BRPI1000615A2 - processo para produção de extrato oleoso de própolis com alto rendimento e produtos resultantes - Google Patents
processo para produção de extrato oleoso de própolis com alto rendimento e produtos resultantes Download PDFInfo
- Publication number
- BRPI1000615A2 BRPI1000615A2 BRPI1000615-0A BRPI1000615A BRPI1000615A2 BR PI1000615 A2 BRPI1000615 A2 BR PI1000615A2 BR PI1000615 A BRPI1000615 A BR PI1000615A BR PI1000615 A2 BRPI1000615 A2 BR PI1000615A2
- Authority
- BR
- Brazil
- Prior art keywords
- propolis
- extract
- oil
- mixture
- products
- Prior art date
Links
- 241000241413 Propolis Species 0.000 title claims abstract description 99
- 229940069949 propolis Drugs 0.000 title claims abstract description 99
- 239000000284 extract Substances 0.000 title claims abstract description 66
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 41
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 85
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 40
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 claims abstract description 19
- 125000005456 glyceride group Chemical group 0.000 claims abstract description 18
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 16
- 235000013305 food Nutrition 0.000 claims abstract description 15
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000010775 animal oil Substances 0.000 claims abstract description 11
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 claims abstract description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 43
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 31
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims description 9
- 229950008882 polysorbate Drugs 0.000 claims description 7
- 229920000136 polysorbate Polymers 0.000 claims description 7
- 238000009472 formulation Methods 0.000 claims description 6
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 5
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 claims 1
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 abstract description 5
- 229940127557 pharmaceutical product Drugs 0.000 abstract description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 17
- 239000000463 material Substances 0.000 description 14
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 12
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 12
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 11
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 11
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 11
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 10
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 5
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 5
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 5
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 5
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 5
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 4
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 4
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 3
- 210000002249 digestive system Anatomy 0.000 description 3
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N dimethyl sulfoxide Natural products CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 3
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 description 3
- 150000002215 flavonoids Chemical class 0.000 description 3
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 description 3
- 230000006870 function Effects 0.000 description 3
- 210000000653 nervous system Anatomy 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 235000001674 Agaricus brunnescens Nutrition 0.000 description 2
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 2
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 2
- 241000257303 Hymenoptera Species 0.000 description 2
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 2
- 208000024780 Urticaria Diseases 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 2
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000007903 gelatin capsule Substances 0.000 description 2
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 2
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 2
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 2
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000035807 sensation Effects 0.000 description 2
- 235000019615 sensations Nutrition 0.000 description 2
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 2
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 2
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 2
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 2
- IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 1-palmitoyl-2-arachidonoyl-sn-glycero-3-phosphocholine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@H](COP([O-])(=O)OCC[N+](C)(C)C)OC(=O)CCC\C=C/C\C=C/C\C=C/C\C=C/CCCCC IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 0.000 description 1
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical group COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 235000008100 Ginkgo biloba Nutrition 0.000 description 1
- 244000194101 Ginkgo biloba Species 0.000 description 1
- 244000062730 Melissa officinalis Species 0.000 description 1
- 235000010654 Melissa officinalis Nutrition 0.000 description 1
- 102000012547 Olfactory receptors Human genes 0.000 description 1
- 108050002069 Olfactory receptors Proteins 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 1
- 235000001014 amino acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000843 anti-fungal effect Effects 0.000 description 1
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 235000015173 baked goods and baking mixes Nutrition 0.000 description 1
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 235000015895 biscuits Nutrition 0.000 description 1
- 201000011510 cancer Diseases 0.000 description 1
- 230000007541 cellular toxicity Effects 0.000 description 1
- 230000001472 cytotoxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 1
- 229930004069 diterpene Natural products 0.000 description 1
- 125000000567 diterpene group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000000469 ethanolic extract Substances 0.000 description 1
- 239000004210 ether based solvent Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- -1 fatty acid triesters Chemical class 0.000 description 1
