Procédé de fabrication de composés du plomb et installation pour la mise en #uvre de ce procédé. La présente invention comprend un pro cédé et une installation pour la fabrication de composés du plomb, tels que par exemple des oxydes de plomb (massicot et minium), des carbonates -de plomb (céruse) et des sul fates de plomb, en faisant réagir au moins un fluide sur un produit solide composé, au moins partiellement d'un dérivé oxygéné du plomb, à l'état de fines particules et obtenu par exemple en faisant agir un courant d'air sur du plomb fondu. Le procédé est caracté risé en ce que l'on agglomère ledit produit solide sous forme de briquettes avant de lui faire subir l'action dudit fluide.
On peut aisément former des briquettes ayant une constitution qui permet la pénétration com plète et efficace du réactif convenable, grâce à leur porosité et à des trous espacés qu'elles peuvent comporter, sans qu'il y ait besoin d'employer des machines qui risquent de pro voquer l'échappement de la poussière et par suite la contamination de l'atmosphère, tout en provoquant une dépense considérable de puissance. Le procédé selon l'invention permet de préparer, économiquement et avec sécurité, des composés de plomb de grande pureté ap propriés à la fabrication de peintures ayant une grande capacité d'étalement, de verres "flint", et en général aptes à tous les usages commerciaux où on a besoin d'un produit de grande pureté.
Lors de la mise en ceuvre du procédé se lon l'invention, on peut par exemple procéder comme suit: On pulvérise par l'action de la chaleur du plomb en saumon ou du plomb métallique dans un courant d'air qui entraîne en sus pension les particules de poussière de plomb formées. La poussière de plomb est précipitée de ce courant d'air et mélangée avec de l'eau pour constituer une masse cohérente. La masse cohérente est alors moulée en briquet tes d'une forme appropriée, que l'on fait durcir.
Pour transformer ces briquettes en certains composés du plomb, on commence par faii7e vieillir les briquettes, c'est-à-dire les soumettre à l'action de l'air chauffé ou non, humide ou non, avant de les traiter par des agents de réaction appropriés, tandis que pour d'autres composés on n'a pas besoin de faire vieillir les briquettes avant leur traite ment par les agents de réaction.
Par exemple, des briquettes vieillies peu vent être soumises à un traitement par la. cha leur en présence d'air pour être transformées en protoxyde de plomb (Pb0) (massicot), et minium Pb304. Pour préparer des sulfates de plomb, on fait vieillir les briquettes et on peut les soumettre à un traitement acide. Pour les carbonates de plomb et certains au tres composés, on emploie au contraire des briquettes non vieillies qui peuvent être ex posées à des agents de réaction appropriés.
Le dessin annexé représente, à titre d'exemple, une installation pour la mise en couvre du procédé selon l'invention.
La fig. 1 est une élévation en partie en coupe d'un appareil permettant de réduire oit de pulvériser du plomb en poussière de plomb et d'oxyde de plomb, de collecter la pous sière ainsi obtenue et de la mélanger avec de l'eau pour en constituer une masse cohérente formée au moins en partie d'oxyde de plomb hydraté propre à être moulé en briquettes: La fig. 2 est une coupe transversale d'un tambour rotatif dans lequel le plomb est ré duit en poussière et partiellement oxydé; La fig. 3 représente un type approprié de presse pour mouler sous forme de briquettes la poussière des produits hydratés; La fig. 4 est une vue en perspective d'une briquette conforme à l'invention;
La fig. 5 est une coupe verticale de cette briquette; La fig. 6 est une élévation, partie en coupe, d'un four à moufle, dans lequel les briquettes peuvent être transformées en des composés du plomb tels que la litharge et le minium.
