BRPI1104820A2

BRPI1104820A2 - METHOD FOR PRODUCTION OF MICRONIZED SULFUR PARTICULES, METHOD FOR PRODUCTION OF MICRONIZED SULFUR POWDER AND MICRONIZED SULFUR POWDER PRODUCT

Info

Publication number: BRPI1104820A2
Authority: BR
Inventors: Satish R Iyer
Original assignee: Sulphur Solutions Inc
Priority date: 2011-10-28
Filing date: 2011-10-28
Publication date: 2014-03-25

Abstract

MÉTODO PARA PRODUÇÃO DE PARTÍCULAS DE ENXOFRE MICRONIZADO, MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE PRODUTO DE PÓ DE ENXOFRE MICRONIZADO E PRODUTO DE PÓ DE ENXOFRE MICRONIZADO Um processo é fornecido para a produção de um produto de pó de enxofre micronizado, bem como um intermediário de torta de enxofre micronizado. A produção do pó de enxofre micronizado usando este processo, que compreende a preparação de urna emulsão de enxofre micronizado a partir de enxofre fundido e uma solução dispersante, da qual a solução dispersante é posteriormente removida, produz um produto de qualidade superior, e o próprio método de produção tem segurança e atributos econômicos intensificados.METHOD FOR PRODUCTION OF MICRONIZED SULFUR PARTICULES, METHOD FOR PRODUCING MICRONIZED SULFUR POWDER PRODUCT A process is provided for the production of a micronized sulfur powder product as well as a crooked sulfur powder product. micronized sulfur. Production of the micronized sulfur powder using this process, which comprises preparing a micronized sulfur emulsion from molten sulfur and a dispersing solution, from which the dispersing solution is subsequently removed, produces a superior product and the product itself. Production method has safety and intensified economic attributes.

Description

MÉTODO PARA PRODUÇÃO DE PARTÍCULAS DE ENXOFRE MICRONIZADO, MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE PRODUTO DE PÓ DE ENXOFRE MICRONIZADO E PRODUTO DE PÓ DE ENXOFRE MICRONIZADOMETHOD FOR PRODUCTION OF MICRONIZED SULFUR PARTICULES, METHOD FOR PRODUCTION OF MICRONIZED SULFUR POWDER AND MICRONIZED SULFUR POWDER PRODUCT

Esta invenção pertence ao campo de processamento mineral e, mais particularmente, trata de um processo para converter o enxofre aglomerado em um pó micronizado. FundamentosThis invention belongs to the mineral processing field and, more particularly, is a process for converting agglomerated sulfur into a micronized powder. Fundamentals

Enxofre elementar é um ingrediente essencial em uma série de aplicações industriais, incluindo aplicações como fertilizante em colheitas, fabricação de munições e vulcanização de borracha, para citar alguns.Elemental sulfur is an essential ingredient in a number of industrial applications, including crop fertilizer, ammunition manufacturing and rubber vulcanization applications, to name a few.

Um dos problemas no estado da técnica com o uso de enxofre particulado em aplicações de fertilizantes é que, quando aplicado na forma de partículas grandes de 15 tamanho superior a 100 mícrons, o enxofre elementar é muito lento para alcançar as raizes necessitadas de plantas para transmitir os nutrientes necessários. Isto é porque o enxofre, em sua forma elementar original, é insolúvel em água e, daí, não pode ser absorvido pelas raízes das 20 plantas. No entanto, as bactérias no solo se alimentam de enxofre elementar e o convertem em sulfato solúvel em água que posteriormente é prontamente absorvido pelas raízes das plantas.One of the problems in the prior art with the use of particulate sulfur in fertilizer applications is that when applied as large particles larger than 100 microns, elemental sulfur is too slow to reach the roots needed for plants to transmit the necessary nutrients. This is because sulfur, in its original elemental form, is insoluble in water and hence cannot be absorbed by the roots of the 20 plants. However, bacteria in the soil feed on elemental sulfur and convert it to water-soluble sulfate which is then readily absorbed by plant roots.

0 problema com a aplicação direta de 25 fertilizantes de sulfato solúveis em água é que o método sofre de excessiva dissolução, liberação descontrolada e lixiviação durante precipitação incessante levando a pobres retornos sobre o investimento em insumos agrícolas. No entanto, com enxofre particulado de tamanho menor, em um 30 tamanho de partícula menor do que cerca de 30 (< 3 0) mícrons, a absorção e a conversão de enxofre particulado são ótimas e muito mais eficazes. Quando aplicado nas plantas, o enxofre micronizado finamente dividido pode fornecer às plantas nutrientes na mesma época de aplicação - pois esse enxofre micronizado (<30 mícrons) tem um enorme valor e aplicação na indústria de fertilizantes. Nesta base, se houvesse um meio prático e eficaz de produzir grandes quantidades de partículas de enxofre micronizado isto seria de grande utilidade na indústria de fertilizantes.The problem with the direct application of 25 water-soluble sulfate fertilizers is that the method suffers from excessive dissolution, uncontrolled release and leaching during incessant precipitation leading to poor returns on investment in agricultural inputs. However, with smaller particulate sulfur, at a particle size smaller than about 30 (<30) microns, absorption and conversion of particulate sulfur is optimal and much more effective. When applied to plants, finely divided micronized sulfur can provide plants with nutrients at the same time of application - as this micronized sulfur (<30 microns) has enormous value and application in the fertilizer industry. On this basis, if there were a practical and effective way to produce large amounts of micronized sulfur particles this would be of great use in the fertilizer industry.

Há também aplicação para o uso de enxofre micronizado na fabricação de munição, já que as partículas de enxofre finamente divididas entrariam em combustão com maior eficiência e eficácia. O uso de uma partícula de enxofre micronizado finamente dimensionada consistente na fabricação de munição, acredita-se, resultaria na fabricação de uma munição de qualidade mais alta e mais consistente.There is also application for the use of micronized sulfur in the manufacture of ammunition, as finely divided sulfur particles would combust more efficiently and effectively. The use of a consistent finely sized micronized sulfur particle in the manufacture of ammunition is believed to result in the production of higher and more consistent quality ammunition.

A indústria de fabricação de pneus de automóvel e aviação também utiliza grandes quantidades de pó de enxofre fino para vulcanização de borracha. A reação entre o enxofre e a borracha resulta em uma borracha muito dura e durável que pode ser mantida em uma faixa comparativamente ampla de temperatura. Assim, quanto mais fino o pó de enxofre melhor seria a reação com a borracha e mais alta seria a qualidade dos pneus produzidos. Em outras aplicações, a indústria de tintas também utiliza pó de enxofre muito fino como uma mistura de cor. O enxofre micronizado é amplamente usado como um fungicida, inseticida e pesticida, e também tem usos medicinais para o tratamento de doenças de pele em seres humanos.The automobile and aviation tire manufacturing industry also uses large amounts of fine sulfur dust for rubber vulcanization. The reaction between sulfur and rubber results in a very hard and durable rubber that can be kept in a comparatively wide temperature range. Thus, the finer the sulfur dust, the better the reaction with the rubber and the higher the quality of the produced tires. In other applications, the paint industry also uses very fine sulfur powder as a color mixture. Micronized sulfur is widely used as a fungicide, insecticide and pesticide, and also has medicinal uses for treating skin conditions in humans.

Os processos atuais para a produção de pó de enxofre micronizado são perigosos e ineficientes energeticamente. Enxofre em pó micronizado é muitas vezes produzido atualmente pulverizando aglomerados de enxofre em equipamentos de moagem mecânica. Particularmente, em circunstâncias onde partículas muito finamente dimensionadas são adquiridas, os resultados da moagem convencional são dependentes de consumo de energia substancial. Como tal, se fosse possível determinar um 5 método de produção de pó de enxofre micronizado que usasse outros meios que não a moagem mecânica ou um processo de moagem mecânica que diminuísse significativamente a necessidade de energia, ele seria desejável do ponto de vista econômico.Current processes for producing micronized sulfur dust are dangerous and energy inefficient. Micronized sulfur powder is often produced today by spraying sulfur agglomerates on mechanical milling equipment. Particularly, in circumstances where very finely sized particles are acquired, conventional milling results are dependent on substantial energy consumption. As such, if it were possible to determine a method of producing micronized sulfur powder that uses means other than mechanical milling or a mechanical milling process that significantly reduces energy requirements, it would be economically desirable.

