BRPI0916531A2 - método de lubrificação e uso de um sal que contém fósforo isento de enxofre - Google Patents
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Abstract
método de lubrificação e uso de um sal que contém fósforo isento de enxofre a presente invenção refere-se a um método de lubrificação de lubrificar um trator com uma composição de lubrificação que contém: um óleo de viscosidade lubrificante e um sal que contém fósforo isento de enxofre de seja de (i) um di-éster de ácido fosfórico hidroxila substituído, ou (ii) um di- ou tri-éster de ácido fosfórico fosforilado hidroxila substituído.
Description
MÉTODO DE LUBRIFICAÇÃO E USO DE UM SAL QUE CONTÉM FÓSFORO ISENTO DE ENXOFRE
Campo da Invenção
Refere-se a presente invenção a um método de lubrificar um trator com uma composição de lubrificação que contém: um óleo de viscosidade de lubrificação e um composto que contém fósforo isento de enxofre de um sal seja de (i) um di-éster de ácido fosfórico hidroxila substituído, ou (ii) um di- ou tri-éster de ácido fosfórico fosforilado hidroxila substituído.
Antecedentes da Invenção
Os lubrificantes de múltiplas aplicações que são usados para lubrificar as partes móveis de equipamento móvel fora de estrada, tais como tratores agrícolas, equipamento fora de estrada e equipamento de construção são projetados para lubrificar as transmissões, diferenciais, transmissões planetárias de acionamento final, freios úmidos e sistemas hidráulicos do dito equipamento. Portanto, estes fluidos devem atender muitos requisitos de desempenho incluindo tolerância à água, resistência à corrosão de cobre, fricção de freio úmido, resistência ao desgaste, e desempenho de transmissão de embreagem de alta energia. Os lubrificantes tais como lubrificantes de trator são frequentemente expostos a grandes quantidades de água contaminante. Acredita-se que as quantidades de água contaminante sejam causadas pelo ingresso de água através das vedações do equipamento durante a operação. A água pode formar uma segunda camada no lubrificante. Tipicamente, para se reduzir a formação da segunda camada empregam-se emulsionadores. Se a água não for emulsionada dentro do lubrificante, essa água pode ocasionar dificuldades adicionais, tais como corrosão de cobre a partir das partes que contêm cobre de um freio úmido, uma transmissão, um sistema hidráulico, um
2/34 acionamento final, um sistema de tomada de força. Tipicamente, estas partes são lubrificadas por um único lubrificante fornecido a partir de um cárter comum.
pedido de patente europeu 1 191 087 A expõe um método para proteger um metal que contém cobre contra perda de cobre quando em contacto com uma composição de fluido funcional que contém água, o dito método compreendendo empregar no dito fluido funcional um composto de dimercaptotiadiazol solúvel em óleo ou seu derivado em uma quantidade suficiente para proteção contra perda de cobre. Não existe divulgação de água emulsificante no lubrificante .
Além disso, muitos lubrificantes contêm agentes antidesgaste de dialquilditiofosfato de zinco (ZDDP) . Na presença de água o ZDDP pode decompor-se, resultando na liberação de mais enxofre instável (ou reativo) . 0 enxofre instável pode aumentar a corrosão do cobre. Adicionalrnente, quando o agente antidesgaste ZDDP se decompõe pode ocorrer um aumento de desgaste em decorrência da presença de quantidades reduzidas de agente antidesgaste.
Sumário da Invenção
Os inventores desta invenção descobriram que o método (e uso) tal como exposto neste contexto é capaz de proporcionar pelo menos um de redução (ou prevenção) de corrosão de cobre, redução (ou prevenção) de desgaste, desempenho de fricção aceitável, redução (ou prevenção) de lama (ou outros depósitos) e um nível aumentado de capacidade de emulsificação de água. De acordo com uma concretização o método e uso descritos neste contexto proporcionam uma redução (ou prevenção) de corrosão de cobre, e um nível aumentado da capacidade de emulsificação de água. De acordo com uma concretização o método e uso descritos neste contexto proporcionam uma redução (ou prevenção) de desgas
3/34 te, e um nível aumentado da capacidade de emulsificação de água. Em uma concretização o método e usado descritos neste contexto proporcionam uma redução (ou prevenção) de corrosão de cobre, uma redução (ou prevenção) de desgaste, e um nivel aumentado da capacidade de emulsificação de água.
De acordo com uma concretização a invenção proporciona um método de lubrificar pelo menos um de um freio úmido, uma transmissão, um sistema hidráulico, um acionamento final, um sistema de tomada de força, e suas combinações, de um trator, que compreende fornecer ao trator uma composição de lubrificação que compreende: um óleo de viscosidade de lubrificação e um sal que contém fósforo isento de enxofre de seja (i) um di-éster de ácido fosfórico hidroxila substituído, ou (ii) a di— ou tri— éster de ácido fosfórico fosforilado hidroxila substituído, ou uma mistura de (i) e (ii).
De acordo com uma concretização, a invenção proporciona um método de lubrificar pelo menos um de um freio úmido, uma transmissão, um sistema hidráulico, um acionamento final, um sistema de tomada de força, e suas combinações, de um trator, que compreende fornecer ao trator uma composição de lubrificação que compreende: um óleo de viscosidade de lubrificação e um sal de amina de um composto que contém fósforo isento de enxofre que pode ser representado pela Fórmula (1) tal como se encontra descrita adiante neste contexto.
Tipicamente, um freio úmido, transmissão, sistema hidráulico, sistema de acionamento final e tomada de força de trator compartilham de um cárter comum.
De acordo com uma concretização a invenção proporciona o uso de um composto que contém fósforo isento de enxofre de um sal seja de (i) um di-éster de ácido fosfórico hidroxila substituído ou (ii) um di- ou tri-éster de
4/34 ácido fosfórico fosforilado hidroxila substituído como um agente emulsificante de água em um lubrificante de trator capaz de lubrificar pelo menos um de um freio úmido, uma transmissão, um sistema hidráulico, um acionamento final, um sistema de tomada de força, e as suas combinações.
De acordo com uma concretização a invenção proporciona o uso de um sal de amina de um composto que contém fósforo isento de enxofre o qual pode ser representado pela Fórmula (1) tal como se encontra descrita adiante neste contexto como um agente emulsificante de água em um lubrificante de trator capaz de lubrificar pelo menos um de um freio úmido, uma transmissão, um sistema, hidráulico, um acionamento final, um sistema de tomada de força, e as suas combinações.
De acordo com uma concretização, a invenção proporciona o uso de um sal gue contém fósforo isento de enxofre seja de (i) um di-éster de ácido fosfórico hidroxila substituído ou (ii) um di- ou tri-éster de ácido fosfó— rico fosforilado hidroxila substituído, tal como descrito neste contexto adiante, como um agente emulsificante de água em um lubrificante que contém quantidades contaminantes de água (tipicamente pelo menos 0,05%, peso, ou pelo menos 0,1%, peso, ou 0,05%, peso até 5%, em peso, ou 0,1%, peso até 2%, peso). Tipicamente o lubrificante é um lubrificante de trator capaz de lubrificar pelo menos um de um freio úmido, uma transmissão, um sistema hidráulico, um acionamento final, um sistema de tomada de força, e as suas combinações .
De acordo com uma concretização a invenção proporciona o uso de um sal de amina de um composto que contém fósforo isento de enxofre que pode ser representado pela Fórmula (1) tal como se encontra descrita adiante neste contexto como um agente emulsificante de água (adicio
5/34 nalmente ao desempenho em antidesgaste e/ou de pressão extrema) em um lubrificante que contém quantidades de água contaminante (tipicamente pelo menos 0,05%, peso, ou pelo menos 0,1%, peso, ou 0,05%, peso até 5%, peso, ou 0,1%, peso até 2%, peso). Tipicamente, o lubrificante é um lubrificante de trator capaz de lubrificar pelo menos um de um freio úmido, uma transmissão, um sistema hidráulico, um acionamento final, um sistema de tomada de força, e as suas combinações.
Tipicamente, o sal seja de (i) um di-éster de ácido fosfórico hidroxila substituído, ou (ii) um di- ou tri-éster de ácido fosfórico fosforilado hidroxila substituído tal como descrito anteriormente é (a) um sal de amina, ou (b) um sal misturado de uma amina e um metal.
