CA1162008A - Procede pour la fabrication de pate papetiere chimique et pate ainsi obtenue - Google Patents

Abstract

PRECIS DE LA DIVULGATION:

Procédé pour la préparation de pâtes chimiques dans lesquelles on fait cuire en température des copeaux de bois dans une liqueur alcaline contenant un composé soufré, caractérisé en ce que l'on arrête cette cuisson en température lorsque les copeaux présentent un taux résiduel de lignine correspondant à un indice Kappa compris entre 45 et 100 pour les bois résineux, et 30 et 50 pour les bois feuillus, puis en ce que l'on défibre mécaniquement les copeaux ainsi traités, et enfin en ce que l'on achève la cuisson de ces copeaux défibrés au moyen d'une solution alcaline contenant de 0.1 à
1,5% de peroxyde par rapport au poids sec du matériau défibré.
Le procédé de l'invention permet d'obtenir une pâte kraft a meilleur coût et rendement sans pour autant accroître le taux de pollution par rapport aux procédés connus.

Description

6;~

L'inven-tion concerne un procéde pour la preparation de pates papetières chimiques dans lequel le délignification des copeaux est effectuee en deux stades; elle vise egalement les pâtes ainsi obtenues.
Comme on le sait, les procedés alcallns classiques de fabrication des pâtes chimiques consistent schematiquement: ' - à mélanger les copeaux de bois à une liqueur alcaline contenant un compose soufre, - a porter progressivement ce melange'à une tempe-rature comprise entre environ 150C et 180C, - puis a cuire ce melange pendant une duree suffi-sante pour atteindre le point de defibrage des copeaux, la duree de cette cuisson etant ~onction de la nature du bois de depart.
En fait, le point de défibrage est atteint lorsque les taux résiduels de lignine correspondent a un indice Kappa de 30 à 35 pour les bois résineuæ et de 15 à 25 pour les bois feuillus.
La mise en oeuvre de ces procédés classiques très largement répandus presente deux principaux lnconvénients.
Tout d'abord, ces procédes polluent considérable-:
~ ment l'atmosphère par le rejet'de composés soufrés malodorants, ~`
.
tels que des mercaptans, SO2, H2S. Dans le cas des pâtesblanchies, on rejette également des composes chlorés dans les effluents de blanchiment. On peut résoudre partiellement ce problème, a condition toutefois d'utiliser des systames de depollution qui, comme on~le sait, sont malheureusement tres coûteux.
Ensuite et surtout le rendement en pâte de ces procedes conventionnels est tres faibl et se situe par exemple aux alentours de 40~ pour les bois resineu~, c'est-à-dire que l'on obtient seulemen-t`40 kg de pâte sèche pour 100 kg ` .'.