L'installation représentée comporte un tambour rotatif 2 destiné à recevoir du plomb métallique ou du plomb en saumon et qui est porté par des rouleaux 3 et muni d'une roue dentée ou d'une roue à chaîne 4 destinée à le faire tourner. Le tambour est logé dans un four 6 qui peut être chauffé aux huiles lour des, comme il est indiqué en 7. Le plomb est introduit dans le tambour 2 par une ouver ture de chargement 8 à une extrémité et ceci à l'état fondu à partir d'un bain de fusion 9 disposé de manière à être chauffé par les gaz de foyer ou les produits de combustion. Un tuyau d'alimentation 11 part du bain 9 pour amener le plomb fondu par l'ouverture 8 dans le tambour.
Une soupape actionnée à la main 1? est intercalée dans le tuyau d'ali mentation 11 de manière à. permettre de faire varier et de régler la vitesse d'alimentation suivant les besoins.
Le tambour rotatif, qui peut être en fer fondu ou en toute autre matière appropriée, est muni d'une série de parois de séparation longitudinales, ou de côtes 13, qui sont- espa cées sur son pourtour intérieur, de manière à constituer des cavités 14. Les parois de sépa ration 13 sont saillie vers l'intérieur de la paroi interne, suivant une direction intermé diaire entre la direction radiale et la direc tion tangentielle.
Le tambour rotatif est chauffé par le four à une température supé rieure au point de fusion du plomb (mais pas assez élevée pour former du massicot en quantité suffisante pour gêner la. marche du procédé) et la. rotation du tambour a pour effet de faire pénétrer la masse de plomb dans les cavités 14 et de l'élever jusqu'à, l'endroit on cette masse de plomb s'écoule au-dessus du bord de la paroi de séparation et tombe par son propre poids jusqu'au fond du tambour. L'air est introduit par l'ouverture d'alimentation 8 du tambour 2; il traverse longitudinalement le tambour 2 et s'écoule par l'ouverture de sortie 16 à, l'autre extrémité, dans une série de séparateurs ou de collec teurs de poussière qui vont être décrits plus complètement ci-dessous.
Le plomb fondu qui tombe des cavités arrive ainsi sur le che min du courant d'air, si bien que des petites particules de plomb sont entraînées en sus pension par le courant d'air d'oiz elles se précipitent dans les collecteurs de poussière en une poudre impalpable constituée en grande partie par de l'oxyde de plomb, les particules de plomb entraînées ayant réagi avec de l'oxygène de l'air. La direction du courant d'air dans le tambour 2 et dans les collec teurs de poussière est indiquée par des flèches (fig. 1).
La température à laquelle on chauffe le plomb pour provoquer sa pulvérisation est si basse, et la vitesse de transformation du plomb en poussière est si rapide que le danger de contamination des appareils par le plomb est négligeable.
Pour la séparation et la collection des menues particules de poussière, il est prévu un conduit fixe 17 disposé convenablement de manière à communiquer avec l'ouverture de sortie 16 du tambour et ce conduit comporte un embranchement allant au premier collec teur ou collecteur primaire 18 dans lequel les particules les plus lourdes de plomb conte nues dans le courant d'air, peuvent tomber par leur propre poids. Ce premier collecteur de poussière est muni d'une ouverture d'entrée d'air 1-9, par laquelle l'air atmosphérique est introduit dans le conduit, cet air ayant pour but d'empêcher le plus possible les particules de plomb les plus légères de tomber dans le premier collecteur.
Il est évident que l'air pas sant par cette ouverture d'entrée 19 empêchera la poussière de s'échapper du premier collec teur à l'air libre, de telle sorte que la plus grande sécurité est ainsi assurée. Les parti cules de poussières relativement lourdes col lectées dans le premier collecteur peuvent être ramenées au tambour rotatif 2 pour être trai tées à nouveau au moment voulu. Un autre embranchement du conduit 17 est relié, en 20 à un second collecteur de poussière 21 qui est également relié par un conduit 22 à un troisième collecteur 23, un ventilateur d'aspiration 24 provoquant le courant d'air qui traverse le tambour et les collecteurs de poussière. Il est bien entendu que l'on peut employer un plus grand ou plus petit nombre de collecteurs si on le désire.
