BRPI1007580A2 - método para controlar micro-organismos em um sistema aquoso ou contendo umidade - Google Patents
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Abstract
MÉTODO PARA CONTROLAR MICRO-ORGANISMOS EM UM SISTEMA AQUOSO OU CONTENDO UMIDADE.
São providos métodos para controlar micro-organismos sésseis e remover biofilme de um sistema aquoso ou contendo umidade. Os métodos compreendem tratar o sistema com uma quantidade eficaz de um composto de fórmula (I) , onde X, R e R1 são conforme aqui definidos. Método para controlar micro-organismos em um sistema aquoso ou contendo umidade, compreendendo tratar o sistema aquoso ou contendo umidade com uma quantidade eficaz de um composto de fórmula (I) : (Fórmula I) , onde X é halogênio; e R e p,i são, respectivamente, hidroxialquila e um radical ciano
(-C"N) , ou R e R1 são, respectivamente, hidrogênio e um radical amido da formula (Fórmula IT), onde os micro-organismos que 'estão sendo controlados São micro-organismos sésseis.
Description
"MÉTODO PARA CONTROLAR MICRO-ORGANISMOS EM UM SISTEMA AQUOSO OU CONTENDO UMIDADE" çalnpo da invenção A invenção refere-se. a rríéto.dos para controlar biofilme em 5 uru sistema aquoso ou contendo umídade, através de tratamento do sisteina eom um bio.cida de amida halogènado. Histórico da invenção' 05 biofilmes se desenvolvem ern qualquer ambieríte or!de exista uma combinação de micro-organismos, umidade, 10 nutrientes, e uma superfície. Na indústria, os biofilmes cjeorrem em proces3(js à base de água, inclusive em _tratamentD e distribuiç.ão de água. O bíofílme forrnado pdLo crescirnento do micro-organisrnos causa imensos prejuizos econômiços na indústria attavés de corròsão em 15 equípamentos e tubulações, entupimento do sistema, defeitos em produto e perd.as de energia. O biofilme é formado pela fórmação de camadas de miçro-organis-mos que ocupam wa conunidade estruturada encaps'ulad'a n.o int.èri-.or de uma matriz pç)liInérica autodesenvolvida. Qs micro- 20 organismos no interior do biofil-me são conhecidos como micro-organismos sésseis, ao pass.o que çjs micro- orgarjisrrLos serri biofilme e de livre flutuaçào são pIanctônicos- Por se desenvolver ern biofilmes, os micro-organismos 25 sésseis são mais tolerantes ao tratamento antímícrobiano,. 2,2-dibromo-3-nitrilopropíonamida ("DBNPA"), por exemplo, é um biocida disponível no comércio muito eficaz para * exterminar "micro-organismos planctônicos, não sendo, por'ém, tão efíca'z quando utilizado iáq tratamentQ de 30 bi¶ofi1me, principalmente devido à sua rápida hi,drólíse e tempo de .c'QÍltãto ccmsequentemente curto com a.s bactéri.as séSseis no interior do biofílme. Biocid.as que exibem eficácià c.ontra micrQ-nrganismçjs associados a biofilm nào são neces,saEiamente e'ficientes
3.5 na rernç'ção de biofiime de uina superfície cont.amín'.ada. A presença física dos resíduos dQ bíofilme (ex: exop'oliss'acarídeo.s e c.élulas bacterianas' InQrtas), levam ainda a uma disponibilídade irregnlar d= oxigênio sobre a Superfície metálica o q'ue permite a ocorrência de cQrrQsã"o. Sendo assim, exterminar micro-organismos em um biofilrae sem remover o biofilme de u'ma superfície nem . 5 sempre poçle resolver o problema da cDrrosão. 'Seria um avanço significativQ na indústria prQver urn biocida com alta eficácia tanto co.ntra células pIanctônícas como contra células sésseis, e ccm alta capacidade para remover biofilme de uma superfícié contaminada. Breve sumário da invençào A invenção provê un Irtétodo\ para c.Qntro1ar micro- organismos sésseis e biofilme em um sistema aquoso ou contendo umidade. O método compreende tratar q 'sistema aquoso ou contendo umidade com uma quantidad'e eficaz de nm c'ompo.stQ de fórmul-a I: Br O H R1-(!-e-Á-R
X (I) onde x é h-alogênio; e R e R1 são, respectivamente, hidro"xíaíqui1-a e radical. 2Q ci-ano (-C"N) , Qü R e Rl são, .. respectivamente, hidrogênio e um radical amído da fórmula:
