CA1103932A

CA1103932A - Procede de fabrication de produits en acier par voie solide

Info

Publication number: CA1103932A
Application number: CA270,896A
Authority: CA
Inventors: Andre Gueussier
Original assignee: Cefilac SA
Current assignee: Cefilac SA
Priority date: 1976-02-03
Filing date: 1977-02-02
Publication date: 1981-06-30
Also published as: GB1577020A; US4089681A; BR7700639A; DE2704290A1; MX143510A; ES455576A1; JPS5295512A; IT1078012B; ZA77584B; FR2366364A1; FR2366364B1; SE7701215L

Abstract

L'invention concerne un procédé de fabrication de produits tels que barres, profilés, feuillards, tubes sans soudure en acier ordinaire ou allié, à partir d'un minerai de fer, sans passer par l'état liquide. Ce procédé consiste en ce que:- l'on prépare un minerai de fer concentré préréduit en poudre dont la teneur en oxydes non réductibles est inférieure à 1%,- l'on effectue un mélange homogène de ce minerai avec un lubrifiant, un liant et un réducteur carboné,- l'on compacte un lopin de ce mélange et l'on effectue sur le lopin compacté une réduction complète sous courant de gaz neutre ou réducteur entre 1,100.degree. et 1,350.degree.C pour obtenir un lopin d'acierpore-- l'on transforme le lopin chaud sortant du four par filage, laminage ou forgeage. L'invention permet d'obtenir des produits d'analyse précise avec des installations simplifiées de capacité moyenne.

Description

3~

~ a présente invention concerne un procédé de fabri-cation de produits tels que barres9 profilés, tubes sans soudure, feuillards, etc... en acier ordinaire ou en aciers alliés à
partir du minerai d¢ fer et ~ans passer par l'état liquide.
~es deux principales filieres actuellès de production d'acier 90nt3 d'une part, le haut fourneau allié au convertisseur qui utilise comme matière de base le minerai de fer le plus souvent enrichi et qui conduit à des unités de production importantes et, d'autre part, le ~our à arc, qui utilise en géné- -ral des ferrailles, qui est principalement utili~é pour les aciers spéciaux et conduit a des unités moins importantes. ~es deux filieres, mais surtout la seconde, utilisent également depuis quelques années du ~inerai préréduit dans lequel la réduction des oxydes conduit généralement à un taux de métal compris entre 75% et 95~.
Quelle que soit la filière choisie, le métal est coulé t à l'état liquide, soit en lingots qui sont ensuite tran~formés en demi-produits par laminage à chaud, soit directement en demi-produits par coulée continue.
~o A côté de ces ~oies classiques, on a également fabri-qué de l'acier sans passer par l'état liquide en partant notam~
ment, soit de poudres métalliques soit de ferrailles récupérées. ~ -~e~ poudres de fer ou d'acier, fabriquées par atomisa-tion d'un jet liquide ou par réduction de minerais très purs, sont soumises généralement à un traitement thermique de recuit et de réduction sous atmosphère d'hydrogène puis frittées et transformées en barres ou en pièces par forgeage. Cette technique, applicable à de nombreux métaux et alliages, e~t couramment utilisée pour la production de métaux à hau-t point de fusion tel~ que le béryllium, le molybd~ne ou le tungstène ou de certain~
carbures métalllque~

~ .

.. . ., -, . :: : . ~ . .