- 235000003084 food emulsifier Nutrition 0.000 description 1
- 230000037406 food intake Effects 0.000 description 1
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 1
- 235000013376 functional food Nutrition 0.000 description 1
- 239000007902 hard capsule Substances 0.000 description 1
- 230000002443 hepatoprotective effect Effects 0.000 description 1
- 229960001438 immunostimulant agent Drugs 0.000 description 1
- 239000003022 immunostimulating agent Substances 0.000 description 1
- 230000003308 immunostimulating effect Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007794 irritation Effects 0.000 description 1
- 239000000787 lecithin Substances 0.000 description 1
- 235000010445 lecithin Nutrition 0.000 description 1
- 229940067606 lecithin Drugs 0.000 description 1
- 229930013686 lignan Natural products 0.000 description 1
- 150000005692 lignans Chemical class 0.000 description 1
- 235000009408 lignans Nutrition 0.000 description 1
- 239000000865 liniment Substances 0.000 description 1
- 235000021388 linseed oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000000944 linseed oil Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000006193 liquid solution Substances 0.000 description 1
- 239000006194 liquid suspension Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000002803 maceration Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 210000004877 mucosa Anatomy 0.000 description 1
- 239000007777 multifunctional material Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 230000008447 perception Effects 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007965 phenolic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000009048 phenolic acids Nutrition 0.000 description 1
- WVDDGKGOMKODPV-ZQBYOMGUSA-N phenyl(114C)methanol Chemical compound O[14CH2]C1=CC=CC=C1 WVDDGKGOMKODPV-ZQBYOMGUSA-N 0.000 description 1
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000012261 resinous substance Substances 0.000 description 1
- 230000028327 secretion Effects 0.000 description 1
- 229930004725 sesquiterpene Natural products 0.000 description 1
- 150000004354 sesquiterpene derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 description 1
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 1
- 230000000699 topical effect Effects 0.000 description 1
- 239000003981 vehicle Substances 0.000 description 1
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 1
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
- Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
Abstract
PROCESSO PARA PRODUçãO DE EXTRATO OLEOSO DE PRóPOLIS COM ALTO RENDIMENTO E PRODUTOS RESULTANTES. Descreve-se no presente documento um processo para a produção de um extrato oleoso de própolis, com alta concentração de compostos bioativos da própolis e concentração de etanol inferior a 1%. O principal solvente é composto por glicerídeos de um óleo vegetal ou animal, ou mistura desses óleos em quaisquer proporções. O processo é conduzido à temperatura ambiente, inferior a 40 graus Centígrados, em período inferior a 96 horas. São geradas duas frações: uma líquida, o extrato oleoso de própolis; uma sólida residual. O extrato oleoso substitui com vantagens os extratos etanólicos e hidroetanólicos, em suas diversas aplicações. A fração líquida pode ser utilizada na elaboração de produtos alimentícios, cosméticos e farmacêuticos.
Description
" PROCESSO PARA PRODUÇÃO DE EXTRATO OLEOSO DE PRÓPOLIS COM ALTO RENDIMENTO E
PRODUTOS RESULTANTES
A presente invenção apresenta um processo para a produção de um extrato oleoso de própolis de alto rendimento, no qual o principal solvente utilizado é um óleo vegetal ou animal ou mistura de alguns desses óleos. O produto obtido, com baixíssima concentração de etanol, substitui os extratos etanólicos e hidroetanólicos de própolis na maioria das suas aplicações farmacêuticas, cosméticas e alimentícias. O processo apresenta como destacada característica os menores: tempo de extração, concentração de etanol e temperatura de extração.
Como é de conhecimento dos meios científicos e técnicos, a própolis é um material multifuncional que apresenta importantes propriedades farmacológicas. Devido à sua diversidade e complexidade química, a própolis é constituída de uma série de substâncias resinosas, gomosas e balsâmicas, de consistência viscosa. Tais substâncias resinosas, recolhidas pelas abelhas de brotos e cascas de árvores ou de outras partes de tecidos vegetais, são transportadas para as colméias. Nas colméias as abelhas adicionam ceras e secreções salivares que modificam sua consistência e composição gerando então a própolis. Esse material apresenta coloração, sabor, aroma e consistência que variam de acordo com a origem botânica. Sua composição genérica aproximada é de 55% de resinas e bálsamos, 30% de ceras, 10% de substâncias voláteis e 5% de pólen.
Estudos apontam que a própolis apresenta toxicidade contra células cancerígenas e atividades antioxidantes, antiinflamatória, hepatoprotetora, imunoestimulante, antibiótica e antifungica. Da composição química da própolis foram identificadas cerca de 200 substâncias, incluindo-se ácidos fenólicos, flavonóides, ésteres, diterpenos, sesquiterpenos, lignanas, aldeídos, alcoóis, aminoácidos, ácidos graxos, enzimas, vitaminas e minerais. Pode-se associar determinadas propriedades farmacológicas a certos compostos constituintes da própolis.
Por exemplo associam-se aos flavonóides ação antioxidante e proteção contra radiações ultravioleta (UV). Contudo é a atuação sinérgica dos compostos que confere a amplitude farmacológica descrita. Todas essas características e propriedades têm sido relatadas por diversos trabalhos científicos e pedidos de patentes (exemplos de descrição em JP2003-219814,A, JP2001-010963,A, JP09-206003,A e JP07- 328304,A). As propriedades farmacológicas da própolis estimularam e continuam estimulando a preparação de produtos farmacêuticos, cosmetológicos e alimentícios. Exemplos de produtos podem ser encontrados nos pedidos BR-PI0303305-8, JP2005-082592, JP2004-321145, BR- PI0300816-9, BR-PI0215673-3, BR-PI0203329-1, BR-PIOl01415-3. Nestes pedidos os produtos são preparados incorporando frações obtidas de tratamento físico e/ou químico da própolis.
