BRPI1105888A2 - composiÇço de borracha expandida - Google Patents
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Abstract
COMPOSIÇçO DE BORRACHA EXPANDIDA. A invenção está relacionada a uma composição de elastômero compreendendo um polímero elastomérico compreendendo etileno e unidades derivadas de <244>-olefina, um pacote de cura e uma gente de expansão, em que o agente de expansão compreende um composto que contém água de cristalização. A invenção também se refere a um processo para a fabricação de um artigo expandido compreendendo as etapas de preparação de uma composição elastomérica, moldagem, expansão e cura da composição elastomérica. A invenção ainda se refere a um artigo expandido.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para: "COMPOSIÇÃO DE BORRACHA EXPANDIDA".
A invenção está relacionada a uma composição de elastômero expansível compreendendo um polímero elastomérico compreendendo etileno e unidades derivadas de α-olefina, um pacote de cura e um agente de expansão.
A invenção também se refere a um processo para a fabricação de um artigo expandido compreendendo as etapas de expansão e cura da composição de elastômero. A invenção ainda se refere a um artigo expandido.
Composições de elastômero expandido contendo agentes de expansão são conhecidas a partir EP 1 964 864. O agente de expansão descrito inclui agentes de expansão orgânicos como um agente de expansão azo, um agente de expansão N-nitroso, um agente de expansão fluoroalcano.
Uma desvantagem da composição de elastômero descrito em EP 1 964 864 é que os agentes de expansão orgânicos nele compreendidos representam riscos sanitários e ambientais durante o armazenamento e manuseio do agente de expansão e de armazenamento e manipulação da composição. Outra desvantagem é que os produtos provenientes da decomposição dos agentes de expansão gerados durante o processo de formação expandido também representam perigo para saúde e / ou o ambiente. Este perigo é mantido ao longo do ciclo de vida do artigo expandido. A finalidade desta invenção é fornecer uma nova composição expansível de
elastômero compreendendo um agente de expansão que não apresenta os riscos sanitários e ambientais descritos.
Este objetivo é atingido por uma composição expansível de elastômero em que o agente de expansão compreende um composto que contém água de cristalização. Surpreendentemente com o agente de expansão, de acordo com esta invenção, é
obtida uma composição expansível de elastômero que não apresenta os inconvenientes à saúde e ambientais descritos.
Além disso, são os agentes de expansão contidos na composição de elastômero da presente invenção, facilmente encontrados na natureza ou como subproduto de processos químicos e, consequentemente, não exigem sínteses químicas apropriadas como é prática comum para os acima mencionados agentes orgânicos de expansão. SUMÁRIO DA INVENÇÃO
A invenção se refere a uma composição de elastômero compreendendo um polímero elastomérico contendo etileno e unidades derivadas de α-olefina, um pacote de cura e um agente de expansão em que o agente de expansão compreende um composto que contém água de cristalização. DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO Os polímeros elastoméricos preferencialmente empregados na presente invenção . são copolímeros de etileno e uma ou mais α-olefinas C3 a C23. Copolímeros de etileno e propileno são os mais preferidos. Outras α-olefinas adequadas podem ser empregadas ao invés do propeno para formar o copolímero ou para ser usado em combinação com eteno e propeno para formar um terpolímero incluem 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-octeno e estireno, α - olefinas de cadeia ramificada, tais como 4-metilbuteno-1 ,5-metilpenteno-1 e 6- metil-hepteno-1, e suas misturas.
Polímeros elastoméricos mais complexos, muitas vezes designados como interpolimeros, podem ser preparados utilizando um terceiro componente. O terceiro componente geralmente usado para preparar um substrato interpolímero é um monômero de polieno selecionado dentre dienos e trienos não-conjugados. A copolimerização de monômeros de dienos ou trienos permite a introdução de uma ligação insaturada, reforçando assim a reticulação do interpolímero por meio de um pacote de cura.
O monômero de dieno não conjugado preferencialmente tem de 5 a 14 átomos de carbono. Preferencialmente, o monômero de dieno é caracterizado pela presença de um grupo vinil em sua estrutura e pode incluir compostos cíclicos e biciclos. Monômeros de dieno representativos incluem: 1,4-hexadieno, 1,4-ciclohexadieno, 1,5-hexadieno, 1,6- heptadieno, 1,7-octadieno, diciclopentadieno, 5-etilideno-2-norborneno, 5-vinilideno-2- norborneno, 5-metileno-2-norborneno, 1,5-heptadieno, e 1,6-octadiene. O interpolímero pode incluir uma mistura de mais de um monômero de dieno. Os monômeros de dieno não- conjugados para preparar um terpolímero ou interpolímero são preferencialmente 1,4- hexadieno (HD), diciclopentadieno (DCPD), 5-etilideno-2-norborneno (ENB) e 5-vinilideno-2- norbornenp (VN B).
O monômero de trieno deverá possuir pelo menos duas ligações duplas não- conjugadas, e até cerca de 30 átomos de carbono. Os monômeros de trieno caracteristicamente úteis no interpolímero desta invenção são 1-iexpansãopilideno-3,4,7,7- tetrahidroindeno, 1 iexpansãopilidenediciclopentadieno, dihidro-isodiciclopentadieno, e 2-(2- metileno-4-metil-3-pentenil) [2.2 0,1] biciclo-5-hepteno.
Copolímeros de etileno-propileno ou α-olefina superior podem consistir aproximadamente 15 a 80 % em peso de etileno e aproximadamente 85 a 20% em peso de uma α-olefina C3 a C23, preferencialmente a relação peso é aproximadamente 35 a75% em peso de etileno e aproximadamente entre 65 a 25% em peso de uma α-olefina C3 a C23, mais preferivelmente a relação é compreendida entre 45 a 70% em peso de etileno e 55 a 30% em peso de uma α-olefina C3 a C23. Em uma modalidade preferida da presente invenção, o polímero elastomérico
compreende de 0,01 a 20% em peso, preferencialmente entre 0,05 a 15% em peso, ou mais preferencialmente entre 0,1-10% em peso de unidades derivadas de polieno. Independentemente dos outros componentes da composição de elastômero, um baixo teor de unidades derivadas polieno pode causar o encolhimento da superfície na composição de elastômero expansível obtida. Por outro lado, um alto teor de unidades derivadas de polieno podem produzir rachaduras na composição de elastômero expansível.
