CH114227A

CH114227A - Verfahren zur Darstellung eines löslichen sauren Calciumsalzes der Inositphosphorsäure.

Info

Publication number: CH114227A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1924-03-24
Filing date: 1924-03-24
Publication date: 1926-03-16

Description


  Verfahren zur Darstellung     eines    löslichen sauren     Calciumsalzes    der     Inositphosphorsäure.       <B>Es</B> wurde gefunden,     da.ss    man zu einem  löslichen sauren     Calciumsalz    der     Inositphos-          phorsäure    gelangen kann, indem man ein       Magnesiumsalz    der     Inositphosphorsäure        mit-          telst        Alkalilauge    in ein     Alkalisalz    der     Ino-          sitphosphorsäure    überführt,

   welches aus der  erhaltenen Lösung in fester Form abgeschie  den wird, das abgeschiedene     Alkalisalz    der       Inositphosphorsäure    mit etwas mehr als der  zur Bildung des sauren     Alkalisalzes    nötigen  Menge einer geeigneten Säure zersetzt, zur  <B>Losung</B> die zur Bildung des sauren     Calcium-          salzes    der     Inositphosphorsäure    erforderliche  Menge eines löslichen     Calciumsalzes    hinzu  fügt und die erhaltene Lösung des sauren       Calciumsalzes    der     Inositphosphorsäure    mit  Alkohol fällt.  



  Man     kann    hierbei sowohl von einem     ge-          i    -en, wie     ai--teh    von einem sauren     Ma-ne-          s    Ritigt     z#          siumsalz    der     Inositphosphorsäure    ausgehen.  Ebenso kann man die Menge der     Alkalilauge     so abstufen, dass entweder das neutrale, oder  das gesättigte basische     Allialisalz    der     Inosit-          phosphorsäure    entsteht.

   Gegebenenfalls kann    man das zuerst gebildete     gesättigte        Alkali-          salz    vor der     Abscheidung    mit einer geeigneten  Säure, wie zum Beispiel Salzsäure oder Essig  säure, neutralisieren. Die     Abscheidung        kann     entweder durch Fällung mit Alkohol oder  durch Kristallisation aus der konzentrierten       wässerigen    Lösung erfolgen.  



  <I>Beispiel</I>  5 kg unlösliches, rohes     Magnesiumsalz     der     Inositphosphorsäure        werden    in etwa 20  Liter Wasser suspendiert, mit Natronlauge  bis zur bleibenden     phenolphtalein-alkalischen     Reaktion versetzt und erwärmt. Sollte hier  bei die     phenolphtalein-alkalische    Reaktion  zurückgehen, so fügt man noch etwas Lauge  zu. Man lässt erkalten und filtriert. Das Fil  trat, enthaltend das gesättigte     Natriumsalz     der     Inositphosphorsäure,    wird mit Salzsäure  neutralisiert, mit Alkohol gefällt und der  Niederschlag im Vakuum getrocknet.

   Er bil  det ein weisses, in Wasser sehr leicht lös  liches,     hygroskopisches    Pulver und stellt das  neutrale     Natriumsalz    der     Inositphosphor-          säure    dar.      1 kg dieses letzteren wird in 4 Liter       Wasser    gelöst und die Lösung bis zur Kongo  blau-Reaktion mit verdünnter Salzsäure ver  setzt.

   Diese Lösung     wird    mit<B>800</B> ein:'       2ä        iöiger        Calciumchloridlösiing    versetzt, mit  dem ein- bis zweifachen Volumen     Alkohol     gefällt, der Niederschlag abgesaugt, mit     Al-          kohol    gewaschen, bis das Filtrat chlorfrei  ist und im Vakuum bei 40 bis<B>50</B>   ge  trocknet.  



  Das so erhaltene, rein weisse, wasserlös  liche     Pillv    er enthält getrocknet 22,07      @    Phos  phor und 13,78     '/o        Calcium.     



  <I>Beispiel 2:</I>  Die nach     Beispiel    1 erhaltene L     '@sun@@    des       gesättigten        Natriumsalzes    der     Inositphos-          lihoisäure    wird mit     Alkohol    gefällt, der Nie  derschlag     abgesogen,    mit Alkohol gewaschen  und getrocknet. Fr stellt das gesättigte,     kri-          siallwasserhaltige        Natriumsalz    der     Tnosit-          phosphorsäure    dar. In Wasser löst es sieh  mit     phenolphtalein-alkalischer    Reaktion.  



  Zwecks     überführung    desselben in das  saure     Calciumsalz    der     Inositphosphorsäure     verfährt man in     genau    der gleichen Weise  wie im Beispiel 1..  



