CA2762237A1 - Procede et appareil de production d'au moins un fluide enrichi en argon et au moins un fluide enrichi en oxygene a partir d'un fluide residuaire - Google Patents

Procede et appareil de production d'au moins un fluide enrichi en argon et au moins un fluide enrichi en oxygene a partir d'un fluide residuaire Download PDF

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CA2762237A1
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Abstract

Dans un procédé de production d'un fluide enrichi en argon et un fluide enrichi en oxygène à partir d'un fluide provenant d'un procédé de purification de fumées d'oxycombustion, on épure le gaz résiduaire par un procédé de purification de manière à produire en gaz enrichi en dioxyde de carbone (119) et un gaz résiduaire appauvri en dioxyde de carbone (120), on prétraite du gaz résiduaire appauvri en dioxyde de carbone pour obtenir un débit enrichi en dioxyde de carbone et un débit pauvre en dioxyde de carbone (123), on traite du débit pauvre en dioxyde de carbone par voie cryogénique de manière à en extraire au moins une fraction enrichie en argon (127), une fraction enrichie en oxygène (126) et au moins une fraction (125) appauvrie en argon et/ou en oxygène.

Description

Procédé et appareil de production d'au moins un fluide enrichi en argon et au moins un fluide enrichi en oxygène à partir d'un fluide résiduaire La présente invention concerne un procédé de production d'au moins un fluide enrichi en argon et d'au moins un fluide enrichi en oxygène à partir d'un fluide résiduaire provenant d'un procédé de purification d'un gaz résiduaire contenant du dioxyde de carbone et soit de l'argon, soit de l'oxygène, soit les deux. Un exemple particulier serait la production d'argon à partir des incondensables d'un procédé de séparation à basse température d'un gaz résiduaire produit par une installation consommatrice d'oxygène, le gaz résiduaire étant des fumées d'oxycombustion.
Les centrales thermiques permettent par combustion de combustibles de dégager de la chaleur utilisable pour produire de la vapeur d'eau et de l'énergie mécanique ou électrique. Les fumées de combustion dégagent des quantités importantes de C02 dans l'atmosphère. Afin de résoudre ce problème environnemental, la solution actuelle consiste à réaliser la combustion au sein de la chaudière en présence d'un gaz riche en oxygène et surtout appauvri en azote. Cette combustion produit des fumées de combustion présentant une concentration élevée en C02, ce qui est avantageux car les technologies actuelles d'élimination du C02 des fumées de combustion permettent d'éliminer le C02 plus aisément des fumées de concentration élevée en C02 plutôt que des fumées de faible concentration en C02. Ce C02 doit ensuite être purifié et comprimé avant d'être séquestré.
Le but de la présente invention est de proposer un procédé de production d'argon et d'oxygène à partir d'un gaz résiduaire riche en dioxyde de carbone contenant aussi de l'argon et/ou de l'oxygène qui sont des incondensables d'une unité d'épuration des fumées en C02 à basse température.
Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de production d'au moins un fluide enrichi en argon et d'au moins un fluide enrichi en oxygène à
partir d'un fluide résiduaire provenant d'un procédé de purification d'un gaz résiduaire contenant du dioxyde de carbone et de l'oxygène et/ou de l'argon, le gaz résiduaire étant dérivé d'une installation alimentée par de l'oxygène
2 PCT/FR2010/051031 contenant de l'argon, qui est une installation d'oxycombustion mettant en oeuvre les étapes suivantes :
- récupération de gaz résiduaire constitué par des fumées provenant de l'oxycombustion d'un combustible au moyen d'un gaz riche en oxygène et en dioxyde de carbone contenant de l'argon dans la chambre de combustion d'une chaudière ;
- purification du gaz résiduaire, en particulier des fumées issues de la chaudière, par un procédé de purification, notamment à basse température, de manière à produire un fluide enrichi en dioxyde de carbone et un fluide résiduaire appauvri en dioxyde de carbone ;
- prétraitement du fluide résiduaire appauvri en dioxyde de carbone pour obtenir un débit enrichi en dioxyde de carbone et un débit pauvre en dioxyde de carbone ; et - traitement du débit pauvre en dioxyde de carbone par voie cryogénique de manière à en extraire au moins une fraction enrichie, voire riche, en argon, une fraction enrichie, voire riche, en oxygène et au moins une fraction appauvrie en argon et/ou en oxygène.
