BRPI1009166A2 - processo de obtenÇço de Ácido lÁtico com elevado grau de pureza a partir de licor fermentativo - Google Patents

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PROCESSO DE OBTENÇçO DE ÁCIDO LÁTICO COM ELEVADO GRAU DE PUREZA A PARTIR DE LICOR FERMENTATIVO. A presente invenção descreve um processo para obtenção de ácido lático com elevado grau de pureza a partir de um licor fetmentativo (1) contendo lactato de sódio com vistas à produção de poli-ácido lático. O processo compreende as operações unitárias de centrifugação (101), decantação centrífuga (102), microfiltração (103), ultrafiltração (104), filtração primária em leito de carvão ativado (105), eletrodiálise convencional (201), colunas de troca iônica em leito de resina quelante (202), eletrodiálise bipolar (203), colunas de troca iônica (204), evaporação primária a vácuo (302), filtração secundária em leito de carvão ativado (304), extração líquido-líquido da fase aquosa para a fase orgânica (305), contra-extração da fase orgânica para a fase aquosa (306) e evaporação secundária atmosférica (402).

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para: "PROCESSO DE OBTENÇÃO DE ÁCIDO LÁTICO COM ELEVADO GRAU DE PUREZA A PARTIR DE LICOR FERMENTATIVO".
CAMPO DA INVENÇÃO A presente invenção pertence ao campo dos processos
para a obtenção de ácido lático com elevado grau de pureza a partir de um licor fermentativo contendo lactato de sódio com vistas ã produção de poli-ácido lático. FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO O ácido lático (ácido 2-hidroxi-propanóico) vem sendo
cada vez mais empregado mundialmente na produção de diversos polímeros biodegradáveis motivado pelas modernas aplicações na área médica "-(como, por exemplo, em próteses artificiais) e na área farmacêutica (como, por exemplo, em medicamentos com liberação controlada) e pelo forte apelo ecológico da utilização de materiais poliméricos biodegradáveis à base de ácido lático (poli-ácido lático) proveniente de substratos vegetais em substituição aos plásticos de origem mineral. O sucesso do emprego de uma rota verde para a produção de poli-ácido lático exige um processo complexo que garanta a retirada de todos os contaminantes presentes em uma matéria prima natural, o isolamento do ácido lático e a concentração do mesmo.
A seguir são citados os principais processos apresentados no estado da técnica para a solução de problemas de regeneração, purificação e concentração do ácido lático produzido em meios fermentativos. Como as técnicas diferem significativamente em função da abordagem adotada em cada invenção são adotadas subseções em função da tecnologia utilizada como base de cada documento de patente.
De modo geral, verifica-se que todas essas tecnologias têm como enfoque a solução isolada de problemas de regeneração, purificação ou concentração, que, separadamente, são ineficazes na produção de ácido lático de elevada pureza a partir de um licor fermentativo dotado de fibras, cascas e demais impurezas de difícil retirada. Processos de Permeação por Membranas O documento de patente US 4,110,175 se refere a um
processo de eletrodiálise que utiliza membranas aniônicas e catiônicas com o propósito de remoção de ácidos orgânicos, incluindo ácido lático, presentes em sucos de fruta e demais soluções aquosas. O documento de patente EP 230021 descreve um processo
fermentativo contínuo acoplado a um processo de eletrodiálise para a contínua retirada de ácido lático. No entanto, como não são feitas separações e filtrações preliminares, diversos componentes do licor de fermentação são aderidos à superfície das membranas poliméricas, o que implica em um aumento significativo do consumo de energia elétrica.
Boyaval et al. (Biotechnology Letters, vol. 9, n- 5, págs. 207-212, 1987) apresentaram um processo composto de três operações unitárias: produção do lactato via fermentação, retirada de células e fragmentos de células através de ultrafiltração e concentração/purificação do ácido lático via eletrodiálise. Porém, como não são feitas pré-filtrações, a permeabilidade das membranas de ultrafiltração reduz-se drasticamente ao longo do tempo, o que exige a freqüente limpeza quimica dos módulos de ultrafiltração.
O documento de patente US 5,002,881 se refere a um processo fermentativo em que o produto de fermentação passa por uma operação de ultrafiltração onde o retido retorna para a dorna de fermentação e o permeado, correspondendo a uma solução de lactato de amônio, é concentrado através de uma operação de osmose inversa. 0 lactato de amônio concentrado é então alimentado à operação de eletrodiálise para a recuperação e purificação do ácido lático. Durante a eletrodiálise forma-se hidróxido de amônio que pode ser retornado à fermentação para a correção do pH. Como desvantagem pode-se destacar o fato de que a solução de lactato de amônio concentrado possui também açúcares não convertidos, vitaminas, proteínas e demais contaminantes, contribuindo para a diminuição da eficiência da eletrodiálise e resultando em um produto termicamente instável.
O documento de patente US 5,503,750 se refere a um processo dotado de uma seqüência de operações de separação por membranas (ultrafiltração, nanofiltração e osmose inversa) para concentração de uma solução de lactato de amônio e posterior conversão em ácido lático. Como desvantagem desse processo pode-se destacar a baixa eficiência de recuperação (de aproximadamente 54%), além do fato de que a conversão do lactato de amônio em ácido lático utiliza resinas de troca iônica (o que implica em uma grande quantidade de resinas, além de exigir sucessivas operações de regeneração).
0 documento de patente US 4,882,277 tem por objetivo simplificar todas as etapas utilizadas para purificação do ácido lático utilizando apenas três operações unitárias: microfiltração, ultrafiltração e eletrodiálise, realizadas continuamente ao longo da fermentação. 0 enfoque desse documento está no arranjo da operação de eletrodiálise convencional em uma escala de laboratório.
Complementando o documento anterior, o documento de patente US 4,885,247 propõe um arranjo mais próximo da aplicação industrial, destacando a possibilidade de retorno do lactato residual ao fermentador de modo a diminuir a demanda de solução alcalina para controle da acidez do meio e reduzir as perdas do processo.
0 documento de patente US 6,319,382 se refere a um processo de fermentação (utilizando-se amônia para correção do pH) , purificação e regeneração de ácido lático que consiste de uma etapa de fermentação, seguida de microfiltração e ultrafiltração para retirada das células, fragmentos de células e macromoléculas. O permeado passa por resinas de troca iônica (resina de quelato) para a substituição de cátions bivalentes por cátions monovalentes (como sódio), evitando a formação de sais insolúveis que poderiam danificar as membranas do processo de eletrodiálise subsequente. O permeado isento de cátions bivalentes passa então por um processo de eletrodiálise convencional para regeneração do ácido e, em seguida, para a eletrodiálise bipolar para concentração do ácido. Pode-se destacar como desvantagem desse processo o fato de haver um consumo elevado de produtos químicos para a regeneração das colunas de troca iônica, a perda de produto correspondente ao hold-up (retenção) das colunas de troca iônica em cada regeneração e a exigência de um monitoramento adequado da contaminação das soluções de regeneração. Além disso, essas operações não garantem a retirada de contaminantes orgânicos que geram cor ao produto e levam à instabilidade térmica pela formação de compostos de Maillard.