Descrição Detalhada da Invenção
A presente invenção proporciona um método para lubrificação e utilização tal como descrito anteriormente.
Sal de um composto que contém fósforo isento de enxofre
De acordo com uma concretização um sal de amina de um composto que contém fósforo isento de enxofre pode ser um sal seja de (i) um di-éster de ácido fosfórico hidroxila substituído, ou (ii) um di- ou tri-éster de ácido fosfórico fosforilado hidroxila substituído. O sal seja de (i) um di-éster de ácido fosfórico hidroxila substituído, ou (ii) um di- ou tri-éster de ácido fosfórico fosforilado hidroxila substituído pode proporcionar a composição de lubrificação com pelo menos um de desempenho antidesgaste, desempenho emulsificante ou desempenho na corrosão de cobre. O sal de amina de um composto que contém fósforo i — sento de enxofre também pode ser representado pela Fórmula (D :
6/34
Fórmula (1) em que
A e A' são independentemente H, ou um grupo hidrocarbila que contém de 1 até 30 átomos de carbono;
cada grupo R e R são independentemente um grupo hidrocarbila;
cada R' é independentemente R, H, ou um grupo hidroxialquila;
Y é independentemente R', ou um grupo representado por RO (R'O) P (O)-CH (A') CH (A) - (tal como RO(R'O)P(O)CH2CH(CH3)-) ;
x1 varia de 0 a 1 (de acordo com uma concretização quando x' = 0, R' é um grupo hidroxialquila);
men são os dois inteiros positivos não zero, com a condição de que a soma de (m+n) seja igual a 4;
M é um ion de metal (ou seja, um equivalente de um ion de metal);
t é um inteiro que varia de 1 a 4 (ou 1 a 2); e q bem como e são números cujo total proporciona valência completa para satisfazer t, com a condição de que q esteja na faixa de 0 a 2, (ou 0,1 a 1,5 ou 0,1 a 1), estando e situado na faixa de 0 até 1, ou 0 até 0,9.
7/34
O sal de amina de um composto que contém fósforo isento de enxofre pode ser representado pela Fórmula (la) :
O---P--O
,0 ,0
R'
Fórmula (la) em que
A e A' são independentemente H, ou um grupo hidrocarbila que contém de 1 até 30 átomos de carbono;
sendo cada grupo R e R independentemente um grupo hidrocarbila;
cada R' é independentemente R, H, ou um grupo hidroxialquila;
Y é independentemente R', ou um grupo representado por RO(R'0)P(0)-CH (A') CH(A)- (tal como RO(R'O)P(O)CH2CH (CH3) -) ;
x' varia de 0 até 5, ou 0 a 1 (de acordo com uma concretização quando x' = 0, R' é um grupo hidroxialquila);
men são os dois inteiros positivos não zero, com a condição de que a soma de (m+n) seja igual a 4.
De acordo com uma concretização o composto representado pela Fórmula (1) ou pela Fórmula (la) tem x' igual a 1.
De acordo com uma concretização o composto representado pela Fórmula (1) ou pela Fórmula (la) tem x' que é igual a 0.
De acordo com uma concretização o composto
8/34 representado pela Fórmula (1) ou pela Fórmula (la) tem m igual a 2 e n igual a 2.
De acordo com uma concretização o composto representado pela Fórmula (1) ou pela Fórmula (la) tem m igual a 3 e n igual a 1.
De acordo com uma concretização, A e A' contêm, independentemente, de 1 até 10, ou 2 até 6, ou 2 até 4 átomos de carbono.
De acordo com uma concretização R, R' e R todos eles independentemente contêm de 1 até 30, ou 1 até 20, ou 4 até 20 átomos de carbono. De acordo com uma concretização até metade dos grupos R' podem ser hidrogênio.
De acordo com uma concretização R contém de 8 a 26, ou 10 a 20, ou 13 a 19 átomos de carbono.
De acordo com uma concretização quando x' é igual a 0, o composto da Fórmula (1) ou da Fórmula (la) pode ser um fosfato de amina tal como exposto na patente US 6.468.946. O fosfato de amina ali exposto pode ser um mono- ou di- éster hidrocarbila substituído de um composto de fósforo salgado com uma amina. Cada grupo éster hidrocarbila substituído pode conter 4 até 40 ou 6 até 20 átomos de carbono.
composto da Fórmula (1) ou da Fórmula (la) inclui sais de amina e uma amina primária, uma amina secundária, uma amina terciária, ou suas misturas. De acordo com uma concretização a amina primária inclui uma amina primária alifática terciária.
Exemplos de aminas primárias adequadas incluem etilamina, propilamina, butilamina, 2-etilexilamina, octilamina, e dodecil-amina, bem como as aminas graxas tais como n-octilamina, n-decilamina, n-dodecilamina, ntetradecilamina, n-hexadecilamina, n-octadecilamina e oleilamina. Outras aminas graxas de utilidade incluem as ami
9/34 nas graxas disponíveis tais como as aminas Armeen® (produtos disponíveis a partir da Akzo Chemicals, Chicago, Illinois) , tais como Armeen® C, Armeen® O, Armeen® OL, Armeen® T, Armeen® HT, Armeen® S e Armeen® SD, em que a designação da letra refere-se ao grupo graxo, tais como os grupos de coco, oleila, sebo, ou estearilico.
Exemplos de aminas secundárias adequadas incluem dimetilamina, dietilamina, dipropilamina, dibutilamina, diamilamina, diexilamina, dieptilamina, metiletilamina, etilbutilamina, bis-2-etilexilamina, N-metil-l-aminocicloexano, Armeen® 2C e etilamilamina. As aminas secundárias podem ser aminas cíclicas tais como piperidina, piperazina e morfolina.
Exemplos de aminas terciárias incluem trin-butilamina, tri-n-octilamina, tri-decilamina, trilaurilamina, tri-hexadecilamina, e dimetiloleilamina (Armeen® DMOD).
De acordo com uma concretização, as aminas podem estar na forma de uma mistura. Exemplos de misturas de aminas que são adequadas incluem (i) uma amina com de 11 até 14 átomos de carbono em grupos primários de alquila terciária, (ii) uma amina com 14 até 18 átomos de carbono nos grupos primários de alquila terciária, ou (iii) uma amina com de 18 a 22 átomos de carbono nos grupos primários de alquila terciária. Outros exemplos de aminas primárias de alquila terciária incluem terc-butilamina, terchexilamina, terc-octilamina (tal como 1,1dimetilexilamina), terc-decilamina (tal como 1,1dimetiloctilamina) , terc-dodecilamina, terctetradecilamina, terc-hexadecilamina, terc-octadecilamina, terc-tetracosanilamina, e terc-octacosanilamina.
De acordo com uma concretização uma mistura de aminas de utilidade inclui Primene® 81R ou Primene®
10/34
JMT. Primene® 81R e Primene® JMT (as duas produzidas e vendidas por Rohm & Haas) podem ser misturas de aminas primárias de alquila terciária Cll a C14 e misturas de aminas primárias de alquila terciária C18 até C22, respectivamente .
De acordo com uma concretização o ion de metal da Fórmula (1) pode ser um metal mono- ou di- valente, ou as suas misturas. De acordo com uma concretização o ion de metal pode ser divalente.
De acordo com uma concretização o metal do ion de metal inclui litio, sódio, potássio, cálcio, magnésio, bário, cobre, níquel, estanho ou zinco.
De acordo com uma concretização o metal do ion de metal inclui litio, sódio, cálcio, magnésio, ou zinco . De acordo com uma concretização o metal do ion de metal pode ser zinco.
De acordo com uma concretização t é igual a
1, quando o composto da Fórmula (1) é um sal de amina ou um sal de metal de um metal monovalente.
De acordo com uma concretização t é igual a
2, quando o composto da Fórmula (1) é um sal de metal de um metal divalente.
De acordo com uma concretização q está na faixa de 0,5 a 1; sendo que e está na faixa de 0 a 0,5.
De acordo com uma concretização o composto da Fórmula (1) é isento de um ion de metal (e é igual a zero; e q é igual a um). De acordo com uma concretização t é igual a 1, e é igual a 0, e q é igual a 1.
