CA1281562C - Produits a base d'al contenant du lithium utilisables a l'etat recristallise et un procede d'obtention - Google Patents
Produits a base d'al contenant du lithium utilisables a l'etat recristallise et un procede d'obtentionInfo
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Abstract
DE DIVULGATION: L'invention concerne des produits en alliage d'Al contenant de 1 à 3,5 % de Li, jusqu'à 4 % de Cu, jusqu'à 5 % de Mg, jusqu'à 3 % de Zm et des additions de Mn, Cr et/ou Zr dans leurs quantités pondérales suivantes: Zr ? 0,10 % Mn? 0.8 % - Cr ? 0,20 % avec %Zr/0,03 + %Mn/0,3 + %Cr/0,07 > 1. L'alliage est recristallisé et possède une grosseur de grain inférieure à 200 .mu.m. L'invention concerne également un procédé d'obtention d'un tel alliage et comporte essentiellement un sous-revenu final, à des températures inférieures ou égales à la température conduisant au maximum de durcissement de l'alliage et pour des durées inférieures à celles conduisant au durcissement maximum à chaque température.
Description
5~
PRODUITS A BASE D'AL CONTBNANT DU LITHIUM U'l'ILISABLES A L'eTAT
RECRJSTALLISE ET UN PROCEDe D'OBTENTI~N
L'invention concerne dcs produits en alli~8e d'Al conton~nt du Li utilisable2l ds l'état recristallisé et un procédé d'obtention de ceu~-ci.
Le problème posé au métallurginte con~iste ~ trouver les conditions d'obtention d'allinges Al-Li, contenant éventuellement d'autres éléments durcissants tels que Cu, Mg, Zn, comme additions maieures, utilisables à l'état recristallisé.
En effet, la littérature technique relative à ce domaine indique que l'état recristallisé est néfaste pour les propriétés d'emploi, en particulier en ce quiconcerne IA ductilit~ -voir par exemple le tableau III ~tensile properties) de w l'article de Starke et Lin dans Metallurgical Trans. A. vol 13A, Décembre 1982, P. 2259-2269 - ce qui a conduit:
- au remplacement du Mn par le Zr comme inhibiteur de recristallisation, plus puissant que le premier - voir les pages 47 et 4-8 de l'article de Sanders, Naval Air Development Centre Contract nu~nero N62269-76-C-0271 for Nsval Air Systems Command, Pinal Report, 14 Juin 1979 ou figure 12 et pages 1037 à
1042 de Starke, dans Strength of metals and alloys - E.d. R.C. GIFKINS, 1982, Vol. 3, p. 1025-1044, - à l'utilisation de traitements thermiques spéciaux de~tinés h inhiber la recristallisation - voir page 402 de l'article de Lin et Chakra~otty, dans Metallurgical TraDs. A, vol. 13A, Mars 1982, page 40141û, - et enfin au développement des produits non recristallisés - voir figure 12, p.376 et figure 17, p. 380 de l'article de PEEL et al. Proceedin~s of the Al-Li Conference at Monterey 1983, The Metallurgical Society of AIME.
L'alliage à base d'Al, seloD l'invention, contenant (en poids) de I à 3,5 % Li, iusqu'à 4 % de Cu, iusqu'à 5 % de Mg, iusqu'à 3 % de Zn et des additions de Mn, Cr et/ou Zr est caractérisé par des teneurs en Mn, en Cr et/ou en Zr dans 35 les quantités pondérales suivantes -., .
15~
Zr < 0,10 %
Mn < 0,8 %
et Cr < 0,20 %
avec ~Zr/0,03 + %Mn/0,3 + %Cr/0,07 > 1 et de préférence pour Zr < 0,08 %~ ~zr/0,4 + ~Mn/0,5 < l e-t pour Zr > 0,08 ~, %Zr/0,09 + %Mn/3,6 < l avec Cr < 0,15 ~ pour ~r < 0,09 ~.
et par une structure recristallisée dont la grosseur de grain moyenne est inférieure ou égale à 200 ,um.
Une méthode d'obtention de l'alliage selon l'invention consiste d'une part à contrôler la teneur en éléments dispersoides (Mn, Zr, Cr) de l'alliage, et d'autre part à pratiquer un sous-revenu final de celui-ci, les autres conditions de la gamme de fabrication étant habituelles en ce qui concerne les produits de ce type, en particulier pour les alliages à durcissement structural utilisés en aéronautique.
Si les teneurs en dispersoides (Mn, Cr, Zr) dépassent les limites fixées ci-dessus, l'alliage est non recristallisé après transformation à chaud ou à
froid dans les conditions habituelles, et recuit (ou mis en solution).
Si les teneurs en dispersoides sont inférieures aux limites indiquées ci-dessus, l'alliage recristallise après transformation à chaud ou à froid et recuit (ou mise en solution), mais possède alors un grain grossier (> 200 /um).