0 documento de patente norte-americano US 2004033573A1
se refere a um processo que utiliza etapas de separação por membranas incluindo ultrafiltração, nanofiltração, osmose inversa e eletrodiálise. Nessa proposta, o licor fermentativo é ultrafiltrado para a retenção das substâncias de alto peso molecular. Em seguida, é feita a acidificação do permeado a um pH inferior a 3,9. A solução acidificada passa por uma etapa de isolamento via nanofiltração e/ou osmose inversa que promove a retenção dos ions bivalentes, proteínas, demais nutrientes e ânions orgânicos (tal como o ânion lactato) e a permeação de moléculas isentas de carga (tal como o lactato de sódio). Em seguida, pode ser considerada a utilização da eletrodiálise bipolar para a concentração da solução de ácido lático. A utilização da nanofiltração e/ou da osmose inversa constitui uma alternativa ao processo de eletrodiálise convencional. Processos de Troca Iônica
O documento de patente europeu EP 0393818 complementa o documento de patente americano US 4,885,247, incluindo duas etapas de troca iônica posteriores à etapa de eletrodiálise. São utilizadas resinas de troca iônica ácida forte para a remoção dos cátions sódio que não foram retirados durante a eletrodiálise convencional e resinas de troca iônica básica fraca para a remoção dos ânions sulfato.
0 documento de patente US 5,571,657 propõe a modificação de resinas de troca iônica ácidas fortes através do contato com soluções de amônio e/ou amina, de modo a aumentar sua seletividade ao cátion Na+, aumentando assim a eficiência do processo de regeneração de ácido lático de soluções de lactato de sódio. Processos Extrativos
0 documento de patente US 4,275,234 apresenta um processo de recuperação de soluções aquosas de ácidos orgânicos utilizando um extração inicial com solvente orgânico seguida de uma segunda extração com água aquecida. Cabe ressaltar que essa aplicação está restrita a soluções em que o ácido orgânico se encontra na sua forma livre. 0 documento de patente brasileiro BR 8906651 propõe um
processo para purificação e recuperação de ácido lático a partir de soluções que o contém, através de uma seqüência de extrações liquido-liquido. Inicialmente, uma solução aquosa de lactato e de ácido lático recebe a adição de um agente de formação de complexo (composto por pelo menos um octol macolítico) gerando octol-ácido lático. Em seguida, essa fase aquosa passa por uma extração líquido-líquido com uma solução orgânica de ciclo-alcanos halogenados saturados, hidrocarbonetos aromáticos alquilados e/ou halogenados e éter de petróleo. A fase orgânica é separada e, em seguida, passa por uma extração liquido-liquido com água ou metanol. Como desvantagens, pode-se destacar o elevado tempo de reação para formação do complexo (cerca de 8 h) , a necessidade de emprego de agentes complexantes dispendiosos e os riscos associados ao emprego de solventes orgânicos aromáticos que implicam em uma série de dificuldades operacionais.
Trabalhos como os de B. Bar e J. L. Geiner (Biotechnology Progress, vol. 3, n£ 109, 1987), Malmary et al {J. Chem. Technol. Biotechnol., n- 75, págs. 1169-1173, 2000), Hartl e Marr (Separation Science and Technology, n- 28, págs. 805-819, 1993) e San-Marin e Cheryan (J. Chem. Technol. Biotechnol., n- 65, págs. 281-285, 1996) atestaram a eficiência de separação da extração de ácido lático de uma solução aquosa através de trialquilaminas de cadeia longa e baixa basicidade, as quais são capazes de formar complexos com os ácidos carboxilicos mesmo para baixas concentrações de soluto, mantendo uma elevada seletividade. O documento de patente US 4,444,881 apresenta um processo capaz de purificar ácidos orgânicos de uma solução diluída oriunda de fermentação. Essa solução é tratada com um carbonato de amina terciária (por exemplo, tributilamina ou triciclohexilmetilamina), resultando em um precipitado de carbonato de cálcio e um sal orgânico de trialquilamônio. A solução do sal orgânico é isolada, concentrada através de uma extração com solvente, destilada e aquecida para a geração do ácido lático e da amina terciária. Como desvantagem pode-se destacar o custo de produtos químicos específicos, tais como aminas terciárias, e a ausência de pós-tratamentos do ácido orgânico que garantam a ausência de impurezas.
O documento de patente US 4,771,001 apresenta um processo para retirada contínua de lactato ao longo do licor de fermentação de soro de queijo. Durante a fermentação é feita a separação e recirculação das células, via microfiltração e ultrafiltração, onde o permeado segue para as etapas de purificação. O permeado é acidifiçado e, em seguida, passa por uma operação de extração líquido- líquido com uma solução (imiscível em água) de uma trialquilamina terciária de 24 carbonos e um solvente orgânico. A fase orgânica é então separada e passa por uma operação de extração líquido-líquido utilizando uma suspensão de sólidos alcalinos e sólidos alcalino-terrosos em uma solução aquosa de hidróxido de amônio, que promovem a remoção do ácido lático e do lactato. Nesse documento de patente não são abordadas etapas de concentração ou mesmo o isolamento do ácido lático.
O documento de patente US 5,510,526 utiliza como fase extratora uma solução de trialquilamina com forte atração por ácido lático (por exemplo, tri-n-octilamina e tri-n- dodecilamina) em uma extração com atmosfera de CO2. Cristais de bicarbonato de sódio são formados e separados da fase aquosa. Bicarbonato é convertido a carbonato e retorna ao processo de fermentação sendo usado para neutralização do pH. 0 tipo de alquilamina utilizado deve ser escolhido de forma que sua força de atração seja elevada o suficiente para extrair o ácido lático da solução de lactato e fraca o suficiente para entregar o ácido para a água. Por serem viscosas, essas alquilaminas devem ser adicionadas de querosene e/ou octanol. A retirada do ácido lático da fase orgânica é feita através do contato com água. No caso de ser utilizado querosene ou octanol, uma etapa anterior à lavagem com água deve ser feita para retirar esses solventes.
0 documento de patente US 6,478,965 apresenta uma rota na utilização de aminas terciárias ou secundárias (por exemplo, ΤΕΔ, DIA ou DEMA) na extração da água de uma corrente diluída em ácido lático (cerca de 3%) produzindo, assim, uma corrente concentrada de ácido lático 15%. E necessária uma série de contactores para promover a extração da água por parte da fase orgânica.
0 documento de patente US 6,509,179 combina um conjunto de operações unitárias para purificação de ácido lático constituído pelas etapas de acidificação, remoção do sal, filtração com carvão ativado, extração primária, extração secundária, evaporação e destilação a vácuo.
