BRPI0921987B1

BRPI0921987B1 - método para processamento de biomassa

Info

Publication number: BRPI0921987B1
Application number: BRPI0921987-0A
Authority: BR
Inventors: Stephen Brooks
Original assignee: Biosep Limited
Priority date: 2008-11-24
Filing date: 2009-11-23
Publication date: 2020-10-13
Also published as: DK2358759T3; BRPI0921987A2; US20110313141A1; EP2358759A1; EA024959B1; EP2358759B1; CA2743788C; PL2358759T3; AU2009316977B2; CA2743788A1; WO2010058185A1; ES2664048T3; CN107434828A; AU2009316977A1; CN102239186A; EA201100837A1; GB0821419D0; NZ593402A

Abstract

PROCESSAMENTO DE BIOMASSA. Descrição de um método de processamento de biomassa que compreende a digestão de material de biomassa em um sistema solvente aquoso submetido a ondas ultrassónicas, com separação de biomassa em seus constituintes de lignina, hemicelulose e celulose. Descrição, ainda, de um sistema para o processamento de biomassa que compreende a digestão de material de biomassa em um sistema solvente aquoso submetido a ondas ultrassónicas, com separação da biomassa em seus constituintes de lignina, hemicelulose e celulose.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO

[001]A presente invenção se refere a um novo processo para o tratamento de materiais de biomassa. Em particular, o processo oferece um método para separação de material de biomassa em suas partes constituintes principais.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO

[002]A maioria dos materiais de biomassa vegetal, como madeira, é chamada de material lignocelulósico e compreende três componentes principais, a saber, hemicelulose, celulose, e lignina. Celulose: polissacarídeo formado por uma cadeia linear de unidades de D-glicose com ligações β(1 —>4) consistindo normalmente em 7.000 a 15.000 moléculas de glicose. Hemicelulose: um polissacarídeo relacionado à celulose, porém derivado de vários açúcares, incluindo glicose, xilose, manose, galactose, ramnose e arabinose, consistindo em cadeias mais curtas de cerca de 200 unidades de açúcar. Lignina: macromolécula reticulada com massas moleculares que excedem 10.000, sendo relativamente hidrofóbica e aromática na natureza. Lignina é rica em fenilpropanoides, como o álcool p-cumarílico, álcool coniferílico e álcool sinapílico.

[003]Lignina é considerada uma fonte desejável de produtos químicos de base, como substituto para petroquímicos. Obviamente, é desejável que qualquer processo que separe a lignina do material de biomassa tenha impacto ambiental mínimo e, portanto, use tecnologia "verde", tenha baixo consumo de energia e produza poucos resíduos.

[004]Vários processos têm sido investigados como, por exemplo, o uso de vários tipos de produtos químicos inorgânicos em água para modificar a lignina e torná-la solúvel em água. No entanto, tais processos apresentam problemas na recuperação ou destruição de produtos químicos inorgânicos.

[005]Outros processos conhecidos usam solventes para dissolver a lignina do material lignocelulósico. Esses processos podem ser caros e a recuperação ou eliminação dos solventes orgânicos os torna indesejáveis.

[006]Outros processos utilizam combinações de ácidos e alcoóis em meio aquoso. Todavia, a presença de água em excesso pode ser prejudicial para o processo e o uso de altas concentrações de ácido requer sistemas de recuperação dispendiosos.

[007]Tem havido várias tentativas de obter processos adequados para a separação de lignina de materiais lignocelulósicos.

[008]lnúmeros processos históricos têm sido descritos como, por exemplo, na década de 1930, um processo compreendendo o tratamento de material lignocelulósico com diversos solventes orgânicos aquosos. Contudo, esses métodos têm se mostrado ineficientes e/ou inadequados, devido às dificuldades enfrentadas para separar solventes, como o etanol, da água.

[009]Mais recentemente, a patente dos EUA n° 3,932,207 descreve um processo em que, antes do cozimento, fragmentos de material lignocelulósico bruto são impregnados com uma solução de um reagente de solubilização de lignina em um solvente orgânico com ponto de ebulição maior do que a temperatura de cozimento. Em seguida, o material impregnado é imerso em um líquido imiscível com o solvente da solução.

