CH101400A - Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus Cyanamid. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Harnstoff    aus     Cyanamid.       Durch Behandlung von     Cyanamid    mit  Schwefelsäure oder andern starken     Mineral-          Auren    wird     bekannt-lieh    Harnstoff gebildet,  indem das     Cyanamid    Wasser gemäss, folgen  der Reaktion aufnimmt:       CN   <B>-</B>     NI-Iie        +    H20<B>=</B>     CO(-,\TH2)2-          Gleichzeitig    mit dieser     Hauptreaktioil    fin  den auch gewisse Nebenreaktionen statt.

    Einerseits verbindet sich ein Teil des     gebilde-          fen    Harnstoffes mit Wasser zu Kohlensäure       imd        Ammoniak.    gemäss der Reaktion:  <B>CO</B>     (NH,),   <B>+</B> H,0<B>= CO, +</B> 2     NH#     anderseits geht ein Teil des     Cyanamids    direkt  in Ammoniak, und andere' basische Verbin  dungen über.  



  Die Bildung -dieser Basen beeinträchtigt  die Herstellung von     Harnstoff    einerseits da  durch,     dass    sie einen Teil der benutzten  Schwefelsäure neutralisieren, so     dass    die       Schwefelsäurekonzentration    sinkt, anderseits  dadurch,     dass    das Endprodukt, der Harnstoff,       dureh        Ammoniumsulfat    und andere Salze     vor-          unreinigt    wird.    <B>-</B> Da die genannten-.

   Reaktionen mit     ver-          selliedener    Geschwindigkeit- bei verschiedener  Temperatur verlaufen, ist es zur Erzielung  eines guten Resultates erforderlich, bei einer  Temperatur zu arbeiten, bei welcher die Um  wandlung des     Cyanamids    in Harnstoff ver  hältnismässig schnell stattfindet, -während die  nicht wünschenswerten     Nebenreaktionen    ver  hältnismässig langsam verlaufen. Eine solche  Temperatur ist zum Beispiel<B>65 ' C.</B> Eine  Schwierigkeit beim praktischen Betrieb in  grossem Massstab liegt aber in der     Aufrecht-          haltung    dieser Temperatur während des     Ver-          laufes    der Reaktion.

   Bei der Umwandlung  des     Cyanamids    in Harnstoff' werden bedeu  tende Wärmemengen frei, welche das Reak  tionsgemisch um so stärker erhitzen,<B>je</B> stärker  die Lösung ist. Weil die Reaktion anfänglich  sehr schnell verläuft, hat es sich bei stärkeren  Lösungen praktisch unmöglich erwiesen,  durch     Kühlschlangen    oder andere Mittel zur  indirekten Kühlung die erzeugte Reaktions  wärme genügend schnell zu entfernen, wes  halb die Temperatur so hoch stieg,     dass    sieh      ein beträchtlicher Teil des gebildeten Harn  stoffes mit der benutzten Schwefelsäure in       Junmoniumsulfat    umsetzte.<B>.</B>  



  Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren  zur     Aufrechthaltun    praktisch genommen  <B>9 1</B>  konstanter     Reahtionstemperatur    bei der Um  wandlung von     Cyanamid    in     liariistoif    in<B>An-</B>  wesenheit einer Mineralsäure unter Ausnut  zung der Reaktionswärme.

   Die Erfindung  besteht im wesentlichen     da,rin,        dass    die Re  aktionswärme in dem Masse, wie sie ent  wickelt wird, zu einer geregelten     Abdamp-          fun-    eines Teils des     Wasser-ehaltes    der     Lb-          zn   <B>k2</B>       sung    benutzt wird.  



  Die praktische Ausführung der Erfindung  kann in. verschiedener Weise erfolgen. Eine  geeignete Ausführungsform ist folgende: Die       Cyanamidlösung    wird mit Schwefelsäure in  solcher Menge versetzt,     dass    sie     1-normal    mit  Bezug auf Schwefelsäure ist, und wird durch  äussere Wärmezufuhr auf eine Temperatur  von etwa<B>65 ' C</B> erhitzt. Wenn die Reaktion  begonnen hat und die Temperatur zu steigen  anfängt, wird die Lösung allmählich über  ein     Gradierwerk    gepumpt, so     dass    ein Teil  des Wassergehaltes der Lösung auf Kosten  der entwickelten Reaktionswärme abdampft,  wonach die somit gekühlte und teilweise  konzentrierte Lösung nach dem Reaktions  gefäss zurückgeleitet wird.

   Eine andere Aus  führungsform besteht darin, die Reaktion in  einem geschlossenen Gefäss auszuführen, das  mit einer Vakuumpumpe     und    einer Konden  sationsvorrichtung in Verbindung     stelit,    und  in dem Reaktionsgefäss einen so niedrigen  Druck     aufreehtzuhalten,        dass    die Flüssigkeit  ins Kochen gerät, sobald die gewünschte Re  aktionstemperatur erreicht wird.

   Ein     dritta#     Verfahren besteht darin, die Umwandlung  selbst bei Atmosphärendruck auszuführen und  die Lösung durch einen unter Vakuum  stehenden Apparat oder Kessel in Umlauf zu  halten, in welchem ein Teil des Wassers ab  dampft unter Bindung von so viel Wärme,       dass    die Temperatur etwas unter die     beab-          siehtigte    Reaktionstemperatur hinabgeht,     z.B.       bis zu 45<B>' Q</B> wonach die Lösung in das       Rea,1-,tionsc-)efäss    wieder zurückgeführt wird,  worin sie eine gewisse Temperaturerniedri  gung herbeiführt.

   Auch andere Verfahren zur  Verwertung der Reaktionswärme zwecks Ver  dampfung eines Teils des Wassergehaltes  der Lösung unter Beibehaltung einer prak  tisch genommen konstanten Temperatur sind       möchch.     



  Durch die     besuhriebene    Methode zur Küh  lung des Reaktionsgemisches kann die Re  aktion in einer besonders vorteilhaften Weise  geregelt werden, so     dass    nicht erwünschte  Nebenreaktionen nur in sehr geringem Um  fang entstehen, und die Reaktionswärme zur  Konzentrierung der Lösung verwertet wird.  



  Bei Lösungen, welche in     bezug    auf     Cy-          anamid   <B>15</B>     %ig    und in     bezug    auf Schwefel  säure     1-normal    sind, genügt die Reaktions  wärme zur Verdampfung von etwa 20<B>%</B> des  ursprünglichen Wassergehaltes. Die Reak  tion wird in etwa fünf Stunden vollständig  durchgeführt.  



  Wenn die Reaktion beinahe beendigt ist,  und der grösste Teil des     Cyanamids    umge  wandelt worden ist, wird die Wärmeentwick  lung gering, so     dass    es gegebenenfalls erfor  derlich ist, Wärme von aussen zuzuführen, um  die Reaktionstemperatur     aufrechtzuhalten.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Umwandlung von Cyana- inid in Harnstoff in Anwesenheit einer Mine ralsäure, dadurch gekennzeichnet, dass die, bei der Umwandlung entwickelte Reaktions wärme, in dem Masse wie sie entwickelt wird, zu einer geregelten Verdampfung eines Teils des Lösun"swassers benutzt wird. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Eindampfung der Lösung unter Vakuum stattfindet.