O documento de patente US 7,026,145 propõe uma melhoria do processo de extração de ácido lático usando alquilaminas terciárias através da utilização de ácido sulfúrico juntamente com a solução de amina, além de uma etapa preliminar de acidificação utilizando esse mesmo ácido.
O documento norte-americano US 2004210088A1 descreve diversas rotas de produção de ácido lático baseadas na extração líquido-líquido com aminas e/ou alcoóis específicos, sendo a retirada do solvente feita através de colunas de destilação no produto de topo ou no produto de fundo (a depender da rota considerada).
O documento de patente US 7,019,170 descreve a recuperação do ácido lático de uma solução de ácido lático e lactato através de uma seqüência de operações de extração líquido-líquido. Uma primeira coluna de extração liquido- liquido promove a troca de massa entre uma corrente de ácido lático e lactato e uma corrente de trialquilamina, gerando uma corrente de rafinado primário e uma corrente de trialquilamina saturada. A corrente de trialquilamina saturada passa por uma coluna de extração liquido-liquido com água pura, gerando uma corrente de ácido lático puro e uma corrente de trialquilamina "viva". Uma terceira coluna de extração liquido-liquido promove o contato entre a corrente de rafinado primário e a corrente de trialquilamina "viva", gerando uma corrente de rafinado secundário e uma corrente de trialquilamina recuperada (que pode ser retornada à primeira operação de extração). Processos Evaporativos
O documento de patente US 6,489,508 detalha o processo de concentração do ácido lático através de evaporação destacando as condições ótimas operacionais tanto de pressão (vácuo) quanto de temperatura, de modo a minimizar a alteração da cor do produto final.
A publicação internacional WO 00/56693A1 descreve um processo de destilação a vácuo seguido de cristalização, o qual permite a concentração de uma solução de ácido lático 80% até uma concentração de 99%. 0 elevado consumo energético do acoplamento de operações de evaporação e cristalização é uma desvantagem significativa dessa proposta.
0 documento de patente US 6,384,276 propõe a acidificação de uma solução de ácido lático e lactato de sódio. Em seguida, é feita uma cristalização evaporativa na qual o lactato de sódio é cristalizado e o ácido lático é mantido em solução. Observa-se, no entanto, que o sucesso dessa proposta depende de haver como carga uma solução pura (isenta de açúcares, proteínas ou vitaminas), caso contrário, haverá contaminação do produto final e geração de um produto dotado de cor. Processos Alternativos
O documento de patente US 5,177,008 propõe a utilização de operações de separação cromatográfica para a separação do ácido lático para o reaproveitamento desse produto a partir de correntes secundárias da indústria de etanol. Porém, o elevado custo desse processo, principalmente para produção de ácido lático em grande escala, restringe significativamente a aplicação dessa tecnologia.
O documento de patente CN 101234960 propõe um processo de concentração que promove a evaporação inicial do ácido lático seguido de destilação rotativa (também chamada de destilação molecular), gerando uma corrente de ácido lático com altíssima pureza.
Seria útil se a técnica dispusesse de um processo de obtenção de ácido lático a partir de caldos fermentativos que utilize clarificação, regeneração, purificação e concentração do licor, o processo operando em regime de eficiência energética por reciclo de correntes de processo, o produto final sendo ácido lático concentrado e de elevado grau de pureza. SUMÁRIO DA INVENÇÃO
De um modo amplo, para produzir um ácido lático com elevado grau de pureza a partir de caldos fermentativos mantendo-se um elevado rendimento global desenvolveu-se na presente invenção um processo constituído de uma seqüência de operações unitárias e de diversas correntes de reciclo para o reaproveitamento de subprodutos e correntes intermediárias.
Essas operações envolvem:
a) clarificação do licor fermentativo contendo lactato de sódio através das operações de centrifugação,
microfiltração, ultrafiltração tangencial e finalizando por filtração sobre carvão ativado, obtendo uma solução de lactato de sódio clarificado;
b) regeneração da dita solução obtida na etapa a) pela submissão da mesma à eletrodiálise convencional (EDC) e eletrodiálise bipolar;
c) submissão da solução à troca iônica com resinas, obtendo uma corrente com 80 a 200 g/L de ácido lático e 10-20% de
lactato de sódio;
d) purificação do ácido lático da etapa c) por evaporação, gerando uma corrente de ácido lático contendo de 1-5% de impurezas. O ácido lático concentrado obtido é colocado em contato com carvão ativado, obtendo ácido lático
concentrado sem cor, que deve ser extraído com solução orgânica de álcool ou álcool-amina e, após extração, lavado com água para eliminar impurezas. Ao final da etapa, obtém- se ácido lático purificado a 5-10 g/L contendo de 0,01 a 3% de impurezas; e
e) evaporação do ácido lático purificado para obter ácido lático concentrado a 80-90% e purificado.
A eficiência energética é garantida através de operações de reaproveitamento da energia térmica das correntes intermediárias.
Assim, a invenção provê um processo para a obtenção de
ácido lático concentrado e de alto grau de pureza através das etapas de clarificação, regeneração, purificação e concentração, o ácido lático sendo proveniente de um licor fermentativo contendo lactato de sódio e diversos contaminantes presentes nos substratos do processo de fermentação.
Adicionalmente, no processo de obtenção de ácido lático concentrado e de alto grau de pureza da presente invenção, as etapas propostas estão combinadas de forma sinérgica.
BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS
A Figura 1 anexa é um diagrama de blocos que representa de forma simplificada a seqüência das operações unitárias principais conforme o processo da invenção, mostrando apenas as principais correntes de produtos e produtos intermediários.
A Figura 2 anexa apresenta um fluxograma do processo da invenção, o qual descreve as operações unitárias e as correntes principais do processo para produção de ácido lático concentrado e com alto grau de pureza, contendo algumas correntes de reciclo de subprodutos.
A Figura 3 anexa apresenta um fluxograma de processo conforme a invenção, o qual ilustra as operações unitárias e as correntes principais do processo para produção de ácido lático concentrado e com alto grau de pureza, considerando a integração energética.
A Figura 4 anexa apresenta um fluxograma de processo conforme a invenção, o qual ilustra as operações unitárias e as correntes principais do processo para produção de ácido lático concentrado e com alto grau de pureza considerando a integração energética e a integração mássica (com correntes de reciclo de subprodutos).
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
A presente invenção descreve um processo para a obtenção de ácido lático a partir das etapas de clarificação, regeneração, purificação e concentração de ácido lático proveniente de um licor fermentativo contendo lactato de sódio e diversos contaminantes presentes nos substratos do processo de fermentação.
O processo proposto tem como preocupação a eficiência energética. Por esse motivo, foram considerados diversos trocadores de reaproveitamento energético e não foram utilizadas etapas de cristalização e lavagem, conforme sugerido em documentos do estado da técnica.
Outra preocupação atentada pelos inventores refere-se à utilização de produtos químicos que são de fácil obtenção no mercado e possuem custo reduzido, diferentemente do que é preconizado em documentos anteriores que empregam solventes específicos.
