CH128643A - Verfahren zur Darstellung der Diazoverbindung der Pikraminsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung der     Diazoverbindung    der     Pikraminsäure.       Gegenstand dieser Erfindung ist ein  Verfahren zur Darstellung der     Diazoverbin-          dung    der     Pikraminsäure,    dadurch gekenn  zeichnet, dass man dieselbe mit     Halogen-          sulfonsäure    oder deren     Estern    in Gegenwart  einer tertiären Base in ihre     Sulfaminsäure     überführt und dieselbe mit Mineralsäure und  Nitrit behandelt.  



  <I>Beispiel:</I>  In 100 Gewichtsteile trockenes     Pyridin     werden bei 35 bis 40' 48 Gewichtsteile       Chlorsulfonsäure    eingerührt. Dann trägt man  18 Gewichtsteile     Pikraminsäure    ein und er  wärmt eine Stunde auf 80 bis 85  . Nach Zu  satz einer Lösung von 68,6 Gewichtsteilen  wasserfreier Soda und 8     Gwichtsteilen    Ätz  natron wird das     Pyridin    durch Wasserdampf       abdestilliert    und der     Destillationsrückstand,     eine intensiv rote klare Lösung, mit Koch  salz gefällt.

   Das     Dinatriumsalz    der     Sulf-          aminsäure    von der Formel:  
EMI0001.0020     
    ist in kaltem Wasser spielend leicht löslich,  im Gegensatz zum     pikraminsauren    Natrium.  Durch kurzes Kochen mit geringen Mengen       Mineralsäuren    fällt     Pikraminsäure    aus.  



  40 Gewichtsteile des     Dinatriumsalzes    von  48,7 % Gehalt werden in 60 Gewichtsteilen  Wasser gelöst und 40 Gewichtsteile 20     %ige     Salzsäure zugesetzt, wobei     die    rote Farbe des       Dinatriumsalzes    in die schwach gelbe Farbe  der     Mononatriumverbindung    von der Formel:  
EMI0001.0029     
      übergeht. Man setzt dann     eine    Lösung von  3,85 Gewichtsteilen     Natriumnitrit    in wenig  Wasser zu und erhält dabei die     Diazoverbin-          dung    in festem Zustande. Beim Erwärmen  mit     viel    Wasser löst sie sich mit gelber Farbe  auf.

   Die Lösung     kuppelt    mit     ,B-Naphtol    zu  einem dunkelroten unlöslichen Farbstoff.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung :der Diazo- verbindung der Pikraminsäure, dadurch ge kennzeichnet, dass man dieselbe mit Halogen- sulfonsäure oder deren Estern in Gegenwart einer tertiären Base in ihre Sulfaminsäure überführt und dieselbe mit Mineralsäure und Nitrit behandelt. Die Diazoverbindung ist ein gelbes kri stallines Pulver, das sich in warmem Was ser ziemlich leicht löst und mit ,B-Naphtol gekuppelt einen dunkelroten, unlöslichen Farbstoff liefert.