La poussière précipitée par les collec teurs est amenée dans une boîte 26 dont l'in térieur constitue une chambre de mélange et de transport 27 dans laquelle la poussière est mélangée avec de l'eau et transportée jus qu'à l'endroit où l'on forme les briquettes. Les collecteurs 21 et 23 comportent des ou vertures d'évacuation 28 communiquant avec des ouvertures 29 ménagées dans cette boîte 26. Le transporteur hélicoïdal 31 est disposé suivant la longueur de la boîte et des organes permettent de faire tourner ce transporteur à la vitesse voulue.
De l'eau peut être injectée par une pompe 32 et un tuyau d'alimentation 33 dans la chambre 27; cette eau se mélange à la pous sière sous l'action de palettes 30 portées par l'arbre du transporteur 34 et disposées de préférence tout près de l'extrémité de sortie (le la chambre 27. Ces palettes ont pour but de former une masse cohérente ayant la con sistance convenable pour pouvoir être moulée et pressée en briquettes. La pompe 32 est commandée par l'arbre du transporteur héli coïdal 34 et des organes permettent de régler la vitesse d'alimentation en eau, suivant la quantité de poussière qui pénètre dans la chambre de mélange.
De la chambre de mélange 27, la pous sière humidifiée est amenée à une presse 35 (indiquée schématiquement fig. 3), destinée à rnouler cette poussière en briquettes ayant la forme voulue, Les briquettes 36 peuvent avoir la forme de- plaques plates, ou peuvent être de forme cylindrique; elles peuvent également avoir la forme de tiges de dia mètre limité, mais il est bon que, quelle que soit la forme que l'on donne aux briquettes, toutes leurs particules soient à une distance inférieure à 1 cm de la surface libre, de façon que les agents de réaction puissent atteindre toutes les particules.
Les briquettes sont mou lées de préférence sous forme de blocs rec tangulaires (fi-. 4 et 5) et sont perforées par une série de passages 37, les surfaces expo sées pouvant, si on le désire, être munies de cannelures 38, ainsi qu'il est représenté. Les briquettes ainsi préparées durcissent rapidement et peuvent être facilement mani- pulées avec le moins de danger possible par les ouvriers, bien qu'elles soient facilement perméables aux agents de réaction.
Dans le cas où il est nécessaire de sou mettre la, briquette à la chaleur pour la trans former en un produit voulu (par exemple pour la préparation du minium Pb"04) il est bon que les dimensions des passages 37 et du corps des briquettes soient proportionnées de manière à permettre un rayonnement suffi sant de chaleur hors de la briquette, car au trement il pourrait se produire de hautes températures locales ayant pour effet de faire fondre une partie de la, briquette et d'em pêcher par suite une pénétration efficace des agents de réaction.
Une briquette de 12 cm 1% sur 10 cm de largeur, et 6 cm de hauteur comportant des trous espacés 37 et des canne lures 38, donne de très bons résultats en pra tique; d'autre part, ces dimensions, ainsi que le poids de la briquette, en permettent une manipulation facile.
La, poussière humidifiée par l'eau et mou lée en briquettes, ainsi qu'il vient d'être dit, tend à s'échauffer et les briquettes durcis sent rapidement. En les exposant à l'humi dité, elles tendent à devenir de couleur ,grisâtre, par suite de la, formation d'hydrate et de carbonate de plomb. En d'autres ter mes, elles se transforment partiellement en une sorte de céruse, et c'est probablement en cela. que réside la cause de la bonne qualité du minium préparé.
