CA2561321A1 - Monofilaments a base de polypropylene a proprietes ameliorees - Google Patents

Monofilaments a base de polypropylene a proprietes ameliorees Download PDF

Info

Publication number
CA2561321A1
CA2561321A1 CA002561321A CA2561321A CA2561321A1 CA 2561321 A1 CA2561321 A1 CA 2561321A1 CA 002561321 A CA002561321 A CA 002561321A CA 2561321 A CA2561321 A CA 2561321A CA 2561321 A1 CA2561321 A1 CA 2561321A1
Authority
CA
Canada
Prior art keywords
monofilaments
polypropylene
abrasion
weight
equal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Abandoned
Application number
CA002561321A
Other languages
English (en)
Inventor
Claudia Fritz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rhodia Chimie SAS
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Publication of CA2561321A1 publication Critical patent/CA2561321A1/fr
Abandoned legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/04Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins
    • D01F6/06Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins from polypropylene
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/44Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
    • D01F6/46Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyolefins
    • DTEXTILES; PAPER
    • D10INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10BINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B2321/00Fibres made from polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D10B2321/02Fibres made from polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds polyolefins
    • D10B2321/022Fibres made from polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds polyolefins polypropylene
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2913Rod, strand, filament or fiber

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Woven Fabrics (AREA)

Abstract

L'invention concerne des monofilaments à base de polypropylène présentant de s propriétés améliorées, notamment une résistance à l'abrasion améliorée, un procédé de fabrication de ces monofilaments et leur utilisation. L'invention concerne plus particulièrement des monofilaments à base de polypropylène obtenus à partir d'un polypropylène présentant un indice de viscosité en fon du (MFI) 230 ~C/2,16 kg inférieur ou égal ô 1.9 g/10min.

