Procédé pour la préparation d'une matière métallique perfectionnée. La grille coulée est ensuite soumise à un traitement à chaud convenable prolongé comme décrit ci-dessus, afin qu'un objet ter miné, ayant des qualités perfectionnées soit produit.
Pour produire l'alliage plomb-antimoine employé dans l'exemple donné ci-dessus, sui vant la présente invention, il est nécessaire de déterminer le pourcentage d'antimoine soluble dans le plomb à la température nor male ambiante, ce qui peut être effectué sui vant une manière expérimentale bien connue.
De même, il est nécessaire de déterminer la solubilité de l'antimoine dans' le plomb à la température de fusion d'un mélange eutec- tique de ces ingrédients (le mélange eutec- tique de plomb et d'antimoine contient à peu près 130o d'antimoine), ce qui peut égale ment être déterminé. par essai avec l'aide d'un microscope suivant une manière bien connue.
La fig. 1 dont les ordonnées représentent les températures exprimées en degrés centi grades, tandis que les abscisses représentent le pourcentage d'antimoine dissous dans l'alliage, montre l'augmentation de la solu- bilité de l'antimoine dans le plomb pour les températures de 0 â 360 C.
Le traitement appliqué à la grille coulée consiste à porter l'ensemble de plomb et d'antimoine à une température voisine, et de préférence légèrement en dessous de celle dénommée sous le nom de point de fusion eutectique, c'est-à-dire la température à la quelle le passage de l'état solide à l'état liquide commence. L'ensemble se transforme alors en une solution d'antimoine, ou de composés de celui-ci, dans le plomb, et finalement à la température ordinaire, on ob tient une matière qui, quoique solide, a la même composition en pourcentage, est dans les mêmes conditions qu'à une température plus élevée.
De préférence une température de 240 C est utilisée, et la matière est maintenue à cette température assez long temps, par exemple pendant 72 heures, pour assurer que l'antimoine s'unisse au plomb en quantité correspondant à la quan tité maximale dans laquelle l'antimoine peut être en solution après resolidificatiori, c'est-à-dire environ 2,5 parties d'antimoine pour 97,5 parties de plomb. Si des quantités relativement moindres d'antimoine sont utili sées, une température quelque peu inférieure peut suffire, mais en général pour obtenir les meilleurs résultats, il faut réaliser ladite température. Le temps de chauffe varie avec la température réalisée.
Dans l'exemple en visagé, si la matière est maintenue à une température de 240' C pendant 72 heures, un alliage stable et homogène peut être ob tenu. Pour assurer à la matière les propriétés voulues, il convient de former, à cette étape du procédé, un alliage stable, parfaitement homogène, des éléments constitutifs et d'em pêcher leur séparation. Pour cela l'ensemble peut alors être refroidi brusquement dans l'eau, c'est-à-dire ramené à une température en-dessous de 100 C ou de préférence à la température ambiante. Dans le cas où les éléments constitutifs sont tels qu'ils entrent dans l'alliage et quittent celui-ci difficilement, la température de refroidissement peut varier quelque peu. Un temps suffisant est ensuite consacré au vieillissement.
La température de la ma tière pendant ce temps doit être maintenue assez basse pour empêcher tout effet préjudi ciable, et dans le cas considéré la tempéra ture doit être quelque peu au-dessous de <B>1000</B> C. Le temps consacré, au vieillissement dépend de la température utilisée, mais si la température ambiants est choisie, les chan gements nécessaires seront, pour tout but pratique, complétés au bout de 72 heures. On peut obtenir un degré de dureté maxi mum pour une composition voulue, si on assure un temps et une température de chauffe satisfaisante et si le refroidissement a lieu entre des températures déterminées.
Ce degré de dureté est maintenu en provo quant l'action de vieillissement pendant un temps suffisant, bien que cette action ait lieu à une température au-dessus de 100'1 C.
Dans le diagramme de la fig. 2, les or données représentent l'accroissement<B>dû</B> au traitement de la résistance à la traction en "poundsjt (0,454 kg) par pouce carré (6.45 cm2), tandis que les abscisses représentent le pourcentage d'antimoine entrant dans le composé. On voit l'accroissement que peut prendre la résistance à la traction de la ma tière pour un mélange ordinaire de plomb et d'antimoine dans les mômes proportions. Pour le diagramme de la fig. 3, les ordonnées représentent la résistance d'un alliage ordi naire à la traction en "pounds'@ par pouce carré, tandis que les abscisses représentent le pourcentage d'antimoine.
