Procédé de fabrication d'oxyde de zinc et appareil ponr sa mise en couvre. La présente invention comprend un pro cédé de fabrication d'oxyde de zinc et un ap pareil pour sa mise en couvre.
Suivant ce procédé, on forme un courant de vapeur de zinc m´tallique auquel on en voie au moins un courant d'un gaz oxydant, relativement froid par rapport à la vapeur de zinc, de manière à, obtenir une formation rapide de l'oxyde de zinc, ce courant gazeux étant tel qu'il provoque un refroidissement presque instantané des particules dès leur formation, ;do manière que leurs dimensions soient beaucoup plus petites que celles ob tenues en laissant brûler la vapeur de zinc sans soufflage du gaz comburant.
L'appareil pour la mise en #uvre de ce procédé comporte,des moyens pour amener -du zinc à l'état de vapeur et faire passer cons tamment un oourant <B>de</B> eelle-ci à travers une tubulure de sortie, ainsi que des moyens pour amener audit courant sortant au moins un jet -d'au moins un gaz oxydant, relativement froid par rapport à la vapeur de zinc, ainsi que des moyens pour collecter l'oxyde de zinc obtenu.
Le dessin annexé représente, à titre d'exemple, plusieurs formes d'exécution<B>de</B> l'appareil pour la mise en couvre du procédé.
La fig. 1 est une vue partiellement en coupe d'une première forme d'exécution; La fig. 2 -est une vue en coupe d'une deuxième forme d'exécution; Les fi-. 3 à. ï sont des vues de détails d'autres formes d'exécution; La. fig. 8 est une vue schématique en coupe d'une flamme produite par 1:a combus tion de vapeur de zine.
L'appareil représenté fig. 1 comprend un .creuset 10 en matière réfractaire telle que, par exemple,. un mélange de 40 % de terre glaise à feu et de 60 % de carborundum ou siliciure de calcium, pouvant contenir une certaine quantité de zinc métallique 11. Le creuset 10 .a une section transversale en forme de V, tandis qu'en plan il est rectangulaire. Il est subdivisé en deux compartiments 12 et 13 par une @cloison 14.
L'extrémité inférieure de icettecloison est espacée d'une courte dis tance de la iparoi .adjacente du creuset et d'ans cet espace est disposé une séparation perforée 15.
Le .creuset 10 est logé clans une chambre (le briques 16 et l'espace entre les parois de briques de cette chambre et les parois incli nées du creuset peut être rempli avec une ma, Hère 17, isolante de la chaleur. Le compar- timent 12 du creuset est toujours fermé par un couvercle 18 supportant une couche 19, de matière isolante de la. chaleur. Le -com partiment 13 est normalement- fermé par un couvercle mobile 20.
Une électrode 21, par exemple en gTa- phite, est disposée le long de la paroi 14 et se prolonge jusqu'au-dess ous de la surface du zinc dans le compartiment 12. Une autre électrode 22, par exemple également en gra phite, est disposée dans la, partie opposée du compartiment 12 et se termine à une légère distance au-dessus du niveau du zinc. Les élec trodes 21 et 22 sont connectées i Û, source de courant électrique, lequel peut être con tinu ou alternatif. Des moyens non repré sentés sont prévus pour régler le courant électrique.
Une tubulure de sortie 23 pour les va peurs de zinc, passe à, travers le couvercle 18 et la couche de matière isolante 19.
Un compartiment annulaire 24 est formé sur le revêtement isolant 19 et entoure l'ex trémité supérieure de la tubulure 23. On en voie dans ce :compartiment un courant d'au moins un gaz oxydant, par exemple de l'air comprimé par une conduite 25. Le co:mpa.rti- ment 24 présente des orifices de décharge 26 disposés .autour de l'extrémité supérieure de la tubulure 23. La, paroi extérieure du com- partiment 24 peut être par exemple en bri- elues réfractaires, tandis que le eouver.c:le peut être par exemple en acier.
Dans le compar timent 24 la tubulure 23 est entourée d'un cône 27 qui peut être par exemple en fer, une matière 28 isolante de la chaleur, étant disposée entre -ce cône et la tubulure 23.