Outro problema com as tecnologias de moagemAnother problem with grinding technologies

atuais usadas para produzir pó de enxofre micronizado é o risco de incêndio e explosão e os perigos apresentados pelo processo de moagem. O enxofre é uma substância inflamável e explosiva, e por sua natureza a moagem mecânica pode 15 resultar em exposição arriscada à explosão. Como tal, as pessoas que estão moendo enxofre em um produto micronizado, no passado, necessitavam instalar sistemas caros de prevenção de incêndio para proteger o pessoal e evitar acidentes. Se fosse possível encontrar um método de enxofre 20 micronizado que diminuísse o risco de incêndio ou explosão este também seria desejável sobre os métodos do estado da técnica.The current uses used to produce micronized sulfur dust is the risk of fire and explosion and the hazards presented by the grinding process. Sulfur is a flammable and explosive substance, and by its nature mechanical grinding can result in hazardous exposure to the explosion. As such, people grinding sulfur into a micronized product in the past needed to install expensive fire prevention systems to protect personnel and prevent accidents. If a micronized sulfur method could be found that would reduce the risk of fire or explosion this would also be desirable over prior art methods.

Outras deficiências do processo de moagem incluem o fato de que o ambiente de trabalho é muito alto para o 25 pessoal operacional. Em termos de meios de moagem e dos equipamentos como um todo, a tecnologia de moagem ou trituração convencional requer manutenção constante e substituição regular de meios, o que leva a custos de produção elevados. A redução dos custos de manutenção e 30 mídia seria desejável, bem como o fato de que se houvesse um meio de enxofre micronizado sem a necessidade de moagem, a contaminação e o produto final poderiam, teoricamente, ser reduzidos na medida em que o próprio meio de moagem [embora em menores quantidades] não contaminaria o produto final.Other shortcomings of the grinding process include the fact that the working environment is too high for operating personnel. In terms of grinding media and equipment as a whole, conventional grinding or grinding technology requires constant maintenance and regular replacement of media, which leads to high production costs. Reducing maintenance and media costs would be desirable, as well as the fact that if there was a micronized sulfur medium without the need for grinding, contamination and the end product could theoretically be reduced to the extent that the medium itself [although in smaller quantities] would not contaminate the final product.

Sumário da invençãoSummary of the invention

É um objeto da presente invenção fornecer um método para a produção de pó de enxofre micronizado de enxofre agregado que supera os problemas do estado da técnica.It is an object of the present invention to provide a method for producing aggregate sulfur micronized sulfur powder that overcomes the problems of the state of the art.

Em uma primeira modalidade a presente invenção fornece um método para a produção de partículas de enxofre 10 micronizado. O método compreende aquecer estoque de enxofre sólido a uma temperatura acima de um ponto de fusão de enxofre, de modo que o estoque de enxofre derreta e forme enxofre líquido; preparar uma solução dispersante misturando um agente dispersante com solvente em proporções 15 selecionadas; conter a solução dispersante sob pressão e elevar uma temperatura da solução dispersante a uma temperatura aproximadamente igual à temperatura do enxofre líquido; misturar o enxofre líquido e a solução dispersante em conjunto para produzir uma suspensão de enxofre 20 emulsificado; resfriar a suspensão de enxofre emulsificado a uma temperatura abaixo do ponto de fusão de enxofre; remover a solução dispersante da suspensão de enxofre emulsificado para deixar partículas de enxofre; e secar as partículas de enxofre.In a first embodiment the present invention provides a method for producing micronized sulfur particles. The method comprises heating solid sulfur stock to a temperature above a sulfur melting point, so that the sulfur stock melts and forms liquid sulfur; preparing a dispersing solution by mixing a dispersing agent with solvent in selected proportions; containing the dispersing solution under pressure and raising the temperature of the dispersing solution to a temperature approximately equal to the temperature of the liquid sulfur; mixing the liquid sulfur and dispersing solution together to produce an emulsified sulfur suspension; cooling the emulsified sulfur suspension to a temperature below the sulfur melting point; removing the dispersing solution from the emulsified sulfur suspension to leave sulfur particles; and drying the sulfur particles.

Em uma segunda modalidade a presente invençãoIn a second embodiment the present invention

fornece um método para a produção de um produto de pó de enxofre micronizado. O método compreende em um recipiente aberto, aquecer estoque de enxofre sólido à uma temperatura acima de um ponto de fusão de enxofre, de modo que o 30 estoque de enxofre derreta e forme enxofre líquido; preparar uma solução dispersante em um recipiente aberto misturando um agente dispersante com solvente em proporções selecionadas; bombear a solução dispersante através de um trocador de calor pressurizado para elevar a temperatura da solução dispersante enquanto contendo a mesma sob pressão para manter a solução dispersante em um estado liquido e bombear a solução dispersante do trocador de calor para uma câmara de mistura pressurizada; bombear o enxofre liquido para a câmara de mistura e misturar o enxofre líquido com a solução dispersante para formar uma suspensão de enxofre emulsificado; bombear a suspensão de enxofre emulsificado para fora do homogeneizador e resfriar a suspensão de enxofre emulsificado à uma temperatura abaixo do ponto de fusão de enxofre; filtrar a suspensão de enxofre emulsificado resfriada para remover a solução dispersante da suspensão de enxofre emulsificado para deixar uma torta de partículas de enxofre; e secar a torta para formar o produto de pó de enxofre micronizado.provides a method for producing a micronized sulfur powder product. The method comprises in an open container heating solid sulfur stock to a temperature above a sulfur melting point, so that the sulfur stock melts and forms liquid sulfur; preparing a dispersing solution in an open container by mixing a dispersing agent with solvent in selected proportions; pumping the dispersing solution through a pressurized heat exchanger to raise the temperature of the dispersing solution while containing it under pressure to keep the dispersing solution in a liquid state and pumping the dispersing solution from the heat exchanger into a pressurized mixing chamber; pumping the liquid sulfur into the mixing chamber and mixing the liquid sulfur with the dispersing solution to form an emulsified sulfur suspension; pumping the emulsified sulfur suspension out of the homogenizer and cooling the emulsified sulfur suspension to a temperature below the sulfur melting point; filtering the cooled emulsified sulfur suspension to remove the dispersing solution from the emulsified sulfur suspension to leave a sulfur particle cake; and drying the cake to form the micronized sulfur powder product.

Em uma terceira modalidade a presente invenção fornece um produto de pó de enxofre micronizado em que 95% das partículas do produto de pó de enxofre são menores do que cerca de 100 mícrons de tamanho.In a third embodiment the present invention provides a micronized sulfur powder product wherein 95% of the sulfur powder product particles are smaller than about 100 microns in size.

2 0 A presente invenção fornece um métodoThe present invention provides a method

intensificado ou aperfeiçoado para a produção de enxofre micronizado de enxofre agregado que diminuirá o consumo de energia e os custos de produção do mesmo sobre os métodos usados atualmente no estado da técnica.intensified or improved for the production of micronized sulfur aggregate sulfur which will decrease energy consumption and production costs over the methods currently used in the state of the art.

2 5 A presente invenção fornece um pó de enxofreThe present invention provides a sulfur powder

micronizado criado como resultado da emulsão de enxofre derretido com uma solução de agente dispersante e a subsequente recuperação da solução de agente dispersante da mesma, cujo pó de enxofre micronizado fornecerá benefícios 30 sobre o pó de enxofre produzido de acordo com as práticas de moagem convencionais.The micronized sulfur powder created as a result of melting sulfur emulsion with a dispersing agent solution and the subsequent recovery of the dispersing agent solution thereof, whose micronized sulfur powder will provide benefits over the sulfur powder produced according to conventional grinding practices.