Les briquettes peuvent être utilisées telles quelles ou peuvent être vieillies suivant la, nature du produit que l'on veut obtenir; ainsi pour préparer de la céruse, il n'est pas indispensable de faire vieillir les briquettes, mais si on emploie des briquet tes non vieillies pour préparer du minium ou de la litharge, l'action résultante peut être si rapide qu'elle rend le contrôle calorifique difficile, ce qui peut avoir pour résultat l'ob tention d'un produit non satisfaisant. Si on le désire, on peut faire vieillir les briquettes en les exposant à l'air avec ou sans humidité et on peut également produire ce vieillisse ment en exposant les briquettes à l'air hu mide et chaud qui s'échappe d'une chambre de séchage.
On a trouvé, cependant, que le vieillissement est, en général, plus complet, lorsque les briquettes sont exposées à de l'air atmosphérique ordinaire.
Lorsque l'on utilise les briquettes pour la préparation du minium, on peut tout d'abord les faire vieillir et les traiter ensuite dans un four à moufle en fer fondu 41 (fi-. 6) à une température qui ne soit pas supérieure à <B>550'.</B> L'air est amené par l'orifice 42 à une extrémité du four à moufle et une cheminée pour l'air d'échappement 43 est disposée à l'autre extrémité. Les briquettes peuvent être placées bout à.
bout (avec de légers espaces entre les briquettes adjacentes) sur des -pla teaux 44 que l'on insère dans le four, de manière que les trous 37 des séries de bri quettes soumises au traitement soient alignés et constituent ainsi (les passages Iongitudi- naux pour l'air qui peut, par suite, pénétrer complètement dans les briquettes. L'orifice d'entrée 42 du four est muni d'une porte<B>46</B> comportant des ouvertures 47 et un régula teur approprié 48 y est, associé pour cotnman- der l'admission de l'air suivant les besoins. Un registre 49 est également intercalé dans la cheminée 43 dans un but analogue.
Le four peut, si on le désire, être chauffé aux huiles lourdes, comme il est indiqué en 51, et les produits de combustion sont obligés de suivre un chemin tortueux indiqué par les flèches, de manière à assurer une distribu tion égale de chaleur dans tout le four. 52 indique un orifice de décharge par lequel les gaz de combustion peuvent passer dans une cheminée de décharge appropriée. La che minée d'évacuation peut être reliée à la che minée de décharge près de son extrémité in- féricure de manière à assurer un tirage satis faisant dans le four 41.
Lorsque le grillage est accompli, on re tire les briquettes qui peuvent être alors broyées en poudre fine pour les nsages com merciaux. On a .trouvé que les briquettes vieillies préparées ainsi qu'il vient d'être décrit, après un grillage ayant duré seulement quatre heu res à une température ne dépassant pas 550 (d'environ 490 par exemple) contiennent 80 % de minium et que,-en faisant griller les briquettes vieillies à une température supé rieure, -on obtient une transformation com plète en protoxyde de plomb jaune (massicot) en moins de deux heures.
On obtient un gain en poids d'environ 7 à 10 % sur les quantités obtenues jusqu'ici, c'est pourquoi le coût de la transformation conforme à l'invention est largement sinon complètement compensé par-ce gain.
Lorsque l'on désire préparer du carbonate de plomb basique ou de la céruse (2PbC03, Pb(OH)2), on peut transformer les briquettes après ou sans vieillissement préalable par le procédé hollandais, les briquettes étant de préférence empilées, de manière que leurs trous constituent des séries de passages à peu près verticaux pour la circulation et le pas sage des gaz de réaction. Pour préparer lés sulfates de plomb à, partir des briquettes par l'action d'acide sulfurique, il est nécessaire que la briquette soit complètement vieillie avant son traitement.
Il est cependant bien entendu que le traitement auquel les briquettes, vieillies ou non vieillies, peuvent être soumises pour les transformer en les différents composés ou sels de plomb, variera suivant le produit particu lier que l'on veut obtenir, mais ces opérations correspondront en général à celles connues de transformation du plomb métallique ou des oxydes de plomb en les différents sels et comme telles elles n'ont pas besoin d'être décrites.