CH128474A - Procédé pour la préparation de la céruse. - Google Patents
Procédé pour la préparation de la céruse.Info
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Description
Procédé pour la préparation de la céruse. Cette invention concerne un procédé de production de la céruse (carbonate basique de plomb, ?PbC0,3 . Pb (0H)2), à. partir de sul fate de plomb pur ou impur, par exemple des résidus tels que les boues de chambres de plomb contenant,dù sulfate de plomb.
L'invention applique à chaud la réaction de double décomposition entre le sulfate de plomb et un acétate alcalino-terreux. Afin de rendre la réaction quantitative et irr6ver- sible même après refroidissement des masses en présence et sans emploi d'autoclave, on fait usage d'un grand excès d'acétate alcalino- terreux.
La solution résultante, contenant avec l'excès d'acétate alcalino-terreux utilisé l'a c6tate de plomb formé, est ensuite, après fil tration, traitée par une base - de préférence l'oxyde ou l'hydroxyde alcalino-terreux cor respondant à l'acétate alcalino-terreux em ployé - dans des proportions telles qu'il est formé un acétate basique de plomb, soit de l'acétate tribasique de plomb, soit de l'a cétate bibasique de plomb, qu'on transforme en céruse, 2 Pb C0, . Pb (0H)2 (carbonate basique ou hydrocarbonate de plomb) par de l'anhydride carbonique. Le précipité de cé ruse ainsi obtenu peut être isolé par exemple par filtration.
On peut, par traitement de l'acétate de plomb avec un oxyde ou hydroxyde alcalino- terreux qui correspond à l'acétate alcalino- terreux employé, régénérer la solution de ce dernier avec le même degré de pureté chi mique qu'elle avait initialement.
<I>Exemples:</I> 1. On utilise une solution mixte conte nant, outre un excès d'acétate de calcium pour empêcher la réversibilité de la réaction, deux molécules d'acétate calcique réagissan- tes et une molécule préexistante d'acétate de plomb; on fait agir cette solution mixte sur du sulfate de plomb brut - par exemple boues de chambres de plomb préalablement neutralisées - dans la proportion de deux molécules de sulfate de plomb, contenues dans la matière première, pour les deux molé cules d'acétate calcique réagissantes conte nues dans la solution mixte.
La réaction de double décomposition peut être représentée par l'équation: (1) (C2HS02)2Ca en excès + (C2HS02)2Pb 2(C2Hs02)2Ca réagissant + 2PbS04 2 CaS04 + (C2HS02)2Ca en excès - 3(C,Hs02)2 <B>Pb.</B>
L'insoluble, comprenant le sulfate de cal cium formé dans la réaction, est séparé de la solution contenant l'acétate de plomb et l'ex cès d'acétate calcique qui empêche la r6versi- bilité de la réaction.
Afin d'obtenir de l'acétate tribasique de plomb, la solution stable est traitée par un lait de chaux dans la proportion de deux mo lécules d'oxyde ou d'hydrate calcique pour trois molécules d'acétate de plomb en solution. On détermine ainsi la précipitation de deux molécules de plomb, c'est-à-dire, les deux tiers du plomb dissous, sous forme d'hydrate de plomb, qui, en se formant, se redissout ins tantanément à l'état d'acétate tribasique de plomb en se combinant avec le troisième tiers du plomb resté en solution sous forme d'acé tate neutre, de sorte que la réaction répond' à l'équation:
(2) (C2H302)2Ca en excès J-3(C2Hs02)2Pb+ 2Ca(OH)2 = (C,H80:)2Pb . 2Pb(OH)2 <B>2</B> (C.-HsOE)2 Ca régénéré + (C2H302)2 Ca en excès.
Il y a lieu de remarquer qu'au cours de cette réaction, on régénère les deux molécules d'acétate calcique réagissantes de la solution initiale.
On peut filtrer la solution pour éliminer toute impureté éventuelle.
La solution est ensuite traitée par un cou rant d'anhydride carbonique, pour effectuer la formation de la céruse.
2. On additionne au préalable à la solu tion initiale d'acétate alcalino-terreux une quantité d'acétate neutre de plomb au moins égale à celle qui se fortnera par la. réaction de l'acétate alcalino-terreux sur le sulfate de plomb; de la. sorte après traitement de la so lution résultante par une base, suivi de la carbonisation, on précipite l'hydrocarbonate de plomb d'une solution d'acétate bibasique de plomb renfermant une quantité de plomb précipitable égale à celle contenue dans le sulfate traité. La solution mixte utilisée pour le traitement du sulfate de plomb contient, outre un excès d'acétate calcique, trois molé cules d'acétate calcique pour trois molécules d'acétate de plomb.
On fait agir cette solu tion mixte sur trois molécules de sulfate de plomb brut. La réaction de double décompo sition peut être représentée par l'équation: (1R) (CzH802)2Ca en excès+3(C2Hs02)2Pb -@- 3(C2Hs0z)2 Ca réagissant + 3S04Pb = (C2HsOz)2 Ca en excès -+- 3S04 Ca .-@ 6(0,,11s02)2Pb.
Après filtration de l'insoluble, la solu tion est traitée par un lait de chaux dans la proportion de trois molécules d'oxyde ou d'hy drate pour six molécules d'acétate de plomb en. solution. On détermine ainsi la précipita tion de trois molécules sous forme d'hydrate de plomb, c'est-à-dire de l'entièreté du plomb contenu dans le sulfate traité, qui se redis- sont instantanément à l'état d'acétate biba.si- que de plomb, de sorte que la réaction répond à l'équation:
(2g) (C2H302)2Caenexcès+6(C2Hs02)zPb-f-- 3Ca (0H)2 = (OIH302)2 Ca en excès 3(C,H302)2Ca régénéré -f- 6(C2ll30z)Pb (OH).
