CA1211289A - Extraction du niobium et du tantale directement sur la pulpe de lixiviation d'un concentre de pyrochlore - Google Patents
Extraction du niobium et du tantale directement sur la pulpe de lixiviation d'un concentre de pyrochloreInfo
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Abstract
L'oxyde de niobium pur à > 99% Nb2O5 est obtenu par un procédé d'extraction liquide-liquide directement sur la pulpe de lixiviation d'un concentré de pyrochlore par une solution d'acides concentrés de HF et de H2SO4. La pulpe sortant du réacteur est refroidie à ? 30.degree.C, puis alimentée à un circuit primaire d'extraction qui se compose de deux colonnes à plateaux pulsants. Dans la première colonne, l'extraction du niobium et du tantale s'effectue lorsque la pulpe alimentée à la partie supérieure de la colonne rencontre à contre-courant la phase organique (MIBK) alimentée à la partie inférieure. Dans la deuxième colonne, la phase organique chargée provenant de la première colonne est mise en contact avec de l'eau déminéralisée pour en extraire le niobium et le tantale. La phase aqueuse contenant le niobium et le tantale est traitée dans un circuit secondaire pour séparer le niobium du tantale et en faire la récupération. La pulpe débarrassée de son contenu en niobium et en tantale sédimente au bas de la première colonne. Elle est pompée de façon continue vers un circuit de récupération de HF et H2SO4 et ensuite à un circuit de traitement des effluents. La phase organique après la réextraction est recirculée à la première colonne.
Description
89 L'invention a trait à une méthode d'extraction du niobium et du tantale provenant de la lixiviation acide d'un concentré de pyrochlore. Plus précisément, l'extraction se fait directement sur la pulpe, au moyen ~'une colonne à pla-teaux pulsants, par un solvant organique, par exemple la cétone isobutylméthylique également connue comme le MIBKo Dans la littérature, les procédés décrits pour l'ex-traction liquide-liquide du niobium et du tantale par le MIsK
ou autres solvants organiques nécessitent la filtration et le lavage de~ résidus et la clarification des liqueurs chargées avant d'etre soumises à l'extraction liquide-liquide.
De nombreux textes sur l'extraction liquide-liquide mentionnent l'importance de la clarification des solutions en vue d'éviter ou de limiter la formation d'émulsions, de mousses ou d'écumes, de couches ou d'accumulations d'impure~és (solide -eau - solvant) à l'interface des deux phases. Ces accumula-tions d'impuretés doivent être traitées à part avant d'etre éliminées pour récupérer le solvant entraîné.
Il existe une méthode en discontinu dans laquelle la lixiviation et l'extraction liquide-liquide subséquente sont faites dans le même réservoir. La lixiviation complétée, la pulpe est extraite par la phase organique. Après sédimentation, parce qu'il y a passé de l'eau, la phase organique chargée est siphonnée dans un réservoir à décantation où on fait une nouvelle séparation (aqueux - organique). La pulpe résiduelle demeurée dans le réacteur est ensuite filtrée sous-vide, et la phase organique entraînée est alors récuperée.
Dans un article intitulé "Tantalum and Niobium" de ~onald J. Soisson et Coll., paru dans Industrial and Engineering Chemistry, vol 25, no. 11, November 1961, pp 861 - 86~, on préconise une méthode en discontinu selon laquelle z~
on effectue l'extraction liquide-liquide du niobium et du tantale, l'opération s'effectuant surtout dans ce qu'il est convenu d'appeler une "mixer-settler box". Cette méthode bien qu'elle soit d'une certaine efficacité, n'élimine pas les complications, comme on le voit sur le diagramme de la page 862, où plusieurs étapes sont requises préalablement à l'ex-traction liquide-liquide. Il en est de même selon les enseigne-ments du brevet US. 3,712,939 où l'on doit procéder à des étapes complexes avant de procéder à l'extraction liquide-li-quide. Enfin, dans un article paru dans le CIM Bulletin, dejuin 1975, on fait référence, à Ritcey, G.M., Solvent-in-Pulp Processing Using Sieve-Plate Pulse Columns, Soc. of Chemical Industry, No. 6, 1971. Il est donc connu de traiter des pulpes d'uranium dans des colonnes pulsantes.
