BRPI1012244B1

BRPI1012244B1 - adesivos de fixação com reticulação de silano e seu usos

Info

Publication number: BRPI1012244B1
Application number: BRPI1012244A
Authority: BR
Inventors: Pröbster Manfred; Kohl Matthias; Foncillas Sandra
Original assignee: Henkel Ag & Co Kgaa
Priority date: 2009-03-24
Filing date: 2010-01-29
Publication date: 2019-10-22
Also published as: EP2411428B1; CN102361895B; CN102361895A; JP2012521451A; US8362123B2; PL2411428T3; AU2010227772A1; WO2010108716A1; DE102009001771A1; ES2511048T5; ES2511048T3; KR20120001738A; CA2753125A1; JP5546619B2; US20120040191A1; EP2411428A1; PL2411428T5; EP2411428B2; AU2010227772B2; BRPI1012244A2

Abstract

adesivos de fixação com reticulação de silano e seus usos a presente invenção refere-se a um adesivo de cura úmida de um componente que contém, pelo menos, um pré-polímero de polioxialquileno ou poliacrilato fluido com pelo menos um grupo de silano hidrolisável, pelo menos um aditivo inerte sólido na temperatura ambiente selecionado de resinas de hidrocarboneto, poliésteres ou poliamidas com um ponto de amolecimento de 40 a 150 °c, juntamente com substâncias auxiliares e aditivos.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para ADESIVOS DE FIXAÇÃO COM RETICULAÇÃO DE SILANO E SEUS USOS.

[0001] A presente invenção refere-se aos adesivos de um componente sólidos na temperatura ambiente e de forma fluida aplicáveis sob aquecimento, com base de pré-polímeros funcionalizados por silano juntamente com aglutinantes termoplásticos, que são adequados como adesivos e selantes de reticulação úmida para componentes de ligação adesiva.

[0002] Os adesivos e selantes resilientes de cura úmida são amplamente utilizados na indústria. É aqui desejável para dita ligação de adesivo ser viável em diferentes substratos sem pré-tratamento tendo que ser realizado usando um iniciador ou utilizando métodos físicos, tais como o tratamento de coroa ou tratamento de plasma. Tais adesivos e selantes com base em pré-polímeros de poliuretano reativos são conhecidos. Decorrente da sua fabricação, estes muitas vezes ainda contêm pequenas proporções de isocianatos monoméricos. Isto é prejudicial à saúde, no entanto, em particular durante o processamento. Foi adicionalmente demonstrado que os adesivos à base de PU não atendem aos requisitos com relação à estabilidade UV ou resistência às intempéries na exposição à luz e clima normal.

[0003] Além disso, as composições de selante são conhecidas as quais compreendem uma cadeia principal polimérica à base de polímeros de composição diferente, que adicionalmente contém grupos de silano reticuláveis com umidade. Por exemplo, a US 4.222.925 A descreve uma composição de selagem contendo uma mistura de um prépolímero de poliuretano, que contém grupos de alcoxissilano na cadeia, e pequenas proporções de γ-aminopropiltrimetoxissilano. Cargas e outros aditivos podem adicionalmente ser incluídos.

[0004] A DE 10237271 descreve composições poliméricas que

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2/24 contêm polímeros com término de alcoxissilano. Ácidos, bases, compostos de metal orgânicos ou compostos de amino orgânicos podem ser adicionalmente incluídos como catalisadores. A composição de polímero pode adicionalmente conter plastificantes ou cargas.

[0005] A EP 1303569 descreve polímeros que carregam pelo menos dois grupos de Si(OR) em uma cadeia principal do polímero. Os aglutinantes podem ser usados em adesivos, tintas ou precursores de espuma. Os adesivos não são descritos em maiores detalhes.

[0006] A DE 102006059473 é adicionalmente conhecida. Ela descreve composições de adesivo e selante de um componente, que consistem em um pré-polímero de polioxialquileno funcional de silano e uma poliolefina funcional de silano. Vários aditivos são adicionados a esta composição, por exemplo, plastificantes não polares e resinas de pegajosidade(o original de ter sido digitado errado) conhecidas.

[0007] A DE 10 2008 003 743 descreve misturas de polímeros contendo grupos de silano reticuláveis. Vários aditivos são descritos. As preparações se destinam a ter uma viscosidade abaixo de 80.000 mPa-s(não).

[0008] Os adesivos de acordo com a técnica anterior conhecida possuem a desvantagem de que as suas propriedades mecânicas são muitas vezes inadequadas. A resiliência muitas vezes não é boa, em particular no caso de uma alta densidade de reticulação do selante seja obtida. Se a densidade de reticulação for mais baixa, um material é frequentemente obtido que é muito macio ou que se deforma sob aquecimento. Além disso, tais selantes possuem a característica de serem facilmente aplicáveis na temperatura ambiente, mas requerem dispositivos de sustentação adicionais antes da reticulação química para obter uma ligação estável entre os substratos. A força inicial obtida não fornece estabilidade mecânica suficiente para processamento posterior.

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3/24 [0009] O objetivo da presente invenção é, portanto, fornecer um adesivo que é facilmente aplicável em temperaturas ligeiramente elevadas e que, após o esfriamento para a temperatura ambiente, dá origem a uma ligação temporária mecanicamente estável entre os dois substratos. Os substratos podem então ser ainda processados ou transportados sem o deslizamento ou separação dos substratos. Além disso, após a reticulação, estes adesivos são destinados a fornecer uma ligação resiliente de aderência firme entre os substratos. Um outro objetivo da presente invenção é para estes adesivos e selantes serem aplicáveis aos vários substratos sem um iniciador e resultar em uma boa aderência. Pretende-se evitar a exsudação de constituintes e enfraquecimento da ligação de substrato/adesivo.

[00010] O objetivo é alcançado por um adesivo de cura úmida de um componente que contém pelo menos um pré-polímero de polioxialquileno e/ou poliacrilato circulável com pelo menos um grupo de silano hidrolisável, pelo menos um aditivo inerte sólido na temperatura ambiente selecionado a partir de resinas de hidrocarboneto, poliésteres ou poliamidas com um ponto de amolecimento de 40 a 150 °C, juntamente com substâncias auxiliares e aditivos.