Selon d'autres aspects facultatifs - le traitement par voie cryogénique du débit pauvre en dioxyde de carbone comprend une étape de refroidissement dans au moins un échangeur, éventuellement un rebouilleur, éventuellement un condenseur, éventuellement un échangeur de type réversible ou régénérateur, et une étape de distillation dans une colonne à distiller ;
- le procédé de purification opère de préférence à basse température mais d'autres procédés de purification connus peuvent y être substitués (par exemple, lavage aux amines), - le débit pauvre en dioxyde de carbone est substantiellement sans dioxyde de carbone, pouvant contenir par exemple quelques ppm de dioxyde de carbone) ;
- de l'air est séparé dans un appareil de séparation d'air, de préférence par distillation cryogénique, pour produire un débit riche en oxygène contenant au plus 99% d'oxygène, de préférence au plus 98% d'oxygène, voire au plus 97% mol. d'oxygène, et de l'argon, de préférence au moins 2% mol. d'argon,
3 PCT/FR2010/051031 voire au moins 3 % mol. d'argon et le débit riche en oxygène est envoyé à
l'installation consommatrice de l'oxygène, de préférence l'oxycombustion ;
- la fraction enrichie en oxygène sert à l'oxycombustion du combustible et/ou au prétraitement du gaz résiduaire appauvri en dioxyde de carbone ;
- le traitement permet aussi la récupération d'une fraction enrichie, voire riche en azote ;
- on utilise dans le traitement du débit pauvre en dioxyde de carbone un ou plusieurs fluide(s) provenant d'une unité de séparation de gaz de l'air ou de l'unité de séparation des gaz de l'air fournissant au moins une partie de l'oxygène pour l'oxycombustion ;
- on refroidit le débit pauvre en dioxyde de carbone en amont du traitement par voie cryogénique, le débit pauvre en dioxyde de carbone étant sensiblement sans dioxyde de carbone ;
- on refroidit le débit pauvre en dioxyde de carbone en amont du traitement par voie cryogénique et en même temps on l'épure en dioxyde de carbone, le débit pauvre en dioxyde de carbone contenant du dioxyde de carbone ;
- on refroidit le débit pauvre en dioxyde de carbone dans au moins un échangeur réversible ou dans un échangeur de type régénérateur et on envoie le débit produit à une colonne de l'unité de traitement par voie cryogénique ;
- un de ces fluides est un liquide riche en azote qui maintient au moins partiellement en froid le traitement par voie cryogénique du débit pauvre en dioxyde de carbone ;
- aucun fluide destiné à ou provenant d'une colonne de l'unité de traitement n'est détendu dans une turbine ;
- le débit pauvre en dioxyde de carbone est envoyé à une première colonne, ayant éventuellement un rebouilleur de cuve, séparé pour former un fluide enrichi en oxygène et un fluide enrichi en azote, un débit intermédiaire est soutiré de la première colonne est envoyé à la cuve d'une deuxième colonne où
il s'enrichit en argon pour former une/la fraction enrichie en argon , - une fraction enrichie en argon est soutirée de la deuxième colonne pour être envoyée à une colonne de déazotation pour former une fraction riche en argon ;
4 PCT/FR2010/051031 - on utilise dans le traitement du débit pauvre en dioxyde de carbone un ou plusieurs fluide(s) provenant d'une unité de séparation de gaz de l'air ou de l'unité de séparation des gaz de l'air fournissant au moins une partie de l'oxygène pour l'installation alimentée par l'oxygène, par exemple l'oxycombustion ;
- au moins une colonne de l'unité de séparation de gaz de l'air et au moins une colonne de l'unité de traitement se trouvent dans une boite froide unique ;
- un de ces fluides est un gaz riche en azote qui servira de gaz de cycle pour au moins un rebouilleur et/ou au moins un condenseur du traitement par voie cryogénique ;
- le prétraitement élimine au moins 50%, voire substantiellement 100%, du dioxyde de carbone dans le gaz résiduaire avant le traitement cryogénique.
- le prétraitement se fait au moins en partie par antisublimation/sublimation du dioxyde de carbone dans plusieurs échangeurs en parallèle ;
- la sublimation du dioxyde de carbone se fait en présence de la fraction enrichie en oxygène de manière à constituer un mélange dioxyde de carbone/oxygène servant à l'oxycombustion du combustible ;
- le prétraitement se fait au moins en partie par un procédé de type TSA, PSA ou VPSA de manière à produire une fraction enrichie en dioxyde de carbone et une fraction appauvrie en dioxyde de carbone mais enrichie en argon ;
- le prétraitement se fait au moins en partie par un procédé d'absorption ;
- le procédé d'absorption utilise une solution aqueuse de pH basique ;
- le pH basique est obtenu par injection de NaOH et/ou Na2CO3 et/ou NH3;
- le prétraitement se fait au moins en partie par un procédé d'adsorption ;
- le prétraitement se fait au moins en partie par perméation ;
