CA1052013A - Nucleal detector having a cadmium telluride crystal - Google Patents

Nucleal detector having a cadmium telluride crystal

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CA1052013A
CA1052013A CA234,126A CA234126A CA1052013A CA 1052013 A CA1052013 A CA 1052013A CA 234126 A CA234126 A CA 234126A CA 1052013 A CA1052013 A CA 1052013A
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CA234,126A
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Paul Siffert
Robert Triboulet
Raymond Regal
Yves Marfaing
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    • G01TMEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
    • G01T1/00Measuring X-radiation, gamma radiation, corpuscular radiation, or cosmic radiation
    • G01T1/16Measuring radiation intensity
    • G01T1/26Measuring radiation intensity with resistance detectors

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Abstract

PRECIS DE LA DIVULGATION:
L'invention propose un détecteur nucléaire sensible aux rayonnements .alpha., .beta., ?, ainsi qu'aux neutrons thermiques. Le dé-tecteur comporte un cristal semi-conducteur, des électrodes dispo-sées sur chacune des faces parallèles dudit cristal et, un élé-ment élastique de contact appuyé entre la première des électro-des et un flasque conducteur qui s'appuie par l'intermédiaire d'u-ne joue isolante sur un socle conducteur servant de support au détecteur. Un connecteur coaxial est monté dans le socle avec un pôle central relié au flasque conducteur. De plus, des isolants sont prévus pour maintenir et centrer le cristal dans un boîtier conducteur qui s'adapte sur le socle. Un joint en matériau élas-tique et conducteur est en outre interposé entre le bord d'une fenêtre enchassé dans le fond du boîtier et le pourtour de la seconde électrode. Ce détecteur nucléaire, capable de compter avec une grande efficacité et simultanément les quatre types de rayonnements nucléaires qui existent dans la nature, est carac-térisé en ce que le cristal semi-conducteur est un cristal de tellurure de cadmium (CdTe) de haute résistivité.
PRECISION OF DISCLOSURE:
The invention provides a nuclear detector sensitive to radiation .alpha., .beta.,?, as well as thermal neutrons. Of the-guard includes a semiconductor crystal, electrodes available located on each of the parallel faces of said crystal and, an element elastic contact resting between the first of the electro-and a conductive flange which is supported by a does not play insulating on a conductive base serving as support for the detector. A coaxial connector is mounted in the base with a central pole connected to the conductive flange. In addition, insulators are provided to hold and center the crystal in a case conductor which fits on the base. A gasket made of elastic material tick and conductor is also interposed between the edge of a window encased in the bottom of the case and the periphery of the second electrode. This nuclear detector, capable of counting with great efficiency and simultaneously the four types of nuclear radiation that exists in nature, is charac-terized in that the semiconductor crystal is a crystal of high resistivity cadmium telluride (CdTe).

Description

52 ~ ~ 3 ~ a présente invention se rapporte à un d~tecteur ~uclé-aire sensible au~ rayonnements alpha, bêta~ gamma et aux neutrons thermique 9 .
~ es dispositifs utili~és pour la détection des neutrons se divisent en deux grandes catégories: les détecteurs de neutrons lents et les détecteurs de neutrons rapides.
D'une façon génerale, le~ détecteurs sont adaptés à une gamme d'énergie et l'on ne peut les utiliser indi~féremment pour la mesure de l'une ou l'autre catégorie.
~es détecteurs de neutrons lents comprennent les chambres d'ionisation et les compteurs proportionnels. Ces détecteurs con-tiennent du bore (10B) soit SOU9 forme de dépôts sur les parois ou les électrodes de~ d~tec-teurs, soit sou~ forme gazeuse dans le cas de compteurs au tri~luorure de bore (B~3) Avec ce type de detecteurs, on compte les particules ~(~Ie) j émi~es au moment de l'interaction d'un neutron thermique avec U~
; atome de bore (10~) ~ n présence d'un for-t bruit de fond gamma, il est préfé-rable d'utiliser le phénomène de fission du U235 ou du Pu239 pour profiter du pouvoir ionisant des fragments de fission (supérieur à
... .
celui des particules ~).
Des détecteurs à activation pour neutrons lents sont construits ~ partir d'éléments en forme de feuilles qui possèdent une grande section d'interaction (neutron, gamma). ~'intérêt essentiel de ce genre de détecteur ré~ide dans son insenaibilité
au rayonnement gamma ainsi que dans son faible encombrement. Leur inconvénient majeur est de ne pas permettre une lecture directe et continue. -,; ~ .
~ oujours dans la catégorie des détecteurs de neutrons ~ ;
~0 ~lents~ il faut citer encore les compteurs ~ scintillatio-ns réali~
I sé~ par l'association de scintilla-teurs de très grande efficacité et ; de photomulti licateur~

: :

105Z01~
. , .
La catégorie des détecteurs de neutrons rapides co~porte les détecteurs à diffusion élastique, à réactions exoénergétiques, à seuil et les détecteurs blindés.
Le détecteur ~ diffusion élastique utilise essentielle-ment la diffusion (neutron, proton) dans lm milieu hydrogéné.
I.es dé-tecteurs à réactions exoénergétiques utili~ent le lithium (6~i) dans des scintillateurs du type ~iI(Tl) associés à
un photomultiplicateur et sous forme de couches minces disposées entre deux semi-conducteurs au silicium.
Avec ce type de réaction, on peut utiliser également le gaz rare (3~Ie) soit dans un compteur proportionnel, soit dans un volume étroit aménagé entre deux détecteurs de particules chargées.
~ es valeurs relativement éle~ées du (Q) de ces réactions permettent une bonne discrimination du bruit de fond gamma.
~ es détecteurs à réactions à seuil ne réagissent qu'aux neutrons ayant u~e énergie supérieure ~ une certaine valeur. Ces réactions sont de trois ordres: fission, réactions (n,p) ou (n,~ ) ou (n,2n), dif~usions non élastiques.
~ es détecteurs blindés utilisent les détecteurs précéde-~ 20 mment décrits pour la détection des neutrons lents ou thermiques, et : il9 ~ont complètement entourés d'un matériau modérateur pour la mesure de~ neutrons rapide 9 .
Il fau-t également souligner que les compteurs de neutrons . .
que nous venons de passer en revue sont ~énéralemen-t ~pécifiques, en ce sens qu'ils sont asse~ mal adaptés au comptage des autres rayon-nements ( a, ~
Par ailleurs, l'examen technologique des détecteurs nuclé-aires qul ont ét~ exposés plus haut démontre qu'il n'existe pas, ~
l'heure actuelle, de détecteurs portables de faibles dimension~ ne :, . . ..
n~ce~sitant pour leur fonctionnement que des tensions électriques faibles et fournissant une rëponse immédiate à n'impor-te quel t-~pe de rayonnement.