Também preferencialmente os polímeros elastoméricos para uso na presente
invenção são borracha de silicone, borracha de flúor, borracha acrílica, borracha de poliuretano, borracha de poliamida, borracha natural, borracha poliisobutileno, borracha de poliisopreno, borracha de cloropreno, borracha butílica, borracha nitrilo butílica, borracha de estireno-butadieno, borracha de estireno-butadieno-estireno, borracha de estireno-isopreno- estireno, borracha de estireno-etileno-butadieno, borracha de estireno-etileno-butileno- estireno, borracha de estireno-isopreno-propileno-estireno, borracha de polietileno clorossulfonado ou suas misturas.
A composição de elastômero pode incluir uma mistura de mais de um dos polímeros elastoméricos acima definidos. O polímero elastomérico preferencialmente tem uma viscosidade Moonei, ML (1 +4)
125 °C, na faixa de, por exemplo, de 10 a 150 MU, ou, preferencialmente 20 a 80 MU.
A composição de elastômero de acordo com a invenção pode também incluir outros polímeros além do polímero elastomérico acima descrito. Polímeros que não sejam o polímero elastomérico, incluem borracha e polímeros não-borracha. Outros polímeros de borracha, incluem copolímeros de borracha compreendendo um componente polieno cíclico ou não cíclico apresentando ligações duplas não conjugadas (por exemplo, n-olefina- diciclopentadieno, tal como 1-buteno-etilideno norborneno, etc), borracha de etileno- propileno, borracha de silicone, borracha de flúor, a borracha acrílica, borracha de poliuretano, borracha de poliamida , borracha natural, borracha de poliisobutileno, borracha de poliisopreno, borracha de cloropreno, borracha butílica, borracha nitrilo butílica, borracha de estireno-butadieno, borracha de estireno-butadieno-estireno, borracha de estireno- isopreno- estireno, borracha de estireno-etileno-butadieno, borracha de estireno-etileno- butileno-estireno, borracha de estireno-isopreno-propileno-estireno e borracha de polietileno clorossulfonado.
Os polímeros não-borracha incluem polietileno, polipropileno, polímero acrílico (por
exemplo, éster alquílico de ácido poli(meta)acrílico, etc), policloreto de vinila, copolímeros .de etileno-acetato de vinila, acetato de polivinila, poliamida, poliéster, polietileno clorado, polímeros de uretano, polímeros de estireno, polímeros de silicone e resinas epóxi.
Os polímeros que não sejam o polímero elastomérico podem estar presentes isoladamente ou em combinação de dois ou mais tipos.
A relação entre o polímero que não seja o polímero elastomérico e o polímero elastomérico pode ser entre 1,0 ou menos, preferencialmente 0,66 ou menos. O pacote de cura compreende um ou mais aditivos, também chamado de agente de cura ou agente de reticulação, que sob aquecimento promovera a reticulação da composição de elastômero. O agente de reticulação empregado não se limita a nenhum agente em particular. Os agentes de cura que podem ser preferencialmente utilizados são o enxofre, compostos sulfonados (por exemplo, 4,4 '-ditiomorfolina), peróxidos orgânicos (por exemplo, peróxido de cumeno), compostos nitrosos (por exemplo, p-dinitrosobenzeno), resinas (por exemplo, resina alquil fenol-formaldeído, melamina-formaldeído condensada, etc) e poiihidrosilanos. Os agentes de reticulação podem ser combinados com compostos de ativação e podem ser utilizados isoladamente ou em combinação de dois ou mais tipos. Em uma modalidade preferida da presente invenção, a composição de elastômero
inclui um pacote de cura compreendendo um agente reticulante selecionado do grupo consistindo de peróxido, enxofre e resinas, em especial de peróxidos orgânicos e enxofre. Preferencialmente a composição de elastômero da presente invenção não contém compostos contendo azida. Na composição de elastômero da presente invenção, preferencialmente, o pacote
de cura compreende como agente de reticulação um peróxido orgânico. O peróxido orgânico que atual como agente de reticulação é um composto orgânico com uma estrutura de peróxido. De preferencialmente o peróxido orgânico agente de reticulação possui meia-vida de um 1 minuto a temperatura superior a 160°C, mais preferencialmente o peróxido orgânico agente de reticulação apresenta uma meia-vida de 1 minuto a temperatura de 200°C ou menos, ou mais preferencialmente ainda, é utilizado um peróxido orgânico agente de reticulação apresenta meia-vida de 1 minuto em temperatura na faixa de 170°C a 190°C. Especificamente, os peróxidos orgânicos agentes de reticulação que podem ser usadas incluem o peróxido de dicumil (meia-vida: 1 minuto a temperatura 175°C), dimetil di (t- butilperoxi) hexano (meia-vida: 1 minuto a temperatura 180°C ) e bis (t-butilperoxi isopropil) benzeno (meia-vida: 1 minuto a temperatura 175°C). Preferencialmente, o peróxido de dicumil é empregado. Estes peróxidos orgânicos agentes de reticulação podem ser utilizados sozinhos ou em combinação de dois ou mais tipos.
Quando o polímero elastomérico é reticulado com um peróxido orgânico agente de reticulação sob a presença de oxigênio, a superfície do material reticulado assim obtido pode não ser suficientemente reticulado ou oxidado, de modo que a superfície dele pode se tornar viscoso. A pessoa hábil na arte vai reconhecer que tal viscosidade pode ser evitada através da realização do processo cura / reticulação sob condições livres de oxigênio ou pela aplicação de sistemas aditivos comercialmente disponíveis para a composição de elastômero ou pela cura / reticulação.
A quantidade preferida do peróxido orgânico agente de reticulação fica compreendida entre 0,05 a 20 por cem partes de borracha (fr), e preferencialmente na faixa de 2 a 8 fr.
O pacote de cura compreendendo peróxido como um agente de reticulação pode ainda incluir pelo menos um coagente. Coagentes que podem ser usados são tri alil cianurato (TAC), tri isocianato de alila (TAIC), propano trimetacrilato trimetil (TRIM), 1,2-vinil polibutadieno, m-fenileno-bis-maleimida (HVA-2) e dimetacrilato de zinco (ZDMA).
Em uma modalidade preferida, o pacote de cura compreendendo peróxido como um agente de reticulação compreende entre 0,05 a 20 fr de um coagente.