- le débit enrichi en dioxyde de carbone produit par le prétraitement est recyclé dans la chaudière, de préférence à la chambre de combustion.
Selon un autre objet de l'invention, il est prévu une installation de production d'au moins un fluide enrichi en argon et d'au moins un fluide enrichi en oxygène à partir d'un fluide résiduaire provenant d'un procédé de purification
5 PCT/FR2010/051031 d'un gaz résiduaire, le gaz résiduaire contenant du dioxyde de carbone et de l'argon et/ou de l'oxygène, le gaz résiduaire étant dérivé d'une installation alimentée par de l'oxygène contenant de l'argon qui est une installation d'oxycombustion, comprenant :
- une unité de purification du gaz résiduaire, constitué par des fumées issues d'une chaudière d'oxycombustion d'un combustible au moyen d'un gaz riche en oxygène et en dioxyde de carbone, l'unité de purification pouvant être une unité de purification à basse température, de manière à produire un fluide enrichi en dioxyde de carbone et un fluide résiduaire appauvri en dioxyde de carbone, - une unité de prétraitement du fluide résiduaire pour obtenir un débit enrichi en dioxyde de carbone et un débit pauvre en dioxyde de carbone et - une unité de traitement du débit pauvre en dioxyde de carbone par voie cryogénique de manière à en extraire une fraction enrichie en argon, une fraction enrichie en oxygène et une fraction appauvrie en argon et/ou en oxygène.
Selon d'autres caractéristiques optionnelles - l'unité traitement par voie cryogénique du débit pauvre en dioxyde de carbone comprend au moins un échangeur et au moins une colonne à distiller ;
- au moins un échangeur est un rebouilleur ;
- au moins un échangeur est un condenseur ;
- l'unité de traitement permet la récupération d'une fraction enrichie, voire riche, en argon et d'une fraction enrichie, voire riche, en oxygène ;
- l'installation comprend des moyens pour envoyer la fraction enrichie en oxygène à la chaudière et/ou à l'unité de prétraitement ;
- le traitement permet aussi la récupération d'une fraction enrichie en azote ;
- l'installation comprend des moyens pour envoyer un ou plusieurs fluide(s) provenant de l'unité de séparation des gaz de l'air fournissant au moins une partie de l'oxygène pour l'installation alimentée par l'oxygène, par exemple l'oxycombustion, à l'unité de traitement par voie cryogénique du débit pauvre en dioxyde de carbone ;
- un de ces fluides est un liquide riche en azote pour maintenir en froid le traitement ,
6 PCT/FR2010/051031 - un de ces fluides est un gaz riche en azote qui servira de gaz de cycle pour au moins un rebouilleur et/ou au moins un condenseur de l'unité de traitement par voie cryogénique du débit pauvre en dioxyde de carbone ;
- l'unité de prétraitement est/comprend u n e u n i t é d e antisublimation/sublimation du dioxyde de carbone comprenant plusieurs échangeurs en parallèle ;
- l'unité de sublimation est reliée à une conduite d'amenée de la fraction enrichie en oxygène de manière à constituer un mélange de dioxyde de carbone et d'oxygène et éventuellement des moyens pour envoyer le mélange à l'unité d'oxycombustion du combustible ;
- l'unité de prétraitement est/comprend une installation de type TSA, PSA
ou VPSA qui produit une fraction enrichie en dioxyde de carbone et une fraction appauvrie en dioxyde de carbone mais enrichie en argon , - l'unité de prétraitement est/ comprend une installation d'absorption , - le procédé d'absorption utilise une solution aqueuse de pH basique ;
- le pH basique est obtenu par injection de NaOH, Na2CO3, NH3;
- le procédé d'absorption est un procédé de lavage au méthanol , - l'unité de prétraitement est/comprend une unité de perméation ;
- l'installation comprend des moyens pour recycler le débit enrichi en dioxyde de carbone de l'unité de prétraitement dans la chaudière.
L'oxygène envoyé par l'appareil de séparation d'air à l'oxycombustion comprend au plus 98% mol, d'oxygène, de préférence au plus 97% mol.
d'oxygène, voir au plus 96% mol. d'oxygène.
L'oxygène envoyé par l'appareil de séparation d'air à l'installation, par exemple l'oxycombustion, comprend au moins 1 % mol. d'argon, de préférence au moins 2 % mol. d'argon, voire au moins 3 % mol. d'argon.
Le gaz enrichi en argon produit par l'appareil comprend au moins 50 mol% d'argon, de préférence au moins 70% mol. d'argon, voire au moins 90 %
mol d'argon.
L'invention sera décrite en plus de détail en se référant aux Figures. La Figure 1 montre une installation d'oxycombustion avec unités d'épuration des fumées, la Figure 2 montre les unités d'épuration des fumées en plus de détail, la Figure 3 montre une unité d'épuration des fumées en C02 à basse température, la Figure 4 montre un appareil de récupération d'azote et/ou