[010]A patente dos EUA n° 4,520,105 descreve um processo envolvendo tratamento químico prévio com mistura de água e alcoóis inferiores ou acetona, após o que o resíduo é separado e, em seguida, tratado com uma mistura solvente similar em temperatura elevada. Porém, misturas de álcool aquoso ou acetona aquosa não podem ser facilmente separadas em duas fases. Além disso, a separação da lignina dos açúcares dissolvidos exigiria ainda processamento adicional através de, por exemplo, lavagem extensa.

[011]A patente dos EUA n° 4,594,130 descreve um processo de cozimento em ausência de oxigênio e temperaturas elevadas, com uma mistura neutra ou ácida de álcool e água contendo magnésio, cálcio ou sal de bário como catalisador. O catalisador tem por finalidade contribuir para a manutenção da hemicelulose no agregado celulósico.

[012]O depósito de patente europeia 86305606.5 descreve um processo para digestão de material lignocelulósico com éster, solvente orgânico de lignina e água. O solvente de lignina pode ser um ácido orgânico, ou álcool, ou uma mistura destes, sendo miscível em tanto em éster quanto em água. O arrefecimento do licor aparentemente resulta em alguma fase de separação, porém uma centrífuga ainda é necessária.

[013]Mais recentemente, a patente dos EUA n° 5,730,837 descreve o uso de ácido sulfúrico em água a 24%, metilcetona isobutílica a 44% e etanol a 32% na separação de biomassa a 140 °C, resultando em um rendimento de 18% de lignina com base na madeira carregada.

RESUMO DA INVENÇÃO

[014]Descobrimos que o uso de sonicação proporciona um processo limpo, com eficiência de energia e baixa temperatura para separação de material de biomassa em seus componentes de celulose, hemicelulose e lignina.

[015]Geralmente, no processo que desenvolvemos, a lignina presente em biomassa como, por exemplo, a madeira, é extraída na fase aquosa, sendo que o material hemiceluló- sico e os açúcares dissolvidos permanecem na fase orgânica, enquanto a celulose permanece como polpa nos restos sólidos da biomassa - no exemplo, madeira.

[016]Assim, de acordo com um primeiro aspecto da invenção, oferecemos um método de processamento de biomassa que compreende o pré-tratamento de material de biomassa em um sistema solvente aquoso, em que a pasta de biomassa, água, um solvente miscível em água e um solvente imiscível em água; e incluindo um ácido orgânico, são digeridos e submetidos a ondas ultrassónicas; e separando a biomassa em seus constituintes de lignina, hemicelulose e celulose.

[017]De acordo com um aspecto da presente invenção, uma mistura de biomassa como, por exemplo, madeira, água, um solvente miscível em água e um solvente imiscível em água em diferentes acidezes é digerida e, separadamente, simultaneamente ou sequencialmente submetida a sonicação por, por exemplo, ultrassom, para partir biomassa em celulose, hemicelulose e lignina.

[018]Opcionalmente, após a digestão, mais água pode ser adicionada para ajudar na separação das fases orgânica e aquosa.

[019]O uso da sonicação por ultrassom é especialmente vantajoso para, entre outras coisas, a hidrólise das hemiceluloses presentes na biomassa. Assim, a lignina presente na biomassa geralmente é extraída para a fase orgânica, o material hemicelulósico e os açúcares dissolvidos são extraídos para a fase aquosa e a celulose permanece no resíduo de biomassa.

[020]O método da invenção compreende a digestão de um material lignocelulósico em um meio ácido aquoso. Embora vários ácidos possam ser usados, em um aspecto da invenção é desejável que o pH do ácido seja tão alto quanto possível. Uma pessoa com conhecimento da matéria entenderá que ácidos convencionalmente conhecidos como, por exemplo, um ácido mineral, como ácido sulfúrico, ácido fosfórico ou ácido nítrico, pode ser utilizado. Nesse aspecto da invenção, o ácido sulfúrico pode ser o preferido.

