BRPI1106778A2 - processo integrado para a recuperaÇço dos metais da lama vermelha - Google Patents
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Abstract
PROCEESO INTEGRADO PARA A RECUPERAÇçO DOS METAIS DA LAMA VERMELHA.A presente invenção refere-se a um processo integrado para a recuperção dos metais da lama vermelha(red mud).mas especificamente,a presente invenção fornece um processo integrado para a recuperação de alumínio,ferro,titânio,sódio e cálcio a partir de uma sequência de tratamentos hidrometalúrgicos da lama vermelha(red mud).
Description
PROCESSO INTEGRADO PARA A RECUPERAÇÃO DOS METAIS DA LAMA
VERMELHA
CAMPO DA INVENÇÃO
A presente invenção refere-se a um processo integrado para a recuperação dos metais da lama vermelha (red mud) . Mais especificamente, a presente invenção fornece um processo integrado para a recuperação de alumínio, ferro, titânio, sódio e cálcio a partir de uma seqüência de tratamentos hidrometalúrgicos da lama vermelha (red mud). FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO
A lama vermelha (red mud) é o maior resíduo produzido pela indústria de alumínio. Seu descarte tem acarretado inúmeros problemas ambientais, além de aumentar sobremaneira os custos desta indústria. O alumínio metálico é comercialmente produzido a
partir da bauxita, através de um processo de duas etapas. Na primeira etapa a alumina hidratada é produzida, através do processo uBayer", em uma segunda etapa o alumínio metálico é obtido através de uma eletrólise em células de Hall-Herout.
A bauxita é um mineral que ocorre naturalmente. A bauxita é um material heterogêneo, composto principalmente de óxidos de alumínio hidratados, e várias misturas de sílica, oxido de ferro, dióxido de titânio, silicato de alumínio e outras impurezas em quantidades menores. Os principais óxidos de alumínio achados em proporções variadas na bauxit^a são gibsita e os isômeros boemita e diásporo. A bauxita é classificada tipicamente de acordo com a sua aplicação comercial: abrasivos, cimento, produtos 3 0 químicos, metalúrgicos e material refratário, entre outros. A maior parte da extração mundial de bauxita (aproximadamente 85%) é usada como matéria-prima para a fabricação de alumina, por lixiviação química, método conhecido como processo wBayer". Subseqüentemente, a maioria da alumina produzida deste processo de refinamento é, por sua vez, empregada como matéria-prima para a produção de alumínio metálico, pela redução eletrolítica da alumina em um banho de criolita natural ou sintética fundida (Na3AlF6) ou AlF3, método este, conhecido como processo Hall-Héroult. Bauxita é a matéria-prima mais usada na produção de alumina em escala comercial.
O estágio inicial da produção de alumina, denominado digestão, envolve num primeiro momento a moagem da bauxita, seguida pela digestão, propriamente dita em uma solução cáustica de hidróxido de sódio (NaOH) sob temperatura e pressão. As condições em que se processa a digestão (concentração, temperatura e pressão) variam de acordo com as propriedades da bauxita. Plantas modernas operam em temperaturas entre 200 e 240°C, e pressão em torno de 30 atm (3.039,75 kPa) . Nestas condições, a maioria das espécies contendo alumínio é dissolvida, formando um licor verde, conforme equações (1) e (2).
Al(OH)3(S) + Na(OH) (aq) NaAl (OH) 4 (aq) (1)
A10(0H)(S) + Na(OH) (aq) +H2O NaAl(OH)4iag) (2) A clarificação é uma das etapas mais importantes do
processo, nela ocorre a separação entre as fases sólida (resíduo insolúvel) e líquida (licor). Normalmente as técnicas empregadas envolvem espessamento seguido de filtração. 0 espessamento é um processo de decantação em 3 0 que o resíduo proveniente da digestão é encaminhado para unidades denominadas de espessadores/lavadores. 0 objetivo destas unidades é adensar o resíduo aumentando o seu teor de sólidos, para recuperar a maior quantidade possível de Na(OH) e fornecer um "overflow" para a filtragem. Nesta fase, é comum a adição de polímeros para induzir a floculação das partículas nos espessadores.
