BRPI1011596B1 - composição de moldagem, processo para a fabricação de um elemento óptico fotocromático, e, elemento óptico - Google Patents
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Abstract
composição de moldagem, processo para a fabricação de um elemento óptico fotocromático, e, elemento óptico a presente invenção diz respeito a uma composição líquida de moldagem para produzir elementos ópticos fotocromáticos, a composição incluindo: (i) um monômero de acrilato ou metacrilato; (ii) um composto fotocromático; (iii) um agente de transferência de cadeia de radical a base de terpinoleno; e (iv) um iniciador térmico de radicais livres. também são providos métodos para produzir elementos ópticos fotocromáticos usando a composição líquida de moldagem e elementos ópticos fotocromáticos produzidos dessa forma. os elementos ópticos fotocromáticos incluem, por exemplo, lentes oftálmicas.
Description
“COMPOSIÇÃO DE MOLDAGEM, PROCESSO PARA A FABRICAÇÃO DE UM ELEMENTO ÓPTICO FOTOCROMÁTICO, E, ELEMENTO ÓPTICO”
REIVINDICAÇÃO DE PRIORIDADE
Este pedido reivindica prioridade para o pedido de patente provisório australiano 2009901119 depositado em 16 de Março de 2009, cujos conteúdos estão por meio deste incorporado pela referência.
CAMPO DA INVENÇÃO
A presente invenção diz respeito a composições líquidas de moldagem para produzir elementos ópticos fotocromáticos, processos para produzir elementos ópticos contendo a composição e elementos ópticos fotocromáticos produzidos usando as composições e/ou processos. FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO
Elementos ópticos fotocromáticos, tais como lentes, que escurecem e desvanecem automaticamente em resposta a mudança de luz são de uso difundido. Os elementos ópticos contêm compostos fotocromáticos que mudam de um estado básico desvanecido para um estado ativado escurecido mediante exposição a luz solar. A transição do estado básico para o estado ativado é reversível de forma que os compostos revertam para o estado básico transparente (ou minimamente colorido) quando removido da luz solar.
Elementos ópticos fotocromáticos são tipicamente formados incluindo um composto fotocromático no substrato do elemento óptico, ou em uma superfície do elemento óptico, e os elementos ópticos são tipicamente formados tanto incluindo o composto fotocromático diretamente no substrato do elemento óptico quanto revestindo o elemento óptico com uma camada contendo o composto fotocromático. De um ponto de vista do fabricante, é preferível que o composto fotocromático esteja no substrato do elemento óptico, em virtude de ser mais barato incluir o composto fotocromático no substrato durante a fabricação do que revestir o elemento óptico com uma camada contendo o composto fotocromático.
A inclusão de um composto fotocromático no substrato de um elemento óptico é normalmente obtida de uma ou duas maneiras: (i) inibindo o composto fotocromático em um elemento óptico formado ou semiformado (o assim chamado método de inibição); ou (ii) incluindo o composto fotocromático em uma composição de moldagem que inclui um monômero polimerizável, e curando então a composição para produzir o elemento óptico (o assim chamado método de fundição). De qualquer maneira, é amplamente reconhecido que é difícil a inclusão de compostos fotocromáticos nos elementos ópticos. Por exemplo, é difícil controlar a quantidade de composto fotocromático introduzido em um elemento óptico usando o método de inibição. Ao contrário, é mais fácil controlar a quantidade de composto fotocromático no elemento óptico usando o método de moldagem, mas o composto fotocromático é frequentemente afetado adversamente pelas condições de polimerização, o resultado sendo degradação do composto fotocromático e fraco desempenho fotocromático do elemento da lente resultante.
Uma consideração adicional na fabricação de elementos ópticos fotocromáticos é o desempenho do composto fotocromático quando ele está no substrato do elemento óptico. Espera-se que elementos ópticos fotocromáticos exibam geralmente conversão rápida entre estados desvanecidos e escurecidos de forma que eles reajam o mais rapidamente quanto possível a qualquer mudança nas condições de iluminação. Sabe-se que as propriedades químicas e físicas da matriz do substrato que envolvem o composto fotocromático afetam notadamente as propriedades fotocromáticas, tais como a taxa de escurecimento e desvanecimento e a intensidade do escurecimento.
Muitos processos existentes para produzir elementos ópticos fotocromáticos também resultam em elementos ópticos de qualidades abaixo do padrão. Por exemplo, muitos processos resultam em elementos ópticos que exibem trincas e/ou defeitos superficiais. Este é frequentemente o caso quando a composição líquida de moldagem é usada para fabricar elementos ópticos de diferentes espessuras. Por exemplo, uma composição que pode ser usada com sucesso para uma lente plana de 2 mm pode produzir uma lente semi-acabada de 10 mm de espessura que é de qualidade abaixo do padrão. E portanto desejável ter uma composição polimerizável que seja robusta o bastante para produzir elementos ópticos fotocromáticos de diferentes espessuras sem comprometer a qualidade do elemento óptico.
Pela descrição apresentada, fica evidente que muitos fatores precisam ser considerados na fabricação de elementos ópticos fotocromáticos comercialmente viáveis. Existe uma necessidade de composições líquidas de moldagens melhores e/ou alternativas e processos para formar elementos ópticos fotocromáticos poliméricos.
Referência a qualquer tecnologia anterior nesta especificação não é, e não deve ser, considerada como uma admissão ou qualquer forma de sugestão de que esta tecnologia anterior forma parte do conhecimento geral comum em qualquer país.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
A presente invenção surge de nossa observação de que, usando uma composição líquida de moldagem particular, é possível produzir elementos ópticos fotocromáticos de alta qualidade e alto desempenho.
A presente invenção diz respeito a uma composição líquida de moldagem para produzir elementos ópticos fotocromáticos, a composição incluindo:
(i) um monômero de acrilato ou metacrilato, (ii) um composto fotocromático, (iii) um agente de transferência de cadeia de radical a base de terpinoleno, e (iv) um iniciador térmico de radicais livres.
O termo “composição líquida de moldagem”, da maneira aqui usada, deve significar uma composição de moldagem polimerizável que pode ser adicionada a um molde e submetida a uma reação de polimerização térmica para formar um elemento óptico fotocromático sólido.
Uma combinação de um monômero de acrilato ou metacrilato e um agente de transferência de cadeia de radical a base de terpinoleno é vantajosa em virtude de o monômero de acrilato ou metacrilato ser relativamente fácil de polimerizar e, portanto, qualquer efeito do composto fotocromático na polimerização é minimizado, e o agente de transferência de cadeia de terpinoleno modula a cinética de polimerização de forma que o elemento óptico que é formado tenha maciez adequada para permitir o composto fotocromático comutar rapidamente entre os estados escurecidos e desvanecidos, mas dureza adequada de forma que o elemento óptico possa ser revestido com camadas de revestimento. Além disso, o agente de transferência de cadeia de terpinoleno controla a velocidade da reação de polimerização para obter elementos ópticos uniformes e sem estriamento.
Em algumas modalidades, o monômero de acrilato ou metacrilato pode incluir um monômero de acrilato ou metacrilato de uretano. Por exemplo, o monômero de acrilato ou metacrilato de uretano pode incluir qualquer um ou mais monômeros selecionados do grupo que consiste em: NK Oligo U-4HA, NK Oligo U-6HA, e um monômero da seguinte estrutura:
R1
CHs 0 Çü O j >-Chb-Nl-FC-O-CH-CI^-O-C-C =CH2
T
Chb=C -C-O-Clt—CH-O-Ç-NH
O CHg O em que RI representa um átomo de hidrogênio ou um grupo metila.
A inclusão de um monômero de acrilato ou metacrilato de uretano na composição pode melhorar uma ou mais propriedades de um elemento óptico formado pela composição. Por exemplo, o monômero de acrilato ou metacrilato de uretano pode melhorar a resistência ao impacto do elemento óptico que é formado.
A composição pode também incluir um estabilizador de luz e/ou um absorvedor de UV e pode também incluir um antioxidante.
Idealmente, a composição será adequada para formar elementos ópticos fotocromáticos com uma dureza Barcol entre 60 e 85, entre 60 e 80, ou entre 70 e 80. Dureza Barcol é medida usando o teste de dureza Barcol, que mede a dureza por indentação de materiais por meio da profundidade de penetração de um indentador e comparação com um material de referência. O teste é conhecido na tecnologia e é governado pela ASTM D 2583 (07 Standard Test Method for Indentation Hardness of Rigid Plastics by Means of a Barcol Impressor). Em algumas modalidades, o teste de dureza Barcol pode utilizar um Equipamento de Teste Barcol e Discos de Teste estampados 87/89 (GYZJ 69) Modelo GYZJ 935. Esses Discos de Teste têm uma dureza de referência Barcol de 87/89 e são usados como uma referência para as amostras testes.
A composição pode também ser adequada para formar elementos ópticos fotocromáticos com um tempo de desvanecimento fotocromático T3/4 menor que 300 segundos ou um tempo de desvanecimento fotocromático T3/4 menor que 250 segundos.
Adicionalmente, a composição pode ser adequada para formar primeiros e segundos elementos ópticos fotocromáticos sem trinca e sem defeito superficial com espessura central entre 1,5 mm e 17 mm, em que o espessura central do primeiro elemento óptico é pelo menos 6 mm ou pelo menos 12 mm maior que a do segundo elemento óptico. Com relação a isso, a mesma composição pode ser usada para produzir elementos ópticos de diferentes faixas de espessura, que pode simplificar a produção. Por exemplo, em algumas modalidades, a mesma composição pode ser usada para produzir qualquer um ou mais de lentes sem grau de 2 mm, lentes estoque -2.00, lentes estoque +4.00, lentes semi-acabadas de 10 mm de espessura e lentes semiacabadas de 15 mm de espessura.
A presente invenção também diz respeito a um processo para a fabricação de um elemento óptico fotocromático, o processo incluindo:
introduzir a composição descrita anteriormente em um molde; e submeter a composição a uma etapa de cura térmica para fornecer um elemento óptico fotocromático sólido.
A presente invenção também inclui um elemento óptico formado de uma composição da maneira aqui descrita ou de acordo com um processo da maneira aqui descrita.
Em algumas modalidades, o elemento óptico é uma lente, tal como uma lente oftálmica.
DESCRIÇÃO GERAL
Conforme discutido, a presente invenção diz respeito a composições líquidas de moldagem para produzir elementos ópticos fotocromáticos, processos para produzir elementos ópticos contendo as composições e elementos ópticos fotocromáticos produzidos usando as composições e/ou processos. O elemento óptico pode ser qualquer artigo transparente óptico, tais como lentes (incluindo lentes oftálmicas e lentes de óculos de sol), peças em bruto de lente, vidraças de janela, painéis de exibição transparentes, e similares. Em algumas modalidades, o elemento óptico é um elemento da lente. O termo elemento da lente da maneira aqui usada referese a uma lente acabada ou inacabada ou peça em bruto de lente fabricada de um material plástico oticamente transparente. Em algumas modalidades, o elemento da lente é uma lente oftálmica. Lentes oftálmicas podem ser usadas em óculos de sol, lentes de moda, lentes de não prescrição (sem grau), lentes de prescrição (acabada e semi-acabada), máscaras esportes, proteção da face e óculos de natação. Embora a presente invenção tenha sido desenvolvida no contexto de fabricação de lentes oftálmicas fotocromáticas, ficará evidente que os processos e composições descritos aqui podem também ser usados para formar outros artigos fotocromáticos transparentes.
O elemento óptico é formado pela composição, que inclui (i) um monômero de acrilato ou metacrilato, (ii) um composto fotocromático, (iii) um agente de transferência de cadeia de radical a base de terpinoleno, e (iv) um iniciador térmico de radicais livres. A composição é introduzida em um molde e então termicamente curada para fornecer um elemento óptico fotocromático sólido.
O monômero de acrilato ou metacrilato pode incluir um ou mais monômeros selecionados do grupo que consiste em: diacrilatos de alquileno, tal como diacrilato de decanodiol; diacrilatos de poli(alquilenóxido) tais como NK Ester A200 (diacrilato de polietileno glicol 200), NK Ester A400 (diacrilato de polietileno glicol 400), NK Ester A600 (diacrilato de polietileno glicol 600), NK Ester APG-200 (diacrilato de tripropileno glicol) e NK Ester APG-400 (diacrilato de polipropileno glicol 400); dimetacrilatos de poli(alquilenóxido) tais como NK Ester 14G, NK Ester 9G, 4 g, e NK Ester 2G; e acrilatos ou metacrilatos de uretano tais como NK Oligo U-4HA, NK Oligo U-6HA, NK Oligo U-2PPA. Em algumas modalidades, o monômero de acrilato ou metacrilato é selecionado do grupo que consiste em: NK Ester 14G, NK Ester 9G, NK Ester 2G, e dimetacrilato de bisfenol-A etoxilado (tendo entre 1 e 10 grupos etóxi por molécula). Opcionalmente, o monômero de acrilato ou metacrilato também contém um monômero de acrilato ou metacrilato de uretano tais como NK Oligo U-4HA, NK Oligo U-6HA ou NK Oligo U-2PPA.