[021]Por outro lado, em outro aspecto da invenção, o ácido preferido poderá ser um ácido orgânico, como um ácido carboxílico alifático, um ácido dicarboxílico alifático, um ami- noácido carboxílico ou um aminoácido dicarboxílico. Quando um ácido orgânico for utilizado no processo da invenção, este geralmente poderá ter um pKa inferior a 5 como, por exemplo, de 2 a 5. No caso de um ácido dicarboxílico e, especialmente, um aminoácido dicarboxílico, em que as metades de ácido carboxílico na molécula podem apresentar valores de pKa diferentes, pelo menos uma das metades de ácido carboxílico deveria ter, desejavelmente, um pKa de menos de 5. Assim, por exemplo, um ácido carboxílico alifático ou um ácido dicarboxílico alifático pode conter de 1 a 6 átomos de carbono na molécula, de preferência 1 a 4 átomos de carbono.

[022]Exemplos de ácidos carboxílicos orgânicos incluem, entre outros, o ácido acético e o ácido fórmico. Esses ácidos são reconhecidos como ácidos fracos. Por outro lado, o ácido pode ser um ácido dicarboxílico. Em outra alternativa, o ácido carboxílico pode ser um ácido zwitteriônico, como um ácido aminoácido carboxílico- por exemplo, ácido glutâmico. Uma pessoa com conhecimento da matéria entenderá que a concentração do ácido pode variar e que misturas dos ácidos mencionados podem ser utilizadas.

[023]Como descrito anteriormente, o uso de sonicação por ultrassom é benéfica na hidrólise das hemiceluloses presentes na biomassa. Assim, a sonicação por ultrassom pode ser utilizada como tratamento prévio antes da aplicação de outros processos ao material de biomassa, conforme aqui descrito. No entanto, descobrimos com surpresa que a sonicação por ultrassom é benéfica na hidrólise das hemiceluloses de monossacarídeo, as aldopento- ses, como ribose, arabinose, xilose e lixose. Uma pessoa com conhecimento da matéria entenderá que esses monossacarídeos são benéficos diretamente ou por gerarem produtos da fermentação, etc. Assim, de acordo com um aspecto adicional da invenção, oferecemos um método de hidrólise de hemicelulose que compreende a digestão de um material de hemicelulose em um sistema solvente aquoso submetido a ondas ultrassónicas como, por exemplo, de ultrassom, com separação dos produtos de hidrólise desejados como, por exemplo, monossacarídeos, conforme acima descrito. Entender-se-á que o material de hemicelulose pode ser uma mistura de materiais hemicelulósicos e pode incluir a hemicelulose separada de um material de biomassa em granel ou incluir o próprio material de biomassa.

[024]Como acima descrito, um elemento essencial da presente invenção é o uso de sonicação como fonte de energia como, por exemplo, o uso de ultrassom. Apesar de o ultrassom como fonte de energia poder estar no intervalo de 2 a 10 MHz, a frequência do ultrassom usado para os fins da presente invenção fica geralmente no intervalo de 10 a 250 kHz ou, como alternativa, de 20 a 100 kHz .

[025]O licor ou pasta de processo é inserido nas vizinhanças da operação de uma sonda ultrassónica, se utilizada, ou de um transdutor de energia ultrassónica, como um conjunto envolvente de transdutor de energia ultrassónica, se essa configuração for empregada. Um exemplo apropriado desse dispositivo, conhecido industrialmente e comercialmente como Prosonitron™, está documentado no WO 00/35579. A energia ultrassónica pode ser aplicada de forma contínua ou descontínua, como em uma aplicação pulsada. Qualquer fonte apropriada de irradiação ultrassónica pode ser usada. Uma sonda ultrassónica pode, por exemplo, ser inserida em um vaso de mistura, como uma célula de fluxo ultrassónico contínuo; um emissor de ultrassom pode ser inserido no vaso de mistura; ou o vaso de mistura pode ser abrigado em um banho de ultrassom; ou pode ter um transdutor de ultrassom instalado nas paredes externas do vaso de mistura. A amplitude e a frequência das ondas ultrassónicas afeta velocidade da nucleação e o crescimento de cristais. A frequência das ondas ultrassónicas pode, por exemplo, ser de 16 kHz a 1 MHz, de preferência 10 a 500 kHz ou, mais preferivelmente, de 10 a 100 kHz, como a 10, 20, 40, 60, 80 ou 100 kHz, ou em qualquer frequência, intermediária, como 30 kHz ou 50 kHz.

