BRPI1102827A2 - composiÇço em pà, suspensço, e , mÉtodo de tartar plantas ou partes das plantas - Google Patents
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Abstract
COMPOSIÇçO EM Pà, SUSPENSçO, E, MÉTODO DE TRATAR PLANTAS OU PARTES DAS PLANTAS. Prove-se uma composição de pó compreendendo uma coleção de partículas (1) tendo diâmetro mediano de partícula de 10 micrômetros a 200 micrômetros, em que cada uma de referidas partículas (I) compreende (a) uma cobertura de um composto graxo tendo ponto de fusão de 50<198>C a 110<198>C e (b) uma ou mais partículas internas (II) compreendendo um ou mais complexo que contém uma molécula de composto ciclopropeno ou uma. porção de uma molécula de composto ciclopropeno encapsulada em uma molécula de um agente de encapsulação molecular. Também é provida uma suspensão compreendendo água e tal pó. Também é provido um método de confatar as plantas ou partes da planta com esta suspensão.
Description
"COMPOSIÇÃO EM PÓ, SUSPENSÃO, E, MÉTODO DE TRATAR PLANTAS OU PARTES DAS PLANTAS"
FUNDAMENTOS
Uma forma desejável de tratar plantas ou partes de planta é preparar uma composição líquida que contém um ou mais compostos ciclopropeno e então aplicar essa composição líquida a plantas ou partes de planta. E contemplado que tal tratamento é útil para bloquear os efeitos de etileno nas plantas tratadas ou partes de planta. Uma forma útil de preparar tal composição líquida é para fazer um complexo de encapsulação em que uma molécula de um composto ciclopropeno é encapsulada em uma molécula de um agente de encapsulação molecular. O complexo de encapsulação pode ser feito em um pó, que pode ser convenientemente armazenado e transportado. Um método de usar tal pó é fazer uma composição líquida misturando o pó com água, possivelmente junto com outros ingredientes, e colocando a composição líquida resultante em contato com plantas ou partes de planta, por exemplo, por pulverização ou imersão.
Uma dificuldade que surge com tal método de fazer e usar tais composições líquidas é que contato com água pode levar o composto ciclopropeno a liberar o complexo de encapsulação muito rapidamente. Liberação de composto ciclopropeno que acontece muito rapidamente pode causar vários problemas. Se a composição líquida está em um recipiente fechado tal como um tanque de pulverização, níveis indesejavelmente elevados de composto ciclopropeno podem acumular no Espaço livre de topo do recipiente. Também, se a composição líquida é pulverizada ou é colocada em um tanque aberto (por exemplo, um tanque aberto em que plantas ou partes de planta serão imersas, quantidades indesejáveis de composto ciclopropeno podem ser liberadas para a atmosfera e tornam-se indisponíveis para contatar com plantas ou partes de planta. Patente US 5.384.186 descreve complexos de perfume/ciclodextrina colocados em suspensão em material veículo de polialquileno glicol.
É desejado prover uma composição de pó que contém um ou mais composto ciclopropeno e que, quando misturada com água, retarda a liberação de composto ciclopropeno mas não evita completamente a liberação de composto ciclopropeno.
DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO
Em um primeiro aspecto da invenção, provê-se uma composição de pó compreendendo uma coleção de partículas (I) tendo diâmetro mediano de partícula de 10 micrômetros a 200 micrômetros, em que cada uma de referidas partículas (I) compreende
(a) uma cobertura de um composto graxo tendo um ponto de fusão de 50°C a 1lO°C e
(b) uma ou mais partículas internas (II) compreendendo um ou mais complexos que contém uma molécula de composto ciclopropeno ou uma porção de uma molécula de composto ciclopropeno encapsulada em uma molécula de um agente de encapsulação molecular.
Em um segundo aspecto da presente invenção, provê-se uma suspensão compreendendo um meio aquoso e uma coleção de partículas (I) descritas acima no primeiro aspecto da presente invenção.
Em um terceiro aspecto da presente invenção, provê-se um método de tratar plantas ou partes de planta compreendendo contatar referidas plantas ou partes de planta com a suspensão descrita acima no segundo aspecto da presente invenção.
DESCRIÇÃO DETALHADA:
Como usado aqui, um "grupo graxo" é um grupo químico que contém pelo menos uma cadeia de átomos de carbono que tem pelo menos 8 átomos de carbono de comprimento. Um "composto graxo" é qualquer composto que contém um grupo graxo.
Como usado aqui, um "meio aquoso" é uma composição que é líquida a 25°C e que contém 75% ou mais água em peso, com base no peso do meio aquoso. Ingredientes que são dissolvidos no meio aquoso são considerados como sendo parte do meio aquoso, mas materiais que não são dissolvidos no meio aquoso não são considerados como sendo parte do meio aquoso. Um ingrediente é "dissolvido" em um líquido se as moléculas individuais desse ingrediente forem distribuídas ao longo de todo o líquido e estão em contato íntimo com as moléculas do líquido.
Como usado aqui, quando qualquer razão é referida como sendo X:1 ou maior, essa razão significa ser Y:l, onde Y é X ou maior. Similarmente, quando qualquer razão é referida para ser R: 1 ou menor, essa razão significa ser S:l, onde S é R ou menor.
Como usado aqui, a "razão de aspecto" de uma partícula sólida é a razão da dimensão mais longa da partícula para aquela dimensão mais curta de partícula. Uma dimensão mais longa da partícula é o comprimento do segmento de linha mais longo possível ("segmento L") que passa através do centro de massa da partícula e que tem cada um de seus pontos de extremidade na superfície da partícula. Essa dimensão mais curta de partícula é o comprimento do segmento de linha mais curto possível ("segmento S") que passa através do centro de massa da partícula, que tem cada de seus pontos de extremidade na superfície da partícula, e que é perpendicular ao segmento L. A razão de aspecto é a razão do comprimento de segmento L ao comprimento de segmento S.