[00011] Para os propósitos da presente invenção os pré-polímeros de polioxialquileno com pelo menos um grupo de silano hidrolisável são aqueles pré-polímeros baseados em poliéteres que compreendem grupos de silano hidrolisáveis. Estes pré-polímeros contendo silano baseados em poliéteres podem, em princípio, ser produzidos de várias maneiras.

[00012] A cadeia principal do polímero é sintetizada com base nas cadeias de polioxialquileno. As cadeias podem carregar grupos funcionais nas extremidades da cadeia, que são depois convertidos em grupos de silano por outra reação. Os polióis de poliéter são adequados como o polímero de partida, por exemplo.

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4/24 [00013] Os polióis de polioxialquileno são usados como polióis para as composições de acordo com a invenção. Estes podem ser polióis de poliéter conhecidos à base de óxido de polietileno, óxido de polipropileno ou poli-THF, sendo também possível a utilização de misturas com blocos de reforço diferentes. Os polióis de poliéter di- ou trifuncionais com base em polipropileno glicol são particularmente adequados. Tais polióis são conhecidos por uma pessoa versada na técnica.

[00014] De acordo com a invenção, misturas de uma pluralidade de polióis de poliéter com vários pesos moleculares podem ser da mesma maneira utilizadas. Tais polióis podem ser então funcionalizados com grupos de silano.

[00015] Por exemplo, os poliéteres funcionais de hidróxi são reagidos com compostos de cloro insaturados, por exemplo, cloreto de alila, pela síntese de éter para produzir poliéteres com ligações duplas olefínicas terminais, que são por sua vez reagidas com compostos de hidrossilano, que possuem grupos hidrolisáveis, tais como, por exemplo, HSi(OCH3)3, em uma reação de hidrosilização sob a influência catalítica de, por exemplo, compostos de metal de transição do grupo 8 para produzir poliéteres terminados por silano.

[00016] Em outro método, os poliéteres contendo grupos olefinicamente insaturados são reagidos com um mercaptossilano tal como, por exemplo, 3-mercaptopropiltrialcoxissilano.

[00017] Em um outro método, antes de tudo os poliéteres contendo OH são reagidos com di- ou poli-isocianatos em excesso, que são depois reagidos com silanos funcionais de amino, funcionais de hidróxi ou funcionais de mercapto para produzir pré-polímeros terminados em silano. Os isocianatos adequados são em particular os di-isocianatos alifáticos ou aromáticas conhecidos, tais como di-isocianato de 1,6hexametileno (HDI), 1-isocianato-3,3,5-trimetil-5isocianatometilciclohexano (IPDI), di-isocianato de xilileno (XDI), di

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5/24 isocianato de tetrametilxilileno (TMXDI), di-isocianato de 2,4- ou 2,6tolileno (TDI), di-isocianato de 2,4'-difenilmetano, di-isocianato de 2,2'difenilmetano ou di-isocianato de 4,4'difenilmetano (MDI) e as suas misturas de isômero. A quantidade é selecionada tal que um prépolímero terminado por NCO é obtido. Estes produtos de reação são depois ainda reagidos com silanos, que compreendem grupos hidrolisáveis e um grupo que reage com grupos de NCO.

[00018] Uma outra opção é reagir os poliéteres funcionais de hidróxi com silanos funcionais de isocianato. A seleção de silanos, métodos e condições de reação são conhecidas por uma pessoa versada na técnica.

[00019] Pelo menos um grupo de silano deve conter resíduos hidrolisáveis. Exemplos de tais resíduos são -Cl, -OC(=O)R1, -OR1, em que R1 significa um resíduo de hidrocarboneto com 1 a 20 átomos de C. Os resíduos de álcool C1 a C6 ou os resíduos de ácido carboxílico C2 e C3 são os preferidos. Esses resíduos podem estar presentes no átomo de silício individualmente ou misturados. O número desses resíduos deve ser de um a três, em particular dois ou três. Os grupos de tri- ou dialcoxissilano com grupos de metóxi, etóxi, propóxi ou butóxi são adequados, por exemplo. Além disso, 0, 1 ou 2 grupos de alquila também podem estar presentes no átomo de silício, em particular grupos de metila, etila, propila ou butila. Além disso, um grupo mais reativo com os grupos de OH ou grupos de NCO deve estar presente. Este grupo ainda mais funcional é ligado pela reação com o silano por um resíduo de alquila alifático, por exemplo, alquila C2 a C6. Neste caso, o grupo funcional pode, por exemplo, ser terminal em relação ao grupo alquila ou este está na posição α em relação ao silano. Exemplos de silanos contendo substituintes nucleofílicos são 3mercaptopropiltrimetoxissilano, 3-aminopropiltrimetoxissilano, N-(2aminoetil)-3-aminopropiltrimetoxissilano ou N-(2-aminoetil)-3

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6/24 aminopropilmetildietoxissilano, etóxi- ou propoxissilanos correspondentes e os alquildialcoxissilanos análogos, por exemplo, metil-, etil- ou butildialcoxissilano. Exemplos de silanos contendo grupos de NCO são isocianato de trimetoxissililpropila, isocianato de trimetoxissililpentila, isocianato de trimetoxissililbutila e os etóxi- ou propoxissilanos correspondentes, ou silanos substituídos por metildialcóxi análogo. Os silanos com grupos de alcóxi misturados também são adequados.

[00020] O número de grupos de silano deve corresponder a, pelo menos, um por molécula, em particular, no entanto, de dois a quatro grupos estão presentes. Em uma forma de realização particular os grupos de silano são terminais em relação à cadeia de poliéter.

[00021] Os poliéteres adequados de acordo com a invenção, que compreendem um número suficiente de grupos de silano, são obtidos comercialmente com diferentes pesos moleculares ou estruturas de cadeia.

[00022] Os pré-polímeros de polioxialquileno reativos são convencionalmente em alto grau viscosos na temperatura ambiente (25 °C), com sua viscosidade possivelmente elevando-se a 5000 a 100.000 mPa-s (medido com Brookfield, EN ISO 2555).