HO I II - H—N-C— Breve descríção dos desenhos A fígüra 1 é um gráfico de barras mQs'tràrido redução de bac-térías sés3seis viáveis após tratamento biocida para intervalos' de tempo difererites; e a figura 2 ê um .gráfíço de ba.rras ínostrando "efícácia -de biô'eidas na remoçãa de biofiluie. Descrição d.et,a1hada da invenção" Con f orme observado acima, a. invenção ref ere- se a [nétodQs p'ara controlar biQfilme .em si3temas aquosos ou contendo umidade. C) método compreende tratar q sistema aquoso ou contendo umidade com uma quantidade eficaz de um cQmpc)sto de fórmula (I). Os inventores surpreendentemente descobriram que os compostos de fórrnula (I) são eficazes 5 no controle de células sésseis. Além disso, os compostos são tarnbém eficazes na remoção de biofilmes já formados em sistemas aquosos ou contendo umid-ade, tal como de superficies de equiparnentos operan.do no sistemm Os compostos de fórmula (I) têm a seguinte estrutura qu'ími,ca: Br O H R1-{!-Ê-Á-R
X (I) onde x ê halogênio; e R e R' sào, respe'ctivamente, hidroxialquila e um radícal cíano (—C=N),, ou R e Rl são, respectivamente, hidrogênio e um radical aInid9 da. fórmula :
HO I ll H—N—C—. Preferivelmente, X nos compostos de fórmu'la I é bromo, cloro ou iodo, rnais preferi-velmente, bromo. Urn composto preferido de fórrrmla (I) é 2, 2-dibmmo-,2- cíano-N- (3-hidroxipropil) acetarriida.
2.0 {jirí outro composto preferido de fórmula (I) é 2, 2- dibromomalcmamida. O termo "2 , 2-dibromoma.lon,.amíd.a " tsigni£ica um composto da seguinte fórniula:
O O H2NNH2 Br Br C)È3 comp.ostos de fórmula (I) podem ser preparados p'elcs habilítados na técnica utilizandc técní.cas bastante 2'5 conhecidas na Iiteratura. Além de sua compl-eta eficácia cQntra biofilmes-, os compostns da invençào são tarribém surpreendentemente KLaí.c resistentes à hidrólise a um pH quase neutro para alcalino do que outros biocidas. Por éx-ernplo, os Exemplos ahaixo demonstram que a um pH de 6,9', 2,2- dibromomalonaniida (DBMAL), um composto representativo da 5 invenção, é consideravelmente mais estável do que o DBNPA (.üm biocicla cornparativo). Nenhuma perda de D.BMAL é detectada durante 96 horas, ao passo que hQuve perda de 84% de DBNPA durante esse. me'srno período ern condíções -idênticas.
1.0 Assim, em uma outra con.cretizaçâo, os compostos de Íiórmula (I) são usados em um método para controlar micro- organismos sésseis e biofilme em .um s'istema aquo-so ou eontendo umidade, sendo q.ue ç) componente aquoso OLl contendo umidade tern pH 5 ou maior. Em algumas concretizações, o pH é 6 ou InaiQr. Em outras concretizações, o pH é 7 ou maior. Em outras concre-tizações ainda, c) pH é 8 Qlj rnaíor. Sistemas aquosos ou contendo umidade que podem ser tratados com os compostos da irwenção i-ncluem, emibora não se restrinjarn a fabricação d.e polpa e papel, operação em. torre de resfriamento, trocadores de calor, fluidos 'para rrietalurgia, processamento dé água por osrnose reversa, injeção em campo petrolífero ou de gás, fraturamento, e água produzida, poços e reservatórios de petróleo e gás, torre de desaeração, sistemas de operação e transporte de petróleo e gás, sistema de separação e tanques de armazename'nto para petróleo e gás, oleodutos e gasodutos, recipientes/tanques para gás, vasos sanitários, piscinas, ralos/drenos domésticos, superfícies domésticas, equipamento-s de processo, sistemas de. esgotos, sistemas de águas servidas e tratamen.to, outra água de processo industrial, sistema de càldeira, água de Ias.tro, bem como equiparrlentQs, encanarrLentQs, tubQs, e outras s3u'peEfícies nesses sisteinas. Sistemas aquosos ou contendo umidade preferidos são fabricação de polpa e papel, operação em torre de resfriamerito, processainento de água po.r osmose reversa, operação erri campo de petróleo e gás, sistemas de separação, transporte e armazenamento, tub'ulações, re.cipientes/tanques para gás, fluidQs3 para mèta1urgía, - bem como sistêma de ELLtração baseado em membrana.