Les ferrailles peuvent également être utilisées pour fabrique de l'acier sans passer par l'état liquide. Les ferrail-les de formes choisies telles que copeaux, dechets de tôle etc...
sont, après un traitement de preparation destine à les debarrasser de poussières, peintures, oxydes etc..., comprimees en lopins et, apres chauffage non oxydant, peuvent être transformees en produits marchands par forgeage ou filage. Cette operation peut être ~aci-litee en plaçant les ferrailles compactees a l'interieur d'une enveloppe en acier soudee et étanche. Cette technique relève du recyclage, les produits obtenus ayant pratiquement l'analyse moyenne des produits de départ, qui doivent etre choisis et pre-pares avec beaucoup de soin.
Mais, aucune de ces techniques de production d'acier l'état solide ne permet d'utiliser directement le minerai de fer courant produit par les mines pour fabriquer un acier d'ana-lyse donnee. Le minerai de fer a été réservé jusqu'ici à la fa-brication d'acier par voie liquide parce que, même après enrichis-sement, il contient habituellement une certaine quantité d'oxydes non réductibles provenant de la guangue, g~nérateurs d'inclusions.
Un minerai enrichi ou même superconcentre contient souvent de 5 à
10% d'oxydes non réductibles et il est peut fréquent de trouver des minerais pour lesquels cette teneur soit inférieure ~ 2%.
Le but de la présente invention est de permettre de fa-briquer directement, sans passer par l'etat liquide, des produits en acier ordinaire ou allié, d'une analyse donnée, en utilisant comme matière première de bas`e le minerai enrichi courant produit par les mines en choisissant, de préférence, un minerai dont la teneur en oxydes non réductibles ne dépasse pas 10~ et la teneur en phosphore 0.05%. En supprimant le passage par l'état liquide, on supprime de nombreuses opérations telles que la fusion, la cou-lée, le laminage des blooms ou des billettes, l'épaillage etc....
ce qui conduit à des économies d'investissements, d'énergie, de ~rais de fabrication et à une amélioration de la mise au mille.
De plus, la presente invention conduit à des produits de qualite ayant une analyse pr~cise et une excellente homogeneite des proprie-tes aussi bien en "long" et en "travers" qu'entre la surface et le coeur ou sur toute la longueur du produit.
Enfin, la presente invention permet la creation d'unites de fabrication de capacite moyenne (quelques dizaines à quelques centaines de milliers de tonnes par an) aisement automatisables, produisant des produits de qualite à des prix competitifs et pou-vant être installees aussi bien près des zones de consommationque près des zones de production de minerai.
Selon l'invention, le procede de fabrication de produits -tels que barres, tubes, profiles, feuillards ... à partir d'un minerai de fer enrichi courant sans passer par l'etat liquide comporte les operations suivantes: ;
a) l'on prepare un minerai de fer concentre préréduit en poudre dont la teneur en oxydes non reductibles est inferieure à 1~;
b3 l'on effectue un melange homogène de ce minerai avec un lubrifiant de demoulage, un reducteur carbone en poudre ou liquide et, eventuellement Un liant; ~ -c) l'on compacte à froid ou à tiède un lopin plein ou creux de ce melange;
d) l'on porte dans un four le Iopin compacte à une temperature comprise entre 1,100 et l,350C, sous courant de gaz neutre ou reducteur, de m`anière à permettre sa reduction complète en un lopind'acier poreux non oxyde;
-e) l'on transforme le lopin chaud sortant du four par filage, laminage ou forgeage de manière à obtenir le produit desire.
Selon une des caracteristiques du procede selon l'inven-tion, on prepare un minerai de fer concentre prereduit dont la te-. .

- 3 - :

3t3Z

neur en oxydes non réductibles soit inférieure à 1% par:
- un broyage d'un minerai de fer enrichi de type courant à une granulométrie inférieure a la maille de lib~ration, de maniè-re que chacun des grains ait une entité minéralogique unique, - préréduction du minerai broyé sous forme de poudre ou de boulettes, - broyage du minerai préréduit a une granulometrie in-férieure ou égale à celle du minerai avec préréduction, - enrichissement par séparation magnétique basse inten-sité.
L'opération de préréduction se fait de manière classi-que, soit par le carbone, soit par les gaz, c'est-à-dire:
- soit une prereduction du minerai aggloméré en boulet-tes dans un four à cuve par un reducteur ga~eux CO ~ H2 obtenu par reformage du gaz naturel ou du fuel, à une temperature comprise entre 700 et 850C, - soit une préréduction du minerai en poudre par fluidi-sation dans un courant du mélange réducteur CO ~ ~2 a une tempé- ~ -rature comprise entre 500C et 800C, - soit une préréduction du minerai agglomeré en boulet-tes par le charbon ~anthracite ou lignite) dans un four tournant à une température comprise entre l,000 et l,100 C.
Cette préréduction est incomplète et, selon les minerais, 75 à 95% du fer seulement est réduit à l'état métallique.
La préréduction ne modifie pas les grains des oxydes de fsr qui sont entièrement ou partiellement transformés en fer.
On revient pa`r broyage à la granulométrie initiale après préréduc-tion et on procède à un enrichissement complémentaire du minerai, par séparation magnétique basse intensité par exemple.
Ce procéde peut stre employe à sec quand les grains sont plus gros que 50 ~ et, dans l'eau, quand une partie notable - de la granulometrie tombe au-dessous de cette limite. Il faut, ~ Q ~ ~