[00023] Outra forma de realização da composição de acordo com a invenção utiliza pré-polímeros com base em poliacrilato que da mesma forma compreendem pelo menos um grupo de silano hidrolisável na cadeia polimérica. Os polímeros de poliacrilato devem ser compreendidos para os propósitos da presente invenção de também incluir os polímeros e copolímeros de metacrilato. É igualmente possível utilizar copolímeros de bloco misturados de poliéteres e poliacrilatos.

[00024] Os poli(met)acrilatos adequados de acordo com a invenção são produtos de polimerização de um ou mais ésteres de alquil(met)acrilato com 1 a 12 átomos de C no resíduo de álcool. Pequenas proporções de ácido (met)acrílico ou outros monômeros copolime

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7/24 rizáveis, por exemplo, estireno, ésteres vinílicos ou acrilamidas podem, opcionalmente, também estar presentes. Os ésteres de (met)acrilato C1 a C8 são particularmente adequados. Tais polímeros são conhecidos de uma pessoa versada na técnica e podem ser produzidos de várias maneiras. Eles também são comercialmente obtidos em várias composições químicas.

[00025] Os copolímeros de acrilato adequados de acordo com a invenção devem compreender pelo menos um, de preferência dois, em particular entre 2 e 5 grupos de silano hidrolisáveis. Estes grupos de silano compreendem os grupos de silano acima mencionados com resíduos hidrolisáveis. Também neste caso, grupos de di- ou trialcoxissilano com grupos de alcóxi C1 a C4 são particularmente preferidos.

[00026] Os silanos podem ser ligados à estrutura de origem do polímero utilizando vários métodos de produção. Por exemplo, é possível incorporar os silanos contendo um resíduo insaturado e grupos hidrolisáveis pela polimerização. Neste caso os grupos de silano são então distribuídos aleatoriamente ao longo da cadeia polimérica.

[00027] Em outro modo de operação os polímeros de acrilato com grupos insaturados são produzidos, as ligações duplas insaturadas então sendo reagidas com silanos. Neste caso, também é possível obter tais grupos insaturados e assim os grupos de silano terminalmente sobre o copolímero de acrilato.

[00028] Em um modo adicional de operação, os polímeros de acrilato contendo grupos de OH são produzidos. Estes podem então ser reagidos diretamente com isocianatossilanis, ou eles são reagidos com um excesso de di-isocianatos, os grupos de isocianato não reagidos subsequentemente sendo reagidos com silanos adicionalmente contendo grupos nucleofílicos. Os silanos adequados já foram listados mais acima.

[00029] Outra forma de realização da invenção utiliza copolímeros

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8/24 de bloco de acrilato, que da mesma maneira compreendem grupos de silano hidrolisáveis. Tais polímeros são descritos, por exemplo, na DE 10 2008 002 016.

[00030] Os copolímeros de poli(met)acrilato com um ou mais grupos de silano reativos são também comercialmente obtidos.

[00031] Em uma forma de realização preferida da composição de acordo com a invenção, o peso molecular (peso molecular médio numérico, Nm, determinável pela GPC) do acrilato ou polímeros de poliéster se eleva entre 1500 e 75.000 g/mol. As faixas de peso molecular mais particularmente preferíveis são de 2000 a 50.000 g/mol, com 3000 a 30.000 g/mol sendo muito particularmente preferível. Estes pesos moleculares são particularmente vantajosos, visto que as composições com estes pesos moleculares apresentam viscosidades que permitem boa capacidade de processamento. Os polímeros usados muito particularmente preferíveis são aqueles que apresentam uma capacidade de polidispersão D (medida como Pm/Nm) de menos do que 2, de preferência de menos do que 1,5, em particular de menos do que 1,2.

[00032] Também é possível utilizar polímeros com um maior peso molecular. Se a viscosidade da composição de acordo com a invenção for mais elevada do que o desejado, devido, por exemplo, a um peso molecular elevado ou fortes forças de ligação interna, a viscosidade de processamento pode ser ajustada mediante a adição de diluentes reativos ou plastificantes, produzindo assim uma preparação que apresenta as características desejadas.

[00033] É possível usar os polímeros contendo silano baseados em poliéteres ou poliacrilatos individualmente, ou também como uma mistura de composição ou peso molecular diferente. A compatibilidade dos polímeros deve neste caso também ser levada em consideração. A compatibilidade pode ser influenciada por meio dos próprios políme

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9/24 ros, por exemplo, acrilatos com teores de acrilatos de alquila de cadeia mais longa como o monômero constituinte, apresentam características não polares mais elevadas.

[00034] Pelo menos um aditivo inerte com um ponto de amolecimento de 40 a 150 °C (medida com DIN ISO 4625) está presente como um componente adicional que é necessário de acordo com a invenção. Esse componente deve ser sólido na temperatura ambiente. Pode ser fundido, se solidificando novamente de forma rápida, por conseguinte, sob esfriamento. Esse componente pode consistir em poliésteres sólidos, poliamidas sólidas e/ou resinas de hidrocarboneto sólidas, que podem estar presentes como polímeros ou oligômeros. É possível para este aditivo também conter grupos funcionais, mas estes polímeros inertes devem ser selecionados os quais não compreendem nenhum grupo reativo com os grupos de silano dos polímeros, em particular, nenhum grupo de silano.

[00035] Exemplos de aditivos de acordo com a invenção são poliésteres, e polióis de poliéster, com um peso molecular ao redor de 500 até ao redor de 10.000 g/mol. Os poliésteres podem ser usados neste caso, os quais são obtidos pela reação de álcoois de peso molecular baixo, em particular etileno glicol, dietileno glicol, neopentil glicol, hexanodiol, butanodiol, propileno glicol, glicerol ou trimetilolpropano com caprolactona. Também adequados como álcoois polifuncionais para a produção de poliésteres são 1,4-hidroximetilciclohexano, 2-metil-1,3propanodiol, 1,2,4-butanotriol, trietileno glicol, tetraetileno glicol, polietileno glicol, dipropileno glicol, polipropileno glicol, dibutileno glicol e polibutileno glicol.