A invenção inclui um método para produzir um produto de pó de enxofre micronizado. O método para produzir pó de enxofre micronizado divulgado neste documento resultará na produção de um produto de pó de enxofre micronizado que até então é difícil ou impossível de produzir de acordo com técnicas de moagem convencionais.The invention includes a method for producing a micronized sulfur powder product. The method for producing micronized sulfur powder disclosed herein will result in the production of a micronized sulfur powder product which has hitherto been difficult or impossible to produce according to conventional milling techniques.

A primeira etapa na produção do pó de enxofreThe first step in sulfur powder production

micronizado da presente invenção será a preparação de enxofre derretido em um tanque ou aquecendo um recipiente de algum tipo. O ponto de fusão de enxofre puro publicado é de cerca de 115°C. Geralmente, a fusão de enxofre obtida 10 industrialmente é obtida na faixa de cerca de 115°C a cerca de 150°C. O derretimento é geralmente realizado em um vaso, ou recipiente similar, de modo que o processamento adicional do enxofre possa ser realizado.The micronized material of the present invention will be the preparation of molten sulfur in a tank or by heating a container of some kind. The published pure sulfur melting point is about 115 ° C. Generally, industrially obtained sulfur fusion is obtained in the range of about 115 ° C to about 150 ° C. Melting is generally performed in a vessel or similar container so that further sulfur processing can be performed.

Além da fusão do enxofre, a outra etapa 15 introdutória para o método da presente invenção é a preparação de uma solução dispersante para misturar ou homogeneizar com o enxofre derretido. Esta etapa compreende a mistura de um ou mais agentes dispersantes com água em uma solução dispersante que é, então, superaquecido para a 20 mesma faixa de temperatura do enxofre derretido, e é o próximo estágio no processo.In addition to sulfur melting, the other introductory step for the method of the present invention is the preparation of a dispersing solution for mixing or homogenizing with the molten sulfur. This step comprises mixing one or more dispersing agents with water in a dispersing solution which is then overheated to the same temperature range as the molten sulfur, and is the next stage in the process.

Esse superaquecimento da solução dispersante é realizado em um trocador de calor ou caldeira sob pressões elevadas, a fim de manter o dispersante na forma líquida à 25 medida que a temperatura sobe acima do ponto de ebulição. Vários tipos de agentes dispersantes podem ser usados e a concentração de sólidos ou a densidade da emulsão de enxofre final pode ser afetada pelo ajuste da concentração da solução dispersante.This overheating of the dispersing solution is performed in a heat exchanger or boiler under high pressures in order to keep the dispersant in liquid form as the temperature rises above the boiling point. Various types of dispersing agents may be used and the solids concentration or density of the final sulfur emulsion may be affected by adjusting the dispersing solution concentration.

Em algumas modalidades, carboxi-metil-celulose éIn some embodiments, carboxymethyl cellulose is

usada como um agente dispersante. Em algumas modalidades compostos de Naftaleno Sulfonato, tal como o produto comercial Morwet™, são usados como um agente dispersante. Em algumas modalidades um surfactante é eficaz para uso como um agente dispersante. Aqueles versados na técnica prontamente serão capazes de determinar aqueles agentes dispersantes que serão compatíveis com o enxofre e os 5 parâmetros de temperatura e pressão inerentes ao processo da presente invenção.used as a dispersing agent. In some embodiments, naphthalene sulfonate compounds, such as the commercial Morwet ™ product, are used as a dispersing agent. In some embodiments a surfactant is effective for use as a dispersing agent. Those skilled in the art will readily be able to determine those dispersing agents that will be compatible with sulfur and the temperature and pressure parameters inherent in the process of the present invention.

Após a preparação da solução de dispersante superaquecido e do enxofre derretido, uma etapa chave na preparação do pó de enxofre micronizado de acordo com o 10 processo da presente invenção é a mistura, ou homogeneização, do enxofre derretido e da solução dispersante aquecida, para produzir uma suspensão de enxofre emulsificado. Vários tipos de equipamentos de emulsificação, homogeneização ou mistura podem ser usados, 15 como será compreendido por aqueles versados na técnica.After preparing the overheated dispersant solution and the molten sulfur, a key step in preparing the micronized sulfur powder according to the process of the present invention is the mixing, or homogenization, of the molten sulfur and the heated dispersing solution to produce an emulsified sulfur suspension. Various types of emulsifying, homogenizing or mixing equipment may be used, as will be understood by those skilled in the art.

Em seguida à preparação da suspensão de enxofre emulsificado, essa suspensão será resfriada utilizando um trocador de calor, ou outros equipamentos similares, até abaixo do ponto de fusão do enxofre e abaixo do ponto de 20 ebulição da solução dispersante. No resfriamento da suspensão de enxofre emulsificado desta forma, as gotículas de enxofre finamente disperso e derretido nessa emulsificação solidificarão, formando partículas de enxofre sólido de tamanho micrométrico. Esse resfriamento também 25 pode ser alcançado sem um trocador de calor, simplesmente flamejando e resfriando a emulsão de enxofre quente até uma pressão inferior.Following preparation of the emulsified sulfur suspension, this suspension will be cooled using a heat exchanger or similar equipment to below the melting point of sulfur and below the boiling point of the dispersing solution. Upon cooling of the emulsified sulfur suspension in this way, the finely dispersed and melted sulfur droplets in this emulsification will solidify to form micrometer-sized solid sulfur particles. This cooling can also be achieved without a heat exchanger by simply flashing and cooling the hot sulfur emulsion to a lower pressure.

Em algumas modalidades, partículas de enxofre com um tamanho médio menor que cerca de 100 mícrons são 30 produzidas. Em algumas modalidades, partículas de enxofre com um tamanho médio menor que cerca de 30 mícrons são produzidas. Partículas de enxofre menores que 1 mícron de tamanho também podem ser produzidas em quantidades substanciais.In some embodiments, sulfur particles with an average size smaller than about 100 microns are produced. In some embodiments, sulfur particles with an average size of less than about 30 microns are produced. Sulfur particles smaller than 1 micron in size can also be produced in substantial quantities.

O processamento adicional da suspensão de enxofre emulsificado resfriada, que neste ponto contém as partículas de enxofre sólido de tamanho micrométrico, seria 5 para recuperar ou para remover a solução dispersante dessa suspensão usando uma centrífuga, ou outro dispositivo de filtração. Este estágio do processo renderia uma torta de enxofre micronizado que poderia, então, como uma última etapa, ser secada ou cominuída em um pó de enxofre 10 micronizado.Further processing of the cooled emulsified sulfur suspension, which at this point contains the micrometer sized solid sulfur particles, would be to recover or remove the dispersing solution from that suspension using a centrifuge or other filtration device. This stage of the process would yield a micronized sulfur cake which could then, as a last step, be dried or comminuted into a 10 micronized sulfur powder.

O pó de enxofre micronizado da presente invenção pode ser misturado com ingredientes adicionais em determinadas aplicações e estas etapas de mistura subsequentes poderiam ser adicionadas ao processo básico da presente invenção.The micronized sulfur powder of the present invention may be mixed with additional ingredients in certain applications and these subsequent mixing steps could be added to the basic process of the present invention.

O método da presente invenção resultará na produção de um pó de enxofre micronizado consistente e de alta qualidade que é produzido com muito menos exigências de energia do que as técnicas de moagem do estado da 20 técnica. Além de menos consumo de energia, o desgaste do equipamento é muito menor e o método da presente invenção utiliza equipamentos comerciais amplamente disponíveis e não sofisticados na produção do pó de enxofre micronizado em questão. O método de produção da presente invenção 25 também é muito mais seguro do que as técnicas de moagem do estado da técnica em termos de probabilidade reduzida de explosão ou outros danos.The method of the present invention will result in the production of a consistent, high quality micronized sulfur powder which is produced with much less energy requirements than state of the art grinding techniques. In addition to less energy consumption, equipment wear is much less and the method of the present invention utilizes widely available and unsophisticated commercial equipment to produce the micronized sulfur powder in question. The production method of the present invention is also much safer than state of the art grinding techniques in terms of reduced probability of explosion or other damage.

