CA2157331A1 - Cleaning compound - Google Patents

Cleaning compound

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CA2157331A1
CA2157331A1 CA002157331A CA2157331A CA2157331A1 CA 2157331 A1 CA2157331 A1 CA 2157331A1 CA 002157331 A CA002157331 A CA 002157331A CA 2157331 A CA2157331 A CA 2157331A CA 2157331 A1 CA2157331 A1 CA 2157331A1
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Jean-Jacques Martin
Pascal Michaud
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    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D7/00Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
    • C11D7/50Solvents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23GCLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G5/00Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
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Abstract

PRECIS DE LA DIVULGATION: Composition de nettoyage de surfaces en milieu non aqueux, comprenant un mélange d'alcanes et au moins un alcool de faible masse molaire, caractérisée en ce qu'elle comprend une quantité suffisante d'alcool de faible masse molaire pour obtenir un temps de séchage à 55.degree.C au plus égal 80 secondes. SUMMARY OF DISCLOSURE: Non-aqueous surface cleaning composition comprising a mixture of alkanes and at least one low molar mass alcohol, characterized in that it comprises a sufficient quantity of low molar mass alcohol to obtain a drying time at 55.degree.C of not more than 80 seconds.

Description

2 1573~1 COMPOSITION DE NETTOYAGE La présente invention concerne une composition de nettoyage de surfaces solides à base d'alcools de faible masse molaire et d'un mélange d'alcanes. Cette composition est utilisable notamment pour le dégraissage des pièces mécaniques ayant été souillées par des huiles, des graisses utilisées courammentaux cours des opérations d'usinage des métaux et / ou de leur protection temporaire. Cette composition est également utilisable pour le défluxage des circuits imprimés. Cette opération de défluxage consiste à éliminer le flux de soudure Jusqu'à présent on utilisait pour ces diverses opérations des solvants hydrocarbonés et principalement des solvants chlorés tels que notamment ie 1,1,1 - trichloroéthane connu dans le métier sous la désignation T 111, ainsi que des chlorofluoroalcanes tels que le 1,1,2 - trichloro - 1,2,2 - trifluoroéthane connu dans le métier sous la désignation F 1113. Cependant, ces composés chlorés et fluorochlorés sont suspectés être responsables de la diminution de la couche d'ozone stratosphérique qui assure une protection contre certaines radiations. 2 o Suite au Protocole de Montréal qui résulte de récentes discussions internationales sur l'environnement ces composés chlorés ou fluorochlorés devront à breve échéance être remplacés par des substitus ayant peu ou pas d'effet destructeur vis à vis de la couche d'ozone stratosphérique. La demande de brevet européenne EP 529869 propose pour remplacer ces composés, des compositions utilisables en milieu semi-aqueux comprenant des alcools et des alcanes. Plus précisément cette demande propose une composition comprenant de préférence 20% de 2-éthyl-1-hexanol et 80% d'un mélange de paraffines ayant de 10 à 13 atomes de carbone. Cependant, ce document ne mentionne ni ne suggère une quelconque amélioration du temps de séchage. Par ailleurs, il est nécessaire de réajuster le pourcentage des divers constituants de la composition si l'on désire la recycler. On a maintenant trouvé une composition de nettoyage de surfaces en milieu non aqueux et de défluxage des circuits imprimés, contenant au moins un alcool de faible masse molaire et au moins un mélange d~alcanes caractérisée en ce qu'ellecomprend une quantité suffisante d~alcool de faible masse molaire pour obtenir un temps de séchage à 55C au plus égal à 80 secondes, et de préférence, au plus égal à 70 secondes. 