Processos para Preparar o Composto da Fórmula (1) e da Fórmula (la)
De acordo com uma concretização o sal de amina isenta de enxofre de um composto que contém fósforo é obtido/pode ser obtido por um processo, que compreende: fa
11/34 zer reagir uma amina com seja (i) um di-éster de ácido fosfórico hidroxila substituído, ou (ii) um di- ou tri-éster de ácido fosfórico fosforilado hidroxila substituído.
De acordo com uma concretização o sal de amina isenta de enxofre de um composto que contém fósforo é obtido/pode ser obtido por um processo que compreende: fazer reagir uma amina com seja (i) um di-éster de ácido fosfórico hidroxila substituído, ou (ii) um di- ou tri-éster de ácido fosfórico fosforilado hidroxila substituído.
De acordo com uma concretização o sal de um di- éster de ácido fosfórico hidroxila substituído pode ser preparado por um processo que compreende:
(i) fazer reagir um agente de fosfatação (tal como P2O5, P4O10, ou seus equivalentes) com um álcool, para formar um éster de mono- e/ou di-fosfato;
(ii) fazer reagir o éster de fosfato com um oxido de alquileno, para formar um di- ou tri-éster de ácido fosfórico hidroxila substituído; e (iii) fazer reagir a salgação do di-éster de ácido fosfórico hidroxila substituído com uma amina e/ou metal .
De acordo com uma concretização o di- éster de ácido fosfórico hidroxila substituído de (ii) pode ser ainda levado a reagir pelo menos uma vez mais, por repetição da etapa (i) anterior, com um agente de fosfatação adicional tal como exposto anteriormente, tipicamente formando um di- ou tri- éster de ácido fosfórico fosforilado hidroxila substituído, antes de salgação com uma amina e/ou metal (tal como na etapa (iii) anteriormente).
Em diferentes concretizações, as etapas (i) e (ii) podem ser repetidas pelo menos uma vez mais, opcionalmente seguidas pela etapa (i) antes de salgamento com uma amina e/ou metal (tal como na etapa (iii) anteriormen
12/34 te). Por exemplo, os sais podem ser preparados por um processo que compreende realizar as etapas (i), (ii), e (iii); ou (i), (ii), (i), e (iii); ou (i), (ii), (i), (ii), e (iii);
(i) , (ii) , (i) , (ii) , (i) , e (iii), ou (i) , (ii) , (i) , (ii) , (i) , (ii) , e (iii), ou (i), (ii), (i), (ii), (i), (ii), (i) e (iii), ou (i),(ii),(i),(ii),(i),(ii),(i),(ii) e (iii), tais como definidas anteriormente.
Em concretizações diferentes o produto de reação proporciona 1%, em peso até 99%, peso, ou 20%, em peso até 80%, peso, ou 35%, em peso até 75%, em peso, do sal de amina isento de enxofre de um composto que contém fósforo da invenção.
Em diferentes concretizações, a relação molar na etapa (i) do mono-fosfato para di-fosfato inclui faixas de 1:10 até 10:1, ou 1:5 até 5:1, ou 1:2 até 2:1, ou 1:1.
Em diferentes concretizações, a relação molar (baseada na quantidade de fósforo) na etapa (i) de oxido de alquileno para o mono- e/ou di- fosfato éster da etapa (i) inclui gamas de 6:1 até 1,5:1, ou 0,8:1 até 1,2:1, incluindo 1:1.
De acordo com uma concretização o óxido de alquileno inclui óxido de etileno, óxido de propileno ou óxido de butileno; a relação molar de óxido de alquileno para di- éster de ácido fosfórico hidroxila substituído na etapa (ii) inclui 1:1.
De acordo com uma concretização o óxido de alquileno inclui óxidos de alquileno C5 e mais altos e a relação molar de óxido de alquileno para o di-éster de ácido fosfórico hidroxila substituído na etapa (ii) inclui faixas mais amplas porque os óxidos de alquileno são menos voláteis sob condições de reação.
O processo descrito anteriormente nas etapas (i)
13/34 até (iii), em concretizações diferentes pode ser realizado sob uma temperatura de reação em uma faixa de 30°C até 140°C, ou 40°C até 110°C, ou 45°C até 90°C.
O processo pode ser realizado sob pressão reduzida, pressão atmosférica ou pressão superior à atmosférica. De acordo com uma concretização o processo pode ser realizado sob pressão atmosférica ou acima da pressão atmosférica .
De acordo com uma concretização o processo pode ser realizado em uma atmosfera inerte. Exemplos de uma atmosfera inerte adequada incluem nitrogênio, argônio, ou as suas misturas.
Em concretizações diferentes, o óxido de alquileno contém de 2 até 10, ou 2 até 6, ou 2 até 4 átomos de carbono. De acordo com uma concretização o óxido de alquileno inclui óxido de etileno, óxido de propileno, óxido de butileno, ou suas misturas. De acordo com uma concretização o óxido de alquileno inclui óxido de propileno.
Em concretizações diferentes, o álcool contém de 1 até 30, ou 4 até 24, ou 8 até 18 átomos de carbono. O álcool pode ser linear ou ramificado. O álcool pode ser saturado ou não-saturado.
Exemplos de um álcool adequado incluem hexanol, heptanol, octanol, nonanol, dodecanol, dodecanol, trideca— nol, tetradecanol, pentadecanol, hexadecanol, heptadecanol, octadecanol, octadecenol (álcool oleilico), nonadecanol, álcool eicosilico, ou as suas misturas. Exemplos de um álcool adequado incluem, por exemplo, 4-metil-2-pentanol, 2etilexanol, isooctanol, ou as suas misturas.
Exemplos de álcoois disponíveis comercialmente incluem Oxo Alcohol® 7911, Oxo Alcohol® 7900 e Oxo Alcohol® 1100 of Monsanto; Alphanol® 79 da ICI; Nafol® 1620, Alfol® 610 e Alfol® 810 da Condea (atualmente Sasol); Epal® 610 e
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Epal® 810 da Ethyl Corporation; Linevol® 79, Linevol® 911 e Dobanol® 25 L da Shell AG; Lial® 125 da Condea Augusta, Milan; Dehydad® e Lord® da Henkel KGaA (atualmente Cognis) bem como Linopol® 7-11 e Acropol® 91 da Ugine Kuhlmann.
As aminas de utilidade para salgamento incluem uma amina primária, uma amina secundária, uma amina terciária ou as suas misturas. Uma descrição mais detalhada das aminas de utilidade encontra-se definida anteriormente.
Sal de Amina de Ácido Fosfórico; Exemplos de Preparação
Exemplo de Preparação 1
Etapa A: Adiciona-se lentamente pentóxido de fósforo (219 g, 1,54 mol) durante um período de 1,5 horas a um balão de vidro que contém álcool isooctílico (602 g, 4,63 mol) enquanto se submete a agitação sob 60°C até 70°C em uma atmosfera de nitrogênio. A mistura é então aquecida a 90°C e assim mantida durante 5 horas. O produto é refrigerado. A análise do produto indica um conteúdo de fósforo de 11,6%, em peso.
Etapa B: Sob temperatura de 50°C, um balão de vidro que contém o produto da Etapa A (760 g, 2,71 mol baseado no peso equivalente de 280 g/mol) é submetido a agitação a (15-40°C) misturado com uma quantidade estequiométrica de óxido de propileno (157,7 g, 2,71 mol) gota a gota por intermédio de um funil de adição. 0 óxido de propileno é adicionado durante um período de 1,5 horas, para formar a mistura. A mistura é então aquecida para 70°C e mantida durante 2 horas. O produto é refrigerado. O produto da Etapa B tem um teor de fósforo de 9,6%, peso.
Etapa . C: 0 produto da Etapa B (881,5 g, 2,73 mol P baseado em %P=9,6) é aquecido para 50°C sob nitrogênio e pentóxido de fósforo (129 g, 0,91 mol) é adicionado em quatro partes iguais durante uma hora. Durante a adição a
15/34 temperatura é mantida entre a faixa de 55°C até 70°C, enquanto se submete a agitação vigorosamente para proporcionar um produto que consiste em um sólido homogêneo. A temperatura é elevada para 80°C e assim mantida durante 3 horas, para formar um produto. No resfriamento o produto contém 13,7 %, em peso, de fósforo.
