BRPI1006775A2 - composição de revestimento curável abaixo de 120ºc, uso da composição de revestimento, processo de melhoria da resistência à corrosão de um substrato de metal, e, substrato - Google Patents

Abstract

COMPOSIÇÃO DE REVESTIMENTO CURÁVEL ABAIXO DE 120°C, USO DA COMPOSIÇÃO DE REVESTIMENTO, PROCESSO DE Y A MELHORIA DA RESISTÊNCIA À CORROSÃO DE UM SUBSTRATO DE METAL, E, SUBSTRATO. A invenção refere-se a uma composição de revestimento curável em baixa temperatura, compreendendo uma resina formadora de filme, um agente de cura para a resina formadora de filme e um sal de lítio.

Description

COMPOSIÇÃO DE REVESTIMENTO CURÁVEL ABAIXO DE 120°C, USO DA COMPOSIÇÃO DE REVESTIMENTO, PROCESS'O DE MET,HORIA DA RESISTÊNCIA À CORROSÃO DE UM SUBSTRATO DE METAL, E, SUBSTRATO 5 A presente imvenção refere-se a uma composição « para revestimento e seu uso como primer anticorrosivo. compostos de cromo hexavalente têm sido há muito tempo utilizados como inibidores de corrosão em tintas e revestimentos de conversão para superfícies de alumínio. No 10 entanto, o cromo hexavalente é tóxico, estando, portanto condenado a ser elíminado, por motivos ambientais, de segurança do trabalho e normativos. Apesar de muitos inik)idores alternativos terem sido propostos, nenhum pareceu ser tão bom, eficiente, irreversível e univers-al em 15 sua aplicação. Formulações isentas de cromo hexavalentes têm especial dificuldade ern atender os padrões de resistência à corrosão baseados no ensaio de névoa de solução fisiológica dos ASTM Bl17, que ê um método da indústria aeroespacial amplamente aceito. Ao Iongo dos 20 anos, várias opções promissoras para proteção contra a corrosão foram investigadas, porérri a implementação foi problemãtica devido a problemas de compatibilidade com as tecnologías atuais.

- Bucheit et al., Carrosion Science, 5Q (1994) 205- 25 214, revela o pré-t.ratamento, anterior ao revestimento, de ^ substratos de alumínio com uma solução aquosa que compreende carbonato de lítio e hidróxido de lítio. composições de revestimento que cantêm compostos de Iítio são reveladas na US 6,069,197 e EP 0 316 066. As 30 composições de revestimento diferem das soluções de pré- tratamento pelo fato de conterem uma resina formadora de filme. A us 6,069,197 revela composições de revestimento que compreendem partículas de liga de alumínio e lítio e um polímero soIúvel em ãgua que contém grupos ãcido-funcionais carboxílicos e/ou fosfino-carboxílicos.

A EP 0 316 066 descreve urna cQmposição inibidora de corros'ão que compreende partículas de sílíea substítuídas por íons

5 inibidore"T de corrosão, corno o lítio. a A NL 7800986 A descreve uma dispersão Üq aquosa como ingrediente anti-incrustrante para revestiwentos de " base solvente para cascos de barco. a àispersão cornpreende urn sal de lítio, sódio, berílio, magnésio ou cãlcio, e um

10 fluoreto de triorganotina.

A US 5089304 descreve uma composição que provê propriedades anticorrosivas a substratos de cobre.

A composição compreende um polibenzimidazol, um soIvente orgânico, e opcionalmente, urn sal ínorgânico como o cloreto

15 de lítio, para aumentar a solubilidade do polibenzimidazol.

A US 2007/106018 A refere-se a composições de revestimento de cura pQr umidade à base de polímeros funcionais de isocianato.

As composições provêem propriedades anticorrosivas aos substratos de aço.

A , '

20 composição opcionalmente compreenãe um catalisador.

Catalisadores apropriados incluem compostos de estanho, arninas, amidinas, guanidinas, compostos de zinco, compostos de cobalto, compostos de bismuto e sais de lítio. - q A WO 2008/138384 A descreve uma composição de

25 revestimento removível para revestimento temporário de + peças de turbina.

A compoQ/çao eompreende um polisiloxano, 4 ~ solvente orgânico, e um enchimento.

O enchimento pode ser selecionado entre pó de carbono, põ metãlico, carbonato de estrôncio, carbonato de cálcio, carbonato de sódio,

30 carbonato de lítio, carbonato de magnésio, e suas misturas. o objetivo da presente invenção é prover uma composição de revestimento curável em baixa temperatura com boas propriedades anticorrosivas que seja fácil de fazer

"0 3/73 com materiais comercialrnente disponíveis e relativamente baratos, e que tenha um sóLido desempenho reprodutível. Além disso, é objetivo da presente invenção prover uma composição de revestimento anticorrosivo que tenha 5 sensibilidade reàuzida à formação de bolhas. ^ Esses objetivos são atingi-dos pela composição de revestimento de acordo com a presente invenção, que compreende uma resina formadora de filme, um agente curador para a resina formadora de filrne e um sal de lítio.

10 A composição de revestimento de acordo com a presente invenção ê capaz de prover melhor passivação de riscos durante os testes de corrosão, o que se reconhece por um risco brilhante, enquanto outros sistemas de revestirnento isentos de cromo hexavalente apresentam riscos 15 escuros deteriorados após exposição a um teste ASTM Bl17. A composição de revestimento de acordo com a presente invenção tem também boa resistência à corrosão filiforme, tempo Cle vida útil da mistura e estabilidade. Apresenta também sensibílidade reduzida à formação de bolhas osmótica 20 e/ou induzida por corrosão. Isso é surpreendente, pois o que seria esperado é que a adição de um sal de lítio soIúvel em água a uma composição de revestimento aumentaria a sensibilidade à " água da dita composição de revestimento, resultando em maís 25 formação ·de bcjhas osmótica e portanto, sistemas de revestimento anti-corrosão insatisfatõriosè

H Surpreendentemente, no entanto, observou-se agora que a adição de um sal de lítio solúvel em água a uma composição de revestimento anticorrosivo pode até reãuzir a 30 formação de bolhas e melhorar a resistência à corrosão. A composição de revestimento de acowío com a presente invenção convenientemente é uma composição de revestimento líquido. A composição pode compreender um diluente líquido volátil, como um soIvente orgânico volãtil ou água. A composição pode ser à base de água, à base de solvente, ou isenta de solvente. O termo "isenta de - solvente" ê defínido como contendo um teor de diluente 5 líquido voIátil total, inclusive água e solvente orgânico, " de menos de 5% do peso. O termo "à base de água" é defínido como contendo pelo menos 5% do peso de diluente líquido volátil, pelo menos 5'0% do peso total do diluente do líquido volãtil sendo água. O termo "à base de so1vente'° é 10 definido como tendo um teor de diluente líquido volátil total, incluindo água e solvente orgânico, de pelo menos 5% do peso, mais de 50% do peso total do diluente do Iíquido voIátil sendo solvente orgânico.

A composiçã.o de revestimento de aeordo com a 15 presente invenção é curável em baixa temperatura, o que significa. que é curável, isto é, pode formar uma rede, em uma temperatura abaixo de 120°C, preferivelmente abaixo de l0O°C, mais preferivelmente abaixo de 80°C, ainda mais preferivelmente abaixo de 50°c, e mais preferivelmente em 20 condições ambientes. A resina formadora de filrne pode ser selecionada entre, por exemplo, resinas de epóxi, resinas hidróxi- fu-ncionais (como poliésteres e (metlacrilatos), resinas com " 1 ou mais grupos hidroxil bloqueados (como acetais), 25 resinas de oxazolidina, resinas funcionais de ácido

W carboxílico, poliacrilatos, políuretanos, poliêteres, ésteres poliaspárticos, isocianatos (bloqueados), resinas mercapto-funcionais, resinas amino-funcionais, resinas amido-funcionais, resinas imida-funcionais (por exemplo, 30 maleimida), resinas alquídicas, resinas contendo pelo menos uma ligação insaturada olefinicamente, resinas contendo sil.ano, resinas de polisiloxano, resinas de acetoacetato, resinas fluoretadas funcionais (= curáveis), e suas misturas e híbridos. Resinas de epóxi e poliuretanos são as resinas preferidas pa,ra uso na composição ãe acordo com a presente invenção. As resinas hidrõxi-funcionais - preferivelmente têm uma funcionalidade hidróxi entre 2,1 e 5 3,5, e um peso de equivalência de pelo menos 200 g/mol, à a base de sólidos. No relatório, o termo "resina formadora de filme°° inclui monômeros ou oligômeros que durante a cura do revestimento formam um sistema polimérico. Exemplos desses 10 monômeros ou oligômeros são siloxanos (por exemplo, tetraalcoxisilano ou sílanos funcionalizados com epCixi, arnina, mercaptano ou funcionalidades olefínicas), sozinhos ou combinados a monômeros ou oIigômeros orgânicos. O sis.tema polimérico pode ser formado a partir dos monômeros 15 ou oligômeros por várias tecnologias, incluindo tecnologia soj.-gel. A resina e8tá preferivelmente presente na cornposição de revestimento de acordo com a presente invenção em uma quantidade de 30-90% do voIumê, mais 20 preferivelmente 40-80% do volume, e m.aís preferivelrnente 45-55% do voIurne, com base na sorna dos volumes dos cornponentes não voláteis da composição de revestimento. Os volumes dos compcmentes não voláteis podem ser medidos " diretamente, ou podem ser calculados à base de suas " 25 densidades. "e ainda um A composição de revestimento contém agente curador para a resina Eormadora de filme, sendo que o tipo depende da natureza da resina formadora de filme. As composições de revestimento à base de resina curador à 30 de acetoacetato preferivelmente contêm um agente base de cetimina.

As composições contendo resina de epóxi preferivelmente contêm um agente curador de amina alifático ou aromático, um agente curador de poIiamida, ou um agente curador à base de tiol- Resimas de epóxi adequadas são Bisfencj A, Bisfenol F, Bisfenol A/F, Novolac e resinas de - epóxi alifático. Agentes curadores de amina adequados são 5 aminas alifáticas e seus adutos (por exemplo, Ancamine® " 2021), fenalcaminas, aminas cicloalifãticas (por exemplo, Ancamine® 2196), amido aminas (por exemplo, AncatniCie® 2426), poliamidas e seus adutos, e suas rnisturas. A proporção epõxi / NH das composiçiZies de revestimento do 10 tipo de epóxi-amina fica preferivelmente na faixa de 0,6 a 2,0, mais preferivelmente 0,8 a 1,7. Para composições de revestimento de epóxi-amina à base de solvente, a proporção epóxi / NH é preferivelmente 0,6 a 1,4, mais pre[erive1rrlente 0,8 a 1,2, e mais preferivelrriente na faixa 15 de 0,85 a 1,1. para composições cie revestimento à base ãe água, a proporção epóxi / NH é preferivelmente 0,6 a 2,0, mais preferivelmente 0,9 a 1,7, e mais preferivelmente na faixa de 1,3 a 1,7.

Os agentes curadores preferidos para resinas 20 hidróxi-funcionais são isocianatos e isocianuratos. Agentes curadores de isocianato adequados são poI-iisocianatos alifáticos, alicíclicos e aromâticos, como trimetileno diisocianato, 1-2-propileno diísocianato, tetrametileno " diisocianato, 2,3-butileno diisocianato, hexametileno 25 diisaeianato, octametileno diisocianato, 2,4-trímetil

W hexa.metileno diisocianato, 2,4,4-trirnetil hexametileno diisocianato, dodecametileno diisocianato, a,cx'-dipropil éter diisocíanato, 1,3-ciclopentileno diisQcianato, 1,2- ciclohexi1eno di-isocianato, 1,4-ciclohexi1enQ diisocianato, 30 4-metil-1,3-ciclohexileno diisocianato, 4,4'- diciclohexileno diisocianato metano, 3,3'-dimeti1-4,4'- diciclohexileno diisocianato metano, m- e p-Eenileno diisocianato, 1,3- e 1,4-bís(isocianato metil) benzeno,

1,5-dimetil-2,4-bis(isocianato metil) be·n.zenQ, 1,3,5- trii.socianato benzeno, 2,4-tolueno diisocianato, 2,6- tolueno diisocianato, 2,4,6-tolueno triisocianato, a,a,a',a'-tetrametil o-, m-, e p-xilileno diisocianato, 5 4,4'-difeniíeno diisocianató metano, 4,4'-difenileno " diisocianato, 3,3'-dicloro-4,4'-d,ifenileno diisocianato, na£taleno-1,5-diísocianato, isoforona díisocianato, transvinilideno diisocianato, ' e misturas dos poliisocianatos mencionados acima.

10 Adutos de poliisocianatos tamloém são adequados, por exemplo, biuretos, isocianuretos, alofonatos, uretdionas e suas misturas. Exemplos desses adutos são o aduto de duas moléculas de hexauietileno diisocíanato, ou isoforona diisocian.ato em um diol, como o etileno glicol, q 15 produto de reação de 3 moléculas de hexametileno diisocianato e 1 molécula de água, o aduto de 1 molécula de trimetilol propano em 3 moléculas de isoforona diisocianato, o aduto de 1 molécula de pentaeritritol- em 4 mcjlécLl1as de tolueno diisocíanato, o isocianurato de 20 hexametileno diisocianato (Desmodur® N3390, da Bayer), a uretdiona de hexametileno diisocianato (Desmodur® N3400, da Bayer), o alofonato de hexaxnetileno diisocianato (Desmodur® LS 2101, da Bayer), e o isocianurato de i'soforona diisocianato (Vestanate® Tl890, da Hüls). Além disso, 25 (colpolímeros de monômeros funcionais de isociana-to como cj isocianato benzil a,a'-dimetil-m-isopropeni1 benzil, são adequados para uso. por fim, seus isocianatos e adutos mencionados acima podern estar presentes na forrna de isocianatos bloqueados ou latentes.

30 o teor não volãtil da composição de revestimento é preferivelmente de 35-98% do peso, mais preferivelmente 65-85% do peso, e mais preferivelmente 70-80% do peso. Para composições de revestimento à base de água, o teor não

8 /73 voIátil está mais preferivelmente na faixa de 40-45% do peso. ' O Teor Orgânico Volátil (COV) da composição de

- revestimento (determina,do de acordo com ASTM D3960), de 5 acordo com a presente invenção, pode ser de mais de 700 g/l, mas é preferivelmente de menos de 350 g/l, mais preferivelmente menos de 250 g/l.

O sal de lítio que está presente na composição de revestimento de acordo com a presente invenção pode ser um

10 sal de lítio inorgânico ou orgânico.

Tanto o ânion como o cátion do sal de lítio devem ser soIúveis em água.

Os polisilicatos de lítio e partículas de lítio substituídas (sílica) não são, portanto, considerados sais de Iítio.

O sal de lítio preferiveimente apresenta uma constante de 15 soIubilídade em ãgua em uma temperatura de 25°C (KSp; 25°C) de pelo menos 1X1Q"i', mais preferivelmente na Eaixa lxlO""

a 5xlO"', e mais preferivelmente Ix1(j"s a 2,5XIO"', A constante de solubilídade é o produto das concentrações de equilíbrio dos íons em uma solução aquosa saturada do

20 respectivo sal de lítio.

Cada concentração é elevada à potência do respectivo coeficiente àe íon na equação balanceada.

OS constantes de solubílidade para diferentes sais podem ser encontrados no Handbook of Chemístry and

" physics. são carbonato 25 Exemplos de sais de lítio adequados 0 de lítio, fosfaLo de lítio, sulfato de lítio, e tetraborato de lítio.

O carbonato de lítio e o Eosfato de lítio são sais preferidos.

O carbonato de lítio é o sal mais preferido. de lítio está preferívelrriente presente na 30 O sal composição de revestimento de acordo com a presente quantidade de 1-MJ% do volume, com base na invenção em uma dos componentes não voláteis da cclmposição soma dos volumes de revestimento. Para componentes à base de solvente, ê mais preferivelmente 1-15% do volume, e rnais preferivelmente 3-9% do volume, com base no volume de filme seco; para- composições à base de água, é rrrais 5 preferi.velmente 5-25% do volume e mais. preferivelmente 10- . 20% do volume; com base no volume de filme seco. Os volumes dos componentes não volâteis podem ser — medidos diretamente, ou padem ser calculados corn base em suas densidades. Para pós e sólidos granulares, o volume ou 10 densidade intrínsecos são usados, em oposição a volume ou densidade aparentes, Em uma realização preferida, a composiçãQ de revestimento de acordo com a invenção compreende um ou mais inibidores de corrosão. ExemploS de inibidores orgânicos 15 são sil-icato de potássio; fosfatos de hidrogênio como CâHPOú MgHPO, e SrHPO,g ortofosfatos como ortofosfato de zinco co-precipi.tado (pigrnento multifásico), hidrato de ortofosfato de zinco, ortofosfato de alumínio zinco, e ortofosfato de zinco básico organicamenLe modificado; 20 poIifosfatos como um hídrato de polifosfato de alumínio estrôncio, hidrato de polifosfato de alumínio zinco, poIifosfato de alumínio magnésio, trifosfato de alurnínio zinco e trifosfato de alurnínio magnésio; fosfosilieatos como o fosfosilicato de estrôncto cálm-o e fcjsfosLlLcato de 0 Y

K

V m 25 zinco estrôncio; outros fosfatos como fosfato de zinco e » borofosfato de estrôncio; pigmentos híbridos com uso de misturas de inibidores inorgânicos e orgânicos como fosfato de zinco + ZnO + zn(DMTD)u óxidos metálicos como óxidos de zinco, magnésio, alumínio, lítio, molibdato, estrôncio, 30 cério, e suas misturas; metais como Zn metálico, MG metálico e ligas de Mg; e pigmentos de troca iônica. Deve- se observar que o Mg metálico só é adequado para uso em composições de revestímentos à base de soIvente ou isentos de solvente, devido à sua reatividade com água. Exemplos de inibidores orgânicos são azois como imidazoís, tiazois, tetrazois e triazois como benzcmriazol (substituido) e 2-mércaptobenzotiazol; aminas como N-fenil- 5 I,4-fenilenediamina e bases Schiff (produtos de conderísação 6 de amina com aldeído ou cetona) como N,W-o-fenilen- bisQmetoxisalici1idenimina); aminoácidos como compostos do grupo tiol triptofano como DMTD ou L-fenil-2,5- ditiohidrazodicarbonamida; derivados de ftalazina como 2- 10 [(7-aniIino-5-[1,2,4]triazol [3,4-b] [1,3,4]tiadiazina-3- il)metil] ftalazina-1{21l)-ona; taninos e uracilas substituídos; materiaís contendo o grupo de ácido fosfônico cotno o ácido estirenofosfônico; âcido succínico; ácido succínico (benzotia.zol- 2il-tio); derivados de ácido graxo 15 como ácido linoleico e TEOA; sais de ácido graxo de resina; e sulfonatos. Os inibidores de corrosão adicionais mais preferidos são os materiais que contêm magnésio, como por exemplo metal de magnésio, óxido de magnésio, sais 20 oxiaminofosfatos de rnagnésio (por exemplo, pigmentan® 465M), carbonato de magnésio e hid:rõxído de rriagnésio. O metal de magnésio é adequando quando empregado na forma de partículas, por exemplo, na forrna de pós, flocos, esferas r V . ou esferóides. Deve-se ob"ervar que o metal de rnagnesi.o e 25 as partículas de liga de metal de magnêsio demandam agentes . estabilizantes específicoS quando utilizados em coniposições "de revestimento aquosas. Esses agentes estabilizantes são erri geral corihecidos e estão comerciaímente disponíveis.