Sistemas de filtração baseados em membrana 5 representatívos'incluern os que compreendem uma ou mais membranas semipermeáveis, inclusive, porém não restritas a membranas de microfi.1tração, ultrafij-traçào, nanofíltração, osmose reversa e de troca iÔnica.
Sistemas ap.licáveis incluem qs que compreendem um' único tipo de membrana (ex: Mcrofi1tração) e os que compreendem tipos múltiplos de membranas' (ex: ultrafíltração e de osmose reversa). Um sistema de filtraçãQ baseado em membrana, p,or exernplo, pode compreender uma membrana de microfiltração ou ultrafiltração a montante e uma m.embrana de nanofiltração ou de osmose reversa a jusante.
Os compostos bíociçias objeto da invenção podem ser adicionados a urrta solução de alimentação arlte3 da fíltraçào (por exemplo, adicionado a um tanque ou r'eservatório cle armazenainento contendo solução de alimentação a ser tratada) ou durarite a filtração (ex: .dosados na solução de alimentação pressurizada durante a filtração). Além disso, os compostos biocidas objeto da invenção podem ser adicionados a soIuções de limpeza OLl armazenamentQ que entram em contato com a membrana.
Para fins da presente descrição, qualquer solução aq.uosa (ex: água bruta de alimentação, solução de limpeza, soluçào de armazenamentc de membrana, etc.) que contàte uma membrana de um sístema é designada "solução de alim'ent.ação". Quando utilizados em ,um sístem.a contendo membranas tanto de uiícro como .de últra£iltração e xie nanofiltràção o.u Q5mos:e' r'eversa, q's cQmpQstQs biocídas objeto da invençãc' proporcionam efeito biocida a' cada membrana (ex: m'embrana.s tanto a jusante ccúno a mgjntante). A po.rçao dci composto b.iocida rejeitada por üma membranals) po'de ser recupefada da corrente de corícentrado e reciclada para uso em trãtàmerítos posteMores (ex: direcionada de vQità. para tim ta'nque de
6,' armazenamento ou dosada na alimentação de entrada). A reciclagem de cornpostos biocidas pode integrar um procesSo intermitente ou contínuo. Em muitos sistemas de filtração baseadQ5 em membran,a, o 5 pH da solução de alimentação é de pela menos 7, fEequentemente de pelo menos 8, em algumas concr'etizações de pelo menos 9, e em outras' conciretizaç-ões de pelm menos
1.0. Exemplos de tais sistemas baseadòs e:m mèmbrana são descritos e-m US 6.537.456 e US 7.442.309. Além dísso, 10 membranas cle muitos sistemas são geralmente limpas ou aEInazenadas com soluções de alimentação cujos valores 'de p:H são de pelo ménos 11 e em algumas coneretizações de pelo .menos 12. Ao con.trãrio do DBNPA (confonne descrito errt. WO 2008/091453), os cornpostos biocida objeto da 15 invenção continuam eficazes sob taís co:ndições neutras e alcalinas. Como consequência, ds cDmpQstos biocidas objeto da invenção podem ser adicionados a .uma gama mais ampia de soluções de alimentação (ex: alimentaçõés aquosas com pH ajustado, soluções aquosa's de limpeza, 20 soluções aquosas de armazenamento) utilizadas em conexão com sistemas de filtração baseados em membrana. O típo de mernbrana utilizado erri taís sistemas não são particularmente restritos e incluem fibra lãminar plana, tubular e oca. Uma classe preferida de mernbranas incluem 25 membranas de poliamida compósito de película fina, gera,1men"te Lltilizadas em aplicações de nanofj-ltração e - o'smose reversa, conforme geralmente descrite nas patentes US 4.277.34¢; US 2007/0251883: e US 2008/0185332. Taís q membranas de nanofíltração e/ou os,niose reversa s'ã.çj
3.Q g'era1merlte prQvidas como folhas planas errj uma ç,Qnfiguração enrolada em espiral. Exemplcis não restritivas de membranas de micmfiltração e ultrafíltraç'ão incluen- membranas porosas fabricadâs com uma varie.dade de materiais, incluindo polissulfonas, 3'5 pQlietersulfQnas, poliamidas, fluoreto de polipropileno e fluoreto de- polivínilideno. Tais mernbranas de rrticro e ultrafíltração sào ac)muIrlente pFQvida$ corno fíbras oc-as.