[00036] Os poliésteres adequados podem ser produzidos pela policondensação. Os álcoois bifuncionais e/ou trifuncionais podem consequentemente ser condensados com um déficit de ácidos dicarboxílicos e/ou ácidos tricarboxílicos ou os seus derivados reativos para formar

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10/24 polióis de poliéster. Os ácidos dicarboxílicos adequados são, por exemplo, ácido succínico e os seus homólogos superiores com até 16 átomos de C, assim como são os ácidos dicarboxílicos insaturados tais como o ácido maleico ou ácido fumárico e ácidos dicarboxílicos aromáticos, em particular os ácidos ftálicos isoméricos, tais como o ácido ftálico, ácido isoftálico ou ácido tereftálico. O ácido cítrico ou ácido trimelítico é, por exemplo, adequado como ácidos tricarboxílicos. Os álcoois particularmente adequados são hexanodiol, etileno glicol, dietileno glicol ou neopentil glicol ou misturas de dois ou mais destes. Os ácidos particularmente adequados são ácido isoftálico ou ácido adípico ou uma mistura destes.

[00037] Os poliésteres podem compreender grupos de OH em posição terminal, e eles também podem conter grupos de carboxila. Os poliésteres podem ser lineares, mas também é possível usar poliésteres ramificados. Pode haver apenas um polímero, ou misturas de polímeros diferentes na composição ou o peso molecular também pode ser usado. A temperatura de amolecimento pode ser influenciada pela seleção dos constituintes. As proporções de aromáticos consequentemente elevam a temperatura de amolecimento, enquanto que os constituintes ramificados ou alifáticos reduzem o ponto de amolecimento. Os poliésteres cristalinos são os preferidos.

[00038] Outra classe de aditivos sólidos em temperatura ambiente que são adequados de acordo com a invenção são resinas de hidrocarboneto. Essas são naturais, opcionalmente também modificadas, ou polímeros sintéticos. As resinas sintéticas são obtidas em geral pela polimerização ou policondensação, enquanto que as resinas naturais podem ser isoladas e produzidas a partir de produtos naturais. Também é aqui possível para que elas sejam modificadas em sua forma física por meio de reações químicas. Exemplos de tais aglutinantes são pentadieno, terpeno, cumarona/indeno, resinas de furano,

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11/24 resinas de hidrocarboneto de petróleo alifáticas ou alicíclicas e derivados hidrogenados, resinas de copolímero de estireno ou resinas à base de resinas de hidrocarboneto funcionais. Essas podem ser utilizadas individualmente ou como uma mistura.

[00039] As poliamidas podem, além disso, ser usadas como os aditivos sólidos. Tais poliamidas podem, por exemplo, ser produzidas pela reação de diaminas primárias com ácidos dicarboxílicos. Neste caso, os ácidos dicarboxílicos são preferivelmente utilizados em até 10 % de excesso estequiométrico em relação às diaminas, de tal forma que as poliamidas terminadas em carboxila são obtidas.

[00040] Os ácidos dicarboxílicos adequados são, por exemplo, ácidos dicarboxílicos C2-C14 ou de fato ácidos graxos diméricos ou poliméricos, que podem ser produzidos de maneira conhecida pela dimerização de ácidos graxos insaturados de cadeia longa, obtidos a partir de matérias-primas naturais e depois purificados por destilação. Exemplos de ácidos dicarboxílicos são em particular ácido succínico, ácido glutárico, ácido adípico, ácido pimélico, ácido subérico, ácido azeláico, ácido sebácico, ácido undecanodioico ou ácido dodecanodioico ou também ácidos dicarboxílicos aromáticos, tais como, por exemplo, o ácido tereftálico, assim como misturas dos ácidos dicarboxílicos acima mencionados. Em particular, no entanto, as poliamidas são adequadas as quais consistem, pelo menos, em mais do que 50 % de ácidos graxos diméricos, em particular apenas de ácidos graxos diméricos.

[00041] O componente de amina substancialmente consiste em uma ou mais diaminas alifáticas, de preferência com um número idêntico de átomos de carbono, os grupos amino estando nas extremidades das cadeias de carbono. As diaminas alifáticas podem conter de 2 a 20 átomos de carbono, a cadeia alifática possivelmente sendo linear ou ligeiramente ramificada. O componente de amina pode adicional

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12/24 mente conter diaminas cíclicas ou diaminas de polioxialquileno, tal como, por exemplo, diaminas de polioxietileno, diaminas de polioxipropileno ou bis-(diaminopropil)-politetra-hidrofurano.

[00042] A dureza e o ponto de fusão das poliamidas podem ser influenciados pela seleção do componente de amina. Tais poliamidas são conhecidas de uma pessoa versada na técnica e são comercialmente obtidas. Elas são, por exemplo, amidas fundíveis em temperaturas abaixo de 200 °C, em particular com base em ácidos graxos; as ceras de poliamida ou poliamidas micronizadas também podem ser selecionadas. O ponto de amolecimento dos aditivos deve ficar entre 40 e 150 °C (medida com ASTM E2867, anel e bola). Em particular, o ponto de amolecimento deve montar entre 60 e 150 °C, particularmente preferível de mais de 70 °C. Visto que os aditivos mencionados são polímeros, esse último geralmente contém constituintes com diferentes pesos moleculares. Por esta razão, na prática, o ponto de amolecimento não é mencionado como um valor de ponto, mas sim como uma faixa de amolecimento. O amolecimento e fusão do componente podem então ser observados dentro desta faixa de valor. Tornou-se claro que a faixa de amolecimento do aditivo precisa ser limitada, isto é, o aditivo deve fundir dentro de uma faixa de temperatura limitada. A este respeito, a faixa de amolecimento deve corresponder a menos do que +/- 15 °C, em particular menos do que +/- 7 °C, em particular +/- 3 °C. Se a faixa de amolecimento for muito grande, a composição se fixa e solidifica rapidamente, o que significa que a força inicial suficiente não pode ser alcançada.

[00043] A quantidade de aditivos sólidos deve montar de 0,1 a 20 % em peso, em particular de 0,5 a 10 % em peso, em relação ao adesivo. Os aditivos individuais podem ser usados ou também as misturas. É vantajoso para os aditivos serem finamente dispersos no adesivo.