.. . . . - ~ . ~

3L~5Z~3 En effet, les dispositifs de radioprotection sont toujours constitués soit d'ensembles volumineux, associés à
des sondes a scintillateurs, soit de tubes Geiger ~luller, très peu sensibles aux rayonnements gamma et insensibles (sauf avec des tubes spéciaux) aux neutrons.
Les premiers nécessitent des tensions élevées de l'ordre de plusieurs centaines de volts ainsi que la mise en oeuvre de scintillateurs différents pour chaque type de particules et les seconds n'ont pas une grande efficacité.
La présente invention remédie à ces inconvénients et a pour but de réaliser un dispositif miniature capable de compter avec une grande efficacité et simultanément, les quatre types de rayonnements nucléaires qui existent dans la nature. Elle a également pour but une méthode de traitement du détecteur qui permet de supprimer les phénomènes de polari-sation qui, dans les compteurs classiques, se traduisent par une dégradation progressive de leurs performances.
;. A cet effet, l'invention propose un détecteur nucléaire très robuste, remarquable en ce qu'il comporte:
- un cristal de tellurure de cadmium (CdTe) de haute résisti-vité et sensible aux rayonnements a, ~, Y ainsi qu'aux neutrons thermiques, - des lectrodes disposées sur chacune des faces parallèles dudit cristal, - un élément élastique de contact appuyé entre la première des électrodes et un flasque conduc-teur qui s'appule par l'intermé-diaire d'une joue isolante sur un socle conducteur servant de support au détecteur, - un connecteur coaxial monté dans le so~le avec un pôle central relié au flasque conducteur, - des moyens isolants pour maintenir et centrer ledit cristal dans un boîtier conducteur qui s'adapte sur le socle, : -:~
. .

~s~
- un jOillt en matériau élastique et conducteur interposé
entre le bord d'une fenêtre enchassée dans le fond du boîtier et le pourtour de la seconde électrode.
- Le cristal de teintwre de cadmium est un matériau semi-conducteur qui offre de nombreux avantages sur les autres matériaux utilisés dans la réalisation de détecteurs nucléaires ` à semi-conducteurs. Son numéro atomique élevé lui donne tout d'abord une efficacité de détec-tion photoélectrique importante.
Le matériau offre ensuite l'avantage de fonctionner à
température ambiante, grâce à une largeur de bande interdite (gap) élevée de 1,45 ev, puis celui d'être très efficace aux rayonnements a, ~, r et ensuite d'être très sensible aux neutrons thermiques.
En effet, contrairement aux compteurs ~ semi-conduc-. teurs conventionnels (silicium, germanium) qui sont sensibles . aux rayonnements a, ~ et r seulement, dans les diodes CdTe, les neutrons thermiques pourront également être détectés par réac-tion nucléaire 113cd(nr) 114cd- .
. L'isotope 113Cd, qui entre à raison de 12,26 % dans la 20 composition du cadmium naturel donne lieu à cette réaction avec une section efficace très importante de l'ordre dè 20 000 barns.
Par conséquent, les neutrons thermiques seront ~Itransformés~
; avec une très grande probabilité en rayonnements r au sein même ~ du compteur qui les détectera avec une grande efficacité.
: De plus, le crital peut être traité, comme il sera indiqué plus loin, pour réaliser des contacts convenables supprimant les phénomènes de polarisation.
. Suivant un mode de réalisation intéressant de l'inven-tion, les électrodes ont des surfaces intimement liées aux faces actives respectives dudit cristal et comportent chacune un bord détaché pour reporter les pressions mécaniques de contact soit avec ledit organe élastique, soit avec ledit joint.

_ 4 :; :

~SZ~ lL3 Des résultats intéressants ont été obtenus avec des électrodes ou matériaux conducteurs appartenant au groupe du silicium, du cuivre, du platine, de l'or, du palladium e-t à
leurs alliages.
Suivant un autre mode de réalisation, l'élément élastique est un coussin tressé en fils de bronze doré. Il autorise un montage rigide qui supporte les accélérations importantes.
La pénétration du rayonnement dans le détecteur est obtenue dans de bonnes conditions par une fenêtre qui comporte par exemple une feuille d'aluminium mince ou de nylon métallisé
encastrée dans le fond du boîtier.
L'invention s'étend également à un procédé de ~abrica-tion du compteur à partir de matériau CdTe compensé ou non.
Il n'aura pas nécessairement une structure monocristalline, mais pourra être formé de plusieurs cristaux. Il aura une résistivité élevée de façon à permettre d'atteindre même sous des tensions faibles des zones sensibles importantes.
La présente invention a encore pour objet de fournir un procédé de traitement des cristaux de tellurure de cadmium (CdTe) utilisés dans de tels détecteurs, de manière à supprimer les phénomènes de polarisation. Les phénomènes de polarisation qui apparaissent dans les détecteurs réalisés à partir de ,;, .
tellurure de cadmium compensé au chlore se traduisent en effet par une dégradation progressive des performances de ces dispositifs en fonction du temps.
La polarisation entraîne d'une part une perte d'effi-A, cacité du détecteur (c'est à dire une diminution du nombre de coups enregistrés par le détecteur pour une source qui irradie de façon constante), d'autre part un glissement du spectre dans le temps vers les basses énergies, ce qui conduit à une dégradation de la résolution puisque les pics se déplacent ~ - 5 -.

