BRPI1003601A2 - negro de fumo, processo para o preparo do mesmo e uso do mesmo - Google Patents

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Abstract

NEGRO DE FUMO, PROCESSO PARA O PREPARO DO MESMO E USO DO MESMO. A presente invenção refere-se a um negro de fumo com um teor de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos medido através do método de 22 PAH de menos do que 5 ppm e uma área superficial STSA de < 90 m^ 2^/g. O negro de fumo é preparado tratando o negro de fumo de partida com radiação eletromagnética. O negro de fumo pode ser usado em borracha, plásticos, tintas de impressão, tintas liquidas, tintas de jato de tinta, toneres, materiais de revestimento, pinturas, adesivos, baterias, colas, papel, pilhas a combustível, betume, concreto e outros materiais de construção.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "NEGRO DE FUMO, PROCESSO PARA O PREPARO DO MESMO E USO DO MESMO".
A presente invenção refere-se a um negro de fumo, a um pro- cesso para o preparo do mesmo e ao uso do mesmo.
Negros de fumo são amplamente empregados como um pigmen-
to preto e como um reforçador e um enchimento. Eles são produzidos com diferentes propriedades através de diferentes processos. O mais comum é o preparo através de pirólise oxidativa de matérias-primas de negro de fumo contendo carbono. Nesse caso, as matérias-primas de negro de fumo são incompletamente queimadas a altas temperaturas na presença de oxigênio. Essa classe de processos de preparo de negro de fumo inclui, por exemplo, o processo de negro de forno, o processo de negro de gás e o processo de negro de lâmpada. Outros processos são, por exemplo, o processo de aceti- leno, o processo de negro térmico e o processo a plasma. As matérias-primas de negro de fumo contendo carbono são
predominantemente óleos de negro de fumo aromáticos. O fluxo de produto da pirólise oxidativa consiste em um gás de refinaria compreendendo hidrogênio e monóxido de carbono, e negro de fumo fino suspenso no mesmo, que é remo- vido do gás de refinaria em um sistema de filtro (Ullmanns Enzyklopãdie der technischen Chemie 4a Edição, Volume 14, páginas 633 - 649).
De acordo com o processo de preparo e as condições de pro- cesso, um negro de fumo pode ser contaminado com pequenas quantidades de compostos orgânicos. Esses compostos orgânicos podem consistir em um esqueleto de carbono que é, por sua vez, formado a partir de sistemas aromáticos policíclicos. De acordo com o composto específico, o esqueleto pode ter outras ramificações ou substituições.
Os compostos cujo esqueleto de carbono consiste essencial- mente em sistemas aromáticos policíclicos são usualmente referidos como hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (PAHPAHs). PAHPAHs são considera- dos como sendo compostos perigosos para a saúde (Sudip K. Samanta, Om V. Singh e Rakesh K. Jain: "Polycyclic aromatic hydrocarbons: environmental pollution and bioremediation", TRENDS in Biotechnology Vol. 20 No. 6 de junho de 2002, páginas 243-248).
Embora os PAHPAHs em sistemas em que o negro de fumo es- tá ligado de uma maneira fixa a uma matriz ou que não possibilita contato humano usualmente não constituam um problema, apenas negros de fumo com um teor muito baixo de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (PAH- PAHs) são utilizáveis para alguns campos de uso devido ao comprometi- mento da saúde pelos PAHPAHs. Isso se refere, por exemplo, ao uso de negro de fumo em aplicações com contato com alimentos. Por exemplo, a American Food and Drug Administration limitou o teor de PAH para negros de fumo com contato com alimentos a 0,5 ppm (Código de Regulamentos federais, Título 21, Volume 3, Parte 170-199, § Colorants forPolymers, High puríty Furnace Blacks, páginas 372-376; CITE 21CFR178.3297).
Até um determinado grau, o teor de PAH pode ser influenciado efetivamente durante o preparo, por exemplo, no caso de negros de forno no reator. Altas temperaturas e / ou trincagem tardia podem reduzir os teores de PAH a partir de, por exemplo, 100 - 1500 ppm a 25 - 40 ppm (US 4138471).
Se, entretanto, é impossível através do modo de operação do reator alcançar teores de PAH particularmente baixos, o PAH presente pode ser removido por tratamento posterior dos negros de fumo. É conhecido que o nível de hidrocarbonetos aromáticos policícli-
cos no negro de fumo pode ser reduzido por tratamento térmico de negro de forno pelotizado em um leito fluidizado na presença de pelo menos 10% de oxigênio (US 4.138.471). Isso pode alcançar quantidades de menos do que 2 ppb para cada um dos compostos benzo(a)pireno, dibenzo(a,h)antraceno ou 7,12-dimetilbenzo(a)antraceno.