L'invention concerne également un procédé pour l'obtention d'un alliage recristallisé à base d'Al et contenant (en poids) de l à 3,5% de Li, jusqu'à 4~ de 156'~
-2a-Cu, jusqu'à 5~ de Mg, jusqu'à 3% de Zn et des additions d'au moins un des éléments choisls dans le groupe constitué par Mn, Cr et Zr, ledit procéde comprenant au moins une coulée, une homogénéisation, une 05 transformation à chaud, une mise en solution, une trempe et un revenu, caractérisé en ce que les teneurs en Zr, Mn et Cr sont comprises dans les limites suivantes:
Zr ~ 0,10%
Mn ~ 0,8%
Cr ~ 0,20%
avec %Zr/0,03 + %Mn/0,3 + %Cr/0,07 ~ l, et en ce que le revenu est effectué dans un domaine de températures (T) inférieures ou égales à la température de revenu isotherme (TM) conduisant au maximum de dureté, la durée du maintien isotherme t(T) à (T) étant inférieure ou égale à la durée du maintien isotherme tm(T) qui conduit à la dureté maximale à cette température (T).
L'invention concerne avantageusement un procédé
d'obtention d'un alliage recristallisé à base d'Al, contenant (en poids) de 1 à 3,5% de Li, jusqu'à 4% de Cu, jusqu'à 5% de Mg, jusqu'à 3% de Z~r et des additions de Mn, Cr, et/ou Zr, ledit procédé comprenant:
- l'obtention d'un produit `densifié par une technique de coulée, notamment de coulée semi-continue en lingots, plaques ou billettes, ou par la technique de métallurgie des poudres, - une détente éventuelle notamment à des températures comprises ~ ~
1~8156~
entre 200 et 400C, - une homogénéisation éventuelle,notamment en-dessous du solidus de l'alliage, à des températures généralement com-prises entre 500 et 555C, celle-ci pouvant être précédée d'un maintien à une température inférieure en vue de résor-ber les phases métastables éventuellement présen-tes.
- une déformation à chaud, notamment par laminage, ~orgeage, matriçage, filage ou toute autre technique/ à une tempéra-ture inférieure ou égale à 500C, de préférence comprise entre 470C et 200C, jusqu'à des dimensions finales ou in-termédiaires, - si le produit obtenu est un produit intermédiaire, les , transformations ultérieures se font à froid avec, éventuel-lement, un ou plusieurs recuits intermédiaires, notamment à
des températures comprises entre 200 et 500 C selon le cor-royage appli~ué et la nature de l'alliage, - le produit brut de transformation à chaud ou obtenu après transformation à froid est alors mis en solution, notamment à des températures comprises entre 500 et 550C environ, trempé, notamment à l'eau froide (~ < 30C) et revenu dans des conditions particulières, objet de l'invention, après un écrouissage éventuel entre trempe et revenu; caractérisé
en ce que les teneurs en Zr, Mn et Cr sont comprises dans : les limites suivantes:
Zr < 0,10 %
Mn < 0,8 %
: Cr < 0,20 %
avec ~Zr/0,03 + %Mn/0,3 + %Cr/0,07 > 1, et en ce que le revenu est effectué dans un domaine de tem-pératures (T) inférieures ou égales à la température de re-venu isotherme (TM) conduisant au maximum de dureté, la durée du maintien isotherme t(T) à (T) étant inférieure ou égale . ,, ~
1~815~
3a à la durée du maintien isotherme tm(T) qui conduit à la dureté maximale à cette température (T). De préférence, pour Zr < 0,08 % on a %Zr/0,4 + %Mn/0,5 < 1 pour Zr > 0,08 % on a %Zr/0,09 + %Mn/3,6 < 1 et pour Zr < 0,09 on a Cr < 0,15 %.
Les produits recuits ou mis en solution ont une taille moyenne de grain mesurée d'après la norme NF A 04-503, mé-thode des intersections, inférieure à 200 ~um.
La plage préférentielle des revenus est définie par:
T (C) < TM (C) - 15 4 1~8~56~
L'invention sera mieux comprise ~ I'aide des e~emples suivants illustres par Içsfigures 1 A 8.
. La figure 1 représente la microstructure d'un dliage non recristallis~ Icoulée5 A, e~cemple 1~.
. L~ figure 2 repré~ente la microstructure d'un alliage recristalli~é Icoulée B, exemple 1~.
. La figuse 3 teprésente l'évolution de la dimension d'une fissure de fatigue enfonction du nombre de cycles pour trois conditions de revenu ~ur alliage 1 0 recristallisé.
- La figure 4 représente la microstructure d'un alliage DOD recristallisé ~coulée C, exemple 2~.
. La figure 5 représente la microstructure d'uD alliage recristallisé (coulée D, exemple 2~.
15 . La figure 6 rePrésente les microstructure~ obtenues selon le~ gammes A et B de l'e~cemple 3.
. La figure 7 représente la microstructure recri~tallisée d'une tôle relative à
I'exemple 4.
. La figure 8 représente de façon schématique les courbes de revenu isothermes 20 et la définition des paramètres: tlT), tm~T~, T, TM.
Cet exemple concerne des toles minces en alliage Al-Li-Co-Mg tont la teneur en 25 Zr est hors ~ou selon) I'invention et le revenu final pratiqué hors ~ou selon) les conditioDs de I iDveDtion.
Deux alliages de composition suivante (% en poids):
A/ Li: 2.5 - Cu: 1,30- Mg:0,90 - Zr: 0,12 - Fe: 0,05 - Si: 0,04 B/ Li: 2,5 - Cu: 1,35 - Mg:0,90 - Zr: 0,05 - ~e: 0,05 - Si: 0,05 reste Al, ont été coulés en semi-continu sous forme de plaques de 800 x 300 mm2 de section et de 1200 kg cbacune.
