CH106776A - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Essigsäure aus Acetaldehyd. - Google Patents

Description

  Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Essigsäure aus     Acetaldehyd.       Die Oxydation des     Acetaldehyds        mittelst     reinen Sauerstoffes oder Luft bietet, obschon  im Prinzip sehr einfach, mehrere     Schwierig-          keiten,    wenn der Prozess in einem für prak  tische Zwecke geeigneten     Massstabe    aus  geführt werden soll.  



  Eine der grössten Schwierigkeiten ist die  Explosionsgefahr. Verwüstende Explosionen  machten schon öfters das Fortsetzen des  Betriebes unmöglich.  



  Bis jetzt glaubte man, dass die Explosio  nen nur auf die Bildung von     Peressigsäure     zurückzuführen seien. Deshalb hat man sich  gegen die Bildung derselben in vielerlei\  Weise zu schützen versucht. Man versetzte  zum Beispiel nach dem schwedischen Patent  Nr. 36684 die Reaktionsflüssigkeit mit einem  Katalysator, der verhindern soll, dass Per  essigsäure in explosionsgefährlichen Mengen  sich bilden kann. Nach dem schwedischen  Patent Nr. 49135 dagegen wird das Reak  tionsprodukt mit Wärme behandelt, damit  die     Peressigsäure    zersetzt wird.  



  Es hat sich aber gezeigt, dass nach den  genannten Verfahren die Explosionsgefahr    nicht beseitigt wird, auch wenn die     Peressig-          säurebildung    verhindert wird.  



  Auch beim Mischen der     Acetaldehyd-          dämpfe    mit reinem Sauerstoff oder Luft  entstehen nämlich explosive Mischungen.       Gemäss    vorliegendem Verfahren wird jede  Explosionsgefahr vermieden.  



  Das Gegenstand vorliegender Erfindung  bildende Verfahren zur Herstellung von  Essigsäure durch Oxydation von     Acetaldehyd     mittelst Sauerstoffes beruht darauf, dass die  Reaktionskomponenten miteinander in mit  Verdünnungsmitteln fester Natur gefüllten  Apparaten zusammengeführt werden, so dass  sie erst in den Zwischenräumen zwischen den  Teilen des festen Verdünnungsmittels ge  mischt werden und miteinander reagieren.  Die Temperatur in dem Apparat wird bei  dem für die Reaktion zweckmässigsten Wert  dadurch aufrecht gehalten, dass der     Acet-          aldehyd    und die Essigsäure in     bestimmtem     Mengenverhältnis in den Apparat eingeführt  werden.

   Das Verfahren wird     zweckmiiissig     bei Gegenwart eines Katalysators ausgeführt.      Eine Vorrichtung, die zur Durchführung  des Verfahrens verwendet werden kann, ist  als Beispiel auf der beigefügten     Zeichnung          .,schematisch    veranschaulicht. Nach der ge  zeigten Ausführungsform besteht die Vor  richtung aus einer vertikalen Kolonne, die  oben mit Wassermantel A und unten mit  Dampfmantel C     vr#rseheii    ist. Die ganze Ko  lonne ist mit fein granuliertem Aluminium  oder mit Porzellan oder mit Holzkohle oder  anderem geeigneten Material gefüllt.

   Durch  den     Flüssigkeitsverschluss    H wird der     Acet-          aldehyd    aus dem Behälter D zugeführt, wäh  rend reiner Sauerstoff oder Luft durch das  Rohr G eingeführt wird. In dem     obern    'heil  des Reaktionsrohres wird durch einen dort  angebrachten     Flüssigkeitsverschluss    aus dein  Behälter     E    eine Lösung, Aufschlämmung  oder Emulsion von einem geeigneten Kata  lysator in     Essigsäure,    oder nur reine Essig  säure, wenn die Reaktion ohne Katalysator  ausgeführt wird, eingeführt. Das Reaktions  produkt wird in dem Behälter     K    gesammelt.  



  Die Oxydation des     Acetaldehyds    zu Essig  säure findet hauptsächlich in dem mittleren  Teil der Kolonne, wo der eingeführte     Acet-          aldehyd,    der Sauerstoff und die eventuell     ge-          1?rauehte        Katalysatorlösung    zusammentreffen,  statt.  