[00044] O adesivo de acordo com a invenção pode ainda opcional

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13/24 mente conter substâncias auxiliares e aditivos. Esses podem ser, por exemplo, plastificantes, estabilizantes, antioxidantes, cargas, diluentes ou diluentes reativos, secantes, agentes de acoplamento e estabilizantes de UV, fungicidas, retardadores de chama, catalisadores, pigmentos, auxiliares reológicos, pigmentos corantes ou pastas de coloração. [00045] Exemplos de plastificantes líquidos adequados são óleos brancos, óleos minerais naftênicos, oligômeros de polipropileno, polibuteno ou poli-isopreno, oligômeros de poli-isopreno e/ou polibutadieno hidrogenados, ésteres de benzoato, ftalatos, adipatos, óleos vegetais ou animais e os seus derivados. Os plastificantes hidrogenados são selecionados, por exemplo, do grupo dos óleos de hidrocarboneto parafínicos. O polipropileno glicol e o polibutileno glicol são adequados, assim como é o polimetileno glicol. Os ésteres também são opcionalmente utilizados como plastificantes, por exemplo, poliésteres líquidos e ésteres de glicerol ou plastificantes baseados em ésteres de ácido dicarboxílico aromáticos. As alquilmonoaminas e ácidos graxos com preferivelmente 8 a 36 átomos de C também podem ser adequados.

[00046] Exemplos de plastificantes são ésteres de ácido adípico, ésteres de ácido azeláico, ésteres de ácido benzoico, ésteres de ácido butírico, ésteres de ácido acético, ésteres de ácidos graxos superiores, ésteres de ácidos graxos que carregam grupos de OH ou de ácidos graxos epoxidados, ésteres de ácidos graxos e gorduras, ésteres de ácido glicólico, ésteres de ácido fosfórico, ésteres de ácido ftálico, álcoois lineares ou ramificados contendo de 1 a 12 átomos de C, ésteres de ácido propiônico, ésteres de ácido sebácico, ésteres de ácido sulfônico, ésteres de ácidos tiobutírico, ésteres de ácido trimelítico, ésteres de ácido cítrico e ésteres com base em nitrocelulose e acetato de polivinila, assim como misturas de dois ou mais desses.

[00047] Exemplos de ésteres de ácido ftálico adequados são ftalato

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14/24 de dioctila (DOP), ftalato de dibutila, ftalato de di-isoundecila (DIUP) ou ftalato de butilbenzila (BBP), enquanto que os exemplos de adipatos adequados são adipato de dioctila (DOA), adipato de di-isodecila, succinato de di-isodecila, sebacato de dibutila ou oleato de butila. Os polietileno glicóis terminados com grupos finais também são adequados como plastificantes, por exemplo, éteres di-alquílicos C1-4 de polietileno ou polipropileno glicol, em particular, os éteres dimetílicos ou dietílicos de dietileno glicol ou dipropileno glicol, e misturas de dois ou mais destes.

[00048] Uma outra classe de plastificantes que podem ser preferivelmente utilizados são aqueles baseados em ésteres de ácido sulfônico ou amidas. Estes podem compreender ésteres de ácidos sulfônicos alquilados, tais como ácidos sulfônicos aromáticos.

[00049] O teor de plastificante no adesivo pode estar entre 0 e 40, em particular pode também não existir nenhum plastificante ou entre 0,5 e 20 % em peso em relação à composição total. Os plastificantes preferidos são aqueles que compreendem grupos polares, tais como os grupos de éster, hidróxi, amida, ou etileno glicol. Os plastificantes adequados são conhecidos por uma pessoa versada na técnica e são comercialmente obtidos.

[00050] Os estabilizantes devem ser compreendidos para os propósitos da presente invenção como antioxidantes, estabilizantes de UV ou estabilizantes de hidrólise. Exemplos destes são os fenóis estericamente impedidos comerciais convencionais e/ou tioéteres e/ou benzotriazóis substituídos e/ou aminas do tipo HALS (Hindered Amine Light Stabilizer (estabilizadores de luz de amina impedidos)). É preferível para os propósitos da presente invenção para um estabilizante de UV ser usado que carrega um grupo de silila e é incorporado no produto final durante a reticulação ou cura. Os benzotriazóis, benzofenonas, benzoatos, cianoacrilatos, acrilatos, fenóis estericamente impedidos,

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15/24 fósforo e / ou enxofre podem ainda ser adicionados. A preparação de acordo com a invenção pode conter até cerca de 3 % em peso, de preferência ao redor de 2 % em peso de estabilizantes.

[00051] Todos os compostos conhecidos que são capazes de catalisar a clivagem hidrolítica dos grupos hidrolisáveis dos agrupamentos de silano e subsequente condensação do grupo de Si-OH para produzir agrupamentos de siloxano (reação de reticulação ou função de acoplamento) podem ser utilizados como catalisadores. Exemplos são titanatos, tais como titanato de tetrabutila ou tetra-acetilacetonato de titânio; compostos de bismuto, tais como hexanoato de bismuto tri-2etila; carboxilatos de estanho, tais como dilaurato de dibutilestanho (DBTL), diacetato de dibutilestanho ou dietilexanoato de dibutilestanho; óxidos de estanho tais como óxido de dibutilestanho e óxido de dioctilestanho; compostos de organoalumínio tais como trisacetilacetonatode alumínio; compostos de quelato tais como tetra-acetilacetonato de zircônio; compostos de amina ou os seus sais com ácidos carboxílicos, tais como octilamina, cicloexilamina, benzilamina, dibutilamina, monoetanolamina, trietanolamina, dietilenotriamina, trietilenotetramina, trietilenodiamina, guanidina, morfolina, N-metilmorfolina e 1,8diazabiciclo-(5,4,0)-undeceno-7 (DBU), agente de acoplamento de silano com grupos de amino. Uma forma de realização procede sem um catalisador de metal, uma outra utiliza o catalisador, de preferência misturas de vários catalisadores, em uma quantidade de 0,01 a cerca de 5 % em peso em relação ao peso total. Quantidades de 0,1 a 4 % em peso são preferíveis, com menos do que 0,4 a 3 % em peso de catalisador sendo particularmente preferido.

[00052] O adesivo de acordo com a invenção também pode conter agentes de acoplamento. Estes podem ser substâncias reativas capazes de sofrer uma reação com a superfície do substrato, ou podem ser substâncias que aumentam a pegajosidade sobre o substrato.