Description

MONOFILAMENTS A BASE DE POLYPROPYLENE A PROPRIETES AMELIOREES
L'invention concerne des monofilaments à base de polypropylène présentant des propriétés améliorées, notamment une résistance à l'abrasion améliorée, un procédé de fabrication de ces monofilaments et leur utilisation. L'invention concerne plus particulièrement des monofilaments à base de polypropylène obtenus à partir d'un polypropylène présentant un indice de viscosité en fondu (MFI) 230 °C/2,16 kg inférieur ou égal à 1.9 g/10min.
Les articles textiles à deux dimensions en polypropylène sont d'un grand intérêt, en tant que moyens de filtration résistant chimiquement et mécaniquement, pour la filtration dans les industries chimique, pharmaceutique et alimentaire.
Les monofilaments de polypropylène pur présentent l'inconvénient de former beaucoup de poussières par suite de la faible résistance de cette substance à
l'abrasion lors du processus de tissage. Le problème de l'abrasion est connu également pour d'autres thermoplastiques. C'est ainsi que l'EP-A2-0 784 107 cite des monofils filés à
l'état fondu, de polyamide, polyester ou polypropylène, destinés aux toiles des machines à papier et aux fils des coupe-bordures. Selon ce brevet, on obtient des monofilaments résistant à l'abrasion à l'aide de 70 à 99 % en poids de polymère fibrogène et de 1 à
30 % en poids d'un caoutchouc de polyéthylène/polypropylène, modifié à
l'anhydride maléfique, et d'autres additifs. Les exemples se limitent toutefois, en ce qui concerne le polymère fibrogène, au polyamide 6 et au polyéthylènetéréphtalate, ainsi qu'à
un copolyamide de PA66 et de PA6. Les vitesses de filage ne sont pas précisées.
Grâce à l'EP-A-1059370, on connaît également un procédé de fabrication de multifilaments de polypropylène destinés à des applications textiles. Comme matériau de départ, on utilise un polypropylène isotactique, catalysé par un métallocène, dont l'indice de viscosité en fondu est supérieur à 19 g pour 10 minutes. On trouve décrits des multifilaments FOY (Fully Oriented Yarns [= fils totalement orientés]) de 10 dpf (= denier par filament) [0,03953 mm] et POY (Partially Oriented Yarns [= fils partiellement orientés]) de 2 dpf (= deniers par fibre) [0,01768 mm]. En ce qui concerne les fils fabriqués, seules figurent des indications générales. On ne trouve pas décrits de monofilaments.
Les demandes WO 02/086207 et WO 03/048434 décrivent des monofilaments de polypropylène comprenant des additifs. Le polypropylène mis en oeuvre pour fabriquer les monofilaments présente un indice de viscosité en fondu supérieur ou égal à
6g pour
2 minutes. Ces monofilaments présentent des propriétés de résistance à
l'abrasion correctes.
Le problème de l'invention consiste à mettre à disposition des monofilaments à
base de polypropylène, plus résistants à l'abrasion que les monofilaments connus de l'art 5 antérieur. Un autre problème de l'invention consiste à obtenir des monofilaments à base de polypropylène, qui présentent une résistance améliorée vis-à-vis de l'abrasion lors du tissage.
Un autre problème encore consiste à mettre à disposition l'utilisation de 10 monofilaments, possédant une bonne résistance à l'abrasion, pour la fabrication d'articles techniques à deux dimensions, notamment destinés à la filtration.
Le problème est résolu selon l'invention notamment grâce à l'utilisation, pour la fabrication des monofilaments, d'un polypropylène présentant un indice de viscosité en fondu (MFI) 230°C/2.16 kg inférieur ou égal à 1.9 g/10min.
Les polypropylènes conventionnellement utilisés dans la fabrication des monofilaments sont des polypropylènes isotactiques.
Les monofilaments de l'invention présentent avantageusement une abrasion inférieure ou égale à 0.014%.
L'abrasion des monofilaments est déterminée par mesure gravimétrique de la quantité de duvet produite lors de la fabrication d'une longueur de tissu de 300m, selon la méthode décrite ci-dessous dans la partie expérimentale. La valeur d'abrasion correspond au résultat de la formule décrite ci-dessous dans la partie expérimentale, calculée pour une longueur de tissu de 300 m.
II est particulièrement avantageux que les monofilaments présentent une abrasion de moins de 0,014 %. En effet, lorsque l'abrasion est supérieure à 0,014 %, il peut se produire des irrégularités lors du tissage, dues à un encrassement trop rapide des peignes. Cela peut obliger à raccourcir les intervalles entre nettoyages, ce qui diminue la productivité du métier.
Les monofilaments de l'invention présentent de préférence une abrasion inférieure ou égale 0.01 %.
II est approprié que les monofilaments possèdent une résistance d'au moins 50 cN/tex, pour un allongement correspondant à l'effort de traction maximal (allongement
3 à la rupture) au moins égal à 20 %. En effet, une résistance inférieure à 50 cN/tex présente l'inconvénient de multiplier les casses de fil lors du processus de tissage.
Les monofilaments de l'invention présentent avantageusement une constante mécanique supérieure ou égale à 285cN/tex.
Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, les monofilaments comprennent un additif. Les monofilaments comprennent avantageusement de 0.01 à
20% en poids d'additif par rapport au poids de polypropylène.
Avantageusement, il est approprié d'utiliser comme additif un copolymère de polypropylène/polyéthylène possédant un point de fusion >_ 140 °C.
Avantageusement cet additif est présent dans une proportion de 1 à 20% en poids par rapport au poids de polypropylène.
L'invention concerne également un procédé de fabrication des monofilaments de l'invention, comprenant les étapes de filage du polypropylène en fondu par extrusion, étirage et bobinage.
Les monofilaments à base de polypropylène de l'invention peuvent étre obtenus à
partir de méthodes classiques de filage. Ils sont généralement obtenus par filage en fondu par extrusion, refroidissement dans un bain d'eau lorsque le titre des monofilaments est supérieur ou égal à 0.05mm, étirage et bobinage. Lorsque les monofilaments de l'invention comprennent un additif, l'additif est généralement ajouté au polypropylène en amont d'une extrudeuse avant le filage.
Les monofilaments selon l'invention conviennent particulièrement à la fabrication d'articles techniques à deux dimensions, et notamment à la fabrication de tels articles dans le domaine de la filtration. Ces articles, lorsqu'ils sont destinés à la filtration, notamment dans les industries chimique, pharmaceutique et alimentaire, sont de préférence des tissus.
On va maintenant décrire l'invention de façon plus détaillée, à l'aide d'exemples.
Polymère Comme polymère, on utilise lors des essais un polypropylène dont l'indice de viscosité en fondu (MFI) 230°C/2,16kg est de 1.7 g/10min.
On met en oeuvre chaque fois 300 kg de granulé de polypropylène, en utilisant des fûts de 25 kg Les granulés de polypropylène et éventuellement les granulés d'additif sont admis directement dans l'extrudeuse et fondus.
4 Conditions de filage Extrudeuse : diamètre : 40 mm; longueur du cylindre : UD = 25 Pression de l'extrudeuse : 80 bar dbit : 14.5 kg/h
5 zones chauffantes Pompe de filage cylindre : 10 cm3/tours :