  Die Temperatur in der Reaktionszone  beträgt     zweckmässig    50 bis 60   C. Bei dieser       Temperatur    ist die Reaktionsgeschwindig  keit ziemlich gross, ohne dass schon wesent  liche Verluste durch Verbrennung des     Acet-          aldehy        ds    entstehen. In der Reaktionszone  werden teils immer neue Mengen von kaltem  flüssigem     A:cetaldehyd    zugeführt, teils fliesst  aus dem vom     ZVassermantel    A gekühlten Teil  Essigsäure und dort kondensierter     A.cet-          aldehyd    hinzu.

   In der Reaktionszone erhält       nian    also eine Mischung von     Acetaldehyd        und          Essigsäure,    über deren Siedepunkt die     Tem-          licratur    nicht steigen kann. Die Temperatur  kann beliebig niedrig gewählt werden, durch       Wählen    eines geeigneten Verhältnisses     zwi-          sehen    der     Essigsäure    und dem     Acetaldehyd     beim Einführen von diesen in die Vorrich  tung.

      Dur untere, mit dem Dampfmantel C ver  sehene Teil     d_@r        Kolonne    wird dagegen er  hitzt und bei     etwa    100   C gehalten, teils um  eventuell nicht     oxi        dienen        Acetaldehyd    ab  zutreiben, wobei dieser von dem Sauerstoff  nach der Reaktionszone oder dem wasser  gekühlten Teil der Kolonne mitgeführt wird,  um dort kondensiert oder von der Essigsäure,  beziehungsweise von der     Katalysatorlösung     gelöst zu werden. Eventuell gebildete Per  essigsäure wird von     Acetaldehyd    zersetzt.

    Somit wird das Produkt, welches durch das  Rohr f abfliesst, frei sowohl von     Acetaldeyhd,     als auch von     Peressigsäure.     



  Bei der Reaktion eventuell unverbrauch  tes sauerstoffhaltiges Gas wird durch das  Rohr L abgeleitet, nachdem es durch Wa  schen und Kühlung in der     Kolonne    genau  von     Acetaldehy    d befreit worden ist. Hier  durch wird es möglich, Verluste an     Acetal-          dehvd    zu vermeiden.  



  Das Verfahren ist vollkommen konti  nuierlich.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH I: Verfahren zur Herstellung von Essig säure durch Oxydation von Acetaldehyd mit- telst Sauerstoffes, dadurch gelzeiinzeichnet, dass die Reaktionskomponenten miteinander in mit Verdünnungsmitteln fester Natur ge füllten Apparaten zusammengeführt werden, so dass sie erst in den Zwischenräumen 7wi- schen den Teilen des festen Verdünnungs mittels gemischt werden und reagieren, zum Zwecke, eine Explosion der mit Sauerstoff gemischten Acetaldehyddämpfe zu ver hindern.

   UN TERANSPRtrCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I. da durch gekennzeichnet, dass die Temperatur in dem Apparat bei der für die Reaktion zweckmässigsten Wert dadurch gehalten ,#vird, dass Acetaldehyd und Essigsäure in bestimmtem Men,#@enverhä ltnis in den Ap parat eingeführt werden.

   ?. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass der Acetaldehi-d in flüssiger Form dem mittleren 'feil des Apparates zugeführt und dort mit dem Sauerstoff zusammengebracht wird und dass der Teil des Apparates, der darunter liegt, erhitzt wird, um den Acetaldehyd aus der durch letztgenannten Teil fliessen den Essigsäure abzudestillieren und even tuell vorhandene Peressigsäure zu zer setzen. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass der obere Teil des Apparates gekühlt und Essigsäure, die einen Katalysator enthält, zugeführt wird. PATEN#tANSP1ZUCI1 <B>11 .-</B> Vorrichtung zum Ausführen des Ver fahrens nach Patentanspruch I, bestehend aus einer mit festem Verdünnungsmittel ge füllten Kolonne, deren oberer Teil mit Kühl vorrichtung und Einlass für Flüssigkeit und Auslass für Gase versehen ist, deren mittlerer Teil mit Einlass für flüssigen Acetaldehyd und deren unterer Teil mit Dampfmantel und mit Einlass für Sauerstoff und Auslass für gebildete Essigsäure versehen ist,