dans ce dernier cas, traiter le concentré deux à trois fois.
Le minerai en poudre préréduit ainsi obtenu contient de 3 à 25% de FeO et sa teneur en oxydes inclusionnaires est très faible, toujours inférieure à 1% et pouvant, dans certains cas, descendre en-dessous de 0.5%. Si on veut obtenir une propreté
micrographique meilleure, on peut am~liorer encore l'élimination des oxydes inclusionnaires en les transformant en composés sodés solubles dans l'eau en ajoutant au minerai concentré broyé, avant préréduction, de la soude ou du carbonate de soude en quantité
comprise entre 5 et 10 fois le poids des oxydes a éliminer et en lavant le minerai préréduit à l'eau chaude éventuellement ad-ditionnée d'acide chlorhydrique de pH compris entre 3 et 5 avant de procéder à la séparation magnétique basse intensité.
En ce qui concerne le choix du minerai et du réducteur utilise, une attention particulière doit être accordée à la teneur en certaines impuretés, plus particulièrement le soufre et le phosphore, qu'on ne doit pas retrouver dans l'acier à des teneurs supérieures aux normes en vigueur. -Le soufre peut provenir soit du minerai, soit du réduc-teur, mais on peut en réduire la teneur lors de la réduction parl'hydrogène, où il forme H2S, ou lors de la réduction par le carbone en four tournant en ajoutant à la charge de la chaux et de la magnésie.
~ uant au phosphore, certaines techniques de concentra-tion permettent d'en abaisser la teneur comme la lixiviation à la soude et la floculation sélective des phosphates, le floculant étant du pétrole brut ou raffiné.
Dans le cas où la séparation magnétique basse intensite a éte faite sous liquide, la poudre de minerai concentré, préré-duit et débarrassé des oxydes de la guangue, est épaissie, fil-trée et séchée.
On ajoute au minerai préréduit en poudre un lubrifiant ', ,' ' : ' ': ' .' ' ' ~3~32 facilitant la compression et surtout l'ejection du comprimé hors du conteneur de compactage. On emploie, de preference, un stearate organique ou une paraffine chloree.
On ajoute eventuellement au melange un liant classique de frittage qui permet de coller les grains entre eux grace à sa polymerisation et qui puisse être elimine au cours du chauffage lorsque le frittage intervient pour accroltre, par diffusion entre les grains, la cohesion du lopin. On peut utiliser tous les liants habituels tels que les latex, les paraffines, le collodion etc... Mais on utilise avantageusement le polymethacrylate de methyle en solution dans le chlorure de methyle. Ce compose s'elimine entre 100 et 450C. Le cracking de ces molecules neces-site un chauffage assez lent pour permettre une diffusion des gaz qui sont elimines au fur et à mesure de leur apparition grace au balayage prevu dans le four de traitement.
Pour obtenir un acier allie, on ajoute au melange prece-dent des elements purs, des composes tels que des oxydes, des ferro-alliages en poudre, de granulometrie egale ou inferieure à
celle du minerai. Les elements d'alliages recommandes sont essentiellement les métaux moins oxydables que le fer, notamment le cuivre, le nickel, le molybdène, le tungstene (jusqu'a 5%), le plomb (jusqu'à 2~). On peut egalement ajouter, jusqu'à des te-neurs de 1%, du manganèse, du chrome ainsi que des metalloides (S, Se, Te, etc...). ~outes ces additions ont un rendement voi-sin de 1.
Dans une première variante, on ajoute aussi au melange un reducteur carbone, solide ou liquide, raisonnablement pur et à faible teneur en cendres. -Ce reducteur peut être du carbone sous forme, par exemple, de graphite, de charbon de bois, de noir de fumee ou de brai et, dans ce cas, il sera introduit dans le melange sous forme de poudre. Il peut egalement être un hydrocarbure tel que 3~3~
le fuel léger, le fuel domestique, le fuel lourd eventuellement préchauffé à 120 , cet hydrocarbure etant, de preference, exempt de soufre. Il peut enfin être un corps riche en carbone comme la fonte en poudre fine~ent divisee.
Le reducteur carbone est introduit dans le mélange en proportion telle qu'elle corresponde a la quantitc stoechiometri-quement necessaire a la reduction complete des oxydes réductibles restant dans le melange augmentee de la quantite necessaire a l'ob-tention de la teneur en carbone souhaitee dans l'acier en tenant compte du carbone dejà present dans le minerai et de celui qui proviendrait du liant et du lubrifiant et qui n'aurait pas ete elimine avant la reduction.
Le melange homogene obtenu par malaxage a partir des composants ci-dessus est introduit dans le conteneur d'une presse hydraulique pour subir un compactage destine a fabriquer un lopin plein ou creux. Tous les procedés classiques de la metallurgie des poudres peuvent être utilisés: presse a simple ou double effet, filage a froid ou à tiede, compression isostatique par les gaz ou par les liquides, compression par impulsion ou par choc, etc.
Le lopin obtenu par compactage est introduit dans un four o~ 11 est porte a une temperature comprise entre 1,100 et 1,350C
pour realiser, dans une seule et même operation, la réduc~ion fi-nale du minerai, le frittage du lopin et le chauffage de ce lopin ~:
a la temperature de transformation.
Le four de réduction doit travailler a l'abri~de l'air et les gaz formés au cours des reactions reversibles de reduction doivent être constamment éliminés. Dans ce but, le four est maintenu en s~rpression et constamment balayé par un gaz neutre par exemple de llazote.
Le débit d'azote est calculé de telle sorte que les gaz évacués du four contiennent au moins 50% d'azote. Pour faciliter la réaction, l'azote peut etre introduit à contre-courant du .
. .