Como usado aqui, o "diâmetro" de uma partícula é a média do comprimento desse segmento L da partícula e esse segmento S da partícula. Nota-se que, quando a partícula é esférica, essa definição dá o "diâmetro" no sentido comum.
Como usado aqui, quando uma propriedade de um pó é descrita como tendo um valor "médio", é contemplado que metade do volume total de partículas de pó consistirá de partículas que têm aquela propriedade com valor acima desse valor médio e que aquela metade do volume total de partículas de pó consistirá de partículas que têm propriedade com valor abaixo daquele valor médio.
compostos ciclopropeno. Como usado aqui, um composto ciclopropeno é qualquer composto com a fórmula
onde η é um inteiro de 0 a 11 cada L é um radical bivalente. Grupos L apropriados incluem, por exemplo, radicais contendo um ou mais átomos selecionados de Η, B, C, Ν, O, P, S, Si, ou misturas dos mesmos. Os átomos dentro de um grupo L podem ser conectados entre si por ligações simples, ligações duplas, ligações triplas, ou misturas das mesmas. Cada grupo L pode ser linear, ramificado, cíclico, ou uma combinação dos mesmos. Em qualquer um grupo R (isto é, qualquer um dentre R1, R2, R3 e R4) o número total de heteroátomos (isto é, átomos que não são nem H nem C) é de O a 6. Independentemente, em qualquer grupo R o número total de átomos não hidrogênio é 50 ou menos. Cada Z é um radical monovalente. Cada Z é independentemente selecionado do grupo consistindo de hidrogênio, halo, ciano, nitro, nitroso, azido, clorato, bromato, iodato, isocianato, isocianido, isotiocianato, pentafluortio, e um grupo químico G, em que G é um sistema de anel de 3 a 14 membros.
A prática da presente invenção envolve o uso de um ou mais
Os grupos R1, R2, R3, e R4 são independentemente selecionados dentre os grupos apropriados. Entre os grupos que são apropriados para uso como um ou mais de R15 R2, R3, e R4 estão, por exemplo, grupos alifáticos, grupos alifáticos-óxi, grupos alquilfosfonato, grupos cicloalifáticos, grupos cicloalquilsulfonila, grupos cicloalquilamino, grupos heterocíclicos, grupos arila, grupos heteroarila, halogênios, grupos silila, outros grupos, e misturas e combinações dos mesmos. Grupos que são apropriados para uso como um ou mais dentre R1, R2, R3, e R4 podem ser substituídos ou não substituídos.
Entre os grupos R1, R2, R3, e R4 apropriados estão, por exemplo, grupos alifáticos. Alguns grupos alifáticos apropriados incluem, por exemplo, grupos alquila, alquenila, e alquinila. Grupos alifáticos apropriados podem ser lineares, ramificados, cíclicos, ou uma combinação dos mesmos. Independentemente, grupos alifáticos apropriados podem ser substituídos ou não substituídos.
Como usado aqui, um grupo químico de interesse é referido para ser "substituído" se um ou mais átomos de hidrogênio do grupo químico de interesse é substituído por um substituinte.
Também entre os grupos R1, R2, R3, e R4 estão, por exemplo, grupos heterociclila substituídos ou não substituídos que são conectados ao composto ciclopropeno através de um grupo oxi interveniente, grupo amino, grupo carbonila, ou grupo sulfonila; exemplos de tais grupos R1, R2, R3, e R4 são heterociclilóxi, heterociclilcarbonila, dieterociclilamino, e dieterociclilaminosulfonila.
Também entre os grupos R1, R2, R3, e R4 apropriados estão, por exemplo, grupos heterocíclicos substituídos e não substituídos que são conectados ao composto ciclopropeno através de um grupo oxi interveniente, grupo amino, grupo carbonila, grupo sulfonila, grupo tioalquila, ou grupo aminossulfonila; exemplos de tais grupos R1, R2, R3, e R4 são di- heteroarilamino, heteroariltioalquila, e di-heteroarilaminosulfonila. Também entre os grupos R1, R2, R3, e R4 apropriados estão, por exemplo, hidrogênio, flúor, cloro, bromo, iodo, ciano, nitro, nitroso, azido, clorato, bromato, iodato, isocianato, isocianido, isotiocianato, pentafluortio; acetóxi, carboetóxi, cianato, nitrato, nitrito, perclorato, alquenila, butilmercapto, dietilfosfonato, dimetilfenilsilila, isoquinolila, mercapto, naftila, fenóxi, fenila, piperidino, piridila, quinolila, trietilsilila, trimetilsilila; e análogos substituídos dos mesmos.
Como usado aqui, o grupo químico G é um sistema de anel de 3 a 14 membros. Sistemas de anel apropriados como grupo químico G podem ser substituídos ou não substituídos; eles podem ser aromáticos (incluindo, por exemplo, fenila e naftila) ou alifáticos (incluindo alifáticos insaturados, alifáticos parcialmente saturados, ou alifáticos saturados); e eles podem ser carbocíclicos ou heterocíclicos. Entre grupos G heterocíclicos, alguns heteroátomos apropriados são, por exemplo, nitrogênio, enxofre, oxigênio, e combinações dos mesmos. Sistemas de anel apropriados como grupo químico G podem ser monocíclicos, bicíclicos, triciclicos, policíclicos, espirais, ou fundidos; entre sistemas de anel de grupo químico G apropriados que são bibíclicos, triciclicos, ou fundidos, os vários anéis em um grupo químico G simples podem ser todos do mesmo tipo ou podem ser de dois ou mais tipos (por exemplo, um anel aromático pode ser fundido com um anel alifático).