~0520~;~
pendant le temps de stockage.
L ' invention vise à supprimer ces phénomènes de polarisatioll yrâce ~ un traitelTIent particulier des surLaces du cristal de CdTe conduisant à la réalisation de contacts - appropriés.
Un premier procédé de traitement des cristaux de CdTe consiste à d'abord traiter la surface du matériau mécani-quement (rodage ou polissage fin), puis chimiquement (par exemple décapage brome-méthanol). En outre, selon ce même procédé, il est réalisé une oxydation superficielle des faces du cristal de facon à ramener le courant de fui-te, prohibitif, existant dans les diodes traitées chimi-',;' , ;' , . .

~ 52 ~ ~ 3 quement, à de~ valeurs acceptables. Enfin) il e~t déposé ~ur chac-une des dites faces au ~ristal au moins une couche d'un matériau bon conducteur de l'électricité Il est ainsi réalisé une structu-re finale du type ~qOS (métal-oxyde-semiconducteur).
~ a ~tructure MOS permet d'~liminer tous les phénomènes de polarisation. ~'obtention d'une telle structure peut cependant dans certains ca~ se heur-ter ~ des difficultés et il est souhaitable de pouvoir di~poser d'un procédé plu9 général conduisant de même à
~- l'élimination complète des phénomènes de polarisation tou-t en se 10 prêtant à divers modes de réalisation lui conférant une gra nde sou-ple~e d'emploi.
Un proc~dé plu~ ~énéral de traitement de~ cristaux de Cd'~e pour de~ detecSeurs nucl~airesconformesà l'i.nvention consiste à
traiter mécaniquement la sur~ace du matériau par rodage ou poli3sage fin dans une première étape,traiter chimiquement dans une deuxiame étape la surface du mat~riau, et, dans une troi~i~me étape, con-~tituer ~ la surface du metériau une mince couche isolante surmontée d'au moins une couche d'un matériau bon conducteur. Il est ainsi réalisé une ~tructure finale du type MIS ( métal ou matériau bon ;~ ~0 conduateur-i~olant-semiconducteur ). ,, :",~: i!
... .
; Selon un mode de réali~ation de l'invention, la troisième ' étape du procédé de traitement des cristaux de CdTe défini ci-dessus ; consi~te à déposer par évaporation sur les faces traitées mécanique-~; ment et chimiquement une couche d'un i~olant, puis à déposer sur les-~
dites surfaces au moins une couche d'un mat~riau bon conducteur.
Selon un autre mode de réali~ation de l'in~ention, lors de la troisième étape du procédé de traitement, on réalise un dopage -t par implantation ionique de sorte qu'il se forme à la sur~ace du ' ~emiconducteur une mince couche isolante que surmonte le dopant qui joue le role de matériau bon conductelr.
~a structure MI9, de meme que la structure MOS, permet à
; la foi~ de modifler le rapport entre porteurs majoritaires et por- .

-6- :
. . .

1~ 5~ ~ 1 3 teurs minoritaires inject&~ et de conserver un faible courant de fuite ~ la diode con~tituant le dé-tecteur. Il est néce~saire que les couches d'isolant, de même que les couches d'oxyde, présentent une épaisseur limitée (100 A environ), afin que le~ porteurs puissent passer à travers par effet tunnel.
~ 'in~ention sera mieux comprise à la lecture de la descri-ption qui fait ~uite d'un exemple de réalisation non limitatif de détecteur nucléaire représenté sur la figure 3 annexée, ainsi que de trois exemple~ de réalisation, donnés à titre non limitatif, du pro-cédé de traitement des cristaux de Cd'~e destinés ~ équiper le dé-tecteur de la figure 3.
Aux dessins annexé~:
- la figure 1a repré~ente la courbe de l'efficacité du détecteur nucléaire en fonction du temps pour un cristal de CdTe non traité, - la figure 1b représente la courbe de l'efficacité du détecteur nucléaire en fonction du temps pour un cri~tal ae Cd~e traité conformément à l'invention, - la ~igure 2a représente le ~pectre de 57Co, obtenu à
l'in~tant initial de la mise sou~ tension du dé-tecteur, avec un cri~tal non traité, - la figure 2b représente le spectre de 57Co, obte-nu à
l'instant initial, avec le m8me cristal traité con~ormément à
l'invention, - la figure 2c représen-te le spectre de 57Co~ obtenu avec le meAme cristal traité que celui utilisé pour la figure 2b, mais au bout d'une heure de fonctionnement du détec-teur, - ~a figure 3 représente une vue en coupe d'un exemple ,de réalisation du dé-tecteur nucléaire selon l'inveniion.

Sur la figure 3, le repère 1 dé~igne un cristal de -tellur-ure de cadmium (Cd~e) comportant deux faces opposée~ et parallales ;-. . .

` ~52~3 la, lb, convenablement traitées en contact intime avec des élec-trodes 2a, 2b.
Le matériau de base peut être constitué par un mat~riau dopé ou non, et ne doit pas nécessairement avoir une structure mono-cristalline. Le cristal 1 peut etre formé de plusieurs cristaux (non figuré). Sa résistivité sera élevée de façon à perme-ttre la réalisation de compteurs de grande efficacité. La résistivité
sera supérieure à environ 1051-~ cm.
La périphérie ou bord 2an, 2bn des électrodes 2a, 2b se détache des faces actives la, lb pour reporter les points de con-tact électriques en dehors du cristal afin de ne pas le soumettre à des contraintes mécaniques anormales. Les électrodes 2a, 2b sont constituées par au moins une couche de matériau métallique très bon conducteur, tel que le silicium, le cuivre, l'argent, l'or, le platine, le palladium ou par leurs alliages. Les dépôts peuvent être monocouches ou multicouches. .. :
Le cristal 1 exposé du côté de sa première électrode 2a -~ sur un coussin tressé 3 en fils de bronze doré dont la base est en contact avec un flasque conducteur 4. qui s'appuie par l'intermédi-20 aire d'une joue isolante 5 sur un socle conducteur 6 servant de support au détecteur.
. Le flasque 4 est relié au pôle central 7a d'un connec-teur axial miniature 7 dont le corps 7b (autre pôle ou masse) est : solidaire du socle 6.
: Un chapeau 8 en matière isolante telle que de l'araldite est placé sur le bord de la face lb opposée à la première électro-de 2a, et une ouverture concentrique 8a découvre la seconde élec-trode 2b dont le bord 2 bn est rabattu sur la chapeau 8. L'espace 9 laissé-entre le cristal 1, le bord 2bn et le chapeau 8 est rem-pli par une résine époxy.
. Un boltier 10 est disposé sur l'ensemble de l'empilage . . .
formé par les pièces décrites plus haut et se fixe sur le socle 6, par exemple au moyen d'un filetage 11.
,, ,,~
--8-- .