21~7331 La composition selon la présente invention cG",p~nd des pr~o, lions pondér~les d'alcoo~ dej,faible masse molaire allant de 15% a 20% et de pr~fér~nce, allant de 16% a 18%. A titre d'exemple d'alcool de faible masse molaire utilisable selon la présente invention, on peut citer l'heptanol, I'hexanol, I'octanol, le 2-éthyl-1 hexanol et le mélange d'au moins deux des alcools précités. Parmi les alcools de faible masse molaire l'invention concerne tout particulièrement le 2-éthyl-1-hexanol. A titre d'exemple de mélange d'alcanes utilisable selon la présente invention on peut citer les coupes pétrolières ayant un nombre de carbone allant de 9 à 12. Parmi ces coupes pétrolières l'invention concerne tout particulièrement celles qui ont un intervalle de distillation allant de 170C à 210C et, de préférence, allant de 175C à 200C. Dans la composition selon la présente invention, les proportions pondérales de coupe pétrolière s'échelonnent de 85% à 80% et, de préférence, de 84% à 82%. Parmi ces coupes pétrolières on préfère utiliser celles qui ne contiennent quasiment pas de carbures aromatiques et / ou naphténiques. La composition selon l'invention présente de préférence un point d'éclair égal ou supérieur à 55C déterminé selon la norme ASTM D 56. La composition selon l'invention dégraisse, nettoie les huiles entières aussi bien que les huiles hydrosolubles, fonctionne par solubilisation des salissures, et est facile d'emploi. La composition selon l'invention présente l'avantage d'être recyclable facilement par distillation sous pression réduite tout en conservant les proportions d'origine. La composition selon l'invention présente également l'avantage d'avoir une faible viscosité ainsi qu'une faible tension superficielle. La composition peut être stabilisée. La présence d'une fonction alcool peut en présence de métaux légers, conduire à des réactions d'évolution d'hydrogène indésirables qui seraient susceptibles de me~tre en péril l'installation par explosion. Parmi les inhibiteurs de telles réac~ions on peut utiliser des dérivés nitrés tels que le nitrométhane, le nitroéthane, le nitropropane, le nitrotoluene; des éthers ou des acétals tels que le diméthoxyméthane, le 1,3-dioxolane, le diméthoxymé~hane; desamines telles que la triéthylamine, la dipropylamine, la diméthylamine; des dérivés du phosphore tels que le triisodécylphosphite, le triisooctylphosphite. Les exemples qui suivent illustrent l'invention. ExemPle 1 (non conforme à l'invention) Une grille en inox de 40 x 30mm est pesée après enduction avec une huile entiere ou hydrosoluble fournie par CASTROL, SHELL, MOBIL ou ELF et est 21~733~ d~grdissée a la température ambiante (21 C) par agitation manuelle dans un r~cipient contenant ~u 2-e~hyl-1-hexanol, ci-apr~s d~sign~ par 2-EH. Le 2-EH possede une viscosite~ de 9,8 mPa.~3, une tPn~ n ~ ~P~Fi~iPllP de 30 nN/m et un point d'e'cl~i~ de 85 & ~elon la nonme ASTM D 56. En 10 minutes, il ne reste plus aucune trace d'huile. On dispose pour éliminer l'excès de solvant d'un dispositif soufflant de l'air chaud à 55C. Le temps de séchage est de 4 minutes 30. ExemPle 2 (non conforme à l'invention) On répète l'exemple 1 en immergeant la grille dans un bain de 2-EH porté à la ~empérature de 60C afin d'accélérer la dissolution des huiles. Dans ces conditions la grille est nettoyée en 20 secondes, le temps de - séchage est de 4'30 (270 secondes). Il n'y a aucune trace de salissure. ExemPle 3 (non conforme à l'invention) On opère comme dans l'exemple 1, en immergeant la grille dans un récipient contenant une composition constituée de 50% en poids de 2-EH et de 50% en poids d'une coupe pétrolière denommée ISOPAR H. Cette coupe présente un intervalle de distillation allant de 179C à 192C et 20 un point d'éclair de 60C selon la norme ASTM D 56. La composition présente un point d'éclair de 57C selon la norme ~1\1 D 56, une viscosité de 2,5 mPa.s et une t~ n ~f;~ 1e de 25 nN/m. Le nettoyage de la grille est effectuée à 40C. Il n'y a plus de trace de salissure. Le temps de séchage à 55C est de 105 secondes. Exemple 4 On opère comme dans l'exemple 3 avec une composition constituée de 20% en poids de 2-EH et 80% en poids d~une coupe pétrolière identique à celle de l'exemple 3 (ISOPAR H). Cette composition présente un point d'éclair de 55C selon la norme ASTM D 56, une viscosité de 1,5 mPa.s et une tPn~ q~r;~;plle de 23 mN/m. Il n'y a plus de trace de ~ q~lre et le te~p6 de ~ J~ à 55C est de 80 ~ ExemPle 5 On op~ere comme dans l'exemple 3 avec une composition, constituée de 17,5% en poids de 2-EH et de 82,5% en poids d~une coupe pétrolière dénommée CEPSA D 180-200. Cette coupe présente un intervalle de distillation allant de 179 à 202 et un point d'éclair de 60C. Cette composition présente un point d~eclair égal à 58,5C selon la norme ASTM D 56, une viscosité de 1,5 mPa.s et une t~ n x~q~ r; -~ipl le de 23nN/m. 215733~ __ 4 Il n'y a plus de salissure. Le temps de séchage a 55C est d~ 70 seconJe3. ExemPle 6 (nan conforme ~ I'invention) On opere comme dans l'exemple 3 avec une composition constituée de 15% en poids de 2-EH et 85% en poids d'une coupe pétro.ière denommée CEPSA D 200- 250. Cette coupe présente un intervalle