3~

lopin. On peut éventuellement utiliser un four avec, à chaque extremite, un sas balayé par l'azote, ce qui permet de récupérer les gaz produits ~ l'interieur du four et de les utiliser pour le préchauffage de l'azote. Le lopin est maintenu pendant au moins 20 minutes à une température de l'ordre de 1,200 ou 10 minutes à une temperature superieure a 1,250.
Dans une deuxième variante, le lopin, fabrique dans les mêmes conditions que precédemment, ne contient aucun reducteur ajoute au melange, hormis le seul carbone (sous forme de graphite par exemple) nécessaire pour obtenir la teneur en carbone souhai-tee dans l'acier, compte tenu du carbone deja contenu dans le minerai prereduit. La reduction totale des oxydes est effectuee par un reducteur gazeux dans une première zone du four; ce reduc-teur peut être avantageusement de l'hydrogène, de l'ammoniac craque ou tout autre melange gazeux reducteur riche en hydrogène, comme le gaz de reformage CO + H2.
Le lopin est chauffe dans cette zone a une temperature comprise entre 400C et 700C, le gaz reducteur circulant en surpression à contre-courant du lopin.
La reduction est complète après le maintien d'au moins 20 minutes dans cette zone. Le lopin entre, ensuite, dans la seconde zone du four balayée par un gaz neutre, tel que l'azote, de telle sorte que la pression y soit maintenue legerement supé-rieure à celle de la premiere zone pour eviter la presence d'hy-drogène dans cette partie du four destinee à porter le l-opin à
la temperature de transformation.
Dans les deux variantes, le four de reduction peut etre soit un four electrique à resistances, soit un four à induction pouvant se terminer par une zone de maintien et d'homogeneisation chauffee par résistances électriques. Il peut etre interessant de prevoir un chauffage initial lent du lopin jusqu'a 500 pour permettre l'elimination du liant et le prefrittage du metal.

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On obtient, à la sortie du four, dans les deux variantes, un lopin poreux d'acier ordinaire ou allié non oxydé ayant une densité comprise entre 4 et 6 kg/dm3. Ce lopin comporte une mul-titude de petits pores extrêmement fins dispersés dans tout le volume de facon homogène. Ce lopin plein ou creux se trouvant a la température nécessaire à sa transformation à chaud peut ~tre immédiatement forge, laminé ou file.
On peut, par exemple, le forger ou le laminer en barres en partant d'un lopin ayant la forme d'une billette de section ronde ou carree ou laminer un feuillard en partant d'un lopin de section meplate. Dans ces deux cas, un lopin de longueur suffi-sante pourra être obtenu, par exemple, par filage à froid ou à
tiède, en continu, avec une réduction de section modérée (2 a 5), de la poudre malaxée a travers une filière de section voulue, la billette obtenue subissant ensuite, apres coupe, les opérations de réduction et de transformation.
Une autre méthode recommandée consiste à Eiler le lopin plein ou creux de section ronde sur une presse de puissance voulue ~
pour obtenir des barres ou des tubes; on utilise alors les -techniques de lubrification connues pour le filage a chaud en employant des lubri~iants à base de graphite, de sulfure de molybdene ou des produits vitreux. ~ -Dans ce dernier cas, on procède à l'enrobage du lopin par du verre de manière a former une couche continue qui le pro-tege contre l'oxydation hors du four et réduit les efforts de frottement contre les outillages lors du filage. Lorsqu'il s'agit de filer un tube à partir d'un lopin creux, on protege également l'intérieur du lopin en introduisant du verre dans le trou axial par l'intermédiaire d'une cuiller allongée qui se renverse dans le trou, ou en recouvrant le mandrin d'une graisse contenant du graphite et/ou de la poudre de verre.
Lorsqu'on utilise du verre pour assurer la lubrification, _ g _ ., : ' ' ' ' - .:
.
,. ~ , ~, 3;~

un moyen avantageux de mise en oeuvre consiste à effectuer l'en-duction dans le prolongement du four de réduction, dans une zone étanche, non chauffée et balayée par l'atmosphère du four. Cette zone comporte une sole inclinée où s'e~fectue l'enverrage et, dans le cas d'un tube, l'introduction du verre dans le trou axial se fait à la sortie de la zone chaude par une cuiller automatique éclipsable se remplissant prealablement à l'extérieur du four.
On obtient ainsi soit des barres de forme quelconque (plate, hexagonale, carrée etc...), soit des tubes, ces produits pouvant atteindre des longueurs d'une centaine de mètres. Les barres peuvent etre laminées en fils et les tubes peuvent être laminés sur un laminoir tracto-reducteur, ces opérations ayant lieu dans la chaude de filage.
Le procédé,selon l'invention, permet d'obtenir des pro- ~ -duits filés comparables en qualité et en présentation aux produits corroyes courants et presentant les mêmes propriétés dès que le taux de corroyage, applique au lopin, es1 supérieur à l0. Il permet de ~abriquer aussi bien des aciers ordinaires que des aciers alliés. De plus, ces aciers ont une teneur très faible en silicium ce qui leur donne de bonnes caractéristiques de ducti-lite.
L'invention sera mieux comprise grâce aux cinq exemples ci-dessous qui n'en constituent que des modes de r~alisation particuliers non limitatifs.
EXEMPL~
On part d'un minerai de magnétite de Suède superconcen-tré dont l'analyse est la suivante en ~:
3 4 = Fe2O3 = 2.5 SiO2 - o.g Al2O3 = 0-50 MgO - 0.35 Tio2 - 0.25 S = 0.0l0 P2O5 = 0.02 Ce minerai a été broye fin ~ la maille de liberation, sa granulome-trie etant comprise entre 30 et l00 ~. Il est bouleté et traité