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16/24 [00053] Os silanos organo-funcionais tais como os silanos hidróxifuncionais, (met)acrilóxi-funcionais, mercapto-funcionais, aminofuncionais ou epoxi-funcionais são preferivelmente usados como agentes de acoplamento. Estes podem opcionalmente ser incorporados na rede polimérica. Exemplos de silanos mercapto-funcionais são 3mercaptopropiltrimetoxissilano ou 3-mercaptopropiltrimetoxissilano. Exemplos de silanos (met)acrilóxi-funcionais são 3acriloxipropiltrialcoxissilano ou 3-metacriloxipropiltrialcoxissilano. Exemplos de silanos epóxi-funcionais são 3glicidiloximetiltrimetoxissilano, 3-glicidiloximetiltrietoxissilano ou 2glicidoxietiltrimetoxissilano. Exemplos de silanos amino-funcionais são

3-aminopropilmetildimetoxissilano, N-(2-aminoetil)-3- aminopropiltrimetoxissilano (DAMO), N,N-di-(2-aminoetil)-3aminopropiltrimetoxissilano, N-(2-aminoetil)-N’-(2-aminoetil)-3aminopropiltrimetoxissilano, bis-(trietoxissililpropil)-amina, N-(n-butil)-3aminopropiltrietoxissilano ou suas misturas. Os compostos correspondentemente adequados são igualmente os derivados de etóxi ou propóxi análogos, assim como derivados de alquildialcóxi ou derivados substituídos por outros grupos de alquila em vez do respectivo grupo de propila. Os produtos de condensação dos aminossilanos acima mencionados podem ainda também ser usados como um componente de agente de acoplamento. Tais agentes de acoplamento são conhecidos na literatura.

[00054] Os agentes de acoplamento acima mencionados são preferivelmente utilizados na composição de aglutinante em quantidades entre 0,1 e 10 % em peso, de preferência entre 0,5 e 5, particularmente preferível entre 1 e 4 % em peso.

[00055] As resinas de pegajosidade, tais como os ácidos ou ésteres de resina modificados ou não modificados, poliaminas, poliaminoamidas, anidridos e copolímeros contendo anidrido ou resinas de poliepó

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17/24 xido também são adequados em pequenas quantidades como agentes de acoplamento. As resinas de pegajosidade típicas (pegajosificadores) tais como derivados de ácido resina são usadas em concentrações entre 5 e 20 % em peso, enquanto que os agentes de acoplamento típicos tais como poliaminas, poliaminoamidas ou derivados de resorcinol são usados na faixa entre 0,1 e 10 % em peso.

[00056] Os secantes particularmente adequados são compostos de silano hidrolisáveis. Exemplos destes são carbamatopropiltrimetoxissilano, alquiltrimetoxissilano, alquiltrietoxissilano, viniltrimetoxissilano, feniltrimetoxissilano, tetraetoxissilano, viniltrietoxissilano, viniltriacetoxissilano ou iso-octiltrimetoxissilano. Eles têm o efeito adicional de que o adesivo apresenta uma densidade de reticulação mais elevada. Após a reticulação isso dá origem aos produtos com um maior módulo ou uma maior resistência. Estas características podem assim ser influenciadas intencionalmente por meio da quantidade utilizada.

[00057] As possíveis cargas ou pigmentos podem ser selecionados a partir de uma pluralidade de materiais. Exemplos desses são giz, giz em pó, sílica precipitada e/ou pirogênica, zeólitos, bentonitas, carbonato de magnésio, terra diatomácea, alumina, argila, talco, barita, óxido de titânio, óxido de ferro, óxido de zinco, areia, quartzo, sílex, mica, pó de alumínio, pó de vidro e outras substâncias minerais trituradas. Cargas orgânicas também podem ser utilizadas, em particular negro de carbono, grafite, fibras de madeira, serragem de madeira, aparas de madeira, polpa de madeira, algodão ou fibras curtas, tais como fibra de vidro, filamento de vidro, poliacrilonitrila, fibra de carbono, fibra de Kevlar ou também fibras de polietileno. Pode opcionalmente ser conveniente para pelo menos algumas das cargas serem pré-tratadas na superfície, por exemplo, com ácido esteárico. Isso pode levar a uma maior compatibilidade com os aglutinantes ou a uma estabilidade melhorada a umidade. Outras cargas adequadas são esferas ocas com

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18/24 uma casca mineral ou uma casca de plástico, tais como, por exemplo, esferas de vidro ocas. Estas devem de preferência ter um tamanho de partícula de 500 pm ou menos. A proporção total de pigmentos e cargas na formulação pode variar entre 5 e 65 % em peso, em particular entre 20 e 60 % em peso.

[00058] Embora a reologia das composições de acordo com a invenção também possa ser levada para dentro da faixa desejada através da seleção das cargas e da relação de quantidade dos prépolímeros, os auxiliares reológicos convencionais tais como, por exemplo, sílicas pirogênicas, bentonas, fibras curtas fibriladas ou de polpa ou derivados de óleo de rícinohidrogenados podem opcionalmente ser adicionados na faixa entre 0,1 e 7 % em peso, de preferência entre 1 e 3 % em peso.

[00059] Uma forma de realização preferida do adesivo de acordo com a invenção pode conter:

de 5 a 50 % em peso, preferivelmente de 10 a 40 % em peso, de um ou mais polímeros de polioxialquileno e/ou polímeros de poli(met)acrilato com pelo menos um grupo de silano, em particular de 2 a 4 grupos de silano, de 0,1 a 20 % em peso, em particular de 0,5 a 10 % em peso, de pelo menos um aditivo sólido em temperatura ambiente, que não compreende qualquer grupo reticulável com grupos de silano, de 5 a 65 % em peso, de preferência de 20 a 60 % em peso de pigmentos e cargas e de 0,01 a 25 % em peso de substâncias auxiliares e aditivos, em particular catalisadores, agentes de acoplamento, estabilizantes e/ou plastificantes.

[00060] Todos os componentes juntos devem atingir a 100 % em peso.