Etapa D: O produto da Etapa C (706,7 g, 2,24 mol) é aquecido para 4 5°C em uma atmosfera de nitrogênio em um balão de vidro. Adiciona-se bis-(2-etilexil)amina (596 g, 2,47 mol) gota a gota por intermédio de um funil de adição durante um período de 2 horas enquanto se controla a temperatura para ser 55°C até 60°C. 0 balão de vidro é então aquecido a 75°C e assim mantido durante 2 horas. No resfriamento o produto da Etapa D é de cor laranja clara e tem um teor de fósforo de 7,7%, em peso.
Exemplo de Preparação 2
Exemplo de Preparação 2 é preparado empregandose um procedimento semelhante ao procedimento da Etapa A e da Etapa B do Exemplo de Preparação 1. Entretanto, para a Etapa A, adiciona-se uma quantidade estequiométrica de óxido de propileno (209 g, 3,60 mol) ao ácido de fosfato isooctilico (952 g, 3,43 mol). A mistura é então aquecida para 75°C durante 4 horas. O Produto resultante da Etapa A tem um teor de fósforo de 9,65%, em peso. Para a Etapa B, o produto da Etapa A (208 g, 0,374 mol) é aquecido no balão de vidro e adiciona-se bis-(2-etilexil)amina (97,5 g, 0,404 mol) gota a gota por intermédio de um funil de adição durante um periodo de 40 minutos. A temperatura de reação é então elevada para 75°C e assim mantida durante 5 horas. 0 produto resultante tem um teor de fósforo de 6,6%, em peso .
Exemplo de Preparação 3
Exemplo de Preparação 3 é preparado em um pro
16/34 cedimento assemelhado ao Exemplo de Preparação 1. Entretanto, na etapa A do Exemplo de preparação 3 faz-se reagir pentóxido de fósforo (189 g, 1,33 mol) com álcool metilamílico (408 g, 4 mol) . O pentóxido de fósforo é adicionado durante um período de 7 5 minutos e sob uma temperatura de 60°C. O produto é então aquecido para 70°C e assim mantido durante 1,5 horas. O produto resultante tem um teor de fósforo de 13,7%, em peso. A Etapa B é realizada fazendose reagir o produto da Etapa A (171,7 g, 0,719 mol com base no peso equivalente de 240 g/mol) , com 1,1 equivalentes de óxido de propileno (46,0 g, 0,791 mol). 0 produto resultante tem um teor de fósforo de 10,96%, em peso. A Etapa C é realizada por aquecimento do produto da Etapa B (200 g, 0,71 mol) a 60°C sob uma atmosfera de nitrogênio e fazendose reagir com pentóxido de fósforo (33 g, 0,23 mol). A reação exotérmica atinge 87°C. No resfriamento para 65°C, o balão de vidro é mantido sob esta temperatura durante 1,5 horas. O balão de vidro é então refrigerado para 40°C seguido pela adição gota a gota de bis-(2-etilexil)amina durante um período de 1,5 horas (200 g, 0,83.mol). O balão de vidro é então aquecido para 75°C e assim mantido durante 2 horas. 0 produto tem um teor de fósforo de 8,6%, em peso, e um teor de nitrogênio de 2,8%, em peso.
Exemplo de Preparação 4
O processo para preparar o Exemplo de Preparação 4 é assemelhado àquele do Exemplo de Preparação 2. Entretanto, para a Etapa A, o balão de vidro contém ácido de fosfato de metilamil (154.4 g, 0,647 mol) e sob 25°C, sob uma atmosfera de nitrogênio, adiciona-se 1,2-epoxiexadecano (163,0 g, 0,679 mol) gota a gota por intermédio de um funil de adição durante um período de 1,5 horas. A mistura é então aquecida para 75°C e assim mantida durante 4 horas. O produto tem um teor de fósforo de 6,7%, em peso. O produ
17/34 to da Etapa A é então aquecido para 60°C, sob uma atmosfera de nitrogênio e adiciona-se pentóxido de fósforo (33 g, 0,23 mol) em duas partes durante um período de 1,5 horas. A temperatura foi mantida sob 75°C durante 1,5 horas. O produto é então aquecido para 40°C sob nitrogênio e adicionou-se bis-(2-etilexil)amina (144,8 g, 0,596 mol) gota a gota por intermédio de um funil de adição durante 1,5 horas. A temperatura é então aumentada para 70°C e assim mantida durante um período de 2 horas. O produto tem um teor de fósforo de 6,6%, em peso, e um teor de nitrogênio de 2,1%, em peso.
Composto de Tiadiazol
De acordo com uma concretização a composição de lubrificação exposta neste contexto compreende ainda um composto de tiadiazol ou seus derivados. Os compostos deste tipo podem ser distribuídos como um dimercaptotiadiazol ou como parte de um dispersante multifuncional.
De acordo com uma concretização o composto de tiadiazol é um dispersante multifuncional. Exemplos de dispersantes multifuncionais adequados incluem aqueles expostos nas patentes U.S. 4.136.043 e 6.251.840; e Publicações Internacionais WO 2005/021692, W02006/091371 e WO 2008/014319.
De acordo com uma concretização o dispersante multifuncional encontra-se descrito na patente U.S. 4.136.043. 0 dispersante multifuncional deste tipo pode ser produzido por preparação de uma mistura de um dispersante solúvel em óleo e um dimercaptotiadiazol e aquecendose a mistura acima de 100°C.
De acordo com uma concretização o dispersante multifuncional encontra-se descrito na WO 2008/014319. 0 dispersante multifuncional deste tipo pode ser preparado por meio do aquecimento em conjunto de:
18/34 (i) um primeiro substrato dispersante;
(ii) um composto de tiadiazol, tal como um dimercaptotiadiazol ou seus oligômeros;
(iii) um agente de boratação; e (iv) opcionalmente um agente de tereftalação; e (v) opcionalmente um composto de ácido fosfórico, sendo o dito aquecimento suficiente para proporcionar um produto de (i), (ii), (iii) e opcionalmente (iv) e opcionalmente (v) , que é solúvel em um óleo de viscosidade de lubrificação.
De acordo com uma concretização o dispersante multifuncional encontra-se descrito na WO 2005/021692. O dispersante multifuncional é preparado por aquecimento em conjunto de: (a) um dispersante e (b) 2,5-dimercapto-l,3,4tiadiazol ou um 2,5-di-mercapto-l,3,4-tiadiazol hidrocarbila substituído que é substancialmente insolúvel em um óleo de hidrocarboneto de viscosidade de lubrificação sob 25°C, e além disso seja (c) um agente de boratação, (d) um composto de fósforo inorgânico, ou (e) um agente de tereftalatação, ou misturas de (c), (d), e (e), sendo o dito aquecimento suficiente para proporcionar um produto de reação que é solúvel no dito óleo de hidrocarboneto a 25°C.
O agente de tereftalatação pode ser um ácido dicarboxílico aromático ou o seu equivalente reativo (halogeneto, anidrido, éster) incluindo um ácido 1,3 dicarboxílico (por exemplo, ácido isoftáüco), um ácido 1,4 dicarboxílico (ácido tereftálico), ou as suas misturas.
De acordo com uma concretização o composto de tiadiazol é um mercaptotiadiazol.
Exemplos de um tiadiazol incluem 2,5-dimercapto1,3,4-tiadiazol, ou os seus oligômeros, um 2,5-dimercapto-
1,3-4-tiadiazol hidrocarbila substituído, um 2,5
19/34 dimercapto-1,3-4-tiadiazol hidrocarbilatio substituído, ou os seus oligômeros. Os oligômeros de 2,5-dimercapto-l,3-4tiadiazol hidrocarbila substituído tipicamente formam uma ligação de enxofre-enxofre entre unidades de 2,5dimercapto-1,3-4-tiadiazol para formarem oligômeros de duas ou mais das ditas unidades de tiadiazol.
Exemplos de um composto de tiadiazol adequado incluem pelo menos um de um dimercaptotiadiazol, 2,5dimercapto-[1,3,4]-tiadiazol, 3,5-dimercapto-[1,2,4]tiadíazol, 3,4-dímercapto-[1,2,5]-tiadiazol, ou 4-5dimercapto-[1,2,3]-tiadiazol. Tipicamente materiais facilmente disponíveis tais como 2,5-dimercapto-l,3,4-tiadiazol ou um 2,5-dimercapto-l,3-4-tiadiazol hidrocarbila substituído ou um 2,5-dimercapto-l,3,4-tiadiazol hidrocarbilatio substituído podem ser comumente utilizados, com o 2,5dimercapto-[1,3,4]-tiadiazol mais comumente utilizado devido à sua disponibilidade. Em concretizações diferentes o número de átomos de carbono nos grupos de substituintes de hidrocarbila inclui de 1 até 30, 2 até 25, 4 até 20, 6 até 16, ou 8 até 10.