Os ínibidores a,dicionais de corrosão estão 30 preferivelmente presentes na composição de revestimento em uma quqntidade de 0,1-50% do voIume, mais preferivelmente 1-20% do voIume, e mais preferivelrnente 1-15°, do volume, com base na soma dos volumes dos componentes não vQiáteis da composição de revestimento. Os volumes dos componentes não voláteis podem ser medidos diretame.nte, ou podem ser calculados com base em suas densidades. para pós e sóIidos - granulares, é usado o voIume intrínseco ou densidade, em 5 oposição ao volume ou densidade aparentes. . Se um sal ou õxido de magnésio estiver presente na composição de acordo com a invenção, ele está preferivelmente preeente em uma proporção de peso Mg:Li de pelo menos 0,1:1, mais preferivelmente pelo menos 0,5:1, 10 mais preferivelmente pelo rnenos 1:1, e mais preferivelmente peío menos 3:1. Essa pmporção é preferivelmente de menos de 30:1, mais preferivelmente menos de 25:1, ainda mais preferivelmente mems de 15:1, e ainda mais preferivelmente menos de 10:1, e mais preferivelmence menos de 8:1.

1'5 Se um metal ou Iiga de magnêsiQ estiver presente na composição de acordo com a invenção, a proporção de peso Mg;Li é preferivelmente de menos de 500:1, maís preferivelrnente menos de 300:1, mais preferivelmente menos de 250:1, aínda mais preferivelmente rnenos de 100:1, e mais 20 pEef!erivel[nente menos de 25:1. Outros compostos que podem estar presentes na composição de revestimento de acordo com a presente invenção são os pigmentos (por exemplo, dióxido de titânio + ou óxido de ferro amarelo), extensores (por exernpl-o, talco, 25 sulfato de bário, mica, carbonato de cálcio, sílica ou

W wollastonita), modificadores de reologia (por exemplo, bentona SD2 ou modificadores orgânicos de reologia), agentes de fluxo e niveladores (por exemplo, polisiloxanos e adítivos niveladores de poIiacrilato), e solventes (por 30 exernplo, cetonas como a cetona metil isobutil, aromátieos como o xileno, alcoois como o ãj.cool benzil, ésteres como o acetato de butila, e solventes alifáticos).

A presente invenção refere-se ainda ao uso da composição de revestimento de acordo com a presente invenção como um primer anticorrosivo para revestir súbstratos não-ferrosos, como o magnésio, ligas de magnésio, titânio, alumínio, liga de alumínio e substratos

5 de liga lítio-alumínio.

Um substrato não-ferroso preferido ~ é a liga de alumínio.

Exemplos de ligas de alumínio adequadas são 2024-T3 (não revestidas ou revestidas), 7075-

T6 (não revestidas ou revestidas), 6061, 6111, 5052, 5083, 5251, 5454, 7017, e 7020. A composição de revestimento de

10 acordo com a presente invenção é também adequada para revestir substratos ferrosos, como aço, aço galvanizado com zinco, galvalume e galfan.

A presente invenção refere-se também ao uso da composição de revestimento de acQrdo coµi a presente

15 invenção para revestír substratos ferrosos.

Exemplos de substratos ferrosos adequados são aço laminado a frio e a quente, Aço Inoxidável 304, B952 (modificado com fosfato de zinco), BlOOO (modificado com fosfato de ferro), e aço modificado com zinco como o EZG 60G, EZG 60G com

20 modificação de fosfato de zineo, G90 e galvanneal HTA Zri/Fe A45. A composição de revestirnento de acordo com a presente invenção é também adequada para revestir materiais

" de construção não metálicos como pIásticos, compostos 25 termoplásticos (pcm exemplo, CETEX® da Tencate), e r compostos à base de prepeg ou à base de sanduíche de prepeg, sob o nome Hexpiy®. Compostos de matriz de metal e de matriz de cerâmica também podem ser revestidos com a composição de revestimento cie ac0rdD corn a presente

30 invenção.

A composição de revestimento de acordo com a presente invenção pode ser usada como primer, um acabamento corn auto-imprimação, uma camada intermediária, ou

13 /73 acabamento, e pode ser aplicada ao substrato, com e sem o uso. de um pré-tratamento ísento de cromo hexavalente, com uui sistema sol-geí corno q ACJ131 (AC Tech), Prekote® - (pantheon Chemical), ou um revestimento de conúersão 5 química. pode também ser aplicada a superfícies anodizadas, m com superfícies anodizadas de ácido crômico (CAA), superfícies anodizadas de ácido sulfúrico tartárico (TSA), e superfícies anodizadas de ácido sulfúrico bórico (BSAA). A ccmposição de revestimento pode vantajosamente ser usada 10 como um revestimento primer anticorrosivo para substratos de rnetal não-ferroso. Em uma realização, a composição de revestimento é aplicada a um substrato formando uma camada de primer erri um sistema de revestimento multicamada que corripreende uma camada de prínier e um acabamento. O 15 acabamento pode ser uma camada transparente ou um acabamento pigmentado. Alternativamente, o acabamento compreende uma camada de base que confere uma cor e/ou efeito, aplicada sobre a camada de primer e uma camada transparente aplicada sobre a cauiada de revestimento de 20 base. a composição de revestiínento é especialmente apropriada para uso na indústria aeroespacial.

A invenção refere-se também ao processo de " melhoria da resistência à corrosão de um substrato de 25 metal, compreendendo as etapas de

N a) aplicação cía composíção de revestímento de acordo com a invenção ao substrato de metal, e b) cura da composição de revestimento aplicada. O metaj- do substrato de metal pode ser um metal 30 não-ferroso, como o alumínicj ou uma liga de alumínio. Alternativamente, o rnetal pode ser um metal- ferroso. O substrato pode ser o exterior ou interior, incluindo peças estruturais e a cabine, de uma aeronave ou parte dela.

Exemplos Li'sta de substâncias químicas utilizadas: Material Fornecedor ' n · %,·. — µ,.,ê4 '· '%.., -Fm, ' .' u" 7" .!,,,--.'. ·· %·"·." :'.," " - ·. . ,:,", · - [ Uè! g ?:':!' ·'·-' " |í:: _ ., - ;.' ,' ]".j'.:.SQlventes-"i',b "'_' ' s""" TtjK3§F.'y Z"Í, "e '" "' ' "Ü XiFAi# %e" & '=. n0! ?%: "€í!!s"' % -'GEY A., Y r 2;..·· : '0 ".. ,. pK' "Ki ;-eüiYí{, % Y'?· µ . ". \;, v ':.- r u '. '·, ,, ", l. , "q qr , , t - .,.', .— " ' /' ' x' ¥ %* */4 " F. . 0 i .m m r n · . -, . . · ,&C - -- .,. . - '- ; 'T r " t -% .../jd m M'fv·' r' Eastman Cherni.cal Mètil amil cetona(CAS: 1i0-43-0) CompãRY Xilerío (CA.S: 1330-20-7) BP Chemical Ltd.

DowanQ1 PM glicol éter (CAS: 107- Dow Chemical Company 98 -2) Dowanol pph glicol éter (CAS: Dow Chemieal Company 770-35-4) Dowanol" DPnB (CAS: 29911 28-2) Dow Chernical Ccmpan'y Eastman, Chemi cal PM acetato (CAS: 62-38-4) Company Eastrnan Chemical n-butil aeetato (CAS: 123-86-4) Company f Ç' t '' Aglut'inant-es 'éjAgênt"eà ãe:, Mgáção ,Cruzadá" -· . 'K;j, '"T '" ' "' ' ?Í'J* e.) '§,RK- "— zu 1 ,;j;." ». mf" 'dF-> ' ,'!, "' , ' ' Epikote"' 82"8 (Bisphenol A resina Hexion Specialty de epóxi) Chemicals Air products and Ancamine" 2500 (Amina aíifátiea) chemicals Desmophen" inoo (poIiol de Bayer AG poliéster) Desmophen NH 1520 Bayer AG (resina amino-funcíQnal) Desmophen VPLS 2142 (aldiuiina) Bâ.yer AG Tolonate HDT LV 2 perstorp (poliisocianato 'alifático) Tolonate HDT-LV perstorp (políisocianato alifãtíco) Bayhydur XP 2655 Bayer AG (isocianato hídrofílico) Anquamine 419 Air Products and (amína à base de água) Chernicals Ancarez ar555 Air products and

(resina de epóxi à base de água) ! Chemical s Macrynal VSM 6299w/42WA (polio Cytec industries acrilico à base de água) NeoCry"Xk-103 (emiílsão acrílica) DSM NeoResins "'ll:F:))?:,?!E|!,í,)')'i'¥'E*)mt)!r7?!))!!|"?)-!'y'1':)j|)I:1,,,])|:,'|)j".?;':):!j'"b),' l!'Ii'f;|ií)))j CarbQnato de lítio 99, 99% (CAS Sigma Aldrích 554-13-2) Fosfato de lítio (CAS 10377-52-3) Sigma Aldrich " ' Tetraborato de lítio puriss p.a. Sigma Aldrich (CIAS: 12007-60-2) Sulfato de lítio > 98,5% Sigma Aldrich (CAS: 10377-48-7) Benzoato de lítío 99% Sigma Aldrich (CAS 553-54-8) Reagente ACS de carbonato de sõdio Sigma Aldrich (CAS 497-19-8) Reagente ACS de carMnato de Sígmà Aldrich potássio (CAS 584-08-7) Óxido de magnésío >99T"ResíÁnS7' ' S"igma Aldrich ' (CAS 1309-48-4) pigmentan 465M pigmentan (inibidor de corrosão) Heucophos"" SRPP Heubach gmbH (inibidor de corrosão) Heücophos' ZPA Heubach gmbH ( inibidor de corrosão) Wollastocoat IQ.ES Nyeo Mi'nerals Inc (wollastonita trat-ada)' "Blanc fixe N (sulfato de' bár-i9)' - 3acht1eben Chernie gmbH I Kronos" 2310 (Dióxido de', tit-ànio) Kronos Titan gmbH Finnt'alc" M 15 E (taico) Mono Minerals OY =R* T7,, # .,h" ',' *. &y£* :. "u,z .. ·-,_A. %%ww%=%w:g Py$p. w. . ·. <"'vyàz'",.,i ': .rs Ii .k"2'í -¶I" < W'\ - ""' " I ;;'i :j' "' :':, ' - ',':, , . "" ' "' '"' "Adi t ivôs ..bkr, : .v ;-"'":"^ " "à/.f '"' '"("j'' '"" ""i ' " I0 q lj ' ;',. ,' 'j·t /q ., t' SE :.± . # ·X" '""I '"· > , "NÈ L, - 6 Ç7 p:j II ,,, — I & -f±w""' , j "·

M Elementis Speci.alties (modificador de reQ1ogia)'

. 'r

16/73

BYK" -346 Byk Chemie GmbH (aditivo atí.vo de superfÍcie)

BYK -358 N Byk Chemie gmbH (aditivo ativo de superfície)

Surfynol 42 0 Air Products and

(aditivo ativo de superfícíe) I Chemicals

Foamstar A-lO Cognis ( antiespuma)

Dis'perbyk -190 Byk Chemie GrribH ! (aditivo de dispersão de pigmento) I olsperse' 32500 Lubrizol ! (aditivo de dispersão de pigmento) )

Silquest" A-1120 Silane ) Momentive performance

(promotor de adesão) ) Materials COAT-O-SI'L¢ 1'770 I M0ulerItive performance

(p=otDr de ad'esão.) I Materiàls

Dyna'sí1an G'LYMO Evoník RégLls,8a GmbH (promotar de adeBão) I :7":,,:: 'i'= q=['E- —·'j"À-& »'-Y¶" ¶ "aF'u"'gF;"I 'Out±os" 'datemi ai s ,;ã ,i2,,4i':'::,#"Ê;:íC'"':t':',è[í?i " Fãd" ' '"i/j «.=-% Ièi- - ÁF'á à ' "i, .. kN '§'1 "i " > R ;4 ii e- "\' l '"'gL'd',bt':i'/' "' J-5-.' . ·" l' í í "" °- '" ' 7 ' "- j - . . - . " "-r "i.l '

SO'I gel A¢-13í CB ou BB | AC Tech 'l prekote"" pantheon

SurTec" 650 RTU | SurTec Deutschíand GmbH (tf ) scotch-Bríte muito fina vermelha 3ÍYI táj ) Eclipse acabamento de poliuretano AkzoNobel, Aerospace

(ECL-G-1O1, PC 233, TR-109) ) Coat ings B .V . | painéis de alurnínio anodizado com"j" Surface treatment ácido crôrnico I Nederland BV

Paínéis de aj.umínio tratados com I MEC Industries

TSA ) ' France

Métodos Gerais preparação de amostras de tinta:

Fase de dispersãcn

Dois métodos, moagem'com rníni-motor ou por meio de agitação, foram usados para fazer as dispersões de pigmento.

Qualquer um desses pode ser usado para produzir as formulações mencionadas nos exemplos. Moagem com uso de moedor de mini-motor: A dispersão preparada é moída usando-se urn moedor - de mini-motor Eiger® (câmara de moagem de 50 CC), 5 preenchida com 150 gramas de meio de trituração com um

W tamanho de 1,7 - 2,4 mm. As dispersões são passadas pela câmara de moagem até que seja obtida finura de moagem de menos de 25 µm. Dispersão por meio de agitaçãcc 10 A agitação pode ser usada como método alternativo para a moagem com a moedor de mini-motor. Aproximadamente 150 ml de dispersão são preparados em um pote de vídro de 370 ml. 400 g de meio de trituração Zirconox® (1,7 - 2,4 mm) são adicionados à mistura. As amostras são colocadas em 15 um agitador de tinta Skandex® atê que a finura de moagem seja de menos de 25 µm. Após a agitação, as misturas são filtradas para remover o meio de trituração antes de adicionar a fase de incorporação. Fase de incorporação: 20 Após a dispersão, o Componente A ê completado pela adição dos ingredientes restantes, rnisturando-se. Antes da aplicação, todas as amostras foram armazenadas por pelo menos 24 horas, para garantir que as amostras fiquem " estáveis- 25 Mistura de amostras para ap1icação: + O eomponente B é adicionado rnisturando-se, para garantir mistura suficiente para a obtenção de amostras homogêneas. Isso é especialmente importante para os exemplos à base de água.

30 preparação de painéis de teste: A meno3 que seja descríto especificamenLe de outra maneira, qs paínéis de teste têm tipicamente 7,5 cm x 15 cm (3 x 6 polegadas) e 0,8 mm de espessura. A líga e os pré-tratamentos são descritos ern cada exemplo. A-ntes da aplicação dos revestimentos, os painéis de teste são subrnetidos a um método de pré-tratamento específíco.

0 Antes do pré-tratamento os painéis são 5 desengraxados com uso de uma solução de limpeza solvente . típica (40% por peso de álcool isobutil e 60% por peso de N-butilacetato), e depois um dos seguintes pré-tratamentos: Mêtodo A: Scotch-Brite" / Limpeza com soIvente O painel é suavamente esfregado usando-se uma IO Eibra abrasiva muito fina vermelha Scotch-Brite" da 3m, Depois disso, vem a limpeza dos resíduos usando-se o soIvente de limpeza. OS painéis estão prontos para aplicação diretamente após o pré-tratamento. Método b: Aplicação de sol-gel: 15 Os painéis são esfregados com uma fibra abrasiva muito fina vermelha Scotch Bride® d,a 3m com uma solução de limpeza alealina (por exemplo, Turco® jet Clean 91, da Henkel Technologies), para obteF-se uma superfície que mantém uma película de água por pelo menos 30 segundos. O 20 painel é enxaguado e o sol-gel (AC-131 CB ou BB da AC T'ech) é aplicado usando-se um frasco de spray manual, ou atomizado, usando-se uma pistola de spray HVLP COHl pressão de 5 bar. Urna caínada de névQa úmida do material é aplicada, " recobrindo os substmtos. Os painéis são deixados para 25 secar em condições ambientes e podem ser revestídos 1-2

W horas após a aplicação do sol-gel. ® Método C: Aplicação de preKote : ® BorriEe prekote no painel, esfregue o painel usando uma fibra abrasiva muito fina vermelha ScQtch Brite® 30 da 3M, deixe descansar por 2 minutos e repita a etapa de abras.ão com prekote®, terrnine com um enxágue de ãgua, garanta uma superfície que mantenha uína película de água par 30 segundos (senão, repita a etapa 2), deixe que os

1'9/73 painéis sequem em condições ambientes, aplique o revestimento após 1-2 horas de tempo de secagem. Método D: SurTec" 650 Rtu: a Os painéis são esfregados usandQ-se uma fibra 5 abrasiva rnuito fina vermelha Scotch Brite® da 3M, - juntamente com uma solução de limpeza alcalina (por exemplo, Turco® jet Clean 91, da Henkel TechnQlQgies), para obter-se uma superfície que mantenha uma película de água por pelo menos 30 segundos. O painel é enxaguado e a 10 SurTec® 650 RTU (pronta para Uso) é aplicada usando-se uma pistola de spray HVLP com pressão de 5 bar para atomizar o material. Os painéis são armazenados em condições ambientes 23±2°C / 50±5% de UR por 1-2 horas antes da aplicação. Q materjal SurTec® poãe ser aplicado também através de um 15 processo de imersão. Métoào E:_pré-tratamento de aço: Após a etapa de lirripeza, os painéis são lustrados com uso de uma Iixadeira.