Le but de la présente invention est de simplifier la production de l'oxyde pur de niobium et de tantale à partir d'un concentré de pyrochlore.
Un des buts de l'invention est d'éliminer les étapes de la filtration et du lavage des résidus, opérationsdélicates et couteuses.
Les autres buts de l'invention sont de maximiserla concentration de niobium et de tantale par unite de volume dans la solution mère, de minimiser les pertes de solvant organique et d'obtenir un produit de haute pureté avec un rendement élevé.
Llinvention concerne un procédé d'extraction du niobium et du tantale à partir d'un concentré de pyrochlore,comprenant la lixiviation acide du concentré de pyrochlore pour obtenir une pulpe suivie d'une extraction du niobium et du tantale par un solvant organique, caractérisé par le fait que l'extraction s'effectue par contact ~irect du solvant organique sur la pulpe provenant de la lixiviation acide du concentré de ~ ;
~ 3~a ~ ~ ~IL ~L J~V ~J
pyrochlore, dans un système de colonne à plateaux pulsants, sans filtration préalable de la pulpe et lavage des résidus obtenus par filtration.
De préférence, la lixiviation s'effectue par un mé-lange d'acide fluorhydrique et d'acide sul:Eurique, et le solvant organique est constitué par de la cétone isobutylméthylique.
Le système comprend de préférence deux colonnes à plateaux pulsants.
Selon un aspect préféré de l'invention, l'on intro-duit directement de la pulpe par le haut de la premiere colonneà plateaux pulsants, tandis qu'on introduit le solvant organi-que par la base de cette dernière, au même taux volumétrique, l'o~ opère les plateaux pulsants de la première colonne pour charger le solvant organique de niobium et de tantale, et obtenir une phase organique chargée, en tete de colonne,et une phase aqueuse déchargée de niobium et de tantale, en base de colonne, les deux phases étant séparées par une première interface, l'on retire la pulpe déchargée à la base de la pre-mière colonne à un taux suffisant pour maintenir la première interface à un niveau constant, l'on transfère la phase organi-que chargée à la base de la deuxième colonne à plateaux pul-sants, l'on introduit de l'eau en tête de la deuxième colonne, l'on opère les plateaux pulsants de la deuxième colonne pour créer une phase aqueuse chargée de niobium et de tantale en base de colonne, et une phase organique déchargée en tête de colonne, l'on transfère la phase aqueuse à un système de récupération de niobium et de tantale, et l'on recircule la phase organique d~chargée en base de la première colonne~
L'extraction du niobium et du tantale s'effectue de préférence avec un solvant organique dont la densité relative, une fois charg~e de niobium et de tantale, est inférieure à la densité de la phase aqueuse déchargée pour éviter 1'inversion des phases.
Selon un autre aspect préféré de l'invention, l'on maintient les conditions d'opération dans les deux colonnes de fac,on à ce que l'effet de la gravité surpasse l'effet de l'agi-tation.
La présente invention est décrite plus en détail en référant aux dessins annexés qui sont donn~s sans aucun caractère limitatif et dans lesquels, la FIGURE I est un rhéogramme qui illustre le schéma d'un circuit pour l'extraction liquide-liquide du niobium et du tantale en se servant de plateaux pulsants.
Le circuit primaire d'extraction directement sur la pulpe de lixiviation d'un concentré de pyrochlore comprend tout d'abord un réacteur en Hastelloy C * muni d'une agitation 3, laquelle est mue par un moteur 5. Le concentré de pyrochlore que l'on obtient de facon connue est introduit dans le réacteur 1 par une conduite 7. On ajoute aussi des acides, notamment un mélange d'acide sul~urique et d'acide fluorhydrique par une conduite 9.
Une fois que l'on a commencé l'introduction du con-centré de pyrochlore et des acides dans le réacteur 1, la pulpe est agitée par l'entrée en opération de l'agitateur 3.
Elle est aussi recirculée par l'entremise d'une conduite 11, suivie d'une entrée 13 au sommet du réacteur, le tout sous l'action de la pompe de circulation 15. Tout le temps que dure cette recirculation la valve 17, qui se trouve le long de la conduite 11, est ~videmment fermée.