Como segunda preferência, o pacote de cura contém enxofre como agente de reticulação para melhorar as propriedades finais do artigo expandido, como, por exemplo, durabilidade, resultante da composição de elastômero curada por enxofre. A eficiência de cura varia de acordo com o tipo de aditivo de cura utilizado, portanto, uma quantidade de agente de reticulação pode ser adequadamente selecionado. Por exemplo, quando o enxofre é usado como o agente de reticulação, a quantidade de enxofre preferido fica compreendida entre 0,1 a 10 fr ou, preferencialmente 0,5 a 3 fr. O pacote de cura pode ainda compreender aditivos como aceleradores de
reticulação tais como tiazóis como por exemplo, dibenzotiazil dissulfeto, 2- mercaptobenzotiazol; tioureias como por exemplo, dietil tiouréia, trimetil tiouréia, dibutil tiouréia; ácidos ditiocarbamicos como por exemplo dimetilditiocarbamato de sódio, dietilditiocarbamato de sódio, dimetilditiocarbamato de zinco, dietilditiocarbamato de zinco; guanidinas como por exemplo, difenilguanidina, di-o-tolilguanidina; sulfenamidas como por exemplo, benzotiazil-2-dietilsulfenamida, N-cicloexila-2-sulfonamida-benzothiazil; tiurams como por exemplo tetrametiltiurammonosulfeto, tetrametiltiuramdisulfeto; ácidos xantogênicos como por exemplo iexpansãopilxantogenato de sódio, iexpansãopilxantogenato de zinco; amônio aldeídos como por exemplo, amônia acetaldeído, hexametilenotetramina, e aldeído aminas como por exemplo, n-butiraldehideanilina, monobutilamina butiraldeído. Preferencialmente, são empregados tiazóis e tiouréias.
Esses aceleradores de reticulação podem ser utilizados sozinhos ou, preferencialmente em combinação de dois ou mais tipos. Preferencialmente, tiazóis e tiouréias são utilizados em combinação. O uso combinado destes aceleradores pode garantir uma boa forma expandida e flexibilidade da composição de elastômero expandida obtida.
Preferencialmente a quantidade de acelerador de reticulação se encontra entre 0,01 a 20fr, ainda preferencialmente entre 0,02 a 10 fr, ou mais preferencialmente ainda entre 0,5 a 4fr. Especificamente, no caso de serem utilizados tiazóis, a quantidade de tiazóis fica compreendida entre, por exemplo, 0,01 a 5fr ou, preferencialmente entre 0,5 a 3 fr. No caso de serem utilizadas tiouréias, a quantidade de tiouréias fica compreendida entre 0,01 a 5fr ou, preferencialmente entre 0,1 a 1 fr. Além disso, no caso de utilização de tiazóis e tiouréias em combinação, a relação do peso de tiouréias e peso de tiazóis (tiouréias / tiazóis) fica compreendida entre, por exemplo, 0,1 a 10, ou, preferencialemente entre 0,2 a 1.
De acordo com a presente invenção, o agente de expansão compreende um composto que contém água de cristalização. Água de cristalização ou água de hidratação é a água que ocorre em cristais, onde é necessário para a manutenção das propriedades cristalinas, mas capaz de ser removida por suficiente aquecimento. É, sobretudo, presente em uma proporção definida estequiométricamente. Preferencialmente, um composto que contém água de cristalização se refere a um complexo de metal contendo água que não está diretamente ligado ao íon metálico. A água contendo compostos só pode liberar sua água de cristalização, em quantidades substanciais, a uma temperatura igual ou superior a temperatura típica de mistura de composições elastoméricas. A temperatura de liberação de água deve, por outro lado não ser tão alta, que torne essa temperatura prejudicial para a integridade da composição de elastômero a ser expandida. O composto adequado pode, portanto, ser selecionado pela escolha da composição de elastômero a ser expandida (passando, portanto, a se conhecer a faixa de temperatura na qual a composição de elastômero pode ser processada). Técnicas analíticas como DTA (análise térmica diferencial), DSC (calorimetria diferencial exploratória) e TG (termogravimetria) podem ser usadas para determinar a adequação de um composto de potencial para a finalidade pretendida. A temperatura preferida para o lançamento de água de cristalização é acima de 110°C para liberar a água com pressão de vapor suficiente para permitir a expansão da composição de elastômero. A temperatura máxima preferida para o lançamento de água de cristalização é de 280°C, temperatura em que a degradação de polímeros elastoméricos torna-se perceptível.
Preferencialmente o composto contendo água de cristalização é um hidrato de sal
metálico. Mais preferencialmente o hidrato de sal metálico contém um metal do grupo 1 ou do grupo 2. O hidrato de sal metálico mais preferido contém um metal selecionado do grupo consistindo de Na, Mg, K e Ca.
Compostos contendo água de cristalização de acordo com a invenção podem ter água de cristalização, que é liberada em diferentes temperaturas. Esta diferença se origina na posição onde a água é incorporada na estrutura cristalina. Um exemplo típico é dihidrato de sulfato de cálcio (CaSO4 2H20), que no total contém duas moléculas de H2O por unidade de CaSO4, dos quais 75% são liberados em uma temperatura mais baixa que a temperatura de liberação dos últimos 25%. Outra característica do uso de um composto que contém água de cristalização é
que a liberação da água de cristalização é um processo endotérmico. Em contraste com a decomposição exotérmica da maioria dos agentes de expansão química, compostos contendo água de cristalização são intrinsecamente seguros para lidar com uma vez que não estão sujeitos a um mecanismo de decomposição auto acelerado.
O lançamento endotérmico da água de cristalização resulta ainda em uma melhor resposta da composição de elastômero expansível durante o processo de formação da expansão. Um processo de expansão química iniciado é autossuportado pelo processo exotérmico e prosseguirá de forma vigorosa. Em contraste, o processo de formação da expansão do composto de acordo com a presente invenção, irá prontamente responder a ajustes externos de temperatura.