Bloc de filage : chauffage lectrique Pompe de titrage 23,19 tours/min :

Filires : diamtre : 0,7 mm longueur du capillaire : 3 x D
Bain d'eau : distance entre filière et bain d'eau : 45 mm température : 50 °C
Bancs d'étirage et canaux de chauffage Banc d'étirage 1 : 7 galettes; diamètre des galettes : 230 mm; 1 canal de chauffage Banc d'étirage 2 : 7 galettes; diamètre des galettes : 230 mm; 1 canal de chauffage Banc d'étirage 3 : 7 galettes; diamètre des galettes : 230 mm; 2 canaux de chauffage Banc d'étirage 4 : 4 galettes; diamètre des galettes : 230 mm Méthodes de mesure ~ Indice de viscosité en fondu selon ASTM D1238 ~ Détermination du titre selon SN 197 012 et SN 197 015, complétées par DIN

~ Le calcul de la constante mécanique CM est réalisé selon la formule suivante CM = ~D ~ F [cN/tex]
où D désigne l'allongement en [%] et F la résistance en [cN/tex].
~ Détermination du retrait thermique selon BISFA (Chapitre 11 du protocole standard Détermination du retrait thermique à l'air chaud »), réalisée dans les conditions suivantes -Tension 0.02 cN/dtex -Température : 120°C
-Durée : 10 min Description des essais d'abrasion Fabrication des ensouples sectionnelles Les ensouples sectionnelles, de 1000 m chacune, ont été fabriquées à l'aide des monofils de 60 bobines des différentes variantes.
Essais de tissage 5 Les essais de tissage sont réalisés sur un métier à rubans.
Production maximale possible : 4000 tours/min La foule est formée grâce à des excentriques.
Mode de travail : sans rentrée de trame Densité des fils de chaîne : 22,80 fils/cm Peigne : ouverture : 0,175 mm épaisseur des dents : 0,264 mm largeur des dents : 7,0 mm Vitesse de rotation du métier à tisser : 1000 tours/min Vitesse de tissage : 10 m/h Armure : toile à draps L1/1 Évaluation du comportement à l'abrasion - évaluation visuelle des peignes - détermination gravimétrique de la quantité de duvet produite Lors de l'examen visuel, on photographie les peignes après une durée de fonctionnement correspondant à une longueur de tissu de 300 m, et on leur attribue un classement.
Les figure 1 A, 1 B et 1 C présentent des photographies des peignes après essai de tissage selon la méthode décrite ci-dessus. La figure 1 A correspond à
l'exemple 1, la figure 1 B à l'exemple 2, la figure 1 C à l'exemple comparatif. Les peignes des figures 1 A
et 1 B ne présentent pratiquement pas de duvet, alors que celui de la figure 1 C présente une quantité non négligeable de duvet.
L'évaluation du comportement à l'abrasion selon la méthode gravimétrique est décrite ci-dessous. Pour cela, on recueille la totalité du duvet formé, après une durée de fonctionnement correspondant à une longueur de tissu de 300 m, on la pèse et on la rapporte au poids des fils de chaine à l'aide de la formule suivante dépôt en % = masse des dépôts ~ 100 nombre de fils de chaîne . longueur des fils de chaîne ~ titre On peut également évaluer le comportement à l'abrasion selon la même méthode gravimétrique que décrite ci-dessus, pour une longueur de tissu de 1000 m.
6 La figure 2 présente les résultats en terme de comportement à l'abrasion des exemples 1, 2 et de l'exemple comparatif.
Exemples Exemple 1 Des monofilaments sont obtenus à partir de granulés de polypropylène dont l'indice de viscosité en fondu (MFI) 230°C/2,16kg est de 1.7 g/10min, selon une méthode et dans les conditions décrites ci-dessus.
Exemple 2 Des monofilaments sont obtenus à partir de granulés de polypropylène et de granulés constitués de polypropylène et de polyoléfine modifiée PP/PE, à point de fusion >140°C.
Les exemples ont été résumés au tableau 1.
Tableau 1 Exemple 1 2 Additif (% en poids) 10 Diamtre [mm] 0.15 0.15 Rsistance [cN/tex] 61 56.5 Allongement correspondant l'effort de 35.7 38.5 traction maximal [%]