` ' ' ' `' : , ' ~L6~

de copeaux secs. Dans le cas du procede kra~t, on a suggere, pour ameliorer ce rendement, de pretraiter les copeaux avant cuisson pour s~abiliser les hydrates de carbone, notamment par H2S ou 2 Malheureusement, ces pretraitements faisant appel à des gaz restent complexes, necessitent des appareil-lages speciaux et ne sont guère developpes.
On a egalement propose des cuissons kraft dans lesquelles, par exemple, on introduit du soufre dans la liqueur de cuisson, a~in de former " in situ" des polysulfures qui, par oxydation, stabilisent les hydrates de carbone vis-à-vis de la degradation alcaline~ Le rendement est effective-- ment ameliore, mais l'augmentation de la charge en soufre accrolt la pollution atmospherique, de sorte que ce procede ne s'est guere developpe non plus.
Dans le brevet français No. 77~37226 publie sous le No. 2 373 637, on a aussi suggere d'ajouter a la liqueur de CUiSSOII des quantites tres faibles d'anthraquinone (inférieures a 0,1~ en poids par rapport au poids clu bois sec). Cependant, contrairement a ce qui ressort des résultats exposes dans les tableaux de ce brevet, les essais industriels ont montre que l'amelioration du rendement reste faible et s'accompàgne le plus souvent d'une baisse sensible de certaines caractéris-tiques mecaniques des pates obtenues (voir notamment " Anthra-quinone in kraft pulping" - K. GOEL, A.M. AYROUD & B. BRANCH -Pulping Conference Proceedings, 24-36 Septembre 19~9, Seattle, ;
U.S.A. p. 213 et suivantes).
Bref, les perfectionnements connus actuellemen~
pour ameliorer le rendement des procédes alcalins classiques de fabrication des pâtes chimiques, soit diminuent les proprle-tes mecaniques de ces pates, soit augmentent la pollutionatmospherique. Malgre les dif~erentes tentatives effectuees, on butait toujours sur ce dilemne, alors que la protection de ].'envlronnement est de plus en plus sev~re et que le marche reclame des pates de plus en plus resistantes.
L'invention vise donc un procede economique, mls en oeuvre dans un appareillage conventionnel, qui, tout en ameliorant sensiblement le rendement, ne soit pàs plus polluant et augmente certaines caracteristiques mecani~ues de ces pates.
Ce procede de preparation de pate chimique dans lequel on fait cuire en temperature des copeaux de bois dans une liqueur alcaline contenant un compose soufre se caracterise:
- en ce que l'on arre~te cette cuisson en temperature lorsque les copeaux presentent un taux résiduel de lignine correspondant à un indice Kappa compris entre:
. 45 et 100 pour les bois resineux, . 30 et 50 pour les bois feuillus, - puis en ce que l'on défibre les copeaux ainsi traites, - et enfin en ce qu'on acheve la cuisson de ces copeaux defribres au moyen d'une solution alcaline contenant de 0,1 à 1,5~ en poids de peroxyde par rapport au poids sec du materiau defibre.
En d'autres termes, l'in~ention consiste a arrêter la cuisson des copeaux avant d'atteindre les indices Kappa habituels des pâtes chlmiqùes ecrùes, puis à deflbrer : :
mecaniquement, de maniere en soi connue, les copeaux ainsi traites, avant d'achever leur cuisson au moyen d'une solution .
alcaline contenant du peroxyde.
On a determlne que l'`on obtenait les meilleurs resultats si:
- on arretalt:le premier stade de cuisson en temperature lorsque le taux residuel de lignine correspond à
un indice Kappa Imesure selon la norme AFNOR T 12 018) compris entre:
. 45 et 60 pour les bois résineux dans le cas des pâtes à blanchir, . 80 et 100 pour les bois resineux dans le cas des pâtes pour liners, . 30 et 40 pour les bois feuillus (pâtes a blanchir);
- on incorporait à la liqueur de ce premier stade de cuisson au plus 0,05% (en poids par rapport au poids sec des copeaux) d'anthraquinone ou de derives de l'anthraquinone ou de l'anthracene-diol hydrogenes ou non hydrogenes, comme par exemple les derives faisant l'objet du brevet belge No. 877~401 et les derives faisant l'objet du brevet français No. 2,435,457 au nom de Produits Chimiques Ugine Kuhlmann;
- le defibrage etait efectue mécaniquement ~défibreur à disques, puIpeur, etc.);
- la liqueur du deuxième stade de cuisson contenant, en plus du peroxyde, de 1 à 5%, et de preference de 2 à 4%, de soude par rapport au polds ~ec du materiau defibre;
- lors du deuxième stade de cuisson, on operait a une temperature comprise entre 20 et 120C, de preference . .
entre 70 et 100C, et pendant 30 à 180 minutes, de pre~erence aux alentours de 120 minutes;
- le traitement au peroxyde etait efectue en presence d'additifs ayant pour efet, soit de ralentir les reactions de decomposition blen~connues des peroxydes, soit de limiter la degradation de la cellulose; ces additifs - peuvent etre, par exemple, le sulfate de magnesium, le car-bonate de sodium, les phosphatès de sodium ou des composes organiques.
Comme peroxyde, on utilise des composes connus comme tels de formule generale R-O-O-X, dans laquelle R designe un radical et X un ion metalIique ou l'hydrogène. On peut citer - . `

