CH136041A - Verfahren zur Trennung von Thymol und p-Thymol. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Trennung von     Thymol    und     p-Thymol.       In der Patentschrift Nr. 132489 ist ein  Verfahren zur Herstellung eines neuartigen       Kondensationsproduktes    aus     Rohkresol    und  Aceton beschrieben, das dadurch gekenn  zeichnet ist, dass     Rohkresol    und Aceton in  Gegenwart eines Kondensationsmittels bei  Temperaturen unter 100   C zur Konden  sation gebracht werden.  



  Unterwirft man dieses Kondensations  produkt dem Verfahren der Patentschrift  128467, so erhält man ein Gemisch, das aus       3-Methyl-6-isopropylenphenol,        4-Methyl-6-          isoprophylenphenol,        2,5-Dimethylcumaran     und     2,4-Dimethylcumaran    besteht.

   Dieses  Gemisch kann nach dem Verfahren der Pa  tentschrift Nr.     1,33096    in Gegenwart eines       Hydrierungskatalysators    mit     Wa        serstoff    be  handelt werden; wodurch ein Gemisch von       3-Methyl-6-isopropylphenol        (Thymol)    und       4-Methyl=6-isoprophylphenol        (p-Thymol)    ent  steht.

   Ein derartiges aus     Thymol    und       p-Thymol    bestehendes Gemisch kann aus dem  Kondensationsprodukt aus     Rolikresol    und    Aceton auch in einem Arbeitsgang ge  wonnen werden,     indem    man das Konden  sationsprodukt zum Beispiel nach dem Ver  fahren der Patentschrift     Nr.135745    in  Gegenwart von Katalysatoren mit Wasser  staff behandelt.  



  Es wurde nun gefunden, dass ein derar  tiges aus     Thymol    und     p-Thymol    bestehendes  Gemisch sich überraschenderweise durch  sorgfältigste Fraktionierung, gegebenenfalls  in Verbindung mit Ausfrieren einzelner  Fraktionen in technisch brauchbarer Weise  in die Komponenten zerlegen lässt.

   Dies war  bei der bekannten Nähe der     Siedepunkte          (p-Thymol        229',        Thymol        234')    nicht vor  auszusehen und ist um so     überraschender,    als  bei den     Kresolen,    die als Ausgangsmaterial  in Frage kommen     (m-Kresol    und     p-Kresol)     ähnlich nahe     beieinanderliegende    Siedepunkte  zeigen, eine Trennung durch physikalische Me  thoden in wirksamer Weise sich nicht durch  führen lässt.

   Das neue Verfahren stellt durch  die Möglichkeit -der     Verwendung    des billigen           Rohkresols    einen     bedeutenden    wirtschaft  lichen Fortschritt dar.  



       Beispiel.     Das aus     Rohkresol    und     Aceton    nach der  Patentschrift     Nr.132489    durch     Konden-          satio,n    bei Temperaturen unter 100   C in  Gegenwart eines Kondensationsmittels erhal  tene Kondensationsprodukt wird nach dem  Verfahren der Patentschrift Nr. 128467 ge  spalten und das Spaltprodukt nach dem Ver  fahren der Patentschrift Nr.<B>13,3096</B> weiter  verarbeitet, wodurch man ein Gemisch von       Thymol    und     p-Thymol    erhält. Durch sorgfäl  tige     Fraktionierung,    am besten im Vakuum,  lässt sich das     .Gemisch    in mehrere Fraktionen  zerlegen.

   Unter einem Druck von 20 mm  Quecksilbersäule geht bis zu 11,5   C das       p-Thymol    als Vorlauf über, aus dem zwi  schen 115   und 128   C übergehenden Teil         lä-sst    sich durch nochmaliges Fraktionieren  oder in gleich guter Weise ;durch Ausfrieren  das     Thymol    in reinem Zustand gewinnen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren :zur Trennung von Thymol und p-Thymol aus einem Gemisch beider, da durchgekennzeichnet, dass man das Gemisch durch fraktionierte Destillation trennt. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, da.ss man die Fraktionie rung im Vakuum vornimmt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, .dadurch gekennzeichnet, .dass die Fraktionen durch Ausfrieren weiter getrennt werden.