Percebe-se que a presente invenção contempla compostos incluindo um faixa de acrilatos e metacrilatos adequados. Por exemplo, o acrilato ou metacrilato pode incluir um ou mais selecionados do grupo que consiste em: Acrilato de o-fenilfenol Etoxilado, Acrilato de Metóxi Polietileno Glicol 400 (EO 9 mol), Acrilato de Metóxi Polietileno Glicol 550 (EO 13 mol), Acrilato de Fenoxipolietilenoglicol, Acrilato de glicidila, Metacrilato de laurila, Acrilato de Isoestearila, 2-Hidróxi-l-Acrilóxi-3Metadrilóxi Propano, Diacrilato de polietileno glicol 200, Diacrilato de polietileno glicol 400, Diacrilato de Polipropileno Glicol 600, Propoxilado Etoxilado Bis-A Diacrilato(PO12/EO6), 2,2 Bis[4(AcriloxiPolietóxi]Fenil]Propano(EO3mol), 2,2Bis[4(AcriloxiPolietóxi]Fenil] Propano(EOlOmol), 2,2 Bis[4-(Acrilóxi Polietóxi]Fenil]Propano(EO20mol), 2,2 Bis[4-(Acrilóxi
Dietóxi]Fenil]Propano(EO4mol), 9,9-Bis[4-(2-acriloilóxi etóxi) feni]flúor, 2,2 Bis[4-(Acrilóxi Polipropóxi]Fenil]Propano(P03mol), Tricilodecano Dimetanol Diacrilato, 1,12-Dodiacrilato de decanodiol, 1,10-Diacrilato de decanodiol, Diacrilato de 1,6-Hexanodiol, Diacrilato de 1,9-Nonanodiol, Diacrilato de Dipropileno Glicol, Diacrilato de tripropileno glicol, Diacrilato de Polipropileno Glicol #400, Diacrilato de Polipropileno Glicol #700, Isocianulato de Tris(2-acriloxietil), triacrilato Ácido Isocianúrico etoxilado de ε-Caprolactona e Triacrilato de Ácido Isocianúrico Etoxilado, Triacrilato de Glicerina Etoxilada (EO9mol), Triacrilato de Glicerina Etoxilada (EO20mol), Triacrilato de Pentaeritritol, Triacrilato de Trimetilol Propano, Tetra-acrilato de Ditrimetilol Propano, Tetra-acrilato de Pentaeritritol Etoxilado (EO35mol), Tetra-acrilato de Tetrametilol Metano, Poliacrilato de Di-pentaeritritol, Poliacrilato de Di-pentaeritritol, Ftalato β-Metacriloiloxietil Hidrogeno, Metacrilato de Metóxi Polietileno Glicol 400 (EO 9mol), Metóxi Metacrilato de Polietileno Glicol 1000 (EO 23 mol), Metacrilato Fenóxi Etil (EO Imol), Metacrilato de Glicidila, Metacrilato de Laurila, Metacrilato de Estearila, IsoMetacrilato de Estearila, Etileno Glicol Dimetacrilato, Dietileno Glicol
Dimetacrilato, Trietilenoglicol Dimetacrilato, Polietileno Glicol 200 Dimetacrilato, Polietileno Glicol 400 Dimetacrilato, Polipropileno glicol 400 Dimetacrilato, Dimetacrilato de Polipropileno Glicol 600, Dimetacrilato de Polietileno Glicol 1.000, 2,2 Bis[4-(Metacrilóxi
Etóxi]Fenil]Propano(EO2,3mol), 2,2 Bis[4-(Metacrilóxi Etóxi]Fenil]Propano (EO2,6mol), 2,2 Bis[4-(Metacrilóxi Dietóxi]Fenil]Propano(EO4mol), 2,2 Bis[4-(Metacrilóxi Polietóxi]Fenil]Propano(EO10mol), 2,2 Bis[4(Metacrilóxi Polietóxi]Fenil]Propano (EO17mol), 2,2 Bis[4-(Metacrilóxi Polietóxi]Fenil]Propano(EO30mol), Dimetacrilato de Triciclodecano Dimetanol, Dimetacrilato de 1,12-Dodecanodiol, Dimetacrilato de 1,10Decanodiol, Dimetacrilato de 1,6-Hexano Diol, 1,9-Nonanodiol Di Metacrilato, Neopentil Glicol Dimetacrilato, Etoxilado Polipropirenoglicol Dimetacrilato(PO12/EO6), 2-FIidróxi 1,3-Dimetacrilóxi Propano, Dimetacrilato de Polipropileno Glicol #400, Isocianulato de Tris(2metacriloxietil), ε-Caprolactona Trimetacrilato de Ácido Isocianúrico Etoxilado, Trimetacrilato de Ácido Isocianúrico Etoxilado, Trimetacrilato de Glicerina Etoxilada (EO9mol), Trimetacrilato de Glicerina Etoxilada (EO20mol), Trimetacrilato de Pentaeritritol, Trimetacrilato de Trimetilol Propano, Tetrametacrilato de Ditrimetilol Propano, Tetrametacrilato de Pentaeritritol Etoxilado (EO35mol), Tetametacrilato de Tetrametilol Metano, Polimetacrilato de Di-pentaeritritol, Poliacrilato de Di-pentaeritritol, NK oligo U-4HA, NK oligo U-6HA, NK oligo U-200PA, NK oligo UA-122P, NK oligo UA-4200, NK oligo U-2PPA, Acrilato de Uretano, Metacrilato de Uretano, Acrilato de Epóxi, Metacrilato de Epóxi, Dimetacrilato de Polibutadieno, Diacrilato Polibutadieno, e Acrilato de Poliéster.
Exemplos do monômero de acrilato ou metacrilato incluem qualquer um ou mais monômeros selecionados do grupo que consiste em: NK Ester 14G, NK Ester 9G, NK Ester 2G, Dimetacrilato de 1,12-Dodecanodiol, 1,10-Decanodiol Di Metacrilato, 1,9-Nonanodiol Di Metacrilato (Light Ester
1.9 ND), Lauril (met)acrilato (NK Ester LA), (met)acrilato de Isoestearila, e dimetacrilato de bisfenol-A etoxilado (tendo entre 1 e 10 grupos etóxi por molécula).
A natureza do polímero do substrato do elemento óptico pode ter um efeito no desempenho de compostos fotocromáticos incorporados nele. Por exemplo, certos polímeros podem não ter volume ou flexibilidade livre suficiente para permitir que ocorra suficientemente o mecanismo electrocíclico pelo qual os compostos fotocromáticos mudam de cor. Entretanto, polímeros que têm volume ou flexibilidade livre suficiente podem não produzir um elemento óptico de dureza suficiente. Em decorrência disso, é difícil produzir elementos ópticos fotocromáticos com velocidade fotocromática comercialmente aceitável e dureza comercialmente aceitável.
Observamos que uma combinação de:
(i) um polímero relativamente duro formado de um monômero de acrilato ou metacrilato de óxido de polialquileno;
(ii) um polímero relativamente flexível formado de um monômero de acrilato ou metacrilato de óxido de polialquileno; e (iii) um monômero de acrilato ou metacrilato de uretano fornecem um substrato do elemento óptico com flexibilidade suficiente para permitir velocidades fotocromáticas comercialmente aceitáveis também ainda com dureza e resistência ao impacto comercialmente aceitáveis.
Exemplos de monômeros de acrilato ou metacrilato de óxido de polialquileno que formam polímeros relativamente duros incluem aqueles com baixos números de unidades de óxido de alquileno por unidade de monômero (por exemplo, monômeros com 4 ou menos unidades de óxido de alquileno por unidade de monômero, tal como dimetacrilato de dietilenoglicol). Exemplos de monômeros de acrilato ou metacrilato de óxido de polialquileno que formam polímeros relativamente flexíveis incluem aqueles com altos números de unidades de óxido de alquileno por unidade de monômero (por exemplo, 6 ou mais, 9 ou mais, ou 14 ou mais unidades de óxido de alquileno por unidade de monômero, tais como NK Ester 9G, NK Ester 14G e Light Ester 14 EG). Percebe-se que alguns monômeros de acrilato ou metacrilato de óxido de polialquileno com unidades de óxido de alquileno dentro dessas faixas específicas podem não resultar em polímeros relativamente duros ou relativamente flexíveis e alguns monômeros com unidades de óxido de alquileno dentro dessas faixas específicas podem resultar em polímeros relativamente duros ou relativamente flexíveis. Entretanto, versados na técnica poderão determinar se um monômero de acrilato ou metacrilato de óxido de polialquileno específico forma um polímero relativamente duro ou relativamente flexível por tentativa e erro de rotina, especialmente por comparação com os exemplos providos.
Altemativamente, observamos que uma combinação de:
(i) um polímero relativamente flexível formado de um monômero de acrilato ou metacrilato de óxido de polialquileno; um monômero de acrilato ou metacrilato de polipropileno glicol; um monômero de acrilato ou metacrilato de laurila; ou um monômero de acrilato ou metacrilato de isoestearila;
(ii) um polímero relativamente duro formado de um diacrilato ou metacrilato de bisfenol A etoxilado; e (iii) um monômero de acrilato ou metacrilato de uretano fornecem um substrato do elemento óptico com flexibilidade suficiente para permitir velocidades fotocromáticas comercialmente aceitáveis também ainda com dureza e resistência ao impacto comercialmente aceitáveis.
Exemplos de monômeros de acrilato ou metacrilato de óxido de polialquileno que formam polímeros relativamente flexíveis incluem aqueles com altos números de unidades de óxido de alquileno por unidade de monômero (por exemplo, 6 ou mais, 9 ou mais, ou 14 ou mais unidades de óxido de alquileno por unidade de monômero, tais como NK Ester 9G, NK
Ester 14G e Light Ester 14 EG). Percebe-se que alguns monômeros de acrilato ou metacrilato de óxido de polialquileno com unidades de óxido de alquileno dentro dessas faixas específicas podem não resultar em polímeros relativamente flexíveis e alguns monômeros com unidades de óxido de alquileno dentro dessas faixas específicas podem resultar em polímeros relativamente flexíveis. Entretanto, versados na técnica poderão determinar se um monômero de acrilato ou metacrilato de óxido de polialquileno específico forma um polímero relativamente flexível por tentativa e erro de rotina, especialmente por comparação com os exemplos providos.
As razões de monômeros usadas podem ser variadas para produzir um elemento óptico de uma dureza desejada.
Conforme discutido anteriormente, a composição pode ser adequada para formar elementos ópticos fotocromáticos com uma dureza Barcol entre 60 e 85, entre 60 e 80, ou entre 70 e 80. Dessa maneira, a combinação de monômeros pode ser selecionada para fornecer um elemento óptico com uma dureza Barcol que caia dentro de quaisquer dessas faixas
Um exemplo de uma composição de acordo com a presente invenção pode incluir:
- 30 a 60 partes em peso de uma composição polimerizável de monômero de di(met)acrilato de polietileno glicol da fórmula (II):
R2R
H2C^=CCO—f-CH2CH2o4— CC=CH2
IIUI oo (Π) em que R2 é um átomo de hidrogênio ou um grupo metila, e b é um número inteiro selecionado do grupo que consiste em 5 a 20,
- 30 a 60 partes em peso de um di(met)acrilato de bisfenol A etoxilado;
a 40 partes em peso da composição polimerizável de um monômero de (met)acrilato de uretano;
0,02 a 0,2 parte em peso da composição polimerizável do composto fotocromático;
0,1 a 1,0 parte em peso da composição polimerizável do agente de transferência de cadeia de radical a base de terpinoleno; e
0,1 a 1,5 parte em peso da composição polimerizável do iniciador térmico de radicais livres.
Altemativamente, a composição pode incluir:
- 20 a 60 partes em peso da composição polimerizável de um monômero de di(met)acrilato de polietileno glicol da fórmula (I):
R1
R1
H2C^=CCO—f-CHoCHoOH—CC—CH,
II NI (I) em que R1 é um átomo de hidrogênio ou um grupo metila, e a é um número inteiro selecionado do grupo que consiste em 2 a 4;
- 15 a 60 partes em peso da composição polimerizável de um monômero de di(met)acrilato de polietileno glicol da fórmula (II):
R2
CH2CH2O
O
R2
(Π) em que R2 é um átomo de hidrogênio ou um grupo metila, e b é um número inteiro selecionado do grupo que consiste em 5 a 20;
a 40 partes em peso da composição polimerizável de um monômero de (met)acrilato de uretano;
0,02 a 0,2 partes em peso da composição polimerizável do composto fotocromático;
0,1 a 1,0 parte em peso da composição polimerizável do agente de transferência de cadeia de radical a base de terpinoleno; e
0,1 a 1,5 parte em peso da composição polimerizável do iniciador térmico de radicais livres.
A composição pode adicionalmente incluir 5 a 20 % partes em peso da composição polimerizável de dimetacrilato de Nonanodiol 1,9 ou pode adicionalmente incluir 5 a 20 % partes em peso da composição polimerizável de metacrilato de n-laurila.
Como um exemplo adicional, a composição pode incluir:
- 30 a 50 partes em peso da composição polimerizável de um monômero de di(met)acrilato de polietileno glicol da fórmula (I):
R1R h2c=cco—Ach2ch2o× cc=ch2
IIAl
Oo (I) em que R1 é um átomo de hidrogênio ou um grupo metila, e a é um número inteiro selecionado do grupo que consiste em 2 a 4;
- 30 a 60 partes em peso da composição polimerizável de um polipropileno glicol monômero de di(met)acrilato da fórmula (II):
R2 çh3 çh3 R2 ;
CHs^-C-O/CH-CHsO^—(CH2-CHO^Ç-C=CH2
O O (II) em que R2 representa um átomo de hidrogênio ou um grupo metila, e m e n são números inteiros que juntos somam até 7;
a 40 partes em peso da composição polimerizável de um monômero de (met)acrilato de uretano;
0,02 a 0,2 partes em peso da composição polimerizável do composto fotocromático;
0,1 a 1,0 parte em peso da composição polimerizável do agente de transferência de cadeia de radical a base de terpinoleno; e
0,1 a 1,5 parte em peso da composição polimerizável do iniciador térmico de radicais livres.
Agora que alguns exemplos de compostos foram descritos, será direcionada atenção à descrição com detalhes de alguns dos componentes dos compostos.
O composto fotocromático pode ser escolhido de uma faixa de compostos que são conhecidos e foram usados em aplicações nas quais é desejada uma mudança de cor ou escurecimento reversível induzida por luz solar. Classes químicas de compostos fotocromáticos conhecidas incluem naftpiranos, antraquinonas, ftalocianinas, espiro-oxazinas, cromenos, piranos, fulgidas, espiro-naftoxazinas, espiropiranos, triarilmetanos, estilbenos, azaestilbenos, nitronas, espiropiranos, espiro-oxazinas, quinonas. Tipicamente, os compostos fotocromáticos têm um lambda visível máximo de 400 nm a 700 nm.
Exemplos de compostos fotocromáticos podem ser selecionados do grupo que consiste em:
1,3-di-idroespiro[2H-antra[2,3-d]imidazol-2,1 ’-cicloexano]-
5,10-diona;
1.3- di-idroespiro[2H-antra[2,3-d]imidazol-2,1 '-cicloexano]-6,11 -diona;
1.3- di-idro-4-(feniltio)espiro[2H-antra-1 ',2-di-imidazol-2,1 '-cicloexano-6,11diona;
1.3- di-idroespiro[2-H-antra[ 1,2-d]imidazol-2,1 '-cicloeptano]-6,11 -diona-
1.3.3- trimetilespiroindol-2,3'-[3H]nafto[2, l-b]-l ,4-oxazina]
2-metil-3,3 '-espiro-bi- [3 H-nafto [2,1 -bipiran] (2-Me); 2-fenil-3-metil-7-metóxi-8'-nitroespiro[4H]-l-benzopiran-4,3'-[3H]-nafto [2,l-b]piran;
espiro [2H-1 -benzopiran-2,9'-xanteno];
8-metóxi- l',3'-dimetilespiro(2H-1 -benzopiran-2,2'-( 1 'H)-quinolina; 2,2'-espiro-bi- [2H-1 -benzopiran];
5'-amino-1 ',3',3'-trimetilespiro[2H-1 -benzopiran-2,2'-indolina; etil-.beta.-metil-.beta.-(3',3'-dimetil-6-nitroespiro(2H-l-benzopiran-2,2'indolin-1 '-il)-propanoato;
(1,3-propanodi-il)bis [3\3'-dimetil-6-nitroespiro [2H-1-benzopiran-2,2'indolina];
3,3 '-dimetil-6-nitroespiro[2H-1 -benzopirao-2,2'-benzoxazolina]; 6'-metiltio-3,3 '-dimetil-8-metóxi-6-nitroespiro[2H-1 -benzopiran-2,2'benzotiozolina];
(1,2-etanodi-il)bis[8-metóxi-3-metil-6-nitroespiro[2H-1 -benzopiran-2,2'benzotiozolina];
N-N'-bis(3,3'-dimetil-6-nitroespiro[2H-l-benzopiran-2,2'(3'H)-benzotioazol6'-il)decanodiamida];
alfa.-(2,5-dimetil-3-furil)etilideno(Z)-etilidenosuccinicanidreto; alfa.-(2,5-dimetil-3-furil)-.alfa.',.delta.-dimetilfulgida;
2,5-difenil-4-(2'-clorofenil)imidazol; (2',4'-dinitrofenil)metil]-lH-benzimidazol; N-N-dietil-2-fenil-2H-fenantro[9,10-d]imidazol-2-amina; 2-nitro-3-aminofluoren 2-amino-4-(2'-furanil)-6H-1,3-tiazina-6-tiona.
