CH120532A - Verfahren zur Reinigung harzartiger Kondensationsprodukte aus Phenolen und Aldehyden. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Reinigung harzartiger Kondensationsprodukte aus     Phenolen     und Aldehyden.    Man hat bereits vorgeschlagen, die harz  artigen     Kondensationsprodukte    aus     Phenolen     und Aldehyden dadurch zu reinigen, dass  man die Kondensationsprodukte in wäs  serigen Alkalien löste und aus den alkali  schen Lösungen durch Säuren niederschlug,  oder dass man die mit Alkalien kondensier  ten Verbindungen mit Säuren behandelte.  Hierbei besteht die Gefahr, dass die gefäll  ten Kondensationsprodukte aus der wäs  serigen Lösung einen Teil der nicht in Reak  tion getretenen     Phenole,    auf deren Entfer  nung es gerade ankommt, oder sonstige Ne  benprodukte, die man gleichfalls gerade ent  fernen will, wieder aufnehmen.

   Um diesen  unerwünschten Vorgang zu verhindern,  musste man bisher in starker Verdünnung  arbeiten, was, abgesehen von den grossen  Mengen Flüssigkeiten, die zu behandeln  waren, auch Unbequemlichkeiten beim Ab  sitzen und dergleichen herbeiführte.  



  Gemäss dem vorliegenden Verfahren zur  Reinigung von harzartigen Kondensations-         produkten    aus     Phenolen    und     Aldehyden     durch     Behandlung    mit Säuren, lässt man auf  die Harze in Gegenwart der Säure     hydro-          tropische    Salze wirken (siehe Neuberg,     Bio-          chemische-Zeitschrift,    Band 16, S.107, und Sit  zungsberichte der preussischen Akademie der       Wissenschaften,1916,        8.10d4)

  .    Man kann dem  Verfahren alle     Phenolaldehydkondensations-          produkte    harziger Natur unterwerfen, so  wohl die ohne Kondensationsmittel, wie die  mit alkalischen sauren, oder abwechselnd  alkalisch und sauer reagierenden Kondensa  tionsmitteln hergestellt worden sind. Man  kann sowohl die -durch Erhitzen mit oder  ohne Druck     härtbaren    harzartigen     Phenol-          aldehydkondensationsprodukte    dem Verfah  ren unterwerfen, als auch die     beim    Erhitzen  schmelzbar und löslich bleibenden.     Hydro-          tropische    Salze sind zum Beispiel- Natrium  salizylat oder die Salze der höheren Fett  säuren, namentlich Seife.

   Als Seife kann  man die     Alkaliseifen,    einschliesslich Am  moniakseife der flüssigen und festen Fett-           sä.uren,    Harzsäuren, Wachsseifen, sowie     die     Seifen aus     sulfonierten    Fetten und Fell  säuren, oder aus     Oaysäuren,    oder Halogen  fettsäuren verwenden. Man kann auch     J1i-          schungen    der verschiedenen Seifen     benutzen.     



  Die     Linwirlzung    der     hydrotropischen     Salze auf die harzartigen     Plienolaldeliyd-          kondensationsprodukte    kann vor, während  oder nach der Fällung der Lösungen     dieser     Kondensationsprodukte mit Säuren     stat,t-          f    finden.  



  Man kann hochkonzentrierte Lösungen  der Kondensationsprodukte in     Alkalien    Her  stellen und diese Lösungen mit Seifen  lösungen versetzen, worauf dann mit     Säuren     behandelt werden kann.     141an    kann aber auch  die harzartigen     Plienolaldehydl@ondensatioils-          produkte        gemeinsam    mit     Seifenlösungen    in       Alkalien    lösen.

       Beispielsweise    kann man  eine 40     "oige    Lösung der     Plieilolaldellyd-          kondensationsprodukte    in     Alkalien,    oder in  höher konzentrierte Lösungen mit Seife ver  setzen und dann eine Fällung der Harze  durch Einleiten von Kohlensäure bewirken.  Das erhaltene, niedergeschlagene Harz ist  mehr oder weniger von ungebundenen     Plie-          nolen    oder andern Verunreinigungen frei.  