dans une installation de prereduction classique comportant un four 1 0 - .
: - ' .
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à cuve, le ga2 réducteur CO t H2 étant obtenu par reforming du gaz na-turel. On obtient des boulettes préréduites dont le taux de métallisation est de 88% en moyenne. Les boulettes sont broyées dans des broyeurs à boulets pour donner une poudre de granulomé-trie comprise entre 20 et 90 ,u. Sur les fines broyées apras ré-duction, on réalise une opération de séparation magnétique a basse intensité effectuée dans l'eau et réalisée deux fois de suite.
La poudre obtenue a l'analyse suivante (en %):
C = 1.17 Fe = 83.8 FeO = 14.7 SiO2 = 0.08 10 A12O3 - 0 05 MgO = 0.07 TiO2 - 0.05 S = 0.008 P _ 0.01 On malaxe cette poudre de façon à obtenir un produit homogène avec les additions suivantes (pourcentage en poids du minerai):
- un lubrifiant stéarate organique (0.75%) - un liant polyméthacrylate de méthyle (1.5~) - du graphite (1.63%) La quantité de graphite est déterminée de la façon suivante: ;
- carbone de reduction pour 3.3% de 2 lie au fer... 2.4g%
- carbone d'analyse de l'acier 0.3% x 0.967......... 0.29%

Besoins en C.~ .O...... 2.77%
Carbone présent........ 1.17%
Carbone necessaire..... 1.60%
Le carbone du liant et du lubrifiant est entierement éliminé avant réduction.
Le graphite contenant 99% de C et, compte tenu d'un rendement de 99% on ajoute donc 1.63% de graphite.
On verse le mélange obtenu dans le conteneur d'une pres-se hydraulique à compacter, dans lequel on fabrique un lopin plein par compression à 50 kg/mm . Les dimensions du lopin alnsi obtenu sont: diamètre: 225 mm - longueur: lr000 mm. La densité est 30 de 5.85 et le poids de 230 Kg.

Ce lopin est introduit dans un four de préchauffage a 500 C où il est porté à température en 1 heure environ, cette -- 11 -- .

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operation ayant pour objet d'effectuer le prefrittage et d'eli-miner le liant. Il est ensuite introduit dans un four electrique a longerons comportant des tubes radiants jusqu'a l,110C et des baguettes en carbure de silicium au-dela. Il est porte a 1,300 en 1 heure 30, le temps de maintien au-dela de 1,200 etant de 25 mn. Le four est balaye par un courant d'azote de telle sorte que les gaz sortant du four en surpression contiennent sensible-ment 40% de CO et 60% de N2. A la sortie du four, dans un prolon-gement de celui-ci, a l'intérieur d'une zone non chauffee mais balayee par les ga~, le lopin roule sur une sole en pente recou-verte de poudre de verre. En sortant du four, il tombe dans le V -d'un manipulateur qui vient le déposer en face du conteneur de la presse a filer de 3,000 t. L'operation de filage est realisée en moins de 10 secondes, le lopin etant successivement comprime dans le conteneur et file. On a pu obtenir, de cette façon, des barres de diamètre allant de 25 a 60 mm., avec une longueur ma-ximale de 100 mètres~
L'analyse de l'acier obtenu etait a l'interieur de la fourchette suivante (en ~):
C = 0.29 ~ 0.03 S = 0.012 - 0.03 P = 0.010 - 0.05 Les proprietés de cet acier sont conformes aux normes en vigueur pour les aciers au carbone de cette analyse.
Sur les éprouvettes prélevées dans un carre de 16 ~m forge a partir d'un rond de 25 mm filé, on a trouvé:
- a l'état normallsé à partir de 870, refroidissement lent:
Resistance à la rupture (R) 54 Kg/mm Allongement (A) (sur S D) 30~
Resilience (KCU) 8 daJ/cm2 - à l'état traité: trempe eau 850 + Revenu 550 C
Résistance à la rupture (R) 77 Kg/mm Limite Elastique (E) 57 Kg/mm Allongement (A) (sur 5 D) 16 Résilience (KCU) 8,5 daJ/cm . . .-. ::
. .
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EXEMPLE 2:
On part du même minerai que dans l'exemple précédent ayant subi les mêmes opérations de broyage, bouletage, préréduc-tion et enrichissement.
On ajoute à cette poudre, avant malaxage, les produits d'addition suivants (en % du poids du minerai):
- un lubrifiant comme ci-dessus, - de l'oxyde de nickel (NiO), du ferromolybdene et du ferromanganese, en quantités calculées pour apporter a l'acier

2% de Ni, 0.25% de Mo et 0.15% de Mn, en admettant un rendement de 100%. Ces additions sont effectuées sous forme de poudre de granulométrie tres fine < 50 ~.
- du graphite, 1.94%
La quantité de graphite est déterminee de la façon suivante:
- carbone de reduction pour 3-3% d'2 lie au Fer.... 2.48%
- carbone de réduction de NiO....................... 0.40% `
- carbone d'analyse de l'acier (0.20 x 0.967)....... 0.19%
Besoins en C...................... 3.07%
Carbone présent.................. 1.17% -Carbone nécessaire............... 1.90%
Ce qui donnP 1.94% de graphite (Rendement (R): 90% - teneur en Carbone du graphite 99%).
On verse le mélange obtenu dans le conteneur d'une pres-se hydraulique a compacter dans lequelon forme un lopin creux grâce à la présence dans le conteneur d'un mandrin. Le lopin obtenu par compactage ~ 45 Kg/mm a les dimensions suivantes:
diam~tre ext~rieur : 225 mm diametre intérieur : 80 mm longueur : 900 mm La densité est de 5.9 et le poids du lopin, de 185 Kg.