6~

le peroxyde d'hydrogène qui est.economiquement prefere, le peroxyde de sodium, de potassium ou de calcium, les perborates, les persulfates.
De manière connue, après le deuxième stade de cuisson, la pâte obtenue est lavee à l'eau. Elle peut ensuite être eventuellement blanchie par les procedes conventionnels de blanchiment.
La manière dont l'invention peut être realisee et les avantages qui en decoulent ressortiront mieux des exemples de realisation ~ui suivent, donnes à titre indicatif et non limitatif. Pour des raisons de commodite, les donnees de ces exemples, ainsi que les resultats ont ete rassemblés dans les tableaux ci-apès.
Dans ces tableaux et dans l'ordre:
~ - l'alcali actif est donné en ~ par rapport au poids du bois de depart sec~ :
- la sulidite est donnee en % par~rapport à l'alcali .
actif, - le taux de sulfite est donne en % par rapport au poids sec du bois de départ,~
les durées sont données en minutes, le poids de l'anthraquinone est donne en ~ par rapport au poids~sec du bois de départ, .
: : ` - l'indlce Kappa est mesuree selon Ia norme AFNOR T ~:~
- :il2 018j . ~
- le rendement du premier stade de la cuisson est .
exprime en % par~rapport au poids sec du bois de~depart, ~; - les quantites de pèroxyde d'hydrogène, de soude `~
et de sulfate de magnesium du:deuxième stade de culsson sont 30 donnes en % par rapport au poids sec du materiau defibré, :
- le rendement final.est exprime en ~ par rapport au poids sec du boi.s de depart, - les caractéristiques mécaniques sont mesurees à
40SR, selon les normes AFNOR respectivement:
. Q 03 004 pour la longueur de rupture en mètres, . Q 03 014 pour l'indice d'eclatement, . Q 01 01] pour l'lndice dc d~chirurc Dans les exemples du tableau 1, on a utilise comme matière première de base des copeaux de pin sylvestre.
Dans les exemples II et IV, entre et le deuxième stade, on effectue, à l'aide d'un defibreur à disques, le ~
10 defibrage mecanique des copeaux issus du premier stade de -~ -- cuisson.
L'exemple I decrit le procede conventionnel de preparation de pâte kraft.
L'exemple II decrit un premier mode de réalisation de l'invention dans lequel on a arrete le premier stade de cuisson après 45 minutes au lieu de 60, de manière à obtenir, après le deuxième stade de cuisson, un indice Kappa du même ordre de grandeur qu'à llexemple I, c'est~à-dire 36,0 contre 37,0.
;~ ~ 2~0 L'exemple III decrit un mode de reallsation connu de l'art anterieur, dans lequel on a ajoute à la liqueur de cuisson de l'anthraquinone à raison de 0r05% la egalement, pour~faciliter la comparaison, on cherche a obtenir un indice - - Kappa indentique a celui de l'exemple I (37,0).
L'exemple IV decrit un mode de realisation perfec- -tionne de l'invention avec addition d'anthraquinone a la liqueur du premier stade de cuisson, mais à une dose presque moitie de celle de l'exemple III.
En comparant ces différents exemples, on constate:
- entre les exemples I et~II, que pour le même indice Kappa, le rendement passe de 43,5 à 45,8% (augmentation de la quantite de pâte obtenue de l'ordre de 5~), ce qui, :: :

- 6 - ~

compte-tenu des capacites de fabrica-tion actuelles (à titre indicatif, une unite courante de ~abrication est de l'ordre de 500 à 600 t/jour), presente une amelioration considerable.
De plus, cette augmentation de rendement s'accompa~ne d'une stabilite des indices de dechirure et d'eclatement, mais surtout, d'une amelioration substantielle de la longueur de rupture, ce qui etait tout a fait inattendu et contraire aux enseignements traditionnels;
- si l'on compare respectivement les resultats des essais II et IV a ceux de l'essai I, on constate que l'addition d'anthraquinone à la premiere liqueur de cuisson permet une augmentation supplementaire du rendement final (~6,5 au lieu de 45,8), l'ameLioration de la longueur de rupture passant simultanement de 13% pour l'exemple II, à
34% pour l'exemple IV. Sans l'art anterieur (exemple III), l'addition d'anthraquinone à elle seule ne procurait qu'une amelioration de l'ordre de 6~, bien que la quantité d'anthra-quinone utilisee soit près du double de celle utilisee dans l'invention.
En outre, dans aucin cas, le mode de realisation selon l'invention (exemples II et IV) ne presente une pollu-tion superièure quelconque à celle de l'art antérieur (exemples I et III).
Dans les exemples du tableau 2, on a repris les conditions du tableau 1 en les adaptant, de manière en soi connue, au traltement de copeaux de bois feuillus (bouleau).
L'exemple V decrit le procede con~entionnel de préparation de pâte kraft.
L'exemple VI décrit un premier mode de realisation de l'invention dans lequel le premier stade de cuisson est realise avec une quantite reduite d'alcali actif (18% au lieu ;
de 19,5%) de manière à obtenir~ après le deuxiame stade de - 7 ~

:,:
" ~ '- , cuisson, un indice Kappa du ~ême ordre de grandeur qu'à
l'exemple V, c'es-t-à-dire 20 au lieu de 21,2.
L'exemple VII decrit un mode de realisation connu de l'art anterieur dans lequel on ajoute a la liqueur de cuisson de l'anthraquinone à raison de 0,05%.
L'exemple VIII decrit un mode de realisation perfec- ,~
tionne de l'invention avec addltion de 0.03% d'anthraquinone ~ , à la liqueur du premier stade de cuisson.
La comparaison de ces differents exemples met en lumière les mêmes avantages (augmentation du rendement et amélioration simultanée de certaines des caractéristiques physiques) que dans le cas des bois résineux resumé aù
tableau 1.
Dans les exemples du tableau 3, on a applique à
des copeaux de bois feuillus (hêtre)~ une autre variante de fabrication de pâte chimique mettant en oeuvre une liqueur ~ :
alcaline contenant un compose soufre. .
L'exempl.e IX decrit ~le procede conventionnel de preparation de pâte au sulfite.
L'exemple X décrlt un mode de realisation de l'invention dans lequel on a arrêté le premier stade de cuisson après 90 minutes de manlères~à obtenir après le : . deuxième stade de cuisson un indice Kappa,du même ordre de , grandeur qu'à l'exemple IX (`28 au lieu de 27).
La comparaison des résultats de ces deux exemples fait ressortir les mêmes.avantages d'augmentatlon simultanee du rendement et des caracteristiques:mecaniques.: :
Dans le brever francais No. 77,24131 de la Demanderesse, publie sous le No. 2,298,839 et dans son certificat d'addition No. 78,20il5, publie sous le No~

