CA1304564C - Procede de purification en bore du carbonate de lithium - Google Patents
Procede de purification en bore du carbonate de lithiumInfo
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Abstract
Procédé de purification en bore du carbonate de lithium, dans lequel on dissout le carbonate dans de l'eau dans laquelle barbote du gaz carbonique à une température inférieure ou égale à celle du milieu ambiant, puis après filtration, on chauffe la solution ainsi obtenue à une température inférieure à sa température d'ébullition, on sépare à chaud les cristaux de carbonate purifié qui se sont formés et on les sèche vers 100.degree. C. Ce procédé trouve son application dans la fabrication de Li2CO3 en vue de l'obtention en particulier par électrolyse du lithium destiné notamment aux alliages d'aluminium utilisés dans l'industrie aéronautique.
Description
~.30~564 I
La pr~sence inventlon concerne un procéd~ de purificatlon an bore du carbonete de lithium.
On conna~t l'int~rêt du lithium notamment dane 1'1ndustri.e aéronautique où, allié ~ l'aluminium, il permet de confectionner des tôles ou pièces massiYes plus légères pr~sentant certalnes caract~ristlques mécaniques améliorées.
Le plu souvent, le lithium est fabrlqu~ par voie ~lectrolytique à partir 10 d'uD bain de sels fondus contenant LiCl et RCl et l'hcmoe de l'art sait que 12 8el lithique soumis à ce procédé doit alors cootenir tr~ès peu de bore, car cet élément et considéré com,.e un "poison" de l'électrolyse.
Or, la plupart des procédés de traitement de minerais de lithium conduiseDt généralement à l'obtention d'un carbonate de lithium de formule chimique Li2C03 contenant selon les sources de 10 ~ 2500 ppm de bore par rapport au lithium contenu.
Comme par ailleurs l'obtention de LiCl à partir te Li2C03 qui consiste 20 en une simple substitution de l'anion C032- par l'anion Cl-, ne modifie en rien la teneur en bore, il s'avère donc nécessaire pour pou~oir électrolyser correctement le LiCl d'éliminer le bore sinon du chlorure, du moins du carbonate de départ.
25 C'est un tel procédé qui a été mis au point par la demanderesse et qui fait l'objet de la présente invention.
Ce procédé est caractérisé en ce que l'on dissout le carbonate dans de l'eau dan laquelle barbote. du gaz carbonique à une température inférieu-30 re ou égale à celle du milieu ambiant puis, après filtration, on chauffela solution ainsi obtenue à une température inférieure ~ sa température d'ébullition, on sépare à chaud les cristaux de carbonate purifié qui se sont formés et on les sèche vers 100C.
35 Ce procédé co~prend donc les étapes suivantes :
3L30~5~4 D'abord, le carbonate de lithium Li2CO3 est dissous dans de l'eau à la température ambiante ou en-dessous de cette température. De préEerence, cette température est comprise entre 10 e1: 15C. Dans cette eau barbote du gaz carbonique en quantité teLle qu'on atteiyne pra-tiquement la limite de solubilité.
De cette manière, on obtient une solution nettement plus concentrée en lithium que celle qui résulterait de la dissolution de carbonate dans de l'eau pure plus chaude.
Cette opération peut se faire dans tout type de réacteur équipé d'un dispositif de dispersion de gaz permettant de sa-turer le liquide qu'il contient en CO2.
Puis, après avoir été filtrée pour séparer le carbonate non dissous, la solution obtenue est portée à une température inférieure à sa température d'ébullition par chauffage dans un cristallisoir. Sous l'action de ce chauffage, le CO2 est désorbé de la solution tandis que se forme dans le cristallisoir une suspension de cristaux de Li2CO3. Ce chauffage est effectué, de préférence, à une température comprise entre 60 et 90C de manière à précipiter une quantité maximum de cristaux sans pour autant provoquer une évapora-tion trop grande de la solution. Quant au CO2 formé, il est avantageux de le récupérer pour le réutiliser à la dissolution de carbonate de départ. La suspension formée dans le cristallisoir est ensuite immédiatement séparee à
chaud en ses composants : cristaux et eaux-mères au moyen d'un dispositi-f de filtration convenable et les cristaux son-t débarrassés de leur humidité résiduelle par séchage vers l00C.
L'analyse des cristaux de Li2Co3 recueillis montre une teneur en bore nettement inférieure à ce qu'elle était initialement.