É adicionalmente conhecido que o nível de hidrocarbonetos a- romáticos policíclicos em nanomateriais de carbono podem ser reduzidos por extração com um solvente (WO 03/021017).
Adicionalmente conhecido é um toner (US 6.440.628) que com- preende, entre outros, negro de fumo com teor de PAH de menos do que 10 ppm, à base de naftaleno, acenaftileno, acenafteno, fluoreno, fenantreno, antraceno, fluorantreno, pireno, benzo(a)antraceno, criseno, benzo(a) fluo- ranteno, benzo(a)pireno, benzo(k,j)fluoranteno, dibenzo(a,h)antraceno, inde- nol(1,2,3-cd)pireno e benzo(g,h,l)perileno.
Adicionalmente conhecidas são misturas de borracha compre- endendo um negro de fumo com uma área superficial específica de 13 - 19 m2/g e 0,25 - 0,28% em peso de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (SU 899589) ou um negro de fumo com uma área superficial específica de 50 - 57 m2/g e 0,21 - 0,23% em peso de hidrocarbonetos poliaromáticos (SU 899589).
Adicionalmente conhecido a partir da EP 1102127 é um toner que compreende um negro de fumo com teor de PAH de menos do que 15 ppm, por exemplo, compostos tais como benzpireno, antraceno-benzo- pireno, fenantreno, pireno e similares.
Também conhecido a partir da US 6.087.434 é um preparo de pigmento que compreende um negro de fumo com teor de PAH de menos do que 10 ppm, por exemplo, compostos tal como naftaleno, fluorateno, fluoran- tina, pireno, criseno, benzopirenos e similares, e tem um teor de oxigênio específico de 0,2 - 0,4 mg/m2.
Adicionalmente conhecidos são agentes de contraste médicos a partir da US 6.599.496, que compreende um pigmento de carbono com um teor de PAH relatado de menos do que 0,5 ppm.
A WO 2008/058114 descreve negros de fumo cujos teores de PAH foram diminuídos por tratamento térmico ou extração a valores de 1 - ppm ou a valores de < 10 ppm.
Desvantagens dos negros de fumo conhecidos são as altas pro- porções de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos, que são perigosas para a saúde.
Uma desvantagem adicional especificamente no caso de trata- mento térmico de negros de fumo é a diminuição relativamente significante do grau de oxidação, ou dos constituintes voláteis a 950°C, e a redução as- sociada no nível de grupos funcionais na superfície do negro de fumo, de modo que os grupos superficiais desejados são parcialmente ou totalmente removidos especialmente no caso de negros de fumo de partida oxidados. É um objetivo da invenção proporcionar negros de fumo de baixa área superficial que têm um baixo valor de PAH e, am alguns casos, um alto teor de constituintes voláteis a 950°C.
A invenção proporciona um negro de fumo que é caracterizado pelo fato de que o teor de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos medido através do método de 22 PAH é de menos do que 5 ppm, preferivelmente menos do que 0,5 ppm, mais preferivelmente menos do que 0,4 ppm, mais preferivelmente menos do que 0,2 ppm e a área superficial STSA, medida a ASTM D-6556, é < 90 m2/g, preferivelmente < 80 m2/g, mais preferivelmente 30-80 m2/g, mais preferivelmente 55 - 80 m2/g.
O teor de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos do método de 22 PAH é calculado a partir da soma dos compostos a seguir:
naftaleno, acenaftileno, acenafteno, fluoreno, fenantreno, antra- ceno, fluoranteno, pireno, benzo(ghi)fluoranteno, ciclopenta(cd)pireno, crise- no, benzo(e)pireno, perileno, benzo(ghi)perileno, antantreno, coroneno, benz(a)antraceno, benzo(k)fluoranteno, dibenz(ah)antraceno, benzo(a) pire- no, indeno(1,2,3-cd)pireno, benzo(b)fluoranteno e benzoQ)fluoranteno, onde benzo(b)fluoranteno e benzo(j)fluoranteno são contados como um.
