suficiente material sobreposto para formar uma área de superfície sobreposta de pelo menos 400 cm2. Em cada caso, a região sobreposta de 400 cm2 pode incluir um comprimento de pelo menos 20 cm e uma largura (medida perpendicularmente ao comprimento) de pelo menos 20 cm. Tais construções podem prover dispositivos de folha ECM com uma região estável e enrijecida grande de material, por exemplo, para uso no provimento de suporte de tecido macio tal como em reparo de hérnia ou reconstrução de pavimento pélvico.
[042]Produtos médicos estéreis produzidos com materiais ECM como aqui descrito podem ser destituídos de materiais sintéticos, tais como materiais poliméricos sintéticos, ou podem incluir os materiais ECM combinados com um ou mais materiais sintéticos (por exemplo, poliméricos sintéticos), por exemplo, em uma estrutura laminada multicamadas. Por exemplo, um material médico multicamadas pode incluir camadas produzidas sinteticamente a serem ligadas ao tecido de matriz extracelular, por exemplo, através de suturas, adesivos ou semelhantes. Tais materiais produzidos sinteticamente podem incluir materiais de polímero sintético bioPetição 870180046712, de 30/05/2018, pág. 28/54
20/40 reabsorvível ou não bio-reabsorvível tais como politetraflúor etileno (PTFE, por exemplo, material GORE-TEX), náilon, polipropileno, poliuretano, silicone, polímero
DACRON, ácido poliglicólico (PGA), ácido poli lático (PLA), copolímeros de ácido glicólico e ácido lático (copolímeros PLGA), policaprolactona, ou outros como genericamente conhecidos na técnica.
[043]Produtos médicos incluindo materiais ECM da invenção podem ser providos em forma estéril em embalagem médica. Esterilização terminal do produto embalado pode ser obtida, por exemplo, através de irradiação, gás óxido de etileno, ou qualquer outra técnica de esterilização apropriada, e os materiais e outras propriedades da embalagem médica podem ser selecionados da mesma maneira.
[044]Materiais ECM da invenção podem ser embalados em um estado desidratado ou hidratado. Desidratação do material ECM pode ser obtida através de quaisquer meios conhecidos na técnica, incluindo qualquer um daqueles discutidos acima. Preferivelmente, o material ECM embalado é um material prensado a vácuo ou liofilizado. Se desejado, um líquido apropriado, tal como água estéril ou um tampão aquoso estéril, pode ser usado para reidratar um material ECM desidratado antes de uso para tratar um paciente. Alternativamente, o material ECM pode ser aplicado ao paciente em sua forma desidratada.
[045]Para o propósito de promover ainda entendimento de aspectos da presente invenção e suas características e vantagens, os seguintes exemplos específicos são providos. Será entendido que estes exemplos são ilustrativos, e não limitantes, de aspectos da presente invenção.
Exemplo 1
Preparação de material de enxerto de matriz extracelular [046]Em uma instalação de embalagem, uma seção de tecido foi retirada no ponto da linha de processamento onde a cavidade de corpo de suíno completa foi aberta com uma incisão de linha média e as costelas anteriores e todos os órgãos
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21/40 foram removidos., Foi feita uma incisão sobre a borda posterior do retalho de parede de corpo sobre cada lado do corpo, e uma seção de tecido foi descascada de cada lado da parede de corpo de modo a produzir duas seções de tecido de tamanho aproximadamente igual (30,48 cm x 45,72 cm). Estas seções incluíram o peritônio, a fascia subserosa e gordura subserosa. Foi confirmado que a fascia posterior não foi parte desta seção de tecido. A gordura subserosa foi cerca de 0,5 a cerca de 1 cm de espessura dependendo da localização ao longo da seção. O peritônio foi localizado, o qual incluiu o peritônio visceral e o peritônio parietal. O peritônio visceral, que foi identificado como um filme transparente, fino, preso com uma rede espessa, branca de vasos sanguíneo0s, foi descartado.
[047]Para remoção de gordura, as seções de tecido foram raspadas sobre ambos os lados manualmente com uma folha de Teflon (0,31 cm de espessura). As seções de tecido foram observadas serem resistentes ao rasgamento durante esta operação. Cada seção de tecido foi pesada para ser de aproximadamente 143 g após raspagem.
[048]Uma vez pesada, cada seção de tecido foi desinfetada em uma solução contendo 100 mL de etanol (200 proof), 12 mL de ácido peracético (PAA), e 1990 mL de água de alta pureza. As seções foram agitadas nesta solução por aproximadamente 2 horas e subsequentemente rinsadas cinco vezes por cinco minutos cada em água de alta pureza. As seções foram então estocadas sob água de alta pureza. Observações sugeriram que as seções foram tornadas destituídas ou essencialmente destituídas do peritônio parietal durante o processamento descrito.
[049]As resultantes seções de tecido como descrito acima foram aplicadas sobre painéis delrin com pinos e secadas - congeladas. Estas folhas foram rinsadas duas vezes em álcool isopropílico (IPA) (1 parte em peso de folha para 10 partes em peso de IPA) por 30 minutos cada rinsagem, para remoção de lipídeos. Após tratamento com IPA, as folhas foram rinsadas duas vezes por cinco minutos cada em
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22/40 água de alta pureza. As folhas foram então estocadas sob água de alta pureza. Uma peça de folha hidratada foi testada parra espessura e explosão de sonda. Os valores de espessura foram 0,734 mm, 0,755 mm, 0,811 mm, 0,804 mm, 0,796 mm, e 0,818 mm com uma espessura média de 0,786 mm e desvio padrão de 0,034 mm. A força de explosão de sonda observada foi de 125 N, 89,2 N, e 98 N com uma média de
104,1 N e um desvio padrão de 18,6 N.
