CA1126592A - Procede de depot chimique d'or par reduction autocatalytique - Google Patents
Procede de depot chimique d'or par reduction autocatalytiqueInfo
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Abstract
L'invention. concerne un procédé de dépôt chimique d'or par réduction autocatalytique en milieu fortement alcalin de sels solubles d'or. Le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que le bain de dépôt contient de faibles quantités de métaux appartenant aux groupes III, IV et V de la classification périodique des éléments et choisis plus particulièrement parmi l'aluminium, le gallium, l'indium, le thallium, le germanium, l'étain, l'arsenic, l'antimoine et le bismuth. Ce procédé permet d'augmenter de façon importante la quantité d'or déposé.
Description
LZ~
L'invention concerne un procédé de dépôt chimique d'or par réduction auto-cataly-tlque de sels solubles.
Les procédes de depôt d'or par voie non électrolytique sont dejà connus. Il s'agit en genéral de procédés selon lesquels on effectue en milieu alcalin une réduction auto-catalytique de sels solubles d~orJ cette réduction ayant lieu en présence d'un agent stabilisant afin d'éviter une libération spontanée d'or a température ambiante.
C'est ainsi que l'on a récemment proposé d'utiliser des bains contenant, outre un sel d'or soluble qui est en general le cyanoaurate de potassium, un borohydrure d'un métal alcalin ou le diméthylaminoborane comme agent reducteur -la réduction autocatalytique s'effectuant en milieu rendu fortement alcalin par l'hydroxyde de sodium ou de potassium- et du cyanure de potassium comme stabilisateur de décomposition du sel soluble.
Les inventeurs ont constate de façon surprenante que l'addition à des bains de ce type, de très faibles quantités de métaux appartenant aux groupes III, IV et V de la classifi- .
cation périodique des elements permet d'augmenter de façon importante la quantité d'or deposé.
C'est ainsi que l'invention a pour objet un procédé
de dépôt chimique d'or par récluction autocatal~-tique de sels solubles d'or en milieu fortement alcalin d'un bain de dépôt contenan-t un sel soluble dlor, caractérisé en ce que l'on ajoute audit, bain de dépôt au moins un métal choisi dans le groupe constitue par l'aluminium, le gallium, l'indium, le thallium, le germanium, lletain, le plomb, l'arsenic, l'anti-moine et le bismuth, ledit metal etant ajouté sous forme d'un sel soluble sensiblement en même temps que l'on introduit le sel d'or dans le bain e-t en quantité suEfisante pour augmenter le dépôt de l'or tout en maintenant la stabili-té du bain.
... ~ ~. '~
. . :
.:
Les quantités de métaux présents dans le bain, sous forme de sels solublest se situent de préférence entre 0,05 mg/l et 1 g/litre.
~L~%~5~2 Cec~ quantités de rDétawt ~ont introduites da~a de~
bain3 de dorure chimique contenant entre 0,1 et 20 g~litre et de préférence entre 1 à 10 g/li~re de :3el ~3olubl~ d'or, ~tabilisé~; avec une do~e de cyaIlure alcalin v~riarlt entre 0,1 et 50 g/litre.
Les inventeur~ OIlt également étudié plus specialement le~ conditions d' application du procéde et e~ particulier l'importance du maintien des conditions d'alcalinité néce~saires à une bonne réduction du sel soluble d~orO
C'est ainsi q~il5 ont determiné tout l'intér~êt quJil y a à appliquer le procédé selon l'invention en présence de sel~ tampon~ de faSon à maintenir le pH du baln à des valeurs égales ou superieures à 10, ~elon la nature du réducteur en~loyé 0 On sait ~ effet qu'une ~olution aqueu~e de borohydrure par exemple e~t in~t~ble à temp~rature am~iante, du fait de son hydroly~e ~elon la réAction en deux etapes :
BH4 + HzO _________~ B~3~H + ~2 e~ BH OH~ BO2 + H2 et qu'il e~t nécessaire afin de diminuer le~ pertes en ~Hl~, d'introduire dan~ le bain u~e qUaQtite ~uffi~ante d'hydroxyde alcalin; on sait, d'autre part, que des concentration.~ trop élevée~ en hydroxyde alcalin exercent un efPet nuisible sur le taux de dépôt d'or qui varie i~Yer~eme~ à la tene~r en hydroxyde.