O método de 22 PAH envolve extrair o negro de fumo por meio de um aparelho Soxhlet, realizando a detecção por meio de cromatografia gasosa e conduzindo o cálculo levando em conta os 22 PAHPAHs acima mencionados ("Determination of PAH content of carbon black", Cabot Corpo- ration, Docket 95F-01631, 8 de julho de 1994, estabelecida pela American Food and Drug Administration (FDA) (Código de Regulamentações Federais, Título 21, Volume 3, Parte 170-199, § Colorants for Polymers, High purity Furnace Blacks, páginas 372-376; CITE 21CFR178.3297)).
O negro de fumo inventivo pode ter um teor de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos medido pelo método de 15 PAH de menos do que 5 ppm, preferivelmente menos do que 1 ppm, mais preferivelmente menos do que 0,7 ppm, mais preferivelmente menos do que 0,12 ppm.
O teor de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos do método de PAH é calculado a partir da soma dos compostos a seguir: benz(a)antraceno, benzo(k)fluoranteno, dibenz(ah)antraceno, benzo(a)pireno, indeno(1,2,3-cd)pireno, benzo(b)fluoranteno e benzo(j) fluo- ranteno, dibenz(ah)acridina, dibenz(aj)acridina, 7H-dibenzo(cg)carbazol, di- benzo(ae)pireno, dibenzo(ah)pireno, dibenzo(ai)pireno, dibenzo(al)pireno e 5-metilcriseno, onde benzo(b)fluoranteno e benzo(j)fluoranteno são, cada um, contados individualmente (8o relatório sobre carcinogénos, US Depart- ment of Health and Human Services, páginas III-869).
O negro de fumo inventivo pode ter uma área superficial BET (ASTM D-6556) de 10 a 1000 m2/g, preferivelmente de 20 a 120 m2/g. O negro de fumo inventivo pode ter um valor DBP (ASTM D-
2414) de 10 a 200 ml/100 g, preferivelmente de 20 a 120 ml/100 g.
O negro de fumo inventivo pode ter uma transmissão (ASTM D- 1618) de mais do que 96%, preferivelmente de mais do que 99%.
O negro de fumo inventivo pode ter um extrato de tolueno (ASTM D-4527) de menos do que 0,04%, preferivelmente de menos do que 0,03%.
O negro de fumo pode ser um negro de forno, negro de gás, ne- gro de canal, negro de lâmpada, negro térmico, negro de acetileno, negro de plasma, negro de inversão, conhecidos a partir da DE 195 21 565 e DE 198 39 925, negro contendo Si, conhecido a partir da WO 98/45361 ou DE 19613796, ou negro metálico, conhecido a partir da WO 98/42778, negro de arco de luz, ou um negro de fumo que é um subproduto de processos de produção química.
O negro de fumo inventivo pode ter um pH (ASTM D-1512) de menos do que 7, preferivelmente de menos do que 6, mais preferivelmente de menos do que 5, mais preferivelmente de menos do que 3,5.
O negro de fumo inventivo pode ter um teor de constituintes vo- láteis a 950°C (DIN 53552) de > 0,6%, preferivelmente > 2%, mais preferi- velmente de > 4,5%, especialmente preferivelmente de > 12%. O negro de fumo inventivo pode ser um negro de fumo oxidado, preferivelmente um ne- gro de gás oxidado.
A invenção também proporciona um processo para preparar ne- gro de fumo com um teor de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos, medido através do método de 22 PAH, de menos do que 5 ppm, preferivelmente menos do que 0,5 pm, mais preferivelmente menos do que 0,4 ppm, mais preferivelmente menos do que 0,2 ppm, que é caracterizado pelo fato de que o negro de fumo de partida é tratado com radiação eletromagnética, preferi- velmente UV, por exemplo, UV distante, VIS, IV, por exemplo IV distante, onda de rádio, por exemplo, USW, ou radiação por micro-ondas, mais prefe- rivelmente radiação por micro-onda a 0,9 - 140 GHz, especialmente preferi- velmente radiação por micro-ondas a 2,45 GHz. O negro de fumo de partida pode ter uma área superficial STSA
(ASTM D-6556) de < 90 m2/g, preferivelmente < 80 m2/g, mais preferivel- mente 30 - 80 m2/g, mais preferivelmente 55 - 80 m2/g.
O negro de fumo de partida pode ter uma área superficial BET (ASTM D-6556) de 10 a 1000 m2/g, preferivelmente de 20 a 120 m2/g. O negro de fumo de partida pode ter um valor DBP (ASTM D-
2414) de 10 a 200 ml/100 g, preferivelmente de 20 a 120 ml/100 g.