O ácido lático é produzido por fermentação, tipicamente a fermentação de um meio de crescimento que compreende uma solução de açúcar e uma proteína, por exemplo, proteína do leite sob a forma de permeado de proteína do leite obtida do concentrado de proteína do leite. A fermentação é efetuada, de preferência, pela adição de uma ou mais enzimas proteases ao fermentador, para resultar em uma produção contínua de proteína hidrolisada simultaneamente com fermentação por meio de uma cultura bacteriana que produz ácido lático. Culturas bacterianas que produzem ácido lático são citadas, por exemplo, na publicação internacional WO 98/28433. A presente invenção conjuga diversas tecnologias que
podem ser divididas em quatro etapas: clarificação, regeneração, purificação e concentração.
0 processo da invenção é efetuado de modo contínuo. Além disso, o processo da invenção admite ainda a operação em batelada.
0 processo da invenção permite a obtenção de uma solução aquosa de ácido lático a 80-90% e 0,01 a 3% de impurezas.
O processo da invenção combina de forma sinérgica e sucessiva as etapas descritas, de modo a obter um produto concentrado e de alta pureza com eficiência energética. Etapa de Clarificação
A carga do processo é proveniente de um licor fermentativo resultante de um processo de fermentação láctea e consiste de uma solução aquosa contendo 50 a 80 g/L de lactato de sódio (mais especificamente entre 60 e 70 g/L), 3 a 5 g/L de massa de células (provenientes de micro- organismos responsáveis pelo processo de fermentação, tais como, por exemplo, Lactobacillus casei) e fibras (provenientes da matéria prima utilizada na fermentação, tal como, por exemplo, fibras de mandioca - Manihot esculenta) , 10 a 50 g/L de polissacarideos (mais especificamente entre 10 g/L e 30 g/L), 1 a 5 g/L de proteínas e vitaminas e 100 a 500 ppm de cátions bivalentes (Mg2+, Ca2+ e Sr2+) .
O início do processo consiste na centrifugação do caldo fermentativo, de modo a promover a retirada de fibras e demais sólidos em suspensão, gerando uma corrente líquida de licor fermentativo pré-clarifiçado e uma lama úmida de fibras e material celular. Essa operação é fundamental para o tratamento de licores fermentativos que utilizam como substrato caldos extraídos de vegetais, mais especificamente de vegetais fibrosos. A experiência prática demonstra que o emprego da
centrifugação a montante de outras operações de filtração mais restritivas, tal como microfiltração por membranas, reduz a freqüência de retrolavagem e aumenta o fluxo de permeado. A lama úmida (contendo de 5 a 25% de. licor fermentativo) gerada na centrifugação ainda está impregnada de licor fermentativo, o qual deve ser retirado dessa polpa, de modo a reduzir as perdas de lactato de sódio nessa etapa de clarificação. Para isso, é utilizado um decantador centrifugo (decanter) que permite a formação de uma polpa seca com 0,5 a 2,5% de licor fermentativo residual. A polpa seca pode ser vendida como subproduto desse processo para emprego na adubação ou como ração animal, a depender de uma análise prévia de tal viabilidade.
O licor pré-clarifiçado passa então por uma operação de microfiltração tangencial através de membranas poliméricas com diâmetro de poro de 50 μπι, preferencialmente 30 μιη, o que promove a separação de fibras residuais e células. A corrente de licor retido na microfiltração retorna para a entrada da centrifugação e a corrente de licor microfiltrado passa então para a próxima etapa de filtração. O licor microfiltrado alimenta a operação de
ultrafiltração tangencial através de membranas poliméricas com porosidade de 30 a 70 kDa, o que promove a separação de macromoléculas e fragmentos de células. A corrente de licor retido na ultrafiltração retorna para a entrada da centrifugação e a corrente de licor ultrafiltrado passa então para a próxima etapa de filtração.
Opcionalmente, a corrente de licor ultrafiltrado pode ser submetida a uma etapa de nanofiltração com o objetivo de reduzir a concentração de cátions bivalentes presentes no meio filtrado. Diversas membranas podem ser utilizadas para essa aplicação, tais como, por exemplo, membranas poliméricas com porosidade de 1 a 30 kDa.
O licor resultante da ultrafiltração e/ou da nanofiltração (caso esse processo seja adicionalmente utilizado) alimenta a operação de filtração em leito de carvão ativado, o que permite a retirada de compostos orgânicos que conferem coloração à solução aquosa. Quando a carga de coloração aumenta consideravelmente, pode-se utilizar carvão ativado em pó com agitação de 200 rpm e tempo de contato de 10 a 60 minutos previamente ao leito. Como resultado, obtém-se uma solução aquosa de lactato de sódio clarificado e isento de cor. Etapa de Regeneração A corrente de lactato de sódio proveniente do leito de
carvão ativado segue para a etapa de eletrodiálise convencional (EDC), onde o lactato de sódio é purificado e concentrado. A EDC consiste na aplicação de uma diferença de potencial entre pares de membranas carregadas positiva (membranas aniônicas) e negativamente (membranas catiônicas). A solução aquosa de lactato de sódio (50-80 g/L) é alimentada entre uma membrana catiônica e uma aniônica (célula) alternadamente com uma solução diluída de 1 a 10 g/L de lactato de sódio. Esta solução recebe o ânion lactato que migra pela membrana aniônica no sentido do anodo e o cátion sódio pelo lado carregado negativamente. Ao final do processo, a solução aquosa de lactato de sódio é exaurida e os polissacarideos, proteínas e vitaminas não ionizáveis permanecem nesta corrente, a qual retorna para a etapa de centrifugação e/ou fermentação. O rendimento desta etapa varia de 70 a 90% de recuperação, dependendo das condições operacionais (vazão, pressão, corrente, DDP, pH, concentração, etc.). A solução diluída de lactato de sódio pode ser concentrada em até 20 vezes com teores de impurezas residuais totais de 1 a 10% e 50 a 200 ppm de cátions bivalentes (Mg2+, Ca2+ e Sr2+) .