Além do novo método de produção de pó de enxofre divulgado neste documento, o pó de enxofre micronizado, que 30 é o produto do processo da presente invenção, representa um avanço na produção deste produto sobre o estado da técnica. 0 produto que é produzido usando o método da presente invenção, pó de enxofre micronizado, será compreendido de partículas de tamanhos relativamente consistentes e uma medida em mícrons muito pequena. As partículas de enxofre de tamanho micrométrico têm utilidade comercial e benefícios significativos. Além disso, o pó de enxofre 5 micronizado da presente invenção será de uma qualidade ou pureza elevada na medida em que as impurezas geradas dos equipamentos de moagem não estarão presente.In addition to the new sulfur powder production method disclosed herein, micronized sulfur powder, which is the product of the process of the present invention, represents an advance in the production of this product over the state of the art. The product which is produced using the method of the present invention, micronized sulfur powder, will be comprised of particles of relatively consistent size and a very small micron measurement. Micrometer sized sulfur particles have commercial utility and significant benefits. In addition, the 5 micronized sulfur powder of the present invention will be of high quality or purity as the impurities generated from the milling equipment will not be present.

Além do pó de enxofre micronizado da presente invenção, a torta de pó de enxofre micronizado 10 intermediária também é um produto que pode ter utilidade comercial e que é produzido com significativamente menos energia e com excelente qualidade em comparação aos produtos disponíveis no estado da técnica.In addition to the micronized sulfur powder of the present invention, intermediate micronized sulfur powder cake 10 is also a commercially useful product that is produced with significantly less energy and excellent quality compared to products available in the prior art.

Descrição dos desenhos Embora a invenção seja reivindicada nas porçõesDESCRIPTION OF THE DRAWINGS Although the invention is claimed in portions

conclusivas deste documento, as modalidades preferidas são fornecidas na descrição detalhada em anexo que pode ser melhor compreendida em conjunto com os diagramas em anexo, onde partes semelhantes em cada um dos vários diagramas são 2 0 rotuladas com números semelhantes, e onde:Conclusions of this document, preferred embodiments are provided in the attached detailed description which may be better understood in conjunction with the accompanying diagrams, where similar parts in each of the various diagrams are labeled 20 with similar numbers, and where:

A Figura 1 é um fluxograma demonstrando uma modalidade do processo para fabricar enxofre micronizado da presente invenção.Figure 1 is a flowchart demonstrating an embodiment of the process for making micronized sulfur of the present invention.

A Figura 2 é uma ilustração esquemática de uma modalidade de um processo da invenção.Figure 2 is a schematic illustration of one embodiment of a process of the invention.

Descrição detalhada das modalidades ilustradasDetailed description of the illustrated modalities

Conforme descrito em mais detalhes abaixo, a presente invenção compreende um método para produzir um produto de pó de enxofre micronizado e esse próprio 30 produto, cujo método oferece vantagens sobre os métodos de produção do mesmo do estado da técnica e rende um produto de pó de enxofre micronizado de uma qualidade mais alta do que os métodos do estado da técnica Método de produção de pó de enxofre micronizado:As described in more detail below, the present invention comprises a method for producing a micronized sulfur powder product and that product itself, which method offers advantages over prior art production methods and yields a micronized sulfur powder product. micronized sulfur of a higher quality than prior art methods Micronized sulfur powder production method:

Os métodos do estado da técnica para produção de pó de enxofre tipicamente se concentraram em processos de moagem mecânica. A moagem mecânica de enxofre agregado, particularmente quando o efeito desejado é moer esse produto à um pó de um tamanho de partícula pequeno, tem muitas limitações incluindo a segurança do próprio processo, bem como a moagem mecânica desta natureza consome grandes quantidades de energia e é dura com o próprio equipamento de moagem.State-of-the-art methods for sulfur powder production typically have focused on mechanical milling processes. Mechanical grinding of aggregate sulfur, particularly when the desired effect is to grind this product to a powder of small particle size, has many limitations including the safety of the process itself, and mechanical grinding of this nature consumes large amounts of energy and is lasts with the grinding equipment itself.

A Figura 1 é um fluxograma demonstrando uma modalidade do método de produção de um produto de pó de enxofre micronizado de acordo com a presente invenção.Figure 1 is a flowchart demonstrating an embodiment of the method of producing a micronized sulfur powder product according to the present invention.

Em geral, o primeiro agrupamento de etapas neste processo é direcionado para a produção de uma emulsão de enxofre derretido que mediante secagem ou processamento adicional resultará na criação do produto de enxofre em pó desejado do tamanho de partícula desejado.In general, the first grouping of steps in this process is directed to the production of a melted sulfur emulsion which upon further drying or processing will result in the creation of the desired sulfur powder product of the desired particle size.

As duas primeiras etapas do método da Figura 1 são a produção de enxofre derretido e uma solução dispersante em água superaquecida, para mistura posterior. O enxofre derretido é produzido em um vaso de aquecimento aquecendo enxofre agregado, ou outro estoque de partida de enxofre, até acima do ponto de fusão do enxofre. Isto geralmente requer aquecimento até uma temperatura entre cerca de 115 e 150°C. Os meios para misturar o enxofre derretido podem ser incluídos para melhorar a taxa de derretimento quando desejado.The first two steps of the method of Figure 1 are the production of molten sulfur and a superheated water dispersing solution for further mixing. Molten sulfur is produced in a heating vessel by heating aggregate sulfur, or other sulfur starting stock, to above the sulfur melting point. This generally requires heating to a temperature between about 115 and 150 ° C. Means for mixing the molten sulfur may be included to improve the melting rate when desired.

A produção do enxofre derretido é mostrada na Etapa 1-1 no fluxograma da Figura I. Os tipos específicos de equipamentos que podem ser usados para produzir enxofre derretido serão entendidos por aqueles versados na técnica e são todos contemplados dentro do escopo deste documento e os equipamentos, utilizando os parâmetros de processo ajustados, que atingirão o objetivo de permitir a fusão e o bombeamento de enxofre sob pressão são contemplados dentro do escopo da presente invenção.The production of molten sulfur is shown in Step 1-1 in the flowchart of Figure I. The specific types of equipment that can be used to produce molten sulfur will be understood by those skilled in the art and are all within the scope of this document and equipment. using the adjusted process parameters which will achieve the purpose of permitting sulfur melting and pumping under pressure are contemplated within the scope of the present invention.

A etapa 1-2 da Figura 1 mostra a segunda etapa deStep 1-2 of Figure 1 shows the second step of

partida que é conduzida no método da presente invenção, que é a preparação de uma solução dispersante para misturar com o enxofre derretido. Vários agentes dispersantes podem ser usados na solução dispersante em questão incluindo, mas não 10 limitados a, agentes dispersantes tais como compostos de Naftaleno Sulfonato encontrados em Morwet™ ou CMC (Carbóxi Metil Celulose) ou surfactante. Outros agentes dispersantes serão compatíveis com o método da invenção e aqueles versados na técnica serão capazes de determinar prontamente 15 aqueles dispersantes que são úteis.which is conducted in the method of the present invention, which is the preparation of a dispersing solution for mixing with the molten sulfur. Various dispersing agents may be used in the dispersing solution in question including, but not limited to, dispersing agents such as naphthalene sulfonate compounds found in Morwet ™ or CMC (Carboxy Methyl Cellulose) or surfactant. Other dispersing agents will be compatible with the method of the invention and those skilled in the art will be able to readily determine which dispersants are useful.

A razão ou a proporção de agente dispersante a ser adicionado por volume à água para formar a solução dispersante sendo preparada na prática do presente método variará, dependendo do resultado desejado do método.The ratio or ratio of dispersing agent to be added by volume to water to form the dispersing solution being prepared in the practice of the present method will vary depending upon the desired result of the method.