O negro de fumo de partida pode ter uma transmissão (ASTM D- 1618) de mais do que 96%, preferivelmente de mais do que 99%.
O negro de fumo de partida pode ter um extrato de tolueno (ASTM D-4527) de menos do que 0,04%, preferivelmente de menos do que 0,03%.
O negro de fumo de partida pode ser negro de fumo em pó, pe- Iotizado a úmido ou a seco. O negro de fumo de partida pode ser um negro de forno, negro de gás, negro de canal, negro de lâmpada, negro térmico, negro de acetileno, negro de plasma, negro de inversão, conhecido a partir da DE 195 21 565 e DE 198 39 925, negro contendo Si, conhecido a partir da WO 98/45361 ou DE 19613796, ou negro metálico, conhecido a partir da WO 98/42778, negro de arco de luz ou negro de fumo que é o subproduto de um processo de produção química. O negro de fumo de partida pode ser ativado por reações a montante, por exemplo, oxidação, por exemplo, com ozônio, ácido nítrico, óxidos de nitrogênio ou hipoclorito.
O negro de fumo de partida pode ser um negro de borracha ou negro de pigmento.
Outros negros de fumo de partida podem ser: negro de conduti- vidade, negro de fumo para estabilização de UV, negro de fumo como um enchimento em sistemas, por exemplo, em borracha, betume ou plásticos, negro de fumo como agente de redução em metalurgia.
O negro de fumo de partida pode preferivelmente ser um negro de gás, preferivelmente um negro de gás oxidado.
O tratamento com radiação eletromagnética pode ser preferivel- mente realizado sob atmosfera inerte. A atmosfera inerte pode ser gerada por nitrogênio, gás nobre,
misturas de ar-vapor, vapor ou misturas de nitrogênio-vapor. O tratamento pode ser realizado à pressão padrão, pressão levemente elevada ou pres- são reduzida.
A energia de radiação eletromagnética pode ser transferida sem contato e sem meio carreador.
Uma diminuição de PAHPAHs para menos do que 5% da carga do negro de fumo de partida pode ser possível. Para as amostras tratadas por micro-ondas (tratadas por MO), uma concentração de PAH inferior pode ser alcançada com tempo de residência crescente. Em uma modalidade preferida, o negro de fumo de partida é tra-
tado com radiação por micro-ondas, mais preferivelmente radiação por mi- cro-onda a 0,9 - 140 GHz, especialmente preferivelmente radiação por mi- cro-ondas a 2,45 GHz, sob uma atmosfera inerte.
O negro de fumo preparado através do processo de acordo com a invenção pode ter uma área superficial STSA de < 90 m2/g, preferivelmen- te < 80 m2/g, mais preferivelmente 30 - 80 m2/g, mais preferivelmente 55 - 80 m2/g.
O negro de fumo preparado através do processo de acordo com a invenção pode ter uma área superficial BET (ASTM D-6556) de 10 a 1000 m2/g, preferivelmente de 20 a 120 m2/g.
O negro de fumo preparado através do processo de acordo com a invenção pode ter um valor DBP (ASTM D-2414) de 10 a 200 ml/100 g, preferivelmente de 20 a 120 ml/100 g.
O negro de fumo preparado através do processo de acordo com a invenção pode ter uma transmissão (ASTM D-1618) de mais do que 96%, preferivelmente de mais do que 99%.
O negro de fumo preparado através do processo de acordo com
a invenção pode ter um extrato de tolueno (ASTM D-4527) de menos do que 0,04%, preferivelmente de menos do que 0,03%.
O tratamento com radiação eletromagnética pode ser realizado a temperaturas de 150 - 600°C, preferivelmente de 300 - 400°C. O tratamento com radiação eletromagnética pode ser realizado
dentro de um tempo de reação de 1 - 120 min, preferivelmente de 5 - 30 min.
O processo de acordo com a invenção pode ser realizado em um aparelho que consiste em um reator, cuja parede do reator, uma porção da parede do reator ou uma janela é transparente à radiação eletromagnéti- ca usada.
A parede ou janela transparente à radiação eletromagnética u- sada pode compreender vidro, vidro de quartzo ou AI2O3 densamente sinte- rizado. A temperatura da parede do reator pode estar significantemente a- baixo da temperatura do produto.