O lactato de sódio é convertido em ácido lático através de eletrodiálise bipolar. O princípio de operação da eletrodiálise bipolar é semelhante à EDC, exceto pela adição de uma membrana bipolar (cargas positivas e negativas) em cada célula (1 membrana catiônica e 1 membrana aniônica). As membranas bipolares são sensíveis a cátions polivalentes que se depositam na superfície das mesmas, diminuindo assim a eficiência de regeneração. Os cátions polivalentes são removidos da solução de ácido lático para teores de até 10 ppm em filtros de resinas quelantes antes da eletrodiálise bipolar. Ao final da eletrodiálise bipolar, obtém-se uma solução com concentrações entre 80 e 200 g/L de ácido lático, 1 a 5% de impurezas totais e 10 a 20% de lactato de sódio. 0 polimento final para regeneração de todo o lactato de sódio em ácido lático é realizado em uma coluna com resinas de troca iônica forte. O produto regenerado é então encaminhado à etapa de purificação para remoção do restante das impurezas. Etapa de Purificação
A solução de ácido lático com 1 a 5% de impurezas é enviada para uma coluna de evaporação, onde será concentrada em 4 0 a 60% em massa. A etapa de evaporação concentra compostos orgânicos que conferem cor ao produto, necessitando assim de uma nova etapa de filtração em carvão ativado para remoção completa da coloração. Esta corrente de ácido lático concentrado (400 a 600 g/L) e isento de cor é admitida em uma primeira coluna de extração liquido- liquido, onde entrará em contato com um álcool de peso molecular médio selecionado dentre álcoois C4-C12 lineares e/ou ramificados (por exemplo: butanol, pentanol, octanol, decanol, dodecanol, etc.)/ aminas terciárias de alto peso molecular ou uma mistura destes alcoóis com aminas terciárias (por exemplo: tri-octil amina). A corrente alcoólica rica em ácido lático segue para uma segunda coluna, onde será lavada com água desmineralizada e retornará em circuito fechado para a primeira coluna. Ao final do ciclo, tem-se uma corrente aquosa com 5 a 20 g/L de ácido lático e uma corrente exaurida que é descartada ou reutilizada no processo de fermentação. A solução aquosa de 5 a 20 g/L de ácido lático isenta de cor com 0,01 a 3% de impurezas totais segue para a etapa de concentração. Etapa de Concentração
A concentração da solução aquosa de ácido lático purificada e regenerada é realizada em uma etapa de evaporação simples com a temperatura da massa entre 100 e 150 graus Celsius e temperatura de topo em 100 graus Celsius submetida à pressão atmosférica. Ácido lático a 80- 90% em água isento de cor e com concentração de impurezas entre 0,01 e 3% é obtido ao final da evaporação. Uma outra alternativa que torna a etapa de evaporação
mais rápida é a aplicação de vácuo ao sistema de evaporação.
A passagem do produto final em filtros de carvão "Carbon Block" pode ser realizada para polimento final. A seguir, são descritas as figuras que ilustram as diferentes modalidades do presente processo. Deve ficar bem claro para os especialistas no assunto, no entanto, que várias modificações e variações são possíveis para estas figuras dentro do escopo da presente invenção.
As figuras anexas correspondem a fluxogramas de processo onde as operações unitárias são numeradas através das centenas 100 (etapa de clarificação), 200 (etapa de regeneração), 300 (etapa de purificação), 400 (etapa de concentração) e 500 (etapa de fermentação) com correntes de materiais representadas pelos numerais de 1 a 38. São utilizadas linhas cheias para descrever correntes em estado líquido ou sólido e linhas tracejadas para descrever correntes de vapor. A seqüência básica de operações unitárias, incluindo
as correntes principais, é descrita na Figura 1. As operações unitárias correspondem à centrifugação (101), decantação centrífuga (102), microfiltração (103), ultrafiltração (104), filtração primária em leito de carvão ativado (105), eletrodiálise convencional (201), colunas de troca iônica em leito de resina quelante (202), eletrodiálise bipolar (203), colunas de troca iônica (204), evaporação primária a vácuo (302), filtração secundária em leito de carvão ativado (304), extração líquido-líquido da fase aquosa para fase orgânica (305), contra-extração da fase orgânica para a fase aquosa (306) e evaporação secundária atmosférica (402).
O licor fermentativo (1) é centrifugado em (101), gerando uma corrente de liquido sobrenadante, chamada de licor fermentativo pré-clarifiçado (5) , e uma corrente densa, chamada de lama úmida (2), composta de fibras e material celular.
A lama úmida (2) é então desumidificada no decantador centrifugo (102), gerando uma corrente de polpa seca (3) .
O licor fermentativo pré-clarifiçado (5) passa por uma operação de microfiltração (103), gerando uma corrente de licor microfiltrado (7), a qual é alimentada à operação de ultrafiltração (104), gerando uma corrente de licor ultrafiltrado (9). 0 licor ultrafiltrado (9) passa então por um processo de filtração em leito de carvão ativado (105), gerando uma solução aquosa de lactato de sódio (10) clarificado e isento de cor. Alternativamente, a corrente de licor ultrafiltrado (9) é submetida a uma etapa de nanofiltração (não representada) com o objetivo de reduzir a concentração de cátions bivalentes presentes no meio filtrado.
A solução aquosa de lactato de sódio (10) é alimentada a uma operação de eletrodiálise convencional (201), gerando uma solução concentrada de lactato de sódio (12). A solução concentrada de lactato de sódio (12) passa então por uma operação de troca iônica com resinas quelantes (202), gerando uma solução concentrada de lactato de sódio estabilizada (13) isenta de cátions bivalentes.
A solução concentrada de lactato de sódio estabilizada (13) alimenta uma operação de eletrodiálise bipolar (203), promovendo a regeneração do ácido lático e gerando uma corrente de ácido lático pré-regenerado (15). A corrente de ácido lático pré-regenerado (15) passa então por uma operação de troca iônica em leito de resina ácida forte (204), gerando uma corrente de ácido lático regenerado (16) .
A corrente de ácido lático regenerado (16) é concentrada através de uma operação de evaporação primária a vácuo (302), gerando uma corrente de ácido lático regenerado concentrado (19). A corrente de ácido lático regenerado concentrado (19) passa então por um processo de filtração em leito de carvão ativado (304), gerando uma corrente de ácido lático incolor (22). A corrente de ácido lático incolor (22) passa por uma seqüência de extrações liquido-líquido, a saber, da fase aquosa para a fase orgânica (305) e, em seguida, da fase orgânica para a fase aquosa (306) através do contato com uma corrente de água desmineralizada (24), gerando uma corrente de ácido lático impuro (23) e uma solução diluída de ácido lático com elevado grau de pureza (28).
A solução diluída de ácido lático com elevado grau de pureza (28) é concentrada através de uma operação de evaporação secundária (402), gerando uma corrente de ácido lático concentrado e com elevado grau de pureza (30).
A Figura 2 detalha melhor as correntes do processo, incluindo subprodutos, produtos intermediários e insumos. As correntes de concentrado da microfiltração (6), de
concentrado da ultrafiltração (8) e de sobrenadante do decantador centrífugo (4) são retornadas para a alimentação da centrifugação (101).
A operação de eletrodiálise convencional (201) gera como subproduto uma corrente de lactato de sódio diluído (H) ·
A operação de eletrodiálise bipolar (203) gera uma corrente concentrada de hidróxido de sódio (14), a qual pode ser utilizada como insumo para o processo. As operações de evaporação (302 e 402) geram correntes
de vapor d'água (37 e 31), as quais podem ser utilizadas como utilidades no processo.
As operações de filtração em meio de carvão ativado (105 e 304) geram, intermitentemente, correntes de rejeito (21) durante os períodos de regeneração do leito de carvão ativado.