La présence d'agent tampon per~et de ~ai~tenir l~équilibre de la r~action de tran~formation de~ ion~ ~H4 en ion~ ~H30~ qui con~tituenl~ le ~eritable age33t réducteur de3 ivns Au ( C:N2 ) sui~ra~t la réa~*ion BH 0~~~ 3 AU(S~N)~ ~ 3 OH ~E~,02 ~ 3/2 H2 . . . . . - -:
~ ,, k~ ' ~1~6~
. Dans le cas ou le réducteur utilisé est le diméthyl-aminoborane (D M A B), les ions réducteurs sont écJalement les ions B030H, ces ions provenant de la réaction:
(CH3)2 NH BH3 ~ OH > (CH3)2 NH ~ BH30H
L'augmentation de la teneur en ions OH dans le bain de D M A B conduit alors à une augmentation du taux de dépot d'or.
Dans ce cas également, la présence de sels tampons permet de maintenir l'alcalinité du bain aux valeurs élevées .1~ necessaires à un bon rendement.
Les sels t.ampons utilises son-t bien connus de l'homme et l'ar-t; ils peuvent, comme il est connu en soi, comprendre ...
des phosphates ou pyrophosphates, carbona~es, borates, acetates, citrates, sulfates ou thiosulfates, -thiocyanates ou tartrates, seuls ou en melan~c avec des acldcs ou des b~ses de telle sorte que le pH du bain utilisé soit maintenu aux environs de 12 quand le reducteur est un borohydrure et aux environs de 13 quand on utilise le dimethyl aminoborane.
En prolongeant leurs recherches sur les conditions optimales d'application du procede selon l'invention, les in-venteurs ont de plus decouvert que l'addition au bain de dep8t chimique selon l'invention de certains produits suscep-tibles de complexer ou de stabiliser les métaux ajoutes au bain permet d'augmenter la dose de me-tal employe sans pour autant conduire à une precipitation du bain; on peut ainsi, avec la meme quantite de sel soluble d'or, arriver à un dépot d'or plus important ainsi qu' a un épuisement pratiquement complet du bain de dorure.
C~est ainsi que, selon une caractéristique pré~érée de l'invention, les complexants sont choisis parmi les sels sodiques des acides tri, tëtra ou pentacétiques et plus ,. ~ .
~1~6~
précisemen* parmi les sels sodique~ de l~acide nitrilotriacétique (N T A), de l~acide 2-hydroxyéth~léthylènediaminotriacétique ~H E D T A) 9 de l'acide 172-dia~i~ocyclohexanetétracetique (D C T A), de l'acide éthylènediamin~tétracéti~ue ~E D T A)~ de 17acide éthylène glycol bis (2 amino ethyl ether) tétracétique (E G T A) et de l~acide diéthylènetétra~inepentacetique (D T P A). ' Sel~ une autre caractéristi~ue de l'invention, les ~,.
~ ~tabilisa~ts sont choisis p~rmi les polyamine~ et plus préciséme~t parmi l'éthylènediamine 9 la triéthylènetetrami~e, l'hexaméthylène tétramine et la tétraéthylènepentamine.
Les stabilisants peuvent au~i appartenir à la classe des glycols et le composé préferé est l'éthylène-glyco~
Selon une autre caractérlstique de l'invention, les stabilisants sont choisis parmi les glucides et leurs dérivés et plu9 specialement parmi les polyols ~ldéhydique~ ou cétonique~
~aldoses ou cétoseq~ ou parmi les gluconates o~ saceharates.
Enfin les stabilisants peuvent a~antageuseme~t 8tre choisi~ parmi les dicétones et le co~posé préféré est l~acétylacétone.