Le fonctionnement de cette forme d'exé cution est le suivant: Du zinc métallique est introduit dans le creuset jusqu'à ce que le compartiment 12 soit rempli. de zinc fondu de. manière que le niveau de ce zinc se trouve en dessous de l'extrémité de l'électrode 22, et ce niveau ap- proximatif est maintenu pendant le fonc tionnement:
normal de l'appareil. Le Passage du courant électrique entre l'électrode 22 et la, surface chi zinc 11 di1veloppe une chaleur assez forte pour maintenir le zinc à l'état fondu et pour produire une quantité de va peur de zinc métallique suffisante pour qu'un courant continu de vapeur s'échappe à travers la tubulure 23. La, chaleur est encore suffi sante pour fondre un surcroît de zinc solide qui peut être introduit clans le compartiment 13 en ouvrant le couvercle 20.
Lorsque la. vapeur de zinc sort (le la tubu lure 23, elle: vient en contact avec l'air am biant, et - si elle n'est p;is influencée autre ment - elle brûle alors avec la, flamme na turelle caractéristique du zinc. L'orifice de décharge 26 dirige un courant d'air annulaire contre le courant de vapeur de zinc sortant, ce qui provoque une combustion intense. L'effet de ce courant d'air est de réduire la grandeur de la. flamme par rapport à la, gran deur que cette flamme a normalement lors qu'elle brûle librement à.
L'air en l'absence de courant. Le courant d'air annulaire a, en plus, pour effet de faire que les particules d'oxyde de zinc produites par la combustion passent instantanément (le la zone de haute température de combustion restreinte dans l'air froid ambiant de manière que ces parti cules soient: instantanément refroidies et di luées. Les particules d'oxyde de zinc ainsi formées sont aspirées dans l'extrémité infé rieure évasée d'une cheminée 29 et sont ame nées à travers ce conduit de cheminée dans un collecteur de l'oxyde de zinc.
L'effet qui est produit par le courant d'air en intensifiant ou concentrant la. com bustion de la. vapeur de zinc se comprend bien si l'on compare avec la flamme repré sentée schématiquement à la fig. 1, la flamme représentée ù la. fi-. 8.
Dans cette figure, la vapeur de zinc métallique sort d'une tu- Jure verticale . Un noyau de vapeur<B>de</B> "ze métallique b se forme au-dessus de l'oeeics'a. Ce noyau b :de vapeur de zinc est entouré d'air -et la combustion de la vapeur de zinc semble se produire principalement sur le bord du noyau à l'endroit où la vapeur de zinc entre en contact .avec l'entoura-go :d'air. Cette zone de combustion active, indiquée en c est la zone de plus haute température.
Une masse de particules d'oxyde de zinc solides en sus pension entoure la zone de combustion rive c. La flamme du zinc brûlant crée un courant d'air clans la. direction indiquée par les flèches d et ce :
courant d'air aspiré tend à faire qtte les particules d'oxyde de zinc em brassent la flamme, de manière que quelques- unes d'elles, et plus particulièrement celles formées à la base de la flamme sont exposées à l'action de la flamme pendant un certain temps à mesure qu'elles s'élèvent en étroite' proximité de la zone c de combustion à haute température.
En pratique une flamme de ce caractère brûlant librement a. une hauteur de plus de 30 cm, c'est-à-dire que la zone d'in- ca.ndescence, due à la combustion et au lent refroidissement des particules incandescentes d'oxyde de zinc à mesure qu'elles s'élèvent en contact avec les gaz fortement chauffés, a une grandeur considérable. De ce qui précède il s'en suit que les particules d'oxyde de zinc produites sont de relativement grandes di mensions.
Lorsqu'on agit sur la flamme décrite plus haut au moyen d'un courant d'air, tel que celui agissant sur la. flamme représentée en fig. 1, les particules d'oxyde de zinc pro duites, @au lieu de s'élever lentement et d'être maintenues à. une température élevée pendant une durée de temps relativement grande sont éloignées instantanément de la zone de com bustion intense et sont refroidies et diluées simultanément.
En pratique, .avec un .appareil tel que re présenté fig. 1, on a obtenu d'excellents Té- sultats dans les,conditions suivantes: Le creu set 10 contenant approximativement 90 kg de zinc fondu et le chauffage du zinc étant effectué .au moyen d'un courant électrique d'environ 3000 ampères, et 30 volts, la tubu lure 23 .ayant environ. 7,5 @cm (le diamètre. On a distillé de cette manière environ 67,
05 kg de zinc métallique par heure et les vapeurs de zinc ainsi produites ont été soumises à l'action .d'un courant d'air d'un débit de 25 m3/min., à une pression d'environ 5 cm de colonne d'eau. L'extrémité inférieure de la cheminée 29 ayant 3 m de diamètre et se trouvant à environ 60 cm au-dessus de l'ex tr6mité de la tubulure 23. La température des gaz entrant à l'extrémité inférieure de la cheminée 29 est dans ce cas d'environ<B>60'</B> C dans la partie centrale de cette extrémité et d'environ 20' à sa périphérie.
