BRPI0918457B1 - A reduced scale pressure reactor system for extracting minerals and metals in a chemical liquidation process. - Google Patents

Description

“SISTEMA DE REATOR DE PRESSÃO EM ESCALA REDUZIDA PARA EXTRAIR MINERAIS E METAIS EM UM PROCESSO DE LIXIVIAÇÃO QUÍMICA” CAMPO DA INVENÇÃO A invenção diz respeito a uma unidade de reator de pressão em escala reduzida com sistema de aquisição de dados e controle para lixiviação química de minerais. Mais particularmente» a invenção diz respeito a um sistema de reator de pressão em escala reduzida para extrair minerais e metais por meio de um processo de lixiviação química a elevada temperatura e pressão.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO O beneficiamento é uma variedade de processos por meio dos quais minério extraído de mina é reduzido a partículas que podem ser separadas em minerais e rejeitos, o primeiro adequado para processamento posterior ou uso direto. Ele pode ser conduzido por meio de uma variedade de técnicas, incluindo britagem, trituração, separação magnética. Rotação, gravidade, etc. O beneficiamento permite que operadores melhorem a qualidade de seus produtos finais e melhore o desempenho geral do processo de um minério. Dessa maneira, processos de limpeza física, bem como química (beneficiamento) têm sido explorados. Em limpeza física, o mineral é britado em tamanho de partícula adequado, e o rejeito é removido em processos baseados nas diferenças nas suas propriedades físicas. Ao contrário da limpeza física, processos químicos envolvem adição de produto químico que reage com a matéria mineral ou rejeito e permite que ele seja facilmente removido. Isto inclui basicamente o processo de extração líquido/sólido, também conhecido como lixiviação, que envolve a transferência de um soluto de um sólido, geralmente empregado na forma particulada, para um solvente líquido, que é denominado “extrato”. Neste processo, o sólido inibe o solvente, que dissolve o soluto e assim extrai o mesmo do sólido. A lixiviação é um processo muito antigo e uma grande diversidade de aparelhos foi desenvolvida ao longo dos anos para atender as variadas exigências do processo com relação às suas aplicações amplamente diversas.

Equipamento de lixiviação incluindo reatores de pressão são comercialmente disponíveis para uma ampla variedade de processos, incluindo processos de leito fixo, nos quais solvente é percolado através de um leito estacionário de sólido, processos de leito móvel nos quais os sólidos são transferidos através do solvente com pouca ou nenhuma agitação, e processos de sólido disperso, nos quais os sólidos são dispersos no solvente por agitação mecânica. Entre os muitos problemas críticos envolvidos na operação bem-sucedida de um processo de lixiviação estão aqueles associados com o fato de que o material sólido a ser lixiviado é geralmente de caráter bastante heterogêneo e, portanto, extremamente difícil de tratar de uma maneira ideal.

Entretanto, a maioria desses reatores é operada apenas à pressão atmosférica e, consequentemente, existe um limite a respeito da temperatura na qual o material pode ser tratado. Na maioria dos casos, o limite máximo de temperatura em tais reatores é menor que o ponto de ebulição do líquido que está sendo usado para lixiviação dos materiais sólidos. Além disso, quando pressão é aplicada, mistura uniforme da lama dentro do reator de pressão toma-se uma proposição difícil, em virtude da provisão inadequada ou falta de agitação. A patente U.S. 6.613.271 revela um aparelho e método para recuperar metais de valor, particularmente ouro, usando um reator de lixiviação em linha. Esta invenção dispõe a respeito do aparelho e método para separar continuamente um material valioso denso tal como ouro de uma alimentação incluindo um britador que direciona uma alimentação britada através de hidrociclones para separação para uma reação leve e densa. A fração é concentrada ainda mais pelos gabaritos de pressão em linha e o concentrado é lixiviado em um reator de lixiviação rotativo. O licor fértil resultante é submetido a eletro-obtençao para recuperar ouro e o licor usado é reciclado. A patente U.S. 4.824.939 revela um processo de lixiviação inédito que é usado para lixiviar um material sólido particular que compreende porções extraíveis e não extraíveis. O processo inclui as etapas de introduzir o material sólido particulado em um solvente líquido em uma zona de extração, contra o solvente líquido até um grau suficiente para suspender o material sólido particulado e realizar segregação das suas partículas em relação à sua propensão a sedimentar; manter contato entre o solvente líquido e o material sólido particulado por um tempo suficiente para lixiviar material extraivei dele; e extrair seletivamente partículas da zona de extração. Em uma modalidade preferida, o processo de lixiviação é um processo múltiestágio que emprega uma série de estágios nos quais as partículas seletivamente extraídas de cada estágio são introduzidas no estágio sucessivo da série. A patente U.S. 5.993.635 diz respeito a um método que habilita uma composição de mineral sulfeto ser lixiviado à pressão atmosférica, em vez de acima da pressão atmosférica que tem sido até então exigido a fim de atingir taxas aceitáveis de lixiviação.