Sendo a própolis um material com características resinosas, no qual estão presentes ceras e resinas, sua manipulação é dificultada pela maleabilidade e plasticidade em temperaturas superiores a 20 graus C (Centígrados). Qualquer tentativa de fragmentação mecânica da própolis bruta, em temperaturas não muito baixas, fracassa porque o atrito mecânico eleva a temperatura da amostra o suficiente para criar zonas de baixa viscosidade (amolecimento da própolis). As zonas de baixa viscosidade atuam contra a fragmentação, aumentando a adesão da amostra como um todo e desta com as demais superfícies envolvidas no processo. Uma alternativa, proposta em JP10-17905 7, é congelar a própolis bruta a -20 graus C (vinte graus negativos) e mantendo-se essa temperatura efetua-se sua trituração. O inconveniente dessa proposta é o custo para a manutenção da temperatura e adequação dos equipamentos para a trituração.
Em outra proposta, JP2001-029030, a própolis é misturada com cogumelos secos ou folhas secas de ginkgo biloba e a mistura levada a trituração mecânica. Os cogumelos ou folhas têm a função de adsorver a própolis que amolece por causa do calor gerado pelo atrito. O inconveniente dessa proposta é que o material pulverizado tem aplicação limitada, não podendo ser incorporada na elaboração de qualquer produto. Por essa razão considera-se muito difícil a utilização direta da própolis bruta na produção industrial de alimentos, cosméticos, fármacos e medicamentos. Somando-se a esse fato o interesse na pureza de princípios ativos presentes na própolis, segundo JP07-328304, é que se compreende o fracionamento para posterior incorporação em produtos.
As frações supra citadas são apresentadas, em sua maioria, na forma líquida. Tratam-se de soluções, suspensões e emulsões líquidas. São obtidas do tratamento da própolis com solventes selecionados. Devido a composição química complexa da própolis, não existe solvente que solubilize uma amostra bruta em sua totalidade. Os solventes, segundo suas características (polaridade, acidez/basicidade, entre outras), são capazes de extrair apenas um determinado grupo de compostos presentes na própolis. Por esse motivo, as frações líquidas obtidas do tratamento com solventes são denominadas extratos (líquidos) de própolis ou também tinturas de própolis. Os solventes preferidos na preparação de extratos são o etanol, ou álcool etílico, e água. A- mistura dos dois solventes, formando uma solução extratora hidroalcoólica, é a forma mais utilizada mesmo em processos mais recentes (exemplos BR-PI0002320-5 e JP2003-219814). Na extração etanólica ou hidroetanólica a própolis bruta pré-selecionada é imersa no solvente ou mistura solvente (processo de maceração). A extração é conduzida por vários dias, podendo atingir até 60 dias segundo BR- PI0002320-5. Dependendo do processo proposto efetua-se agitação mecânica ocasional da mistura e aquecimento a temperaturas superiores a 40 graus C.
Um inconveniente da extração
etanólica/hidoetanólica de própolis bruta é que pequena parte das resinas e ceras é incorporada ao extrato. Quando o extrato é diluído em água imediatamente se forma um filme composto pelas ceras e resinas insolúveis em água. Esse filme adere às superfícies próximas como paredes internas de recipientes e paredes do sistema digestivo. No sistema digestivo esse filme pode dificultar a absorção dos componentes bioativos (também chamados componentes úteis) presentes no extrato. Os extratos etanólicos e hidroetanólicos são preferidos, em relação a outros solventes orgânicos, pela possibilidade de ingestão. Contudo essa ingestão é rejeitada por muitos indivíduos, principalmente idosos e crianças, por causa da presença do etanol. O etanol provoca uma desagradável irritação da mucosa do sistema digestivo bem como uma desagradável percepção pelos receptores olfativos. Em quantidades elevadas o etanol pode também interferir na digestão e metabolismo de humanos e animais, bem como pode perturbar inclusive o sistema nervoso. Pode-se destacar também que a própria capacidade solvente pode limitar e prejudicar a preparação de produtos a partir de extrato etanólico/hidroetanólico. Nesse caso compostos indesejáveis podem ser incorporados ao produto final afetando seu uso, sua estabilidade e ação.
Outros solventes líquidos utilizados são solventes orgânicos como metanol, propanol, butanol, éter, dimetil sulfóxido entre outros. O éter por exemplo, e segundo proposta JP61-197523, pode ser misturado a um extrato etanólico na tentativa de remoção de ceras e resinas presentes. Um inconveniente do uso de extratos com solventes orgânicos está relacionado a características de inflamabilidade, toxicidade e restrições para a preparação de alimentos, cosméticos e medicamentos.
Em outra proposta, BR-PI8405979, a própolis bruta sofre extração por solvente, preferencialmente etanol absoluto, podendo ser utilizados outros álcoois como metanol, propanol, butanol, álcool benzílico, etileno glicol, propileno glicol, polietileno glicol, ou solventes como éter etílico, dimetil sulfóxido e ácido acético. O extrato é submetido a temperatura de -20 graus C (vinte graus negativos), podendo se necessário atingir -70 graus C (setenta graus negativos), para precipitação de material ceroso solubilizado pelo solvente. Após filtração o extrato límpido é submetido a liofilização ou evaporação para obtenção de extrato em pó. Na proposta a requisição de valores tão baixos de temperatura implica em custos adicionais ao processo. Concomitantemente, as sucessivas operações de separação, extração e precipitação com filtração, empobrecem o material final em relação aos compostos e propriedades farmacológicas.