Inicialmente, o painel é lixado com lixa P80 e 20 depois P220. os painéis são limpos usancio-se um solvente de Iimpeza para aplicação de tinta. Arnostras dç tinta precisam seÊ aplicadas o mais rapidarnente possível dmtro de 1 hora apõs a lustração.

- Àplicação cie revestimentos para teste: 25 Os painéis são tipicamente revestidos através de 0 pulverização com uso de uma pistola de spray de aliment.ação por gravidade HVLP. perrnite-se que as camadas índuzam por 30 rninutos após a mistura dos componentes separados. Ern todos os exemplos, tipicamente é aplicado um acabamento de 30 poIiuretano, o acabamento comercialmente disponível Eclipse® (ECL-G-IOI, da Akzo Nobel Aerospace coatings), co'm solução de cura PC 233 e redutor TR-109. Testes executados:

Finura de moagem O teste é executado de acordo com a ISO 1524. Resumindo, a tinta ê aplicada a um medidor Hegman (µm) usando-se uma espátula. A finura de moagem é . definida como o local onde as partículas sóIidas discretas 5 são claramente visíveis na ranhura do medidQr. Esse valor » (finura de moagem) é exibido corno Hepan ou como micrômetros (µm). Espessura do filme seeo: Q teste é executado de acordo com a ISO 2808. Resumindo, trata-se de uma medição 10 de precisão não destrutiva, para medir a espessura de um sistema de tinta seca usando-se um instrumento de corrente parasita. Esses ínstrumentos funcionam com base no princípio de que um campo eletromagnético de alta frequência, gerado no sistema de sonda do instrumento, 1" produzirá correntes parasitas em um condutor no qual a sonda é colocada, e que a amplitude e a fase dessas correntes são uma função da espessura de um revestimento não condutor presente entre o condutor e a sonda. (Exemplos de instrumentos são o Fischer Isoscope® MPIC para 20 substratos não ferrosos e o Fischer Dualscope® para substratos ferrosos e não ferrosos. Teste de adesão cross-hatch; O teste ê executado de acordo com a Iso 2409 =s,7 dias de cura e 7 dias de - imersão em água. Resumindo, o método de teste é executado 25 rabiscando-se no revestimento de um painel de metal com uma

W faca afiada, um p;rimeiro conjunto de 6 linhas paralelas (2 mm de distância uma da outra). Um segundo conjunto semelhante de linhas é então riscado no painel em um ângulo de 90 graus em relação ao primeiro conjunto. Depois disso, 30 uma faixa de fita revestida com um adesivo sensível à pressão é pressionada contra a superfície pintada na parte ríscada do painel de teste, e depois ê rapidamente removida. O reves.timento é avaliado qualitativamente de

« 21/73 acordo com a quantidade de tinta removída pelo adesivo na . fita. Teste crosshâtch: + Escala Gt 0 Gt 1 | Gt 2 l Gt 3 I Gt 4 I Gt 5 Área afetadaem nenhuma < 4% ) 4-30Êr I 30-50% I 50-60% I 60% área transversaí . Teste de resistência à corrosão (ASTM B117) e 5 classificaçãm A resistência à corrosão de peças revestidas é medida através do teste de spray de sal padrão (névoa) para tintas e vernizes, conforme descrito na ASTM B1l7. Nesse teste, as peças são colocadas em uma câmara mantída em 10 temperatura constante (por exemplo, 35°C), onde são expostas a um spray fino (névoa) de urrta solução de sal a 5% por períodos específicos de ternpo.

Antes de submeter os paínéis ao teste de corrosão, é feito um risco (preferivelmente cruz de santo 15 André, 200 - 250 mrn de profundidade e 1 mm de largura, risco em forma de U) por moagem mecânico. Depois que o riseo é feito, os lados de trás dos painéis são cobertos com fita (por exemplo, Tesaflex® 4163), para prevenir a corrosão nos lados de trás e bordas dos painéis.

20 Os painéis sÊío avaliados quanto à aparência no rísco (escuro, preto, brilhante), produtos de corrosão no ~ rísco (calculando-se a porcentagem de área afetada da área total do risco), a corrosão ao redor do risco é avaliada y medindo-se a deformação da corrosão ou tamarího da bolha de 25 corrosão originada no risco. CIassificação de formação de bolha Qsmótica de amostra pintada: Este método é executado conforme a descrição na ASTM-D714. Ele é utilizado para avaliar o tamanho das 30 bolhas osmóticas com uso de uma escala para tamanho de bolha ãe 10 a 0 (10 é perfeito, nenhuma bolha, 9 significa bolhas muito pequenas, e 3 sígnifica bolhas granães) e, além disso, a densidade das bolhas (F = Pouca, m = Média, D = Densa). Esse tipo de avaliação é feito diretamente apõs a 5 imersão em água ou testes de corrosão de substratos pintados. Exemplo 1: Uso de carbonato de lítio em um revestimento de epóxi à base de solvente Este exemplo demonstra o efeito do uso de sal de 10 lítio em um experimento de triagem, comparando - o a vários inibidores de corrosão isentos de cromo diferentes recomendados para ligas de alumínio (poIifosfato, por exemplo, Heucophos® SRPP , e um hidrato de ortofosf ato de alumínio de zinco, pdf exemplo , Heucophos® ZPA, sal de 15 magnêsi o oxiaminof osfato, pigmentan" 465M) .

Tabela 1.1 Formulações para obteríção de 250 uil de produto misto |a componente Ay"'·. - ': - ·"' "" ' ;" '"";' '| I-.A I 1-B I-C 1 D I I-E | Fase de""'ãi dp'èhsão 'q "C" ' vT "'· 3 ·¶ }'N c| i:' '7/"' "' 1" ^-" ú ¢Pj'"n?j %'r":'},'" ," 'Tj µzí'?qa";;µFw 's I ?4' .yL':F I I Metíl amil cetona ' I 23,,36 lj,81 , 20,71 , 21,08 TT0,977 I Epikote® 828 | 23,40 j18,9'7 I 10,57 | IQ,76 |10,70 I Solsperse® 32500 I 3 v65 | 3,69 I 6j95 I 5,76 I 5c73 I Kronos® 2310 | 27,34 I 27. 64 l 40,3G. i4l!08 j,40,85 I Carbonato de Iítio I- j.· :'ç; ,- .:;:', I 59 , 85

Y ! .'â "mm !.g·c3esÊ'5?L}:t'4È ! ÇÈu'4 j'-l I Pigmentan® 465M |,e' -:Àâ'·' .'"'; k .g.:·i,a:"(:X 1 ,2'fl " ? |""'i:'.:t,&=F?;=?"" l"::"%:Z"gZ,K:i:'""'- I I Heucophos® SRPP l ã"%ii'E :3:" ',' | . % a S>"" |'È":"7z' -yt"." I 3 1{ 95 _ |"";l"::'".<» ': "' I I Heucophos® ZPA I' · ." '" -" q ' " hi "-".'p.j,' 'L'"[):'"'W|'.Á'"i·'":í'2|';!".',z 3.3,97 'I | Blanc f íxe N ó |'"M«"'f2p.$'!-4' ,g'Ás,.',",'§{-.'| 47,63 , 48,Ú I 48,21 w I Wollastocoat' lO ES , I05d47 24., 3.6 37, 64 | 38,31 ! 39,10 ! MPA®-2000X I 2, 94 i 2,97 I 2t 41 I 2:45 I 2.B « | Díssolvente de alta. velo.cídade' ! .'u B · : I Ilk.! ·-% " ;%. '?'. |·'..'""|¥":' ';,,inj," ,'1: üz,,¶ W"-| ,Êj,",;'"m è' ,,d, :'1 b I Mêtil amil cetona I Q,ÓO 11, 8.1 , 5, 94 6, 04 6, .01 I Épikote® 828 I 0¢ OQ |18,9'7 |15.,29 |15,56 l15,:8 I i "Moagèm ""'nó.x.mo.e,dó,r Ae_'"mini3-m0ÉoE" " ;"'·m'z ."j; I- ='1,. '-, .má l "" " "' " ':8" "" ! .ii , jS, '"sl;[l:b""t'-4-:q,23,":'r·| i 'Fase :É,dè'7.'! íncórpQração '. ' , ', T=g| ':¶ = :: -- , l - 'ç; h' .;, - . '. '| ¥_ . ' :;"· q l. l ,,, '!rà? 'Z·,;"": | 'j3 X;kçmàt-- r r :J I EpikçNe" 82$ | 5IL29 |'37j54 , 47,.55 , 47,34 47,55 I I Mêtil amil cetona j_17,39 ,l7,47 j14,69 j14,62 j14,67 I BYK® 358N I 2t 54, I 2,57 ! 1, 24 I 11 24 i. 1, 24 r- ,2 ' "·¢'É"'í"t 'Yi l I Compbnentie' - B ," '- " " " ',' ." l '.T't"-'"j . ,.l:2'L, ± I · ·' · |'- " ! 'i- "k-':!%! ', "jt"m -' · ! xile-no " J 2Ô.O0 i 20,3Q I 2j,98 I 21.8B"j 2L98 : ! Ancamine® 2500 |S4,12 |54..70 |51,15 |50,93 51, 15 I i q"LilquesE® A-I120 Silano I 6*-76 I 6,25 ! '7,03 I 7,00 | ?à03 f$ I'"a'F·:,ê,*"gt:$ zçk 3"ç ¶? ·, ,, " &: * 'z '¢ "*" :,t % X Àt4| «¥' C'iy%'t| % Àrá,g,;a2 | "Ze' '" ' '"m í& |"^-^b¥<irY, : "ig -5','='pz"' 'si | I Total I 338..,25 | 3'18,88 I 353,85 I 3G4,47 , 36'6.,06 |

Propriedades gerais'da tinta " " ! Densidade (Kg/1) 1,35. : 1,28 i l,·í2 1,46 1,46 I Epõxi / amina 1,00 1 1.00 I 1,00 1,00 1,00" jNão volãteis por peso (%) 74,67 | 72,95 : 75.,_2,7. 76,11 76,20 | Não voláteis por volume (%) 60,84 : 61,27 I 60,57 60,75 60,73 | pvc " 28,40 ! 28f50 | 29,50 29,60 29,80 I COV menos água (g/l) 340,00| 345,00! 350,00 348,00 348,00 . E'reparação da amostra: O componente A foi preparado de acordo com o seguinte procedimento: todos os componentes foram adicionados na ordem exibida na tabela (de'cima para baixo) 5 sob um dissolvente de alta velocidade em uma vasilha de 500 ml. Todos os ingredien.tes foram aàicionados sob agitação.

Após a adição do MPA® 200OX, a mistura foi dispersada por mais lO minutos corn um bom vórtice de dispersão (2.000 -

3.000 rpm), dependend.o da viscosidade, atingindo uma IO temperaÉura mínima de 55°C para ativar o agente de reologia MPA-200OX. A temperatura não passou de 70°C. O Épikote® 828 restante e a rnetíl amil cetona foram adicionados, e as formulações foram moídas com um moedor de mini-motor Eíger®, atingindo uma finura de moagem de menos de 25 µm.

15 subsequentemente, a fase de incorporação (Épikote® 828, metil amil cetona e BYK® 358N) :Eoi adícionada nessa ordem, com a mistura, sob agitação para completar o componente A. A solução de cura, o componente b, foi preparada separadamente misturan.do-se com uma espátula.

20 Para este exemplo foram preparados painéis 2024 T3 revestidos e não revestidos de acordo com q método de « pré-tratamento A. O couíponente B foi adicionado ao Componente A e foi agitado até a obtenção de uma mistura homogênea. 30 25 rninutos após a mistura, as tintas foram aplicadas em uma camada molhada em uma espessura de filme seco de 20-30 µm.

OS painéis revestidos foram curados durante a noite a 23±2°C / 50±5% de UR. Um acabamento à base de poIiuretano Eclipse® (ECL-G-IOI) foi aplicado em 2 camadas com 30 minutos de pré-evaporação de solventes entre as cainadas, . obtendo-se uma espessura de Eilme de 60-70 µrn. Todas as amostras foram curadas a 23±2°C / 50±5% de UR por 7 dias antes do início dos testes.

Tabela 1.2 - Mesão Adesão ap6s 7 dias em imersão com ÈLde3ão 7 dias I água 2024 T3 Não 2024 T3 2024 T3 Não I Ammtra I Descriçao - |I revestido II Reveatido II revestido I 2024 T3 Revestido I-A I Neg Rêf | Gt 0 ) Gí"Õ" I Gt 0 I Gt O Carbonato 1"B I de lítio ) Gt Q | Gt õ I Gt 0 I gt 0 l,C l pigmentan 465M I Gt q | Gt 0 I Gt Ü ! Gt 0 Heucophos I-D I SRPP I gt 0 I gt 0 I gt 0 I gt (J Heucophos I-E I ZPA I gt 0 | gt 0 I gt Ç} I gt 0 Tabela 1,3 Observações apõs 500 horas de exposição à 1020 névoa de solução Eisiológica neutra dj

TJ ÉS O m eD= i!

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Z < GJ rd ,rd n .¶À tà i|i!!E |!|!l!)!)! cn qj µ q w In ')!")!!i-!l;lt|;)á); fi | G U á| Hí!ííí

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Tabela 1.4 Observações após 2.000 h de exposição à,Mvoa de solução fisiológica neutra i! Ü' "" r2 &

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Toàas as amostras proveram uma boa adesão em a!nbos os substratos. Os painéis foram examinados inicialmente após 500 h de exposição à névoa de solução . fisiológica neutra- já depois desse ternpo de exposição, 5 todos qs inibidores de corrosão disponíveis comercialmente

Y apresentaram riscos escurecidos com depõsitos sígnificativos de produtos de corrosão brancos com "ma estrutura muito densa. Não foram observadas bolhas induzídas pela corrosão nem deformação ao longo do risco, 10 nem bolhas osmóticas na face do painel. Uma diferença evidente foi d Eato de que a amostra que continha oarbonato de lítio não apresentou escurecírnento do risco, mas ao invés disso, apresentou um risco brilhante sem quase nenhum produto de corrosão. Esta observação é especial porque 15 nenhum dos inibidores de corrosão isentos de cromo testados apresentou esse comportamento. Essa observação indica que o carbonato de lítio está provendo passivação rápida e eficaz do risco, onde os outros inibidores não demenstram essa propriedade e já apresentam quantidades significativas de 20 predutos de corrosão após 500 horas de exposição. Após estender o teste de corrosão para 2.000 h, a amostra com earbonato de lítio permaneceu brilhante. A amostra coIeta mais depósitos no risco. Em comparação à área afetada e · deíisidade dos inibidores comparativos, a quantidade e 25 espes3sura desses depósitos de corrosão são # significativamente menores. As observações são semelhantes para as ligas de alumínio revestidas e não revestidas 2024 T3. Nos painéis 2024 T3 revestidos e não revestidos, pode ser observada um 30 pouco de deformação pelo risco. A amostra com carbonato de lítio apresenta uma no risco, ,em comparação aos inibidores de corrosão comercialmente disponíveis e mais modernos.

Essas observaçiSes indicam que o earbonato de

I 0",2Ig| 0'.22g| í.159 I 0,22 g | 0,,22 g I "0,22g 0,22g | 0,22g wòl1a3EQcQ'ac | " lCl ES 3, 88 g 3, 88 g 4,62 g 3, 98 g 3., 88 g" 3, 8.8 g 3,Á8 g I Q,88 g Kronos" 2310 5 .60 g 5,60 g A, 39 g 5. 60 g | 5, 60 g · 5,60 g- 5,6.Q g I 5,6P g MPA"-2000 X A.3 g .,4í3 q ,43 g ,43 g ,43 .g | .43 g ,50 g I ' ,43 g BYK"-358-N , 29 g ,25 g ,25 g .25 g ,2S g ,2'5 g ,25 g I ,25 g " ~· 'f "' ' ~ » ' ' ':tj'm .. L . ' " Componente,j 8(' F' , 7 " ' 'A ·' ' í êi 'u" "" - ':"" '""' rjk', 'í" lÊy':a 4·l;q | 'Fj' s¥"'¢i'Tk*:^|'!i\¢g"."¶¥ '"m 'i g;t::"€'M#: Xileno ! 2,14 g ! 2,14 g I 2.8.3g ) 2,14 g I 2.14 g I 2,í4 g I 2,14 g I 2,1A9 mea=' 2500 | 1,53'g ! ;1,53 g I 3,13' g I 1.!3 g I í,53 q I _i± L i 1,53 g | 1,..53 g Silquest A-. 112(J SÁlano l ,08 g i ,.08 g ,139 g ,08 g ,00 g, ,08 g A8 g ! , 0,8 g b Y, L- , m ,m I " | ·?" "' y. I , m. I | _ . ,' ' I'm' ".{B " · ,G-È. JI II '"·\ 3, *. rí ' .. I'.. I L,ú.d ' _ ¥ LL:4L 33,41 I 43,04 ¥e:so Total g g 48,12 g 35,42 g I 37,66 g 42,81 g 40,35 g 51,L1 g preparação da Amostrm O componente A foí preparado de acordo com q s.eguinte procedimento: Todos os ccmponentes foram adicionados sob ãgi'tação a um pote de vidro de 370 ml. Após a adição do eQmporIente final, foram adicionados 400 g de pérolas de Firconox® (1,7 - 2,4 rm) à mistura. Os sais foram dispersados em um tamanho de partícula menor que 25 µm por vibração por 10 a 30 minutos em um vibrador de tinta Skandex®. Após a vibração, as misturas foram filtradas. O componente B foi preparado separadamentç- para este exemplo os paínéis 2024 T3 revestidos e não revestidos foram preparados de acordo com o método de pré-tratarnento A.