D'autre part, pour assurer la marche de la réaction il faut maintenir la température de la pulpe dans le réacteur 1, à environ 90~C. Pour ce faire, on a recours à une mante chauffante ou refroidissante 19 que l'on ajuste pour s'assurer que l'on opère à la température de réaction voulue~
* Marque de Cornmerce z~
Lorsque la réaction est complétée dans le réacteur 1, la pulpe est refroidi rapidement, après quoi, sur ouverture de la valve 17, elle est alimentée au circuit primaire d'extraction liquide-liquide 21 par la conduite 23. Le long de cette der-nière, on a prévu une pompe péristaltique mesurante 25 qui assiste la pompe 15, ainsi qu'une crépine 27 qui enlève les plus gros morceaux de la pulpe.
Le circuit primaire d'extraction liquide-liquide 21 qui est appelé à agir directement sur la pulpe est constitué
de deux colonnes à plateaux pulsants 29, 31- Ces colonnes sont bien connues en soi et il est inutile de les décrire en détail, La pulpe provenant du réacteur 1 est introduite en tête de la colonne 29, par la conduite 23, précisément en 33.
L'agitation produite dans la colonne 29, par les plateaux 35 se fait sous l'action du moteur d'agitation 37.
En se référant aux dessins, on verra que la première colonne 29 du circuit primaire 21 comprend une section tubulaire dans laquelle va et vient l'agitateur pulsant qui consiste en trente plateaux 35 en Teflon perforé, espacés de deux pouces et monté sur une tige 39 en Hastelloy C . L'amplitude et le nombre des pulsations peuvent être variés. Chacune des extrémités de la colonne 39 se termine par un renflement pour permettre le désengagement des phases. On notera que la base est de forme conique pour faciliter l'évacuation de la pulpe lixiviée et extraite cornme on en parlera plus en détail ci-dessous.
La pulpe richerefroidie provenant du réacteur 1 est alimentée en 33, en provenance de la conduite 23, par le haut de la colonne 29. D'autre part, un solvant, notamment de la cétonne isobutylméthylique en provenance de la ligne de conduite 41 est ajouté par la base, en 43 grâce à l'action d'une pompe * Marque de commerce
ou autres solvants organiques nécessitent la filtration et le lavage de~ résidus et la clarification des liqueurs chargées avant d'etre soumises à l'extraction liquide-liquide.
De nombreux textes sur l'extraction liquide-liquide mentionnent l'importance de la clarification des solutions en vue d'éviter ou de limiter la formation d'émulsions, de mousses ou d'écumes, de couches ou d'accumulations d'impure~és (solide -eau - solvant) à l'interface des deux phases. Ces accumula-tions d'impuretés doivent être traitées à part avant d'etre éliminées pour récupérer le solvant entraîné.
Il existe une méthode en discontinu dans laquelle la lixiviation et l'extraction liquide-liquide subséquente sont faites dans le même réservoir. La lixiviation complétée, la pulpe est extraite par la phase organique. Après sédimentation, parce qu'il y a passé de l'eau, la phase organique chargée est siphonnée dans un réservoir à décantation où on fait une nouvelle séparation (aqueux - organique). La pulpe résiduelle demeurée dans le réacteur est ensuite filtrée sous-vide, et la phase organique entraînée est alors récuperée.
Dans un article intitulé "Tantalum and Niobium" de ~onald J. Soisson et Coll., paru dans Industrial and Engineering Chemistry, vol 25, no. 11, November 1961, pp 861 - 86~, on préconise une méthode en discontinu selon laquelle z~
on effectue l'extraction liquide-liquide du niobium et du tantale, l'opération s'effectuant surtout dans ce qu'il est convenu d'appeler une "mixer-settler box". Cette méthode bien qu'elle soit d'une certaine efficacité, n'élimine pas les complications, comme on le voit sur le diagramme de la page 862, où plusieurs étapes sont requises préalablement à l'ex-traction liquide-liquide. Il en est de même selon les enseigne-ments du brevet US. 3,712,939 où l'on doit procéder à des étapes complexes avant de procéder à l'extraction liquide-li-quide. Enfin, dans un article paru dans le CIM Bulletin, dejuin 1975, on fait référence, à Ritcey, G.M., Solvent-in-Pulp Processing Using Sieve-Plate Pulse Columns, Soc. of Chemical Industry, No. 6, 1971. Il est donc connu de traiter des pulpes d'uranium dans des colonnes pulsantes.