de distillation allant de 200C à 250C..I n'y a plus de salissure. Le temps de séchage a 55C est de 360 secondes. ExemPle 7 On opere comme dans l'exemple 3 avec une composition constitue de 15% en poids de 2-EH et 85% en poids d'une coupe pétrolière identique a celle de I'exemple 3 (ISOPAR H). Cette composition présente un point d'éclair de 56C selon la norme ASTM D 56, une viscosité de 1,5 ~a.fi et une t~n~;~ x.q~. r~ le de 23 nN/m. Il n'y a plus de salissure. Le temps de séchage est de 70 secondes. ExemPle 8 (essai de défluxage) Dans une petite machine de laboratoire bi-cuve équipée d'un générateur d'ultrasons, on introduit 125 ml d'une composition constituée de 17,5% en poids de 2-EH et de 87,5% en poids d'lSOPAR H dans chaque cuve, puis on porte le liquide de chaque cuve à 40C. Cinq circuits normalisés (modèle IPC-B-25), enduits de flux de soudure à base de colophane (flux R8F de la Société ALPHAMETAL) recuits a 230C pendant 30 secondes et refroidis, sont immergés durant trois minutes dans le liquide à 40C sous ultrasons. Les circuits sont égouttés pendant une minute, puis rincés pendant trois minutes dans la deuxieme cuve et ensuite à nouveau égouttés pendant une minute et finalement séchés a 55C. Le temps de séchage est de 70 secondes. La qualité du nettoyage est évaluée en déterminant le taux de résidu ionique selon la procédure normalisée IPC - TM 650 No 2.3.25 et 2.3.26, et selon la norme MIL - STD - 2000. La valeur obtenue, 1,43 Ll9 eq. NaCI / cm2 est très inférieure au seuil (2,5 ~lg.ég. NaCI / cm2) toléré dans le domaine de l'électronique. Exemple 9 (essai de regénérabilite) Dans un bouilleur d'un petit systeme ~, distiller, on introduit 100 grammes de la composition de l'exemple 7. On effectue la distillation sous une pression réduite de 110 mm de mercure. On recupere 92% d'un melange qui distille entre 110C et 120C et qui est constitue par: - 84,8% en poids d'lSOPAR-H et - 15,2% en poids de 2-EH. 21573~i , . . 5 Ces pourcentages ont ét~ d~termines par analysa du melange par cl"o-"~ ,aphie en ~ e ~azeuse. 2 1573~1 CLEANING COMPOSITION The present invention relates to a solid surface cleaning composition based on low molar mass alcohols and a mixture of alkanes. This composition is particularly useful for degreasing mechanical parts contaminated by oils and greases commonly used during metal machining operations and/or their temporary protection. This composition is also suitable for defluxing printed circuit boards. This flux removal operation consists of eliminating the solder flux. Until now, hydrocarbon solvents, and primarily chlorinated solvents such as 1,1,1-trichloroethane (known in the trade as T 111) and chlorofluoroalkanes such as 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane (known in the trade as F 1113), have been used for these various operations. However, these chlorinated and fluorochlorinated compounds are suspected of contributing to the depletion of the stratospheric ozone layer, which provides protection against certain types of radiation. Following the Montreal Protocol, which resulted from recent international discussions on the environment, these chlorinated or fluorochlorinated compounds will soon have to be replaced by substitutes that have little or no destructive effect on the stratospheric ozone layer. European patent application EP 529869 proposes, as a replacement for these compounds, compositions usable in semi-aqueous media comprising alcohols and alkanes. More specifically, this application proposes a composition preferably comprising 20% of 2-ethyl-1-hexanol and 80% of a mixture of paraffins having 10 to 13 carbon atoms. However, this document neither mentions nor suggests any improvement in drying time. Furthermore, it is necessary to readjust the percentages of the various constituents of the composition if it is to be recycled. A composition for cleaning surfaces in non-aqueous media and for defluxing printed circuit boards has now been found, containing at least one low molecular weight alcohol and at least one mixture of alkanes, characterized in that it comprises a sufficient quantity of low molecular weight alcohol to obtain a drying time at 55°C of no more than 80 seconds, and preferably no more than 70 seconds. 