7 PCT/FR2010/051031 d'oxygène et/ou d'argon à partir d'un gaz résiduaire de l'unité de la Figure 4 et la Figure 5 montre une variante de la Figure 4.
La Figure 1 est une vue schématique d'une installation d'oxycombustion.
Un appareil de séparation d'air 2 produit un débit d'oxygène 10 à une pureté
typique de 95 mol. % de manière à maximiser son contenu en argon et un débit d'azote résiduaire 13. L'appareil produit également de l'azote gazeux 13 et de l'azote liquide 159 destiné au traitement des incondensables. Le débit d'oxygène 10 est divisé en deux fractions 11 et 12. Le débit principal de recycle de fumées 15 passe par les unités 3 où le charbon 14 est transformé en poudre. La fraction 11 est mélangée avec le débit de recycle en aval de l'unité 3 et le mélange est envoyé à la chambre de combustion de la chaudière 1. La fraction 12 est mélangée avec un débit secondaire de recycle de fumées 16 qui fournit du ballast aux brûleurs afin de maintenir les températures à des niveaux acceptables. De l'eau 17 est envoyée à la chaudière 1 pour produire de la vapeur 18 qui est détendue dans une turbine 8. Des fumées 19 riches en C02, contenant typiquement plus de 70 mol. % (sans compter la vapeur d'eau), subissent plusieurs traitements pour enlever des impuretés. L'unité 4 enlève les NOx par exemple par catalyse. Ensuite l'unité 5 enlève les poussières et après l'unité 6 est un système de désulfurisation pour enlever le S02 et/ou le S03.
Les unités 4 et 6 peuvent être superflues selon la composition du produit requis.
Le débit épuré 24 provenant de l'unité 6 (ou 5 si 6 n'est pas présent) est envoyé
à
une unité de compression et d'épuration 7 pour produire un débit de C02 relativement pur 25 et un débit résiduaire 26.
La Figure 2 est une vue schématique de l'unité de compression et d'épuration 7 de la Figure 1. Un débit 110 (correspondant au débit 24 de la figure 1) entre dans une unité 101 où il est préparé en amont de la compression dans l'unité 102. Dans l'unité 101, le débit 110 peut être épuré en poussière, S02, et/ou S03 et/ou refroidi.
Le débit résiduaire 111 produit par l'unité 101 peut être de l'eau condensée, de la poussière ou H2SO4, HNO3, Na2SO4, CaSO4, Na2CO3, CaC03, ...
L'unité de compression 102 comprime le débit 112 provenant de l'unité
101 à partir d'une pression proche de l'atmosphérique jusqu'à une pression élevée entre 15 et 60 bar abs, de préférence vers 30 bar abs. Cette
8 PCT/FR2010/051031 compression peut être effectuée en plusieurs étapes avec refroidissement intermédiaire. Dans ce cas, des condensats 113 peuvent être produits. La chaleur de compression peut être récupérée pour préchauffer l'eau 17. Un débit chaud 114 quitte l'unité de compression 102 et entre dans l'unité 103. Cette unité refroidit le débit 114, le sèche et éventuellement l'épure en mercure, produisant des résiduaires 115, 116 et 117.
L'unité 104 est une unité d'épuration à basse température. Dans ce cas, basse température veut dire une température minimale dans le cycle du procédé d'épuration en dessous de 0 C et de préférence en dessous de -20 C, voire aussi proche que possible du point triple de C02 pur à - 56.6 C. Dans cette unité, le débit 118 est refroidi et partiellement condensé dans une ou plusieurs étapes. Un ou plusieurs débits enrichis en C02 sont détendus et vaporisés pour obtenir un produit enrichi en C02 119. Un débit haute pression d'incondensables 120 est récupéré à partir de l'unité 104 et envoyé à une unité
de prétraitement 122. Le débit prétraité 123 est envoyé à une unité de traitement 124 où on produit un ou plusieurs fluides pouvant être de l'azote liquide et/ou gazeux 125 et/ou de l'oxygène liquide et/ou gazeux 126 et/ou de l'argon gazeux et/ou liquide 127.
Le produit riche en C02 119 est comprimé dans une unité de compression 105. Dans l'unité 105, le débit comprimé 121 est condensé et peut être pompé.
La Figure 3 montre un appareil d'épuration à basse température qui correspond à l'unité 104 de la Figure 2. Le débit 118 comprenant des fumées à
environ 30 bar et à une température d'entre 15 C et 43 C est filtré en 3 pour former le débit 5. Le débit 118 comprend surtout du dioxyde de carbone ainsi que du NO2, de l'oxygène, de l'argon et de l'azote. Il peut être produit directement à haute pression par l'unité 103 ou peut être comprimé par un compresseur (en pointillés) 2. Le débit 5 se refroidit dans une ligne d'échange 9 et est partiellement condensé. Une partie 7 du débit 5 n'est pas refroidie dans la ligne d'échange 9 mais est mélangée avec le reste du débit 5 en aval de la ligne d'échange afin de varier la température du mélange. Le débit partiellement condensé est envoyé à un premier séparateur de phases 11 et séparé en une phase gazeuse 13 et une phase liquide 17. La phase gazeuse 13 est divisée en deux pour former un débit 15 et un débit 21. Le débit 21 sert à rebouillir la