OBJETIVOS DA INVENÇÃO

Portanto, é um objetivo da invenção propor um sistema de reator de pressão em escala reduzida que permite os líquidos de lixiviação lixiviem materiais sólidos a uma temperatura acima da temperatura de ebulição do líquido.

Um outro objetivo da invenção é propor um sistema de reator de pressão em escala reduzida, que permite extração de minerais multivaliosos e metais através de um processo de lixiviação química a elevada temperatura e pressão.

Ainda um outro objetivo da invenção é propor um sistema de reator de pressão em escala reduzida, que permite avaliar detalhadamente a cinética, a termodinâmica e a energia necessária para extração de materiais, realizando a lixiviação química existente e/ou o processo de lixiviação inventado.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

Dessa maneira, é provido um sistema de pressão em escala reduzida, no qual até 0,5 kg de minério/mínerais pode ser tratado. Isto ajuda na otimização, bem como na transposição do processo de lixiviação química a elevada temperatura e pressão para escala industrial, No presente caso, foi dado um exemplo para a metodologia resumida a ser seguida para realizar lixiviação química de carvão usando método e lixiviação alcalina e ácida. Entretanto, este sistema pode ser usado para lixiviação química de vários outros minerais usando qualquer outro produto químico inorgânico incluindo ácido e álcali. Este sistema pode ser usado para avaliar detalhadamente a cinética, a termodinâmica e a energia necessária, para extração de minerais usando processo de lixiviação química existentes e também para desenvolvimento para novos processos para extração de outros minerais usando esta técnica de lixiviação. A metodologia, fundamentos científicos e alguns resultados de teste importantes usando este sistema são discutidos nas seções subsequentes.

