Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Kohlenstoff durch Zersetzung von kohlenstoffhaltigen Verbindungen in der Hitze. Durch Zersetzung von kohlenstoffhaltigen Verbindungen, wie Schwefelkohlenstoff, Koh- lenstofftetrachloi-id, Kohlenstoffhegachloridoder dergleichen bei hoher Temperatur kann man Kohlenstoff in reinster Form erhalten, wie er für gewisse Zwecke, insbesondere zur Erzeu gung der Fäden von elektrischen Glühlampen gebraucht wird.
Führt man die Zersetzung so durch, dass man zum Beispiel Schwefel- kohlenstoffdämpfe durch ein glühendes Por zellan- oder Quarzrohr leitet, so besteht die Gefahr, dass sich der bei der Zersetzung bil dende Schwefel mit der Kieselsäure des Ma terials, aus welchem das Rohr besteht, zu Siliziumsulfid verbindet, welches sich wieder leicht zersetzt und Kieselsäure abgibt, die den abgeschiedenen Kohlenstoff verunreinigt.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist es nun, diese schädliche Nebenreaktion und da mit auch jede Verunreinigung des. abgeschie denen Kohlenstoffes zu verhindern, und dies kann so geschehen, dass man vor allem trach tet, die Zersetzungsprodukte der kohlenstoff haltigen Verbindungen schon innerhalb des Zersetzungsgefässes so rasch wie möglich 'räumlich voneinander zu trennen.
Gemäss der Erfindung wird also der Koh lenstoff durch Zersetzung von kohlenstoffhal tigen Verbindungen in der Hitze so herge stellt, dass die Zersetzung in einer Vorrich tung vorgenommen wird, von der ein Teil, der aus einem den Kohlenstoff nicht verun reinigenden Material besteht, auf die Zerset zungstemperatur und andere Teile auf eine Temperatur, bei der noch keine Kondensation des Ausgangsmaterials stattfindet, erhitzt werden, derart, dass sich der elementare Koh lenstoff an der heissesten Stelle ablagert, während die andern Zersetzungsprodukte ge gen Stellen von niedrigerer Temperatur hin wandern, von wo aus sie den abgeschiedenen Kohlenstoff weder direkt noch indirekt schäd lich beeinflussen können.
Wenn nämlich auch an jenen Stellen nie drigerer Temperatur, wohin die vom Kohlen lenstoff verschiedenen Zersetzungsprodukte hinwandern, diese Zersetzungsprodukte mit dem Material des Gefässes irgendwelche Ver- Bindungen eingehen, so würde infolge der dort herrschenden niedrigen Temperatur keine Zersetzung dieser neu gebildeten Verbindung eintreten, und der abgeschiedene Kohlenstoff könnte auf diese Weise auch schon aus dem Grunde nicht verunreinigt werden, weil er an einer ganz andern Stelle des Zersetzungs gefässes sich abgelagert. hat. Die Teile des Gefässes, an denen sich der Kohlenstoff ab lagern soll, sollen allerdings aus einem Ma terial bestehen, durch welches der Kohlenstoff nicht verunreinigt werden kann.
Im folgenden soll der Einfachheit hal ber nur von Schwefelkohlenstoff gesprochen werden.
Die Abkühlung jener Stellen der Zerset zungsvorrichtung, wohin bei der Zersetzung der Schwefel wandern soll, kann bis zu einer so niedrigen Temperatur geführt werden, dass sieh der Schwefel niederschlägt.
Um die räumliche Trennung der Zerset zungsprodukte von einander zu fördern, kann man innerhalb des Zersetzungsgefässes auch ein Druckgefälle erzeugen, und zwar etwa durch Einblasen eines inerten Gases von der eine Seite des Gefässes her, wodurch die Schwefeldämpfe durch einen Abzug des Ge fässes aus diesem hinausgetrieben werden ; man kann aber auch die Schwefeldämpfe zur Erzeugung des Druckgefälles absaugen, und in beiden Fällen wird durch dieses Druckge fälle die Zersetzung selbst gefördert.