Utn habilitado na técnica pode prontarriente determinar, seín experimentação indevida, a quantidàde eficaz dos çcmpostos de fórmula I que deveriam ser usados em 'qualquer aplicação específica. Por exemplo, urrta 5 quantidade de pelo menos 1 ppm, alternativamente de pelo men.os 5ppm em peso, alternatívamente de pelo menos lOppm, ç)ü de pelo menos 50ppm, é geralmente adequada. Erri algumas .concreti zações, a quantidade é de 1QOOppm Qu menos, alternativamente de 50Opprn ou menos o'u de- 300 ppm ou
1.0 menos, ou de 20Oppm ou menos, ou de lOOppm Qú meno's. Em outras concretizações, a quantidade situà-se entre eerca de 20 e cerca de 30 ppm. Os compostos de fórmula I podem ser usados río sístema aquoso ou contendo umida.de, sem OütfQS ad'itivos' tais çiçmo, porém não restritos a surfactan'tes, polímerQ,s iÔnicos/não-iônicos e inibidores de crostas e c.orrosào, varredores de oxigênio, e/ou biocidas adicíonaís. Os corripostos de fórmula I são úteis par'a. controlar tima, ainpla variedade de micro-organismos . Em uma concretização, os micro-organismas sãcj bactérias da espécie Legionella, incluindo bactérias cujos núrrieros SrãO ampliados devido à passagem por ameba . Um biocidâ preferido para essa concretização de Legionella é o 2, 2- dibr'omomalonamida. A-s bactérias da esruScie Legionella estão envolvídas n.a m Qâüsa da doença do legionário e da f ebre de Pontíac, Cíoletivamente conhecidas como legioriel ose , Muito·s surtos de legionel-ose foram atribuidos a sistemas de resfriarnento evaporatívo praverído doses infecciosas. As b:actérias Legionelía t.em capacídade de ,qQbrevivência relattvamente ímpár ao parasítar e resddir em amebas , eventualmente lisando 'suas células hospedeiras p.ar.a emergir cQmo formas' infec.ciosas maduras'. Esse mecanism9' foi sug'erido como c). principal meío de aürnent,o' nos' númerQs de Legionelia em sistemas de água naturais e ar-tifíciais 'e sua virulência aumentada. Um bíoci'da q'ue p,ode 'corítrolar eficazrnente a Le.gion'ellã, in-c1us·ive formas. .de Legicui.ell'.a consícleradas mais vírulentas devido à sua passagem pela ameba, é altamente desejável. cDnforme demons tram os exemplos, compastos de fórmula I, tal c.omo o 2 , 2- dibromomalonamida , são ef icazes para ta1 controle 5 bacteriano.
Os compostos aqui descrltos são surpreendèntettíente eficazes para controlar micro-organismos, sésseis/de biof ilme do que outros bíocidas, inclusive o compostcs cemercial DBNPA, representando, portanto,. um avançQ s.ignificativo nâ indústria.
Pàra fins do presente relatório, "mi'cro-organisno" sígnifica hactérías, algas, ou virus . As palavras ";controIe" e "controlar" devem s,er i nterpretadas de for.ma ampla como incluindo em seu significado, sem porém se Eestringír a ele, i.nibir o crescimento o.u a pr.op'aga·ção de micro-organi-smos sésseis, màtar micrc)-organisInQ's sésseia, desinfecção e lou conservação. "Controle-" e "controlar" t'aníbém abrange a remoção parcial ou corrtpleta do biofílme de micro-organismos Sé,SSM s de uma superfície à qual está pelo rrienos parcialmente fixado.