DESCRIÇÃO RESUMIDA DOS DESENHOS A figura 1 é um diagrama esquemático do sistema de reator de pressão ein escala reduzida de acordo com a invenção para realizar lixiviação química de minerais. A figura 2 é um diagrama esquemático de um arranjo de controle de pressão incorporado no sistema da invenção, A figura 3 é um diagrama esquemático do sistema de aquisição de dados e controle para o reator. DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO Um diagrama esquemátíco de um sistema de reator de pressão em escala reduzida para realizar o método de Iixiviação química a elevada pressão e temperatura de acordo com a invenção está mostrado na figura 1. O sistema compreende um reator de bateladas (1) com capacidade de aproximadamente 5,0 litros com dispositivo para aquecimento e mistura contínua; uma seção de resfriamento/dispositivo de resfriamento; dispositivo para aplicar pressão até bar e um dispositivo de aquisição de dados e controle. O reator (1) tem diâmetro de ~7,() polegadas (178 milímetros) e altura de -10.0 polegadas (254 milímetros) com um fundo cônico. O reator (1) é constituído de material SS316. Os materiais de alimentação são carregados dentro do reator (1) através de um funil (2) no topo pela abertura de uma primeira válvula (V1). Os produtos depois do término do tempo de reação são coletados abrindo uma terceira válvula (V3). Pressão pode ser aplicada no interior do reator (1) por meio de uma segunda válvula (V2) usando ar comprimido, nitrogênio ou argônio. O tubo de entrada (3) através do qual pressão é aplicada tem braços laterais (4) em diferentes ângulos dentro do reator (1) e estendem-se até a extremidade da parte cilíndrica do reator (1). Os braços laterais (4) e o tubo de entrada (3) têm perfurações pelas quais pressão é aplicada no interior do reator (1). Esta configuração facilita agitação contínua e mistura dos reagentes dentro do reator (1). Uma unidade de resfriamento (5) com uma serpentina horizontal (5a) e uma serpentina vertical (5b) é montada no topo do reator (1), como mostrado no diagrama esquemátíco. Um sensor de pressão (6) é conectado no reator (1) para controlar a pressão no interior o reator (1). A pressão dentro do reator (1) é controlada por um elemento de controle denominado válvula solenóide (V4), que age como um controle LIGA-DESL1GA. A serpentina vertical (5b) presente dentro da unidade de resfriamento (5) estende-se para cima até o topo do reator (1) em uma extremidade e está conectada a um transmissor de pressão (7) no outro lado através de um condensador (8). A serpentina horizontal (5a) é conectada na válvula solenóide (V4) através da qual pressão é liberada do reator (1) através da ação de controle como e quanto exigido. A unidade de resfriamento (5) pode tanto ser cheia com gelo quanto água fria, que pode ser circular continuamente de forma que as serpentinas (5a, 5b) não fiquem superaquecidas. Isto é importante uma vez que o transmissor de pressão (7) ou sensor (6) nunca devem ficar expostos a temperatura muito alta. O reator (1) é aquecido com duas serpentinas de aquecimento de capacidade 1 quilowatt cada (não mostradas) que são montadas fora da circunferência do reator (1). Um Detector de temperatura resistivo (16) é montado dentro do reator (1) para indicar e controlar a temperatura. Existem duas serpentinas de aquecimento (não mostradas), cada qual de capacidade 1 kW para aumentar a temperatura no interior do reator (1). Essas duas serpentinas de aquecimento (não mostradas) são montadas na circunferência do reator (1), que são bem isoladas dos entomos. O RTD (16) é conectado a um primeiro controlador PID (17) (Derivativo Integral Proporcional) através do qual a temperatura no interior do reator (1) pode ser controlada usando uma chave-relé conectada nos aquecedores. Um segundo controlador PID (18) é usado para controlar a pressão no interior do reator (1). O transmissor de pressão (7) transmite um sinal ao controlador de pressão (6) que por sua vez transmite o sinal para a válvula solenóide (V4) para abrir ou fechar. Existe um sensor (9) para detectar a quantidade de corrente que passa através do “fio vivo” que provê suprimento de eletricidade às duas serpentinas de aquecimento. A saída do dispositivo (dados atuais) é transmitida a um computador hospedeiro (10) para medir o consumo de energia total durante o processo usando o cálculo mencionado a seguir.

Potência (KWh) = Potência (KWh) + Tensão (V)*Corrente(A) Energia = (Potência)/tempo Os dados de temperatura, pressão e corrente de um módulo de aquisição de dados (11) podem ser vistos no computador hospedeiro (10) por meio de uma interface gráfica de usuário desenvolvida particularmente para este sistema. Os detalhes do interfaceamento baseado em microprocessador para a aquisição de dados serão descritos a seguir. Os módulos de aquisição de dados (11), controladores PID (17. 18) (pressão e temperatura), o sensor de corrente (9) e baterias (12, 13) são colocados dentro de um painel. Vistas esquemáticas do arranjo de controle de pressão e dispositivos para aquisição de dados e controle junto com. o diagrama de circuito para o sistema estão mostrados na figura 2 e na figura 3, respectivamente.

Diferentes sensores e módulos adaptados no sistema Sensores: Sensor de Temperatura RTD O RTD (16) é um sensor que opera com base no princípio de que a resistência de um metal como platina aumenta com um aumento na temperatura a uma taxa específica. O detector de temperatura resistivo é geralmente selecionado quando são necessárias medições de temperatura precisas. RTDs poderíam ser feitos de cobre, níquel ou platina. Atualmente, platina é o padrão da indústria para o material usado na fabricação de RTDs. Desde que o relacionamento de temperatura com resistência seja previsível, suave e estável, o fenômeno pode ser usado para medição precisa de temperatura. Para garantir alta precisão, os efeitos da resistência por causa de impurezas têm que ser pequeno e a curva resistência versus temperatura tem que ser conhecida e reprodutível. RTDs de platina são adequados para uso de -50°C a 550°C, quando estabilidade e reprodutibilidade de temperatura a longo prazo forem exigidas. Eles oferecem virtualmente uma resposta linear nesta faixa. Os detalhes dos dois módulos de aquisição de dados (14, 15) usados no presente caso serão descritos a seguir.