Em seguida ocorre a etapa de precipitação, quando se dá o resfriamento do licor verde. Após este esfriamento é feita adição de uma pequena quantidade de cristais de alumina (semeadura) para estimular a precipitação NaAl(0H)4(aq), em uma operação reversa à digestão conforme equação (3).
NaAl (OH) 4(aq) * Al(OH)3(S) + Na(OH) (aq) (3) A alumina cristalizada é encaminhada para a calcinação e o licor residual contendo Na(OH) e alguma alumina cristalizada segue para a etapa de digestão. A calcinação é a etapa final do processo, em que a alumina é lavada, para remover qualquer resíduo do licor e posteriormente seca. Em seguida a alumina é calcinada a aproximadamente IOOO0C para desidratar os cristais, formando cristais de alumina puros, de aspecto arenoso branco, conforme equação (4).
2A1 (OH) 3 (s) 2A1203(S) + 3H20(g) (4)
0 resíduo insolúvel formado durante a clarificação é 2 5 chamado genericamente de lama vermelha (red mud) . A lama vermelha como o nome sugere é uma lama avermelhada, altamente cáustica, constituída de partículas com média inferior 10 μτη. Existem algumas poucas partículas maiores que 20 μιη. Este resíduo constitui-se, basicamente, de ferro, alumínio, silício, cálcio, titânio e sódio. A composição da lama vermelha, obviamente, depende da bauxita que foi empregada na produção da alumina, apresentando a seguinte composição geral: Fe2O3: 20-60%; Al2O3: 10-30%; SiO2: 2-20%; Na2O: 2-10%; CaO: 2-8%; TiO2: 1-28%, COm área superficial de 13-16 m2/g e uma densidade de 3,3 g/cm3. A quantidade de lama vermelha varia 0,5 a 2,0 (lama vermelha seca/ton de alumina) , por tonelada de alumina produzida.
No Brasil dados publicados sobre a geração de lama vermelha são praticamente inexistentes. Apesar do país ser o terceiro maior produtor mundial e contar com grandes empresas atuando na produção de alumina. Fazendo algumas inferências, podemos concluir que a geração de lama vermelha no Brasil deve passar os cinco milhões de toneladas/ano. Isto alerta para a dimensão do problema ambiental que a lama vermelha representa no Brasil.
A literatura apresenta controvérsias quanto à toxidade da lama vermelha. A lama vermelha não é particularmente tóxica, inclusive a Environmental Protecy Agency (EPA) não a classifica como rejeito perigoso. Entretanto, consideram-
2 0 na tóxica, na medida em que possa atingir populações
vizinhas, devido à presença de elevados valores de Ca, Al, Fe, e hidróxido de sódio. Outros relatos encontrados na literatura apontam riscos ao meio ambiente associados à lama vermelha, em função de sua elevada alcalinidade e capacidade de troca iônica.
Diante do exposto, pode-se considerar que a lama vermelha representa um passivo ambiental importante para a indústria de beneficiamento de alumínio, devido aos riscos de contaminação do meio ambiente e aos custos associados ao
3 0 seu manejo e disposição, os quais representam uma grande parte dos custos da produção da alumina. Como constatação, a Comissão Mundial sobre o Meio Ambiente e Desenvolvimento, cita entre as atividades industriais mais poluentes a indústria de metais não ferrosos, particularmente a indústria de alumínio.
Várias tentativas tem sido feitas no intuito de reaproveitar a lama vermelha entre as quais podemos destacar:
- A Kaiser Aluminuim & Chemical Company utilizou a
lama vermelha como material para recobrimento de aterros e
pavimentação. A lama vermelha, também foi pesquisada, como insumo para a produção de cimentos especiais, mas esta aplicação apresenta problemas devido a sua alta alcalinidade.
-A lama vermelha encontra aplicações na indústria
cerâmica, propuseram seu uso na produção de revestimentos cerâmicos (porcelanas, vítreos e eletro porcelanas). Outros pesquisadores propõem a utilização de lama vermelha na confecção de telhas, isolantes e tijolos.