Compostos fotocromáticos comerciais podem também ser usados. Exemplos de compostos fotocromáticos comerciais podem incluir qualquer um ou mais selecionado do grupo que consiste em: CNN11, CNN12, CNN13, CNN14, CNN15, CNN16, CNN17 (pela Tokuyama), Reversacol Midnight Gray, Reversacol Pacific Blue, Reversacol Sunflower, and Reversacol Com Yellow (pela James Robinson). Outros compostos fotocromáticos comerciais conhecidos podem também ser usados.
Opcionalmente, uma mistura de dois ou mais dos compostos fotocromáticos pode ser usada. Usando misturas apropriadas de compostos fotocromáticos, é possível obter cores ativadas específicas.
O agente de transferência de cadeia de radical a base de terpinoleno funciona como um moderador de polimerização e, como tal, ele ajuda a minimizar a formação de distorções, tais como estriamentos, nos elementos ópticos que são produzidos. O termo “agente de transferência de cadeia de radical a base de terpinoleno” da maneira aqui usada deve incluir no seu escopo o próprio terpinoleno e análogos estruturalmente relacionados de terpinoleno, tais como l-isopropil-4-metil-l,4-cicloexadieno e l-isopropil-4metil-l,3-cicloexadieno. Terpinoleno, que tem um CAS Registry ID de 58662-9, tem a seguinte estrutura:
H3C\ ^CH3
ch3
O agente de transferência de cadeia de radical a base de terpinoleno pode também ser uma mistura de compostos. O agente de transferência de cadeia de radical a base de terpinoleno pode ser adicionada na composição polimerizável em uma quantidade de 0,01 porcento a 2 porcento em peso com base no peso total da composição orgânica polimerizável. Versados na tecnologia perceberão que a quantidade real de agente de transferência de cadeia de radical a base de terpinoleno usada pode ser determinada levando em conta inúmeros fatores, incluindo os monômeros de acrilato ou metacrilato específicos usados, o iniciador térmico de radicais livres usado, o composto fotocromático, bem como as quantidades de cada qual dos componentes na composição polimerizável.
Observamos que polimerização de composições contendo terpinolene resulta na formação de elementos ópticos que são uniformes quando testados em condições de teste padrão (isto é, polariscópio e simulador de luz natural/sombra) e que também apresentam boas velocidades fotocromáticas. Ao contrário, polimerização de composições que não contêm terpinoleno resulta na formação de elementos ópticos que não são uniformes nas mesmas condições de teste e/ou que têm velocidades fotocromáticas mais baixas.
Iniciadores térmicos de radicais livres são catalisadores termicamente ativados que iniciam a reação de polimerização. Inúmeros iniciadores térmicos de radicais livres são conhecidos na tecnologia e podem ser usados. Exemplos incluem: iniciadores de radicais livres azo tais como AIBN (azodi-isobutironitrila), 2,2'-Azobis(4-metóxi-2.4-dimetil valeronitrila), 2,2'-Azobis(2.4-dimetil valeronitrila), Dimetil 2,2'-azobis(2-metilpropionato), 2,2'-Azobis(2-metilbutironitrila), 1,1 '-Azobis(cicloexano-1 -carbonitrila), 2,2'Azobis[N-(2-propenil)-2-metilpropionamida]; iniciadores de radicais livres de peróxido de dialquila tais como l,l-di-(butilperóxi-3,3,5-trimetil cicloexano); iniciadores de radicais livres alquil peréster tal como TBPEH (t-butil por-2etilexanoato); iniciadores de radicais livres de peróxido de diacila tal como peróxido de benzoíla; iniciadores radical de dicarbonato de peróxi tal como percarbonato de etil hexila; iniciadores de peróxido de cetona tais como peróxido metil etil cetona, bis(t-butil peróxido) di-isopropilbenzeno, tbutilperbenzoato, neodecanoato de t-butil peróxi, e suas combinações. Adicionalmente, exemplos de iniciadores de radicais livres de peróxido orgânico incluem: Peróxido de dilauroíla, 2,2-Di(4,4-di(tercbutilperóxi)cicloexil)Propano, Di(terc-butilperoxi-isopropil)benzeno, Di(4terc-butilcicloexil) peroxidicarbonato, Peroxidicarbonato de dicetila, peroxidicarbonato de Dimiristila, 2,3-Dimetil-2,3-difenilbutano, peróxido de Dicumila, Diperóxido de benzoíla, peroxidicarbonato de Di-isopropila, monoperoximaleato de terc-butila, 2,5-Dimetil-2,5-di(terc butilperóxi)Hexano, carbonato de terc-butilperóxi 2-etilexila, terc-Amil peróxi-2-etilexanoato, terc-Amil peroxipivalato, terc-Amilperóxi carbonato de 2-etilexila, 2,5-Dimetil-2,5-di(2-etilexanoilperóxi)Hexano, 2,5-Dimetil-2,5 di(terc-butilperóxi)hexina-3, peroxidicarbonato de Di(3-metoxibutil), peróxido de Di-isobutirila, peróxi-2-etilexanoato de terc-butila (Trigonox 21S), l,l-Di(terc-butilperóxi)cicloexano, peroxineodecanoato de terc-butila, terc-butila, peroxineoeptanoato de terc-butila, peróxido de peroxipivalato de peroxidietilacetato trimetilcicloexano, triperoxonano, Di(3,5,5-trimetilexanoil), terc-butila, peróxi-2-etilexanoato de terc-butila,
1,1 -Di(terc-butilperóxi)-3,3,53,6,9-Trietil-3,6,9-trimetil-1,4,7peróxi-3,5,5-trimetilexanoato de de 1,1,3,3-Tetrametilbutila, peroxineodecanoato de 1,1,3,3-Tetrametilbutila, peróxi-3,5,5-trimetilexanoato de terc-butila, peroxineodecanoato de Cumila, peróxido de Di-terc-butila, carbonato de terc-butilperóxi isopropila, peroxibenzoato de terc-butila, peroxidicarbonato de Di(2-etilexil), peroxiacetato de terc-butila, hidroperóxido de Isopropilcumila, e peróxido de terc-butil cumila.
A composição e/ou o elemento óptico termicamente curado pode conter adjuvantes convencionais adicionais que conferem propriedades ou características desejadas ao elemento óptico, ou que melhoram o desempenho do elemento óptico. Tais adjuvantes incluem, mas sem limitações, estabilizadores de luz, absorvedores de UV, estabilizadores térmicos, tintas, corantes, varredores de radical livre, plastificadores, aditivos de fluidez, antioxidantes, e outros processamentos auxiliares. Absorvedores de UV podem incluir, por exemplo, elementos ou derivados de uma classe de benzofenona, uma classe de benzotriazol, um classe de cianoacrilato ou uma classe de triazina. Absorvedores de UV comercialmente disponíveis podem incluir, por exemplo, Chimassorb 81 ou Tinuvin 81/213/234/326/328/329/360/571/1577/P (pela Ciba).
A composição pode adicionalmente incluir um estabilizador de luz. Estabilizadores de luz de amina impedida (HALS) são comercialmente disponíveis. HALS são derivados de 2,2,6,6-tetrametil piperidina e são estabilizadores extremamente eficientes contra degradação induzida por luz da maioria dos polímeros e corantes fotocromáticos. Um exemplo de um estabilizador de luz adequado é Tinuvin 765, que é disponível pela Ciba. Outros exemplos de HALS incluem Chimassorb 2020/944, Tinuvin 111/123/494/622/770/783/791/B75/NOR 371/XT 833/XT 850.
A composição polimerizável pode adicionalmente incluir um ou mais antioxidantes. Em algumas modalidades, um ou mais antioxidantes podem melhorar as qualidades e/ou durabilidade do elemento óptico formado pela composição polimerizável. Um ou mais antioxidantes podem incluir um antioxidante primário (por exemplo, um hidroxitolueno butilado (BHT) ou um fenol impedido) e/ou um antioxidante secundário (por exemplo, um fosfito ou tioéster). Antioxidantes comercialmente disponíveis incluem, por exemplo, Irganox 1010, Irganox 1076, Irganox 245, Irganox 1035, Irganox B225, Irganox B900, Irgafos 126, Irgafos P-EPQ, Irgafos 168, e Irgafos 38. O antioxidante pode ser usado na composição polimerizável em uma concentração de 0,01 a 0,5 partes em peso da composição polimerizável. Preferivelmente, o antioxidante será usado na composição polimerizável em uma concentração de aproximadamente 0,1 partes em peso da composição polimerizável.
A composição pode adicionalmente incluir uma quantidade pequena de um corante permanente (isto é, um corante não fotocromático tal como vermelho BB de Solvaperm). A quantidade pequena de corante permanente pode ser usada para minimizar ou mascarar cor residual indesejada no elemento óptico formado pela composição polimerizável. Por exemplo, 0,01 a 0,1 partes de uma solução de 0,025 % de um corante permanente concentrado pode ser usada na composição polimerizável.
A presente invenção também inclui um elemento óptico formado pelas composições descritas aqui e/ou produzido de acordo com qualquer um dos métodos descritos aqui. Em algumas modalidades, o elemento óptico é uma lente (por exemplo, uma lente oftálmica).
O elemento óptico pode ser formado introduzindo a composição em um molde montado. Métodos para moldar elementos ópticos plásticos são conhecidos na tecnologia. Antes de introduzir a composição polimerizável no molde ela pode ser desgaseificada. A composição polimerizável pode também ser filtrada antes da introdução no molde a fim de remover qualquer matéria particulada que pode afetar as qualidades do elemento óptico termicamente curado.
Depois de a composição polimerizável ter sido introduzida no molde, a composição é curada para formar um elemento óptico sólido. Em algumas modalidades, controlar cuidadosamente a etapa de polimerização permite a produção de elementos ópticos fotocromáticos de alta qualidade e alto desempenho. A cura é realizada em condições térmicas, isto é, aquecendo o molde montado contendo a composição polimerizável e pode incluir o uso de um gradiente térmico. Por exemplo, o gradiente térmico pode começar com um período de tempo a cerca de 50 °C, após o que a temperatura é aumentada incrementalmente por um período de cerca de 12 horas até uma temperatura final de cerca de 120 °C, e então diminuída para cerca de 70 °C ou cerca de 80 °C.
Dessa maneira, a etapa de cura térmica pode incluir aumentar a temperatura da composição de cerca de 50 °C a entre 80 °C e 120 °C por um período de 7 a 14 horas. Opcionalmente, a etapa de cura térmica pode incluir como uma etapa final, mantendo a temperatura da composição a entre cerca de 70 °C e 80 °C por 0,5 a 2 horas.
Uma etapa de cura térmica exemplar pode incluir:
- aquecer a composição a 52 °C por 3 horas;
- aquecer a composição de 52 °C a 53,5 °C em 1,5 hora;
- aquecer a composição de 53,5 °C a 62,5 °C em 4,5 horas;
- aquecer a composição de 62,5 °C a 80 °C em 4 horas; e
- manter a temperatura a 80 °C por 8 horas.
Percebe-se que variações menores para a etapa de cura térmica anterior podem também ser contempladas e estão no escopo da presente invenção.
Depois do resfriamento, o elemento óptico curado pode ser removido do molde e submetido a processos adicionais, se desejado. Por exemplo, outros revestimentos conhecidos na tecnologia podem ser revestidos no elemento óptico. Por exemplo, um ou mais revestimentos que fornecem resistência a abrasão e arranhão podem ser revestidos no elemento óptico. Materiais de revestimento resistentes a abrasão adequados são conhecidos na tecnologia e incluem revestimentos duros acrílicos polifuncionais, revestimentos duros a base de uretano, revestimentos a base de alquila, revestimentos duros a base de siloxano ou outros revestimentos duros orgânicos ou inorgânicos/orgânicos.
O termo “velocidade fotocromática” da maneira aqui usada com relação ao desvanecimento de um elemento óptico fotocromático, referese ao tempo que se leva para a densidade ótica do elemento óptico desvanecer até uma fração pré-determinada de um valor ativado. Dessa maneira, o termo “T3/4”, da maneira aqui usada com relação ao desvanecimento de um elemento óptico fotocromático, refere-se ao tempo que se leva para a densidade ótica da lente diminuir em 75 % a partir de um estado ativado.
Em algumas modalidades, elementos ópticos produzidos de acordo com a presente invenção podem ter um tempo de desvanecimento fotocromático de menos que 300 segundos ou um tempo de desvanecimento T3/4 fotocromático de menos que 250 segundos.
DESCRIÇÃO DE MODALIDADES
Exemplos de materiais e métodos para uso com as composições e métodos da presente invenção serão agora providos. No fornecimento desses exemplos, deve-se entender que a natureza específica da descrição a seguir não deve limitar o princípio da descrição anterior
Cada qual dos exemplos providos aqui foi usado para produzir elementos ópticos de cada qual das seguintes conjuntos do molde:
Conjuntos de molde____________________
Moldes para lente semi-acabada de 15 mm de espessura_____________________________
Moldes para lente semi-acabada de 10 mm de espessura_____________________________
Moldes para lente estoque +4.00_________
Moldes para lente estoque -2.00__________
Moldes para lente sem grau 2 mm
Exemplo 1
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente (fonte comercial) | Partes |
| Corante Fotocromático | Reversacol midnight gray (James Robinson) | 0,13 |
| Monômero | NK Ester 9G (Shin Nakamura Chemical) | 45 |
| Monômero | NS 110 (Akzo Chemie) | 50 |
| Monômero | *NK Oligo U-4HA (Shin Nakamura Chemical) | 5 |
| Modificador de cura | Terpinoleno | 0,4 |
| Estabilizador de luz | **Tinuvin 765 (Ciba) | 0,05 |
| Iniciador térmico | ***Trigonox 21S (Akzo) | 1,0 |
*NK Oligo U-4HA é um monômero de uretano tendo 4 grupos acrílicos ou 10 metacrílicos terminais. * **Tinuvin 765 é um estabilizador de luz de amina impedido. ***Trigonox 21S é um iniciador térmico de radicais livres.