De acordo com uma concretização, o composto de tiadiazol pode ser o produto de reação de um fenol com um aldeído e um dimercaptotiadiazol. O fenol inclui um al— quila fenol em que o grupo alquila contém pelo menos 6, por exemplo, de 6 até 24, ou 6 (ou 7) até 12 átomos de carbono. O aldeído inclui um aldeído que contém de 1 até 7 átomos de carbono ou um synthon aldeído, tal como for— maldeído. Compostos de tiadiazol de utilidade incluem 2alquilditio-5-mercapto-[1,3,4]-tiadiazóis, 2,5bis(alquilditio)-[1, 3, 4]-tiadiazóis, 2-alquilhidroxífenilmetiltío-5-mercapto-[1,3,4]-tiadiazóis (tais como 2-[5-heptil-2-hidroxifenilmetiltio]-5-mercapto- [1,3,4]-tiadiazol), e as suas misturas.
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De acordo com uma concretização o composto de tiadiazol inclui pelo menos um de 2,5-bis(terc-octilditio)1,3,4-tiadiazol, 2,5-bis(terc-nonilditio)-1,3,4-tiadiazol, ou 2,5-bis(terc-decilditio)-1,3,4-tiadiazol.
De acordo com uma concretização o composto de tiadiazol é distribuído como uma mistura de um dimercaptotiadiazol, e um dispersante multifuncional.
Óleos de Viscosidade de Lubrificação
A composição de lubrificação compreende um óleo de viscosidade de lubrificação. Esses óleos incluem óleos naturais e sintéticos, óleo derivados de hidrocraqueamento, hidrogenação, e hidroacabamento, óleos não refinados, refinados e duplamente refinados, bem como as suas misturas.
Os óleos não refinados são aqueles obtidos diretamente a partir de uma fonte natural ou sintética de uma maneira geral sem outro (ou com pouco) tratamento de purificação .
[0066] Os óleos refinados são similares aos óleos não refinados com a exceção de que eles foram ainda tratados em uma ou mais etapas de purificação para aperfeiçoar uma ou mais propriedades. Conhecem-se técnicas de purificação no campo da técnica e incluem extração de solvente, destilação secundária, extração por ácido ou base, filtragem, percolação e assemelhadas.
Os óleos duplamente refinados também são conhecidos como óleos recuperados ou reprocessados, e são obtidos por meio de processos semelhantes àqueles utilizados para se obterem óleos refinados e frequentemente são processados adicionaimente por técnicas dirigidas à remoção de aditivos gastos e produtos de decomposição de óleo.
Os óleos naturais que são de utilidade na preparação dos lubrificantes da invenção incluem os óleos de origem animal, os óleos de origem vegetal (por exemplo, óleo
21/34 de rícino), os óleos lubrificantes minerais, tais como os óleos de petróleo líquido e os óleos de lubrificação minerais tratados com solvente ou tratados com ácido dos tipos parafínico, naftênico ou mistos parafínico-naftênico e os óleos derivados de carvão ou xisto ou as suas misturas.
Os óleos lubrificantes sintéticos são de utilidade e incluem óleos de hidrocarbonetos tais como olefinas polimerizadas e interpolimerizadas (tipicamente hidrogenadas) (por exemplo, polibutilenos, polipropilenos, copolimeros de propileno e isobutileno); poli(1-hexenos), poli(loctenos), poli(1-decenos), e suas misturas; alquil-benzenos (por exemplo, dodecilbenzenos, tetradecilbenzenos, dinonilbenzenos, di-(2-etilexil)-benzenos); polifenilos (por exemplo, bifenilos, terfenilos, polifenilos alquilados); alcanos difenilicos, alcanos difenilicos alquilados, éteres difenilicos alquilados e sulfuretos difenilicos alquilados e os seus derivados, análogos e homólogos ou as suas misturas .
Outros óleos lubrificantes sintéticos incluem ésteres de poliol (tais como Prolube®3970) , diésteres, ésteres liquidos de ácidos que contêm fósforo (por exemplo, fosfato de tricresil, fosfato de trioctil, e o éster dietilico de ácido fosfônico decano), ou tetraidrofuranos poliméricos. Os óleos sintéticos podem ser produzidos por meio de reações de Fischer-Tropsch e tipicamente podem ser hidrocarbonetos ou ceras de Fischer-Tropsch hidroisomerizados. De acordo com uma concretização, os óleos podem ser preparados por meio de um procedimento sintético de gás para liquido de Fischer-Tropsch, bem como outros óleos de gás para líquido.
Os óleos de viscosidade de lubrificação também podem ser definidos conforme especificado nas American Petroleum Institute (API) Base Oil Interchangeability Guide
22/34 lines .
Os cinco grupos de óleos básicos são os seguintes: Grupo I (teor de enxofre >0,03%, em peso, e/ou <90%, em peso, de saturados, índice de viscosidade 80-120); Grupo II (teor de enxofre <0,03%, em peso, e >90%, em peso, de saturados, índice de viscosidade 80-120) ; Grupo III (teor de enxofre <0,03%, em peso, e >90%, em peso, de saturados, índice de viscosidade >120); Grupo IV (todas as polialfaolefinas (PAOs)); e Grupo V (todos os outros não incluídos nos Grupos I, II, III, ou IV) . O óleo de viscosidade de lubrificação compreende um óleo API do Grupo I, Grupo II, Grupo III, Grupo IV, Grupo V ou as suas misturas. Frequentemente o óleo de viscosidade de lubrificação é um óleo API do Grupo I, Grupo II, Grupo III, Grupo IV ou as suas misturas. Alternativamente, o óleo de viscosidade de lubrificação é frequentemente um óleo API do Grupo II, Grupo III ou Grupo IV ou suas misturas.
A quantidade do óleo de viscosidade de lubrificação presente é tipicamente o equilíbrio que permanece depois de se subtrair de 100%, em peso, a soma da quantidade do agente antidesgaste sem cinza, do modificador de fricção que contém amina e os outros aditivos de desempenho.
A composição de lubrificação pode estar na forma de um concentrado e/ou um lubrificante plenamente formulado. Se a composição de lubrificação da invenção (que compreende os aditivos expostos anteriormente Neste contexto está na forma de um concentrado (que pode ser combinado com óleo adicional para formar, no todo ou em parte, um lubrificante acabado), a relação desses aditivos para o óleo de viscosidade de lubrificação e/ou para o óleo diluente inclui as faixas de 1:99 até 99:1, em peso, ou 80:20 até 10:90, em peso.
Outros Aditivos de Desempenho
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A composição opcionalmente compreende outros aditivos de desempenho. Estes aditivos de desempenho são amplamente conhecidos de uma pessoa versada na técnica.
Os detergentes incluem detergentes metálicos, tais como salicilatos, sulfonatos, salixaratos, fenatos ou as suas misturas. Tipicamente, o metal é cálcio ou magnésio ou sódio. De acordo com uma concretização o metal é cálcio. De acordo com uma concretização o detergente é um sulfonato, tipicamente um detergente de sulfonato de cálcio. Quando presente, o detergente pode ser neutro, sobrebaseado, ou suas misturas.
Quando presente, o detergente pode estar presente em uma quantidade suficiente para distribuir 0,005%, em peso, até 0,40% de metal (ou suficiente para proporcionar um TBN de 0,10 até 10,0 mg/KOH) para uma composição de lubrificação. Em outras concretizações o detergente pode estar presente em quantidades suficientes para proporcionarem 1200 ppm ou menos, ou 1000 ppm ou menos, ou 850 ppm ou menos, de metal. A quantidade de metal distribuída pelo detergente pode distribuir de 100 ppm até 1100 ppm, ou 300 até 950 ppm de metal a uma composição de lubrificação.
detergente também pode estar presente em uma quantidade para proporcionar TBN de 0,15 até 5,0, ou 0,40 até 4,0.