2 0 -Na agricultura é utilizada como corretivo para solos
ácidos, enriquecimento de solos pobres em ferro, no aumento da retenção de fósforo pelo solo e na imobilização de metais pesados em solos contaminados.
- No campo do meio ambiente a lama vermelha é bastante
utilizada principalmente na remediação de áreas
contaminadas e no tratamento de efluentes líquidos, tendo sido utilizada com sucesso no tratamento de águas ácidas de minas, assim como na remediação de solos contaminados por metais pesados, fósforo e nitrogênio.
3 0 - Na indústria química, as utilizações de lama vermelha tem se baseado em sua ação como catalisador em várias aplicações com a remoção de enxofre em querosene, hidrogenação do antraceno, degradação de compostos orgânicos voláteis, degradação de cloreto de polivinilia em óleos combustíveis, degradação de organoclorados. As propriedades de adsorção da lama vermelha são aproveitadas no tratamento de efluentes.
FUNDAMENTOS DA TÉCNICA
Na literatura encontramos alguns processos que têm
como objetivo a recuperação de alguns metais que constituem a lama vermelha.
Existem os processos pirometalúrgicos, entre os quais se pode citar um processo chamado "magma process", onde a lama vermelha é fundida num forno de arco elétrico. Nesta
massa fundida o ferro é reduzido utilizando-se carvão mineral como redutor, como resultado deste processo são produzidos ferro fundido e uma alumina de baixa qualidade bastante contaminada. Outros processos pirometalúrgicos, nesta mesma linha têm sido propostos entre os quais podemos
2 0 mencionar:
1- A. Atsoy, Reduction of ferric oxides in the red mud by aluminothermic process;
2- Li Xiao- Bin. Xiao Wei, Recovery of alumina and ferric oxide from Bayer red mud rich in iron by reduction
sintering.
Embora alguns destes processos acima descritos sejam implementados em escala industrial, produzem produtos de baixo valor agregado tais como alumina residual e ferro fundido (não existe a separação de ferro do titânio). Além
3 0 do mais, o consumo energético é bastante elevado, inviabilizando uma implantação em massa destes projetos em escala mundial.
Diversos documentos de patentes têm tentado desenvolver processos hidrometalúrgicos para recuperação de metais da lama vermelha.
0 documento US 3574537 descreve um processo onde é utilizado SO2 com o intuito de solubilizar os metais. 0 licor é aquecido a pH 5, de onde é precipitado o SiO2 e Al(OH)SO3. Os precipitados são filtrados da solução, sendo Na2SiO3 cristalizados. Ácido sulfúrico é adicionado, para digerir o precipitado, e são formados sais de alumínios solúveis. 0 SiO2 não é digerido permanecendo no resíduo. Na solução contendo sais de alumínio são adicionados sais de potássio ou amônio, no intuito de precipitar alume de potássio ou amônio.
0 documento US 4119698 descreve um processo onde a lama vermelha é digerida com ácido sulfúrico concentrado, sendo posteriormente lixiviado com água. A solução é aquecida em pH 1, para a precipitação do hidróxido de
2 0 titânio. Os sulfatos remanescentes são obtidos após
evaporação da solução, sendo estes calcinados para obtenção de óxidos de ferro e alumínio. Depois de uma lixiviação com água, com o intuito de remover o sulfato de sódio, o alumínio será separado do ferro, por meio do processo Bayer (soda cáustica). Processo semelhante é descrito no documento US 6248302.
Tendo em vista os documentos acima mencionados, pode- se notar a carência de processos que extraiam todos os metais presentes na lama vermelha, de uma maneira
3 0 economicamente rentável. A lama vermelha, com já foi mencionado, é vista como um problema ambiental, mas pela aplicação do processo de recuperação da presente invenção pode ser encarada como uma oportunidade de recuperação dos metais provenientes da lama vermelha, principalmente do alumínio e titânio, aumentando, assim, a rentabilidade da indústria de alumínio, além de preservar (aumentar o prazo de exploração) , de nossas reservas de bauxita. 0 processo de recuperação da presente invenção acaba com as famigeradas lagoas de lama vermelha, locais onde a lama vermelha gerada é depositada, e que tem sido o foco de tantos acidentes ambientais no Brasil e no mundo. Desta forma, a presente invenção minimiza os resíduos gerados na indústria de alumínio, preservando o meio ambiente, aumentando a rentabilidade da indústria (o processo da presente invenção é economicamente rentável), e preservando as reservas de bauxita (com a mesma quantidade de baúxita se produz mais alumina).