[026]A irradiação ultrassónica é empregada em uma densidade de amplitude ou energia que é apropriada para a produção de material para uma aplicação predeterminada. Para sistemas de sonda de laboratório com superfície de emissão de, por exemplo, 80 cm2, a amplitude selecionada pode ser de aproximadamente 1 a 30 pm, tipicamente 3 a 20 pm, de preferência 5 a 10 pm - por exemplo, 6 pm. Sondas com área de superfície de sondagem de 8 cm2 e um requisito de potência de 5 a 80 W proporcionam uma densidade de potência de aproximadamente 0,6 a 12,5W/cm2, com amplitude de 2 a 15 pm. Em sistemas maiores, de preferência, tais como os consagrados no WO 03/101577, compreendendo transdutores ligados à célula de fluxo como, por exemplo, uma célula de fluxo de 6 litros, a densidade de potência para os transdutores empregados pode ser de 10 a 100 W/L, de preferência 30 a 80 W/L e, mais preferivelmente, 50 a 75 W/L como, por exemplo, 60 W/L ou 70 W/L. A presente invenção é particularmente adequada para produção em escala industrial.

[027]O tempo de permanência dos componentes misturados na célula de fluxo ultrassónico pode ser, de preferência, superior a 0,1 ms, mais preferivelmente maior que 1 ms, mais preferivelmente superior a 1 minuto, por exemplo, entre um segundo e 24 horas, mais preferivelmente entre 1 minuto e 6 horas, mais preferivelmente entre 5 minutos e 1 hora.

[028]A fonte de ultrassom pode variar, dependendo, entre outras coisas, da natureza da biomassa, porém descobrimos que uma fonte de ultrassom com uma saída de energia de 50 a 400 W é desejável, por exemplo, 100 a 300 W ou 150 a 250 W, por exemplo, 200 W.

[029]O mecanismo pelo qual o ultrassom aumenta a separação de lignina de materiais lignocelulósicos não é bem compreendido, mas pode ser devido à habilidade do ultrassom em causar cavitação, que por sua vez provoca extremos locais de temperatura e pressão no líquido em que a reação acontece e/ou rompe sólidos e remove camadas de passivação de material inerte, proporcionando uma maior área de superfície para que a reação ocorra. A sonicação reduz a quantidade de polpa insolúvel e aumenta a produção de lignina solúvel orgânica.

[030]Em um aspecto adicional da invenção, o processo pode ser aperfeiçoado como, por exemplo, pela remoção da parafina da lignoceluose antes da reação. Embora qualquer agente removedor de parafina conhecido possa ser usado, a remoção da parafina pode ser microbiológica como, por exemplo, utilizando organismos fúngicos, ou química como, por exemplo, utilizando um ou mais solventes orgânicos. Embora seja entendido que solventes removedores de parafina convencionalmente conhecidos podem ser usados, tais como o to- lueno, o escopo da presente invenção abrange a utilização de solventes mais ambientalmente amigáveis, quando disponíveis.

[031]Além disso, o processo de digestão pode ser mais eficiente através de um tratamento preliminar da lignina por fungos. Isso permite uma diminuição no grau de polimeriza- ção da lignina e, assim, facilita a etapa mais lenta da reação de digestão. O tratamento prévio do material de biomassa antes do processamento ainda pode ser igualmente vantajoso, já que, entre outras coisas, a pureza dos produtos resultantes pode ser incrementada. Além disso, uma vez que qualquer biomassa conterá não somente lignina, celulose e hemicelulose, mas também proteínas, ceras, óleos essenciais, compostos inorgânicos, etc., a influência de quaisquer subprodutos como, por exemplo, em outros processos, pode ser reduzida.

[032]Além disso, a velocidade de reação pode aumentada em um regime de fluxo em comparação com, por exemplo, um tanque em agitação.

[033]O processo da reação pode incluir uma fonte de energia suplementar, ou seja, além da sonicação. Diversas fontes adicionais de energia adicionais podem ser utilizadas, como a energia térmica. No entanto, uma vantagem em particular da presente invenção é que o processo de separação pode ser realizado em baixa temperatura, ou seja, temperaturas baixas em comparação com a tecnologia do processo anterior. Assim, por exemplo, o processo descrito na patente dos EUA n 0 5,730,837 é realizado em uma temperatura de 140 °C, chegando até a 220 °C, enquanto, em comparação, o processo da presente invenção pode ser realizado a uma temperatura de aproximadamente 40 °C, por exemplo, de 30 a 60 °C. Portanto, de acordo com a presente invenção, uma fonte de energia adicional que pode ser utilizada pode ser energia de micro-ondas. Embora seja conhecida a utilização de energia de micro-ondas no tratamento de materiais de biomassa, a utilização de micro-ondas em associação com sonicação é novidade por si, sendo levada em conta no escopo da presente invenção.