Exemplo 2
Testes para teor de lipídeo nativo [050]Dois lotes de material foram obtidos genericamente como descrito no Exemplo 1. As seções de tecido de parede abdominal foram processadas através de raspagem mecânica, desengorduramento químico com três tratamentos com álcool isopropílico 100% (IPA) (1:10 peso: volume), desinfecção com solução de ácido peracético (PAA), e quatro lavagens com água de alta pureza. Cada lote foi constituído por duas folhas para um total de quatro folhas que foram testadas. Quatro amostras de 4x7 cm foram cortadas de cada folha resultando em 8 amostras por lote e 16 amostras no total. Cada amostra foi pesada (peso inicial), enrolada e colocada em um tubo de centrífuga de 1,5 mL com 10 mL de etanol 100%. Os tubos foram colocados em um retentor de tubo e o retentor de tubo foi colocado sobre seu lado sobre um agitador rotatório por aproximadamente 24 horas em temperatura ambiente. Após 24 horas, o etanol foi drenado e 10 mL de acetona 100% foram colocados em cada tubo. O retentor foi então colocado de volta sobre o agitador por aproximadamente 24 horas em temperatura ambiente. Após 24 horas, a acetona foi drenada e as amostras foram deixadas secar ao ar por aproximadamente 24 horas em uma capela. Amostras foram subsequentemente secadas por aproximadamente 48 horas e pesadas (peso final). Teor de lipídeos foi calculado através de peso inicial menos o peso final dividido pelo peso inicial.
[051]O teor médio de lipídeos medido no material foi determinado ser
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8,4% +/- 6,4%.
Exemplo 3
Teste para teor de ácido hialurônico nativo [052]Dois lotes de material foram genericamente obtidos como descrito no Exemplo 1. As seções de tecido de parede abdominal foram processadas através de raspagem mecânica, desengorduramento químico com três tratamentos com álcool isopropílico 100% (IPA) (1:10 peso: volume), desinfecção com solução de ácido peracético (PAA), e quatro lavagens com água de alta pureza. Cada lote foi constituído por duas folhas para um total de quatro folhas que foram testadas. Quatro amostras discos de 12 mm foram cortadas de cada folha resultando em 8 amostras por lote e 16 amostras no total. Cada amostra foi pesada (peso inicial), enrolada e colocada em tubos de centrífuga de 1,5 mL com 450 pL de solução salina tamponada com fosfato estéril (PBS) e 50 pL de proteínase K a 56oC por 45 minutos. Amostras foram então pulverizadas com trituradores de tecido por 90 segundos por amostra. Tubos com amostras foram centrifugados a 12000g por 5 minutos a 4oC para pelotizar qualquer material não-digerido. Uma diluição 1:40 do sobrenadante foi feita através de adição de 10 pL de amostra digerida para 390 pL de PBS, seguido por vórtice. Teor de ácido hialurônico foi medido por kits Corgenix HÁ ELISA de acordo com instruções do fabricante. Teor em peso de ácido hialurônico foi calculado através de divisão de teor de ácido hialurônico de amostra pelo peso inicial da amostra.
[053]O teor médio de ácido hialurônico no material foi determinado ser 13 +/24,5 pg/g.
Exemplo 4
Testes para teor de glicosaminoglicano sulfatado (sGAG) nativo [054]Dois lotes de material foram genericamente obtidos como descrito no
Exemplo 1. As seções de tecido de parede abdominal foram processadas através de raspagem mecânica, desengorduramento químico com três tratamentos com álcool
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24/40 isopropílico 100% (IPA) (1:10 peso: volume), desinfecção com solução de ácido peracético (PAA), e quatro lavagens com água de alta pureza. Cada lote foi constituído por duas folhas para um total de quatro folhas que foram testadas. Oito amostras discos de 12 mm foram cortadas de cada folha resultando em 16 amostras por lote e 32 amostras no total. Cada amostra foi pesada (peso inicial), enrolada e colocada em tubos de centrífuga de 1,5 mL com 450 pL de solução salina tamponada com fosfato estéril (PBS) e 50 pL de proteínase K a 56oC por 45 minutos. Amostras foram então pulverizadas com trituradores de tecido por 90 segundos por amostra. Tubos com amostras foram centrifugados a 15000g por 10 minutos para pelotizar qualquer material não-digerido.
[055]16 das 32 amostras foram ensaiadas para teor de sGAG usando o ensaio de sGAG Blyscan. Cada amostra teste consistiu em 90 pL de água de alta pureza e 10 pL da digestão de amostra. Todos os tubos foram feitos vórtice por 5 segundos e então 1,0 mL de reagente corante Blyscan foi adicionado. Os tubos foram incubados por 30 minutos em temperatura ambiente e foram feitos vórtice 4 vezes por 5 segundos por amostra. Cada amostra foi então girada em 15000 rpm por 10 minutos, e o resultante sobrenadante foi removido. Cada pelota foi resuspensa em 1,0 mL de reagente de dissociação do kit Blyscan Assay. Todas as amostras foram incubadas uma hora a 37oC com agitação e foram feitas vórtice 3 vezes por 5 segundos de vórtice por tubo. Alíquotas de 100 pL da resultante solução foram feitas em triplicata e foram pipetadas em duas cavidades de uma placa de 96 cavidades. Leituras de absorbância em 656 nm foram tomadas. Uma curva padrão foi gerada para os padrões GAG usados para o ensaio Blyscan sGAG.
[056]As 16 maostras restantes foram ensaiadas para teor de sGAG usando o processo DMMB. Amostras individuais foram colocadas em tubos de centrífuga eppendorf de 1,5 mL e 180 pL de PBS estéril e 20 pL de solução de proteinase K foram adicionados a cada tubo. Amostras foram digeridas por 15 minutos a 56oC
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25/40 com vórtice intermitente. Uma curva padrão de heparina foi feita usando heparina purificada em água de alta pureza em 20 pg/mL, 50 pg/mL e 1000 pg/mL.