BREVE DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO
A presente invenção tem como principal objetivo 2 0 fornecer um processo integrado para a recuperação dos metais da lama vermelha (red mud). Mais especificamente, a presente invenção fornece um processo integrado para a recuperação de alumínio, ferro, titânio, sódio e cálcio a partir de uma seqüência de tratamentos hidrometalúrgicos da
2 5 lama vermelha (red mud).
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS A Figura 1 apresenta um diagrama de blocos do processo da presente invenção.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
3 0 0 processo integrado para a recuperação dos metais da lama vermelha proposto na presente invenção compreende as seguintes etapas:
TRATAMENTO TÉRMICO (CALCINAÇÃO)
A lama vermelha é composta de alguns minerais, que perdem massa, quando calcinados em diferentes temperaturas. Estes minerais são a goethita - FeO(OH), sodalita Na6 [Al6Si6] 24 (CO3) 2- 2H20, boemita, AlO(OH), gibbsita - Al(OH)3 e kaolinita - Al4(Si4Oi0)-(OH)2.
A lama vermelha é calcinada a uma temperatura na faixa
de 200 -IOOO0C. É observado uma redução de peso da massa calcinada. Essa perda de peso é muito rápida nas temperaturas entre 400-8730C e está associada a uma perda de água, gibista, boemita e goetita, tornando-se, assim, alumina anidra e hematita.
Este tratamento térmico, feito através de uma
calcinação, facilita muito a dissolução dos metais, principalmente o ferro e o alumínio, em meio sulfúrico. 0 ponto onde a dissolução ácida atinge um ponto de máximo é a 600°C, curiosamente o ponto onde a lama vermelha perde mais
2 0 massa, e onde apresenta um maior ganho na área específica. Em temperaturas superiores a 600°C, a taxa de dissolução volta a cair.
0 tratamento térmico (calcinação) é realizado em um forno rotativo de material refratário. 0 material
2 5 refratário é, preferencialmente, ácido inox refratário ou
tijolo cerâmico refratário. 0 meio de aquecimento é o insuflamento direto de ar atmosférico aquecido a uma temperatura de 200-1000°C, durante um período de tempo de 1-2 horas. Esta operação é fundamental, pois assegura uma
3 0 extração total dos metais (Al, Fe e Ti), na etapa de lixiviação.
Após o tratamento térmico a lama vermelha torna-se um pó avermelhado.
CALCINAÇÃO ÁCIDA 0 pó avermelhado resultante do tratamento térmico é
resfriado a temperatura ambiente. O pó avermelhado é misturado com ácido sulfúrico a 70-80% numa proporção de 1 kg de pó para 3-3,5 kg de ácido sulfúrico (70-80%).
A utilização do ácido sulfúrico diluído tem como objetivo reduzir a formação de grumos, que ocorreriam se fosse utilizado ácido sulfúrico concentrado, pois a reação seria muito violenta. Para realização dessa operação, é utilizado um ribbom-blender de alta eficiência. Esta operação de mistura é fundamental para que a extração de metais atinja valores elevados.