Dans le ca~ où 1' on ajOute au bain un produit s~mplexan*
ou stabilisant, les quantités de métaux des groupe~ III, IV et V peuvent se situer entre 0,1 mg/l et 5 g/l.
~ es quantites de produit eomplexant ou stabilisant ajouté au bain selon l'in~ention varient évidemment ~elon la teneur des dits bainq en métaux de~ Sroupes III t IY et Y; elles se situent entre 0,1 et 100 g~litre et de préférence entre 0,1 et 10 s~litre.
Le~ exemples suivants, donné~ ~ titre indicat~f et non li~tatif, per~ettent de se rendr2 compte des améliorations apportées par l'i~ention.
,, ... . - ~ .; ~, . ~
~i~æ
Dans tous les ex~mpl0~ mentionnés ~i-après, Ies e~sais ont eté effectues ~ur cellule de laiton prédorée placee dans un bécher de 250 ml, au bain-~arie a~ec régulation de tempér~ture à + 1 C.
L~agitation é~e~tue~ bain est ef~ectuée ~ l~aide d'un barreau ma~nétique.
Les produits utilisés sont de qualité "pure pour analyse".
~ ' . Une cellule de 100 cm est placée dans un bain de dorure c:las:~ique porté à 73 C et contenant:
Or (5QUS forme de ~ Au (CN)~2g/litre K C N 10g/li lt,re NaBH4 3g~1i tre K O H 2g,Jlitre Après SéJOUr ~e 20 minutes dans le bain maintenu sous a~itation moyenne~ on a dépose 0 7 2,~d'or.
On ajoute au bain ci-dessus 2mgJlitre de pl~mb ~sous forme d'acétate). Le bai~ perd sa stabilité et précipite e~
20 7 minutes..
On recommence la m~e exp~rie~ce, mais en aJoutant,sel . l'inventiont au bain initial une quantite de plomb (sous forme d~acétate) de 0,05 mgJlitre; le bain conserve une bonne stabilité;
au bout de 20 ~inutes on a déposé o,65~ d'or.
~ ' . Une cellule de 50 cm est plaeée dans un bain de dorure selon 1 ' invention porté à 70 C et qui présente 1 composition suivante :
Or ~ous forme de K Au (CN)23g~1itre 3 K C N 2g/litre NaBH4 3$/litre `l . .
Ta~pon Na3P01~ 5gflitre NaOH 8g~1itre Acide ac~tique 0~5~/litre Antimoine ( SOU5 ~orme de tartra~e do~bl~lm~flitre pH = 12 Après séjour de 30 mi~utes s~us bonne agitation, on a dépo~é 1~2 ~d'or~
Une cellule de ~O cm est placée dans un bain de dorure ~ 70 C qui pré3ente la compo~ition suivante :
Or (50US forme de K Au (CN~2) lg~litre K C N 0,2g/litre Dim~thylaminoborane (D M A B) 0,5g/:Litre Tampon ~BO3 5,0g~:Litre NaO~I 24g/litre Aluminium (sous forme d'A12033 09 lg~litre H M T A 0?2g/litre p~ = 13 Apres séjour d~le heure 5ans agitation, on a d~pose Exemple l~ .
~ne cellule d~ ~O cm2 est placée da~s un bain à 90~ C
presentant la com~o~ition suiv~nte :
Or (sou~ ~orme de K A~ (CN32) lg~litre K C N 0,5~/litre D M A B 2g~1itre T~mpon Na3POI~ 5g~1itre K O ~1 7g~1ît~e I~dium (~ous forDla~ de nitrate) 8mg~1itre E D T A tsel disodique) 0?5g~ re pH = 13 .
... .
1~%~5~
Apr~s ~éjcur d'une heure sou~ faible agitati~, on a deposé 2,1~d'or Une cellul-e de 50 em est placée dans un bain à 800C
présentan* la co~position suivante :
Or ~sou~ forme de K Au (CN)~ 2gJlitre K C N 0,2g/litre D M A B ~-5S~litre Tampon ~3B03 5g/litre NaOH 24g/litre Thallium (sous forme de sulfate~ 2mg/litre Ethylène diamine 0,5g~1itre pH = 13 Le bain est maintenu sans agitation.