Por "hidroxialquila" entende-se um grupo alquíla (o'u s,eja, um grupo ali.fãtíco de cadeia Iinear e ranifícada) oontendo de 1 a 6 átouíos de carbono e substítuído c'om um grupo hidrox i.la.
Exemplcis incluem, embora nào. se. restrinjam a hidroxiníetíla, hidroxietila, 2- hídroxipropila, 3-hidroxipropila, e simííar"es, "Halogênio" refere-se a fluoro, cloro,. bromo ou iodo, Salvo indicação em contrário, relaçõe'si'razões, porcentaqens, partes 'e s-ímílares, ntilizados na presente invenção são em pes.o., Qs èxemplos a seguir são ilustrativos da invenção, não pretendendo, porém, restrin'gir seu escopo.
E'XEMPLOS As composiçôes a seguir "sãcj .avalia'das íiqs F.xemplQs. 2, 2-dibromo-3-nitrilopropio,namida ("DBNPA") é Qbtíd,o da The Dow Chemical ccmpany. 2, 2mdibrcmomâlcmami.da (, "DBMAL " ) é obtido d,a johnson
Mathey.
O glutaraldeído é obtido da The Dow C'hemical Company.
CMIT/MIT (5-cIoro-2-m.etil-4-isotiazo1in.-3-.ona e 2-me.til- 4-i,qotiazolin-3-ona) é obtido da The ,Dqw Chemical 5 Compan y.
Cloreto de dioetil dimetil amônio" é obtido da Lonza Inc.
Exemplo 1 Pr.eparação de 2, 2-dÀromo-2-çiano-N- (3- hidroxipropil) acetamida (PBCHA) 0, i mol de 3-amino-1-propanol (7, 51 gramas). é adiciQllado a uma soIução de 0,1 mol de cianoacetatQ de metila (10,1 g;ramas) ein metanol (40 gramas) . A mistura é agitada e aqueoida a 60°C pof 30 minutos. O solvente metanol é extraído do produto de reação. O produt,Q de reação, Sem qualquer purificação adicional nece.ssária, é dissolvido em água e reagido com 0,1 mol de bromo (16,0 gramas) e 0, 03 mol de hrcmato de sódio (5, 0 grainas) . A temperatura de reação é mantida abaixo de 3Q°C. Completada a adição de bromo e bromato de sódio, a mistura cie reaç'ão é deíxada agitar por 30 minutos antes da neutralização de pH de 3 a 4 com hídróxido de sódio diluido. O rendirne'nto .é de 0,09 mol de 2 , 2-dibromo-2-ciano-N- (3- hid,roxiprapil) aeetamida (2 8 gt amas) - Exemplo 2 Estabilidade contra Ridrólise : Cornparação de DB'MAL e . DB'NPA T As soj-.uçõ'es diluid'as (.com menos de 0, 5% em peso) de DBMAL e DBNP'A são p'reparadas corrí três phs difetentes. O pH é ajustado e' mantído, utilizando s.oluções tarrtpào padrão, a um pH de 6,9, 8, 0 e .9, 0. E.ssas solu'ç.ões .são então niantidas à temperatúra etmstante a -1 °C ou' 30°C.
periodi camente, as alíquotas s.ão ânalisad.as âtravés de HPLC p'ara determinar q nívei de D.Í3MAL ou DBNPA remanesce'nte'. Os re-sultados c'orístaru da Tabela 1 abaixo.