O corante fotocromático foi dissolvido por 8 horas nos monômeros antes de o iniciador térmico ser adicionado. Depois de desgaseificação e filtração, os conjuntos do molde foram cheios com a 15 mistura do monômero e curados em um forno com o seguinte perfil de aquecimento:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 graus C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 graus C por 2 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento a 56 graus C em 4 horas |
| Etapa 4 | Aquecimento a 60 graus C em 2 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento a 65 graus C em 2 horas |
| Etapa 6 | Aquecimento a 80 graus C em 3,5 horas |
| Etapa 7 | Aquecimento a 120 graus C em 1 hora |
| Etapa 8 | Encharque a 120 graus C por 2 horas |
| Etapa 9 | Resfriamento a 70 graus C em 1 hora |
As lentes curadas de cada qual conjunto de molde foram uniformes no polariscópio e simulador de luz natural/sombra. Não houve nenhuma distorção ótica no material e a velocidade fotocromática foi boa. As 5 lentes deram uma cor cinza azulado quando ativadas na luz solar.
Exemplo 2
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente (fonte comercial) | Partes |
| Corante Fotocromático | Reversacol Pacific blue (James Robinson) | 0,08 |
| Corante Fotocromático | Reversacol Sunflower (James Robinson) | 0,017 |
| Monômero | NK Ester 2G (Shin Nakamura Chemical) | 45 |
| Monômero | Light Ester 14 EG (Kyoeisha Chemical) | 35 |
| Monômero | NK Oligo U-2PPA (Shin Nakamura Chemical) | 20 |
| Modificador de cura | Terpinoleno | 0,5 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0,4 |
Desses componentes, Reversacol Pacific blue é um corante fotocromático azul Reversacol Sunflower é um corante fotocromático amarelo, NK Ester 2G é um dimetacrilato de dietileno glicol, Light Ester 14 EG é um dimetacrilato de polietileno glicol E NK Oligo U-2PPA é um diacrilato de uretano.
Os corantes fotocromáticos foram dissolvidos em NK Ester 2G primeiro por três horas, então os demais componentes foram adicionados e agitados. Depois de desgaseificação e filtração, a mistura do monômero foi cheia nos conjuntos do molde e curada no forno com o seguinte perfil de aquecimento.
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 graus C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 graus C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento a 53,5 graus C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento a 62,5 graus C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento a 80 graus C em 4 horas |
| Etapa 6 | Aquecimento a 90 graus C em 3,5 horas |
| Etapa 7 | Encharque a 90 graus C por 2 horas |
| Etapa 8 | Resfriamento a 80 graus C em 1 hora |
| Etapa 9 | Encharque a 80 graus C por 1,5 hora |
As lentes curadas de cada conjunto de molde foram uniformes em polariscópio e simulador de luz natural/sombra. Não houve nenhuma distorção ótica no material e a velocidade fotocromática foi boa. As lentes deram uma cor cinza quando ativadas na luz solar.
Exemplo 3
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente (fonte comercial) | Partes |
| Corante Fotocromático | Reversacol cinza meia-noite (James Robinson) | 0,13 |
| Corante Fotocromático | Reversacol amarelo milho (James Robinson) | 0,04 |
| Monômero | NK Ester 2G | 40 |
| Monômero | NK Ester 14G | 40 |
| Monômero | NK Oligo U-2PPA | 20 |
| Modificador de cura | Terpinoleno | 0,5 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 1,0 |
Reversacol cinza meia-noite é um corante fotocromático azul e
Reversacol amarelo milho é um corante fotocromático amarelo.
Os corantes fotocromáticos foram dissolvidos em NK Ester 2G primeiro por três horas, então os demais componentes foram adicionados e agitados. Depois de desgaseificação e filtração, a mistura do monômero foi cheia nos conjuntos do molde e curada no forno com o seguinte perfil de aquecimento:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 graus C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 graus C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento a 53,5 graus C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento a 62,5 graus C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento a 80 graus C em 3,5 horas |
| Etapa 6 | Encharque a 80 graus C por 1 hora |
| Etapa 7 | Aquecimento a 120 graus C em 5 horas |
| Etapa 8 | Encharque a 120 graus C por 2 horas |
| Etapa 9 | Resfriamento a 80 graus C em 1 hora |
As lentes curadas de cada conjunto de molde foram uniformes em polariscópio e simulador de luz natural/sombra. Não houve nenhuma distorção ótica no material e a velocidade fotocromática foi boa. As lentes 5 deram uma cor cinza quando ativadas na luz solar.
Exemplo 4
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente | Partes |
| Corante Fotocromático | Reversacol Azul Pacífico | 0,08 |
| Corante Fotocromático | Reversacol girassol | 0,017 |
| Monômero | NK Ester 2G | 36 |
| Monômero | Light Ester 14 EG | 31 |
| Monômero | NK Oligo U-2PPA | 33 |
| Modificador de cura | Terpinoleno | 0,5 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0,4 |
Os corantes fotocromáticos foram dissolvidos em NK Ester 2G primeiro por três horas, então os demais componentes foram adicionados e agitados. Depois de desgaseificação e fíltração, a mistura do monômero foi cheia nos conjuntos do molde e curada em um forno com o seguinte perfil de aquecimento:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 graus C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 graus C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento a 53,5 graus C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento a 62,5 graus C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento a 80 graus C em 4 horas |
| Etapa 6 | Aquecimento a 90 graus C em 3,5 horas |
| Etapa 7 | Encharque a 90 graus C por 2 horas |
| Etapa 8 | Resfriamento a 80 graus C em 1 hora |
| Etapa 9 | Encharque a 80 graus C por 1,5 hora |
As lentes curadas de cada conjunto de molde foram uniformes em polariscópio e simulador de luz natural/sombra. Não houve nenhuma distorção ótica no material e a velocidade fotocromática foi boa. As lentes 5 deram uma cor cinza quando ativadas na luz solar.
Exemplo 5
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente (fonte comercial) | Partes |
| Corante Fotocromático | Reversacol Azul Pacífico (James Robinson) | 0,08 |
| Corante Fotocromático | Reversacol girassol (James Robinson) | 0,017 |
| Monômero | NK Ester 2G (Shin Nakamura Chemical) | 50 |
| Monômero | Light Ester 14 EG (Kyoeisha Chemical) | 30 |
| Monômero | NK Oligo U-2PPA (Shin Nakamura Chemical) | 20 |
| Modificador de cura | Terpinoleno | 0,5 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0,4 |
Desses componentes: Reversacol azul Pacífico é um corante 10 fotocromático azul; Reversacol Girassol é um corante fotocromático amarelo;
NK Ester 2G é um dimetacrilato de dietileno glicol; Light Ester 14 EG é um dimetacrilato de polietileno glicol; e NK Oligo U2 PPA é um diacrilato de uretano.
Os corantes fotocromáticos foram dissolvidos em NK Ester 2G 15 primeiro por três horas, então os demais componentes foram adicionados e agitados. Depois de desgaseificação e filtração, a mistura do monômero foi cheia nos conjuntos do molde e curada no forno com o seguinte perfil de aquecimento:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 graus C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 graus C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento a 53,5 graus C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento a 62,5 graus C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento a 80 graus C em 4 horas |
| Etapa 6 | Aquecimento a 90 graus C em 3,5 horas |
| Etapa 7 | Encharque a 90 graus C por 2 horas |
| Etapa 8 | Resfriamento a 80 graus C em 1 hora |
| Etapa 9 | Encharque a 80 graus C por 1,5 hora |
As lentes curadas de cada conjunto de molde foram uniformes em polariscópio e simulador de luz natural/sombra. Não houve nenhuma distorção ótica no material e a velocidade fotocromática foi boa. As lentes deram uma cor cinza quando ativadas na luz solar.
Exemplo 6
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente (fonte comercial) | Partes |
| Corante fotocromático | CNN 16 (Tokuyama) | 0,013 |
| Corante fotocromático | CNN 12 (Tokuyama) | 0,0075 |
| Corante fotocromático | CNN13 (Tokuyama) | 0,04 |
| Corante fotocromático | CNN15 (Tokuyama) | 0,0075 |
| Corante fotocromático | CNN 14 (Tokuyama) | 0,0075 |
| Modificador de cura | Terpinoleno | 0,5 |
| Estabilizador de luz | *Tinuvin 765 (CIBA) | 0,05 |
| Corante permanente | corante vermelho concentrado incluindo 0,025 % de vermelho BB de Solvaperm (Clariant) em NK Ester 2G | 0,04 |
| monômero | NK Ester 2G | 50 |
| monômero | NK Ester 14G | 30 |
| monômero | **NK Oligo U-2PPA (Shin Nakamura Chemical) | 20 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0.31 |
*Tinuvin 765 é um estabilizador de luz de amina impedido (HALS) e é um mistura de Bis(l,2,2,6,6-pentametil-4-piperidil)sebacato e metil 1,2,2,6,6pentametil-4-piperidil sebecato.
* *NK Oligo U-2PPA é um monômero, que tem a seguinte estrutura química:
CHg CHg 0 CHg0 \ I v II III / —ch2-nh-c-o-ch-ch2-o-c-ch=ch2 chj
ch2=ch-c-o-ch2—ch-o-c-nh
II III
CHg0
A mistura do monômero foi preparada com base na formulação anterior. Depois de agitação, desgaseificação e filtração a mistura do monômero foi cheia nos conjuntos de molde/gaxeta.
Os conjuntos foram colocados em um forno para ser curados usando o seguinte perfil de cura:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 °C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 °C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento de 52 a 53,5 °C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento de 53,5 a 62,5 °C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento de 62,5 a 80 °C em 4 horas |
| Etapa 6 | Encharque a 80 °C por 8 horas |
Esta formulação e perfil de cura foram adequados para produzir peças em bruto de lente semi-acabada espessa e lentes estoque espessas. As lentes produzidas de cada conjunto de molde tiveram boa qualidade e o rendimento de moldagem foi alto. As lentes são lentes 10 fotocromáticas cinzas e as propriedades do material básico de tais lentes produzidas são da maneira a seguir:
| Propriedades do material | Valores |
| índice refrativo (linha d) | 1,5046 |
| Número Abbe | 54 |
| Densidade | 1,21 g/cm* |
| Contração | 10% |
| Viscosidade do Monômero | 72 cps |
| Limite de resistência sem aro (sem graus de 2 mm) | 20.9 kg |
| Resistência ao impacto (lentes de 2,2 mm, -2.00, revestido com AR, nenhum iniciador) | Teste de impacto de FDA aprovado |
| Teste de carga estática (CT 1,8 mm) | Aprovado |
| Temperatura de deflexão térmica | 58,8 °C |
| Tg | 112 °C |
| Dureza Barcol | 76,2 |
| Propriedades fotocromáticas | |
| T% inicial | 90,2 % |
| T% completamente ativado | 10,6 % |
| Velocidade fotocromática, desvanecimento de T3/4 (segundos) | 200 segundos |
Neste exemplo, e nos exemplos seguintes, T% inicial e T% completamente ativado dizem respeito ao teste de transmissão ótica decorrente dos elementos ópticos mantidos em condições de escuro ou luz. Os 5 testes foram realizados da maneira especificada em EN1836:1997 e ISO 8980-3, com um feixe de condicionamento (da maneira especificada na norma) sendo ajustado a 50 klux. Todas as lentes foram testadas a 23 °C.
Exemplo 7
Uma composição polimerizável contendo os seguintes 10 componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente | Partes |
| Corante fotocromático | CNN16 | 0,013 |
| Corante fotocromático | CNN12 | 0,0075 |
| Corante fotocromático | CNN13 | 0,04 |
| Corante fotocromático | CNN15 | 0,0075 |
| Corante fotocromático | CNN14 | 0,0075 |
| Modificador de cura | Terpinoleno | 0,5 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Corante permanente | corante vermelho concentrado (0,025 % de vermelho BB de Solvaperm em NK Ester 9G) | 0,03 |
| monômero | NK Ester 2G | 30 |
| monômero | * Light Ester 1.9ND (Kyoeisha Chemical) | 10 |
| monômero | NK Ester 9G | 30 |
| monômero | NK Oligo U-2PPA | 30 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0,31 |
*Light Ester 1.9 ND é um monômero com o nome químico de dimetacrilato de Nonanodiol 1.9
A mistura do monômero foi preparada com base na formulação anterior. Depois de agitação, desgaseificação e filtração, a mistura do monômero foi cheia nos conjuntos de molde/gaxeta. Os conjuntos foram colocados em um forno para ser curados usando o seguinte perfil de cura:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 °C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 °C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento de 52 a 53,5 °C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento de 53,5 a 62,5 °C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento de 62,5 a 80 °C em 4 horas |
| Etapa 6 | Encharque a 80 °C por 8 horas |
Esta formulação e perfil de cura foram adequados para produzir peças em bruto de lente semi-acabada espessa e lentes estoque. As 10 lentes produzidas de cada conjunto de molde tiveram boa qualidade e o rendimento de moldagem foi alto. As lentes são lentes fotocromáticas cinzas e as propriedades do material básico de tais lentes produzidas são da maneira a seguir:
| Propriedades do material | Valor |
| índice refrativo (linha d) | 1,5020 |
| Número Abbe | 54 |
| Densidade | 1,20 g/cn? |
| Contração | 10,5 % |
| Viscosidade do Monômero | 47 cps |
| Limite de resistência sem aro (sem grau 2 mm) | 22 kg |
| Resistência ao impacto (2,2 mm, -2.00, nenhum iniciador AR) | Teste de impacto de FDA aprovado |
| Teste de carga estática (CT 1,8 mm) | aprovado |
| Temperatura de deflexão térmica | 57,3 °C |
| Tg | 94 °C |
| Dureza Barcol | 76,5 |
| Propriedades fotocromáticas | |
| T% inicial | 89,6 % |
| T% completamente ativado | 8,4 % |
| Velocidade fotocromática, desvanecimento T3/4 (segundos) | 211 segundos |
Exemplo 8
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente | Partes |
| Corante fotocromático | CNN16 | 0,013 |
| Corante fotocromático | CNN12 | 0,005 |
| Corante fotocromático | CNN13 | 0,04 |
| Corante fotocromático | CNN15 | 0,0075 |
| Corante fotocromático | CNN14 | 0,01 |
| Modificador de cura | Terpinoleno | 0,5 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Corante permanente | corante vermelho concentrado (0,025 % de vermelho BB de Solvaperm em NK Ester 9G) | 0,03 |
| monômero | NK Ester 2G | 35 |
| monômero | NK Ester 9G | 20 |
| monômero | *NK Ester LA (ShinNakamura Chemical) | 10 |
| monômero | NK Oligo U-2PPA | 35 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0,4 |
*NK Ester LA é um monômero com o nome químico de metacrilato de nlaurila.