~ 0 5Z ~ ~ 3 Un joint 12 en caoutchouc siliconé ultraconducteur inter-posé entre le fond 10a et la seconde ~lectrode 2b permet d'une art .
un serrage mécanique raisonnable de l'empllage par l'intermédiaire du bo~tier 10 fixé ~ur le socle 6 et, d'autre part, la conduction entre la seconde électrode 2b et la masse même du bo~tier 10.
~ e fond 10a comporte une fenetre 10b enchassée et formée par une feuille d'aluminium mince ou de nylon métallisé adaptée au type de rayonnement que lton veut détecter.
.. ~e circuit électrique du détecteur s'établit entre le pole central 7a, le flasque 4 (isolé du socle 6 par la joue 5), le coussin 3, la premi~re ~lectrode 2a, le cristal 1, la seconde élec-trode 2b ".e joint conducteur 12, le boitier 10~ le socle 6 et le corp~ 7b du connecteur 7.
~e détecteur réalisé suivant la figure 3 est donc une .:-jonction P-N ou une chambre dlionisation solide, préparée dans un cristal de tellurure de cadmium de dimensions convenables et polar-. isé au moyen de deux électroodes ..
-; En tant que détecteur ~ semiconducteur, le cristal fourni-ra une réponse aux rayonnements alpha, bêta, gamma en collectant directement le~ paires dîélectrontrou libérés par les rayonnements inoidents ainsi que les ~neutrons thermiques par la réaction ., .
nucl~aire induite au sein me~me du compteur.
. Par cQnséquent, l'invention permet de réaliser un détec-teur sensible aux quatre types de rayonnements.
~ 'invention se rapporte également à un proc~dé ae pr~-paration du cri~tal qui, après découpage, reQoit les traitements .l de ~urface les mieux adaptés à rédu~re le courant de fuite de la diode et lesphénomêne9 de polarisation diélectriques -~ Selon un premier mode de réalisation, le procéd~ prévoit 'un rodage et un polissage fin des deux faces actives opposées et parallèles 1a, 1b du cristal 1 de tellurure de cadmium (CdTe)9 suivis d'une attaque chimique de~ faces 1a, 1b par exemple par une - _ g_ .. . .

~QSZ~3 solution de brome-méthanol en concentration convenable.
Ensuite, on oxyde superficiellement les faces la, lb par exemple au moyen d'eau oxygénée de façon à ramener le courant de fuite, qui devient prohibitif, après l'attaque chimique à des valeurs acceptables pour des tensions de plusieurs centaines de volts.
Le matériau des électrodes 2a, 2b est déposé sur chacune des faces la, lb du cristal 1 sous forme d'une ou plusieurs couches d'un matériau très bon conducteur.
Des électrodes en matériaux conducteurs appartemant au groupe du silicium, du cuivre, du platine, de l'or, du palladium et à leurs alliages sont particulièrement avantageuses.
Le matériau bon conducteur est dépos~ sur chacune des faces actives du cristal par un procédé connu tel que la métallisation sous vide ou le dépôt chimique.
Selon un autre exemple de réalisation du procédé de traitement d'un cristal de CdTe, après découpage, on réalise d'abord un rodage et un polissage fin de deux faces opposées et parallèles du cristal, qui constitueront les faces actives.
Les deux faces du cristal sont ensuite décapées chimiquement, par exemple avec une solution d'acide nitrique et de bichromate ; de potassium ou de sodium, ou avec une solution de brome -méthanol. On dépose alors, par un procédé connu tel que l'évaporation, une couche d'un isolant, par exemple de l'oxyde de silicium sous forme de Si0, ou directement du silicium, ces deux corps étant oxydés par l'air en Si02, qui est un isolant.
On dépose enfin, comme dans le premier exemple de réalisation décrit, un matériau conducteur quelconque, par exemplé de l'aluminium, de mani~re à constituer des électrodes.
Selon encore un autre exemple de réalisation du procédé de traitement d'un cristal de CdTe, après les étapes de traitement mécanique et de traitement chimique, qui sont ~5Z~L3 les mêmes que celles décrites dans les premlers exemples de réalisation, on effectue sur les deux faces actives du Cli9tal Ull ~opa~e par lmplalltatioll ~L~5ZCI~IL3 dlions, SOU9 l'effet du bombardement ionique, il y a cr~ation de défauts dans le semi-conducteur de sorte que l'on tend progressive-ment vers la formation d'une petite zone isolante.
~ e matériau dopant qui p~nètre un peu moins loin que les défau~s à l'intérieur du matériau semi-conducteur constitue alors une couche conductrice qui se superpose à la mince couche isolante formée sur chacune des faces du cristal et il y a forma-tion d'une structure du type MIS
~e dopant peut être par exemple du bismuth ou des matéri-; aux introduisant des niveaux profonds dans la bande interdite.
Une fois traité selon le procédé décrit ci-dessus, le cristal de Cd'~e incorporé dans le dé-tecteur nucléalre ne pr~ente pratlquement plus de phénomène de polarisation; l'e~icacité du détecteur est stable dans le temps et le spectre enregistré ne subit plus de déplacement dans le temps vers les basses énergies Sur la ~igure 1a, on peut voir la diminution rapide de l'efficacité du détecteur en fonction du temps pour un cristal de ~ -CdTe compensé au chlore mais non traité, c'est à dire n'ayant pas subi de traitement chimi~ue ni reçu de couche iso-lante.
- ~a figure 1b repr~sente l'efficacité de détection en fonction du temps pour le m8~e cristal, mais trait~ selon l'un des mode~ de réalisation du procédé décrit plu~ haut (contacts en pla-tine déposés sur une couche de ~ilicium elle meme préalablement dé-posée sur les ~aces actives du cristal traitées mécaniquement et chimiquement).
~ e~ courbes des figures 2a, 2b, 2c représentant le spectre 57Co donnent le nombre N d'impulsions reçues par le détecteur en fonction de l'~nergie E du rayonnement. ~es échelles sont établi~
'en unités arbitraires.
; - ~a figure 2a montre le spectre de 57Co, tel qu'il se présente à l'instant initial de la mise sous ten~ion du détecteur, -11- . ~ ..
.` ' ' .
' ! . ' ' ......... . . '" !, ', ............ ,. ' ., . , ', . ' ~, ,. ', . .' ... . .' ,....... . , ." ., ~ ... .