La vitesse du courant dans la flamme dépasse 15 m par seconde et la hauteur totale de flamme, quoi que variable et irrégulière, est en moyenne considérablement inférieure à 30 cm si. bien que les particules d'oxyde de zinc sont for mées et éloignées de la zone restreinte de com bustion -en une très petite fraction de seconde.
L'effet de refroidissement d'un jet d'air du caractère décrit est en fait si grand qu'on peut passer la main sans se brûler à travers la partie supérieure de la flamme. Cette partie supérieure de la flamme semble à l'ceil con tenir encore des particules incandescentes d'oxyde de zinc diluées par de l'air de refroi dissement et se refroidissant de :ce fait rapi dement, ce qui fait que la zone d'incandes cence s'étend au-dessus de la zone à haute température.
La fig. 2 représente une forme d'exécu tion de l'appareil, avec lequel on obtient d'ex cellents résultats pratiques. Cet appareil com prend une chambre 45 de volatilisation de zinc. Cette chambre 45 est formée par un revêtement 46 de matière réfractaire.
Le revêtement réfractaire 46 est enfermé dans une boîte 47, par exemple d'acier, re posant sur un bâti 48 de briques qui repose à son tour sur une fondation 49, par exem ple en béton ou en ciment. Une boîte exté rieure 50, par exemple en acier, entoure les parois latérales de l'appareil de manière à fo-ruer une double paroi 47, 50 remplie de poudre isolante de la chaleur 51.
Un conduit de chargement 52, par exem ple en ,carb:orundum, plonge dans la chambre 45 et réalise un moyen pour verser le zinc métallique dans 1 < i. chambre 15 soit à l'état solide, soit à l'état fondu. L'extrémité supé rieure extérieure du conduit: 52 débouche dans un logement 53 ayant une forme qui permet de -charger commodément le zinc métallique dans cette embouchure du conduit 52.
Ce logement 53 formant trémie peut. être au besoin fermé à l'aide d'un couvercle entre deux chargements. Le :conduit. 5? est. scellé au moyen d'une masse de matière réfractaire 54, analogue à la matière réfractaire em ployée pour le revêtement 46.
Une paire d'électrodes verticales 55 et 56 convenablement espacées, par exemple en ;ra:phite, plonge dans la chambre 45. Les extrémités inférieures de ces électrodes se terminent à une courte distance au-dessus du niveau du zinc fondu 5 7 dans la chambre 45. Les électrodes 55 et 56 sont reliées à. une source de courant électrique qui peut être soit continu soit alternatif. Des moyens lion re présentés sont prévus pour maintenir les électrodes à. une hauteur déterminée au-des sus du niveau du zinc fondu 57 et pour ré gler le courant électrique.
La. chambre 45 est fermée par un toit 58 par exemple en briques de graphite. Mie épaisse couche de matière réfractaire 59 analogue à celle du revêtement .16 recouvre le toit 58.
Une tubulure 60, par exemple en car- borun.dum, prolonge un tube 61, par exemple en ca.rborundum, qui se trouve au-dessus d'une ouverture 62 ménagée dans le toit 58 et réalise un orifice (le sortie pour la. vapeur de zinc. Un compartiment annulaire (i 5 est. formé sur la, couche réfractaire 59 autour de la. tubu lure 60. On envoie dans ce compartiment 65 un courant d'au moins un gaz oxydant, par exemple de l'air comprimé, par un conduit 66.
Le compartiment. 65 présente à sa. partie su périeure un orifice de décharge 63 ayant un diamètre lé-èrement plus bTand que l'ouver ture de décharge de la tubulure 60, ces deux orifices se trouvant approximativement au même niveau.