Sensor de Pressão (6) O sensor de pressão (6) é um sensor que opera com base no principio de capacitância. Ele consiste em um diafragma e duas chapas paralelas. Um fluido isolante é usado para isolar o diafragma do vapor do reator. Aqui mercúrio é usado como o fluido isolante em virtude de sua densidade ser maior do que de fluido normal mente usado. Ele pode detectar pressão na faixa de 0-100 kg/cnr. Quando a pressão do reator age no fluido isolante, ele transmite a pressão para o diafragma que muda a capacitância entre as duas chapas. E, por causa da mudança na capacitância, uma mudança na diferença potencial se desenvolve através das chapas que, por sua vez, da origem a uma mudança na tensão de saída. Válvula Solcnóidc (V4) A válvula solenóide (V4) é o elemento de controle final neste processo. Ela funciona com base no princípio do Efeito de Indução Magnética e consiste em um embolo e uma bobina. Ela opera no modo LIGA-DESLIGA (isto é, em um momento está tanto LIGADA quanto DESLIGADA). A tensão operacional é 22-24 V CC. Quando uma tensão instantânea é aplicada na bobina, ela fica energizada e puxa o êmbolo para dentro. E, à medida que a tensão aplicada é removida, a bobina fica desenergizada e libera o êmbolo para voltar para sua posição original. Este efeito é usado para liberar e manter a pressão no lado do reator de acordo com o sinal de controle gerado pelo controlador de pressão. Módulos Módulo 7520 (14) Este módulo (14) provê a conversão do protocolo de barramento serial necessário do padrão PC RS 232 a uma interface RSS 485 de 2 fios. Este módulo (4) conecta todos outros módulos na rede RS 485. Sua especificação é: Entrada: protocolo RS 232C

Saída: protocolo RS 485 (2 fios D+, D-) Taxa Baud: taxa baud de autocomutação “Self Tuner”, 300 a i 15.200 bps Módulos: 256 módulos máximo sem repetidor Módulo 7017 (15) O 7017 é um módulo de entrada de tensão de 8 canais e 4-20 mA. Ele aceita uma entrada analógica. Oito diferentes entradas podem ser dadas a este módulo por vez no canal 0 ao canal 7. Sua especificação é: Tipo de entrada: mV, V, mA

Faixa de entrada: +/- 150 mV, +/-500 mV, +/-5V, +/- 200 mA Taxa de amostragem: 10 amostras por segundo Largura de banda: 13, l Hz Precisão: 0,01 % ou melhor.

Metodologia a ser seguida para lixiviação química de minerais no sistema de reator de pressão em escala reduzida No presente caso, foi ilustrado um exemplo para resumir a metodologia a ser seguida para realizar lixiviação química de carvão usando método de lixiviação alcalina e ácida com o sistema de reator de pressão. Aqui, carvão limpo e fino West Bokaro foi retirado como uma amostra de alimentação para este processo. A amostra de alimentação pode ser retirada diretamente, ou pode ser britada na fração de tamanho desejada para melhorar a cinética do processo. Este carvão limpo e fino West Bokaro é referido como carvão de alimentação na seção subsequente neste texto e o carvão limpo produzido a partir deste processo é referido como produto.

Preparação da amostra 200-300 g de carvão foram retirados pelo método de quatemízação de cone do carvão limpo e fino West Bokaro. Esta amostra de carvão foi seca em um forno a 105 °C.

Produtos Químicos Hidróxido de sódio comercialmente disponível (NaOH) em combinação com ácido sulfúrico (H2SO4) e HCl foram usados no presente método.