9 PCT/FR2010/051031 colonne 43 dans l'échangeur 25 puis est envoyé à un deuxième séparateur de phases 22. Le débit 15 court-circuite les rebouilleurs afin de réguler le rebouillage.
Le liquide 17 du premier séparateur de phases 11 est détendu dans une vanne 19 et le débit liquide 29 du deuxième séparateur de phases 22 est détendu dans une vanne 31, les deux débits détendus étant ensuite envoyés à
la tête de la colonne 43. La colonne 43 sert principalement à enlever les composants incondensables (oxygène, azote et argon) du débit d'alimentation 118.
Un débit appauvri en dioxyde de carbone 33 est soutiré en tête de la colonne 43 et envoyé au compresseur 35. Le débit comprimé 37 ainsi produit est recyclé au débit 5.
Un débit enrichi ou riche en dioxyde de carbone 67 est soutiré en cuve de la colonne 43 et divisé en deux. Une partie 69 est pompée par la pompe 71 pour former un débit 85, ensuite pompée dans la pompe 87 puis retirée du système. Le débit 85 correspond au débit 25 de la Figure 1. Le reste 73 du débit 67 sert à tenir en froid l'appareil.
Il est à conseiller d'épurer le débit 118 en NO2.
Les incondensables peuvent être séparés avant ou après la séparation de NO2.
Dans la Figure 3, après la division avec le débit 69, le reste 73 du débit enrichi en dioxyde de carbone est vaporisé dans la ligne d'échange 9 et envoyé
à une colonne d'épuration en NO2 105.
Cette colonne peut avoir un condenseur de tête et un rebouilleur de cuve, le débit 73 étant envoyé à un point intermédiaire. Sinon, s'il n'y a pas de rebouilleur de cuve, le débit est envoyé en cuve.
Un débit pauvre en NO2 79 est soutiré de la colonne 105 et renvoyé à la ligne d'échange 9. Ce débit 79 est chauffé, comprimé dans les compresseurs 75, 77, envoyé à l'échangeur 65, retiré comme le débit 78, refroidi dans les échangeurs 81, 83 et mélangé avec le débit 69 pour former le débit 85.
L'échangeur 81 peut servir à chauffer l'eau destinée à une chaudière.
L'échangeur 83 est refroidi par un débit de réfrigérant 185 qui peut être R134a, ammoniac, de l'eau etc, le réfrigérant chauffé est désigné 187. Un débit enrichi
10 PCT/FR2010/051031 en NO2 84 est soutiré en cuve de la colonne 105. Ce débit 84 est recyclé à un point en amont des filtres 3.
Du gaz de tête 32 du deuxième séparateur de phases 22 est refroidi dans l'échangeur 55 et envoyé au troisième séparateur de phases 133. Une partie du liquide du troisième séparateur de phases 133 est envoyée à la colonne 43 et le reste, en tant que débit à pureté intermédiaire 45, est divisé en deux débits 47, 141. Le débit 47 est vaporisé dans l'échangeur 55 et envoyé en tête de la colonne 43 ou mélangé avec le débit 33.
Le débit 141 est détendu dans une vanne, chauffé dans les échangeurs 55, 9, comprimé dans le compresseur 59, refroidi en tant que débit 91 dans l'échangeur 60 et mélangé avec le débit comprimé 5. La vanne qui sert à
détendre le débit 141 peut être remplacée par une turbine liquide.
Le gaz de tête du troisième séparateur de phases 133 est refroidi dans un échangeur de chaleur 55, optionnellement après compression dans un compresseur 134 et envoyé à un quatrième séparateur de phases 143. Le gaz de tête pauvre en dioxyde de carbone 157 du quatrième séparateur de phases 143 est chauffé dans un échangeur de chaleur 55, ensuite dans l'échangeur 9 , chauffé dans l'échangeur 65 et détendu comme débit 23 dans l'échangeur 63, couplé au compresseur 35. Le gaz pauvre en dioxyde de carbone 157 comprend entre 30 et 45% de dioxyde de carbone et entre 30 et 45 % d'azote.
Il comprend également de quantités substantielles d'oxygène et d'argon. Le liquide de cuve 51 du séparateur de phase 143 est envoyé à la colonne 43 avec le débit 47.
Le débit détendu dans la turbine 63 est mélangé avec le débit 115 qui ne passe pas dans la turbine et ensuite réchauffé en 89. Une partie 97 du débit chauffé est détendue dans la turbine 61 et envoyée à l'atmosphère comme débit 99.
Un débit 120 riche en incondensables (oxygène et/ou argon et/ou azote) et contenant du C02 est récupéré dans l'unité 104 pour récupérer au moins un de ses composants comme produit. Ce débit 120 peut être une partie du débit 101 provenant de la turbine 61 et/ou une partie du gaz de tête 157 du quatrième séparateur de phases 143 en amont de l'échangeur 55 et/ou une partie du débit détendu dans la turbine 63 et/ou une partie du débit 157 en aval de l'échangeur 9.
11 PCT/FR2010/051031 Fractions molaires en pourcentages (exemple) pour 02, N2, Ar, C02.