A janela transparente à radiação eletromagnética usada pode ser uma janela de vidro. A temperatura no negro de fumo irradiado pode ser 0 a 1000°C. O negro de fumo pode ser mantido suspenso por meio de um Ievitador (indução, luz, som) ou de um fluxo de gás (leito fluidizado). Os materiais do reator podem ser ajustados de maneira apropri-
ada com relação à transparência à radiação.
As fontes de radiação eletromagnética, preferivelmente magne- trons, podem ser dispostas protegidas do produto, por exemplo, do lado de fora da parede do reator na região da área transparente à radiação. A energia de radiação pode ser transferida sem contato, isto é,
sem meio carreador, de uma maneira controlada e focada com alta densida- de de potência sobre o negro de fumo presente no reator. A entrada de energia pode ser controlada e regulada.
A fonte do radiador usada pode ser: fontes de radiação IVP e IV (comprimento de onda λ = 500 pm - 750 nm), tais como lâmpadas elétricas ou radiadores cerâmicos, radiadores de superfície ou catalíticos aquecidos a gás ou queimadores porosos aquecidos a gás/óleo, lâmpadas VIS (compri- mento de onda λ = 380 nm - 750 nm) ou radiadores de micro-ondas (fre- qüências ω = 900 MHz - 140 GHz), por exemplo magnetrons e girotrons.
Os reatores usados podem ser do tipo de reatores que não têm partes móveis que são atacadas de maneira corrosiva pelo negro de fumo e os materiais PAH ou a mistura de substâncias, desse modo levando à con- taminação do produto preparado.
Os reatores usados podem ser reatores para pressão padrão, elevada e reduzida, sendo possível estabelecer atmosferas gasosas defini- das (por exemplo, gás inerte) no reator. O reator pode ser um reator tubular com aparelho externo para
mistura e transporte, por exemplo, um reator com aparelho mecânico para mistura, por exemplo, um aparelho de vibração/agitação, tubo giratório, transportador ou parafuso vibratório.
O reator pode ser um reator de leito fluidizado, reator de leito fixo ou reator de coluna de bolha. O reator pode ser equipado com aparelho para misturar o insumo ou mistura de insumo (negro de fumo de partida). A mistu- ra também pode ser realizada por meio de fluxo da substância ou mistura da substância através do reator, por exemplo, por meio de um reator de fluxo contínuo, coluna de bolha com ou sem embalagem, reator trickle-bed, reator de leito fluidizado ou torre de queda livre.
Além da radiação eletromagnética, o reator pode compreender um aparelho adicional para entrada de calor (reator híbrido).
No processo de acordo com a invenção, a energia pode ser inje- tada no produto de uma maneira controlada com alta densidade de energia e sem meio carreador, que internamente aquece o produto como um resultado da dissipação de energia da energia eletromagnética no mesmo. De acordo com a invenção, isso permite que tempos de reação curtos sejam alcança- dos.
O processo de acordo com a invenção pode ser usado para pre- parar produtos que são extremamente baixos em impurezas.
Para realizar o processo de acordo com a invenção, pode ser usado o reator de tubo de distribuição de infravermelho (IV) mostrado na figura 1 ou o reator de leito fixo / leito fluidizado por micro-ondas mostrado na figura 2.
Lista de índice para reator de tubo de distribuição de IV (figura 1):
1. Adição regulada de negro de fumo de partida 2. Fechamento
3. Reator transparente a IV
4. Negro de fumo para tratamento térmico
5. Corrente de gás de transporte
6. Movimento de vibração 7. Descarga de produto
8. Módulo de radiador de IV com uma ou mais janelas transpa- rentes a IV 8a
9. Atuação elétrica para os módulos do radiador de IV
10. Aquecimento por traço
11. Corrente de gás de refinaria
De acordo com a figura 1, o negro de fumo de partida ou a mis- tura de negro de fumo de partida é regulado por meio do aparelho de regula- ção 1 através do fechamento 2 para dentro do reator 3. Ele cai como um pó sólido ou grânulos 4 para diminuição de PAH sobre o fundo do reator 3 e é transportado por meio de um transportador vibratório 6 para a descarga de produto 7. Uma corrente de gás geralmente aquecido 5 pode adicionalmente ser liberada através do reator e ser utilizada para transportar para longe os produtos gasosos, predominantemente PAH e os produtos da decomposição do mesmo.