[034]O processo da presente invenção pode ser desejavelmente realizado à pressão atmosférica. Porém, está dentro do escopo da presente invenção que a reação seja realizada a uma pressão elevada.

[035]Embora diversos solventes orgânicos imiscíveis em água possam ser utilizados na presente invenção, é desejável a utilização de uma cetona, como uma cetona alifática. De preferência, a cetona é uma cetona alifática com pelo menos 4 átomos de carbono (podendo ter até 10 átomos de carbono). Cetonas alifáticas que podem ser mencionadas incluem, por exemplo, metil etil cetona, metil isopropil cetona, metil propil cetona, metil butil cetona, metil isobutil cetona, metil-isoamil-cetona, dietil-cetona, etil-cetona isopropílico, etil-propil-cetona e isobutil-etil-cetona. A cetona em particular que pode ser mencionada é a metil isobutil cetona (MIBK). Normalmente, a cetona está presente no sistema do solvente em uma quantidade de aproximadamente 5 a 65 % p/p. A relação entre o peso de cetona e água fica, de preferência, no intervalo entre aproximadamente 1:9 e 5:1, contanto que apenas uma fase de digestão de líquidos seja obtida.

[036]O solvente miscível em água ou solúvel em água pode ser preferencialmente um álcool. O álcool pode ter menos de aproximadamente 4 átomos de carbono para garantir que seja miscível em água. Alcoóis úteis que podem ser mencionados incluem, por exemplo, metanol, etanol, propanol, isopropanol e butanol. O álcool está normalmente presente em uma quantidade de aproximadamente 25 a 35% p/p.

[037]Normalmente, a relação entre peso do(s) solvente(s) e biomassa pode variar, dependendo, entre outras coisas, da natureza da biomassa, da natureza do solvente, etc. No entanto, a relação pode estar entre 4:1 e 10:1.

[038]Após a separação estar completa, a fase pode ser facilmente separada pela adição de água ou solvente imiscível em água. A lignina presente no solvente imiscível em água pode ser isolada por técnicas convencionais como, por exemplo, evaporação do solvente imiscível em água, geralmente volátil. A hemicelulose e os açúcares dissolvidos geralmente estarão na fase aquosa ou miscível em água, com o material celulósico permanecendo em um agregado insolúvel.

[039]O processo aqui descrito é vantajoso, já que, entre outras coisas, uma grande parte dos materiais empregados no método aqui descrito é reciclável, podendo haver, por exemplo, uma recuperação de 95% de materiais como solventes, ácidos, etc. usados no método da invenção.

[040]Assim, de acordo com outro aspecto da invenção, obtemos lignina, hemicelulose e/ou celulose preparadas pelo processo aqui descrito. Em um aspecto da invenção, obtemos lignina preparada pelo processo aqui descrito. Em outro aspecto da invenção, obtemos hemicelulose preparada pelo processo aqui descrito. Em ainda outro aspecto da invenção, obtemos celulose preparada pelo processo aqui descrito.

[041]Apresentamos especialmente um processo para a preparação de produtos de química fina a partir da lignina preparada conforme o processo aqui descrito.

[042]Além da invenção aqui descrita, o processo de hidrólise ácida pode ser substituído ou respaldado por hidrólise utilizando um ou mais catalisadores heterogêneos, como xeolite, paládio e assim por diante.

[043]Além disso, ou como alternativa, o processo de separação com solvente aqui descrito pode incluir o uso de uma ou mais membranas compatíveis com solventes como, por exemplo, uma nanomembrana, que ajuda na separação de componentes como, por exemplo, componentes miscíveis e imiscíveis em água. O uso de separação por membranas pode ser desejável, já que, entre outras coisas, minimizaria ou eliminaria a necessidade do uso de certos solventes, especialmente solventes orgânicos, que poderiam ser ambientalmente indesejáveis.