Em formas de realização preferidas, um ou mais de R1, R2, R3, e R4 é hidrogênio ou (C1-C10) alquila. Mais preferidas são as formas de realização em que cada de R1, R2, R3, e R4 é hidrogênio ou (C1-C8) alquila. Mais preferidas são as formas de realização em que cada de R1, R2, R3, e R4 é hidrogênio ou (C1-C4) alquila. Mais preferidas são as formas de realização em que cada de R1, R2, R3, e R4 é hidrogênio ou metila. Mais preferidas são as formas de realização em que R1 é (C1-C4) alquila e cada de R2, R3, e R4 é hidrogênio. As mais preferidas são formas de realização em que R1 é metila e cada de R2, R3, e R4 é hidrogênio, e o composto ciclopropeno é conhecido aqui como "I -MCP."
Preferidas são as formas de realização em que um composto ciclopropeno é usado que tem ponto de ebulição em uma pressão atmosférica de 50°C ou menor; mais preferido 25°C ou menor; mais preferido 15°C ou menor. Independentemente, formas de realização são preferidas em que um composto ciclopropeno é usado que tem ponto de ebulição em uma pressão atmosférica de -IOO0C ou maior; mais preferido -50°C ou maior; mais preferido -25°C ou maior; mais preferido O0C ou maior.
A composição da presente invenção inclui pelo menos um agente de encapsulação molecular. Em formas de realização preferidas, pelo menos um agente de encapsulação molecular encapsula um ou mais compostos ciclopropeno ou uma porção de um ou mais composto ciclopropeno. Um complexo que contém uma molécula de composto ciclopropeno ou uma porção de uma molécula de composto ciclopropeno encapsulada em uma molécula de um agente de encapsulação molecular é conhecido aqui como um
"complexo de composto ciclopropeno."
Em formas de realização preferidas, pelo menos um complexo de composto ciclopropeno está presente que é um complexo de inclusão. Em tal complexo de inclusão, o agente de encapsulação molecular forma uma cavidade, e o composto ciclopropeno ou uma porção do composto ciclopropeno está localizado dentro dessa cavidade.
Preferivelmente, em tais complexos de inclusão, o interior da cavidade do agente de encapsulação molecular é substancialmente apoiar ou hidrofóbica ou ambos, e o composto ciclopropeno (ou a porção do composto ciclopropeno localizado dentro dessa cavidade) é também substancialmente apoiar ou hidrofóbico ou ambos. Enquanto a presente invenção não é limitada a qualquer teoria particular ou mecanismo, é contemplado que, em tais complexos de composto de ciclopropeno apoiar , forças de van der Waals, ou interações hidrofóbicas, ou ambas, levam a molécula de composto ciclopropeno ou porção da mesma a permanecer dentro da cavidade do agente de encapsulação molecular.
A quantidade de agente de encapsulação molecular pode de forma útil se caracterizada pela razão de mols de agente de encapsulação molecular a mols de composto ciclopropeno. Em formas de realização preferidas, a razão de mols de agente de encapsulação molecular a mols de composto ciclopropeno é 0,1 ou maior; mais preferivelmente 0,2 ou maior; mais preferivelmente 0,5 ou maior; mais preferivelmente 0,9 ou maior. Independentemente, em formas de realização preferidas, a razão de mols de agente de encapsulação molecular a mols de composto ciclopropeno é 10 ou menor; mais preferivelmente 5 ou menor; mais preferivelmente 2 ou menor; mais preferivelmente 1,5 ou menor.
Agentes de encapsulação moleculares apropriados incluem, por exemplo, agentes de encapsulação moleculares orgânicos e inorgânicos. Preferidos são agentes de encapsulação moleculares orgânicos, que incluem, por exemplo, ciclodextrinas substituídas, ciclodextrinas não substituídas, e éteres de coroa. Agentes de encapsulação moleculares inorgânicos apropriados incluem, por exemplo, zeólitos. Misturas de agentes de encapsulação moleculares apropriados são também apropriadas. Em formas de realização preferidas, o agente de encapsulação é alfa-ciclodextrina, beta- ciclodextrina, gama-ciclodextrina, ou uma mistura das mesmas. Em formas de realização mais preferidas da invenção, alfa-ciclodextrina é usada.
Um método preferido de fazer a composição de pó da presente invenção inclui a etapa de fazer um pó (aqui chamado o "pó de complexo") que contém complexo de composto ciclopropeno. O pó de complexo que não contém composto graxo ou senão, se qualquer composto graxo estiver presente, a quantidade de todos composto graxos é menos que 1% em peso com base no peso do pó de complexo. Usualmente, cada partícula do pó de complexo contém muitas moléculas de agente de encapsulação molecular em que uma molécula de um composto ciclopropeno é encapsulada. 0 pó de complexo pode também conter um ou mais adjuvantes, incluindo, por exemplo, um ou mais compostos mono- ou di-sacarídeo, um ou mais agentes de complexação de metal, ou combinações dos mesmos.
Pós de complexo preferidos têm diâmetro mediano de partícula de 10 micrômetros ou menos; mais preferido 7 micrômetros ou menos; mais preferido 5 micrômetros ou menos. Independentemente, pós de complexo preferidos têm diâmetro mediano de partícula de 0,1 micrômetro ou mais; ou 0,3 micrômetro ou mais. Diâmetro mediano de partícula pode ser medido por difração de luz usando um instrumento comercial tal como os fabricados, por exemplo, por Horiba Co. ou Malvern Instruments.
Pós de complexo preferidos têm razão de aspecto médio de 5:1 ou menor; mais preferivelmente 3:1 ou menor; mais preferivelmente 2:1 ou menor. Se um pó de complexo é obtido que tem razão de aspecto médio indesejavelmente elevada, é preferido usar meios mecânicos tal como, por exemplo, moagem, para reduzir a razão de aspecto médio a um valor desejado.