Toutes les quatre vingt dix minutes, la plaquette est retirée et pesée~
Le bain est alors refroidi à 50 C et on y rajoute, par mg d'or d~posé : -AuCN 1~3 ms
L'invention concerne un procédé de dépôt chimique d'or par réduction auto-cataly-tlque de sels solubles.
Les procédes de depôt d'or par voie non électrolytique sont dejà connus. Il s'agit en genéral de procédés selon lesquels on effectue en milieu alcalin une réduction auto-catalytique de sels solubles d~orJ cette réduction ayant lieu en présence d'un agent stabilisant afin d'éviter une libération spontanée d'or a température ambiante.
C'est ainsi que l'on a récemment proposé d'utiliser des bains contenant, outre un sel d'or soluble qui est en general le cyanoaurate de potassium, un borohydrure d'un métal alcalin ou le diméthylaminoborane comme agent reducteur -la réduction autocatalytique s'effectuant en milieu rendu fortement alcalin par l'hydroxyde de sodium ou de potassium- et du cyanure de potassium comme stabilisateur de décomposition du sel soluble.
Les inventeurs ont constate de façon surprenante que l'addition à des bains de ce type, de très faibles quantités de métaux appartenant aux groupes III, IV et V de la classifi- .
cation périodique des elements permet d'augmenter de façon importante la quantité d'or deposé.
C'est ainsi que l'invention a pour objet un procédé
de dépôt chimique d'or par récluction autocatal~-tique de sels solubles d'or en milieu fortement alcalin d'un bain de dépôt contenan-t un sel soluble dlor, caractérisé en ce que l'on ajoute audit, bain de dépôt au moins un métal choisi dans le groupe constitue par l'aluminium, le gallium, l'indium, le thallium, le germanium, lletain, le plomb, l'arsenic, l'anti-moine et le bismuth, ledit metal etant ajouté sous forme d'un sel soluble sensiblement en même temps que l'on introduit le sel d'or dans le bain e-t en quantité suEfisante pour augmenter le dépôt de l'or tout en maintenant la stabili-té du bain.
... ~ ~. '~
. . :
.:
Les quantités de métaux présents dans le bain, sous forme de sels solublest se situent de préférence entre 0,05 mg/l et 1 g/litre.
~L~%~5~2 Cec~ quantités de rDétawt ~ont introduites da~a de~
bain3 de dorure chimique contenant entre 0,1 et 20 g~litre et de préférence entre 1 à 10 g/li~re de :3el ~3olubl~ d'or, ~tabilisé~; avec une do~e de cyaIlure alcalin v~riarlt entre 0,1 et 50 g/litre.
Les inventeur~ OIlt également étudié plus specialement le~ conditions d' application du procéde et e~ particulier l'importance du maintien des conditions d'alcalinité néce~saires à une bonne réduction du sel soluble d~orO
C'est ainsi q~il5 ont determiné tout l'intér~êt quJil y a à appliquer le procédé selon l'invention en présence de sel~ tampon~ de faSon à maintenir le pH du baln à des valeurs égales ou superieures à 10, ~elon la nature du réducteur en~loyé 0 On sait ~ effet qu'une ~olution aqueu~e de borohydrure par exemple e~t in~t~ble à temp~rature am~iante, du fait de son hydroly~e ~elon la réAction en deux etapes :
BH4 + HzO _________~ B~3~H + ~2 e~ BH OH~ BO2 + H2 et qu'il e~t nécessaire afin de diminuer le~ pertes en ~Hl~, d'introduire dan~ le bain u~e qUaQtite ~uffi~ante d'hydroxyde alcalin; on sait, d'autre part, que des concentration.~ trop élevée~ en hydroxyde alcalin exercent un efPet nuisible sur le taux de dépôt d'or qui varie i~Yer~eme~ à la tene~r en hydroxyde.