[044]O processo aqui descrito pode incluir um processo contínuo ou um processo em lotes. Para uso em grande escala em uma fábrica, um processo contínuo é preferível. No entanto, em um aspecto da presente invenção, prevê-se que a biomassa possa ser tratada na fonte ou próxima a ela, em cujo caso um processo em lotes pode ser desejável. Na verdade, um aspecto particular da presente invenção é o fato de oferecermos um processo de baixa temperatura, baixa energia e ambientalmente amigável, que pode ser utilizado em pequena escala localmente, na fonte da biomassa.

[045]Em um aspecto adicional da invenção, oferecemos um método ou processo, conforme aqui descrito, em que o ultrassom é usado no licor ou pasta de processo em um vaso com uma variedade de transdutores ultrassónicos instalados em uma parede do vaso, em um arranjo que se estende circunferencialmente e longitudinalmente, com cada transdutor estando conectado a um gerador de sinal, para que o transdutor irradie um máximo de 3 W/ cm2, com os transdutores estando suficientemente próximos um do outro e o número de transdutores sendo suficientemente elevado para que a dissipação de energia dentro do vaso fique entre 25 e 150 W/litro.

[046]Assim, de acordo com um aspecto adicional da invenção, oferecemos um sistema para o processamento de biomassa que compreende a digestão do material de biomassa em um solvente aquoso submetido a ondas ultrassónicas, com separação da biomassa em seus constituintes de lignina, hemicelulose e celulose.

[047]Oferece mos, ainda, um reator como, por exemplo, um reator móvel para o pro-cessamento de biomassa, que compreende a digestão do material de biomassa em um solvente aquoso submetido a ondas ultrassónicas, com separação da biomassa em seus constituintes de lignina, hemicelulose e celulose. Uma pessoa com conhecimento da matéria entenderá que um conjunto para processamento de biomassa pode incluir uma diversidade de reatores dispostos de forma a permitir a realização de um "processo de biorrefinaria".

[048]O reator como acima descrito pode compreender um vaso de reação, uma fonte de ultrassom e um sistema de separação de fase. Além disso, o reator aqui descrito pode, como opção, incluir uma fonte ou mais de micro-ondas, um sistema de reciclagem ou a regeneração de solvente, um sistema de separação por membranas, etc.

[049]A invenção será, agora, descrita, a título de exemplo somente e fazendo referência às tabelas incluídas. Exemplo 1 Reprodução da Tecnologia Anterior da Patente dos EUA 5,730,837 Composições exatas utilizadas nos exemplos reproduzidos neste estudo são:

[050]15 g de biomassa seca (secada em forno a vácuo para assegurar a quantidade conhecida de água no licor, sendo lascada por plaina em lascas de 1 a 3 mm); 150 ml de licor (24% água, 44% metilisobutilcetona MIBK, 32% etanol); 0,05 mol L-1 ácido sulfúrico H2SO4.

[051]Os experimentos foram realizados em uma autoclave de aço inoxidável com 250 ml de volume interno, equipada com um agitador de acionamento magnético e aquecedor elétrico. Exemplo 2 Efeito do ultrassom na digestão ácida da biomassa de madeira

[052]O ultrassom é conhecido por ser eficaz na ruptura da parede celular, facilitando, assim, os processos de extração. Nestes experimentos, foi utilizado um sonicador do tipo corneta de escala laboratorial, com controle de temperatura e potência de saída de ~83 W. Foi utilizada biomassa de carvalho e as condições de separação são as mesmas condições padrões. O tratamento prévio da biomassa foi feito no licor de reação entre 40 e 50 °C.

[053]A Tabela 1 mostra que o aumento no tempo de sonicação resulta na diminuição da quantidade de polpa residual insolúvel e em maior quantidade de lignina orgânica solúvel. A quantidade de hemicelulose solúvel em água permanece inalterada. A redução total na quantidade de polpa entre 15 e 60 minutos de sonicação é de aproximadamente 5,2% do peso seco total da amostra de biomassa, enquanto o aumento na quantidade de lignina solúvel é de aproximadamente 4,8%.