A presente invenção envolve o uso de um composto graxo tendo ponto de fusão de 50°C a IlO0C. Se um composto graxo tem mais do que um ponto de fusão, o "ponto de fusão" deste composto graxo é aqui considerado como sendo o menor ponto de fusão que conta para 10% ou mais da exoterma de fusão total. Pontos de fusão e exotermas de fusão podem ser observados usando calorimetria de varredura diferencial (DSC). Compostos graxos incluem, por exemplo, ácidos graxos, hidrocarbonetos graxos, óleos graxos e ceras, versões modificadas dos mesmos, e misturas dos mesmos. Modificações apropriadas incluem qualquer processo, incluindo reações químicas, que altera a composição de um composto graxo, desde que o composto resultante ainda atenda à definição de composto graxo. Modificações incluem, por exemplo, hidrogenação, esterificação, transesterificação, desesterificação, polimerização, fixação de grupos funcionais, e combinações dos mesmos. Ácidos graxos têm a fórmula R-COOH, onde o grupo R contém um grupo graxo. Hidrocarbonetos graxos são compostos graxos que contêm apenas átomos de carbono e hidrogênio. Óleos graxos e ceras são compostos graxos que contém um ou mais grupo éster, grupo hidroxila, grupo aldeído, grupo cetona, ou combinações dos mesmos.
Compostos graxos preferidos incluem pelo menos um grupo graxo tendo 16 ou mais átomos de carbono. Mais preferidos são os compostos graxos que incluem pelo menos um grupo graxo tendo 18 ou mais átomos de carbono.
Compostos graxos preferidos incluem ácidos graxos, triglicerídeos, ceras de poliolefina, e misturas destes. Triglicerídeos são triésteres de glicerol com três ácidos graxos. Entre ácidos graxos, os ácidos graxos preferidos não têm grupos hidroxilas pingentes. Quando óleos que contêm ligações duplas carbono-carbono são hidrogenados, a extensão do processo de hidrogenação pode determinar o ponto de fusão do óleo hidrogenado. E contemplado que quando óleo hidrogenado é usado no presente invenção, a extensão de hidrogenação será determinada para fazer o ponto de fusão do óleo hidrogenado cair dentro das faixas de ponto de fusão discutidas abaixo conforme apropriado para uso na presente invenção. Triglicerídeos preferidos são o óleo de soja hidrogenado e o óleo de semente de algodão hidrogenado.
Ceras de poliolefina são polímeros que têm unidades polimerizadas de etileno, propileno, ou uma mistura dos mesmos. Ceras de poliolefina preferidas são polímeros que não têm unidades polimerizadas diferentes de etileno, propileno, ou uma mistura dos mesmos. Mais preferidas são as ceras de homopolímero de polietileno. Independente de tipo de monômero, ceras de poliolefina preferidas têm peso molecular numérico médio de 200 ou maior; mais preferido é 400 ou maior. Independentemente, ceras de poliolefína preferidas têm peso molecular numérico médio de 2.000 ou menor; ou 1.000 ou menor; ou 750 ou menor.
Compostos graxos preferidos são triglicerídeos, ceras de poliolefína, e misturas dos mesmos.
Composto graxos úteis na presente invenção têm ponto de fusão de 5O0C a IlO0C. É contemplado que se o ponto de fusão for muito baixo, a composição de pó será aderente, e o pó não fluirá apropriadamente.
E também contemplado que se o ponto de fusão for muito elevado, quando complexo de composto ciclopropeno é misturado com composto graxo fundido, a temperatura será elevada o bastante para causar degradação significante do composto ciclopropeno.
Compostos graxos preferidos têm ponto de fusão de 55°C ou maior; mais preferido 65°C ou maior; mais preferido 70°C ou maior. Independentemente, compostos graxos preferidos têm ponto de fusão de 100°C ou menor; mais preferido 90°C ou menor.
Outro método de avaliar compostos graxos é a temperatura de início do ponto de fusão. Para determinar a temperatura de início, a curva da exoterma (fluxo de calor versus temperatura) produzida pelo DSC para a transição de ponto de fusão é observada. A linha de base é determinada, e uma curva de fluxo de calor corrigida calculada subtraindo a linha de base da curva de fluxo de calor original. O valor de fluxo de calor máximo da curva corrigida (HFMAX) é determinado. A temperatura de início é a menor temperatura em que o valor de fluxo de calor na curva corrigida é igual a 0,1 *HFMAX.
Compostos graxos preferidos têm temperatura de início de 45°C ou maior; mais preferida é 55°C ou maior.
Na composição de pó da presente invenção, dentro de uma partícula de pó individual, um composto graxo forma uma cobertura sobre partículas internas (II) que contém complexo de composto ciclopropeno.
Um método preferido de fazer a composição de pó da presente invenção envolve misturar pó de complexo com composto graxo em fusão. Essa mistura pode então ser separada em partículas de pó individuais por qualquer método. Um método preferido de tornar a mistura em fusão em partículas de pó é por resfriamento por pulverização. Refrigeração por pulverização é um processo que envolve formar gotículas da mistura fundida e dispersar aquelas gotículas em ar; conforme as gotículas caem devido à gravidade, elas resfriam e formam partículas de pó sólidas. O ar pode estar estável ou pode receber uma corrente ascendente. As gotículas podem ser formadas passando a mistura em fusão através de um Espaço livre de topo de pulverização ou um bico ou arremessando a mistura em fusão para fora de um disco rotatório por força centrífuga.
Um método alternativo de produzir partículas de pó da presente invenção é secagem por pulverização não aquosa. Nesse método, usar um solvente diferente de água, composto graxo é dissolvido e pó de complexo é dispersado, e a mistura resultante é secada por pulverização.