Ce lopin est chauffé a 1,270 dans les memes conditions que dans .

., ~
:
. . , . ' ' ' . ~ .: ,. ..

~3~3Z
l'exemple précédent.
A la sortie du four, on procède ~ la lubrification extérieure au verre, mais, avant de faire rouler le lopin vers la presse à l'intérieur de la zone d'enduction placée sous atmosphère, on introduit dans le trou, par une cuiller préparée à l'avance, le verre nécessaire a la protection interne.
Le metal est file sur une presse de 3,000 t dont le poincon est muni d'un mandrin dont le diamètre est egal au diamè-tre interieur du tube a chaud. On a fabrique des tubes de diamè-tre exterieur 90 mm, d'epaisseur 11 mm et des tubes de diamètreexterieur 100 mm, d'epaisseur 16 mm, de longueurs respectives 10.6 m et 8 m.
L'analyse du metal obtenu sur les tubes etait centree sur l'analyse visee (en %):
C = 0.20 ~ 0.02 Mn .= 0.15 - 0.03 Ni - 2 - 0.1 Mo = 0.25 ~ 0.03 Ces tubes peuvent etre utilises pour la fabrication de roulements cementés. Ils sont conformes aux cahiers des charges imposes par les fournisseurs et presentent notamment une bonne proprete micrographique (les inclusions visibles étant extremement fines et bien dispersees). Il convient de noter que ce metal presente un grain fin ( ~ 8 ASTM), proprieté qui ne peut 8tre obtenue en elaboration classique qu'avec des additions d'aluminium.
:: , EXE~PLE 3:
On part d'un superconcentre du ~resil, l'itabirite, `
qui est un minerai d'hematite à liberation franche (grains de 30 `~
à 100 ,u) et qui a ete enrichi notamment par separation magnetique à~haute lntensite effectuee à l'eau, après criblage, passage au 30 cyclone et classification "
L'analyse de ce superconcentre etait la suivante (en %):
.

-- 1 4 ~

~ ~3~32 Fe23 _ 96-5 SiO2 - 2.4 A12O3 = 0.6 Autres oxydes = 0.5% S - 0.016 P = 0.020 Ce minerai est transformé en boulettes par -traitement sur une assiette de bouletage et soumis à une préréduction dans un four a cuve donnant une métalisation de 90%. Ces boulettes sont passées au broyeur autogene et au broyeur à boulets pour obtenir des fines identiques aux fines initiales et sont soumis, après classification, à une separation magnetique à basse inten-site, le traitement etant repete deux fois. L'analyse du produit obtenu après sechage est la suivante (en ~):
C = 1.65 Fe = 85.4 FeO - 12.2 SiO2_ 0.3 A12O3 = 0.2 Autres oxydes = 0.2 On malaxe cette poudre avec les additions suivantes (en ~ dù minerai):
- un lubrifiant (stéarate organique ACRAWAX) 0.75%
- de l'oxyde de nickel, du ferromolybdène et du ferro-manganèse en quantites calculees pour apporter à l'acier 2% de Ni, 0.25% de Mo et 0.15% de Mn en admettant un rendement de 100%.
Ces additions sont efectuees sous forme de poudres extrêmement fines ( C 80 ~u), - du fuel lourd (88% C - 11% H2 ~ tres bas S) introduit dans le melange après prechauffage à 120C.
La quantite de fuel necessaire est calculee de la maniare suivante:
- carbon~ de réduction de FeO.................. ,.. 2.03%
- carbone de réduction de NiO~ o 0~40%
- carbone d'analyse de l'acier (0.20 x 0.933)..... 0.20%
Besoins en carbone............ 2.63 - Carbone present............... 1.65%
Carbone necessaire............ 0.98~
A~ec les rendements retenus et en considerant que, dans le fuel, ~ -l'hydrogène joue comme 6 fois le carbone, on trouve:
,n~r7~e 6~

.. . . . ..