[057]Alíquotas de 100 pL de amostras de DMMB foram feitas em triplicata e colocadas em tubos de centrífuga de 15 mL. Alíquotas de 100 pL em triplicata de branco (água de alta pureza), e padrões de heparina, também foram colocados em tubos de centrífuga de 15 mL. A cada tubo, 2,5 mL de solução de DMMB foram adicionados. Soluções foram feitas vórtices e alíquotas de 100 pL de cada tubo foram colocadas em uma cavidade de uma placa de 96 cavidades. Leituras de absorbância em 600 nm foram tomadas. Uma mcurva padrão foi gerada para as concentrações padrões de heparina.
[058]Concentração de sGAG foi calculada a partir da curva padrão de heparina ou a curva padrão de GAG. O teor em peso de sGAG foi determinado através de divisão de teor de sGAG pelos pesos das amostras. O teor médio de sGAG medido usando o ensaio Blyscan foi de 1656 pg/g +/- 3164 pg/g. O teor médio de sGAG medido usando o processo DMMB foi de 1070 pg/g +/- 460 pg/g.
Exemplo 5
Teste para núcleos visíveis nativos e teor de lipídeo nativo em materiais processados através de vários processos [059]Quatro lotes de material foram genericamente obtidos como descrito no Exemplo 1. As seções de tecido de parede abdominal foram processadas através de raspagem mecânica parta remoção de camada de tecido adiposo densa. Cada lote foi constituído por duas folhas para um total de oito folhas que foram testadas. Cada folha foi cortada em nove amostras de 7x10 cm. Uma amostra de cada lote foi processada quimicamente em um ácido peracético 0,2 porcento em volume em uma solução aquosa 5 porcento em volume de etanol por um período de duas horas com agitação (“o grupo PAA”), e uma amostra de cada lote foi quimicamente processada genericamente como descrit0o no Exemplo 13 de publicação internacional
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WO2008067085 (Cook Biotech Incorporated) datada de 5 de junho de 2008, publicação de pedido de patente internacional No· PCT/US2007/082238 depositado em 23 de outubro de 2007 (“o Grupo ‘085”). As restantes 28 amostras foram randomicamente divididas em dois grupos. O primeiro grupo foi tratado em soluções de álcool isopropílico (IPA) e acetona enquanto o segundo grupo foi tratado em soluções de clorofórmio e metanol como mostrado na tabela 1, para resultarem em uma redução do nível de lipídeos nativos.
Tabela 1
Grupos IPA / Acetona
Etapa Razão peso / volume Composto químico / solução Tempo
1 1:10 IPA 1/2 hora
2 1:10 IPA 1 hora
3 1:10 Acetona 1 hora
4 1:10 IPA 1/2 hora
5 1:10 HPW 5 minutos
6 1:10 HPW 5 minutos
Grupos clorofórmio / metanol
Etapa Razão peso / volume Composto químico / solução Tempo
1 1:10 Metanol 1/2 hora
2 1:20 Clorofórmio / metanol 1 hora
3 1:10 Metanol 1/2 hora
4 1:10 HPW 5 minutos
5 1:10 HPW 5 minutos
[060]Após este tratamento, 2 amostras de cada grupo de tratamento com álcool foram submetidas a um de sete grupos de tratamento que foram designados para separar a fascia da maioria de componentes não-colágeno. Os seis grupos de tratamento são resumidos na Tabela 2.
Tabela 2
Grupos Triton
Etapa Razão peso / volume Composto químico / solução Tempo
1 1:10 Triton 1% / EDTA 0,02% 24 horas
2 1:10 HPW 5 minutos
3 1:10 HPW 5 minutos
Grupos SDS + TBE
Petição 870180046712, de 30/05/2018, pág. 35/54
27/40
Etapa Razão peso / volume Composto químico / solução Tempo
1 1:10 SDS 0,1% 2 horas
2 1:10 1xTBE 2 horas
3 1:10 HPW 5 minutos
4 1:10 HPW 5 minutos
Grupos tripsina
Etapa Razão peso / volume Composto químico / solução Tempo
1 1:10 Tripsina 0,25% / EDTA 0,05% 2 horas
2 1:10 HPW 5 minutos
3 1:10 HPW 5 minutos
4 1:10 HPW 5 minutos
5 1:10 HPW 5 minutos
Grupos 2-mercapto etanol
Etapa Rqazão peso / volume Composto químico / solução Tempo
1 1:10 2-mercapto etanol 5 mM 4 horas
2 1:10 HPW 5 minutos
3 1:10 HPW 5 minutos
4 1:10 HPW 5 minutos
5 1:10 HPW 5 minutos
Grupos ácidos
Etapa Razão peso / volume Composto químico / solução Tempo
1 1:10 HCl 1M 2 horas
2 1:10 HPW 5 minutos
3 1:10 HPW 5 minutos
Grupos alcalinos
Etapa Razão peso / volume Composto químico / solução Tempo
1 1:10 NaOH 1 M 2 horas
2 1:10 HPW 5 minutos
3 1:10 HPW 5 minutos
[061]Uma vez que todos os tratamentos foram completados, as amostras foram colocadas em PAA 0,2% por 2 horas sobre um agitador orbital. Uma amostra de
2x2 cm de tecido úmido foi removida para avaliação de núcleos. A amostra restante foi liofilizada e uma amostra de 2x7 cm foi cortada para análise de lipídeos. Um total de 32 amostras foi usado para cada teste.
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28/40 [062]Para a análise de lipídeos, cada amostra foi pesada e o peso de partida foi anotado. Cada amostra foi então enrolada e colocada em um tubo de centrífuga de 15 mL com 10 mL de etanol 100%. Os tubos foram colocados em um retentor de tubo e o retentor foi colocado em seu lado sobre o agitador rotatório por aproximadamente 24 horas em temperatura ambiente. Após 24 horas, o etanol foi drenado e 10 mL de acetona 100% foram colocados em cada tubo e o retentor colocado de volta sobre o agitador por aproximadamente 24 horas em temperatura ambiente. Após as 24 horas, a acetona foi então drenada e as amostras foram deixadas secar ao ar por aproximadamente 48 horas em uma capela. No fim do tempo de secagem, cada amostra foi pesada e o peso final foi anotado. A quantidade de lipídeo extraída foi calculada através de subtração de peso final do peso de partida. Esta quantidade foi então dividida pelo peso de partida para calcular a porcentagem em peso de lipídeos que o material conteve.