La présence d'agent tampon per~et de ~ai~tenir l~équilibre de la r~action de tran~formation de~ ion~ ~H4 en ion~ ~H30~ qui con~tituenl~ le ~eritable age33t réducteur de3 ivns Au ( C:N2 ) sui~ra~t la réa~*ion BH 0~~~ 3 AU(S~N)~ ~ 3 OH ~E~,02 ~ 3/2 H2 . . . . . - -:
~ ,, k~ ' ~1~6~
. Dans le cas ou le réducteur utilisé est le diméthyl-aminoborane (D M A B), les ions réducteurs sont écJalement les ions B030H, ces ions provenant de la réaction:
(CH3)2 NH BH3 ~ OH > (CH3)2 NH ~ BH30H
L'augmentation de la teneur en ions OH dans le bain de D M A B conduit alors à une augmentation du taux de dépot d'or.
Dans ce cas également, la présence de sels tampons permet de maintenir l'alcalinité du bain aux valeurs élevées .1~ necessaires à un bon rendement.
Les sels t.ampons utilises son-t bien connus de l'homme et l'ar-t; ils peuvent, comme il est connu en soi, comprendre ...
des phosphates ou pyrophosphates, carbona~es, borates, acetates, citrates, sulfates ou thiosulfates, -thiocyanates ou tartrates, seuls ou en melan~c avec des acldcs ou des b~ses de telle sorte que le pH du bain utilisé soit maintenu aux environs de 12 quand le reducteur est un borohydrure et aux environs de 13 quand on utilise le dimethyl aminoborane.
En prolongeant leurs recherches sur les conditions optimales d'application du procede selon l'invention, les in-venteurs ont de plus decouvert que l'addition au bain de dep8t chimique selon l'invention de certains produits suscep-tibles de complexer ou de stabiliser les métaux ajoutes au bain permet d'augmenter la dose de me-tal employe sans pour autant conduire à une precipitation du bain; on peut ainsi, avec la meme quantite de sel soluble d'or, arriver à un dépot d'or plus important ainsi qu' a un épuisement pratiquement complet du bain de dorure.
C~est ainsi que, selon une caractéristique pré~érée de l'invention, les complexants sont choisis parmi les sels sodiques des acides tri, tëtra ou pentacétiques et plus ,. ~ .
~1~6~
précisemen* parmi les sels sodique~ de l~acide nitrilotriacétique (N T A), de l~acide 2-hydroxyéth~léthylènediaminotriacétique ~H E D T A) 9 de l'acide 172-dia~i~ocyclohexanetétracetique (D C T A), de l'acide éthylènediamin~tétracéti~ue ~E D T A)~ de 17acide éthylène glycol bis (2 amino ethyl ether) tétracétique (E G T A) et de l~acide diéthylènetétra~inepentacetique (D T P A). ' Sel~ une autre caractéristi~ue de l'invention, les ~,.
~ ~tabilisa~ts sont choisis p~rmi les polyamine~ et plus préciséme~t parmi l'éthylènediamine 9 la triéthylènetetrami~e, l'hexaméthylène tétramine et la tétraéthylènepentamine.
Les stabilisants peuvent au~i appartenir à la classe des glycols et le composé préferé est l'éthylène-glyco~
Selon une autre caractérlstique de l'invention, les stabilisants sont choisis parmi les glucides et leurs dérivés et plu9 specialement parmi les polyols ~ldéhydique~ ou cétonique~
~aldoses ou cétoseq~ ou parmi les gluconates o~ saceharates.
Enfin les stabilisants peuvent a~antageuseme~t 8tre choisi~ parmi les dicétones et le co~posé préféré est l~acétylacétone.
Dans le ca~ où 1' on ajOute au bain un produit s~mplexan*
ou stabilisant, les quantités de métaux des groupe~ III, IV et V peuvent se situer entre 0,1 mg/l et 5 g/l.