21~7331 The composition according to the present invention, cG",p~nd, consists of weighted portions of alcohols already of low molar mass ranging from 15% to 20% and preferably from 16% to 18%. Examples of low molar mass alcohols usable according to the present invention include heptanol, hexanol, octanol, 2-ethyl-1-hexanol, and mixtures of at least two of the aforementioned alcohols. Among the low molar mass alcohols, the invention relates particularly to 2-ethyl-1-hexanol. Examples of alkane mixtures usable according to the present invention include petroleum fractions having a carbon number ranging from 9 to 12. Among these petroleum fractions, the invention relates particularly to those having a distillation range from 170°C to 210°C and, of Preferably, ranging from 175°C to 200°C. In the composition according to the present invention, the weight proportions of petroleum fraction range from 85% to 80% and, preferably, from 84% to 82%. Among these petroleum fractions, those containing virtually no aromatic and/or naphthenic hydrocarbons are preferred. The composition according to the invention preferably has a flash point equal to or greater than 55°C, determined according to ASTM D 56. The composition according to the invention degreases and cleans both neat and water-soluble oils, works by solubilizing soils, and is easy to use. The composition according to the invention has the advantage of being easily recyclable by distillation under reduced pressure while maintaining the original proportions. The composition according to the invention also has the advantage of having low viscosity and low surface tension. The composition can be stabilized. The presence of an alcohol functional group may, in the presence of Light metals can lead to undesirable hydrogen evolution reactions that could potentially endanger the installation by explosion. Inhibitors of such reactions include nitro derivatives such as nitromethane, nitroethane, nitropropane, and nitrotoluene; ethers or acetals such as dimethoxymethane, 1,3-dioxolane, and dimethoxymethane; desamines such as triethylamine, dipropylamine, and dimethylamine; and phosphorus derivatives such as triisodecylphosphite and triisooctylphosphite. The following examples illustrate the invention. Example 1 (not in accordance with the invention): A 40 x 30 mm stainless steel grid is weighed after coating with a neat or water-soluble oil supplied by CASTROL, SHELL, MOBIL, or ELF and is cooled to room temperature. (21°C) by manual stirring in a container containing 2-ethyl-1-hexanol, hereinafter referred to as 2-EH. 2-EH has a viscosity of 9.8 mPa·s, a tensile strength of 30 nN/m, and a boiling point of 85°C according to ASTM D 56. In 10 minutes, no trace of oil remains. A device blowing hot air at 55°C is available to remove excess solvent. The drying time is 4 minutes 30 seconds. Example 2 (not in accordance with the invention): Example 1 is repeated by immersing the grid in a bath of 2-EH heated to 60°C to accelerate the dissolution of the oils. Under these conditions, the grid is cleaned in 20 seconds, the drying time is 4'30" (270 seconds). There is no trace of soiling. Example 3 (not in accordance with the invention) The procedure is carried out as in Example 1, by immersing the grid in a container containing a composition consisting of 50% by weight of 2-EH and 50% by weight of a petroleum fraction called ISOPAR H. This fraction has a distillation range from 179°C to 192°C and a flash point of 60°C according to ASTM D 56. The composition has a flash point of 57°C according to ASTM D 56, a viscosity of 2.5 mPa·s and a tensile strength of 25 nN/m. The grid is cleaned at 40°C. There is no longer any trace of soiling. The drying time at 55°C is 105 seconds. Example 4 We operate as in Example 3 with a composition consisting of 20% by weight of 2-EH and 80% by weight of a petroleum cut identical to that of Example 3 (ISOPAR H). This composition has a flash point of 55°C according to ASTM D 56, a viscosity of 1.5 mPa·s and a tensile strength of 23 mN/m. There is no longer any trace of [unclear] and the temperature of [unclear] at 55°C is 80. Example 5 We operate as in Example 3 with a composition consisting of 17.5% by weight of 2-EH and 82.5% by weight of a petroleum cut called CEPSA D 180-200. This cut has a distillation range from 179 to 202 and a point flash point of 60°C. This composition has a flash point of 58.5°C according to ASTM D 56, a viscosity of 1.5 mPa·s and a tensile strength of 23 nN/m. 215733 __ 4 There is no more fouling. The drying time at 55°C is 70 seconds. Example 6 (not conforming to the invention) We operate as in Example 3 with a composition consisting of 15% by weight of 2-EH and 85% by weight of a petroleum cut called CEPSA D 200-250. This cut has a distillation range