L'invention sera mieux comprise à l'aide de la figure 1 qui donne en -traits continus un schema des étapes du procédé
selon l'invention. On y voit un réacteur A alimenté en carbonate de lithium à purifier Sl, en eau et en gaz carbonique et dans lequel s'effectue la dissolution du sel.
De ce réacteur, sort une suspension L1 qui est filtrée en ~
pour donner une solution L2 et un résidu S2. Cette solution L2 est envoyée dans le cristallisolr C où sous l'action de ]a chaleur elle déborde du gaz carbonique, qui est recyclé
en A avec un appoint éventuel de CO2 frais, et forme une suspension S3 que l'on sépare par filtration D en une masse S4 de cristaux humides et en eaux-mères L3 chargées en bore.
Lesdits cristaux sont séchés dans un four E pour donner un carbonate de lithium purifié S5.
L'invention peut être illustrée à l'aide de l'exemple d'application suivant:
On a dissous, à la température de 14C, 80 g de Li2CO3 contenant 1060 ppm de bore par rapport au lithium dans 1000 g d'eau dans laquelle barbotait du gaz carbonique. On a filtré pour éliminer l'excès de carbonate de lithium ce qui représentai-t après séchage un résidu de 19,7 g.
La solution obtenue contenai-t 11,1 g de Li par litre, alors que les essais effectués sans CO2 donnaient à la même température une concentration maximum de 2,54 g Li par litre. Ces chiffres montrent l'influence du CO2 sur la capacité de dissolution du carbonate.
Cette solution a été chauffée à 80C e-t a donné une X
1304S~4 suspension de cristaux que ]'on a filtré. On a ainsi recueilli 48,37 g de cristaux de Li2CO3 contenant 16 ppm de bore par rapport au lithiurn contenu, tandis que les eaux-mères renfermaient à l'état dissous 11,96 g de Li2CO3 contenant 5000 pprn de bore par rapport au lithium contenu.
On peu-t juger par le -taux de réduction de la teneur en bore:
98,5~ ainsi que par la faible teneur en cet élément du carbona-te obtenu, de l'efficacité du procédé de purification mis au point par la demanderesse.
La demanderesse a cons-taté que ces résultats pouvaient être améliorés en opérant en continu de la manière suivante:
Dans le réac-teur A contenant de l'eau maintenue entre 10 et 15C et dans laquelle barbote du gaz carbonique, on dissout du carbonate de lithium impur de façon continue et en quantité telle qu'elle corresponde à celle du carbonate pur produit. La suspension obtenue est filtrée en B où on sépare un résidu S2 que l'on recycle en A pour dissoudre complètement le carbonate entrant Sl. Une fraction de S2 peut être purgée périodiquement par P'. Le filtrat L2 issu de B alimente en continu et suivant un débit déterminé le cristallisoir C maintenu entre 60 et 90C où il forme une suspension S3 de cristaux tandis que le CO2 désorbé de la solution est recyclé à la dissolution après refroidissement, séparation de l'eau condensée et recompression. Cette suspension est filtrée en D pour donner d'une part des cristaux purifiés S4 qui sont extraits en continu de l'installation e-t séchés à l'état de carbonate purifié S5, d'autre part une solution L3 appauvrie en lithium mais enrichie en bore qui est recyclée en A après refroidissernent. Ce recyclage est effectué pour la totalité
de L3 jusqu'à ce qu'on ait a-tteint une teneur déterminée en 13~1456~
bore. A ce moment, on sor-t du circuit de façon continue ou discontinue par la purge P une frac-tion de L3 que l'on compense par un appoint d'eau en A de manière à maintenir la concentra-tion en bore de la liqueur recyclée inférieure à la teneur limite que l'on s'est fixée et qui est de pré~erence de l'ordre de 2 g/l. Un appoint d'eau en A est égalemen-t nécessaire pour compenser les pertes d'eau résultant de l'entrainemen-t par le CO2 désorbé et de l'humidité des cristaux envoyés au séchage.
Les circuits supplémentaires nécessaires pour Eaire fonctionner l'installation discontinue en continu apparaissen-t sur la figure l en traits pointillés.
L'exemple suivant est une illustration de ce procédé
continu.
On a traité du carbonate de lithium contenant 1060 ppm de bore par rappor-t au lithium dans une installation comprenant:
- un réacteur de dissolution de capacité utile 2,5 litres maintenu à 12C.
- un filtre pour la séparation du carbonate impur non dissous.
- un cristallisoir de capacité utile 0,95 litres chauffé à
85C.