Le but de la présente invention est de simplifier la production de l'oxyde pur de niobium et de tantale à partir d'un concentré de pyrochlore.
Un des buts de l'invention est d'éliminer les étapes de la filtration et du lavage des résidus, opérationsdélicates et couteuses.
Les autres buts de l'invention sont de maximiserla concentration de niobium et de tantale par unite de volume dans la solution mère, de minimiser les pertes de solvant organique et d'obtenir un produit de haute pureté avec un rendement élevé.
Llinvention concerne un procédé d'extraction du niobium et du tantale à partir d'un concentré de pyrochlore,comprenant la lixiviation acide du concentré de pyrochlore pour obtenir une pulpe suivie d'une extraction du niobium et du tantale par un solvant organique, caractérisé par le fait que l'extraction s'effectue par contact ~irect du solvant organique sur la pulpe provenant de la lixiviation acide du concentré de ~ ;
~ 3~a ~ ~ ~IL ~L J~V ~J
pyrochlore, dans un système de colonne à plateaux pulsants, sans filtration préalable de la pulpe et lavage des résidus obtenus par filtration.
De préférence, la lixiviation s'effectue par un mé-lange d'acide fluorhydrique et d'acide sul:Eurique, et le solvant organique est constitué par de la cétone isobutylméthylique.
Le système comprend de préférence deux colonnes à plateaux pulsants.
Selon un aspect préféré de l'invention, l'on intro-duit directement de la pulpe par le haut de la premiere colonneà plateaux pulsants, tandis qu'on introduit le solvant organi-que par la base de cette dernière, au même taux volumétrique, l'o~ opère les plateaux pulsants de la première colonne pour charger le solvant organique de niobium et de tantale, et obtenir une phase organique chargée, en tete de colonne,et une phase aqueuse déchargée de niobium et de tantale, en base de colonne, les deux phases étant séparées par une première interface, l'on retire la pulpe déchargée à la base de la pre-mière colonne à un taux suffisant pour maintenir la première interface à un niveau constant, l'on transfère la phase organi-que chargée à la base de la deuxième colonne à plateaux pul-sants, l'on introduit de l'eau en tête de la deuxième colonne, l'on opère les plateaux pulsants de la deuxième colonne pour créer une phase aqueuse chargée de niobium et de tantale en base de colonne, et une phase organique déchargée en tête de colonne, l'on transfère la phase aqueuse à un système de récupération de niobium et de tantale, et l'on recircule la phase organique d~chargée en base de la première colonne~
L'extraction du niobium et du tantale s'effectue de préférence avec un solvant organique dont la densité relative, une fois charg~e de niobium et de tantale, est inférieure à la densité de la phase aqueuse déchargée pour éviter 1'inversion des phases.
Selon un autre aspect préféré de l'invention, l'on maintient les conditions d'opération dans les deux colonnes de fac,on à ce que l'effet de la gravité surpasse l'effet de l'agi-tation.
La présente invention est décrite plus en détail en référant aux dessins annexés qui sont donn~s sans aucun caractère limitatif et dans lesquels, la FIGURE I est un rhéogramme qui illustre le schéma d'un circuit pour l'extraction liquide-liquide du niobium et du tantale en se servant de plateaux pulsants.
Le circuit primaire d'extraction directement sur la pulpe de lixiviation d'un concentré de pyrochlore comprend tout d'abord un réacteur en Hastelloy C * muni d'une agitation 3, laquelle est mue par un moteur 5. Le concentré de pyrochlore que l'on obtient de facon connue est introduit dans le réacteur 1 par une conduite 7. On ajoute aussi des acides, notamment un mélange d'acide sul~urique et d'acide fluorhydrique par une conduite 9.
Une fois que l'on a commencé l'introduction du con-centré de pyrochlore et des acides dans le réacteur 1, la pulpe est agitée par l'entrée en opération de l'agitateur 3.