[063]Os teores médios totais de lipídeos (em porcentagem em peso) para os vários grupos foram: Grupo PAA - 16%; o Grupo ‘085 - 9%; Grupo IPA / Acetona 3%; Grupo Clorofórmio / Metanol - 7%.
[064]Para avaliação de núcleos visíveis, uma solução de mancha Hoechst 33528 foi fabricada para manchamento de amostras. Um total de 250 mL de solução de manchamento foi fabricado através de diluição de uma solução estoque de 1 mg/mL Hoechst em metanol para 1 pg/mL em solução salina tamponada com fosfato (250 pL de estoque Hoechst em 250 mL de PBS). Cada amostra foi incubada em 5 mL de solução de manchamento Hoechst por 15 minutos em temperatura ambiente com agitação. Após manchamento, cada amostra foi rinsada 3 vezes com PBS por 5 minutos em temperatura ambiente com agitação. Cada amostra manchada foi colocada sobre uma lâmina de microscópio de vidro e uma cobertura de vidro de 22 mm x 22 mm foi colocada sobre a parte superior da amostra e levemente prensada para remoção de quaisquer bolhas de ar. A lâmina foi então colocada sobre o estágio miPetição 870180046712, de 30/05/2018, pág. 37/54
29/40 croscópio. O estágio foi ajustado para colocar a amostra sob a objetiva em uma localização randômica para a amostra. O foco foi ajustado para prover uma imagem com o maior número de núcleos em foco como possível para aquela localização. A imagem foi então tomada usando software SpotRT. A imagem foi então ajustada através de seleção de escala cinza e negativo para render o manchamento nuclear como pontos escuros sobre um fundo de luz. O brilho, contraste e gama foram algumas vezes ajustados para assegurar a mais fácil determinação de núcleos. Uma contagem simples dos núcleos visíveis sobre cada imagem foi feita após impressão de imagens sobre papel. As contagens são mostradas como número de núcleos por campo.
[065]O número de núcleos para um campo representativo de 0,263 mm2 de campo representativo de cada amostra foi contado. As amostras que tiveram mais que aproximadamente 300 núcleos no campo visível foram julgadas muito numerosas quando este procedimento estava sendo usado como uma ferramenta de separação para a eficácia de um protocolo de tratamento antes que uma quantificação definitiva de núcleos.
[066]Maior parte dos tratamentos foi mais efetiva na remoção de núcleos após tratamento com IPA e acetona. Isto pode sugerir que tanto o tratamento com IPA/acetona torna as células mais suscetíveis a lise ou o tratamento com clorofórmio / metanol torna as células menos suscetíveis a lise. No total, os tecidos tratados com NaOH tiveram o número mais baixo de núcleos restantes, mas foram semelhantes a gelatina e intumescidos após tratamento. Este efeito é típico para colágeno tratado em soluções alcalinas e pode provavelmente afetar a resistência do material devido a seu efeito sobre a organização das fibras de colágeno. Tecido tratado com tripsina também desempenhou bem em termos de remoção de núcleos, mas os tecidos foram facilmente rasgados e de difícil manuseio devido sua natureza semelhante a líquido. Estas características são indesejáveis para um potencial material de reparo
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30/40 de hérnia de modo que este tratamento foi eliminado. O tecido tratado com SDS e
TBE teve muitos poucos núcleos visíveis, e não parece sofrer de quaisquer mudanças em resistência de material.
Exemplo 6
Caracterização mecânica de material de enxerto [067]Seis lotes consistindo em duas chapas de tecido cada uma de fascia de parede abdominal foram obtidos. As doze chapas de tecido foram processadas através de remo0ção mecânica de uma camada de tecido adiposo densa. Seis folhas (uma de cada lote) foram colocadas em solução de ácido peracético 0,2% (PAA) por duas horas em um agitador orbital. As restantes seis folhas foram tratadas em soluções de álcool isopropílico (IPA) e acetona antes de serem divididas em dois grupos de tratamento. O primeiro grupo foi tratado por uma hora em NaOH 1M. O segundo grupo foi colocado em SDS 0,1% a 37oC por uma hora e 1xTBE a 37oC por uma hora. Ambos grupos foram rinsados quatro vezes com água de alta pureza após término de tratamento e desinfetados em PAA 0,2% por duas horas. Após quatro rinsagens em água de alta pureza, todas as amostras de tecidos foram estocadas em água de alta pureza a 4oC. Após um mínimo de 24 horas em estocagem refrigerada, todas as folhas foram liofilizadas. Todos os tratamentos e lavagens foram feitos em uma razão de 1:10 peso: volume.
[068]Para teste de resistência à tração, quatro amostras com forma de osso de cachorro foram cortadas de cada folha liofilizada para um total de 48 amostras. As amostras foram de 65 mm de comprimento com uma porção central de 5 mm de largura e porções de extremidade de 12 mm de largura. A resistência à tração na ruptura de cada amostra teste foi calculada como a carga máxima verificada no arquivo de dados para esta amostra teste. O Instron Table-Top Servohydraulic Testing System (8840 Series) foi usado. A taxa de viagem do mordedor atuado - energia foi uniforme de 100 mm/minuto. A resolução de célula de carga foi 0,0025 N. O erero
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31/40 máximo anotado em calibração (tensão: 1-100 N) foi 0,44%. A resistência à tração na ruptura de cada amostra teste foi calculada como a carga máxima para aquela amostra dividida pela largura e espessura daquela amostra teste. A força de tração média na ruptura das amostras de material tratado-PAA foi de 2,32 N. A força de tração média na ruptura das amostras de material tratadas com NaOH foi de 3,41 N. A força de tração média na ruptura das amostras de material tratadas com SDS foi de 3,03 N. Não existiu diferença estatística entre qualquer um dos grupos testados o que sugere que os tratamentos têm pequeno efeito sobre a resistência à tração do material.