Tabela 1 ." Horas Três amostras de DBNPA "rê.s arnostras de DBMAL pH 9, pH PH 6, 9, pH 9, pH pH 6,9, T=lc 8, T=lC T=30C T=lc 8, T=1C T=30C 0 3842 4068 3991 4576 3866 3746 . 2 2818 3998 4155 4022 403L 4612 24 1256 3506 2557 3891 4191 3857 48 659 3578 1361 3603 418'"7 3935 . 72 363 3149 918 4018 4290 3966 96 239 3070 658 3456 3883 4212 % Eloras Redução percentual calcu1ada do Tn.gredi ente Ativo em vários tempos' 48 83 12 66 21 0 0 ' 72 ' 91 23 77 12 0 0 96 94 25 84 24 0 .0 A Tabela 1 mostra que mesmo sDb condiçães quase neutras (pH = 6,9) e a uma terrtperatura de 30°C, DBMAIJ é notavelmente rnaís escável do que DBNPA (um bioc.ida 5 cxmparativo) . Nenhuma perda de DBMAL fcjí detectada ao Iongo de 96 horas, ao passo que houve perda de 84% de DBNPA no mesmo períoclo de tempo, sob condições idênticas. Exemplo 3 Eficácia contra bactérias associacias a biófilme ID Biofilmes de P.aeruginosa ATCC 10145 SãQ crescidos em dispositivos de biofilme de Calgary (Innovotech, Alberta, Canada) pqí? 42 horas- O caldo tripticase de soja (TSB) é ütilizado nos dispositi vos de bíofilme eomo meio de cul"tura . Após o periodo de incubação, as células 15 frouxamente associadas são removidas dos biofilmes que se
W L desenvol-vem na s superfÍcíes das estacas subme rsas por meio de enxágue com NaCl estéril a 0, 85%. Os biofilmes sã'o então tratados com DBMAL (bíocida da invenç.ão) , glutarald"eidQ (biocida c.Qmparativo) ou dbnpa (biocida · 2Q çomparativo') . Uma solução dílu' da de sais é utilizada coino meio de te.ste para os estu'dos de eficácia. A solução de sais corítém {em gramas por Iitro de água deíonizad.a) caCl,, 0', 220'3; Mgso4, 0, 1847g; e NatilCO,, 0.,2033g. O pH final da solução" é ajustado para 8,5.
2.5 As cQncentraçõe3 de cada atívo testa'd'o s,ãcj de 100 ppm., 50ppm, 25 ppm, 12,5 ppm na .soInção de sais e os tempos de çontato são para 4 horas, 24 horas e 48 horas, respectivauiente. Em todos qs casòs, a temperàtura de incubação é de 37°C. A água deionizada estéril é ütílizada corno um controle tratado se.m. biocida. Após cada
5.. tempo de contato, as estacas são lavadas corn, NaCl estéril a 0,85% e as bactérías liberadas do biofilme na .Superfície de cada estaca em NaCl esté'ril a 0,85% através .de sonificação (vide Ceri et al., journal o:f Clinical Microbiology, 1999, 37:1771-1776). As bactérias viáveis' são então eem umeradas em TSB, utilizando um método de diluição serial. Os dados comparando DBMAL com DBNPA e glutaraldeído são providos ría Fig. 1. Em geral, DMBMAL (biocida da invenção) é mais eficaz do que DBNPA (biocida comparativo) contr'a bactérias sésse.is. C) glutaraldeído mostra apenas baixa eficácia a uma Cóncentração ativa de 50ppm após a.s 48 hQras de tratamento. A urna concerltração ativa de 25ppm, DBMAL é urn híocida muito eficaz e sua eficácia aumenta com o tempo de Contato. 2i.0. Exemplo 4 Avaliaçào de remoção de biofilme Qs dispositivo de biofilme de Ca1gary é utilizado no p'reparo de biofilmes de P.aeruginosa ATCC 10145. O TSB é utilizado como meio de cultura e os biofilmes sào deixados deserwolver durante um período de 42 hQras. As estacas com crescimento de biofilme na superfície sã.o então lavadas3 çom NaCl estéril a 0,85-% e então tratadas com DBMAL (biocida, da invenção) ou DBNPA (biocida çomparativo). As concentrações dos ativcjs testados são de 3'0 25ppm, 50ppm, lOOppm em solução diluída estéril de sais cqt1!c) rneio d'e teste. O tratamento é conduzídQ a 37°C por 4 horas e 24 horas, respectivamente. A água deionizada éstéeil é titilizada coruo contr'ole não tratado. ApÓs q tratamento, as estacas são lavadas. com NaCl esté'ril a 3'5 0,'85% e então a biom.a.ssa/biQfilme presente ent cada e.staca é medida (vide Stepanovic et al., jo.urnal of Microbiologicãl Methods, 2000, 4.0, 175-179).