[054]O principal efeito da sonicação parece ser o de tornar mais eficaz o processo de conversão do polímero de lignina em lignina orgânica solúvel e/ou tornar a lignina mais acessível ao solvente orgânico. Tabela 1. Efeito do tempo de sonicação sobre o processo de separação

Exemplo 3 Estudos Comparativos em Contraste à Patente dos EUA 5,730,837

[055]Estudos comparativos foram feitos cotejando o processo sonicado de baixa tem-peratura (40 °C) da presente invenção (denominado BioEx) para diferentes fontes de biomassa.

[056]Além disso, foi feita uma comparação entre o processo sonicado de baixa temperatura em contraste com a reação não sonicada e de alta temperatura do processo tecnológico anterior, descrita na Patente dos EUA 5,730,837. Os resultados são apresentados na Tabela 2.

Equipamento de Processo em Circuito Fechado

[057]A Figura 1 representa esquematicamente o aparelho processo de circuito fechado, compreendendo um vaso de processo 1 equipado com uma camisa de arrefecimento para regulação térmica opcional 2, impulsor 3 e escoamento de fundo 4 através do qual o líquido/pasta é bombeado em uma primeira vazão através da válvula 5 e da bomba 6 para dentro de uma câmara de célula de fluxo ultrassónica 7 envolvida em transdutores ultrassónicos 8 localizados em sua superfície externa. O dispositivo ultrassónico 7 irradia a mistura com energia ultrassónica e a mistura escoa através de uma saída de 9 para dentro do vaso enca- misado 1, completando um circuito de fluxo contínuo e fechado. O ciclo de fluxo é repetido até que a mistura desejada do produto seja obtida. Assim, na utilização do equipamento, a mistura de processo é completamente e rapidamente misturada; o volume do vaso 1 e as vazões são tais que o tempo de permanência na célula de fluxo ultrassónica 7 é, por exemplo, 10s ou 60s ou 100s. O destinatário qualificado entenderá que o equipamento de processo de circuito fechado na Figura 7 pode ser configurado de modo que, por exemplo, a pasta do processo possa ser removida do equipamento através da válvula de 10 e uma bomba 1 e, por exemplo, pela introdução de meios adicionais de produção 12,13 para processamento adicional de licor ou pasta.

Claims

1. Método para processamento de biomassa CARACTERIZADO pelo fato de que compreende o pré-tratamento de material de biomassa a uma temperatura de 30 a 60 °C em um sistema solvente aquoso, em que uma pasta de biomassa, água, um solvente miscível em água e um solvente imiscível em água; e incluindo um ácido orgânico, são digeridos e submetidos à ondas ultrassónicas; e separando a biomassa em seus constituintes de lignina, hemicelulose e celulose.

2. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a lignina presente na biomassa é extraída na fase orgânica, o material hemicelulósico e os açúcares dissolvidos são extraídos na fase aquosa e a celulose permanece como um resíduo sólido.

3. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o ultrassom utilizado tem uma frequência na faixa de 10 a 250 kHz.

4. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o solvente orgânico imiscível em água é uma cetona.

5. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o solvente miscível em água é um álcool.

6. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende a digestão de material de biomassa a uma temperatura de 30 a 60 °C em um sistema solvente aquoso compreendendo água, um solvente miscível em água e um solvente imiscível em água; e incluindo um ácido orgânico, submetendo isto à ondas ultrassónicas; e separando a biomassa em seus constituintes de lignina, hemicelulose e celulose.

7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, CARACTERIZADO pelo fato de que o ultrassom é fornecido ao licor ou pasta de processo em um vaso usando uma variedade de transdutores ultrassónicos instalados em uma parede do vaso, em um arranjo que se estende circunferencialmente e longitudinalmente, com cada transdutor estando conectado a um gerador de sinal, para que o transdutor irradie um máximo de 3 W/cm2, os transdutores estando suficientemente próximos uns dos outros e o número de transdutores sendo suficientemente elevado para que a dissipação de energia dentro do vaso fique entre 25 e 150 W/litro.

8. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende a digestão de um material de hemicelulose a uma temperatura de 30 a 60 °C em um sistema solvente aquoso, em que uma pasta de biomassa, água, um solvente miscível em água e um solvente imiscível em água; e incluindo um ácido orgânico; são digeridos e submetidos a ondas ultrassónicas e a separação dos produtos resultantes da hidrólise.