- un filtre de séparation des cristaux purifiés.
- un four permettant de sécher les cristaux à 100 C.
L'ensemble de ces appareils étant équipés et reliés entre eux par un réseau de tuyauteries analogues à celles représentées sur la figure 1.
456g~
On a alimenté ]e réacteur de dissolution à raison de 3,5 g/h de carbonate, soit 0,65 g/h de lithium et on a assuré une circulation des produits telle que le débit de liquide entrant dans le cristallisoir était de l'ordre de 0,13~ l/h, le débit de l.iqueur recyclée en A de 0,116 l/h, l'appoint en eau de A de 0,021 l/h et la production de carbonate purifié
de 3,49 g/h.
Après 99 heures de fonctionnement, la solution entrant dans le cristallisoir contenait 7,21 g/l de lithium et 4160 ppm de bore par rapport au lithium.
Le carbonate de lithium purifié recueilli ne contenait plus que 0,2 ppm de bore par rapport au lithium et la solution recyclée en A avait une teneur en lithium de 2,9 g/l a-vec 11470 ppm de bore par rapport au lithium.
Le taux de réduction de la teneur en bore était donc supérieur à 99,9 %, ce qui montre l'amélioration apportée en passant du procédé discontinu au procédé continu.
Ce procédé trouve son application dans la fabrication de Li2CO3 en vue de l'obtention en particulier par électrolyse du lithium destiné notamment aux alliages d'aluminium utilisés dans l'industrie aéronautique.
~i .
La pr~sence inventlon concerne un procéd~ de purificatlon an bore du carbonete de lithium.
On conna~t l'int~rêt du lithium notamment dane 1'1ndustri.e aéronautique où, allié ~ l'aluminium, il permet de confectionner des tôles ou pièces massiYes plus légères pr~sentant certalnes caract~ristlques mécaniques améliorées.
Le plu souvent, le lithium est fabrlqu~ par voie ~lectrolytique à partir 10 d'uD bain de sels fondus contenant LiCl et RCl et l'hcmoe de l'art sait que 12 8el lithique soumis à ce procédé doit alors cootenir tr~ès peu de bore, car cet élément et considéré com,.e un "poison" de l'électrolyse.
Or, la plupart des procédés de traitement de minerais de lithium conduiseDt généralement à l'obtention d'un carbonate de lithium de formule chimique Li2C03 contenant selon les sources de 10 ~ 2500 ppm de bore par rapport au lithium contenu.
Comme par ailleurs l'obtention de LiCl à partir te Li2C03 qui consiste 20 en une simple substitution de l'anion C032- par l'anion Cl-, ne modifie en rien la teneur en bore, il s'avère donc nécessaire pour pou~oir électrolyser correctement le LiCl d'éliminer le bore sinon du chlorure, du moins du carbonate de départ.
25 C'est un tel procédé qui a été mis au point par la demanderesse et qui fait l'objet de la présente invention.
Ce procédé est caractérisé en ce que l'on dissout le carbonate dans de l'eau dan laquelle barbote. du gaz carbonique à une température inférieu-30 re ou égale à celle du milieu ambiant puis, après filtration, on chauffela solution ainsi obtenue à une température inférieure ~ sa température d'ébullition, on sépare à chaud les cristaux de carbonate purifié qui se sont formés et on les sèche vers 100C.
35 Ce procédé co~prend donc les étapes suivantes :
3L30~5~4 D'abord, le carbonate de lithium Li2CO3 est dissous dans de l'eau à la température ambiante ou en-dessous de cette température. De préEerence, cette température est comprise entre 10 e1: 15C. Dans cette eau barbote du gaz carbonique en quantité teLle qu'on atteiyne pra-tiquement la limite de solubilité.
De cette manière, on obtient une solution nettement plus concentrée en lithium que celle qui résulterait de la dissolution de carbonate dans de l'eau pure plus chaude.
Cette opération peut se faire dans tout type de réacteur équipé d'un dispositif de dispersion de gaz permettant de sa-turer le liquide qu'il contient en CO2.
Puis, après avoir été filtrée pour séparer le carbonate non dissous, la solution obtenue est portée à une température inférieure à sa température d'ébullition par chauffage dans un cristallisoir. Sous l'action de ce chauffage, le CO2 est désorbé de la solution tandis que se forme dans le cristallisoir une suspension de cristaux de Li2CO3. Ce chauffage est effectué, de préférence, à une température comprise entre 60 et 90C de manière à précipiter une quantité maximum de cristaux sans pour autant provoquer une évapora-tion trop grande de la solution. Quant au CO2 formé, il est avantageux de le récupérer pour le réutiliser à la dissolution de carbonate de départ. La suspension formée dans le cristallisoir est ensuite immédiatement séparee à
chaud en ses composants : cristaux et eaux-mères au moyen d'un dispositi-f de filtration convenable et les cristaux son-t débarrassés de leur humidité résiduelle par séchage vers l00C.
