CH105846A - Verfahren zur Darstellung von äthansulfonsaurem Barium. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     äthansulfonsaiurem    Barium.    Es wurde .gefunden, dass man zum     äthan-          sulfonsauren    Barium über das entsprechende       Ammoniumsalz    gelangen kann, indem     m.a:a     das     äth.ansulfonsaure    Ammonium durch Ein  wirkung eines     Äthylsulfates,    z. B. von       Äthylsulfat    auf     Ammoniumsulfit,    gewinnt  lind mit Hilfe von     Barythydrat    in das ent  sprechende     Bariumsalz    überführt.  



       Beispiel   <I>1:</I>  154 Teile reines     Diäthylsulfat    oder eine       entsprechende    Menge eines technischen Pro  duktes     lässt    man langsam bei<B>10'</B> C in 600  Volumen Teile einer 26     %igen    Lösung von       Ammoniumsulfit    einlaufen.

   Sobald sich das       Diäthylsulfat    völlig gelöst hat, .gibt man       nach    150 Teile einer 50     %igen        krystallini-          schen    Paste von     Ammoniumsulfit    zu dem  Ansatz und beendet die Reaktion durch mehr  stündiges Kochen der bei 120'     siedenfen     Lösung. Man verdünnt .auf das dreifache Vo  lumen, zersetzt in der Hitze die geringe       Menge    überschüssigen     Sulfits    durch Schwe  felsäure und setzt die berechnete Menge     Ba-          rythydr.at    zu. Man entfernt nun durch Ko-    eben das Ammoniak aus der Lösung.

   Ein  allfälliger Überschuss von     Barythydrat    wird  durch vorsichtigen Zusatz von Schwefelsäure  entfernt und     hierauf'    das Reaktionsprodukt  vollständig mit     Bariumkarbonat    neutralisiert.  Die nun vom     Bariumsulfat        abfiltrierte    Lö  sung enthält reines     Bariumäthänsulfonat.     Konzentriert man dieses Filtrat auf 400  Raumteile, so kristallisieren - 80     %    des ent  standenen Salzes in chemisch reinem Zu  stande .aus. Für .die Analyse wurde das kri  stallisierte     ,Salz    zur Gewichtskonstanz auf  <B>130'</B> erhitzt.

   Gefunden Ba: 1. 38,57     %;     11. 38,74 %. 1. 0,5170 g Salz     gaben        0,3388    g       BaS04;    11. 0,5051 g Salz gaben     0,3325    g       BaS04;    berechnet für     (C,HrS03)2        Ba,,     Ba     :38,63    %.  



  Beim Einengen der Mutterlauge bekommt  man noch weitere Mengen desselben Salzes.    <I>Beispiel 2:</I>    200     gr    einer 58     %igen        kristallini-          schen    Paste von     Ammoniumsulfit,    wel  ches durch Neutralisation einer techni-    
EMI0002.0001     
  
    sehen <SEP> A.mmoniumsulfitlösung <SEP> mit <SEP> Am  moniak <SEP> direkt <SEP> erhalten <SEP> wurde, <SEP> werden <SEP> mit
<tb>  einer <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> 1-13 <SEP> ä.tliylseliwefelsauren
<tb>  Aninioniunis <SEP> in <SEP> \?50 <SEP> en'' <SEP> Wasser <SEP> versetzt <SEP> und
<tb>  unter <SEP> PLüekfluss <SEP> gekocht, <SEP> bis <SEP> der <SEP> Gehalt <SEP> an
<tb>  übersehüssiger <SEP> schwefliger <SEP> Säure <SEP> konstant
<tb>  bleibt.

   <SEP> Die <SEP> weitere <SEP> Verarbeitung <SEP> gesehieht
<tb>  unter <SEP> Anwendung <SEP> der <SEP> berechneten <SEP> Baryt  hydratmenge <SEP> wie <SEP> in <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> angegeben
<tb>   <  < =erde.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH</B> Zerfahren zur Darstellung des Uhansul- fonsauren Bariums über das entsprechende Ammoniumsalz, dadureli gekennzeichnet, dass man das äthansulfonsaure Ammonium dureli Einwirkung eines ltliylsulfates auf Ammo- niumsulfit gewinnt und mit Hilfe von Ba- ry thydrat in das entsprechende Barium-,

   salz überführt.