Quando partículas de pó da presente invenção são formadas por qualquer um dos método acima, é contemplado que partículas de pó de complexo permanecem intactas e se tornem as partículas (II) internas dentro de cada uma das partículas de pó da presente invenção.
Nas partículas de pó (I) da presente invenção, é contemplado que a superfície externa de cada partícula (I) de pó é composta principalmente ou inteiramente do composto graxo. É contemplado que, para maioria ou todas das partículas de pó (I), cada partícula (I) de pó contém uma ou mais partículas de pó de complexo (isto é, partículas de pó (II)).
Composições preferidas de pó da presente invenção contêm um ou mais dispersantes. Dispersantes são compostos que auxiliam em colocar em suspensão as partículas sólidas em um meio líquido. Dispersantes típicos são poliméricos ou oligoméricos. E contemplado que um dispersante auxiliará em distribuir as partículas de pó (II) ao longo de toda a forma líquida do composto graxo (isto é, composto graxo em fusão ou dissolvido) durante o processo de formar as partículas de pó (I). A quantidade preferida de dispersante é, em peso com base no peso da composição de pó da presente invenção, 0,05% ou mais; mais preferivelmente 0,1% ou mais; mais preferivelmente 0,2% ou mais. Independentemente, a quantidade preferida é, em peso com base no peso da composição de pó da presente invenção, 5% ou menos; ou 2% ou menos.
Algumas composições de pó da presente invenção contêm um ou mais "polímero adicional" além do composto graxo tendo ponto de fusão de 50°C a IlO0C. Tal polímero adicional pode ou não ser qualificado como um composto graxo tendo ponto de fusão de 50°C a 1l0°C. Polímeros adicionais preferidos são miscíveis com o composto graxo tendo ponto de fusão de 50°C a 110°C, enquanto aquele composto graxo está no estado fundido.
Em uma forma de realização preferida, o composto graxo tendo ponto de fusão de 5O0C a IlO0C contém um ou mais triglicerídeos. hidrogenados e um polímero adicional. Em tais formas de realização, polímeros preferidos são copolímeros de monômero de olefina com um ou mais monômero de não olefina. Monômeros de não olefina preferidos são vinil ésteres de ácidos carboxílicos alifátiços e ácidos carboxílicos insaturados. Polímeros adicionais preferidos têm peso molecular relativamente elevado. Pesos moleculares podem ser julgados pela taxa de fluxo de fusão, usando ASTM D123 8, a 190°C com 2,16 kg. Polímeros adicionais preferidos têm taxa de fluxo de fusão de 1 g/10 min ou maior; mais preferivelmente 3 g/ 10 ou maior. Independentemente, polímeros adicionais preferidos têm taxa de fluxo de fusão de 20 g/ 10 min ou menor; ou 10 g/10 min ou menor. A quantidade de composto graxo na composição de pó da presente invenção, em peso com base no peso da composição de pó, é preferivelmente 40% ou mais; mais preferivelmente 50% ou mais. Independentemente, a quantidade de composto graxo na composição de pó da presente invenção, em peso com base no peso da composição de pó, é preferivelmente 99% ou menos; mais preferivelmente 95% ou menos.
Uma forma útil para caracterizar a composição de pó da presente invenção é o diâmetro mediano de partícula, que é 10 a 200 micrômetros. O diâmetro mediano de partícula é preferivelmente 150 micrômetros ou menos; mais preferivelmente 1.00 micrômetros ou menos; mais preferivelmente 75 micrômetros ou menos; mais preferivelmente 60 micrômetros ou menos.
Outra forma útil para caracterizar a composição de pó da presente invenção consiste em medir dQ, onde Q é um número menor que 100. Em uma coleção particular de partículas de pó, partículas de pó representando Q% do volume total de todas as partículas de pó terão diâmetro de partícula de menos que dQ, enquanto partículas de pó representando (100-Q)% do volume total de todas as partículas de pó terão diâmetro de partícula de mais do que dQ.
A composição de pó da presente invenção preferivelmente tem d90 de 100 micrômetros ou menos; mais preferivelmente 50 micrômetros ou menos. Independentemente, a composição de pó da presente invenção preferivelmente tem dl0 de 1 micrômetro ou mais; mais preferivelmente 3 micrômetros ou mais.
A composição de pó da presente invenção pode ser alterada para formar uma composição sólida intermediária ou uma composição líquida intermediária ou uma combinação das mesmas. Uma composição sólida intermediária é uma composição sólida feita da composição de pó da presente invenção, opcionalmente por um método que inclui misturar a composição de pó da presente invenção com ingredientes adicionais; algumas composições sólidas intermediárias são composições de particulado com tamanho de partícula maior ou menor que a composição de pó da presente invenção. Para outro exemplo, a composição de pó da presente invenção pode ser misturada com um líquido, quer um meio aquoso ou algum outro líquido, para formar uma composição líquida intermediária; tal composição líquida intermediária pode ou não pode ser ainda diluída antes de contatar com plantas ou partes de planta.
A composição de pó da presente invenção pode ser usada para tratar plantas ou partes de planta de qualquer maneira. Por exemplo, a composição de pó pode ser misturada com outros materiais ou pode ser usada diretamente.
O método preferido de usar a composição de pó da presente invenção consiste em usar a mesma para formar uma suspensão aquosa. Uma suspensão aquosa é formada quando a composição de pó é misturada com um meio aquoso. Para formar tal suspensão, o meio aquoso pode ser misturado diretamente com a composição de pó da presente invenção ou com uma das composições intermediárias descrita aqui acima. É esperado que as partículas (I) da composição de pó permaneçam intactas na suspensão. É também contemplado que maioria ou todas as partículas (I) serão dispersadas na suspensão como partículas individuais em vez de como aglomerados das mesmas. As partículas (I) podem requerer agitação mecânica para permanecer em suspensão no meio aquoso, ou elas podem permanecer em suspensão sem agitação.