O compcmente B foi adicionado ao Componente A e a mistura foi agitada até a obtenção de uma mistura homogênea. 30 minutos após a mistura, as tintas foram aplicadas em uma camada molhada em uma espessura de filrrte seco de 20-30 µm. Apõs cura durante a noite em condição ambiente, urn acabamento à base de poliuretano Eclipse® (ECL-G-IOI) foi aplicado em 2 camadas eom 30 minutos de 4 pré-evaporação de solventes entre as camadas, obtendo-se 5 uma espessura de filme de 60-70 µm. Todas as amostras foram 4 curadas a 23±2°C / 50±5% de UR por 7 dias antes dos testes.

Tabela 2.2 Adesão jMesão após 7 dias Adesão 7 Dias I ãe imersão ern água 2024 T3 Não __m'='"_"" 2024 T3 ! Não 2024 T3 |Amostra| descriç'ão revestido Revestidoj revestido Revestido Carbonato de gt 0 gt 2 gt 0 gt 0 2-A ) lítio Fosfato de gt 0 gt 2 gt 0 gt 0 2-B ! lítio Tetraborato de gt 0 gt 5 gt 5 gt 2 2-C | lítio Sulfato de gt .0 gt 2 gt 5 gt 2 2-D I lítío Benzoato de gt2* gt 2* gt 5 'r gt 5* :2-E I lítio Carbonato de 2 -F sõdio l Gt 0 ) Gt 0 Gt 5 Gt 5 Carbonato de 2-G potássio ) Gt 0 ! Gt 0 Gt 5 * Gt 5* Wollastocoat 2 _H IOES ! gt 0 ) gt 2 gt 1 gt 0 * perda de adesão no primer / acabamento de interface 10 Tâbela 2.3 Observações após 500 h de exposição à névoa de soIução fisiológica neutra

3'1/'73' Uu )'|¶):|:):|:): I' olú !!!!|!l!|!|!|! T aj 'H Q

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Em comparação ao extensor e aos carbonatos alternativos, as composições que contêm sais de Iítio apresentam uma diferença distinta na aparência do risco.

* Riscos brilhantes reluzentes, são observados com uma 5 quantidade reduzida de produtos de corrosão presentes, * sugerindo um mecanismo de passivação. Devido ao risco de formação osmótica de bolhas, não é comum íncluir esses tipos de sais solúveis em revestimentos nesses níveis altos. Isso confirma-se pela avaliação da formação de 10 bolhas usando-se a escala ASTM D-714 após e:xposição à névoa de soIução fisiológica neutra. O carbonato de lítio e o fosfatQ de lítio não apresentam nenhum sinal de formação o.smótica de bolhas. Esse efeito osmótico é tambérn claramente observado ao se executar os testes de adesão.

15 Todos os sais, corn exceção do fosfato de lítio e do carbonato de Iítio apresentam falha adesiva após imersão em água. O sulfato de lítio com a solubilidade niais baixa apresenta o grau mais baixo de brilho no risco. Em 20 comparação aos sais de sôdio e potássio, c) desempenho do sal de lítio é evidente e muito melhor. Os resultados demonstram que o íon de lítio e não o sal especificamente é o principal responsável pelo efeito de passivação no risco.

· Baixa solubilída.de significa uma quantidade menor de íons 25 eTn solução, resultando ,em riscos opacos, apesar de ainda ^ claras, enquanto alta soIubilídade significa altos níveis de íons de lítio no risco e riscos brilhantes. No entanto, todas as amostra,s que contêm lítio apresentam uma quantidade menor de produtos de corro'são no risco e uma 30 aparência significativamente diferente em comparação às amostras não ini.bidas. Essas observações demonstram que a adição de sais de lítio às formulações de revestimentos aumenta. a proteção contra a corrosão.

Exemplo 3: Efeito sinergético do carbonato de lítio com outros inibidores de corrosão isentos de eromo em um revestimento de epóxi-arnina à base de solvente Atualmente estão disponíveis no mercado muitos 5 inibidores de corrosão isentos de crorno diferentes. No 4 entanto, muitos desses inibidores não conseguern prover proteção suficiente para os riscos em ligas de aíumínio e outros metais. Frequentemente são obqervados escurecimento do risco e formação precoce de sal (produtos da corrosão).

10 Este exemplo demonstra um efeito sinergético do carbonato de lítio ccm inibidores comerciais disponíveis atualmente (polifosfato, por exemplo, Heucophos® SRPP, e um fosfato de zinco, por exemplo, Heucophos® ZPA, sal de magnésio oxiaminofosfato, pigmentan" 465M).

15 Tabela 3.1. Forrnulação para obter 250 ml de tinta mista- cx?n'!p!?"ente' a Ç Í, ,' 3-a m 3-c 3-d 3-e 3-f 3-g 3-h iE$S,?7¢t:H'FzI:"j';;i¥:.)!€:':.'.;"-'¢""|"' i""""'"i'."-' I ·'"""2""" '|"·:'"::':-.'""{")' |'!Êi'i')3"ji.q":'|'_""' ))'"i:2íj)í|,|'§0'yã|·'::tkt't:.|)!i)'$!'!'"t::í'l"çí],í:!i]li¥ji)í'l' x,á'í:=éê'ÉàZÔ :!Ê".'.«)"k,"?' 'µÊ' |2"' 'jk' '";"" '-'| '":1." ,.#á':..5'·)l ";jyíz .'À\ '|?I:ykL5Ç'K.Ê4 ɶ'!j'"|. "%-z::}·"'-": " I á:a- !ã"'"-"|g2t%'%,'±.....'.:"l ':% %¢Ê· t,M Metil amil cetona 21, IO 21,OB Z.0,S7 . Z'U,97 2"Q, 71 20,71 20JL 20, 71 EpikDte" 82 8 10 ,76 LÕ,7G ' 'ÍO,7Q 10,70 1Q., 56 10 ,:5'6 L'Q',57 1Q, S7 Solsperse 32500 5,76 5,, 7E" 5, 73 5, 73 6, 95 6 ,95 6, 95 6, 9.5 Kronos" 2310 =O 4L,'0'à 4'0',, 8.5 4D,i85 40j 34 40,34 -40,36 40, 35 Carbo'nato ãe "¥ , % '" "" |gí;"l? i' " ·'"l"í4,, ,nr- , ,4_, sq." ,7'¥!¥'· '-'zq.'t tg i |""0 I "m |...i: }ij, I .?-3,í2 |,t ,.'"||;,q'"!:!':- I 22.83 |N)!"!)':iÊ| "j,.;'. |)::'"1':,:,|)):." Blanc 'f ixe' N . ,, , 48 ,.48 %Ííí?|E ;8fi",, 4'BtZí 'L,y Áj "fs' 47r6.2 R. âja Gk?,. F, ·47, 6.3

M pj,gAentaA 465M ·I - " ·-" W< !? +,: 'k *'-'z'"";.'"'; '" .='"d?:'{":E"g¢ 3;! 'GS'$" ãÇ 2'2, 73 22,, 73 u . ? 'r . .

Heueophas SRP'E 31,97 31,, 95 ,., .- , "' "" : t, , .'. ,¥ :'.. 4 "· " .í . :,, ' · " " ! ;' - ' g m- ' ' jb Heuc'Dphos ZPA ·:: ': ","',', "!; "".- 'y 33,9'7 ' '3-3r97 ' , " ' ,t,, ',,,, ):' ,,,' ",. .,: . .' ,. *:z,K: £. .3 =, . ,U" z.

'""'" '" |":'"":"";i").|Y: "í'yj'!'·| ":'·",'".·7).Fj'-:")',|",."¢:.')"-":fíà.! !7Ê'f'f$)ií¢j'"|i4!#"!)'ir'. " | magnés Iq j"l. "N",' I ':. '" .:)"7" |'i'"i'? "7 'jij"jZ';" " 't , 38,74 38, 74 gS?¢!.,: ",tr'.",7 'I )'",,r' ,2 'g ,, Wolías tocgat io ' ES ' 38, 34 3b, 31 38 ,10 38,10 37,63 37, 63 37, 64 37,64 MPA" 200OX 2 ,45 2,45 2,44 ? ,44 2,41 2, 41 2,41 2, íír biSSolVer\tê?de ã'|y' '7-"/'¶'.-¶'Z4k.g k?4R"Nt' '3y 'E -^"' q'*:z:Èá':.E":' ¥ '"$·: "'?"$ ">,s?È'!g " 3i::!'Kgt ':' "-'i::?': - velQciaadè' 'altái' . . "' à. " ["' r-' ' ',r èz" I .,., ,!' ·. "' "ij; M À -" ", :"Sç' - ':.' :'-." ":.?:,"ll|' 1'"?'y," ,')?,:""?C,:'K,i'"í:,,.';:' $',;íi,¢!'!;!t:':: .. , ... .. . - .. . " Ç 7 0 t . ¥. . . § , . . - ' .m " E , Ê "

ll' 'MEt'il amil cetona 6,05 6 , 04 6, 01 6., Ol 5, 9È '5 ,96 ' 15,29 .5, 94 ' m k ! Epikote 828 15 ,57 15, 56 15,47 1.5, 48. L5, 28 15'; 28 ' 5Ã4 15, 29 l)7?¢tÊs!2*!'|b'!':4|:""Í"",:."!"|i]","--:,:',"!);).:!i:!'!|]":|j!'?!i$ij?i%,Ê(i': jj'!'!í" l'":'!:'!"i:t'o'Z'í"2'"!j'í'?)!i'}iÊia!i:li:;?-:"!!|f);})'},"t|,)|«),q;)])t):}:)]')||$ ')j±:á)i:!ij"::)l)ii)ij)|i!lj.'i'»i!i'):)l:.||'I'é'i Epikote" "828 47, 31 47, 34 47 , 55 47, 55 47, 55 47. 5,5- 47, 55 47, 55 Met:il amil cetona 14, 61 14,62 14,68 14, 67 14,67 14,68 14,68 14,, 69 BYK 358N 1,24 1, 24 1, 2à 1,24 1, 24 1,24, 1,24 I, 24 - Z [ ;;' 'RIÁ ,tf,,, ' M ·' \ r 9'¶ -" E r fi' componente B "' k '. r z "" " '-¢È§*Tµ 1 t %'y rjEN'" . ." 'rB . 'R « ,N· " E' >

L :· r_ y} E7 ft}l! 3ià' ' W " % - BN I à-·%4- . ~·ÀÁ' '5= '""3·4# "à **:'tií- q} jT* ~' , ,,¥ ,,,:·1 I, * " . . ' 4' " Xiíem 21, 87 zí,#i 21,9B. 2/,g8 21.9B 2,z,98 2-1, 98 21,9"8 Ancamide 25.QCi 50,90 50 ,93 51, l'5 51 ,1$ Si;W 51, ís ,51,15 51,15 ! Silqctest: A-1120 S ilano 6 ,99 7 ,Q(J 7, (J3- 7', 03 7 . 03 7 ,03 7, 03 7, 0.3 w, · Z,! .a , ';t ;i"j ";,'f"'L" %/ '', S q ' q:fX " q %%4f 'W .k ' "' % "_ " % f " : Ê'j R * :;" ll , i ú ' Ü' - " -i °' '!\'ia'"' Éi«'l%t"¥j : "2 W % ± i?:=%,:: , Ê', ':: ": âhé = s.+::4j ; a-%©,¶à 1%"'X'; &" - ·' F 'n -" ¥% Rj. · ;; f, %.. 'k,w:j2% Sm" ,,,ium -.

" Tota'l 3.39 ,3'0 ' 364,4'1 3:40,97 366,06 345,Q5 "3-69, 93- 329,06 353,, B5 |I:':!:;je}Iii;;í.,:[!jj')'|'jj!"!-'ij!j¶'|!),!j'j¶,'|µ|!'ij.|'!!7i!,"!j|""! :""h'"'|"l"Ê,,.');'".i)!,)',|*f!i":i):$ sí|!yi, = Wi Sal de.

1Íc'io ou Mq' %láEéis ino 0,, OQ 7,20 0,00 7 po Ci, 00. 7,2.q 0, 00 :"::.:z:#:{çã!i|'ii}íg)!,p'íBjí:|,;Êa:!!tÊ$)Í'{jl|ji-I:):i)Ê!=!i'Ê!fji]I:i|?I'g%y;íi):!|:! !]5| I Densidade (Kg/1) l 1,36 I 1,46 i,36 I 1r46 | 1.38 I J.f48 | 1,32" 1,42 EpQx-i/am£na 1,00 1,00 1, 00 1, (jçj 1,00 1, 00 IJJlj 1, 00 m Não vo.lãteis p.or peso . (%) 74,34 76 ,11 774 ,45 .. 76 ,20 74,63 76-,33 73 ,41 75,27 Não volát.eis .por volume (%) 6Q,75 60,75 60, 70 60,73 60. 5.6 60,56 60 ,57 60, 57 pvc 29, 90 29,60 29,80 29, 80 29,52 29, 50 29 ,50 29, 50 COV meno-s água (g/L) 348,00 348,00 348, oo 348,00 350, 00 350,00 350,00 350 ,00 preparação , da amotstra: o componente a fo i preparado de acordo com o seguinte procedimentm ' todos qs componentes forarn adicionados na ordem exibida na tabela (de címa para baixo) SQti um dissolvente de alta velocidade em uma vasilha de .500 ml . Todos os ingredientes foram adieionàdos sob agitação.

Após a adição do MPA® 200OX, a mistura foi dispersada por mais 10 minutos com um bom vórtice de dispersão (2.000 -

3.000 rpm), dependendo da viscosidade. A temperatura não deveria passar de 70°C. O Epikote® 828 restante e a metil 5 amil cetona foram adicionadQs, e as Eormulações foram moídas com um moedor de mini-motor Eiger®, atingindo uma finura de moagem de menos de 25 µm. Siibsequentemente na flase de incorporação, Epikote®' 828, metil amil cetona e BYK® 358N foram adicionaàos nessa ordem, com a mistura sob agitação para completar o componente A. A solução de cura, o componente B, foi preparada separadamente rnisturando-se com uma espátula. para este exemplo, os painéis 2024 T3 revestidos e não revestidos foram pré-tratados de acordo com o método A. O componente b foi adicionado ao Componente A e foi agitado atê a obtenção de uma mistura homogênea. 30 minutos após a mistura, as tintas foram apl-icadas em uma camada molhada em uma espessura de filme seco de 20-30 µrri.

Após cura ãurante a noite por 16 horas e condições ambiente (23±2°C / 50±5% de UR), um acabamento à base de poliuretano Eclipse® (RCL-G-IOI) foi aplicado errt 2 camadas com 30 minutos de pré-evaporação de solventes entre as camadas, obtendo-se uma espessura de filme de 60-70 µm..

Todas as amostras foram curadas a 23±2°C / 50±5% de UR por 7 dias antes do início dos testes.

Tabela 3.2 Adesão Adesão 7 dias (ISO Adhesion after "7 days 2409) water immersíon 2024 T3 2024 T3 Não 2024 T3 Não 2024 T3 Arriostra I Descrição cevestido revestído revestído Revestido .He"ucopho8 SRPP / 3 -A I carbonato de lítio gt 0 GE 0 gt 0 gt O

3B I Heucophos"SRP'P gt Q gt Õ .gt 0 gt 'çl Heucophos ZPA / 3-C I carbonato de lítÍo gt O gt 0 gt' 0 gt 0

3-D Heucophos ZPA gt 0 gt 0 gt Q GE Q

Óxido de magnésia /

3-E I carbonato de lítio gt 0 gt 0 gt 0 gt 0

3-f õxido de magnésio gt 0 GE a gt 0 GÊ 0 I pigmentan" 465M /

3-G I Carbonato de lítio gt O gt 0 gt: 0 gt Q

3-H pigmen.tarI 465M gt O GÚ 0 gt 0 gt 0

Tabela 3.3 Observações apõs exposíção à névoa de soIução físiológica neutra

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M - Todas as amostras contendo carbonatc) de li.tto yc demonstram uma aparência de risco significativamente q diferente em comparação às amostras sem carbonato de lítio.

.í Após 500 h de exposição à névoa de solução fisiológica 5 neutra, foram observados riscos brilhantes quase sem nenhum E' produto de corrosão, enquanto as amostras sem carbonato de lítio apresentaram riscos escuros, quase pretos, com quantidades significativas de produtos de corrosão. As amostras contendo Heucophos® ZPA e Heucophos® SRPP são 10 menos distintas, porém a adição de carbonato de lítio ainda provê uma melhora em relação às amostras sem essa adição.