L'analyse des cristaux de Li2Co3 recueillis montre une teneur en bore nettement inférieure à ce qu'elle était initialement.
L'invention sera mieux comprise à l'aide de la figure 1 qui donne en -traits continus un schema des étapes du procédé
selon l'invention. On y voit un réacteur A alimenté en carbonate de lithium à purifier Sl, en eau et en gaz carbonique et dans lequel s'effectue la dissolution du sel.
De ce réacteur, sort une suspension L1 qui est filtrée en ~
pour donner une solution L2 et un résidu S2. Cette solution L2 est envoyée dans le cristallisolr C où sous l'action de ]a chaleur elle déborde du gaz carbonique, qui est recyclé
en A avec un appoint éventuel de CO2 frais, et forme une suspension S3 que l'on sépare par filtration D en une masse S4 de cristaux humides et en eaux-mères L3 chargées en bore.
Lesdits cristaux sont séchés dans un four E pour donner un carbonate de lithium purifié S5.
L'invention peut être illustrée à l'aide de l'exemple d'application suivant:
On a dissous, à la température de 14C, 80 g de Li2CO3 contenant 1060 ppm de bore par rapport au lithium dans 1000 g d'eau dans laquelle barbotait du gaz carbonique. On a filtré pour éliminer l'excès de carbonate de lithium ce qui représentai-t après séchage un résidu de 19,7 g.
La solution obtenue contenai-t 11,1 g de Li par litre, alors que les essais effectués sans CO2 donnaient à la même température une concentration maximum de 2,54 g Li par litre. Ces chiffres montrent l'influence du CO2 sur la capacité de dissolution du carbonate.
Cette solution a été chauffée à 80C e-t a donné une X
1304S~4 suspension de cristaux que ]'on a filtré. On a ainsi recueilli 48,37 g de cristaux de Li2CO3 contenant 16 ppm de bore par rapport au lithiurn contenu, tandis que les eaux-mères renfermaient à l'état dissous 11,96 g de Li2CO3 contenant 5000 pprn de bore par rapport au lithium contenu.
On peu-t juger par le -taux de réduction de la teneur en bore:
98,5~ ainsi que par la faible teneur en cet élément du carbona-te obtenu, de l'efficacité du procédé de purification mis au point par la demanderesse.
La demanderesse a cons-taté que ces résultats pouvaient être améliorés en opérant en continu de la manière suivante:
Dans le réac-teur A contenant de l'eau maintenue entre 10 et 15C et dans laquelle barbote du gaz carbonique, on dissout du carbonate de lithium impur de façon continue et en quantité telle qu'elle corresponde à celle du carbonate pur produit. La suspension obtenue est filtrée en B où on sépare un résidu S2 que l'on recycle en A pour dissoudre complètement le carbonate entrant Sl. Une fraction de S2 peut être purgée périodiquement par P'. Le filtrat L2 issu de B alimente en continu et suivant un débit déterminé le cristallisoir C maintenu entre 60 et 90C où il forme une suspension S3 de cristaux tandis que le CO2 désorbé de la solution est recyclé à la dissolution après refroidissement, séparation de l'eau condensée et recompression. Cette suspension est filtrée en D pour donner d'une part des cristaux purifiés S4 qui sont extraits en continu de l'installation e-t séchés à l'état de carbonate purifié S5, d'autre part une solution L3 appauvrie en lithium mais enrichie en bore qui est recyclée en A après refroidissernent. Ce recyclage est effectué pour la totalité
de L3 jusqu'à ce qu'on ait a-tteint une teneur déterminée en 13~1456~
bore. A ce moment, on sor-t du circuit de façon continue ou discontinue par la purge P une frac-tion de L3 que l'on compense par un appoint d'eau en A de manière à maintenir la concentra-tion en bore de la liqueur recyclée inférieure à la teneur limite que l'on s'est fixée et qui est de pré~erence de l'ordre de 2 g/l. Un appoint d'eau en A est égalemen-t nécessaire pour compenser les pertes d'eau résultant de l'entrainemen-t par le CO2 désorbé et de l'humidité des cristaux envoyés au séchage.