- Besoins en fuel: 1 5~ = 64%
On fabrique avec cette poudre, comme dans l'exemple 1, un lopin compacte plein dont les dimensions sont: diamètre 0 225 mm, longueur 1,000 mm, poids 229 Kg (d - 5.8).
Ce lopin est introduit dans un four à induction compor-tant 3 bobines en serie qui le porte à 1,250 en 30 mn environ.
Le lopin est ensuite introduit dans un four d'homogen~isation où il est maintenu 10 mn à 1,250C. L'ensemble du dispositif de chauffage est balaye par un courant d'azote en surpression. La sortie du lopin vers la presse se fait sur une table d'enverrage classique, le lopin étant enroule dans du tissu de verre. Le métal est file en une barre de diamètre 19 mm, de longueur 100 m environ en employant une filière en zircone. A la sortie de la presse, la barre est introduite rapidement dans un train à fil comportant 12 cages en série inclinées alternativement de 90 les unes par rapport au~ autres. On peut obtenir des couronnes de fil de diamètre 0 5.5 mm. A l'entrée du laminoir la température de la barre est comprise entre 950 et 1,050C. La barre est déverrée et décaliminée avant son entr~e dans le train à fil par de 1'eau sous pression.
Le fil obtenu est tout à fait comparable, tant au point de vue aspect qu'au point de vue caractéristiques mécaniques, au fil de même anlyse fabriqué par les méthodes classiques. L'analyse est:
C - 0.22 Ni = 2.02 Mn = 0.14 Mo = 0.26 Des essais effectues sur des echantillons prelevés sur les barres de diamètre ~ 19 mm avant laminage ont donné les ca- -ract8ristiques suivantes, après trempe à l'huile à 900 ~ Revenu a 200C
3Q Resistance à la rupture (R) 137 kg/mm Limite Elastique (E)118 kg/mm Allongement (A) 9 . . . , . . . . - , ... . . . . . . .
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3~

Striction (S) 52%
Resilience Charpy (C) 2.5 daJ/cm Des essais similaires effectués sur un carré de 16 mm forgé à partir d'un lingot de même analyse a donné:
Résistance à la rupture (R) 135 kg/mm Limite Elastique (E)115 kg/mm `
Allongement (A) 10%
Striction (S) 58 Résilience Charpy (C13 daJ/cm~
Des essais de fatigue effectués sur les deux aciers de comparaison ont donné:
- acier suivant llinvention: 78 kg/mm2 - 3 - acier classique: 76 kg/mm2 t 5 EXEMPLE 4:
On part d'un minerai australien d'hématite dont la maille de séparation correspond à 150 u et dont l'analyse est, en pourcentage:
Fe23 - 94 7 Si2 - 3-2 CaO = 0.03 A12O3 - 1.14 TiO2 = 0.015 ~IgO = 0.63 P - 0.019 Mn = 0.154 S - 0,042 Ce minera~, après traitement au broyeur à boulets pour obtenir une granulométrie 50-150 ~, est transformé en boulettes sur une assiette de bouletage. Ces boulettes sont traitées dans un four tournant travaillant a 1,050 utilisant un mélange à 80~ -d'anthracite et 20~ de lignite. On~ajoute avec le réducteur 2%
de la charge en chaux. ~ -Le minerai est rédu'it avec un taux de métallisation de 92%. Les boulettes sont broyées à la granulométrie de départ (50-150~) et soumis à une séparation magnétique à basse intensité, à sec. On obtient un minerai dont l'analyse moyenne est la sui- -30 vante (en ~):
C = 0.32 Fe = 88.7 FeO = 10 SiO2 - 0.24 Al O3 - 0.15 MgO = 0.1 Mn = 0.21 S = 0.010 P = 0.027 - 17 ~

~3~3~ ~:

On melange cette poudre de facon homogène, dans un malaxeur, avec les produits suivants:
- un lubrifiant: paraffine chloree: 1 - du graphite: 0.47 La quantite necessaire est calculee de la façon sui-vante: -- carbone d'analyse de l'acier (008 x 0.978).... 0.78 Carbone present........ 0.32%
Carbone necessaire...... 0.46%
soit 0.47~ compte tenu d'un rendement de 98%.
On fabrique avec cette poudre un lopin plein, de dia-mètre 225 mm et de longueur 1,000 mm, d'un poids de 230 kg.
Ce lopin est chauffe dans un four à resistance comportant deux ~-zones de chauffage successives. Dans la première zone, le lopin est porté à 600C en une heure, le temps de maintien à 600 C
etant de l'ordre de 30 minutes. Cette zone est balayee à contre-courant des lopins par un courant d'hydrogène, une surpression de lS mm d'eau environ etant maintenue par rapport à la pression atmospherique. Dans une seconde zone, le lopin est porté à 1,230, le temps de traversee etant egal à 1 heure et le temps de maintien à la temperature maximale etant de 15 minutes~ Cette zone est ~-remplie d'azote, introduit au milieu de la zone et maintenu a une surpression de 25 mm d'eau environ par rapport à la prebsion at-mosphérique.
., A la sortie du four, le lGpin est enrobe de verre et file pour donner une barre de diamètre 19mm~ qui est introdulte -~
immediatement dans un-train à fil comportant 12 cages en serie, pour obtenir un fil de diamètre 5.5 mm. L'analyse obtenue est: -C = 0.82 - 0.05 S -- 0.010 P - 0.030 ' ' . ' EXEMPLE 5:
On part du même mlnerai que dans l'exemple 1 et on pro-cède aux operations successives qui y sont decrites pour obtenir .' " . ' 3~2 le même mélange malaxé. On introduit ce melange dans le conteneur d'une presse hydraulique verticale de 3,000 t. utilisant un con-teneur 0 200 mm, la filière permettant la fabrication d'une sec-tion carrée de 120 mm à angles arrondis. Après chaque mouvement de va-et-vient du piston de la presse, celui-ci s'arrête en posi-tion haute pour permettre l'introduction dans le conteneur d'une quantité donnée de poudre malaxée, celle-ci étant introduite par une ouverture laterale qui correspond au cylindre d'une presse horizontale d'alimentation. Le mélange de poudre est amené à
travers ce cylindre par un piston long susceptible de mouvements successifs de va-et-vient, chacun d'eux assurant successivement l'ouverture et la fermeture d'un silo d'alimentation situe verti-calement au-dessus du cylindre et débouchant dans celui-ci.
On obtient ainsi par le mouvement combine du piston principal et du piston d'alimentation, le filage en continu d'un lopin compacté de poudre ayant la forme d'une billette de section carree à angles arrondis, que l'on couDe à la longueur vbulue.
Cette billette de 4 mètres le Long pesant 330 Kg est introduite dans un four à longerons qui :La porte à 1,250C avec maintien de 10 minutes à cette temperature. En sortant du ~our, la billette entre immediatement dans les c~lindres d'un laminoir continu classique comportant d'abord 6 cages degrossisseuses alternativement horizontales et verticales travaillant suivant une descente "losange-carre", les 4 premières passes donnant des taux -de corro~age faibles et n'étant pas arrosées. Au-delà de la 6ème cage, on utilise une descente "ovale-rond" sur les 23 cages sui-vantes dont 13 cages sont alternativement horizontales et vertica-les avec boucleuses à partir de la 10eme cage du train, les 10 der-nières cages etant celles d'un bloc a galets carbure. On obtient ainsi du fil rond en couronnes à des vitesses finales de laminage allant de 40 a 60 m/seconde dans des dimensions allant de 5.5 à