As operações de extração líquido-líquido (305 e 306) possuem correntes internas de reciclo da fase orgânica rica em lactato de sódio (26) e da fase orgânica pobre em lactato de sódio (27).
A operação de evaporação secundária (402) pode gerar, a depender da contaminação, uma corrente (33) de lactato de sódio precipitado, caso este não seja completamente regenerado ao longo do processo.
A Figura 3 incorpora a possibilidade de reaproveitamento energético pela utilização de permutadores de calor (301, 303, 401 e 403) para o pré-aquecimento das correntes que alimentam as operações (302, 304 e 402). Além da economia do consumo de energia para evaporação da água e concentração das correntes (16) e (28), o permutador de calor (303) permite o aquecimento da corrente de água desmineralizada (24), o que garante uma melhoria no desempenho da operação de contra-extração (306). A Figura 4 incorpora a possibilidade da integração do
processo de regeneração, purificação e concentração de ácido lático ao processo fermentativo.
A dita Figura 4 inclui a operação de fermentação (501), a qual pode ser realizada na forma de bateladas sucessivas ou na forma continua.
A corrente (35) corresponde à alimentação de células, substrato e demais nutrientes à fermentação (501).
A corrente (36) corresponde à solução de soda cáustica adicionada continuamente para o controle do pH da fermentação (501).
A corrente (2) de lama úmida é recirculada para a operação de fermentação (501).
As correntes de rejeito da microfiltração e da ultrafiltração (6 e 8) são igualmente recirculadas para a operação de fermentação (501).
A corrente de soda cáustica (11) gerada na eletrodiálise convencional é também recirculada para a operação de fermentação (501) , de modo a promover a neutralização do ácido lático.
As correntes de lactato de sódio diluído (14) gerado como subproduto da eletrodiálise bipolar (203), de ácido lático diluído (23) exaurido da extração líquido-líquido (305) e de lactato de sódio precipitado (33) na evaporação secundária (402) são recirculadas para a operação de fermentação (501).
A invenção será ilustrada a seguir por diversos exemplos, que não devem ser considerados limitativos da mesma. EXEMPLO 1
Este exemplo ilustra o dimensionamento, testes e balanços de massa para a etapa de clarificação.
Para um processo dimensionado para o tratamento de 250 kg/h de lactato de sódio (70 g/L) em um licor fermentativo obtido através de fermentação láctea, foram considerados dois cenários distintos em função da composição do licor fermentativo. O cenário 1 refere-se a um licor composto por g/L de células de Lactobacillus casei e fibras de mandioca (Manihot esculenta) , 5 g/L de vitaminas e proteínas e 30 g/L de polissacarídeos não consumidos durante o processo fermentativo. O cenário 2 refere-se a um licor composto por 3 g/L de células de Lactobacillus casei e fibras de mandioca (Manihot esculenta) , 1 g/L de vitaminas e proteínas e 10 g/L de polissacarídeos não consumidos durante o processo fermentativo.
Para a clarificação da solução de lactato de sódio são utilizados uma centrífuga com capacidade para 40 m3/h de alimentação e 4 m3/h de concentrado, um decantador centrífugo com capacidade para 0,5 m3/h de alimentação e - 0,05 m3/h de concentrado, sistemas de microfiltração e ultrafiltração com capacidades de processamento de 4 m3/h e 3,5 m3/h de microfiltrado e ultrafiltrado, respectivamente, e um filtro em leito de carvão ativado para filtração de 3,5 m3/h.
Em relação ao sistema de microfiltração, testes em escala piloto indicaram que esse sistema deve ser operado utilizando retrolavagem temporizada (com uma freqüência de 15 a 60 minutos) caracterizada pelo bombeamento no sentido inverso do próprio licor microfiltrado. Estudos indicaram os seguintes parâmetros ótimos de projeto dos módulos de microfiltração: razão entre a vazão de permeado e a vazão de alimentação de cerca de 0,15, permeabilidade de 1,0 χ IO"4 L/(h*m2·Pa) (10,0 L/(h■m2·bar)) e pressão transmembrana (diferença entre as pressões de alimentação e de permeado) igual a 1,0 χ IO5 Pa (1,0 bar) . A área de membrana necessária para essa operação é de cerca 400 m2, o que corresponde ao uso de 8 módulos de fibra-oca com 50 m2 cada. A vazão da bomba de alimentação para essa aplicação é de 35 m3/h.
Em relação ao sistema de ultrafiltração, testes em escala piloto indicaram os seguintes parâmetros ótimos de projeto dos módulos de ultrafiltração: razão entre a vazão de permeado e a vazão de alimentação de cerca de 0,50, permeabilidade de 1,5 χ 10~4 L/(h-m2 · Pa) (15,0 L/(h·m2·bar)) e pressão transmembrana (diferença entre as pressões de alimentação e permeado) de 1,5 χ IO5 Pa (1,5 bar). A área de membrana necessária para essa operação é de cerca 150 m2, ο que corresponde ao uso de 6 módulos de membranas planas densas com 25 m2 cada. A vazão da bomba de alimentação para essa aplicação é de 8 m3/h.
Em relação ao filtro de leito de carvão ativado, testes em escala piloto indicaram os seguintes parâmetros ótimos de projeto: tempo de residência da solução em contato com o carvão igual a 4 horas e uma densidade de empacotamento de carvão de cerca de 800 kg/m3. Sendo assim, para o processamento de 3,5 m3/h de solução aquosa de lactato de sódio é utilizado um vaso de 175 L de volume útil e uma massa de carvão de 140 kg. Verificou-se também a necessidade de regeneração do carvão a cada 3-6 horas de operação do sistema utilizando vapor à 120-150°C.
Testes em escala piloto permitiram determinar balanços de massa para a etapa de clarificação para os dois cenários propostos, considerando a purga de 25% do rejeito da ultrafiltração (Tabelas 1 e 2 em anexo) e a purga de 10% do rejeito da ultrafiltração (Tabelas 3 e 4 em anexo). Cabe ressaltar que, como se trata de uma operação continua e de haver a concentração de contaminantes pela recirculação do rejeito de ultrafiltração, torna-se necessária a purga de parte dessa corrente de modo a evitar a elevação da concentração desses resíduos dentro das correntes que participam desse reciclo. A partir das tabelas de 1 a 4 em anexo pode-se determinar o rendimento mássico da etapa de clarificação em relação ao lactato de sódio como sendo igual a cerca de 80% para os cenários 1 e 2 considerando uma purga de 25% e de cerca de 90% para os cenários 1 e 2 considerando uma purga de 10%. EXEMPLO 2
Este exemplo ilustra o dimensionamento, testes e balanços de massa para a etapa de concentração. Para um processo dimensionado sem reaproveitamento
energético para a concentração de 250 kg/h de lactato de sódio proveniente de uma solução aquosa de ácido lático purificada e regenerada com concentração de ácido lático igual a 15 g/L, é necessária a utilização de um evaporador atmosférico com capacidade de troca térmica de cerca de 12 MW para a retirada de 16,3 toneladas/hora de vapor d'água dotado de um sistema para separação de 17 kg/h de impurezas insolúveis, conforme descrito na Tabela 5 em anexo que lista o balanço de massa da etapa de concentração. Dessa tabela é possível estimar um consumo de energia de cerca de 172 MJ/kg de ácido lático.