Durante o transporte do negro de fumo regulado através do rea-
tor, o negro de fumo é purificado por meio dos módulos do radiador de IV 8 que são eletricamente atuados por meio do aparelho 9. A radiação de IV é injetada através da janela transparente a IV 8a para dentro do reator e então leva a rápido aquecimento no negro de fumo. A corrente de gás 11 é descar- regada do reator através da linha de transporte aquecida por traço 10.
Lista de índice para reator de leito fixo / leito fluidizado por micro- ondas (figura 2):
12. Adição controlada de negro de fumo de partida
13. Fechamento
14. Reatortransparente a micro-ondas
15. Negro de fumo para tratamento térmico como um leito fixo, leito fluidizado ou coluna de bolha
16. Corrente de gás de transporte
17. Bandeja de influxo
18. Descarga de produto
19. Ressonador com uma ou mais janelas transparentes a mi- cro-ondas 19a
20. Fonte de micro-ondas
21. Aquecimento por traço
22. Corrente de gás de refinaria
De acordo com a figura 2, o negro de fumo de partida ou a mis- tura de negro de fumo de partida é regulada por meio do aparelho de regula- ção 12 através do fechamento 13 para dentro do reator de micro-ondas 14. O material de partida cai como uma substância ou mistura de substância para diminuição de PAH por meio de um leito fixo, leito fluidizado ou coluna de bolha 15, contra a corrente de gás de transporte 16, sobre a base de in- fluxo 17, e o excesso de negro de fumo 15 pode ser descarregado, se ne- cessário, através do aparelho de descarga 18.
O negro de fumo 15 é transportado e / ou mantido em movimen- to por meio da corrente de gás de transporte 16 na direção do campo de mi- cro-ondas - causado pela fonte do radiador de micro-ondas 20, e o ressona- dor 19. A radiação por micro-ondas penetra virtualmente sem perda através da janela 19a para dentro do reator.
Durante o transporte do negro de fumo de entrada regulada a- través do reator, o negro de fumo é purificado por meio do tratamento de radiação por micro-ondas.
A corrente de gás 22 é descarregada a partir do reator através da linha de transporte aquecida por traço 21.
O gás usado no aparelho pode ser gás inerte, nitrogênio ou uma
mistura de nitrogênio/vapor.
A invenção prevê ainda o uso do negro de fumo inventivo como um enchimento, enchimento de reforço, estabilizante de UV, negro ou pig- mento de condutividade. O negro de fumo inventivo pode ser usado em borracha, plásti-
cos, tintas de impressão, tintas líquidas, tintas de jato de tinta, toneres, mate- riais de revestimento, pinturas, adesivos, baterias, colas, papel, pilhas a combustíveis, betume, concreto e outros materiais de construção. Ele pode ser empregado como um agente de redução na metalurgia e como um negro condutivo.
O negro de fumo inventivo pode ser usado particularmente para aplicações em materiais com contato com alimentos, para embalar tintas de impressão, para aplicações de toner ou tintas de jato de tinta.
A invenção também proporciona uma mistura polimérica que é caracterizada pelo fato de que compreende pelo menos um polímero e um negro de fumo inventivo.
A mistura polimérica inventiva pode conter 40 - 99,9% em peso, preferivelmente 90 - 98% em peso, de polímero, com base na mistura poli- mérica. A mistura polimérica inventiva pode conter 0,1 - 60% em peso, pre- ferivelmente 1,5- 3% em peso, do negro de fumo inventivo, com base na mistura polimérica. O polímero pode ser um polímero termoplástico, um po- límero termofixo, um elastômero termoplástico, preferivelmente poliolefina, mais preferivelmente polietileno e polipropileno, cloreto de polivinila, resina de melamina-formaldeído, resina de fenol, resina epóxi, poliamida, poliéster, polioximetileno, metacrilato de polimetila, policarbonato, poliestireno, terefta- Iato de polietileno ou polímero de acrilonitrila-butadieno-estireno, ou outras misturas ou copolímeros dos componentes acima. A invenção também proporciona uma tinta líquida, que é carac- terizada pelo fato de que contém menos do que 5% em peso de aglutinante, pelo menos um umectante, um solvente e um negro de fumo inventivo.
A tinta líquida inventiva pode conter 5 a 95% em peso, preferi- velmente 30 a 80% em peso, de solvente, com base na tinta líquida. A tinta líquida inventiva pode conter 0,1 a 10% em peso, preferivelmente 1 a 5% em peso, de negro de fumo inventivo, com base na tinta líquida. O solvente po- de ser água, álcoois, cetonas, ésteres ou hidrocarbonetos alifáticos ou aro- máticos.