Composants 02 2.5 4.8 0 0 13.3 2.3 0 N2 7.8 11 0 0 43.8 0.1 0 Ar 1.9 4.9 0 0 9.5 2.6 0 C02 87.8 79.3 99.95 99 33.4 95 100 NOx 250 ppm 50 ppm 500 ppm 1 5 ppm 500 ppm 0 Table 1 La Figure 4 montre un appareil de prétraitement et un appareil de séparation par distillation cryogénique du débit 120. Ce débit 120 est d'abord prétraité dans l'unité de prétraitement 122. Cette unité de prétraitement élimine au moins 50% mol. du dioxyde de carbone dans le gaz résiduaire 120 avant le traitement cryogénique produisant un débit 169 enrichi en C02 qui peut être recyclé à l'unité 104 avec le débit 118.
Le prétraitement peut être réalisé par antisublimation/sublimation du dioxyde de carbone dans plusieurs échangeurs en parallèle. Alternativement, le prétraitement peut être réalisé par absorption (par exemple lavage au méthanol), adsorption, perméation ou plusieurs de ces techniques.
La sublimation du dioxyde de carbone se fait par exemple en présence d'une fraction enrichie en oxygène de manière à constituer un mélange de dioxyde de carbone et oxygène servant à l'oxycombustion du combustible.
Grâce à l'anti-sublimation, la température du gaz traité descend de -56.6 C
(point triple du C02) à -170 C/-175 C, une température à laquelle on peut effectuer de la distillation cryogénique des gaz de l'air.
Sinon, le prétraitement peut se faire par un procédé de type TSA, PSA
ou VPSA de manière à produire une fraction enrichie en dioxyde de carbone et une fraction appauvrie en dioxyde de carbone mais enrichie en argon.
Le prétraitement peut se faire par un procédé d'absorption, utilisant par exemple une solution aqueuse de pH basique. Le pH basique est éventuellement obtenu par injection de NaOH et/ou Na2CO3 et/ou NH3. Le
12 PCT/FR2010/051031 procédé d'absorption peut aussi utiliser un fluide non aqueux tel que le méthanol. Dans ce cas, l'absorption sera réalisée à basse température et de préférence sous pression.
Alternativement, le prétraitement se fait par perméation ou par une combinaison des différents procédés cités.
Il est possible d'enlever tout le dioxyde de carbone dans l'unité de prétraitement pour ensuite envoyer un débit contenant quelques ppm de dioxyde de carbone. Ceci permet d'utiliser un échangeur à plaques et à
ailettes comme échangeurs.
Par contre, si le débit 123 contient plus de dioxyde de carbone, il est nécessaire de poursuivre le prétraitement en utilisant des échangeurs réversibles ou des échangeurs de type régénérateurs tels que décrit à la page 475 de Tieftemperaturtechnik , sections 9.4.2.3 et 9.4.2.4, éditions Springer Verlag. Ainsi le dioxyde de carbone restant peut être enlevé en passant par un échangeur 130 d'un ces deux types. Evidemment, à l'entrée des colonnes, le débit d'alimentation 123 ne doit plus contenir que quelques ppm de dioxyde de carbone.
Après prétraitement, le débit appauvri en dioxyde de carbone 123 est envoyé à une unité de distillation cryogénique 124 comme illustré à la Figure 4.
Le débit 123 est refroidi à une température cryogénique dans un échangeur 130 et envoyé au milieu d'une colonne 131 ayant un rebouilleur de cuve 133.
Alternativement, le débit 123 pourrait être refroidi par détente dans une turbine avec production de travail (détente isentropique). De l'oxygène gazeux GOX est soutiré au-dessus de la cuve de la colonne 131, chauffé dans l'échangeur 130 et sert comme produit 126 et/ou est recyclé au prétraitement 122 et/ou à la chaudière 1. De l'oxygène liquide 136 peut être soutiré en cuve de la colonne 131, par exemple en tant que produit. Un débit enrichi en argon 141 est envoyé
de la colonne 131 à la colonne 137 et un débit d'argon impur 145 est soutiré
sous le condenseur 155 de cette colonne 137. Un débit de liquide de cuve 143 est renvoyé à la colonne 131. L'argon impur 145 est épuré dans une colonne de déazotation 139 ayant un condenseur de tête 153 et un rebouilleur de cuve 151. De l'argon liquide 127 est produit en cuve de la colonne de déazotation 139. L'appareil est tenu en froid au moins partiellement par injection d'azote liquide 159 provenant de l'appareil de séparation d'air 2 alimentant
13 PCT/FR2010/051031 l'oxycombustion. L'azote liquide 159 est envoyé en tête de la colonne 131. Cet appareil de séparation d'air 2 fournit également de l'azote gazeux 13 qui se refroidit dans l'échangeur 130, chauffe le rebouilleur de cuve 133 de la colonne 131 pour former un débit condensé. Le débit condensé est envoyé en partie 147 après détente au condenseur de tête 153 de la colonne de déazotation 139, en partie 165 au condenseur de tête 155 de la colonne 137 et en partie 157 après détente à la tête de la colonne 131. L'azote 163 vaporisé dans le condenseur 153 est mélangé avec le gaz de tête 135 de la colonne 131, chauffé dans le sous-refroidisseur 160 et l'échangeur 130 et forme l'azote gazeux 165. L'azote 161 vaporisé dans le condenseur 155 forme le débit d'azote 161.
Au moins une colonne de l'appareil 124 peut éventuellement se trouver dans la même boite froide qu'au moins une colonne de l'appareil 2. Ainsi les transferts d'azote 13 et/ou 159 peuvent se faire sans avoir à réchauffer et à
refroidir l'azote. Pour le cas de la Figure 4, il est possible de supprimer les colonnes 137,139 s'il n'est pas nécessaire de récupérer de l'argon.
La Figure 5 montre une variante de la partie froide de la Figure 4 dans lequel le mélange froid 123 provenant de l'échangeur 130 est envoyé à un niveau intermédiaire d'une colonne 163 sans rebouilleur ou condenseur de tête.
Le gaz de tête 171 de la colonne 163 constitue l'azote gazeux et le liquide de cuve 173 est envoyé à une colonne 165 en position intermédiaire. Du gaz 175 est renvoyé de la position intermédiaire de la colonne 165 à la cuve de la colonne 163. La colonne 165 a un rebouilleur de cuve 175 et un condenseur de tête 177. De l'oxygène gazeux 126 et/ou liquide 136 est récupéré en cuve de la colonne 165 et le liquide de tête 145 est envoyé à une colonne de déazotation 167, l'argon liquide étant formé 127 dans la cuve de celle-ci. La colonne de déazotation a un rebouilleur de cuve 151 et un condenseur de tête 153.
De l'azote liquide 159 provenant de l'appareil de séparation d'air 2 est envoyé en tête de la colonne 163. La colonne 163 a un condenseur de tête qui, comme tous les rebouilleurs et condenseurs de la Figure 5 fonctionne grâce à
un cycle d'azote gazeux provenant de l'appareil de séparation d'air 2, cycle qui n'a pas été illustré mais ressemblant à celui de la Figure 4.
Eventuellement, l'envoi d'azote liquide 159 peut constituer la seule source de froid pour le procédé.
14 PCT/FR2010/051031 D'autres façons de séparer le débit 123 par distillation cryogénique peuvent évidemment être envisagées que celles illustrées dans les Figures 4 et 5.