Constante mcani ue 364 351 Retrait thermique (%) 2.5 3.4 Abrasion (%) (300 m tissu) 0.0094 0.004 Abrasion (%) (1000 m tissu) 0.0206 Exemple comparatif Des monofilaments sont obtenus conformément à l'exemple 2 de la demande de brevet WO 03/048434. Leur abrasion est de 0.0156%.
Les monofilaments selon l'invention conviennent à la fabrication, sans abrasion, des tissus destinés à la filtration.
Grâce aux monofilaments selon l'invention, on est parvenu à tisser pratiquement sans abrasion du monofilament de polypropylène et à accroître considérablement la durée de fonctionnement du métier à tisser. Ce monofilament convient particulièrement à
la fabrication des tissus qui sont utilisés pour la filtration dans les industries chimique, pharmaceutique et alimentaire.

Claims (11)

1. Monofilaments à base de polypropylène, caractérisés en ce qu'ils sont obtenus à
partir d'un polypropylène présentant un indice de viscosité en fondu (MFI) 230°C/2.16 kg inférieur ou égal à 1.9 g/10min.
2. Monofilaments selon la revendication 1, caractérisés en ce qu'ils présentent une abrasion inférieure ou égale à 0.014 %
3. Monofilaments selon la revendication 2, caractérisés en ce que la valeur d'abrasion est inférieure ou égale à 0.01 %
4. Monofilaments selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisés en ce qu'ils présentent une résistance d'au moins 50 cN/tex, pour un allongement correspondant à l'effort de traction maximal (allongement à la rupture) au moins égal à 20%
5. Monofilaments selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisés en ce qu'ils comprennent 0.01 à 20% en poids par rapport au poids de polypropylène, d'additif
6. Monofilaments selon la revendication 5, caractérisés en ce que l'additif est un copolymère de polypropylène/polyéthylène possédant un point de fusion >=
140 °C,
7. Monofilaments selon la revendication 6, caractérisés en ce qu'ils comprennent 1 à
20 % en poids, par rapport au poids de polypropylène, de ce copolymère.
8. Procédé de fabrication des monofilaments selon l'une des revendications 1 à

comprenant les étapes de filage du polypropylène en fondu par extrusion, étirage et bobinage.
9. Utilisation des monofilaments selon l'une des revendications 1 à 7 pour la fabrication d'articles techniques à deux dimensions
10. Utilisation selon la revendication 9 dans le domaine de la filtration
11. Utilisation selon la revendication 9 ou 10, caractérisée en ce que l'article est un tissu pour filtration
CA002561321A 2004-03-30 2005-03-22 Monofilaments a base de polypropylene a proprietes ameliorees Abandoned CA2561321A1 (fr)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR0403283A FR2868438B1 (fr) 2004-03-30 2004-03-30 Monofilaments a base de polypropylene a proprietes ameliorees
FR0403283 2004-03-30
PCT/FR2005/000688 WO2005100649A1 (fr) 2004-03-30 2005-03-22 Monofilaments a base de polypropylene a proprietes ameliorees.