Le fonctionnement de cette forme d'exé cution représentée dans la fin. 2 est sensible-
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ment <SEP> le <SEP> même <SEP> que <SEP> celui. <SEP> de <SEP> la. <SEP> forme <SEP> d'exécu tion <SEP> représentée <SEP> dans <SEP> la <SEP> fi<B>-1</B>(P. <SEP> 1. <SEP> En <SEP> pratique,
<tb> on <SEP> obtient <SEP> d'excellents <SEP> résultats <SEP> en <SEP> opérant
<tb> dans <SEP> les <SEP> conditions <SEP> suivantes:
<tb> On <SEP> place <SEP> dans <SEP> <B>la</B> <SEP> chambre <SEP> 45 <SEP> enviroji
<tb> .15(J0 <SEP> <B>lu,</B> <SEP> de <SEP> zinc <SEP> fondu <SEP> et <SEP> le <SEP> chauffage <SEP> du <SEP> zinc
<tb> est <SEP> effectué <SEP> au <SEP> moyen <SEP> d'un <SEP> courant <SEP> élec..
<tb> trique <SEP> d'environ <SEP> 400(;
<SEP> ampères <SEP> et <SEP> 71 <SEP> volts. <SEP> L <SEP> a
<tb> tubulure <SEP> 60 <SEP> a: <SEP> 15 <SEP> cm <SEP> de <SEP> diamètre <SEP> et <SEP> débite
<tb> <B>- <SEP> --</B> <SEP> de <SEP> zinc <SEP> métallique <SEP> par <SEP> heure. <SEP> Dans
<tb> <B><U>'</U> <SEP> _)#)5</B> <SEP> lin
<tb> 1o <SEP> compartiment <SEP> 65 <SEP> on <SEP> admet <SEP> environ <SEP> 125 <SEP> m3
<tb> d'air <SEP> à <SEP> environ <SEP> 18,7 <SEP> cm <SEP> de <SEP> colonne <SEP> d'eau.
<tb> L'extrémité <SEP> inférieure <SEP> évasée <SEP> de <SEP> la <SEP> clieminAe
<tb> 64 <SEP> a <SEP> <B>67,5</B> <SEP> cm <SEP> de <SEP> diamètre <SEP> et <SEP> se <SEP> trouve <SEP> à <SEP> en viron <SEP> 60 <SEP> (-ni <SEP> au-dessus <SEP> de <SEP> l'orifice <SEP> de <SEP> décharge
<tb> de <SEP> la <SEP> tubulure <SEP> 60.
<SEP> La <SEP> température <SEP> des <SEP> gaz <SEP> à
<tb> leur <SEP> entrée <SEP> dans <SEP> la <SEP> cheminée <SEP> 64 <SEP> est <SEP> d'environ
<tb> 60 <SEP> <SEP> C <SEP> vers <SEP> le <SEP> milieu <SEP> du <SEP> courant <SEP> gazeux <SEP> et
<tb> 20 <SEP> <SEP> C <SEP> à. <SEP> la <SEP> périphérie <SEP> de <SEP> ce <SEP> courant. <SEP> La <SEP> vi tesse <SEP> .d:a.us <SEP> la <SEP> flamme <SEP> dépasse <SEP> 15 <SEP> m <SEP> par <SEP> seconde
<tb> et <SEP> la <SEP> hauteur <SEP> totale <SEP> de <SEP> la. <SEP> flamme <SEP> est <SEP> en <SEP> géné ral <SEP> considérablement <SEP> inférieure <SEP> à <SEP> 30 <SEP> cm.
<tb>
Au <SEP> lieu <SEP> d'employer <SEP> un <SEP> jet <SEP> :d'air <SEP> annulaire
<tb> à <SEP> basse <SEP> pression, <SEP> comme <SEP> représenté <SEP> fig. <SEP> 1 <SEP> et <SEP> 2,
<tb> on <SEP> peut <SEP> par <SEP> exemple <SEP> utiliser <SEP> l'un <SEP> des <SEP> disposi tifs <SEP> représentés <SEP> clans <SEP> les <SEP> fig. <SEP> 3 <SEP> à <SEP> 7.
<tb>
Dans <SEP> la: <SEP> forme <SEP> représentée <SEP> dans <SEP> la <SEP> fi-. <SEP> .3
<tb> un <SEP> conduit <SEP> 30, <SEP> par <SEP> exemple <SEP> d'air <SEP> comprimé,
<tb> passe <SEP> à <SEP> travers <SEP> la <SEP> ceuch <SEP> e <SEP> de <SEP> matière <SEP> isolante
<tb> 19 <SEP> et <SEP> se <SEP> termine <SEP> par <SEP> un <SEP> coude <SEP> 31 <SEP> .dirigé <SEP> ver ticalement <SEP> vers <SEP> le <SEP> haut <SEP> dans <SEP> l'axe <SEP> de <SEP> la <SEP> tubu lure <SEP> 23. <SEP> L'oxyde <SEP> de <SEP> zinc <SEP> a, <SEP> une <SEP> tendance <SEP> < à,
<tb> s'accumuler <SEP> autour <SEP> de <SEP> l'orifice <SEP> 31. <SEP> et <SEP> finit <SEP> par
<tb> le <SEP> boucher <SEP> si <SEP> an <SEP> ne <SEP> râ-cle <SEP> pas <SEP> de <SEP> temps <SEP> en
<tb> temps <SEP> l'extrémité <SEP> du <SEP> conduit <SEP> 30.