Existe um problema que é omitido nas descrições dos processos de extração com solventes líquidos: a geração de resíduo de própolis. Conforme citação anterior neste texto a própolis é formada por aproximadamente 55% de resinas e 30% de ceras, material (pouco polar ou apoiar) de baixa solubilidade nos principais solventes (polares) utilizados em extração. Portanto após os procedimentos de extração resta um resíduo que apresenta de 80% a 90% da massa inicial de própolis bruta. No caso de extrações etanólicas e hidroetanólicas, as mais comuns, percebe-se um forte odor do etanol sobre o resíduo. Em unidades industriais de processamento de própolis o resíduo é gerado em grandes quantidades. Em muitos casos ele é estocado em recipientes fechados e posteriormente incinerado devido ao desconhecimento de processos de aproveitamento desse material. O resíduo, enquanto permanece estocado, torna-se motivo de preocupação pela presença de vapores de solvente (exceto água) que podem entrar em combustão, e essa última até de forma explosiva.
Os processos de fracionamento de própolis discutidos, apontam importantes fatores. O primeiro fator é o fracionamento da própolis com solventes orgânicos tradicionais. Os solventes puros, por suas características químicas, apresentam eficiência na extração de determinados grupos de compostos da própolis. Do ponto de vista de propriedades farmacológicas específicas, esse tipo de extração passa a ser interessante. Contudo outras propriedades farmacológicas presentes na própolis bruta deixam de se manifestar no extrato. Isso ocorre porque essas propriedades são resultantes da atuação sinérgica de compostos presentes na própolis, os quais são separados durante a extração. Adicionalmente ao fato discutido existe a dificuldade de preparação de produtos alimentícios, cosméticos e farmacêuticos com os extratos de própolis obtidos com esses solventes puros (até mesmo a água, por questões de solubilidade, dificulta a preparação de certos produtos). A dificuldade é oriunda: a) da sensação desagradável provocada por esses solventes sobre alguns dos sentidos (paladar, olfato, tato); b) da toxicidade; c) da inflamabilidade; d) da capacidade solvente que pode provocar a incorporação de compostos indesejáveis na formulação de produtos; e) da mesma capacidade solvente que pode prejudicar a correta agregação de componentes na formulação de produtos. O segundo fator é a presença de ceras e resinas na própolis. As ceras e resinas, por suas características químicas, dificultam a penetração de solventes com características polares em amostras de própolis bruta. Isso explica o prolongado tempo de exposição, necessário, da própolis bruta em solventes alcoólicos e hidroalcoólicos para a preparação de extratos líquidos. O terceiro fator é o tratamento térmico, que também pode afetar algumas das propriedades farmacológicas da própolis. Temperaturas superiores a 40 graus C desnaturam enzimas e degradam alguns flavonóides e polifenóis, todos componentes bioativos da própolis. O quarto fator é a geração de resíduos da extração com solventes líquidos. A maioria das propostas de extração com solventes assume, equivocadamente, que todos os compostos bioativos são extraídos da massa bruta deixando a massa residual não solubilizada inútil do ponto de vista terapêutico. Por causa do equívoco inexistem propostas eficientes e economicamente interessantes (agregação de valor) de aproveitamento da massa residual.
" PROCESSO PARA PRODUÇÃO DE EXTRATO OLEOSO DE PRÓPOLIS COM ALTO RENDIMENTO E PRODUTOS RESULTANTES ", objeto da presente patente de invenção foram desenvolvidos para superar os inconvenientes, limitações e desvantagens dos processos e extratos atuais, pois o produto obtido, apresenta baixíssima concentração de etanol, substitui os extratos etanólicos e hidroetanólicos de própolis na maioria das suas aplicações farmacêuticas, cosméticas e alimentícias e o processo apresenta como destacada característica os menores: tempo de extração, concentração de etanol e temperatura de extração.
Uma análise cuidadosa dos fatores apontados" permite a identificação de um problema tecnológico a ser resolvido. E necessário um processo de preparação de extrato líquido de própolis que não apresente os inconvenientes dos extratos com água e solventes orgânicos tradicionais. O processo de preparação de extrato deve ser tal que: (1) a extração ocorra num período muito mais curto de processamento; (2) não ocorra tratamento térmico com a elevação da temperatura de trabalho acima de 40 graus C; (3) o extrato apresente altas concentrações dos compostos de atividade farmacológica e sinergistas; (4) o uso e a concentração de solventes orgânicos tradicionais sejam mínimos; (5) o extrato não provoque sensação desagradável sobre alguns dos sentidos ou perturbe metabolismo e sistema nervoso; (6) a absorção do extrato seja facilitada por causa da compatibilidade entre o veículo/solvente principal e as biomembranas; (7) o extrato seja atóxico; (8) o extrato apresente baixa inflamabilidade; (9) as ceras e resinas não prejudiquem o uso ou consumo do extrato; (10) o extrato possa ser facilmente incorporado na preparação de outros produtos; (11) se for gerada uma fração com sólidos, a mesma seja aproveitada ou possa ser incorporada na elaboração de produtos industrializados; (12) seja considerado ambientalmente responsável uma vez que todas as frações geradas têm aplicação e nenhum resíduo é gerado; (13) apresente custos operacionais baixos comparados a outros processos de fracionamento.