A invenção também proporciona uma tinta para impressão, que
é caracterizada pelo fato de que compreende pelo menos um aglutinante, um solvente e um negro de fumo inventivo.
A tinta para impressão inventiva pode conter 10 a 30% em peso de aglutinante, com base na tinta para impressão. A tinta para impressão inventiva pode conter 10a 75% em peso de solvente, com base na tinta para impressão. A tinta para impressão inventiva pode conter 3 a 40% em peso de negro de fumo inventivo, com base na tinta para impressão. O solvente pode ser água, álcool, cetona, acetato ou qualquer tipo de óleo, ou uma mis- tura com pelo menos um desses componentes. A invenção também proporciona um toner, que é caracterizado
pelo fato de que compreende pelo menos um fluidificador, um polímero e um negro de fumo inventivo.
O toner inventivo pode conter 30 a 95% em peso, preferivelmen- te 60 a 90% em peso, de polímero, com base no toner. O toner inventivo pode conter 1 a 20% em peso, preferivelmente 2 a 15% em peso, de negro de fumo inventivo, com base no toner. O polímero pode ser uma resina de poliéster, um copolímero de estireno ou um copolímero de ciclo-olefina. O fluidificador pode ser sílica, preferivelmente sílica fumada ou negro de fumo.
A vantagem do negro de fumo inventivo é o baixo teor de hidro- carbonetos aromáticos policíclicos danosos.
Uma outra vantagem é que os negros de fumo inventivos, ape- sar de pobres em PAHPAHs, têm um grau relativamente alto de oxidação, medido como constituintes voláteis a 950°C. Exemplos
Os índices de análise do negro de fumo dos negros de fumo preparados são determinados para os seguintes padrões: Área superficial STSA: ASTM D-6556 Área superficial BET: ASTM D-6556 Absorção DBP: ASTM D-2414
O negro de fumo de partida usado nos exemplos é um negro de fumo de partida pelotizado A com área superficial STSA 83 m2/g e um valor de óleo (através do método de ponto de rendimento DIN EM ISSO 787-5) de 460 g/100 g. Exemplo 1:
Para reduzir o teor de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (PAHPAHs), negro de fumo pelotizado é tratado em uma usina piloto de IV, conforme descrito na figura 1. O tempo de residência e a temperatura são conforme descritos na tabela 1.
O negro de fumo de partida usado é negro de fumo de partida A. Na série de testes descrita aqui, o teor de PAH é verificado com base no método de 22 PAH e método de 15 PAH (tabela 1). (Β Diminuição % de cO m o" o o de o Método 22 PAH [mg/kg] 4,17 O O LO O O) CD Diminuição % de cO O O de Método 15 PAH [mg/kg] 0,65 ! i 61,7 (CO) de Gás purga CVJ co 89,7 82,8 Temp. [0C] o ID de CD Tempo residênci [min] o CN I M— CD < O .> H—' C φ > ç CO TD ■c CO Ω. 0) T3 O ε U M- O ε Μ— Amostra ω TJ o ί- ο) 0) τ- Z Φ TJ O ί- α) φ CM Z Foi verificado que uma diminuição a menos do que 1% da carga de partida de PAHPAHs é possível. Exemplo 2:
Para reduzir o teor de hidrocarbonetos poliaromáticos (PAH- PAHs), negro de fumo pelotizado é tratado em um sistema de micro-ondas conforme descrito na figura 2. O tempo de residência e a temperatura são conforme descritos na tabela 2.
O negro de fumo de partida usado é o negro de fumo de partida A. Na série de testes descrita aqui, o teor de PAH é verificado com base no método de 22 PAH e método de 15 PAH (tabela 2). CM TO ω
π
Diminuição a % de cO O o o" ω Ea-O) I 3 M. 905,0 (cO) 0,44 Diminuição a % de cO o o n.d. ω I £ E 61,7 (cO) n.d. Gás de purga ■ CM Z CO 82,8 83,0 O O Q. E ω I- I o o Tempo de residência [min] I IO Amostra 2 Negro de fumo de partida A (Ref.) 3 Negro de fumo inventivo
ω >
^ro -S α)
(1) Ό
O ICC C
Il
~ό d No caso da amostra tratada em micro-ondas, uma diminuição muito significante dos PAHPAHs a 0,1% da carga de partida é alcançada. Exemplo 3
Em um sistema de micro-ondas conforme descrito na figura 2, uma quantidade de aproximadamente 80 g do negro de fumo de partida A é introduzida. O reator de micro-ondas é purgado com nitrogênio (5 l/h) antes do início do experimento, então irradiado com micro-ondas e, após o término do experimento, resfriado a uma temperatura de < 120°C sob nitrogênio.