[069]Para testes de resistência de retenção de sutur5a, quatro artigos foram cortados de cada folha liofilizada para um total de 48 amostras. Cada artigo teste foi de 2 cm de comprimento por 1 cm de largura. Um arame de aço com o mesmo diâmetro como sutura prolene 5-0 foi passado através do artigo em uma profundidade de picada de 2 mm. Resistência de retenção de sutura das amostras testes foi anotada como a carga de pico medida sobre a aparelhagem Instron Tensile Test durante o teste individual. Todas as amostras testadas falharam como um resultado do arame de aço inoxidável puxando através de material. Não houve diferença estatística entre qualquer um dos grupos testados o que suporta a evidência de que os tratamentos têm pequeno efeito sobre a estrutura e resistência do material.
[070]Para testes de resist~encia de explosão, quatro artigos testes foram cortados de cada folha liofilizada para um total de 48 amostras. Foi usado o Mullen Burst Tester, Model “CA”. Cada amostra foi um quadrado de 7,62 cm x 7,62 cm. Pressão de explosão da amostra teste foi anotada como a pressão de tara sobre a unidade mostradora Digiburst para o teste individual. Ambas, pressão de explosão e pressão de tara foram anotadas para cada amostra testada. Não houve diferença estatística entre qualquer um dos grupos testados o que ainda suporta a evidência de que os tratamentos têm pequeno efeito sobre a estrutura e resistência do material.
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32/40 [071]Tratamento do material com NaOH ou SDS/TBE não temum efeito significante sobre qualquer uma das propriedades mecânicas do material. No total, o material tem uma carga final de 1,24 +/- 0,34 quilogramas, resistência de retenção de sutura média de 0,57 +/- 0,20 quilogramas, e uma pressão média de explosão de
520 +/- 193 kPa.
Exemplo 7
Caracterização bioquímica de material de enxerto [072]Seis lotes (consistindo em duas chapas de tecido cada) de fascia de parede abdominal foram obtidos similares àqueles descritos no Exemplo 1. Em resumo, as doze chapas de tecido foram inicialmente processadas através de remoção mecânica de uma densa camada de tecido adiposo. Subsequentemente, seis folhas (uma de cada lote) foram colocadas em ácido peracético (PAA) 0,2% por duas horas em um agitador orbital. As restantes seis folhas foram tratadas em soluções de álcool isopropílico e acetona antes de serem ainda divididas em dois grupos de tratamento. O primeiro grupo foi tratado por uma hora em NaOH 1 M em temperatura ambiente. O segundo grupo foi colocado em SDS 0,1% (37oC) por uma hora então 1x TBE (37oC) por uma hora adicional. Ambos os grupos foram rinsados quatro vezs em água de alta pureza após término de tratamento e desinfetados em PAA 0,2% por duas horas. Após quatro rinsagens em água de alta pureza, todas as amostras de tecidos foram estocadas em água de alta pureza a 4oc. Após um mínimo de 24 horas em estocagem refrigerada, todas as folhas foram liofilizadas. Todos os tratamentos e lavagens foram feitos em uma razão de 1:10.
[073]Para análise de lipídeos, quatro artigos testes foram cortados de cada folha liofilizada. Cada amostra mediu 2 cm x 7 cm. Para todos os outros testes, cada grupo de teste consistiu em quatro discos de 12 mm cortados de cada folha liofilizada. Um total de 288 amostras (48 cada teste, 6 testes) foram testadas.
[074]Para análise de lipídeos, um total de 48 amostras testes de 2 cm x 7 cm
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33/40 foram avaliadas. A quantidade de lipídeos extraída foi calculada através de subtração de peso final do peso inicial. Esta quantidade é então dividida pelo peso inicial para calcular a porcentagem em peso de lipídeos que o material conteve. Teor de lipídeos em produtos ECM tem o potencial de contribuir para reações inflamatórias ou imunes in vivo através de impedimento de extração de componentes celulares e lipopolissacarídeos a partir do material base. Por isso, é vantajoso ter-se um meio para reduzir teor de lipídeos em produtos ECM. Redução de lipídeos feita unicamente através de raspagem mecânica resultou no material tendo um teor médio de lipídeos de 19,8% +/- 2,8%. Um estudo prévio analisando o teor de lipídeos de material tratado similarmente mostrou uma média de 8,4% +/- 6,4% (ver exemplo 3). Quando este material é adicionalmente submetido a um tratamento em álcool isopropílico e acetona, o teor de lipídeos é efetivamente reduzido para uma média de 2% (ver Exemplo 6). Mesmo ainda potencial redução de lipídeos ocorre através de tratamento terciário em NaOH 1 M, que resultou em tecidos tendo um teor médio de lipídeos de 0,6%, que quando são feitas comparações ajustadas - lote é representativo de uma redução de 95% de lipídeos.
[075]Para teor de FGF-2, um total de 48 amostras testes de disco de 12 mm foram avaliadas. Amostras foram pesadas e pesos anotados. Amostras individuais foram colocadas em tubos de centrífuga eppendorf de 1,5 mL e 500 pL de 10x PBS estéril foram adicionados a cada tubo. Amostras foram pulverizadas com trituradores de tecido por 90 segundos por amostra. Teor de FGF-2 por grama foi calculado como descrito no Exemplo 2. FGF-2 foi verificado ser completamente eliminado do material base com NaOH. Tratamentos com SDS e TBE não tem um efeito sobre o teor de FGF-2 do material.