Zur Erzeugung eines Temperaturgefälles innerhalb des Zersetzungsgefässes kann man im Innern des Gefässes einen oder mehrere Heizkörper, vorzugsweise mit elektrischer Be- heizung, anordnen und die Aussenwandungen des Gefässes ganz oder zum Teil abkühlen. Der Kohlenstoff wird sich dann an den Heiz körpern oder in deren Bereich ablagern, wäh rend die Schwefeldämpfe zu den abgekühlten Wandungen hin ziehen, wo sie gegebenen falls auch niedergeschlagen werden. Man kann aber das Temperaturgefälle auch ent lang eines das Zersetzungsgefäss bildenden Rohres erzeugen, indem man etwa den einen Teil des Rohres auf die Zersetzungstempera- tur erhitzt und einen andern Teil des Rohres entsprechend weit abkühlt.
In jedem Falle empfiehlt es sieh, die Stellen höchster Temperatur, wo sich der Kohlenstoff ablagern soll, aus Materialien herzustellen oder mindestens mit solchen Ma terialien zu verkleiden, welche mit Schwefel nicht oder nur schwer in eine chemische Wechselwirkung treten. Als solche Materia lien kommen zum Beispiel Platin oder Kohle in Betracht. Insbesondere bei Verwendung von Kohle harn eine Verunreinigung des sich darauf ablagernden Kohlenstoffes vermieden werden.
Man kann auch an den Stellen höchster Temperatur in dem Zersetzungsgefäss beson dere Einbauten anordnen, welche aus Mate rialien bestehen oder mit solchen verkleidet sind, welche mit Schwefel nicht oder nur schwer in chemische Wechselwirkung treten. Werden zur Erhitzung, wie bereits erwähnt, im Innern des Zersetzungsgefässes Heizkörper angeordnet, so können diese als elektrisch beheizte Kohlenkörper ausgebildet werden, welche dann gleichzeitig zur Erzeugung der Zersetzungstemperatur und als Träger für den abzulagernden liohlenstoff dienen. Solche Kohlenkörper können entweder direkt durch eingeleiteten elektrischen Strom oder auch durch Induktion erhitzt werden.
Das Verfah ren gemäss der vorliegenden Erfindung soll für die Verwendung von Schwefelkohlenstoff als zuzersetzende Verbindung anhand der auf der Zeichnung dargestellten Vorrichtun gen beispielsweise erläutert werden.
Bei der Ausführungsform nach Fig: 1 wird das Zersetzungsgefäss aus einem an beiden Enden geschlossenen Rohr 1, aus einem hitzebeständigen Material, zum Beispiel Porzellan oder Quarz gebildet, welches innen mit einer Fütterung 2 aus einem mit Schwe fel nicht reagierenden Material, wie etwa Platin oder Kohle, ausgekleidet ist.
Dieses Rohr 1 wird in aclisialer Richtung von einem Kohlenstab 3 durchsetzt, dessen Enden cnit den Stromzuführungen 4, 5 verbunden sind und der infolgedessen als Widerstandsheiz- körper wirken kann: Das Rohr 1 ist von einem Mantel 6 aus einem die Wärme gut leitenden Material umgeben, in welchem eine Rohrschlange 7 eingebettet ist, durch welche ein Kühlmittel fliesst, welches den Mantel 6 kühlt und damit auch eine Kühlwirkung auf die Wandungen des Rohres ausübt.
In das Zersetzungsgefäss 1 mündet eine Leitung 8, die von einem Behälter 9 her kommt, der die Schwefelkohlenstoffdämpfe enthält, und auf der gegenüberliegenden Seite des Zersetzungsgefässes 1 zweigt das Ab zugsrohr 10 ab, durch welches die Schwefel dämpfe entweichen können, nachdem der Kohlenstoff der durch die Leitung 8 in das Zersetzungsgefäss 1 gelangenden Schwefel kohlenstoffdämpfe sich an dem elektrisch er hitzten Kohlenstab 3 abgesetzt hat und die Schwefeldämpfe zunächst gegen die abge kühlten Wandungen des Rohres 1 hingezogen worden sind.
Um das Austreiben der Schwe feldämpfe zu beschleunigen, kann durch eine Leitung 11 aus einem Gefäss 12 ein inertes Gas unter Druck in das Zersetzungsgefäss 1 eingeblasen werden, und dieses inerte Gas wird dann mit den von ihm verdrängten Schwefeldämpfen durch das Rohr 10 ent weichen. Das Temperaturgefälle in dem Zersetzungs gefäss wird also dadurch erzeugt, dass der Kohlenstab 3 elektrisch hoch erhitzt wird, während die Wandungen des Rohres gleich zeitig abgekühlt werden, und das Druckge fälle wird durch das Einleiten eines inerten Gases durch das Rohr 11 hervorgerufen.
