CH104339A - Verfahren zur Herstellung einer unlöslichen und unschmelzbaren Kunstmasse. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer unlöslichen     und        unschmelzbaren    Kunstmasse.    Die vorliegende Erfindung bezieht sich  auf die Herstellung einer künstlichen lasse,       wie    sie sieh bei der Einwirkung von Formal  dehyd auf Harnstoff bei erhöhter Tempera  tur ergibt.

   Diese Reaktion führt zunächst  zu leimartigen     Anfangskondensationsproduk-          ten,    die in     Wasser    löslich sind, aber durch  weitere Erhitzung in ein     -,vasserunlöslickes,          unschmelzbares    und     unquellbares        Endkon-          densationsproJukt    übergehen. Die Über  führung der löslichen leimartigen Anfangs  kondensationsprodukte in die unlösliche  Masse von technisch verwertbarer Beschaf  fenheit bietet jedoch ungewöhnliche Schwie  rigkeiten.

   Lässt man, wie dies bereits vor  geschlagen worden ist, Formaldehyd auf  Harnstoff ohne jeden Zusatz von     Kondensa-          tionsmitteln    einwirken, und versucht man es,  die     so.    gewonnenen     Anfangskondensations-          produkte    in einem     ununterbrochenen.        Erhit-          zungsprozess    in die Endprodukte überzu  führen, so erhält man von     Blasen    durchsetzte  Massen, was auf das Entweichen von gas  förmigem Formaldehyd während der Erhär  tung zurückzuführen ist.

       Dieser        Übelstand       lässt sich nicht etwa     einfach    durch Verminde  rung der     Formaldehydmengen    beim     Konden-          sationsprozess    vermeiden. Beim bekannten  Arbeiten ohne Kondensationsmittel nach die  sem bekannten Verfahren kommt man     näm-          licli    nur dann zu Endprodukten, welche klare  glasartige Massen darstellen, wenn bei der  Kondensation beträchtliche Überschüsse von  Formaldehyd vorhanden sind.

   Geht man  unter die für dieses bekannte Verfahren vor  geschriebenen Mengenverhältnisse von 5 bis  6 Teilen einer käuflichen     Formaldehydlösung     von 40  /o auf 1 Teil Harnstoff hinunter, so  entstehen getrübte     Kondensationsprodukte,     die bei der Erhärtung nicht zu dem kristall  klaren Endprodukt führen, dessen Bildung  das Hauptziel des vorliegenden Verfahrens  ist.  



  Führt man die Kondensation in Gegen  wart basischer Kondensationsmittel aus,  wie dies im Patent Nr.<B>103655</B> beschrie  ben ist, so gelingt es selbst bei Verwendung  einer geringeren     Formaldehydmenge,    als  3     Mol.    Formaldehyd auf 1     Mol.    Harnstoff  entspricht, zu einem glasklaren Endprodukt      zu gelangen. Aber auch     bei        Bewirkung    der  Kondensation unter     diesen    Bedingungen  muss die Erhitzung zwecks Überführung der       Anfangskondensationsprodukte    in die harten  Endprodukte mit grosser Vorsicht vorgenom  men werden.  



  Im Sinne der Erfindung wird daher der  in den zunächst entstehenden     Anfangshon-          densationsprodukten    etwa. noch vorhandene  freie Formaldehyd vor     ihrerWeitererhitzung     zum Zwecke der Überführung in den unlös  lichen Zustand unschädlich gemacht und     erst     dann weiter erhitzt. Hierdurch wird die Ge  winnung des unlöslichen und     unschmelzbaren     Endproduktes ausserordentlich erleichtert und  die Erzielung einer Kunstmasse ermöglicht,  welche der früher erhaltenen technisch sehr  überlegen ist, wie immer die Herstellung des  Kondensationsproduktes selbst vorgenommen  werden mag.  



  Zu diesem Zwecke können den zunächst       entstehenden    löslichen     Anfangskondensa-          tionsprodukten    vor der weiteren Erhitzung  Substanzen zugesetzt werden, welche fähig  sind, den Formaldehyd zu binden oder zu  zersetzen, ohne bei den für die     Flärtung    in  Betracht kommenden Temperaturen zu v er  gasen oder gasförmige Zersetzungsprodukte       zii    bilden.

   Zur Bindung des Formaldehyds  kommen beispielsweise der Harnstoff selbst,  ferner     Phenole    und     Phenolderivate    in Be  tracht; als Beispiel der     forma.Idehydzerset-          zenden    Substanzen wäre     Wasserstoffsuper-          oxyd    zu nennen. Dank diesen Massnahmen  ist man in der Lage, die Masse während     des          Härtungsprozesses    bedeutend rascher und  höher zu erhitzen, um sie in den unlöslichen  Zustand überzuführen.

   Es ist zweckmässig,       did        Kondensationsmassen:    behufs     'völliger          Iiärtunm    auf eine Temperatur von über<B>80'.</B>       zum    Beispiel<B>1.00',</B> zu erhitzen, da es sieh       gezeigt    hat, dass die Einhaltung höherer     Er-          bitzungstemperaturen,    als sie bisher ange  wendet wurden, gegen das Ende des Härte  prozesses zu für .die Erreichung des best  möglichen Endproduktes von     entscheidender     Wichtigkeit ist.