Os modificadores de viscosidade incluem copolímeros hidrogenados de estireno-butadieno, copolímeros de etileno-propileno, copolímeros esterifiçados de anidrido maléico e estireno e olefinas (tipicamente l-C8-2o-alquenos) , copolímeros de estireno-isopreno, copolímeros de estirenoisopreno hidratados, poliisobutileno, ou suas misturas). Os modificadores de viscosidade também podem ser ainda enxertados com anidrido de ácido dicarboxílico insaturado ou seus derivados e uma amina para formarem um modificador de
24/34 viscosidade dispersante (frequentemente referido como DVM), assim nomeados porque eles também exibem propriedades dispersantes. Outros modificadores de viscosidade incluem poliacrilatos, polimetacrilatos, e seus derivados que contêm amina (modificadores de viscosidade dispersantes).
Os inibidores de espuma incluem silicones, poliacrilatos, ou as suas misturas. Vários agentes antiespuma encontram-se descritos em Foam Control Agents by Η. T. Kerner (Noyes Data Corporation, 1976, pages 125-176). Misturas de agentes antiespuma do tipo silicone, tais como os silicones de dialquila líquidos com várias outras substâncias também são efetivos. Exemplos de uma mistura inclui silicones misturados com um polímero de acrilato, ou silicones misturados com uma ou mais aminas, ou silicones misturados com um ou mais carboxilatos de amina.
Os modificadores de fricção incluem ésteres de fosfito de alquila graxo (esses grupos alquila podem conter de 4 até 40, ou 12 até 20 átomos de carbono), aminas graxas (tais como amina oleílica), ésteres de glicerol, tais como monooleato de glicerol, ésteres de glicerol boratados, amidas de ácidos graxos, epóxidos graxos não boratados, epóxidos graxos boratados, fosfolipídios boratados, aminas graxas alcoxiladas, aminas graxas alcoxiladas boratadas, sais de metais de ácidos graxos, imidazolinas graxas, sais de metais de salicilatos de alquila, produtos de condensação de ácidos carboxílicos ou polialquileno poliaminas, ou amidas de compostos de hidroxialquila. Uma descrição mais detalhada de modificadores de fricção adequados encontra-se exposta nos parágrafos [0089] até [0105] do pedido internacional WO 08/014319.
Os dispersantes incluem succinimidas de poliisobutileno, ésteres de poliisobutileno, compostos de ésteramída misturados com poliisobutileno, bases de Mannich, ou
25/34 as suas misturas. De acordo com uma concretização da invenção o dispersante é uma succinimida de poliisobutileno derivada de um poliisobutileno com um número médio de peso molecular na faixa de 350 até 5000, ou 500 até 3000. Dispersantes de succinimida e a sua preparação podem ser encontrados, por exemplo, na patente US 4.234.435.
Os dispersantes também podem ser pós-tratado por meio de métodos convencionais por uma reação com qualquer um de uma variedade de agentes. Entre estes encontram-se uréia, tiouréia, dimercaptotiadiazóis, dissulfeto de carbono, aldeidos, cetonas, ácidos carboxilicos, anidridos succinicos hidrocarbonetos -substituídos, anidrido maléico, nitrilas, epóxidos, compostos de boro, e compostos de fósforo .
Os agentes antidesgaste incluem compostos de fósforo não iônicos (tais como fosfitos de alquila ou dialquila) ; sais de amina de compostos de fósforo; sais de amônio de compostos de fósforo; sais de metais de compostos de fósforo, tais como dialquilditiofosfatos de metais e dialquilfosfatos de metais, sais de amina de triésteres fosforilados hidroxila substituídos de ácido fosforotióico, boratos, ácidos hidroxicarboxílicos, ésteres de ácidos hidroxila policarboxílicos (tais como citratos ou tartaratos), olefinas sulfurizadas, ou as suas misturas.
Uma descrição mais detalhada dos agentes antidesgaste que incluem compostos de fósforo não iônicos, sais de amina de compostos de fósforo, sais de amônio de compostos de fósforo e sais de metais de compostos de fósforo, tais como dialquilditiofosfatos de metais e dialquilfosfatos de metais encontra-se exposta nos parágrafos [0065] até [0086] do pedido internacional WO 08/014319.
De acordo com uma concretização o dialquilditiofosfato de metal é um dialquilditiofosfato de zinco.
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De acordo com uma concretização a composição de lubrificação exposta neste contexto não contém dialquilditiofosfato de zinco.
Sais de amina de triésteres fosforilados hidroxila substituídos de ácidos fosforotióicos encontram-se descritos na patente US 3.197.405.
De acordo com uma concretização o agente antidesgaste é uma mistura de compostos de fósforo não iônicos e sais de amina de triésteres fosforilados hidroxila substituídos de ácidos fosforotióicos, tais como descritos na patente US 3.197.405.
Quando presente o agente antidesgaste pode estar no lubrificante a 0,01%, em peso, até 0,25%, em peso, de fósforo, ou 0,03%, em peso, até 0,2%, em peso, of, fósforo, ou 0,05%, em peso, até 0,15%, em peso, de fósforo.
Em determinadas concretizações o lubrificante exposto anteriormente pode conter um ou mais inibidores de corrosão, modificadores de viscosidade, agentes de pressão extrema, antioxidantes (incluindo difenilaminas alquiladas (tipicamente difenilamina di-nonil, difenilamina octílica, difenilamina di-octílica) , fenóis impedidos, compostos de molibdênio solúveis em óleo, olefinas sulfurizadas, sulfuretos, ou as suas misturas), desemulsionadores, emulsionadores (tais como ácidos succínicos de poliisobutileno) depressores de ponto de fluidez, agentes de intumescimento de vedação e as suas misturas.
De acordo com uma concretização um antioxidante de fenol impedido é um éster e pode incluir, por exemplo, Irganox™ L-135 proveniente da Ciba ou um produto de adição derivado de 2,6-di-terc-butilfenol e um acrilato de alquila, em que o grupo alquila pode conter de 1 até 18, ou 2 até 12, ou 2 até 8, ou 2 até 6, ou 4 átomos de carbono. Uma descrição mais detalhada de química antioxidante de fe
27/34 nol impedido que contém éster adequado é encontrada na patente US 6.559.105.
De acordo com uma concretização a composição de lubrificação inclui ainda um agente de tolerância à água. O agente de tolerância à água também pode ser definido como um agente tensoativo. Agentes tensoativos adequados incluem aqueles expostos em McCutcheon's Emulsifiers and Detergents, 1993, North American & International Edition. Exemplos de tensoativos adequados incluem poliésteres, anidridos succinicos de poliisobutileno (incluindo anidridos succinicos hidrolisados, ésteres ou diácidos), ácidos sulfônicos, alcanolamidas, alquilarilsulfonatos, óxidos de aminas, compostos de poli(oxialquileno), incluindo copolimeros de blocos que compreendem unidades de repetição de óxido de alquileno (por exemplo, Pluronic™) , etoxilados de álcoois carboxilados, álcoois etoxilados, fenóis de alquila etoxilados, aminas e amidas etoxiladas, ácidos graxos etoxilados, ésteres e óleos graxos etoxilados, ésteres graxos, ésteres de glicerol, ésteres de glicol, derivados de imidazolina, fenatos, lecitina e derivados, lignina e derivados, mono-glicerideos e derivados, sulfonatos olefinicos, ésteres de fosfato e derivados, ácidos ou álcoois graxos ou fenóis de alquila propoxilados e etoxilados, derivados de sorbitano, ésteres de sacarina e derivados, sulfatos ou álcoois ou álcoois etoxilados ou ésteres graxos.
De acordo com uma concretização, o agente tensoativo inclui derivados de anidrido succinico de poliisobutileno conforme ensinado na US 4.708.753, e na US 4.234.435.
De acordo com uma concretização, o agente tensoativo inclui poliésteres conforme definidos na coluna 2, linha 44 até coluna 3, linha 39 da patente US
28/34
3.778.287. Exemplos de tensoativos de poliéster adequados são preparados na US 3.778.287 conforme exposto em Exemplos de Poliésteres A até F (includindo os seus sais).
De acordo com uma concretização, a composição de lubrificação inclui ainda pelo menos um modificador de fricção, um antioxidante, um detergente super-baseado, um dispersante de succinimida, um agente antidesgaste (diferentes daqueles descritos neste contexto como parte da invenção) , ou suas misturas.