5 l.X~15~
Les plaques ont 6té homo8én6is6es 24 h d 535-C, ~calp6e~ ~ une ~ection de 770 270 mm, r6chnuffées ~ 470-C pendant 12 heure~, laminees ~ chaud A partir de 460'C jusqu'à 4,6 mm d'épaisseur.
5 Les bandes brutes de laminage d chaud ont 6té recuites en bobines avec un maintien de 1 h d 450-C (mont6e et descente en temp6rature de l'ordre de 25-C/h), laminées ~ froid iusqu'à 3,2 mm d'6paisseur, recuites A nouveou ~comme précédemment) et relaminées à froid iusqu'à 2,3 mm d'6paisseur.
lO Les tôles ainsi obtenues ont 6té mises en solution dans un four à air: 20 mn à
533-C, trempées à l'eau froide ~e < 20-C), plan~es et tractionnées jusqu'à 2 %
d'allongement, avant de subir divers revenus, comme reportés dans le tableau 1.
Les caractéristiques mécaniques de traction, dans diverses directions et les 15 résultats d'esssis de pliage et d'emboutissage ~essai Erichsen) sont reportés au tableau 1.
La figure 3 représeDte l'évolution de la longueur d'une fissure de fatique de l'alliage B SOU9 contrainte sinusoldale avec contrainte maximale de 130 MPa, 20 contrainte minimale de 50 MPa, à la fréquence de 30 Hz, ~ur une éprouvette à
fissure centrale de 160 mm de large et de 2,3 mm d'épaisseur, dans 3 états de revenu: A: 12 h à 210-C - B: 24 h d l90-C C: 24 h à 150-C. Cet e~emple montre que seule la conionction d'une teneur en Zr faible ~0,05 %) et d'un sous-revenu ~24 h à 150-C) permet d'obtenir un produit recristallisé possédant 25 une bonne ductilité et relativement isotrope ~A % > 10 9~, rayoD de pliage~3e et flèche 1~richsen > 3 mm).
30 Cet exemple concerne un tube étiré à froid ~vec zirconium élevé Ihors l'invention) et un zirconium faible ~elon l'invention~.
Deux allisges de composition suivante (% en poids~:
C/ Li: 2,60 - Cu: 1,30 - Mg: 1,05 - Zr: 0,13 - Pe: 0,04 - Si: 0,02 D/ Li: 2,65 - Cu: 1,35 - ~g: 1,00 - Zr: 0,08 - ~e: 0,04 - Si: 0,03 6 ~ 5~i~
reste Al ont été coulés en ~emi-continu ~ous forme de billettes ~ 200 mm, de 150 l~g chacune. Les lopins de filn8e ont eté écroût6s ~ I~ 138 mm, filés ~ 400-C en 5 ébauche de tube ~ 50/40 mm, recuit~ A 450-C-1 h, refroidi~ ~ I'air calme, 6tir~
à froid de 100 %. mis en ~olution ~ 535-C pendant lh30 mn, trempés d l'eau froide et revenus soit 24 h ~ 190'C Icoulée C, revenu hors l'invention~, ~oit 24h à 170-C Icoulée D, revenu selon l'invention).
Les caractéristique~ mécaniques en long obtenues sur le tube de 3 mm d'épaisseur ainsi obtenu sont les suivantes:
Coulée C D
__ _____ __ _ ____ ____ __ __ R 0,2 (MPa) 485 465 Rm (MPa) 495 ~rupture fragile) 535 A% sur 5,65 \/~ 2 6,7 Structure non recristallisee (fig.4) recristallisée Ifig.5) E3XE~PLE 3 (selon l'inventioD~
Un alliage contenant ~en poids) 2,00 % Li - 2,05 % Cu - 1,45 % Mg - 0,08 96 Zr - 0,06 ~ Fe - 0,03 % Si, reste Al, a 6té coulé en semi-continu en plateau de 25 section 800 x 300 mm2 d'un poids de 1200 kg, homogénéisé 24 h à 525-C, découpé, scalpé ~ 770 x 270 mm2 de section, réchauffé 12 h ~ 470'C, lamin~ ~
chaud ;iusqu'à 3,8 mm (à partir de 460-C~, recuit 1 h à 450-C avac montée et descente en température à ~- 25-C~h ~gamme A) ou recuit 1 h à 450-C suivi d'une trempe A l'eau froide Igamme B), laminé à froid jusqu'à 1,6 mm, mis en 30 solution 20 mn à 528-C, trempé à l'eau froide, plané, tractionné de 2 ~ et revenu 12h à 170-C.
Les résultats d'essais de traction dans les sens long et travers long sont reportés ci-après:
-;
~' ..
7 1~15~;~
Gamme A B
Sens Long T.Long Lon~ T.Long R 0,2 lMPa) 351 363 352 349 Rm ~MPa~ 432 468 437 455 A% ~ur 5,65 \/~ L 16,5 15,0 15,4 15 lO Les structures obtenues sont recristallisées, la taille de ~rain étant de l'ordre de 40tm pour la gamme A et de 80 pm pour la gamme B Ivoir fig. 6).