O uso de um agente de expansão que compreende água de cristalização é particularmente benéfico para composições elastoméricas termofixas. Composições elastoméricas termofixas, em contraste com composições elastoméricas termoplásticas, são caracterizadas por processo de cura induzido pela temperatura que reticula e "ajusta" a fase polimérica em elevada temperatura. O processo de cura pode começar antes, durante e / ou após o processo de expansão. Uma vez que tanto o processo a cura como o processo de formação da espuma ocorrem através de uma ampla faixa de temperatura, uma sobreposição estará presente na maior parte, resultando em processo de formação de formação da espuma e simultaneamente a cura. A pessoa hábil na arte vai vantajosamente usar estes intervalos na otimização do processo de formação da espuma em vista da densidade da espuma, a aparência, deformação, resistência à tração, etc. Sob a temperatura elevada do processo de cura, a água de cristalização liberada tem um vapor de alta pressão proporcionando uma boa eficiência formação de formação da espuma. O resfriamento da composição de espuma elastomérica só ocorre em um alto estado de cura. Após resfriamento, a água de cristalização condensará e reduzirá substancialmente a pressão nas células formadas. Desde que a fase polimérica tenha sido curada em condições de expansão, a deformação potencial será compensado pela difusão de gases ambientais na composição de espuma elastomérica.
Em uma modalidade preferida da invenção o composto contendo água de cristalização é selecionado do grupo consistindo de hidratos de sulfato de sódio, sulfato de cálcio, sulfato de magnésio, sulfato de cobre, hidrogenossulfato de sódio, cloreto de cálcio, acetato de sódio, tartarato de sódio e potássio, cloreto de alumínio, sulfato de ferro, sulfato de zinco, carbonato de sódio, fosfato de sódio, cloreto de estanho (II) e ácido cítrico e seus sais.
São preferidos os compostos contendo água de cristalização com uma relação elevada de peso de água de cristalização por composto. Tais compostos serão caracterizados por um elevado número de moléculas de água por unidade elementar (por exemplo: Na2SO410H2O1 Na3PO412H20, etc) e / ou por um baixo peso molecular da parte do composto anidro (CH3CO2Na 3H20). Os compostos menos preferidos contem água de cristalização onde as formas anidras exibem comportamento higroscópico (por exemplo, CaCI2, SnCI2, etc) a menos que um comportamento higroscópico da composição de espuma elastomérica não desencadeie efeitos prejudiciais sobre a invenção.
Os compostos mais preferidos contem água de cristalização e estarão sujeitos a
uma seleção criteriosa de propriedades com base, entre outras, nas características acima mencionadas. A pessoa hábil na arte deverá considerar a(s) temperatura(s) de decomposição, a quantidade de água liberada, a morfologia do composto que contém água de cristalização, a compatibilidade com os outros ingredientes composição, a compatibilidade com a aplicação do artigo de espuma, custos e disponibilidade do composto que contém água de cristalização, etc. O requerente identificou o CaSO4 2H20, popularmente chamado de gesso, como o composto que contém água de cristalização mais adequado como agente de expansão para os exemplos aqui incluídos. Não significa que essa escolha deve limitar o escopo da invenção. A pessoa hábil na arte vai reconhecer que muitos outros compostos contendo água de cristalização podem resultar em propriedades semelhantes ou melhores para as composições elastoméricas presente, bem como, outras composições elastoméricas.
A quantidade preferida do agente de expansão compreendendo um composto contendo água de cristalização é na faixa de 0,1 a 40 fr, preferencialmente de 0,5 a 20 fr ou mais preferencialmente de 1 a10 fr. Especificamente, no caso do uso de sulfato de cálcio, a proporção de mistura do sulfato de cálcio fica compreendida entre, por exemplo, 0,2 a 10 fr ou, preferencialmente 0,5 a 5 fr.
Sais metálicos que contêm água de cristalização são conhecidos a partir GB-A- 1080619 como agentes de expansão de determinados termoplásticos, em particular para azidos polipropileno reticulados.
Em uma modalidade preferida da invenção a composição de elastômero compreende pelo menos um composto selecionado do grupo consistindo de adjuvantes, excipientes, agentes amaciante e estabilizadores ou uma combinação destes.
Os adjuvantes que podem ser empregados incluem, por exemplo, óxido de zinco, e ácido esteárico e seus derivados. Estes adjuvantes podem ser empregados sozinhos ou em combinação de dois ou mais tipos. A quantidade de adjuvantes fica compreendida entre, por exemplo, 0,1 a 20 fr ou, preferencialmente de 1 a 10 fr.
As excipientes que podem ser empregados incluem, por exemplo, excipientes inorgânicos, tais como negro de carbono, carbonato de cálcio, carbonato de magnésio, hidróxido de cálcio, hidróxido de magnésio, hidróxido de alumínio, ácido silícico e seus sais, argila, talco, mica em pó, bentonita, sílica, alumina, alumínio silicato, negro de acetileno, e alumínio em pó; excipientes orgânicos, como a celulose, cortiça e outros excipientes conhecidos. Estes excipientes podem ser empregados sozinhos ou em combinação de dois ou mais tipos. O montante de excipientes se encontra na faixa entre 10 a 300 fr, preferencialmente 50 a 200 fr, ou mais preferivelmente 100 a 200 fr.
Os agentes amaciantes que podem ser empregados incluem óleos de petróleo por exemplo, óleo processado à base de parafina, tal como óleo de parafina, etc., óleo processado à base de nafteno, óleos de secagem ou de óleos animais e vegetais como por exemplo, óleo de linhaça, etc, óleo processado aromático, etc., asfalto, polímeros de baixo peso molecular, ésteres de ácidos orgânicos, por exemplo, ésteres itálicos como por exemplo, di-2-octil ftalato (DOP), fosfato de dibutil ftalato (DBP), éster de ácido graxo superior, éster sulfonato de alquila, etc, e espessantes. Preferencialmente óleos de petróleo ou mais preferencialmente óleo processado à base de parafina são utilizados. Estes agentes amaciantes podem ser usados sozinhos ou em combinação de dois ou mais tipos. A quantidade do agente amaciantes fica compreendida entre 10a 100 fr ou, preferencialmente de 20 a 50 fr.
Os estabilizadores que podem ser usados incluem retardantes de fogo, agentes
antienvelhecimento, estabilizadores de calor, antioxidante e antiozonantes. Estes estabilizadores podem ser usados sozinhos ou em combinação de dois ou mais tipos. A quantidade do estabilizador fica na faixa entre 0,5 a 20 fr ou, preferencialmente entre 2 a5 fr. Além disso, dependendo da finalidade e aplicação, a composição de elastômero pode conter aditivos, tais como espessantes, dessecantes, adesivos e corantes em uma quantidade que não afetem o excelente efeito do material expandido a ser obtido.