A mistura ácida é introduzida em um forno de aquecimento elétrico (sem insuflamento de ar atmosférico) a uma temperatura na faixa de 250-300°C, preferencialmente na faixa de 280-300°C, por um período de tempo de 1-2 horas. O
2 0 material de construção deste forno deverá ser de uma liga
resistente ao ácido sulfúrico (ligas de níquel ,titânio) Nesta faixa de temperatura o ácido sulfúrico, por estar próximo do seu ponto ebulição, sofre mudanças na sua estrutura molecular, o que o torna muito mais ativo. Isto permite o uso do excesso de ácido sulfúrico, em relação ao estequiométrico consideravelmente menor. Desta maneira, reduz-se consideravelmente a geração de efluentes e os custos variáveis de um processo de lixiviação ácida. 50% de excesso em relação ao estequiométrico são suficientes para
3 0 garantir uma extração completa dos metais da lama vermelha. O consumo de ácido sulfúrico pode ser calculado, de acordo com as seguintes equações:
Al2O3 + 3H2S04 Al2(SO4)3 + 3H20 Fe2O3 + 3H2S04 * Fe2(SO4)3 + 3H20 TiO2 + H2SO4 TiOSO4 + H2O
Na2O + H2SO4 Na2SO4 + H2O CaO + H2SO4 CaSO4 + H2O
0 material do forno e do ribbom-blender é qualquer liga que suporte o ácido sulfúrico. 0 motivo do forno não usar ar atmosférico como meio de aquecimento, deve-se ao fato de que em temperaturas elevadas, o sulfúrico seria carregado pelo ar e a reação de formação dos sulfatos, seria prejudicada.
Após a calcináção ácida tem-se uma areia branca seca. Opcionalmente, pode ser usado um scrubber com ácido
sulfúrico a 96%, com o intuito de absorver os fumos provenientes do forno elétrico da calcinação ácida. Uma vez saturada a solução, a mesma poderá ser reutilizada num próximo batch no misturador ribbom-blender. LIXIVIAÇÃO ÁCIDA
Após a calcinação ácida, a torta proveniente do forno elétrico, é resfriada. Esta operação de resfriamento é realizada num resfriador rotativo. A massa proveniente do resfriador é então enviada para a lixiviação ácida. 0 objetivo da lixiviação ácida é promover a solubilização dos sulfatos formados na calcinação ácida e completar as reações de formação dos mesmos.
A massa é lixiviada com água contendo 2% em peso de ácido sulfúrico. 0 objetivo é solubilizar completamente o Al, Fe, Ti e Ca, restando na torta da primeira filtração, sílica que pode ser utilizada em cimento e outras aplicações.
A lixiviação ácida é realizada utilizando-se uma relação mássica liquido/sólido na faixa de 5-30, preferencialmente 15-25. A temperatura utilizada é de 80- 0 ° C, preferencialmente 100°C. O tempo de reação é de 1 a 2 horas. 0 reator onde ocorre a lixiviação opera com um sistema de agitação onde a velocidade de rotação está na faixa de 300-600 rpm, preferencialmente 450 rpm.
Para determinar as condições ideais da lixiviação
ácida, foram realizados experimentos fatoriais, para otimizar quatro fatores importantes nesta operação. Os fatores estudados, foram: temperatura, relação sólido/líquido, velocidade de rotação e tempo de reação. Os
valores otimizados foram: temperatura: 100°C, relação líquido/sólido (em massa): 20, velocidade de rotação: 450 rpm (dois níveis de agitação) e tempo de reação: 1 hora.
PRECIPITAÇÃO DOS METAIS E CRISTALIZAÇÃO DE SULFATOS
PRECIPITAÇÃO DOS METAIS
2 0 O primeiro metal a ser separado do licor ácido
proveniente da lixiviação ácida é o titânio. Para tal objetivo o pH da solução será elevado para 1-1,5, pela adição de soda cáustica a 50%, sob aquecimento a uma temperatura de 60°C-IOO0C e agitação a uma velocidade de
rotação de 150-500 rpm. Ocorrerá a precipitação Ti(OH)4, que posteriormente será calcinado a 350-400°C para obtenção TiO2.
0 segundo metal a ser separado é o ferro. Para tal, a solução resultante da separação do titânio tem seu pH
3 0 elevado acima de 12 através da adição de soda cáustica 50%, sob aquecimento a uma temperatura de 60°C-100°C e agitação a uma velocidade de rotação de 150-500 rpm. Nesta faixa de pH, ocorre a precipitação do ferro, como Fe(OH)3, sem que ocorra a precipitação do alumínio. O precipitado de Fe(OH)3 é, então, calcinado a 400-500°C para obtenção Fe2O3.