On voit que la résistance à la traction minimum pour un alliage contenant 2,25 ,\o d'antimoine est d'environ 7000 -r 4000 ou 11000 pouiids par pouce carré ou soit environ 770 kg par centi mètre carré. Donc la composition contenant la quantité maximum d'élément dissous, est celle ayant les caractéristiques les meilleures.
Cependant il semble qu'une variation de 20 % de la quantité de l'élément dissous ne pro voque pas une grande variation dans les résultats obtenus.
Pour déterminer le degré de dureté, le procédé d'essai Brinell, décrit dans le fas- cicule 11 du "U. S. Bureau of Standards" du 22 juillet 1912, peut être utilisé. Une ma tière ayant 2,25 parties d'antimoine et<B>97,75</B> parties de plomb offre une dureté de 28 dans un tel essai, tandis que la matière ob tenue en assemblant ces quantités suivant le procédé ordinaire offre une dureté de seule ment 8.
Auparavant, un alliage de 90 % de plomb pour 101% d'antimoine présentait une résis tance à la traction qui n'était pas supérieure à 8000 pourrds par pouce carré ou soit environ 560 kg par centimètre carré, tandis qu'une dureté Micro-Brinell de 17 était obtenue.
Ces valeurs étaient considérés comme des maxi mums pour la série des alliages plomb- antimoine, ce qui démontre amplement l'avantage offert par l'alliage réalisé suivant le procédé décrit.
La relation entre l'accroissement de la résistance à la traction et la solubilité de l'antimoine dans l'alliage, c'est-à-dire les quantités d'antimoine dissoutes dans le plomb par rapport à l'accroissement de la tempéra ture, est montré sur la fig. 4 respectivement par la courbe pleine et la courbe pointillée. Dans chaque cas, les abscisses représentent le pourcentage d'antimoine, tandis que les ordonnées de gauche représentent la résis tance à la traction et les ordonnées de droite les températures en degrés centigrades.
L'alliage peut aussi être formé au moyen d'autres éléments tels que par exemple du plomb et de l'étain, de l'aluminium et du zinc, ou encore d'autres substances. La fig. 5 montre deux courbes pour l'alliage plomb étain, la courbe en trait plein indiquant la relation entre les unités Brinell pour la dureté (ordonnées) et les pourcentages d'étain (ab scisses), la ligne pointillée montrant la rela tion entre les degrés de températures centi grades (ordonnées) et les pourcentages d'étain (abscisses). Pour mesurer les vâleurs des degrés de dureté (unités Brinell), on a utilisé une bille d'un poids de 2 kg.
Les courbes de la fig. 6 se rapportent à un alliage alu minium zinc, les abscisses réprésentant les pourcentages du zinc, tandis que les ordonnées de gauche représentent le degré de dureté (uni tés Brinell) et les ordonnées de droite, les degrés de températuïe (centigrades).
La courbe pointillée montre qu'une solubilité maximum de 35 à 40 % de zinc est obtenue à la tem- pérature d'environ 4700 et que dans le voi sinage de cette température, un accroissement maximum de dureté d'environ 37 est réalisé.
Dans la fabrication des pièces par mou lage sous pression en coquille, un alliage de 38 0% de zinc et de 62 % d'aluminium peut être chauffé à environ 440 0 C pendant en viron sept heures, refroidi,, puis vieilli, cette dernière opération étant de préférence réalisée à une température inférieure à 100 0 C. Le vieilllissement doit, dans la plupart des cas être complété en 110 heures.
L'essai suivant le procédé Binell montre que l'alliage ainsi obtenu offre un degré de dureté de 130 uni tés, comparativement à un degré de dureté de 85 pour les alliages ordinaires et ana logues d'aluminium-zinc.
Bien qu'il n'ait été considéré jusqu'ici des composés binaires, le procédé décrit peut s'appliquer avantageusement à des composés ou alliages pseudo-binaires. Par exemple,- dans un alliage contenant du plomb, de l'antimoine et du cuivre, la présence de 0,1% de ce dernier métal permet d'accroître la quantité maximum admissible d'antimoine jusqu'à 3,
25 %. Le traitement est aussi appli- cable pour l'obtention d'une matière formée de deux éléments dont aucun des deux n'est soluble dans l'autre, mais où un composé est formé par la combinaison des deux dits élé ments, ce composé étant alors soluble dans l'un desdits éléments constitutifs.
Le degré de dureté -que présente la ma tière obtenue par le procédé décrit est assuré non par l'addition 'd'éléments étrangers aux combinaisons connues, mais plutôt par une modification aux relations existantes entre les éléments constitutifs.