[076]Para teste de4 teor de sGAG, um total de 48 amostras testes em disco de 12 mm foram avaliadas. Cada amostra foi pesada e os pesos de partida anotados. Amostras individuais foram colocadas em tubos de centrífuga eppendorf
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34/40 de 1,5 mL e 450 pL de 1x PBS estéril e 50 pL de solução de proteinase K foram adicionados a cada tubo. Amostras foram digeridas por 45 minutos a 56oc, então centrifugadas em 15000 rpm por 10 minutos para pelotizar qualquer material não-digerido. Cada amostra teste consistiu em 80 pL de água de alta pureza e 20 pL da digestão de amostra colocados em tubo de centrífuga de 1,5 mL. Todos os tubos foram feitos vórtice por 5 segundos e então 1,0 mL de reagente corante Blyscan foi adicionado. Os tubos foram incubados por 30 minutos em temperatura ambiente por quatro ciclos de 5 segundos de vórtice por amostra. Cada amostra foi então girada em 15000 rpm por 10 minutos e o sobrenadante resultante foi removido. Cada pelota foi então novamente suspensa em 1,0 mL de reagente de dissociação do kit Blysacan Assay. Alíquotas de 100 pL em duplicatas da resultante solução foram pipetadas em duas cavidades de uma placa de 96 cavidades e lidas em uma absorbância de 656 nm. Concentrações de amostra foram calculadas através de comparação de absorbância de amostra a uma curva padrão como descrito no Exemplo 5. Teor de sGAG por grama foi calculado através de divisão de teor de sGAG de amostra pelo peso total de amostra. Não houve diferença significante em teor de sGAG no material base. Além disso, não houve redução significante em sGAG através de NaOH ou SDS/TBE. Isto sugere que nem SDS/TBE nem NaOH têm um efeito sobre GAGs.
[077]Para teor de fibronectina, um total de 48 amostras testes de disco de 12 mm foram avaliadas. Amostras foram pesadas e pesos anotados. Amostras individuais foram colocadas em tubos de centrífuga eppendorf de 1,5 mL e 500 pL de 10x PBS estéril foram adicionados a cada tubo. Amostras foram pulverizadas com trituradores de tecido por 90 segundos por amostra. Duplicatas de amostras foram testadas por kits Bender mEDsYSTEMS Humen Fibronectin ELISA de acordo com instruções do fabricante. Conteúdo de fibronectina por grama foi calculado através de divisão de teor de fibronectina de amostra pelo peso total de amostra. A quantidade de fibronectina contido inicialmente dentro de material base pode ser
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35/40 eliminado com o uso de SDS/TBE assim como NaOH.
[078]Para teste de ácido hialurônico, um total de 48 amostras testes de discos de 12 mm foram avaliadas como descrito no Exemplo 4. Teor de ácido hialurônico foi calculado através de divisão de teor de ácido hialurônico de amostra por peso total de amostra. Não há diferença estatística entre qualquer um dos grupos testados. Isto está em sintonia com os resultados dos sGAGs.
Exemplo 8
Teor de núcleos visíveis de material de enxerto [079]Seis lotes de fascia de parede abdominal (consistindo em duas chapas de tecido cada) foram obtidos e preparados similares àqueles descritos no Exemplo 1. Em resumo, as doze chapas de tecido foram inicialmente processadas através de remoção mecânica de uma densa camada de tecido adiposo. Subsequentemente, seis folhas (uma de cada lote) foram colocadas em ácido peracético (PAA) 0,2% por duas horas em um agitador orbital. As restantes seis folhas foram tratadas em soluções de álcool isopropílico (IPA) e acetona antes de serem ainda divididas em dois grupos de tratamento. O primeiro grupo foi tratado por uma hora em NaOH 1 M em temperatura ambiente. O segundo grupo foi colocado em dodecil sulfato de sódio (SDS) (0,1%) (37oC) por uma hora então 1x TBE (37oC) por hora adicional (TBE = 89 mM tris, borato, solução de ácido etileno diamino tetra acético). Ambos os grupos foram rinsados quatro vezes em água de alta pureza após término de tratamento e desinfetados em PAA 0,2% por duas horas. Após quatro rinsagens em água de alta pureza, todas as amostras de tecidos foram estocadas a 4oC.
[080]Uma amostra de 2 cm x 2 cm foi cortada do material para o procedimento de teste. Uma solução de Hoechst 33528 foi feita para manchamento de amostras. Um total de 90 mL de solução de manchamento foram fabricados através de diluição de uma solução estoque de 1 mg/mL de Hoechst em metanol para 1 pg/mL em solução salina tamponada com fosfato (90 pL de estoque Hoechst em 90
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36/40 mL de PBS). Cada amostra foi incubada em 5 mL de solução de manchamento Hoechst por 15 minutos em temperatura ambiente com agitação. Após manchamento, cada amostra foi rinsada 3 vezes com PBS por 5 minutos em temperatura ambiente com agitação. Amostras manchadas foram colocadas sobre uma lâmina de vidro de microscópio. Uma cobertura de vidro de 22 mm x 22 mm foi colocada sobre a amostra e levemente prensada para remoção de quaisquer bolhas de ar. A lâmina com a amostra manchada foi então colocada sobre o estágio microscópio. O estágio foi ajustado para colocar a amostra sob a objetiva em uma localização randômica para a amostra. O foco foi ajustado para prover uma imagem com o maior número de núcleos em foco quantopossível para aquela loclaização. A imagem foi então tomada usando o software SpotRT. A imagem foi ajustada através de seleção de escala cinza e negativa para render o manchamento nuclear como pontos escuros sobre um fundo de luz. O brilho, contraste e gama foram ajustados para assegurar a mais fácil determinação de núcleos. Quatro imagens foram tomadas em localizações randômicas sobre cada amostra. As imagens foram impressas sobre folhas e o número de núcleos presentes foi contado. Se a imagem conteve mais que 200 núcleos, a imagem foi julgada muito numerosa para contar. Uma vez todas as contagens tenham terminado, a média e desvio padrão para cada lote foram determinados. As contagens foram mostradas como número de núcleos por campo.
[081]A contagem média de núcleos sobre o material base para um campo de 20x (medindo 0,263 mm2) foi julgada muito numerosa para contar para o processamento SDS/TBE neste exemplo. O processo usando NaOH eliminou efetivamente todos os núcleos visíveis.