2,430,475, on avait decrit un procede de preparation de pâte :
: chimique dans lequel on trai-tait les matériaux lignocellulosigues ., ' . ~ ~ , : ' :

~16~

en deux etapes de cuisson, tou~ d'abord au moyen d'une solution d'hydroxyde de sodium, puis, après un defibrage intermediaire, par une seconde cuisson, au mo~ven d'une solution alcaline de peroxyde. On obtenait ainsi des pâtes dont les performances se rapprochaient de celles des pâtes kraft, tout en diminuant le pollution de façon importante.
Parrallèlement, comme déjà dit, on savait que toutes les tentatives pour au~menter le rendement des pâ-tes kraft se traduisaient, soi-t par une diminution des propriétés mécaniques de ces pâtes, soit par une augmentation substantielle de la pollution. On ne pouvait donc pas prévoir que l'adaptation particulière du traitement de culsson en deux étapes, dont la deuxième cuisson en solution alcaline de peroxyde à faible concentration et ce, dans des conditions particulières de la première cuisson, permettrait d'obtenir de tels résultats contraires aux enseignements de l'art antérieur. En effet, le procedé selon l'invention permet d'améliorer très nettement le rendement, sans au~menter l~a pollution et tout en conservant sensiblement, meme en améliorant, certaines des caractéristi-ques mécaniques (en particulier, la longueur de rupture) dela pâte obtenue.
Les pâtes chimiques ecrues préparees de la sorte ont un indice Kappa ldentique à ceux des pâtes chimiques ecrues conventionnelles. Elles peuvent donc être blanchies -par les séquences de blanchiment habituelles.
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Claims (11)

Les réalisations de l'invention, au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit:

1. Procédé pour la préparation de pâtes chimiques dans lesquelles on fait cuire en température des copeaux de bois dans une liqueur alcaline contenant un compose soufré, caractérisé: .
- en ce que l'on arrête cette cuisson en température lorsque les copeaux présentent un taux résiduel de lignine correspondant à un indice Kappa compris entre:
. 45 et 100 pour les bois résineux, . 30 et 50 pour les bois feuillus, - puis en ce que l'on défibre mécaniquement les copeaux ainsi traités, - et enfin en ce que l'on achève la cuisson de ces copeaux défibrés au moyen d'une solution alcaline contenant de 0,1 à 1,5% de peroxyde par rapport au poids sec du matériau défibré.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que pour les bois résineux pour pâtes à blanchir, on arrête le premier stade de cuisson lorsque le taux résiduel de lignine correspond à un indice Kappa compris entre 45 et 60.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que pour les bois résineux pour pâtes liners, on arrête le premier stade de cuisson lorsque le taux résiduel de lignine correspond à un indice Kappa compris entre 80 et 100.

4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que pour les bois feuillus, on arrête le premier stade de cuisson lorsque le taux résiduel de lignine correspond à un indice Kappa compris entre 30 et 40.

5. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 4, carac-térisé en ce que la liqueur du deuxième stade de cuisson contient aussi un agent stabilisant du peroxyde.

6. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 4, carac-térisé en ce que l'on incorpore à la liqueur alcaline du premier stade de cuisson, à base de soude et d'un composé
soufré, au plus 0,05% (en poids par rapport au poids sec des copeaux) d'un composé choisi dans le groupe comprenant l'anthraquinone, les dérivés de l'anthraquinone ou de l'anthracène-diol hydrogénés ou non hydrogénés.

7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que la liqueur du deuxième stade de cuisson contient de 1 à 5% de soude par rapport au poids sec du matériau défibré.

8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé
en ce que la liqueur du deuxième stade de cuisson contient de 2 à 4% de soude par rapport au poids sec de matiériau défibré.

9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce qu'on effectue le deuxième stade de cuisson à une température comprise entre 20 et 120°C pendant 30 à 180 minutes.

10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé
en ce qu'on effectue le deuxième stade de cuisson à une tempé-rature comprise entre 70° et 100°C.

11. Procédé selon la revendication 9 ou 10, caractérisé
en ce qu'on effectue le deuxième stade de cuisson pendant environ 120 minutes.