12 mm de diamètre.

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Claims

Les réalisations de l'invention, au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit :

1. Procédé de fabrication de produits en acier tels que barres, tubes, profils, feuillards, à partir d'un minerai de fer enrichi et sans passer par l'état liquide, caractérisé en ce que :
a) l'on prépare un minerai de fer concentré préréduit en poudre dont la teneur en oxydes non réductibles est inférieure à 1%, par:
- broyage d'un minerai de fer enrichi de type courant à une granulométrie inférieure à la maille de libération, - préréduction du minerai broyé sous forma de poudre ou de boulettes, - broyage du minerai préréduit à une granulométrie inférieure ou égale à celle du minerai avant préréduction, - enrichissement par séparation magnétique basse intensité ;
b) l'on effectue un mélange homogène de ce minerai avec un lubrifiant, un réducteur carboné en poudre ou liquide, et, éventuellement, un liant ;
c) l'on compacte à froid ou à tiède un lopin de ce mélange ;
d) l'on porte dans un four le lopin compacté à une température comprise entre 1,100°C et 1,350°C sous courant de gaz neutre ou réducteur de manière à permettre sa réduction complète en un lopin d'acier poreux non oxydé; et e) l'on transformele lopin chaud sortant du four par filage, laminage ou forgeage de manière à obtenir le produit désiré.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le lubrifiant mélangé au minerai est un stéarate organique ou une paraffine chlorée.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le liant ajouté au mélange est du polyméthacrylate de méthyle en solution dans du chlorure de méthyle.

4. Procédé de fabrication de produits en acier allié, selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on ajoute au mélange des éléments d'addition tels que Cu, Ni, Mo, W, Pb, Se, Te, des composés et/ou ferroalliages de ces éléments en poudre de granulométrie inférieure ou égale à celle du minerai pour apporter au métal les éléments désirés.

5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le réducteur carboné ajouté au mélange est du carbone en poudre sous forme de graphite, de noir de fumée ou de brai.

6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le réducteur carboné ajouté au mélange est un hydrocarbure.

7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le réducteur carboné ajouté au mélange est un hydrocarbure exempt de soufre.

8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le réducteur carboné est ajouté au mélange en quantité
correspondant à la réduction stoéchiométrique des oxydes réducti-bles restant dans le mélange, augmentée de la quantité correspon-dant à la teneur en carbone souhaitée dans l'acier et diminuée de la quantité correspondant à la teneur en carbone du minerai du mélange.

9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le réducteur utilisé pour la réduction complète est un gaz riche en hydrogène circulant en surpression à contre-courant du lopin dans une première zone du four de réduction, à une température comprise entre 400°C et 700°C, et que le réducteur carboné ajouté au mélange apporte le carbone juste nécessaire l'obtention de la teneur en carbone souhaitée dans l'acier, diminuée de la teneur en carbone du minerai du mélange.

10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé
en ce que le four de réduction comporte une seconde zone de chauffage, à température comprise entre 1,100°C et 1,350°C où
circule un gaz neutre à une pression légèrement supérieure à
celle de la pression du gaz réducteur de la première zone.

11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que la transformation du lopin plein ou creux à la sortie du four se fait par filage en utilisant la lubrification par le verre et que l'enrobage se fait dans le prolongement du four de réduction, dans une zone étanche, non chauffée et balayée par l'atmosphère du four.