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CA2561321A1 true CA2561321A1 (fr) 2005-10-27

Family

ID=34944335

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CA002561321A Abandoned CA2561321A1 (fr) 2004-03-30 2005-03-22 Monofilaments a base de polypropylene a proprietes ameliorees

Country Status (12)

Country Link
US (1) US20080113194A1 (fr)
EP (1) EP1730334A1 (fr)
JP (1) JP2007530813A (fr)
KR (1) KR20060132985A (fr)
CN (1) CN1950551A (fr)
AU (1) AU2005233341B2 (fr)
BR (1) BRPI0508733A (fr)
CA (1) CA2561321A1 (fr)
FR (1) FR2868438B1 (fr)
TW (1) TW200613594A (fr)
WO (1) WO2005100649A1 (fr)
ZA (1) ZA200608115B (fr)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7062984B2 (ja) * 2018-02-06 2022-05-09 東レ株式会社 織物用原糸表面の擦過試験装置
CN109023647B (zh) * 2018-08-22 2020-11-10 安徽利思达网业有限公司 一种过滤高温液体用耐磨单丝滤布的制备方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61152810A (ja) * 1984-12-27 1986-07-11 Chisso Corp 改良されたポリプロピレンモノフイラメントの製造方法
JPS6241311A (ja) * 1985-08-09 1987-02-23 Chisso Corp 改良されたポリプロピレンモノフイラメントおよびその製造方法
JPH02104716A (ja) * 1988-10-14 1990-04-17 Ube Nitto Kasei Co Ltd 高強度特殊モノフィラメント
JP3142672B2 (ja) * 1992-12-21 2001-03-07 三菱化学株式会社 人工芝生用原糸
TW579394B (en) * 2001-04-24 2004-03-11 Rhodia Industrial Yarns Ag Process for the production of fine monofilaments made from polypropylene, fine monofilaments made from polypropylene, and their application
DE60223714T2 (de) * 2001-12-05 2008-10-30 Nexis Fibers Ag Verfahren zur herstellung von monofilamenten aus polypropylen, monofilamente aus polypropylen sowie deren verwendung

Also Published As

Publication number Publication date
WO2005100649A1 (fr) 2005-10-27
TW200613594A (en) 2006-05-01
JP2007530813A (ja) 2007-11-01
ZA200608115B (en) 2008-06-25
AU2005233341A1 (en) 2005-10-27
US20080113194A1 (en) 2008-05-15
FR2868438B1 (fr) 2006-10-20
BRPI0508733A (pt) 2007-08-14
FR2868438A1 (fr) 2005-10-07
CN1950551A (zh) 2007-04-18
EP1730334A1 (fr) 2006-12-13
AU2005233341B2 (en) 2008-07-10
KR20060132985A (ko) 2006-12-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101094941B (zh) 熔纺聚烯烃复丝纱的形成方法和由其形成的纱线
EP0894875B1 (fr) Fibres à deux composants à base de polypropylène isotactique et syndiotactique, procédés de production et produits à partir de celles-ci
EP1453995B1 (fr) Procede de fabrication de monofilaments de polypropylene, monofilaments de polypropylene et leur utilisation
JPWO2016104236A1 (ja) ポリフェニレンサルファイドモノフィラメントおよびその製造方法、ならびにパッケージ
CA2061428A1 (fr) Retors thermofixe en monofilaments synthetiques
CA2561319C (fr) Monofilaments a base de polypropylene a proprietes ameliorees
EP1601713A2 (fr) Films, rubans fibres et non tisses de polypropylene oriente modifie par des copolymeres d'acrylate d'alkyle
CA2561321A1 (fr) Monofilaments a base de polypropylene a proprietes ameliorees
EP3945103B1 (fr) Polyamide pour une application textile
EP0692040B1 (fr) Fils textures en matiere synthetique, et surfaces textiles contenant un de ces fils
WO2005017008A1 (fr) Films, rubans, fibres et textiles tisses et non tisses a base de polypropylene oriente, modifie par des copolymeres d'acrylate d'alkyle
KR20080061156A (ko) 분자량 제어를 통한 산업용 고강력폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트 및 그 제조방법
FR2742168A1 (fr) Fibres a frisure permanente et procede de fabrication de ces fibres
FR2680525A1 (fr) Fibres a base de melanges pvc/pvc chlore possedant des proprietes mecaniques ameliorees et files de fibres de tenacite amelioree obtenus a partir de ces fibres.

Legal Events

Date Code Title Description
EEER Examination request
FZDE Discontinued