Elle est aussi recirculée par l'entremise d'une conduite 11, suivie d'une entrée 13 au sommet du réacteur, le tout sous l'action de la pompe de circulation 15. Tout le temps que dure cette recirculation la valve 17, qui se trouve le long de la conduite 11, est ~videmment fermée.
D'autre part, pour assurer la marche de la réaction il faut maintenir la température de la pulpe dans le réacteur 1, à environ 90~C. Pour ce faire, on a recours à une mante chauffante ou refroidissante 19 que l'on ajuste pour s'assurer que l'on opère à la température de réaction voulue~
* Marque de Cornmerce z~
Lorsque la réaction est complétée dans le réacteur 1, la pulpe est refroidi rapidement, après quoi, sur ouverture de la valve 17, elle est alimentée au circuit primaire d'extraction liquide-liquide 21 par la conduite 23. Le long de cette der-nière, on a prévu une pompe péristaltique mesurante 25 qui assiste la pompe 15, ainsi qu'une crépine 27 qui enlève les plus gros morceaux de la pulpe.
Le circuit primaire d'extraction liquide-liquide 21 qui est appelé à agir directement sur la pulpe est constitué
de deux colonnes à plateaux pulsants 29, 31- Ces colonnes sont bien connues en soi et il est inutile de les décrire en détail, La pulpe provenant du réacteur 1 est introduite en tête de la colonne 29, par la conduite 23, précisément en 33.
L'agitation produite dans la colonne 29, par les plateaux 35 se fait sous l'action du moteur d'agitation 37.
En se référant aux dessins, on verra que la première colonne 29 du circuit primaire 21 comprend une section tubulaire dans laquelle va et vient l'agitateur pulsant qui consiste en trente plateaux 35 en Teflon perforé, espacés de deux pouces et monté sur une tige 39 en Hastelloy C . L'amplitude et le nombre des pulsations peuvent être variés. Chacune des extrémités de la colonne 39 se termine par un renflement pour permettre le désengagement des phases. On notera que la base est de forme conique pour faciliter l'évacuation de la pulpe lixiviée et extraite cornme on en parlera plus en détail ci-dessous.
La pulpe richerefroidie provenant du réacteur 1 est alimentée en 33, en provenance de la conduite 23, par le haut de la colonne 29. D'autre part, un solvant, notamment de la cétonne isobutylméthylique en provenance de la ligne de conduite 41 est ajouté par la base, en 43 grâce à l'action d'une pompe * Marque de commerce
2~
péristaltique 45. Pour les besoins ~e la cause, soi~ pour mesurer les quantités de solvant-oryanique introduit dans 'la colonne à plateaux pulsants 29, on a prévu une colonne graduee 47 le long de la conduite 41. Dans la première colonne 29, on assiste à l'extraction du niobium et du tantale directement de la pulpe introduite en 33, par le solvant organique à contre-courant. Il y a formation dlune phase organique chargée en niobium et tantale en tête de colonne, et d'une phase aqueuse dechargée en base de colonne. Les deux phases définissent une interface 49 que ~'on peut apexcevoir par la fenêtre 51. On maintient un niveau constant de pulpe en s'assurant que l'inter-face 49 occupe le milieu de la'fenêtre 5. Celà est r,endu pos-sible au moyen de la pompe mesurante 53 qui fait circuler la pulpe lixiviée et extraite vers le circuit de récupération de HF ou vers un bac de neutralisationO
Le solvant organique chargé qui se trouve en tête de la première colonne 29 est ensuite transféré par la conduite 25 au bas de la deuxième colonne 31,,au moyen d'une pompe 57.
De l'eau démin~ralisée est pompée en 59 en tête de la deuxième colonne 31, à partir d'un réservoir 61, au moyen d'une pompe 63, Il est à remarquer que l'eau déminéralisée est intro-duite en tête de colonne au même débit que le solvant orga-nique chargé introduit en base de colonne. L'interface des phases (non illustrée sur les dessins) se trouve dans ce cas en haut de la colonne.