Processo de Tratamento A lixiviação química foi realizada no conjunto do reator usando duas etapas. Na primeira etapa, carvões de alimentação (200-300 g) foram tratados com variadas concentrações de álcali (NaOH) (2-3 L) a variadas temperaturas sob diferentes condições de pressão para uma duração de tempo particular no sistema de reator supradescrito. O carvão tratado é então lavado repetidamente com água e/ou HC1 e então seco. Em seguida, o carvão tratado é filtrado, lavado com água e seco antes de determinar suas propriedades química, reológica e petrográfica. A razão carvão para lama pode ser mantida a 1:10 ou 1:5 mantendo o volume total de 2-3 litros. No momento que a alimentação é alimentada no reator (1), primeiro o aquecedor é ligado e então o dispositivo de aquisição de dados (11) é ligado. As leituras são verificadas no computador hospedeiro (10) usando a GUI para garantir funcionamento adequado dos sensores (6, 7). Uma vez verificadas, os dados são capturados usando o comando de salvamento que salva os dados em um arquivo de texto. Pressão é aplicada dentro do reator (1) abrindo a válvula de entrada (V2) para pressão da maneira desejada para o processo particular. As amostras de carvão tratadas são coletadas no final do processo somente uma vez que a pressão no interior do reator (1) seja liberada. A amostra pode ser lavada com água e/ou solução HCI/H2SO4 10-20 %. Essas amostras são secas e analisadas com relação a várias propriedades. Processos multiestágios podem também ser realizados usando o sistema.

Experimentos foram conduzidos em várias pressões e temperaturas. Alguns resultados estão mostrados a seguir para o carvão West Bokaro com lavagem com NaOH 50 % e HC110 %.

Carvão: WB (-30 mesh) Carvão lama: 1:10 Temperatura: 130 °C

Pressão: 3,5 bar Tempo: 2,5 h Cinza inicial: 12,5 % A amostra do produto teve praticamente 5,5 % de cinza.

Com o desenvolvimento do presente sistema de reator de pressão em escala reduzida, o processo de limpeza química pode ser realizado a alta temperatura e pressão usando um reator de maior tamanho com arranjo de aquecimento de vapor em camisa ou aquecimento elétrico, como anteriormente descrito. A avaliação dos dados termodinâmicos e cinéticos detalhados, bem como a determinação da exigência de energia para este processo, pode ser conseguida usando o sistema de escala reduzida. Ele ajudará na otimização, bem como na transposição do processo de lixiviação química para escala industrial, e carvão baixa cinza pode ser produzido economicamente para fabricação de coque. Entretanto, este sistema pode também ser usado para estudos de exigências cinéticas, termodinâmicas e de energia detalhados para extração de qualquer outro mineral usando processos de lixiviação existentes, e para desenvolvimento de novos processos para extração de outros minerais usando esta técnica de lixiviação.

REIVINDICAÇÕES

Claims (1)

1. Sistema de reator de pressão em escala reduzida para extrair minerais e metais em um processo de lixiviação química, caracterizado pelo fato de que compreende: um reator em batelada (1) com um dispositivo para aquecimento e mistura contínua dos metais e minerais, o reator compreendendo um funil (2) com uma primeira válvula (VI) para carregar materiais de alimentação para dentro do reator (1); um dispositivo de aplicação de pressão de gãs (3, V2) para aplicar pressão dentro do reator (1) usando nitrogênio ou argônio, o dispositivo (3) compreendendo perfurações e tendo braços laterais (4) com perfurações neles, cada braço (4) disposto em diferentes ângulos dentro do reator (1); um sensor de pressão (6) incluindo um controlador de pressão (V4) disposto dentro do reator (1), e um detector de temperatura resisti vo (16) montado no reator (1), o detector de temperatura resisti vo (16) sendo conectado a cada controlador PID (17, 18) alocado para controle de pressão e temperatura dentro do reator (1); uma unidade de resfriamento (5) que pode ser cheia com gelo ou água fria, e tendo em cada qual serpentina horizontal e vertical (5a, 5b) provida no reator (1), a serpentina vertical (5b) e a serpentina horizontal (5a) sendo respectivamente conectadas no controlador de pressão (V4) e a um transmissor de pressão (7) por meio do condensador (8); uma terceira válvula (V3) para retirar os produtos ao término do tempo de reação no reator (1); um sensor (9) para determinar a quantidade de corrente que passa através do dispositivo de aquecimento do reator (I); um dispositivo de aquisição de dados (11) conectado a um computador hospedeiro (10) para coletar, processar e produzir os dados em linha para monitoramento e controle do processo de lixiviação química; e um dispositivo de análise para analisar a lama e o filtrado produzido durante a implementação do processo.