Dependente do teor de sólidos desejável naDependent on the desired solids content in the

solução homogeneizada produzida mediante mistura da solução dispersante com o enxofre derretido e das características do agente dispersante específico utilizados na solução dispersante, a razão ou o volume de agente dispersante a 25 ser adicionado na produção da solução serão ajustados em conformidade. A razão também pode depender da potência do agente dispersante.homogenized solution produced by mixing the dispersing solution with the molten sulfur and the specific dispersing agent characteristics used in the dispersing solution, the ratio or volume of dispersing agent to be added in the production of the solution will be adjusted accordingly. The ratio may also depend on the potency of the dispersing agent.

No caso específico, por exemplo, do uso de carbóxi metil celulose ou composto de naftaleno sulfonato 30 como o agente dispersante, é contemplado que a razão desejável para uso desse agente dispersante na produção de solução dispersante para uso no processo da presente invenção estaria entre cerca de 0,001% a cerca de 10%, ou entre cerca de 1 a cerca de 100 partes por milhar por volume (v/v) . Será entendido que a razão do agente dispersante utilizado será dependente do rendimento desejado do processo (por exemplo, tamanho de partícula médio desejado), bem como das características do agente particular em questão e que todos esses ajustes ou modificações no processo são contemplados dentro do escopo da presente invenção.In the specific case, for example, of the use of carboxy methyl cellulose or naphthalene sulfonate compound 30 as the dispersing agent, it is contemplated that the desirable ratio for use of such dispersing agent in the production of dispersing solution for use in the process of the present invention would be between about from 0.001% to about 10%, or from about 1 to about 100 parts per thousand per volume (v / v). It will be understood that the ratio of the dispersing agent employed will be dependent upon the desired process yield (e.g., desired average particle size) as well as the characteristics of the particular agent in question and that all such process adjustments or modifications are contemplated within the scope. of the present invention.

Em seguida a mistura de água com o agente dispersante ou agentes que são selecionados, a solução dispersante é superaquecida sob pressão, utilizando trocadores de calor, caldeiras, geradores de água quente ou outros equipamentos de aquecimento que serão compreendidos e conhecidos por aqueles versados na técnica, que atingirão o objetivo de permitir o aquecimento da solução dispersante sob pressão à uma temperatura em uma faixa de cerca de 115°C a 150°C.After mixing water with the dispersing agent or agents that are selected, the dispersing solution is overheated under pressure using heat exchangers, boilers, hot water generators or other heating equipment which will be understood and known to those skilled in the art. , which will achieve the objective of allowing the dispersing solution to be heated under pressure to a temperature in the range of about 115 ° C to 150 ° C.

Na prática, um vaso de pressão capaz de operar na faixa de cerca de 25 a cerca de 80 psig é eficaz para permitir o aquecimento de uma solução dispersante substancialmente aquosa à uma temperatura entre cerca de 115°C a cerca de 150°C, enquanto substancialmente mantendo a solução dispersante em forma líquida. Dependendo da natureza química da solução dispersante, mais ou menos pressão será necessária para manter o dispersante como um líquido quando ele é contatado com o enxofre derretido no vaso de pressão de homogeneização (ou vaso de reação) . Aqueles versados na técnica serão capazes de determinar prontamente a pressão apropriada requerida a fim de manter os componentes do processo em uma fase substancialmente líquida dentro da faixa de temperatura desejada.In practice, a pressure vessel capable of operating in the range of about 25 to about 80 psig is effective in allowing a substantially aqueous dispersing solution to be heated to a temperature of from about 115 ° C to about 150 ° C, while substantially keeping the dispersing solution in liquid form. Depending on the chemical nature of the dispersing solution, more or less pressure will be required to maintain the dispersant as a liquid when it is contacted with molten sulfur in the homogenizing pressure vessel (or reaction vessel). Those skilled in the art will be able to readily determine the appropriate pressure required to maintain the process components in a substantially liquid phase within the desired temperature range.

Para fins de demonstração, o superaquecimento sob pressão da solução dispersante é mostrado na Figura 1 na Etapa 1-3. Em termos da temperatura especifica da solução dispersante aquecida, a solução dispersante é idealmente aquecida até a mesma temperatura que o enxofre derretido.For demonstration purposes, pressure overheating of the dispersing solution is shown in Figure 1 in Step 1-3. In terms of the specific temperature of the heated dispersing solution, the dispersing solution is ideally heated to the same temperature as the molten sulfur.

A próxima etapa no processo, mostrada na Etapa 1-The next step in the process, shown in Step 1-

4, é a mistura do enxofre derretido e da solução dispersante aquecida para produzir uma suspensão de enxofre emulsificado. A mistura do enxofre derretido e da solução dispersante aquecida em uma suspensão de enxofre emulsificado poderia ser feita usando vários equipamentos do estado da técnica. Vários tipos de equipamentos de homogeneização utilizando meios mecânicos, ou por aplicação de pressão, serão entendidos por aqueles versados na técnica - por exemplo, esta etapa pode ser realizada utilizando uma homogeneizador tipo disco mecânico de rotação rápida, ou um equipamento de tipo de emulsificação de atomização por bico de alta pressão. O resultado desta etapa será a homogeneização ou emulsificação de gotículas de enxofre derretido minúsculas dentro da solução dispersante, rendendo suspensão de enxofre emulsificado. Variando a velocidade do aparelho de mistura, ou o tamanho/a pressão da pulverização atomizadora, o processo pode ser otimizado para produzir partículas de um determinado tamanho médio, ou de um determinado tamanho máximo ou mínimo.4, is the mixture of the molten sulfur and the dispersing solution heated to produce an emulsified sulfur suspension. Mixing the molten sulfur and the heated dispersing solution in an emulsified sulfur suspension could be done using various state of the art equipment. Various types of homogenizing equipment using mechanical means, or by applying pressure, will be understood by those skilled in the art - for example, this step may be performed using a fast rotating mechanical disc type homogenizer, or a emulsifying type equipment of high pressure nozzle atomization. The result of this step will be the homogenization or emulsification of tiny molten sulfur droplets within the dispersing solution, yielding emulsified sulfur suspension. By varying the speed of the mixing apparatus, or the size / pressure of the atomizing spray, the process can be optimized to produce particles of a certain average size, or a certain maximum or minimum size.

Em seguida à descarga do equipamento de emulsificação ou homogeneização, a suspensão de enxofre emulsificado é resfriada, em um trocador de calor ou outros equipamentos similares, até abaixo do ponto de fusão ou ebulição do enxofre. Especificamente, o resfriamento da suspensão de enxofre emulsificado até abaixo de 100°C para posterior processamento é contemplado. A emulsão de enxofre quente também pode ser resfriada simplesmente flamejando-a à uma pressão inferior dentro de um recipiente. No resfriamento da suspensão de enxofre emulsificado desta forma, as gotículas de enxofre derretido finamente dispersas nessa emulsificação solidificarão, formando partículas de enxofre sólidas de tamanho 5 micrométrico. A emulsão de enxofre resfriada neste ponto seria muito estável bem como poderia ser armazenada desta forma antes de processamento adicional com apenas mistura ou agitação suave.Following discharge of the emulsifying or homogenizing equipment, the emulsified sulfur suspension is cooled in a heat exchanger or similar equipment to below the sulfur melting or boiling point. Specifically, cooling of the emulsified sulfur suspension to below 100 ° C for further processing is contemplated. The hot sulfur emulsion may also be cooled by simply flashing it at a lower pressure within a container. Upon cooling of the emulsified sulfur suspension in this manner, the finely dispersed molten sulfur droplets in that emulsification will solidify to form solid micrometer size sulfur particles. The cooled sulfur emulsion at this point would be very stable as well as could be stored in this way prior to further processing with only gentle mixing or stirring.