Os melhores e mais notáveis resultados são encontrados ao se corribinar o sal de lítio com uut pigmento anticorrosivo à base de um sal de magnésio oxiaminofosfato, como o 15 pigmentan® 465M ou um óxido de magnésio. Após 2.000 horas de névoa solução fisiolõgica neutra, o risco apresenta mais depósitos brancos. Isso não é incomum, rnesmo tecnologias que utilizani cromato de estrôncio como inibidor de corrosão apresentam esse comportamento em exposição prolongada à 20 névoa de solução fisiológica neutra. Notável e diferente da amostra serri carbonato de lítio é o fato de que as aniostras com carbonato de lítio apresentam menos depósitos brancos no risco, uma densidade mais baixa ou camada mais fina de depósitos brancos, mas ainda riscos brilhantes mesmo sob os 25 depósitos brancos. Esse comportarnento indica que o composto ¥ de lítio provê uma camada protetora no risco para proteger a liga. Essa observação é significativamente diferente dos inibidores de corrosão da técnica.

Exemplo 4: utilização do carbonato de Iítio e 30 fosfato de lítio em um revestimento epóxi-amina à base de solvente. No Exemplo 3, foi observado um efeito sinergético do carbonato de lítio com óxido de magnésio e sais de magnésio oxiaminofosfatos (Pigmentan® 465M) . Este exemplo é para investigar o desempenho do carbonato e fosfato de lítio coir e sem combinação com esses sais de magnésio.

Tabela 4 .1 Formulações para obter 250 ml de material misto I kçlmwRh??¶ss4';l'4s.. ', ü'Mi"" "' E-..".' :I'""i"'g'"· "" "- q'.,I 4 -A I 4 -B | 4-C | 4-D I 4-E I 4-F A-G g- FI F Ea:S,Ê¢re %,a-iBp?#ã?,' ; ,{S'gy '4",'|'z"" " 'Z±":'q 'j'"g '!- ·' 'j i : . "" ? ! - 'i" -";í.í,"Y j :.'a'-'?'q' 7"",,|::'t "'"m| %"="k?' |':í'".¶,'$rtl7":'!" í I Mêtil amit cetQxja 1 20,71 í 20, 71 I 20, 71 I 20,71 l 20,71 'I 2Q. 71 | 20', 88 I [0l7l I Epíkote® 82 8 10,56 I F0,St6 ""1Q.5i6 íQÀê LQ,Sb 10, 57 10.'65 L9,5q· I Sçjlsper3e® 32500 I 6, 95 | 7,3ST" I '6, 95 1 6, K | 6,95. 6,, 9S " 7,.00TFj3.5' I Keoros ®2 310 40,34 I 40'Aá '4g,34 4"0,34 40, 34 %QÀG " 4ç)/, €8 4(j', 36 carbonato de lítio . ' 2'2«&3 '22eS3' ::".,-r Z ', :,' ::.,:!"w': lí 2?.84 . It:'·,:'s.'e í:-\, .,, ;m i: y ' ' ""=" u= kt " : 2.7 l 7? *" s -m; -= . rU3fato - dê ííti,o ". ' ;k" . ""k'", ' d0'"·.' .·" z7,, '%5 2y,.4? ',,n nG-l, :' 7'"-Ü.Efi 0 Bianc "Eixe N q 7, 62 : ', =. , : -: ' '4a ,ez "IÚ"s2 .,, , H £, E -- r -- -"h~'ê jh %"" â;m '¥' "'% '" j,'¢ r q=' '"= %7.rÕ

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Y mpa®-2000x z, 4í 2, qt 2,41 2,41 2 ,41 .2,41 2,4'3 2 ,41 DissQlxiente ',,'de ajtà", ., ,, ... ... . %. ,: f.ç - :";i1à{'l'g y! i 'Ég'T ,,ÍÊf ' I:':i,::::'",E,-i,i')-,,: ='. Sí : ' ""' '".". ' :"íàit 'i" . "" " ' , y "í Èíi'( ,1" b 'd,, a,;m- g ¥ ir ' , . - fí .n ¶ < · > '. . ' ,q 'c -' ' éé ,1| " « ¶ velocidadç,,. "' " " ' , , l,, ?, ' ' ' %,L ,,µ.,; "m ,\ u'i"; "' . ,ii ": V " '::3': I'." i "·-·' '1| ' ". -. ís' _ " " L ..-. 1· \j - r" , ,,, % - 'P d · Metil amil cetona 5,96 S, 96" 5, 95 5, 95 " 5, 95 5·c 94 6, QG 5, ·94 Epikote® 82 B 15, 28 15,28' 15,28 15,28 i.5,?3 15, 29 15,,41 15.,.29 pqQage9 r..em moedor de " ; ' -! '. i""fi 1" '""W .ü'*È"· .¶,iç k"j '\','ã,"[."../'z"'.·à,· '"ãKÊíp,Nml'há'"¶ ,jiÁ'""d Ê "."i,·'á¢., ' ';" M Z 'F :,' -' í',, ·j'l ç':Z '1 " - "'Ê:íqj.,\I" \g!/ " )-, "r' ' Ç. · q 'P F, À'' ·ç ' '5[' q ,, .·, I . .. .,*,,!f '= f"i /i'N,"jZ!|i[" ' I .i';"ç H"y'Í "'|2p}-, '"'%'is: i'uj,, zy± ,,. j'k " "%"k' /4 |.""3%' ' i -mài' i&& :% M ú ) 4 ': ' " "' I "' "' 'Z. '..j; |:í"K'g::-:t 'í,g.|:¢?:::,'!4:t:2" |=-?'Èm{;'. Ê!àíp" :":F'*:?g2'|,;,b:í·:"7:"Mb¢'E|--'!'k;É'·i,%t"'g¶?"|',,·'!Eà àç ?!;,' I | Fag? Ál", i?S?"?°'?çaà . :. :'. i' '?""' " |':'"-' " 7't'".2íi |'$"'""!!.. ,m.,| !',,:'""::'!g"':"|'g:'#,'§Ê'!,¶| iZ}%Ç} i2:|t!?"?:':!:'t,i:l| hkàà'F:':!" ";;j l Epikote® 82& | 47,55 ! -47,,55 I 47..55 I 47r5:S I 47,,55 | 47",55 | 4¶,Q6 I 47,,55 I Nlet-il .amíl cetona 14, 68 ·14., 67 IA, 66 14, 68 .u, G8 1A, 68 ír55 u, §? byk® 358·n i, 24 1, z4 1,24 "" 1,24 ,1,2'4 lÃ4 i, 23 1,24 comp?nenté©B, '- "·S"··E ·' ' ="' " ." ';iú, 'í 7é:%.7 ,à'ci'.:'?.."! í:EyzN" '=EÊ'-: 3;t'±¢:;"EÊqj!L ;"'!:';:'w:Ê "€Ê":2'? ;y': Z

Í Xileno 21, 98 2.1,'98 21. 9'8 :21,9.& 2-1, 98 2L,98 2í, B9 21,98 Àncamide" 25 00 5415 5-L,15 51,15 5'1,15 , 5I,?5 51, i5 so: 3.6 51,35 SiIquesE® A-l·120 Bila.no 7, 03 µ (j3 '7,g3 7, 03 7.(j3 ím 7, 00 7, 03 , .m · !, ? 'd .- ll k n- ·. 'ê -k , - ' i '. ""'", "a h '" " " 'i ' . £ S r ¶ t , .. .. ." l' ' ,' ,, gi 1!ii "."' I ," ·.' 4 |, ¢ .' "A" ' " ·· T · [ , Total " 369,8.3 3A5G 05 ' §5-3,9Z 358,5.7- 349;7Ô 329,06 334,32 3.S3, 85

I Teor ,ae sal de 'lítio . " . m-j'· 'r '"&' 5" '"u 'ü "/k,;'|l:,'i:q. !4 "k ?;{"| ·It',iF·'d jjr' /.' -.,' ... ' "Jk !" " " ' f"{. N" '. _ - "d ? -?n . 0 r F Vol. De sal de lítio em não Volâteig 0, 00 7. 29 ?t Z0' 7, 2.0" 7, ?Q ' 7,20 7, 20 0,, DO ——I —1 I prQprieq?des ger?i9 ckt .' ,! ' = l"7"¢'"""íl'I'"'"'!'"" '"Ó' Í"!§e~K|-.y.iu",.mw '.: |",=Vh "I-i'*" 'ih 9.r."" it|·" m':'n"/'|l"?4t"q* "| i , tinta

L F,, —Ê ' È " , -' ¢ '' I · " . L'.. . " '""g;;"' " j':''"''"I':'yL!!::,,:|:',E,I::qj!j,.:_l.,' I m ,: Êi%,,,, ' P'=" \'t/' '7 °f t ",, Til '- ':i."5,17IIl r" k : -' - ·-/"?=':!:,'!.':'!|;í:Z,t{":-&'.'íl ?-- i ' -"=w jWM:· ' ' :':;',:°LAiE"í:t!',}l r l. -*~~éni ": I = lC' . r '- m }--"" ,, q ..= :; '2 E- I pensidade (Kg/b) l 1,48 ! " im' '!' :1,'4'2 I 1,. %3 I Ia49 |'1,32 I 1.34 | i-m? ! epçixi/amina " 1, 00 I LÁ9 _| :JAQ l "Laq | í:Q.0, ,j,0Q 1.,00 ! "rDQ | Não voláteia por pèso ,! " . I E ,, , I¥ , C 0 I (%) ' I" 76,33 I 74.53 I íSc'Z? l '7§tS? | 7'4, 97" 73,41 -.. '73., a ! 75,, 27 Não voláteis jjçj.r volume .

! (%) ' | 60,56 ! 'gq,'5'6 I :60..56' I gp,56 I 6"q,5.6 l 6q,57 I 6Q..5i6 I g'0,'5.'7

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'p'úc. ?M SO' 29. 5? 29,50 ;ZZ5Q 29,.50, 29,"50 28.70- 2%, SO CÒV menos água. (g/í) 350,00 350,00 35Q, 00 35u, 00 350, 00 350, ÔÔ 350, 00 350, 00 , Preparação da.amostra: O Ccmponente A foi preparado de acordo,.com o. * seguinte" 'p.rocedimentm còmponentes (metil amil Cetona, . Solsperse" 32500, Epikote" 828, óxido de magnésio, Blanc 5 ' Fixè N, Wollaàtocoat" IOES, Kronos' 2310") forám adicíonados sob um dissolvente de alta velocidade a uma vasilha de estanho de 500 ml. Apõs a aaição do mpa® 200ox, os componentes foram dissolvidos a 2.000 - 3.000 rpm, para obter uma temperatura mínima de 55°C- a temperatura fcji lO mantida por 15 minutcjs, mas não deveria passar de 70°C. O Epikote® 828 restante e a metil amil eetona foram adicionados antes da moagem- A mistura foi moída com um moedor de mini-motor Eiger®, atingindo uma finura de moagem de 25 µm. após o cãlculo do resultado apõs a moagem, o 15 componente A foi completado com uso da fase de incorporação. A incorporação foi adicionada ao cQmponente A sob agitação, obtendo-se uma mistura homogênea. O Componente b foi preparado separadamente. Para este exempl-o, painéis 2024 T3 revestidos e 20 não revestidos Eoram prê-tratados de acordo com o método de pré-tratamento B. O Componente B foi adicionado ao Componente A. A mistura foi agitada até a obtenção de uma rnistura homogênea. As tintas foram aplicadas 30 minutos após a 25 mistura. Usando-se q equipamento de spray HLVP, todas as forrnulações foram aplicadas em uma camada mol-hada para obtenção de uma espessura de filme seco de 20-30 µm. após cura durante a noite a 23±2°C / 50±5% de UR, 30 um acabamento à base de poliuretano Eclipse® (ECL-G-IOI) foi aplicado em 2 camadas com 30 minutos de pré-evaporação de soIventes entre as camadas, obtendo-se uma espessura de

Eílme de 60-70 µm.

Todas as amostras foram curadas a 23+2°C — ./ 50±5% de UR por 7 dias antes dos testes.

Tabela 4.2 Adesão Mesão a-p6s '7 díaa de

AClèsão 7 Dias imersão em água (ISO

(ISO 24G9) 2409)

2024 T3 ' 2024 T3 não.

I 2024 T3 tião 2024 T3

| amostra I descrição revestido I revestido revmtído reve3tidQ

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~R pígmentan® 465M GE 0 | gt 0 gt 0 gt Q

Tabela 4.3 Observações após exposição à névoa $'QIução fisiológica neutra

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As amostras que contêm sal de Iítio apresentam riscos com aparência significativamente diferente ern comparação às amostras sem sais de lítio. Em todos qs cascjs . as amostras com lítio apresentam muito menos depósiLos 5 (brancos) de corrosão no risco, e todas as amostras + contendo lítio, com exceção de uma, apresentaram-se brilhantes / reluzentes. As amostras seuí lítio 4-A e 4-h apresentam riscos escuros com produtos de corrosão de alta densidade.

1-0 Novamente o fosfato de lítio apresenta um risco opaco mas claro. Esse comportamento é díferente, em comparação às amostras de carbonato de lítio, e é muíto provavelmente causado por uma soIubilidade mais baixa do fosfato de lítio. Apesa,r do risco opaco, não foram 15 encontrada-s bolhas induzidas por corrosão para a amostra 4- D. A combinação de um sal de lítio com um óxido de magnésio ou pigmentan® 465M resulta em risços brilhantes (tanibém para a amostra de Eosfato de lítio 4-G) e 20 signifícativamente menos bolhas induzidas por corrosão, em comparação à-Q amostras se.rn sais de lítio.

As amostras 4C e D tambêm apresentam uma densidade mais alta de bolhas induzidas por corrosão, em . comparação às amostras onde os sais de lítio são combinados 25 com óxido de magnésio ou Pigmentan" 465M.

R Isso demonstra um efeito sinergético ao se combinar o sal de Iítio com inibidores de corrosão à base de magnésio. Exemplo 5: Nivel de carbonato de lítio.

30 Exemplos anteriores demonstraram a atividade de sais à base de lítio no teste de exposição à névoa de solução fisiológica neutra. Este exemplo tem a finalidade de demonstrar a atividade do carbonato de lítio quando incorporado em uma maior concentração por voIume do filme de tinta seco. Tâbela 5.1 FQrmu1açõ"es' para obter 250 ml de tinta

W mista ,!'!iZ)ji'àF?!ij:.i'úígi:f":'!)j|")'|;!?ÊifÉ'i|!:\li'j*':¢):i!!,l:ijl|'.:ii:?iiii!'):j:: )|:!iij)!:!?i)jj')!'i)!)!Êwit!z):.|ii*'$*:A?i|,jl|i Metíl amil cetona ! 40, 71 I 40, n I 40, 71 I 40, 72 | 40, 71 I %0, 71 l 39,85 Solspemsé® 325.00 I 6, gq | &,94 6, 94. g, 94 6, 94 6 ,94 6, 79 Epikote" 828 ! 73, 31 I" 73,31 I 73, 31 ) 73,33 i 73,31 rií,3l i 71, 76 Carbonato de Iítio Q,QQ L, 5"7 4, 72 15, 73 3L, 45 62, 90 92,36 Blaric Fixe N 39,10 38,3.6 36,B.8 31, 65 24, 2.9 g, 47 0,00 ÓxicíQ de magnésio 31,81 31, 21 30,.01 25, 75 19, 76 7. 7Q 0 ,0.0 Woílascocoat® 10 ES 62, 5C) 61, 32 58 ,96 50, 60 38, 83 15, 13 0, QO Kronos® 2310 I 25, 38 ! 25,38. l' 25, 38 25, 39 25 ,38 25,38 2A, 84 MPA®-20Q0X 2,4'L 2, 41 2, 41 2., 41 2, 41 2, 41 2, 35 BYK® 358N 1, 24 1, 24 I, 24 1,24 I, 24 I, 24 I, 21. . " % r V ,.M 2 .t 'Í i' ¢ , ', ," Componente b. .. . . . .. , ' ' l . ,,, ., 7. ,, ! - ·· .. .- , ?, " . .' ' Xileno I 21. 95 I 2L3S I 21,g5' I 21. 9, 95 Z1ÃTT 21",49 Ancamine" 2500 I 51, 09 I S1,,QS I Si,PS I 51, 10 ' SjÀ 09 SMQã 50, 01 Silquest® A 112C) 7 ,02 LQZ 7, Q2 7,02 7.02 7, Q2 6, 87 Silano total I 363,46 | ¥Zt 5"3 3'.6.Ü,,G.Ò I' 353.8'1 | 34à,37 l 325,Z4 I 31-7,56 " Teor .de,, sal cíq 1í.'·fo · ) . ' * :, ;:' ."i-.;Z:"" | E-;µíRShI:t;"'||"#) .,=: |'.,it!á!i!'7[,úZt"x |)",'¥ü!i,,y[""';'4ã' 2:'.' ! z' '"Zi',Y:," | % Vol-, de sal de Iítio | 0 | Q, S I '· l,s' I 5 I lq ) 20 I 30 em nâo voláteis l"7'e!-Í?t'iI':à])'j:':'""!·')'"- !' ."'"j'l'.' "!)"i,::,'-'j)'?;"|!)[3?'j$":|[;;ii}t;))|j[! Densidade (Kg/'l) ! í, 45 ) 1,45 I L,44 I 1, 42 i i. 38 | Lt 3€) I 1,27 epõxi/amina 1, 00 í, 00 1,.QO 1,00 1, 00 i, 00 1, 00 Não' volãteis por peso. 76, 12 76, 0.5 7S, .92 "75 ,46 74. 79 73 ,30 7j,24 (á} * Não voláEeí8 pot 60, 90 6Cl ,90 gç). 90 60, 90 6.0,90 60, 90 6l, 70 volume (k) e'vc 30, 00 3u, oo 3¢, qo 30, 00 30, 00 30, 00 32,39 COV meríos ãgua (g/L} I "m I 34'7 . 347 347 347 347 . 34C) 5 preparação de amostrm O componente A fcji preparado de acardo com o seguinte procedimento : todos os eomponente s foram adicíonados sob agieação a um pote de vidro de 370 ml. Após a adição do componente f inal, foram adicionados 400 g de 10 pérolas de zirconox® (1, 7 - 2,4 mm) à mistura. Os sais foram dispersados em um tamanho de partícula menor que 25 µut por vibração por 20 minutos em um vibrador Skandex®.