A quantidade de composição de pó na suspensão pode ser caracterizada pela concentração de composto ciclopropeno na suspensão. Suspensões preferidas têm concentração de composto de ciclopropeno, em unidades de miligramas de composto ciclopropeno por litro de suspensão, de 2 ou maior; mais preferivelmente 5 ou maior; mais preferivelmente 10 ou maior. Independentemente, suspensões preferidas têm concentração de composto ciclopropeno, em unidades de miligramas de composto ciclopropeno por litro de suspensão, de 1000 ou menor; mais preferivelmente 500 ou menor; mais preferivelmente 200 ou menor.
A quantidade de água no meio aquoso usada na suspensão é, em peso com base no peso de meio aquoso, 80% ou mais; ou 90% ou mais; ou 95% ou mais.
A suspensão pode opcionalmente conter um ou mais ajudantes, tais como, por exemplo, um ou mais agentes de complexação de metal, um ou mais tensoativos, um ou mais óleos, um ou mais alcóois, ou misturas dos mesmos. Agentes complexantes metálicos preferidos, se usados, são agentes quelantes. Os tensoativos preferidos, se usados, são tensoativos aniônicos e tensoativos de silicone. Alcóois preferidos, se usados, são alcóois alquílicos com 4 ou menos átomos de carbono. Oleos são compostos que são líquidos a 25°C, não são água, não são tensoativos, e não são alcóois. Óleos preferidos, se usados, são óleos de hidrocarboneto e óleos de silicone.
O método preferido de tratar plantas consiste em contatar a suspensão com plantas ou partes de planta. Tal contato pode ser efetuado em qualquer local, incluindo dentro de espaços fechados (tais como, por exemplo, recipientes, salas, ou construções) ou fora de qualquer espaço fechado. Preferivelmente, tal contato é efetuado fora de qualquer espaço fechado. Como usado aqui, "fora de qualquer espaço fechado" significa fora de qualquer construção ou recinto ou em outro local em uma sala ou construção que é ventilada para a atmosfera exterior. Mais preferido é efetuar tal contato fora de qualquer construção ou fechamento. Mais preferido é efetuar tal contato em um campo ou área externa.
A suspensão da presente invenção pode ser contatada com plantas ou partes de planta por qualquer método. Métodos preferidos incluem mergulhar partes de planta na suspensão e aplicar a suspensão às plantas ou partes de planta por pulverização, espumação, escovação, ou combinações das mesmas. Mais preferidos são pulverizar a suspensão em plantas de partes de planta e mergulhar partes de planta na suspensão. Mais preferido é pulverizar a suspensão em plantas ou partes de planta.
Plantas ou partes de planta podem ser tratadas na prática da presente invenção. Preferido é o tratamento de todas as plantas; mais preferido é o tratamento de todas as plantas enquanto elas são plantadas em solo, antes da colheita de partes úteis de planta.
Quaisquer plantas que forneçam partes úteis de planta podem ser tratadas na prática da presente invenção. Preferidas são plantas que fornecem frutas, vegetais e legumes, e grãos.
Deve ser entendido que para os fins dos seguintes Exemplos cada operação descrita aqui seja efetuada a 250C a salvo de outra forma especificado.
EXEMPLOS
Nos seguintes exemplos, as seguintes abreviações são usadas:
FC50 = qualquer composto graxo tendo ponto de fusão de 50°Ca 1lO°C.
APl = pó contendo I-MCP encapsulado em alfa-ciclodextrina, com concentração de 1-MCP de 4,5% em peso, e aproximadamente 5% de água, em peso. Moído até d50 ser de 2 a 5 micrômetros.
WXl = Dritex™ S, óleo de soja hidrogenado, de ACH Food & Nutrition Co.
WX2 = cera de polietileno Polywax™ 500, de Baker Hughes Inc.
DPl = dispersante Atlox™ 4914, um polímero não iônico, de Croda Co.
DP2 = Agrimer™ AL-22, dispersante, copolímeros de vinilpirrolidona alquilados, de International Specialty Products Corp. PYl = termopolímero de etileno/acetato de vinila/ácido Elvax™ 4355 de DuPont Co.
SS1 = tensoativo Silwet™ L-77, com base em um etoxilato de trissiloxano, de Momentive Performance Materials, Inc.
SS2 = Aerosil™ OT-B pó tensoativo, de Cytek Industries, Inc.
SLS = lauril sulfato de sódio.
SOLl = solução em água destilada de 0,05% em peso com base no peso de SOL1, de cada dentre SSl e SLS. Procedimento PI: Produção de pó revestido
Pó APl foi misturado em FC50 em fusão sob a temperatura mínima necessária na relação em peso desejada. Outros aditivos, como dispersantes e plastificante podem ser adicionados neste momento, se desejado. A mistura foi agitada com um disco dispersor Cowles para obter a dispersão dos sólidos na mistura. Esta mistura foi então atomizada com ar pressurizado. As partículas rapidamente solidificaram e foram coletadas em um ciclone. O tamanho de partícula foi controlado por uma combinação de pressão de ar, temperatura da cera em fusão e composição, e os aditivos.
Procedimento P2: Avaliação da liberação de I-MCP
Uma composição contendo água e agentes umectantes e 1- MCP foi colocada em uma garrafa de 250 ml. A garrafa foi rapidamente vedada ou com uma vedação de PTFE/silicone via uma pinça ou com uma válvula Mininert™ (Supelco Company) em um parafuso. Ambas as configurações permitem a amostragem do Espaço livre de topo interno por uma seringa e também permitem a re-vedação da válvula após a amostragem repetida.