       Beispiel   <I>3:</I>  Die nach     Beispiel    1 erhaltene Lösung des  gesättigten     Natriumsalzes    der     Inositphos-          phorsäure    wird auf dem Wasserbade soweit  konzentriert, bis eine Probe beim Stehen in  der Kälte kristallinische     Abscheidung    zeit.  Man     lässt    dann in der Kälte     lcristallisiereil          lind    erhält auf diese Weise farblose Kristalle,  die i11 Wasser mit alkalischer Reaktion leicht  löslich sind.

   Durch     weiteres    Konzentrieren  oder durch Fällung mit     Alkohol    können     wei-          tere    Mengen des     kristallwasserhaltigen        Mn-          triumsalzes    erhalten werden.  



       Zwecks        LTberführung    desselben in dis  saure     Calciumsalz    der     Inositphosphorsäure     verfährt man in genau der gleichen Weise  wie in Beispiel 1.

Claims

EMI0002.0051 PATENTANSPRUCH: <tb> Verfahren <SEP> zur <SEP> Darstellung <SEP> eines <SEP> löslichen <tb> sauren <SEP> Calciumsalzes <SEP> der <SEP> Inositphosphor sä.ure, <SEP> dadurch <SEP> gekennzeichnet, <SEP> dass <SEP> 111a1 <SEP> ein <tb> 1Lla.gnesininsiilz <SEP> der <SEP> Inositphosphorsäure <SEP> mit telst <SEP> @1lkalilauge <SEP> in <SEP> ein <SEP> Alkalisalz <SEP> der <SEP> Ino sitphosphorsäure <SEP> überführt, <SEP> welches <SEP> aus <SEP> der <tb> erhaltenen <SEP> Lösung <SEP> in <SEP> fester <SEP> Form <SEP> abgeschie den <SEP> wird, <SEP> das <SEP> abgeschiedene <SEP> Alkalisalz <SEP> der <tb> Inositphosphorsä,ure <SEP> mit <SEP> etwas <SEP> mehr <SEP> als <SEP> der <tb> zur <SEP> Bildung <SEP> des <SEP> sauren <SEP> Alkalisalzes <SEP> nötigen <tb> Menge <SEP> einer <SEP> geeigneten <SEP> Säure <SEP> zersetzt.

<SEP> zur <tb> Lösung <SEP> die <SEP> zur <SEP> Bildung <SEP> des <SEP> sauren <SEP> Calcium sa.lzes <SEP> der <SEP> Inositpliosplicirsäure <SEP> erforderliche <tb> Menge <SEP> eines <SEP> löslichen <SEP> Caleiumsalzes <SEP> hinzu fügt <SEP> und <SEP> die <SEP> erhaltene <SEP> Lösung <SEP> des <SEP> sauren <tb> Calciunisalzes <SEP> der <SEP> Inositpliospliorsäure <SEP> mit <tb> Alkohol <SEP> fällt. <tb> UNTERANSPRüCHE:

<tb> 1. <SEP> Verfahren <SEP> gemäss <SEP> Patentanspruch, <SEP> da durch <SEP> gekennzeichnet, <SEP> dass <SEP> man <SEP> das <SEP> Al kalisalz <SEP> der <SEP> Inositpliosphorsäure <SEP> aus <SEP> sei ner <SEP> @@-äsacri@@en <SEP> Lösung <SEP> mit <SEP> Alkohol <SEP> ab scheidet. <tb> 2. <SEP> Verfahren <SEP> gemäss. <SEP> Patentanspruch, <SEP> da durch <SEP> gehennzeichnet, <SEP> dass <SEP> man <SEP> die <SEP> Ab seheidun- <SEP> des <SEP> Alkalisalzes <SEP> der <SEP> Inositphos phorsäure <SEP> durch <SEP> Kristallisation <SEP> ans <SEP> der <tb> konzentrierten <SEP> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> bewerk stelligt. <tb> Verfahren <SEP> gemäss <SEP> Patentanspruch, <SEP> da durch <SEP> gel@enuzeicllnet, <SEP> dass <SEP> man <SEP> ein <SEP> --esät= tigtes <SEP> .@Iha,lisa-lz <SEP> der <SEP> Inositphosphorsäure <tb> zur <SEP> Abscheidung <SEP> bringt. <tb> 4.

<SEP> Verfahren <SEP> -gemäss <SEP> Patentanspruch, <SEP> da durch <SEP> p@c-kennzeiellnet, <SEP> da.ss <SEP> man <SEP> cÄin <SEP> neu trales <SEP> @lkalisalz <SEP> der <SEP> Inositpliospho@rsäurf# <tb> 7111- <SEP> Absrheidun- <SEP> bringt.