Antes de continuar, as misturas foram filtradas para remoção do meio de moagem. O componente B foi preparado 5 separadamente. Para este exemplo qs painéis 2024 T3 revestidos e não revestidos foram preparados de acordo com o método de pré-tratamento a. O cornponente B foi adicionado ao Cornponente A e a mistura foi agitada até a obtenção de uma mistura homogênea. 30 minutos apôs a mistura, as tintas foram aplicadas em uma camada molhada em uma espessura de filme seco de 20-30 µrri. Após cura durante a noite em condição ambiente de 23±2°C / 50±5% de UR, um acabamento à base de poliuretano Eclípse® (ECL-G-IOI) foi aplicado em 2 camadas com 30 minutos de pré-evaporação de solventes entre as camadas, obtendo-se uma espessura de filme de 60-70 µm- Antes de se iniciar o teste de névoa de solução fisiológica neutra, as amostras foram curadas a 23±2°C / 50±5% de UR por 7 dias. Tabela 5.2 observações após 500 h de exposição à névcja de solução físiológica neutra.

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*com base na soma dos voIumes de componentes não voláteis . Ern concentrações baixas, como 0,5 e 1,5% do volume, com base na soma dos volumes dos componentes não . 5 voláteis, foram observadas áreas brilhantes e reluzentes no risco. No entanto, quantidades significativas de produtos de corrosão e deformação pelo r.isco foram observadas. Em concentrações de 5% ou maiQ, até 30°: por volume, foram observados riscos brilhantes e reluzentes. ISSO, combinado 10 à formação muito mínima de produtos de corrosão no risco e a ausência de deformação pelo risco claramente indica,ram um efeito de passivação do sal de lítio, neste caso o carbonato de lítio. Apesar da alta carga dos sais, não foi observada formação osmótica de bolhas.

15 Exemplo 6: Atividade em tecnologia de poliuretano à base de solvente O exemplo tem a finalidade de demonstrar que a atividade em sais à base de lítio não estã limitada à aplicação em tecnologia de epôxi amína. O exemplo descreve 20 a incorporação e atividade do carbonato de lítio em um revestimento à base de poIiuretano. Como a adesão em ligas de alumínio é em geral pior, em comparação ao sistema de ligação de epóxi, · decidiu-se usar PreKote® e substrato anodizado como pré- 25 tratamento.

U Tabela 6.1 FQ-rmu1ações paFa obter' 250 m de tinta mista : |--r' F tA i 4,. Rí;6 iE:%%c| Co.rnponente A ' '"..u,é ,"':Ç::"- -" -I ,' 'Ü'.'_ "'". i jy 'q % - s Í " I ? 35,61 I 35,61j N-Butil acetato De smophen 110 0 I, 62,, 67 | 6,2,67 I 7,49' I 7,'49' I Solsperse 32500 " 3Q,íi| 3Q, LÓ ! Óxido de magnésio "| '18, 5,6 I 18,56 "I WoIlastocoat 10 ES

I carbonato de lítio |SÊ= 1'7-,'74 " I Blanc Fixe N (sulfato rãj" "I -36, 92 ,,,._",-'i'; I " 'I """""'J I Kronos" 2310 " I' 43,6È | 43,6'8 I I MPA"-20OOX "3 ,.3.1 I 3, 3/ | I cou1ponente, b ., '" ' ' " _ " " "I '""" L '"'""" <,3 -j"",:q",; i_'='j:;'| q;):=Z:,,·p:Í7'-Z-| r .

i * P - h' , n '",, µ h,'-'·k IR·IIM|m"I·N':"i'h =""'.I . L I N-Butyl acetato I. " S-7 ,,2"3 , S7,23 I | Tolonate" HDT-LV " 4'8,53 j üMj I Dmal8i1'an" glymq I 3 ,'96 3,, 96 ir ; [ 7 ¶,:-?"í'T^g:íÍg ':' :_j, . :"_ -, =pjm!puedade's., geF3i á ' d3: t Znta *' ; 'I ~ ";"t "' " ' " I "",,: ,:j = W - | Dens.i dade '(Kgj'L) . I 1,,39 I 1,.315 ! | NCQ,(OH " " I I,íj "' 1j l Nãa voiáteis PCjÈ pese (%) l 71,Z-7 I 69,, 6' l I Mq v©iâteis: pof veimme (%) " 54, 59 ,54,FS1 I PVC " " 25 I 25 ! COV rnenos água (g/l) I. 4,0 0 . 4 00 Preparação da a.mostra: O componente A foi preparado de acordo com q seguinte procedimento: todos os componentes foram adicionados sob agitação a urn pote de vidro de 3iO rol'. AÉ)ós 5 a adição do componente final, foram adicionados 400 g de pêrolas de zirconox® (1,7 - 2,4 mm) à místura. Os sais foram dispersados em um tamar!ho de partícula menor que 25 µm por vibração por 10 a 20 minutos em um vibrador Èlkandex®. Após a vibração, as mi8turas foram filtradas para remoção do meio de moagem. Para este exemplo os painéis 2024 T3 revestidos e não reves-tidos foram preparados de Qcord.o com o método de pré-tratamento C. Os painéis com anodizaçãQ de ácido crômico (CAA) foram preparados externamente.

O componente B Eoi adicionado ao componente A e a mistura foi agitada até a obtenção de uma mistura hornogênea. 30 minutos após a mistura, as tintas foram aplicadas em uma camada molhada em uma espessura de filme seco de 20-30 µm.

Após cura durante a noite um acabamento à ba,qe de poliuretano Eclipse® (ECL-G-1O1) foi aplicado em 2 camadas com ,30 minutos de pré-evaporação de solventes entre as

5 camadas, obtendo-se uma espessura de filme de 60-70 µm.

Todas as amostras foram curadas a 23+2°C / 50±5% de UR por — 7 dias.

Tabela 6.2 Àdesão 2024 t3 revestidoj 2024 t3 ÍiãQ revestido

,Amostra! jjescrição Prekote® CAA Prekôte® CAA

6-A Sulfato de bário gt 0 gt 0 gt 0 gt Q

6-B Carbon-ato de lítio gt 0 ! GÉ 0 I GE 0 I gt 0

Tabela 6.3 Observações após exposição à névoa solução fisiológica neutra

¶) = B = = A % = = W m m m r·í ~

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As amos.tras que continhatn carbonato de lítio apresentaram riscos claramente brilhantes após 500 h de exposição à névoa de solução fisiológica neutra. Em comparação à amostra não inibída, as amostras de carbonato . 5 de lítio apresentaram uma concentração muito mais baixa de P.

produto de corrosão no risco, e limitada a nenhuma deformação nem formação de bolhas induzida por corrosão do risco. Apesar do nível de material solúvel na formul-ação, não foi observada nenhuma formação de bolhas na face do 10 painel. Esses re"ultados confirmam o efeito ínibitório (riscos brilhantes reluzentes e baixos níveis de produtos de corrosão) do carbonato de lítio em uma formulação de poliuretano.

15 Exemplo 7: Atividade em tecnologia poliaspártica à base de solvente a tecnologia de tinta de epóxi amina e poIiuretano é bem conhecida na tecnologia de tinta de 2 componentes. Uma das tecnologias mais recentes é a 20 tecnologia de tinta poliaspártica. Nessa tecnologia, aminas bloqueadas são cruzadas com endurecedores de isocianato para obtenção de um filme de tinta de Iigação cruzada. a tecnologia é usada como primer, acabamento ou diretamente . em aplicações de metal (acabamento de priming). O exemplo 25 demonstra a atividade de sais de lítio como o carbonato de

W Lítio nesta tecnologia. · Tabela 7.1 Formulações para obter 250 ml de tinta mista Componente A, , , ' ! -7-A t| ·7 -B'f . '% . Ê

35.,50 35,50 N-Butil acetato 42,56 l 42 ,56 Desmophen NH 1520 13,59 ! 13 ,59 Desmophen VPLS 2142 8 ,26 l 8, 26 SoIsperse 32500

Óxído de magnêsio 33', 21 33,21 | 20, 47 20,47 : wollastocoat 10 ES 19,58 ) Carbonato de lítio Blanc Fixe N (sulfato de bário) 40 , 82 9, 89 I 9, 89 )

UOP L PÓ 48,19 ) 48,19 I Kronos 2310 MPA -200OX I. 2 , 89 ) 2, 89 | ? 7,'68 ) 7,,68 I BYK ' 358N ' - _1" "T" " Í ' '" . -I 7 , IIE'," " ' " ' " Compone nt e B , '% = ., à ", ,,$ R. = = Tm - 0 E F — I —·: m :=.. l * &Q — '— I , _ ,, I " % % 41,0'9! ' '4i:"Q'g| N-Butil acetato '] 47,97 | 47, 97 | Tolonate HDT-LV 2n84 I 2,.8:1 I Dynasilan' GLYMO Teor de sal de lítio ,, .=,", " " ,4, '' -'% , ."' = ' , ' "33{3:6Sl'| ,, !6 . " Y

W

0.,'QÓ I " '6,20 ! % Vol. de sal de Iítio em Eilme' ,sêé9 propriedades gerais da tihta'=" ' S -, I W, " -, ,' à, , b j Dens idade (Kg/ L) 1, 42 1,34 1, 00 NCO / NH . 1, 00 Não' voláteis por peso (%) 75 ,34 73 ,76 Não voIáteis por volume (%) 60 ,24 60,24 25 , 00 25, 00

PVC I 350,00 350, 00 COV menos água (gj'l) preparação da amostra: O componente" a" foi preparado de aeordo com o seguinte procediuíentm todos os componentes foram adicionados sob agitação a um pote de vidro de 370 ml. Após 5 a adição do componente final, .foram adicionados 400 g de pérolas de Zirconox® (1,7 - 2,4 mm) à mistura. Os sais foram dispersados em um' tamanho de partícula rnenor que 25 µm por vibração por lO"a 20 minutos em um vibradQr Skandex®. Antes de continuar, as místuras forarrt filtradas para remoção do meio de rnoagem. O componente B foi preparado separadameMê- Esta tecnologia tem adesão moderada em ligas de alumínio. portanto, para este exemplo os painéis 2024 T3 revestidos e não reves,tidos forarn preparados de acordo com o método de pré-tratamento C. Além disso, os painéis com anodização de ãcido crômico (CAA) foram preparados K externamente. 5 O componente B foi adicionado ao Componente a e a

P mistura foí agitada até a obtenção de uma mistura homogênea. 30 minutos após a mistura, as tintas foram aplicadas em uma camada molhada em uma espessura de filme seco de 20-30 µm. Ap6s cura durante a noíte um acabamento à 10 base de poliuretano Eclipse® (ECL-G-IOI) foi aplicado em 2 camadas com 30 minutos de pré-evaporação de solventes entre as carnadas, obtendo-se urna espessura de filme de 60-70 µm. Todas as amostras foram curadas a 23±2°C / 50±5% de UR por 7 dias. 15 Tabela 7.2 Observações apõs exposição à névoa solução fisíológica neutra

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Este exemplo novamente demonstra cj efeito jjenéfico do carbonato de lítio. a adição do sal de lítio resultou em um número e tamanho reduzidos de bolhas - induzidas por corrosão ao longo do risco. Todas as amostras 5 demonstraram um risco brilhante após exposição à névoa de " soIução fisiolõgica neutra, em comparação às amostras não inibidas. Tsso indica que o sal de lítio é essencial para obtenção de uma camada protetora no Fisco. Esse efeito protetor não está limitado à tecnologia de epóxi-amina e 10 poliuretano. Ele é observado também em uma formulação de revestimento poliaspártico. Exemplo 8: Sais de Iítio em tecnología de epôxi amina ã base de água Este exemplo demonstra o uso e a atividade ãe 15 sais de lítio ern uma composição ãe epóxí-amina à base de água. Tanto o Eosfato de lítio ccjmo o carbonato de lítio são comparados a uma formulação à base de sulfato de bário.

A atividade de passivação é demonstrada com uso de carbonato de lítio e fosfato de lítio.

20 Tabela 8.1- Formulações para 250 ml de tinta mista. Formulaç.ões Componente a""

P 8-A ", 8-B"" . 8-CÈMÈ , Água, desmineralízada 23,45 34,20 34,20 Disperbyk -190 ! 2,56 ! 4,33 ! 4,33 Foamstar A-ío I 0,79 ! 0,78 ! 0,78 Surfynol 4,20 I 0,95 ! 0,94 I 0,94 Finntalc m 15 E ) 21,69 I 21,55 I 21,55 l 31,54 I 31,34 ) 31,34 Kronos 2310 Blanç F"iXe N (bário, sulfato) 34,70 , Carbonato de Iíti.o ! 16,53 ! Fosfato de lítio - I 19,90 MQagem"çom-Trloedor de Míni motor até f inura àe uioagem .< 2\5µm

. .· P 0' 56/73 .¢:.,,.$?p;'2,qtE?'!.s?.·'...·"" 'm'í*ízemi=j=!:"y 'í(i.,":">"'":'"i"|)r:jit!!t',:,"" Ancarez °AR555 " " I l2ZÃiT121,15 |12'1,Ã5 I Coat o-Sil' 1770 " ·1,76 | 1,73 | z,T3 1 Água, desrnineralizada " . ' " · ·' .8,10 25 ,,3 L '25', 31 CompcSnente B - _ , - ,. r.h" "" ·"" : %=" 1 · MmIm¶F > M! W'éj' =1 , -"'""" " ' ' ·-I· "'»"'"' 3' ·Z "' ! =: 1 "-';Z|::'. ·'" '.· "' " F" -e Z"í: e9j C| r" " ." ';,¶j Anquamine" 419 -"" 33,59' 33,lj ! 33,11 I Dowanol" PM éter glicoÈ " " I 9',72 I g,·58 I 9,,58

P Água, desmineralizada " I 9,, 21 . 6,, Ó'3 6,,'03 ~ Adiciorar antes da apZicaçâo , " ·- I d.4 -,, #' i".' "\\" =j - k t r d « .. '.. È n" d " ".. " "ll % ': %ll == _, - TR:'iç( =i Água, de smineral izada | ãã, 03. 0.,'00' qÃÕ7 . i. parârnetrQs básicos da t'ínta -,"' = =i À " " ·- 3{"' '= " ' Dens idade (kg/ L) ' ! 1, 3 l 1,2j I i,:i4" .I Proporção epóxi / amina I 0.,85 Q, 85"" ,0,85 | Não voláteis por peso (%) " 5S,2l I 52,3 'I 52,&19j Não voláteis por volume (°5) ) 41,14 ,40,87 ! 40,87 ) pvc % ! 23 ! 23 ! 23 cov seco 1a8 147 ) 147 % sal de lítio por voIume (não vQiáteis) 0 7, 7 7, 7 preparação da amostra: O Componente A foi preparado de acordo com o seguinte procedimento: todos os componentes foram adic'ionados sob um dissolvente de alta velocidade a uma vasilha de 500 ml. Todos ós ingredientes toram adicionados sob agitação. após a adição do sulfato de bário, carbonato de lítio ou fosfato de lít:io, a mistura fcji dispersada por 10 minutos sob um dissolvente de alta velocidade com bom vórtice de dispersão (2.000 - 3.000 rpm), dependendo da viscosidade. A finura de moagem da amostra de 25 µm após o processo com o dissolvente de alta velocidade. As outras formulações foram moídas com um rnoedor de mini-motor Eiger®, atingindo uma finura de moagem âe 25 pun.

Subsequentemente, foram adicionados Ancarez® ar555, água desmineralizada e Coat-O-Sii® 1770, nessa ordem, sob agitação da mistura, para ccimpletar o componente A. A solução de cura (componente B: Anquamina® 419, Dowanoi® PM éter glicol, e ãgua desmineralizada) foi preparada - separadamente adiciona.ndo-se os ingredientes sob agitação. 5 para este exemplo, paínéis 2024 T3 revestidos e ^ não revestidos foram pré-tratados de acordo com o rnétodo de pré-tratamento A. Além disso, foram usados tambérn painéís 2024 T3 não revestidos de CAA (anodizados com ácido crômico) preparados externamente.

10 O Cornponente B foi adicionado ao Componente A sob agitação para obtenção de uma mistura homogênea. 30 minutos após a mistura, as tintas foram aplicadas em uma camada inolhada em uma espessura de filme seco de 20-30 µm. os painêis foram curados através de um ciclo de cura forçada 15 de 30 minutos a 80°C em uma estu.fa de corrente Forçada após um período de 30 rninutos de prê-evaporação de solventes após a aplicação, para garantir boa formação de Eil-me. Após o períodQ de resfriamento de 30 minutos, um acabamento à base de poliuretano Eclipse® (ECL-G-IOI) foi aplicado em 2 20 carnadas com 30 minutos de pré-evaporação de solventes entre as camadas, obtendo-se uma espessura de filme de 60-70 µm. Todas as amostras foram curadas a 23±2°C / 50±5% de UR por 7 dias antes dos testes.