A presente invenção foi desenvolvida para resolver o problema tecnológico identificado acima. A proposta apresenta um processo de extração de própolis, não relatado até o momento, no qual um glicerídeo (óleo vegetal ou animal) é utilizado como solvente principal em uma mistura extratora. Os glicerídeos são tri-ésteres de ácidos graxos com glicerol (1,2,3-propanotriol ou glicerina). Do processo proposto são obtidas duas frações. Uma fração, denominada extrato oleoso líquido, é composta pela mistura extratora e extrativos da própolis. A outra fração, denominada massa sólida, é composta por material não solubilizado, ceras, resinas e pequena quantidade da mistura extratora. Se as frações geradas tiverem fins alimentícios, deve-se utilizar óleo vegetal (ou animal) comestível no processo. A fração dita sólida é prontamente utilizável na preparação de produtos alimentícios, de determinados produtos cosméticos e de higiene pessoal, de produtos farmacêuticos e de outros onde sua incorporação seja útil. A fração oleosa é prontamente consumivel, utilizável na preparação de cápsulas gelatinosas e outros produtos alimentícios. A fração oleosa também pode ser incorporada na preparação de quaisquer produtos em que as propriedades da própolis sejam necessárias.
As propostas de extrato oleoso, registradas até data de apresentação deste documento, apresentam deficiências e inconvenientes. Um exemplo típico de preparação de extrato oleoso é o processo de extração da própolis com solvente orgânico e posterior remoção do solvente. Após a remoção do solvente o material resultante é incorporado a um óleo. O pedido JP2001-238616 descreve um processo similar ao exemplo citado. No pedido, própolis e lecitina são dissolvidos em etanol e/ou acetona para extração. Em seguida o extrato é submetido a pressão reduzida e aquecimento para remoção do solvente orgânico. A temperatura de aquecimento é superior a 40 graus C. O material resultante é incorporado a uma mistura de ácidos graxos. O objetivo de JP2001-238616 é fornecer um alimento contendo alguns dos constituintes da própolis, os quais sejam facilmente absorvíveis por ser vivo. O material continua apresentando as mesmas características de um extrato com solvente orgânico: limitação de constituintes bioativos. O aquecimento a temperatura superior à 40 graus C compromete a integridade de alguns componentes da própolis. Outras etapas de processamento descritas no pedido JP2001-238616, também empobrecem o material final em relação as propriedades farmacológicas.
Os pedidos cujos processos são comparáveis à proposta deste documento são o BR-PI0202728-3, no qual a própolis é incorporada a um óleo vegetal, e W02005094853 (também publicada como JP2007-530433). No processo BR-PI0202728-3 própolis bruta é imersa em óleo vegetal, preferencialmente óleo de linho, na proporção de lg: 3mL (ou lkg:3L). A mistura é deixada em repouso a temperatura ambiente por período de 30 dias, após o qual a separação é feita por filtragem com bomba filtro. O longo período de extração é um dos inconvenientes desse processo. Um segundo inconveniente é a elevada massa de própolis, comparada ao volume de óleo, necessária para a extração. Esse fator eleva o custo do processo e conseqüentemente do produto final.
No processo W02005094853, glicerídeos ou ácidos graxos que não contem álcool são utilizados como solventes extratores. Uma quantidade de própolis é esmagada em partes pequenas (tamanho de partícula 5mm ou menor), recebendo a adição de glicerídeos ou ácidos graxos em uma quantidade de 2 a 10 vezes o da própolis em termos de massa. A mistura é mantida sob agitação e temperatura entre 40 graus C e 60 graus C para a extração, por um período superior a 24 horas. O aquecimento da mistura de extração por longo período degrada compostos bioativos importantes da própolis. Já a grande quantidade de óleo (10 vezes em massa) comparada à massa de própolis produzirá um extrato com baixa concentração de extrativos, ou seja, um extrato diluído.
Embora os óleos vegetais possam apresentar boa compatibilidade com as ceras e resinas da própolis, a estrutura química desses materiais e a viscosidade dos óleos dificultam a penetração do óleo vegetal na própolis bruta. Um segundo inconveniente é a utilização de óleo vegetal puro. Pelas características químicas da própolis e dos óleos vegetais identifica-se que muitos dos compostos bioativos não são extraídos para o meio oleoso. Os inventores do processo relatado neste documento constataram, em trabalho de investigação científica, que a extração com óleo vegetal puro apresenta rendimento inferior e menores teores de substâncias fenólicas se comparada com a extração hidro-alcoólica (BURIOL et al, 2009). Mesmo utilizando-se períodos de extração superiores na extração com óleo, não é possível obter eficiência comparável à extração hidroalcoólica.