~ es quantites de produit eomplexant ou stabilisant ajouté au bain selon l'in~ention varient évidemment ~elon la teneur des dits bainq en métaux de~ Sroupes III t IY et Y; elles se situent entre 0,1 et 100 g~litre et de préférence entre 0,1 et 10 s~litre.
Le~ exemples suivants, donné~ ~ titre indicat~f et non li~tatif, per~ettent de se rendr2 compte des améliorations apportées par l'i~ention.
,, ... . - ~ .; ~, . ~
~i~æ
Dans tous les ex~mpl0~ mentionnés ~i-après, Ies e~sais ont eté effectues ~ur cellule de laiton prédorée placee dans un bécher de 250 ml, au bain-~arie a~ec régulation de tempér~ture à + 1 C.
L~agitation é~e~tue~ bain est ef~ectuée ~ l~aide d'un barreau ma~nétique.
Les produits utilisés sont de qualité "pure pour analyse".
~ ' . Une cellule de 100 cm est placée dans un bain de dorure c:las:~ique porté à 73 C et contenant:
Or (5QUS forme de ~ Au (CN)~2g/litre K C N 10g/li lt,re NaBH4 3g~1i tre K O H 2g,Jlitre Après SéJOUr ~e 20 minutes dans le bain maintenu sous a~itation moyenne~ on a dépose 0 7 2,~d'or.
On ajoute au bain ci-dessus 2mgJlitre de pl~mb ~sous forme d'acétate). Le bai~ perd sa stabilité et précipite e~
20 7 minutes..
On recommence la m~e exp~rie~ce, mais en aJoutant,sel . l'inventiont au bain initial une quantite de plomb (sous forme d~acétate) de 0,05 mgJlitre; le bain conserve une bonne stabilité;
au bout de 20 ~inutes on a déposé o,65~ d'or.
~ ' . Une cellule de 50 cm est plaeée dans un bain de dorure selon 1 ' invention porté à 70 C et qui présente 1 composition suivante :
Or ~ous forme de K Au (CN)23g~1itre 3 K C N 2g/litre NaBH4 3$/litre `l . .
Ta~pon Na3P01~ 5gflitre NaOH 8g~1itre Acide ac~tique 0~5~/litre Antimoine ( SOU5 ~orme de tartra~e do~bl~lm~flitre pH = 12 Après séjour de 30 mi~utes s~us bonne agitation, on a dépo~é 1~2 ~d'or~
Une cellule de ~O cm est placée dans un bain de dorure ~ 70 C qui pré3ente la compo~ition suivante :
Or (50US forme de K Au (CN~2) lg~litre K C N 0,2g/litre Dim~thylaminoborane (D M A B) 0,5g/:Litre Tampon ~BO3 5,0g~:Litre NaO~I 24g/litre Aluminium (sous forme d'A12033 09 lg~litre H M T A 0?2g/litre p~ = 13 Apres séjour d~le heure 5ans agitation, on a d~pose Exemple l~ .
~ne cellule d~ ~O cm2 est placée da~s un bain à 90~ C
presentant la com~o~ition suiv~nte :
Or (sou~ ~orme de K A~ (CN32) lg~litre K C N 0,5~/litre D M A B 2g~1itre T~mpon Na3POI~ 5g~1itre K O ~1 7g~1ît~e I~dium (~ous forDla~ de nitrate) 8mg~1itre E D T A tsel disodique) 0?5g~ re pH = 13 .
... .
1~%~5~
Apr~s ~éjcur d'une heure sou~ faible agitati~, on a deposé 2,1~d'or Une cellul-e de 50 em est placée dans un bain à 800C
présentan* la co~position suivante :
Or ~sou~ forme de K Au (CN)~ 2gJlitre K C N 0,2g/litre D M A B ~-5S~litre Tampon ~3B03 5g/litre NaOH 24g/litre Thallium (sous forme de sulfate~ 2mg/litre Ethylène diamine 0,5g~1itre pH = 13 Le bain est maintenu sans agitation.