from 200°C to 250°C. There is no more fouling. The drying time at 55°C is 360 seconds. Example 7. The procedure is the same as in Example 3, with a composition consisting of 15% by weight of 2-EH and 85% by weight of a petroleum fraction identical to that of Example 3 (ISOPAR H). This composition has a flash point of 56°C according to ASTM D 56, a viscosity of 1.5 a.fi, and a tensile strength of 23 nN/m. There is no more fouling. The drying time is 70 seconds. Example 8 (deflux test): In a small, two-tank laboratory machine equipped with an ultrasonic generator, 125 ml of a composition consisting of 17.5% by weight of 2-EH and 87.5% by weight of ISOPAR H is introduced into each tank, and then the liquid in each tank is heated to 40°C. Five standardized circuits (model IPC-B-25), coated with rosin-based soldering flux (R8F flux from ALPHAMETAL), annealed at 230°C for 30 seconds and cooled, are immersed for three minutes in a 40°C liquid under ultrasonic cleaning. The circuits are drained for one minute, then rinsed for three minutes in the second tank, drained again for one minute, and finally dried at 55°C. The drying time is 70 seconds. The quality of the cleaning is evaluated by determining the ionic residue level according to the standardized procedure IPC-TM 650 Nos. 2.3.25 and 2.3.26, and according to the MIL-STD-2000 standard. The value obtained, 1.43 µl NaCl eq/cm², is well below the threshold (2.5 µl NaCl eq/cm²) tolerated in the field of electronics. Example 9 (Regenerability test) In a boiler of a small distillation system, 100 grams of the composition of Example 7 are introduced. Distillation is carried out under a reduced pressure of 110 mm of mercury. 92% of a mixture is recovered which distills between 110C and 120C and which consists of: - 84.8% by weight of ISOPAR-H and - 15.2% by weight of 2-EH. 21573~i , . . 5 These percentages were determined by analysis of the mixture by hydrochloric acid e ~azeuse.

Claims (7)

REVENDICATIONS 1. Application d'une composition au nettoyage de surfaces solides, au défluxage des circuits imprimés et au dégraissage des pièces mécaniques, contenant au moins un alcool de faible masse molaire et au moins un mélange d'alcanes, caractérisée en ce que ladite composition comprend une quantité d'alcool de faible masse molaire allant de 15 % à 20 % pour obtenir un temps de séchage à 55.degree.C au plus égal à 80 secondes. CLAIMS 1. Application of a composition for cleaning solid surfaces, defluxing printed circuits and degreasing mechanical parts, containing at least one low molar mass alcohol and at least one mixture of alkanes, characterized in that said composition comprises an amount of low molar mass alcohol ranging from 15% to 20% to obtain a drying time at 55.degree.C not more than 80 seconds. 2. Application selon la revendication 1, caractérisée en ce que le temps de séchage à 55.degree.C est au plus égal à 70 secondes. 2. Application according to claim 1, characterized in that the drying time at 55°C is at most equal to 70 seconds. 3. Application selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend une proportion pondérale d'alcool de faible masse molaire allant de 16% à 18%. 3. Application according to claim 1, characterized in that it comprises a weight proportion of low molar mass alcohol ranging from 16% to 18%. 4. Application selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que l'alcool de faible masse molaire est le 2-éthyl-1-hexanol. 4. Application according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the low molar mass alcohol is 2-ethyl-1-hexanol. 5. Application selon la revendication 1, caractérisée en ce que le mélange d'alcanes est une coupe pétrolière ayant un nombre de carbone allant de 9 à 12. 5. Application according to claim 1, characterized in that the mixture of alkanes is a petroleum cut having a carbon number from 9 to 12. 6. Application selon la revendication 5, caractérisée en ce que la coupe pétrolière présente un intervalle de distillation allant de 170.degree.C à 210.degree.C. 6. Application according to claim 5, characterized in that the petroleum cut has a distillation range from 170.degree.C to 210.degree.C. 7. Application selon la revendication 6, caractérisée en ce que la coupe pétrolière présente un intervalle de distillation allant de 175.degree.C à 200.degree.C. 7. Application according to claim 6, characterized in that the petroleum cut has a distillation range from 175.degree.C to 200.degree.C.
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