De acordo com uma concretização o lubrificante inclui ainda:
| A. | 0,1 | até | 6 por | cento, | em | peso, | de | detergen- | |
| te; | |||||||||
| B. | 0,1 | até | 3 por | cento, | em | peso, | de | agente an- | |
| tidesgaste; | |||||||||
| C. | 0,1 | até | 3 por | cento, | em | peso, | de | modifica- | |
| dor | de fricção; | ||||||||
| D. | 0 até 2 | por | cento, | em | peso, | de | agente de |
intumescimento de vedação;
E. 50 até 700 ppm de inibidor de espuma;
F. 0 até 10 por cento, em peso, de modificador de viscosidade; e
G. um óleo de viscosidade de lubrificação.
Os exemplos seguintes proporcionam ilustrações da invenção. Estes exemplos não são completos e não pretendem limitar o escopo da invenção.
EXEMPLOS
Exemplo 1 (EX1) é um lubrificante de trator que contém 0,1%, em peso, de um composto que contém fósforo isento de enxofre (e definido como um composto P isento de S na tabela exposta adiante) tal como discutido neste contexto (vide qualquer um dos Exemplos de preparação 1 até 4
29/34 supra). Além disso, EX1 contém os aditivos sumaridos na Tabela adiante. 0 fosfato de amina definido na tabela é um sal de amina de tri éster fosforilado hidroxila substituído de ácido fosforotióico tal como descrito na US 3.197.405.
Exemplo 2 (EX2) é um lubrificante de trator que contém 0,13%, em peso, de um composto que contém fósforo isento de enxofre tal como exposto neste contexto (vide qualquer um dos Exemplos de preparação 1 até 4 anteriores). Além disso, EX2 contém os aditivos sumariados na tabela 10 mais adiante. O fosfato de amina definido na tabela é um sal de amina de tri éster fosforilado hidroxila substituído de ácido fosforotióico tal como descrito na US 3.197.405.
Exemplo Comparativo 1 (CE1) é similar ao Exemplo
1, exceto quanto ao composto que contém fósforo isento de 15 enxofre que é removido.
Exemplo Comparativo 2 (CE2) é similar ao Exemplo
1, exceto que o composto que contém fósforo isento de enxofre é substituído por 0,1% sal de amina de triésteres fosforilados hidroxila substituídos de ácidos fosforotióicos 20 descritos na patente US 3.197.405.
| Lubrificantes de Trator | ||||
| EX1 | CE1 | EX2 | ||
| Composto P isento | 0,1 | 0, 13 | ||
| Fosfato de Amina | 0,6 | 0,6 | 0, 6 | |
| Modificadores de ão | 0,85 | 0,85 | 0, 94 | |
| Dispersantes | 0,68 | 1,25 | 1,3 | |
| Emulsionadores | 0,2 | 0,2 | 0, 17 | |
| Compatibilizadores | 0,1 | 0,1 | 0,07 | |
| Antioxidante | 0,36 | 0,36 | 0,36 |
30/34
| Derivado de Tiadi- | 0,21 | 0,21 | 0,24 | |
| Agente Antidesgas- | 0, 6 | 0, 6 | 0,61 | |
| Detergente | 0,29 | 0,29 | 0,35 | |
| Inibidor de espuma | 0,0023 | 0,0023 | 0,0022 | |
| Modificador de sidade | 1,23 | 1,23 | 1,23 | |
| Diminuidor de pon- fluidez | 0,1 | 0,1 | 0,1 |
Nota de rodapé:
Todos os aditivos são expostos em quantidades com uma base isenta de óleo, ou seja, as quantidades expostas são baseadas nas quantidades ativas de cada aditivo.
Todas as quantidades estão expostas como por cento, em peso, do lubrificante de trator.
Teste de Corrosão 1: Os testes de corrosão de cobre são realizados em lubrificantes de trator EXI, CE1 e CE2. Ά metodologia do teste é a mesma de ASTM D130 a 150°C 10 durante 3 horas.
Teste de Corrosão 2: O teste de corrosão de cobre ZF envolve o aquecimento de um cupom de cobre em um tubo de teste de DKA durante 168 horas a 150°C enquanto o ar é purgado através da amostra.
Teste de Tolerância à Água 1: Realiza-se um teste de tolerância à água nos lubrificantes de tratores EX1, CE1 e CE2. A metodologia do teste é a mesma que está exposta na especificação JDQ19 de John Deere em que 200 ml de amostra são mesclados durante um minuto com 0,8 ml de água destilada. A amostra é armazenada durante 7 dias, então realizam-se medições antes e depois de centrifugação.
Teste de Tolerância à Água 2: 0 teste de tole
31/34 rância à água International Harvest IH BT7 envolve a mistura de 100 ml de amostra com 2 ml de água destilada em um misturador de tinta. A amostra é armazenada durante 7 dias, então fazem-se as medições.
Os resultados obtidos são os seguintes:
| Lubrificantes | ||||
| EX1 | CE1 | EX2 | ||
| ASTM D130 | Avaliação de Cobre | 1B | IA | IA |
| Corrosão obre ZF | Avaliação de Cobre | 4A | 4A | 4A |
| Cobre (ppm) | 46 | 267 | 103 | |
| JDQ19 de Centri- fuga | Isento de Água % | 0 | 0,15 | 0 |
| % Emulsão | 0 | 0 | 0 | |
| JDQ19 de Centri- fuga | Isento de Água % | 0,01 | 0,2 | 0, 05 |
| % Emulsão | 0 | 0 | 0 | |
| IH BT7 ncia à Água | Quantidade de emulsão | 0,02 | 6 | 0 |
| Quantidade de água | 0,01 | 0 | 0,05 |
No global, os resultados indicam que as composições de lubrificação exemplificadas por EX1 e EX2 proporcionam inibição de corrosão e tolerância à água aperfeiçoa10 das quando comparadas à CE1 e CE2.
Adicionaimente aos testes expostos os fluidos também exibem desempenho antidesgaste e de fricção como podem ser medidos com o teste de Desgaste de Bisel em Espiral JDQ95, o teste de desgaste FZG, e o teste de freio Úmido
32/34
JDQ96.
É sabido que alguns dos materiais descritos anteriormente podem interagir na formulação final, de maneira que os componentes da formulação final podem ser diferentes daqueles que são inicialmente adicionados. Os produtos formados desse modo, incluindo os produtos formados no emprego da composição lubrificante da presente invenção no seu uso pretendido, podem não ser suscetíveis de fácil descrição. Não obstante, todas essas modificações e produtos de reação ficam incluídos dentro do escopo da presente invenção; a presente invenção abrange a composição lubrificante preparada pela mistura dos componentes descritos anteriormente .
Cada um dos documentos referidos anteriormente fica incorporado neste contexto por referência. Exceto nos Exemplos, ou onde de outro modo explicitamente indicado, todas as quantidades numéricas nesta descrição que especificam quantidades de materiais, condições de reação, pesos moleculares, número de átomos de carbono, e assemelhados, devem ser compreendidos como modificados pela palavra aproximadamente. A não ser que de outro modo indicado, cada produto químico ou composição referida nesta contexto deve ser interpretada como sendo um material de classe comercial que pode conter os isômeros, subprodutos, derivados, e outros desses materiais que são normalmente compreendidos como presentes na classe comercial. Entretanto, a quantidade de cada componente químico é apresentada inclusive de qualquer óleo solvente ou diluente, que pode estar usualmente presente no material comercial, a não ser que de outro modo indicado. Deve ser compreendido que a quantidade superior e inferior, faixa e limites de proporção estabelecidos neste contexto podem ser combinados independentemente. De forma assemelhada, as faixas e quantidades para
33/34 cada elemento da invenção podem ser usados em conjunto com faixas e quantidades para qualquer dos outros elementos.