[00061] O adesivo de acordo com a invenção pode ser produzido pela mistura dos constituintes. É, neste caso vantajoso para a mistura

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19/24 ser executada em uma temperatura elevada, de tal forma que uma composição mais prontamente fluida é misturada. Também é possível produzir a composição continuamente em um extrusor. A sequência de adição e mistura é dependente da viscosidade, consistência e quantidade dos constituintes individuais. Os sólidos devem ser uniformemente dispersos nos constituintes líquidos. Boa mistura deve ser assegurada, de modo que os constituintes não possam ser segregados. Pode ser conveniente secar os constituintes individuais, de modo a garantir boa estabilidade de armazenamento. O modo de produção é conhecido em princípio, e uma pessoa versada na técnica pode facilmente determinar como uma função da seleção de matérias-primas.

[00062] Os adesivos não reticulados de acordo com a invenção são sólidos na temperatura ambiente (23 °C). Sólido na temperatura ambiente é entendido para esta invenção de significar que o adesivo não reticulado possui uma viscosidade maior do que 300 Pa-s. Estas viscosidades elevadas dos adesivos são determinadas pelo método Physika, direção de medição de placa a placa, D = 10 sec-1. Os adesivos de acordo com a invenção são estáveis na prática. A este respeito, um adesivo aplicado (espessura de película 1 cm/posicionado perpendicularmente) não deve fundir por conta própria. Os adesivos de acordo com a invenção podem ser amolecidos por aquecimento, por exemplo, em temperaturas de até 100 °C. As composições adesivas devem ser convenientemente livres de solvente. A este respeito, a viscosidade para a boa aplicação deve montar a 5 a 200 Pa-s na temperatura de aplicação, por exemplo, em uma temperatura entre 40 e 100 °C. A viscosidade na temperatura de aplicação deve preferivelmente montar a 20 a 100 Pa-s. A viscosidade de aplicação pode ser influenciada pela temperatura de aplicação. Através da seleção dos componentes, um adesivo que é sólido em temperatura ambiente é obtido, que é de baixa viscosidade na temperatura de aplicação, esfria após a

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20/24 aplicação e depois rapidamente resulta em alta resistência inicial. [00063] Foi observado que o adesivo de acordo com a invenção apresenta excelente resistência inicial. Sabe-se de aplicar outros adesivos de alta viscosidade, estes se aderem aos substratos por reação química. No entanto, estes não se tornam sólidos na temperatura ambiente como um resultado do esfriamento, mas sim permanecem fluidos. Como uma consequência, partes unidas entre si ainda podem ser deslocadas em relação de uma com a outra até que a reticulação ocorra. O adesivo de acordo com a invenção apresenta excelente resistência inicial após o esfriamento para a temperatura ambiente. A resistência inicial é determinada por um método de teste simples, em que dois substratos são colados juntos, e depois fixados perpendicularmente. Um peso é aplicado ao substrato não fixado e o tempo é determinado até que o segundo substrato desliza do primeiro substrato. Enquanto que os adesivos circuláveis conhecidos deslizam em relação ao outro em menos do que 15 segundos sobcarga, com o adesivo de acordo com a invenção nenhum deslizamento pode ser observado. A resistência inicial é melhorada significativamente.

[00064] O adesivo de acordo com a invenção apresenta boa viscosidade de aplicação em temperaturas apenas ligeiramente elevadas. Em contraste com os adesivos de fusão a quente conhecidos produzidos em uma base química diferente, ele não deve ser aquecido a mais de 100 °C. O esfriamento rápido pode assim ser observado, mesmo com uma camada espessa e, além disso, o adesivo e o substrato são submetidos a uma carga térmica mais baixa. Pode ser aplicado aos substratos em temperaturas de 40 a 100 °C, em particular entre 50 e 90 °C.

[00065] O adesivo de acordo com a invenção pode ser usado para várias espécies de ligações. Por exemplo, o adesivo de acordo com a invenção é aquecido e aplicado como uma massa de baixa viscosida

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21/24 de. O adesivo pode ser aplicado na forma de um glóbulo. Os substratos sólidos são depois corretamente montados. No esfriamento, a composição adesiva torna-se sólida novamente e rapidamente desenvolve uma boa resistência inicial (força verde). A parte ligada pode então ser transportada para adiante, armazenada ou ainda processada. A força adesiva é suficiente para impedir as partes coladas de escorregar durante as operações convencionais de processamento.

[00066] Outra forma de realização envolve a aplicação do adesivo de acordo com a invenção em lacunas, sulcos ou articulações préformadas. A alta resistência inicial é então desenvolvida pelo esfriamento.

[00067] Outra aplicação possível é o uso do adesivo para adesivamente colar os substratos flexíveis. Por exemplo, é possível aplicar o adesivo extensivamente a um substrato rígido ou flexível. Um segundo substrato plano, por exemplo, uma película flexível, é então aplicado. Os dois substratos são depois pressionados entre si. Os substratos são rapidamente unidos entre si de maneira resistente ao deslizamento. Quando armazenados sobcondições ambientais convencionais, o adesivo definitivamente reticula mediante a reação química com a umidade atmosférica, formando assim a sua resistência, aderência e resiliência.

[00068] Os adesivos de acordo com a invenção podem ser usados para adesivamente ligar vários substratos. Por exemplo, os substratos rígidos, tais como vidro, alumínio, metal, cerâmicas, material plástico ou substratos de madeira, e opcionalmente também superfícies pintadas ou outras superfícies revestidas, podem ser adesivamente ligados entre si. Além disso, os substratos flexíveis tais como películas plásticas ou lâminas de metal, também podem ser adesivamente ligados um ao outro ou com substratos sólidos. Ligações superficiais totais podem ser produzidas, mas é igualmente possível que uma tira do adesivo de

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22/24 acordo com a invenção seja aplicada na borda de substratos sólidos, cuja tira é assim ligada a outro substrato sobre uma área limitada. O adesivo pode então também ser usado em uma camada mais espessa de até 15 mm.

[00069] Os substratos adesivamente ligados de acordo com a invenção apresentam estabilidade de temperatura elevada, estabilidade de luz, e resistência às intempéries. Mesmo sobirradiação UV permanente, por exemplo, em instalações fotovoltaicas ou os seus componentes, nenhuma degradação dos polímeros do adesivo pode ser observada. A aderência ao substrato é da mesma maneira estável. Uma outra vantagem é a alta flexibilidade do adesivo. O adesivo também permanece resiliente em temperaturas elevadas quando os substratos ligados estão expostos às intempéries ao ar livre. A possível expansão térmica dos substratos em relação entre si não leva à falência da ligação adesiva.