Nesta formulação, um metacrilato de n-laurila mono funcional foi usado. A mistura do monômero foi preparada usando a formulação anterior. Depois de agitação, desgaseificação e fíltração, a mistura do monômero foi cheia nos conjuntos do molde. Os conjuntos do molde foram colocados em um forno e curados usando o seguinte perfil de cura:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 °C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 °C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento de 52 a 53,5 °C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento de 53,5 a 62,5 °C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento de 62,5 a 80 °C em 4 horas |
| Etapa 6 | Encharque a 80 °C por 8 horas |
As lentes geradas neste método de cada conjunto de molde tiveram propriedades de lente boas e equilibradas de lente. Tanto lentes semiacabadas espessas quanto lentes estoque espessas podem ser fundidas usando este método e formulação sem problemas. As lentes são lentes fotocromáticas cinzas e as propriedades do material básico de tais lentes obtidas são listadas 10 na tabela seguinte:____________________________________________
| Propriedades do material | Valor |
| índice refrativo (linha d) | 1,501 |
| Número Abbe | 51 |
| Densidade | 1,173 |
| Limite de resistência sem aro (sem grau 2 mm) | 20,1 kg |
| Resistência ao impacto (2,2 mm, -2.00, nenhum iniciador AR) | Teste de impacto de FDA aprovado |
| Teste de carga estática (CT 1,8 mm) | Aprovado |
| Temperatura de deflexão térmica | 62,4 °C |
| Tg | 98,6 °C |
| Dureza Barcol | 72,7 |
| Propriedades fotocromáticas | |
| T% inicial | 90,1 % |
| T% completamente ativado | 7,1 % |
| Velocidade fotocromática, desvanecimento T3/4 (segundos) | 193 segundos |
Exemplo 9
Uma composição polimerizável componentes foi preparada da maneira contendo os seguintes descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente (fonte comercial) | Partes |
| Corante fotocromático | CNN16 | 0,013 |
| Corante fotocromático | CNN12 | 0,0075 |
| Corante fotocromático | CNN13 | 0,04 |
| Corante fotocromático | CNN15 | 0,0075 |
| Corante fotocromático | CNN14 | 0,0075 |
| Modificador de cura | Terpinoleno | 0,5 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Corante permanente | corante vermelho concentrado (0,025 % de vermelho BB de Solvaperm em NK Ester 2G) | 0,04 |
| monômero | NK Ester 2G | 45 |
| monômero | NK Ester 9PG (Shin-Nakamura Chemical) | 35 |
| monômero | NK Oligo U-2PPA | 20 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0,31 |
NK Ester 9PG é um monômero com o nome químico de dimetacrilato de polipropileno glicol #400. A estrutura química para este monômero é:
çh3 çh3 çh3 ch3
CH2=C-Ç-04CH-CH20^r-(CH2-CH0^-C-C=CH2 0 0 m+n - 7
A mistura do monômero foi preparada usando a formulação anterior. Depois de agitação, desgaseificação e filtração, a mistura do monômero foi cheia nos conjuntos do molde. Os conjuntos do molde foram colocados em um forno e curados usando o seguinte perfil de cura:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 °C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 °C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento de 52 a 53,5 °C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento de 53,5 a 62,5 °C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento de 62,5 a 80 C em 4 horas |
| Etapa 6 | Encharque a 80 °C por 8 horas |
As lentes geradas neste método de cada conjunto de molde tiveram propriedades de lente boas e equilibradas. Tanto lentes semi-acabadas espessas quanto lentes estoque espessas podem ser fundidas usando este método e formulação sem problemas. As lentes são lentes fotocromáticas cinzas e as propriedades do material básico de tais lentes obtidas são listadas na tabela seguinte:
| Propriedades do material | Valor |
| índice refrativo (linha d) | 1.4971 |
| Número Abbe | 56 |
| Densidade | 1,168 g/cmJ |
| Limite de resistência sem aro (sem grau 2 mm) | 21 kg |
| Resistência ao impacto (2,2 mm, -2.00, AR revestido, nenhum iniciador) | Teste de impacto FDA aprovado |
| Teste de carga estática (CT 1,8 mm) | aprovado |
| Temperatura de deflexão térmica | 62,1 °C |
| Tg | 100,5 °C |
| Dureza Barcol | 77,6 |
| Propriedades fotocromáticas | |
| T% inicial | 89,3% |
| T% completamente ativado | 8,0 % |
| Velocidade fotocromática, desvanecimento de T3/4 (segundos) | 209 segundos |
Exemplo 10
Uma composição polimerizável idêntica ao Exemplo 7 foi produzida, exceto que ela continha 0,005 % de absorvedor de UV extra 5 Tinuvin 329 (pela CIBA). Lentes foram formadas seguindo os métodos apresentados no Exemplo 7.
O nome químico para o absorvedor de UV usado neste exemplo é 2-(2H-benzotriazol-2-il)-4-( 1,1,3,3-tetrametilbutil)fenol.
As lentes resultantes de cada conjunto de molde foram lentes 10 fotocromáticas cinzas e a qualidade foi boa. O desempenho fotocromático das lentes é da maneira seguinte:
| T% inicial | 90,1 % |
| T% completamente ativado | 12,4 % |
| Velocidade fotocromática, desvanecimento de T3/4 (segundos) | 164 segundos |
As lentes resultantes tiveram uma dureza Barcol de 78,7.
Exemplo 11
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente | Partes |
| Corante fotocromático | CNN16 | 0,025 |
| Corante fotocromático | CNN 17 (Tokuyama) | 0,005 |
| Corante fotocromático | CNN11 (Tokuyama) | 0,0125 |
| Corante fotocromático | CNN12 | 0,00625 |
| Corante fotocromático | CNN13 | 0,0375 |
| Modificador de cura | Terpinoleno | 0,5 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| monômero | NK Ester 2G | 30 |
| monômero | Light Ester 1.9ND | 10 |
| monômero | NK Ester 9G | 30 |
| monômero | NK Oligo U-2PPA | 30 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0,31 |
Nesta formulação, foi usada a embalagem de corante marrom da Tokuyama.
A mistura do monômero foi preparada com base na 5 formulação anterior. Depois de agitação, desgaseificação e filtração a mistura do monômero foi cheia nos conjuntos de molde/gaxeta. Os conjuntos foram colocados no forno para ser curados usando o seguinte perfil de cura:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 °C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 °C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento de 52 a 53,5 °C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento de 53,5 a 62,5 °C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento de 62,5 a 80 °C em 4 horas |
| Etapa 6 | Encharque a 80 °C por 8 horas |
Esta formulação e perfil de cura foram adequados para produzir peças em bruto de lente semi-acabada espessa e lentes estoque. As 10 lentes produzidas de cada conjunto de molde foram lentes fotocromáticas marrons, que foram de boa qualidade e o rendimento de moldagem foi alto. As propriedades fotocromáticas das lentes são da maneira a seguir:
| T% inicial | 90,7 % |
| T% completamente ativado | 13,8 % |
| Velocidade fotocromática, desvanecimento T3/4 (segundos) | 156 segundos |
As lentes resultantes tiveram uma dureza Barcol de 76,2.
Exemplo Comparativo 1
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente | Partes |
| Corante Fotocromático | Reversacol cinza meia-noite | 0,13 |
| Monômero | NK Ester 9G | 45 |
| Monômero | NS110 | 50 |
| Monômero | NK Oligo U4HA | 5 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 1,0 |
O corante fotocromático foi dissolvido por 8 horas nos monômeros antes de o iniciador térmico ser adicionado. Depois de desgaseificação e filtração, os conjuntos do molde foram cheios com a mistura do monômero e curados em um forno com o seguinte perfil de aquecimento usada:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 graus C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 graus C por 2 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento a 56 graus C em 4 horas |
| Etapa 4 | Aquecimento a 60 graus C em 2 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento a 65 graus C em 2 horas |
| Etapa 6 | Aquecimento a 80 graus C em 3,5 horas |
| Etapa 7 | Aquecimento a 120 graus C em 1 hora |
| Etapa 8 | Encharque a 120 graus C por 2 horas |
| Etapa 9 | Resfriamento a 70 graus C em 1 hora |
Este exemplo comparativo não usou terpinoleno na formulação. As lentes obtidas não foram uniformes em polariscópio e simulador de luz natural/sombra e houve muitas manchas nas lentes. Elas não foram consideradas lentes boas.
Exemplo comparativo 2
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente | Partes |
| Corante Fotocromático | Reversacol Azul Pacífico | 0,08 |
| Corante Fotocromático | Reversacol girassol | 0,017 |
| Monômero | NK Ester 2G | 45 |
| Monômero | Light Ester 14 EG | 35 |
| Monômero | NK Oligo U-2PPA | 20 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0,4 |
Os corantes fotocromáticos foram dissolvidos em NK Ester 2G primeiro por três horas, então os demais componentes foram adicionados e agitados. Depois de desgaseificação e filtração, a mistura do monômero foi cheia nos conjuntos do molde e curada no forno com o seguinte perfil de aquecimento:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 graus C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 graus C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento a 53,5 graus C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento a 62,5 graus C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Encharque a 90 graus C por 2 horas |
| Etapa 6 | Resfriamento a 80 graus C em 1 hora |
| Etapa 7 | Encharque a 80 graus C por 1,5 hora |
Este exemplo comparativo não usou terpinoleno na formulação. As lentes obtidas não foram uniformes em polariscópio e simulador de luz natural/sombra e houve muitas manchas nas lentes. Elas não foram consideradas lentes boas.
Exemplo comparativo 3
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente (fonte comercial) | Partes |
| Corante Fotocromático | Reversacol cinza meia-noite (James Robinson) | 0,13 |
| Corante Fotocromático | Reversacol amarelo milho (James Robinson) | 0,04 |
| Monômero | NK Ester 2G | 40 |
| Monômero | NK Ester 14G | 40 |
| Monômero | NK Oligo U-2PPA | 20 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 1,0 |
Os corantes fotocromáticos foram dissolvidos em NK Ester 2G primeiro por três horas, em seguida os demais componentes foram adicionados e agitados. Depois de desgaseificação e filtração, a mistura do 15 monômero foi cheia nos conjuntos do molde e curada em um forno com o seguinte perfil de aquecimento:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 graus C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 graus C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento a 53,5 graus C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento a 62,5 graus C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento a 80 graus C em 3,5 horas |
| Etapa 6 | Encharque a 80 graus C por 1 hora |
| Etapa 7 | Aquecimento a 120 graus C em 5 horas |
| Etapa 8 | Encharque a 120 graus C por 2 horas |
| Etapa 9 | Resfriamento a 80 graus C em 1 hora |
Este exemplo comparativo não usou terpinoleno na formulação. As lentes curadas tiveram distorções óticas e não foram uniformes em polariscópio e simulador de luz natural/sombra. Elas não foram 5 consideradas usáveis como lentes.
Exemplo comparativo 4
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente | Partes |
| Corante Fotocromático | Reversacol Azul Pacífico | 0,08 |
| Corante Fotocromático | Reversacol girassol | 0,017 |
| Monômero | NK Ester 2G | 36 |
| Monômero | Light Ester 14 EG | 31 |
| Monômero | NK Oligo U-2PPA | 33 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0,4 |
Os corantes fotocromáticos foram dissolvidos em NK Ester 2G primeiro por três horas, em seguida os demais componentes foram adicionados e agitados. Depois de desgaseificação e filtração, a mistura do monômero foi cheia nos conjuntos do molde e curada em um forno com o seguinte perfil de aquecimento:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 graus C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 graus C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento a 53,5 graus C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento a 62,5 graus C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento a 80 graus C em 4 horas |
| Etapa 6 | Aquecimento a 90 graus C em 3,5 horas |
| Etapa 7 | Encharque a 90 graus C por 2 horas |
| Etapa 8 | Resfriamento a 80 graus C em 1 hora |
| Etapa 9 | Encharque a 80 graus C por 1,5 hora |
Este exemplo comparativo não usou terpinoleno na formulação. As lentes obtidas não foram uniformes em polariscópio e simulador de luz natural/sombra. A velocidade fotocromática das lentes foi também muito menor do que das lentes equivalente produzidas usando terpinoleno.
Exemplo comparativo 5
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente | Partes |
| Corante Fotocromático | Reversacol Azul Pacífico | 0,08 |
| Corante Fotocromático | Reversacol girassol | 0,017 |
| Monômero | NK Ester 2G | 50 |
| Monômero | Light Ester 14 EG | 30 |
| Monômero | NK Oligo U2 PPA | 20 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0,4 |
Os corantes fotocromáticos foram dissolvidos em NK Ester 2G primeiro por três horas, em seguida os demais componentes foram adicionados e agitados. Depois de desgaseificação e filtração, a mistura do monômero foi cheia nos conjuntos do molde e curada em um forno com o seguinte perfil de aquecimento:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 graus C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 graus C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento a 53,5 graus C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento a 62,5 graus C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Encharque a 90 graus C por 2 horas |
| Etapa 6 | Resfriamento a 80 graus C em 1 hora |
| Etapa 7 | Encharque a 80 graus C por 1,5 hora |
Este exemplo comparativo não usou terpinoleno na formulação. As lentes curadas não foram uniformes em polariscópio e simulador de luz natural/sombra e houve também muitas manchas nas lentes. Essas não foram consideradas lentes boas.