A patente de invenção aqui requerida diz respeito a um processo de extração de própolis, à temperatura ambiente e inferior a 40 graus C, em período inferior à 96 horas (o processo deve se completar em 84 horas), a fim de obter um extrato oleoso de própolis, fração líquida, de alta qualidade e rico em compostos bioativos e sinergistas da própolis (alto rendimento). Tal extrato é prontamente consumível ou incorporável em diferentes produtos alimentícios, cosméticos ou farmacêuticos. A invenção diz respeito também a fração dita sólida, obtida no processo de extração, a qual pode ser utilizada na preparação de produtos alimentícios, de determinados produtos cosméticos e de higiene pessoal, de produtos farmacêuticos e de outros onde sua incorporação seja útil.
No processo para produção de extrato oleoso de própolis, de modo detalhado, própolis em pó, obtida segundo processo dos mesmos inventores deste pedido, é misturada à etanol em concentração 95%, preferencialmente na proporção 2:1, isto é, para cada 2g de própolis em pó é utilizado ImL de etanol 95%. Pode-se atingir a proporção de 4:3, caso seja necessário em acordo com a quantidade de própolis a ser processada. Essa mistura é então mantida sob agitação mecânica constante em vaso fechado pelo período de 48 horas e sob temperatura ambiente (preferencialmente entre 25 graus C e 30 graus C). Completado o primeiro ciclo de 24 horas sob agitação deve-se acionar um sistema da exaustão ou ventilação, durante as 24 horas seguintes, para evaporação de 80% a 90% do etanol presente na mistura. O sistema de exaustão pode permitir a recuperação do etanol evaporado. Opcionalmente pode-se aquecer o vaso a temperatura inferior a 40 graus C para facilitar a remoção do etanol da mistura. O etanol inicialmente utilizado tem a função: de aumentar a polaridade do meio extracional; de diminuir a viscosidade do meio; e de abertura da massa de própolis. Essa abertura reorganiza a estrutura de modo a facilitar a penetração e extração pelos glicerídeos.
Findo o período de 48 horas, adiciona-se à pasta resultante, emulsificante de uso alimentício polisorbato na proporção 1:50, ou seja, Ig de polisorbato para cada 50g de própolis em pó. O emulsifícante tem a função de manter agregada a mistura de solvente polar, etanol, com solvente apoiar (glicerídeos). Concomitante à adição do emulsifícante, adiciona-se glicerídeos, que pode ser um óleo vegetal, um óleo animal, uma mistura de óleos vegetais, uma mistura de óleos animais, ou mistura de óleos animais e vegetais. Respeita-se a proporção de 20:15, isto é, 20mL de glicerídeos para cada 15g de própolis. Os glicerídeos devem ser adicionados gradativamente, sob agitação mecânica, a uma taxa de 5% de sua quantidade total por minuto (perfazendo um período de 20 minutos). Finda a adição, mantém-se a nova mistura sob agitação mecânica constante por um período de 12 horas. Após o período de 12 horas adiciona-se nova quantidade de glicerídeos suficiente (quantidade suficiente para, "qsp") para se atingir a proporção 100:15 entre mistura de extração e própolis, isto é, 100mL de mistura de extração para cada 15g de própolis. Essa mistura final, deve ser mantida por novo período de 12 horas sob agitação mecânica constante.
Após a fase de extração o extrato oleoso, fase líquida composta por glicerídeos, etanol, emulsificante e extrativos da própolis, é removido por decantação, sem a necessidade de filtração. Para isto devem ser utilizados recipientes apropriados para a decantação de sólidos residuais. Caso exista a disponibilidade de um filtro-prensa, seu uso apresenta excelentes resultados para a separação do extrato oleoso. O material residual, também chamado de "torta", é recuperado e reservado. O extrato oleoso obtido apresenta: concentração de etanol inferior a 1% e concentração de emulsificante inferior a 0,3%; odor e sabor característicos da própolis; coloração verde escuro translúcido.
A formulação para a produção do extrato oleoso de própolis da presente patente contém os seguintes componentes, nas seguintes proporções:
a) Própolis - de 5 a 20 gramas ou ( 10,7 a 21,21 % em peso );
b) Álcool etílico - 3 a 15 mL ou ( 2,55 a 12,7% em peso);
c) Emulsificante Polisorbato - 0,10 a 0,30 gramas ou ( 0,11 a 0,32 % em peso ); e
d) Glicerídeos (óleo ou mistura de óleos vegetais e/ou animais) - quantidade suficiente para (qsp) 100 mL ou ( 70,00 a 90,00 % em peso ).