[00070] Através da seleção de acordo com a invenção das matérias-primas, os adesivos reticuláveis por meio de grupos de silano são obtidos, os quais apresentam uma temperatura de aplicação baixa, ao mesmo tempo desenvolvem uma alta resistência inicial e, assim, permitem o processamento mais rápido. Como um resultado do sistema de reticulação selecionado, os adesivos são obtidos os quais são menos questionáveis a partir de um ponto de vista de higiene ocupacional do que os sistemas de cura por NCO conhecidos e que possuem um bom perfil de propriedades.

[00071] As partes ligadas de acordo com a invenção podem ser utilizadas em vários campos. Por exemplo, elas podem ser usadas no sector da construção, como um adesivo de construção para as partes de plantas ou para adesivamente ligar as películas flexíveis aos substratos sólidos.

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Exemplos: (quantidades mencionadas em partes)

	Exemplo 1	Exemplo 2	Exemplo 3	Comparação
Pré-polímero modificado por silano 1	33,1			Terostat MS 939 (comercialmente obtido)
Pré-polímero 2		33,1	33,1
Plastificante	9,7	9,7	8,2
Estabilizante	1,2	1,2	1,2
Auxiliar reológico	2,0	2,0	2,0
Dióxido de titânio	6,0	6,0	6,0
Giz	45,6	45,6	45,6
Estabilizante de luz	0,05
Aditivo sólido 1	4,5	4,5		Nenhum aditivo sólido
Aditivo sólido 2			1,0
Secante	1,5	1,5	1,5
Agente de acoplamento	1,6	1,6	1,6
Catalisador (com base em Sn)	0,8

	Exemplo 1	Exemplo 2	Exemplo 3	Comparação
Viscosidade 23 °C (Pa-s)	x1)	x	x	200
Viscosidade 85 °C (Pa-s)	126	174	150	-/
Suporte A	52	74	62	49
Aderência de posição (300 g)	+2)	+	+	- 4)
Aderência de posição (1000 g)	+/03)	+/03)	+	-
Força de tração (MPa), 7d	2,6	3,0	2,6	3,4
Alongamento na ruptura (%), 7d	330	140	180	290
Módulo (MPa), 50 %, 7d	0,9	2,0	1,6	1,0

1) x = não mensurável

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2) = sem deslizamento

3) = desliza lentamente (> 5 min)

4) = deslizamento imediato

Método de determinação da resistência inicial (aderência de posição) [00072] Um adesivo é aplicado a um substrato rígido (espessura da camada de aproximadamente 2 mm). Este é depois imediatamente ligado a um segundo substrato sob ligeira pressão. A área ligada deverá ser de 100 χ 15 mm. Depois de esperar 5 min., a montagem é suspensa perpendicularmente por uma parte do substrato. Um peso é fixado à outra parte do substrato e o tempo até o deslizamento é determinado.

300 g de peso:

[00073] No caso dos adesivos de comparação líquidos/viscosos o segundo substrato desliza para fora.

[00074] Com uma ligação adesiva usando os exemplos de acordo com a invenção nenhum deslizamento da superfície ligada pode ser observado após um período de 10 min.

[00075] 1000 g de peso: Com uma ligação adesiva utilizando uma composição de acordo com o Exemplo 3 nenhum deslizamento é observado. Com os Exemplos 1 e 2, o deslizamento lento da ligação pode ser observado ao longo de um período de até 5 min.

Matérias-primas:

Plastificante: Mesamoll

Estabilizante de luz: Tinuvin

Secante: Silane VTMO

Agente de acoplamento: Silane AMMO

Aditivo sólido 1: Arkon P125

Aditivo sólido 2: Dinacoll 7490

Pré-polímero 1: MS polymer S303

Pré-polímero 2: Geniosil STP-E10

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Adesivo sólido de cura úmida de um componente, caracterizado pelo fato de que contém:

a) 10 a 40% em peso, de pelo menos um pré-polímero de polioxialquileno ou poliacrilato circulável com pelo menos um grupo de silano hidrolisável,

b) 0,5 a 10% em peso, de pelo menos um aditivo inerte sólido em temperatura ambiente selecionado de resinas de hidrocarboneto, poliésteres ou poliamidas com um ponto de amolecimento maior que 70 até 150 °C,

c) 20 a 60 % em peso, de pigmentos e cargas, e

d) 0,01 a 25 % em peso, de substâncias auxiliares e aditivos, o total sendo destinado para atingir 100 %, em que o adesivo é estável e apresenta uma viscosidade maior que 300 Pa-s a 23 °C em estado não reticulado.
2. Adesivo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o adesivo apresenta uma viscosidade de 5 a 200 Pa-s de 50 a 100 °C.
3. Adesivo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o pré-polímero compreende pelo menos dois, em particular de 2 a 4, grupos de silano hidrolisáveis.
4. Adesivo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que os grupos de trialcoxissilano ou grupos de alquildialcoxissilano, em particular de alcanóis C1 a C4, estão presentes como grupos de silano hidrolisáveis.
5. Adesivo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o aditivo sólido apresenta uma faixa de amolecimento de +/- 15 °C, em particular uma faixa de amolecimento de +/- 8 °C.

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6. Adesivo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que o aditivo sólido está presente na forma finamente dividida.
7. Adesivo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o aditivo sólido não contém nenhum grupo reativo com grupos de silano, em particular nenhum grupo de silano.
8. Adesivo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que os catalisadores, agentes de acoplamento, pigmentos, estabilizantes e/ou plastificantes estão presentes como a substância auxiliar e aditivos.
9. Adesivo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que nenhum plastificante está presente ou pelo menos um plastificante está presente, o qual compreende grupos polares tais como éster, amida, OH ou grupos de (C2H4OZ.
10. Uso de um adesivo como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado por ser para a ligação de adesivo de substratos de vidro, metal, cerâmica, madeira e/ou plásticos.
11. Uso de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por ser como um adesivo e selante para a ligação adesiva de substratos rígidos ou flexíveis.