As garrafas foram colocadas no topo de um agitador e o agitador sofreu um redemoinho em uma taxa de aproximadamente 120 rotações por minuto. O Espaço livre de topo dentro da garrafa foi amostrado a intervalos de tempo pré-determinados e analisados em uma cromatografia a gás analítico com a coluna apropriada. A quantidade de 1-MCP que foi liberada no Espaço livre de topo foi calculada com base em sua concentração e o volume do cabeçote. A percentagem de 1-MCP liberada foi calculada a partir do 1-MCP total presente na amostra.
Exemplo 1:
Formulação comparativa CF11 foi uma formulação comparativa, feita usando pó APl e outros ingredientes, mas não FC50. A concentração de 1-MCP na formulação comparativa CF11 foi de 1% em peso, com base no peso de CFl1. 0,06 grama de CF11 e 10 ml de SOL1 (para dar uma solução em que a concentração de 1-MCP foi de 50 mg por litro de solução.) foram adicionados a uma garrafa de 250 ml. A liberação de 1-MCP foi medida usando o procedimento P2.
Formulação F12 foi feita como a seguir. Pó revestido foi feito usando APl (10% em peso) e ácido esteárico (90% em peso) em procedimento P1.0,2 grama do pó revestido foi adicionado em uma garrafa de 250 ml contendo 10 ml de SOLl. A quantidade de APl foi escolhida para dar uma solução tendo aproximadamente 50 mg de 1-MCP por litro de solução. A liberação de 1-MCP foi medida usando procedimento P2.
Resultados foram como a seguir:
<table>table see original document page 20</column></row><table>
Formulação F12 mostrou ter uma liberação mais lenta de 1- MCP do que a formulação comparativa CF11. Exemplo 2: Efeito de tamanho de partícula
Formulação F21 foi feita como a seguir. Pó revestido foi feito usando API (10% em peso) e WXl (90% em peso) em procedimento PI, usando condições ajustadas para dar um pó revestido com diâmetro mediano de partícula de 30 micrômetros. O pó revestido (0,14 grama) foi adicionado em uma garrafa de 250 ml contendo 10 ml de SOL1. A quantidade de API foi escolhida para dar uma formulação tendo aproximadamente 50 mg de 1- MCP por litro de formulação.
Formulação F22 foi feita de modo idêntico a F21, exceto que as condições no procedimento Pl foram escolhidas para dar um pó revestido com diâmetro mediano de partícula de 60 micrômetros.
As formulações foram testadas por procedimento P2. Os resultados foram como a seguir:
<table>table see original document page 21</column></row><table>
Formulação F22 mostrou ter uma liberação mais lenta de 1- MCP do que a formulação F21.
Exemplo 3: Espaço livre de topo em um tanque de pulverização comercial
Testes foram conduzidos usando o tanque de um pulverizador Hardi™ ES-50 comercial. A capacidade do tanque foi de 191 litros (50 galões).
Formulação comparativa CF3 I foi idêntica a CF 11. CF31 foi adicionado a 191 litros de água de torneira no tanque. A concentração de 1- MCP no tanque foi de 25 mg/litro.
Formulação F32 foi feita, como a seguir. Pó revestido foi feito usando APl (10% em peso), WXl (89,5% em peso), e DPI (0,5% de DPI), usando procedimento PL A mistura em pó foi feita como a seguir: Pó revestido foi misturado com 1,9% (por cento em peso com base no peso da mistura em pó) SLS (pó) e 4,8% de SS2 (por cento em peso com base no peso da mistura em pó). 191 litros de água de torneira contendo 0,025% de SS1, por volume com base no volume da água de torneira, foi adicionado no tanque. Então alguma parte da água foi removida e usada para formar uma suspensão com formulação P32, e a suspensão foi então adicionada no restante da água no tanque, com agitação. A concentração de I-MCP no tanque foi de 25 mg/litros.
Em cada caso, após a formulação (ou CF31 ou F32) ser adicionada no tanque, o tanque foi vedado, e 1 ml de amostras de gás foi retirada da abertura do espaço livre de topo na tampa do tanque com seringas estanques a gás, e as amostras de gás foram analisadas usando cromatografia de gás, relatada em "ppm" , isto é, partes por volume de 1- MCP por milhão de partes por volume de ar. Os resultados foram como a seguir:
ppm de espaço livre de topo de I-MCP
<table>table see original document page 22</column></row><table>
Formulação F32 libera I-MCP bem mais lentamente do que a formulação comparativa CF31.
Exemplo 4: Variações de cera
Pós revestidos foram feitos usando procedimento PL 0,6 grama de cada pó revestido foi adicionado a 10 ml de SOLl e colocado em uma garrafa de 250 ml e analisado usando procedimento P2. Os pós revestidos foram como a seguir (por cento em peso). <table>table see original document page 23</column></row><table>
Resultados foram como a seguir:
<table>table see original document page 23</column></row><table>
Todos os três têm liberação aceitavelmente lenta de 1-MCP.
Exemplo 5: Outras comparações de cera
Pós revestidos foram feitos usando procedimento PI. 0,1 grama de cada pó revestido foi adicionado a 10 ml de SOLl e colocado em uma garrafa de 250 ml e analisados usando procedimento P2. Os pós revestidos foram como a seguir (por cento em peso).
<table>table see original document page 23</column></row><table>
Resultados foram como a seguir:
<table>table see original document page 23</column></row><table>
Todos os três têm liberação aceitavelmente lenta de 1-MCP.