Toutes les quatre vingt dix minutes, la plaquette est retirée et pesée~
Le bain est alors refroidi à 50 C et on y rajoute, par mg d'or d~posé : -AuCN 1~3 ms
2~ ~ M A B 0,5 m~
Thallium (~ous forme de sulfate~ 5. 10 4 ms La vite~e de dépôt~pour le bain de départ, est de ~ .
Au bout de 1~ heures de tr~vail, eette ~ite~e nies~
plu~ ~ue de ~ et baisse pr~gre~si~ement.
~;~
Une cellule de 50 cm est placée dans un bain à 70 C
ay~nt la composi*i~ ~ui~ante :
Or (sous forme de K Au (CN)23 2~1itre X C ~ 2g~1itre K B H~ 2g/litre Tan~c>n ~2H PO~ lOg~litre K O H 6g~1itr~
Plomb ~Otl~3 for~e d'iacét~te~ lmg~litre Trie~harlola~nine lccJlitre P~ = 12 Apres séjour de 20 minute~ ~ous bonne agitation~ o~ a Une cellule de 100 em est placée dan~ in à 70 C
lClayant la cvmpositivn ~uiYante:
Or ( ~OU9 forme de ~C Au ( CN) 2 ) 2g~1itre 1~ C N . 3g/litre NaBH4 2 t 5g/litre Tampon Na3PO~ g~litre Ar~enic l~0u~3 forme de A~203) 0,2mg/litre Fru~:to!3e 0, 15g/litr~
NaOH = 2g/litre p~{ = lZ, 2 L~ bain est mainte~u svu~ agitation ~oyenneO
ZO Au bout de 20 ~inute:3, on a depo~é ~
Au bout de 40 tninute~, OII a dépv~é ~L~.
Au bout d'un0 heure enviro~, le bain est épuisé à
95 % et l~on ~ dép~sé
Une cellule de 100 cm e:~t pl~cée dans un bai~ à
70 C et pré~ent~nt la compo~itio~ suivante:
Or (sous fs:rme de K Au (C~!1)2) 3g~ re X C N 2g~1itre ~taBH~ 3g~1itre 3V Tan~po~ Na3 P04 1~ 5g~1itre X 0 ~ ;/li.tre .. ,~ . . ... , . ., ... - . ~
L2~
Thallium (~ous forme de 3ulfate) G,2mg~1itr0 GluconE~te de ~odium6g,~1itre Fructose 0~ 2gJlitre pH = 12 0~ effectue l~opération ~ous bon~es agitatioll.
Au bout de 45 minute~, on a déposé! ~,~, Au bout de 60 minute3, on a d~po~ié ~ et le bain e~ épuisé à 97 %.
Thallium (~ous forme de sulfate~ 5. 10 4 ms La vite~e de dépôt~pour le bain de départ, est de ~ .
Au bout de 1~ heures de tr~vail, eette ~ite~e nies~
plu~ ~ue de ~ et baisse pr~gre~si~ement.
~;~
Une cellule de 50 cm est placée dans un bain à 70 C
ay~nt la composi*i~ ~ui~ante :
Or (sous forme de K Au (CN)23 2~1itre X C ~ 2g~1itre K B H~ 2g/litre Tan~c>n ~2H PO~ lOg~litre K O H 6g~1itr~
Plomb ~Otl~3 for~e d'iacét~te~ lmg~litre Trie~harlola~nine lccJlitre P~ = 12 Apres séjour de 20 minute~ ~ous bonne agitation~ o~ a Une cellule de 100 em est placée dan~ in à 70 C
lClayant la cvmpositivn ~uiYante:
Or ( ~OU9 forme de ~C Au ( CN) 2 ) 2g~1itre 1~ C N . 3g/litre NaBH4 2 t 5g/litre Tampon Na3PO~ g~litre Ar~enic l~0u~3 forme de A~203) 0,2mg/litre Fru~:to!3e 0, 15g/litr~
NaOH = 2g/litre p~{ = lZ, 2 L~ bain est mainte~u svu~ agitation ~oyenneO
ZO Au bout de 20 ~inute:3, on a depo~é ~
Au bout de 40 tninute~, OII a dépv~é ~L~.
