CH120533A - Verfahren zum Reinigen harzartiger Kondensationsprodukte aus Phenolen und Aldehyden. - Google Patents

Description

  Verfahren zum Reinigen harzartiges:     Kondensationsprodukte    aus     Phenolen    und  Aldehyden.    Das vorliegende Verfahren bezweckt, aus  den harzartigen Kondensationsprodukten aus       Phenolen    und Aldehyden die von der Her  stellung gewöhnlich vorhandenen ungebun  denen     Phenole    und andere Nebenprodukte zu  entfernen. Zur Entfernung des ungebun  denen Phenols und der sonstigen Verunreini  gungen hat man vorgeschlagen, die harzarti  gen Kondensationsprodukte in     Alkalien    zu  lösen und dann mit Säuren zu fällen, oder zu  behandeln.

   Man hat auch vorgeschlagen, die  harzartigen     Kondensationsprodukte    vollstän  dig oder teilweise in ihre Salze überzuführen  und die Lösungen derselben durch andere  Salze auszufällen, das heisst auszusülzen. In  allen Fällen ging man von einer vollständi  gen Lösung der harzartigen Kondensations  produkte aus.

   Gemäss dem vorliegenden Ver  fahren zum Reinigen harzartiger Kondensa  tionsprodukte aus     Phenolen    und; Aldehyden  überführt man die zu reinigenden Konden  sationsprodukte mit einer Menge von Was  ser unterhalb des Gewichtes der Kondensa-         tionsprodukte    und mit zur vollständigen Lö  sung ungenügenden Mengen Alkalien in eine  kolloidale Suspension, aus der dann die harz  artigen Kondensationsprodukte mit     Salzen    in       Gelform    niedergeschlagen werden.

   Die kol  loidale Suspension ist sehr dickflüssig, voll  kommen undurchsichtig, fliesst langsam,  neigt beim Stehen zum Gelatinieren und be  steht, wie die Betrachtung im Ultramikro  skop zeigt, aus     Ultramikronen,    während eine  vollkommene Lösung, auch die bei den be  kannten Verfahren erhaltene, optisch leer ist.  



  Als Salze zum Fällen der harzartigen       Kondensationsprodukte    aus deren kolloidaler  Suspension kann man neutrale, basische oder  saure Salze anwenden. Geeignete Salze sind  beispielsweise Chlornatrium, Ammonium  chlorid,     Alkalikarbonate,        Ammoniumkarbo-          nat,        Magnesiumchlorid,        Magnesiumsulfat,          Aluminiumsulfat,    die verschiedenen Alaune.  Man kann die Salze einzeln, oder in Mischung  miteinander benutzen.

   Die Fällung kann in  Gegenwart     hydrotropisch    wirksamer Salz-           lösungen    ausgeführt werden.     Hydrotropisch     wirksame Salze (siehe Neuberg, Biochemi  sche Zeitschrift, Band 16,     S.    107 und Sit  zungsberichte der preussischen Akademie der  Wissenschaften, 1916, S. 1034) besitzen die  Fähigkeit, Stoffe, die an sich in Wasser  schwer löslich oder unlöslich sind, darin  leicht löslich zu machen. Derartige Salze  sind zum Beispiel     Natriumsalizylat,    die  Salze der höheren Fettsäuren, namentlich  die verschiedenen Seifen, z.

   B. fettsaure Sei       fen,    sulfonierte Seifen, Harzseifen, Seifen  der     Oxyfettsäuren,    Seifen der Halogenfett  säuren. Man kann die hydrotropisch wirk  samen     Salze    so wählen, dass sie mit den als       Fällungsmittel    verwendeten Salzen keine  Niederschläge geben. Im Falle der Verwen  dung von Chlornatrium,     Ammoniumchlorid,          Alkalikarbonat,        Ammoniumkarbonat    als     Fä.l-          lungsmittel    der Harze kann man die ver  schiedenen oben angeführten     hydrotropisch     wirksamen Salzlösungen benutzen.

   Man kann  aber auch derartig hydrotropisch wirkende  Salze verwenden, wie N     atriumsalizylat,    Na  triumnaplitheonat, die mit dem zur Fällung  benutzten Salze, wie Aluminiumsulfat,  Alaun, Niederschläge liefern.  