0 tratamento posterior da suspensão de enxofre emulsificado, uma vez resfriada, para render torta ou pó de enxofre micronizado pode ser novamente realizado utilizando equipamentos prontamente disponíveis. É especificamente contemplado que a próxima etapa neste processo seria a de recuperar ou remover a solução dispersante da suspensão de enxofre emulsificado usando um dispositivo de filtragem, tal como um filtro mecânico, decantador ou centrífuga. Isto é mostrado na Etapa 1-6 na Figura I. Isto resultaria na separação das partículas de enxofre micrométricas finamente dispersas criadas durante o processo de emulsificação a partir da solução dispersante que foi inicialmente criada na Etapa 1-2 e misturada com o enxofre derretido.Further treatment of the emulsified sulfur suspension, once cooled, to yield micronized sulfur cake or powder may be carried out again using readily available equipment. It is specifically contemplated that the next step in this process would be to recover or remove the dispersed solution from the emulsified sulfur suspension using a filtering device, such as a mechanical, decanter or centrifuge filter. This is shown in Step 1-6 in Figure I. This would result in the separation of the finely dispersed micrometric sulfur particles created during the emulsification process from the dispersing solution that was initially created in Step 1-2 and mixed with the molten sulfur.

A recuperação da solução dispersante do enxofre particulado criado para permitir a reciclagem da solução dispersante, ou realimentação da solução dispersante em um 25 processo operado continuamente, ou a solução dispersante recuperada poderia ser estocada em um tanque para uso ou reuso posterior em um processo operado em batelada também.Recovery of the particulate sulfur dispersing solution created to allow dispersing solution recycling, or dispersing solution feedback in a continuously operated process, or the recovered dispersing solution could be stocked in a tank for later use or reuse in an operating process. batch too.

Também é entendido que a solução dispersante, uma vez removida da suspensão de enxofre emulsificado, pode ser 30 descartada, mas tanto da perspectiva ambiental bem como em termos de economia de processamento em batelada subsequente é contemplado que a solução dispersante poderia ser reutilizada, uma vez recuperada, talvez com o ajuste ou a reconstituição dessa solução dispersante com a adição de água adicional ou agentes dispersantes para reconstituí-la até os parâmetros apropriados.It is also understood that the dispersing solution, once removed from the emulsified sulfur suspension, may be discarded, but both from an environmental perspective as well as in terms of subsequent batch processing economics it is contemplated that the dispersing solution could be reused once recovered, perhaps by adjusting or reconstituting that dispersing solution with the addition of additional water or dispersing agents to reconstitute it to the appropriate parameters.

Mediante a separação da suspensão de enxofre emulsificado, pela remoção da solução dispersante das partículas de enxofre micronizado criadas ne mesma, o produto remanescente seria uma torta de enxofre micronizado composta de partículas de enxofre homogêneas cujo tamanho poderia ser ajustado ou determinado durante a etapa de emulsificação do processo, mostrada em 1-4, ajustando os parâmetros de operação do equipamento de emulsificação sendo usado.By separating the emulsified sulfur suspension by removing the dispersing solution from the micronized sulfur particles created therein, the remaining product would be a micronized sulfur cake made up of homogeneous sulfur particles whose size could be adjusted or determined during the emulsification step. from the process, shown in 1-4, by adjusting the operating parameters of the emulsification equipment being used.

Em algumas modalidades, a produção de tamanho de partícula será determinada por parâmetros de processo, por exemplo, mas sem limitação, a velocidade de mistura, o tempo de mistura, as características físicas das lâminas usadas em um aparelho de mistura, pressão de mistura, temperatura de mistura, etc. Em algumas modalidades, o processo pode ser realizado para selecionar partículas de um determinado tamanho médio, por exemplo, partículas de cerca de 100 mícrons, ou em algumas modalidades partículas de cerca de 30 mícrons ou menores.In some embodiments, particle size production will be determined by process parameters, for example, but without limitation, mixing speed, mixing time, physical characteristics of the blades used in a mixing apparatus, mixing pressure, mixing temperature, etc. In some embodiments, the process may be performed to select particles of a certain average size, for example particles of about 100 microns, or in some embodiments particles of about 30 microns or smaller.

Em algumas modalidades, o manuseio pós- processamento, por exemplo, o uso de peneiras de malha definida, poderia ser usado para enriquecer ainda mais de partículas de um determinado tamanho máximo ou mínimo. As partículas não retidas seriam devolvidas ao processo para refusão e reprocessamento de acordo com o método da invenção. Assim, em algumas modalidades um produto de enxofre micronizado tendo 95% das partículas menores que 100 mícrons de tamanho poderia ser obtido. Em algumas modalidades um produto de enxofre micronizado tendo 95% das partículas menores que 30 mícrons de tamanho poderia ser igualmente obtido.In some embodiments, post-processing handling, for example the use of defined mesh screens, could be used to further enrich particles of a given maximum or minimum size. Unbound particles would be returned to the reflow and reprocessing process according to the method of the invention. Thus, in some embodiments a micronized sulfur product having 95% of the particles smaller than 100 microns in size could be obtained. In some embodiments a micronized sulfur product having 95% of the particles smaller than 30 microns in size could also be obtained.

A própria torta de enxofre micronizado pode ser um produto recuperado para um determinado uso industrial, mas na medida em que é contemplado principalmente que a 5 torta de enxofre micronizado forma um intermediário adicional que deve ser finalmente processado em pó, a etapa final na modalidade do processo da Figura 1, para render um pó de enxofre micronizado, é secar a torta de enxofre, utilizando equipamento de secagem convencional, para obter 10 pó de enxofre micronizado seco. Esta etapa de secagem é mostrada na Figura 1 em 1-7.The micronized sulfur cake itself may be a product recovered for a particular industrial use, but to the extent that it is mainly contemplated that the micronized sulfur cake forms an additional intermediate which must finally be processed into powder, the final step in the form of The process of Figure 1 for rendering a micronized sulfur powder is to dry the sulfur cake using conventional drying equipment to obtain 10 micronized dry sulfur powder. This drying step is shown in Figure 1 at 1-7.

O pó de enxofre micronizado recuperado do processo da presente invenção poderia ser empacotado ou armazenado para uso desta forma, ou poderia ser misturado 15 com ingredientes adicionais. A mistura do pó de enxofre micronizado em questão com outros ingredientes, dependente de seu uso final, novamente será uma técnica convencional ou uso de equipamentos convencionais, como será compreendido por aqueles versados na técnica e nessa base 20 as especificidades de uma etapa de mistura são contempladas dentro do escopo deste documento.Micronized sulfur powder recovered from the process of the present invention could be packaged or stored for use in this way, or could be mixed with additional ingredients. Mixing the micronized sulfur powder in question with other ingredients, depending on its end use, will again be a conventional technique or use of conventional equipment, as will be understood by those skilled in the art and on this basis the specificities of a mixing step are. within the scope of this document.

Como delineado, o tamanho de partícula na torta de enxofre recuperada na separação da suspensão de enxofre emulsificado pode ser controlado e ajustado ajustando a 25 operação do equipamento homogeneizador usado na Etapa 1-4. Da mesma forma, o conteúdo de sólidos desejável da suspensão de enxofre emulsificado, entre 0,001% a 85%, pode ser controlado variando a quantidade de dispersante na solução. A invenção reivindicada utiliza equipamentos 30 disponíveis no mercado, dessa forma reduzindo os custos de operação e manutenção das máquinas. Aqueles versados na técnica compreendem que muitos tipos de equipamentos ou modificações de equipamentos poderiam ser usados em diferentes estágios ou ambientes de produção para implementar ou realizar o método da presente invenção.As outlined, the particle size in the sulfur cake recovered from the emulsified sulfur suspension separation can be controlled and adjusted by adjusting the operation of the homogenizer equipment used in Step 1-4. Similarly, the desired solids content of the emulsified sulfur suspension, from 0.001% to 85%, can be controlled by varying the amount of dispersant in the solution. The claimed invention utilizes commercially available equipment 30, thereby reducing the operating and maintenance costs of the machines. Those skilled in the art understand that many types of equipment or equipment modifications could be used at different stages or production environments to implement or perform the method of the present invention.