Während bei der geschilderten Ausfüh rungsforin der zu erhitzende Kohlenkörper 3, auf welchem sich der Kohlenstoff ablagern soll, direkt elektrisch geheizt wird, zeigt Fig. 2 eine Ausführungsform, bei welcher der zu erhitzende, im Innern des Zersetzungsge fässes angeordnete Körper, also etwa gleich falls ein Kohlenkörper, nicht direkt, sondern durch elektrische Induktion erhitzt wird, während im übrigen die Vorrichtung ähnlich der in Fig. 1 dargestellten ausgebildet sein kann. 13 ist der Kern eines Transformators, der nach Art eines Manteltransformators ausge bildet ist und dessen primäre mit Wechsel strom gespeiste Wicklung mit 14 bezeichnet ist.
Innerhalb des Kernes 13 ist das ring förmige Rohr 15 aus hitzebeständigem Mate rial angeordnet, welches zum Teil von einem die Wärme gut leitenden Mantel 16 bekleidet ist, in welchem eine von einem Kühlmittel durchflossene Rohrschlange 17 eingebettet ist. Im Innern des Rohres 15 ist ein ringförmiger Kohlenkörper 18 angeordnet, welcher derart auf Auflagern 19 aufruht, dass er von den Wandungen des Rohres 15 entfernt gehalten wird. Wird die primäre Wicklung 14 erregt, so wirkt der ringförmige Kohlenkörper 18 als Sekundärwicklung des Transformators und wird durch Induktion erhitzt.
Wird dann aus den: Gefäss 20 Schwefelkohlenstoff durch das Rohr 21 in das Zersetzungsgefäss 15 einge leitet, so wird der Dampf zersetzt, wobei der Kohlenstoff sich an dem heissen Kohlen körper 18 ablagert, während die Schwefel dämpfe gegen die gekühlten Wandungen des Zersetzungsgefässes hin ziehen und durch ein inertes Gas unter Druck, welches aus dem Behälter 22 durch ein Rohr 23 in das Zer setzungsgefäss 15 hineingedrückt wird; durch ein Rohr 24 hinausgedrängt werden können.
Der Kern 13 des Transformators ist zer legbar, nämlich insofern, als der obere Teil abgenommen werden kann, und auch das Zersetzungsgefäss ist zerlegbar aus einzelnen Teilen zusammengesetzt, so dass der Ring körper 18, auf welchem sich der Kohlen stoff absetzen soll, herausgenommen werden kann.
Werden die Rohrwandungen bei den bei den dargestellten Ausführungsformen so weit abgekühlt, dass der Schwefel daran niederge schlagen wird, so hätte es natürlich keinen Zweck mehr, in dem Zersetzungsgefäss ein Druckgefälle zu erzeugen, weil ja alsdann der Schwefel nicht mehr aus dem Zersetzungs gefäss ausgetrieben werden könnte. Es müsste dann eben nach Beendigung einer Zersetzungs periode von den C efässwandungen abgenom men werden, ebenso wie der Kohlenstoff, welcher sich auf der Kohlenelektrode oder einem andern in dem Zersetzungsgefäss an geordneten erhitzten Einbau abgelagert hat, von dieser Elektrode oder diesem Einbau abgenommen wird.
Wird das Zersetzungsgefäss von aussen erhitzt, so dass also seine Wandungen selbst so heiss werden, dass sich der Kohlenstoff darauf ablagert, so muss besonders darauf geachtet. werden, dass die Wandungen des Gefässes aus einem Material bestehen, welches keine Verunreinigung des abgelagerten Koh lenstoffes verursacht oder zumindest mit einem solchen Material verkleidet werden.
Dass Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung kann, wie erwähnt, statt mit Schwefelkohlenstoffdämpfen auch mit andern Kohlenstoffverbindungen, wie zum Beispiel Kohlerrstofftetrachlorid, Kohlenstoffhexachlorid usw. ausgeführt werden.