Uma modalidade da invenção diz respeito à composição de elastômero que compreende pelo menos um agente de expansão.
Os agentes de expansão que podem ser empregados incluem agentes de expansão orgânicos e inorgânicos.
Os agentes orgânicos de expansão que podem ser empregados incluem azo agentes expansão, tais como a azodicarbonamida (ADC), bário azodicarboxilato, azobisisobutironitrila (AIBN), azociclohexilnitrila e azodiaminobenzeno; formadores de espuma N-nitrosos tais como Ν,Ν'-dinitrosopentametilenetetramina (DTP), N,N'-dimetil-N,N'- dinitroso teraftalamida e trinitrosotrimetiltriamina; hidrazidas formadoras de espuma tais como 4,4 '-oxibis (benzenosulfonil hidrazida) (OBSH), paratolueno sulfonilhidrazida, difenil sulfona-3,3' -disulfanilhidrazida, 2,4-tolueno disulfonilhidrazida (TSH), p, p-bis (benzenosulfonil hidrazida) éter, benzeno-1 ,3-disulfonilhidrazida e alilbis (sulfonilhidrazida); semicarbazidas formadoras de espuma tais como p-toluilenesulfonil semicarbazida e 4,4'- oxibis (benzenosulfonil semicarbazida); fluoroalcanos formadores de espuma, como tricloromonofluorometane e dicloromonofluorometana; formadores de espuma triazólicos tais como 5-morfoil-1 ,2,3,4-tiatriazol; e outros formadores de espuma orgânicos conhecidos. Os agentes de expansão orgânicos também incluem micropartículas termicamente expansíveis contendo microcápsulas em que o material termicamente expansivo é encapsulado. No entanto, preferencialmente a composição da presente invenção não contém quaisquer agentes orgânicos de expansão.
Os agentes de expansão inorgânicos incluem, por exemplo, hidrogenocarbonatos
como o hidrogenocarbonato de sódio e hidrogenocarbonato de amônio; carbonatos como o carbonato de sódio e carbonato de amônio; nitritos tais como o nitrito de sódio e nitrito de amônio, sais de hidreto de boro como borohidreto de sódio; azidas; e outros formadores de espuma inorgânicos conhecidos. Estes agentes de expansão podem estar presentes isoladamente ou em
combinação de dois ou mais tipos ou não estar presentes.
A quantidade do agente de expansão fica compreendida entre 0 a 20 phr.
Uma vantagem do emprego de um agente de expansão será a maior flexibilidade no projeto da composição de modo preencher os requerimentos do processo de produção e as propriedades físicas do artigo de espuma. Uma modalidade da invenção diz respeito a um processo para a fabricação de um artigo de espuma compreendendo as etapas de preparação, moldagem, formação da espuma e cura de uma composição de elastômero.
A composição de elastômero compreendendo o composto contendo água de cristalização, pode ser preparada misturando-se adequadamente acima os componentes acima mencionados e homogeneizando a mistura. Em uma modalidade preferida, o processo de mistura é realizada em um homogeinizador, em uma extrusora ou em um moinho.
Durante a homogeinização, a mistura pode também ser devidamente aquecida. Preferencialmente, de mistura é realizada primeiramente pela homogeneização dos componentes com exceção dos componentes aditivos que são adicionados em pequenas quantidades, como, por exemplo, agentes reticulantes, formadores de espuma, acelerador de reticulação, e aceleradores de espumagem e então se adiciona esses componentes aditivo à mistura homogeneizada. Considerando que a adição dos componentes aditivo pode ser feita no mesmo equipamento de mistura, o resfriamento da pré-mistura e a adição de componentes aditivo é facilmente executada em um segundo dispositivo de mistura, como um moinho de dois rolos. O emprego de um segundo dispositivo de mistura é vantajoso considerando que os componentes aditivos são freqüentemente sensíveis ao calor e podem, assim, ser misturados na composição em uma temperatura mais baixa.
A composição de elastômero preparada de acordo com a invenção pode ser recuperada a partir do processo de mistura a granel ou em forma em forma de folhas, pás ou pellets. A moldagem da composição de elastômero ocorrer após a mistura, como uma etapa individual de moldagem, antes do processo de cura / expansão ou durante o processo de cura /expansão.
A moldagem da composição de elastômero pode também ter lugar numa fase posterior, por exemplo, sobre o artigo expandido e curado.
Em uma modalidade preferida, a formação da composição de elastômero é realizada por extrusão, calandragem, moldagem por compressão ou moldagem por injeção.
A composição de elastômero assim preparada é aquecida a uma temperatura na qual o processo de cura e / ou expansão ocorre, de modo que uma composição de elastômero expandida e reticulada é obtida. Dependendo do pacote de cura e do agente de expansão utilizado, o processo de cura pode ocorrer antes, simultaneamente e / ou após o processo de expansão. Uma vez que ambos os processos de cura e expansão ocorrem ao longo de suas próprias faixas de temperatura específica, uma sobreposição das faixas de temperatura pode estar presente, resultando preferencialmente em processo de expansão e cura simultânea.
Opcionalmente, a aplicação de um gradiente de temperatura em todo o processo de expansão e cura permite que a pessoa qualificada possa influenciar nas propriedades finais do artigo expandido.
A temperatura para expansão e cura é bem selecionada, por exemplo, dependendo da temperatura de partida da reticulação do agente de reticulação, ou a temperatura de expansão do agente de expansão. Por exemplo, a temperatura de aquecimento é de 350°C ou menos, preferencialmente entre 150 a 250°C.
Em uma modalidade preferida a expansão e cura da composição de elastômero é realizada por aquecimento a vapor, infravermelho, microondas, ar quente, banho de sal, leito fluidizado ou qualquer combinação destes.
Mais preferencialmente pelo menos parte da expansão e cura da composição de elastômero é realizada a uma temperatura entre 120 e 250 ° C.
Os processos de cura e expansão podem ser realizados em qualquer equipamento conhecido e adequado para a cura e / ou expansão de uma composição de elastômero. Isto pode ser feito tanto por um processo estático, como por um processo dinâmico. No primeiro caso, mencionando podem ser feitas à expansão e a cura em uma forma determinada, ou termoformagem, através da utilização de uma forma aquecida.