Pà:imeirarriente, c) biofilme é fíxado com rnetanol a 99%, e, A> 'W após secagerri ao ar, as estacas são coradas com vioíeta' ,"çristal a 2% (peso/volume) e Iavadas com água de torneíra. As estacas são então ;secadas ao ar e q violeta 3 5 cristal lígado ao biQfilrrle extraido com ácido acético glacial a 33% . A den,sidade óptica (OD) da solução . .extraída é medida a 580nm. Os resultados sÊio mostrados na Fígura 2 . Conforme se pode observar dos dados, cj DBMAL (biocida da 10 invenção) exibe melhor rernoção total de biofilme d'o que o D'BNPA ,(biocida comparat ivo) . A eficácia de remoção do biofilme rnelhora com períodos mais longos nos dois materiais (24h em comparação com 4h) . Exemplo 5 15 C:ontrole de Legionella amplificada em Ameba C'onsíderando que a bactéria Legionella se amplif i.ca tanto em sistemas naturais como artificiai-s, taís como torres de. resfriameríto, através de passagem por aineba, a erraciição dessas forinas de Legionella alimentadas por 2!0 àpieba ê mais importante e rel evante . O. presente exernplo utiliza Legionella pneTlmQphila alimentadas por ameba (A:ELp) na avali-ação de biocidas apropriados. Perntite-se que as bactérias Legionella infectem e cresçam dentro da ameba (Acan thamoeba polyphaga) iniciando com 25 u.ma baixa multiplicidade de infecçào (1 Legionella para 100 células de ame.ba) . Essa passagem é repetida mais uma
P vez, perínítindo o estabeleciIrLento da forma mais virulenta cígmo sua fisiologia dominante, antes da exposição a várias concentraçàes de bioc.ida. As avaliações .s,ão 30 .can'duzidas após duas e vinte e quatro horas de exposíç'ão. A neutraliza'ção aptopriadà .dczs b.iocidas é conduzida antes da cQ.nt.ag"m do.s sQbreviventes. A Tabela 6 abaixo compara a efie.á-c.ia de vários bioc:ídas tanto contra Afljp como con'tra céluias de Legion'ella crescidas de forma 35 norm.almente Iivre.
13,
Tabe1·a 2 Concentração ativa (ppui) necessária para matança total (redução 6 log) Legionella LegiQneI1a livre aliínentada por ameba 2 horas 24 horas 2 horas 24 hor,as DBNPA 12, 5 3, í2 50 25 DB'MAL 6, 25 1,56 12, 5 3, 12 CMIT 16 1 >64 16 Glutaraídeído 10 5 20 15 lutaraldeído+DDAC 2, 5 1, 25 20 IO DDAC 20 15 60 4'0 D'DAC = cIoreto de didec.il dimetil amônio Qs dados mos.tram que para cada bíocida testado a quantidade necessária para matar AÉLp é rriaior do que as 5 necessárias para matar Le.gionell-a livre . E'orém, as quantidades de DBMAL necessárias para Cj controle de -Legionella são muito merlQEes do que as. necessárias para outros biocidas testados, incluindo ó DBNPA.
Ess.e achado é inesperado e surpreendente.
Os níveis de DBMAL n'e'cessários para prover matanças de 6 log sã.o somente cerca de duas vezes o ríecessário pa:ra cQntrQlar célul.as 1'ívres nos poritos de tempo còrrespondentes.
O DBMAL prQvé meios para controlar a forma mais vir.ulenta de AfLp em baixas dosagens quando comparado com outros bi.ocídas 15" comumente utilízados.. EJnbora a presèntè ínvençào tenha sido descrita acima de acordo com suas concretizações preferidas, ela pod.e ser mdi-ficada segun.do o espírito e escop.o dQ presente rèlatório.
O presente pedido pretende, por'tanto, abranger quaisquer variações, ijisqs ou .adaptações da invenção, utilizando qs princ-ip.ios geràis aqiíi desc,ritos.