0 terceiro metal a ser separado é o alumínio. Para tal, a solução resultante da separação do ferro tem seu pH ajustado para 7,0-8,0 através da adição de ácido sulfúrico 98%, sob aquecimento a uma temperatura de 60°C-100°C e agitação a uma velocidade de rotação de 150-500 rpm. Ocorrerá a precipitação Al(OH)3, a partir de soluções ácidas podem se obter hidróxidos de alumínio de grande pureza.
CRISTALIZAÇÃO DE SULFATOS Após a precipitação de Ti, Fe e Al restam uma solução
de pH 7,0-8,0, contendo sulfato de sódio e sulfato de cálcio. Em um evaporador triplo efeito (de maneira a economizar energia térmica), primeiramente cristaliza todo o sulfato de cálcio, devido ao fato deste apresentar uma baixa solubilidade, posteriormente cristaliza o sulfato de sódio. Estes sulfatos que tem muitas aplicações industrias, podendo ser facilmente comercializados.
Desta maneira recuperamos todos os elementos constituintes da lama vermelha, transformando-os em produtos puros com valor comercial (SiO2, TiO2, Fe2O3, Al(OH)3 CaSO4, Na2SO4), sem geração de efluente de nenhuma espécie.
Claims (20)
1. Processo integrado para a recuperagao dos metais da lama vermelha, caracterizado por compreender as seguintes etapas: a) tratamento termico (calcinagao); b) calcinagao acida; c) lixiviagao acida; d) precipitagao dos metais, que compreende as seguintes subetapas: separaqao do titanio,· separagao do ferro; separagao do aluminio; e e) cristalizagao dos sulfatos.
2. Processo, de acordo com caracterizado pelo fato de que a termico (calcinagao) e realizada em material refratario, onde ο meio insuflamento direto de ar atmosferico aquecido.
3. Processo, de acordo com a reivindicagao 2, caracterizado pelo fato de que ο material refratario e acido inox refratario ou tijolo cerimico refratario.
4. Processo, de acordo com a reivindicagao 1, caracterizado pelo fato de que na etapa de tratamento termico (calcinagao) a lama vermelha e calcinada a uma temperatura na faixa de 200-1000oC, durante um periodo de tempo de 1-2 horas.,
5. Processo, de acordo com a reivindicagao 4, caracterizado pelo fato de que na etapa de tratamento termico (calcinagao) a lama vermelha e calcinada a uma a reivindicagao 1, etapa de tratamento um forno rotativo de de aquecimento e ο temperatura na faixa de 400-8730C.
6. Processo7 de acordo com a reivindicagao 5, caracterizado pelo fato de que na etapa de tratamento termico (calcinagao) a lama Vermelha e calcinada a uma temperatura de a 6000C.
7. Processo7 de acordo com qua lquer uma das reivindicagoes IaS7 caracterizado pelo fato de que ο ρό avermelhado resultante da etapa de tratamento termico (calcinagao) e resfriado a temperatura ambiente,
8. Processo, de acordo com a reivindicagao 1, caracterizado pelo fato de que na etapa de calcinagao acida, ο ρό avermelhado resfriado e misturado com acido sulfiirico a 70-80% numa proporgao de 1 kg de ρό para 3-3,5 kg de acido sulfiirico (70-80%).
9. Processo, de acordo com a reivindicagao 1 ou 8, caracterizado pelo fato de que a mistura acida e introduzida em um forno de aquecimento eletrico (sem insuflamento de ar atmosferico) a uma temperatura na faixa de 250-300°C, por um periodo de tempo de 1-2 horas.
10. Processo, de acordo com a reivindicagao 9, caracterizado pelo fato de que a temperatura e na faixa de 280-300°C.
11. Processo7 de acordo com a reivindicagao 1, caracterizado pelo fato de que a etapa de calcinagao acida compreende, ainda, a utilizaqao de um scrubber com acido sulfurico a 96%.