Exemplo 9
Adicionais testes biomecânicos [082]Adicionais materiais ECM de fascia subserosa que foram quimicamente tratados para remoção de lipídeos, desinfetados, e então liofilizados, foram testados
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37/40 para propriedades mecânicas genericamente como descrito para o Exemplo 7 acima.
Os resultados são mostrados na Tabela 3 abaixo, e comparados àqueles de uma submucosa intestinal pequena suína de camada única (SIS) disponível de Cook Biotech Incorporated (West Lafayette, IN).
Tabela 3.Características mecânicas de fascia de parede abdominal suína processada e SIS
Fascia de parede abdominal SIS
Idade média Desvio padrão Idade média Desvio padrão
Resistência à tração na ruptura (kg) 1,53 0,60 1,67 0,47
Resistência de sutura (kg) 0,64 0,21 1,12 0,25
Resistência de explosão (kPa) 466 161 359 98
Elongação na ruptura (%) 71% 15% 33% 5%
[083]Como pode ser visto, o ECM de fascia de parede abdominal tem boas propriedades de resistência e é significantemente mais extensível que o SIS como evidenciado pelos valores de elongação na ruptura.
Exemplo 10
Testes de parede abdominal de rato [084]Adicionais materiais ECM de fascia subserosa foram preparados de seções de tecido de parede abdominal suíno de acordo com a Tabela 4 abaixo. Estes materiais foram testados em um modelo abdominal de rato.
Tabela 4
Etapa Razão peso / volume Composto químico / solução Tempo
1 1:10 IPA (99%) 15 minutos
2 1:10 IPA 1/2 hora
3 1:10 Acetona (pura) 1/2 hora
4 1:10 IPA 15 minutos
5 1:10 HPW (água de alta pureza) 5 minutos
6 1:10 HPW 5 minutos
7 1:10 NaOH 1 M 1 hora
8 1:10 HPW 5 minutos
9 1:10 HPW 5 minutos
10 1:10 Solução de PAA 2 horas
11 1:10 HPW 5 minutos
12 1:10 HPW 5 minutos
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13 1:10 HPW 5 minutos
14 1:10 HPW 5 minutos
[085]Em adição ao material de fascia acima, uma amostra controle foi preparada usando um material de submucosa intestinal delgado suíno de 4 camadas (SIS) disponível de Cook Biotech Incorporated (West Lafayette, Indiana).
[086]Os materiais de fascia e SIS foram usados para preparação de amostras de 2 cm x 2 cm para uso em reparo de um defeito de 2 cm x 2 cm criado em uma parede abdominal de rato. Um total de 60 ratos foram usados. Uma incisão pele abdominal e subcutânea foi feita em cada rato para expor a parede abdominal. Um defeito de parede fascial / abdominal de inteira espessura medindo aproximadamente 2 cm x 2 cm foi criado em cada abdome de rato. Tanto a amostra fascia como a amostra SIS foram usadas para reparar o defeito. As amostras implantadas foram avaliadas em três diferentes pontos de tempo: 10 ratos tendo implantes SIS em 2 semanas, 8 ratos tendo implantes fascia em 2 semanas (2 ratos morreram devido a adesões cecais), 10 ratos tendo implantes SIS em 4 semanas, 10 ratos tendo implantes fascia em 4 semanas, 10 ratos tendo SIS em 8 semanas, e 10 rartos tendo implantes fascia em 8 semanas. No momento de explante, um artigo teste com forma de osso de cachorro foi cortado a partir do centro de cada amostra implantada. Artigos testes foram mecanicamente testados para falha com a força na falha medida como força de tração limite da amostra.
[087]Em geral, a resistência do reparo aumentou para ambos materiais com o tempo. Em adição, não houve diferença estatística entre fascia e SIS em qualquer ponto de tempo. Os dados de força de tração limitre são resumidos na Tabela 5 abaixo. Estes dados sugerem que não há diferença na resistência de reparo sobre o tempo entre estes dois materiais, e a resistência dos materiais aumentou com o tempo para ambas amostras.
[088]Tabela 5
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Força de Tração Limite (LBF)
Fascia de parede abdominalSIS 2.0
Média Desvio drão pa- Média Desvio drão pa- Valor-P
2 semanas 0,75 (0,61) 0,89 (0,35) 0,66
4 semanas 1,27 (0,63) 1,13 (0,38) 0,61
8 semanas 1,73 (0,68) 1,71 JU4) 0,97
[089]Após as amostras serem testadas para força de tração limite, uma seção de cada amostra implantada restante foi coletada e fixada em formalina. As amostras fixadas foram então embutidas, seccionadas, e manchadas com H&E. A histologia suportou os resultados mecânicos em que houve pequena diferença entre os dois materiais na infiltração celular e remodelagem em cada ponto de tempo. Algum crescimento inato celular foi mostrado em ambas amostras em 2 semanas. Em 4 semanas ambos materiais exibiram mais infiltração celular e remodelagem. Em 8 semanas, ambas amostras exibiram tecido fibrovascular normal e muito pouco material restante.
[090]Este exemplo mostra que um material de enxerto isolado da parede abdominal de um animal suíno como aqui descrito tem resistência similar com o tempo como comparado a um material SIS. Histologia suportou estas verificações com o material ECM de fascia de parede abdominal aqui descrito mostrando características de remodelagem similares como SIS.
[091]O uso dos termos “um” e “uma” e “o” e referências similares no contexto de descrição da invenção (especialmente no contexto das reivindicações que se seguem) são para serem construídos para cobrirem ambos, o singular e o plural, a menos que de outro modo aqui indicado claramente contradito por contexto. Recitação de faixas de valores aqui é meramente pretendida para servir como um processo abreviado de referência individual para cada valor separado caindo dentro da faixa, a menos que aqui de outro modo indicado, e cada valor separado é incorporado no relatório descritivo como se fosse individualmente aqui citado. Todos os processos aqui descritos podem ser realizados em qualquer ordem apropriada a menos
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40/40 que aqui de outro modo indicado ou de outro modo claramente contradito por contexto. O uso de qualquer e todos os exemplos, ou linguagem exemplar (por exemplo, “tal como”) aqui provida, é pretendido meramente melhor iluminar a invenção e não possui uma limitação sobre o escopo da invenção a menos que de outro modo reivindicado. Nenhuma linguagem no relatório descritivo deve ser construída como indicando qualquer elemento não-reivindicado como essencial para a prática da invenção.