Exemplo comparativo 6
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente | Partes |
| Corante fotocromático | CNN16 | 0,013 |
| Corante fotocromático | CNN12 | 0,0075 |
| Corante fotocromático | CNN13 | 0,04 |
| Corante fotocromático | CNN15 | 0,0075 |
| Corante fotocromático | CNN14 | 0,0075 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Corante permanente | corante vermelho concentrado (0,025 % de vermelho BB de Solvaperm em NK Ester 2G) | 0,04 |
| Monômero | NK Ester 2G | 50 |
| Monômero | NK Ester 14G | 30 |
| Monômero | NK Oligo U-2PPA | 20 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0,31 |
250 g de mistura do monômero foram preparados com base na formulação anterior, a diferença entre este exemplo e o exemplo 6 é somente que não existe terpinoleno neste exemplo. Depois de agitação, filtração e desgaseificação, a mistura do monômero foi cheia nos seguintes conjuntos de 5 molde e gaxeta._______________________________
Conjuntos do molde_______________________________
Moldes para lente semi-acabada de 15 mm de espessura
Moldes para lente semi-acabada de 10 mm de espessura
Moldes para lente estoque +4.00______________________
Moldes para lente estoque -2.00_______________________
Moldes para lente sem grau 2 mm
Os conjuntos cheios foram colocados em um forno e curados com o seguinte ciclo de cura:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 °C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 °C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento de 52 a 53,5 °C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento de 53,5 a 62,5 °C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento de 62,5 a 80 °C em 4 horas |
| Etapa 6 | Encharque a 80 °C por 8 horas |
Depois da cura as lentes foram abertas. As lentes resultantes foram de qualidade baixa e não seriam aceitáveis para o mercado, a tabela 10 seguinte sumariza os problemas de qualidade dessas lentes:
| Lentes | Qualidade da lente |
| lente semi-acabada de 15 mm de espessura | Defeitos superficiais massivos devido a separação dos moldes durante a etapa de cura no forno |
| lente semi-acabada de 10 mm de espessura | Bolhas na superfície, defeitos superficiais massivos. |
| lente estoque +4.00 | Bolhas na lente, defeitos superficiais massivos devido a separação do molde durante a etapa de cura no forno |
| lente estoque -2.00 | Defeitos superficiais |
| sem grau 2 mm | Defeitos superficiais |
As propriedades fotocromáticas das lentes foram como a seguir:
| Propriedades fotocromáticas | |
| T% inicial | 88.5 % |
| T% completamente ativado | 14.4 % |
| Velocidade fotocromática, desvanecimento de T3/4 (segundos) | 420 segundos |
As lentes resultantes tiveram uma dureza Barcol de 85,4.
Não foi somente a qualidade da lente fraca, as propriedades fotocromáticas das lentes também foram fracas. A escuridão completamente ativada foi baixa e a velocidade de desvanecimento fotocromático foi baixa.
Exemplo comparativo 7
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente | Partes |
| Corante fotocromático | CNN16 | 0,013 |
| Corante fotocromático | CNN12 | 0,0075 |
| Corante fotocromático | CNN13 | 0,04 |
| Corante fotocromático | CNN15 | 0,0075 |
| Corante fotocromático | CNN14 | 0,0075 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Corante permanente | corante vermelho concentrado (0,025 % de vermelho BB de Solvaperm em NK Ester 9G) | 0,03 |
| Monômero | NK Ester 2G | 30 |
| Monômero | Light Ester 1.9ND | 10 |
| Monômero | NK Ester 9G | 30 |
| Monômero | NK Oligo U-2PPA | 30 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0,31 |
250 g de mistura do monômero foram preparados com base na formulação anterior, a diferença entre este exemplo e o exemplo 7 é somente que não existe terpinoleno neste exemplo. Depois de agitação, filtração e desgaseificação, a mistura do monômero é cheia nos seguintes conjuntos de moldes e gaxeta:______________________________
Conjuntos do molde________________________________
Moldes para lente semi-acabada de 15 mm de espessura
Moldes para lente semi-acabada de 10 mm de espessura
Moldes para lente estoque +4.00______________________
Moldes para lente estoque -2.00_______________________
Moldes para lente sem grau 2 mm
Os conjuntos cheios foram colocados no forno e curados com o seguinte ciclo de cura:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 °C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 °C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento de 52 a 53,5 °C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento de 53,5 a 62,5 °C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento de 62,5 a 80 °C em 4 horas |
| Etapa 6 | Encharque a 80 °C por 8 horas |
Depois da cura as lentes foram abertas. As lentes resultantes foram de qualidade baixa e não seriam aceitáveis para o mercado. A tabela seguinte sumariza os problemas de qualidade dessas lentes:
| Lentes | Qualidade da lente |
| lente semi-acabada de 15 mm de espessura | Lente trincada nas peças |
| lente semi-acabada de 10 mm de espessura | Defeitos superficiais massivos. |
| lente estoque +4.00 | Bolhas na lente, defeitos superficiais massivos devido a separação dos moldes durante a etapa de cura no forno |
| lente estoque -2.00 | Defeitos superficiais, lente trincada |
| sem grau 2 mm | Ondas superficiais |
As propriedades fotocromáticas das lentes foram como a seguir:
| T% inicial | 88,2 % |
| T% completamente ativado | 15,4% |
| Velocidade fotocromática, desvanecimento T3/4 (segundos) | 663 segundos |
As lentes resultantes tiveram uma dureza Barcol de 88,3.
Conforme mostrado anteriormente, a velocidade fotocromática das lentes é muito baixa, e as lentes são fracas em desempenho de comutação fotocromática.
Exemplo comparativo 8
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente | Partes |
| Corante fotocromático | CNN16 | 0,013 |
| Corante fotocromático | CNN12 | 0,005 |
| Corante fotocromático | CNN13 | 0,04 |
| Corante fotocromático | CNN15 | 0,0075 |
| Corante fotocromático | CNN14 | 0,01 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Corante permanente | corante vermelho concentrado (0,025 % de vermelho BB de Solvaperm em NK Ester 9G) | 0,03 |
| Monômero | NK Ester 2G | 35 |
| Monômero | NK Ester 9G | 20 |
| Monômero | NK Ester LA | 10 |
| Monômero | NK Oligo U-2PPA | 35 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0,4 |
250 g de mistura do monômero foram preparados com base na formulação anterior, a diferença entre este exemplo e o exemplo 8 é somente que não existe terpinoleno neste exemplo. Depois de agitação, filtração e desgaseificação, a mistura do monômero foi cheia nos seguintes conjuntos de molde e gaxeta:
Conjuntos do molde_________________________
Moldes para lente semi-acabada de 15 mm de espessura______________________________________
Moldes para lente semi-acabada de 10 mm de espessura______________________________________
Moldes para lente estoque +4.00_______________
Moldes para lente estoque -2.00________________
Moldes para lente sem grau 2 mm
Os conjuntos cheios foram colocados em um forno e curados com o seguinte ciclo de cura:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 °C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 °C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento de 52 a 53,5 °C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento de 53,5 a 62,5 °C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento de 62,5 a 80 °C em 4 horas |
| Etapa 6 | Encharque a 80 °C por 8 horas |
Depois da cura as lentes foram abertas. As lentes resultantes foram de qualidade baixa e não seriam aceitáveis para o mercado. A tabela seguinte sumariza os problemas de qualidade dessas lentes:
| Lentes | Qualidade da lente |
| lente semi-acabada de 15 mm de espessura | defeitos superficiais massivos devido a separação dos moldes durante a etapa de cura no forno |
| lente semi-acabada de 10 mm de espessura | defeitos superficiais massivos devido a separação dos moldes durante a etapa de cura no forno |
| lente estoque +4.00 | defeitos superficiais massivos devido a separação dos moldes durante a etapa de cura no forno |
| lente estoque -2.00 | Defeitos superficiais |
| sem grau 2 mm | Defeitos superficiais |
As propriedades fotocromáticas das lentes foram como a seguir:
| T% inicial | 88,4 % |
| T% completamente ativado | 16,9% |
| Velocidade fotocromática, desvanecimento T3/4 (segundos) | 888 segundos |
As lentes resultantes tiveram uma dureza Barcol de 86,4.
As lentes tiveram propriedades fotocromáticas fracas uma vez que a velocidade de comutação fotocromática é baixa.
Exemplo comparativo 9
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente | Partes |
| Corante Fotocromático | CNN16 | 0,013 |
| Corante Fotocromático | CNN12 | 0,0075 |
| Corante Fotocromático | CNN13 | 0,04 |
| Corante Fotocromático | CNN15 | 0,0075 |
| Corante Fotocromático | CNN14 | 0,0075 |
| Modificador de cura | Terpinoleno | 0 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Corante permanente | corante vermelho concentrado (0,025 % de vermelho BB de Solvaperm em NK Ester 2G) | 0,04 |
| Monômero | NK Ester 2G | 45 |
| Monômero | NK Ester 9PG | 35 |
| Monômero | NK Oligo U-2PPA | 20 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0,31 |
250 g de mistura do monômero foram preparados com base na formulação anterior, a diferença entre este exemplo e o exemplo 9 é somente que não existe terpinoleno neste exemplo. Depois de agitação, filtração e desgaseificação, a mistura do monômero é cheia nos seguintes conjuntos de molde e gaxeta:
| Conjuntos do molde | Número de conjuntos |
| Moldes para lente semi-acabada de 15 mm de espessura | 1 |
| Moldes para lente semi-acabada de 10 mm de espessura | 1 |
| Moldes para lente estoque +4.00 | 1 |
| Moldes para lente estoque -2.00 | 1 |
| Moldes para lente sem grau 2 mm | 1 |
Os conjuntos cheios foram colocados em um forno e curados com o seguinte ciclo de cura:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 °C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 °C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento de 52 a 53,5 °C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento de 53,5 a 62,5 °C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento de 62,5 a 80 °C em 4 horas |
| Etapa 6 | Encharque a 80 °C por 8 horas |
Depois da cura as lentes foram abertas. As lentes resultantes foram de qualidade baixa e não seriam aceitáveis para o mercado. A tabela seguinte sumariza os problemas de qualidade dessas lentes:
| Lentes | Qualidade da lente |
| lente semi-acabada de 15 mm de espessura | trincada |
| lente semi-acabada de 10 mm de espessura | trincada |
| lente estoque +4.00 | Bolhas na lente |
| lente estoque -2.00 | Defeitos superficiais |
| sem grau 2 mm | Defeitos superficiais |
As propriedades fotocromáticas das lentes foram como a seguir:
| Propriedades fotocromáticas | |
| T% inicial | 88,0 % |
| T% completamente ativado | 13.1 % |
| Velocidade fotocromática, desvanecimento de T3/4 (segundos) | 557 segundos |
As lentes resultantes tiveram uma dureza Barcol de 88,1.
As lentes tiveram propriedades fotocromáticas fracas as a velocidade de desvanecimento fotocromático é baixa.
Exemplo comparativo 10
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente | Partes |
| Corante fotocromático | CNN16 | 0,013 |
| Corante fotocromático | CNN12 | 0,0075 |
| Corante fotocromático | CNN13 | 0,04 |
| Corante fotocromático | CNN15 | 0,0075 |
| Corante fotocromático | CNN14 | 0,0075 |
| Modificador de cura | α-metil estireno | 0,5 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Corante permanente | corante vermelho concentrado (0,025 % de vermelho BB de Solvaperm em NK Ester 2G) | 0,04 |
| Monômero | NK Ester 2G | 50 |
| Monômero | NK Ester 14G | 30 |
| Monômero | NK Oligo U-2PPA | 20 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0,31 |
Em vez de usar Terpinoleno como modificador de cura, este exemplo usou α-metil estireno no lugar de Terpinoleno. Todas as outras condições foram as mesmas do Exemplo 6.
250 g de mistura do monômero foram preparados com base na formulação anterior. Depois de agitação, filtração e desgaseificação, a mistura do monômero foi cheia nos seguintes conjuntos de molde e gaxeta:
Conjuntos do molde________________________________
Moldes para lente semi-acabada de 15 mm de espessura
Moldes para lente semi-acabada de 10 mm de espessura
Moldes para lente estoque +4.00______________________
Moldes para lente estoque -2.00_______________________
Moldes para lente sem grau 2 mm
Os conjuntos cheios foram colocados no forno e curados com o seguinte ciclo de cura:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 °C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 °C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento de 52 a 53,5 °C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento de 53,5 a 62,5 °C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento de 62,5 a 80 °C em 4 horas |
| Etapa 6 | Encharque a 80 °C por 8 horas |
Depois da cura as lentes foram abertas. As lentes resultantes foram de qualidade baixa e não seriam aceitáveis para o mercado. A tabela seguinte sumariza os problemas de qualidade dessas lentes:
| Lentes | Qualidade da lente |
| lente semi-acabada de 15 mm de espessura | defeitos superficiais massivos devido a separação dos moldes durante a etapa de cura no forno |
| lente semi-acabada de 10 mm de espessura | Trincada |
| lente estoque +4.00 | Trincada |
| lente estoque -2.00 | Defeitos superficiais |
| sem grau 2 mm | Defeitos superficiais |
As propriedades fotocromáticas das lentes foram como a seguir:
| T% inicial | 88,1 % |
| T% completamente ativado | 14,4 % |
| Velocidade fotocromática, desvanecimento T3/4 (segundos) | 463 segundos |
As lentes resultantes tiveram uma dureza Barcol de 86,5.
As lentes tiveram propriedades fotocromáticas fracas as a velocidade fotocromática é baixa.
Exemplo comparativo 11
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente | Partes |
| Corante fotocromático | CNN16 | 0,013 |
| Corante fotocromático | CNN12 | 0,0075 |
| Corante fotocromático | CNN13 | 0,04 |
| Corante fotocromático | CNN15 | 0,0075 |
| Corante fotocromático | CNN14 | 0,0075 |
| Modificador de cura | α-metil estireno | 0,5 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Corante permanente | corante vermelho concentrado (0,025 % de vermelho BB de Solvaperm em NK Ester 9G) | 0,03 |
| Monômero | NK Ester 2G | 30 |
| Monômero | Light Ester 1.9ND | 10 |
| Monômero | NK Ester 9G | 30 |
| Monômero | NK Oligo U-2PPA | 30 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0,31 |
Em vez de usar Terpinoleno como modificador de cura, este exemplo usou α-metil estireno no lugar de Terpinoleno. Todas as outras condições foram as mesmas do Exemplo 7.
250 g de mistura do monômero foram preparados com base na formulação anterior. Depois de agitação, filtração e desgaseifícação, a mistura do monômero é cheia nos seguintes conjuntos de molde e gaxeta:
Conjuntos do molde_______________________________
Moldes para lente semi-acabada de 15 mm de espessura
Moldes para lente semi-acabada de 10 mm de espessura
Moldes para lente estoque +4.00_____________________
Moldes para lente estoque -2.00______________________
Moldes para lente sem grau 2 mm
Os conjuntos cheios foram colocados em um forno e curados com o seguinte ciclo de cura:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 °C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 °C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento de 52 a 53,5 °C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento de 53,5 a 62,5 °C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento de 62,5 a 80 °C em 4 horas |
| Etapa 6 | Encharque a 80 °C por 8 horas |
Depois da cura as lentes foram abertas. As lentes resultantes foram de qualidade baixa e não seriam aceitáveis para o mercado. A tabela seguinte sumariza os problemas de qualidade dessas lentes:
| Lentes | Qualidade da lente |
| lente semi-acabada de 15 mm de espessura | Trincas massivas |
| lente semi-acabada de 10 mm de espessura | Trincas massivas |
| lente estoque +4.00 | Trincas massivas |
| lente estoque -2.00 | defeitos superficiais massivos devido a separação dos moldes durante a etapa de cura no forno |
| sem grau 2 mm | defeitos superficiais massivos devido a separação dos moldes durante a etapa de cura no forno |
As propriedades fotocromáticas das lentes foram como a seguir:
| T% inicial | 88,1 % |
| T% completamente ativado | 17,1 % |
| Velocidade fotocromática, desvanecimento T3/4 (segundos) | 725 segundos |
As lentes resultantes tiveram uma dureza Barcol de 86,5.