EXEMPLE 4 Iselon l'invention) 15 Un alliage contenant ~en poids) 2,5 % I,i - 1,45 % Cu - i ~ ~g 0,05 % Pe -0,03 % Si - 0,05 % Zr - 0,20 % Mn a 6té coulé en ~emi-continu sous forme d'un plateau de 300 ~ 100 m~n2 ~calpé à 270 ~c 70 mm2 de ~ection, réchauffe 6 h à
470-C, laminé entre 460-C et 300-C iusqu'~ 3,2 mm, recuit 1 h ~ 450-C
Irefroidissement air calme~, laminé à froid iusqu'à 1,6 mm, mis en 301ution 20 20 minutes à 536-C, trempé à l'eau froide, tractionné de 2 %, revenu 12 h à 150-C.
Les résultats d'essais de traction dans les sens long ~L), travers long (TL), et à
60- de la direction de laminage, sont reportés ci-après:
5ens Long 60- T. Long _ _ _ _ _ _ _ _ __ _ ________________ _____ _____________ __ __ R 0,2 IMPa) 376 304 345 Rm IMPa) 470 436 461 A % sur 5,65 \/~ 12,7 15,1 12,0 La str~cture obtenue est recristallisée avec une grosseur de grain voisine de 60um Ivoir fig. 7).
8 1~15~
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o _ , _ , _ ~, , .,, C , C , C U ~ , ~, ~ , U
o ~I o ~ I o ~ ~ c I ~ I a C ~, C ~ , C UU ~-., , ~ . .....
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PRODUITS A BASE D'AL CONTBNANT DU LITHIUM U'l'ILISABLES A L'eTAT
RECRJSTALLISE ET UN PROCEDe D'OBTENTI~N
L'invention concerne dcs produits en alli~8e d'Al conton~nt du Li utilisable2l ds l'état recristallisé et un procédé d'obtention de ceu~-ci.
Le problème posé au métallurginte con~iste ~ trouver les conditions d'obtention d'allinges Al-Li, contenant éventuellement d'autres éléments durcissants tels que Cu, Mg, Zn, comme additions maieures, utilisables à l'état recristallisé.
En effet, la littérature technique relative à ce domaine indique que l'état recristallisé est néfaste pour les propriétés d'emploi, en particulier en ce quiconcerne IA ductilit~ -voir par exemple le tableau III ~tensile properties) de w l'article de Starke et Lin dans Metallurgical Trans. A. vol 13A, Décembre 1982, P. 2259-2269 - ce qui a conduit:
- au remplacement du Mn par le Zr comme inhibiteur de recristallisation, plus puissant que le premier - voir les pages 47 et 4-8 de l'article de Sanders, Naval Air Development Centre Contract nu~nero N62269-76-C-0271 for Nsval Air Systems Command, Pinal Report, 14 Juin 1979 ou figure 12 et pages 1037 à
1042 de Starke, dans Strength of metals and alloys - E.d. R.C. GIFKINS, 1982, Vol. 3, p. 1025-1044, - à l'utilisation de traitements thermiques spéciaux de~tinés h inhiber la recristallisation - voir page 402 de l'article de Lin et Chakra~otty, dans Metallurgical TraDs. A, vol. 13A, Mars 1982, page 40141û, - et enfin au développement des produits non recristallisés - voir figure 12, p.376 et figure 17, p. 380 de l'article de PEEL et al. Proceedin~s of the Al-Li Conference at Monterey 1983, The Metallurgical Society of AIME.
L'alliage à base d'Al, seloD l'invention, contenant (en poids) de I à 3,5 % Li, iusqu'à 4 % de Cu, iusqu'à 5 % de Mg, iusqu'à 3 % de Zn et des additions de Mn, Cr et/ou Zr est caractérisé par des teneurs en Mn, en Cr et/ou en Zr dans 35 les quantités pondérales suivantes -., .
15~
Zr < 0,10 %
Mn < 0,8 %
et Cr < 0,20 %
avec ~Zr/0,03 + %Mn/0,3 + %Cr/0,07 > 1 et de préférence pour Zr < 0,08 %~ ~zr/0,4 + ~Mn/0,5 < l e-t pour Zr > 0,08 ~, %Zr/0,09 + %Mn/3,6 < l avec Cr < 0,15 ~ pour ~r < 0,09 ~.
et par une structure recristallisée dont la grosseur de grain moyenne est inférieure ou égale à 200 ,um.
Une méthode d'obtention de l'alliage selon l'invention consiste d'une part à contrôler la teneur en éléments dispersoides (Mn, Zr, Cr) de l'alliage, et d'autre part à pratiquer un sous-revenu final de celui-ci, les autres conditions de la gamme de fabrication étant habituelles en ce qui concerne les produits de ce type, en particulier pour les alliages à durcissement structural utilisés en aéronautique.
Si les teneurs en dispersoides (Mn, Cr, Zr) dépassent les limites fixées ci-dessus, l'alliage est non recristallisé après transformation à chaud ou à
froid dans les conditions habituelles, et recuit (ou mis en solution).
Si les teneurs en dispersoides sont inférieures aux limites indiquées ci-dessus, l'alliage recristallise après transformation à chaud ou à froid et recuit (ou mise en solution), mais possède alors un grain grossier (> 200 /um).