L'eau chargée de niobium est extraite de la colonne 31 en 65 et elle est pompée, au moyen de la pompe 67, le long de la conduite 69 dans un réservoir 71 d'eau chargée de niobium et de tantale, pour être conduite vers un ci,rcuit secondaire où
s'effectue de façon connue la récupération du niobium et du tantale.
~2~ 9 D'habitude, on introduit 17,5 kilos de concentré
de pyrochlore 7 dans le réacteur 1 et 26,25 litres de HF à 48%
et 8,75 litres de H2S04 à 66~ Be. La température est mainte-nue à environ 90~C pour une période de temps de 20 à 30 minutes.
Lorsque la réaction est complétée, la pulpe est refroidie rapidement à~ 30~C. Environ 40 litres de pulpe sont ensuite alimentés au circuit primaire 21 d'extraction liquide-liquide.
Le transfert de solvant organique chargé de la première à la deuxième colonne peut se faire au taux de 340 ml/min.
Des échantillons représentatifs de la pulpe lixiviée etextraite furent analysés pour déterminer la perte en niobium et, par conséquent, le rendement du procédé à ce point. De même, des échantillons de liqueur chargée sont précipit~s, calcinés et analysés pour déterminer la pureté du produit (Nb205) à ce point du procédé.
Exemple 1 ~selon l'art antérieur) Un concentré de pyrochlore (110 g) est lixivié avec un mélange d'acides (150 ml HF à 48% et 75 ml H2S04 à 66 Be dans 75 ml H20) pendant ~0 minutes à 85~C. La pulpe obtenue ~0 est filtrée et le résidu est lavé à l'eau. Un ajustement de l'acidite de la solution clarifiée est nécessaire avant l'ex-traction liquide-liquide (0/A=l).
Exemple 2 (selon l'art antérieur) Un concentré de pyrochlore est lixivié de la même manière que dans l'exemple 1, mais avec un mélange d'acides concentrés (150 ml HF à 48% et 50 ml H2S04 à 66~ Be). La pulpe est filtrée et le résidu est lavé. L'extraction liquide-liquide de la liqueur clarifiée se fait dans les mêmes con-ditions que pour l'exemple 1.
Exemple 3 Pour ces essais, le concentré de pyrochlore est lixivié
en charge avec le même mélange d'acides concentrés que dans .
l'exemple 2. Après la lixiviati.on, la pulpe refroidie est alîmentée directement à la première colonne d'extraction en ~vitant les e-tapes de filtration et de lavage du résidu.
Le tableau 1 donne les résultats comparatifs des 3 exemplesO
~3~83 ~n ~
a) ~ o~ o U~ ~ ~
~ ~ o o o r r') ~ ~ ~ ~
o o o o o o o V ~ V \i \i ~i u~ ~n V~ ,~ ~ ~ ,1 o o o o o o o C) ~ ~ \~' \; \i \j \~
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o o o o o, o ' V \i ~ V \~ \~
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Le tableau 1 indique les principaux avantages d'un procéd~ où l'extraction liquide-liquide se fait directement sur la pulpe, la dilution par les eaux de lavage du résidu de fil-tration est évitée, la teneur en Nb205 de la liqueur de lixivia-tion est donc plus élevee, le rendement et la pureté du produit sont comparables tandis que la consommation de solvant organi-que (MI~K) se trouve diminuée à cause d'une diminution du volume de liqueur à extraire.
A la longue, dans l'exemple 3, il y a formation d'une légère émulsion contenant des impuretés à l'interface des deux phases au haut de la deuxième colonne pulsante. Lors de l'essai 5-2, cette émulsion a été entraînée avec le MIsK vers la première colonne en arrêtant pour quelques instants la sortie de la liqueur aqueuse à la base de la 2e colonne. Ces impuretés ont été
entraînées avec la pulpe lixiviée descendante et éliminées à
la base de la première colonne. La première colonne pulsante sert ainsi à éliminer le peu d'impuretés qui pourraient s'accumuler dans la 2e tour.