  Man kann den Zusatz der     hydrotropi-          sclten    Salze nicht nur vor der Fällung      & @r     harzartigen     Phenolaldeliydkondensationspro-          dukte    durch Säuren, sondern auch während  der Fällung, oder nach der Fällung machen.  Wenn man die     Seifenlösung    vor der Fällung  zugibt, so ist an dem Aussehen und an der  Beschaffenheit des ausfallenden     harzartigen          Phenolaldelivdkondensationsproduktes    leicht;  zu     erkennen,    wann man mit der Zugabe der  fällenden Säure am besten aufhört. Es ge  schieht dies, wenn das ausfallende Harz eine  feinpulverige, sandige Form hat.

   Man ver  wendet die hydrotropischen Salze in einer  derartigen     .Menge    und wählt die     hydrotropi-          schen        Salze    darnach aus, dass bei der Fäl  lung durch Säure die feinpulverige sandige  Form des harzartigen     Phenolaldellydkondc@n-          sationsproduktes    entsteht.

      <I>Beispiel 1:</I>  1     1g    Phenolharz     (erhalten    durch Einwir  kung eines     Aldehyds,    wie     Formaldehyd,     dessen Polymeren,     Acetaldehyd    auf ein  Phenol, wie Phenol,     Kresole,        Naplitliole    mit  basisch oder sauer wirkenden Kondensations  niitteln)     werden    in Natronlauge gelöst und  das     Volumen    der Lösung auf     21--,    Liter ge  bracht.     Dann    wird bei gewöhnlicher Tem  peratur gasförmige Kohlensäure eingeleitet,  bis nach vorübergehender erhöhter Viskosität  die Masse wieder fliessend wird.

   Alsdann  wird die Zufuhr der Kohlensäure     unterbro-          clien    und<B>150</B> cm' 5     oloige        Natronseifenlösung     zugegeben. Die zuerst     gelartige,    fast     nicht-          filtrierbare    Masse nimmt auf Zusatz der Sei  fenlösung sofort feinpulverige Beschaffen  heit; an und trennt sich nach einigen Mi  nuten vollkommen vom Lösungsmittel. Der  überstehende Teil des Lösungsmittels wird       abgegossen,        das    ausgefällte Kondensations  produkt auf ein Filter abgesaugt (mit Was  ser oder Seifenlösung) gewaschen und bei       45      getrocknet.

      <I>Beispiel 2:</I>  1 kg eines in     Gegenwart    einer     Säure          (OYalsäure)    hergestellten Harzes wird mit  Natronlauge zu einer 40     o/oigen    Harzlösung  gelöst und 1. Liter 2,5     %ige        Natronseifen-          lösung    hinzugegeben. Man leitet rasch Koh  lensäure durch die Lösung, bis das gereinigte  harzartige Kondensationsprodukt Kunstharz  sich abscheidet und in     feinster,    rein weisser  Form zu Boden sinkt.. Es wird zentrifugiert  und gewaschen.

      <I>Beispiel 3:</I>  1 kg eines durch alkalische     Kondensation     in Verbindung     finit    saurer Kondensation ge  wonnenen Harzes wird, wie     ini    Beispiel 2,  in Lösung gebracht, ,jedoch ohne vorherigen  Seifenzusatz mit Kohlensäure gefällt und  erst nach eben     einsetzender    Fällung mit  1 Liter 2,5     %iger        Natronseife    versetzt. Das  Harz scheidet sich daraufhin sofort in pul  veriger, rein weisser Form aus dem Lösungs-      mittel aus und kann leicht abgetrennt und       gcWachen    werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von harzartigen Kondensationsprodukten aus Phenolen und Aldehyden durch Behandlung mit Säuren, dadurch gekennzeichnet, dass man auf die Harze in Gegenwart der Säure hydrotropi sche Salze wirken lässt. UNTERANSPRtrCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die in Alkali gelösten harzartigen Kondensationspro dukte mit Säuren in Gegenwart von ge- li@steii hydrotropischen Salzen behandelt. .

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die in Alkali gelösten harzartigen Kondensationspro dukte mit Säuren und dann mit hydrotro pischen Salzen behandelt. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als hydrotropi- sches Salz Alkalisalizylat verwendet. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als hydrotropi- sches Salz Seifen verwendet. 5.-Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als Säure zur Fällung der harzartigen Kondensations produkte Kohlensäure verwendet.