   Nur dann, wenn die Mas  sen vor der vollständigen Fertigstellung auf    eine Temperatur     von    etwa<B>1.00'</B> erhitzt wer  den, wird der     liöcliste    Grad der     Polymeri-          sation    und Wasserabspaltung erreicht, der  für die allgemein gute     Verwendbarkeit    zu       Drechslerzweeken        wünschenswert    ist. Es  ist angezeigt, die<B>Nassen</B> so lange zu erhit  zen, bis sie in     Wasser    nicht oder fast nicht  mehr     quellbar    ist.

   Von den angegebenen  Temperaturen     kann    beim     Härtungsprozess     aber nur Gebrauch     gemacht    werden, wenn  der nach der     Kondensation        etwa.    noch vor  handene     freie        Formaldelivcl    im Sinne der  Erfindung     unschädlich    gemacht worden ist.  Mit Hilfe des     besAhriebenen    Verfahrens ge  lingt es auch, Formstücke herzustellen, die  die Gestalt der Form gut     wiedergeben,    was  für die     regelm':issige    gute Erzeugung von  Stäben, Platten und dergleichen grosse Be  deutung hat.

   Schliesslich lassen sich die so  hergestellten Massen bearbeiten, zum Bei  spiel drechseln, ohne dass der hierbei ent  stehende     ,Staub    den Arbeiter     belästigt,    wo  gegen die Massen andernfalls einen durch  dringend riechenden Staub ergeben würden.  



  Das     beschriebene    Verfahren ist für alle       Kondensationsprodukte        aals        Formaldehyd     und Harnstoff     verwendbar,        ob    diese nun  mit oder ohne Zusatz eines Kondensations  mittels hergestellt sind. Die fertig     gelrärte-          ten        Produkte    stellen glashelle, farblose bis  schwach getrübte. gegen Wasser und andere  Lösungsmittel fast unempfindliche Massen  dar, die sich auf der Drehbank gut bearbei  ten lassen.  



       Beispiel        y:     240 Teile Harnstoff, 640 Teile     Fornral-          deliy    cl 40      J@ig        und    24 Teile     Hexametliylen-          tetra.min    werden unter     Rückfluss    konden  siert;

   nach     Beendig < nin,    des     Kondensations-          prozesses    setzt     inan    5 Teile     Natriumacetat     hinzu und     destilliert    bei     niedriger    Tempera  tur im     Vakuum    ab. Sobald die Masse etwas       eingedunstet    ist,     fümi    man 20 Gewichtsteile  Harnstoff     111n711    und fährt mit der Destil  lation fort, bis die Masse gerade noch     guss-          fiiliig    ist.

   Hierauf     o-:iesst    man in Formen und  härtet bei     Temneraturen    von     GO        bis    100   C.  Das erhaltene Endprodukt stellt eine voll-      kommen wasserhelle, farblose, auf der Dreh  bank gut     bearbeitbare,    geruchlose Masse dar,  die in der Wärme nicht mehr erweicht und  gegen Lösungsmittel, wie Wasser, Alkohol       etc.,    praktisch unempfindlich ist, so dass sie  für alle Zwecke der     Drechslerwarenindustrie     ausgezeichnet     verwendbar    ist.

      <I>Beispiel 2:</I>    100 Teile Harnstoff und 600 Teile  40     %ige        Formaldehydlösung    werden ge  mischt und über freier Flamme so lange ab  destilliert, bis zirka 60 % des gesamten Ge  wichtes der Flüssigkeit übergegangen ist.  Der Rückstand, der einen starken Überschuss  an freiem Formaldehyd enthält, stellt eine  wasserklare, viskose Flüssigkeit dar. Hier  auf fügt man so viel festen Harnstoff zu,  als der Menge freien Formaldehyds im  Verhältnis von 2 Molekülen Formaldehyd  auf 1 Molekül     Harnstoff    entspricht, und  rührt, bis sich der Harnstoff gelöst hat.  Man erhitzt hierauf im Vakuum so lange  bei einer Temperatur unter<B>50'</B> C, bis die  Masse noch gerade     gussfähig    ist.

   Hierauf  giesst man in Formen und härtet bei Tem  peraturen von 60 bis 100   C. Hierbei trübt  sich die Masse zunächst, um nach einiger  Zeit wieder klar zu werden. Das entstan  dene Produkt steht dem nach Beispiel 1 er  haltenen Produkt in seinen Eigenschaften  sehr nahe.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer unlös lichen und unschmelzbaren Kunstmasse durch Kondensation von Harnstoff mit Formaldehyd, dadurch gekennzeichnet, dass der in den zunächst entstehenden löslichen Kondensationsprodukten noch vorhandene freie Formaldehyd. vor der weiteren Erhit zung dieser Kondensationsprodukte zum Zweck der ITberführung in den harten und unlöslichen Zustand unschädlich gemacht und dass erst hierauf weiter erhitzt wird. IINTERANSPRUCIIE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass den löslichen Kondensationsprodukten vor der weiteren Zersetzung formaldeydbindende Substan zen zugesetzt werden. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass den löslichen Kondensationsprodukten vor der weiteren Erhitzung formaldehydzersetzende Sub stanzen zugesetzt werden. . Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die weitere Erhitzung des Kondensationsproduktes zwecks Überführung in den harten und unlöslichen Zustand bei einer<B>80'</B> C übersteigenden Temperatur vorgenommen wird. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Erhitzung des Kondensätionsproduktes so lange fort geführt wird, bis die Masse in einen mit Wasser nicht mehr quellbaren oder fast unquellbaren Zustand übergeht.