Quand la solution désirée des éléments constitutifs a été produite, l'alliage peut tou- jours par la suite être amené à un état convenable cri le chauffant à une température suffisante en un temps relativement court, pourvu que sur ces entrefaites il n'ait pas été chauffé au-dessus de sa température de re- cristallisation.
Dans la fabrication de certains articles, il est parfois désirable ou nécessaire d'effec tuer certaines opérations sur la matière pen dant l'opération de chauffe. Dans ces cas, on a trouvé que le temps de chauffage peut être réduit considérablement.
cette réduction dépendant de la valeur et du caractère du tra vail à effectuer. Si, par exemple, un composé de 2,5 % d'antimoine et 97,5 % de plomb est chauffé à 2401 C et est alors laminé ou pi lonné, la solution stable recherchée est formée assez vivement de manière à ce qu aussitôt que l'opération a été achevée, l'article peut être refroidi.
Si le travail à haute tempéra ture n'est pas suffisant pour provoquer la solution, une chauffe additionnelle peut être nécessaire avant le refroidissement.
Un exemple d'une telle fabrication peut être donné par la formation d'un ruban en alliage de plomb. .Cet alliage, en proportion convenable, est chauffé à environ 2401 C, puis laminé sous forme de ruban pendant qu'il est chaud, ensuite il est refroidi et vieilli. Des grillages pour accumulateurs peu vent être obtenus par poinçonnage en traitant directement une feuille chauffée d'un alliage au plomb, ou bien la feuille chauffée peut être d'abord refroidie et l'opération de poin çonnage est effectuée soit avant, soit après que le degré de dureté maximum a été atteint.
Process for the preparation of an improved metallic material. The cast grate is then subjected to a suitable prolonged heat treatment as described above, so that a finished article, having improved qualities, is produced.
To produce the lead-antimony alloy employed in the example given above, according to the present invention, it is necessary to determine the percentage of antimony soluble in lead at normal ambient temperature, which can be carried out. in a well-known experimental way.
Likewise, it is necessary to determine the solubility of antimony in lead at the melting temperature of a eutectic mixture of these ingredients (the eutectic mixture of lead and antimony contains approximately 130o antimony), which can also be determined. by testing with the aid of a microscope in a well known manner.
Fig. 1, the ordinates of which represent the temperatures expressed in degrees centi grades, while the abscissa represents the percentage of antimony dissolved in the alloy, shows the increase in the solu- bility of antimony in lead for temperatures of 0 â 360 C.
The treatment applied to the cast grid consists in bringing the assembly of lead and antimony to a temperature close to, and preferably slightly below that called the eutectic melting point, that is to say the temperature at which the transition from the solid state to the liquid state begins. The whole is then transformed into a solution of antimony, or of compounds thereof, in lead, and finally at room temperature, a material is obtained which, although solid, has the same percentage composition, is under the same conditions as at a higher temperature.
Preferably a temperature of 240 ° C is used, and the material is maintained at this temperature long enough, for example for 72 hours, to ensure that the antimony unites with the lead in an amount corresponding to the maximum amount in which the antimony. The antimony can be in solution after resolidification, ie about 2.5 parts of antimony to 97.5 parts of lead. If relatively smaller amounts of antimony are used, a somewhat lower temperature may suffice, but in general for best results said temperature should be achieved. The heating time varies with the temperature achieved.
In the example shown, if the material is kept at a temperature of 240 ° C for 72 hours, a stable and homogeneous alloy can be obtained. To provide the material with the desired properties, it is appropriate to form, at this stage of the process, a stable, perfectly homogeneous alloy of the constituent elements and to prevent their separation. For this the assembly can then be suddenly cooled in water, that is to say brought back to a temperature below 100 ° C. or preferably to ambient temperature. In the case where the constituent elements are such that they enter the alloy and leave it with difficulty, the cooling temperature may vary somewhat. Sufficient time is then devoted to aging.
The temperature of the material during this time must be kept low enough to prevent any detrimental effect, and in this case the temperature must be somewhat below <B> 1000 </B> C. The time spent , aging depends on the temperature used, but if the ambient temperature is chosen, the necessary changes will, for all practical purposes, be completed after 72 hours. A maximum degree of hardness can be obtained for a desired composition, if a satisfactory heating time and temperature is ensured and if the cooling takes place between determined temperatures.
This degree of hardness is maintained by causing the aging action for a sufficient time, although this action takes place at a temperature above 100 ° C.
In the diagram of fig. 2, the values given represent the increase <B> due </B> to the tensile strength in "poundsjt (0.454 kg) per square inch (6.45 cm2), while the abscissa represent the percentage of antimony entering into the compound. We see the increase which the tensile strength of the material can take for an ordinary mixture of lead and antimony in the same proportions. For the diagram of fig. 3, the ordinates represent the tensile strength of an ordinary alloy in "pounds" per square inch, with the abscissa representing the percentage of antimony.