péristaltique 45. Pour les besoins ~e la cause, soi~ pour mesurer les quantités de solvant-oryanique introduit dans 'la colonne à plateaux pulsants 29, on a prévu une colonne graduee 47 le long de la conduite 41. Dans la première colonne 29, on assiste à l'extraction du niobium et du tantale directement de la pulpe introduite en 33, par le solvant organique à contre-courant. Il y a formation dlune phase organique chargée en niobium et tantale en tête de colonne, et d'une phase aqueuse dechargée en base de colonne. Les deux phases définissent une interface 49 que ~'on peut apexcevoir par la fenêtre 51. On maintient un niveau constant de pulpe en s'assurant que l'inter-face 49 occupe le milieu de la'fenêtre 5. Celà est r,endu pos-sible au moyen de la pompe mesurante 53 qui fait circuler la pulpe lixiviée et extraite vers le circuit de récupération de HF ou vers un bac de neutralisationO
Le solvant organique chargé qui se trouve en tête de la première colonne 29 est ensuite transféré par la conduite 25 au bas de la deuxième colonne 31,,au moyen d'une pompe 57.
De l'eau démin~ralisée est pompée en 59 en tête de la deuxième colonne 31, à partir d'un réservoir 61, au moyen d'une pompe 63, Il est à remarquer que l'eau déminéralisée est intro-duite en tête de colonne au même débit que le solvant orga-nique chargé introduit en base de colonne. L'interface des phases (non illustrée sur les dessins) se trouve dans ce cas en haut de la colonne.
L'eau chargée de niobium est extraite de la colonne 31 en 65 et elle est pompée, au moyen de la pompe 67, le long de la conduite 69 dans un réservoir 71 d'eau chargée de niobium et de tantale, pour être conduite vers un ci,rcuit secondaire où
s'effectue de façon connue la récupération du niobium et du tantale.
~2~ 9 D'habitude, on introduit 17,5 kilos de concentré
de pyrochlore 7 dans le réacteur 1 et 26,25 litres de HF à 48%
et 8,75 litres de H2S04 à 66~ Be. La température est mainte-nue à environ 90~C pour une période de temps de 20 à 30 minutes.
Lorsque la réaction est complétée, la pulpe est refroidie rapidement à~ 30~C. Environ 40 litres de pulpe sont ensuite alimentés au circuit primaire 21 d'extraction liquide-liquide.
Le transfert de solvant organique chargé de la première à la deuxième colonne peut se faire au taux de 340 ml/min.
Des échantillons représentatifs de la pulpe lixiviée etextraite furent analysés pour déterminer la perte en niobium et, par conséquent, le rendement du procédé à ce point. De même, des échantillons de liqueur chargée sont précipit~s, calcinés et analysés pour déterminer la pureté du produit (Nb205) à ce point du procédé.
Exemple 1 ~selon l'art antérieur) Un concentré de pyrochlore (110 g) est lixivié avec un mélange d'acides (150 ml HF à 48% et 75 ml H2S04 à 66 Be dans 75 ml H20) pendant ~0 minutes à 85~C. La pulpe obtenue ~0 est filtrée et le résidu est lavé à l'eau. Un ajustement de l'acidite de la solution clarifiée est nécessaire avant l'ex-traction liquide-liquide (0/A=l).
Exemple 2 (selon l'art antérieur) Un concentré de pyrochlore est lixivié de la même manière que dans l'exemple 1, mais avec un mélange d'acides concentrés (150 ml HF à 48% et 50 ml H2S04 à 66~ Be). La pulpe est filtrée et le résidu est lavé. L'extraction liquide-liquide de la liqueur clarifiée se fait dans les mêmes con-ditions que pour l'exemple 1.
Exemple 3 Pour ces essais, le concentré de pyrochlore est lixivié
en charge avec le même mélange d'acides concentrés que dans .
l'exemple 2. Après la lixiviati.on, la pulpe refroidie est alîmentée directement à la première colonne d'extraction en ~vitant les e-tapes de filtration et de lavage du résidu.
Le tableau 1 donne les résultats comparatifs des 3 exemplesO
~3~83 ~n ~
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Le tableau 1 indique les principaux avantages d'un procéd~ où l'extraction liquide-liquide se fait directement sur la pulpe, la dilution par les eaux de lavage du résidu de fil-tration est évitée, la teneur en Nb205 de la liqueur de lixivia-tion est donc plus élevee, le rendement et la pureté du produit sont comparables tandis que la consommation de solvant organi-que (MI~K) se trouve diminuée à cause d'une diminution du volume de liqueur à extraire.