L'invention concerne également un procédé pour l'obtention d'un alliage recristallisé à base d'Al et contenant (en poids) de l à 3,5% de Li, jusqu'à 4~ de 156'~
-2a-Cu, jusqu'à 5~ de Mg, jusqu'à 3% de Zn et des additions d'au moins un des éléments choisls dans le groupe constitué par Mn, Cr et Zr, ledit procéde comprenant au moins une coulée, une homogénéisation, une 05 transformation à chaud, une mise en solution, une trempe et un revenu, caractérisé en ce que les teneurs en Zr, Mn et Cr sont comprises dans les limites suivantes:
Zr ~ 0,10%
Mn ~ 0,8%
Cr ~ 0,20%
avec %Zr/0,03 + %Mn/0,3 + %Cr/0,07 ~ l, et en ce que le revenu est effectué dans un domaine de températures (T) inférieures ou égales à la température de revenu isotherme (TM) conduisant au maximum de dureté, la durée du maintien isotherme t(T) à (T) étant inférieure ou égale à la durée du maintien isotherme tm(T) qui conduit à la dureté maximale à cette température (T).
L'invention concerne avantageusement un procédé
d'obtention d'un alliage recristallisé à base d'Al, contenant (en poids) de 1 à 3,5% de Li, jusqu'à 4% de Cu, jusqu'à 5% de Mg, jusqu'à 3% de Z~r et des additions de Mn, Cr, et/ou Zr, ledit procédé comprenant:
- l'obtention d'un produit `densifié par une technique de coulée, notamment de coulée semi-continue en lingots, plaques ou billettes, ou par la technique de métallurgie des poudres, - une détente éventuelle notamment à des températures comprises ~ ~
1~8156~
entre 200 et 400C, - une homogénéisation éventuelle,notamment en-dessous du solidus de l'alliage, à des températures généralement com-prises entre 500 et 555C, celle-ci pouvant être précédée d'un maintien à une température inférieure en vue de résor-ber les phases métastables éventuellement présen-tes.
- une déformation à chaud, notamment par laminage, ~orgeage, matriçage, filage ou toute autre technique/ à une tempéra-ture inférieure ou égale à 500C, de préférence comprise entre 470C et 200C, jusqu'à des dimensions finales ou in-termédiaires, - si le produit obtenu est un produit intermédiaire, les , transformations ultérieures se font à froid avec, éventuel-lement, un ou plusieurs recuits intermédiaires, notamment à
des températures comprises entre 200 et 500 C selon le cor-royage appli~ué et la nature de l'alliage, - le produit brut de transformation à chaud ou obtenu après transformation à froid est alors mis en solution, notamment à des températures comprises entre 500 et 550C environ, trempé, notamment à l'eau froide (~ < 30C) et revenu dans des conditions particulières, objet de l'invention, après un écrouissage éventuel entre trempe et revenu; caractérisé
en ce que les teneurs en Zr, Mn et Cr sont comprises dans : les limites suivantes:
Zr < 0,10 %
Mn < 0,8 %
: Cr < 0,20 %
avec ~Zr/0,03 + %Mn/0,3 + %Cr/0,07 > 1, et en ce que le revenu est effectué dans un domaine de tem-pératures (T) inférieures ou égales à la température de re-venu isotherme (TM) conduisant au maximum de dureté, la durée du maintien isotherme t(T) à (T) étant inférieure ou égale . ,, ~
1~815~
3a à la durée du maintien isotherme tm(T) qui conduit à la dureté maximale à cette température (T). De préférence, pour Zr < 0,08 % on a %Zr/0,4 + %Mn/0,5 < 1 pour Zr > 0,08 % on a %Zr/0,09 + %Mn/3,6 < 1 et pour Zr < 0,09 on a Cr < 0,15 %.
Les produits recuits ou mis en solution ont une taille moyenne de grain mesurée d'après la norme NF A 04-503, mé-thode des intersections, inférieure à 200 ~um.
La plage préférentielle des revenus est définie par:
T (C) < TM (C) - 15 4 1~8~56~
L'invention sera mieux comprise ~ I'aide des e~emples suivants illustres par Içsfigures 1 A 8.
. La figure 1 représente la microstructure d'un dliage non recristallis~ Icoulée5 A, e~cemple 1~.
. L~ figure 2 repré~ente la microstructure d'un alliage recristalli~é Icoulée B, exemple 1~.
. La figuse 3 teprésente l'évolution de la dimension d'une fissure de fatigue enfonction du nombre de cycles pour trois conditions de revenu ~ur alliage 1 0 recristallisé.
- La figure 4 représente la microstructure d'un alliage DOD recristallisé ~coulée C, exemple 2~.
. La figure 5 représente la microstructure d'uD alliage recristallisé (coulée D, exemple 2~.
15 . La figure 6 rePrésente les microstructure~ obtenues selon le~ gammes A et B de l'e~cemple 3.
. La figure 7 représente la microstructure recri~tallisée d'une tôle relative à
I'exemple 4.
. La figure 8 représente de façon schématique les courbes de revenu isothermes 20 et la définition des paramètres: tlT), tm~T~, T, TM.
Cet exemple concerne des toles minces en alliage Al-Li-Co-Mg tont la teneur en 25 Zr est hors ~ou selon) I'invention et le revenu final pratiqué hors ~ou selon) les conditioDs de I iDveDtion.