Preferencialmente, o processo dinâmico compreende uma seção moldagem (por exemplo, extrusão) que alimenta continuamente a composição de elastômero moldada em uma seção de cura e expansão (por exemplo, túnel de ar quente). Quando uma extrusora é utilizada para a formação da composição de elastômero, a temperatura deve ser cuidadosamente controlada, a fim de impedir a liberação prematura e a volatilização da água antes de sair da extrusora. A mistura é então aquecida a condições onde a água é liberada do composto que contém água de cristalização e a composição de elastômero se expande para um artigo expandido. Equipamentos de cura e expansão adequados podem também ser aqueles de banho de sal, forno micro-ondas, forno de infravermelho, forno a vapor ou qualquer combinação destes.
O método de cura e expansão da composição de elastômero não é particularmente limitado ao processo acima. Alternativamente, a composição pode ser moldada em folhas usando uma prensa, ou algo parecido, e depois ser expandida e curada em um autoclave de vapor. Alternativamente, a composição de elastômero pode ser moldada em formas complexas, como formas irregulares, por moldagem por injeção, prensagem, ou outros métodos de moldagem, e depois ser expandida e curada. A taxa de expansão é determinada como a taxa de densidade antes e depois da
expansão da composição de elastômero expandida assim obtida sendo, por exemplo, 1.1 ou mais, ou preferencialmente maior que 2 e, geralmente, menor que 30.
O uso do composto contendo água de cristalização no processo de preparação de um artigo expandido de acordo com a invenção permite que a pessoa qualificada possa realizar um processo de expansão controlado.
A quantidade de água liberada a partir do composto que contém água de cristalização ocorre em função da temperatura, pressão, e tempo de residência no processo de expansão. Por essa razão a densidade da espuma pode ser facilmente controlada; a mesma composição pode ser usada para fazer espumas de polímeros de diferentes densidades. Como o cuidado é tomado para se preparar uma boa dispersão do composto que contém água de cristalização na composição de elastômero, o composto que contém água de cristalização não só agem como uma fonte do agente de expansão, mas pode também atua como um agente de nucleação, que dá uma estrutura celular muito fina e uniforme.
Para alcançar a boa dispersão do composto que contém água de cristalização, o
composto que contém água de cristalização, adicionado à mistura quando na forma sólida, preferencialmente está na forma partículas finas, pequenas e dispersas. Geralmente o tamanho das partículas fica compreendido entre 0,01 a 100 mm e mais preferencialmente composto que contém água de cristalização tem um tamanho de partícula abaixo de 50 mm. Isso resulta em um grande número de sítios de nucleação bem dispersos dentro da composição de elastômero.
Opcionalmente, o composto que contém água de cristalização pode ser adicionado à mistura como uma dispersão ou solução em carreadores. Tais carreadores podem ser sólidos ou líquidos. Carreadores sólidos podem ser polímeros ou excipientes. Carreadores líquidos entende-se como todos os carreadores que possuem um ponto de ebulição à pressão atmosférica acima da temperatura ambiente e um ponto de fusão abaixo da temperatura de mistura da composição de borracha. Opcionalmente, o carreador líquido pode evaporar totalmente ou parcialmente sob condições de mistura ou de cura, resultando em um composto finamente disperso contendo água de cristalização. Carreadores típicos são óleo mineral, ceras, solventes hidrocarbonetos, álcoois, éteres e outros.
A quantidade de composto que contém água de cristalização utilizado no processo de acordo com a invenção depende da densidade da composição de elastômero expandido a ser preparada, mas, claro, também sobre a quantidade de água que pode ser, e é liberada por unidade de peso de água composto contendo de cristalização. Quanto mais água é liberada por unidade de peso de compostos contendo água de cristalização, menor a quantidade do composto que contém água de cristalização é necessária para uma dada densidade da espuma. Por outro lado, o composto que contém água de cristalização só pode liberar parte de sua água de cristalização.
O processo de expansão e cura da presente invenção também pode ser usado para co-extrusão de peças expandidas com partes sólidas, ou para revestimento de perfis expandidos com um revestimento de polímero sólido, o que melhorou resistência ao rasgamento e reduziu o coeficiente de atrito.
A estrutura expandida pode ser uniforme (ou seja, expansão em massa) ou também seletiva pela aplicação de um gradiente de expansão, ou de uma região expandida (limitado por pressão ou expandida localmente por energia concentrada).
A invenção também se refere a um artigo expandido, preparado pelo processo de acordo com a presente invenção. Um artigo expandido é caracterizado por apresentar uma densidade inferior à densidade do composto elastomérico antes da cura e expansão. A densidade da expansão pode ser controlada, por exemplo, ao se atingir a densidade desejada, pela seleção criteriosa de compostos contendo água de cristalização, temperatura de liberação da água do composto, cura do pacote, temperatura de expansão e cura e o tempo de residência no equipamento de expansão e cura.
Em uma modalidade preferida da invenção, o artigo expandido tem uma densidade aparente entre 50 e 1100 kg/m3.
Em uma modalidade mais preferida da invenção, o artigo expandido tem uma densidade entre 500 e 1000 kg/m3. A densidade, que depende do grau de expansão da composição de elastômero,
pode variar de uma densidade muito baixa de aproximadamente 50 kg/m3, para densidades próximas a densidade do sólido, não expandido, da composição de elastômero.
Na área de baixa densidade a composição de elastômero expandida é utilizada por exemplo, como material de isolamento. Um bom exemplo para artigos expandidos são os isolamentos de mangueiras para cobrir tubulações de transporte de água quente um sistema de aquecimento central ou um isolamento de mangueira para cobrir a mangueira de transporte de um sistema de refrigeração automotiva. Um exemplo típico na área de alta densidade, também conhecida como de perfis de tempo microporosos. Esses perfis são utilizados, por exemplo em automóveis e edifícios, para vedar janelas e portas. A composição elastomérica é pouco expandida, de modo que o perfil apresenta peso reduzido, mas ainda apresenta boas propriedades mecânicas. A redução de peso é especialmente favorável para automóveis, pois há uma necessidade contínua de diminuição do peso dos automóveis. Ainda mais que os artigos de tal composição ligeiramente expandidos possuem menos polímero elastomérico, de modo que uma redução de custos é obtida.