+ Tabela 8.2 Observações apõs 500 h de exposição à 25 névoa cíe soIução fisiológica neutra " I | 500 h de névoa de sQ1ügào Eisiológica neutra (AS.TM B117) 2024 T3 n'ão re"vestido Rísco Produtos de Bolhas Deformação corrosão ! Atuostr I | Aparência I ! do risco ! ASTM Deseríção , | % de ãrea do I a I I vísual í rísco I (mm) | D 71A b-a l sul£ato de bário Preto. 30% 4i.5 mm 10 Carbonato de B-B ! ) Brilhante I 5% ! 0 tnrn ! 8F lítío B-C ! Fosfato de lítio Opaço / 10% q mm 10 brilhante SQO h de névoa de solução fisiotCSgica neutra (astm Bl17) 202â" T3 Revestido E'rodutos de Fçjímaçãcl de Risco | I DeEormação corrosão l ) bolhas do risco Aparência I % de área do I I ASTM amostra l Descrição I I l (múi) visua.l I risco l ) D' 714 8-À | Sulfato de bãrio I preto 50% q,5 rum ! 10 Carbonato de .8-B | ) Brilhante | 2% ! 0m | IO iítiQ Qpa'co / 8-c Fosfato'de lítio I I 10% ) Q mí I 10 brilhante 500 h de névoa de sólução· Eisiolõgica neutra (astm 8117) 2024 T3 bare CAA Formação prQdutejs ãe ri sco Dèformação I de corro·são do Eisco | bolhas * de área do Aparência (mm) astm 'Descrição risco amostra D 7lá visual PreEo 15% 0,5 mm . 10 8-a ! Sulfato de bãrío carbcmato dÉ Brílhante Nenhum c) rrim I IO 8-B líticj Opaco / Nenhcm 0 mm IQ 8-c I Fosfaro de lítio brilhante.

As amostras contendo sais de Iítio apresentam ríscos brílhantes após exposição à névoa solução físiológica neutra em todos os substratos. Isso, juntamente com uma maior resistêncía à formação de bolhas 1Muzida por corroaão provê passivação, e consequenternente proteção, ao risco. como é observado em formulações de tinta à base de solvente, os sais de lítio também demonstram sua natureza protetora e ativa em sisternas à base de água. Exemplo 9: Aplicação de carbonato de lítio em tecnologia PUR à base de água. Este exemplo demon'stra a atividade de um sal de lítío corno o carbonato de lítio em uma formulação de poliuretano à base de água. Foram testadas duas resinas à base de âgua. Tabela 9.1 Formulações para 250 ml de tinta.

5t9'/73 e f " - 4 i " . · '-" - " " " "?:?·j "r " " "' , '7r i i ll" " ,i"?rE$"r .'%',^|.k-'" . 0 s';" %·m Ii — " "" ' I 9"a ) 9-b I . 9-é | 9D - L Mâctynal VSM 6299w/42WA 123,08 108,09 I NeoCryl" XK-103 125,49' 109,97 Fase de.. dispeiFsãQ .- ' -. . , . ArF ': . : " ' ' . I' . d . "" ' ""' -. ""- ' " ' ¥ k I Ãgua , desmir.eral izaãa I T132 I 7, 04 I 27,7õ I 7,11 I Disperbyk" 190 2, 99 42, 24 3 ,,wj I Foamstar # a- io 0,92 5, 3,5 .0,93 I 5, 40 ) Sur-£ynol "420 1, ll (j, 96 1 ,12 0 ,3Tj ! Finntalc" N 15 E 25,,,61 ! 26,88 I I Kronos úll 2310 3-6 ,mrmRm5, 25 39,10 Blanc f ixe N (suifato de bária) " 4A., 44 40,98 Carbonato de lítio " ' 2Cl , 42 , 20,63 e sob agitação ,. . I i\" I 'i ) DowanQl" PPH étee glicol , 6 ,29 5 ,53 6 , 93 i 6, 07 ! Dawanol" DF'nB ' G,29 5,53 6,93 6, 07

B I byk 46 I 9., 08 ! o,oS 0, 09 | ljt 08 " componènte b . . . - , :' - I , I "" · _J b ! Tolonate ,HDT IjV 2 "" I 15,12 I 13,28 I 12,83 l 11,24 I I Bayhydur" XP 2655 _ I t5,í2 I 13-,28 ! 12,83· ! jl,24 ) l DyrlasiLan' GLYMCj J"" I, 5'1 | 1, 33 I I, 2'8 I 1,12 ) pm acetato " " I 7, 56 ' 6 , 64, I ZA2 I 5, 62 ! Águã adicionada arttes da apLíca¢ãQ ' ' _ " .l Y .', , -,,,. ii§& , J_ÍÍk -', "§?É. ;:a "i:' if- ' ' k, i,m · :'# §! ' @ ' ! Água, desmineralizada ' . I 25,36 I 22,2.6' I 24,25 | 2Í,25 " :: ,- i m "T " T' ¶nM ¶ q "'/ Il' · . °' . ', 4 *c . Z '",, " $- r 5"Á' Snjj Ô' fW" :: 'n ^ k' ' "' .? / ' é i l j :. " . . . I "" í ., - 3 ' . . ti '"- - - .,I,.. lw = .I i ?- -I "¥"" l - n|""· -'- :§25.ü|='rrh,'"ú'm ·: r'ü mq- ·.-T f ) total "' " 'I 335,21 ) 3/7,3Z j nz65 I 315,43 propriedade8 gerais da tintã ... , - ,./ ·' ! Densidade (icg/L) ' '" I 1,34 I 1,27 ! '1,33 ! 1,26 ! nco/oh I l, 30 l 1,30 I 1,3 ! 1,3 I Não "voIáteis por peso {%) I $5,52 I 55,2l ) 56j5 ) 5:6, 43 ! Não voláteis' por volume (%) "- " ' " 41, 62 43,98 ! 42,·12 I 44 ,45 | pvc | 26,50 I 26,40 I 26,5 : 26, 4 I COV menos água (g/li) I 2'Z1,OO) 207,OÓ| 167 ! 170 ) % de Vol. m de lítio sobre nWvoiáteis | 7nõT 8,84 ) oI 8, 82 preparação de amostra: O Ccmponente A foi preparado de acordo com o seguinte prQcedirrlento: antes da adição sob agitação, a fase de dispersão foi preparada. Todos os componentes f oram adicionados sob um dissolvente de alta velocidade a uma vasilha de 500 ml. Os ingredientes fcmam adicionados sob agitação. Após a adição do sulfato de bário ou carbonato de lítio, a mís.tura foi dispersada por 10 mínutos sob um dissoj-vente de alta velocidade com bom vórtice de dispersão (2.000 - 3.000 rpm), dependendo da viscosídade. A finura de « moagem da dispersão do sulfato de bário (formulações 9-A e 5 9-B) já era de menos de 25 µm após o processo com o " dissolvente de alta velocidade. A outra formulaçãô Eoi moída com uma moedor de mini-motor Eiger®, usando-se contas de moagem Zirconox® (1,7-2,4 mm) para obtenção de uma finura de moagem de menos de 25 µm. Após a adição da fase 10 de dispersão á resina, os componentes finaís do Componente A foram adicionados à místura sob agitação. O endurecedor (Componente B) foi preparado separadamente adicionando-se os componentes individuais sob agitação. Para este exemplo, painéis 2024 T3 revestidos e 15 não revestidos forarrí pré-tratados de acordo com o método de pré-tratamento A. Além disso, foram usados também painéis 2024 T3 não revestidos de CAA (anQdizados com ãcido crÔmico) preparados externamente. Durante a mistura do endurecedor, c) componente b 20 foi adicionado ao componente A. Ao ser atingida homogeneidade, a água desmineralizada foi adicionada sob agitação para reduzir.a viscosidade da mistura. 30 minutos apõs a mistura as tintas foram aplicadas em uma camada . molhada única para obtenção de uma espessura de fiijne seco 25 de 20-30 µm.

W para garantir uma boa formação de filme, os painéis foram curados atravês de um ciclo de cura forçada de 30 minutos a 80°C em uma estufa de correníe forçada após um período de 30 minutos de pré-evaporação de solventes 30 após a aplicação. Após um período de resfriamento de 30 minutos, um acabamento à base de poliuretano Eclipse® (ECL- G-IOl) foi aplicado em 2 camadas com 30 minutos de pré- evaporação de solventes entre as carnadas, obtendo-se uma espessura de fílme de 60-70 µm.

Todas as amostras foram curadas a 23±2°C / 50±5%

de UR por 7 dias antes dos testes.

Tabela 9.2 Observações após exposição à névoa de solução fisiológica neutra 500 h de névoa de solução fisiol6gica, neutr"a (ASTM Bl17) 2024 "3 Revestiào Risco produtos de DeEQrmação Blísters cQrrQsão do Aparência ) (% da ãrea I rísca I astm

I Am.Q'stra ! Descrição I visual I do rísco) ) (mm) l D 7l4

9:-'A I SL'Ifato de bário I P:reÈo I 50% I 4,5 mm | 10 9-B Carbonato de lítió Brilhante 2% 0,0 mm 10 9-C Sulfato de bário preto 75Sí 5,0 rnm 10 Md Carbonato de Iítio Brilhante 0% 0,0 mm 1.0 i "" 500 h de àévoa de solução fisiolcSgica neutra (ASTM bl17) 2024 T3 Revestiào CAA FQrmação produtQs de de'

Íãsco corrosão DefDrmação bolhas

AparêrLcia % de área do do risco ASTM risco {mm) I) 71à Amostra I Desetição visual Preto 25% 0,5 mrn IO fj-Á SulEa.t.o de bãrio Brilhante 1% 0,o'mm 10 9 -B Carbonato de lítio Preto 30% 1,0 mrn 10 9-C Sulfato de bário Br ilhante 1% 0,0 mm 10 9-d carbonato de Iítio Esses resultados demonstram claramente um efeito de passivação do carbonato de litio.

Enquanto as'amostras

.não inibidas apresentam escurecímento rápido do risco e acúmulo de produt:os de corrosão no risco, as amostras que contêui carbonato de lítio demonstram ríscos brilhantes e reluzentes com pouca ou rienhuma formação de prQdutos de corrosão.

Esse comportamento protetor fica também óbvio pelo fato de que as amostras corn carbonato de lítici não apresentam corrosão estendida.

Sería esperado que a adição desses sais solúveis a formulações à base ãe água resultasse em formulações muito sensíveis à formação de bolhas. a adição de carbonato de lítio não resultou na forrrtação de bolhas, mas ajuda a proteger o substrato. Além da atividade em formulações à base de solvente, à base de água e à base de epóxi, os sais 5 de lítio podem tambérn ser adicionados a formulações de poliuretano à base de água. O exemplo demonstra que o tipo de resina à base de água não tem efeíto sobre o desempenho. Exemp1o 10 Àtividade de formulações que contêm sais de lítio com vários pré-tratamentos isentos de cromo 10 Ao longo dos anos, foram desenvolvidos vários pré-tratamentos isentos de cromo e de conversão química para substituir os pré-tratamentos contendo cromo hexavalente. Os pré-tratamentos e revestimentos de conversão são projetados para prover proteção à liga de r 15 alumínio. É de fundamental importância que uma formulação de revestimento adira bem a esse pré-tratamento. Este exemplo tem a finalidade de demonstrar que as formulações à bas.e de sal de Iítio são compatíveis com esses pré- tratamentos, sem nenhum efeito negativo em termos de adesão 20 e formação osmótica de bolhas. Tabela 10.1 Formulações para obter 250 ml de material misto |.comporientè 'K""" :'-?" ·"" '.-",, ' IO-A IO-B lO-C í . Ç |IFase cie"'disper'8ão- ,,: """"'"""" "'l ' " "?' " .F' " ' "€:· . .., ': ' 4 i. ' r , ··m "=w7,r:& . ' '.r.. " "m'·.;·—' r. ' r . ,, . -. ""v' " lr jMetil amil cetona I 20,71 I 20,71 I 20,71 I Epikote" 828 10,56 LO, jsolsperse" 32500 " 6,95 I 6,95 I 6,9S" | Kronos' 2310 " 40,34 I 40,34, I 40,36 I Carbonato de lítio i " ". , ' " 22,83 22,84 'E!¶k jBlaric fixe N " ' 47,62 _L_ " f·,'s4ú. .,""' .'X"].u" . , ' 4 b" ! pigmer'tan" 465M " ·--;u ,. 22,73 jóxido de magnésio I 38,74 I 38,74 ,.. . .

|Wollastocoat ¥ 10 ES !63 I 37,64

— 63/,73 l MPA"-200OX I 2, 41 I 2r4l | 2 ,41 l:D.issQ,lyénÈe '"de ,a1ta vel'óe!d?AS :p -" = ' ,-'- I"'", --'" " -:':"| '.' ';;:; '['.:",[Q-"i|·::'jz':;:"?j:$íg:"l " à, j:t,< i I Úl i ·1 '.. " tb - i ·' m = ': , ¶ c [ hr 4 ' 'L : - ' n . j w I Methyl' amyl ke't0ne' " " I , 5,c9'6 l 5 .96: 5, 94 | Epikd:é" 828 15, 2'·8 15 ·, 28 I i5=7 |.20q?à,±n'!·'.#::?r,H,E'i,±.':H'%..??y,?"T,, ": ,),:,;.'í'Ê:::"'|ii:S;S",'3'Fsà':""|':I:L'|gi's,'::ç!:'ã[?|::':';i:-:!'7::'i7'?::,", | Eáse: 'aé'síhàj=FaLçzq '-t"f ' '_ , '-°? "K""' è' '2i ·1 1l :' "'|"""G'F7{[ >: '., 5'| t-;'E.I é'iÊg:-:"I|l|-' ',' |t 'ü r± ""::l|F hf.·j ·,y 5 C, j'mi ^ Ô' \ H. :' -: :. , ¶ %- - ,_Z' ' x: !?' ' €' I "í 2 @g ,,7' ". i¶í| — _G #'[' . i -¶ iµ' "É' I " 4 = ' 2 :à |" Üikote# 828 ' I 4,7,,55 / 47,55 I '47, 55 ! Metil ami,l L¢etma " | lÁ,68' | '14,67 |. 14,6:8 I ! byk ty 358n "" I 1, 24 1', 24 | .mu ! cDmpmeAEe iB '"4 7 ¢" r , _/ " "ii | xi1er) " |"21, 98 | 2j:,98 ' 2'1,'98 l Aneam'ge" 25Ui0 h51ÁTrs=5 I 51,15 "I ! si1que;t" a-112q sííàno" " " - -'7,,03 ) 7, 03 I 7, 03 2 l fe. ':. :=,, ii F,, : '- i & ".·. 7 i '= % -IL N " - ;j'"-'; 7& ="% "" |"&'" Y,+:"--# 6 :j "'£- '.h-"· -,E 2sá' F-j ·# 'u j- ·, ;S'i Í4 -

E "i ! Total " | 369,'&3 3ig,,'05 I 329:õT1 —P r ': " r " '" ', ' : i ' ,. · 3 ,TeÔF"ãe sa"l de ,, Iítio - '- - r ! :,,- ' \§ ",- #- '"": 3', ' ¶ '?'"'i:!!. -. _r ' q pq I _ W ';"' -g '4 P áY"çú ?[ "' 'iiY .? '"e \

J ! t de volume de sal de lítio e-m ) não voláteis | ÍJ, UQ I 7 ,.?Q | '1 ,'2'0 " '; "' I ' l ' "" Á '" " " " \ - h' " -="' -I' " Nj'i'" I ,PFoÊ?ríedades gerais dj;í Lyf,?t3hi2.:' 4- ,7;t" ? |""z"k :""' -Y' |:·'tÈÊ"á '1"4 'h: l.,t.,7.=í§à·R-ê bA 1· r "r ' h I Dens i dade (Kg/ 1) I l, 4B I ',38. I 1, 32 I Epóxijamina " ! 00' ) 1,0'0 ) Não YQiáteis p"q1" R,erS'O (%) ! 76 ,33 I 74 , 63 ) 73,41 I Não volátei,s pc>r vQ1,ume (%) 60 ,56 60 ,56 l 60,57 )'PVC' ' . .. I 29 ,50. 29, 52 ) 29,50 ! COV meno-s ágaa (g/L) 350,00 350,00 350,00 ! .^6 'pr"eparação da amostrm O componente A foi preparado de acordo com o seguinte procedimento: os cÒmponentes da f ase de dispersão (metil arnil cetona, Solsperse" 32500, resina epóxi Epikote" 5 828, óxido de magnésio, Blanc Fixe n", Wollastocoat" l0",S, Kron'os 23iO®, e MPA®-2000X) f oram adicionados sob um dissolvent"e de alta velocidade a uma vasjlha de estanho de _ 500 rnl. Após a adição", os cornponente's f o'ram d'isàolvidos (2 .000 - 3 .000 rpm) , para obter uma temperátura de 55°C. A temperatura foi mantida por 15 minutos, sem passar de 70°C. A resina epóxi Epikote® 828 restante e a rnetíl amil cetona foram adicionados antes da moagem. A mistura foi moída com um moedor de mini-motor Eiger®, atingindo uma finura de 5 moagem de 2") µrri. Após o cálculo do resultado após a dispersão, o componente A foi completado com uso da fase de incorporação. A incorporação foi adicionada para completar o cornponente A sob agitação, obtendo-se uma mistura homogênea.

10 Todos os pré-tratamentos foram aplicados de acordo com a fícha de dados técnicos (*quando aplicável).

No caso do substrato revestido 2024 T3, os processos são descritos no parágrafo que discute o pré-tratamento do painel.

15 Método A· Scoteh Brite" / Limpeza com solvente Método B: aplicação de sol-gel ® Método C: aplicação de PreKote Método D: SurTec" 650 RTU Por fim, foram testados também painéis TSA 20 revestidos 2024 T3. TSA é urn processo de anodização isento d'e cromo à base de ácido sulfúrico tartárico, que é executado por uma empresa externa. O componente B foi adieionado ao componente A. A -. 25 mistura foi agitada até a obtenção de uma mistura " homogênea. As tintas foram aplicadas 30 rpinutos ap6s a mistura.

Todas as formulações foram aplicadas em uma camada molhada para obtenção de uma espessura de filme seco 30 de 20-30 µm. Após cura durante a noite a 23±2°C / 50±5% de UR, um acabamento à base de poliuretano Eclipse® (ECL-G-1O1) foi aplicado em 2 camadas com 30 rninutos de pré-evaporação de solve-ntes entre as carnadas, obtendo-se uma espessura de filme de 60-70 µm.