12. Processo, de acordo com a reivindicagao 1, 8, 9, 10 ou 11, caracterizado pelo fato de que a torta resultante da etapa de calcinaqao acida e resfriado a temperatura ambiente em um resfriador rotativo·
13. Processo, de acordo com a reivindicagao 1, caracterizado pelo fato de que na etapa de lixiviagao acida, a torta resfriada e lixiviada com agua contendo 2% em peso de acido sulfiirico. 14· Processo, de acordo com a reivindicagao 13, caracterizado pelo fato de que a rela?ao massica liquido/solido esta na faixa de 5-30, a temperatura util i zada e de 80-150oC, ο tempo de reagao e de 1 a 2 horas, ο reator onde ocorre a lixiviagao acida opera com um sistema de agitagao onde a velocidacie de rotagao esta na faixa de 300-600 rpm.
14. Processo, de acordo com a reivindica<?ao 14, caracterizado pelo fato de que a relagao massica liquido/solido esta na faixa de 15-25, a temperatura utilizada e de IOO0C, ο tempo de reagao e de 1 hora, ο reator onde ocorre a lixiviagao opera com um sistema de agitagao onde a velocidade de rota?ao e de 450 rpm.
15. Processo7 de acordo com a reiviruiicagao 1, caracterizado pelo fato de que a separagao do titanio a partir do licor acido proveniente da lixiviagao acida e realizada elevando ο pH da solugao para 1-1,5, pela adigao de soda caustica a 50%, sob aquecimento a uma temperatura de 60-100°C e agitagao a uma velocidade de rotagao de 150-500 rpm, obtendo-se ο precipitado de Ti(OH)4.
16. Processo, de acordo com a reivindicagao 15, caracterizado pelo fato de que apos a precipitacjao de Ti(OH)4, ο mesmo e calcinado a uma temperatura de 350- 400oC, obtendo-se TiO2.
17. Processo, de acordo com a reivindicaqao 1, caracterizado pelo fato de que a separagao do ferro a partir da solugao resultante da separagao do tittnio e realizada elevando ο pH acima de 12 atraves da adigao de soda caustica 50%, sob aquecimento a uma temperatura de GO0C-IOO0C e agitagao a uma veIocidade de rotagao de 150-500 rpm, obtendo-se ο precipitado de Fe(OH)3.
18. Processo, de acordo com a reivindicagao 17, caracterizado pelo fato de que apos a precipita<?ao de Fe(OH)3, ο mesmo e calcinado a uma temperatura de 350-4000C, obtendo-se Fe2O3.
19. Processo, de acordo com a reivindicagao 1, caracterizado pelo fato de que a separagao do aluminio a partir da solugao resultante da separagao do ferro e realizada ajustado ο pH para 7,0-8,0 atraves da adiqao de acido sulftirico 98%, sob aquecimento a uma temperatura de GO0C-IOO0C e agitagao a uma velocidade de rotagao de 150-500 rpm, obtendo-se ο precipitado de Al(OH)3.
20. Processo, de acordo com a reivindicagao 1, caracterizado pelo fato de que a etapa de cristalizagao dos sulfatos e realizada colocando-se a solugao resultante da separagao do aluminio em um evaporador triplo efeito, primeiramente cristaliza todo ο sulfato de calcio, e posteriormente cristaliza ο sulfato de s6dio.
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| B03A | Publication of a patent application or of a certificate of addition of invention [chapter 3.1 patent gazette] | ||
| B09A | Decision: intention to grant [chapter 9.1 patent gazette] | ||
| B16A | Patent or certificate of addition of invention granted [chapter 16.1 patent gazette] | ||
| B21F | Lapse acc. art. 78, item iv - on non-payment of the annual fees in time |
Free format text: REFERENTE A 12A ANUIDADE. |
|
| B24J | Lapse because of non-payment of annual fees (definitively: art 78 iv lpi, resolution 113/2013 art. 12) |
Free format text: EM VIRTUDE DA EXTINCAO PUBLICADA NA RPI 2737 DE 20-06-2023 E CONSIDERANDO AUSENCIA DE MANIFESTACAO DENTRO DOS PRAZOS LEGAIS, INFORMO QUE CABE SER MANTIDA A EXTINCAO DA PATENTE E SEUS CERTIFICADOS, CONFORME O DISPOSTO NO ARTIGO 12, DA RESOLUCAO 113/2013. |