<tb>
Dans <SEP> la <SEP> forme <SEP> représentée <SEP> dans <SEP> la <SEP> fig. <SEP> 4,
<tb> deux <SEP> tubes <SEP> 33 <SEP> sont <SEP> disposés <SEP> sur <SEP> des <SEP> côtés <SEP> dia m:étralement <SEP> opposés <SEP> de <SEP> la. <SEP> flamme <SEP> de <SEP> com bustion <SEP> de <SEP> zinc <SEP> et <SEP> sont <SEP> alimentés <SEP> par <SEP> une <SEP> con duite <SEP> 32, <SEP> par <SEP> exemple <SEP> d'air. <SEP> Ces <SEP> tubes <SEP> pro voquent <SEP> un <SEP> rétrécissement <SEP> ou <SEP> aplatissement
<tb> de <SEP> la <SEP> flamme <SEP> de <SEP> zinc <SEP> dâ.ns <SEP> une <SEP> direction <SEP> et <SEP> -an
<tb> allongement <SEP> ou <SEP> élargissement <SEP> dans <SEP> la <SEP> <B>!</B>tion <SEP> perpendiculaire <SEP> à <SEP> la <SEP> précédente.
<tb>
Dans <SEP> la <SEP> forme <SEP> représentée <SEP> dans <SEP> la <SEP> <B>,fig. <SEP> 5</B>
<tb> l'air <SEP> est <SEP> admis <SEP> à <SEP> travers <SEP> une <SEP> conduite <SEP> 34"ans
<tb> des <SEP> tubes <SEP> 35 <SEP> qui <SEP> sont <SEP> dirigés <SEP> eontm <SEP> la <SEP> flamme â une certaine distance au-dessus de l'embou- ehure de l'orifice 23.
Dans la forme représentée :dans la fig. 6 l'air comprimé .arrive dans un tuyau annu laire 36 qui le répartit entre une série de tubes de décharge 37, également espacés et dirigés à .différents niveaux contre le courant de vapeur de zinc métallique sortant du gic leur 23. Le nombre des tubes 37 peut varier par .exemple, de 3 .à 16.
Dans la forme représentée clans la fig. 7 un gicleur annulaire semblable à celui de la fig. 1 est employé. L'air comprimé arrive d'une conduite 40 et .ressort d'une chambre annulaire 39 par un orifice circulaire 38.
Dans toutes les formes d'exécution dé crites, le courant de gaz envoyé contre<B>la</B> flamme de vapeur de zinc est d'une tempéra ture et d'une intensité telles qu'il a pour effet d'empêcher que les particules :d'oxyde de zinc formées, puissent rester :dans ou près de la flamme et :augmenter leurs dimensions.
Ces particules sont refroidies dès leur for mation à une température inférieure à 350 C dans une très petite fraction de seconde, par exemple '/5o après le commencement "de leur formation.
On obtient donc des particules d'oxyde de zinc extrêmement petites :d'une dimension de 0,15 microns et au-dessous.
Grâce à l'extrême petitesse des particules obtenues suivant le présent procédé et grâce à l'accroissement considérable du nombre -de particules contenu par unité de poids, ce pro duit :
a une valeur toute particulière par exem ple dans l'industrie du caoutchouc, dans la quelle son emploi permet d'obtenir une aug mentation sensible du coefficient @de résistance à l'abrasion de la compositioa de caoutchouc et également permet d'obtenir un accroisse- ment marqué -du coefficient de force d'exten- sio.n du caoutchouc, ainsi qu'une accélération du séchage et des meilleures qualités de con servation.
L'acidité de Poxycle de zinc obtenu sui vant le présent iprocédé est relativement fai ble et na dépasse pas 0,10 % de S03. Elle est en général inférieure à 0,05 % de S03. Le courant de vapeur de zinc est produit en volatilisant du zinc métallique de manière que l'oxyde -de zinc obtenu soit débarrassé de toute impureté, en particulier des sulfates et des chlorures.