Exemplo 6: Teste de epinastia de tomate Testes de epinastia de tomate foram realizados como a seguir: Tomates (Rutgers 39 Variety Harris Seeds No 885 lote 37729-A3) foram cultivados em vasos quadrados de 6,35 cm com uma mistura de vaso comercial. Duas sementes foram colocadas em cada vaso. Plantas que tinham expandido as primeiras folhas verdadeiras e estavam entre 7,62 cm e 12,70 cm de altura foram usada para o teste de epinastia de tomate. Para conduzir o teste, um grupo de vasos foi colocado em uma mesa em um caldo de pulverização , e um bocal em movimento pulverizou uma composição de pulverização líquida sobre as plantas, que foram então deixadas secar em uma estufa.
Depois de um período de espera de 3 dias, as plantas tratadas e não tratadas foram colocadas em uma caixa de plástico e vedadas. Para a caixa, etileno foi injetado através de um septo, que deu uma concentração de 14 ppm. As plantas foram mantidas vedadas durante 12-14 horas no escuro com etileno na atmosfera. No final de tratamento de etileno, a caixa foi aberta e classificada para epinastia. O ângulo do pecíolo da terceira folha é relatado. Para cada tipo de tratamento, cinco plantas em réplica foram testadas, e a média é relatada.
Formulação comparativa CF61 contida I-MCP encapsulado em alfa- ciclodextrina e continha óleo, mas não FC50. DF61 foi misturado com água antes da pulverização. Pós revestidos foram feitos por procedimento Pl como a seguir: Pó revestido F62 foi o mesmo como F32, incluindo mistura com SLS e SS1, como descrito aqui acima no exemplo 3. Pó revestido F63 foi preparado do mesmo modo como F62, incluindo mistura com SLS e SS1, exceto que o pó revestido em F63 continha 69,25% de WX1, 30% de API, e 0,75% de DP2, por cento em peso com base no peso pó revestido. Cada de F62 e F63 foi colocado em uma solução; e esta solução tinha 0,038% de SSl em água, por volume com base no volume da solução. CF61 foi colocado em água. Os tratamentos de pulverização foram todos conduzidos sob as mesmas condições de pulverização mecânica. Para cada tratamento, a concentração de formulação ou pó na solução foi ajustada para dar a taxa de pulverização (em gramas de 1-MCP por hectare) que é mostrada abaixo. Resultados (ângulo médio pecíolo) das plantas de controle foram como a seguir:
Não tratado (sem exposição a etileno e sem tratamento de pulverização): 60 graus.
Não pulverizado (exposição a etileno, mas sem tratamento de pulverização): 127 graus.
Resultados das plantas de teste foram como a seguir:
<table>table see original document page 25</column></row><table>
Nota 1: Taxa de pulverização, em gramas de 1-MCP por hectare
Nota 2: graus
Os exemplos da presente invenção mostram ângulo de pecíolo reduzido, demonstrando que o tratamento com estas formulações de exemplo bloqueia o efeito de etileno, permitindo que as plantas tratadas se comportem mais parecido com as plantas que não foram expostas ao etileno.
Claims (10)
1. Composição em pó, caracterizada pelo fato de compreender uma coleção de partículas (I) tendo diâmetro mediano de partícula de 10 micrômetros a 200 micrômetros, em que cada uma das referidas partículas (I) compreende (a) uma cobertura de um composto graxo tendo ponto de fusão de 50°C a 110°C e (b) uma ou mais partículas internas (II) compreendendo um ou mais complexo que contém uma molécula de composto ciclopropeno ou uma porção de uma molécula de composto ciclopropeno encapsulada em uma molécula de um agente de encapsulação molecular.
2. Composição em pó de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a referida coleção de partículas (I) tem diâmetro mediano de partícula de 10 micrômetros a 100 micrômetros.
3. Composição em pó de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o referido composto graxo tem ponto de fusão de 70°C a 90°C.
4. Composição em pó de acordo com a reivindicação l, caracterizada pelo fato de que o referido composto graxo compreende óleo de soja hidrogenado ou óleo de semente de algodão hidrogenado ou cera de homopolímero de polietileno.
5. Composição em pó de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a quantidade de referido composto graxo é de 50% a 99% em peso com base no peso de referida composição em pó.
6. Composição em pó de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que referida coleção de partículas (I) tem diâmetro mediano de partícula de 10 micrômetros a 100 micrômetros; referido composto graxo tem ponto de fusão de 70°C a 90°C; e a quantidade de referido composto graxo é de 50% a 99% em peso com base no peso de referida composição em pó.
7. Composição em pó de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que referida composição de pó adicionalmente compreende um ou mais dispersantes.
8. Composição em pó de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que referida composição de pó adicionalmente compreende um ou mais polímeros.
9. Suspensão caracterizada pelo fato de compreender um meio aquoso e uma coleção de partículas (I) tendo diâmetro mediano de partícula de 10 micrômetros a 200 micrômetros, em que cada uma de referidas partículas (I) compreende (a) uma cobertura de um composto graxo tendo ponto de fusão de 50°C a 1lO°C e (b) uma ou mais partículas internas (II) compreendendo um ou mais complexo que contém uma molécula de composto ciclopropeno ou uma porção de uma molécula de composto ciclopropeno encapsulada em uma molécula de um agente de encapsulação molecular.
10. Método de tratar plantas ou partes das plantas, caracterizado pelo fato de compreender contatar referidas plantas ou partes da planta com uma suspensão compreendendo um meio aquoso e uma coleção de partículas (I) tendo diâmetro mediano de partícula de 10 micrômetros a 200 micrômetros, em que cada uma de referidas partículas (I) compreende (a) uma cobertura de um composto graxo tendo ponto de fusão de 50°C a 1l0°C e (b) uma ou mais partículas internas (II) compreendendo um ou mais complexo que contém uma molécula de composto ciclopropeno ou uma porção de uma molécula de composto ciclopropeno encapsulada em uma molécula de um agente de encapsulação molecular.
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