[092]Realizações preferidas desta invenção são aqui descritas, incluindo o melhor modo conhecido pelos inventores para realização da invenção. É claro, variações daquelas realizações preferidas tornar-se-ão aparentes para aqueles versados na técnica com a leitura da descrição anterior. Os inventores esperam que aqueles versados na técnica empreguem tais variações quando apropriado, e os inventores pretendem que a invenção seja praticada de outromodo que não como aqui especificamente descrito. Da mesma maneira, esta invenção inclui todas as modificações e equivalentes da matéria objeto recitada nas reivindicações apostas como permitido por lei aplicável. Além disso, qualquer combinação dos elementos descritos acima em todas as suas variações possíveis é abrangida pela invenção a menos que de outro modo aqui indicado ou de outro modo claramente contradito por contexto. Em adição, todas as publicações aqui citadas são indicativas das habilidades daqueles versados na técnica e são aqui incorporadas por referência em sua totalidade como se individualmente incorporadas por referência e inteiramente mostradas.
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Claims (24)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Material de enxerto de matriz extracelular de elastina e colágeno bioreabsorvível tendo alta elasticidade e resistência, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende uma camada bio-reabsovível, isolada, de material de matriz extracelular altamente extensível isolado da parede abdominal de um animal suíno, o referido material de matriz extracelular compreendendo colágeno e elastina e tendo uma estrutura de camada nativa incluindo a fascia subserosa da parede abdominal, em que o material de matriz extracelular é essencialmente destituído de células nativas, e ainda em que o material de matriz extracelular tem uma resistência à tração na ruptura de pelo menos uma libra e uma elongação na ruptura de pelo menos 50%, em que o alongamento à ruptura é determinado com o método de acordo com a norma ASTM D882 (2002), e em que o referido material de matriz extracelular tem um teor lipídico inferior a 15% em peso.
  2. 2. Material de enxerto, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a dita estrutura de camada nativa também inclui peritônio parietal da parede abdominal.
  3. 3. Material de enxerto, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito material é desinfetado com um desinfetante oxidante.
  4. 4. Material de enxerto, de acordo com a reivindicação 3, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito desinfetante oxidante compreende um composto peróxi.
  5. 5. Material de enxerto, de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito composto peróxi é um perácido.
  6. 6. Material de enxerto, de acordo com a reivindicação 5, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito composto peróxi é ácido peracético.
  7. 7. Material de enxerto, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a dita camada tem um comprimento de pelo menos 20 cm e uma largura de pelo menos 20 cm.
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  8. 8. Material de enxerto, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito material de matriz extracelular é livre de FGF-2.
  9. 9. Material de enxerto, de acordo com a reivindicação 8, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito material de matriz extracelular compreende ácido hialurônico.
  10. 10. Material de enxerto, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende pelo menos duas ditas camadas ligadas uma à outra.
  11. 11. Material de enxerto, de acordo com a reivindicação 10, CARACTERIZADO pelo fato de que também compreende perfurações que permitem passagem de fluido através de material de enxerto.
  12. 12. Material de enxerto, de acordo com a reivindicação 10, CARACTERIZADO pelo fato de que as ditas folhas são ligadas desidrotermicamente umas às outras.
  13. 13. Material de enxerto, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, CARACTERIZADO pelo fato de que está em uma forma desidratada e selado em condição estéril dentro de uma embalagem.
  14. 14. Processo para tratamento de um paciente, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende implantar em um paciente um material de enxerto como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 12.
  15. 15. Processo, de acordo com a reivindicação 14, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito implante é conduzido para suportar tecido macio do paciente.
  16. 16. Processo, de acordo com a reivindicação 14, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito implante é conduzido para reparar uma hérnia.
  17. 17. Processo para preparação de um material de enxerto de matriz extracelular tendo alta elasticidade, como definido na reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende:
    fornecer uma seção de tecido isolado da parede abdominal de um animal suPetição 870180046712, de 30/05/2018, pág. 51/54
    3/3 íno, a seção de tecido incluindo uma estrutura de camada nativa incluindo pelo menos fascia subserosa da parede abdominal, e gordura subserosa ligada;
    remover mecanicamente a gordura subserosa da seção de tecido para produzir uma camada de colágeno de tecido incluindo a fascia subserosa;
    tratar a camada de colágeno de tecido com um meio líquido para remover lipídeos nativos; e descelularizar a camada de colágeno de tecido; e em que após o dito tratamento e descelularização, a dita camada de tecido tem uma resistência à tração na ruptura de pelo menos uma libra e uma elongação na ruptura de pelo menos 50%.
  18. 18. Processo, de acordo com a reivindicação 17, CARACTERIZADO pelo fato de que também compreende encharcamento de folha de colágeno de tecido em uma solução compreendendo um desinfetante oxidante.
  19. 19. Processo, de acordo com a reivindicação 18, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito desinfetante compreende ácido peracético.
  20. 20. Processo, de acordo com a reivindicação 19, CARACTERIZADO pelo fato de que a dita solução adicionalmente compreende etanol.
  21. 21. Processo, de acordo com a reivindicação 17, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito processo adicionalmente compreende esterilização de folha de colágeno de tecido.
  22. 22. Processo, de acordo com a reivindicação 17, CARACTERIZADO pelo fato de que o meio líquido compreende um solvente orgânico.
  23. 23. Processo, de acordo com a reivindicação 22, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito solvente orgânico é álcool isopropílico.
  24. 24. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 17 a 23, CARACTERIZADO pelo fato de que também compreende secagem de folha de colágeno do tecido após o dito tratamento e descelularização.
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