Claims (3)

1. Procédé de production d'au moins un fluide enrichi en argon et d'au moins un fluide enrichi en oxygène à partir d'un fluide résiduaire provenant d'un procédé de purification d'un gaz résiduaire, le gaz résiduaire contenant du dioxyde de carbone et de l'oxygène et/ou de l'argon, le gaz résiduaire étant dérivé d'une installation alimentée par de l'oxygène contenant de l'argon qui est une installation d'oxycombustion, mettant en oeuvre les étapes suivantes :
- récupération de fumées provenant de l'oxycombustion d'un combustible au moyen d'un gaz riche en oxygène et en dioxyde de carbone contenant de l'argon dans la chambre de combustion d'une chaudière (1) ;
- purification du gaz résiduaire constitué par des fumées issues de la chaudière, par un procédé de purification à basse température, de manière à
produire un fluide enrichi en dioxyde de carbone (119) et un fluide résiduaire (120) appauvri en dioxyde de carbone ;
- prétraitement du fluide résiduaire appauvri en dioxyde de carbone pour obtenir un débit enrichi en dioxyde de carbone (169) et un débit pauvre en dioxyde de carbone (123) ;
- traitement du débit pauvre en dioxyde de carbone par voie cryogénique de manière à en extraire au moins une fraction enrichie, voire riche, en argon (127) et au moins une fraction enrichie, voire riche, en oxygène (126) et au moins une fraction (125) appauvrie en argon et/ou en oxygène.
2. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le traitement par voie cryogénique du débit pauvre en dioxyde de carbone comprend une étape de refroidissement dans au moins un échangeur (130), éventuellement un rebouilleur, éventuellement un condenseur, éventuellement un échangeur de type réversible ou de type régénérateur et une étape de distillation dans une colonne à distiller (131,163).
3. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel de l'air est séparé dans un appareil de séparation d'air (2), de préférence par distillation cryogénique, pour produire un débit (10) riche en oxygène contenant au plus 99% d'oxygène, de préférence au plus 98% d'oxygène, voire au plus 97% mol. d'oxygène, et de l'argon, de préférence au moins 2% mol. d'argon, voire au moins 3 % mol. d'argon et le débit riche en oxygène est envoyé à
l'oxycombustion.