Já para um processo dimensionado com reaproveitamento energético, inclui-se um trocador de calor com capacidade de troca térmica de cerca de 1,3 MW para pré-aquecimento da solução aquosa de ácido lático purificada e regenerada de 25°C até 90°C, utilizando como fluido quente o vapor d'água gerado no evaporador atmosférico, conforme descrito na Tabela 6 em anexo. Dessa tabela, é possível estimar um consumo de energia de cerca de 153 MJ/kg de ácido lático. EXEMPLO 3
Este exemplo ilustra o dimensionamento, testes e balanços de massa para a evaporação primária da etapa de purificação.
Para um processo dimensionado sem reaproveitamento
energético para a concentração de 250 kg/h de lactato de sódio proveniente de uma solução aquosa de ácido lático purificada e regenerada com concentração de ácido lático igual a 125 g/L, é necessária a utilização de um evaporador a vácuo (2,5 χ IO4 Pa - 250 mbar) com capacidade de troca térmica de cerca de 1,0 MW para a retirada de 0,6 toneladas/hora de vapor d'água, conforme descrito na Tabela 7 em anexo que lista o balanço de massa da evaporação primária da etapa de purificação. A partir dessa tabela é possível estimar um consumo de energia de cerca de 15,2 MJ/kg de ácido lático.
Já para um processo dimensionado com reaproveitamento energético, inclui-se um trocador de calor com capacidade de troca térmica de cerca de 1,0 MW para pré-aquecimento e evaporação da solução diluída de ácido lático regenerado de 250C até 80°C, utilizando como fluido quente vapor d'água a 120 0C gerado no evaporador atmosférico, conforme descrito na Tabela 8 em anexo.
Dessa forma, é possível promover a evaporação primária
utilizando apenas o fluido quente gerado na etapa de concentração. EXEMPLO 4
Este exemplo ilustra o dimensionamento, testes e balanços de massa para as extrações líquido-líquido da etapa de purificação.
Para um processo dimensionado para purificação de 250 kg/h de ácido lático proveniente de uma solução aquosa de ácido lático concentrado (500 g/L) são utilizadas uma primeira coluna convencional de extração líquido-líquido para contactar 500 L/h de solução de ácido lático concentrado com 1,0 m3/h de octanol e uma segunda coluna convencional de contra-extração líquido-líquido para contactar 1,0 m3/h de octanol com 1,0 m3/h de água desmineralizada. Como resultado, é obtida uma corrente aquosa com vazão de 1,0 m3/h de solução diluída de ácido lático purificado na concentração de 15 g/L.
As correntes aquosas entram na parte inferior das colunas extratoras e as correntes alcoólicas na parte superior, pois a densidade do octanol (0,8 g/mL) é menor que a da água (1,0 g/mL).
A primeira coluna convencional possui 20 pratos teóricos com 1,5 metros de diâmetro e possui um decantador na saida da fase alcoólica para retenção de arraste da solução aquosa. O octanol proveniente da primeira coluna está sob pressão e transborda do decantador para a parte inferior da segunda coluna.
A segunda coluna convencional possui as mesmas características que a primeira e o octanol exaurido proveniente do decantador é recuperado na primeira coluna, permanecendo assim em circuito fechado.
Testes em escala piloto forneceram uma recuperação de 70% de ácido lático na primeira passagem pelo sistema. Cabe ressaltar que os 30% de ácido lático restantes podem ser novamente concentrados no sistema de evaporação e reenviados para nova extração líquido-líquido, não resultando, portanto, em perdas para o processo. EXEMPLO 5
Este exemplo ilustra o dimensionamento, testes e
balanços de massa para a eletrodiálise convencional da etapa de regeneração.
Para um processo dimensionado para concentração de 250 kg/h de lactato de sódio a partir de uma solução diluída de 70 g/L de lactato de sódio é utilizado um módulo (stack) de eletrodiálise convencional (EDC) com capacidade para tratamento de 3,6 m3/h. Considerando uma densidade de corrente de 110 A/m2 com eficiência de corrente de 80% e uma voltagem de 155 V, são necessários 175 m2 de área de membrana.
Esse processo possui um rendimento de cerca de 80%, a partir de 6,5 m3/h de uma solução de lactato de sódio a 5 g/L, e gera como subproduto 6,5 m3/h de uma solução aquosa pobre em lactato de sódio (14 g/L) contendo polissacarideos, proteínas e vitaminas. Os eletrólitos consomem 3 m3/h de uma solução de ácido sulfúrico a 2%. A corrente de produto corresponde a uma vazão de 3,5 m3/h de uma solução de ácido lático com concentração de 125 g/L. EXEMPLO 6
Este exemplo ilustra o dimensionamento, testes e balanços de massa para a eletrodiálise bipolar da etapa de regeneração.
Para um processo dimensionado para regeneração de 200 kg/h de lactato de sódio a partir de uma solução de 125 g/L de lactato de sódio é utilizado um módulo {stack) de eletrodiálise bipolar (EDBM) com capacidade para tratamento de 3,0 m3/h. Considerando uma densidade de corrente de 600 A/m2 com eficiência de corrente de 70%, uma corrente média de 2,5 A e uma voltagem de 165 V, são necessários 85 m2 de área de membrana.
Esse processo apresenta um rendimento de cerca de 90% de ácido lático em relação ao lactato de sódio alimentado.
A corrente de produto corresponde a uma vazão de 3,0 m3/h de uma solução de ácido lático com concentração de 112,5 g/L de ácido lático e 12,5 g/L de lactato de sódio.