Todas as amostras foram curadas a 23±2°C

/ 50±5% de UR por 7 dias antes dos testes.

Tabela 10-2: Adesão em painéis revestidos 2024 T3 usando-se diferentes prê-tratamentos 10 -A IO-B lO-C pigmentan "465 M /

Õxido de magnésio CarMnato de Óxido de magnésio | Carbonato de lítio lítío

Fré- 7 dias 7 dias 7 dias Trticial I em ãgua I inicialj em ãgua inicialj em âgu'a tEatamento -cQm ScQtch- brite gt Q gt 0 gt 0 gt I gt 0 gt Q

AC-131 gt 0 gt 0 gt 0 gt Q gt Cj gt O prekote® gt Q gt 0 gt 0 gt 0 gt 0 gt 0

SurTec® 650 gt 0 ! gt 2 I gt Q I gt 2 I gt 0 I gt 0 TS'A gt 0 ! GE 2 l gt 0 I gt 0 I gt 0 | gt 0 Tabela 10-3: 1000 h de exposição à névoa de solução fisiológica neutra. ; Aparência do risco e fQFmação osmóeica de bQ1j?Las e'm nss em 2024 t3 iq-a I 10-8 I _ 10 c pigment·an"t65 M/

Õxido de magné8io ! Óxído de magnésiD ) Carbonata de lítio I Apãrência | ForTnaçãQ l Aparência I Forma'ção | Aparência I FormaçãQ do risco de bolhãs do risco de bolhas do ri.sccj de bolhas

Com S.eotch ) bríte I Escurcj ! LO .! Brilhante ! llj I Brilhante ! lCl' i AC-131 ) Escuro I lO ! BEilhante ! 10 I Brilh.ante ! 10 I prekote ! Escuro IQ | Brilhante | 10 Brilhante ! 10 surTec® 10 10 Brilhante IO ! 650 | Escuro | Brílhante I

TSA Escuro 10 Brilhante 10 Brilhar:te 10 Todas as amostras demonstram adesão suficiente aos diferentes pré-tratamentos no estágio inicial e apõs 7 íO dias de imersão em água.

Após 1.000 horas de exposição à névoa de solução fisioj.ógica neutra, foram observados riscos bril.hantes para as formulações que eontêm sal de lítio. Isso sugere que os diferentes pré-tratamentos não , interferem no mecanismo de passivação dos sais de lítio no 5 risco. Nãa foi observada forrnação de bolhas na face dos " painéis durante ou após a imersão em água ou exposição à névoa de solução fisiológica neutra. Revestiinentos que contêm sais de lítio são compatíveis com esses pré-tratamentos isentos de cromo e 10 revestimentos de conversão química. Exemplo 11: Atividade em substratos não ferrosos O exemplo demonstra que a adição de um sal de lítio não apresenta atividade somente sobre ligas 2024 T3.

outras ligas também foram investigadas.

15 As cornposições de revesti-niento forarn preparadas de acordo com o método descrito no Exemplo 10.

Todas as ligas foram preparadas com o pré- trn.tamento ac-131 (método de pré-tratamento B). O componente B fcji adicionado ao componente A. A 20 mistura foi agitada até a formação de uma mistura homogênea. As tintas foram aplicadas 30 minutos após a mistura. Todas as formulações foram aplicadas em urna camada molhada para obtenção de uma espessura de filme seco 25 de 20-30 µm.

W Após cura durante a noite a 23±2°C / 50±5% de UR, um acabamento à base de poliuretano Eclipse® (ECL-G-1O1) foi aplicado em 2 camadas com 30 minutos de pré-evaporação de solventes entre as carnadas, obtendo-se uma espessura de 30 filme de 60-70 µm. Todas as amostras foram curadas a 23±2°C / 50±5% de UR por 7 dias antes dos testes. Tabela 11-1: Adesão em várias ligas de alumínío não revestidas

IO.-A IO-B í6'ê Hgme,ntan '"4 65' m Õxido de magnésiQ Óxído de magnésío carbonato de litio ) / CarbonaEo de lítio. 7 dias 7 dias 7 dias Fnic.ial ínicial jjiicial eui água em ãgua errí água

2(J24 T3 rjão gt 0 G.E 0 gt O gt O g.t 0 gt 0 revestiào 2Cl24 T3 gt 0 gt 0 gt 0 gt 0 gt 0 g't O Revestiçío 7075 TG gt 0 g.t 0 gt 0 gt 0 gt 0 gt 0 Revestido 7(J75 T6 Não gt 0 gt 0 gt 0 gt Q .GH O gt 0 re'vestido 7020 Não gt Cl gt 0 gt O gt 0 GE 0 gt Q revestido 5083 Não gt 0 gt 0 gt 0 gt Q gt ,0 gt 0 revestido 6061 Não gt 0 gt 0 gt 0 gt 0 gt Q gt 0 revestiÁQ Tabela' 12-2: '1000 h' de exposição à névoa de solução fisio16gica neutra.

ApaFência ãj rísco em NSS

10 -A IO-B lO-C

ÔXiãÔ de magnêsio / pigmerita·n"465 m / Õxido àe carbonato de Lítio carbonato de lítío magnésío Aparência ào Apârência ão risca Aparênc1a do risco ri s-cd .+

2024 T3 brilhante brilhante não escuro revestido 2024 T3 .brilhaíite escuro briihante Revesti'cíQ 7075 T6 nã.o Escuro opaco /partes brilhantes opaco /partes brilhantes revestião 7075 T6 BrilPíante bri lhante Escuro Reve8Eído 702Q Não brilhante brilhante Brilharíte revestido

68/'73 · 59&3 Nãa opaco milhante brilhante revestido 6061 Não opaco Brilhante brilhante revestido 0 Todas as amostras demonstraram adesão muito boa naS vãrias ligas no estágio inicial e após 7 dias de

U imersão em água. Nenhuma das Iigas dernonstrou sensibilidade às formulações contendo sal de lítio. Não foi observada 5 perda de adesão nem formação osmótica de bolhas. Após. 1.000 h de exposiçã.o à névoa solução fisiológica neutra, ficou claramente visível que o 2024 T3 e o 7075 T6 eram os substratos mais sensíveis à corrosão, em comparação ao 7020, 5083 e 6061. As amostras que contêrn carbonato de 10 lítio claramente se destacaram ern termos de aparência do risco. Todas as ligas revestidas com uma amostra contendo carbonato de Iítio (IO-B e IO-C) apresentaram riscos bFilhantes e reluzentes. E a amostra comparativa IO-A estava completamente escura e preenchida com produtos de 15 corrosão. a líga de alumínio 7020 pareceu ser a menos sensível à corrosão de névoa solução fisiológica neutra. A liga 7075 T6 não revestida apresentou uma melhor aparência de risco quando revestida com amostras contendo lítio (1O- B-1O-C), ern comparação à amostra sem carbonato de Iítio, 20 mas não no mesmo grau que as outras ligas. contrariamente a isso, a 7075 T6 revestida apresentou riscos brilhantes quando revestida com tintas contendo carbonato de lítio, " enquanto a amostra sem ele apresentaram um risco preto cheio de produtos"de corrosão.

25 Is.so demonstra que a adição de sal de Iítio a uma formulação de revestimento melhora significativameríte a aparência do risco e as propriedades de proteção contra a corrosão de múltiplas ligas de aj-umínio. Exemplo 12: Atividade sobre substratos ferrosos 30 As composições de revestimento foram preparadas ãe aeordo com o método descrito no Exemp1o 10. Os substratos foram preparados de acordo com os métodos desci:itos: Aço 37 (1 mm de espessura): Método de pré- . 5 tratamento e. ' Aço DC 01 Método (jmm de espessura): Método de pré-tratamento E. Aço fosfatado (1 mm de espessura): somente passar solvente, usando solvente de liuipeza típico.

10 Todas as tintas foram aplicadas dentro de L hora após o pré-tratamento.

para todas as amostras o componente B foi adicionado ao componente A e a mistura fcji agitada até a formação de uma mistura homogênea. 30 minutos após a 15 mistura as tintaq foram aplicadas em uma camada molhada para obtenção de uma espessura de filme seco de 20-30 µm nos vários substratos ferrosos. Após cura durante a noite um acabamento à base de poliuretano Eclipse® (ECL-G-IOI) foi aplicado em 2 camadas com 30 minutos de pré-evaporação 20 de solventes entre as camada.s, obtendo-se uma espessura de filnie de 60-70 µm. Todas as amostras toram curadas a 23±2°C / 50±5% de UR por 7 dias antes dos testes. Tabela 12-1 Adesão e névoa soIução fisíológica neutra I NSS (AS-TM BI17) Teste de adesão | 1000 h Ade·sãD 7 dias em ~ I Deformaçao inicial ) imersão em do risco (ISQ ) água (ISO (mm) Amos.tra 2409) ) 2409) õxido de 0 0 13 IQ-A magnésio

I Óxido de I magnésio / I carbcmato IQ-B I de lítio Q 0 5 Aço 37 Pigment'an I "465 M / "

I carbonato 0 0 7 IQ-C I de lítio m

Õxido de

J-Q"A magnésio 1 2 3B

Õxido de magnésio / carbonato 1Ã.a3 de lítio 1 1 4, 5 Aço dçqi pígmentan "465 M /

carbonato ,10 _C de lítio 0 I 0 | 7 k % & -. r g-; jz"c; '¥'¶4 4 qÊ""I"|"+. F. ,= y '"È,, %T_=m%"-'Ê? == -- * Óxído de magnésio 0t Q 4 IO.-A oxido de magnésio / carbcmato de lítío Aço 0 2 2 10-}3 Pi.gmentan fosfatado "465 M /

carbonato 10 -C de lítío 0 5 3

As amostras contendo carbonato de lítío demonstraram uma resistência muito boa á deformação pelo risco após 1.000 h de névoa solução fisiológica neutra

(ASTM 117). Esse desempenho foi igual ou rnelhor que a tecnologia atual da técnica, que contém cromo.

O -exemplo demonstrou que os sais de lítio como o carbonato de lítio podem também ser usados para proteger substratos ferrosos,

ãlêm de seu desempenho em substratos não ferrosos.

Exemplo 13 Amostra 13A: prirrter rico em Mg eomparatívo , Componente % do peso % do voIume Resina de epóxi 19,7 20,8j ° Flocos de Mg 34,9 26,0 Carbonato de lítio 0 O| Aditivos 3,1 3,1 Mistura de soIventes 42,3 50,O| Amostra 13B: Primer ri.co em Mg com carbonato de lítio Componente % do peso % do volume Resina de epóxi " 18,4) 20,O| Flocos de Mg ' 6j 24,9! Carbonato de lítio 6,5) 4,1j Aditívos 2,8 3,0) Mistura de so1vente3 39,6 48,O| 5 Um exemplo de uma fesina epóxi adequada é a Bisphenol A / Epon 1OO1F à base de epiclorohidrina, d.isponível na Hexion Specialty Chemicals de Houston, TX, Estados Unidos. A mistura de componentes foi obtida por dispersão de alta velocidade.

10 A.rites da aplicação, as bases degicritas acima foram misturadas ccm as quantidades recomendadas pelo fabrícante de agente(s) de eura e solventes, para obtenção " de viscosidade apropriada de cura e aplicação. tjm exemplo de um agente de cura adequado é Ancamide 220, à base de è 15 poliarnida, da Air products,, de All.entown, PA, Estados Unidos. Amostra 13C: primer à base de cromato comparativo O primer de controle positivo foi um primer disponível comercialmente qualificado para 'MIL-PRF-23377, 20 Classe C2. A Classe C2 descreve as formulações-padrão que contêm cromato de estrôncio.

Tes.tes Os painéis para o teste de corrosão eram pedaços de 3" x 6" de liga 2024-T3 não revestida, conforme especificado por MTL-PRF-23377 e MIL-PRF-32239. A

5 preparação da superficie consistiu na aplícação de Prekote, conforme descrito acima.

Após a aplicação de PreKote, os painéis de teste forarn revestidos com as forrnulações de primer 13A, 13B e 13C descritas acima.

Apôs 5 horas, um acabamento qualificado por MIL-PRF-85285, Aerodur 5000, foí aplicado.

Os sistemas de revestimento foram então deixados curar por uma a duas semanas antes de riscar e da exposição à névoa solução fisiológica da ASTM B117. Para os propósitos desta seção de resultados, as definições a seguir aplicam-se, em relação às observações de corrclsão: Corrosão de risco leve = risco com menos de 10%

de sal Corrosão de risco moderada = 10 - 50% de sal nos riscos

Corrosão de rísco grave' = mais de 50% de sal nos riscos.

Tabela 13-1 ResultadQs do. teste de névoa solução fisiolCigica de 1.000 h pr,imer Result.ado I 13a I FcjrmàçãQLa'e ljQ1has grave (<1-5úím), corrosãQ ! de risco mo'der.ada I 13B )Nenhuma forrnação de bôlhas, corrosão de ! risco moderada ! i3c jcorrosão de risco grave, 1 bolha de risco l pequena (<2mm)

Ficou claro que após 1.000 h de nêvoa solução fisiológica, a formação de bolhas foi eliminada pela adição de carbmato de lítío à formulação.

Essa foí uma melhora muito grande, e na verdade, o desempenho da Eormulação 13B foi melhor que o do primer de cromato de estrôncío padrão

13C.

Primers de metal de magnésio para proteção contra corrosão de ligas de alumínio aeroespaciais são descritos nos pedidQs de patente americana US 2007/0128351 e US 2009/0155598. Observou-se que uma desvantagem dos primers descritos nessas patentes é a formação de bolhas ao longo dos riscos.

Um resultado particularmente surpreendente obtido com a combinação de carbonato de lítio e ínibidores de corrosão de magnésio foi a melhora notável na proteção contra corrosão quando carbonato de Iítio ê adicionado a primers à base de metal de magnésio.

A adição de carbonato de lítio ao primer rico em magnésio melhorou muito os resultados.

A adição de carbonato de lítio levou a menos corrosão no risco, bem como a uma grande redução na formação de bolhas, transpondo assim um obstáculo à comercialização dessa tecnologia.

Claims (17)

REIVINDICAÇÕES

1. COMPOSIÇÃO DE REVESTIMENTO CURÁVEL, ABAIXO DE 120°C, caracterizada por compreender tuna resina formadora de filme, um agente de cura para a resina formadora de 5 filme e um sal de lítio, em que c) sal de lítio é selecionado entre sais de lítio inorgânicos e orgânicos que apresentam constante de solubilidade em água a 25°C na faixa de lxlO"" a 5X10"2,

2. COMPOSIÇÃO DE REVESTIMENTO, de acordo com a IO reivindicação 1, caracterizada em que a resina formadora de filme é selecionada no grupo' composto de resinas de ep6xi, poIiésteres, poliacrilatos, poliuretanos, poliéteres, ésteres poIiaspárticos, poIisiloxanos, isociana'tos, resinas mercapto-funcionais, resinas amino-funcionais, resinas amido-funcionais, resinas ímide-funcionais, resinas contendo sílano, poIisiloxanos, resinas de acetoacetato, resinas fluoretadas funcionais, resinas alquidas e suas misturas.

3. COMPOSIÇÃO DE REVESTIMENTO, de acordo com a reivindicação 2, caracterizada em que o sal de lítio é selecionado entre carbonato de lítio, fosfato de lítio e suas misturas.

4. COMPOSIÇÃO DE REVESTIMENTO, de acordo corri qualquer uma das reivindicações i a 3, caracterizada em que a composição é à base de solvente.

5. COMPOSIÇÃO DE REVESTIMENTO, de acordo com qualquer urna das reivindicações 1 a 3, caracterizada em que a composição é à hase de água.

6, COMPOSTÇÃO DE REVESTIMENTO, de acordo com qualquer uma das reivindicaçães 1 a 5, caracterizada por compreender um ou mais inibidores de corrosão adicionais.

7. COMPOSIçÃO de REVESTIMENTO de acordo a reivindícação 6, caracterizada em que o inibidor de corrosão adicional é um material que contém magnésio.

8. COMPOSIÇÃO DE REVESTIMENTO, de acordo cotn a reivindicação 7, ca:racterízada em que o material que contêm magnésio ê selecionado do grupo que consiste de metal de 5 magnésio, liga de magnésio, õxido de magnésiQ, sais de magnésio oxiaminofosfato, carbonato de magnésio e hidrôxido de magnésio.

9 . COMPOSIÇÃO DE REVESTIMENTO, de acordo CQúl qualquer uma das reivindícações 1 a 8, caracterizada em que a quantidade de sal de lítio presente na composição de revestimento é de 1-40% do volume, com base na scma dos volumes de componentes não voláteis da composição de revestimento.

10. USO da COMPOSIçÃO de revestimento, tal como definido em qual-quer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado por ser corno um revestímento primer anticorrosivo para substratos de metal não ferroso.

11. USO, de acordo com a reivindicação 10, camcterizado em que o metal não ferroso é urna liga de 2'0 alumínio.

12. USO, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado em que a liga de alumínio é se'lecionada entre 2024 T3 Revestida, 2024 T3 Não revestida, 7075 T6 Revestida, e 7075 T6 Não revestida.

13. PROCESSO DE MELHORTA DA RESISTÊNCIA À CORRQSÃO DE UM SUBSTRATO dr metal, caracterizado por compreender a etapa de a) aplicação de uma composição de revestimento, tal como definido em qualquer uma das reívindicações 1 a 9, ao substrato de metalj e b) cura da composição de revestirnento aplicada.

14. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado em que cj metal ão substrato de metal é um metal não ferroso.

15. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado em que o metal não ferroso é o alumínio ou uma liga de alumínio.

16. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado em que o substrato é uma aeronave ou parte da

17. SUBSTRATO, caracterizado por ser revestido com uma composição de revestimento, tal como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 9.