Um Exemplo de ProcessoAn Example Process

A Fig. 2 ilustra esquematicamente uma modalidade de um método da presente invenção para a produção de um produto de pó de enxofre micronizado. O método compreende aquecer um estoque de enxofre sólido até uma temperatura acima de um ponto de fusão de enxofre, de modo que o estoque de enxofre derreta e forme enxofre líquido. O ponto de fusão de enxofre é de cerca de 115°C e o enxofre pode ser aquecido até uma temperatura mais alta, tal como até 150°C ou mesmo 200°C. Isto pode ser alcançado colocando o estoque de enxofre sólido em um recipiente de enxofre aberto 1 e aquecendo o estoque com um meio de aquecimentoFig. 2 schematically illustrates one embodiment of a method of the present invention for producing a micronized sulfur powder product. The method comprises heating a solid sulfur stock to a temperature above a sulfur melting point so that the sulfur stock melts and forms liquid sulfur. The sulfur melting point is about 115 ° C and the sulfur can be heated to a higher temperature, such as up to 150 ° C or even 200 ° C. This can be achieved by placing the solid sulfur stock in an open sulfur container 1 and heating the stock with a heating medium.

3, tal como a circulação de vapor ou óleo, ou semelhantes como é conhecido na técnica.3, such as steam or oil circulation, or the like as is known in the art.

A solução dispersante é preparada misturando um agente dispersante com solvente em proporções selecionadas em um recipiente de dispersante aberto 5. Aqueles versados na técnica reconhecerão que muitos produtos podem ser usados como um agente dispersante, por exemplo, um composto de Naftaleno Sulfonato, tal como é encontrado pelo nome comercial Morwet™, fabricado por Akzo Nobel ou Carbóxi Metil Celulose, ou um surfactante, em uma proporção adequada, tal como I e 100 partes por milhar em volume da solução dispersante. Tipicamente é contemplado que o solvente será água, mas outros solventes também pode ser usados.The dispersing solution is prepared by mixing a dispersing agent with solvent in selected proportions in an open dispersing vessel. Those skilled in the art will recognize that many products may be used as a dispersing agent, for example a naphthalene sulphonate compound as is. found by the trade name Morwet ™, manufactured by Akzo Nobel or Carboxy Methyl Cellulose, or a surfactant, in a suitable ratio, such as 1 and 100 parts per thousand by volume of the dispersing solution. Typically it is contemplated that the solvent will be water, but other solvents may also be used.

Por exemplo, verificou-se que o uso de Morwet™ D- 425 a cerca de 0,5 a 1,5% em peso com um solvente de água produz uma solução dispersante satisfatória e resulta em um tamanho de partícula de enxofre de cerca de 30 mícrons.For example, use of Morwet ™ D-425 at about 0.5 to 1.5 wt.% With a water solvent has been found to produce a satisfactory dispersing solution and results in a sulfur particle size of about 30 microns.

A solução dispersante é contida sob pressão e aquecida até uma temperatura aproximadamente igual à temperatura do enxofre líquido. Na modalidade ilustrada da Figura 2, a solução dispersante é bombeada do recipiente de dispersante 5 através de um trocador de calor pressurizado 5 7 para elevar a temperatura da solução dispersante enquanto contendo a mesma sob pressão para manter a solução dispersante em um estado líquido. A pressão necessária para manter a solução dispersante em forma líquida dependerá da temperatura à qual o dispersante é aquecido e a pressão 10 pode variar entre 20 psig a 200 psig.The dispersing solution is contained under pressure and heated to a temperature approximately equal to the temperature of the liquid sulfur. In the embodiment illustrated in Figure 2, the dispersing solution is pumped from the dispersing vessel 5 through a pressurized heat exchanger 57 to raise the temperature of the dispersing solution while containing it under pressure to keep the dispersing solution in a liquid state. The pressure required to keep the dispersant solution in liquid form will depend on the temperature at which the dispersant is heated and the pressure 10 may range from 20 psig to 200 psig.

A solução dispersante na temperatura desejada flui do trocador de calor 7 para uma câmara de mistura pressurizada 9 através de um conduto de dispersante 11. O enxofre líquido é bombeado do recipiente de enxofre 1 para 15 a câmara de mistura 9 através de um conduto de enxofre 13 e misturado com a solução dispersante para produzir uma suspensão de enxofre emulsificado.The dispersing solution at the desired temperature flows from the heat exchanger 7 to a pressurized mixing chamber 9 through a dispersing conduit 11. Liquid sulfur is pumped from the sulfur container 1 to 15 mixing chamber 9 through a sulfur conduit 13 and mixed with the dispersing solution to produce an emulsified sulfur suspension.

Para mistura completa, a câmara de mistura 9 pode ser fornecida com um homogeneizador, por exemplo, um 20 homogeneizador tipo disco mecânico de rotação rápida, ou um homogeneizador do tipo de atomização de bocal de alta pressão. Na modalidade ilustrada, a câmara de mistura do homogeneizador 9 tem uma abertura de entrada 15 e o enxofre líquido e a solução dispersante são bombeados para a 25 abertura de entrada 15 juntos. O conduto dispersante 11 e o conduto de enxofre 13 são conectados em uma conexão T e, então, entram na câmara de mistura 9 juntos em proporções selecionadas alcançadas coordenando o volume bombeado de cada um dos recipientes 1 e 5.For complete mixing, the mixing chamber 9 may be provided with a homogenizer, for example a fast rotating mechanical disc type homogenizer, or a high pressure nozzle atomization type homogenizer. In the illustrated embodiment, the homogenizer mixing chamber 9 has an inlet port 15 and the liquid sulfur and dispersing solution are pumped into the inlet port 15 together. Dispersing conduit 11 and sulfur conduit 13 are connected in a T-connection and then enter mixing chamber 9 together in selected proportions achieved by coordinating the pumped volume of each of containers 1 and 5.

No exemplo ilustrado o enxofre estava presente naIn the illustrated example sulfur was present in the

suspensão de enxofre emulsificado em cerca de 65 a 70% em peso. O teor de enxofre foi tão alto quanto 85% em peso, no entanto, a capacidade de escoamento da solução se torna problemática. O conteúdo de enxofre mais alto resulta em solução dispersante reduzida e, portanto, reduz os custos operacionais.emulsified sulfur suspension by about 65 to 70% by weight. The sulfur content was as high as 85% by weight, however, the flowability of the solution becomes problematic. Higher sulfur content results in reduced dispersing solution and therefore reduces operating costs.

A proporção de agente dispersante na solução dispersante estará relacionada com a proporção de enxofre que pode estar presente na suspensão de enxofre emulsificado, para resultados satisfatórios.The proportion of dispersing agent in the dispersing solution will be related to the proportion of sulfur that may be present in the emulsified sulfur suspension, for satisfactory results.

A suspensão de enxofre emulsificado, ainda sob pressão, flui para fora da câmara de mistura 10 homogeneizadora 9 e é resfriada até uma temperatura abaixo do ponto de fusão do enxofre, isto é, abaixo de cerca de 115°C. Na modalidade ilustrada a solução de enxofre emulsificado é resfriada bombeando a solução de enxofre emulsificado para um vaso aberto 19 à pressão atmosférica, 15 de modo que a vaporização do solvente na solução dispersante cause resfriamento. Resfriamento adicional com trocadores de calor ou similares pode ser fornecido também.The emulsified sulfur suspension, still under pressure, flows out of the homogenizing mixing chamber 10 and is cooled to a temperature below the sulfur melting point, that is, below about 115 ° C. In the illustrated embodiment the emulsified sulfur solution is cooled by pumping the emulsified sulfur solution into an open vessel 19 at atmospheric pressure, 15 so that solvent vaporization in the dispersing solution causes cooling. Additional cooling with heat exchangers or the like can be provided as well.

Então, a solução dispersante é removida da suspensão de enxofre emulsificado para deixar partículas de 20 enxofre. Na modalidade ilustrada da Figura 2, a suspensão de enxofre emulsificado resfriada é filtrada para remover a solução dispersante da suspensão de enxofre emulsificado para deixar uma torta de partículas de enxofre. Um filtro contínuo, tal como um filtro de correia 21, é usado de tal 25 forma que o processo seja contínuo.Then, the dispersing solution is removed from the emulsified sulfur suspension to leave sulfur particles. In the embodiment illustrated in Figure 2, the cooled emulsified sulfur suspension is filtered to remove the dispersing solution from the emulsified sulfur suspension to leave a sulfur particle cake. A continuous filter, such as a belt filter 21, is used such that the process is continuous.