Deve ficar bem claro para os especialistas no assunto que, embora a presente invenção tenha sido descrita em relação ao ácido lático, muitos outros ácidos carboxilicos também podem ser submetidos a um processo semelhante, tais ácidos incluindo: ácido fórmico, ácido acético, ácido butirico, ácido propiônico, ácido valérico, ácido isovalérico, ácido caprônico, ácido heptanóico, ácido octânico, ácido oxálico, ácido malóico, ácido glutárico, ácido adipico, ácido glicólico, ácido glicinico, ácido acrílico, ácido tartárico, ácido fumárico, ácido benzóico, ácido maléico, ácido ftálico ou ácido salicílico. ο -υ
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Claims (21)

1. Processo de obtenção de ácido lático com elevado grau de pureza a partir de licor fermentativo contendo lactato de sódio, fibras vegetais e polissacarideos caracterizado por compreender as etapas de: a) Clarificação, compreendendo as seguintes subetapas: al) centrifugar em (101) o licor fermentativo (1), gerando uma corrente sobrenadante de licor fermentativo pré-clarifiçado (5) e uma corrente densa de lama úmida (2) composta de fibras e material celular contendo de 5 a 25% de licor fermentativo, a dita lama úmida (2) sendo desumidificada em um decantador centrifugo (102), gerando uma corrente de polpa seca (3) com 0,5 a 2,5% de licor fermentativo residual; a2) microfiltrar por microfiltração tangencial em (103) o licor fermentativo pré-clarifiçado (5) da subetapa al), gerando uma corrente de licor microfiltrado (7); a3) alimentar a corrente (7) da subetapa a2) a uma operação de ultrafiltração tangencial (104), gerando uma corrente de licor ultrafiltrado (9); a4) filtrar em leito de carvão ativado (105) o licor ultrafiltrado (9) da subetapa a3), gerando uma solução aquosa de lactato de sódio (10) clarificado e isento de cor; Regeneração, compreendendo as seguintes subetapas: bl) alimentar a dita solução aquosa de lactato de sódio (10) da subetapa a4) a uma operação de eletrodiálise convencional (201), gerando uma solução concentrada de lactato de sódio (12); b2) submeter a dita solução (12) da subetapa bl) à troca iônica com resinas quelantes (202), gerando uma solução concentrada de lactato de sódio estabilizada (13) isenta de cátions bivalentes; b3) alimentar a dita solução (13) da subetapa b2) a uma operação de eletrodiálise bipolar (203), promovendo a regeneração do ácido lático e gerando uma corrente de ácido lático pré-regenerado (15) com uma concentração de 80-200 g/L de ácido lático e 10-20% de lactato de sódio; b4) submeter a dita corrente (15) da subetapa b3) a uma operação de troca iônica em leito de resina ácida forte (204), gerando uma corrente de ácido lático regenerado (16) ; Purificação, compreendendo as seguintes subetapas: cl) concentrar a dita corrente (16) da subetapa b4) por evaporação primária a vácuo (302), gerando uma corrente de ácido lático regenerado concentrado com 1-5% de impurezas (19); c2) filtrar em leito de carvão ativado (304) a dita corrente (19) da subetapa cl), gerando uma corrente de ácido lático incolor (22) com 0,1 a 3% de impurezas; c3) submeter a dita corrente (22) da subetapa c2) a uma seqüência de extrações liquido-liquido, a primeira extração sendo da fase aquosa para a fase orgânica (305) e a segunda extração sendo da fase orgânica para a fase aquosa (306) através do contato com uma corrente de água desmineralizada (24), gerando, respectivamente, uma corrente de ácido lático impuro (23) e uma solução diluída de ácido lático com grau de pureza elevado (28); e d) Concentração, compreendendo concentrar a solução diluída de ácido lático com grau de pureza elevado (28) da subetapa c3) por evaporação secundária em (402), gerando uma corrente (30) de ácido lático com grau de pureza elevado e na concentração de 80-90%.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por retornar para a alimentação da centrifugação (101) as correntes de concentrado da microfiltração (6), de concentrado da ultrafiltração (8) e de sobrenadante (4) do decantador centrífugo (102).
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por adicionalmente efetuar uma operação de nanofiltração em membranas entre as subetapas a3) e a4).
4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a operação de eletrodiálise convencional (201) gera como subproduto uma corrente de lactato de sódio diluído (11).
5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 4, caracterizado pelo fato de que a operação de eletrodiálise bipolar (203) gera como subproduto uma corrente concentrada de hidróxido de sódio (14).
6. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a referida corrente concentrada de hidróxido de sódio (14) pode ser usada como insumo para o processo.
7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 6, caracterizado pelo fato de que as operações de filtração em meio de carvão ativado (105, 304) geram, intermitentemente, correntes de rejeito (21) durante os períodos de regeneração do leito de carvão ativado.
8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizado pelo fato de que na subetapa c3) de extração líquido-líquido é empregado um álcool de peso molecular moderado selecionado dentre álcoois entre C4 e C12, uma amina terciária de alto peso molecular ou uma mistura em qualquer proporção do dito álcool C4-Ci2 e da dita amina.
9. Processo, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a amina terciária é a tri-octil amina.
10. Processo, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o álcool C4-C12 é selecionado do grupo compreendido por butanol, pentanol, octanol, decanol, dodecanol ou similares.
11. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de Ia 10, caracterizado pelo fato de que as correntes de vapor d'água (37, 31) geradas respectivamente pelas operações de evaporação (302, 402) são utilizadas como utilidades no processo.
12. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 11, caracterizado pelo fato de que as operações de extração liquido-liquido (305, 306) geram correntes internas de reciclo de uma fase orgânica rica em lactato de sódio (2 6) e de uma fase orgânica pobre em lactato de sódio (27).
13. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 12, caracterizado pelo fato de que a operação de evaporação secundária (402) pode gerar uma corrente (33) de lactato de sódio precipitado.
14. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 13, caracterizado por ser efetuado em regime de aproveitamento energético pelo uso de permutadores de calor (301, 303, 401 e 403) utilizados para o pré-aquecimento das correntes que alimentam as operações (302, 304, 402) .
15. Processo, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que o permutador de calor (303) aquece a corrente de água desmineralizada (24) que segue para a operação de contra-extração (306).
16. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 15, caracterizado por incluir adicionalmente a operação de fermentação (501) em batelada, sendo adicionados ao fermentador uma corrente de alimentação (35) e uma corrente de soda cáustica (36).
17. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 15, caracterizado por incluir adicionalmente a operação de fermentação (501) de modo continuo, sendo adicionados ao fermentador uma corrente de alimentação (35) e uma corrente de soda cáustica (36).
18. Processo, de acordo com a reivindicação 16 ou 17, caracterizado pelo fato de que a corrente de alimentação (35) é constituída de um caldo fermentativo obtido através de fermentação láctea contendo 50 a 80 g/L de lactato de sódio, 3 a 5 g/L de massa de células e fibras, 10 a 50 g/L de polissacarídeos, 1 a 5 g/L de proteínas e vitaminas e 100 a 500 ppm de cátions bivalentes.
19. Processo, de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que a concentração de lactato de sódio é preferencialmente de 60 a 70 g/L.
20. Processo, de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que a concentração de polissacarideos é preferencialmente de 10 a 30 g/L.
21. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 20, caracterizado pelo fato. de que a corrente (2) de lama úmida, as correntes de rejeito da microfiltração (6) e da ultrafiltração (8), a corrente de soda cáustica (11) gerada na eletrodiálise convencional, a corrente de lactato de sódio diluido (14) gerado como subproduto da eletrodiálise bipolar (203), a corrente de ácido lático diluido (23) exaurido da extração liquido- liquido (305) e a corrente de lactato de sódio precipitado (33) na evaporação secundária (402) são recirculadas para a operação de fermentação (501).
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