Além disso, c) pedido pretende abrànget desvios do presente. relatõrio em relação à prática conhecida ou usual do e-s.tado da técriica ao qual refere-s.e a premnte invençãQ que se en.qua.dràm nos limites das teivindicàçõ.ês a sèguir deserita's,
Claims (10)
1. Método para controlar micro-organismo's ern um sistema aquoso ou contendo uínidade, caracterizado pelo fato de compreender tratar o sistema aquoso o.u contendo umidade 5 c.oin uma quantidade eficaz de um composto de fórmula I: Br O H R1-(!-Ê-l!j-R
I
X (I) onde X é halogênío; e R e N sãç), respectivamente, hidraxiàlquila e radical ciano {-C"N) , ou R e R1 sãcj, re.s,pectivamente, hidrog,ênio' e um radic-al- amido da fórmuíà:
HO I fl H"N"C ", o.nde OqS micrD-o-rganisInQ's que- estão sendo contro1adQs .são micro·-or.ga.nismos sésseis. '2, Méta'do, de acordo com a reivindicaç'ão I, caracterizado, p.elo tato de, X :aer brorno. 3 . Método, 'de acordo com qualquer uma das reivindicações' 1 ou 2, caracterizado pelo tàto de o composto de fórmula ,(1) set 2, 2-dibíomo-2-cianò-N- (3-hidroxipròpi1) acetamida; 2,,, 2-dibromomalonamida; ou suas mistura's. 210 4 . Método, de acordo com qualquer u:ma das reivirtdiça.ç'ões de 1 a 3, caracterizado pelo fato de o sistema aquoso ou eAntendc) umidade ter pH 5 ou" rnaior. S . Método, de acordo' c-om qu.alquer uma das reivinciicaçã'es de 1 a 4, caracteríz.ado pejq fato de q sis'tema aqu.os.o. ou 2·5 èontendo umidade ser f abrieaçÊio de polpa e papel, operação ern torre de re'sfria'mento, troeadores de calor, fluidos para metalurgia, processauianto de água por osmose reversa, inj eção em oarüpo pè.trolífero Qu de gás, fraturamento, e água produzida, poços e reserva,tório,s de 3'.É) petróíeo e gás, torre d,e desaeração, sistemas de operação e transpott.e de petróle'.Q e gás, sistema de ser).aração e &
.2 tanques de armazenamento para petróleo e gás, oleod-utos, e. gasodutos, recipientes/tanques pa ra gá s , vasos' s.anitários, píscínas, ralos ldrenos domésticos, superfícies dornésticas, equiparnentos de processo, 5 sístenias de esgotos, sisterna.s de. ãgu.a.s servidas e tratamento, outra água de processo industrial, sistema de caldeira, água de lastro, bem c'omo equipaInentQs, encanamentos, tubos , e ou.tras super'fície.s nesses sistemas.
6. Método, de àcQtáo com qualquer umà .da.s ireivindi'caç'ões de, 1 a 5, caractèrizadõ pèló fato de o micro-QEgànisIno ser bactéria.
7 . Método, de acord'o com qualquer .uma daS reivindi.cações d'e 1 a 6, caracteri zâciQ p.elQ ,faH de c) mi.cro-QEganism,Q ser bactéria.
8 . Método, de acordo com qualquer uma da.s reivindicações de 1 a 7, caracterizado pelo fato de c) mícro-oEganis'mo ser espécie do gênero Legionella.
9. Método, de acord.o com qualquer uma das 'reivindicações de 1 a 8, caracterizada pelo fato de o mí.crÍQ-org.anismo s.er uma espécie Legionelía que tenha se reprod.uzido dentro de amebas vivas.
10. Método, de acordo ccjm qualquer uma das reivindZcaçõe.s de 1 a 9, caracterizado pelo fato de o s.iste-ma Qo'n1preerlder um sistetna d'e filtração ba:seado ern membrana c,ompreendendo pe Lq menQ3 uma membrana semipermeável se.lecionada de pe-lo menos uma de microfi1tração, .ultrafiltração, nariofiltração, osmose rev.e.rsa e de troca iô.nica: sendo que o m'étodo, compreende adioicnar cj compostQ de fórmula I a urna ,soluç.ão de a'1imentaçãQ, e em seguida .contatar a solução de alimentaçào corri a rnembrana semipeümeáve I -
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