l~S20~

obtenu avec un cristal non traité.
- ~a figure 2b montre le spectre 57Co, tel qu'il se pré-sente à l'instant initial de la mise sous tension du détecteur, mais obt~nu avec le meme cristal traité conformément au procédé
selon l'invention.
On observe que les pic~ sont plus nets et plus élevés.
- ~a figure 2c montre le meme spectre de 57Co, obte-nu avec le meAme cristal traité conformément au procédé selon l'inven-tion, mais tel qu'il se présen-te au bout d'une heure de fonction-nement du détecteur. On remarque que ce ~pectre est stable parrapport à celui de la figure 2b.

., .

' 'l ' .

, .
:, , , .,~ , , ' , ~ -12- ~

, . ,~ .. . . . . . . .. .
52 ~ ~ 3 ~ a present invention relates to a ~ uclector ~
area sensitive to ~ alpha, beta ~ gamma and neutron radiation thermal 9.
~ es devices used for the detection of neutrons fall into two main categories: neutron detectors slow and fast neutron detectors.
In general, the ~ detectors are suitable for a energy range and cannot be used indi ~ ferently for measurement of either category.
~ the slow neutron detectors include the chambers ionization and proportional counters. These detectors hold boron (10B) either SOU9 form deposits on the walls or the electrodes of ~ d ~ tec-tor, or sou ~ gaseous form in the case sorting counters ~ boron luoride (B ~ 3) With this type of detectors, we count the particles ~ (~ Ie) j émi ~ es at the time of the interaction of a thermal neutron with U ~
; boron atom (10 ~) ~ n presence of a gamma background noise, it is preferred rable to use the fission phenomenon of U235 or Pu239 to take advantage of the ionizing power of fission fragments (greater than ...
that of particles ~).
Slow neutron activation detectors are constructed from leaf-like elements that have a large interaction section (neutron, gamma). ~ 'interest essential of this kind of detector re ~ ide in its impenetrability gamma radiation as well as its small size. Their major drawback is not to allow direct reading and keep on going. -,; ~.
~ always in the category of neutron detectors ~;
~ 0 ~ slow ~ we must also mention the counters ~ scintillatio-ns réali ~
I se ~ by the association of very efficient scintillators and ; photomulti licateur ~

::

105Z01 ~
. ,.
The category of fast neutron detectors covers detectors with elastic diffusion, with energy-efficient reactions, with threshold and shielded detectors.
The detector ~ elastic diffusion uses essential-ment the diffusion (neutron, proton) in the hydrogenated medium.
I.es detectors with exoenergetic reactions utili ~ ent the lithium (6 ~ i) in scintillators of the type ~ iI (Tl) associated with a photomultiplier and in the form of thin layers arranged between two silicon semiconductors.
With this type of reaction, the rare gas (3 ~ Ie) either in a proportional counter or in a narrow volume fitted between two charged particle detectors.
~ relatively high values of the (Q) of these reactions allow good discrimination of gamma background noise.
~ es threshold feedback detectors only react neutrons having u ~ e higher energy ~ a certain value. These there are three types of reactions: fission, reactions (n, p) or (n, ~) or (n, 2n), dif ~ non elastic uses.
~ armored detectors use the previous detectors ~ 20 mment described for the detection of slow or thermal neutrons, and : il9 ~ have completely surrounded by a moderating material for the ~ fast neutron measurement 9.
It should also be noted that the neutron counters . .
that we have just reviewed are ~ generally ~ specific, in meaning that they are enough ~ ill-suited to counting other departments-nements (a, ~
Furthermore, technological examination of nuclear detectors areas that were ~ exposed above demonstrates that it does not exist, ~
at present, small portable detectors ~ do :,. . ..
n ~ ce ~ sitant for their operation that electrical voltages weak and providing an immediate response to any matter of radiation.

... . . - ~. ~

3L ~ 5Z ~ 3 Indeed, radiation protection devices are always made up either of large sets, associated with scintillator probes, either Geiger ~ luller tubes, very not very sensitive to gamma radiation and insensitive (except with special tubes) to neutrons.
The former require high voltages of the order of several hundred volts as well as setting different scintillators for each type of particles and the latter are not very effective.
The present invention overcomes these drawbacks and aims to achieve a miniature device capable of count with great efficiency and simultaneously four types of nuclear radiation that exist in the nature. It also aims at a method of treatment of the detector which eliminates the phenomena of polar-which, in conventional meters, translate into a gradual deterioration in their performance.
;. To this end, the invention proposes a detector very robust nuclear power, remarkable in that it includes:
- a high resistance cadmium telluride (CdTe) crystal vity and sensitive to radiation a, ~, Y as well as thermal neutrons, - electrodes arranged on each of the parallel faces of said crystal, - an elastic contact element supported between the first of the electrodes and a conductive flange which is called through diary of an insulating cheek on a conductive base serving detector support, - a coaxial connector mounted in the so ~ le with a pole central connected to the conductive flange, - insulating means for maintaining and centering said crystal in a conductive box that fits on the base: -: ~
. .