It can be seen that the minimum tensile strength for an alloy containing 2.25% of antimony is about 7000 -r 4000 or 11000 inches per square inch or or about 770 kg per square meter. Therefore, the composition containing the maximum amount of dissolved element is that having the best characteristics.
However, it seems that a 20% variation in the amount of the dissolved element does not cause a great variation in the results obtained.
To determine the degree of hardness the Brinell test method, described in Booklet 11 of the "U. S. Bureau of Standards" of July 22, 1912, can be used. A material having 2.25 parts of antimony and <B> 97.75 </B> parts of lead exhibits a hardness of 28 in such a test, while the material obtained by assembling these quantities by the ordinary method offers a hardness of only 8.
Previously, an alloy of 90% lead for 101% antimony exhibited a tensile strength which was not more than 8000 rots per square inch or about 560 kg per square centimeter, while a Micro hardness Brinell of 17 was obtained.
These values were considered as maximum values for the series of lead-antimony alloys, which amply demonstrates the advantage offered by the alloy produced according to the process described.
The relationship between the increase in tensile strength and the solubility of antimony in the alloy, i.e. the amounts of antimony dissolved in lead relative to the increase in temperature , is shown in fig. 4 respectively by the solid curve and the dotted curve. In each case, the abscissas represent the percentage of antimony, while the ordinates on the left represent the tensile strength and the ordinates on the right represent the temperatures in degrees centigrade.
The alloy can also be formed by means of other elements such as, for example, lead and tin, aluminum and zinc, or even other substances. Fig. 5 shows two curves for the lead tin alloy, the solid line indicating the relationship between Brinell units for hardness (ordinate) and percentages of tin (ab scissors), the dotted line showing the relationship between degrees centigrade temperatures (ordinates) and percentages of tin (abscissas). To measure the values of the degrees of hardness (Brinell units), a ball weighing 2 kg was used.
The curves in fig. 6 relate to an aluminum zinc alloy, the abscissas representing the percentages of zinc, while the ordinates on the left represent the degree of hardness (Brinell units) and the ordinates on the right, the degrees of temperature (centigrade).
The dotted curve shows that a maximum solubility of 35-40% zinc is obtained at a temperature of about 4700 and that in the vicinity of this temperature a maximum increase in hardness of about 37 is achieved.
In the manufacture of parts by die casting in the shell, an alloy of 380% zinc and 62% aluminum can be heated to approximately 440 ° C. for approximately seven hours, cooled, then aged, the latter. operation preferably being carried out at a temperature below 100 ° C. Aging must, in most cases, be completed in 110 hours.
The test according to the Binell process shows that the alloy thus obtained offers a degree of hardness of 130 units, compared with a degree of hardness of 85 for ordinary and analogous aluminum-zinc alloys.
Although binary compounds have not been considered hitherto, the process described can be applied advantageously to pseudo-binary compounds or alloys. For example, - in an alloy containing lead, antimony and copper, the presence of 0.1% of the latter metal makes it possible to increase the maximum admissible quantity of antimony up to 3,
25%. The treatment is also applicable to obtain a material formed of two elements, neither of which is soluble in the other, but where a compound is formed by the combination of the two said elements, this compound being then soluble in one of said constituent elements.
The degree of hardness exhibited by the material obtained by the process described is ensured not by the addition of foreign elements to the known combinations, but rather by a modification of the existing relationships between the constituent elements.
When the desired solution of the constituent elements has been produced, the alloy can always subsequently be brought to a suitable state by heating it to a sufficient temperature in a relatively short time, provided that in the meantime it has not been heated above its recrystallization temperature.
In the manufacture of certain articles, it is sometimes desirable or necessary to perform certain operations on the material during the heating operation. In these cases, it has been found that the heating time can be reduced considerably.
this reduction depending on the value and the nature of the work to be done. If, for example, a compound of 2.5% antimony and 97.5% lead is heated to 2401 C and is then rolled or piled, the desired stable solution is formed strongly enough so that as soon as the operation has been completed, the article can be cooled.
If working at high temperature is not sufficient to cause solution, additional heating may be required before cooling.
An example of such manufacture can be given by forming a lead alloy ribbon. This alloy, in proper proportion, is heated to about 2401 C, then rolled into a sliver while hot, then cooled and aged. Meshes for accumulators can be obtained by punching by directly processing a heated sheet of a lead alloy, or the heated sheet can be cooled first and the punching operation is carried out either before or after the punching operation. maximum degree of hardness has been reached.