CH115107A - Verfahren zur Darstellung von Formamid. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     Formamid.       Die Darstellung von     Formamid    aus amei  sensaurem Ammonium nach     bekannten    Ver  fahren ist umständlich und verlustreich,     weil     die Umwandlung nur langsam und unvoll  ständig, sowie unter Bildung von uner  wünschten Nebenprodukten vor sich geht.  



  Es wurde nun gefunden, dass ameisensau  res Ammonium sehr rasch und vollständig in       Formamid    übergeführt werden kann, wenn  man es in     Mischung    mit Ammoniak oder sol  ches enthaltenden indifferenten Gasen bei  Temperaturen, zwischen 100 bis<B>300'</B> über  Katalysatoren leitet. Das ameisensaure Am  monium kann dabei auch als wässerige Lö  sung angewendet werden, auch kann man es  vor der Reaktion durch Zusammentreffen von  Ameisensäure, die ebenfalls eine     wässerige     Lösung sein kann, mit Ammoniak erzeugen  und     hierbei!    den für die     Formamidbildung     erforderlichen     Ammoniaküberschuss-zugeben.     



  Man arbeitet zweckmässig bei Tempera  turen zwischen 100 bis 200 ; bei höheren Tem  peraturen geht die Wasserabspaltung zum  Teil und schliesslich vollständig bis zur Bil-         dung    von     Cyanwasserstoff    weiter. Falls ne  ben     Formamid    auch     Cyanwasserstoff    gebildet  wird, kann man diesen leicht abtrennen.  



  Als Katalysatoren können solche Stoffe  verwendet werden, die die Abspaltung von  Wasser begünstigen. Als geeignet haben sich       erwiesen        Bauxit,        Tonerde,        Titanoxyd,        Tho-          riumoxyd,    Kieselsäure, Eisenoxyde und an  dere Metalloxyde, ferner Aluminiumphos  phate, Kaolin, Bimsstein,     Kieselgur    u. a.  Die Stoffe können entweder für sich oder in  Mischung oder mit Trägern verwendet wer  den. Die Katalysatoren     -werden    zweckmässig  vor dem Gebrauch auf höhere Temperatur  erhitzt.

   Das gebildete     Formamid    kann man  aus dem     Reaktionsgasgemisch    unmittelbar  durch stufenweise Kühlung von dem gebil  deten und gegebenenfalls von dem bereits  vorhandenen     Wasser    abtrennen.    <I>Beispiel 1:</I>  Wasserfreies oder nur wenig Wasser ent  haltendes     Ammoniumformiat        wird    in einem  lebhaften     Ammoniakstrom    bei     etwa.    140'           verdampft    und das     Clasgeinisch    bei     1-(0    " über  geglühten Bauxit geleitet.

   Die     Reaktions-          (rase        werden    auf etwa 60   abgekühlt, wo  durch sich das entstandene     Formamid    mit  nur wenig     -\Vasser    abscheidet. Dann wird das  Restgas in einem zweiten Kühler von \Was  ser befreit und wieder in den Verdampfer zu  rückgeführt.  



       Be'isp'iel   <I>2:</I>  Eine     60%ige    wässerige     Lösung    von     Aai-          moniumformiat.    wird im lebhaften     Ammo-          niakstrom    verdampft und das Gasgemisch  bei 170   über     geglühten    Bauxit. geleitet.

    Nach erfolgter Umsetzung werden die Gase  durch eine     Kolonne    geführt, in der sich bei       eeigneter    Temperatur nur das     entstande        nc          Formamid    verflüssigt, während die     Wasser-          ülimpfe    nachträglich in einem besonderen  Kühler niedergeschlagen werden. Das     Am-          monial;gas    wird gegebenenfalls nach Durch  laufen eines     Vorwärmers    oder     @t'ärmeaus-          tauschers    im Kreislauf zurückgeführt.

   Man  erhält fast wasserfreies     Forinamid    in     nahezu     theoretischer Ausbeute.     Crasförmige    Zer  setzungsprodukte treten     ha.um    auf. Dem<B>um-</B>  laufenden     Ammoniakgas    können andere Gase,  wie Luft, Stichstoff,     Wasserstoff        us <  < -.        ])ei-          gemischt    sein.   Analog verfährt man, wenn man das     Am-          Z,    unmittelbar vor der P.cak-  
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    tion <SEP> aus <SEP> Ainnioniah- <SEP> und <SEP> Ameisensäure <SEP> 1wr  stellt.

Claims (1)

1. EMI0002.0041 P:1 <SEP> L'E-X'À--\-SPRUCH <tb> Verfahren <SEP> zur <SEP> Darstellung <SEP> von <SEP> Forriia mid, <SEP> dadurch <SEP> :;E@kcnnzeichnet, <SEP> dass <SEP> ma.n <SEP> am eisen <SEP> saures <SEP> Ammonium <SEP> in <SEP> Mischung <SEP> mit <SEP> Ain monial@ <SEP> bei <SEP> Temperaturen <SEP> zwischen <SEP> 10i) <SEP> bis <tb> <B>300,</B> <SEP> über <SEP> Katalvsatoren <SEP> leitet. <tb> UNTERANSPRÜCHE:

   <tb> 1. <SEP> Verfahren <SEP> nach <SEP> Patentanspruch, <SEP> dadurch <tb> gehe <SEP> nnzeichnet, <SEP> dass <SEP> ein <SEP> Gemisch <SEP> v <SEP> an <SEP> Am inoniuinforiniat, <SEP> Ammoniak <SEP> und <SEP> indiffe renten <SEP> Gasen <SEP> benutzt <SEP> wird. <tb> ?. <SEP> Verfahren <SEP> nach <SEP> Patentanspruch, <SEP> dadurch <tb> gelrennzeiclinet., <SEP> dass <SEP> das <SEP> Ammoniumfor miat <SEP> unmittelbar <SEP> vor <SEP> der <SEP> Reaktion <SEP> aus <tb> Ameisensäure <SEP> und <SEP> Ammoniak <SEP> erzeugt <tb> wird. <tb> ;

   . <SEP> Verfahren <SEP> nach <SEP> Patentanspruch, <SEP> dadurch <tb> (#el@ennzeiehnct, <SEP> dass <SEP> wasserhaltiges <SEP> Am moniumformiat <SEP> benutzt <SEP> wird. <tb> -l. <SEP> Verfahren <SEP> nach <SEP> Patentanspruch, <SEP> dadurch <tb> gekennzeichnet, <SEP> dass <SEP> man <SEP> das <SEP> gebildete <tb> Formamid <SEP> aus <SEP> dem <SEP> Reaktionsgasgemisch <tb> durch <SEP> stufenweise <SEP> Kühlung <SEP> von <SEP> dem <SEP> vor handenen <SEP> Wasser <SEP> trennt.