  Die gefällten harzartigen     Phenolaldehyd-          kondensationsprodukte    können mit     Wasser,     organischen Lösungsmitteln, oder Salzlösun  gen gewaschen werden. Man kann die ge  fällten harzartigen Kondensationsprodukte  mit den hydrotropisch wirkenden Salzlösun  gen auswaschen und dieselben so wählen,  dass entweder keine unlöslichen oder schwer  löslichen Fällungen entstehen, wie die ver  schiedenen Seifen bei der Verwendung der       Alkalisalze    für die mit den     Alkalisalzen    ge  fällten Harze, oder dass gerade unlösliche  oder     schwerlösliche    Fällungen eintreten,

   wie  mit N     atriumsalizylat    oder     Natriumnaph-          theonat    bei der vorangegangenen Fällung  mit Aluminiumsulfat oder Alaun. Die so er  haltenen Kondensationsprodukte stellen nach  dem Auswaschen und Trocknen helle, ge  ruchlose, lichtbeständige Pulver dar. Der       Erweichungspunkt    liegt höher als der des ur  sprünglichen Harzes, bisweilen um<B>100'</B> und    höher.     Di(#    Harze bewahren ihren pulverför  migen     Zustand    beliebig lange. Sie sind in  organischen     Lö.ungsmit.teln    der Harze klar  löslich, zum Beispiel in Alkohol oder Spiri  tus.

   Durch Zentrifugieren der Lösung in or  ganischen Lösungsmitteln kann man eine  Trennung der Lösung von etwa ausgefallenen  unlöslichen     31etallhy-droivden    bewirken.         Beispiel   <I>1:</I>  10 kg Phenolharz usw. eines harzartigen  Kondensationsproduktes aus Phenol und       Formaldehyd    werden in 8 Liter     Wasser    un  ter anteilweiser Zugabe von<B>700</B> cm' 33      öiger     Natronlauge an     einem        raschlaufenden    Rühr  werk so lange behandelt, bis eine kolloide  Harzsuspension     entstanden    ist.

   Diese lässt  man in 100 Liter     gesättigte        Kochsalzlösung     einfliessen, wobei gut gerührt wird. Das nie  dergeschlagene Harz setzt sich schnell ab  und wird durch Filtrieren oder Zentrifugie  ren abgeschieden.  



       Beispiel   <I>2:</I>  10 kg     Phenolaldehydliarz    werden wie  oben in Lösung gebracht und langsam so  lange mit einer 10      'öigen    Alaun- oder Alu  miniumsulfatlösung versetzt, bis das gerei  nigte Harz sich abzusetzen beginnt. Es wird,       wie    in Beispiel 1, abgeschieden.     Zweck-          inä.ssig    ist es, bei der Ausfällung eine Tem  peratur von 60 bis<B>80'</B> einzuhalten.  



       Beispiel   <I>3:</I>  10     lcg        Plienolaldehydharz    werden, wie  oben, im Beispiel 1, in kolloide Suspension  übergeführt und alsdann mit 100 cm'  30      Xiger        Natriumsa.lizylatlösung    versetzt.       bian    fällt     dann    das Harz mit 25 bis 30     %iger          Caleiumchloridlösung    und erhält es in Form  eines hellen Pulvers. Es     lässt    sieh auf Grund  seiner sandigen Beschaffenheit leicht abtren  nen und an der Luft trocknen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Reinigen harzartiger Kon densationsprodukte aus Phenolen und Al- dehyden, dadurch gekennzeichnet, dass man die zu reinigenden Kondensationsprodukte mit einer Menge von Wasser unterhalb des Gewichtes des Kondensationsproduktes und mit zur vollständigen Lösung ungenügenden Mengen Alkalien in eine kolloidale Suspen sion überführt, aus der dann die harzartigen Kondensationsprodukte mit Salzen in Gel form niedergeschlagen werden. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als fällende Salze neutrale Salze verwendet. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als fällende Salze basische Salze verwendet. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als fällende Salze saure Salze verwendet. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, däss man die Fällung in Gegenwart hydrotropisch wirksamer Salze ausführt. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass maä die Fällung in Gegenwart solcher hydrotropisch wirk samer Salzlösungen ausführt, die mit den fällenden Salzen Niederschläge bilden.