As partículas de enxofre da torta 23 são secadas com um secador 25 para formar o produto de pó de enxofre micronizado 27.The cake sulfur particles 23 are dried with a dryer 25 to form the micronized sulfur powder product 27.

A solução dispersante removida da suspensão de enxofre emulsificado pode ser reprocessada até a proporção selecionada de agente dispersante e solvente em uma etapa de processo 29 e, em seguida, retornada ao recipiente de dispersante 5 para ser reutilizada. É contemplado também que poderia ser possível que o estoque de enxofre sólido e a solução dispersante pudessem ser misturados juntos e, então, aquecidos até a temperatura acima de um ponto de fusão de enxofre e misturados juntos para produzir uma suspensão de enxofre emulsificado após o estoque de enxofre sólido ter derretido.The dispersing solution removed from the emulsified sulfur suspension may be reprocessed to the selected ratio of dispersing agent and solvent in a process step 29 and then returned to the dispersing vessel 5 for reuse. It is also contemplated that it could be possible that the solid sulfur stock and dispersing solution could be mixed together and then heated to a temperature above a sulfur melting point and mixed together to produce an emulsified sulfur suspension after the stock. of solid sulfur have melted.

Produto de pó de enxofre micronizado:Micronized Sulfur Powder Product:

Além de fornecer um método intensificado de produção de um produto de pó de enxofre micronizado, o produto de pó de enxofre é contemplado para ser novo e dentro do escopo de proteção deste documento, pois um produto de pó de enxofre micronizado em que 95% das partículas na torta seca são menores que cerca de 100 mícrons ou menores que cerca de 30 mícrons de tamanho, como é feito com o presente processo, não é conhecido na técnica.In addition to providing an intensified method of producing a micronized sulfur powder product, the sulfur powder product is intended to be new and within the scope of protection of this document as a micronized sulfur powder product in which 95% of Particles in the dry cake are smaller than about 100 microns or smaller than about 30 microns in size, as is done with the present process, not known in the art.

O produto de pó de enxofre de um tamanho micrométrico consistentemente baixo produzido de acordo com o método da presente invenção desfruta de vários benefícios funcionais e econômicos sobre os produtos de pó de enxofre produzidos usando os métodos de moagem do estado da técnica.The consistently low micrometer size sulfur powder product produced according to the method of the present invention enjoys several functional and economic benefits over sulfur powder products produced using state of the art grinding methods.

O precedente é considerado apenas como ilustrativo dos princípios da invenção. Além disso, uma vez que inúmeras mudanças e modificações prontamente ocorrerão àqueles versados na técnica, não se deseja limitar a invenção à construção e operação exatas apresentadas e descritas e, portanto, todas essas mudanças ou modificações adequadas na estrutura ou operação que possam ser invocadas se destinam a cair dentro do escopo da invenção reivindicada.The foregoing is considered solely as illustrative of the principles of the invention. In addition, since numerous changes and modifications will readily occur to those skilled in the art, it is not desired to limit the invention to the exact construction and operation presented and described, and therefore all such suitable changes or modifications to the structure or operation may be invoked if intended to fall within the scope of the claimed invention.

Claims

Method for the production of micronized sulfur particles characterized by the fact that it comprises: heating solid sulfur stock to a temperature above a sulfur melting point, so that the sulfur stock melts and forms liquid sulfur; preparing a dispersing solution by mixing a dispersing agent with solvent in selected proportions; containing the dispersing solution under pressure and raising the temperature of the dispersing solution to a temperature approximately equal to the temperature of the liquid sulfur; mixing the liquid sulfur and dispersing solution together to produce an emulsified sulfur suspension; cooling the emulsified sulfur suspension to a temperature below the sulfur melting point; removing the dispersing solution from the emulsified sulfur suspension to leave sulfur particles; and drying the sulfur particles.

Method according to claim 1, characterized in that it comprises heating the solid sulfur stock to a temperature above about 115 ° C.

Method according to either of Claims 1 and 2, characterized in that the dispersing agent is chosen from a naphthalene sulfonate, Carboxy Methyl Cellulose or surfactant compound.

Method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the dispersing agent is present between 1 and 100 parts per thousand volume of the dispersing solution.

Method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that claims 1 to 4, characterized in that the dispersing solution is prepared in an open container and pumped through a pressurized heat exchanger to raising the temperature of the dispersing solution while containing it under pressure to keep the dispersing solution in a liquid state, and from the heat exchanger to a pressurized mixing chamber.

Method according to claim 5, characterized in that the liquid sulfur is pumped into the mixing chamber and mixed with the dispersing solution to form the emulsified sulfur suspension.

Method according to claim 6, characterized in that the mixing chamber includes a homogenizer.

Method according to claim 7, characterized in that the homogenizer has an inlet port and that the liquid sulfur and dispersing solution are pumped to the inlet port together in selected proportions.

Method according to any one of claims 6 to 8, characterized in that the emulsified sulfur suspension flows out of the homogenizer and is cooled to a temperature below the sulfur melting point.

Method according to Claim 9, characterized in that the emulsified sulfur solution is cooled by pumping the emulsified sulfur solution into an open vessel at atmospheric pressure, so that solvent vaporization in the dispersing solution causes cooling. .

Method according to any one of claims 9 and 10, characterized in that the cooled emulsified sulfur suspension is filtered or centrifuged to remove the dispersing solution from the emulsified sulfur suspension to leave a sulfur particle cake.

Method according to claim 11, characterized in that the cooled emulsified sulfur suspension is filtered with a continuous filter, so that the process is continuous.

Method according to claim 12, characterized in that the continuous filter comprises a belt filter.

Method according to claim 1, characterized in that the solid sulfur stock and dispersing solution are mixed together and then heated to a temperature above a sulfur melting point and mixed together to produce a sulfur. emulsified sulfur suspension after the solid sulfur stock has melted.

Method according to any one of claims 1 to 15, characterized in that the dispersing solution removed from the emulsified sulfur suspension is reprocessed to the selected ratio of dispersing agent and solvent and reused.

16. METHOD FOR PRODUCING MICRONIZED SULFUR POWDER PRODUCT characterized by the fact that it comprises: in an open container, heating solid sulfur stock to a temperature above a sulfur melting point, so that the sulfur stock melts and form liquid sulfur; preparing a dispersing solution in an open container by mixing a dispersing agent with solvent in selected proportions; pumping the dispersing solution through a pressurized heat exchanger to raise the temperature of the dispersing solution while containing it under pressure to keep the dispersing solution in a liquid state and pumping the dispersing solution from the heat exchanger into a pressurized mixing chamber; pumping the liquid sulfur into the mixing chamber and mixing the liquid sulfur with the dispersing solution to form an emulsified sulfur suspension; pumping the emulsified sulfur suspension out of the homogenizer and cooling the emulsified sulfur suspension to a temperature below the sulfur melting point; filtering the cooled emulsified sulfur suspension to remove the dispersing solution from the emulsified sulfur suspension to leave a sulfur particle cake; and drying the cake to form the micronized sulfur powder product.

Method according to claim 16, characterized in that the mixing chamber comprises a homogenizer.

A method according to claim 17, characterized in that the homogenizer has an inlet port and the liquid sulfur and dispersing solution are pumped to the inlet port together in selected proportions.

Method according to any one of claims 16 to 18, characterized in that the emulsified sulfur solution is cooled by pumping the emulsified sulfur solution into an open vessel at atmospheric pressure, so that the dispersing solution vaporizes. cause cooling.

Method according to claim 16, characterized in that the cooled emulsified sulfur suspension is filtered with a continuous belt filter so that the process is continuous.

Method according to any one of claims 1 to 20, characterized in that the average sulfur particle size is less than about 100 microns.

Method according to claim 21, characterized in that the average sulfur particle size is less than about 30 microns.

23. MICRONIZED SULFUR POWDER PRODUCT, characterized in that 95% of the sulfur powder product particles are smaller than about 100 microns in size.

Micronized sulfur powder product according to claim 21, characterized in that 95% of the sulfur powder product particles are smaller than about 30 microns in size.