A la longue, dans l'exemple 3, il y a formation d'une légère émulsion contenant des impuretés à l'interface des deux phases au haut de la deuxième colonne pulsante. Lors de l'essai 5-2, cette émulsion a été entraînée avec le MIsK vers la première colonne en arrêtant pour quelques instants la sortie de la liqueur aqueuse à la base de la 2e colonne. Ces impuretés ont été
entraînées avec la pulpe lixiviée descendante et éliminées à
la base de la première colonne. La première colonne pulsante sert ainsi à éliminer le peu d'impuretés qui pourraient s'accumuler dans la 2e tour.
Claims (7)
1. Procédé d'extraction du niobium et du tantale à par-tir d'un concentré de pyrochlore, comprenant la lixiviation acide dudit concentré de pyrochlore pour obtenir une pulpe suivie d'une extraction du niobium et du tantale par un solvant organique, caractérisé par le fait que l'extraction s'effectue par contact direct dudit solvant organique sur la pulpe prove-nant de la lixiviation acide dudit concentré de pyrochlore, dans un système de colonne à plateaux pulsants, sans filtration préa-lable de la pulpe et lavage des résidus obtenus par filtration.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la lixiviation s'effectue par un mélange d'acide fluorhydrique et d'acide sulfurique.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le solvant organique est constitué par de la cétone isobutyl-méthylique.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le système comprend deux colonnes à plateaux pulsants.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait que l'on introduit directement la pulpe par le haut de la première colonne à plateaux pulsants, tandis qu'on introduit le solvant organique par la base de cette dernière, au même taux volumétrique, l'on opère les plateaux pulsants de la première colonne pour charger le solvant organique de niobium et de tan-tale, et obtenir une phase organique chargée en tête de colonne, et une phase aqueuse déchargée de niobium et de tantale, en base de colonne, les deux phases étant séparées par une première interface, l'on retire la pulpe déchargée à la base de la pre-mière colonne à un taux suffisant pour maintenir la première interface à un niveau constant, l'on transfère la phase organique chargée à la base de la deuxième colonne à plateaux pulsants l'on introduit de l'eau en tête de la deuxième colonne, l'on opère les plateaux pulsants de la deuxième colonne pour créer une phase aqueuse chargée de niobium et de tantale en base de colonne, et une phase organique déchargée en tête de colonne, l'on transfère la phase aqueuse à un système de récupération de niobium et de tantale, et l'on recircule la phase organique déchargée en base de la première colonne.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que l'extraction du niobium et du tantale s'effectue avec un solvant organique dont la densité relative, une fois chargé
de niobium et de tantale, est inférieure à la densité de la phase aqueuse déchargée pour éviter l'inversion des phases.
de niobium et de tantale, est inférieure à la densité de la phase aqueuse déchargée pour éviter l'inversion des phases.
7. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'on maintient les conditions d'opération dans les deux colonnes de façon à ce que l'effet de la gravité surpasse l'effet de l'agitation.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CA000432972A CA1211289A (fr) | 1983-07-22 | 1983-07-22 | Extraction du niobium et du tantale directement sur la pulpe de lixiviation d'un concentre de pyrochlore |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CA000432972A CA1211289A (fr) | 1983-07-22 | 1983-07-22 | Extraction du niobium et du tantale directement sur la pulpe de lixiviation d'un concentre de pyrochlore |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CA1211289A true CA1211289A (fr) | 1986-09-16 |
Family
ID=4125726
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CA000432972A Expired CA1211289A (fr) | 1983-07-22 | 1983-07-22 | Extraction du niobium et du tantale directement sur la pulpe de lixiviation d'un concentre de pyrochlore |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CA (1) | CA1211289A (fr) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116987883A (zh) * | 2023-07-20 | 2023-11-03 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种用脉冲萃取塔分离纯化铷铯的方法 |
-
1983
- 1983-07-22 CA CA000432972A patent/CA1211289A/fr not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116987883A (zh) * | 2023-07-20 | 2023-11-03 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种用脉冲萃取塔分离纯化铷铯的方法 |
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