Deux alliages de composition suivante (% en poids):
A/ Li: 2.5 - Cu: 1,30- Mg:0,90 - Zr: 0,12 - Fe: 0,05 - Si: 0,04 B/ Li: 2,5 - Cu: 1,35 - Mg:0,90 - Zr: 0,05 - ~e: 0,05 - Si: 0,05 reste Al, ont été coulés en semi-continu sous forme de plaques de 800 x 300 mm2 de section et de 1200 kg cbacune.
5 l.X~15~
Les plaques ont 6té homo8én6is6es 24 h d 535-C, ~calp6e~ ~ une ~ection de 770 270 mm, r6chnuffées ~ 470-C pendant 12 heure~, laminees ~ chaud A partir de 460'C jusqu'à 4,6 mm d'épaisseur.
5 Les bandes brutes de laminage d chaud ont 6té recuites en bobines avec un maintien de 1 h d 450-C (mont6e et descente en temp6rature de l'ordre de 25-C/h), laminées ~ froid iusqu'à 3,2 mm d'6paisseur, recuites A nouveou ~comme précédemment) et relaminées à froid iusqu'à 2,3 mm d'6paisseur.
lO Les tôles ainsi obtenues ont 6té mises en solution dans un four à air: 20 mn à
533-C, trempées à l'eau froide ~e < 20-C), plan~es et tractionnées jusqu'à 2 %
d'allongement, avant de subir divers revenus, comme reportés dans le tableau 1.
Les caractéristiques mécaniques de traction, dans diverses directions et les 15 résultats d'esssis de pliage et d'emboutissage ~essai Erichsen) sont reportés au tableau 1.
La figure 3 représeDte l'évolution de la longueur d'une fissure de fatique de l'alliage B SOU9 contrainte sinusoldale avec contrainte maximale de 130 MPa, 20 contrainte minimale de 50 MPa, à la fréquence de 30 Hz, ~ur une éprouvette à
fissure centrale de 160 mm de large et de 2,3 mm d'épaisseur, dans 3 états de revenu: A: 12 h à 210-C - B: 24 h d l90-C C: 24 h à 150-C. Cet e~emple montre que seule la conionction d'une teneur en Zr faible ~0,05 %) et d'un sous-revenu ~24 h à 150-C) permet d'obtenir un produit recristallisé possédant 25 une bonne ductilité et relativement isotrope ~A % > 10 9~, rayoD de pliage~3e et flèche 1~richsen > 3 mm).
30 Cet exemple concerne un tube étiré à froid ~vec zirconium élevé Ihors l'invention) et un zirconium faible ~elon l'invention~.
Deux allisges de composition suivante (% en poids~:
C/ Li: 2,60 - Cu: 1,30 - Mg: 1,05 - Zr: 0,13 - Pe: 0,04 - Si: 0,02 D/ Li: 2,65 - Cu: 1,35 - ~g: 1,00 - Zr: 0,08 - ~e: 0,04 - Si: 0,03 6 ~ 5~i~
reste Al ont été coulés en ~emi-continu ~ous forme de billettes ~ 200 mm, de 150 l~g chacune. Les lopins de filn8e ont eté écroût6s ~ I~ 138 mm, filés ~ 400-C en 5 ébauche de tube ~ 50/40 mm, recuit~ A 450-C-1 h, refroidi~ ~ I'air calme, 6tir~
à froid de 100 %. mis en ~olution ~ 535-C pendant lh30 mn, trempés d l'eau froide et revenus soit 24 h ~ 190'C Icoulée C, revenu hors l'invention~, ~oit 24h à 170-C Icoulée D, revenu selon l'invention).
Les caractéristique~ mécaniques en long obtenues sur le tube de 3 mm d'épaisseur ainsi obtenu sont les suivantes:
Coulée C D
__ _____ __ _ ____ ____ __ __ R 0,2 (MPa) 485 465 Rm (MPa) 495 ~rupture fragile) 535 A% sur 5,65 \/~ 2 6,7 Structure non recristallisee (fig.4) recristallisée Ifig.5) E3XE~PLE 3 (selon l'inventioD~
Un alliage contenant ~en poids) 2,00 % Li - 2,05 % Cu - 1,45 % Mg - 0,08 96 Zr - 0,06 ~ Fe - 0,03 % Si, reste Al, a 6té coulé en semi-continu en plateau de 25 section 800 x 300 mm2 d'un poids de 1200 kg, homogénéisé 24 h à 525-C, découpé, scalpé ~ 770 x 270 mm2 de section, réchauffé 12 h ~ 470'C, lamin~ ~
chaud ;iusqu'à 3,8 mm (à partir de 460-C~, recuit 1 h à 450-C avac montée et descente en température à ~- 25-C~h ~gamme A) ou recuit 1 h à 450-C suivi d'une trempe A l'eau froide Igamme B), laminé à froid jusqu'à 1,6 mm, mis en 30 solution 20 mn à 528-C, trempé à l'eau froide, plané, tractionné de 2 ~ et revenu 12h à 170-C.
Les résultats d'essais de traction dans les sens long et travers long sont reportés ci-après:
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7 1~15~;~
Gamme A B
Sens Long T.Long Lon~ T.Long R 0,2 lMPa) 351 363 352 349 Rm ~MPa~ 432 468 437 455 A% ~ur 5,65 \/~ L 16,5 15,0 15,4 15 lO Les structures obtenues sont recristallisées, la taille de ~rain étant de l'ordre de 40tm pour la gamme A et de 80 pm pour la gamme B Ivoir fig. 6).