A formulação preferida para produção do extrato oleoso apresenta as seguintes proporções: a) Própolis - 15 gramas ou 15,62 % em peso;
b) Álcool etílico - 7,50 mL ou 12,34 % em peso;
c) Emulsificante Polisorbato - 0,30 gramas ou 0,16 % em peso; e
d) Glicerídeos (óleo ou mistura de óleos vegetais e/ou animais) - quantidade suficiente para (qsp) 100 mL ou 71,88 % em peso.
Verificou-se que o rendimento de extração pelo presente processo varia entre 20 e 40% (período de extração inferior a 96 horas). O rendimento de extração utilizando somente óleo vegetal, por exemplo, é inferior a 10% para um período de 30 dias de extração e inferior a 15% para um período de 90 dias de extração.
As vantagens do processo para produção de extrato oleoso são: (1) formação de um extrato oleoso de própolis de alto rendimento, ou seja, com alta concentração de compostos bioativos da própolis; (2) o extrato oleoso é obtido em um período inferior a 96 horas (em média em 84 horas); (3) o processo é conduzido sob temperatura inferior a 40 graus C; (4) o único solvente, dito orgânico, utilizado é o etanol, que permanece no extrato com concentração inferior a 1%; (5) a baixíssima concentração de etanol torna o extrato agradável para alguns dos sentidos e inativo sobre o sistema nervoso; (6) a absorção do extrato é facilitada por causa da compatibilidade entre os glicerídeos e as biomembranas; (7) o extrato obtido além de atóxico é um alimento seguro e funcional; (8) o extrato apresenta baixa inflamabilidade; (9) o extrato oleoso é prontamente consumível, de uso tópico, ou utilizável na elaboração de diversos produtos alimentícios, cosméticos e farmacêuticos (exemplo: cápsulas gelatinosas, produtos de panificação, sabonetes); (10) a fração residual, sólida, após recuperada e reservada pode ser incorporada na elaboração de diversos produtos alimentícios, cosméticos e farmacêuticos (exemplo: biscoitos, rações animais, sabões, cápsulas duras); (11) é ambientalmente responsável uma vez que todas as frações geradas têm aplicação e nenhum resíduo é gerado; (12) utilização de equipamentos comuns e conhecidos em indústrias e laboratórios químicos; (13) o baixo custo operacional; (14) o extrato oleoso apresenta siginificativa atividade antibacteriana e citotóxica frente algumas linhagens tumorais humanas.
Claims (7)
1. " PROCESSO PARA PRODUÇÃO DE EXTRATO OLEOSO DE PRÓPOLIS COM ALTO RENDIMENTO caracterizado por seguinte seqüência: a) agitar mecanicamente, à temperatura ambiente, uma mistura de própolis em pó com etanol por 48 horas, com redução gradual do volume de etanol, a fim de preparar a extração por glicerídeos; b) adicionar emulsificante polisorbato e um óleo ou mistura de óleos vegetais e/ou animais à mistura etanólica de própolis, com subsequente agitação mecânica, à temperatura ambiente, por 12 horas; c) adicionar quantidade complementar de óleo, ou mistura de, com agitação mecânica, à temperatura ambiente, por período de 12 horas; e d) separar por decantação ou filtragem o extrato líquido de própolis de fração sólida residual; e) recuperar e reservar a fração sólida residual;
2. " PROCESSO PARA PRODUÇÃO DE EXTRATO OLEOSO DE PRÓPOLIS COM ALTO RENDIMENTO E PRODUTOS RESULTANTES em acordo com a reivindicação 1 caracterizado pelo fato de gerar um extrato líquido de própolis com baixíssima concentração de etanol e cujo solvente principal é um óleo ou mistura de óleos de origem vegetal e/ou animal.
3. " PROCESSO PARA PRODUÇÃO DE EXTRATO OLEOSO DE PRÓPOLIS COM ALTO RENDIMENTO E PRODUTOS RESULTANTES ""em acordo com a reivindicação 1 caracterizado pelo fato de promover uma extração oleosa de própolis em condições ambientes de temperatura (inferior a 40 graus Centígrados) e pressão e em um tempo inferior a 96 horas.
4. " PRODUTOS obtidos pelo processo citado na reivindicação 1, caracterizado por, formulação com as seguintes proporções: a) Própolis - de 5 a 20 gramas ou ( 10,7 a 21,21 % em peso ); b) Álcool etílico - 3 a 6 ml ou ( 2,55 a 12,7 % em peso ); c) Emulsificante Polisorbato - 0,10 a 0,30 gramas ou ( 0,11 a 0,32 % em peso ); e d) Glicerídeos (óleo ou mistura de óleos vegetais e/ou animais) - quantidade suficiente para (qsp) 100 ml ou ( 70,00 a 90,00 % em peso ).
5. " PRODUTOS obtidos pelo processo citado na reivindicação 1, caracterizado por, formulação preferida com a seguinte proporção: a) Própolis - 15 gramas ou 15,62 % em peso; b) Álcool etílico - 7,50 ml ou 12,34 % em peso; c) Emulsificante Polisorbato - 0,30 gramas ou 0,16 % em peso; e d) Glicerídeos (óleo ou mistura de óleos vegetais e/ou animais) - quantidade suficiente para (qsp) 100 ml ou 71,88 % em peso.