Dans cette réaction, transformant le plomb en acétate bibasique, les trois molécu les d'acétate calcique réagissantes de la solu tion initiale sont régénérées en même temps. On filtre, pour éliminer toute impureté éventuelle de chaux ou autres composés in solubles, et la solution claire est traitée par un courant de C02 pour effectuer la réaction finale:
(3a) (CzH302)2Ca en excès + 3 (C2Hs02)±Ca régénéré -f- 6 (CEH902)Pb (OH) -+- 2C02 = (C2 Hs 02)z Ca en excès -r- 3(C2Hs02)2Ca régénéré + 3(C2H302)2Pb régénéré + 2PbCOs . Pb(OH)2 + 21120.
Dans cette réaction de précipitation de la céruse, les trois molécules d'acétate neutre de plomb de la solution initiale sont régénérées. La céruse formée est séparée par filtra tion et la solution mixte d'acétate calcique résultante régénérée peut être utilisée dans une nouvelle opération de dissolution de sul fate de plomb brut.
Dans le cas où le sulfate de plomb con tient de l'oxyde -de plomb impur (Pb0), on limite le traitement alcalino-terreux au plomb provenant du sulfate. Les formules la, 2a et 3a deviennent alors: <B>(la')</B> 3(CsHs02)zPb + 2(C2Hs02)2Ca réagis- sant+(C2Hs02)2Ca en excèe+2S04Pb - Pb <B>O</B> -f-. H20 = 2 S04 Ca (C2Hs02)2Ca en excès<B>+</B> 4(C2Hs02)
2Pb 2(C2Hs02)Pb (OH).
(2 & ') (C2HE02)2Ca en excès -f-- 4(C2Hs02)aPb -+- 2 (C2Hs02) Pb (OH) + 2Ca (0H)2 = (CiHs02)2Ca en excès<B>+</B> 2(C2Hs02)z0a régénéré + 6 (C2Hs0E) Pb (OH).
(31') (C2Hs02)2Ca en excès -f- 2(C2HsOn)2Ca régénéré -f- 6(C2Hs02)Pb(OH) -+- 2COs =(C2HsOz)2Ca en excès -f 2(C2H302)2Ca régénéré -f- 3(C2Hs02)zPb régénéré -+- 2 Pb COs # Pb (0H)
2 -f - 2H20. Ici encore la solution initiale est entière ment régénérée.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé pour la préparation de la céruse, caractérisé en ce qu'on fait agir à chaud et sans emploi d'autoclave, sur du sulfate de plomb, une solution contenant un acétate al calino-terreux, pour former un acétate de plomb, cette réaction de double décomposition étant effectuée avec un grand excès d'acétate alcalino-terreux et sous des conditions telles qu'elle est quantitative et irréversible même après refroidissement des produits de réac tion, la solution ainsi obtenue, et contenant outre l'excès d'acétate alcalino-terreux de l'acétate de plomb, étant filtrée et traitée en suite par une base pour produire un acétate basique -de plomb, qui est transformé en hy- drocarbonate de plomb, 2 Pb CO'3 .Pb (0,H)2, par un courant d'anhydride carbonique. SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que l'on fait agir sur deux mo lécules de sulfate de plomb une solution initiale, contenant; outre l'excès d'acétate alcalino-terreux, deux molécules d'acétate alcalino-terreux réagissantes et une molé cule préexistante d'acétate de plomb, cette réaction étant exécutée de façon à obtenir trois molécules d'acétàte de plomb qui est ensuite traité par une base et par l'anhy dride carbonique.<B>2</B> Procédé suivant la revendication et la sous- revendication 1, caractérisé en ce qu'on fait agir sur les trois 'Molécules d'acétate de plomb obtenues, deux molécules d'une base alcalino-terreuse, de façon à obtenir -de l'acétate tribasique de plomb et à régé nérer l'acétate alcalino-terreux de la solu tion initiale, l'acétate tribasique de plomb étant ensuite traité par de l'acide carboni que pour le transformer en céruse.3 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que la solution initiale comprend, outre l'excès d'acétate alcalino-terreux, uti lisé, trois molécules d'acétate de plomb et trois molécules d'acétate alcalino-terreux réagissantes et que l'on fait agir cette solu tion sur trois molécules de sulfate de plomb, de façon à obtenir six molécules d'acétate de plomb, qui sont traitées par une base et ensuite par .de l'acide carbonique.4 Procédé suivant la revendication et la sous- revendication 3, caractérisé en ce que l'on fait agir sur les six molécules d'acétate de plomb obtenues, trois molécules d'une base, de façon à obtenir six molécules d'acétate bibasique de plomb et à régénérer l'acétate alcalino-terreux de la solution initiale, l'a cétate bibasique de plomb étant traité en suite par & l'acide carbonique.5 Procédé suivant la revendication et les sous-revendications 3 et 4, caractérisé en ce qu'on fait agir sur les six molécules d'a cétate bibasique de plomb, deux molécules d'anhydride carbonique, de façon à obtenir de la céruse et à régénérer les trois molé cules d'acétate de plomb de la solution ini tiale. 6 Procédé suivant la revendication et les sous-revendications 3 et 4, caractérisé en ce crue l'on traite du sulfate de plomb conte nant comme impureté de l'oxyde de plomb et limite le traitement par la bâse alcalino- terreuse au plomb provenant du sulfate.
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