5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la fraction enrichie, voire riche, en oxygène (126) sert à
l'oxycombustion du combustible et/ou au prétraitement du gaz résiduaire appauvri en dioxyde de carbone.

6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le traitement permet aussi la récupération d'une fraction (125) enrichie, voire riche en azote.

7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on utilise dans le traitement du débit pauvre en dioxyde de carbone un ou plusieurs fluide(s) provenant d'une unité de séparation de gaz de l'air (2) ou de l'unité de séparation des gaz de l'air fournissant au moins une partie de l'oxygène pour l'installation alimentée par l'oxygène, par exemple l'oxycombustion, au moins une colonne de l'unité de séparation de gaz de l'air et au moins une colonne de l'unité de traitement pouvant se trouver dans une boîte froide unique.

8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'un de ces fluides est un liquide riche en azote (159) qui maintient au moins partiellement en froid le traitement par voie cryogénique du débit pauvre en dioxyde de carbone.

9. Procédé selon l'une des revendications précédentes 7 ou 8, caractérisé en ce qu'un de ces fluides est un gaz riche en azote (13) qui servira de gaz de cycle pour au moins un rebouilleur et/ou au moins un condenseur du traitement par voie cryogénique.

10. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le prétraitement élimine au moins 50% mol. du dioxyde de carbone dans le gaz résiduaire avant le traitement cryogénique.

11. Procédé selon la revendication 10 caractérisé en ce que le prétraitement se fait au moins en partie par antisublimation/sublimation du dioxyde de carbone dans plusieurs échangeurs en parallèle.

12. Procédé selon la revendication 11 caractérisé par le fait que la sublimation du dioxyde de carbone se fait en présence de la fraction enrichie en oxygène de manière à constituer un mélange dioxyde de carbone/oxygène servant à l'oxycombustion du combustible.

13. Procédé selon la revendication 10,11 ou 12 caractérisé en ce que le prétraitement se fait au moins en partie par un procédé de type TSA, PSA ou VPSA de manière à produire une fraction enrichie en dioxyde de carbone et une fraction appauvrie en dioxyde de carbone mais enrichie en argon.

14. Procédé selon la revendication 10,11,12 ou 13 caractérisé en ce que le prétraitement se fait au moins en partie par un procédé d'absorption, éventuellement par lavage au méthanol.

15. Procédé selon l'une des revendications 10 à 14 caractérisé en ce que le prétraitement se fait au moins en partie par perméation.

16. Procédé selon au moins une des revendications précédentes caractérisé en ce que le débit enrichi en dioxyde de carbone (169) produit par le prétraitement est recyclé dans l'installation consommatrice d'oxygène, de préférence à la chaudière d'oxycombustion, de préférence à la chambre de combustion.

17. Installation de production d'au moins un fluide enrichi en argon et d'au moins un fluide enrichi en oxygène à partir d'un fluide résiduaire provenant d'un procédé de purification d'un gaz résiduaire, le gaz résiduaire contenant du dioxyde de carbone et de l'argon et/ou de l'oxygène, le gaz résiduaire étant dérivé d'une installation alimentée par de l'oxygène contenant de l'argon qui est une installation d'oxycombustion comprenant :
- une unité de purification (104) du gaz résiduaire, en particulier de fumées issues d'une chaudière d'oxycombustion d'un combustible au moyen d'un gaz riche en oxygène et en dioxyde de carbone, l'unité de purification pouvant être une unité de purification à basse température, de manière à
produire un fluide enrichi en dioxyde de carbone et un fluide résiduaire appauvri en dioxyde de carbone ;
- une unité de prétraitement (122) du fluide résiduaire pour obtenir un débit enrichi en dioxyde de carbone et un débit pauvre en dioxyde de carbone ;

et - une unité de traitement (124) du débit pauvre en dioxyde de carbone par voie cryogénique de manière à en extraire une fraction enrichie en argon, une fraction enrichie en oxygène et une fraction appauvrie en argon et/ou en oxygène.

18. Installation selon la revendication 17, caractérisée en ce que l'unité
traitement par voie cryogénique du débit pauvre en dioxyde de carbone comprend au moins un échangeur (130) et au moins une colonne à distiller (131, 139, 163, 165, 167).
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