Os tempos de residência e as temperaturas são variados de 1 - 20 min e 400 - 600°C, respectivamente. O tempo após obtenção da tempe- ratura alvo é medido.
A temperatura é registrada por meio de um PC.
Na tabela 3, parâmetros diferentes são variados. «ν cm
d) tj
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φ tj
ct φ c No caso dos negros de fumo inventivos, os PAHPAHs são signi- ficantemente reduzidos. A 600°C, os PAHPAHs são reduzidos para menos do que 0,4 ppm. Exemplo 4:
Exemplo comparativo para tratamento térmico simples em um
gabinete de secagem
100 g de um negro de fumo de partida com área superficial ST- SA 75 m2/g e um valor de óleo (através do método de ponto de rendimento DIN EM ISO 787-5) de 460 g/100 g são distribuídos sobre uma cPAHa de aço inoxidável sobre uma área de 30 χ 30 cm. Tratamento térmico é realiza- do sob nitrogênio em um gabinete de secagem a 300°C por 1 h.
Tabela 4
Amostra Tempo de residência [min] Temp. [°C] STSA [m2/g] Gás de purga Método de 22 PAH [mg/kg] Diminuição a % de cO Negro de fumo de partida - - 75 - 1670 (cO) 100 Negro de fumo tratado a calor 60 300 74 N2 250 15
O tratamento térmico no gabinete de secagem (tabela 4) mostra uma diminuição menor de PAHPAHs em comparação aos negros de carbo- no preparados através do processo de acordo com a invenção.

Claims (14)

1. Negro de fumo caracterizado pelo fato de que o teor de hidro- carbonetos aromáticos policíclicos medido através do método de 22 PAH é de menos do que 5 ppm e a área superficial STSA é de menos do que < 90 m2/g.
2. Negro de fumo, de acordo com a reivindicação 1, caracteriza- do pelo fato de que o teor de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos é de menos do que 0,5 ppm.
3. Negro de fumo, de acordo com as reivindicações 1 e 2, carac- terizado pelo fato de que o teor de constituintes voláteis a 950°C é > 0,6%.
4. Negro de fumo, de acordo com a reivindicação 3, caracteriza- do pelo fato de que o teor de constituintes voláteis a 950°C é > 2%.
5. Negro de fumo, de acordo com qualquer uma das reivindica- ções 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o extrato de tolueno é de menos do que 0,04%.
6. Processo para preparar negro de fumo com um teor de hidro- carbonetos aromáticos policíclicos, medido através do método de 22 PAH, de menos do que 5 ppm, caracterizado pelo fato de que o negro de fumo de partida é tratado com radiação eletromagnética.
7. Processo para preparar negro de fumo, de acordo com a rei- vindicação 6, caracterizado pelo fato de que a radiação eletromagnética u- sada é radiação por micro-ondas.
8. Processo para preparar negro de fumo, de acordo com as rei- vindicações 6 e 7, caracterizado pelo fato de que uma atmosfera inerte é usada.
9. Processo para preparar negro de fumo, de acordo com qual- quer uma das reivindicações 6 a 8, caracterizado pelo fato de que o negro de fumo de partida usado é um negro de gás.
10. Uso do negro de fumo, de acordo com as reivindicações 1 e 2, em borracha, plásticos, tintas de impressão, tintas líquidas, tintas de jato de tinta, toneres, materiais de revestimento, pinturas, adesivos, baterias, co- las, papel, células a combustível, betume, concreto e outros materiais de construção.
11. Mistura polimérica caracterizada pelo fato de que compreen- de pelo menos um polímero e um negro de fumo como definido na reivindi- cação 1.
12. Tinta líquida caracterizada pelo fato de que compreende me- nos do que 5% em peso de aglutinante, pelo menos um umectante, um sol- vente e um negro de fumo como definido na reivindicação 1.
13. Toner caracterizado pelo fato de que compreende pelo me- nos um fluidificador, um plástico e um negro de fumo como definido na rei- vindicaçãol.
14. Tinta para impressão caracterizada pelo fato de que com- preende pelo menos um aglutinante, um solvente e um negro de fumo como definido na reivindicação 1.
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