Artigos expandidos, que apresentam superfícies lisas, são obtidos na área de alta densidade.
Outra vantagem é que o artigo expandido de acordo com a invenção apresenta boas propriedades mecânicas, especialmente boas propriedades final como por exemplo, resistência ao rasgo e alongamento na ruptura. Além disso, a composição de elastômero mostra uma boa processabilidade, e os valores favoráveis de deformação. Para a composição ligeiramente expandida as propriedades mecânicas são quase ao nível da composição original de elastômeros, não expandida. Isso é importante para o emprego da composição de elastômeros em, por exemplo, nos perfis extrudados para o mercado de construção civil e do mercado automobilístico.
Na área de baixa densidade um material de isolamento é obtido com uma estrutura homogênea de células contendo pequeno diâmetro. EXEMPLOS:
Composições em pequena escala
As composições dos Exemplos 1 a 7 foram preparadas utilizando um misturador interno com uma capacidade de 3 litros (Shaw K1 Mark IV Intermix) com pás de rotor entrelaçadas e a uma temperatura inicial de 25 ° C. O polímero elastomérico foi introduzido primeiramente no misturador e sendo despejado por um período de 30 segundos antes de serem adicionados o negro de carbono, o excipiente branco, e / ou óleo. A homogeneização foi mantida até atingir a temperatura de mistura de 70 ° C, quando o restante dos ingredientes foram adicionados. A homogeneização foi mantida até atingir uma temperatura de mistura de 95 °C, quando os lotes foram transferidos para um moinho de dois rolos para resfriamento e mistura, alcançando um elevado nível de dispersão do ingrediente. O CaS04.2H20 foi adicionado em um moinho de dois rolos (Troester WNU 2). As composições foram moldadas por compressão em folhas de 2mm (10 min. 180 ° C) e folhas de 6 mm (12 min. 180 ° C) para fins de teste. Os corpos de prova foram utilizados para determinar propriedades físicas relatadas
na tabela 2.
Se não for mencionado de outra forma, foram utilizados os procedimentos e condições padrão de teste para a Dureza (ISO 7619-1:2004), Resistência à tração (ISO 37:2005 via dumb-bell tipo 2), envelhecimento por ar quente (ISO 188:2007), deformação (ISO 815-1:2008) e Mooney (ISO 289-1:2005).
As características de cura são expresáas em ML, MH, AS (= MH - ML), ts2 e t'c (90), de acordo com a ISO 6502:1999.
Tabela 1
Exemplo 1 Exemplo 2 Exemplo 3 Exemplo 4 Exemplo 5 Exemplo 6 Exemplo 7 EPDM KELTAN 49031' 100 100 100 100 100 100 100 Negro de Carbono N-550 75 75 75 75 75 75 75 Talco 10 10 10 10 10 10 10 Flexon 8762) 75 75 75 75 75 75 75 Clareador3' 40 40 40 40 40 40 40 Ca0-80 2 2 2 2 2 2 2 ZnO 7 7 7 7 7 7 7 Ácido Esteárico 1 1 1 1 1 1 1 Adjuvantes5) 5 5 5 5 5 5 5 Aditivos de Cura 6.44 6.44 6.44 6.44 6.44 6.44 6.44 S-807) 1.88 1.88 1.88 1.88 1.88 1.88 1.88 CaSO4.2H20 - 1 2.5 5 10 20 30 Total fr 323.3 324.3 325.8 328.3 333.3 343.3 353.3
Ingredientes utilizados: 1) EPDM baseados em 48% etileno e 9% ENB; 2) óleo parafínico; 3) CaCO3; 5) cera de polietileno; 7) agente de cura: enxofre Tabela 2
Exemplo Exemplo Exemplo Exemplo Exemplo Exemplo Exemplo 1 2 3 4 5 6 7 Moonei 100°C MU 34.9 29.8 31.8 31.5 32.4 33.3 34.8 AS 180°C dNm 12.0 10.6 10.1 9.7 9.5 9.4 9.4 ts2 180°C min 0.49 0.49 0.49 0.49 0.48 0.49 0.49 t'c(90) 180°C min 2.7 3.3 4.0 3.5 3.0 2.6 2.7 Resistência à tensão MPa 10.0 9.5 8.5 9.3 8.8 8.8 7.6 M100 MPa 2.4 2.2 2.2 2.1 2.1 2.0 2.0 M300 MPa 7.6 7.2 7.0 6.9 6.7 6.4 6.1 Along. na quebra % 364 392 348 382 373 382 356 Durezas Sh A 58.0 57.5 57.4 57.5 57.9 58.2 58.8 Conj. Comp. 72h % 23°C 7 7 8 7 8 8 8 Conj. Comp.24h % 100°C 32 33 34 34 37 39 40
Composições em grande escala
As composições do Exemplo 8 e experimentos comparativos foram preparadas utilizando um misturador interno com capacidade de 70 litros (Farrel Ponte 3D Banburi), tendo pás tangenciais ao rotor e com uma temperatura inicial de 25 ° C. O polímero elastomérico introduzido em primeiro lugar no misturador e despejado-se por um período de segundos, sendo seguido do negro de carbono, excipiente branco e óleo foram adicionados. A mistura foi mantida até que uma temperatura de mistura de 70 ° C foi alcançada, quando o restante dos ingredientes foram adicionados. A mistura foi autorizada a prosseguir até uma temperatura de de 95 ° C ser alcançada, quando os lotes foram transferidos para um moinho de dois rolos para resfriamento e mistura, até atingir um bom nível de dispersão dos ingrediente.
A medição Moonei foi realizada com um Alfa Technologies MV2000E. Tabela 3
Exemplo 8 Exp. Comp. A EPDM KELTAN 4903 100 100 Negro de Carbono N-550 75 75 Talco 10 10 Flexon 876 75 75 Clareador 40 40 Ca0-80 2.5 2.5 ZnO 7 7 Ácido esteárico 1 1 Adjuvantes 5 5 Aditivos de cura 6.64 6.64 S-80 1.88 1.88 CaS04.2H20 5 - ADC Luvomaxx AZ-758' - 1.5 OBSH Luvomaxx OB-759) - 2.66 Total fr 329.02 328.18
8) Ligações azo poliméricas 75% em carreador EPM; 9) OBSH ligações poliméricas 75% em carreador EPM;
Extrusão, expansão e cura As composições do Exemplo 8 e experimento comparativo Aforam alimentadas em uma extrusora de 90 mm com perfil de temperatura do barril de 50-60-70-80-90-100 ° C, equipado com um corrante e, em seguida, passado por uma UHF Iine (Berstorff, 200 ° C 15 m / min.) e um túnel de ar quente (Gerlach, comprimento 9 m, 210 ° C com 3 passagens).