EXEMPLE 4 Iselon l'invention) 15 Un alliage contenant ~en poids) 2,5 % I,i - 1,45 % Cu - i ~ ~g 0,05 % Pe -0,03 % Si - 0,05 % Zr - 0,20 % Mn a 6té coulé en ~emi-continu sous forme d'un plateau de 300 ~ 100 m~n2 ~calpé à 270 ~c 70 mm2 de ~ection, réchauffe 6 h à
470-C, laminé entre 460-C et 300-C iusqu'~ 3,2 mm, recuit 1 h ~ 450-C
Irefroidissement air calme~, laminé à froid iusqu'à 1,6 mm, mis en 301ution 20 20 minutes à 536-C, trempé à l'eau froide, tractionné de 2 %, revenu 12 h à 150-C.
Les résultats d'essais de traction dans les sens long ~L), travers long (TL), et à
60- de la direction de laminage, sont reportés ci-après:
5ens Long 60- T. Long _ _ _ _ _ _ _ _ __ _ ________________ _____ _____________ __ __ R 0,2 IMPa) 376 304 345 Rm IMPa) 470 436 461 A % sur 5,65 \/~ 12,7 15,1 12,0 La str~cture obtenue est recristallisée avec une grosseur de grain voisine de 60um Ivoir fig. 7).
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Claims (24)
1. Produit à base d'Al contenant (en poids) de 1 à 3,5% de Li, jusqu'à 4% de Cu, jusqu'à 5% de Mg, jusqu'à 3%
de Zn et des additions de Mn, Cr et/ou Zr caractérisé en ce qu'il contient jusqu'à 0,10% Zr, jusqu'à 0,8% Mn, jusqu'à
0,2% Cr avec %Zr/0,03 + %Mn/0,3 + %Cr/0,07 > 1, et en ce que sa structure est recristallisée avec une grosseur moyenne de grain inférieure ou égale à 200 µm.
de Zn et des additions de Mn, Cr et/ou Zr caractérisé en ce qu'il contient jusqu'à 0,10% Zr, jusqu'à 0,8% Mn, jusqu'à
0,2% Cr avec %Zr/0,03 + %Mn/0,3 + %Cr/0,07 > 1, et en ce que sa structure est recristallisée avec une grosseur moyenne de grain inférieure ou égale à 200 µm.
2. Produit selon la revendication 1, caractérisé
en ce que:
pour Zr ? 0,08% on a %Zr/0,4 + %Mn/0,5 < 1 pour Zr ? 0,08% on a %Zr/0,09 + %Mn/3,6 < 1 et pour Zr < 0,09% on a Cr < 0,15%.
en ce que:
pour Zr ? 0,08% on a %Zr/0,4 + %Mn/0,5 < 1 pour Zr ? 0,08% on a %Zr/0,09 + %Mn/3,6 < 1 et pour Zr < 0,09% on a Cr < 0,15%.
3. Procédé pour l'obtention d'un alliage recristallisé à base d'Al, tel que défini dans la revendication 1 et contenant (en poids) de 1 à 3,5% de Li, jusqu'à 4% de Cu, jusqu'à 5% de Mg, jusqu'à 3% de Zn et des additions d'au moins un des éléments choisis dans le groupe constitué par Mn, Cr et Zr, ledit procédé comprenant au moins une coulée, une homogénéisation, une transformation à
chaud, une mise en solution, une trempe et un revenu, caractérisé en ce que les teneurs en Zr, Mn et Cr sont comprises dans les limites suivantes:
Zr ? 0,10%
Mn ? 0,8%
Cr ? 0,20%
avec %Zr/0,03 + %Mn/0,3 + %Cr/0,07 >1, et en ce que le revenu est effectué dans un domaine de températures (T) inférieures ou égales à la température de revenu isotherme (TM) conduisant au maximum de dureté, la durée du maintien isotherme t(T) à (T) étant inférieure ou égale à la durée du maintien isotherme tm(T) qui conduit à la dureté maximale à
cette température (T).
chaud, une mise en solution, une trempe et un revenu, caractérisé en ce que les teneurs en Zr, Mn et Cr sont comprises dans les limites suivantes:
Zr ? 0,10%
Mn ? 0,8%
Cr ? 0,20%
avec %Zr/0,03 + %Mn/0,3 + %Cr/0,07 >1, et en ce que le revenu est effectué dans un domaine de températures (T) inférieures ou égales à la température de revenu isotherme (TM) conduisant au maximum de dureté, la durée du maintien isotherme t(T) à (T) étant inférieure ou égale à la durée du maintien isotherme tm(T) qui conduit à la dureté maximale à
cette température (T).
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé
en ce qu'il comprend, en outre, entre la transformation à
chaud et la mise en solution, une transformation à froid.
en ce qu'il comprend, en outre, entre la transformation à
chaud et la mise en solution, une transformation à froid.
5. Procédé selon la revendication 3, caractérisé
en ce qu'il comprend, en outre, entre la transformation à
chaud et la mise en solution, une transformation à froid avec recuits intermédiaires.
en ce qu'il comprend, en outre, entre la transformation à
chaud et la mise en solution, une transformation à froid avec recuits intermédiaires.