As lentes tiveram propriedades fotocromáticas fracas uma vez que a velocidade de comutação fotocromática é muito lenta.
Exemplo comparativo 12
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente | Partes |
| Corante fotocromático | CNN16 | 0,013 |
| Corante fotocromático | CNN12 | 0,005 |
| Corante fotocromático | CNN13 | 0,04 |
| Corante fotocromático | CNN15 | 0,0075 |
| Corante fotocromático | CNN14 | 0,01 |
| Modificador de cura | α-metil estireno | 0,5 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Corante permanente | corante vermelho concentrado (0,025 % de vermelho BB de Solvaperm em NK Ester 9G) | 0,03 |
| Monômero | NK Ester 2G | 35 |
| Monômero | NK Ester 9G | 20 |
| Monômero | NK Ester LA | 10 |
| Monômero | NK Oligo U-2PPA | 35 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0,4 |
Em vez de usar Terpinoleno as um modificador de cura, este exemplo usou α-metil estireno. Todas as outras condições foram similares ao Exemplo 8.
250 g de mistura do monômero foram preparados com base na formulação anterior. Depois de agitação, filtração e desgaseificação, a mistura do monômero foi cheia nos seguintes conjuntos de molde e gaxeta:
Conjuntos do molde_________________________________
Moldes para lente semi-acabada de 15 mm de espessura
Moldes para lente semi-acabada de 10 mm de espessura
Moldes para lente estoque +4.00________________________
Moldes para lente estoque -2.00________________________
Moldes para lente sem grau 2 mm
Os conjuntos cheios foram colocados no forno e curados com o seguinte ciclo de cura:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 °C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 °C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento de 52 a 53,5 °C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento de 53,5 a 62,5 °C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento de 62,5 a 80 °C em 4 horas |
| Etapa 6 | Encharque a 80 °C por 8 horas |
Depois da cura as lentes foram abertas. As lentes resultantes foram de qualidade baixa e não seriam aceitáveis para o mercado. A tabela seguinte sumariza os problemas de qualidade dessas lentes:
| Lentes | Qualidade da lente |
| lente semi-acabada de 15 mm de espessura | Trincas massivas |
| lente semi-acabada de 10 mm de espessura | Trincas massivas |
| lente estoque +4.00 | defeitos superficiais massivos devido a separação dos moldes durante a etapa de cura no forno |
| lente estoque -2.00 | defeitos superficiais massivos devido a separação dos moldes durante a etapa de cura no forno |
| sem grau 2 mm | defeitos superficiais massivos devido a separação dos moldes durante a etapa de cura no forno |
As propriedades fotocromáticas das lentes foram como a seguir:
| T% inicial | 86.8 % |
| T% completamente ativado | 16.0% |
| Velocidade fotocromática, desvanecimento de T3/4 (segundos) | 833 segundos |
As lentes resultantes tiveram uma dureza Barcol de 87,3.
As lentes tiveram propriedades fotocromáticas fracas uma vez 5 que a velocidade de comutação fotocromática é muito lenta.
Exemplo comparativo 13
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente | Partes |
| Corante Fotocromático | CNN16 | 0,013 |
| Corante Fotocromático | CNN12 | 0,0075 |
| Corante Fotocromático | CNN13 | 0,04 |
| Corante Fotocromático | CNN15 | 0,0075 |
| Corante Fotocromático | CNN14 | 0,0075 |
| Modifícador de cura | α-metil estireno | 0,5 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Corante permanente | corante vermelho concentrado (0,025 % de vermelho BB de Solvaperm em NK Ester 2G) | 0,04 |
| Monômero | NK Ester 2G | 45 |
| Monômero | NK Ester 9PG | 35 |
| Monômero | NK Oligo U-2PPA | 20 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0,31 |
Em vez de usar Terpinoleno como modifícador de cura, este exemplo usou α-metil estireno. Todas as outras condições foram similares ao Exemplo 9.
250 g de mistura do monômero foram preparados com base na formulação anterior. Depois de agitação, filtração e desgaseificação, a mistura do monômero foi cheia nos seguintes conjuntos de molde e gaxeta:
Conjuntos do molde________________________________
Moldes para lente semi-acabada de 15 mm de espessura
Moldes para lente semi-acabada de 10 mm de espessura
Moldes para lente estoque +4.00______________________
Moldes para lente estoque -2.00________________________
Moldes para lente sem grau 2 mm
Os conjuntos cheios foram colocados no forno e curados com o seguinte ciclo de cura:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 °C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 °C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento de 52 a 53,5 °C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento de 53,5 a 62,5 °C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento de 62,5 a 80 °C em 4 horas |
| Etapa 6 | Encharque a 80 °C por 8 horas |
Depois da cura, as lentes foram abertas. As lentes resultantes foram de qualidade baixa e não seriam aceitáveis para o mercado. A tabela seguinte sumariza os problemas de qualidade dessas lentes:
| Lentes | Qualidade da lente |
| lente semi-acabada de 15 mm de espessura | Uma trinca de 2 cm de comprimento, defeitos superficiais massivos |
| lente semi-acabada de 10 mm de espessura | defeitos superficiais massivos devido a separação dos moldes durante a etapa de cura no forno |
| lente estoque +4.00 | defeitos superficiais massivos devido a separação dos moldes durante a etapa de cura no forno |
| lente estoque -2.00 | defeitos superficiais massivos devido a separação dos moldes durante a etapa de cura no forno |
| sem grau 2 mm | defeitos superficiais massivos devido a separação dos moldes durante a etapa de cura no forno |
As propriedades fotocromáticas das lentes foram como a seguir:
| T% inicial | 87,8 % |
| T% completamente ativado | 13,4% |
| Velocidade fotocromática, desvanecimento de T3/4 (segundos) | 549 segundos |
As lentes resultantes tiveram uma dureza Barcol de 89,1.
As lentes tiveram propriedades fotocromáticas fracas uma vez que a velocidade de comutação fotocromática é baixa.
Exemplo comparativo 14
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente | Partes |
| Corante fotocromático | CNN16 | 0,013 |
| Corante fotocromático | CNN12 | 0,0075 |
| Corante fotocromático | CNN13 | 0,04 |
| Corante fotocromático | CNN15 | 0,0075 |
| Corante fotocromático | CNN14 | 0,0075 |
| Modificador de cura | 1-dodecano tiol | 0,5 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Corante permanente | corante vermelho concentrado (0,025 % de vermelho BB de Solvaperm em NK Ester 2G) | 0,04 |
| Monômero | NK Ester 2G | 50 |
| Monômero | NK Ester 14G | 30 |
| Monômero | NK Oligo U-2PPA | 20 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0,31 |
Em vez de usar Terpinoleno como modificador de cura, este exemplo usou 1-dodecano tiol. Todas as outras condições foram similares ao Exemplo 6.
250 g de mistura do monômero foram preparados com base na formulação anterior. Depois de agitação, filtração e desgaseificação, a mistura do monômero foi cheia nos seguintes conjuntos de molde e gaxeta:
Conjuntos do molde_______________________________
Moldes para lente semi-acabada de 15 mm de espessura
Moldes para lente semi-acabada de 10 mm de espessura
Moldes para lente estoque +4.00______________________
Moldes para lente estoque -2.00_______________________
Moldes para lente sem grau 2 mm
Os conjuntos cheios foram colocados no forno e curados com o seguinte ciclo de cura:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 °C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 °C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento de 52 a 53,5 °C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento de 53,5 a 62,5 °C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento de 62,5 a 80 °C em 4 horas |
| Etapa 6 | Encharque a 80 °C por 8 horas |
Depois da cura as lentes foram abertas. As lentes resultantes foram de qualidade baixa e não seriam aceitáveis para o mercado. A tabela seguinte sumariza os problemas de qualidade dessas lentes:
| Lentes | Qualidade da lente |
| lente semi-acabada de 15 mm de espessura | Uma trinca de 3 cm de comprimento, defeitos superficiais massivos |
| lente semi-acabada de 10 mm de espessura | Uma trinca de 2 cm de comprimento, defeitos superficiais massivos |
| lente estoque +4.00 | Uma trinca de 5 cm de comprimento, defeitos superficiais massivos |
| lente estoque -2.00 | defeitos superficiais devido a separação dos moldes durante a etapa de cura no forno |
| sem grau 2 mm | defeitos superficiais devido a separação dos moldes durante a etapa de cura no forno |
As propriedades fotocromáticas das lentes foram como a seguir:
| T% inicial | 87.7 % |
| T% completamente ativado | 14,7% |
| Velocidade fotocromática, desvanecimento de T3/4 (segundos) | 446 segundos |
As lentes resultantes tiveram uma dureza Barcol de 87.2.
As lentes tiveram propriedades fotocromáticas fracas uma vez que a velocidade de comutação fotocromática é baixa.
Exemplo comparativo 15
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente | Partes |
| Corante fotocromático | CNN16 | 0,013 |
| Corante fotocromático | CNN12 | 0,0075 |
| Corante fotocromático | CNN13 | 0,04 |
| Corante fotocromático | CNN15 | 0,0075 |
| Corante fotocromático | CNN14 | 0,0075 |
| Modificador de cura | 1-dodecano tiol | 0,5 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Corante permanente | corante vermelho concentrado (0,025 % de vermelho BB de Solvaperm em NK Ester 9G) | 0,03 |
| Monômero | NK Ester 2G | 30 |
| Monômero | Light Ester 1.9ND | 10 |
| Monômero | NK Ester 9G | 30 |
| Monômero | NK Oligo U-2PPA | 30 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0,31 |
Em vez de usar Terpinoleno como modificador de cura, este exemplo usou 1-dodecano tiol. Todas as outras condições foram similares ao Exemplo 7.
250 g de mistura do monômero foram preparados com base na formulação anterior. Depois de agitação, filtração e desgaseificação, a mistura do monômero foi cheia nos seguintes conjuntos de molde e gaxeta:
Conjuntos do molde___________________________________
Moldes para lente semi-acabada de 15 mm de espessura
Moldes para lente semi-acabada de 10 mm de espessura
Moldes para lente estoque +4.00_________________________
Moldes para lente estoque -2.00___________________________
Moldes para lente sem grau 2 mm
Os conjuntos cheios foram colocados no forno e curados com o seguinte ciclo de cura:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 °C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 °C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento de 52 a 53,5 °C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento de 53,5 a 62,5 °C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento de 62,5 a 80 °C em 4 horas |
| Etapa 6 | Encharque a 80 °C por 8 horas |
Depois da cura as lentes foram abertas. As lentes resultantes foram de qualidade baixa e não seriam aceitáveis para o mercado. A tabela seguinte sumariza os problemas de qualidade dessas lentes:
| Lentes | Qualidade da lente |
| lente semi-acabada de 15 mm de espessura | Uma trinca de 1 cm de comprimento, defeitos superficiais massivos |
| lente semi-acabada de 10 mm de espessura | três trincas na lente, defeitos superficiais massivos |
| lente estoque +4.00 | Uma trinca de 1 cm de comprimento, defeitos superficiais massivos |
| lente estoque -2.00 | Defeitos superficiais |
| sem grau 2 mm | defeitos superficiais |
As propriedades fotocromáticas das lentes foram como a seguir:
| T% inicial | 88,3% |
| T% completamente ativado | 17,0 % |
| Velocidade fotocromática, desvanecimento de T3/4 (segundos) | 724 segundos |
As lentes resultantes tiveram uma dureza Barcol de 88,2.
As lentes tiveram propriedades fotocromáticas fracas uma vez que a velocidade de comutação fotocromática é muito lenta.
Exemplo comparativo 16
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente | Partes |
| Corante fotocromático | CNN16 | 0,013 |
| Corante fotocromático | CNN12 | 0,005 |
| Corante fotocromático | CNN13 | 0,04 |
| Corante fotocromático | CNN15 | 0,0075 |
| Corante fotocromático | CNN14 | 0,01 |
| Modificador de cura | 1-dodecano tiol | 0,5 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Corante permanente | corante vermelho concentrado (0,025 % de vermelho BB de Solvaperm em NK Ester 9G) | 0,03 |
| Monômero | NK Ester 2G | 35 |
| Monômero | NK Ester 9G | 20 |
| Monômero | NK Ester LA | 10 |
| Monômero | NK Oligo U-2PPA | 35 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0,4 |
Em vez de usar Terpinoleno como modificador de cura, este exemplo usou 1-dodecano tiol. Todas as outras condições foram similares ao Exemplo 8.
250 g de mistura do monômero foram preparados com base na formulação anterior. Depois de agitação, filtração e desgaseificação, a mistura 10 do monômero foi cheia nos seguintes conjuntos de molde e gaxeta:
Conjuntos do molde________________________________
Moldes para lente semi-acabada de 15 mm de espessura Moldes para lente semi-acabada de 10 mm de espessura Moldes para lente estoque +4.00______________________
Moldes para lente estoque -2.00_______________________
Moldes para lente sem grau 2 mm
Os conjuntos cheios foram colocados no forno e curados com o seguinte ciclo de cura:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 °C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 °C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento de 52 a 53,5 °C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento de 53,5 a 62,5 °C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento de 62,5 a 80 °C em 4 horas |
| Etapa 6 | Encharque a 80 °C por 8 horas |
Depois da cura as lentes foram abertas. As lentes resultantes foram de qualidade baixa e não seriam aceitáveis para o mercado. A tabela seguinte sumariza os problemas de qualidade dessas lentes:
| Lentes | Qualidade da lente |
| lente semi-acabada de 15 mm de espessura | Uma trinca de 1 cm de comprimento, defeitos superficiais massivos |
| lente semi-acabada de 10 mm de espessura | três trincas na lente, defeitos superficiais massivos |
| lente estoque +4.00 | Uma trinca de 1 cm de comprimento, defeitos superficiais massivos |
| lente estoque -2.00 | Defeitos superficiais |
| sem grau 2 mm | defeitos superficiais |
As propriedades fotocromáticas das lentes foram como a seguir:
| Propriedades fotocromáticas | |
| T% inicial | 87.7 % |
| T% completamente ativado | 17.4% |
| Velocidade fotocromática, desvanecimento de T3/4 (segundos) | 956 segundos |
As lentes resultantes tiveram uma dureza Barcol de 87,1.