~ s ~
- a jOillt of elastic and conductive material interposed between the edge of a window embedded in the bottom of the case and the periphery of the second electrode.
- Cadmium tintwre crystal is a material semiconductor which offers many advantages over others materials used in the production of nuclear detectors `semiconductor. Its high atomic number gives it everything first, a significant photoelectric detection efficiency.
The material then offers the advantage of operating at ambient temperature, thanks to a prohibited bandwidth (gap) high of 1.45 ev, then that of being very effective at radiation a, ~, r and then to be very sensitive to neutrons thermal.
In fact, unlike the ~ semi-conductor-. conventional teurs (silicon, germanium) which are sensitive . to radiation a, ~ and r only, in the CdTe diodes, the thermal neutrons can also be detected by reac-nuclear tion 113cd (nr) 114cd-.
. The 113Cd isotope, which enters 12.26% into the 20 composition of natural cadmium gives rise to this reaction with a very large cross section of the order of 20,000 barns.
Consequently, the thermal neutrons will be ~ transformed *
; with a very high probability in r radiation within ~ the counter which will detect them with great efficiency.
: In addition, the crital can be treated, as it will indicated below, to make suitable contacts eliminating polarization phenomena.
. According to an interesting embodiment of the invention tion, the electrodes have surfaces intimately linked to the faces respective active of said crystal and each have an edge detached to transfer the mechanical contact pressures either with said elastic member, or with said seal.

_ 4 :; :

~ SZ ~ lL3 Interesting results have been obtained with electrodes or conductive materials belonging to the group of silicon, copper, platinum, gold, palladium and their alloys.
According to another embodiment, the element elastic is a braided cushion in gilded bronze threads. he allows rigid mounting that supports acceleration important.
The penetration of radiation into the detector is obtained under good conditions by a window which has for example a thin sheet of aluminum or metallized nylon embedded in the bottom of the case.
The invention also extends to a process of ~ abrica-tion of the counter from CdTe material, compensated or not.
It will not necessarily have a monocrystalline structure, but may be formed of several crystals. He will have a high resistivity so that even under low tensions in important sensitive areas.
Another object of the present invention is to provide a process for treating cadmium telluride crystals (CdTe) used in such detectors, so as to suppress polarization phenomena. Polarization phenomena that appear in detectors made from ,;,.
cadmium telluride compensated with chlorine translate into effect by a gradual deterioration in the performance of these devices as a function of time.
Polarization leads on the one hand to a loss of effect A, detector capacity (i.e. a decrease in the number of shots recorded by the detector for a source that radiates steadily), on the other hand a shift in the spectrum in time towards low energies, which leads to a degraded resolution as peaks move ~ - 5 -.

~ 0520 ~; ~
during storage time.
The invention aims to eliminate these phenomena of polarisatioll yrace ~ a special treatment of surfaces of CdTe crystal leading to the creation of contacts - appropriate.
A first method for treating crystals of CdTe consists in first treating the surface of the mechanical material.
only (lapping or fine polishing), then chemically (by example bromine-methanol stripping). Furthermore, according to this same process, a surface oxidation of the faces is carried out crystal so as to bring back the current of leakage, prohibitive, existing in chemically treated diodes ',;' , ; ' ,. .

~ 52 ~ ~ 3 only, at ~ acceptable values. Finally) it was ~ ur ~ each one of said faces at ~ ristal at least one layer of a material good conductor of electricity A structure is thus achieved final of the type ~ qOS (metal-oxide-semiconductor).
~ a ~ MOS structure allows to eliminate all the phenomena of polarization. ~ 'Obtaining such a structure can however in some ca ~ run into trouble ~ difficulties and it is desirable to power to ask a general process leading to the same ~ - The complete elimination of all polarization phenomena by lending itself to various embodiments giving it a gra nde sou-full of employment.
A process ~ more ~ ~ general treatment of ~ crystals of Cd '~ e for ~ nuclear detecSeurs ~ areas conforms to the i.nvention consists of mechanically treat the on ~ ace of the material by lapping or polishing end in a first step, chemically treat in a second step the surface of the mat ~ riau, and, in a troi ~ i ~ me step, con-~ titrate ~ the surface of the material a thin insulating layer topped at least one layer of a good conductive material. It is so made a final structure of the MIS type (metal or good material ; ~ ~ 0 conductor-i ~ olant-semiconductor). ,,: ", ~: i!
...
; According to one embodiment of the invention, the third step of the CdTe crystal treatment process defined above ; consi ~ te to deposit by evaporation on the mechanical treated surfaces-~; ment and chemically a layer of an i ~ olant, then to deposit on the ~
say surfaces at least one layer of a mat ~ riau good conductor.
According to another mode of realization ~ ation of in ~ ention, during the third step of the treatment process, doping is carried out -t by ion implantation so that it forms on the ~ ace of ~ emiconductor a thin insulating layer surmounted by the dopant which plays the role of good conductive material.
~ has MI9 structure, like the MOS structure, allows ; faith ~ to modify the relationship between majority carriers and.

-6-:
. . .

1 ~ 5 ~ ~ 1 3 minority teurs injected and maintain a low current of leak ~ the diode con ~ constituting the detector. It is necessary that the insulation layers, as well as the oxide layers, have a limited thickness (100 A approximately), so that the ~ carriers can pass through by tunnel effect.
~ 'in ~ ention will be better understood on reading the description ption which is ~ after a non-limiting exemplary embodiment of nuclear detector shown in Figure 3 attached, as well as three example ~ of realization, given without limitation, of the pro-yielded treatment of Cd crystals ~ e intended ~ to equip the guardian of figure 3.
In the attached drawings:
- Figure 1a represents ~ ente the efficiency curve of time-dependent nuclear detector for a non-CdTe crystal treaty, - Figure 1b shows the curve of the efficiency of the nuclear detector as a function of time for a cry ~ tal ae Cd ~ e treated according to the invention, - The ~ igure 2a represents the ~ pectre of 57Co, obtained at the initial initial amount of the sou ~ voltage of the detector, with a untreated cri ~ tal, - Figure 2b represents the spectrum of 57Co, obtained at the initial instant, with the same crystal treated con ~ or the invention, - Figure 2c represents the spectrum of 57Co ~ obtained with the same crystal treated as that used for FIG. 2b, but after one hour of operation of the detector, - ~ A Figure 3 shows a sectional view of an example , production of the nuclear detector according to the invention.