6. Procédé selon la revendication 3, 4 ou 5, caractérisé en ce qu'il comprend, en outre , entre la coulée et l'homogénéisation, une densification.
7. Procédé selon la revendication 3, 4 ou 5, caractérisé en ce qu'il comprend, en outre , entre la coulée et l'homogénéisation, une densification et une détente.
8. Procédé selon la revendication 3, 4 ou 5, caractérisé en ce qu'il comprend, en outre, entre la trempe et le revenu, un écrouissage à froid.
9. Procédé selon la revendication 6, caractérisé
en ce qu'il comprend, en outre, entre la trempe et le revenu, un écrouissage à froid.
en ce qu'il comprend, en outre, entre la trempe et le revenu, un écrouissage à froid.
10. Procédé selon la revendication 7, caractérisé
en ce qu'il comprend, en outre, entre la trempe et le revenu, un écrouissage à froid.
en ce qu'il comprend, en outre, entre la trempe et le revenu, un écrouissage à froid.
11. Procédé selon la revendication 3, 4, 5, 9 ou 10, caractérisé en ce que:
pour Zr ? 0,08% on a %Zr/0,4 + %Mn/0,5 <1 pour Zr ? 0,08% on a %Zr/0,09 + %Mn/3,6 < l et pour Zr ? 0,09 on a Cr < 0,15%.
pour Zr ? 0,08% on a %Zr/0,4 + %Mn/0,5 <1 pour Zr ? 0,08% on a %Zr/0,09 + %Mn/3,6 < l et pour Zr ? 0,09 on a Cr < 0,15%.
12. Procédé selon la revendication 6, caractérisé
en ce que:
pour Zr ? 0,08% on a %Zr/0,4 + %Mn/0,5 < 1 pour Zr ? 0,08% on a %Zr/0,09 + %Mn/3,6 < 1 et pour Zr ? 0,09 on a Cr < 0,15%.
en ce que:
pour Zr ? 0,08% on a %Zr/0,4 + %Mn/0,5 < 1 pour Zr ? 0,08% on a %Zr/0,09 + %Mn/3,6 < 1 et pour Zr ? 0,09 on a Cr < 0,15%.
13. Procédé selon la revendication 7, caractérisé
en ce que:
pour Zr ?0,08% on a %Zr/0,4 + %Mn/0,5 <1 pour Zr ? 0,08% on a %Zr/0,09 + %Mn/3,6 <1 et pour Zr ? 0,09 on a Cr <0,15%.
en ce que:
pour Zr ?0,08% on a %Zr/0,4 + %Mn/0,5 <1 pour Zr ? 0,08% on a %Zr/0,09 + %Mn/3,6 <1 et pour Zr ? 0,09 on a Cr <0,15%.
14. Procédé selon la revendication 8, caractérisé
en ce que:
pour Zr ? 0,08% on a %Zr/0,4 + %Mn/0,5 <1 pour Zr ? 0,08% on a %Zr/0,09 + %Mn/3,6 < 1 et pour Zr ? 0,09 on a Cr <0,15%.
en ce que:
pour Zr ? 0,08% on a %Zr/0,4 + %Mn/0,5 <1 pour Zr ? 0,08% on a %Zr/0,09 + %Mn/3,6 < 1 et pour Zr ? 0,09 on a Cr <0,15%.
15. Procédé selon la revendication 3, 4, 5, 9, 10, 12, 13 ou 14, caractérisé en ce que les températures de revenu sont inférieures ou égales à TM-15°C.
16. Procédé selon la revendication 6, caractérisé
en ce que les températures de revenu sont inférieures ou égales à TM-15°C.
en ce que les températures de revenu sont inférieures ou égales à TM-15°C.
17. Procédé selon la revendication 7, caractérisé
en ce que les températures de revenu sont inférieures ou égales à TM-15°C.
en ce que les températures de revenu sont inférieures ou égales à TM-15°C.
18. Procédé selon la revendication 8, caractérisé
en ce que les températures de revenu sont inférieures ou égales à TM-15°C.
en ce que les températures de revenu sont inférieures ou égales à TM-15°C.
19. Procédé selon la revendication 11, caracté-risé en ce que les températures de revenu sont inférieures ou égales à TM-15°C.
20. Procédé selon la revendication 3, 4, 5, 9, 10, 12, 13, 14, 16, 17, 18 ou 19, caractérisé en ce que la durée t(T) de maintien lors du revenu à la température T est inférieure ou égale à tm(T)/2.
21. Procédé selon la revendication 6, caractérise en ce que la durée t(T) de maintien lors du revenu à la température T est inférieure ou égale à tm(T)/2.
22. Procédé selon la revendication 7, caractérisé
en ce que la durée t(T) de maintien lors du revenu à la température T est inférieure ou égale à tm(T)/2.
en ce que la durée t(T) de maintien lors du revenu à la température T est inférieure ou égale à tm(T)/2.
23. Procédé selon la revendication 8, caractérisé
en ce que la durée t(T) de maintien lors du revenu à la température T est inférieure ou égale à tm(T)/2.
en ce que la durée t(T) de maintien lors du revenu à la température T est inférieure ou égale à tm(T)/2.
24. Procédé selon la revendication 11, caracté-risé en ce que la durée t(T) de maintien lors du revenu à la température T est inférieure ou égale à tm(T)/2.
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