As lentes tiveram propriedades fotocromáticas fracas uma vez que a velocidade de comutação fotocromática é baixa.
Exemplo comparativo 17
Uma composição polimerizável contendo os seguintes componentes foi preparada da maneira descrita a seguir:
| Tipo do Componente | Nome do Componente | Partes |
| Corante Fotocromático | CNN16 | 0,013 |
| Corante Fotocromático | CNN12 | 0,0075 |
| Corante Fotocromático | CNN13 | 0,04 |
| Corante Fotocromático | CNN15 | 0,0075 |
| Corante Fotocromático | CNN14 | 0,0075 |
| Modificador de cura | 1-dodecano tiol | 0,5 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Corante permanente | corante vermelho concentrado (0,025 % de vermelho BB de Solvaperm em NK Ester 2G) | 0,04 |
| Monômero | NK Ester 2G | 45 |
| Monômero | NK Ester 9PG | 35 |
| Monômero | NK Oligo U-2PPA | 20 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0,31 |
Em vez de usar Terpinoleno como modificador de cura, este exemplo usou 1-dodecano tiol. Todas as outras condições foram similares ao Exemplo 9.
250 g de mistura do monômero foram preparados com base na formulação anterior. Depois de agitação, filtração e desgaseificação, a mistura do monômero foi cheia nos seguintes conjuntos de molde e gaxeta:
Conjuntos do molde________________________________
Moldes para lente semi-acabada de 15 mm de espessura
Moldes para lente semi-acabada de 10 mm de espessura
Moldes para lente estoque +4.00______________________
Moldes para lente estoque -2.00_______________________
Moldes para lente sem grau 2 mm
Os conjuntos cheios foram colocados em um forno e curados com o seguinte ciclo de cura:
| Número da Etapa | Descrição da Etapa |
| Etapa 1 | Início a 52 °C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 °C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento de 52 a 53,5 °C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento de 53,5 a 62,5 °C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento de 62,5 a 80 °C em 4 horas |
| Etapa 6 | Encharque a 80 °C por 8 horas |
Depois da cura as lentes foram abertas. As lentes resultantes foram de qualidade baixa e não seriam aceitáveis para o mercado. A tabela seguinte sumariza os problemas de qualidade dessas lentes:
| Lentes | Qualidade da lente |
| lente semi-acabada de 15 mm de espessura | trincas massivas, defeitos superficiais massivos |
| lente semi-acabada de 10 mm de espessura | defeitos superficiais massivos |
| lente estoque +4.00 | Marcas de anel superficiais massivas |
| lente estoque -2.00 | Uma marca de separação na superfície frontal da lente |
| sem grau 2 mm | Lente foi boa |
As propriedades fotocromáticas das lentes foram como a seguir:
| T% inicial | 87,5 % |
| T% completamente ativado | 15,5 % |
| Velocidade fotocromática, desvanecimento de T3/4 (segundos) | 670 segundos |
As lentes resultantes tiveram uma dureza Barcol de 89,5.
As lentes tiveram propriedades fotocromáticas fracas uma vez que a velocidade de comutação fotocromática foi muito lenta.
Exemplo comparativo 18
Uma composição polimerizável contendo os seguintes
| componentes foi preparada da maneira descrita a seguir: | ||
| Tipo do Componente | Nome do Componente | Partes |
| Modificador de cura | Terpinoleno | 0,5 |
| Estabilizador de luz | Tinuvin 765 | 0,05 |
| Corante permanente | corante vermelho concentrado (0,025 % de vermelho BB de Solvaperm em NK Ester 2G) | 0,04 |
| Monômero | NK Ester 2G | 50 |
| Monômero | NK Ester 14G | 30 |
| Monômero | NK Oligo U-2PPA | 20 |
| Iniciador térmico | Trigonox 21S | 0,31 |
Mistura do monômero foi preparada com base na formulação anterior. A mistura do monômero foi cheia nos conjuntos do molde e cura em um forno com o seguinte perfil de cura:
| Etapa de cura | Programa de cura |
| Etapa 1 | Início a 52 °C |
| Etapa 2 | Encharque a 52 °C por 3 horas |
| Etapa 3 | Aquecimento de 52 a 53,5 °C em 1,5 hora |
| Etapa 4 | Aquecimento de 53,5 a 62,5 °C em 4,5 horas |
| Etapa 5 | Aquecimento de 62,5 a 80 °C em 4 horas |
| Etapa 6 | Encharque a 80 °C por 8 horas |
Depois da cura as lentes foram abertas. As lentes resultantes tiveram uma dureza Barcol de 76,5 e nenhuma atividade fotocromática. A fim de obter atividade fotocromática, uma outra etapa do processo caro tem que ser introduzida para adicionar a atividade fotocromática nessas lentes. Essas 5 etapas extras podem ser a aplicação de revestimento fotocromático ou realização de métodos de inibição fotocromática. Entretanto, esses são indesejáveis, uma vez que eles aumentam significativamente o custo do processo.
Sumário dos Exemplos
A tabela seguinte fornece um sumário dos exemplos e exemplo comparativos discutidos anteriormente:
| Exemplo 6 Terpinoleno 0,5 % Lentes boas | Exemplo Comparativo 6 Nenhum terpinoleno /Lentes Fracas | Exemplo Comparativo 10 α-metil estireno 0,5 % Lentes Fracas | Exemplo Comparativo 14 1-dodecano tiol 0,5 % Lentes Fracas |
| Exemplo 7 0,5 % terpinoleno Lentes boas | Exemplo Comparativo 7 Nenhum terpinoleno Lentes Fracas | Exemplo Comparativo 11 α-metil estireno 0,5 % Lentes Fracas | Exemplo Comparativo 15 1-dodecano tiol 0,5 % Lentes Fracas |
| Exemplo 8 0,5 % terpinoleno Lentes boas | Exemplo Comparativo 8 Nenhum terpinoleno Lentes Fracas | Exemplo Comparativo 12 α-metil estireno 0,5 % Lentes Fracas | Exemplo Comparativo 16 1-dodecano tiol 0,5 % Lentes Fracas |
| Exemplo 9 0,5 % terpinoleno Lentes boas | Exemplo Comparativo 9 Nenhum terpinoleno Lentes Fracas | Exemplo Comparativo 13 α-metil estireno 0,5 % Lentes Fracas | Exemplo Comparativo 17 1-dodecano tiol 0,5 % Lentes Fracas |
Conforme mostrado anteriormente, o uso de terpinoleno como um modificador de cura em composições polimerizáveis resulta em lentes de uma maior qualidade do que aquelas sem um modificador de cura ou aquelas que usam α-metil estireno ou 1-dodecano tiol como um modificador de cura.
Versados na técnica perceberão que a invenção descrita aqui é suscetível a variações e modificações sem ser as especificamente descritas. Deve-se entender que a invenção inclui todas tais variações e modificações. A invenção também inclui todas as etapas, recursos, composições e compostos 5 referidos ou indicados nesta especificação, individualmente ou coletivamente, e toda e qualquer combinação de quaisquer duas ou mais das etapas ou recursos.
Claims (15)
1. Composição de moldagem para produzir elementos de lentes ópticas fotocromáticos, caracterizada pelo fato de que inclui:
(i) um monômero de acrilato ou metacrilato, (ii) um composto fotocromático, (iii) um agente de transferência de cadeia de radical a base de terpinoleno, e (iv) um iniciador térmico de radicais livres, em que a composição de moldagem é um líquido e em que a composição inclui (A), (B) ou (C), em que (A) inclui:
- 30 a 60 partes em peso de uma composição polimerizável do monômero de di(met)acrilato de polietileno glicol da fórmula (II):
R2
R2
H2C^=
ch2ch2o
=ch2 (II) em que R2 é um átomo de hidrogênio ou um grupo metila, e b é um número inteiro selecionado do grupo que consiste em 5 a 20,
- 30 a 60 partes em peso de um di(met)acrilato de bisfenol A etoxilado;
- 0 a 40 partes em peso da composição polimerizável de um monômero de (met)acrilato de uretano;
- 0,02 a 0,2 partes em peso da composição polimerizável do composto fotocromático;
- 0,1 a 1,0 partes em peso da composição polimerizável do agente de transferência de cadeia de radical a base de terpinoleno; e
- 0,1 a 1,5 partes em peso da composição polimerizável do iniciador térmico de radicais livres, ou
Petição 870190102481, de 11/10/2019, pág. 16/87 em que (B) inclui:
- 20 a 60 partes em peso da composição polimerizável de um monômero de di(met)acrilato de polietileno glicol da fórmula (I):
R1 R1
H2C^=
CH2CH2O =ch2 (I) em que R1 é um átomo de hidrogênio ou um grupo metila, e a é um número inteiro selecionado do grupo que consiste em 2 a 4;
- 15 a 60 partes em peso da composição polimerizável de um monômero de di(met)acrilato de polietileno glicol da fórmula (II):
r2 r2 h2c
CH2CH2O ch2
O (II) em que R2 é um átomo de hidrogênio ou um grupo metila, e b é um número inteiro selecionado do grupo que consiste em 5 a 20;
- 0 a 40 partes em peso da composição polimerizável de um monômero de (met)acrilato de uretano;
- 0,02 a 0,2 partes em peso da composição polimerizável do composto fotocromático;
- 0,1 a 1,0 partes em peso da composição polimerizável do agente de transferência de cadeia de radical a base de terpinoleno; e
- 0,1 a 1,5 partes em peso da composição polimerizável do iniciador térmico de radicais livres, e opcionalmente (i) 5 a 20 % partes em peso da composição polimerizável de dimetacrilato de 1,9 nonanodiol, ou opcionalmente (ii) 5 a 20 % partes em peso da composição polimerizável de metacrilato de n-laurila, ou
Petição 870190102481, de 11/10/2019, pág. 17/87 em que (C) inclui:
- 30 a 50 partes em peso da composição polimerizável de um monômero de di(met)acrilato de polietileno glicol da fórmula (I):
R1R
H;;C^=CCO—#ch2ch2o^—CC=CH2
IIAl
OO (I) em que R1 é um átomo de hidrogênio ou um grupo metila, e a é um número inteiro selecionado do grupo que consiste em 2 a 4;
- 30 a 60 partes em peso da composição polimerizável de um monômero di(met)acrilato de polipropileno glicol da fórmula (II):
R2 ^η3 ch3 R2
C H2=C -0 4c H-C H20 —(C H2-C H0 —C =C H2
0 0 (II) em que R2 representa um átomo de hidrogênio ou um grupo metila, e m e n são números inteiros que juntos somam até 7;
- 0 a 40 partes em peso da composição polimerizável de um monômero de (met)acrilato de uretano;
- 0,02 a 0,2 partes em peso da composição polimerizável do composto fotocromático;
- 0,1 a 1,0 partes em peso da composição polimerizável do agente de transferência de cadeia de radical a base de terpinoleno; e
- 0,1 a 1,5 partes em peso da composição polimerizável do iniciador térmico de radicais livres.
2. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o composto fotocromático inclui um ou mais compostos fotocromáticos selecionados do grupo que consiste em: espiro-naftoxazinas; espiropiranos, naftopiranos; triarilmetanos, estilbenos, azaestilbenos, nitronas,
Petição 870190102481, de 11/10/2019, pág. 18/87 fulgidas, espiropiranos, espiro-oxazinas, quinonas; e cromenos.
3. Composição de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que o agente de transferência de cadeia de radical a base de terpinoleno inclui um ou mais agentes de transferência de cadeia selecionados do grupo que consiste em: terpinoleno, 1-isopropil-4-metil-1,4cicloexadieno, e 1-isopropil-4-metil-1,3-cicloexadieno.
4. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que o iniciador térmico de radicais livres inclui um iniciador térmico de radicais livres de peróxido orgânico ou um iniciador de radicais livres de azo.
5. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que o iniciador térmico de radicais livres inclui terc-butil peróxi-2-etilexanoato.
6. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que a composição é adequada para formar primeiros e segundos elementos ópticos fotocromáticos sem trinca e sem defeito superficial com espessura central entre 1,5 mm e 17 mm, em que a espessura central do primeiro elemento óptico é pelo menos 6 mm maior que a do segundo elemento óptico.
7. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que a composição é adequada para formar primeiros e segundos elementos ópticos fotocromáticos sem trinca e sem defeito superficial com espessura central entre 1,5 mm e 17 mm, em que a espessura central do primeiro elemento óptico é pelo menos 12 mm maior que a do segundo elemento óptico.
8. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo fato de que o monômero de metacrilato de uretano ou acrilato de uretano inclui um ou mais monômeros selecionados do grupo que consiste em: um monômero de uretano com 4
Petição 870190102481, de 11/10/2019, pág. 19/87 grupos metacílico ou arilato terminal, um monômero de uretano com 6 grupos metacílico ou arilato terminal, e um monômero da seguinte estrutura:
CH2=C -(j-O-CH2—ÇH-O-(jj-NH
0 ch3 o em que R1 representa um átomo de hidrogênio ou um grupo metila.
9. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizada pelo fato de que a composição é adequada para formar elementos ópticos fotocromáticos com uma dureza Barcol entre 60 e 80.
10. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizada pelo fato de que a composição é adequada para formar elementos ópticos fotocromáticos com um tempo de desvanecimento T3/4 fotocromático menor que 300 segundos.
11. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizada pelo fato de que a composição é adequada para formar elementos ópticos fotocromáticos com um tempo de desvanecimento T3/4 fotocromático menor que 250 segundos.
12. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizada pelo fato de que a composição contém um ou mais adjuvantes adicionais, selecionados do grupo que consiste em um estabilizador de luz, absorvedor de UV, um antioxidante e um corante permanente.
13. Processo para a fabricação de um elemento óptico fotocromático, caracterizado pelo fato de que o processo inclui:
- introduzir a composição como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 12 em um molde; e
Petição 870190102481, de 11/10/2019, pág. 20/87
- submeter a composição a uma etapa de cura térmica para fornecer um elemento óptico fotocromático sólido, em que a etapa de cura inclui elevar a temperatura da composição de 50°C a entre 80°C e 120°C por um período de 7 a 14 horas.
14. Processo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que a etapa de cura térmica inclui:
- aquecer a composição a 52 °C por 3 horas;
- aquecer a composição de 52 °C a 53,5 °C em 1,5 hora;
- aquecer a composição de 53,5 °C a 62,5 °C em 4,5 horas;
- aquecer a composição de 62,5 °C a 80 °C em 4 horas; e
- manter a temperatura a 80 °C por 8 horas;
15. Elemento óptico, caracterizado pelo fato de que é formado de uma composição, como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 12.
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