Au bout d'un0 heure enviro~, le bain est épuisé à
95 % et l~on ~ dép~sé
Une cellule de 100 cm e:~t pl~cée dans un bai~ à
70 C et pré~ent~nt la compo~itio~ suivante:
Or (sous fs:rme de K Au (C~!1)2) 3g~ re X C N 2g~1itre ~taBH~ 3g~1itre 3V Tan~po~ Na3 P04 1~ 5g~1itre X 0 ~ ;/li.tre .. ,~ . . ... , . ., ... - . ~
L2~
Thallium (~ous forme de 3ulfate) G,2mg~1itr0 GluconE~te de ~odium6g,~1itre Fructose 0~ 2gJlitre pH = 12 0~ effectue l~opération ~ous bon~es agitatioll.
Au bout de 45 minute~, on a déposé! ~,~, Au bout de 60 minute3, on a d~po~ié ~ et le bain e~ épuisé à 97 %.
Claims (9)
1. Procédé de dépôt chimique d'or par réduction autocatalytique en milieu fortement alcalin d'un bain de dépôt contenant un sel soluble d'or, caractérisé en ce que l'on ajoute audit bain de dépôt au moins un métal choisi dans le groupe constitue par l'aluminium, le gallium, l'indium, le thallium, le germanium, l'étain, le plomb, l'arsenic, l'anti-moine et le bismuth, ledit métal étant ajouté sous forme d'un sel soluble sensiblement en même temps que l'on introduit le sel d'or dans le bain et en quantité suffisante pour augmenter le dépôt de l'or tout en maintenant la stabilité du bain.
2. Procédé de dépôt chimique d'or selon la reven-dication 1, caractérisé en ce que le métal ajouté au bain est choisi dans le groupe constitué par l'aluminium, le gallium, l'indium, le thallium, l'étain, l'arsenir, l'antimoine et le bismuth.
3. Procédé de dépôt chimique d'or selon la reven-dication 1, caractérisé en ce que le bain de dépôt contient entre 0,1 et 20 g/litre de sel soluble d'or et est stabilisé
avec une dose de cyanure alcalin variant entre 0,1 et 50 g/litre.
avec une dose de cyanure alcalin variant entre 0,1 et 50 g/litre.
4. Procédé de dépôt chimique d'or selon la reven-dication 3, caractérisé en ce que le bain de dépôt contient entre 0,1 et 10 g/litre de sel soluble d'or.
5. Procédé de dépôt chimique d'or selon la reven-dication 1, caractérisé en ce que les quantités de métaux présents dans le bain sous forme de sels solubles se situent entre 0,05 mg/litre et lg/litre.
6. Procédé de dépôt chimique d'or selon la reven-dication 5, caractérise en ce que les quantités de métaux présents dans le bain sous forme de sels solubles se situent entre 0,1 mg/litre et 1 g/litre.
7. Procédé de dépôt chimique d'or selon la reven-dication 1, 3 ou 5, caractérisé en ce que l'on ajoute un tampon au bain de dépôt de façon à maintenir le pH de ce bain à des valeurs supérieures à 10.
8. Procédé de dépôt chimique d'or selon la reven-dication 1, caractérisé en ce que l'on ajoute au bain de dépôt au moins un produit susceptible de complexer ou de stabiliser le métal ajouté au bain.
9. Procédé de dépôt chimique d'or selon la revendication 8, caractérisé en ce que le produit complexant sont choisis dans le groupe constitué par les sels sodiques des acides tri, tétra ou pentacétique.
Applications Claiming Priority (2)
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| FR7832875 | 1978-11-16 |
Publications (1)
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|---|---|
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Family Applications (1)
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| JP2927142B2 (ja) * | 1993-03-26 | 1999-07-28 | 上村工業株式会社 | 無電解金めっき浴及び無電解金めっき方法 |
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