6. " PRODUTOS " em acordo com as reivindicações 1 e 4 caracterizado por extrato oleoso de própolis com alto rendimento de compostos bioativos da própolis.
7. " PRODUTOS " em acordo com a reivindicação 4 caracterizado pelo fato de gerar fração sólida residual que tem propriedades alimentícias, cosméticas e farmacêuticas, portanto utilizável na elaboração desses produtos.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BRPI1000615-0A BRPI1000615A2 (pt) | 2010-01-29 | 2010-01-29 | processo para produção de extrato oleoso de própolis com alto rendimento e produtos resultantes |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BRPI1000615-0A BRPI1000615A2 (pt) | 2010-01-29 | 2010-01-29 | processo para produção de extrato oleoso de própolis com alto rendimento e produtos resultantes |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| BRPI1000615A2 true BRPI1000615A2 (pt) | 2011-09-20 |
Family
ID=44613849
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| BRPI1000615-0A BRPI1000615A2 (pt) | 2010-01-29 | 2010-01-29 | processo para produção de extrato oleoso de própolis com alto rendimento e produtos resultantes |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| BR (1) | BRPI1000615A2 (pt) |
-
2010
- 2010-01-29 BR BRPI1000615-0A patent/BRPI1000615A2/pt not_active IP Right Cessation
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI242438B (en) | Process for the selective extraction of furanic lipid compounds and polyhydroxylated fatty alcohols of avocado | |
| Oreopoulou et al. | Six common herbs with distinctive bioactive, antioxidant components. A review of their separation techniques | |
| ES2769627T3 (es) | Extracción sólida/líquida | |
| CN102614101A (zh) | 含有黄柏提取物的化妆品用组合物及其制备方法与应用 | |
| JP2009114176A (ja) | 化粧料 | |
| JP2004307365A (ja) | 脂肪分解促進剤 | |
| BRPI1000615A2 (pt) | processo para produção de extrato oleoso de própolis com alto rendimento e produtos resultantes | |
| KR20150105721A (ko) | 구기자나무의 복합추출물을 유효성분으로 함유하는 피부 노화 억제 화장료 조성물 | |
| JP2015086168A (ja) | リパーゼ阻害剤および皮脂コントロール用皮膚化粧料 | |
| JP4105498B2 (ja) | アトピー性疾患の症状の予防・緩和に有効な組成物 | |
| JP6437291B2 (ja) | メイラード反応阻害剤 | |
| CN110090180B (zh) | 化妆品用紫草提取物及其制备方法 | |
| Nkachuk et al. | The study of the effect of the critical parameters on the manufacturing process of the oil phytoextract with the hepatoprotective action | |
| JP2021169532A (ja) | トランスグルタミナーゼ産生促進剤 | |
| JP6242939B2 (ja) | Ctip2遺伝子発現増強剤 | |
| BRPI1000614A2 (pt) | processo para fracionamento de própolis em pó seco e pasta composta de ceras e produtos resultantes | |
| Japarov | Content of Vitamins C and PP in Leaves Taraxacum officinale | |
| RU2545680C1 (ru) | Способ получения масляных экстрактов растительного сырья | |
| RU2141834C1 (ru) | Прополиссодержащая композиция и способ ее получения | |
| Yaqub et al. | Luk (Laccifer Lacca) An Important But Less Investigated Unani Drug: Overview | |
| BR102016029177A2 (pt) | processo de extração de óleo de semente de graviola ( annona muricata l.) e produto obtido | |
| JP2016135769A (ja) | クローディン産生促進剤、オクルディン産生促進剤、タイトジャンクション機能強化剤 | |
| JP2005002013A (ja) | 化粧料組成物 | |
| RU2120791C1 (ru) | Крем "апирель" | |
| JP6385533B2 (ja) | リパーゼ阻害剤および皮脂分解抑制用皮膚化粧料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| B03A | Publication of an application: publication of a patent application or of a certificate of addition of invention | ||
| B08F | Application fees: dismissal - article 86 of industrial property law |
Free format text: REFERENTE A 5A ANUIDADE. |
|
| B08K | Lapse as no evidence of payment of the annual fee has been furnished to inpi (acc. art. 87) |
Free format text: REFERENTE AO DESPACHO 8.6 PUBLICADO NA RPI 2291 DE 02/12/2014. |
|
| B15K | Others concerning applications: alteration of classification |
Free format text: AS CLASSIFICACOES ANTERIORES ERAM: A61K 35/64, A61K 8/00, A23L 1/076 Ipc: A23L 1/076 (2006.01), A61K 35/644 (2015.01), A61K |
|
| B15K | Others concerning applications: alteration of classification |
Ipc: A61K 35/644 (2015.01), A23L 21/20 (2016.01), A61K |