In FIG. 3, the reference 1 designates a crystal of -tellur-ure of cadmium (Cd ~ e) comprising two opposite ~ and parallel faces; -. . .

`~ 52 ~ 3 la, lb, suitably treated in intimate contact with electro trodes 2a, 2b.
The basic material can be constituted by a mat ~ riau doped or not, and does not necessarily have to have a mono- structure crystalline. Crystal 1 can be formed of several crystals (not shown). Its resistivity will be high so as to allow the production of high efficiency meters. Resistivity will be greater than about 1051- ~ cm.
The periphery or edge 2an, 2bn of the electrodes 2a, 2b are detaches active faces 1a, 1b to transfer the connection points electrical tacts outside the crystal so as not to submit it abnormal mechanical stress. The electrodes 2a, 2b are consisting of at least one layer of very good metallic material conductor, such as silicon, copper, silver, gold, platinum, palladium or their alloys. Deposits can be monolayer or multilayer. ..:
Crystal 1 exposed on the side of its first electrode 2a - ~ on a braided cushion 3 in gilt bronze wires, the base of which is contact with a conductive flange 4. which is supported by 20 area of an insulating cheek 5 on a conductive base 6 serving as detector support.
. The flange 4 is connected to the central pole 7a of a connector miniature axial tor 7 whose body 7 b (other pole or mass) is : secured to the base 6.
: A cap 8 made of insulating material such as araldite is placed on the edge of the side lb opposite the first electro-of 2a, and a concentric opening 8a discovers the second elect trode 2b whose edge 2 bn is folded over the cap 8. The space 9 left-between crystal 1, edge 2bn and cap 8 is replaced folded with epoxy resin.
. A bolt bowl 10 is arranged over the entire stack . . .
formed by the parts described above and is fixed on the base 6, for example by means of a thread 11.
,, ,, ~
--8--.

~ 0 5Z ~ ~ 3 A seal 12 made of ultra-conductive silicone rubber placed between the bottom 10a and the second ~ electrode 2b allows an art.
reasonable mechanical tightening of the filling through bo ~ tier 10 fixed ~ ur the base 6 and, secondly, the conduction between the second electrode 2b and the ground of the bo ~ tier 10 itself.
~ e bottom 10a has a window 10b embedded and formed by a thin sheet of aluminum or metallized nylon suitable for type of radiation you want to detect.
.. ~ e electric circuit of the detector is established between the central pole 7a, the flange 4 (isolated from the base 6 by the cheek 5), the cushion 3, the first ~ re ~ electrode 2a, the crystal 1, the second elect trode 2b ".e conductive seal 12, the housing 10 ~ the base 6 and the corp ~ 7b of connector 7.
~ e detector produced according to Figure 3 is therefore a: -PN junction or a solid ionization chamber, prepared in a cadmium telluride crystal of suitable dimensions and polar-. ised by two electrodes.
-; As a semiconductor detector, the crystal provides has a response to alpha, beta, gamma radiation by collecting directly the ~ pairs of electro-holes released by radiation inoidents as well as the thermal neutrons by the reaction .,.
nuclear induced within the meter.
. Consequently, the invention makes it possible to carry out a detection sensitive to the four types of radiation.
~ The invention also relates to a process ~ die ae pr ~ -preparation of the cry ~ tal which, after cutting, receives the treatments .l of ~ urface best suited to reduce ~ re the leakage current of the dielectric bias diode and phenomenon9 - ~ According to a first embodiment, the procedure ~ provides '' lapping and fine polishing of the two opposite active faces and parallels 1a, 1b of crystal 1 of cadmium telluride (CdTe) 9 followed by a chemical attack on ~ faces 1a, 1b for example by a - _ g_ ... .

~ QSZ ~ 3 bromine-methanol solution in suitable concentration.
Then, the surfaces la, lb are superficially oxidized by example using hydrogen peroxide to bring the current back leak, which becomes prohibitive, after the chemical attack at acceptable values for voltages of several hundreds of volts.
The material of the electrodes 2a, 2b is deposited on each of the faces 1a, 1b of crystal 1 in the form of one or several layers of a very good conductive material.
Conductive material electrodes belonging to to the group of silicon, copper, platinum, gold, palladium and their alloys are particularly advantageous.
The good conductive material is deposited ~ on each active faces of the crystal by a known process such as vacuum metallization or chemical deposition.
According to another exemplary embodiment of the method of treatment of a CdTe crystal, after cutting, we realize first lapping and fine polishing of two opposite faces and parallels of the crystal, which will constitute the active faces.
The two sides of the crystal are then chemically etched, for example with a solution of nitric acid and dichromate ; potassium or sodium, or with bromine solution -methanol. Then, by a known method such as evaporation, a layer of an insulator, for example oxide of silicon in the form of Si0, or directly of silicon, these two bodies being oxidized by air to Si02, which is an insulator.
Finally, as in the first example of implementation described, any conductive material, for example of aluminum, mani ~ re to form electrodes.
According to yet another embodiment of the process for processing a CdTe crystal, after the steps mechanical treatment and chemical treatment, which are ~ 5Z ~ L3 the same as those described in the premlers examples of realization, one carries out on the two active faces of the Cli9tal Ull ~ opa ~ e by lmplalltatioll ~ L ~ 5ZCI ~ IL3 dlions, SOU9 the effect of ion bombardment, there is creation of faults in the semiconductor so that one tends progressive-towards the formation of a small insulating zone.
~ e doping material which penetrates a little less than faults ~ s inside the semiconductor material constitutes then a conductive layer which is superimposed on the thin layer insulator formed on each side of the crystal and there is forma-tion of a structure of the MIS type ~ e dopant can be for example bismuth or materials-; to introducing deep levels into the forbidden band.
Once treated according to the method described above, the Cd crystal ~ e incorporated in the nuclear detector not present practically no more polarization phenomenon; e ~ icacity of detector is stable over time and the recorded spectrum does not undergo more time displacement towards low energies On ~ igure 1a, we can see the rapid decrease of the effectiveness of the detector as a function of time for a crystal of ~ -CdTe compensated with chlorine but not treated, i.e. not having undergone chemi ~ ue treatment nor received an insulating layer.
- ~ A Figure 1b represents ~ the detection efficiency in time function for the m8 ~ e crystal, but line ~ according to one of mode ~ of carrying out the process described above ~ high (contacts in place tine deposited on a layer of ~ ilicium itself previously de-placed on the active ~ aces of the crystal treated mechanically and chemically).
~ e ~ curves of Figures 2a, 2b, 2c representing the spectrum 57Co give the number N of pulses received by the detector in function of the energy E of the radiation. ~ the scales are established ~
'in arbitrary units.
; - ~ a Figure 2a shows the spectrum of 57Co, as it present at the initial time of activation of the detector, -11-. ~ ..
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obtained with an untreated crystal.
- ~ a Figure 2b shows the spectrum 57Co, as it is pre-smells at the initial moment of powering up the detector, but obtained with the same crystal treated according to the process according to the invention.
We observe that the peaks are sharper and higher.
- ~ in Figure 2c shows the same spectrum of 57Co, bare with the same crystal treated according to the process according to the invention tion, but as it appears after one hour of operation-detector. Note that this ~ pectre is stable compared to that of Figure 2b.