Les circuits supplémentaires nécessaires pour Eaire fonctionner l'installation discontinue en continu apparaissen-t sur la figure l en traits pointillés.
L'exemple suivant est une illustration de ce procédé
continu.
On a traité du carbonate de lithium contenant 1060 ppm de bore par rappor-t au lithium dans une installation comprenant:
- un réacteur de dissolution de capacité utile 2,5 litres maintenu à 12C.
- un filtre pour la séparation du carbonate impur non dissous.
- un cristallisoir de capacité utile 0,95 litres chauffé à
85C.
- un filtre de séparation des cristaux purifiés.
- un four permettant de sécher les cristaux à 100 C.
L'ensemble de ces appareils étant équipés et reliés entre eux par un réseau de tuyauteries analogues à celles représentées sur la figure 1.
456g~
On a alimenté ]e réacteur de dissolution à raison de 3,5 g/h de carbonate, soit 0,65 g/h de lithium et on a assuré une circulation des produits telle que le débit de liquide entrant dans le cristallisoir était de l'ordre de 0,13~ l/h, le débit de l.iqueur recyclée en A de 0,116 l/h, l'appoint en eau de A de 0,021 l/h et la production de carbonate purifié
de 3,49 g/h.
Après 99 heures de fonctionnement, la solution entrant dans le cristallisoir contenait 7,21 g/l de lithium et 4160 ppm de bore par rapport au lithium.
Le carbonate de lithium purifié recueilli ne contenait plus que 0,2 ppm de bore par rapport au lithium et la solution recyclée en A avait une teneur en lithium de 2,9 g/l a-vec 11470 ppm de bore par rapport au lithium.
Le taux de réduction de la teneur en bore était donc supérieur à 99,9 %, ce qui montre l'amélioration apportée en passant du procédé discontinu au procédé continu.
Ce procédé trouve son application dans la fabrication de Li2CO3 en vue de l'obtention en particulier par électrolyse du lithium destiné notamment aux alliages d'aluminium utilisés dans l'industrie aéronautique.
~i .
Claims
1. Procédé de purification en bore du carbonate de lithium de manière continue comprenant les étapes suivantes:
- on dissout de façon continue et en quantité telle qu'elle corresponde à celle qu'on veut produire du carbonate de lithium S1 contenant du bore dans de l'eau maintenue entre 10 et 15°C et dans laquelle barbote du gaz carbonique, - on filtre la suspension obtenue et recycle le résidu S2 à la dissolution tandis que le filtrat L2 alimente suivant un débit déterminé un cristallisoir maintenu entre 60 et 90°C où il se produit un dégagement de CO2 qui est recyclé à la dissolution et une suspension S3 de cristaux, - on filtre la suspension S3 et obtient des cristaux S4 de carbonate de lithium purifiés en bore tandis que la solution L3 enrichie en bore est recyclée avec le résidu S2 après refroidissement jusqu'à ce que la concentration en bore atteigne une valeur voisine de 2g/l, moment auquel on purge une fraction de L3 et la remplace par une quantité
équivalente d'eau, - on sèche les cristaux de carbonate purifiés vers 100°C.
- on dissout de façon continue et en quantité telle qu'elle corresponde à celle qu'on veut produire du carbonate de lithium S1 contenant du bore dans de l'eau maintenue entre 10 et 15°C et dans laquelle barbote du gaz carbonique, - on filtre la suspension obtenue et recycle le résidu S2 à la dissolution tandis que le filtrat L2 alimente suivant un débit déterminé un cristallisoir maintenu entre 60 et 90°C où il se produit un dégagement de CO2 qui est recyclé à la dissolution et une suspension S3 de cristaux, - on filtre la suspension S3 et obtient des cristaux S4 de carbonate de lithium purifiés en bore tandis que la solution L3 enrichie en bore est recyclée avec le résidu S2 après refroidissement jusqu'à ce que la concentration en bore atteigne une valeur voisine de 2g/l, moment auquel on purge une fraction de L3 et la remplace par une quantité
équivalente d'eau, - on sèche les cristaux de carbonate purifiés vers 100°C.
Applications Claiming Priority (2)
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Family Applications (1)
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| GB (1) | GB2190668B (fr) |
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| US10683563B2 (en) | 2009-06-24 | 2020-06-16 | Terralithium Llc | Treated geothermal brine compositions with reduced concentrations of silica, iron and manganese |
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1987
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