Da maneira que é utilizado neste contexto, o termo substituinte hidrocarbila ou grupo hidrocarbila é utilizado no seu sentido comum, que é amplamente conhecido daqueles versados na técnica. Especificamente, ele referese a um grupo que é dotado de um átomo de carbono vinculado diretamente ao restante da molécula e que tem caráter predominantemente de hidrocarboneto. Exemplos de grupos hidrocarbila incluem:
(i) substituintes de hidrocarbonetos, ou seja, substituintes alifáticos (por exemplo, alquila ou alquenila) , aliciclicos (por exemplo, cicloalquila, cicloalquenila), e aromáticos-, alifáticos-, e substituintes aromáticos alieiclico-substituídos, bem como substituintes cíclicos em que o anel é completado através de outra parte da molécula (por exemplo, dois substituintes em conjunto formam um anel) ;
(ii) substituintes de hidrocarboneto substituído, isto é, substituintes que contêm grupos não hidrocarbonetos que, no contexto desta invenção, não alteram a natureza predominantemente de hidrocarboneto do substituinte (por exemplo, halo (especialmente cloro e fluoro), hidroxila, alcoxila, mercapto, alquilmercapto, nitro, nitroso, e sulfoxila);
(iii) substituintes hétero, ou seja, substituintes que, muito embora tendo um caráter predominantemente de hidrocarboneto, no contexto desta invenção, contêm outro diferente de carbono em um anel ou cadeia de outro modo composta de átomos de carbono, e abrange substituintes tais como piridila, furila, tienila e imidazolila; e (iv) heteroátomos, incluindo enxofre, oxigênio, e nitrogênio. Em geral, não mais de dois, preferentemente
34/34 não mais de um, substituintes que não sejam hidrocarbonetos estarão presentes para cada dez átomos de carbono no grupo hidrocarbila grupo; tipicamente, não haverá qualquer substituinte não hidrocarboneto no grupo hidrocarbila.
Embora a invenção fosse exposta em relação às suas concretizações preferidas, deve ser compreendido que várias modificações das mesmas serão evidentes para aqueles versados na técnica na leitura do relatório.; Portanto, deve ser compreendido que a invenção exposta neste contexto 10 destina-se a abranger todas as modificações que incidirem no escopo das reivindicações expostas em anexo.
Claims (18)
- REIVINDICAÇÕES1 - Método de lubrificação de pelo menos um de um freio úmido, uma transmissão, um sistema hidráulico, um acionamento final, um sistema de tomada-·?'de fbrça, e as suas combinações, de um trator, caracterizado por compreender •j» fornecer ao trator uma composição lubrificante que compreende um óleo de viscosidade lubrificante e um sal que contém fósforo isento de enxofre de seja (i) um di-éster de ácido fosfórico hidroxila substituído, ou (ii) a di- ou tri- éster de ácido fosfórico fosforilado hidroxila substituído, ou uma mistura de (i) e (ii).
- 2 - Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o sal que contém fósforo isento de enxofre ser representado pela Fórmula (1):
Fórmula (1) em que drocarbila queA' são independentemente H contém de 1 a 30 átomos de ou um grupo hicarbono;cada grupo R e R é independentemente um grupo hidrocarbila;cadaR' é independentemente R, H, ou um grupo hi droxialquila;2/5Y é independentemente R' ou um grupo representado por RO (R'O) P (O) -CH (A' ) CH (A) - (tal como RO(R'O)P(O)-CH2CH (CH3) —) r X ' var. ia desde 0 a 1; m e n são os dois inteiros positivos que não se- jam zero, com a condição de que a soma de (m+n) seja igual a 4; M é um ion de metal; t é um inteiro que varia de 1 a 4; e q bem como e são números cujo total proporciona valência completa para satisfazer t, com a condição de que q esteja na faixa de 0 a 2, e com e situado na faixa de 0 a 1. - 3 - Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes 1 a 2, caracterizado por a composição lubrificante compreender ainda:
A. 0, 1 até 6 por cento, em peso, de detergente; B. 0,1 até 3 por cento, em peso, de agente antidesgaste; C. 0, 1 até 3 por .. cento, em peso, de modificador de fricção; D. 0 até 2 por cento, em peso, de a- gente de inchação de vedação;E. 50 até 700 ppm de inibidor de espu- ma; ficador F. 0 até 10 por cento, em de viscosidade; e peso, modi- cação. G. um óleo de viscosidade de lubrifi- - 4 - Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes 1 a 3, caracterizado por o óleo de viscosidade de lubrificação conter quantidades contaminan3/5 tes de água presente de 0,05 %, peso até 5 %, peso, ou de 0,1 %, peso até 2 %, peso da composição de lubrificação.
- 5 - Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedents 1 a 4, caracterizado por compreender ainda um composto de tiadiazol ou os seus derivados.
- 6 - Método, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por o composto de tiadiazol ser um mercaptotiadiazol.
- 7 - Método, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por o composto de tiadiazol ser selecionado a partir do grupo que consiste de 2,5-bis(tert-octilditio)1^3,4-tiadiazol, 2,5-bis(tert-nonilditio)-1,3,4—tiadiazol, e 2,5-bis(tert-decilditio)-1,3,4-tiadiazol.
- 8 - Método, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por o composto de tiadiazol ser dimercaptotiadiazol, um tiadiazol incorporado como parte de um disper— sante multifuncional, ou suas misturas.
- 9 - Método, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por o dispersante multifuncional ser produzido por preparação de uma mistura de um dispersante solúvel em óleo e um dimercaptotiadiazol e aquecimento da mistura acima de 100°C.
- 10 - Método, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por o dispersante multifuncional ser preparado por aquecimento em conjunto de:(i) um primeiro substrato dispersante;(ii) um composto de tiadiazol, tal como um dimercaptotiadiazol ou seus oligômeros;(iü) um agente de boratação; e (iv) opcionalmente um agente de tereftalação.
- 11 - Método, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por o dispersante multifuncional ser preparado por aquecimento em conjunto de: (a) um dispersante e (b)4/52,5-dimercapto-l,3,4-tiadiazol ou um 2,5-di-mercapto-l, 3,4tiadiazol hidrocarbila substituído que é substancialmente insolúvel em um óleo de hidrocarboneto de viscosidade de lubrificação a 25°C, e além disso, seja (c) um agente de5 boratação, (d) um composto de fósforo inorgânico, ou (e) um agente de tereftalação, ou misturas de (c) , (d) , e (e) , sendo o dito aquecimento suficiente para proporcionar um produto de reação que é solúvel no dito óleo de hidrocarboneto a 25°C.1θ
- 12 - Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes 1 a 11, caracterizado por compreender ainda um detergente.
- 13 - Método, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado por o detergente contribuir com 100 ppm até15 1100 ppm, ou 300 até 950 ppm de metal para a composição de lubrificação.
- 14 - Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes 12 a 13, caracterizado por o detergente ser um detergente de sulfonato.20
- 15 - Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes 1 a 14, caracterizado por compreender ainda um agente antidesgaste de fósforo ou mistura de agentes antidesgaste de fósforo.
- 16 - Método, de acordo com qualquer uma das rei-25 vindicações precedentes 1 a 15, caracterizado por compreender ainda um agente de tolerância a água.
- 17 - Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes 1 a 14, caracterizado por a composição de lubrificação ser isenta de dialquilditiofosfato de30 zinco.
- 18 - Uso de um sal que contém fósforo isento de enxofre de seja de (i) um di-éster de- ácido fosfórico hidroxila substituído, ou de (ii) um di- ou tri-éster de áci-5/5 do fosfórico fosforilado hidroxila substituído, ou uma mistura de (i) e (ii), como um agente emulsionador de água em um lubrificante para trator capaz de lubrificar pelo menos um de um freio úmido, uma transmissão, um sistema hidráuli5 co, um acionamento final, um sistema de tomada de força, e as suas combinações.
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| Date | Code | Title | Description |
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| B08F | Application dismissed because of non-payment of annual fees [chapter 8.6 patent gazette] |
Free format text: REFERENTE A 10A ANUIDADE. |
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| B08K | Patent lapsed as no evidence of payment of the annual fee has been furnished to inpi [chapter 8.11 patent gazette] |
Free format text: EM VIRTUDE DO ARQUIVAMENTO PUBLICADO NA RPI 2541 DE 17-09-2019 E CONSIDERANDO AUSENCIA DE MANIFESTACAO DENTRO DOS PRAZOS LEGAIS, INFORMO QUE CABE SER MANTIDO O ARQUIVAMENTO DO PEDIDO DE PATENTE, CONFORME O DISPOSTO NO ARTIGO 12, DA RESOLUCAO 113/2013. |
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| B350 | Update of information on the portal [chapter 15.35 patent gazette] |