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Claims (9)

Les réalisations de l'invention au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit: The embodiments of the invention about which a exclusive property right or lien is claimed, are defined as follows: 1. Procédé d'obtention d'un cristal de tellurure de cad-mium de haute résistivité, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes:
a) - effectuer un rodage et un polissage fin de deux fa-ces de contact opposées et parallèles, b) - attaquer chimiquement lesdites faces de contact, c) - former une couche isolante sur lesdites faces de con-tact, d) - former sur lesdites faces de contact au moins une couche d'un matériau bon conducteur de l'électricité.
1. Process for obtaining a telluride crystal of cad-high resistivity mium, characterized in that it comprises the following steps:
a) - perform a lapping and a fine polishing in two ways these opposite and parallel contact, b) - chemically attacking said contact faces, c) - forming an insulating layer on said contact faces tact, d) - forming on said contact faces at least one layer of a material that conducts electricity well.
2. Procédé d'obtention d'un cristal de tellurure de cadmium selon la revendication 1, caractérisé en ce que la couche isolante est formée par oxydation superficielle desdites faces. 2. Method for obtaining a telluride crystal from cadmium according to claim 1, characterized in that the layer insulator is formed by surface oxidation of said faces. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la couche isolante ainsi que la couche du matériau bon conduc-teur sont formées par dépôt sur lesdites faces de contact. 3. Method according to claim 1, characterized in that that the insulating layer as well as the layer of the good conductive material tor are formed by deposition on said contact faces. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérise en ce que ladite couche isolante ainsi que la couche du matériau bon con-ducteur sont formées par implantation ionique sur lesdites faces de contact. 4. Method according to claim 1, characterized in that that said insulating layer as well as the layer of good material conductor are formed by ion implantation on said faces of contact. 5. Procédé selon les revendications 1, 2 ou 3, caracté-risé en ce que la couche isolante a une épaisseur de l'ordre de 100 .ANG.. 5. Method according to claims 1, 2 or 3, character-laughed in that the insulating layer has a thickness of the order of 100 .ANG .. 6. Procédé selon la revendication 1 ou 3, caractérisé en ce que pour former la couche isolante on dépose une couche de mon-oxyde de silicium (SiO) qui, mis au contact de l'air, évolue vers un compose isolant. 6. Method according to claim 1 or 3, characterized in what to form the insulating layer is a layer of mon-silicon oxide (SiO) which, when brought into contact with air, evolves towards an insulating compound. 7. Procédé selon la revendication 1 ou 3, caractérisé en ce que pour former la couche isolante on dépose une couche de sili-cium qui, mis au contact de l'air, évolue vers un compose isolant. 7. Method according to claim 1 or 3, characterized in what to form the insulating layer is deposited a layer of sili-cium which, put in contact with air, evolves towards an insulating compound. 8. Application d'un cristal de tellurure de cadmium de haute résistivité obtenu selon la revendication 1 à la réalisation d'un détecteur nucléaire sensible aux rayonnements .alpha., .beta., ?, ainsi qu'aux neutrons thermiques, du type comprenant:
- des électrodes disposées sur chacune des faces parallè-les dudit cristal, - un élément élastique de contact appuyé entre la première des électrodes et un flasque conducteur qui s'appuie par l'intermé-diaire d'une joue isolante sur un socle conducteur servant de support au détecteur, - un connecteur coaxial monté dans le socle avec un pôle central relié au flasque conducteur, - des moyens isolants pour maintenir et centrer ledit cris-tal dans un boîtier conducteur qui s'adapte sur le socle, et - un joint en matériau élastique et conducteur interpose entre le bord d'une fenêtre enchassée dans le fond du boîtier et le pourtour de la seconde électrode.
8. Application of a cadmium telluride crystal of high resistivity obtained according to claim 1 during production of a nuclear detector sensitive to radiation .alpha., .beta.,?, as well than thermal neutrons, of the type comprising:
- electrodes arranged on each of the parallel faces-those of said crystal, - an elastic contact element supported between the first electrodes and a conductive flange which is supported by diary of an insulating cheek on a conductive base serving as detector support, - a coaxial connector mounted in the base with a pole central connected to the conductive flange, - insulating means to maintain and center said cris tal in a conductive box which fits on the base, and - a seal made of elastic and conductive material interposed between the edge of a window embedded in the bottom of the case and the periphery of the second electrode.
9. Application selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'élément élastique est un coussin tressé en fils de bronze dore. 9. Application according to claim 8, characterized in what the elastic element is a cushion braided in bronze threads golden.
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