Peças de teste para Moonei e MDR foram preparadas por cura a 180 ° C usando um tempo de cura equivalente ao dobro da t90, conforme determinado pelo teste de reologia MDR.
Os métodos descritos abaixo foram utilizados para a avaliação mais específica das características da esponja.
a) Densidade: A densidade da esponja foi medida em termos de kg/m3 usando o seguinte método:
1) A amostra de esponja foi pesada e o peso registrado;
2) A amostra foi completamente imersa em um cilindro de água graduado e o aumento de volume (volume de água deslocada pela amostra de esponja) foi registrado;
3) A densidade da esponja foi então calculada a partir da seguinte relação: Densidade Esponja [kg/m3] = peso / volume [mg / ml]
b) A taxa de expansão
A densidade de esponja õs e a densidade da composição não expandida 50 são medidas de acordo com o procedimento previsto em: a). A taxa de expansão é calculada a partir da seguinte relação: Taxa de expansão = Õs/Õ0
c) A compressão e deformação da esponja mede a capacidade de composições de borracha para reter propriedades elásticas após submeter uma amostra de uma deformação definida por um tempo è temperatura específicos. A deformação da esponja foi medida utilizando o seguinte procedimento com um dispositivo de compressão que consiste de duas
placas paralelas entre as quais as amostras são compactadas. A deformação é obtida abaixando-se a placa superior à altura dos espaçadores. Espaçadores são inseridos em uma altura determinada, entre as placas de metal do compressor. Espaçadores foram colocados para atingir uma deformação de compressão definida. Os parafusos do suporte foram apertados, para que as placas se repousassem firmemente nos espaçadores. O dispositivo de compressão contendo as amostras foi colocado em um forno e mantido a 70 ° C por 22 horas. Após o período de aquecimento de 22 horas, o dispositivo de compressão foi retirado do forno e as amostras foram imediatamente removidas do dispositivo de compressão. As amostras foram resfriadas por 30 minutos e, em seguida, sua altura foi medida com aproximação de 0,025 milímetros. A deformação foi calculada como Deformação da esponja = (T0-T1) / (TO-Td) χ 100 onde TO = altura original da
esponja T1 = altura final da esponja Td = Espessura de todos os espaçadores usados.
Tabela 4 Propriedades Unidades Exemplo 8 Comp. A Composto Moonei MU 38.0 38.2 Deformação por compressão F / 20 % def. N 18.5 17.3 Absorção de água % 0 0 Densidade da esponja [kg/m3] 830 470 Densidade do composto [kg/m3] 1180 1180
Claims (15)
1. Composição de elastômero compreendendo um polímero elastomérico compreendendo etileno e unidades derivadas de α-olefinas, um pacote de cura e um agente de expansão caracterizada por o agente de expansão compreender um composto que contém água de cristalização.
2. Composição de elastômero, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por o composto contendo água de cristalização ser selecionado do grupo consistindo de hidratos de sulfato de sódio, sulfato de cálcio, sulfato de magnésio, sulfato de cobre, hidrogenossulfato de sódio, cloreto de cálcio, acetato de sódio, tartarato de sódio e potássio, cloreto de alumínio, sulfato de ferro, sulfato de zinco, carbonato de sódio, fosfato de sódio, cloreto de estanho (II) e ácido cítrico e seus sais.
3. Composição de elastômero, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada por o polímero elastomérico compreender etileno e unidades derivadas do propileno.
4. Composição de elastômero, de acordo com qualquer um dos 1-3 reivindicações, caracterizada por o polímero elastomérico compreender entre 0,1 a 10% em peso de upidades derivadas de dieno.
5. Composição de elastômero, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada por a composição de elastômero compreender pelo menos um composto selecionado do grupo consistindo de adjuvantes, agentes de carga, agente amaciantes e estabilizadores ou uma combinação destes.
6. Composição de elastômero, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada por compreender como polímero elastomérico borracha de silicone, borracha de flúor, borracha acrílica, borracha de poliuretano, borracha de poliamida, borracha natural, 25 borracha de poliisobutileno, borracha de poliisopreno, borracha de cloropreno, borracha butílica, borracha nitrílica - butílica, borracha de estireno-butadieno, borracha de estireno- butadieno-estireno, borracha de estireno-isopreno-estireno, borracha de estireno-etileno- butadieno, borracha de estireno-etileno-butileno-estireno, borracha de estireno-isopreno- propileno-estireno, borracha de polietileno clorossuIfonado ou suas misturas.
7. Composição de elastômero, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 - 6, caracterizada por o pacote de cura compreender um agente de reticulação selecionado do grupo consistindo de peróxido, resinas e enxofre.
8. Processo para a fabricação de um artigo expandido caracterizado por compreender as etapas de expansão e cura da composição de elastômero de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7.
9. Processo, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por a composição de elastômero ser preparada em um misturador, uma extrusora ou um moinho.
10. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 8 e 9, caracterizado por a composição de elastômero ser moldada por extrusão, prensagem, moldagem por compressão ou moldagem por injeção.
11. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 8-10, caracterizado por a expansão e cura da composição de elastômero ser realizada por meio de vapor, aquecimento por infra-vermelhos, microondas, ar quente, banho de sal, leito fluidizado ou qualquer combinação destes.
12. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 8-11, caracterizado por ao menos uma parte da expansão e cura da composição de elastômero ser realizada a uma temperatura entre 120 e 250 °C.
13. Artigo expandido caracterizado por ser obtido pelo processo de acordo com qualquer das reivindicações 8-12.
14. Artigo expandido, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado por apresentar uma densidade aparente entre 50 e 1100 kg/m3.
15. Artigo expandido de acordo com as reivindicações 13 e 14, caracterizado por apresentar uma densidade entre 500 e 1000 kg/m3.
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